常用的质谱样品前处理方法
质谱是一种重要的分析技术，但样品的前处理是质谱分析的关键步骤，其中包括样品的提纯、富集和分离等。下面介绍几种常用的质谱样品前处理方法。
1. 固相萃取
固相萃取是一种常用的样品富集方法，可以有效地提高样品浓度，并避免多余的基质干扰。该方法通过将待分析的混合物通过具有亲和性的固相材料，如C18、C8等，将目标分子吸附在固相上，然后用洗脱剂洗掉非目标成分，最后用甲醇等有机溶剂洗脱目标成分。
2. 液液萃取
液液萃取是一种利用不同相溶性进行分离的方法。在该方法中，待分析的样品与有机溶剂混合，利用溶剂之间的相互作用力和分配系数，将目标分子从水相中分离出来。然后再将有机溶剂分离，分离后的有机溶剂中就含有目标分子。
3. 离子交换层析
离子交换层析是一种利用固相离子交换材料进行样品的分离和
富集的方法。在该方法中，待分析的混合物通过离子交换柱，利用不同离子的带电性质进行分离。通常使用的离子交换柱为阴离子交换柱和阳离子交换柱。
4. 气相色谱-质谱前处理方法
气相色谱-质谱前处理方法是一种将样品分离后再进行质谱分析
的方法。该方法通常使用的前处理技术包括固相微萃取和固相微萃取
-气相色谱等。固相微萃取可以将样品分离成含有目标分子的有机溶剂，而固相微萃取-气相色谱则可以将样品分离成含有目标分子的挥发性化合物。
总之，样品的前处理对于质谱分析至关重要，选择合适的前处理方法可以提高样品的纯度和浓度，增加分析的准确性和灵敏度。
气相色谱质谱分析样品制备方法和技 术 气相色谱-质谱（GC-MS）是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、生物学、环境科学等领域。它通过将样品中的化合物分离，然后对这些化合物进行质谱分析，以确定它们的化学结构。以下将详细介绍气相色谱-质谱分析样品的制备方法和技术。 一、样品制备 在进行气相色谱-质谱分析之前，需要对样品进行适当的制备。通常包括以下步骤： 1.样品收集：根据分析的需要，选择合适的容器和收集方法，确保样品的代表 性和无污染。 2.样品处理：根据样品的性质和目标化合物，选择适当的处理方法，如萃取、 浓缩、净化等，以提取和分析目标化合物。 3.样品衍生化：对于一些不易挥发或不易电离的化合物，需要进行衍生化处 理，以提高其挥发性和电离能力。 4.样品注入：将处理后的样品注入到气相色谱-质谱系统中进行分析。 二、色谱条件优化 气相色谱是GC-MS分析中的关键部分，需要通过优化色谱条件以提高分析的分离效果和灵敏度。以下是一些常用的优化方法： 1.选择合适的色谱柱：根据目标化合物的性质和类型，选择适合的色谱柱，以 提高分离效果。 2.调整柱温：通过调整柱温，可以改善样品的分离效果和色谱峰的形状。 3.调整载气流速：通过调整载气流速，可以控制样品的分离速度和灵敏度。
4.调整分流比：通过调整分流比，可以控制样品的进样量，从而影响色谱峰的 形状和灵敏度。 三、质谱条件优化 质谱是GC-MS分析中的另一个关键部分，需要通过优化质谱条件以提高分析的准确性和灵敏度。以下是一些常用的优化方法： 1.选择合适的离子源：根据目标化合物的性质和类型，选择适合的离子源，以 提高电离效率和灵敏度。 2.调整离子源温度：通过调整离子源温度，可以控制样品的电离效率和质谱峰 的形状。 3.调整传输线温度：通过调整传输线温度，可以改善样品的离解效果和质谱峰 的形状。 4.调整碰撞能量：通过调整碰撞能量，可以控制样品的离解方式和灵敏度。 5.调整扫描方式：通过调整扫描方式，可以控制质谱图的分辨率和质量范围。 四、样品进样技术 在GC-MS分析中，进样技术也是影响分析结果的重要因素之一。以下是一些常用的进样技术： 1.直接进样：将样品直接注入到气相色谱-质谱系统中进行分析。 2.热解析进样：利用高温将样品中的化合物解析出来，然后注入到气相色谱- 质谱系统中进行分析。 3.固相微萃取进样：利用特殊的萃取剂吸附样品中的化合物，然后将萃取剂注 入到气相色谱-质谱系统中进行分析。 4.大气压离子化进样：利用大气压离子化技术将样品中的化合物电离出来，然 后注入到气相色谱-质谱系统中进行分析。 五、数据分析与解读
