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YNZBGL-001化验员培训教程

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第一部分基本常识

第一章化验室规则

化验室通常包括仪器分析室、化学分析室、辅助室(办公室、药品储藏室、高温炉室等),一般要求远离灰尘、烟雾、噪音和震动源,室内采光要好。

1、工作时要穿工作服,工作服应经常清洗。实验前后都要注意洗手,以免因手脏而玷污仪器、试剂、样品,以致引起误差;或将有害物质待出,甚至误入口中,引起中毒。

2、实验室要随时整理,定期清扫,保持清洁、整齐;仪器、设备应定期除尘、更换干燥剂,保持清洁、干燥。

3、实验室的仪器、药品、资料、工具等要布局合理、存放有序。

4、实验数据、结果要记在专用的记录本上。记录要及时、真实、齐全、清楚、整洁、规范,如有错误,要划改重写,不得涂改。实验记录和报告单,应按照规定和需要保留一定时间,以备查考。

5、实验完毕,一切仪器、药品、工具等要放回原处;仪器应及时清理,保持干净卫生。

6、标准仪器(如检定过的天平、砝码、滴定管、容量瓶等量器具)要妥善保护,不要随便挪用。

第二章允许差

一、准确度和误差

1.准确度系指测得结果与真实值接近的程度。

2.误差系指测得结果与真实值之差。

二、精密度和偏差

1.精密度系指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。

2.偏差系指测得的结果与平均值之差。

三、误差和偏差

由于“真实值”无法准确知道,因此无法计算误差。在实际工作中,通常是计算偏差(或用平均值代替真实值计算误差,其结果仍然是偏差)。

四、绝对偏差和相对偏差

绝对偏差= 测得值-平均值

绝对偏差

相对偏差= ————————3100%

平均值

若两份平行操作,设A、B为两次测得值,则其相对偏差如下式计算:

A-平均值A-(A+B)/2 A-B

相对偏差(%)= 3100% = 3100% = 3100%

平均值(A+B)/2 A+B

五、标准偏差和相对标准偏差

1.标准偏差是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。

若设供试品的测定值为Xi,则其平均值为X,且有n个测定值,那么标准偏差为:

1.标准偏差(SD)

S X =

2.相对标准偏差(RSD )

S X

RSD = 3100%

六、最大相对偏差

相对偏差 是用来表示测定结果的精密度,根据对分析工作的要求不同而制定的最大值(也称允许差)。

七、误差限度

误差限度 系指根据生产需要和实际情况,通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。

第三章 有效数字的处理

一、有效数字

1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。

2.在记录有效数字时,规定只允许数的末位欠准,而且只能上下差1。

二、有效数字修约规则

用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。

即当尾数≤4时,则舍;尾数≥6时,则入;尾数等于5时,若5前面为偶数则舍,为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时,无论5前面是偶或奇皆入。

例如:将下面左边的数字修约为三位有效数字

2.324→2.32 2.325→2.32 2.326→2.33 2.335→2.34 2.32501→2.33

三、有效数字运算法则

1.在加减法运算中,每数及它们的和或差的有效数字的保留,以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中,因是各数值绝对误差的传递,所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。

例如:2.0375+0.0745+39.54 = ?

39.54是小数点后位数最少的,在这三个数据中,它的绝对误差最大,为±0.01,所以应以39.54为准,其它两个数字亦要保留小数点后第二位,因此三数计算应为:

2.04+0.07+39.54 = 41.65

2.在乘除法运算中,每数及它们的积或商的有效数字的保留,以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中,因是各数值相对误差的传递,所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。

例如:13.9230.011231.9723 = ?

0.0112是三位有效数字,位数最少,它的相对误差最大,所以应以0.0112的位数为准,即: 13.930.011231.97 = 0.307

3.分析结果小数点后的位数,应与分析方法精密度小数点后的位数一致。

4.检验结果的写法应与药典规定相一致。

第四章 标准中有关概念及规定

一、试验温度

1.水浴温度 除另有规定外,均指98~100℃;

2.热水 系指70~80℃;

1)(2--∑n x x x

3.微温或温水系指40~50℃;

4.室温系指10~30℃;

5.冷水系指2~10℃;

6.冰浴系指约0℃;

7.放冷系指放冷至室温。

二、取样量的准确度

1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06~0.14g;称取“2g”,系指称取重量可为 1.5~

2.5g;称取“2.0g”,系指称取重量可为 1.95~2.05g;称取“2.00g”,系指称取重量可为

1.995~

2.005g。

2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。

4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。

6.取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。

三、试验精密度

1.恒重除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。

2.试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。

3.试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系指按供试品所耗滴定液的量(ml)与空白试验中所耗滴定液量(ml)之差进行计算。

4.试验时的温度,未注明者,系指在室温下进行;温度高低对试验结果有显著影响者,除另有规定外,应以25℃±2℃为准。

四、试验用水,除另有规定外,均系指纯化水。酸碱度检查所用的水,均系指新沸并放冷至室温的水。

五、酸碱性试验时,如未指明用何种指示剂,均系指石蕊试纸。

六、液体的滴,系在20℃时,以1.0ml水为20滴进行换算。

七、滴定液和试液的浓度,以mol/L(摩尔/升)表示者,其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密标定其浓度时,用“YYYmol/L XXX溶液”表示,以示区别。

八、限度

1.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重(装)量差异,系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字,其最后一位数字都是有效位。

试验结果在运算过程中,可比规定的有效数字多保留一位数,而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位,取此数值与标准中规定的限度数值比较,以判断是否符合规定的限度。

2.原料药的含量(%),除另有注明者外,均按重量计。如规定上限为100%以上时,系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值,它为药典规定的限度或允许偏差,并非真实含有量;如未规定上限时,系指不超过101.0%。

九、溶解度试验法:

除另有规定外,称取研成细粉的供试品或量取液体供试品,置于25℃±2℃一定容量的溶剂中,每隔5分钟强力振摇30秒钟;观察30分钟内的溶解情况,如看不见溶质颗粒或液滴时,即视为完全溶解。

十、含量测定必须平行测定两份,其结果应在允许相对偏差限度之内,以算术平均值为测定结果,如一份合格,另一份不合格,不得平均计算,应重新测定。

十一、记录复核

检验记录完成后,应有第二人对记录内容、计算结果进行复核。复核后的记录,属内容、计算错误,复核人要负责;属检验错误复核人无责任。

第五章 取样方法

一、进厂原料取样

对进厂原料按批(或件数)取样。

若设进厂总件数为n ,则当n ≤3时,每件取样;当3<n ≤300时,按n +1取样量随机取样;当n >300时,按2

n +1取样量随机取样。 二、对中间体(半成品)按批(包装单位:桶、锅等)取样。

若设总包装单位为n ,则当n ≤3时,按包装单位取样;当3<n ≤300时,按n +1取样量随机取样;当n >300时,按2

n +1取样量随机取样。 三、对成品按批取样。

若设总件数(包装单位:箱、袋、盒、筒等)为n ,则当n ≤3时,逐件取样;当3<n ≤300时,按n +1取样量随机取样;当n >300时,按2

n +1取样量随机取样。

第二部分化学分析法

第一章化验室常用玻璃仪器一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表

二、玻璃仪器的洗涤方法

1.洁净剂及其使用范围

最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂(如洗衣粉)、洗液(清洁液)、有机溶剂等。

肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器,如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。

肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤,但不能用毛刷刷洗。

洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器;也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。

2.洗液的配制及说明

铬酸清洁液的配制:

处方1 处方2

重铬酸钾(钠) 10g 200g

纯化水 10ml 100ml(或适量)

浓硫酸 100ml 1500ml

制法:称取处方量之重铬酸钾,于干燥研钵中研细,将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内,加热,搅拌使溶解,待冷后,将此玻璃容器放在冷水浴中,缓慢将浓硫酸断续加入,不断搅拌,勿使温度过高,容器内容物颜色渐变深,并注意冷却,直至加完混匀,即得。

说明:(1)硫酸遇水能产生强烈放热反应,故须等重铬酸钾溶液冷却后,再将硫酸缓缓加入,边加边搅拌,不能相反操作,以防发生爆炸。

(2)清洁液专供清洁玻璃器皿之用,它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐:

K2CrO7+H2SO4→H2CrO7+K2SO4

2CrO3+H2O→Cr2O3+3[O]

浓硫酸是一个含氧酸,在高浓度时具有氧化作用,加热时作用更为显著:

H2SO4→H2O+SO2+[O]

Δ

K2CrO7+3SO2+H2SO4→Cr2(SO4)3+K2SO4+H2O

(3)铬酸的清洁效力之大小,决定于反应中产生铬酐(CrO3)的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多,酸越浓,清洁效力越好。

(4)用清洁液清洁玻璃仪器之前,最好先用水冲洗仪器,洗取大部分有机物,尽可能仪器空干,这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。

(5)本品可重复使用,但溶液呈绿色时已失去氧化效力,不可再用,但能更新再用。

更新方法:取废液滤出杂质,不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末,每升约6~8g,至反应完毕,溶液呈棕色为止。静置使沉淀,倾取上清液,在160℃以下加热,使水分蒸发,得浓稠状棕黑色液,放冷,再加入适量浓硫酸,混匀,使析出的重铬酸钾溶解,备用。

(6)硫酸具有腐蚀性,配制时宜小心。

(7)用铬酸清洁液洗涤仪器,是利用其与污物起化学反应的作用,将污物洗去,故要浸泡一定时间,一般放置过夜(根据情况);有时可加热一下,使有充分作用的机会。

3.洗涤玻璃仪器的方法与要求

(1)一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等):先用自来水冲洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。

计量玻璃仪器(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗涤,但不能用毛刷刷洗。

(2)精密或难洗的玻璃仪器(滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等):先用自来水冲洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次。

(3)洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷的困难。

(4)一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。

二、玻璃仪器的干燥

(1)晾干不急等用的仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。

(2)急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥(温度在60~70℃为宜)。

(3)计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤。

三、玻璃仪器的保管

要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。

四、化验室常用的其他器皿

酒精灯

酒精灯结构简单,使用方便,但温度较低。

按加热方式分为直接加热和旁加热两种。

使用时注意事项:

a.酒精灯是以酒精为燃料,灯内的乙醇量不能超过其总体积2/3。加乙醇时一定要先灭火,并等冷却后再进行,周围决不可有明火,如不慎将乙醇撒在灯的外部,一定要搽拭干净后才能点火。

b.点火时决不允许用一个灯去点另一个灯。

c.灭火时,酒精灯一定要用灯帽盖灭,不要用嘴吹。

五、常用玻璃仪器的使用

(一)移液管

1.分类:单标线移液管(又称大肚移液管)、分度吸量管(不完全流出式、完全流出式、吹出式)

2.单标线移液管用来准确移取一定体积的溶液。单标线吸量管标线部分管径较小,准确度较高;分度吸量管读数的刻度部分管径大,准确度稍差,因此当量取整数体积的溶液时,常用相应大小的单标线吸量管而不用分度吸量管。

3.操作:

移取:要求准确度比较高的实验,吹尽管尖残留的水,再用滤纸将管尖内外的水搽去,然后用待取液涮洗3次,以确保所移取操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流,以免稀释及玷污溶液。

移取待吸溶液时,管尖插入液面下1-2cm(太深:管外壁粘附过多溶液;太浅:液面下降后吸空)读数:视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上.

