【资源】结晶和重结晶的操作步骤（详细版） 结晶和重结晶的操作步骤 重结晶重结晶 结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤： 1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质； 3.将滤液冷却，使结晶析出； 4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题； 1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。 3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。加入活性碳后可煮沸5－10分钟，
水中铁的存在形式主要有一下几种形式：颗粒状氧化铁、三价铁胶体、二价铁离子。正对不同情况，需要选择不同的除铁方法。目前、水中铁的出去方法重要包括：澄清过滤法、混凝法、化学沉淀法、锰砂过滤法、石灰碱化法。 1、澄清过滤法 水中颗粒状氧化铁可以直接采用澄清过滤的方法除去。 2、混凝法 如果水中铁的形式为三价铁胶体，可以使用混凝剂使胶体失衡，凝结成大颗粒，然后通过澄清过滤工艺除去。 常用的混凝剂有：硫酸铝、聚合氯化铝、氯化铁、硫酸亚铁、碳酸镁、聚合硫酸铁、氯化亚铁等。 3、化学沉淀法 如果水中含有二价铁离子，则需要通过化学氧化的方法将二价铁离子氧化成三价铁。三价铁在水中不稳定，生成难容的Fe(OH)3 。 具体方法如下： 1) 曝气法 通过曝气，使水中充分溶入氧气，经过足够长的反应时间，氧气就可以将二价铁氧化为三价铁。 反应式如下： 2) 其他氧化剂 除了氧气外，还可以使用其他氧化剂来出去水中二价铁离子，比如高锰酸钾和氯气。化学反应式如下： 各种氧化剂用量如下表： 4、锰砂过滤法 如果水中二价铁离子浓度较高，或者对水中铁含量要求比较严格，可以使用锰砂过滤法除去水中的铁。天然锰砂的主要成分是二氧化锰MnO2，它是二价铁氧化
成三价铁的良好催化剂。当水中有足够氧含量、PH大于5.5时，二价铁与锰砂接触就会很快被氧化为三价铁离子。化学反应式如下： 三价铁沉淀物经过锰砂过滤后被除去。因此，锰砂同时起到催化氧化和过滤两方面作用。经过锰砂过滤后，水中铁含量可降低到0.05mg/L。 锰砂催化过滤法需要足够的氧气，所以需要将原水充分曝气。 5、石灰碱化法 当水中SO42-浓度较大时，不能用曝气法除去水中的二价铁，而必须用石灰碱化法。石灰加入水中后，与水中硫酸亚铁发生反应，化学反应式如下： 当水中PH值大于8时，水中F(OH)2被迅速氧化成F(OH)3沉淀，从而除去水中的铁。
硫酸铝的生产现状及应用前景 摘要硫酸铝是近几年山东铝业公司开发的一个产品品种，属于化学品氧化铝的范畴，硫酸铝广泛应用于国民经济各个领域，本文通过研究硫酸铝的主要特性以及硫酸铝的主要应用领域，讨论了硫酸铝的主要应用趋势，并提出了铝盐发展的建议。 关键词硫酸铝碱式聚氯化铝氢氧化铝碳分母液碳分分解率浆内施胶剂水处理ASA AKD 前言： 山东铝业公司自2001年开始生产硫酸铝产品，经过氧化铝厂服务公司作了大量的前期准备工作，试生产成功，并在山东省市场具有了一定的占有率。2003年3月正式成立氧化铝厂铝盐车间，使用质量较差的废品氢氧化铝生产硫酸铝，2004年由氧化铝厂出资对生产线进行了扩产改造，新上生产线一条，达到了万吨生产规模，2004年共生产硫酸铝产品1.3万t,全国估计总产量在300万t以上，普通型的产品在全国范围内基本上是处于供大于求的现状，低铁和高氧化铝含量的产品市场形势较好。2005年6月开始利用氧化铝厂正品白色氢铝生产低铁产品，并推向国内市场。 1.硫酸铝的产品性能及用途 1.1分子式： AL2(SO4)3xH2O 分子量342.15（无水） 1.2性能： 硫酸铝为白色结晶体，比重为1.69，在空气中长期存放易吸潮结块。易溶于水，水溶液成酸性，难容于醇。过保和溶液在常温下结晶为无色单斜晶体13水和物（理论是18水合物，经过生产实践及化验分析确定为13水合物），8.8℃下结晶为27水合物。在86.5℃
下到250℃失去结晶水。无水硫酸铝加热到300℃开始分解，860℃时分解为γ-AL2O3、SO3、SO2等。 1.3用途： 主要用作造纸施胶剂和饮用水、工业用水及废水处理的絮凝剂，还用于生产人造宝石和其他铝盐，氨明矾，钾明矾，精制硫酸铝的原料。另外，还广泛用作优质澄清剂，石油除臭脱色剂、混凝土防水剂和防雨布原料，高级纸张锻白，钛白粉后薄膜处理和催化剂载体的生产。 1.4化学方程式： 2AL(OH)3＋3H2SO4＋nH2O=AL2(SO4)3.xH2O＋Q 1.5工艺流程图： 反应釜 粉碎 包装 冷却结晶 熟化 蒸汽 成品入库
