药物分析实验
一、基本知识与基本技能
（一）药物分析的性质与任务 (2)
（二）药品检验工作的基本程序 (2)
（三）计量器具的检定 (3)
（四）药物分析数据的处理 (3)
（五）药品质量标准分析方法的验证 (5)
（六）药典基本知识 (8)
二、目录
实验一葡萄糖的一般杂质检查 (11)
实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 (16)
实验三药物的特殊杂质检查 (18)
实验四苯巴比妥的鉴别及含量测定（银量法） (22)
实验五水杨酸钠的双相滴定法 (23)
实验六复方对乙酰氨基酚片的含量测定 (26)
实验七复方新诺明片中磺胺甲基异噁唑 (34)
实验八气相色谱法测定药物中的微量水分 (38)
实验九高效液相色谱法测定扑热息痛原料药的含量 (41)
实验十高效液相色谱法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的含量 (43)
实验十一氧瓶燃烧法测定含碘药物的含量 (47)
实验十二葡萄糖注射液分析 (50)
实验十三片剂的含量均匀度测定和溶出度测定 (55)
实验十四血浆中水杨酸的HPLC测定法 (58)
实验十五蛋白质含量测定的方法 (59)
一、药物分析的基本知识与基本技能
（一）药物分析的性质与任务
药物分析是药学专业的一门主要专业课程。本课程旨在培养学生具有强烈的药品质量观念和具备从事药品质量研究及质量控制的基本理论知识和基本操作技能。药物分析学是一门研究药品的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及含量测定的一门方法学科。药物分析学是整个药学科学领域中一个重要的组成部分，其目的是为了控制药物的质量，保证用药的安全、有效、合理。
药物分析是运用物理学的、化学的、物理化学的、生物化学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物、天然药物、生化药物及其制剂的质量控制问题。为了全面控制药品质量，还要与生产单位紧密配合，积极从事药物生产过程的质量控制，从而发现问题、提高药品质量。同时也要与药品供应部门密切协作，考察药物贮存、使用过程中的质量稳定性问题，以改进药物的贮存条件和方法。可见，药品的质量控制问题不是某一个单位、某一个部门的，也不是某一学科可以单独完成的，它涉及到药品的研究、生产、供应、使用等多个环节，而药物分析则是其中最重要的一个方面。
药物分析的主要任务包括两个方面:一是药品的常规检验工作，如药物成品的化学检验、药物生产过程的质量控制、药物贮存过程的质量考察等。二是体内药物分析工作，如测定药物在生物材料中的药物浓度，以了解药物进在体内吸收、分布、代谢、消除等动力学过程，为安全合理用药提供信息。
（二）药品检验工作的基本程序
1．取样
取样是从一批产品中按取样规则，抽取出少量样品进行分析。取样应具有科学性、真实性和代表性，不然就失去了检验的意义。生产规模的固体原料药的取样，须采用取样探子取样。取样量要依据产品数量的多少而有所不同，样品取出后应混合均匀。有关样取样的规定见本书药物分析部分附录三。
2.鉴别
鉴别就是依据药物的化学结构和理化性质来进行化学反应、测定理化常数、光谱特征及色谱特征以判断药物的真伪。药物的鉴别不能由某一项试验就能完成，而是要采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物，力求使结论正确无误。选择鉴别方法应以专属性强、灵敏度高、方法简便、结果准确为原则。
3. 检查
药品质量标准的检查项主要是检查药物的纯度，即检查药物在生产和贮存过程中引入的杂质是
否超过了限量。药物在不影响疗效及人体健康的原则下，是可以允许微量的杂质存在的；但其量必须在药品标准规定之内。通常按照药品质量标准规定的项目进行“限度检查”，就是判断药物的纯度是否符合标准的限量规定要求，所以也可称为纯度检查
4. 含量测定
含量测定是测定药物中有效成分的量是否符合药品标准的规定要求。一般采用化学分析、物理化学分析方法或生物化学的方法来测定。
判断一个药物的质量是否符合要求，必须综合考虑药物的性状、理化常数、鉴别、检查与含量测定的检验结果。
5. 记录和报告
检验报告是对药品质量检验结果的证明书，结论必须明确、肯定，有依据。药品检验记录应真实、简明、完整、具体。字迹应清晰、色调一致，不得任意涂改，若有写错，可在错处划上单线或双线，而后在其旁边改正重写，并签名盖章。
检验记录的内容应包括：药名、批号、规格、数量、来源(取样或送样部门或单位)、取样方法、外观性状、包装情况、检验目的、取样日期或收到日期、报告日期；检验项目、检验依据、检验方法、数据、计算、结果、结论及处理意见；检验人、复核人签名或盖章。复核后的记录，属内容和计算错误的，由复核人负责；属检验错误的，由检验人负责。
（三）计量器具的检定
计量器具是指单独或连同辅助设备一起用以进行测量的器具。计量器具的检定是查明和确认计量器具是否法定要求的程序。计量检定人员利用测量标准，按照法定计量检定的规程要求对计量器具的测试能力和可靠性进行检定，以考核和证明计量器具是否可供使用。
国家对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全保护、医疗卫生、环境监测方面的计量器具实行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。实行强制检定的计量器具的目录和管理办法，由国务院制定。规定以外的其他计量标准器具和工作计量器具，使用单位应当自行定期检定或者送其他计量检定机构检定，县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。
按照《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》，进行药物分析实验时需要检定的计量器具主要有：温度计、酸度计、天平及砝码、紫外－可见分光光度计、红外分光光度计、原子吸收分光光度计、旋光计、气相色谱仪、高效液相色谱仪等。
（四）药物分析数据的处理
药品检验过程中所测得的数据由于受分析方法、仪器、试剂,操作者及偶然因素的影响都不可能
绝对准确，总是存在一定的误差。这就需要对实验结果的可靠性作出合理的判断并予以正确表达。
1．绝对误差和相对误差
测量值和真实值之差称为测量误差。测量误差可用两种方法表示,即绝对误差和相对误差。绝对误差是测量值与真实值之差，以测量值的单位为单位,可以是正值,也可以是负值。测量值越接近真实值,绝对误差越小；反之,则越大。相对误差是以真实值的大小为为基础来表示误差值,他可反映误差在测量值中所占的比例, 不受测量值单位的影响，实际工作中，常使用相对误差。，2．系统误差和偶然误差
根据误差的性质, 误差可分为系统误差和偶然误差两大类。
（1）系统误差也叫可定误差,它是由于某种确定的原因引起的,一般有固定的方向（正或负）和大小,重复测定时重复出现。根据系统误差的来源,又可分为方法误差、仪器误差、试剂误差及操作误差等。方法误差是由分析方法本身不完善或选用不当所造成的。对分析方法误差较大的分析方法必须寻找新的方法加以改正。试剂误差是由于试剂不纯而造成的误差。试剂误差可以通过更换试剂来克服,也可用“空白试验”的方法测知误差的大小加以校正。仪器误差是由于仪器不够准确造成的误差。仪器误差可通过预先校正仪器,选用符合要求的仪器或求出其校正值加以克服。操作误差是由于分析者操作不符合要求造成的误差。操作误差可通过作对照试验或经请有经验的分析人员校正而减免。
（2）偶然误差也称不可定误差或随机误差,它是由偶然的原因所引起的，其大小和正负都不固定，但多次测定就会发现绝对值大的误差出现的概率小, 绝对值小的误差出现的概率大,正、负偶然误差出现的概率大致相同。所以，可通过增加平行测定的次数,来减少测定的偶然误差。
3．有效数字
（1）有效数字在科学试验中,对于任一物理量的测定,其准确度都是有一定限度的。测量值的记录，必须与测量的准确度相符合。在分析工作中实际能测量到的数字称为有效数字。在记录有效数字时，规定只允许数的最末一位欠准，而且只能上下差1。确定有效数字的位数，要根据测量所能达到的准确度来考虑。所以，在记录测量值时，一般只保留一位可疑数值，不可夸大。超过有效数字的数位再多，也不能提高结果可靠性，反而会给运算带来麻烦。
从0到9的10个数字中，只有0既可以是有效数字，也可以是只作定位用的无效数字，其余的数都只能作有效数字。
（2）有效数字的修约在数据处理时，各个测量值的有效数字位数可能不同，为便于运算，应按一定规则舍弃多余的尾数。舍弃多余的尾数，称为有效数字的修约，其主要原则有:①四舍六入五成双测量值中被修约的那个数等于或小于4时舍弃,等于或大于6时，进位。等于5且5后无数时，
若进位后测量值的末位数成偶数，则进位；若进位后，测量值的末位数成奇数，则舍弃。若5后还有数，说明修约数比5大，宜进位。②只允许对原测量值一次修约至所需位数，不能分次修约。例如将2.15491修约为三位数，不能先修约成2.155后再修约成2.16,只能一次修约为2.15。③运算过程中，为了减少舍入误差，可多保留一位有效数字（不修约），待算出结果后，再按修约规则，将结果修约至应有的有效数字位数。④在修约标准偏差值或其它表示不确定度时、修约的结果应使准确度的估计值变得更差一些，例如S＝0.2l3，若取两位有效数字，宜修约为0.22,取一位则为0.3。
（3）有效数字的运算法则在计算分析结果时，每个测量值的误差都要传递到结果中去。必须根据误差传递规律，按照有效数字运算法则，合理取舍，才不致影响结果准确度的表达。
在做数学运算时，有效数字的处理，加减法与乘除法不同。做加减法是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。通常为了便于计算，可按照小数点后位数最少的那个数保留其它各数的位数，然后再相加减。
在乘除法中,因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。通常为了便于计算，可按照有效数字位数最少的那个数保留其它各数的位数，然后再相乘除。
（五）药品质量标准分析方法的验证
药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法也需进行验证。需验证的内容如下。
1．准确度
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围内测试。
（1）含量测定方法的准确度原料药可用已知纯度的对照品或供试器进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定的结果进行比较。制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或用本法所得结果与已知准确度的另一个方法测定结果进行比较。
（2）杂质定量测定的准确度可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如不能得到杂质或降解产物，可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，如药典标准方法或经过验证的方法。在不能测得杂质或降解产物的响应因子或不能测得对原料药的相对响应因子的情况下，可用原料药的响应因子。应明确表明单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比（%）或面积比（%）。
（3）数据要求在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价。例如，设计3个不同浓度，每
