椰油酸二乙醇酰胺（简称6501）国内外早己大规模生产应用，以椰子油或其甲酯与二乙醇胺为原料反应而成。椰油酸二乙醇酰胺产品中含有较多残留的游离二乙醇胺，其容易亚硝基化形成亚硝胺，亚硝胺具有很强的致癌性[1]，并能引起老鼠肝脏胆碱不足[2]，
但因其优良的性能与较高的椰油酸甲基单乙醇酰胺合成工艺研究
性价比，国内外进行了多项椰油酸二乙醇酰胺优良替代品的研究，早期出现的椰油酸单乙醇酰胺（简称CMEA ），其安全性有一定的提高，但产品为固体，性状与应用性能与6501相差较大，本课题研究的椰油酸甲基单乙醇酰胺有望成为6501优良的替代品。
椰油酸甲基单乙醇酰胺属于液态的新型非离子表面活性剂，无毒、刺激性极低，具有良好的稳定性[3-4]，性能与6501类似，但消除了二乙醇胺的安
刘振华 王定培 张 涌
（广州花语精细化工有限公司，广东广州，510555）
摘 要：采用单因素考察法研究了椰油酸甲基单乙醇酰胺的合成工艺条件，最佳反应条件：n （椰子油）∶
n （甲基单乙醇胺）=1∶1.05，反应温度90℃，反应时间5h，催化剂用量为0.3%；在此条件下，椰子油的转化率达93.5%，该工艺操作简便，满足工业化生产的需求。关键词：椰子油；椰油酸甲基单乙醇酰胺；酰胺化；非离子表面活性剂
中图分类号：TQ423.2 文献标识码：A 文章编号：1672-2701（2019）02-43-04
__________
作者简介：刘振华（1988-），男，工程师，主要从事日化用表面活性剂的研究与开发。E -mail:zhenhualiu1988@https://www.doczj.com/doc/6115815811.html,。
浓度，mol/L ；v 为滴定所需盐酸标准溶液的体积，mL ；m 为分析试样的质量，g 。
由胺值 x 1 可计算椰子油转化率x 2：
式中：n 0为椰子油的量，mol ；n 1为甲基单乙醇
胺的量，mol ；m 为椰子油和甲基单乙醇胺的总质量，g ；y 为椰子油与甲基单乙醇胺的摩尔比，以百分数表示。
2 结果与讨论
2.1 投料比对椰子油转化率的影响
当温度为90℃和催化剂NaOH 的质量分数为0.3%时，在不同椰子油与甲基单乙醇胺摩尔比下椰子油转化率随时间的变化如图1所示。从图1可以看出，随着甲基单乙醇胺摩尔比的增加，达平衡时所需的反应时间降低。当椰子油与甲基单乙醇胺的摩尔比为1∶1.05时，在90℃反应300min 甲基单乙醇胺转化率达到平衡点，为93.5%左右。
2.2 反应温度对椰子油转化率的影响
在椰子油与甲基单乙醇胺摩尔比为1∶1.05、催
全隐患，同时具有很好的性价比[5-6]；低温不会出现晶体析出以及高温不会出现颜色加深现象，黏度随温度变化平稳，低温不会出现“果冻”现象，体系黏度受pH 值变化波动小等，具有较多的优异性能[7-8]。
1 实验
1.1 主要试剂与仪器
椰子油，工业品，益海（东莞）油化工业有限公司；甲基单乙醇胺，工业品，茂名云龙工业发展有限公司；氢氧化钠，工业品，成都华融化工有限公司；溴酚蓝，分析纯，湖南汇百侍生物科技有限公司；盐酸，分析纯，广州化学试剂厂；其余所用试剂均为化学纯。智能恒温数显磁力搅拌电热套，巩义市予华仪器有限责任公司。
1.2 实验方法
将一定量的椰子油与甲基单乙醇胺和催化剂氢氧化钠加入到三口烧瓶中，由带磁力搅拌的加热套进行加热搅拌，升到一定温度后保持反应，生成椰油酸甲基单乙醇酰胺。反应过程中定时取样测量胺值，计算椰子油的转化率。
1.3 产品分析
胺值按照GB/T 15046-2011测定，使用溴酚蓝作为指示剂，使用盐酸标准溶液滴定样品，测量胺值，胺值 x 1 的计算式为：
x 1 = 56.1cv /m
式中x 1的单位为mgKOH/g ；c 为盐酸标准溶液
R 1COOCH 2
R 2COOCH+3NH(CH 3)CH 2CH 2OH R 3COOCH 2
催化剂
r
3RCON(CH 3)CH 2CH 2OH+C 3H 8O 3
x 2 =
· y × 100%n 1-(x 1 m /56100)
n 0
图1 投料比对椰子油转化率的影响
t / min
转化率 / %
1∶1 1∶1.05 1∶1.1 1∶1.2
化剂氢氧化钠质量分数为0.3%的条件下，考察反应温度对椰子油转化率的影响，结果见图2。由图2可以看出，反应最初1h ，椰子油转化率显著增加；3h 后，椰子油转化率趋于平稳，表明反应趋于平衡。随着反应温度的提高，椰子油转化率也不断提高，而温度过高时椰子油转化率反而下降，可能因为高温导致少量酰胺水解。当反应温度在100℃时，达到平衡状态时椰子油转化率与90℃时转化率类似。温度超过100℃时，得到产品色泽明显加深，且转化率略有下降。实验表明，该反应的最佳温度为90℃，反应时间为4～5h 时，转化率达到最大值且趋于稳定，产品颜色亦满足要求。
2.3 催化剂对椰子油转化率的影响
研究表明，在不加催化剂的条件下椰子油与甲基单乙醇胺也能发生酰胺化反应，但反应速率
极慢。在投料比为1∶1.05、反应温度90℃、反应时间达到40h 时，椰子油的转化率仅达到30%。在碱性催化剂存在的条件下反应进行迅速。当椰子油与甲基单乙醇胺的投料比1∶1.05和反应温度90℃时，催化剂NaOH 加入量对椰子油转化率的影响见图3。从图3中可以看出，催化剂加入量的质量分数为0.25%时，椰子油的转化率明显较催化剂加入量为0.30%时低。当催化剂质量分数为0.30%及以上时，反应4～5h 后椰子油转化率均达到93.5%左右，无明显差别。且催化剂用量过多，会导致产品胺值偏大。因此，当催化剂的质量分数为0.30%时最为合适。
2.4 反应时间对椰子油转化率的影响
研究表明，反应时间越长，椰子油转化率越高，达到一定时间，转化率趋于稳定。在投料比为1∶1.05、反应温度90℃、催化剂质量分数用量为
图2 温度对椰子油转化率的影响
t / h
转化率 / %
50℃ 70℃ 80℃90℃ 100℃ 110
℃
t / h 转化率 / %
0.15% 0.25%
0.30%
0.35% 0.40%
图3 催化剂的量对椰子油转化率的影响
表1 反应时间对椰子油转化率的影响
椰子油转化率/%
61.54
83.63
89.49
92.81
93.55
93.62
93.55
93.61
0.3%时，反应时间对椰子油转化率的影响见表1。从表1可知，反应时间达到5h 后，椰子油转化率达到平衡，不再改变。
3 结论
对影响椰油酸甲基单乙醇酰胺合成转化率的各影响因素（原料摩尔比、反应温度、催化剂用量、反应时间）进行逐一验证，通过分析实验数据及考虑单位成本产出效率，得出最佳的反应条件为：
n （椰油酸）∶n （甲基单乙醇胺）=1∶1.05，反应时间5h ，温度控制在90℃，催化剂NaOH 质量分数0.3%，椰子油转化率达到93.5%。此条件下生产工艺操作简便，满足工业化生产的需求。
参考文献
[1] Aandersen F A. Amended Final Report on the Safety Assessment of Coeamide DEA[J].Journal of the Ameriean College of Toxieology, 1996, 15(6): 527～542.