放出:管尖接触器皿内壁,使容器倾斜而管直立,让溶液自由顺壁留下;移液管从接收容器移走之前,需等待3s,保证液体完全流出。

(二)容量瓶主要是用来配制准确浓度的溶液。

使用容量瓶前,应先检查:容量瓶的体积是否与所要求的一致;若配制见光易分解物质的溶液,应选择棕色容量瓶;磨口塞或塑料塞是否漏水。

1.试漏:加自来水至标线附近,塞紧瓶塞,用食指按住塞子,将瓶倒立2min,用干滤纸沿瓶口缝隙处检查有无水渗出。如不漏水,旋转瓶塞180°,再倒立2min,检查。

2.注意事项:

向容量瓶中转移溶液时必须用玻璃棒;

不能用手掌握住瓶身,以免造成液体膨胀;

当容量瓶内的容积达到3/4左右时,将容量瓶摇动几周(勿倒转),使溶液初步混匀,然后把容量瓶放在桌子上,慢慢加水到接近标线1cm左右,等1-2min,使粘附在瓶颈内壁的溶液留下,加水至弯液面下最低点与标线相切;

热溶液应冷却至室温才能注入容量瓶,否则可造成体积误差;

容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱液,会腐蚀玻璃使瓶塞粘住,无法打开;

容量瓶用毕,应用水冲洗干净;

如长期不用,将磨口处洗净吸干,垫上纸片。

(三)滴定管

滴定管是为了放出不确定量液体的容量仪器。

1.分类:酸式滴定管(盛放酸性、中性、氧化性溶液)、碱式滴定管(盛放碱液)

2.使用:洗涤、涂油、试漏、润洗、装液、排气

洗涤:无明显油污的滴定管,直接用自来水冲洗。若有油污,则用铬酸洗液洗涤。

碱式滴定管洗涤时,要注意不能使铬酸洗液直接接触橡皮管。

涂油:用滤纸擦净活塞和塞座,用手指蘸少量凡士林,在活塞两端涂上薄薄一层。把活塞垂直插入塞座内,向同一方向作圆周运动,直到从外面观察,凡士林均匀透明为止。如果涂油太多,很容易

将出口管尖堵塞,可先用水充满全管,将出口端浸入热水中,温湿片刻后,打开活塞,使管内的水流突然流出,将溶化的油脂带出。

试漏:滴定管使用前必须检查,确保不漏。将酸式滴定管装满蒸馏水,垂直夹在滴定架上,放置5min,观察管尖处是否有水滴滴下,活塞缝隙处是否有水渗出,若不渗,将活塞旋转180°,放置5min,再观察一次。碱式滴定管只需装满蒸馏水,垂直夹在滴定架上,放置5min,观察管尖处是否有水滴滴下即可。

排气:用右手拿酸式滴定管上部无刻度处,滴定管倾斜约30°,左手迅速打开活塞使溶液冲出,如仍有气泡,可重复操作几次,如仍有可能出口管部分没洗干净,需重洗。

将碱式滴定管垂直夹在滴定架上,使胶皮管向上弯曲,出口管斜向上,往一旁轻轻捏橡皮管,使溶液从管口喷出,以排出气泡。

3.操作:

酸式滴定管操作:左手控制活塞,无名指和小指向手心弯曲,轻轻抵住出口管,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,手心空握,以防顶出活塞,造成漏液。

碱式滴定管操作:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠所在部位稍上的地方,向右方挤橡皮管,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,从而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的胶皮管,以免当松手时空气进入而形成气泡,也不要用力捏压玻璃珠,容易使玻璃珠上下游走。

每次滴定最好都从读数0.00开始。

滴定时出口管尖处不得有悬液,滴定时滴定管下端伸入瓶口约1cm,滴定结束时出口管嘴上悬液应用三角瓶内壁沾下。

4.读数:可将滴定管夹在滴定架上,也可从管架上取下,用手拿着滴定管上部无刻度处,两种方

法均需使管保持垂直,必须注意初

读与终读应采用同一种读数方法。

无色溶液:视线与溶液弯液面的最低点在同一水平线上。

有色溶液:读取液面两侧的最高点。

六、化学试剂

(一)、分类、规格

1.常见试剂的分类:

优级纯(GR)绿色标签纯度高,可做基准物质

分析纯(AR)红色标签纯度较高,用于一般分析、科研

化学纯(CP)蓝色标签用于工业分析、实验

实验试剂(LR)棕色标签用于一般化学实验

2.特殊试剂的分类、规格:

(1)基准试剂:用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质。可做为基准物使用,也可精确称量后直接配制标液。含量在99.95—100.05%,杂质含量略低于优级纯或相当。标签:浅蓝色

(2)生物染色剂:配制微生物标本的染色液。枚瑰红色,BS

(3)生化试剂:配制生物化学检验试剂。咖啡色,BR

(4)光、色谱纯试剂、指示剂、缓冲试剂等。SP、GC、ind.

(二)、使用注意事项

(1)不同的分析方法对试剂有不同的要求,因不同等级的试剂价格往往相差很远,纯度越高价格越贵。不同等级试剂选择不当,会造成资金浪费或影响化验结果。

(2)化验员应熟知试剂的性质(如市售酸碱的浓度,试剂在水中的溶解度,有机溶剂的沸点、燃点,试剂的腐蚀性、毒性、爆炸性等)。

(3)保护包装瓶上的标识,分装或配制试剂后应立即粘标签。决不可在瓶中装与标签不符的物质。无标签的试剂可取小样检定,不能用的要慎重处理,不应乱倒。

一般溶液的标识:溶液名称、溶液浓度、配置人、配置日期。

标准溶液的标识:标准溶液名称、浓度、标定人、标定日期、有效期。

(4)取样:固体用洁净药勺从试剂瓶中取出,决不可用手抓取;液体可用洁净量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶试剂吸取;取出的试剂不可倒回原瓶。

(5)打开易挥发试剂时,不可把瓶口对准自己脸部或别人。化学试剂不可舌头品尝,一般不能作为药用或食用。不可用鼻子对准试剂瓶猛吸气,用手在试剂瓶上方扇动,使空气吸向自己闻气味。

第二章分析天平与称量

一、天平室规章制度

1.操作者工作时穿好工作服,班前班后整理好岗位卫生,保持天平、操作台、地面及门窗洁净。

2.操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法,避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。

3.所用分析天平,其感量应达到0.1mg(或0.01mg),其精度级别不应低于四级(或三级)。每年由市计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。如发现异常,应及时向质量保证部报告,并做好记录。

4.与本室无关人员不得随便入内,更不得随意操作使用天平。

二、操作程序

1.使用天平前,应先清洁天平箱内外的灰尘,检查天平的水平和零点是否合适,砝码是否齐全。

2.称量的质量不得超过天平的最大载荷。称量物应放在一定的容器(如称量瓶)内进行称量,具有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖盖密后进行称量。

3.称量物的温度必须与天平箱内的温度相同,否则会造成上升或下降的气流,推动天平盘,使称得的质量不准确。

4.取放称量物或砝码不能用前门,只能用侧门,关闭天平门时应轻缓。拿称量瓶时应戴手套或用纸条捏取。

5.启闭升降枢钮须用左手,动作要缓慢平稳;取放称量物及砝码,一定要先关闭升降枢,将天平梁托起,以免损伤刀口。

6.称量时应适当地估计添加砝码,然后开启天平,按指针偏移方向,增减砝码,至投影屏中出现静止到10mg内的读数为止。

7.全机械加码天平通过旋转指数盘增减砝码时,务必要轻缓,不要过快转动指数盘,致使圈砝码跳落或变位。半机械加码天平加1g以上至100g砝码时;微量天平加100mg以上至20g砝码时,一定要用专用镊子由砝码盒内根据需要值轻轻夹取使用。

8.物体及大砝码要放在天平盘的中央,小砝码应依顺序放在大砝码周围。

9.每架天平固定一副砝码,不得换用。砝码只允许放在砝码盒内规定位置上,绝不允许放在天平底座或操作台上。对同一样品测定的数次称量,应用同一架天平和砝码,以抵消由于天平和砝码造成的误差。

10.对于全机械加码天平由指数盘和投影屏直接读数。对于半机械加码天平,克以下读数看加码旋钮指示数值和投影屏数值;克以上看天平盘内的平衡砝码值。对微量天平,100mg以下的重量,可转动机械加码的旋扭来增减圈砝码;超过100mg的重量时,须以砝码盒内砝码来进行比较。