质谱仪的操作和样品制备技巧 质谱仪是一种广泛应用于化学、生物和环境科学领域的重要仪器，用于分析和 鉴定物质的化学性质和结构。它通过测量样品中分子之间的质荷比，来确定它们的质量以及相对丰度。质谱仪操作和样品制备技巧对于获得准确的分析结果非常重要。本文将介绍质谱仪的操作步骤和一些常用的样品制备技巧。 首先，质谱仪的操作步骤包括样品准备、仪器准备、数据处理和结果分析。在 进行质谱分析之前，必须对样品进行处理和制备。常见的样品制备技巧包括：提取、纯化和富集。 提取是将混合物中要分析的成分从其他干扰物中分离出来的过程。有机溶剂提 取是最常用的方法之一。首先，将样品与适当的有机溶剂混合，并通过搅拌或超声波处理使溶解。随后，通过离心或过滤的方法分离溶液中的有机相和水相。有机相中包含待测物质，可以进一步用于质谱分析。 纯化是去除样品中的杂质，以获得更纯净的待测物质。常用的纯化方法包括色 谱技术和膜分离技术。色谱技术根据色谱柱中各组分在固定相和流动相之间的分配系数差异，将样品中的成分分离开来。常见的色谱技术包括气相色谱、液相色谱和离子色谱。膜分离技术则是利用膜的选择性透过性，将不同成分分离开来。例如，通过反渗透膜可以去除溶液中的大分子或离子。 富集是将待测物质的含量提高到分析所需的浓度范围。常见的富集方法包括固 相萃取和液液萃取。固相萃取是将待测物质吸附在固相吸附剂上，然后用适当的有机溶剂洗脱。液液萃取则是将待测物质从一种溶剂移至另一种溶剂中，通过差异溶解度使其富集。这些富集方法可以大大提高待测物质的浓度，从而增加质谱分析的灵敏度。 在样品制备完成后，需要对质谱仪进行准备。首先，设置仪器参数，包括质子 化方式、碎裂能量和扫描范围等。然后，通过校正仪器，确保质谱仪在正常工作范
样品前处理方法-样品浓缩(氮吹仪) 1. 引言 色谱分析样品制备是一个重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2. 样品前处理过程 2.1预处理 对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。 固体样品含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后粉碎过筛。 液体、浆体搅拌混合均匀 互不相容的液体先分离再取样 特殊样品根据实验要求特殊处理 2.2提取 浸提针对固体样品使待测组分转移到提取液中 萃取针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分
配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。 2.3净化 去除杂质的过程称为净化。 萃取法适用于液体样品，少量多次 化学法通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。 层析法利用混合物中各组分的理化性质(如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子*性和亲和力等)不同，使各组分在支持物上的移动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。 