[2] 凌关庭,唐述潮,陶民强.食品添加剂手册[M].北京:化学工业出版社,1997: 325
[3] 赵小红,王培义,扶庆权.椰油酸单乙醇酰胺醚羧酸盐的合成与性能[J].精细石油化工，2007,24(6):16-20.
[4] 萧安民.表面活性剂用新增稠剂[J].日用化学品科学,1995(5):5-7.[5] 小山基雄,等.烷基醇酰胺的制备方法[J ].日用化工译
The Research of Cocamide Methyl MEA Synthesis Process
Liu Zhenhua, Wang Dingpei, Zhang Yong
(Guangzhou FlowerSong Fine Chemical Co., Ltd., Guangzhou 510555, Guangdong, China)
Abstract：The synthesis process of Cocamide Methyl MEA was explored with single factor method. Under the optimal reaction conditions of n(Cocos nucifera oil): n(N -Methyl monoethanolamine)=1:1.05, reaction temperature 90℃ and reaction time 5h and NaOH mass fraction 0.3%, the conversion of Cocos nucifera oil was up to 93.5%.
Keywords：
Cocos nucifera oil; N-Methyl monoethanolamine; Cocamide Methyl MEA; amidation
丛,1984(3):19-22.
[6] 王钰潘,谢荣锦. 椰油酸单乙醇酞胺的合成与应用[J].精细化工石油进展, 2002,3(5):1-4.
[7] 华慢,张若昕.月桂酸单乙醇酰胺的二步法合成及其应用性能研究[J].日用化学工业,2006,36(4):266-268.
[8] 白亮,杨秀全.烷醇酰胺的合成研究进展[J ].日用化学品科学,2009,32(4): 15-19.
17种常用表面活性剂 月桂基磺化琥珀酸单酯二钠（DLS） 一、英文名：Disodium Monolauryl Sulfosuccinate 二、化学名：月桂基磺化琥珀酸单酯二钠 三、化学结构式: ROCO-CH2-CH(SO3Na)-COONa 四、产品特性 1. 常温下为白色细腻膏体，加热后（>70℃）为透明液体； 2. 泡沫细密丰富；无滑腻感，非常容易冲洗； 3. 去污力强，脱脂力低，属常见的温和性表面活性剂； 4. 能与其它表面活性剂配伍，并降低其刺激性； 5. 耐硬水，生物降解性好，性能价格比高。 五、技术指标： 1.外观（25℃）纯白色细腻膏状体 2.含量（%）：48.0—50.0 3.Na2SO3（%）：≤0.50 4.PH值（1%水溶液）： 5.5—7.0 六、用途与用量： 1.用途：配制温和高粘度高度清洁的洗手膏（液）、泡沫洁面膏、泡沫洁面乳、泡沫剃须膏，也可配制爽洁无滑腻的泡沫沐浴露、珠光香波等。 2.推荐用量：10—60%。 脂肪醇聚氧乙烯醚（3）磺基琥珀酸单酯二钠MES 一、英文名：Disodium Laureth(3) Sulfosuccinate 二、化学名：脂肪醇聚氧乙烯醚（3）磺基琥珀酸单酯二钠 三、化学结构式：RO(CH2CH2O)3COCH2CH(SO3Na)COONa 四、产品特性： 1.具有优良的洗涤、乳化、分散、润湿、增溶性能； 2.刺激性低，且能显著降低其他表面活性剂的刺激性； 3.泡沫丰富细密稳定；性能价格比高； 4.有优良的钙皂分散和抗硬水性能； 5.复配性能好，能与多种表面活性剂和植物提取液（如皂角、首乌）复配，形成十分稳定的体系，创制天然用品； 6.脱脂力低，去污力适中，极易冲洗且无滑腻感。 五、技术指标：
乙醇胺 乙醇胺水溶液呈碱性.有极强的吸湿性,能吸收酸性气体,加热后又可将吸收的气体释放.有乳化及气泡作用.能与无机酸和有机酸生；成盐类,与酸酐作用生成酯.其氨基中的氢原子可被酰卤、卤代烷等置换.可燃!遇明火、高温有燃烧的危险，蒸汽有毒。密度：相对密度(水=1)1.02；相对密度(空气=1)2.11 稳定性稳定 1 理化常数 国标编号：82504 CAS号：141-43-5 中文名称：2-氨基乙醇 中文别名：2-氨基乙醇;2-羟基乙胺;一乙醇胺;单乙醇胺 英文名称：Monoethanolamine；2-Aminoethanol 英文别名：2-Aminoethanol; 2-Hydroxyethylamine; Ethanolamine solution; Ethanolamine Monoethanolamine; olamine; Monoethanolamine; H-Glycinol; 2-aminoethanethiol 分子式：C2H7NO；HO(CH2)2NH2 分子量：61.08 InChI：InChI=1/C2H7NO/c3-1-2-4/h4H,1-3H2 外观与性状无色液体，在室温下为无色透明的粘稠液体，有吸湿性和氨臭。 蒸汽压0.80kPa/60℃ 闪点：93℃ 折射率：1.4540 熔点10.5℃ 沸点：170.5℃ 溶解性与水混溶，微溶于苯，与水、甲醇、乙醇、丙酮等混溶，微溶于乙醚和四氯化碳。 水溶液呈碱性.有极强的吸湿性,能吸收酸性气体,加热后又可将吸收的气体释放.有乳化及气泡作用.能与无机酸和有机酸生 成盐类,与酸酐作用生成酯.其氨基中的氢原子可被酰卤、卤代烷等置换.可燃!遇明火、高温有燃烧的危险，蒸汽有毒。 密度相对密度(水=1)1.02；相对密度(空气=1)2.11 稳定性稳定 危险标记20(碱性腐蚀品) 主要用途用作化学试剂、农药、医药、溶剂、染料中间体、橡胶促进剂、腐蚀抑制剂及表面活性剂等。也用作酸性气体吸收剂、乳化剂、增塑剂、橡胶硫化剂、印染增白剂、织物防蛀剂等。