11.记录平衡砝码值时,先关闭天平,根据砝码盒中的空位记下砝码的质量,取回砝码时,再核对一遍。将称量结果记录到记录本上。

12.称量完毕,及时将所称物品从天平箱内取出,把砝码放在砝码盒内,将指数盘转回到零位。拔掉电源插头,检查天平箱内盘上是否干净,然后罩好天平防尘罩。

13.天平发生故障,不得擅自修理,应立即报告质量保证部。

14.罩好防尘罩,填写操作记录。

三、维护与保养

1.天平应放在水泥台上或坚实不易振动的台上,天平室应避开附近常有较大振动的地方。

2.安装天平的室内应避免日光照射,室内温度也不能变化太大,保持在17~23℃范围为宜;室内要干燥,保持湿度55~75%范围为宜。对天平不利的水蒸汽、腐蚀性气体、粉尘切忌侵入天平和室内。

3.天平室应保持清洁干燥。天平箱内应用毛刷刷净,天平箱内应放置变色硅胶干燥剂。如发现部分硅胶由变色为粉红色,应立即更换,天平箱应加防尘罩。天平室应注意随手关门。

4.天平放妥后不宜经常搬动。必须搬动时,应将天平盘、吊耳、天平梁等零件卸下,其它零件不能随意拆下。

5移动天平位置后,应由市计量部门校正计量合格后,方可使用。

第三章重量法

一、定义

根据单质或化合物的重量,计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法

二、原理

采用不同方法分离出供试品中的被测成分,称取重量,以计算其含量。按分离方法不同,重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。

三、沉淀重量法

(一)原理

被测成分与试剂作用,生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来,称定沉淀的质量,计算该成分在样品中的含量。

(二)计算公式

称量形式质量(g)3换算因素

供试品含量(%)= ——————————————3100%

供试品质量(g)

被测成分的相对原子量或相对分子量

式中:换算因素 = ————————————————

称量形式的相对分子量

(三)举例测定某供试品中硫(S)的含量

1.原理把供试品中的硫(S)氧化成硫酸根(SO42-),再把硫酸根沉淀为硫酸钡(BaSO4),如果灼烧后硫酸钡的质量为A(g)。设称取供试品的质量为B(g)。

2.计算

S的相对原子量 32

换算因素 = ————————— = ——— = 0.1374

BaSO4的相对分子量 233.43

A30.1374

供试品含量(%)= ————- 3100%

B

四、注意事项

1.沉淀法测定,取供试品应适量。取样量多,生成沉淀量亦较多,致使过滤洗涤困难,带来误差;取样量教少,称量及各操作步骤产生的误差较大,使分析的准确度较低。

2.不具挥发性的沉淀剂,用量不宜过量太多,以过量20~30%为宜。过量太多,生成络合物,产生盐效应,增大沉淀的溶解度。

3.加入沉淀剂时要缓慢,使生成较大颗粒。

4.沉淀的过滤和洗涤,采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。

5.沉淀的干燥与灼烧,洗涤后的沉淀,除吸附大量水分外,还可能有其他挥发性杂质存在,必须用烘干或灼烧的方法除去,使之具有固定组成,才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结

晶水直接相关,结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系,因此,必须按规定要求的温度进行干燥。

灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中,先在低温使滤纸炭化,再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度,再放入干燥器继续冷至室温,然后称量。

五、适用范围

重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。

六、允许差

本法的相对偏差不得超过0.5%(干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%)。

第四章滴定分析法(容量分析法)概述

一、滴定分析法的原理与种类

1.原理

滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。

这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。

将滴定液从滴定管中加到被测物质溶液中的过程叫做滴定。

当加入滴定液中物质的量与被测物质的量按化学计量定量反应完成时,反应达到了计量点。

在滴定过程中,指示剂发生颜色变化的转变点称为滴定终点。

滴定终点与计量点不一定恰恰符合,由此所造成分析的误差叫做滴定误差。

适合滴定分析的化学反应应该具备以下几个条件:

(1)反应必须按方程式定量地完成,通常要求在99.9%以上,这是定量计算的基础。

(2)反应能够迅速地完成(有时可加热或用催化剂以加速反应)。

(3)共存物质不干扰主要反应,或用适当的方法消除其干扰。

(4)有比较简便的方法确定计量点(指示滴定终点)。

2.滴定分析的种类

(1)直接滴定法用滴定液直接滴定待测物质,以达终点。

(2)间接滴定法直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定:

a 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物,然后用滴定液滴定这个置换物。

铜盐测定:Cu2++2KI→Cu+2K++I2

│用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示终点

┗————————————————————→

b 回滴定法(剩余滴定法)用定量过量的滴定液和被测物反应完全后,再用另一种滴定液来滴定剩余的前一种滴定液。

二、滴定液

滴定液系指已知准确浓度的溶液,它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示。

(一)配制

1.直接法根据所需滴定液的浓度,计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后,置于量瓶中稀释至一定的体积。

如配制滴定液的物质很纯(基准物质),且有恒定的分子式,称取时及配制后性质稳定等,可直接配制,根据基准物质的重量和溶液体积,计算溶液的浓度,但在多数情况是不可能的。

2.间接法根据所需滴定液的浓度,计算并称取一定重量试剂,溶解或稀释成一定体积,并进行标定,计算滴定液的浓度。

有些物质因吸湿性强,不稳定,常不能准确称量,只能先将物质配制近似浓度的溶液,再以基准物质标定,以求得准确浓度。

(二)标定

标定系指用间接法配制好的滴定液,必须由配制人进行滴定度测定。

(三)标定份数

标定份数系指同一操作者,在同一实验室,用同一测定方法对同一滴定液,在正常和正确的分析操作下进行测定的份数。不得少于3份。

(四)复标

复标系指滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于3份。(五)误差限度

1.标定和复标标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。

2.结果以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值,计算二者的相对偏差,不得超过0.15%。否则应重新标定。

3.结果计算如果标定与复标结果满足误差限度的要求,则将二者的算术平均值作为结果。(六)使用期限

滴定液必须规定使用期。除特殊情况另有规定外,一般规定为一到三个月,过期必须复标。出现异常情况必须重新标定。

(七)范围

滴定液浓度的标定值应与名义值相一致,若不一致时,其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。

(八)有关基本概念及公式

物质的质量m(g)

1.物质的量n(mol)= ————————————

物质的摩尔质量M(g/mol)

物质的量n(mol)

2.物质的摩尔浓度C(mol/L)= ————————-

溶液的体积V(L)

3.在容量分析中,从滴定液中物质与被测物质的化学反应计量关系中选取它们的特定基本单元,使反应物与生成物的特定基本单元之间的物质的量比为1:1,如此就可达到各物质的特定基本单元均以“等物质的量”进行化学反应。亦即滴定液中特定基本单元物质的量等于被测物质特定基本单元物质的量。就有:

m被

C标V标 = C被V被 C标V标 = ——-

M被

(九)配制滴定液时的计算

举例:

例1 配制高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)2000ml,应取KMnO4多少克?

解:m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = 0.0232000/10003158.03 = 6.321g

例2:称取纯K2Cr2O7 0.1275g,标化Na2S2O3滴定液,用去22.85ml,试计算Na2S2O3的浓度。

解:根据化学反应计量式,其计量关系为:

1mol Na2S2O3 = 1mol(1/2I2)= 1mol(1/6 K2Cr2O7)

0.1275

C Na2S2O3322.85/1000 = —————— C Na2S2O3 = 0.1138mol/L

1/63294.18

例3:配制盐酸液(1mol/L)1000ml,应取相对密度为1.18,含HCl 37.0%(g/g)的盐酸多少毫升?已知M HCl = 36.46g/mol

解:

1.1831000337.0%

C HCl = ————————— = 11.97 mol/L

36.46

11.973V = 131000

V = 83.5ml

例4:称取0.2275g纯Na2CO3标定未知浓度的HCl液,用去22.35ml,试计算该HCl液的浓度。

解:化学计量反应式为:

Na2CO3+2HCl→2NaCl+H2O+CO2↑

1/2Na2CO3+HCl→NaCl+1/2H2O+1/2CO2↑

m Na2CO3 0.2275

C HCl = —————— = ——————————- = 0.1921mol/L

V HCl3M1/2Na2CO3 22.35/10003106.00/2

例5:加多少毫升水到1000ml氢氧化钠液(0.1056 mol/L)中,才能得到氢氧化钠液(0.1000 mol/L)

设X为所加水的ml数

0.105631000/1000 = 0.10003(1000/1000+X)

X = 0.056L = 56.0ml

例6:称取基准物三氧化二砷0.1546g,标定碘液(约0.1mol/L),试计算消耗本液多少毫升?

解:化学计量反应式为:

As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2O

Na3AsO3+I2+H2O→Na3AsO4+H++2I-

选取1/4As2O3和1/2I2为其特定基本单元,则:

M1/4As2O3 = 197.82/4 = 49.45g/mol

m As2O3 = C1/2I23V1/2I23M1/4As2O3

0.1546

V1/2I2 = ————— = 0.032L = 32ml

0.1349.45

三、滴定度(T)

1.含义

每1ml滴定液所相当被测物质的质量,常以T A/B表示,A为滴定液,B为被测物质的化学式,单位为g/ml。

2.计算公式

由公式3得m B = C A V A M B∵ V A = 1,∴ m B = C A M B

由此得T A/B = C A3M B

式中 m B为被测物质的质量;

V A为滴定液的体积;

C A为滴定液的浓度;

M B被测物质特定基本单元的摩尔质量。

3.药典含量测定项下所谓“每1ml333滴定液(333mol/L)相当于333mg的333”的描述就是滴定度。

4.举例

试计算用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定氢氧化钠时的滴定度。

2NaOH+H2SO4→Na2SO4+2H2O

2 : 1

NaOH+1/2H2SO4→1/2Na2SO4+H2O

1 : 1

选取NaOH和1/2H2SO4作为特定基本单元。

40.0032

T1/2H2SO4/NaOH = C1/2H2SO43M NaOH = 0.10003————- = 0.008(g/ml)= 8.00mg/ml

1000

四、校正因子(F)

1.含义

校正因子是表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍。

由于药典中滴定度是以滴定液的规定浓度来计算的,而在实际工作中所用滴定液的实测浓度不一定与规定浓度恰恰符合。所以在计算含量时,必须用校正因子(F)将滴定液的规定浓度时的滴定度校正为实测浓度时的滴定度。