2.4浓缩 样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下： 常压浓缩适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目的。 减压浓缩通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。 冷冻干燥冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。 氮吹浓缩适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效
土壤样品前处理标准及方法介绍 土壤不同于水质、食品、药品等样品，它的基质与成份复杂得多，所以前处理步骤和净化步骤多，本文主要介绍土壤样品的前处理相关内容。 一、土壤样品前处理方法标准 《土壤干物质和水分的测定重量法》(1IJ613-2011) 《土壤和沉积物多环芳煌的测定气相色谱-质谱法》(HJ805-2016) 《土壤和沉积物有机氯的测定气相色谱-质谱法》(IIJ835-2017) 二、土壤样品水份的测定 新鲜土壤样品需测定水份，标准里有详细的规定，把石子、树叶、草根等挑选干净再测定。但是实际土壤样品千差万别，有些土壤样品有大量的细小草根等，如果不清除干净，会对水份值有一定影响，但是差别不大，如果要清除，要用上镶子和放大镜等工具。 但是也有个问题，如果样品量太大，就需要很多时间和精力To 也可以用实验室的土壤冻干设备，冻干后再过筛，细小草根等残留产生的水份差别，在实际中把这个差别值忽略。 三、土壤样品提取 现在大部分实验室可能都用加压流体萃取法，这个方法方便、快捷、高效。个别实验可能还在用传统的索氏提取。 四、土壤样品净化 样品前处理的方法比较多，GPC净化方法在环境监测领域用的相对较少，。目前更多的是硅胶层析柱、硅酸镁净化小柱法。净化过程
中加适量铜粉去硫，无水硫酸钠脱水。 但是这个一天仅仅能净化8—10个样品，可能有些实验室老师操作非常熟练，用上固相萃取辅助设备等，效率会更高些。但全国土壤污染样品大批量的，估计仅仅净化也需要十天半个月。 解决方法就是根据实际情况利用不过净化柱的方法，只是在加压流体萃取后的样品中加入适量铜粉去硫，无水硫酸钠脱水，低温放置两三小时后，取上清液和清洗液合并，直接进行浓缩过0.45滤膜上质谱分析。质谱仪器本身就抗干扰性强的优点，此方法分析样品方便、快捷许多。缺点是需要经常检查更换进样衬管和分流平板等。通过这两年实际分析土壤样品，进样衬管和分流平板更换得比较频繁，但由于少了过净化柱这一步骤，分析效率大大提高。
tof样品除盐,除色素,离心方法(一) TOF样品除盐、除色素、离心方法 1. 引言 TOF（Time-of-flight）是一种常用的质谱分析技术，能够对样品中的化合物进行快速准确的分析。然而，在进行TOF质谱分析之前， 有时需要对样品进行除盐和除色素的处理，以提高分析的灵敏度和准 确性。本文将介绍几种常见的TOF样品除盐、除色素和离心方法。 2. TOF样品除盐方法 除盐是为了消除样品中的盐类物质，以避免对后续分析产生干扰。以下是几种常用的除盐方法： •离心法：将样品通过离心操作，以去除样品中的固体盐颗粒或大颗粒杂质。具体操作是将样品放入离心管中，进行高速离心，盐 颗粒会沉淀在离心管底部，上清液即为除盐后的样品。 •蒸发法：将含有盐的样品放入浅底皿中，通过加热蒸发液体部分，盐类物质会在液体蒸发过程中残留在底部。然后将蒸发后的样品 重新溶解于适量的溶剂中，即可得到除盐后的样品。 •膜过滤法：将样品通过微孔膜过滤器进行过滤，盐类物质会被滤掉，上清液即为除盐后的样品。