单乙醇胺 一般名称单乙醇胺 异名Monoethanolamine；Ethanolamine；colamine；ethylolamine CAS NO. 141-43-5 辅料类别碱化剂；乳化剂 详细内容1、在药物制剂或制剂工艺中的应用 单乙醇胺在药物制剂中主要是缓冲作用和用于乳剂的制备。其他还包括：作为脂肪和油的溶剂；作为注射用苯妥英葡萄糖溶液的稳定剂。单乙醇胺还可用于制备各种有治疗用途的盐类。例如，维生素C单乙醇胺盐可用于肌内注射，而水杨酸单乙醇胺盐和十一烯酸单乙醇胺盐可分别用于治疗风湿病和作为抗真菌剂。但是，本品最普通的治疗用途是作为油酸单乙醇胺注射剂，用作组织硬化剂。 2、性状 本品为澄清、无色或淡黄色，微有氨臭，中等黏性的液体。 3、一般性质 酸碱度：pH=12.1(0.1mol／L水溶液) 沸点：170.8℃ 临界点：341℃ 密度：在25℃ 1.01179／cm3，在40℃0.99989／cm3，在60℃0.98449／cm3 解离指数：在25℃，pKa=9.4 闪点(闭杯法)：93℃ 吸湿性：易于吸湿 熔点：10.3℃ 折射率：n(D20)=1.4539 溶解度： 溶剂在20℃的溶解度 丙酮混溶 乙醇混溶 苯1：72 氯仿混溶 乙醚1：48 甘油混溶 甲醇混溶 水混溶 4、稳定性和贮藏条件 单乙醇胺非常易于吸潮，并且遇光不稳定。水溶液可经热压灭菌。当大量贮藏单乙醇胺时，如果长期贮藏最好使用不锈钢容器。而铜、铜合金、锌、镀锌铁容器均可被胺类逐渐腐蚀，因此不应使用这些材料来制造贮藏容器，单乙醇胺容易吸收空气中水分和CO2；也可以与CO2发生反应。将惰性气体隔离单乙醇胺可阻止这些反应的发生。较少量的单乙醇胺应该置于避光的气密容器内，存放于阴凉、干燥处。 5、配伍禁忌 单乙醇胺具有羟基和氨基，因而可发生醇类和胺类所特有的反应。本品可与酸反应生成盐和酯类。当有重金属盐类时，能变色并析出沉淀。本品与酸、酸酐、酰基及酯类反应生成酰胺衍生物，与碳酸丙烯或其他碳酸环烃生成相应的碳酸盐或酯。单乙醇胺有一个伯胺，能与醛类或酮类反应产生醛亚胺和酮亚胺。此外，单乙醇胺可与铝、铜和铜合金生成复盐。与丙烯醛、乙烯腈、表氯醇、
实验三预习报告硝酸还原酶和谷氨酰胺合成酶活性的测定实验三、硝酸还原酶和谷氨酰胺合成酶活性的测定一、硝酸还原酶的测定[原理]: 硝酸还原酶(NR)是植物氮素同化的关键酶，它催化植物体内的硝酸盐还原为亚硝酸盐，产生的亚硝酸盐与对-氨基苯磺酸(或对-氨基苯磺酰胺)及α-萘胺(或萘基乙烯胺)在酸性条件下定量生成红色偶氮化合物。 生成的红色偶氮化合物在540nm有最大吸收峰，可用分光光度法测定。硝酸还原酶活性可由产生的亚硝态氮的量表示。一般以每克鲜重含氮量表示，即以-1-1ug.g.h为单位。NR的测定可分为活体法和离体法。活体法步骤简单，适合快速、多组测定。离体法复杂，但重复性较好。 [试剂] 1(亚硝酸钠标准溶液:准确称取分析纯NaNO0.9857g溶于去离子水后定容至1 2-1000ml，然后再吸取5ml定容至1000ml，即为含亚硝态氮1ug.ml的标准液; 2(0.1molpH7.5的磷酸缓冲液:NaHPO.12HO30.0905g与NaHPO.2HO 242242 2.4965g加去离子水溶解后定容至1 000ml; -13(1%(W/V)溶液:1.0g 对氨基苯磺酸溶于100ml 3 mol.LHCL中(25ml浓-1盐酸加水定容至100ml 即为 3 mol.LHCL); (0.02%(W/V)萘基乙烯胺溶液:0.020g萘基乙烯胺溶于100ml 去离子水中，4 贮于棕色瓶中; -1-15(0.1mol.LKNO溶液:2.5275g KNO溶于250Ml 0.1mol.LPh7.5的磷酸缓冲33 液中; -16(0.025mol.LPh 8.7 的磷酸缓冲液:8.864 0g NaHPO12HO，0.0570g 24.2
椰子油二乙醇酰胺CHUXENE CDEA CAS NO: 68603-42-9 商品名：6501,尼纳尔,烷醇酰胺 英文名：Cocamide DEA, Diethanolamine of coconut oil 技术指标： 规格1：1 1：1.5 1：2 CDEA-N 外观淡黄色粘稠液体淡黄色粘稠液体淡黄色粘稠液体淡黄色粘稠液体胺值mgKOH/g Max.3550-75Min.80Max.35 酯含量Max.5%Max.2%Max.1%Max.5% PH 1%水溶液9.0-11.09.0-11.09.5-11.59.0-11.0 色泽Hazen Max.300Max.300Max.300Max.300 酰胺含量Min.78%Min.75%Min.70%Min.88% 性能与应用： ●椰子油二乙醇酰胺是一种非离子表面活性剂，具有增稠和稳泡的作用，与阴离子、 阳离子、两型表面活性剂相容性好。 ●在日化行业中，本品可广泛应用于洗涤剂、香波、液体洗涤用品等产品的生产与 制造，发挥其增稠、润湿和稳泡的功能。 ●在纺织印染工业中，可用作纺织物的洗涤剂，及其它纺织助剂的配料，如增稠剂、 乳化剂等，也是合成纤维纺丝油剂的重要组份之一。 ●可用作配制金属防锈洗涤剂和涂料剥离剂等。 ●可用于金属研磨材料和脱蜡剂的制备，也可广泛应用于电镀行业中及鞋油、印刷 油墨等产品中。 ******************************************************************************* 上海楚星化工有限公司 电话Tel:(86 21)51870580 传真Fax:(86 21)51870581 地址:上海市青浦区外青松公路7199号邮编:201700 E-mail: shanghai@https://www.doczj.com/doc/6115815811.html, https://www.doczj.com/doc/6115815811.html,
17 种常用表面活性剂 月桂基磺化琥珀酸单酯二钠（DLS） 、英文名：Disodium Monolauryl Sulfosuccinate 、化学名：月桂基磺化琥珀酸单酯二钠 三、化学结构式: ROCO-C2H-CH(SO3Na)-COONa 四、产品特性 1.常温下为白色细腻膏体，加热后（＞70C）为透明液体； 2.泡沫细密丰富；无滑腻感, 非常容易冲洗；3. 去污力强，脱脂力低，属常见的温和性表面活性剂；4. 能与其它表面活性剂配伍，并降低其刺激性；5. 耐硬水，生物降解性好，性能价格比高。 五、用途与用量： 1.用途：配制温和高粘度高度清洁的洗手膏（液）、泡沫洁面膏、泡沫洁面乳、泡沫剃 须膏，也可配制爽洁无滑腻的泡沫沐浴露、珠光香波等。 2.推荐用量：10—60%。 脂肪醇聚氧乙烯醚（3）磺基琥珀酸单酯二钠MES Sulfosuccinate 、英文名：Disodium Laureth(3) 、化学名：脂肪醇聚氧乙烯醚（3）磺基琥珀酸单酯二钠 三、化学结构式：RO(CH2CH2O)3COC2HCH(SO3Na)COONa 四、产品特性： 1 .具有优良的洗涤、乳化、分散、润湿、增溶性能； 2.刺激性低，且能显著降低其他表面活性剂的刺激性； 3.泡沫丰富细密稳定；性能价格比高； 4.有优良的钙皂分散和抗硬水性能； 5.复配性能好，能与多种表面活性剂和植物提取液（如皂角、首乌）复配，形成十分稳定的体系，创制天然用品； 6.脱脂力低，去污力适中，极易冲洗且无滑腻感。 五、用途与用量： 1 、用途：制造洗发香波、泡沫浴、沐浴露、洗手液、外科手术清洗及其它化妆品、洗涤日化产品等，还可作为乳化剂、分散剂、润湿剂、发泡剂等。广泛用于涂料、皮革、造纸、油墨、纺织等行业。