2.计算公式

滴定液的实测浓度(mol/L)

F = ————————————

滴定液的规定浓度(mol/L)

五、含量计算公式

1.直接滴定法

V3F3T

供试品(%)= ————3100%

m s

(V样-V空)3F3T

供试品(%)= —————————- 3100%

m s

2.剩余滴定法

(V空-V样)3F3T

供试品(%)= —————————- 3100%

m s

(V1F1-V2F2)3T

或供试品(%)= ————————3100%

m s

六、标示量及标示量%的计算

测得的含量

标示量% = ——————- 3100%

标示量(规格)

1.片剂标示量%计算

V3F3T3平均片重

标示量% = ———————————————3100%

供试品的重量/稀释倍数3标示量

2.针剂标示量%的计算

V3F3T

标示量% = ———————————————————3100%

供试品的ml数/稀释倍数3每ml的标示量

3.片重及胶囊装量的确定

V3F3T

半成品含量% = ——————————- 3100%

供试品的重量/稀释倍数

标示量(规格)3100%

片重(装量)= ——————————

含量%

七、化学试剂等级

1.一级品即优级纯,又称保证试剂(符号G.R.),我国产品用绿色标签作为标志,这种试剂纯度很高,适用于精密分析,亦可作基准物质用。

2.二级品即分析纯,又称分析试剂(符号 A.R.),我国产品用红色标签作为标志,纯度较一级品略差,适用于多数分析,如配制滴定液,用于鉴别及杂质检查等。

3.三级品即化学纯,(符号C.P.),我国产品用蓝色标签作为标志,纯度较二级品相差较多,适用于工矿日常生产分析。

4.四级品即实验试剂(符号L.R.),杂质含量较高,纯度较低,在分析工作常用辅助试剂(如发生或吸收气体,配制洗液等)。

5.基准试剂它的纯度相当于或高于保证试剂,通常专用作容量分析的基准物质。称取一定量基准试剂稀释至一定体积,一般可直接得到滴定液,不需标定,基准品如标有实际含量,计算时应

加以校正。

6.光谱纯试剂(符号S.P.)杂质用光谱分析法测不出或杂质含量低于某一限度,这种试剂主要用于光谱分析中。

7.色谱纯试剂用于色谱分析。

8.生物试剂用于某些生物实验中。

9.超纯试剂又称高纯试剂。

八、容量仪器的使用方法

(一)滴定管的使用方法

1.滴定管的构造及其准确度

(1)构造滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。

(2)准确度

a 常量分析用的滴定管为50ml或25ml,刻度小至0.1ml,读数可估计到0.01ml,一般有±0.02ml 的读数误差,所以每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上,若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差影响增大。

例如:所用体积为10ml,读数误差为±0.02ml,则其相对误差达±0.02/103100%=±0.2%,如所用体积为20ml,则其相对误差即减小至±0.1%。

b 10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1、0.05ml。用于半微量分析区分小至0.02ml,可以估计读到0.005ml。

c 在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量为1~5ml,刻度区分小至0.01ml,可估计读到0.002ml。

d 在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25ml以上,可选用50ml滴定管;10ml以上者,可用25ml滴定管;在10ml以下,宜用10ml或10ml以下滴定管。以减少滴定时体积测量的误差。一般标化时用50ml滴定管;常量分析用25ml滴定管;非水滴定用10ml滴定管。

2.滴定管的种类

(1)酸式滴定管(玻塞滴定管)

酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾端套一橡皮圈,使之固定。注意凡士林不要涂得太多,否则易使活塞中的小孔或滴定管下端管尖堵塞。在使用前应试漏。

一般的滴定液均可用酸式滴定管,但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合,以至难以转动,故碱性滴定液宜用碱式滴定管。但碱性滴定液只要使用时间不长,用毕后立即用水冲洗,亦可使用酸式滴定管。

(2)碱式滴定管

碱式滴定管的管端下部连有橡皮管,管内装一玻璃珠控制开关,一般用做碱性滴定液的滴定。

其准确度不如酸式滴定管,只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的溶液或其他易与橡皮起作用的溶液,如高锰酸钾、碘、硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使用前,应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适,无渗漏后才可使用。

(3)使用前的准备

a 在装滴定液前,须将滴定管洗净,使水自然沥干(内壁应不挂水珠),先用少量滴定液荡洗三次,(每次约5~10ml),除去残留在管壁和下端管尖内的水,以防装入滴定液被水稀释。

b 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上,这时滴定管尖端会有气泡,必须排除,否则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞,使溶液的急流逐去气泡;如为碱式滴定管,则可将橡皮管弯曲向上,然后捏开玻珠,气泡即可被溶液排除。

c 最后,再调整溶液的液面至刻度零处,即可进行滴定。

(4)操作注意事项

a 滴定管在装满滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温(在夏季影响尤大)。手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以免手温高于室温(尤其在冬季)而使溶液的体积膨胀(特别是在非水溶液滴定时),造成读数误差。

b 使用酸式滴定管时,应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作。在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶出。

c 每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。

d 在装满滴定液后,滴定前“初读”零点,应静置1~2分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定。滴定时不应太快,每秒钟放出3~4滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近计量点时,更应一滴一滴逐滴加入(在计量点前可适当加快些滴定)。滴定至终点后,须等1~2分钟,使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次。

e 滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,否则将会引起误差。

读数应该在弯月面下缘最低点,但遇滴定液颜色太深,不能观察下缘时,可以读液面两侧最高点,“初读”与“终读”应用同一标准。

f 为了协助读数,可在滴定管后面衬一“读数卡”(涂有一黑长方形的约431.5cm白纸)或用一张黑纸绕滴定管一圈,拉紧,置液面下刻度1分格(0.1ml)处使纸的上缘前后在一水平上;此时,由于反射完全消失,弯月面的液面呈黑色,明显的露出来,读此黑色弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时,就可用白纸为“读数卡”。若所用白背蓝线滴定管,其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点,可直接读取尖头所在处的刻度。

g 滴定管有无色、棕色两种,一般需避光的滴定液(如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管。

化验员实习周记

顶岗实习周记 顶岗实习周记 顶岗实习周记篇二:化验员定岗实习总结 不知不觉,我来常州佳尔科药业集团有限公司实习已经一个多月了,在这一个月中我受益匪浅。在这里我简单来总结一下这一个多月的实习心得体会,在经过一个多月的努力工作和不断学习之后,我觉得实习就像进了一个小社会一样,就算在学校是自我感觉良好,但是当你走入社会,就会觉得自己像是空气中一粒不起眼的尘埃,在这里我意识到能力的欠缺和知识的匮乏。 这一个月的实习,使我的视野拓宽了,见识增长了不少。我觉得这家企业还是挺不错的,虽然很怀念在学校的学生时光,但是来到了工作岗位,我就进入了另一片天地,我必须开始新的学习。在这里我慢慢完成了学生角色的转变,逐步进入工作状态,努力做好自己的工作。从当初的学生到一家企业的员工,从当初的学徒到现在的独立顶岗,从当初父母眼中不懂事的孩子到现在的小大人,我进入了社会,进入了自己人生一个转折,开始了自己人生的新一段旅程。 在这一个月的时间里,我努力的做好自己岗位的工作,努力学习新的东西,与同事和睦的相处,虽然自我感觉还有很多不足,但是我感觉自己正在慢慢的进步着。 化验室的岗位一共分四个部分,原料检验、半成品检验、成品检验及微生物检验。当中所涉及到的有取样分样留样的过程,涉及到很多药物的相关性质的坚持,主要有熔点、水分、干燥失重、杂质的含量、残渣残留量、吸光度,药物成分含量等等,涉及到了滴定,微生物的培养,紫外分光光度计,气相色谱、液相色谱...... 虽然检验的项目很多,待检验的产品也很多,但是我们每一个人 都会有所分工,把繁琐的东西做的有条不紊,而我在这一个月里主要的分工就是负责熔点的检测,干燥失重的测量,还有澄清度的观察,以及丁酸钙钙含量的测定,孕烯羧酸内酯氧桥物与环己烷水分的测定,还有取样留样,洗洗仪器的操作等等。我所在的班组大家很团结,都互相帮助,这让我感觉自己处在一个温暖的团队之中,让我有更多的动力努力下去。 这一个多月里感觉还是蛮充实的,我从当初不知道要做什么的小丫头慢慢开始熟悉起这一切操作来,我有一种说不出的高兴。从12月1号我们开始培训,培训中我发现佳尔科药业集团是一家很注重文化认同和安全生产的公司,在我刚进入公司的第一天就接受了他们的企业文化的宣传培训和安全的培训。培训一个星期后,也就是12月8号我们正式开始打卡,进入车间跟着师傅学习,学一个月或者几个星期的时间之后,我们就必须开始慢慢独立操作。 在实验室里,我原先跟着我的师傅一步一个脚印地学,后来慢慢熟练一系列的操作,开始自己独立操作,在这里我们的每个检测过程和方法都有一个标准操作书就是我们称为的sop。所有的操作都必须按照sop的要求进行操作,而且sop中对操作步骤的要求是相当的细致和严格的。并且我们的操作随时都有可能接受厂里面的qa部分的检查,所以我们的一切操作都会有人来监督,产品的质量来不得半点马虎。而且我们必须认真填写化验原始记录,并且做到字迹清楚,数据准确,格式规范,必须严格按操作规程操作,对自己的化验数据负责,出现问题的记录需要有人来负责,这就需要我们在工作的时候 需要有高度的责任心,不能随便做与工作无关的事情。 在化验室实习期间,无论是在工作上还是在生活上,我都得到了师傅们的关心和帮助,这让我感觉很温暖。当我有不懂的问题时,大家都会积极的帮助我。化验室的班次一般都是三

检验员考试试题(附答案)复习过程

检验员考试试题(附答 案)