某低品位含铁铝土矿选矿试验研究 李正丹，王秀峰，李民菁，兰建厚，万兵，高朋利 （河南东大科技股份有限公司，河南登封452470） 摘要：本文对河南某低品位含铁铝土矿进行了选矿试验研究：在工艺矿物学的基础上，采用优先磁选选铁，磁选尾矿经过分级后进行浮选选铝。经过一次粗选、一次精选和一次扫选得到铝精矿。在粗选段进行了不同的条件试验，并从中选取了最优条件。在最佳条件试验的基础上进行了闭路试验，获得铁精矿TFe含量60.48%，铝精矿Al2O3含量65.46%、A/S为6.32的良好指标。 关键词：铝土矿；磁选；浮选 Beneficitation test of a low grade iron-bauxite LI Zhengdan,W ANG Xiufeng,LI Minjing,LAN Jianhou, WAN Bing,GAO Pengli (Henan Eastar Science&Technology Co., Ltd.,Dengfeng Henan 452470,China） Abstract: Beneficitation test of a low grade iron-bauxite from Henan in this paper: On the basis of the technological mineralogy, selection of iron concentrate by preferential magnetic separation, and magnetic separation tailings are classified and floated to select aluminum concentrate.Once roughing flotation,once concentration flotation and once scavenging flotation to get the aluminium concentrate.Different conditions were tested in the coarse section and the optimal conditions were selected. Closed circuit tests were carried out on the basis of the best condition test, a good index of iron concentrate TFe content 60.48%, aluminum concentrate Al2O3content 65.46% and A/S 6.32 was obtained. Key words: bauxite; magnetic separation; flotation 我国是世界上铝资源较为丰富的国家之一，铝土矿分布高度集中，地质工作程度较高，矿石以古风化壳型为主，其次为堆积型，红土型较少。中国的古风化壳型铝土矿常共（伴）生多种成分，常见的伴生有用组分有铁、钛、稼、钒、锂等。有用矿物以一水硬铝石为主，大部分铝土矿属于难开采和难利用的低品位资源，限制了铝产业链的良性可持续发展。 针对我国铝土矿高铝高硅、低铝硅比、杂质矿物组成复杂的特点，为了提高我国氧化铝工业在国际上的竞争力，根据我国铝土矿的特点，应有效利用中低品位一水硬铝石型矿石。本试验以河南某低品位含铁铝土矿为研究对象，在原矿工艺矿物学研究的基础上，有针对性地开展铝选矿及伴生铁元素的综合回收试验研究，对工业化生产具有一定的指导意义。 1 矿石性质 1.1原矿矿物组成
以重结晶为例。 重结晶 重结晶是精制固体有机化合物最常用的方法之一。 （一）重结晶的原理： 固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。选择一个合适的溶剂，将含有杂质的固体物质溶解在热的溶剂中，形成热饱和溶液，趁热滤去不溶性杂质，滤液于低温处放置，使主要成分在低温时析出结晶，可溶性杂质仍留在母液中，产品纯度相对提高。 如果固体有机物中所含杂质较多或要求更高的纯度，可多次重复此操作，使产品达到所要求的纯度，此法称之为多次重结晶。 一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物，如果杂质含量过高，往往需先经过其他方法初步提纯，如萃取、水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、柱层析等，然后再用重结晶方法提纯。（二）重结晶溶剂的选择：进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，按“相似相溶”的原理，对于已知化合物可先从手册中查出在各种不同溶剂中的溶解度，最后要通过实验来确定使用哪种溶剂。 （1）所选溶剂必须具备的条件： a.不与被提纯物质发生化学反应 b.温度高时能溶解较多量的被提纯物，低温时只能溶解很少量， c.对杂质的溶解度在低温时或非常大或非常小， d.沸点不宜太高，也不宜太低，易挥发除去， e.能给出好的结晶， f.毒性小，价格便宜，易得。 （2）选择溶剂的方法： a.单一溶剂： 取0.1g固体粉末于一小试管中，加入1ml溶剂，震荡，观察溶解情况，如冷时或温热时能全溶解，则不能用，溶解度太大。 取0.1g固体粉末加入1ml溶剂中，不溶，如加热还不溶，逐步加大溶剂量至4ml,加热至沸，仍不溶，则不能用，溶解度太小。 取0.1g固体粉末，能溶在1-4ml沸腾的溶剂中，冷却时结晶能自行析出或经摩擦或加入晶种能析出相当多的量，则此溶剂可以使用。 b.混合溶剂： 某些有机化合物在许多溶剂中不是溶解度太大就是太小，找不到一个合适的溶剂时，可考虑使用混合溶剂。混合溶剂两者必须能混溶，如乙醇-水、丙酮-水、乙酸-水、乙醚-甲醇、乙醚-石油醚、苯-石油醚等。样品易溶于其中一种溶剂，难溶于另一种溶剂，往往使用混合能得到较理想的结果。 使用混合溶剂时，应先将样品溶于沸腾的易溶的溶剂中，滤去不溶性杂质后，再趁热滴入难溶溶剂至溶液混浊，然后再加热使之变澄清，放置冷却，使结晶析出。 （三）重结晶操作： 1.溶解： a.水做溶剂：将待重结晶的固体放人锥形瓶或烧杯中，加入比需要量（根据查得的溶解 度数据或溶解度实验方法所得结果估计得到）稍少的适量水，热至沸腾，如未全溶，可逐滴加入溶剂至刚好完全溶解，记下所用溶剂的量，然后再多加20-30%水。 b.有机溶剂：使用有机溶剂重结晶时，必须用锥形瓶或圆底烧瓶，上面加上冷凝管，安