3. TOF样品除色素方法 除色素是为了消除样品中的色素物质，避免对TOF质谱分析产生色谱噪声和干扰。以下是几种常用的除色素方法： •沉淀法：将样品加入适量的有机溶剂中，与样品中的色素发生反应生成沉淀，然后通过离心分离沉淀，上清液即为除色素后的样品。 •活性炭吸附法：将样品与活性炭进行充分混合，活性炭具有很强的吸附色素的能力，样品中的色素物质会被吸附在活性炭上，然后通过滤纸等分离出活性炭，上清液即为除色素后的样品。•树脂吸附法：将样品通过某种具有吸附性的树脂柱，色素会被树脂吸附，洗脱后的溶液即为除色素后的样品。 4. TOF样品离心方法 离心是为了去除样品中的固体颗粒、杂质和悬浮物，以提高样品净化程度和TOF质谱分析的灵敏度和准确性。以下是几种常用的离心方法： •常规离心法：将样品放入离心管中，进行高速离心，通过离心力的作用，固体颗粒、杂质会沉淀在离心管底部，上清液即为离心后的样品。 •差速离心法：将样品经过两次离心，第一次离心去除大颗粒固体物质，第二次离心去除小颗粒固体物质，上清液即为离心后的样品。
质谱仪样品制备工艺指南 质谱仪样品制备工艺是质谱仪分析中至关重要的一环。合理的样品制备工艺可以有效提高分析结果的准确性和灵敏度。本文将介绍一种常见的质谱仪样品制备工艺，并提供一些实用的操作建议。 一、概述 质谱仪样品制备工艺主要包括样品采集、前处理、样品溶解、稀释等步骤。每个步骤都需要仔细操作，以确保最终的样品能够满足质谱仪的分析要求。 二、样品采集 样品采集是质谱仪样品制备过程中的第一步。合适的样品采集方式能够确保样品的代表性和稳定性。根据不同的样品性质，选择适当的采集方法，如颗粒物采集器、气体收集袋等。同时，应注意避免样品与外界的污染，使用干燥、洁净的容器进行采集。 三、前处理 前处理步骤主要针对固体和液体样品。对固体样品，可采用研磨、打磨等方法将其细致地粉碎，并通过筛网去除杂质。对于液体样品，应注意去除悬浮物和杂质，可通过离心、过滤等方式进行处理。 四、样品溶解
样品溶解是将固体样品或浓缩液样品转化为适合质谱仪分析的溶液 形式。溶解剂的选择应根据待测物的性质和溶解度来确定。在溶解过 程中，应注意控制溶液的浓度和pH值，避免对待测物造成影响。 五、稀释 有些样品分析时需要对样品进行稀释处理，以提高质谱仪的检测灵 敏度。稀释时需要注意选择适当的稀释液，并根据实际需求确定稀释 倍数。有些情况下，还需要考虑稀释对待测物的稳定性和溶解度的影响。 六、质谱仪分析 经过以上的样品制备工艺，样品已经转化为适合质谱仪分析的形式。在使用质谱仪进行分析时，应注意仪器的预热和校准，确保分析结果 的准确性和可靠性。同时，还需控制好负责分析的离子源的温度和电 压等参数，以优化质谱仪的性能。 七、总结 质谱仪样品制备工艺是质谱分析中的一个关键环节，合理的制备工 艺能够提高分析结果的准确性和灵敏度。在实际操作中，应根据待分 析样品的性质和分析需求，选择合适的采集、前处理、溶解和稀释方法，同时遵循质谱仪的使用规范，确保分析结果的可靠性。 以上是质谱仪样品制备工艺的基本指南，希望对质谱仪分析工作有 所帮助。在实际操作中，还需根据具体情况灵活调整，并结合仪器厂 家提供的操作手册进行操作，以确保正确高效地完成样品制备工作。