一.填空题(每空0.5分,共30分) 1.3定7s分别是:定点、定容、定量和整理、整顿、 清扫、清洁、素养、安全、节约。 2.国际标准单位符号毫米 mm 、帕斯卡 Pa 、牛顿 N 、克 g 、 欧姆Ω、公斤力 Kgf 。 3.0.01mm= 1 丝(dmm)= 10 微米(μm)。 4.三不原则:不接受不良、不制造不良、不流出不良。 6. 品质发展历程:第一阶段:品质是检查出来的,第二阶段:品质是制造 出来的,第三阶段:品质是设计出来的,第四阶段:品质是习惯出来的。 7.CPK是一个反映制程能力水平的数值,≥ 1.33 表示制程能力良好, 状态稳定,应持续保持。 8. QC七大手法是:帕拉图、因果图、层别图(分层法)、检查表、直方图、 散布图、控制图。 9. PDCA循环是指:P计划__、D实施、C 检查 _、A行动。 10. 品质方法中5M1E是指:人、机、料、法、环、测。 11. IQC中文全称是:进料质量控制, IPQC中文全称:过程质量控制, FQC中文全称是:___最终质量控制_ , OQC中文全称是:_出货质量控制___。 12. RoHS指令六大限制物质:铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、六价铬 (Cr6+)、多溴联苯(PBB)、多溴联苯醚(PBDE)。 13. 2.10+0.05/-0.04mm 规格上限值: 2.15mm ,规格下限值: 2.06mm 。

14 .PPM是指:百万分之一不良率。 15.品质五大工具是:APQP、PPAP、FMEA、MSA 、SPC 。 16.游标卡尺是最常用测量工具一般可以测量内径、外径、长度和深度。 17.何时采用8D:一直没有解决的问题、比较重大的制程品质问题、客户要求回复 的品质投诉,重复发生的问题。 18. 8D具体D1指建立小组、D2指问题描述、D3指临时对策、D4指原因分析、 D5指长期对策、D6指预防再发对策、D7指效果确认及标准化、D8指恭贺小组。 19.检验员按流程规定做好自检并做好自检记录,应在 1h 时间内自检并填写制程 记录。 20.检验场所需要有状态标识:合格品区,_不合格_区,待检区。 21.QC中的“Q”是指:质量_ “C”是指:_控制__。 22. 5W2H分析法具体是:_when_ ,_where_ ,who,_what_ ,why ,how ,how much。 23.首检是哪三检:检工艺,检工序,检产品。 二.判断题:(每题 1分,共20分) 1.新产品:指接受某合同或订单前从未生产过的产品(√) 2.抽检时,只有标识齐全,物品型号与流程卡所示内容一致时,方可检验、盖章(√) 3、每天检测的尺寸做一两次记录,以后记录都一样,没有必要天天做(Χ ) 4.己是检验员,由于自己会操作机械设备,可以擅自操作机械设备。(×)

化验员考试试题(1)

化验员考试试题 姓名:岗位:分数: 一、选择题(每题2分,共计44分) 1、pH=5.26中的有效数字是( B )位。 A、0 B、2 C、 3 D、4 2、、可用下述那种方法减少滴定过程中的偶然误差( D ) A、进行对照试验 B、进行空白试验 C、进行仪器校准 D、进行多次平行测定 3.、用15mL的移液管移出的溶液体积应记为( C ) A 15mL B 15.0mL C 15.00mL D 15.000mL 4、物质的量单位是( C ) A、g B、kg C、mol D、mol /L 5、配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是( A ) A、HCl(AR) B、HCl(GR) C、HCl(LR) D、HCl(CP) 6、在滴定分析中一般利用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达,在指示剂颜色突变时停止滴定,这一点称为( C ) A、化学计量点 B、理论变色点 C、滴定终点 D、以上说法都可以 7、欲配制1000毫升0.10mol/L的NaOH溶液,需要称取NaOH([M(NaOH)=40g/mol])( B ) A、40克 B、4克 C、0.4克 D、0.04克 8、下面不宜加热的仪器是( D )。 A、试管 B、坩埚 C、蒸发皿 D、移液管 9、化学烧伤中,酸的蚀伤,应用大量的水冲洗,然后用( B )冲洗,再用水冲洗。 A、0、3mol/LHAc 溶液 B、2%NaHCO3溶液 C、0、3mol/LHCl溶液 D、2%NaOH溶液 10、在实验中量取25.00 mol 溶液,可以使用的仪器是( C ) A、量筒 B、烧杯 C、移液管 D、量杯 11、下列单质有毒的是( C ) A、硅 B、铝 C、汞 D、碳 12、用25ml吸管移出溶液的准确体积应记录为( C ) A、25ml B、25.0ml C、25.00 ml D、25.000ml 13、指出下列滴定分析操作中,规范的操作是( A )。 A、滴定之前,用待装标准溶液润洗滴定管三次 B、滴定时摇动锥形瓶有少量溶液溅出 C、在滴定前,锥形瓶应用待测液淋洗三次 D、滴定管加溶液不到零刻度1cm时,用滴管加溶液到溶液弯月面最下端与“0”刻度相切2 14、配制好的HCl需贮存于( C )中。 A、棕色橡皮塞试剂瓶 B、白色橡皮塞试剂瓶 C、白色磨口塞试剂瓶 D、塑料瓶 15、为防止中暑应该少量多次饮水,饮用下列那一种为最好( C ) A、矿泉水 B、纯净水 C、淡盐水 D、淡茶水 16、干燥玻璃器皿的方法有(A B C ) A、晾干 B、将外壁擦干后,用小火烤干 C、烘箱烘干 D、用布或软纸擦干 17、表示安全状态、

化验室试用期工作总结样本3篇

化验室试用期工作总结样本3篇Sample of laboratory work summary during probation period 汇报人:JinTai College

化验室试用期工作总结样本3篇 前言:工作总结是将一个时间段的工作进行一次全面系统的总检查、总评价、总分析,并分析不足。通过总结,可以把零散的、肤浅的感性认识上升为系统、深刻的理性认识,从而得出科学的结论,以便改正缺点,吸取经验教训,指引下一步工作顺利展开。本文档根据工作总结的书写内容要求,带有自我性、回顾性、客观性和经验性的特点全面复盘,具有实践指导意义。便于学习和使用,本文档下载后内容可按需编辑修改及打印。 本文简要目录如下:【下载该文档后使用Word打开,按住键盘Ctrl键且鼠标单击目录内容即可跳转到对应篇章】 1、篇章1:化验室试用期工作总结范文标准版 2、篇章2:化验室试用期工作总结范本(标准版) 3、篇章3:化验室试用期工作总结模板(规范版) 篇章1:化验室试用期工作总结范文标准版 今年8月,我来到了xxxx卫生院化验室工作,先试用期已满,做一份化验室试用期工作总结。在试用期,尽己所能,从小事做起,从我做起,帮助他人,树立大学生四好青年的形象。 一、建立、健全化验室规章制度,规范实验人员行为

我来之前,没有一个专职的检验人员,所以化验室里的各项规章制度很不健全。为了使化验室规范化,我建立、健全化验室规章制度和实验人员行为准则,规范报告方式,同时明确实验人员的责任和义务,使化验室逐步走入规范化。 二、认真细致,不断提升志愿服务水平 就拿血常规来说,手工法是用显微镜计数细胞,做一次要半个小时,我都会做两次取平均值报告,这样的话做一个血常规就需要一个小时。对仪器进行定期维护、保养和清理,努力延长使用寿命。为了避免由于错拿、错看标本导致的差错事故,对于住院病人送检标本,我严格执行三查三对制度。三、加强学习,将理论与实际相结合 化验室里的大部分项目都是原始的手工操作,许多方法和操作我只是上课听老师说过怎么做,为了尽快适应工作,我翻阅了大量的资料和书籍,找到各个项目的手工操作方法,在现有仪器、设备的情况下改进工作方法,使繁琐的操作简化,并反复练习,在最短的时间里熟练掌握各种手工操作,大大提高了工作效率。 四、积极参与各项义务活动。

化验员考试试题和答案讲述

化验员考试试题 姓名________ 工号________ 分数________ 一、填空题(40分,每空1分) 1、化学试剂分为五个等级,其中GR代表,AR代表,CP代表。 2、1%酚酞的配置方法是:将 g酚酞溶于60ml乙醇中,用水稀释至 ml,配置100ml0.1%的甲基橙所用甲基橙质量为 g,溶剂为。 3、配置500ml 1:1的氨水,所用浓氨水量为 ml,用蒸馏水量为 ml; 500ml 1:1的盐酸,所用浓盐酸量为 ml,用蒸馏水量为 ml。 4、分析人员在进行称量试样的工作前,必须穿戴好工作服和白细纱手套。用电子天平称量时,试剂或待测样易受空气中水蒸气的影响或试样本身具有挥发性时,应采用称量;待测样品为非吸湿或不一变质试样,可采取称量;要求准确称取某一指定质量的试样时,所采用的方法为。 5、待测的样品必须有样品标识,标识内容必须有样品的:、。 6、数据2.60×10-6、pH值为10.26、含量99.25%有效数字分别为位、位和位。 7、我国的安全生产方针是安全第一,,综合治理。 8、用25 mL的移液管移出溶液的体积应记录为 ml;用误差为0.1mg的天平称取3g样品应记 录为 g 。 9、欲使相对误差小于等于0.01%,则用万分之一分析天平称取的试样量不得小于克,用千分之一分析天平称取的试样量不得小于克。 10、新员工上岗应掌握的“三会”知识是:1)、会报警; 2)、;3)、会逃生自救,掌握各种逃生路线,懂得自我保护。 11、大多数有机溶剂具有易发挥、易流失、、易爆炸、。 12、《药典》中使用乙醇,未指明浓度时,均系指 %(V/V)。 13.恒重,除另有规定外,系指样品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在以下的重量。 14、试验用水,除另有规定外,均系指。酸碱度检查所用的水,均系指。 15、薄层色谱板,临用前一般应在活化。 16、将200毫升1.2000 mo1/L的盐酸溶液稀释至500.0 m L,稀释后盐酸溶液的浓度为 mol/L。 17、高效液相色谱法中,除另有规定外,定量分析时分离度应。连续进样5次,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于 %。拖尾因子因在之间。