我国硫酸铝生产技术及发展趋势 摘要：综述了硫酸铝生产技术、除铁技术及节能技术，指出开发新技术、新工艺、新材料，并使其工业化，是硫酸铝行业今后的研究和发展方向。 关键词：硫酸铝生产技术除铁节能 硫酸铝是无机盐基本品种之一，主要用于造纸和净水工业，就其生产规模而言，在我国仅次于芒硝、硅酸钠居于第三位。鉴于硫酸铝生产工艺成熟定型，有关该方面的报道近年来不多，在此仅将硫酸铝的生产方法及最新进展作以简要论述。 一、硫酸铝生产技术 目前工业硫酸铝产品按性状一般分为液体硫酸铝和固体硫酸铝，生产工艺也按此分类。 1.液体硫酸铝的生产工艺简介 液体硫酸铝的生产工艺主要有两种：氢氧化铝法和铝土矿酸浸取法。 氢氧化铝法[1]：氢氧化铝和硫酸在加热条件下反应即得到液体硫酸铝。该方法生产过程简单，不需要高温高压等苛刻条件和沉降、除铁等过程，相对能耗较低，而且生产的液体硫酸铝品质纯净，性能优良。缺点是成本高，价格贵。 铝土矿酸浸取法[2]：铝土矿生产液体硫酸铝的过程相对较复杂，首先需要将铝土矿粉碎到合适的粒度，在压力反应釜中和工业硫酸在加压、加热的条件下，经过几个小时的酸解，使铝土矿中的铝转移到酸解液中，生成硫酸铝溶液，进而生产出硫酸铝产品。铝土矿法生产的硫酸铝产品杂质含量较高，但是原料易得，虽然增加了许多工序，成本仍然较低，因此较便宜。 2..固体硫酸铝的生产工艺简介 2.1 铝矾土硫酸常压浸取Dorr法（常压反应法）[3] 常压浸取Dorr法硫酸铝生产流程为将铝土矿磨细至80%过200目，送入料仓，将98%的硫酸打入高位槽，二者以化学计量首先连续进入1号反应器。1号反应器，2号反应器，3号反应器串连，内衬铅并用蒸汽加热。在近沸点温度下反应，并以此进入2号反应器，3号反应器，使反应趋于完全。由反应器中出来的混合物送入几个串联逆流操作的增稠器中，除去不溶残渣，同时得到充分洗涤，澄清后的硫酸铝液进出蒸发器进行浓缩，然后冷却结晶。 2.2铝土矿硫酸加压反应法[1]
硫酸铝制备技术 一、硫酸铝制备方法： 目前，国内制备硫酸铝两种方法：铝土矿法+硫酸、氢氧化铝+硫酸 第一种：有铁硫酸铝制备方法：用硫酸直接处理铝土矿(或粘土)的方法而制得硫酸铝，其化学反应式为： H2Al(SiO4)2·H2O＋3H2SO4＝Al2(SO4)3＋2H4SiO4＋H2O 特点：原材料铝土矿便宜，但铁含量高，且不易脱除，目前，山东等铝土矿资源丰富的地方大量生产。 第二种：无铁硫酸铝制备方法：氢氧化铝+硫酸制备 2Al(OH)3＋3H2SO4 ＝ Al2（SO4）3 ＋ 6H2O + Q 氢氧化铝粉出厂已脱铁，铁含量低，故硫酸铝铁含量低。 生产的硫酸铝有固体硫酸铝和液体硫酸铝。固体硫酸铝的Al2O3含量15.8~17%,而氢氧化铝粉中Al2O3含量64~65%,运1吨氢氧化铝粉相当运4吨固体硫酸铝。而本地浓硫酸价格相对便宜，所以，用氢氧化铝粉和浓硫酸反应生产成本低。 二、硫酸铝的反应形式 - 1 -
硫酸铝反应形式有两种：一种常压反应（老基地)，一种带压反应(新基地） 常压反应所用设备一般用玻璃钢反应釜，通蒸汽一般有两种：一种通过故泡器通蒸汽（催化剂长岭分公司），故泡器起到搅拌的作用;另一种直接通蒸汽，用工业风搅拌(齐鲁）。 带压反应所有设备一般有三种：搪瓷反应釜、搪铅通过胶泥贴耐酸瓷砖、锆反应釜（国内第一家，存在风险）。 带压反应的理论基础 热量衡算： （1）、2Al(OH)3＋3H2SO4 ＝ Al2（SO4）3 ＋ 6H2O + Q 2 3 1 6 Q -1284kj/mol -194.5Kcal/mol -3435Kj/mol -285.83Kj/mol Q=△RH=-285.83*6-3435+1284*2+3*194.5*4.18=-142.95kj/mol 故此反应为放热反应 整年反应的热量为Q反： Q反＝－142.95*25000*50*3.353*1000/342=-1751869000Kj/年 （2）对产物Al2（SO4）3 （1年的产量）从0℃升至140℃所需要的热量Q Al2（SO4） 3 Q Al2（SO4）3=CM△T 其中C＝0.35Kcal/Kg.℃ Q Al2（SO4）3=CM△T =0.35*4.2*25000*50*3.353*(140-0)=862559250kj/年 对水的吸热（从0℃升至140℃）所需要的热量Qk 100℃蒸汽r1=539Kcal/kg,H1=639.1Kcal/kg - 2 -
