第26题综合实验题
题组一有机物制备实验过程分析专练
[解题指导]
1．审清反应原理(试剂要求、反应条件、产物性质)。
2．审清装置的设计问题
(1)球形冷凝管中的水流方向(下口进水，上口出水)。
(2)温度计的位置。
(3)烧瓶、三颈瓶的容量大小。
(4)尾气处理、加热方式(水浴、油浴等)。
3．审清实验步骤
(1)加试剂顺序。
(2)反应制备。
(3)除杂分离提纯试剂和方法。
4．审清反应物的量，确定过量反应物，用少量反应物计算产品的理论量，再算产率。
[挑战满分](限时30分钟)
1．已知用P2O5作催化剂，加热乙醇可制备乙烯，反应温度为80～210 ℃。某研究性小组设计了如下的装置制备并检验产生的乙烯气体(夹持和加热仪器略去)。
(1)仪器a的名称为________。
(2)用化学方程式表示上述制备乙烯的原理_____________________________
________________________________________________________________________。
(3)已知P 2O 5是一种酸性干燥剂，吸水放出大量热，在实验过程中P 2O 5与乙醇能发生作用，因反应用量的不同，会生成不同的磷酸酯，它们均为易溶于水的物质，沸点较低。写出乙醇和
磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式(磷酸用结构式表示为)_________ _____________________________________________________________________________。
(4)该装置中还缺一种必备仪器，该仪器为________________。某同学认为即使添加了该仪器，上述装置验证产生了乙烯也不够严密，仍需在酸性高锰酸钾溶液之前添加洗气装置，其理由为________________________________________________________________________。 答案 (1)球形冷凝管或冷凝管
(2)C 2H 5OH ――→80～210 ℃P 2O 5
C 2H 4↑＋H 2O
(3) ＋2C 2H 5OH 浓H 2SO 4△
＋2H 2O
(4)温度计 没有排除乙醇的干扰(或在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇)(只要答出乙醇就可以，有没有磷酸酯都行)
解析 (1)仪器a 为球形冷凝管。(2)乙醇消去制备乙烯的方程式：C 2H 5OH ―――――→80～210 ℃P 2O 5
C 2H 4↑＋H 2O 。(3)根据酯化反应规律为醇羟基去氢，酸去羟基，剩余部分连在一起，故乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式为＋2C 2H 5OH 浓H 2SO 4△
＋2H 2O 。(4)乙醇容易挥发，所以本实验需要控制温度，故还缺少温度计，由
于乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色，故在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇。
2．阿司匹林(乙酰水杨酸，)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)
高中化学综合实验题解题技巧化学综合 角度1：以实验探究为主题的综合试题 【题型解读】 以实验探究为主题的综合试题以能力立意，把化学知识与能力的考核融为一体。试题源于教材实验，但又高于教材。主要考查考生思维的敏捷性、缜密性、统摄性、灵活性和创造性。试题难度较大。 近几年高考的命题的角度主要有: 气密性检查； 仪器连接； 反应原理涉及的方程式； 各仪器的作用； 各部分的现象； 装置的缺陷及其改进措施。 1．审题忠告 (1)明确涉及气体和新物质制备实验的思路(实验流程)： 气体的发生→除杂质→干燥→主体实验→尾气处理。 (2)仪器连接的顺序要明确： 仪器是否齐全：如制备有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气吸收装置。 仪器连接顺序是否合理：如气体净化装置中不应干燥后又经过水溶液洗气。 仪器间连接顺序是否正确：如洗气时“长进短出”，干燥管除杂质时“大进小出”，排水量气时“短进气，长出水”等。 (3)仪器中的试剂要明确。 常见氧化剂：氯水、溴水、酸性KMnO4溶液。 常见干燥剂：浓H2SO4、P2O5、碱石灰、CaCl2、硅胶。 常见沉淀剂：澄清石灰水，Ba(OH)2溶液、AgNO3溶液、BaCl2溶液等。 检验H2O：无水CuSO4。 (4)注意“四防”：防倒吸防爆炸防氧化防潮解、水解。 2．答题忠告 (1)气密性检查在加药品前进行。 (2)涉及到H2、CO等可燃气体或易氧化物质的反应装置，要先进行排空，防止爆炸或被氧化。 (3)制备的物质易水解或潮解时，制备物质的装置前后要有干燥装置。 (4)若有污染气体(如SO2、Cl2、NH3、NOx等)要考虑尾气处理问题。 (5)涉及到加热装置或易溶于水的气体时要考虑倒吸问题。 (6)涉及到物质检验的实验方法时要注意下列模板： 取样品→溶解→加试剂→现象→结论。 角度2：以实验方案设计与评价为主题的综合试题