机加工检验员培训心得

机加工检验员培训心得 机械加工行业质量检验技能培训手册 意佳有限公司 BEST IDEAL LIMITED QC 技能手册 编号:BI-003 版本:A/1 页次:5/44 篇二:化验员培训心得体会 篇一:关于化验员外出学习总结的报告 化验员赴外学习总结 2013年4月25日至5月17日,依照公司领导的安排和要求,我们一行四人去***************学习w、mo、bi、s、p、cu、pb,、zn,、fe、,ag、au等元素的分析检测方法和管理模式。进行有侧重有对比的学习,现已圆满结束。通过这次学习我们拓展了视野。对我们现有分析方法中的不足有了更明确地认识。而且对我们现在拥有的比较好的分析方法及操作规程有了更多的自信。现总结如下: 一:分析检测方面 1;根据我们化 验室可以分析的cu 、w、mo、s、p元素,进行了有针对性的学习,对在分析操作过程中好的操作方法及操作要领进行了借鉴,融合我们现有的操作规程,取长补短。使操作规程简化,为我们在分析流程快速样品时节约时间,能够比较快的提供数据,解决了以往数据滞后于生产的弊端,可以更好的为生产提供帮助。 4:对一些我们化验室不分析的常规元素,如pb、zn、fe也进行了系统学习。初步掌握了其操作规程及要领,有待在以后的分析实践中加以熟练。

5:对方化验室规模比较庞大,分析元素比较多,选厂流程样品量大,在对w、mo、,bi、 p的分析中,在熔样、浸取、定容、移取试液、测试等方面,操作人员存在着疏忽大意的现象。如:浸取时坩埚清洗不干净,定容刻度线不够准确。我们对其结果的准确性持有疑问。因此,我们的化验人员在这方面要杜绝此类现象的发生,以免误导生产。 二:管理及人员配置 *********质量计量部现有化验分析人员约**人,人员配置相对充足,分 工明确,在培养后备人才方面具有可选性和优越性。在人员管理上相对灵活,自由度高,人性化强。但我公司化验室有分析人员*名。人员相对紧缺,且流失较严重,可选性少,造成人员培养难度大。三:仪器方面 一些常规仪器的操作和使用方面,两者都相同或相近,如:电子天平,72型风光光度计等。但一些高精密仪器我们以前都未接触过。如:max-110型原子吸收火焰光度计(价格10-20万),荧光光谱仪(价格:100万左右),等离子发射光谱仪(价格:300万左右)。这些仪器价格贵,专人负责操作,在一个样品中能同时出具2-3种低含量元素的结果,分析速度快。以我们化验室的现状,还不太适合这些仪器的使用。 通过这段时间的学习,在现有的分析操作基础上提高了认识,学会了一些我们不曾接触过的元素的分析方法,了解了我们不曾接触过的先进仪器。对我们以后的分析工作有了很大的帮助,为以后化验室的发展指引了方向。 化验室 2013年5月22日篇二:化验室培训 心得 培训心得

化验员考试试题答案(1)

化验员考试试题 姓名________ 分数________ 一、填空题(40分,每空2分) 1、化学试剂分为五个等级,其中GR代表优级纯,AR代表分析纯,CP代表化学纯。 2、1%酚酞的配置方法是:将 1 g酚酞溶于60ml乙醇中,用水稀释至1 0 0 ml,配置100ml甲基橙所用甲基橙质量为0 . 1g,溶剂为蒸馏水。 3、配置500ml 1:1的氨水,所用浓氨水量为 2 5 0 ml,用蒸馏水量为2 5 0 ml;500ml 1:1的盐酸,所用浓盐酸量为 2 5 0 ml,用蒸馏水量为2 5 0 ml。 4、分析人员在进行称量试样的工作前,必须穿戴好工作服和白细纱手套。微量或痕量称量时,不宜化妆。用电子天平称量时,试剂或待测样易受空气中水蒸气的影响或试样本身具有挥发性时,应采用减量法称量;待测样品为非吸湿或不一变质试样,可采取直接法称量;要求准确称取某一指定质量的试样时,所采用的方法为指定质量称量法。 5、待测的样品必须有样品标识,标识内容必须有样品的:编号(或批次)、名称。 6、数据2.60×10-6、pH值为10.26、含量99.25%有效数字分别为 3 位、 2 位和 4 位。 7、用25 mL的移液管移出溶液的体积应记录为25.00 ml;用误差为0.1mg的天平称取3g样品应 记录为 3.0000 g 。 8、欲使相对误差小于等于0.01%,则用万分之一分析天平称取的试样量不得小于0.02 克,用千分之一分析天平称取的试样量不得小于0.2 克。 (如果要求分析误差≤0.2%,用准确度为万分之一克的分析天平称取试样,至少应称试样()克称量试剂,至少两次称量过程: 1、直接称量:第一次是称量装试剂的容器(表皿、称量纸等)的质量,第二次称量将试剂放到容器上(容器+试剂)的质量(虽然现代天平称量是将容器的质量相对归零,归零过程也是称量质量过程),两次称量带来的绝对误差最大值就是0.0002(一次为±0.0001); 相对误差=(测量值-真实值)/ 真实值*100%=(2.0002-2.0000) /2.0000*100%=0.01% 9、大多数有机溶剂具有易发挥、易流失、易燃烧、易爆炸、有毒。 二、选择题(20分,每小题1分) 1、比较两组测定结果的精密度(B)。 甲组:0.19%,0.19%,0.20%,0.21%,0.21% 乙组:0.18%,0.20%,0.20%,0.21%,0.22% A、甲、乙两组相同 B、甲组比乙组高 C、乙组比甲组高 D、无法判别 2、实验测得右灰石中CaO含量为27.50%,若真实值为27.30%,则(27.50%-27.30%)/27.30%=0.73%为( B ) A、绝对误差 B、相对误差 C、绝对偏差 D、标准偏差

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化验员考试试题 姓名_________ 工号______________ 分数______________ 一、填空题(40分,每空1分) 1、化学试剂分为五个等级,其中GF代表________ , AR代表_______ , CP代表________ 。 2、1%酚酞的配置方法是:将g 酚酞溶于60ml乙醇中,用水稀释至ml, 配置 100ml0.1%的甲基橙所用甲基橙质量为g, 溶剂为______________ 。 3、配置500ml 1:1的氨水,所用浓氨水量为ml, 用蒸馏水量为ml ;500ml 1: 1的盐酸,所用浓盐酸量为ml, 用蒸馏水量为ml 。 4、分析人员在进行称量试样的工作前,必须穿戴好工作服和白细纱手套。用电子天平称量 时,试剂或待测样易受空气中水蒸气的影响或试样本身具有挥发性时,应采用________ 称量;待测样品为非吸湿或不一变质试样,可采取 _______________ 称量;要求准确称取某一指定质 量的试样时,所采用的方法为 _______________ 。 5、待测的样品必须有样品标识,标识内容必须有样品的: _________ 、__________ 。 6、数据2.60 X 10-6、pH值为10.26、含量99.25%有效数字分别为_____ 位、______ 位和 _________________________________________________________________ 位。 7、我国的安全生产方针是安全第一,__________ ,综合治理。 8、用25 mL的移液管移出溶液的体积应记录为ml ;用误差为0.1mg的天平称取3g样品应记 录为g 。 9、欲使相对误差小于等于0.01 %,则用万分之一分析天平称取的试样量不得小于__________ 克,用千分之一分析天平称取的试样量不得小于 _____ 克。 10、新员工上岗应掌握的“三会”知识是:1)、会报警;2 )、 __________ ; 3)、会逃生自救,掌握各种逃生路线,懂得自我保护。 11、大多数有机溶剂具有易发挥、易流失、________ _________________ 、易爆炸、。 12、《药典》中使用乙醇,未指明浓度时,均系指% (V/V )。 13、恒重,除另有规定外,系指样品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在______ 以下的重量。 14、试验用水,除另有规定外,均系指____________________ 。酸碱度检查所用的水,均系 扌旨 ______________________________ 。 15、薄层色谱板,临用前一般应在__________ 活化___________ 。

化验员培训总结

化验员培训总结 各位读友大家好,此文档由网络收集而来,欢迎您下载,谢谢 化验员的培训总结该怎么写呢,下面小编为大家精心搜集了3篇关于化验员的培训总结,欢迎大家参考借鉴,希望可以帮助到大家! 化验员培训总结范文一作为化验人员参加了此次由省供排水协会组织的培训,培训内容涉及的知识面很多也很全面,包括政治常识及水务法律法规、城镇供排水基础知识、实验室基础知识、误差与数据处理及实验报告、污水处理基础知识、化验指标与工艺实际操作间的联系、实验室质量管理与质量保证、实验具体项目操作学习。对于新进人员的我,这些内容将会对我今后的工作起着很大的帮助。 培训期间通过和授课老师以及来自各个单位同行的交流,总结出了工作上需要注意的细节,例如:要根据监测目的,正确选定采样时间、地点、采样方法、

以及样品的保存技术,若所采集水样不具有代表性、采样地点和方法有误、保存方法不妥等,会造成测定数据不真实,由此做出不正确的评价,往往就是这些我们平时容易忽略的细节会给厂里的工作运行带来很多不必要的人力、物力的损失。 这次的培训学习,使我认识到自己平时对工作中很多的地方还是一知半解的,在授课老师的讲解及培训下,我学到了很多平时学不到、弄不懂的东西,使我在有限的时间内学到了无限的知识,更深一层的提高了自己的业务知识水平,充实了我们的头脑,并充分调动了我们学习的积极性,为能够更好的工作打下了扎实的基础。 通过十四天的紧张学习,培训班于7月30号和31号举行了理论考试和检验实际操作考试。考试合格者,随后将领取由劳动部颁发的初级工职业证书以及由省住房和城乡建设厅颁发的职业资格证书。