实验三重结晶及熔点测定 ─苯甲酸重结晶 一、目的要求 1、理解重结晶提纯法的原理，学习并掌握重结晶法提纯固体有机化合物； 2、掌握热过滤和吸滤操作； 3、了解数字熔点仪的操作方法。 二、基本原理 1、晶体可以通过两种方法得到： （1）由加热的固体冷却得到，即升华； （2）由饱和的溶液得到。 后一种则是化学实验室最常用的方法，也是本次实验所采用的方法。 重结晶法是提纯固体有机化合物常用的方法。 2、重结晶法原理： 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而将它们相互分离。 解释：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。当温度升高时溶解度增大，温度降低时溶解度变小。当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却，由于溶解度降低，变成过饱和溶液而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使不溶的杂质在被提纯物质的
饱和溶液中过滤除去，而后被提纯物质从过饱和溶液中析出，溶解的杂质仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。 溶剂的选择是重结晶关键的一步，一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。 所选溶剂必须符合下列条件： （1）不与被提纯物质发生化学反应； （2）在高温时，被提出物质在溶剂中溶解度较大，在低温时，则很少； （3）对杂质的溶解度很大或很小； （4）容易和被提纯物分离； （5）能给出较好的结晶。 此外，也应考虑溶剂的易燃性，毒性，价格等因素。 3、重结晶一般过程： ①溶解：将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解 在溶剂中，制成接近饱和的浓溶液。若溶液含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色； ②趁热过滤：过滤此热溶液以除去其中不溶物质及活性碳； ③重结晶：将滤液冷却，使结晶自过饱和溶液中析出，而杂质仍留母液中；。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。 ④过滤：抽气过滤，从母液中将结晶分出，洗涤结晶以除去吸附的母液； ⑤结晶干燥：所得结晶进行干燥。
功能有机物络合分离硫酸铝中铁的研究 【摘要】：初级硫酸铝产品可用于造纸、净水等一般生产过程,而精制硫酸铝广泛用于纺织、食品、催化剂载体生产等高端领域。其中,铁含量是影响硫酸铝产品应用的一项关键质量指标。近来,硫酸分解低品位铝土矿、煤矸石生产硫酸铝工艺是一种简便、经济的方法,但由于此类铝土矿、煤矸石中含铁较多,这使得硫酸铝产品中铁含量高,不能满足催化、高端纺织、造纸等领域对硫酸铝的技术要求。课题组前期研究也表明,以硫酸铝为载体原料制备镍活性组分的加氢催化剂,可应用于生产1,4-丁二醇及顺酐加氢反应中,但低浓度铁的存在直接影响着含镍硫酸铝原料的使用,影响到催化剂的催化性能,因此,探讨含镍硫酸铝中铁去除技术具有重要的理论和实践意义。文献报道硫酸铝中铁去除的方法主要有：重结晶法、萃取法、无机沉淀法、有机络合沉淀法、有机络合吸附法等方法。其中,有机络合沉淀法由于有机络合剂对铁离子选择性强、用量少、生成沉淀颗粒大、易于分离、工艺简单,在铁的去除实践中被认为是一种具有发展潜力的除铁技术；有机络合吸附法是通过嫁接或共聚方法将有机基团引入到二氧化硅等材料中,获得有机基团修饰的功能化材料,在水污染治理、催化和生物化学等领域具有广泛的应用前景。论文选择功能有机络合试剂,采用沉淀法和吸附法两种工艺研究硫酸铝中铁的分离,通过详尽考察功能有机络合物用量、溶液酸度、吸附时间、温度等条件对铁去除的影响,建立吸附动力学、热力学模型,获得功能有机物对硫酸铝中铁的吸附、
络合、分离规律。具体研究成果如下：1、有机络合沉淀法除去硫酸铝中铁以二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC).N-亚硝基-苯胲铵(CP)、N-苯甲酰-N-苯基羟胺(BPHA)三种功能有机物为铁的络合沉淀剂,详细考察了功能有机试剂的用量、反应时间、反应温度、溶液酸度等因素对铁去除效果的影响。结果表明：1)在DDTC络合剂添加使用量0.88%,pH为2.5-3.0,室温反应5min条件下,铁去除率可达94%,铝损失率为约为13%-15%,铁残留量低于50mg/L；2)在CP络合剂添加量1.4%、pH为0.3,60℃反应1h条件下,铁去除率超过95%,铝损失率约10%,铁残留量低于50mg/L；3)在溶液酸度1.0mol/L,BPHA使用量1.4%、60℃反应1h条件下,铁去除率大于96.1%,铝损失率小于5%,铁残留量低于50mg/L;2、氨基改性蜂窝吸附剂除去硫酸铝中铁采用后嫁接方法,将氨基功能基团成功锚定到商品化蜂窝材料表面,获得氨基改性蜂窝吸附剂(HN),并应用到硫酸铝中铁的分离。结果表明,用不同HN吸附剂进行吸附动力学研究,吸附动力学符合拟二级吸附速率方程,吸附等温线符合Sips模型,在30℃时最大吸附量为0.6196mg/g;随着Fe(Ⅲ)初始浓度增加14倍,去除率和分配系数分别下降2倍、9.6倍。3、氨基改性蜂窝吸附剂除去含镍硫酸铝中铁吸附动力学符合拟二级吸附速率方程,吸附等温线符合Sips模型,在30℃时最大吸附量为0.784mg/g。随着HN上氨基含量的增加,对铁离子的吸附能力增强,达到吸附平衡时,溶液中铁离子浓度趋于稳定；随着溶液pH的降低,HN 材料对溶液中铁离子的吸附能力降低；在30℃、pH2吸附条件下,随着Fe(Ⅲ)初始浓度增加9.6倍,去除率和分配系数分别下降3.7倍、26