个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定。应报告已知加入量的回收率（%），或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差或可信限。
2. 精密度
精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差（RSD）表示。
(1)重复性在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价。例如，设计3个不同浓度，每个浓度各分别制备3份供试品溶液，进行测定，或将相当于100%浓度水平的供试品溶液，用至少测定6次的结果进行评价。
(2)中间精密度在同一个实验，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度，称为中间精密度。为考察随机变动因素对精密度的影响，应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。
（3）重现性在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度，称为重现性。法定标准采用的分析方法，应进行重现性试验。例如，建立药典分析方法时，通过协同检验得出重现性结果。协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素，以免影响重现性结果。
（4）数据要求均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。
3. 专属性
专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查和含量测定方法，均应考察其专属性。如方法不够专属，应采用多个方法予以补充。
（1）鉴别反应反应要求能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的供试品，以及结构相似或组分中的有关化合物，应均呈负反应。
（2）含量测定和杂质测定色谱法和其他分离方法，应附代表性图谱，以说明方法的专属性，并应标明诸成分在图中的位置，色谱法中的分离度应符合要求。
在杂质可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并可与未加杂质或辅料的试样比较测定结果。对于杂质测定，也可向试样中加入一定量的杂质，考察杂质之间能否得到分离。
在杂质降解产物不能获得的情况下，可将含有杂质或降解产物的试样进行测定；与另一个经验证了的方法或药典方法比较结果。用强光照射、高温、高湿、酸（碱）水解或氧化的方法进行加速
破坏，以研究可能的降解产物和降解途径。含量测定方法应比对二法的结果，杂质检查比对检查的杂质个数，必要时可采用光二极管阵列检测和质谱检测，进行峰纯度检查。
4. 检测限
检测限系指拭样中被测物能被检出的最低量。药品的鉴别试验和杂质检查方法，均应通过测试确定方法的检测限。常用的方法如下：
（1）非仪器分析目视法用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出最低浓度或量。
（2）信噪比法用于能显示基线噪声的分析方法，即把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出的信号进行比较，算出能被可靠地检测出的最低浓度或量。一般以信噪比为3∶1或2∶1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
（3）数据要求应附测试图谱，说明测试过程和检测限结果。
5. 定量限
定量限系指试样中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精密度。杂质和降解产物有定量测定方法研究时，应确定方法的定量限。常用信噪比法确定定量限，一般以信噪比为10∶1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。
6. 线性
线性指是设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。应在规定的范围内被测定线性关系。可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试样品的方法进行测定，至少制备5份供试样品。以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。
数据要求应列出回归方程、相关系数和线性图。
7. 范围
范围系指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果和要求确定。原料药和制剂含量测定，范围应为测试浓度的80%～120%；制剂含量均匀度检查，范围应为测试浓度的70%～130%，根据剂型特点，如气雾剂和喷雾剂，范围可适当放宽；溶出度或释放度中的出量测定，范围应为限度的±20%；如规定了限度范围，则应为下限的-20%至上限的+20%；杂质测定，范围应根据初步实测，拟定为规定限度的±20%。如果含量测定与杂质检查同时进行，用百分归一化法，则线性范围应为杂质规定限度的-20%至含量限度（或上限）的+20%。
8. 耐用性
耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法可用于提供常
规检验依据。开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。如果测试条件要求苛刻，则应在方法中写明。典型的变动因素有：被测溶液的稳定性、样品的提取次数、时间等。液相色谱法中典型的变动因素有：流动相的组成和pH值、不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱、柱温、流速等。气相色谱变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相、不同类型的担体、柱温、进样口和检测器温度等。
经试验，应说明小的变动能否通过设计的系统适用性试验，以确保方法有效。
附表检验项目和验证内容
杂质测定含量测定及
项目
鉴别
溶出题测定内容定量限度
准确度－+ －+
精密度
重复性－+ －+
中间精密度－+①－+①
专属性②+ + + +
检测限－－③+ －
定量限－+ －－
线性－+ －+
范围－+ －+
耐用性+ + + +
①已有重现性验证，不需验证中间精密度。
②如一种方法不够专属，可有其他分析方法予以补充。
③视具体情况予以验证。
（六）药典基本知识
1．药典（pharmacopoeia）
药典是一个国家记载药品标准的法典，是国家管理药品生产和实施质量检验的依据。药典的重要特点体现在他的法定性和体例的规范化。法定性是药典同其它法一样，具有法律约束力。规范化是指全书按一定的体例进行编排。
2．药品质量标准（简称药品标准）
药品标准是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用和监督管理部门共同遵循的法定依据。药品标准收载在药典的正文部分，是药典的主体内容。我国现行
的药品质量标准是国家药品标准。国家药品标准包括《中华人民共和国药典》（简称中国药典）、药品注册标准和其他药品标准。国家药品标准由国家药典委员会负责制定和修订，由国家食品药品监督管理局（SFDA）颁布实施。
药品检验应严格按照药典规定的项目和方法进行，只有符合药品标准的药品才是合格的药品。生产、销售和使用不符合国家药品标准的药品，均属于违法行为。
3．中国药典
《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，如用英文表示则为Chinese Pharmacopoeia （缩写为Ch.P）。《中国药典》由国家药典委员会负责制定和修订，由国家食品药品监督管理局（SFDA）颁布实施。
自1949年新中国建立后，国家药典委员会先后共出版了8个版次（1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005年版）的《中国药典》。《中国药典》除1953年版为一部和2005年版为三部外，其他版次均为二部。
《中国药典》2005年版为现行版本，于2005年1月出版发行，2005年7月1日起正式执行。该版药典首次将《中国药典》分为三部，其中一部收载中药材、中药饮片及成方制剂；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂；第三部是将原《中国生物制品规程》并入药典，单独收载生物制品。
中国药典内容包括凡例、正文、附录和索引四个部分。“凡例”是制定和执行药典必须了解和遵循的规则。《中国药典》的凡例，除了说明书名与内容编排外，并把一些与标准有关的、共性的、需要明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。凡例的具体内容见本书药物分析部分附录一。
正文部分专门收载药品或制剂的质量标准。药品的质量标准的内容一般应包括：法定名称、结构式、分子式和分子量、来源、性状、鉴别、纯度检查、含量测定、类别、剂量、规格、贮藏、制剂等。正文品种收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》收载的名称及命名原则命名,《中国药典》收载的中文药品名称均为法定名称。英文名除另有规定外，均采用国际非专利药品名(INN)。
附录是药典的重要组成部分。中国药典（2005年版）二部附录包括：制剂通则、一般鉴别试验、分光光度法、色谱法、有关理化常数测定法、有关滴定法及测定法、一般杂质检查法、有关检查法及测定法、制剂检查法及测定法、抗生素效价测定法及安全检查法、升压素生物测定法等测定法、放射性药品检定法、生物检定统计法、试药与滴定液、制药用水、灭菌法、原子量表及指导原则等内容。
中国药典（2005年版）二部的索引分为两种：一是中文索引（按汉语拼音顺序排序）、二是英文
名和中文名对照索引。中国药典除有中文的品名目次外，在书末还有汉语拼音索引和英文索引。
4．外国药典介绍
目前世界上有38个国家编制了药典，代表性的药典是《美国药典》、《英国药典》、《日本药典》和《欧洲药典》。
《美国药典》的英文全称是The United States Pharmacopoeia（缩写为USP）。《美国国家处方集》的英文全称是The National Formulary(缩写为NF)。为减少重复，方便使用，从1980年起，USP与NF合并为一册出版，用USP-NF表示。《美国药典》的现行版本是USP（29）-NF（24）版，2006年出版。
《英国药典》的英文全称是British Pharmacopoeia（缩写为BP）。英国药典有悠久的历史，最早的药典是1618年编写的《伦敦药典》，后又有《爱丁堡药典》和《爱尔兰药典》。1864年合为《英国药典》。《英国药典》的现行版本为2005年版，简写为BP(2005)。
日本国药典名称是《日本药局方》，英文缩写为JP。《日本药局方》历史也较悠久，1886年就出版了《日本药局方》第一版。《日本药局方》分为二部，一部包括凡例、制剂总则、一般试验方法（系指各类测定方法）和医药品各论（主要为化学药品、抗生素、放射性药品及各种制剂）。二部包括通则、生药总则、制剂总则、一般试验方法和医药品各论（主要为生药、生物制品、调剂用附加剂等）。《日本药局方》现行版本是第15版，以JP（15）表示。
《欧洲药典》的英文全称是European Pharmacopoeia(缩写为Ph. Eur.)。《欧洲药典》由欧洲药典质量委员会编辑出版，有英文和法文两种法定文本，对其成员国皆有法律约束力。