首先，作为质检员，不但要掌握专业的检测知识，还需要认真仔细，才能发现问题，找出问题，解决问题。所以这三个月培训使我受益匪浅。在检验之前，要学会读懂相关的检验标准，并能融会贯穿到实际当中去，并且要做好操作，及时的发现及纠正检验过程中存在的问题。 其次，经过实习，我认为这有助于提高自己的综合素质，全面开展了自己。古语说得好：流水不腐，户枢不蠹。我在大学期间一直学习食品质量平安与检测专业及相关知识。实习这段时间，我又对各种检测工程等根底知识有了一个清晰的认识。也是对自己专业知识的重新认识和深化，这也是干好这项工作的业务根底。再次，我认为自己培养了该职务所必须的素养和品质。质检工作要求质检员的敬业精神比拟强，工作认真负责，勤勤恳恳，任劳任怨，干一行，爱一行，专一行。尤其是严明的组织纪律性、吃苦耐劳的优良品质、雷厉风行的工作作风，这是干好一切工作的根底。同时思想上也要求比拟活泼，接受新事物比拟快，爱学习、爱思考、爱出点子，工作中注意发挥主观能动性，超前意识强，这有利于开拓工作新局面。其他的如办事稳妥，处世严谨，在廉洁自律信奉老实、正派的做人宗旨，能够与人团结共事，而且具有良好的协调能力上更应该严格的要求自己，这是做好一切工作的保证，也是新人能够更快地进入质检员角色，开展工作的前提和保障。实习期间这些方面的要求都有所提高，可谓受益匪浅。 前处理总结 第一局部瘦肉精的检测 一尿样 1试剂：乙腈〔色谱纯〕、乙腈水〔10+90〕〔所用水为超纯水〕 2器材： 50ml离心管、移液枪〔200ul、1ml、10ml〕、冷冻离心机、超声波清洗器、旋转蒸发仪、迷你震荡器、25ml蒸馏瓶、1ml针管、0.22um有机滤膜。3实验步骤： 吸2ml尿样于2ml离心管中备用→从尿样中吸取500ul于50ml离心管中→加10ml乙腈→涡旋→离心〔6000r/min、5min〕→上清液转移入25ml蒸馏瓶中40℃水浴减压蒸干→加2ml乙腈水〔10+90〕定容后超声溶解→→上机。 4理解要点：1〕:样品稀释倍数为4 2〕:参加乙腈提取之前需要参加内标100ul〔10ng/ml〕,目的是看回收率。
胶内酶解质谱样品前处理-蛋白考染胶 溶液配制： 1、水：HPLC级；乙腈：HPLC级；乙醇：HPLC级； 2、200mM NH4HCO3溶液：取NH 4HCO 3 加水溶解并稀释到50ml。稀释4倍得到50 mM NH4HCO3 溶液，稀释8倍得到25 mM NH4HCO3溶液； 3、25mM NH4HCO3的50%的乙醇-水溶液（考染脱色液）： 50%乙醇-水溶液和50mM NH4HCO3 溶液等比例混匀； 4、10%乙酸的50%乙醇-水溶液； 5、DTT溶液：10mM DTT的25mM NH4HCO3溶液（ml，现配此浓度，-20℃保存须两天内用 完）； 6、IAA溶液： 55mM IAA的25mM NH4HCO3溶液（ mg/ml，现配此浓度，避光保存，-20℃ 保存须两天内用完）； 7、Trypsin 溶液：取储存于-80℃的分装浓缩酶溶液（浓度为100ng/ul（20ug到200ul）， 溶于50 mM NH4HCO3溶液中）,用50 mM NH4HCO3溶液稀释为10ng/ul，全程冰上操作； 8、50％乙腈-水溶液（含5%三氟乙酸）； 9、75%乙腈-水溶液（含%三氟乙酸）； 10、%三氟乙酸-水溶液； 11、50%乙腈-水溶液（含%三氟乙酸）。 12、避光新鲜配置脱色液(银染)：50 mM NaS2O3: 15 mM K3Fe(CN) = 1：1混合 取胶 1.用超纯水清洗胶块2次，用手术刀片切下胶上目标条带，用手术刀片充分切碎(1mm3 大小，用HPLC级异丙醇和水分别洗涤手术刀和镊子)。 第一天： 考马斯亮蓝染色凝胶的脱色 2.把切碎的胶块置于管中（预先加入1ml考染脱色液，含25mM NH4HCO3的50%的乙醇- 水溶液），室温震荡15-20min（在混匀仪中高速震荡混匀），重复2-3次，直至胶块无色，14000rpm离心1min, 去上清。 3.加入1ml 10%乙酸的50%乙醇-水溶液在恒温混匀仪上室温震荡洗涤胶块2次，每次30 分钟，去上清。