年产10万吨无铁硫酸铝生产线项目可行性研究报告完整立项报告 中咨国联出品
目录 第一章总论 (9) 1.1项目概要 (9) 1.1.1项目名称 (9) 1.1.2项目建设单位 (9) 1.1.3项目建设性质 (9) 1.1.4项目建设地点 (9) 1.1.5项目负责人 (9) 1.1.6项目投资规模 (10) 1.1.7项目建设规模 (10) 1.1.8项目资金来源 (12) 1.1.9项目建设期限 (12) 1.2项目建设单位介绍 (12) 1.3编制依据 (12) 1.4编制原则 (13) 1.5研究范围 (14) 1.6主要经济技术指标 (14) 1.7综合评价 (16) 第二章项目背景及必要性可行性分析 (18) 2.1项目提出背景 (18) 2.2本次建设项目发起缘由 (20) 2.3项目建设必要性分析 (20) 2.3.1促进我国年产10万吨无铁硫酸铝生产线产业快速发展的需要 (21) 2.3.2加快当地高新技术产业发展的重要举措 (21) 2.3.3满足我国的工业发展需求的需要 (22) 2.3.4符合现行产业政策及清洁生产要求 (22) 2.3.5提升企业竞争力水平，有助于企业长远战略发展的需要 (22) 2.3.6增加就业带动相关产业链发展的需要 (23) 2.3.7促进项目建设地经济发展进程的的需要 (23) 2.4项目可行性分析 (24) 2.4.1政策可行性 (24) 2.4.2市场可行性 (24) 2.4.3技术可行性 (24) 2.4.4管理可行性 (25) 2.4.5财务可行性 (25) 2.5年产10万吨无铁硫酸铝生产线项目发展概况 (25) 2.5.1已进行的调查研究项目及其成果 (26) 2.5.2试验试制工作情况 (26) 2.5.3厂址初勘和初步测量工作情况 (26)
高铁铝土矿铝铁分离研究现状 2014-07-10 高铁铝土矿铝铁分离研究现状 许斌李帅军 摘要：介绍了我国高铁铝土矿的资源储量和分布。根据国内外对高铁铝土矿铝铁分离开展的研究，论述了选矿法、磁化焙烧法、直接还原法、拜耳法、酸法等工艺的研究现状。 关键词：高铁铝土矿；铝铁分离；研究现状；综合利用 0引言 近年来随着氧化铝工业高速的发展，我国铝土矿开采量也逐年递增，但国内铝土矿产量仍无法满足氧化铝生产需要，导致从国外进口的铝土矿比例迅速增长，铝资源对外依存度大幅增加，严重影响我国铝行业的战略安全。另一方面，我国高铁铝土矿的资源储量高达十几亿吨，随着技术的进步，高铁铝土矿的开发利用将是我国氧化铝工业可持续发展的有力保证。 高铁铝土矿含铁矿物以赤铁矿、针铁矿、褐铁矿等形式存在，铝矿物则以三水铝石、一水软铝石和一水硬铝石的形式存在。其中，高铁三水型铝土矿大量分布在广西贵港等地，而高铁一水硬铝石型铝土矿分布在桂西、云南文山、黔中、山西保德及河南巩义等地。目前，高铁铝土矿的利用难点在于如何高效低耗无污染的实现铝铁分离。 1高铁铝土矿铝铁分离的研究现状 1.1选矿法 选矿法是通过物理、化学的方法，利用铁矿物和铝矿物可选性能的差别使其分离富集，得到适用于工业生产的精矿产品，主要包括重选、磁选、浮选、电选、絮凝以及强磁选－阴离子反浮选等选矿工艺。 中南大学对广西平果那豆矿进行了直接磁选除铁工艺的研究，磁选后铝磁性物中Fe2O3含量19.64%降至6.97%～8.59%，A/S由9.52提高到11.06～11.63。Grzymek以波兰Legnica地区产出的高铁高硅铝土矿为原料，采用破碎、筛分、摇床选别、分级、磁选等方法，得到含Al2O334%、Fe2O37%的铝精矿和Fe2O360%、TiO220%的钛铁精矿。 该法首先是要实现原矿中的铝铁矿物充分解理，对于矿物粒度嵌布简单的高铁铝土矿，不仅可以使铁铝分离开来，还可以提高铁铝矿物的品位，是一种简单有效经济的方法。然而高铁铝土矿中铁矿物粒度较细，铁铝矿物共生关系复杂，紧密嵌布，地球化学和晶体化学行为铁铝相近，类质同象替代较为常见，该法对此类矿石的铝铁回收率低，有用成分损失较大，分离效果差。 1.2磁化焙烧法
有机化学实验四重结晶及 过滤 Prepared on 22 November 2020
