第七章
1电子衍射分析的基本公式是如何推导出来的？公式中各项的含义是什么？
2为什么说简单单晶电子衍射花样是(uvw)*0零层倒易面的放大像？
3单晶电子衍射花样的标定有哪几种办法？请简要说明标定步骤。
4分析电子衍射与x射线衍射有何异同？
5说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
6下图为18Cr2N4WA经900℃油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图，衍射花样中有马氏体和奥氏体两套斑点，请对其指数斑点进行标定。
衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示意图
R1=10.2mm, R1=10.0mm,
R2=10.2mm R2=10.0mm,
R3=14.4mm , R3=16.8mm,
R1和R2间夹角为90°， R1和R2间夹角为70°,
Lλ=2.05mm?nm。
7.下图为18Cr2N4WA经900℃油淬400℃回火后在透射电镜下摄得的渗碳体选区电子衍射花
样示意图，请对其指数斑点进行标定。
R1=9.8mm, R2=10.0mm,
Ф=95°, Lλ=2.05mm?nm
8 某面心立方晶体的单晶体电子衍射花样如图（底片面朝上），已知R1=3.1mm, R2=5mm ,R3=5.9mm , θ=900
Lλ=1.87 mm?nm
试求：①求各斑点指数和晶带轴指数②计算点阵常数
第二章 电子衍射谱的标定 2. 1透射电镜中的电子衍射 透射电镜中的电子衍射基本公式为： λL Rd = R 为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d 为晶面间距，λ为电子波长，L 为有效相机长度。 p i M M f L 0= 0f 为物镜的焦距，i M 中间镜放大倍数，p M 投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作 中，有效的相机长度L ，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，λ为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出λ。 K L =λ K 为有效机相常数，单位ο A mm ，如加速电压U =200仟伏，则ο A 2 1051.2-?=λ，若有 效相机长度mm L 800=，则ο A mm K 08.2010 51.28002 =??=- 透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法： 电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算： H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A 90.5.21； 0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==，91543为片号，4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长ο A 2 10 51.2-?=λ则有效相机常数K 为： ο A mm L K 08.201051.28002 =??==-λ H -800透射电镜中，电子衍射底片第一个数字为相机长度如：0.80，0.40，……第三个数字为工作电压U ，分别为4A ，4b ，4c ，4d ，相对应的工作电压分别为200，175，150，100千伏，对应的电子波长分别为：2 2 2 2 10 70.3,1095.2,1071.2,1051.2----????埃。 由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的，常因电镜中电气参数变化而改变，产生一些误差，电镜工作者常要根据经验作些修正。 ②用金Au 多晶环状花样校正相机常数 例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样，如照片上标注为
透射电镜实验报告 实验报告 课程名称电镜技术成绩姓名学号实验日期 2013.3.27 实验名称透射电子显微镜原理、结构、性能及成像方指导教师 式 一、实验目的与任务 1. 初步了解透射电镜操作过程 2. 初步掌握样品的制样方法(主要是装样过程) 3.拍摄多晶金晶体的低分辨率照片(<300000倍)和高分辨率照片(>300000 倍)，并对相关几何参数、形态给予描述。用能谱分析仪对样品的成分进行分析。 二、实验基本原理 1.仪器原理 透射电子显微镜是以图像方式提供样品的检测结果，其成像的决定因素是样品对入射电子的散射，包括弹性散射和非弹性散射两个过程。样品成像时，未经散射的电子构成背景，而像的衬底取决于样品各部分对电子的不同散射特性。采用不同的实验条件可以得到不同的衬底像，透射电子显微镜不仅能显示样品显微组织的形貌，而且可以利用电子衍射效应同样获得样品晶体学信息。本次实验将演示透射电镜的透射成像方式和衍射成像方式。 (1)成像方式 电子束通过样品进入物镜，在其像面形成第一电子像，中间镜将该像放大，成像在自己的像面上，投影镜再将中间镜的像放大，在荧光屏上形成最终像。 (2)衍射方式
如果样品是晶体，它的电子衍射花样呈现在物镜后焦面上，改变中间镜电流，使其对物镜后焦面成像，该面上的电子衍射花样经中间镜和投影镜放大，在荧光屏上获得电子衍射花样的放大像。 2.仪器结构 主机主要由:照明系统、样品室、放大系统、记录系统四大部分构成。 3.透射电子显微镜的样品制备技术 4.图像观察拍照技术 透射电镜以图像提供实验结果。在观察样品之前对电子光学系统进行调查，包括电子枪及象散的消除。使仪器处于良好状态。观察过程中选合适的加速电压和电流。明场、暗场像及选区电子衍射的观察和操作方法不同，应按况选择。三、实验方法与步骤 1( 登陆计算机 2( 打开操作软件 3( 检查电镜状态 4( 装载样品 5( 插入样品杆 6( 加灯丝电流 7( 开始操作 8( 结束操作 9( 取出样品杆 10( 卸载样品 11( 刻录数据 12( 关闭操作软件 13( 退出计算机