气相色谱质谱法原理 气相色谱质谱法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）是一种常用的分析技术，它将气相色谱技术和质谱技术相结合，具有高分辨率、高特异性和高灵敏度等优点。GC-MS可以用于分析各种复杂的有机化合物、生物分子和环境污染物等，被广泛应用于医药、环保和食品安全等领域。 气相色谱技术基本原理 气相色谱技术是一种基于物质分子在不同物理化学条件下迁移速度不同导致分离的分析方法。其基本原理是将样品中的化合物经过样品前处理后注入到气相色谱柱内，在固定相（如液态或固态）和移动相（如惰性气体）的作用下，样品中的化合物会按照它们在柱内运动时与固定相的亲和力大小不同的顺序分离出来。也就是说，这些化合物在柱内行进的速度会因其对固定相的亲和力不同而有所不同，从而使得它们到达柱底的时间也不同。通过检测到达柱底的时间和峰的形状，可以确定样品中存在的化合物。 气相色谱技术分为两种模式：定量分析和定性分析。在定量分析中，分析物的峰面积和峰高度与相应的标准化合物的峰面积和峰高度进行比较，从而确定分析物的浓度。在定性分析中，则是通过比较分析物的保留时间和质谱图谱与已知标准物质的保留时间和谱图特征来确定分析物的种类。 质谱技术基本原理 质谱技术是一种基于各种化合物的不同质量-电荷比（m/z）谱图特征来确定化合物种类和结构的分析方法。基于原子核或电子与化合物分子相互作用的反应，质谱仪可以将复杂物质（如生物大分子和复杂有机化合物）分解成基本的离子，然后对其进行分离、检测和识别。 质谱技术主要分为四个步骤：样品分解、分离、检测和识别。在质谱技术中，通过将化合物或样品分子在火花放电、化学离子化等不同条件下转化为离子，在质谱仪内加速、分离和检测得到一系列质量-电荷比谱图。 质量分析器是检测样品离子分子在磁场中运动轨迹的设备，根据磁场以及离子的质量和电荷来测定离子的m/z值，对多个m/z值所得到的信号进行收集并在时间轴上以强度作图，得到的是质谱图谱。 GC-MS技术组成 气相色谱质谱仪包含气相色谱机和质谱机两部分。 气相色谱机主要由进样器、柱子和检测器组成。其中进样器将样品引入气相色谱柱，柱子根据样品特性进行分离，检测器检测分离后柱底各组分的信息。常见的气相色谱柱包
基于液质联用技术的生物样本前处理方法开发及应用 液质联用技术是一种结合了液相色谱和质谱技术的分析方法，广泛应 用于生物样本的分析与检测。在生物样本中，存在着复杂的生物大分子和 低浓度的目标物质，如蛋白质、代谢产物、药物等。因此，为了提取和富 集目标物质，并去除样本中的干扰物质，必须采用合适的样本前处理方法，以提高液质联用技术的分析灵敏度和可靠性。 生物样本前处理方法的开发需要综合考虑以下几个方面的因素： 1.样本的特性：生物样本的特性包括样品类型、样品处理及样品保存 条件等。研究者需要全面了解样本的特性，以便选择合适的前处理方法。 2.目标物质的性质：目标物质的性质包括其分子量、极性、稳定性等。根据目标物质的性质，选择合适的前处理方法，以提高目标物质的提取效 率和分析灵敏度。 3.干扰物质的消除：生物样本中存在众多的干扰物质，如蛋白质、胆 固醇、脂肪、无机盐等。在样本前处理过程中，需要采取合适的方法去除 这些干扰物质，以提高样品的纯度和减少分析误差。 常用的生物样本前处理方法包括： 1.蛋白质去除：蛋白质是生物样本中的主要干扰物质之一、在样品前 处理过程中，可以采用有机溶剂沉淀、超滤、固相萃取等方法去除蛋白质，以提高目标物质的分离纯度。 2.样品分液：样品前处理过程中，可以根据目标物质的极性特点，采 用液-液萃取、固相萃取等方法进行样品分液，以实现对目标物质的富集 和纯化。