实验四重结晶及过滤 一．实验目的： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 3.了解重结晶时溶剂的选择 二．实验重点和难点： 1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法； 2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿 滤纸玻棒 主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳 四．实验装置图： 图1.重结晶热过滤装置图2.抽滤装置 五．实验原理： 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。 显然，如果： ①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少； ②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少； ③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。 如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 六．实验内容及步骤： 称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水、加热使微沸、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微
锐钛矿酸浸液铝铁分离及高纯氧化铝制备试验研究贵州晴隆锐钛矿为大型含钪锐钛矿,含TiO2 5.30%、 Sc2O3 84.70g/t,矿石主要由锐钛矿、褐铁矿、高岭石、绢云母、石英等组成,由于原矿的嵌布粒度细微,多小于10μm,且多种矿物之间呈相互浸染状,常规的选矿工艺难以突破,为实现该大型含钪锐钛矿中钛、钪的回收,进行化学处理,浸出试验研究获得Al2O334.40g/L、TFe 25.30g/L、TiO2 7.69 g/L、Sc2O3 12.74mg/L、H2SO4 231.64g/L的浸出液,钪、钛、铁、铝的浸出率分别达到99.98%、96.06%、99.23%、99.36%,为钪、钛的提取奠定了基础。由于浸出液中铝、铁的浓度较高,温度较低时,铝、铁容易“凝聚”,给钪、钛的提取及后续的处理带来了困难。 论文以该锐钛矿浸出液为研究对象,进行铝铁分离及高纯氧化铝的制备研究,为浸出液中钪、钛的提取创造条件,并对铝的综合回收利用提供重要的技术支撑。硫酸铝铵结晶法分离铝铁的试验研究结果表明:在初始铝浓度为35g/L、 NH4+/Al3+摩尔比为1.2、结晶终点温度为25℃、结晶时间为30min、搅拌速度为300r/min的条件下锐钛矿硫酸浸出液中铝的结晶率为83.07%,铁的夹杂率为13.84%;硫酸铝铵粗产品中含铝（以 Al2O3计）为10.80%,含铁（以TFe计）为1.323%。 采用硫酸铝铵结晶法能高效分离锐钛矿酸浸液中的铝铁。硫酸铝铵提纯试验研究结果表明:采用重结晶法对硫酸铝铵粗产品进行初步除铁,在液固比为 1.3ml/g、结晶终点温度为25℃、结晶时间为30min、搅拌速度为400r/min的条件下除铁率达到95.06%,铝的结晶率为83.35%,经过一次重结晶硫酸铝铵中铁的
实验名称重结晶提纯法 一、实验目的要求： 1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法 2、掌握抽滤、热滤、脱色等操作技能。 二、实验重点与难点： 1、重点：重结晶法 2、难点：抽滤、热滤、脱色等操作技能 三、实验教学方法与手段： 陈述法，演示法 四、实验用品（主要仪器与试剂）： 1、试剂：己二酸活性炭 2、仪器：金属漏斗玻璃漏斗锥形瓶滤纸抽滤装置表面皿 五、实验原理： 1、定义：利用被提纯物质与杂质在同一种溶剂中溶解性能的显著差异，而将它们分离的操作称为重结晶。 从自然界提取或通过有机化学反应合成得到的固体有机化合物，常常含有少量的杂质，除去杂质最有效的方法就是用适当的溶剂进行重结晶，它是提纯固体有机物最常用的方法。大多数的固体有机物在溶剂中的溶解度随着温度的升高而增大，随温度的降低而减小，重结晶就是利用这个原理，使有机物在热溶剂中溶解，制成接近饱和的热溶液，趁热过滤，除去不溶性（在溶剂中溶解度很小）的杂质，再将溶液冷却，让有机物重新结晶析出，与可溶于冷溶剂（在溶剂中的溶解度很大）的杂质分离，这就是重结晶操作，经过一次或多次重结晶操作，可以大大提高固体有机物的纯度。 重结晶的一般过程为：选择合适的溶剂→溶解固体有机物制热饱和溶液→热滤、脱色除去杂质→冷却、析出晶体→抽滤→洗涤→干燥。 2、基本操作： （1）选择溶剂：选择适合的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的溶剂必须符合以下几个条件：a、与被提纯的有机物不起化学反应；b、被提纯的有机物在该溶剂中的溶解度随温度变化显著，在热溶剂中溶解度大，在冷溶剂中溶解度小；c、杂质的溶解度很大（被提纯物成晶体析出时，杂质仍留在母液中）或很小（被提纯物溶解在溶剂中而杂质不溶，借热滤除去）；d、溶剂的沸点适中，沸点过低，被提纯物在其中溶解度变化不大；过高时，附着于晶体表面的溶剂难以经干燥除去；e、价廉易得、毒性低、容易回收。