电子衍射实验 本实验采用与当年汤姆生的电子衍射实验相似的方法，用电子束透过金属薄膜，在荧光屏上观察电子衍射图样，并通过衍射图测量电子波的波长。 一、 实验目的： 测量运动电子的波长，验证德布罗意公式。理解真空中高速电子穿过晶体薄膜时的衍射现象，进一步理解电子的波动性。掌握晶体对电子的衍射理论及对立方晶系的指标化方法；掌握测量立方晶系的晶格常数方法。 二、实验原理 在物理学的发展史上，关于光的“粒子性”和“波动性”的争论曾延续了很长一段时期。人们最终接受了光既具有粒子性又具有波动性，即光具有波粒二象性。受此启发，在1924年，德布罗意（deBeroglie ）提出了一切微观粒子都具有波粒二象性的大胆假设。当时，人们已经掌握了X 射线的晶体衍射知识，这为从实验上证实德布罗意假设提供了有利因素。 1927年戴维逊和革末发表了他们用低速电子轰击镍单晶产生电子衍射的实验结果。两个月后（1928年），英国的汤姆逊和雷德发表了他们用高速电子穿透物质薄片直接获得的电子衍射花纹，他们从实验测得的电子波的波长，与按德布罗意公式计算出的波长相吻合，从而成为第一批证实德布罗意假设的实验。 薛定谔（Schrodinger ）等人在此基础上创立了描述微观粒子运动的基本理论——量子力学，德布罗意、戴维逊和革末也因此而获得诺贝尔尔物理学奖。现在，电子衍射技术已成为分析各种固体薄膜和表面层晶体结构的先进方法。 1924 年德布罗意提出实物粒子也具有波粒二象性的假设，他认为粒子的特征波长λ与动量 p 的关系与光子相同，即 h p λ'= 式中h 为普朗克常数，p 为动量。 设电子初速度为零，在电位差为V 的电场中作加速运动。在电位差不太大时，即非相对论情况下，电子速度 c ν=（光在真空中的速度），故2 002m=m 1m c ν-≈其中0m 为电子的静止质量。 它所达到的速度v 可 由电场力所作的功来决定：2 21p eV=m 22m ν=（2） 将式（2）代入（1）中，得：2em V λ'=（3） 式中 e 为电子的电荷， m 为电子质量。将34h 6.62610 JS -=?、310m 9.1110kg -=?、-19e=1.60210C ?，各值代入式（3），可得：A V λ'&（4） 其中加速电压V 的单位为伏特（V ），λ的单位为1010-米。由式（4）可计算与电子德布罗意平面单色波的波 长。而我们知道，当单色 X 射线在多晶体薄膜上产生衍射时，可根据晶格的结构参数和衍射环纹大小来计算 图 1的波长。所以，类比单色 X 射线，也可由电子在多晶体薄膜上产生衍射时测出电子的波长λ 。如λ'与λ在误差范围内相符，则说明德布罗意假设成立。下面简述测量λ的原理。 根据晶体学知识，晶体中的粒子是呈规则排列的，具有点阵结构， 因此可以把晶体看作三维光栅。这种光栅的光栅常数要比普通人工刻 制的光栅小好几个量级。当高速电子束穿过晶体薄膜时所发生的衍射 现象与X 射线穿过多晶体进所发生的衍射现象相类似。它们衍射的方 向均满足布拉格公式。 1晶体是由原子（或离子）有规则地排列而组成的，
《结构化学》第六章习题 6001 试述正八面体场中，中心离子d 轨道的分裂方式。 6002 试用分子轨道理论阐明X-，NH3和CN-的配体场强弱的次序。 6003 按配位场理论，在O h场中没有高低自旋络合物之分的组态是：---------------- ( ) (A) d3 (B) d4(C) d5(D) d6(E) d7 6004 凡是中心离子电子组态为d6的八面体络合物，其LFSE 都是相等的，这一说法是否正确？ 6005 络合物的中心离子的d 轨道在正方形场中，将分裂成几个能级：---------------- ( ) (A) 2 (B) 3 (C) 4 (D) 5 6006 Fe(CN)63-的LFSE=________________。 6007 凡是在弱场配位体作用下，中心离子d 电子一定取高自旋态；凡是在强场配位体作用下，中心离子d 电子一定取低自旋态。这一结论是否正确？ 6008 t，故LFSE为_____________。 Fe(CN)64-中，CN-是强场配位体，Fe2+的电子排布为6 g2 6009 尖晶石的一般表示式为AB2O4，其中氧离子为密堆积，当金属离子A占据正四面体T d空隙时，称为正常尖晶石，而当A占据O h空隙时，称为反尖晶石，试从晶体场稳定化能计算说明NiAl2O4晶体是什么型尖晶石结构( Ni2+为d8结构)。
6010 在Fe(CN)64-中的Fe2+离子半径比Fe(H2O)62+中的Fe2+离子半径大还是小？为什么？ 6011 作图证明CO 是个强配位体。 6012 CoF63-的成对能为21？000 cm-1，分裂能为13？000 cm-1，试写出： (1) d 电子排布(2) LFSE 值(3) 电子自旋角动量(4) 磁矩 6013 已知ML6络合物中(M3+为d6)，f=1，g= 20？000 cm-1，P= 25？000 cm-1，它的LFSE绝对值等于多少？------------------------------------ ( ) (A) 0 (B) 25？000 cm-1(C) 54？000 cm-1(D) 8000 cm-1 6014 四角方锥可认为是正八面体从z方向拉长，且下端没有配体L的情况。试从正八面体场的d 轨道能级图出发，作出四角方锥体场中的能级分裂图，并简述理由。 6015 某AB6n-型络合物属于O h群，若中心原子A 的d电子数为6，试计算配位场稳定化能，并简单说明你的计算方案的理由。 6016 下列络合物哪些是高自旋的？------------------------------------ ( ) (A) [Co(NH3)6]3+(B) [Co(NH3)6]2+(C) [Co(CN)6]4- (D) [Co(H2O)6]3+ 6017 凡是低自旋络合物一定是反磁性物质。这一说法是否正确？ 6018 Fe的原子序数为26，化合物K3[FeF6]的磁矩为5.9玻尔磁子，而K3[Fe(CN)6]的磁矩为 1.7玻尔磁子，这种差别的原因是：------------------------------------ ( ) (A) 铁在这两种化合物中有不同的氧化数