实验一葡萄糖的一般杂质检查
一、实验要求
1．掌握一般杂质检查的项目及杂质限量计算方法。
2．掌握一般杂质检查的原理和方法。
3.掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的实验原理和方法。
二、实验原理
1．酸碱度检查
是指用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。
2．氯化物检查
是指药物中微量氯化物在硝酸溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊相比较，以判断供试品中氯化物的限量
Cl-+AgNO3→AgCl↓
3．硫酸盐检查
是指药物中微量硫酸盐与氯化钡试液在酸性溶液中作用生成的白色浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液与氯化钡试液在相同的条件下生成的浑浊比较，以判断供试品中硫酸盐的限量。
+BaCI2→BaSO4↓
SO 2
4
4．铁盐检查
是指药物中三价铁盐在酸性溶液中与硫氰酸盐试液生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量的标准铁溶液，用同法处理后进行比色，以判断供试品中三价铁盐的限量。
Fe3++6SCN-→[Fe (SCN) 6]3-
5．重金属检查
是指重金属（以铅为代表）在弱酸性（pH3～3.5）溶液中与硫代乙酰胺或硫化钠作用，生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量的标准铅溶液经同法处理后的颜色比较，以控制药品中重金属含量。
CH3CSNH2→CH3CONH2+H2S
Pb2++H2S→PbS↓
6．砷盐检查（古蔡氏法）
是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐作用生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，以判断药物中砷盐的限量。
AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↓+3Zn2++3H2O
AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH (HgBr)2（黄色）
AsH3+3HgBr2→3HBr+As (HgBr)3（棕色）
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及酸性氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氧化生成碘，碘又可被氯化亚锡还原为碘离子。
AsO43++2I-+2H+→AsO33-+I2+H2O
AsO43-+Sn2+→AsO33-+Sn4++H2O
I2+Sn2+→2I-+Sn4+
溶液中的碘离子，又可与反应中产生的锌离子生成稳定的配离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行。
4I-+Zn2+→ZnI42-
7．炽灼残渣检查
在机药物经炽灼炭化，再加硫酸湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，于高温（700～800℃）炽灼至完全灰化，使有机物破坏分解变为挥发性物质逸出，残留的非挥发性无机杂质（多为金属的氧化物或无机盐类）称为炽灼残渣，或称为硫酸盐灰分。
三、实验步骤
1．酸度
取本品2g，加新沸过的冷水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.2ml，应显粉红色。
2．氯化物
取本品0.60g，加水溶解使成25ml（溶解加显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液（10μgCl-/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试溶液不得比对照
液更浓（0.01%）。
3．硫酸盐
取本品2.0g，加水溶解使成约40ml（溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml、摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液（100μgSO42-/ml）2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液，于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%的氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试溶液不得比对照溶液更浓（0.01%）。
4．铁盐
取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加硫氰酸铵溶液（30→100）3ml，摇匀，如显色、与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。
5．重金属
取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液（10ug pb/ml）2ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释成25ml。取本品4.0g置于乙管中，加水23ml溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深（含重金属不得过百万分之五）。
6．砷盐
取本品2.0g，置检砷瓶中，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml与溴化钾溴试液0.5ml，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，迅速将瓶塞塞紧（瓶塞上已置有醋酸铅棉花及溴化汞试纸的检砷管），并在25～40℃的水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与标准砷溶液一定量制成的标准砷斑比较，颜色不得更深，含砷量不得过百万分之一。
标准砷斑制备：精密量取标准砷溶液（1μg/ml）2ml，置另一检砷瓶中，加盐酸5ml与水21ml，照上述方法自“加碘化钾试液5ml……”起依法操作，即得标准砷斑。
7．炽灼残渣
取本品1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，
放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。所得炽灼残渣不得超过0.1%。
四、注意事项
1．比色或比浊操作，均应在纳氏比色管中进行。选择比色管时，应注意样品管与标准管的体积相等，玻璃色质一致，管上刻度均匀，高低一致，如有差别，不得超过2mm。
2．样品液与对照品液的操作应遵循平行操作的原则，并应注意按操作顺序加入各种试剂。
3．比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀，然后将两管同置于黑色或白色背景上，自上而下观察。
4．砷盐检查时，取用的样品管与标准管应力求一致，管的长短，内经一定要相同，以免生成的色斑大小不同，影响比色。锌粒加入后，应立即将检砷管盖上，塞紧，以免AsH3气体逸出。
5．炽灼残渣时，恒重的操作条件，如所用的干燥器、坩埚钳、坩埚置于干燥器内放置时间等，必须一致。
五、问题与讨论
1．一般杂质检查的主要项目有哪些？
2．比色、比浊操作应遵循的原则是什么？
3．简述古蔡氏法检砷所加各个试剂的作用与操作注意点。
4．炽灼残渣的成败关键是什么？恒重的概念和意义是什么？
六、实验指导
1. 纳氏比色管的选择与洗涤
比色或比浊操作，一般均在纳氏比色管中进行，因此在选用比色管时，必须注意使样品与标准管的体积相等，玻璃色质一致，最好不带任何颜色，管上的刻度均匀，如有差别不得相差2mm。比色管洗涤时避免用毛刷或去污粉等洗刷，以免管壁划出条痕影响比色或比浊。
2. 平行原则
（1）比色、比浊时，样品液与标准液的实验条件应尽可能一致，平行操作。
（2）炽灼残渣中，恒重操作条件，包括所用的干燥器、坩埚钳，坩埚置于干燥器内放置时间等，必须一致。
3. 严格按操作步骤进行试验，注意各种试剂的加入次序。如氯化物检查时，加适量蒸馏水使成约40ml后，再加AgNO3试液。
4. 比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀，主要利用手腕转动360°的旋摇操作来完成。比色方法是将两管同置于白色背景上，从侧面观察;比浊方法是将两管同置于黑色或白色背景上，自上而下地观察。
5. 重金属检查中，应注意：
（1）根据杂质限量计算公式，计算出标准铅溶液的取用量。
（2）样品管中“加水23 m1溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2 ml”实验时宜采用"加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液 (pH3.5) 2m1，再加水使成25 ml"，更便于操作，加醋酸盐缓冲液前，注意比较样品管与标准管的溶液颜色，若样品管带色，应在对照标准管中滴加少量稀焦糖液，使两管的颜色一致，然后依法操作。如在标准管 (甲管)中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规定的二倍量的供试品和试液，加水使成30 ml，将溶液分成甲乙二等分，乙管中加水稀释成25 ml; 甲管中加入硫代乙酰胺试液2m1，摇匀，放置2分钟，经滤膜 (孔径3μm)滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水使成25ml; 再分别在乙管中加硫代乙酰胺试液2m1，甲管中加水2m1，依法比较，即得。
（3）标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜配制，以防止铅的水解而造成误差。
实验二醋酸可的松中其它甾体的检查
一、实验要求
1．了解醋酸可的松中的特殊杂质来源及其检查意义。
2．掌握薄层色谱法检查特殊杂质的操作方法。
二、实验原理
甾体激素类药物多是由甾体化合物经结构改造而来，因而可能带来未反应完的原料、中间体、异构体、降解产物、试剂和溶剂等杂质。甾体化合物通常要作“其它甾体”的检查，“其它甾体”是药物中存在的具有甾体结构的其它物质。如合成用的原料、中间体、副产物及降解产物等。由于其它甾体和药物的结构相似，一般采用色谱方法检查，如薄层色谱法、高效液相色谱法等。如醋酸可的松中其它甾体的检查可采用薄层色谱方法。
在醋酸可的松的化学结构中，由于C17位的α-醇酮基（-CO-CH3OH）具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑定量地还原为有色甲臢，生成的颜色随所用的试剂和条件而不同，多为红色或兰色。
三、实验步聚
1．薄层板的制备
取薄层用硅胶G 4g，按1∶3（W∶V）比例加0.5%的羧甲基纤维素钠的上清液，研磨均匀，铺于两块5320cm规格的玻璃板上，于室温下，置水平台上晾干，在110℃烘半小时，取出，置干燥器中备用。
2．供试溶液和对照溶液的制备