货号: QS1807 规格：50管/24样谷胺酰胺合成酶（Glutamine synthetase，GS）试剂盒说明书 可见分光光度法 正式测定前务必取2-3个预期差异较大的样本做预测定 测定意义： GS（EC6.3.1.2）主要存在于植物中，是生物体内氨同化的关键酶之一，催化铵离子和谷氨酸合成谷氨酰胺，不仅可以防止过多的铵离子对生物有毒性，而且谷氨酰胺也是氨的主要储存和运输形式。 测定原理： GS在ATP和Mg2+存在下，催化铵离子和谷氨酸合成谷氨酰胺；谷氨酰胺进一步转化为γ─谷氨酰基异羟肟酸，在酸性条件下与铁形成红色的络合物；该络合物在540nm处有最大吸收峰，可用分光光度计测定。 自备实验用品及仪器： 可见分光光度计、水浴锅、台式离心机、可调式移液器、1 mL玻璃比色皿、研钵、冰和蒸馏水。 试剂的组成和配制： 提取液：30mL×1瓶，4℃保存。 试剂一：10mL×1瓶，-20℃保存。 试剂二：10mL×1瓶，-20℃保存。 试剂三：粉剂×2瓶，-20℃保存。用时每瓶加入5mL蒸馏水充分溶解备用，用不完的试剂仍-20℃保存。 试剂四：10mL×1瓶，4℃避光保存。 样本测定的准备： 1、细菌、细胞或组织样品的制备： 细菌或培养细胞：先收集细菌或细胞到离心管内，离心后弃上清；按照细菌或细胞数量（104个）：提取液体积（mL）为500~1000：1的比例（建议500万细菌或细胞加入1mL提取液），超声波破碎细菌或细胞（冰浴，功率20％或200W，超声3s，间隔10s，重复30次）；8000g 4℃离心10min，取上清，置冰上待测。 组织：按照组织质量（g）：提取液体积(mL)为1：5~10的比例（建议称取约0.1g组织，加入1mL提取液），进行冰浴匀浆。8000g 4℃离心10min，取上清，置冰上待测。 2、血清（浆）样品：直接检测。 测定步骤： 1、分光光度计预热30min以上，调节波长至540nm，蒸馏水调零。 第1页，共2页
Hans Journal of Medicinal Chemistry 药物化学, 2014, 2, 1-5 https://www.doczj.com/doc/6115815811.html,/10.12677/hjmce.2014.21001 Published Online February 2014 (https://www.doczj.com/doc/6115815811.html,/journal/hjmce.html) Synthesis Process of Cinacalcet Hydrochloride Xueguo Bian1, Junwei Wang1,2, Qihua Zhu2, Yungen Xu2* 1Nanjing Industrial Pharmaceutical Technology Institute Co., Ltd., Nanjing 2Department of Medicinal Chemistry, China Pharmaceutical University, Nanjing Email: *xyg@https://www.doczj.com/doc/6115815811.html, Received: Jan. 20th, 2014; revised: Feb. 20th, 2014; accepted: Feb. 27th, 2014 Copyright ? 2014 Xueguo Bian et al. This is an open access article distributed under the Creative Commons Attribution License, which permits unre-stricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited. In accordance of the Creative Commons At-tribution License all Copyrights ? 2014 are reserved for Hans and the owner of the intellectual property Xueguo Bian et al. All Copyright ? 2014 are guarded by law and by Hans as a guardian. Abstract:Objective: In order to get a suitable process of cinacalcet hydrochloride for industrial production. Methods: Cinacalcet hydrochloride was synthesized from 1-acetonaphthone via six steps, including Leuckart-Wallch reaction, hydrolysis, chiral resolution, condensation, reduction and finally salification. Results: Through improvement, we sim-plified the operations, improved the safety of the process and reduced the costs. The overall yield was 14.38% (The overall yield of this synthetic