X射线衍射实验报告 摘要： 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用；理解X射线管产生连续X 射线谱和特征X射线谱的基本原理，了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法，通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字：布拉格公式晶体结构，X射线衍射仪，物相分析 引言： X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现，具有很强的穿透性，又因x射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为10nm到10–2nm之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中X射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚集照相法，和衍射仪法。 实验目的：1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作 3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理： （1）X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类：（1）如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时，发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；（2）当电子的能量超过一定的限度时，可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱，这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 （1）K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…
实验四选区电子衍射与晶体取向分析 一、实验内容及实验目的 1．通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。 2．选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。 二、选区电子衍射的原理和操作 1．选区电子衍射的原理 简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图4-1。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5μm；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1μm。 图-1 选区电子衍射原理示意图 1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面 2．选区衍射电子的操作 为了确保得到的衍射花样来自所选的区域，应当遵循如下操作步骤： (1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。 (2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。 (3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。 (4) 移出物镜光栏，在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。 (5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。 三、选区电子衍射的应用 单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。 (1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射基本公式Rd＝Lλ，可以进行物相鉴定。 (2) 确定晶体相对于入射束的取向。
第二章 电子衍射谱的标定 2. 1透射电镜中的电子衍射 透射电镜中的电子衍射基本公式为： R 为透射斑到衍射斑的距离（或衍射环半径），d 为晶面间距，λ为电子波长，L 为有效相机长度。 0f 为物镜的焦距，i M 中间镜放大倍数，p M 投影镜的放大倍数，在透射电镜 的工作 中，有效的相机长度L ，一般在照相底板中直接标出，各种类型的透射电镜标注方法不同，λ为电子波长，由工作电压决定，工作电压一般可由底板标注确定，对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时，记录工作时的加速电压，由电压与波长对应表中查出λ。 K 为有效机相常数，单位ο A mm ，如加速电压U =200仟伏，则ο A 2 1051.2-?=λ，若有 效相机长度mm L 800=，则ο A mm K 08.2010 51.28002 =??=- 透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法： 电子衍射有效相机常数确定方法，一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算： H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字，如： 0.80 91543 4A ； 0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==，91543为片号，4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长ο A 2 10 51.2-?=λ则有效相机常数K 为： H -800透射电镜中，电子衍射底片第一个数字为相机长度如：0.80，0.40，……第三个数字为工作电压U ，分别为4A ，4b ，4c ，4d ，相对应的工作电压分别为200，175，150，100千伏，对应的电子波长分别为：2 2 2 2 10 70.3,1095.2,1071.2,1051.2----????埃。 由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的，常因电镜中电气参数变化而改变，产生一些误差，电镜工作者常要根据经验作些修正。 ②用金Au 多晶环状花样校正相机常数 例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样，如照片上标注为 0.40 92298 4A 工作电压为200仟伏 电子波长为： ο A 2 1051.2-?=λ 由仪器确定的相机常数 ο A mm L K 04.10==λ
第九章电子衍射 1、分析电子衍射与 X 射线衍射有何异同（**） 电子衍射原理与X射线相似 相同之处：都是满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件，两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上是大致相似的。 不同之处： 1）电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10e-2rad。而X射线产生衍射时其衍射角最大可接近π/2。（这是电子衍射花样特征不同与x射线衍射的主要原因） 2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易点阵与爱瓦德球相交截的机点，结果使略微偏离布拉格条件的电子束可能发生衍射。 3）因为电子波的波长短，采用爱瓦德球图解式，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似的看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内，这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直接地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。 4）原子对电子的散射能力远高于对X射线的散射能力（约高四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。 2、倒易点阵与正点阵之间关系如何倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系（**） 答：倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间（倒易空间）点阵，通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果，可以认为电子衍射斑点就是就是与晶体相对应的倒易点阵中某一倒易面上阵点排列的像。 关系： 1）倒易矢量ghkl垂直于正点阵中对应的（hkl）晶面，或平行于它的法向Nhkl 2）倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面 3）倒易矢量的长度等于正点阵中的相应晶面间距的倒数，即ghkl=1/dhkl。
选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。 图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后，由于试 样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组（hkl）将产生与入射方向成 2θ角的平行衍射束。由透镜的基本性 质可知，透射束和衍射束将在物镜的 后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点，从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像。如 果调整中间镜的励磁电流，使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平
面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。 （2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。 （3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。 （4）移去物镜光栏（否则会影响衍射斑点的形成和完整性），调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。 （5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。 六、电子衍射花样的标定方法 电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数