取醋酸可的松适量，加氯仿-甲醇（9∶1）制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取以上溶液适量，加氯仿-甲醇（9∶1）稀释成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照溶液。
3．薄层层析
照薄层色谱法（中国药典1990年版附录30页）试验，吸取上述供试溶液和对照溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷10ml-乙醚-甲醇-水（385∶60∶15∶2）为展开剂，展开后，晾干，在105℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
四、注意事项
1．点样量不准，则检查结果不可靠。点样可用10μl微量注射器一次吸取5μl供试液（或对照溶液），分少量多次点于同一原点处，以免原点过于扩散。
2．展开过程中，层析缸应密封良好，否则展开剂易挥发，使R f值增大。展开距离一般为10～15cm。
3．显色液碱性四氮唑蓝试液应在喷雾前临时配制（取0.2%的四氮唑蓝的甲醇溶液10ml与12%氢氧化钠的甲醇溶液30ml，临用时混合，即得），新鲜配制的溶液应呈黄色，如颜色变深，则不宜使用。
五、问题与讨论
1．什么是“其它甾体”？为什么要对其进行检查？
2．甾体激素结构中的何种基团可与四氮唑蓝产生反应？
3．按本实验的操作方法，计算醋酸可的松中“其它甾体”的限量。
实验三药物的特殊杂质检查
一、实验要求
1．熟悉某些药物中的特殊杂质。
2．掌握特殊杂质检查的几种主要方法及操作。
二、实验原理及操作步骤
1．麻醉乙醚中过氧化物的检查
（1）方法原理
麻醉乙醚在空气、日光及湿气的作用下，易氧化分解为有毒的过氧化物，过氧化物与碘化钾淀粉溶液反应，可产生兰蓝色。反应式可表示如下：
C2H5OOC2H5+2KI+H2O→
C2H5OC2H5+5KOH+I2
I2+淀粉→兰色
（2）操作步骤
取本品5ml，置总容量不超过15ml的具塞比色管中，加新制的碘化钾淀粉溶液（取碘化钾10g，加水溶解成95ml，再加淀粉指示液5ml，混合）8ml，密塞，强力振摇1分钟，在暗处放置30分钟，两液层均不得染色。
2．阿司匹林肠溶片中游离水杨酸的检查
（1）方法原理
乙酰水杨酸属芳酸酯类药物，在生产和贮存过程中均会产生水杨酸。水杨酸对人体有毒，而且由于分子中的酚羟基在空气中逐渐被氧化，成为淡黄到红棕甚至深棕色的一系列有色的醌型化合物，而使乙酰水杨酸变色，因此对其进行限度检查。其检查原理是利用水杨酸具有酚羟基，可与高铁盐溶液作用形成紫蓝色，而乙酰水杨酸以苯酚钠为原料制得，无酚羟基，不呈此反应。
（2）操作步骤
取本品5片，研细，用乙醇30ml分次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1ml/L盐酸溶液1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml）3ml，摇匀，30秒钟内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml，加乙醇3ml、0.05%酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比较，不得更深（1.5%）3．肾上腺素中酮体的检查
（1）方法原理
肾上腺素是由肾上腺酮经氢化还原制成。若氢化不完全，可能引进酮体杂质，所以药典规定应检查酮体。其检查原理是利用酮体杂质在310nm波长处有最大吸收，而肾上腺素药物本身在此波长处几乎没有吸收。根据杂质的吸光度，可控制肾上腺素中酮体的限量。
（2）测定方法
取本品，加盐酸溶液（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版附录22～23页），在310nm的波长处测定，吸光度不得过0.05。
4. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查
（1）方法原理
盐酸普鲁卡因分子中含酯键，因此盐酸普鲁卡因注射液在贮藏期间，普鲁卡因易水解：盐酸普鲁卡因注射液在贮存过程中的稳定性与溶液的pH、贮存温度、容器玻璃质量、空气中氧以及光线照射等有密切关系。如pH为6的溶液，于37℃放置40天后，分解率约为4.3～4.6%；如溶液pH在4.0～5.0之间，久贮后仍较稳定。但保存不当，受空气及光线影响，溶液变黄，已变色的溶液或对氨基苯甲酸脱羧有苯胺生成，不仅疗效下降，且毒性增加。所以，对盐酸普鲁卡因注射液应严格控制其质量。我国药典规定注射液的pH应为3.5～5.0。
处方分析及工艺设计 1.盐酸肾上腺素注射液（分析处方） [处方] 肾上腺素 1g 主药 依地酸二钠 0.3g 金属离子络合剂 1mol/L盐酸适量 pH调节剂 氯化钠 8g 等渗调节剂 焦亚硫酸钠 1g 抗氧剂 注射用水加至1000ml 溶剂 制法：将氯化钠、焦亚硫酸钠、依地酸二钠溶于通二氧化碳或氮气饱和的适量注射用水中。另取少量注射用水用二氧化碳或氮气饱和，加盐酸搅匀后，加肾上腺素搅拌使完全溶解。将两液合并，以水用二氧化碳或氮气饱和的注射用水加至全量。用盐酸（1mol/L）或氢氧化钠（1mol/L）调整pH值至3.0-3.2。在二氧化碳或氮气流下过滤，分装于安瓿中，安瓿空间填充二氧化碳或氮气，封口。以100℃流通蒸汽灭菌15分钟即得。 2.布洛芬片剂：（每片） [处方] 布洛芬 0.2g 乳糖 0.1g PVP Q.S 乙醇(70%) Q.S 低取代羟丙甲纤维素 0.02g 硬脂酸镁 0.004g 制法：将布洛芬、乳糖、低取代羟丙甲纤维素混合均匀，另将PVP溶解于适量乙醇中作粘合剂，将该粘合剂与前述混合物搅拌均匀制备软材，过筛，制颗粒，干燥，整粒，将硬脂酸镁加入干颗粒中，混合均匀后，压片，即得。 3.指出下列处方制成的制品属于什么类型的软膏基质，分析处方中 各组分的作用，设计一种制备方法。 处方：①单硬脂酸甘油酯 120g 油相 ②硬脂酸 200g 油相，与三乙醇胺反应生成三乙醇胺硬脂酸皂， 做乳化剂 ③白凡士林 200g 油相 ④液体石蜡 250g 油相 ⑤甘油 100g 保湿剂，水相 ⑥十二烷基硫酸钠 1g 乳化剂 ⑦三乙醇胺 5g 与硬脂酸反应生成三乙醇胺硬脂酸皂，做乳化剂 ⑧羟苯乙酯 0.5g 防腐剂 ⑨蒸馏水加至 2000g 水相 制法：将①②③④混合后，加热至80℃，另将⑤⑥⑦⑧⑨混合后，加热至80℃，将以上两种混合液在80℃左右混合，搅拌均匀后，冷却至室温，即得。 4、处方分析：复方乙酰水杨酸片（1000片）的制备 处方乙酰水杨酸 268g 对乙酰氨基酚 136g 咖啡因 33.4g 淀粉 266g
药物分析方法进展 摘要: 药物分析的发展已从一种专门技术逐步发展成为一门日臻成熟的科学，所涉及的研究范围包括药品质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析等。随着药物科学的迅猛发展，各相关学科对药物分析不断提出新的要求，它已不再仅仅局限于对药物进行静态的质量控制，而是发展到对制药过程、生物体内和代谢过程进行综合评价和动态分析研究。 关键词药物分析研究进展 药物是预防、治疗、诊断疾病和帮助机体恢复正常机能的物质。药品质量的优劣直接影响到药品的安全性和有效性，关系到用药者的健康与生命安危。虽然药品也属于商品，但由于其特殊性，对它的质量控制远较其他商品严格。因此，必须运用各种有效手段，包括物理、化学、物理化学、生物学以及微生物学的方法，通过各个环节全面保证、控制与提高药品的质量。传统的药物分析，大多是应用化学方法分析药物分子，控制药品质量。然而，现代药物分析无论是分析领域，还是分析技术都已经大大拓展。从静态发展到动态分析，从体外发展到体内分析，从品质分析发展到生物活性分析，从单一技术发展到联用技术，从小样本分析发展到高通量分析，从人工分析发展到计算机辅助分析。 具体一点的讲，药物分析是分析化学技术在药学领域中的具体应用。分析化学的进步，尤其是近年仪器分析和计算机技术的进展，为药物分析的发展提供了坚实的基础。药物分析的任务是在药学各个领域中，对出于不同的目的和要求, 不同来源和组成的样品中的某些成分进行检出、鉴别和测定。药物分析发展的主要趋向就是如何能够简便、快速地从复杂组成的样品中，灵敏、可靠地检测一些微量成分。 药物分析学的研究范围包括药物质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测和药物制剂分析、创新药物研究，以及药品上市后的再评价等，哪里有药物，哪里就有药物分析。 1、药物分析技术的发展 光谱法如紫外分光光度法、核磁共振光谱法、质谱法、拉曼光谱法、红外光谱法、荧光、磷光及化学发光光谱法、原子吸收和原子发射光谱法以及X 2射线衍射谱法等，方法较多。近年来发展虽不如色谱那么迅速，在药典中所占的比重有下降的趋势，但是仍出现了很多新方法，如二维核磁共振谱法、近红外光谱法、激光拉曼光谱以及色谱光谱联用技术等。在新的世纪中,这些方法会有更快的发展，并广泛地应用于药学科学各领域中。电化学部分分别为化学传感器、离子选择性电极和动力电化学方法与应用。近几年生物传感器的发展，成为电分析化学中活跃的研究领域。微电极技术是一种新的电化学测试技术，在活体分析中，微电极用作电化学微探针，检测动物神经传递物质的扩散过程，成为微柱液相色谱和高效毛细管电泳的电化学检测器。在将来药物分析的发展中，将会显示出光辉的应用前景。 复杂样品中微量成分的检测是在药物分析工作中比较困难的问题。色谱法对复杂样品具有较高的分离能力，是药物分析中常用的分析技术。 薄层色谱法主要用于药物及制剂的鉴别、杂质检查以及中药成分分析，已成为当今药
第十一章 统计与概率 第一节 统 计 统计 知识梳理 学法指导 总结升华 统计的相关概念 数据的收集与整理 分析数据 平均数 中位数 学习误区 1.认真理解各个基本概念的实质，找出区别与联系. 知能提升 理解各个统计量的作用，使分析数据更具有方向性. 样本估计总体的方法 画统计图 即通过从总体中抽取一个样本，根据样本的情况去估计总体的相应情况，常用于设计实际应用题. 画频率分布直方图的步骤 画频数分布折线图的方法 取直方图中每个矩形上边的中点，把这些点用线段依次连接起来即可. 平均数、众数和中位数的区别 极差、方差与标准差 利用统计量解决实际问题 数形结合法 总体 个体 样本 样本容量 统计图表 调查的方式 众数 极差 方差 标准差 总体、样本的概念混乱. 分不清集中趋势和离散趋势. 弄不清三种统计图的表达意义的侧重点. 3.注意题目的侧重点来选取合适的知识解题. 1.收集数据；（放到统计图内） 7.写出统计图的名称和数据来源. 常见的命题形式 （1）观察分析各类统计图表，解决相关问题. （2）根据已知条件，绘制或补全各类统计图. 1.比赛成绩的评估. 2.植物长势的判断. 3.对事件提出合理化的建议. 他们都是衡量一组数据波动大小的量.这三个量越小，这组数据的波动越小，也越稳定；反之亦然. 平均数的大小与每一个数据有关，任一数据的变动都会引起平均数的变动. 众数的大小只与数据中的部分数据有关. 中位数只与数据的排列位置有关，某些数据的变动对它没有影响. 2.计算数据中的最大值与最小值的极差； 3.确定组距与组数； 4.确定分点； 5.列频率分布表； 6.画直方图； 在统计中，所有考察对象的全体. 在统计中，组成总体的每一个考察对象. 在统计中，实际观测或调查的那部分个体. 在统计中，所提取的样本个数. 扇形统计图. 条形统计图. 折线统计图. 频率分布图 直方图 普查 抽样调查 为了一定的目的，对考察对象进行全面的调查. 从总体中，抽取部分个体进行调查的方式. 算数平均数 加权平均数 n 个数据按大小顺序排列，处于中间位置的一个数据（或中间两个数据的平均数）. 一组数据中，出现次数最多的那个数（注：有时会有多个）. 一组数据中，最大与最小数据的差.