重结晶方法要点总结 基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高溶解度增大。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。 一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤： 1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中； 2、将热溶液趁热抽滤，以出去不溶的杂质； 3、将滤液冷却，使结晶析出； 4、滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。 二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题： 1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆 溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。因为在通常的情况 下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂 加热到沸点。为使结晶和重结晶收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的 溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补 加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。补加溶剂时要注意，溶液如被冷 却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。 2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予 以称量和计量。 3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解 度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到 它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。如果溶液的总体积太小，则 可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。有时也可用相反的程序，将 欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至 溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。 4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲 纯化的物质重量的1/50-1/20)，或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。加入脱 色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的 沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。活性炭内含有大量的空气，故能产生 泡沫。加入活性炭后可煮沸5-10分钟，然后趁热抽滤去活性炭。在非极性溶剂， 如苯、石油醚中活性炭脱色效果不好，可试用其他方法，如用氧化铝吸附脱色 等。 5、欲纯化的化学试剂为有机试剂时，形成过饱和溶液的倾向很大，要避免这种现 象，可加入同种试剂或类质同晶物的晶种。用玻璃棒摩擦器壁也能形成晶核， 此后晶体即沿此核心生长。 6、结晶的速度有时很慢，冷溶液的结晶有时要数小时才能完全。在某些情况下数 星期或数月后还会有晶体继续析出，所以不应过早将母液弃去。 7、为了降低欲纯化试剂在溶液中的溶解度，以便析出更多的结晶，提高产率，往 往对溶液采取冷冻的方法。可以放入冰箱中或用冰、混合制冷剂冷却。 8、制备好的热溶液必须经过过滤，以除去不溶性的杂质，而且必须避免在抽滤的 过程中在过滤器上结晶出来。若是一切操作正规，确实由于该试剂太易析出结 晶而阻碍抽滤时，则可将溶液配制地稍微稀一些，或者采用保温或加热过滤装 置（如保温漏斗）过滤。
聚合硫酸铁与硫酸铝使用效果说明 发布时间：2014-04-1544 字号：T T T 硫酸铝在水溶液中以水合离子[Al（H2O）]3+形态存在，随着pH值的升高不断进行水解反应，在此过程会发生羧基侨联而生成多核羧基络合物，如： 2[Al（H2O）5（OH）]2+ =[Al2（H2O）5（OH）2]4++ 2H2O 生成双核二聚体，还可以进一步聚合生成更高级聚合物，如： [Al2(H2O)8(OH)2]4++H2O=[Al2(H2O)7(OH)3]3++(H3O)+ [Al2(H2O)7(OH)3]3++[Al (H2O)5(OH)]2+=[Al3(H2O)5(OH)4]5++7H2O 这些高级聚合物与水体中的磷酸根结合生成沉淀，从而使水体中的磷含量降低。所以，硫酸铝是通过压缩双电层、吸附架桥、电中和吸附和网捕作用达到絮凝效果的。 而聚合硫酸铁是一种盐基性高价铁的大分子化合物。由于含有 [Fe2(OH)3]3+、[Fe3(OH)6]3+、[Fe8(OH)20]4+等高价多核多链聚合物，且水解产生的胶体电荷高，其压缩双电层，电中和吸附的能力更强，与水体中的磷酸根结合更完全，而且具有更优良絮凝性能。 有实验证明，通过对Al离子和Fe离子除磷效果的分析可知，Fe离子的除磷效果更佳，比Al离子效果高出15%。 同时聚合硫酸铁还具有以下几点优势： 首先，聚合硫酸铁比重大，达到1.5g/cm3。吸附架桥作用强，混凝性能优越，絮凝体形成和沉降速度都较快。 其次，适合水体pH值范围广泛，pH值在4~11范围内均能形成稳定的絮体。磷酸铁的溶度积为1.3×10-22较磷酸铝溶度积5.8×10-19更低，形成的沉淀物更稳定，与磷酸根结合更充分完全，总磷残留更少 最后，使用时Fe离子残留量少，效果也较之硫酸铝好。