综合、设计性实验报告 年级 ***** 学号********** 姓名 **** 时间********** 成绩 _________
一、实验题目 光电效应测普朗克常数 二、实验目的 1、通过实验深刻理解爱因斯坦的光电效应理论，了解光电效应的基本规律； 2、掌握用光电管进行光电效应研究的方法； 3、学习对光电管伏安特性曲线的处理方法，并用以测定普朗克常数。 三、仪器用具 ZKY—GD—3光电效应测试仪、汞灯及电源、滤色片（五个）、光阑（两个）、光电管、测试仪 四、实验原理 1、光电效应与爱因斯坦方程 用合适频率的光照射在某些金属表面上时，会有电子从金属表面逸出，这种现象叫做光电效应，从金属表面逸出的电子叫光电子。为了解释光电效应现象，爱因斯坦提出了“光量子”的概念，认为对于频率为的光波，每个光子的能量为 式中，为普朗克常数，它的公认值是 = 。 按照爱因斯坦的理论，光电效应的实质是当光子和电子相碰撞时，光子把全部能量传递给电子，电子所获得的能量，一部分用来克服金属表面对它的约束，其余的能量则成为该光电子逸出金属表面后的动能。爱因斯坦提出了著名的光电方程： （1）式中，为入射光的频率，为电子的质量，为光电子逸出金属表面的初速度，为被光线照射的金属材料的逸出功，为从金属逸出的光电子的最大初动能。 由（1）式可见，入射到金属表面的光频率越高，逸出的电子动能必然也越大，所以即使阴极不加电压也会有光电子落入阳极而形成光电流，甚至阳极电位比阴极电位低时也会有光电子落到阳极，直至阳极电位低于某一数值时，所有光电子都不能到达阳极，光电流才为零。这个相对于阴极为负值的阳极电位被称为光电效应的截止电压。 显然，有 （2）代入（1）式，即有 （3）由上式可知，若光电子能量，则不能产生光电子。产生光电效应的最低频率是，通常称为光电效应的截止频率。不同材料有不同的逸出功，因而也不同。由于光的强弱决定于光量子的数量，所以光电流与入射光的强度成正比。又因为一
光学解偏振法测聚合物的结晶速度 一、实验目的 1、加深对聚合物的结晶动力学特征的认识。 2、了解光学解偏振法测定结晶速度的基本原理。 3、熟悉 JJY -3型结晶速度仪的操作。 4、掌握光学解偏振法测定等规聚丙烯结晶速度的实验技术。二、实验原理 熔融态结晶的聚合物大多数都呈现为球晶结构。通过电子显微镜观察球晶长大的过程时, 起始晶核先转变成一个小的微纤维, 在结晶的过程中, 它又以一些匀称的空间角度向外支化出微纤束, 当长得足够大时, 这些微纤束就构成球状结晶。电子衍射实验证明了球晶中分子链(c 轴总是垂直于球晶的半径方向,而 b 轴总是沿着球晶半径方向,如图 1所示,其中 a 、 b 、 e 轴表示单位晶胞在各方向上的取向。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的, 都会发生双折射。光学解偏振法是根据聚合物结晶过程中伴随着双折射性质变化的原理, 即由置于正交偏光镜之间的聚合物熔体结晶时产生的解偏振光强度变化来确定结晶速度。 由实验测定等温结晶的解偏振光强-时间曲线 (图 2 ,从曲线可以看出,在达到样品的热平衡时间后, 首先是结晶速度很慢的诱导期, 在此期间没有透过光的解偏振发生, 而随着结晶开始, 解偏振光强的增强越来越快, 并以指数函数形式增大到某一数值后又逐渐减小, 直到趋近于一个平衡值。对于聚合物而言, 因链段松弛时间范围很宽, 结晶终止往往需要很长时间, 为了实验测量的方便,通常采用 1t 作为 表征聚合物结晶速度的参数, t 为半结晶期,可从图 2中直接求得,即令 2 1 0=--∞∞I I I I t 时 所对应的时间。 根据过冷熔体本体结晶的球状对称生长理论,阿夫拉米(Avrami 指出,聚合物结晶过程可用下面的方程式描述: 解偏振光强 时间 图 2 等温结晶的解偏振光强—时间曲线 n Kt e
实验3——TEM结构及组织观察 一、实验内容（5’） 1 学习透射电子显微镜的工作原理及基本结构 2 熟悉塑料-碳二级复型及金属薄膜的制备方法 3 学会分析典型组织的图像 二、实验目的及要求（5’） 1 熟悉透射电子显微镜的结构与工作原理 2 熟悉塑料-碳二级复型及金属薄膜的制备方法 3 了解透射电子显微镜的操作规程 4学会分析典型组织的图像 三、实验仪器设备（5’） 1 透射电子显微镜（型号：） 2 离子减薄仪，电火花切割机 3 真空镀碳膜仪，AC纸 4 超声波清洗仪，电吹风 5 试样 四、实验原理（10’） 透射电子显微镜是以短波长的电子束为照明源，用电磁透镜成像，并与特定的机械装置、电子和高真空技术相结合所构成的现代化大型精密电子光学仪器。 (一)透射电子显微镜的原理和特点 透射电子显微镜简称透射电镜，是一种电子束透过样品而直接成像的电镜。使用短波长的入射电子束与样品作用后产生的透射电子(主要是散射电子)为信号，通过电磁透镜将其聚焦成像，并经过多级放大后，在荧光屏上显示出反映结构信息的电子图像。