药物分析技术 212 药物分析技术主编李家庆中国医药科技出版社《药物分析技术》编委会主编李家庆副主编孙轶梅陈静编委（以姓氏笔画为序）王晓洁（湖北省医药学校）孙轶梅（河南省医药学校）张玮芳（上海市医药学校）肖海燕（山东药品食品职业学院）李家庆（湖北省医药学校）李婷菲（广东省食品药品职业技术学校）陈静（江西省医药学校）彭先芬（湖北科益药业股份有限公司）蒋波（江苏省常州技师学院医药校区）内容简介本教材由模块-项目-任务组成，有三个模块，分别是“模块一药物分析技术基础知识”.“模块二药物分析技术专项技能”和“模块三药物分析技术综合技能”。在“模块二”和“模块三”中，采用了大量的流程.图片来表达真实的工作情景。“模块三”收载的15个药物案例包含原料药和片剂.注射剂.胶囊剂.颗粒剂.软膏剂.滴眼液.口服液.眼膏剂.粉针等多个剂型，药典中应用广泛的分析方法和技术尽量得到体现。增加了结果的评价和判定内容。为了满足中职学生继续学习能力和不同职业岗位的适应能力，将较深的知识放在知识拓展栏目中，知识链接栏目收集了一些有趣的知识，目标检验栏目中的题目尽量多样化，以提高学生的学习兴趣和主动参与意识，从而达到学习掌握知识.提高技能的目的。
本教材层次分明，实用性强，适应面广，各学校和教师可以根据不同的专业特点.教学时数的多少来使用本教材。也可作为生产企业的相关人员的培训教材。 编者 xx年3月前言国务院“关于大力推进职业教育改革与发展的决定”明确提出：职业教育要为经济结构调整服务：为促进就业和再就业服务；为农业与农村服务：为推进西部大开发服务。 随着市场经济的不断发展和完善，市场的竞争，核心是人才的竞争，中国作为“世界的工厂”需要大量的经过专业学习.实践能力强的技术人才。 随着新版药典和新GMP的实施，随之带来的是新方法.新技术的大量应用，对药品质量的要求是越来越严格，教材更新迫在眉睫。 值此时机，全国食品药品职业教育指导委员会组织全国几所从事医药中等职业教育的学校对教材进行了新一轮的编写。 本教材以《教育部中等职业学校专业目录》为纲要，紧扣《中国药典》（xx年版）和《中国药品检验标准操作规范》（xx 年版），真正体现“以就业为导向.以能力为本位.以发展技能为核心”的职业教育宗旨，强调理论知识“够用”，强化技能训练，突出技能的“适用”。 本教材力求突出职业教育的特色，即：能力观课程结构来源于对工作过程的分解；结果观创设真实的工作情景展开教学。
药物分析技术及进展 色谱联用技术（hyphenated techniques in chromatography，HTC）是将具有高分离效能的色谱技术与能够获得丰富化学结构信息的光谱技术相结合的现代分析技术。目前，各种色谱联用技术在药品质量研究工作中发挥着重要作用。 色谱作为分离手段，光谱充当鉴定工具，两者取长补短，已成为当今分析领域中复杂成分样品分析的主要方法。例如，气相色谱-质谱联用（GC-MS）、高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）、高效液相色谱－核磁共振波谱联用（HPLC-NMR）、气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用（GC-FTIR）、以及毛细管电泳-质谱联用（CE-MS）等。本章围绕几种应用较广泛的色谱联用技术及其在药物分析中的应用予以简述。 一、气相色谱-质谱联用技术 气相色谱与有机质谱的联用系统（GC-MS）是最早实现（1957年）的联用仪。70年代，GC-MS已开始作为商品出售；80年代，已开始普及应用；迄今技术日臻成熟，广泛应用于医药卫生、石油化工、环境保护和生命科学等领域。目前气-质联用在联用技术应用中十分活跃，它的成功应用能使样品的分离、鉴定和定量一次完成，毛细管气相色谱与质谱联用的检测限已达10－9g～10－12g水平。对于药物分析的发展也起到了很大的促进作用，例如GC-MS在合成产物的确证，有机合成反应中副产物的鉴定，中药未知成分的鉴定，药物代谢物的研究等方面均是最重要的工具之一。 该方法利用了质谱仪扫描快、灵敏度高的特点，而且用电子轰击离子源（EI）所获得的质谱，碎片信息量大，重复性好。因此GC-MS 联用仪多具有10万或几十万张质谱的数据库，以供比对定性。气相色谱仪可以看作是质谱仪的进样系统，相反也可以把质谱仪看作是色谱仪的检测器。因质谱仪灵敏度高、特征性强、要求分析试样必需是高度纯净物（除MS-MS联用技术外），色谱技术为质谱分析提供了色
1.应用酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量，能否成功的关键在于（）A. 水相pH 2.《中国药典》规定，盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是（）C. 对氨基苯甲酸 3.具有6-氨基青霉烷酸母核的药物是（）A. 青霉素钠 4.具有7-氨基头孢菌烷酸母核的药物是（）B. 头孢拉定 5.为了消除注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠对测定的干扰，可在测定前加入下列哪种物质可使焦亚硫酸钠分解（） D. 盐酸 6.常用的去除血液样品中蛋白质的试剂是（） B. 甲醇 7.中药制剂中产生治疗作用的有效成分有（）D. 以上均是 8.现行版《中国药典》检查硫酸庆大霉素C组分的方法是（）B. 高效液相色谱法 9.下列药物中，具有酚羟基的是（） A. 对乙酰氨基酚 10.平均片重0.30g以下片剂重量差异限度为（）B. ±7.5% 11.对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂比例通常应不低于（）A. 5% 12.检查药物中硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO32-、C2O42-、PO43-等离子的干扰，应加入（） B. 稀盐酸 13.适宜中药制剂中遇热不稳定的成分的提取方法是（）B. 浸渍法 14.头孢氨苄中有关物质检查采用的方法是（）D. 高效液相色谱法 15.国内外药典关于吩噻嗪类药物及其盐酸盐原料药的含量测定常采用的方法是（） B. 非水溶液滴定法 16.磺胺甲噁唑与硫酸铜反应生成沉淀的颜色为（）D. 草绿色 17.阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是（）C. 水杨酸 18.下列物质中对配位滴定法产生干扰的是（）B. 硬脂酸镁 19.直接碘量法测定的药物应是（）B. 还原性药物 20.采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是（）D. 正丁醇提取后比色法 21.《中国药典》（2010年版）分为（）部 C. 3 22.下列药物中，能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是（）B. 盐酸普鲁卡因C. 对乙酰氨基酚D. 苯佐卡因 23.药物制剂中含有的硬脂酸镁主要干扰的含量测定方法有（）B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法 24.现行版《中国药典》规定，对乙酰氨基酚应检查的特殊杂质是（）B. 对氯苯乙酰胺C. 有关物质D. 对氨基酚 25.体内药物分析中可选用的体内样品有（）A. 胃液B. 血浆C. 尿液D. 唾液 E. 组织 26.高效液相色谱法用于检查药物中杂质的方法有（）A. 外标法B. 不加校正因子的主成分自身对照法 C. 加校正因子的主成分自身对照法 D. 面积归一化法 27.黄体酮的鉴别试验方法有（）A. 与亚硝基铁氰化钠反应C. 与异烟肼反应D. 红外分光光度法 28.地西泮的鉴别试验方法有（） A. 紫外分光光度法C. 与硫酸的显色反应E. 氯化物的反应 29.能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有（）A. 羟苯乙酯B. 水杨酸C. 阿司匹林 30.药物制剂中含有的硬脂酸镁主要干扰的含量测定方法有（）B. 非水溶液滴定法C. 配位滴定法 31.中药指纹图谱的特点是（）B. 整体性C. 模糊性 32.喹啉类药物的主要理化性质有（）A. 弱碱性B. 紫外吸收特性D. 旋光性 33.对乙酰氨基酚及制剂可采用的含量测定方法有（）C. 紫外-可见分光光度法E. 高效液相色谱法 34.药物中杂质限量的表示方法有（）A. 百分之几E. 百万分之几 35.药品质量的全面控制包括以下哪些环节（）A. 药品经营B. 药品使用D. 药品研制E. 药品的生产 36.某些苯乙胺类药物分子结构中具有邻苯二酚或酚羟基结构，可与重金属离子配位呈色（）× 37.酰胺类药物中酰胺键具有水解性，利用其水解反应或水解产物的性质可用于鉴别（）A.√ 38.由于异烟肼分子结构中有还原性的酰肼基团，中国药典中异烟肼原料药和注射用异烟肼的含量测定均采用溴酸钾法。（）A.√