route was unreported) with a purity of 99.9%. Conclusion: This synthetic process is of mild conditions, easy operation, low cost and high yield, and is suitable for large-scale production. Keywords: Cinacalcet Hydrochloride; Synthesis; Process Research 盐酸西那卡塞的合成工艺研究 卞学国1，王均伟1,2，朱启华2，徐云根2* 1南京医工医药有限公司，南京 2中国药科大学药物化学教研室，南京 Email: *xyg@https://www.doczj.com/doc/6115815811.html, 收稿日期：2014年1月20日；修回日期：2014年2月20日；录用日期：2014年2月27日 摘要：目的：确定一条适合工业化生产的盐酸西那卡塞的合成工艺。方法：以1-萘乙酮为起始原料，经Leuckart- Wallch反应、水解、手性拆分、缩合、还原、成盐6步反应合成盐酸西那卡塞。结果：通过工艺改进，简化了操作过程，提高了安全性，降低了生产成本，总收率14.38%(此合成路线总收率未经文献报道)，纯度99.9%。结论：本方法条件温和，操作简单，成本低，收率高，适合大规模生产。 关键词：盐酸西那卡塞；合成；工艺研究 1. 引言 盐酸西那卡塞(Cinacalcet hydrochloride)，化学名为N-[(1R)-1-(1-萘基)乙基]-3-[3-(三氟甲基)苯基]丙基胺盐酸盐，是由美国NPS Pharmaceuticals公司开发研究的第二代拟钙剂，于2004年首次在美国上市。临床上用于治疗进行透析的慢性肾病(CKD)患者的继发性甲状旁腺功能亢进症及甲状旁腺肿瘤患者的高钙血症。本品的主要药理作用是降低Ca2+调定点，提高钙敏感受体对细胞外钙的敏感性，降低甲状旁腺素水平，使血清Ca2+浓度降低，从而产生一系列临床治疗作用。具有安全性高、耐受性好、服用方便等特点[1]。 盐酸西那卡塞的合成方法已有多篇文献报道，主要有以下七条合成路线：1) 以3-三氟甲基苯丙胺和 *通讯作者。
油酸二乙醇酰胺油溶性表面 活性剂的用途 油溶性表面活性剂是在非水溶液或基质中具有分散、增溶、乳化等性能的表面活性剂。人们习惯于将常见的低HLB值的表面活性剂归为油性表面活性剂，如OP-4、Span-80等，实际上，这种解释不够确切，因为某些低HLB值的表面活性剂不具备显著改变油和水溶液性质的能力。目前，我国尚未开发适宜于油及非水溶液的表面活性剂。油酸二乙醇酰胺是一种较好的油溶性表面活性剂品种，在较广的PH值范围内具有良好稳定性，国外相应商品牌号有Cyclomide DO280/S, Loramine DO 280/SE, Schercomid OPA和Merpinamid OD等。它可作为分散剂用于橡胶、塑料、油漆、油墨和有机合成中，也可以作为增稠剂、润滑剂、抗静电剂用于化妆品、纺织油剂及清洗剂中，是一种具有广泛用途的油溶性表面活性剂。 1 分散与增溶作用 高速照像凹印用油墨应具有优良的流动性和稳定性，为此必须先对颜料进行表面处理。据捷克专利报道，采用油酸二乙醇酰胺、二异辛基磺基琥珀酸钠和脂肪酸的混合物对铜酞菁颜料进行表面处理，可制得在有机溶剂，如二甲苯中，高剪切作用下稳定的照像凹印用油墨。天津灯塔涂料有限公司将油酸二乙醇酰胺添加于蓝色醇酸磁漆中，使颜料酞菁蓝在油漆中的细度达20μm的时间有50min缩短至20min，并提高了油漆的储存稳定性。炭黑广泛用作橡胶增强剂，据日本专利报道，橡胶混炼过程中添加1.2%的油酸二乙醇酰胺作为分散剂，炭黑的分散度可由63%增至94%，产品的弹性模量、抗张强度和抗磨指数分别从14MPa、28MPa和12.7MPa 提高到17.5MPa、28.6MPa和14.5MPa。油酸二乙醇酰胺还可以用于沥青产品中提高粘附力，如将油酸单乙醇酰胺和油酸二乙醇酰胺以一定比例混合后，与脂肪酸酯复配，在沥青粘结料中添加0.02%~2%,可显著提高沥青粘结剂对集料、陶瓷和混凝土的粘附力。 除固体粒子在非水基质中存在不易分散的问题外，许多带电荷物质在非水溶液中易形成胶束。就通用表面活性剂而言，形成胶束的难易顺序为阴离子>阳离子>非离子，这种胶束的形成会阻抑电荷物质的作用效果，而加入油溶性表面活性剂二烷基二甲基氯化铵和十八烷基二甲基硫酸铵与油酸二乙醇酰胺、聚氧乙烯大豆油酸酯复配后溶解在原油的中间馏分和醇中，可得到闪电为25~40℃。粘度为5~9mm2/s(40℃）透明的无水汽车用燃料。作者将油酸二乙醇酰胺与石油磺酸钡等阴离子物质复配后，制得具有优异防锈效果的油溶性金属缓蚀剂，添加于10号机油中既得薄膜防锈油，添加油酸二乙醇酰胺前后缓蚀率提高近百倍。 油酸二乙醇酰胺的分散性不仅在复合添加剂中得到广泛应用，而且在有机合成中具有重要价值。与含酯基的化合物相比，含酰胺物质的耐酸碱性较好，故油酸二乙醇酰胺用于有机反应中，不仅能使固相反应物均匀分散很好地参与反应，而且反应生成的酸碱物质导致PH 值改变时仍有良好稳定性。用于润滑剂、润滑脂和燃料油的二烷基单硫代磷酸盐，具有清净分散剂、极压添加剂、防腐蚀剂等的多种功能。据美国专利报道，由磷酸盐和硫化物在矿物油中制备二烷基单硫代磷酸盐时，加入催化剂量的油酸二乙醇酰胺或其环氧乙烷加成物，所得产品应用性能显著提高。将油酸二乙醇酰胺用于固-液相有机合成反应中，可提高固体反应物的转化率，如在邻二氯苯中进行相转移催化氰化反应时，加油酸二乙醇酰胺后，固体原料氰化亚铜的转化率有65%提高到95%，转化率显著提高的原因是油酸二乙醇酰胺分散了