透射电镜的特点是分辨率高，已接近或达到仪器的理论极限分辨率(点分辨率0．2～0．3nm，晶格分辨率0．1～0．2 nm)；放大倍率高，变换范围大，可从几百倍到数十万倍(最高已达80万倍)；图像为二维结构平面图像，可以观察非常薄的样品(样品厚度为50 nm左右)；样品制备的超薄切片为主，操作比较复杂。透射电镜适用于样品内部显微结构及样品外形(状)的观察，也可进行纳米样品粒径大小的测定。 （二）透射电子显微镜的结构及作用 尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。 （1）电子光学系统：此系统包括电子枪，即电子发射源。电子枪系由阴极、栅极、阳极3个电极组成的静电系统，经50～120 KV的电压加速，成为高速电子流投向聚光镜。聚光镜的作用是将电子枪中射出的电子束聚焦，以最小的损耗递送到样品上。样品室的作用是承载样品。样品室还有一个气锁装置，使在更换样品后数秒钟内即可恢复至正常工作的真空状态。物镜是电镜的关键部件，它决定了电镜的分辨能力，对成像的质量起决定性作用。此外还有中间镜，结构和物镜类似，作用是将经物镜放大的电子像再作二级放大。位于中间镜之下的投影镜，是一个高倍率强透镜。此外就是成像的荧光屏和观察室以及照相装置。 （2）真空系统：电镜的镜筒空间部分是电子束的通道，不许有任何游离的气体存在，工作时必须要保持绝对真空。真空系统通常包括机械泵、空气过滤器、油扩散泵及排气管道等部件。 （3）供电系统：高性能的电镜供电系统包括安全系统、总调压器、真空电源、透镜电源、高压电源及辅助电源系统。 （4）为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。电镜的真空度一般应保持在10-5Torr(1Torr=，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能
材料现代分析技术 课程设计 2014 ~ 2015学年第一学期 设计题目透射电子显微镜电子衍射 专业年级2013级材料科学与工程 姓名学号陈巧林3135902043 指导教师张明昕 成绩 福建农林大学材料工程/学院 2015 年 1 月 3 日
目录 第一章透射电子显微镜结构和主要性能参数 1.1 概述 1.2 透射电子显微镜的结构 1.2.1 电子光学部分 1.2.2 真空系统 1.2.3 供电控制系统 1.3 透射电子显微镜主要的性能参数 1.3.1 分辨率 1.3.2 放大倍数 1.3.3 加速电压 第二章透射电镜的成像原理与电子衍射 2.1 透射电镜的成像方式 2.2衬度理论 2.3 电子衍射原理 2.3.1 布拉格定律 2.3.2 倒易点阵与爱瓦尔德球图解法 2.4 电子衍射基本公式 2.5 电子显微镜中的电子衍射 2.5.1有效相机常数 2.5.2选区电子衍射 2.5.3 透射电镜的电子衍射花样 2.6选区电子衍射注意事项 2.6.1常见的几种衍射图谱 2.6.2单晶电子衍射花样的标定 第三章透射电子显微镜分析样品制备 3.1 透射电镜复型技术（间接样品） 3.1.1塑料——碳二级复型 3.1.2萃取复型（半直接样品） 3.2 金属薄膜样品的制备 3.2.1薄膜制备的基本要求 3.2.2一般程序 3.3 陶瓷材料试样的制备 3.3.1颗粒试样的制备方法 3.3.2陶瓷薄膜试样（离子减薄）
第一章透射电子显微镜结构和主要性能参数 1.1 概述 透射电子显微镜(Transmission electron microscopy，缩写TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件（如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件）上显示出来。 由于电子的德布罗意波长非常短，透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多，可以达到0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍。因此，使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构，甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构，比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。TEM在中和物理学和生物学相关的许多科学领域都是重要的分析方法，如癌症研究、病毒学、材料科学、以及纳米技术、半导体研究等等。 在放大倍数较低的时候，TEM成像的对比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成对电子的吸收不同而造成的。而当放大率倍数较高的时候，复杂的波动作用会造成成像的亮度的不同，因此需要专业知识来对所得到的像进行分析。通过使用TEM不同的模式，可以通过物质的化学特性、晶体方向、电子结构、样品造成的电子相移以及通常的对电子吸收对样品成像。 第一台TEM由马克斯·克诺尔和恩斯特·鲁斯卡在1931年研制，这个研究组于1933年研制了第一台分辨率超过可见光的TEM，而第一台商用TEM于1939年研制成功。第一部实际工作的TEM，现在在德国慕尼黑的的遗址博物馆展出。恩斯特·阿贝最开始指出，对物体细节的分辨率受到用于成像的光波波长的限制，因此使用光学显微镜仅能对微米级的结构进行放大观察。通过使用由奥古斯特·柯勒和莫里茨·冯·罗尔研制的紫外光显微镜，可以将极限分辨率提升约一倍。然而，由于常用的玻璃会吸收紫外线，这种方法需要更昂贵的石英光学元件。当时人们认为由于光学波长的限制，无法得到亚微米分辨率的图像。 1928年，柏林科技大学的高电压技术教授阿道夫·马蒂亚斯让马克斯·克诺尔来领导一个研究小组来改进阴极射线示波器。这个研究小组由几个博士生组成，这些博士生包括恩斯特·鲁斯卡和博多·冯·博里斯。这组研究人员考虑了透镜设计和示波器的列排列，试图通过这种方式来找到更好的示波器设计方案，同时研制可以用于产生低放大倍数（接近1:1）的电子光学原件。1931年，这个研究组成功的产生了在阳极光圈上放置的网格的电子放大图像。这个设备使用了两个磁透镜来达到更高的放大倍数，因此被称为第一台电子显微镜。在同一年，西门子公司的研究室主任莱因霍尔德·卢登堡提出了电子显微镜的静电透镜的专利。 自从60年代以来，商品透射电子显微镜都具有电子衍射功能，而且可以利用试样后面的透镜，选择小至1微米的区域进行衍射观察，称为选区电子衍射，而在试样之后不用任何透镜的情形称高分辨电子衍射。带有扫描装置的透射电子显微镜可以选择小至数千埃甚至数百埃的区域作电子衍射观察，称微区衍射。入射电子束一般聚焦在照相底板上，但也可以聚焦在试样上，此时称会聚束电子衍射。