统计思维导图应用 在统计学的教学工作中我们发现，学生普遍对统计方法的应用及创新存在困惑，究其根本的原因主要是对于知识的不理解，只是单纯地去记忆公式，违背了统计学的特点及规律。为了解决这个问题，在课堂中引入统计学思维导图，经实践证明，有利于学生掌握统计知识，提高学习效率，增强应用能力及创新能力。 统计学是一门收集、分析、表述和解释数据的学科，在市场营销中有着十分广泛的应用。首先，变异是社会中普遍存在的现象，采用统计方法，可以发现不确定现象背后隐藏的规律，从而对营销过程中提出的理论假设加以科学的验证。其次，结合统计学的知识，可以针对企业的特点，开展企业的市场营销管理工作，制定合理的营销策略，对产品的质量进行分析，对客户的需求进行定量化的描述，明确销售工作的重点和关键。因此，在我国目前的医药市场营销的相关专业中，普遍开设了统计类的课程，但是在教学过程中我们发现，学生在学习统计学时经常不知从何入手，教学内容主要以记忆为主，违背了统计学科应用性的特点，不利于学生对知识的掌握和对方法的创新。为了让学生更好的理解统计学，应用统计学，我们将思维导图应用于日常的教学工作中，取得了一定的经验效果。 1 统计思维导图 统计学思维导图是表达发散性思维的有效的图形工具，是一种革命性的思维工具。思维导图采用图文并重的方法，将各级各层的主题关系用相互隶属的
层级图形表现出来，把关键词和图形、图像、颜色等建立记忆链接。 思维导图充分利用人脑的机能，利用记忆、思维等规律，协助人们对问题进行学习和理解，可以将其广泛地应用于统计学的教学工作中。 2 统计学思维导图在教学中的应用 随着多媒体技术的普及，很多高等医学院校都采用了PPT 进行教学，这种教学方法比较直观，能通过生动的图像、声音等方法，调动学生的情绪，提高学习效率。但是，由于其同样具有大信息量、大容量性的特点，使得学生在学习时感觉吃力，跟不上授课的进度。而且，多数幻灯片对于学习内容的排列方式是线式的，不符合人脑的发散性思维模式，不利于学生对知识的掌握和理解。 统计学与一般的理科学科有所不同，它的知识自成体系，有逻辑，有层 次，在授课过程中，可以通过统计思维导图来帮助学生加深理解，并在此基础上进行应用及创新。 2.1 思维导图在统计描述中的应用统计描述是统计学中最基本的内容，也是统计分析中重要的一部分。在统计学中，经常用统计指标和统计图表来揭示和反映原始资料的数量特征和信息。在药学营销问题中，如果需要对理论问题加以验证，最常用的方法是通过实验数据来说明。经过严谨的统计设计，将实验中收集的数据进行筛查或转换，然后就可以通过统计描述的方法来总结这组数据的一些重要的特征，使得实验得到的数据表达清晰，便于做进一步的分析。 在统计学中，对数据的描述可以是直观的图表，也可以是客观定量的计 算，无论是何种方式，都需要根据数据的类型及分布的类型等因素进行适当的选
卫生系列高级专业技术资格考试参考资料 (药物分析专业-正高级) （2021最新版） 作者：______ 编写日期：2021年__月__日 一、专业知识(一) 本专业知识 1. 熟练掌握药物分析专业理论基础(分析化学、仪器分析、波谱解析、药物分析、体内药物分析) 。2. 掌握药品质量控制过程中的分析方法所依据的有关理论、化学反应的原理和质量平衡理论。3. 掌握常用药物的基本化学结构（官能团）、理化性质、存在状态与分析方法选择之间的相互关系。 4. 熟悉药物及其有关物质或体内代谢物的分离提取方法和原理。(二) 相关专业知识1. 熟悉相关专业理论基础(药剂学、生物药剂学、药物动力学、药物代谢、药物化学、药学统计学、药理学)。2. 了解中药、生化药物和生物制品的常用分析方法和质量控制技术。3. 了解药物生产过程质量控制的过程分析理论(PAT)。高级卫生职称考试
频道为大家推出【2021年高级卫生职称考试课程！】考生可点击以下入口进入免费试听页面！足不出户就可以边听课边学习，为大家的通过资格评审梦助力! 【手机用户】→点击进入免费试听>> 【电脑用户】→点击进入免费试听>> 二、专业实践能力1. 熟练掌握药物分析的实验操作技能,具有研究开发药物分析方法的创新能力。2．熟练掌握各类常用分析仪器的使用方法。3. 熟练掌握光谱法、色谱法、比色法、比浊法、旋光法、电位滴定法和容量滴定法等分析技术的操作原理和测定方法。4. 熟练掌握与专业工作有关的各类计算方法、有效数字的修约规则、可疑数据的取舍、误差来源的分析和减免方法。5. 熟悉新药申报中有关药品质量控制的相关规定，熟练掌握药物分析方法验证的内容和实验方法；了解并掌握药物鉴别试验、杂质检查和含量测定的基本方法；不同药物制剂分析的特点与基本分析方法。6. 熟练掌握药物杂质检查及其限量、定量计算方法。7. 掌握制订药品质量标准的方法和药品稳定性研究的原则及稳定性考察方法。8. 掌握《中国药典》的结构、内容与使用方法, 熟悉《美国药典》、《英国药典》和《日本药局方》的内容与使用方法, 熟悉药品质量管理规范与标准操作规程。9.熟悉各类药物的通性，典型药物的特性及其法定分析方法。10. 熟悉
大数据时代大数据时代的思维变革不是样本而是全部小数据时代的随机取样全数据模式，样本=总体谷歌流感趋势预测分析美国整个互联网检索记录，可以推测到某个城市的流感状况L y tro 相机 记录整个光场里的所有光，具体生成的照片可以根据需要决定乔布斯癌症治疗对乔布斯DNA 、肿瘤DNA 全测序，根据其特定基因组成按需用药不是精确性而是混杂性谷歌翻译虽然搜集的有错误翻译，但巨大的语料库优势完全压倒了缺点，使其好于布朗、微软的班科和布里尔、IBM 的C a ndide F a c e bo o k 等社交网站 由用户随意贴标签分类照片象棋残局1 w o rd 语法检查 1 更混杂的数据量而不是更精确的算法大数据不只是优于少量数据那么简单，而是能创造更好的结果不是因果关系而是相关关系亚马逊推荐系统根据产品间的联系推荐，增加100倍销售量沃尔玛飓风来临前，将蛋挞与飓风用品摆在一起可增加销量基于相关关系的预测是大数据的核心塔吉特与怀孕预测美国折扣零售商通过对女性消费记录分析，可以发现她是否怀孕，从而在相应阶段寄送相应的折扣券U PS 与汽车修理预测U PS 国际快递公司通过监测车辆的各个部位，提早更换需 要更换的零件早产儿病情诊断实时监测病人信息，提早预测感染知道是什么就够了，没必要知道为什么 大数据时代的管理变革风险--让数据主宰一切的隐忧无处不在的第三只眼亚马逊监视着我们的购物习惯谷歌监视着我们的网页浏览习惯微博窃听到了我们心中的TA f a c e bo o k 似乎什么都知道，包括我们的社交关系网 隐私被二次利用大数据时代，不管是告知与许可、模糊化还是匿名化的隐私保护策略都失效预测与惩罚预测犯罪并提前制止；老年人需要交更多保险费；这否定了人的自由权利、公平，无法独立选择和自由意识数据独裁过于信任、依赖数据掌控--责任与自由并举的信息管理个人隐私保护让使用者承担责任公司负有特定时间之后删除个人数据的义务保护个人动因反数据垄断大亨程序员监控大数据并保持透明度大数据时代的商业变革一切皆可量化坐姿转化成数据孕育出一些服务和一个产业汽车防盗系统能识别是否是车主，不是需要输入密码，错误则自动熄火识别盗贼通过收集到的数据识别盗贼提醒疲劳驾驶坐姿与行驶安全关系通过分析事故发生前的坐姿变化情况地板数据化适时的开灯、开门根据体重、站姿、走路方式确认他的身份监控商店人流量文字变为数据谷歌数据图书馆谷歌翻译沟通变成数据微博情绪数据化来自世界不同文化的人每天、每周的心情都遵循着相似的模式-2011.s c ie nc e 监听新微博发布频率预测电影成败分析微博数据文本，作为股市投资信号位置数据化G PS 通过手机预测交通情况处理来自手机的数据预测人类行为流感时期：通过分析每个人去了哪里见了谁，知道应该隔离谁，怎么找到他数据创新数据的价值不只是漂浮着... 数据再利用网页流量测量揭示用户喜好-Hitw is e 公司数据重组整合手机用户信息与癌症患者信息揭示手机是否增加致癌率-无关扩展数据利用零售店监控摄像头零售店监控摄像头除了安全保卫，还可以跟踪客流及客户停留的位置从而设计店面最佳布局、判断营销的有效性；最终变纯粹的成本为可增收的投资数据折旧及时剔除失去基本用途的数据，如亚马逊推荐系统一般不用用10年前客户买的书来进行推荐数据废气利用谷歌根据用户点击的搜索结果所在的位置来更正排名，将更相关的提前谷歌拼写检查反馈系统通过用户自行更正的搜索词、或点击显示正确拼写的页面来完善相比微软创建维护词典库更先进，变碎屑为金粉开放数据开 放政府数据的倡议响彻全球；私营部门社会对数据的利用更具创新性；数据的价值不只是浮在水面的冰山一角；数据、技术、思维三足鼎立数据拥有者数据拥有者可以选择将数据授权给其他公司，如ITA S o ftw a re ；可以自行开发分析，如M a s te rCa rd ； 大数据技术公司微软Am a lga 系统，减少病人再度入院、大数据思维公司与个人20岁的克罗斯与四个朋友创办了F lightCa s te r 预测航班晚 点数据中间商 结语大数据给我们提供的不是最终答案，而是参考答案，人类的作用依然无法完全被替代。世界不是贫乏规整的惨象，而是纷繁复杂的，天地间存在的事物也远远多于系统想象 大数据时代思维导图