A a-SAA 阴离子表面活性剂 AACG 烷基两性羧基甘氨酸盐 AACP 烷基两性丙氨酸盐 AAG 烷基两性甘氨酸盐 AAOA 烷基酰胺丙基氧化胺 AAP 烷基丙氨酸盐 AAPB 烷基酰胺丙基甜菜碱 AASB 烷基酰胺丙磺基甜菜碱 ARS 支链烷基苯磺酸盐 AEO(n) 脂肪醇聚氧乙烯醚(n) AEC 醇醚羧酸盐 AS 烷基硫酸盐 AESS 脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀酸酯磺酸钠AE 脂肪醇聚氧乙烯醚 AES 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐 ABS 硬性苯磺酸盐 AOS 烯基磺酸盐 AG 烷基甘氨酸盐 AGS 烷基甘油醚磺酸盐 APG 非离子烷基糖苷 AIDA 烷基亚氨基二乙酸盐 AIDP 烷基亚氨基二丙酸盐 Ale(2)S 月桂醇醚(2)硫酸铵盐 ALs 月桂醇硫酸酯铵盐 Am/DIFAG乙酸甘油单、二酸酯 AMT 长链酰基-N-甲基牛磺酸钠(1gepon T) AOS a -烯烃磺酸盐 APAC 长链烷基低聚氨基酸,烷基聚胺羧酸盐APG 烷基低聚糖苷 APES 烷基酚聚氧乙烯醚硫酸盐 C CAPG 阳离子烷基糖苷 CHSB 十六烷基羟基磺丙基甜菜碱 CAPB 椰油酰胺丙基甜菜碱 CAB 椰油酰胺甜菜碱 CAMA 椰油基咪唑啉甜菜碱 CAPO 椰油酰胺丙基氧化胺 CoACG 椰油基两性羧基甘氨酸盐 c-SAA 阳离子表面活性剂 CCACP 椰油基两性羧基丙氨酸盐 CoAG 椰油基两性甘氨酸盐 CoAHSB 椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱CoAP N-椰油基-b-丙氨酸盐
CoAPB 椰油酰胺丙基甜菜碱CoASB 椰油酰胺磺丙基甜菜碱CoB 椰油基甜菜碱 CoDEA 椰油基二乙醇酰胺 CoIDP 椰油亚氨基二丙酸盐CCMEA 椰油单乙醇酰胺 CoMT 椰油酰基-N-甲基牛磺酸钠CoNnAa 椰油基低聚丙基甘氨酸CoSB 椰油基磺丙基甜菜碱 CM/DFAG 柠檬酸甘油单、二酸酯CPC 十六烷基氯化吡啶 CSB 十六烷基磺基甜菜碱 CAPG 阳离子烷基糖苷 CMEA 椰油酸单乙醇酰胺 CAPB 椰油酰胺丙基甜菜碱 CAB 椰油酰胺甜菜碱 CAMA 椰油基咪唑啉甜菜碱 CTAB 十六烷基三甲基溴化铵CTAC 十六烷基三甲基氯化铵 D DAC5 十二烷基两性羧基甘氨酸盐DAES 十二胺乙基磺酸钠 DAP N-十二烷基-b-丙氨酸盐DAPB 十二酰胺丙基甜菜碱DAPSB 十二酰胺丙基磺基甜菜碱DB 十二烷基甜菜碱 DDBAC 十二烷基二甲基苄基氯化铵DDEAC 双十烷基双甲基氯化铵DDG 十二烷基二(氨乙基)甘氨酸DEACG 癸基两性羧基甘氨酸盐DEAP N-十烷基-b-丙氨酸盐 DEB 十烷基甜菜碱 DEEO(n) 十烷基聚氧乙烯醚(n) DEO(n) 十二醇聚氧乙烯醚(n) DETAC 十烷基三甲基氯化铵 DG 十二烷基甘氨酸 DHSB 十二烷基羟基磺丙基甜菜碱DIC 十二烷基咪唑啉阳离子 DIDP 十二烷基亚氨基二丙酸盐DMBB 十二烷基甲基苄基甜菜碱DMG 十二烷基氨乙基甘氨酸 DMT 十二酰基-N-甲基牛磺酸钠DOA 十二烷基二甲基氧化胺 DPB 十二烷基二甲基丙基甜菜碱
N-甲基一乙醇胺在常温下为无色、透明、带有强烈氨味的液体。 沸点：在760mmHg的压力下，沸点为：159.6℃ 凝固点：-5℃ 全溶于水 化学性质： N-甲基一乙醇胺分子中带有羟基和氨基官能团，具有胺和醇的性质，与相应物质反应生成四元胺盐、皂、酯和酰胺盐。 用途： N-甲基一乙醇胺广泛用于化肥厂、合成氨厂、尿素厂的二氧化碳脱除剂和炼气厂、炼油厂、油田的脱硫剂及克劳斯装置的硫磺回收等，其化学性质决定了它在涂料、纺织、抛光、洗涤剂、农药、化妆品和医药等行业是一种重要的中间体。N-甲基二乙醇胺还是一种优良的水处理剂。 一乙醇胺（MEA）化学名：2-羟基乙胺 英文名：1-Amino-2-hydroxyethane, Monoethanolamine 分子式：C2H7NO 分子量：61.08 CAS号：141-43-5 常温下为无色粘稠液体带氨味，溶于水, 溶液呈强碱性, 能与水, 乙醇相混溶 能腐蚀铜, 铜化合物和橡胶, 其液体和蒸汽腐蚀皮肤和眼睛，能与多种酸反应生成酯, 酰胺盐，沸点170 ，熔点10.5忘忧愁(2008-2-17 07:01:19)可以查MSDS 那里各种化合物的性质都有.浩瀚天(2008-6-25 16:31:09)楼主做牛磺酸的吧？祥云一号(2008-7-01 16:40:50)标准名称：工业用一乙醇胺 标准说明 本标准适用于以环氧乙烷与氨水反应制得的工业用一乙醇胺。I、II型产品主要用于荧光增白剂和医药中间体等制造。II型产品主要用于脱除酸性气体等。 分子式：HOCH2CH2NH2 分子量：61.08（按1985年国际原子量） 一、技术要求 工业用一乙醇胺应符合下列要求 项目指标项目指标 I型II型III型I型II型III型外观清晰淡黄色粘性液体，无悬浮物水分，%≤ 1.0 - - 总胺量（以一乙醇胺计），%≥99.0 95.0 80.0 相对密度（20/20℃） 1.014~1.019 _ _ 沸程（168~174℃）≥95 65 45 色度（Pt-Co),号≤25
槟榔碱的合成的工艺流程 主要成分: 槟榔含生物碱0.3%～0.6%，缩合鞣质15%, 脂肪14 %及槟榔红色素（Areca red）。生物碱主要为槟榔碱（Arecoline），含量为0.1%～0.5%；其余有槟榔次碱（Arecaidine，即Arecaine）、去甲基槟榔次碱（Guvacine）、去甲基槟榔碱（Guvacoline）、槟榔副碱（Arecolidine）、高槟榔碱（Homoarecoline）等。生槟榔含生物碱量比制品为高。 槟榔含脂肪油14%, 槟榔油的组成脂肪酸为：月桂酸（Lauric acid）19.5%，肉豆蔻酸（Myristic acid）46.2%，棕榈酸（Palmitic acid）12.7%，硬脂酸（Stearic acid）1.6%，癸酸（Capric acid）0.3%，油酸（Oleic acid）6.2%，亚油酸（Linoleic acid）5.4%，十二碳烯酸（Dodecenoic acid）0.3%，十四碳烯酸（Tetradecenoic acid）7.2%。 槟榔所含自由氨基酸中脯氨酸（Proline）超过15%，酪氨酸（Tyrosine）、苯丙氨酸（Phenylalanine）和精氨酸（Arginine）超过10%，槟榔成熟则非蛋白氮含量减少。 槟榔内胚乳（Endosperm）含儿茶精（Cate- chin）、花白素（Leucoanthocyanidin）及其聚合物。 槟榔碱（Arecoline）化学名为“N-甲基-1,2,5,6-四氢烟酸甲酯”，它是一种M、N受体激动剂，对中枢神经系统有抗胆碱作用，也可作为合成其它M受体激动剂的原料 理化性质 无色无臭油状液体。沸点209°。与水、乙醇及乙醚混溶,溶于氯仿。盐酸盐(C 8H 13 NO 2 2HCl)为针状结晶,溶 点158°,溶于水和乙醇。 药理作用