单缝衍射光强分布研究 教学目的 1、观察单缝衍射现象，加深对衍射理论的理解； 2、学会使用衍射光强实验系统，并能用其测定单缝衍射的光强分 布； 3、形成实事求是的科学态度和严谨、细致的工作作风。 重点： sgs-3型衍射光强实验系统的调整和使用 难点：1）激光光线与光电仪接收管共轴调节；2）光传感器增益度 的正确调整 讲授、讨论、实验演示相结合 3学时 一、实验简介 光的衍射现象是光的波动性的一种表现。衍射现象的存在，深刻说 明了光子的运动 是受测不准关系制约的。因此研究光的衍射，不仅有 助于加深对光的本性的理解，也是 近代光学技术（如光谱分析，晶体 分析，全息分析，光学信息处理等）的实验基础。 衍射导致光强在空间的重新分布，利用光电传感元件探测光强的相 对变化，是近 代技术中常用的光强测量方法之一。 二、实验目的 1、学会sgs-3型衍射光强实验系统的调整和使用方法； 2、观察单缝衍射现象，研究其光强分布，加深对衍射理论的理 解； 3、学会用光电元件测量单缝衍射的相对光强分布，掌握其分布规 律； 4、学会用衍射法测量狭缝的宽度。 三、实验原理 1、单缝衍射的光强分布 当光在传播过程中经过障碍物时，如不透明物体的边缘、小孔、细 线、狭缝等， 一部分光会传播到几何阴影中去，产生衍射现象。如果 障碍物的尺寸与波长相近，那么 这样的衍射现象就比较容易观察到。 单缝衍射[single-slit diffraction]有两种：一种是菲涅耳衍射 [fresnel diffraction]，单 缝距离光源和接收屏[receiving screen] 均为有限远[near field]，或者说入射波和衍射波都 是球面波；另一 种是夫琅禾费衍射[fraunhofer diffraction]，单缝距离光源和接收屏 均为 无限远[far field]或相当于无限远，即入射波和衍射波都可看作 是平面波。 在用散射角[scattering angle]极小的激 光器(<0.002rad)产 生激光束[laser beam]， 通过一条很细的狭缝（0.1～0.3mm宽），在狭缝后大于0.5m的地方 放上观察屏，禾费衍射条纹，如图1所示。 当激光照射在单缝上时，根据惠更斯—菲涅耳原理[huygens- fresnel principle]，单 缝上每一点都可看成是向各个方向发射球面 子波的新波源。由于子波迭加的结果，在屏 上可以得到一组平行于单 缝的明暗相间的条纹。
选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。平 行入射电子束通过试样后，由于试样 薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面 组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的 平行衍射束。由透镜的基本性质可知， 透射束和衍射束将在物镜的后焦面上 分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在 物镜的后焦面上形成试样晶体的电子 衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物 镜的像平面上成像。如果调整中间镜的 励磁电流，使中间镜的物平面分别与物 镜的后焦面和像平面重合，则该区的电 子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜 放大，显示在荧光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
2014年秋季学期研究生课程考核 （读书报告、研究报告） 考核科目电子显微分析技能训练 学生所在院系材料学院 学生所在学科材料加工工程 姓名王保全 学号14SD09004 学生类别应用型
扫描电子显微镜 扫描电子显微镜是利用细聚焦电子束在样品表面扫描时，激发出来的各种物理信号调制成像的。新式扫描电子显微镜的二次电子像分辨率已经达到3~4mm，放大倍数可以原位数倍放大到20万倍左右。由于扫描电子显微镜的景深远比光学显微镜大，可以用它进行显断口分析。用扫描电子显微镜观察显微断口形貌时，样品不必复制，可进行观察，这给分析带来了极大的方便。因此，目前显微断口的分析工作都是通过扫描电子显微镜完成的。 电子显微枪的效率不断提高，使得扫描电子显微镜样品室附近的空间增大，可以装入更多的探测器。因此，现在的扫描电子显微镜不只是分析形貌，它可以和其它分析仪器相结合，使人们能够在同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶体结构等微观组织结构的同位分析。 1扫描电子显微镜的构造和工作原理 扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图像显示和记录系统，真空系统三个基本部分组成。图1为扫描电子显微镜原理的框图。 图1扫描电子显微镜原理的框图 1.1电子光学系统（镜筒） 1.1.1电子枪 扫描电子显微镜中的电子枪与透射电子显微镜的电子枪相似，只是加速电压比透