31日毕业典礼中我也顺利领取到由省水协会颁发的结业证书,成功完成此次学习任务。 在今后的工作中我将不断学习不断的完善自己不足的知识,做到学有所用。在领导的带领下为富顺的污水处理事业做出贡献、为营造富顺人民好的生活环境做出贡献、为厂的发展做出贡献。 化验员培训总结范文二随着科技的日新月异,在社会的各个方面人工化正在向自动化、智能化转变着。对于化验员而言,我们的工作同样也变化着。现今的化验室,拥有着许多智能化的仪器,通过使用这些仪器,化验员可以迅速,准确的得出结果。这使得工作效率大大的提高。但是,我们决不能因为有了科学技术的辅助就不去学习、训练我们的专业技能。现今,对于样品的检测有一部分是通过仪器完成,速度快,且准确度高。但是对于样品的预处理,溶剂的配制、滴定分析等一系列的工作都需要化验员身体力行。那些工作是仪器无法

化验员考试试题和答案

精心整理 化验员考试试题 姓名________工号________分数________ 一、填空题(40分,每空1分) 1、化学试剂分为五个等级,其中GR代表,AR代表,CP代表。 2、1%酚酞的配置方法是:将g酚酞溶于60ml乙醇中,用水稀释至ml,配置100ml0.1%的甲基橙所用甲基橙质量为g,溶剂为。 3、配置500ml1:1的氨水,所用浓氨水量为ml,用蒸馏水量为ml;500ml1:1的盐酸,所 4 5 6、数据 7 8、用g。9 10 11 12 13.恒重 14、试验用水,除另有规定外,均系指。酸碱度检查所用的水,均系指。 15、薄层色谱板,临用前一般应在活化。 16、将200毫升1.2000mo1/L的盐酸溶液稀释至500.0 mL,稀释后盐酸溶液的浓度为mol/L。 17、高效液相色谱法中,除另有规定外,定量分析时分离度应。连续进样5次,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于%。拖尾因子因在之间。 18、液相色谱中,ODS是指。 19、高效液相色谱法进样前的溶液应澄清,除另有规定外,供试品进样前须经滤过。

20、一般标准溶液常温下保存时间不超过,当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新制备。 二、选择题(20分,每小题1分) 1、比较两组测定结果的精密度(??)。 甲组:0.19%,0.19%,0.20%,0.21%,0.21% 乙组:0.18%,0.20%,0.20%,0.21%,0.22% A、甲、乙两组相同????? B、甲组比乙组高??? C、乙组比甲组高????? D、无法判别 2、 A、 3、%为() A 4、 A 5、数据 A、 6 A 7 A B C D、将硫酸沿敞口容器壁缓慢加入水中,并不断搅拌。 8、表示安全状态、通行的安全色是。 A、蓝色 B、绿色 C、红色 D、黄色 9、适宜扑救液体和可熔固体及气体火灾及有机熔剂和设备初起火灾的灭火器种类为。 A、干粉 B、二氧化碳 C、1211 10、物料溅在眼部的处理办法是。 A、用干净的布擦 B、送去就医 C、立即用清水冲洗

(完整版)化验员培训教程

化验员、质监员培训讲义 第一部分 基本常识 第一章 允许差 一、准确度和误差 1.准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。 2.误差 系指测得结果与真实值之差。 二、精密度和偏差 1.精密度 系指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。 2.偏差 系指测得的结果与平均值之差。 三、误差和偏差 由于“真实值”无法准确知道,因此无法计算误差。在实际工作中,通常是计算偏差(或用平均值代替真实值计算误差,其结果仍然是偏差)。 四、绝对偏差和相对偏差 绝对偏差 = 测得值-平均值 绝对偏差 相对偏差 = ×100% 平均值 若两份平行操作,设A 、B 为两次测得值,则其相对偏差如下式计算: A -平均值 A -(A +B)/2 A -B 相对偏差(%)= ×100% = ×100% = ×100% 平均值 (A +B)/2 A +B 五、标准偏差和相对标准偏差 1.标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。 若设供试品的测定值为Xi ,则其平均值为X ,且有n 个测定值,那么标准偏差为: 1.标准偏差(SD ) S X = 2.相对标准偏差(RSD ) S X RSD = ×100% 六、最大相对偏差 相对偏差 是用来表示测定结果的精密度,根据对分析工作的要求不同而制定的最大值(也称允许差)。 七、误差限度 1)(2 --∑ n x x x

误差限度系指根据生产需要和实际情况,通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。 第二章有效数字的处理 一、有效数字 1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。 2.在记录有效数字时,规定只允许数的末位欠准,而且只能上下差1。 二、有效数字修约规则 用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。 即当尾数≤4时,则舍;尾数≥6时,则入;尾数等于5时,若5前面为偶数则舍,为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时,无论5前面是偶或奇皆入。 例如:将下面左边的数字修约为三位有效数字 2.324→2.32 2.325→2.32 2.326→2.33 2.335→2.34 2.32501→2.33 三、有效数字运算法则 1.在加减法运算中,每数及它们的和或差的有效数字的保留,以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中,因是各数值绝对误差的传递,所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。 例如:2.0375+0.0745+39.54 = ? 39.54是小数点后位数最少的,在这三个数据中,它的绝对误差最大,为±0.01,所以应以39.54为准,其它两个数字亦要保留小数点后第二位,因此三数计算应为: 2.04+0.07+39.54 = 41.65 2.在乘除法运算中,每数及它们的积或商的有效数字的保留,以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中,因是各数值相对误差的传递,所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。 例如:13.92×0.0112×1.9723 = ? 0.0112是三位有效数字,位数最少,它的相对误差最大,所以应以0.0112的位数为准,即: 13.9×0.0112×1.97 = 0.307 3.分析结果小数点后的位数,应与分析方法精密度小数点后的位数一致。 4.检验结果的写法应与药典规定相一致。 第三章药典、行业标准中有关概念及规定 一、试验温度 1.水浴温度除另有规定外,均指98~100℃; 2.热水系指70~80℃; 3.微温或温水系指40~50℃; 4.室温系指10~30℃; 5.冷水系指2~10℃; 6.冰浴系指约0℃; 7.放冷系指放冷至室温。 二、取样量的准确度 1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06~0.14g;称取“2g”,系指称取重量可为1.5~ 2.5g;称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95~2.05g;称取“2.00g”,系指称取重量可为1.995~2.005g。 2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。 4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

化验员培训教程之基本常识

化验员培训教程之基本常识 01第一章 允许差 一准确度和误差 1.准确度系指测得结果与真实值接近的程度。 2.误差系指测得结果与真实值之差。 二精密度和偏差 1.精密度系指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。 2.偏差系指测得的结果与平均值之差。 三误差和偏差 由于“真实值”无法准确知道,因此无法计算误差。在实际工作中,通常是计算偏差(或用平均值代替真实值计算误差,其结果仍然是偏差)。 四绝对偏差和相对偏差 五标准偏差和相对标准偏差 1.标准偏差是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。

若设供试品的测定值为Xi,则其平均值为X,且有n个测定值,那么标准偏差为: 六最大相对偏差 相对偏差是用来表示测定结果的精密度,根据对分析工作的要求不同而制定的最大值(也称允许差)。 七误差限度 误差限度系指根据生产需要和实际情况,通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。 02第二章 有效数字的处理 一有效数字 1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。 2.在记录有效数字时,规定只允许数的末位欠准,而且只能上下差1。 二有效数字修约规则 用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。 即当尾数≤4时,则舍;尾数≥6时,则入;尾数等于5时,若5前面为偶数则舍,为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时,无论5前面是偶或奇皆入。

例如:将下面左边的数字修约为三位有效数字 2.324→ 2.32 2.325→ 2.32 2.326→ 2.33 2.335→2.34 2.32501→2.33 三有效数字运算法则 1.在加减法运算中,每数及它们的和或差的有效数字的保留,以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中,因是各数值绝对误差的传递,所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。 例如:2.0375+0.0745+39.54 = ? 39.54是小数点后位数最少的,在这三个数据中,它的绝对误差最大,为±0.01,所以应以39.54为准,其它两个数字亦要保留小数点后第二位,因此三数计算应为: 2.04+0.07+39.54 = 41.65 2.在乘除法运算中,每数及它们的积或商的有效数字的保留,以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中,因是各数值相对误差的传递,所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。 例如:13.92×0.0112×1.9723 = ? 0.0112是三位有效数字,位数最少,它的相对误差最大,所以应以0.0112的位数为准,即: 13.9×0.0112×1.97 = 0.307 3.分析结果小数点后的位数,应与分析方法精密度小数点后的位数一致。 4.检验结果的写法应与药典规定相一致。 03第三章 药典、行业标准中有关概念及规定 一试验温度