综合实验题 1.为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。 回答下列问题： (1)由FeSO4·7H2O固体配制0.10 mol·L－1 FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、________(从下列图中选择，写出名称)。 (2)电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择________作为电解质。 阳离子 u∞×108/ (m2·s－1·V－1) 阴离 子 u∞×108/ (m2·s－1·V－1) Li＋ 4.07 HCO－3 4.61 Na＋ 5.19 NO－37.40 Ca2＋ 6.59 Cl－7.91 K＋7.62 SO2－48.27 (3)电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入
________电极溶液中。 (4)电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2＋)增加了0.02 mol·L－1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝________。 (5)根据(3)、(4)实验结果，可知石墨电极的电极反应式为________________________________，铁电极的电极反应式为____________________________________。因此，验证了Fe2＋氧化性小于________、还原性小于________。 (6)实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_________________________________________________ _________________________________________________。 解析(1)利用固体配制一定物质的量浓度的溶液时需要用托盘天平称量固体，用烧杯溶解固体，用量筒量取蒸馏水。(2)根据盐桥中阴、阳离子不能参与反应，及Fe3＋＋3HCO－3===Fe(OH)3↓＋3CO2↑、Ca2＋＋SO2－4===CaSO4↓，可排除HCO－3、Ca2＋，再根据FeSO NO－3在酸性溶液中具有氧化性，可排除NO－3。最4溶液显酸性，而 后根据阴、阳离子的电迁移率应尽可能地接近，知选择KCl作盐桥中电解质较合适。(3)电子由负极流向正极，结合电子由铁电极流向石墨电极，可知铁电极为负极，石墨电极为正极。盐桥中的阳离子流向正极(石墨电极)溶液中。(4)由题意知负极反应为Fe－2e－===Fe2＋，正极反应为Fe3＋＋e－===Fe2＋，则铁电极溶液中c(Fe2＋)增加0.02 mol·L－1时，石墨电极溶液中c(Fe2＋)增加0.04 mol·L －1，故此时石墨电极溶液中c(Fe2＋)＝0.09 mol·L－1。(5)石墨电极的电极反应
实验题专项训练1．对下列实验事实的解释不正确 ．．．的是( ) 现象解释或结论 A SO2使酸性高锰酸钾溶液褪色SO2表现漂白性 B 浓硝酸在光照条件下变黄 浓硝酸不稳定，生成有色物质且能溶于 浓硝酸 C 向饱和Na2CO3中通入足量CO2，溶液变浑浊析出了NaHCO3 D 室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加 几滴淀粉溶液，溶液变蓝色。 Fe3+的氧化性比I2的强 2．下列根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( ) 选项实验操作实验现象结论 A 将气体X通入品红溶液中红色褪去X一定是SO2 B 向无色溶液中加硝酸酸化的BaCl2溶液有白色沉淀原溶液中一定含SO C 向Na2SiO3溶液中通入适量CO2气体出现白色沉淀H2CO3的酸性比H2SiO3强 D 向某溶液中先加氯水再加KSCN溶液溶液呈血红色原溶液中一定含Fe2＋ 3．利用下列装置和操作不能达到实验目的的是( ) A．从含碘CCl4溶液中提取碘 和回收CCl4溶剂 B．萃取操作过程 中的放气 C．定量测定化学 反应速率 D．比较KMnO4、Cl2、S的 氧化性 5．分液漏斗中液体为甲、锥形瓶内物质为乙、试剂瓶中液体为丙，利用烧杯内液体吸收尾气。用图中装置进行实验，其实验目的或现象都正确的是 选项操作现象解释或结论 A 测定等浓度的Na2CO3和Na2SO3溶液的pH Na2CO3溶液的pH较大非金属性C Ksp(AgI)