射电子显微镜低。 1.1.2电磁透镜 扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用，而是作聚光镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点。要达到这样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩小，第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。布置这个末级透镜的目的在于使样品室和透镜之间有一定的空间，以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子书直径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率越高。采用普通热阴极电子枪，扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电子束束径还可进一步缩小。 1.1.3扫描线圈 扫描线圈的作用是使电子书偏转，并在样品表面左右规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和县相关上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。图2示出电子束在样品表面进行扫描的两种方式。进行形貌分析时都采用光栅扫描方式，见图2-a。当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带有逐行扫描动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在显像管荧光屏上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器接收，并通过显示系统在显像管荧光屏上按强度描绘出来。如果电子束经上述偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描，见图2-b。入射束被上偏转线圈转折的角度越大，则电子束在入射点上摆动的角度也越大。在进行电子通道花样分析时，我们将采用这种操作方式。 1.1.4样品室 样品室內除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大的关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。 样品台本身是一个复杂而精密的组件，它应能夹持一定尺寸的样品，并能使样品做平移、倾斜和转动等运动，以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型实验室，它带有多种附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行力学性能试验。 1.2信号收集处理和图像显示记录系统 二次电子、背散射电子、和透射电子的信号都可采用信号闪烁计数器来进行检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述，由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映样品各点状态的扫描电子显微图像。 1.3真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一低昂的要求。
篇一：磁控溅射镀膜实验报告 近代物理实验 磁控溅射镀膜 宋爽核12 2011011723 指导老师：王合英 2013-5-24 【摘要】 本实验根据气体辉光放电和磁场约束电子运动的原理，运用真空系统和磁控溅射镀膜技术，测量了基片加热温度和真空度变化的关系，溅射气压、溅射功率和溅射速率的关系，并在载玻片上镀上了铜膜。 关键词：磁控溅射镀膜，辉光放电，溅射速率，溅射气压、溅射功率一． 前言 当今信息社会，众多通讯机器的心脏部分，离不开以薄膜技术为基础而制作的元器件、电子回路、集成电路等。磁控溅射镀膜是目前应用最为广泛的薄膜制备方法之一。 磁控溅射技术是在普通的溅射技术基础上发展起来的。溅射是近年来在真空镀膜中得到广泛应用的一种 成膜方法。 溅射法是利用高能离子（电场加速正离子，由电极间工作气体在强电场作用下电离产生）高速冲击负极溅射材料表面，发生碰撞。由于高能离子的能量大于靶材原子表面结合能，从而使靶材表面的原子或分子等得到入射离子的能量，逐渐溢出表面形成溅射。溅射镀膜就是基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应，整个过程都是建立在辉光放电的基础上，即溅射离子都来源于气体放电。 而磁控溅射技术工作原理如图1所示： 图1 磁控溅射原理 就是在电子运动过程中，用磁场和电场同时作用于电子，磁场b垂直于电场e，靶极表面附近的电子在互为正交的电、磁场作用下，受到洛仑兹力作用而沿螺旋路径运动，这就延长了电子在空间运动的时间，从而提高电子对工作气体的电离几率和有效地利用电子的能量，并能尽量避免高能粒子直接轰击样品表面。磁控溅射具有“低温”、“高速”两大特点，故又称为高速低温溅射技术。 二、实验 图2 高真空磁控溅射镀膜机真空室结构示意图 按各部分的功能分类，该设备主要由真空系统、溅射镀膜系统、测量及控制系统三部分组成：1、真空系统及其测量 真空系统为溅射镀膜提供一个高真空的薄膜生长环境，本底真空度的高低也直接影响薄膜的结构和性能，是薄膜制备最基本和重要的条件。真空度底，镀膜室内残余气体分子多，薄膜受残余气体分子的影响，使其性能变差。 常用真空获取与测量设备： (1)旋片式机械真空泵 机械真空泵是通常用来获得低真空的设备或充当其他高真空泵的前级泵。 (2)涡轮分子泵 分子泵是一种获取高真空的常用设备，作为本实验二级泵。 (3)真空的测量---复合真空计 本实验采用程控复合真空计测量真空室的真空度， 高、低真空分别用电离规管和热偶规管测量，分别显示于两个窗口便于实验。 2、溅射镀膜及控制、测量系统（1）磁控溅射靶（2）多功能基片架 （3）溅射气压气体的测量及控制（4）薄膜厚度的在线监测