药物分析新技术的研究进展 【摘要】本文介绍近年来药物分析领域中发展起来的几种新技术，包括高效毛细管电泳技术、高效液相色谱-质谱联用技术、高速逆流色谱技术、时间分辨荧光分析法、手性药物的液相色谱分析法，以及它们的最新 应用进展。 药物分析目的是保证药物的质量和用药的安全有效。它研究药物的化学检验、药物稳定性、生物利用度、药物临床监测和中草药有效成分的定性和定量等。传统的药物分析,大多是应用化学方法分析药物分子,控制药品质量。然而,现代药物分析在计算机技术以及分析技术的飞速发展下已经发生了翻天覆地的的变化。本文主要介绍一些基于现代色谱、现代波谱、色谱连用技术上的用于药物分析的现代化技术方法。 1、高效毛细管电泳技术 高效毛细管电泳（high performance capillary electrophore-sis，HPCE）又称毛细管电泳（CE）。毛细管电泳 ( CE)是 80年代后期在世界范围内迅速发展起来的一种分离分析技术，是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物。其分析应用的范围极广 ,小至无机离子 ,大至生物大分子 ,都可以用 CE来测定。HPCE 在DNA、氨基酸及蛋白质的分析中应用非常广泛，已在生命科学和生物工程等领域中显示出极其重要的应用前景，被用于DNA分析，如实现微量DNA的检测、DNA片段的分离、DNA的测序、DNA突变的检测、DNA损伤判断、临床诊断等[1]。 HPCE 技术因其特别适宜快速大量地分析复杂的中药成分而被广泛用于中药材鉴别和质量控制、中药有效成分的分离与测定、中成药和中药制剂的分析。韩乐等[2]建立了HPCE 同时测定玄参中梓醇、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、毛蕊花糖苷及肉桂酸含量的方法，用于玄参药材内在质量的评价和控制。Yu 等[3]等采用中心组合设计法和多变量分析法，以黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素作为控制标准建立黄芩毛细管指纹图谱，对34个不同产地的黄芩进行质量分析控制，方法快速、精密、可靠，对所有来源的药材进行了质量评价。 2、高效液相色谱-质谱联用技术 高效液相色谱-质谱（High performance liquid chro-matography-mass spectrometry，HPLC-MS）联用技术是近几年来发展起来的一项新的分离分析技术。它将高效液相色谱（HPLC）对复杂样品的高分离能力，与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来，在生物、药物、临床医学、化工和环境等领域得到了广泛的应用，是分析和鉴定复杂混合物的强有力的工具,尤其适用于生物样品中痕量药物的测定。Zhu等[4]采用液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定人血浆中奥普力农. 3 高速逆流色谱技术 高速逆流色谱（high-speed countercurrent chromatogra-phy，HSCCC）技术是20 世 纪80 年代发展起来的一种连续高效的新型液-液分配色谱分离技术，最初由美国国立健 康研究院（NIH）的Ito教授研制开发。HSCCC最大的优点是无需固相载体作固定相，并 具有操作简单快捷、分离纯度高、样品回收率高、适用范围广、可一步制备纯品的优点。既 适用于小量分析，也可用于规模纯化，在中药、生化、食品、天然产物化学、环境分析等领域 有着广泛的应用。 HSCCC 在天然植物活性成分的分离中得到了相当广泛的应用，在有机酸、黄酮、生物碱、植物多酚、醌类、萜类、木脂素、香豆素、皂苷等几乎所有的天然植物化学成分的分离中 都有应用。HSCCC可以用来对天然产物的粗提物进行有效成分的提纯以及对天然产物进 行除杂处理。 王晓丽等[5]通过紫外-可见分光光度计法对高速逆流色谱仪分离芦荟多糖的溶剂系统进 行研究，探索出分离芦荟多糖的溶剂系统为PEG600-KH2PO4-K2HPO4-H2O （5∶15∶15∶65，w/w）体系。钱俊青等[6]采用高速逆流色谱法分离纯化大豆异黄酮，并选 用HPLC法测定样品的质量分数，成功分离得到大豆苷91.65%，染料木苷92.97%。高 赛男等[7]采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（3.0∶5.0∶3.5∶5.0，v/v）溶剂体系，采用高速逆流 色谱法从丁公藤中成功分离纯化得到东莨菪内酯，纯度可达98.04%。 4 时间分辨荧光分析法 时间分辨荧光分析（timeresolved fluorescence assay，TR-FA）是近年来发展起来的非同
高职药学专业 《药物分析》课程标准 一、概述 （一）课程性质 《药物分析》课程是一门研究和发展药品全面质量控制的“方法学科”。它主要运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生化药物及其制剂有代表性的质量控制方法。 药物分析课程主要强调理论联系实际，突出其知识性，强化实践性和实用性，培养学生树立药品质量第一的观念，使其能按照药品质量标准对药品进行全面的质量分析，从而使学生掌握药学专业所必需的药物分析基本知识和基本技能，以培养具有在医院、药厂、医药公司、药品检验等部门从事药品分析检验工作的实用型人才。《药物分析》课程是五年制高职药学专业和高职药品经营与管理专业重要的专业课程。 （二）课程基本理念 1．《药物分析》是我国药学专业规定设置的一门主要专业课程，是整个药学科学领域中一个重要的组成部分。药品，是用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理功能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，是一种关系人民生命健康的特殊商品。因此，保证广大人民能使用高质、安全和有效的药品是药学工作者的神圣职责。 2．《药物分析》课程培养学生建立起药品质量第一的观念和严谨的科学作风，始终围绕药品质量问题，研究控制药品质量的规律与方法，掌握药物分析处理问题的基本思路和方法，加强基本实验技能的训练，培养学生运用药物分析的知识解决新药研发中和商品药物使用中的药品质量控制的能力，培养学生进一步获取知识的能力和创新思维的习惯。 3．《药物分析》课程内容设置强调紧贴药物分析工作的实际需要，在“必需、够用”的前提下，突出“精简、新颖、科学、合理、可操作性强”的特点，使学生通过学习具备强烈的药品全面质量控制的观念，使学生能够胜任药品研究、生产、供应和临床使用过程中的分析检验工作，并能具有探索解决药品质量问题的基本思路和基本能力。 4．《药物分析》课程强调学生自主学习能力、实践能力、科学精神、协作精神的培养。主张以研究性学习、基于问题的学习等方法开展自主学习，使学生不仅学到必备的专业知识，更要学会学习的方法，为终身学习打下坚实的基础。同时，作为操作性极强的一门课程，教学过程中以理论-实践一体化的教学模式为指导，充分应用多媒体教学技术，强化学生实践操作技能的培养，并且在教学中培养学生认真、细致、一丝不苟、实事求是的科学态度和团结协作的团队精神。 5．药物分析的学习评价，不仅要关注学生知识的积累，还要注重学习过程和技能，更要注重科学态度与价值观的形成与发展。不仅关注学习的结果，更要关注其过程中的努力。注意评价手段的多样化，形成性评价与终结性评价相结合。 （三）课程设计思路 1．《药物分析》课程总学时为144学时，理论96学时，实验48学时，在第5学期开设。各校在执行本大纲时，教学时数可适当增加。 2．药物分析课程框架及学时分配如下表所示。
药物分析：是一门研究和发展药品全面质量控制的学科。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据，也是药品生产和临床用药水平的重要标志。 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度单位液层厚度时的吸收度。 杂质：任何影响药物纯度，无治疗作用，或者影响药物的稳定性和疗效，甚至危害人们健康的物质。 药物的纯度：指药物的纯净程度。 杂质的限量：在不影响疗效、不产生毒性和保证药物质量的原则下，综合考虑杂质的安全性、生产的可行性与产品的稳定性，允许药物中含有一定量的杂质，药物中所含杂质的最大允许量 杂质限量（%）=杂质最大允许量/供试品量*100% =标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100% 即 L（%）=C*V/S*100% 滴定度：指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。 准确度：指用该法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。 精密度：指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般用偏差（d）标准偏差（SD）相对标准偏差（RSD）表示。 专属性：指在其他成分可能存在条件下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。 检测限：（LOD）是指试样中被测物能被测出的最低浓度或量。 定量限：（LQD）是指试样中被测物能被定量测定的最低量。 线性：指在设计的“范围”内，测试结果（响应值）与试样中被测物的浓度或量直接呈正比关系的程度。 范围：指能达到一定精密度、准确度和线性，测定方法适用的高低限浓度或量的区间。 耐用性：指在测定条件有小的变化时，测定结果不受影响的承受程度。 药学工作者的职责是保证广大人民能使用安全、有效、质量可控的药品。 药品质量的内涵包括真伪、纯度和品质的质量要求。 药品检验工作的一般程序为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 鉴别试验的项目性状、一般鉴别试验、专属鉴别试验。 杂质的分类：按来源分一般杂质和特殊杂质 按来源还可分为工艺杂质，降解产物，试剂中混入的杂质 按毒性分毒性杂质和信号杂质 按理化性质分有机杂质、无机杂质、残留杂质。 药物分析方法验证内容：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。 药品质量标准的分类：1、国家药品标准2、临床研究用药品质量标准3、暂行或试行药品标准4、企业标准 药品质量标准的主要内容：1、名称2、性状3、鉴别4、检查5、含量测定6、贮藏 选择含量测定方法的基本原则： 1、原料药（西药）的测定应首选容量分析法。滴定终点的确定，应用适宜的电化学方法确 定等当点的变色域，例如酸碱滴定可用电位滴定法。如果无合适的容量分析法可选用时，可选用重量法。如两法均不可取时，可考虑用紫外分光光度法，色谱法或其他方法。2、