化验员培训总结范文

化验员培训总结范文 经过这次分析化学培训、安全培训、质量管理培训和班组建设管理等一系列系统化的培训,我觉得无论是从理论上还是从操作技术上,都得到了很明显的提高,受益匪浅。 在对分析化学理论培训中,最大的感触就是好像回到了学校课堂里,主讲刘工和蔼可亲,她就像一位老师一样给我们传授着知识,有时还会穿插一些实验室趣闻或脑筋急转弯,使原本枯燥的培训很是生动。她主要讲解了分析化学的定义,数据处理,溶液的配制和一些基本常识。虽然以前学过,但时间长了,还是有一点淡忘了。例如数据处理的问题,像9 以上数字的有效数字保留,5 后面无数据或是0 时的进位,运算法则加减乘除的有效数字的保留等等数据的细节问题,经过这次的深入练习,我能够很好的掌握了。同时也接触了以前没有学过的东西,像用4d 法对可疑数据的取舍,还有铬酸洗液的循环利用处理等。 后来田健也做了相关方面的培训,不过他的侧重点是滴定分析,给我们讲解了对基准物的要求,标准溶液的配制,滴定度和滴定分析的计算等。最后系统的讲解了酸碱滴定法,从溶剂合质子,酸碱的强度,酸碱指示剂到滴定曲线的突跃问题,再到酸碱溶液的配制与标定等等,很是深入化,不过有些太理论化的东西,我觉得略知一二就行。 接下来是对仪器分析的培训,蒋工给我们讲解了关于气相色谱再农药分析中的应用。说到了基流问题,载气、担体和固定液溶剂等的选择,进样种类,歧视效应和尾吹等等。我一直有个问题,就是色谱柱是不是每天都需要老化?在这次培训中,我找到了答案,就是应视仪器 走的基线情况而定。 然后就是梅杰给我们讲的液相色谱的使用,它是一种以液体作为流动相的色谱分离方法,适用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的物质。然后他对气相色谱和液相色谱的结构进行了比较。重点讲述了梯度洗脱和样品处理问题。 安全知识培训是由安消部的吴经理主讲。一开始就论述了化工单位安全的重要性,无危则安,无损则全。他主要围绕安全生产的管理、意义、目的、管理体系、原则等来展开讲解。印象最深的是他结合了XX 年我国各大城市重大火灾案情及我们公司和兄弟公司的爆炸事件,用一个个血的教训来深刻的阐释了安全生产的重大意义。后来他又着重介绍了杜邦安全生产管理体系,要学习人家百年来的安全生产管理的经验,努力把意外降到最低,争取达到零失误。 蔡工对我们进行了环境管理相关问题的培训。我接触了环境因素、化学危险源、tqm 等新鲜 词汇。结合我们在化验室的日常行为,做了不少指正。像废弃的橡胶手套乱扔问题,应该统一收入指定的容器中,然后交予相关方进行处理。他主要对我们公司的易燃物和毒害腐蚀品做了详细的阐释,教我们认识并能够对突然发生的意外情况进行正确的处理。最后对质量管理体系的发展史做了一定的讲解。 办公室的江孝伟对精细化管理做了简单的讲解,他主要是和我们进行了关于班组建设的沟通,对我们提出的一些关于早晚会、看板等的意见和看法给予了解释和处理方案。我感觉大家对看板的管理意见很多,好像是越来越没积极性去完善看板。难道就是要和绩效挂钩才会

《安全教育》之化验员安全培训试题

化验员安全培训试题 一、选择题(注意选择题里有单选择和多选择答案) 1.化验室(或实验室)的定义是()。 A.化验室是进行化学分析的场所; B.化验室是进行物理化学分析的场所; C.化验室是什么都能分析测试的场所; D.化验室是人类认识自然、改造自然进行实验的场所。 2.已知某数据测量结果的绝对误差为1克,测量结果的平均值为20克,其结果的相对误差是多少。() A.5%; B.10%; C.4%; D.3% 3.在进行仪器设备操作,还未做好以下哪项工作以前,千万不要开动机器。() A.通知主管;B.检查所有安全部位是否安全可靠;C.仪器清洁;D.仪器设备摆放。 4.有些压力表常在刻度盘上刻有的红色标线是表示。() A.最低工作压力;B.最高工作压力;C.中间工作压力;D.不表示什么意义。 5.气瓶在使用过程中,下列哪项操作是不正确的? () A.当高压气瓶阀冻结时,用敲击或用火烤的方法将冻阀敲开或解冻; B.当瓶阀冻结时,可以用毛巾浸热水包裹瓶阀解冻; C.要慢慢开启瓶阀; D.当瓶阀冻结时,不能用火烤。 6.个体防护用品只能作为一种辅助性措施,不能被视为控制危害的()。

A.可靠手段; B.主要手段; C.有效手段;D.无效手段。 7.精密仪器着火时,可以使用下列()灭火器灭火。 A.四氯化碳灭火器; B.1211和二氧化碳灭火器; C.用水或泡沫灭火器; D.沙土。 8.化验室理化分析中经常有加热操作。实际工作中若不明了这些基本知识,必然出现差错,甚至造成化验事故。而使用的玻璃仪器有可加热的和不可加热的两类。请问下面那种玻璃仪器可在电炉上加热使用。() A.量筒、量杯; B.容量瓶、试剂瓶; C.烧杯、烧瓶; D.蒸馏瓶。 9.安全“四懂四会”的内容是()。 A.一懂本岗位的火灾危险性,二懂预防火灾的措施,三懂灭火的方法,四懂自救逃生办法; B.一会报警, 二会使用灭火器材, 三会扑救初起火灾, 四会组织疏散逃生; C.一懂本岗位安全操作规程,二懂预防火灾的措施,三懂灭火的方法,四懂自救逃生办法; D.一会报警, 二会使用灭火器材, 三会扑救初起火灾, 四会脱离危险区。 10.氢气单独存在时比较稳定。但因分子量和密度小,极易从微孔漏出。而且它漏气扩散速度很快,易和其它气体混合。因此要检查氢气导管或连接部位是否漏气,最简便的检漏方法是用()检查漏气现象。 A.肥皂泡; B.水; C.明火; D.嗅觉。 11.用分析天平称量样品时,其称量误差来源有哪些?() A.称量时样品吸水,天平和砝码的影响; B.环境因素的影响; C.空气浮力的影响; D.操作者自身造成的影响。 12.百分率(数)有几种表示方法?() A.%--100克溶液中含有溶质的克数;

《化验员读本》读书心得

书籍名称《化验员读本》(下册)书籍作者刘珍书籍类别(打√)□通用知识□健康知识√专业知识□个人修养 主要观点本书是化验员的培训教材与自修读本。上册共十章,介绍滴定分析、重量分析、分离富集、分析误差等化学分析方法的基础知识与基本操作,以及一般化验室仪器(玻璃仪器及其它制品)、实验用水、溶液配置与浓度计算、分析实验室的建设等化验员的必备知识与技能。 下月读书计划《药品生产企业GMP实务》 心得感悟正文: 读《化验员读本》有感 最近两个月都在读《化验员读本》这本书从各个方面讲解了化验员日常工作中所需要学习的知识。这本由浅入深,很容易读懂。而且多从细节上介绍化验员化验工作中容易遇到的问题,十分适合我这样一个从事该项工作时间不久的化验员学习。 本书的下册主要对实验室会用到的仪器进行了讲解,从原理到使用环境、方法维护都做了讲解,很多细节都是我们日常使用中会忽略的部分。下面以天平这个实验室中常用仪器为例,谈谈我的读书感受。 目前实验室基本已不用等臂双盘天平而改为方便快捷的电子天平。天平原本就是一个很精密的仪器,必须在合适的环境条件下才能达到其预期的性能。首先,天平需要在温湿度相对恒定的室内环境中工作,对于分析天平要求更为精确,比如室温最好控制在20℃±2℃、相对湿度45%-60%内,且温度波动越小越好,最好是能控制在每小时波动不超过0.5℃。温过高过或过低时,实验人员的体温都可能造成天平的零点漂移。湿度过高时,天平的金属部件吸附而造成天平反应迟缓且易造成金属部件的腐蚀,并且湿度过低时实验人员和仪器均易带静电而使称量不准确,因此当天平从一个较低温度的环境中转移至较高温度的环境中时,建议先切断电源将天平放置两小时以上消除天平内部凝结空气中的水分后再进行 称量。其次,天平台要求具有抗震及减震的性能,避免阳光直射、灰尘和腐蚀性气体。当天平被污染时,只能用少量中性洗涤剂擦拭,并且擦拭所用的布必须柔软,避免天平秤盘等划伤。最后,使用电子天平前一定要进行校准,电子天平的工作原理是被称物质的质量产生的重力通过传感器转换成电信号来显示被称物 质的质量的,因此称量的结果与重力加速度g有关,如果同一台电子天平在北京称100g的物体,到了广州,若不对天平进行校准,那么称量值将减少137.86mg。

最新化验员上岗考试试题及答案.

精品文档 化验员上岗考试试题答案 (基础篇) 姓名________ 分数________ 一、填空题(40分,每空2分) 1、一般化学试剂的品级有:一级试剂、二级试剂、三级试剂、四级试剂;国内标准名称:优级纯(保证试剂)、分析纯、化学纯、实验试剂。 2、1%酚酞的配置方法是:将 1 g酚酞溶于60ml乙醇中,用水稀释至1 0 0 ml,配置100ml甲基橙所用甲基橙质量为0 . 1g,溶剂为蒸馏水。 3、配置500ml 1:1的氨水,所用浓氨水量为 2 5 0 ml,用蒸馏水量为2 5 0 ml;500ml 1:1的盐酸,所用浓盐酸量为 2 5 0 ml,用蒸馏水量为2 5 0 ml。 4、分析人员在进行称量试样的工作前,必须穿戴好工作服和白细纱手套。微量或痕量称量时,不宜化妆。用电子天平称量时,试剂或待测样易受空气中水蒸气的影响或试样本身具有挥发性时,应采用减量法称量;待测样品为非吸湿或不一变质试样,可采取直接法称量;要求准确称取某一指定质量的试样时,所采用的方法为指定质量称量法。 5、待测的样品必须有样品标识,标识内容必须有样品的:编号(或批次)、名称。 6、分析室用水有三个级别,即一级水、二级水、三级水。用于一般分析化验的三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 7、我国的安全生产方针是安全第一,预防为主,综合治理。 8、全国“安全生产月”是 6 月。 9、一般灭火器材的使用方法是拔下销子,按下压把,对住火焰根部喷射。 10、新员工上岗应掌握的“三会”知识是:1)、会报警; 2)、会使用灭火器;3)、会逃生自 救,掌握各种逃生路线,懂得自我保护。 11、大多数油料具有易发挥、易流失、易燃烧、易爆炸、有毒。 二、选择题(20分,每小题2分) 1、P507的化学名称为2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯,分子式C 8H 17 OP(O)C 8 H 17 OH,它 的分子量是(B ) A、204 B、306 C、405 D、507 2、EDTA的化学名称是(A ) A、乙二胺四乙酸 B、乙二胺四乙酸二钠 C、二水合乙二胺四乙酸二钠 D、乙二胺四乙酸铁钠 3、六次甲基四胺缓冲溶液PH值为5.5左右,其的质量百分含量为(D ) A、5 B、5% C、20 D、20% 4、在测定稀土含量时,加入抗坏血酸主要是为了掩蔽(A ) A、Fe3+ B、K+ C、Ca2+ D、Cu2+ 5、数据2.2250保留3位有效数字是(A ) A、2.23 B、2.33 C、2.22 D、2.24

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