专题16 化学实验综合题 1．[2019新课标Ⅰ]硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·x H2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下： 回答下列问题： （1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。 （2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。 （3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_______________。分批加入H2O2，同时为了_________________，溶液要保持pH小于0.5。 （4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。 （5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。 2．[2019新课标Ⅱ]咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K a约为10?6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。 2019年高考真题
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： （1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。 （2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。 （3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。 A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯 （4）浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。 （5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。 3．[2019新课标Ⅲ]乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
化学实验综合应用训练试题 1、为了探究硫酸铜对硫酸与锌反应速率的影响，有同学设计了在一定条件下进行如下实验，测量在不同试剂用量的反应条件下获得相同量气体所用的时间。 (1)请完成下表(填写表格中的空白处)(假设溶液混合时体积变化忽略不计) (2)实验③一段时间后可看到的锌粒表面呈________色。 (3)实验表明②号实验最快，③号实验最慢，可能的原因是___________________ ______________________________________________。 【变式探究】某研究小组在实验室中用铜粉(含铁粉5%以上)制取胆矾(CuSO 4·5H 2O)并检验其纯度，限选试剂：3 mol ·L －1 H 2SO 4溶液、浓硝酸、3%H 2O 2溶液、0.2 mol ·L －1 NaOH 溶液、20% KSCN 溶液、BaCl 2溶液。有关物质溶解度如下表(单位g/100 g H 2O)： (1) 完成制取胆矾的实验方案。 (2)完成步骤1后，检验铜粉中的铁是否除尽的实验操作是___________________________。 (3)若胆矾中含有少量Cu(NO 3)2·3H 2O ，测定其中CuSO 4·5H 2O 的含量，实验步骤如下：称量胆矾样品的质量为m 1，加水溶解，滴加足量BaCl 2溶液，充分反应后过滤，将滤渣烘干、冷却，称得其质量为m 2。样品中CuSO 4·5H 2O 的质量分数为________(列出算式)。
2、有文献记载：在强碱性条件下，加热银氨溶液可能析出银镜。某同学进行如下验证和对比实验。 装置实验序号试管中的药品现象 实验Ⅰ 2 mL银氨溶液和数 滴较浓NaOH溶液 有气泡产生； 一段时间后，溶液 逐渐变黑；试管壁 附着有银镜 实验Ⅱ 2 mL银氨溶液和数 滴浓氨水 有气泡产生； 一段时间后，溶液 无明显变化 该同学欲分析实验Ⅰ和实验Ⅱ的差异，查阅资料： a．Ag(NH3)＋2＋2H2O Ag＋＋2NH3·H2O b．AgOH不稳定，极易分解为黑色Ag2O (1)配制银氨溶液所需的药品是________。 (2)经检验，实验Ⅰ的气体中有NH3，黑色物质中有Ag2O。 ①用湿润的红色石蕊试纸检验NH3，产生的现象是____________________ __________________。 ②产生Ag2O的原因是________________________________________________ __________________________________________________________________。 (3)该同学对产生银镜的原因提出假设：可能是NaOH还原Ag2O。实验及现象：向AgNO3溶液中加入 ________，出现黑色沉淀；水浴加热，未出现银镜。 (4)重新假设：在NaOH存在下，可能是NH3还原Ag2O。用如下图所示装置进行实验。现象：出现银镜。在虚线框内画出用生石灰和浓氨水制取NH3的装置简图(夹持仪器略)。 (5)该同学认为在(4)的实验中会有Ag(NH3)2OH生成。由此又提出假设：在NaOH存在下，可能是Ag(NH3)2OH 也参与了NH3还原Ag2O的反应。进行如下实验： ①有部分Ag2O溶解在氨水中，该反应的化学方程式是___________________。 ②实验结果证实假设成立，依据的现象是________________________________________________。
高三化学校本作业 实验专题综合练习 班级座号姓名 1．下列说法不正确的是 A．变色硅胶干燥剂含有CoCl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能 B．“硝基苯制备”实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触 C．“中和滴定”实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水洗净后，必须干燥或润洗后方 可使用 D．除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶 解析：A．错误，无水CoCl2呈蓝色，具有吸水性；B．正确，烧杯底部温度高。C．正确，滴定管和移液管需考虑残留水的稀释影响。D．正确，利用SO2的还原性，用KMnO4酸性溶液除去。 答案：A 2．下列有关实验原理、方法和结论都正确的是 A．向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水，可制取Fe(OH)3胶体 B．取少量溶液X，向其中加入适量新制氨水，再加几滴KSCN
溶液，溶液变红，说明X溶液中一定含有Fe2＋ C．室温下向铝和铁的混合物中加入足量NaOH溶液，成分反应后静置、过滤，可除去铁粉中少量；铝粉 D．已知I3－I2＋I－，向盛有KI3溶液的试管中加入适量CCl4，振荡静置后CCl4层显紫色，说明KI3在CCl4中的溶解度比在 水中的大 解析：本题属于常规实验与基本实验考查范畴。A.饱和FeCl3溶液逐滴滴入沸水中，并继续加热一段时间，可制取Fe(OH)3胶体。滴加过量氨水，就会产生Fe(OH)3沉淀。B.溶液X中应先滴KSCN 溶液，不呈红色，再滴入适量新制氨水，溶液变红，才能说明X溶液中一定含有Fe2＋。C.铝与NaOH溶液反应可生成水溶性的偏铝酸钠。D.溶解平衡I3－I2＋I－中，加入适量CCl4，有利于溶解平衡I3－I2＋I－向右移动，I2溶解在CCl4中显紫色。 答案：C 3．下列有关实验原理或实验操作正确的是 A．用水湿润的pH试纸测量某溶液的pH B．用量筒量取20 mL0.5000 mol·L－1 H2SO4溶液于烧杯中，加水80mL，配制成0.1000 mol·L－1H2SO4溶液 C．实验室用图2所示装置制取少量氨气 D．实验室用图3所示装置除去Cl2中的少量HCl
高二化学试卷（理科） 可能用到的元素的相对原子质量：C ：12 H ：1 O ：16 一、选择题（共16小题，每小题3分，每小题只有一个．． 正确选项） 1.我国已成功发射了“神舟”七号，其中一名航天员身穿国产的舱外航天服首次实现了太空行走。该航天服的面料是由高级混合纤维制造而成的，据此分析，该面料一定不具有的性质是（ ） A.强度高，耐高温 B.防辐射，防紫外线 C.能抗骤冷、骤热 D.有良好的导热性，熔点低 2.下列涉及有机物的性质或应用的说法不正确．．．的是 ( ) A.淀粉、纤维素、蛋白质都是天然高分子化合物 B.用于奥运“祥云”火炬的丙烷是一种清洁燃料 C.用大米酿的酒在一定条件下密封保存，时间越长越香醇 D.纤维素、蔗糖、葡萄糖和脂肪在一定条件下都可发生水解反应 3.下列关于有机物的说法错误的是 ( ) https://www.doczj.com/doc/6013832159.html,l 4可由CH 4制得，可萃取碘水中的碘 B.石油和天然气的主要成分都是碳氢化合物 C.乙醇、乙酸和乙酸乙酯能用饱和Na 2CO 3溶液鉴别 D.苯不能使KMnO 4溶液褪色，因此苯不能发生氧化反应 4.下列关于常见有机物的说法不正确．．． 的是 ( ) A. 乙烯和苯都能与溴水反应 B. 乙酸和油脂都能与氢氧化钠溶液反应 C. 糖类和蛋白质都是人体重要的营养物质 D. 乙烯和甲烷可用酸性高锰酸钾溶液鉴别 5.