聚合氯化铝废渣的处理和高效综合利用技术研究 聚氯化铝（Poly aluminum Chloride）代号PAC。通常也称作净水剂或混凝剂，它是介于ALCL3和AL(OH)3之间的一种水溶性无机高分子聚合物，化学通式为[AL2(OH)nCl6-nLm]其中m代表聚合程度，n表示PAC产品的中性程度 废渣的研究： 1、改良生产方法控制废渣：生产途径的控制 1.1、产品的干燥处理（得到成品） 1.1.1、喷雾干燥（大型企业） 压力式喷雾干燥所得产品是多孔微粒状或空心微粒状 喷雾造粒是将聚氯化铝被干燥的同时雾化成微小的颗粒，这种颗粒剂型有良好的应用性能。聚氯化铝是水溶性物质，具有较好的热稳定性和较高的溶解度，在干燥过程中，将40%-50%含固量的聚氯化铝溶液引入高压泵中，通过加压后进入干燥器中的雾化器进行雾化，分散成微小的雾滴，雾滴被干燥后得到颗粒状产品，使干燥和造粒同时完成。 喷雾干燥型聚合氯化铝优势： 1、喷雾干燥聚合氯化铝，Al2O3含量均匀、稳定，极易控制在指标范围内，增强胶体颗粒的吸附能力，起到凝聚和絮凝两种效果，其它干燥法是无法做到的。 2、在水处理时，盐基度即聚合度高低直接影响到净水效果，我们采用压力式颗粒喷雾干燥法就是在保持母液原来活性的情况下提高产品的聚合度，同时还可根据水质不同，适时调整盐基度的大小。而滚筒干燥极易破坏聚合度，产品盐基度区间小，适应的水质面很窄。 3、由于用了板框压滤技术，使得固体的水不溶物在0.3以下，液体的水不溶物在0.1以下，能够保证用户的管道畅通，同时提高药物使用率，而自然沉降法是达不到的。 ——引用自https://www.doczj.com/doc/6513101411.html,/product_156.html
史上最全重结晶经验和方法 2015-01-27爱玛特试剂 一、溶剂的选择原则和经验 1、常用溶剂： DMF、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、THF、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。 2、比较常用溶剂：DMSO、六甲基磷酰胺、N-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1,2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。 3、一个好的溶剂在沸点附近对待结晶物质溶解度高而在低温下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。 4、溶剂的沸点最好比被结晶物质的熔点低50℃。否则易产生溶质液化分层现象。 5、溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。 6、含有羟基、氨基而且熔点不太高的物质尽量不选择含氧溶剂。因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。 7、含有氧、氮的物质尽量不选择醇做溶剂，原因同上。 8、溶质和溶剂极性不要相差太悬殊。水>甲酸>甲醇>乙酸>乙醇>异丙醇>乙腈>DMSO>DMF>丙酮>HMPA>CH2Cl2>吡啶>氯仿>氯苯>THF>二氧六环>乙醚>苯>甲苯>CCl4>正辛烷>环己烷>石油醚。 二、重结晶操作 1、筛选溶剂：在试管中加入少量（麦粒大小）待结晶物，加入0.5 mL根据上述规律所选择溶剂，加热沸腾几分钟，看溶质是否溶解。若溶解，用自来水冲试管外测，看是否有晶体析出。初学者常把不溶杂质当成待结晶物！如果长时间加热仍有不溶物，可以静置试管片刻并用冷水冷却试管（勿摇动）。如果有物质在上层清液中析出，表示还可以增加一些溶解。
百度首页 | 登录 百科 新闻网页贴吧知道MP3图片视频 添加到搜藏返回百度百科首页 编辑词条 重结晶 重结晶(recrystallization) 将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 结晶与重结晶知识集 结晶 在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题： 1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。 2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。 3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。 4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。 用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，