3.样品预处理：有时候，为了使样品更适合进行液质联用分析，需要 对其进行预处理。常见的预处理方法包括高速离心、加热处理、pH调节等。 生物样本前处理方法的应用主要有以下几个方面： 1.临床医学：生物样本前处理方法在临床医学中广泛应用于血液、尿液、乳汁、组织等各种生物样本的分析与检测。通过前处理方法，可以富 集和纯化目标物质，提高分析的灵敏度和特异性。 2.生物医药研究：生物样本前处理方法在生物医药研究中有着重要的 应用。通过前处理方法，可以提取和富集生物样本中的目标蛋白质、代谢 产物等，进一步分析其结构和功能，为新药研发提供重要的理论和实验依据。 3.食品安全检测：生物样本前处理方法在食品安全检测中也得到了广 泛应用。通过前处理方法，可以去除食品样本中的有机污染物、重金属等 有毒物质，保证食品的安全。 4.环境监测：生物样本前处理方法在环境监测领域也有重要的应用。 通过前处理方法，可以去除环境样本中的有机污染物、重金属等有害物质，为环境保护和治理提供重要的数据和保障。 综上所述，基于液质联用技术的生物样本前处理方法的开发和应用对 于提高分析的灵敏度和特异性，保证分析结果的准确性和可靠性有着重要 的意义。随着科学技术的不断进步，相信这一领域将会有更多的突破和发展。
ICP-MS 样品前处理的关键步骤 2023-06-06 18:56 电感耦合等离子体（ICP）样品制备不充分或进样系统配置不当可能产生负面影响，例如信号漂移、背景增加、检出限不足或意外干扰。本文将重点介绍为元素分析创建样品制备工作流程所需的关键步骤。 ICP-MS主要用于分析液态样品。在大多数情况下，样品必须（如可能）溶解在合适的稀释剂中。虽然水性稀释剂（如超纯水或稀酸）通常更容易处理，但有机溶剂或可以处理某些活性药物成分中的元素杂质。如果样品不能立即溶解，则需要使用加热方式辅助，如熔融（如偏硼酸锂）或微波消解都是常见的方式。然而，上述所有方法都具有共同的缺点，如消化时间、试剂成本以及消解仪硬件要求等。此外，用于消解的试剂或样品之间的坩埚或消解容器清洁不足可能会成为问题。 无论使用哪种消解方式，透明且无颗粒的溶液都是消解的理想结果。但将消解液上机之前，重要的是要考虑一些参数。总溶解性固体（TDS）的量是通过将称样量除以消解后溶液的最终体积来计算的。TDS 的最大工作范围在ICP-OES 和ICP-MS 间是不同的，我们稍后介绍。消解残余的酸或酸混合物浓度不仅会影响仪器性能，还会影响进样系统的配置。例如消解液中残余高浓
度的氢氟酸（HF），需要更换石英材质进样组件以保证其惰性化。理想情况下，消解液中的残余酸浓度应低于5%（v/v）。 在某些情况下，固体样品直接分析可以作为替代方法，例如导电样品（金属和半导体）、非导电样品（矿物颗粒、纸张和塑料）和生物材料（组织切片）。使用直接聚焦在样品表面的激光系统，高强度光的短脉冲可以将固体样品直接转化为气溶胶，将其输送到ICP进行分析。激光剥蚀（LA）无需使用危险化学品即可对一系列固体材料进行直接采样，并将前处理污染的可能性降至最低。由于典型的小光斑尺寸约200μm，激光烧蚀被认为是准无损的，因此可以成为分析有价值样品的替代方案。然而，当使用LA-ICP-MS测定散装材料中的浓度时，样品均匀性可能是一个问题，因此需要仔细选择样品区域。另一方面，LA-ICP-MS 还可以获得有关分析物在样品中的横向分布的信息，这有利于表征地质或生物样品。 酸和容器的洁净度 ICP-MS是用于分析痕量甚至超痕量元素杂质的技术，因此目标分析物的背景必须尽可能低。否则，假阳性结果和检测限不足可能会导致常规实验室大量的后续工作。对于一些元素，例如稀土元素，环境中的天然丰度较低，因此在样品制备过程中使用的水、酸或样品瓶中可能不会发现背景污染。对于其他