货号：MS1801 规格：100管/96样谷氨酸合成酶（Glutamate synthase，GOGAT）试剂盒说明书 微量法 正式测定前务必取2-3个预期差异较大的样本做预测定 测定意义： GOGAT广泛分布于植物中，和谷氨酰胺合成酶共同构成GS/GOGAT循环，参与氨同化的调控。 测定原理： GOGAT催化谷氨酰胺的氨基转移到α-酮戊二酸，形成两分子的谷氨酸；同时NADH氧化生成NAD+，340nm吸光度的下降速率可以反映GOGAT活性大小。 自备实验用品及仪器： 紫外分光光度计/酶标仪、台式离心机、水浴锅、可调式移液器、微量石英比色皿/96孔板、研钵、冰和蒸馏水。 试剂组成和配制： 提取液：液体100mL×1瓶，4℃保存； 试剂一：液体20mL×1瓶，4℃保存； 试剂二：粉剂×2瓶，4℃保存； 粗酶液提取： 细菌或培养细胞：先收集细菌或细胞到离心管内，离心后弃上清；按照细菌或细胞数量（104个）：提取液体积（mL）为500~1000：1的比例（建议500万细菌或细胞加入1mL提取液），超声波破碎细菌或细胞（冰浴，功率20％或200W，超声3s，间隔10s，重复30次）；8000g 4℃离心10min，取上清，置冰上待测。 组织：按照组织质量（g）：提取液体积(mL)为1：5~10的比例（建议称取约0.1g组织，加入1mL提取液），进行冰浴匀浆。8000g 4℃离心10min，取上清，置冰上待测。 测定步骤： 1、分光光度计或酶标仪预热30min以上，调节波长至340nm，蒸馏水调零。 2、样本测定 （1）在试剂二中加入9mL试剂一充分溶解混匀，置于37℃（哺乳动物）或25℃（其它物种）水浴5min；现配现用（配好后3h内用完）； （2）在微量石英比色皿或96孔板中加入20μL样本和180μL试剂二，混匀，立即记录340nm 处20s时的吸光值A1和 5min20s后的吸光值A2，计算ΔA=A1-A2。 GOGAT活性计算： a.用微量石英比色皿测定的计算公式如下 （1）按样本蛋白浓度计算： 单位的定义：每mg组织蛋白每分钟消耗1 nmol的NADH定义为一个酶活力单位。 GOGAT（nmol/min/mg prot）＝[ΔA×V反总÷（ε×d）×109]÷(V样×Cpr) ÷T=321×ΔA÷Cpr （2）按样本鲜重计算： 单位的定义：每g组织每分钟消耗1 nmol NADH定义为一个酶活力单位。 第1页，共2页
乙醇胺是一乙醇胺（MEA）、二乙醇胺（DEA）、三乙醇胺（TBA）的总称。它作为环氧乙烷重要的衍生物之一，是氨基醇中最有实用价值的产品，产量占氨基醇总产量的90%～95%。乙醇胺分子中有氮原子与羟基，故兼有胺与醇的化学性质。 目前，乙醇胺产品最重要的用途是生产表面活性剂，另外还用于纺织化学品、气体净化剂、水泥促凝剂、石油添加剂、皮革软化剂、润滑油抗腐蚀剂、防积炭添加剂等。 一乙醇胺最大的消费领域是表面活性剂。它不仅可以直接作为表面活性剂，而且可以与多种酸类合成重要的常用表面活性剂，如烷醇酰胺、十二烷基苯磺酰三乙醇胺等。而表面活性剂主要应用于洗涤剂、化工等多个领域。乙醇胺在聚氨酯（涂料）工业中可作为催化剂和交联剂使用。1.2 乙醇胺理化性质乙醇胺Ethanolamine氨分子中的氢被羟乙基-CH2CH2OH取代而生成的化合物。可分为一乙醇胺HOCH2CH2NH2 、二乙醇胺（HOCH2CH2）2NH和三乙醇胺（HOCH2CH2）3N。通常，一乙醇胺简称乙醇胺。它们都是无色粘稠液体，有吸湿性和氨的气味。与水、乙醇、丙酮等互溶，溶于微热的苯，微溶于乙醚和四氯化碳等。均具有碱性。一乙醇胺（Monoethanolamine）又称2-羟基乙胺，氨基乙醇、胆胺；常存在于磷脂中，常与胆碱共存，在血清白蛋白腐烂发酵液中也发现有胆胺；分子式:HOCH2CH2NH2分子量:61.08性状: 无色粘稠液体,有氨气味和强碱性，熔点10.3℃，沸点170℃，相对密度1.0180（20／4℃）；与水和乙醇可无限混溶于乙醚。它的羟基和氨基可分别发生相应的化学反应。用途:主要用作洗涤剂、纺织和染增白剂、乳化剂、二氧化碳吸收剂、油墨助剂、石油添加剂、农药和医药中间体，此外还用作吸收天然气中的酸性气体的深。二乙醇胺（Diethanolamine）又称2，2’-羟基二乙胺分子式: （HOCH2CH2）2NH分子量:105.12性状:无色至微黄色粘稠液体，相对密度1.0966（20／4℃），熔点28℃，沸点268.8℃（760mmHg）。有吸湿性及碱性，能与水乙醇和丙酮混溶，微溶于苯和乙醚。它与硫酸作用生成吗啉；吗啉为液体，常用作溶剂或试剂。用途:主要用作酸性气体（CO2、H2S和SO2）等吸收剂、非离子表面活性剂、乳化剂、擦光剂等，在酸性条件下用作油类、蜡类的乳化剂、皮革的软化剂，还可用于配制飞机引擎活塞的除灰剂。三乙醇胺（Triethanolamine）又称2，2’,2”-羟基三乙胺分子式:（HOCH2CH2）3N分子量:149.16性状: 常温下无色、粘稠液体，稍有氨味。可腐蚀铜、铝及其合金。液体和蒸汽腐蚀皮肤和眼睛。可与多种酸反应生成酯、酰胺盐。相对密度1.1242(20／4℃)，熔点21～22℃，沸点277℃（150毫米汞柱）。有吸湿性及碱性，溶于水、乙醇和氯仿，微溶于苯和乙醚。与硫酸作用生成羟乙基吗啉。用途:主要用作活性剂、洗涤剂、稳定剂、乳化剂、织物软化剂、硫化氢吸收剂、润滑油抗腐蚀添加剂、水泥增强剂和润滑剂、在化肥工业中用作脱碳液等等。
各种餐具洗涤剂配方 手洗洗涤剂 手工洗碟剂 配方1 组分w/%组分w/% C12烷基苯磺酸钠10～20，染料、香精、防腐剂适量，乙醇5～10椰油脂肪酸二乙醇酰胺3～5，壬基酚(EO)9醚5～10，水余量。 配方2 组分w/%组分w/% 焦磷酸四钾（60%溶液）20，氢氧化钾（45%溶液）35，Kasil硅酸钾30水10，高氯酸钠（15%溶液）5。 配方3 组分w/%组分w/% 十二烷基苯磺酸钠(45%溶液)51.00，柠檬酸(50%溶液，加到pH值7.5)0.25，十二烷基苯磺酸钠(60%溶液)20.00，水余量，氧化二甲基十四烷基胺6.00。