八年级下册数据分析思维导图 第一单元数据收集一、教材简析本单元是在学生已经学习了比较、分类等知识的基础上学习统计的基本知识的。 为了让学生能了解学习统计的必要性，教材选择了与学生生活有密切联系的生活场景，通过参与风趣的调查活动，使学生经历收集信息、处理信息的过程，了解调查的方法，学习收集、、描述和分析数据，认识统计的意义和作用。二、目标导向１、使学生体验数据的收集、、描述和分析的过程，了解统计的意义，会用简单的方法收集和数据。 ２、使学生初步认识统计图（一格代表五个单位）和简单的复式统计表，能根据统计图表中的数据提出并回答简单的问题，并能够进行简单的分析。 ３、通过对周围现实生活中有关事例的调查，激发学生的学习兴趣，培养学生的合作意识和创新精神。三、课时安排本单元建议用3课时进行教学。第1课时课时内容数据收集（一）课型新授课个性修改一课时目标1.知识目标:初步体验数据收集、、描述的过程，会用分类数数的方法将数据成简单的统计表；2.能力目标：初步认识统计表，能正确填写统计表，能从中获得简单统计的结果； 3.情感目标：通过对学生身边风趣事例的调查活动，激发学生学习的兴趣，培养学生的合作意识和能力。课时重难点重点：经历收集和数据的过程，初步认识统计表。难点：感受、经历数据的过程，能正确填写统计表。师生活动一、创设情境，导入新知、（1）你们喜爱运动吗？你们都喜欢哪些运动呢？（学生回答）（2）这么喜欢运动，现在的天气又这么好，来组织个比赛好吗？可是这么多运动项目，你想组织什么比赛呢？（学生解放发表意见，意见不一致）（3）意见不一致，这该这么办呢?(学生解放发表意见，老师适时导入）（4）收集一下数据，收集什么数据呢?（学生：最喜欢的运动）（5）引入新知：数据收集。 二、揭示目标本节课的学习目标是什么呢？请看：（出示投影，生齐读）。
https://www.doczj.com/doc/662304972.html,/ 手把手教你数据分析全流程 听到数据分析，很多竞价小编都会干到头很大有没有，正因为头大，所以我们才应该针对这方面去多种练习，一直练到什么时候拿到这个数据分析的任务感觉得心应手的时候正是我们成功的时候。 下图是某账户的营销数据。从你的角度看，你会觉得是哪里出了问题？ 分析好之后，你便可以带着自己的答案看下去。 确定目的 一般情况下，我们进行数据分析是为了什么？ 降低成本，增加对话、增加流量质量...等等。 但其实，最终我们都可以归结为一个目的：增加转化。
https://www.doczj.com/doc/662304972.html,/ 那我们在分析时，便可以基于这个目的来出发。 发现问题 既然明确了目的，是增加转化，那便可先从结果出发。 从图中我们可以看出它的线索是逐步上升，但线索成本并没有下降。 那...从结果分析来看，我们的获客成本是较高的。 分析、确定问题 线索成本高，要么是因为我们的均价高，要么就是因为我们的对话率低。 但从对话率来看，它的数据我们可以接受，说明流量质量没问题；点击率略微下降，均价居高不下，所以导致对话成本也是处于一个较高的状态。 那，由此可以确定：对话成本高从而导致了一个线索成本的问题。 分解问题 确定了问题，我们就要分解问题。 建议像这种情况，我们可以在草稿或电脑上罗列出一个思维导图。 对话成本高，我们可以从两点来解决：
https://www.doczj.com/doc/662304972.html,/ 1. 降低对话成本 2. 增加对话量 降低对话成本 降低对话成本，要么降低整体点击均价从而降低成本，要么提高对话率，以量取胜。 降低整体点击均价：我们可通过筛掉那些均价高、转化低的词来达到这一目的。 提高对话率：对话率往往和一个流量质量、转化引导有关系。那我们便可通过对以下四点进行分析，从而找到自身影响对话的一个薄弱之处。 抵达分析 承载分析 转化能力分析 流量质量分析 增加对话量 增加对话量，不过就是一个增加流量质量和流量数量的问题。 这就需要我们在增加流量数量的同时，筛选出垃圾流量。同样，我们可以通过分词来达到这一目的。 我们最初的目的是增加转化，那么便可先筛选出转化较好的词，然后进行分类。 均价高转化好：先加词，拓量之后优化创意，来控制流量。 均价低转化好：利用提价和放匹配相结合。 操作执行
药物分析专业 专业学位医学硕士培养方案 一、培养目标 1、培养拥护中国共产党的领导，拥护社会主义制度，热爱祖国，遵纪守法，品行端正，具有良好的政治素质和职业道德，在药物技术转化、临床使用、监管与生产流通等应用领域的高层次、应用型药学专门人才。 2、掌握药学及相关学科专业知识，具有较强技术创新能力和解决实际问题能力，能利用所学知识解决问题，胜任本领域的实际工作。 3、掌握与执业药师资格相衔接的理论知识与技能。 4、具备查阅本专业文献的能力，能结合实践完成一篇学位论文并通过答辩。 5、掌握一门外国语，具有较熟练阅读本专业外文资料的能力。 二、学科简介 药物分析是药学中的一个重要二级学科，在药物的质量控制、新药研究、药物代谢、手性药物分析等方面均有广泛应用。随着生命科学、环境科学、新材料的发展,生物学、信息科学、计算机技术的引入, 药物分析迅猛发展, 正发挥着越来越重要的作用, 在科研、生产和生活中无处不在, 尤其在新药研发以及药品生产等方面扮演着重要的角色。 药物分析涉及的研究领域有：药物质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、兴奋剂检测、新药物研究、药品上市后的评价等。随着药物科学的迅猛发展，各相关学科对药物分析学不断提出新的要求，在新药、新剂型的开发研制中，研究者要求了解和提供药物在体内的各种信息，包括药物的吸收、分布、代谢和排泄。这些都对药物分析学提出了新问题和新挑战。用现代化分析方法科学、有效和全面地控制药物的质量，了解药物复杂体系的作用过程规律，一直是药物分析界努力和研究探索的重大课题。 因此，药物分析新技术在不断涌现,以求满足药物科学发展的需要,如：手性色谱学,高效毛细管电泳,色谱与光谱联用,色谱与质谱联用,色谱与核磁共振联用技术,近红外光谱以及计算机辅助药物分析使药物分析方法向自动化，智能化和微量化发展。
第十二章药物制剂分析 第一节概述 为了防治与诊断疾病的需要，更好地发挥药物的分析，降低毒性，减少副作用，便于患者服用，便于储藏与运输，根据药典、部标准或其他法定处方，需将原料药和辅料等经过加工制成各种制剂。 常用的剂型有：片剂、注射剂、酊剂、栓剂、胶囊剂等 根据制剂中含有有效成分的种类，又可将制剂分为单方制剂和复方制剂。 一、制剂分析的特点 制剂分析：是对各种制剂，应用物理、化学或生物测定的方法进行分析，检验其是否符合质量标准规定。 特点： 1、消除辅料的干扰 稀释剂、赋形剂、附加剂会影响鉴别、检查和含量测定，所以首先要消除这些干扰。 如：维生素C中稳定剂，焦亚硫酸钠→干扰碘量法 阿司匹林片剂中酒石酸、枸橼酸，影响酸碱滴定→两步滴定法 2、消除共存药物的干扰 复方制剂、特别是含量测定 3、根据制剂生产中可能引入的杂质确定检查项目和限度要求 制剂的杂质检查，主要是检验制剂在制备过程中或贮存过程中所产生的杂质。 原料药不再检验，因为投料前已检验合格。 4、含量限度比原料药宽 如：原料药磺胺嘧啶含量不得少于99.0％，磺胺嘧啶片应为标示量95.0～105.0％，允许±5.0％。 二、制剂分析的指导原则 1、鉴别 A、为消除共存药物和辅料的干扰，应通过溶剂溶解而分离； B、多采用紫外分光光度法鉴别（规定吸收波长或不同波长吸收度的比值）； C、当主药含量低微时，可采用灵敏度高、专属性强的方法，如薄层层析、高效液相色谱法； D、必要时
可增加与同类药物相区别的鉴别试验（如磺胺类测定提取物的熔点）。 2、杂质检查 A、制剂的杂质检查一般首选薄层色谱法，如不能解决，再选用高效液相色谱法； B、除检查生产工艺中可能带入的有关杂质外，主要控制降解产物； C、当紫外分光光度法用于杂质检查时，应选用主药无吸收的波长或杂质有吸收的波长处规定吸收值限量，用以控制杂质的限量。 3、含量测定 A、可能时应选用与原料药相同的测定方法； B、共存药物、辅料、附加剂有干扰时，可考虑增加预处理或改进方法，排除干扰后用原料药的测定方法； C、降解产物有干扰时，可选用专属性较高的方法； D、主药含量很小的制剂可选用灵敏度较高的方法，常用紫外分光光度法。但应注意避免溶剂或降解产物的干扰，选用的波长应具有合适的峰形和吸收，E1%在100以上，应尽量减少使用有机溶剂，尤其避免使用有毒作用的溶剂； E、含量测定法应能适用于含量均匀度和溶出度的共同应用，三种测定尽可能用相同的溶剂； F、复方制剂的含量测定，若不能直接采用吸收系数法，而又无其它适宜方法时，也可用合适的计算分光光度法，对于含三个或三个以上组分的制品不宜选用此法； G、对于所含杂质或赋形剂干扰含量测定，需先经繁杂的分离才能测定，或各成分间互相干扰的制剂或复方制剂，可选用高效液相色谱法。 第二节片剂分析 片剂系指药物与适宜的辅料通过制剂技术制成片状或异性片状的制剂，主要供口服应用。 一、片剂组成 片剂除主要成分之外，还有一些辅料（赋形剂）。一般是淀粉、糖粉、碳酸钙、硫酸钙以及少量的硬脂酸镁、滑石粉等。由于辅料存在，常干扰主药的含量测定，但主要含量大时，可以采用直接测定法，因它不受辅料影响，或影响可以忽略不计。 例如：药典中，中和法测定阿司匹林、谷氨酸，碘量法测定安乃近片，亚硝酸钠测定磺胺类药物的片剂，都不需要分离辅料，而直接进行滴定。 二、片剂的分析步骤 1、外观观察：包括外观色泽、臭、味等物理性状； 2、鉴别：鉴别药品的真伪；