手洗餐具洗涤剂 配方1 组分w/%组分w/% 烷基硫酸盐30，烷基聚苷5，C12～14脂肪酸N-甲基葡糖酰胺5.0，枯烯磺酸钠3，C12烷基二甲基氧化胺3，乙醇4，氯化镁1.5，水+添加剂余量。 说明：本品含有多羟基脂肪酸酰胺和泡沫增强剂，适用于洗涤餐具，具有良好的清洁和发泡性能。 配方2 组分w/%组分w/% 葡糖单癸酸酯10.0，乙醇2.0，月桂酸二乙醇酰胺10.0，水余量。 说明：本品对皮肤温和，不发黏，可用于餐具和其他家用洗涤剂。 配方3 组分w/%组分w/% 烷基硫酸钠11.5，磺化丁二酸钾2.6，烷基(EO)3，醚硫酸钠14.0，膨润土2.5，椰油酸单乙醇酰胺5.0，乙醇9.5，单乙醇胺3.0，焦磷酸钾1.0，亚硫酸钠12.5，碳酸钾0.1，氮川三乙酸
钠5.0，水余量。 说明：亚硫酸钠还原剂和单乙醇胺蛋白变性剂在手洗餐具洗涤剂中，在浸泡餐具时能迅速除去蛋白质和糖类污垢。 配方4 组分w/%组分w/% C12烷基(EO)3醚硫酸钠，15.0二辛基氧化胺(EO)2，化合物10.0，乙醇5.0，水余量说明本品渗透性好，去污力强。 配方5 组分w/%组分w/% 碳酸钠10.0，三聚磷酸钠40.0，淀粉酶1.0，焦硅酸钠12.0，蛋白酶1.0，硫酸钠10.0，DTA2.0，烷基聚氧乙烯醚1.5，过硼酸钠四水合物15.0，氯化钠0.1，稳定剂0.4，水余量配方6 组分w/%组分w/% 椰油脂肪酸单乙醇酰胺(EO)108.0，椰油脂肪酸二乙醇酰胺8.0，月桂基二甲基氧化胺3.0，水余量说明本品对皮肤无刺激性，去污力强，泡沫多。 手洗餐具洗涤粉 配方 组分w/%组分w/%
实验27 植物体内GS 谷氨酰胺合成酶活力的测定 【原理】 谷氨酰胺合成酶（GS ）是植物体内氨同化的关键酶之一，在A TP 和Mg 2+存在下，它催化植物体内谷氨酸形成谷氨酰胺。在反应体系中，谷氨酰胺转化为γ─谷氨酰基异羟肟酸，进而在酸性条件下与铁形成红色的络合物，该络合物在540nm 处有最大吸收峰，可用分光光度计测定。谷氨酰胺合成酶活性可用产生的γ─谷氨酰基异羟肟酸与铁络合物的生成量来表示，单位μmol ·mg ﹣1protein ·h ﹣1。也可间接用540nm 处吸光值的大小来表示，单位A ·mg ﹣1 protein ·h ﹣1。 【仪器与用具】 冷冻离心机；分光光度计；天平；研钵；恒温水浴；剪刀；移液管（2ml 、1ml ）。 【试剂】 提取缓冲液： 0.05mol/L Tris-HCl ，pH8.0，内含2mmol/L Mg 2+ ，2mmol/L DTT ，0.4mol/L 蔗糖。称取Tris （三羟甲基氨基甲烷）1.5295g ，0.1245g MgSO 4·7H 2O ，0.1543g DTT （二硫苏糖醇）和34.25g 蔗糖，去离子水溶解后，用0.05 mol/L HCl 调至pH8.0，最后定容至250ml ； 反应混合液A （0.1mol/L Tris-HCl 缓冲，pH7.4）： 内含80mmol/L Mg 2+ ，20mmol/L 谷氨酸钠盐，20mmol/L 半胱氨酸和2mmol/L EGTA ，称取 3.0590g Tris ，4.9795 gMgSO 4·7H 2O, 0.8628g 谷氨酸钠盐，0.6057g 半胱氨酸，0.1920gEGTA ，去离子水溶解后，用0.1mol/L HCl 调至pH7.4，定容至250ml ； 反应混合液B （含盐酸羟胺，pH7.4）： 反应混合液A 的成分再加入80mol/L 盐酸羟胺，pH7.4； 显色剂（0.2mol/L TCA, 0.37mol/L FeCl 3和0.6mol/L HCl 混合液）： 3.3176g TCA （三氯乙酸），10.1021g FeCl 3·6H 2O ，去离子水溶解后，加5ml 浓盐酸，定容至100ml ； 40mmol/L A TP 溶液：0.1210g A TP 溶于5ml 去离子水中（临用前配制）。 【方法】 1.粗酶液提取 称取植物材料1g 于研钵中，加3ml 提取缓冲液，置冰浴上研磨匀浆，转移于离心管中，4℃下15,000g 离心20min ，上清液即为粗酶液。 2.反应 1.6ml 反应混合液B ，加入0.7ml 粗酶液和0.7ml A TP 溶液，混匀，于37℃下保温半小时，加入显色剂1ml ，摇匀并放置片刻后，于5,000g 下离心10min ，取上清液测定540nm 处的吸光值，以加入1.6ml 反应混合液A 的为对照。 3.粗酶液中可溶性蛋白质测定 取粗酶液0.5ml ，用水定容至100ml ，取2ml 用考马斯亮蓝G-250测定可溶性蛋白质（见实验28）。 4.原始数据记载 5.结果计算： GS 活力(A ·mg ﹣1 protein ·h ﹣1)＝t V P A ?? 式中 A —540nm 处的吸光值； P —粗酶液中可溶性蛋白含量（mg/ml ）； V —反应体系中加入的粗酶液体积（ml ）； T —反应时间（h ）。
一乙醇胺 1.别名：单乙醇胺、2-羟基乙胺、2-氨基乙醇 2.分子式：C2H7NO 3.结构式：NH2CH2CH2OH 4.CAS号：141-43-5 5.EINECS号：205-483-3 6.质量指标：行业标准（ZBG17019-89） 7.指标名称优级品一级品合格品 8.性质：无色粘稠液体，有氨味，呈强碱性。相对密度1.0180，熔点10.5℃，沸点 170.5℃，闪点（开杯）93℃，粘度18.95mPa.s(25℃)，折射率1.4541。与水、甲醇、乙醇和丙酮混溶，微溶于乙醚和四氯化碳。25%的水溶液PH值为12.1。 有极强的吸湿性。能吸收酸性气体，加热后，又可将吸收的气体释放。有乳化及起泡作用。能与无机酸和有机酸生成盐类，与酸酐作用生成酯类。其氨基中的氢原子可被酰卤、卤代烷等置换。可燃，遇明火、高热有燃烧的危险。蒸气有毒，空气中的最高允许浓度为0.0003%（或3ppm）. 9.质量指标：行业标准（ZBG17019-1989） 【用途】用作石油气、天然气及其他气体中酸性气体（如硫化氢、二氧化碳等）的吸收剂。是合成医药、农药染料中间体及表面活性剂的原料。还用作化妆品乳化剂、起泡剂、织物防蛀剂、油墨助剂、印染增白剂、合成树脂增塑剂、橡胶硫化剂、防静电剂等。 【安全与防护】用塑料桶包装，每桶净重210kg/桶。存放于通风干燥处。 本品为弱碱性，对皮肤、粘膜有一定刺激性，皮肤触及时应立即用清水冲洗。 一乙醇胺极易吸水，如果保存时没有注意盖好盖子的话，会因吸入较多水分且处于低温而结冰，当然水溶液就更是如此。 一乙醇胺检测方法： 1.用ph值计测量一乙醇胺的酸碱值; 2.观察一乙醇胺的颜色; 3.用蒸馏的方法检测杂质的含量.