下列各组物质中，一定互为同系物的是（ ） A 、乙烷和己烷 B 、CH 3COOH 、 C 3H 6O 2 C 、 和 D 、HCHO 、CH 3COOH 6.下列化学用语正确的是（ ） A.聚丙烯的结构简式： B.丙烷分子的比例模型： C.四氯化碳分子的电子式： D.2-乙基-1,3-丁二烯分子的键线式： 7.下列五组物质，其中一定互为同分异构体的组是 ( ) ○ 1淀粉和纤维素 ○2硝基乙烷 C 2H 5NO 2和甘氨酸NH 2CH 2COOH ○3乙酸和乙二酸 ○ 4二甲苯和苯乙烯 ○52—戊烯和环戊烷 A ．○1○2 B ．○2○3○4 C ．○1○3○5 D ．○2○5 8. 下列系统命名法正确的是 （ ） A. 2-甲基-4-乙基戊烷 B. 2,3-二乙基-1-戊烯 C. 2-甲基-3-丁炔 D. 对二甲苯 9.某化合物6.4g 在氧气中完全燃烧，只生成8.8g CO 2和7.2 g H 2O 。下列说法正确的是（ ） A.该化合物仅含碳、氢两种元素 B.该化合物中碳、氢原子个数比为1:4 OH CH 2OH
1.乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应：装置示意图和有关数据如下： 实验步骤：在A中加入异戊醇、乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中。分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量的无水固体，静置 片刻，过滤除去 固体，进行蒸馏纯 化，收集的馏分，得乙酸异戊酯 回答下列问题： （1）仪器的名称是_____。 （2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是_____，第二次水洗的主要目的是_ ____。 （3）在洗涤、分液操作中，应充分震荡，然后静置，待分层后_____（填标号）。 a 直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c 先将水层从分液漏斗下口放出，再将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 d 先将水层从分液漏斗下口放出，再将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 （4）本实验中加入过量乙酸的目的是_____。 （5）实验中加入少量无水的目的是_____。 （6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是_____（填标号）。 （7）本实验的产率是_____（填标号）。
a. b. c. d. （8）在进行蒸馏操作时，若从时便开始收集馏分，会使实验的产率偏___ __（填“高”或“低”），其原因是____________________。 2.实验室利用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯,实验装置如图1所示,可能用到的有关数据如下表: 正丁醇冰醋酸乙酸正丁酯正丁醚 密度 沸点142 合成反应:在干燥的a中加入正丁醇、冰醋酸和3~4滴浓硫酸,摇匀后,加几粒沸石,c中通水,开始缓慢加热,控制馏出物的温度不超过130℃ 分离提纯:(1)将仪器a中反应后的混合液与仪器e中的馏出物合并,转入分液漏斗中;(2)依次用水、少量的10%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后再加干燥剂M,静置一段时间后,弃去M;(3)将最终得到的反应粗产物转入洗净的仪器a中,加入几粒沸石,进行蒸馏,得到乙酸正丁酯. 请回答下列问题: (1)仪器a的名称是_____． (2)在分液时应选如图2装置中的_____ (填序号),使用该仪器前应先_____． (3)写出制备乙酸正丁酯的化学方程式: (4)第一次水洗的目的是 (5)干燥剂M可以是_____ (填序号) A.五氧化二磷 B.无水硫酸钠 C.碱石灰 D.氢氧化钠固体 (6)步骤(3)得到的粗产品蒸馏提纯时,图3所示装置中,温度计位置可能导致收集到的产品中混有高沸点杂质的装置为_______(填序号) (7)本实验所得到的乙酸正丁酯的产率是
综合实验探究 [考纲要求] 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。3.能根据实验试题要求，做到：(1)设计、评价或改进实验方案；(2)了解控制实验条件的方法；(3)分析或处理实验数据，得出合理结论；(4)绘制和识别典型的实验装置图。4.各部分实验基础知识与技能的综合应用。 考点一评价型实验题 评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为
1 固体与液体 液体与液 体加热装 置 2.
3.
4. 题组一物质制备探究型 1．[2013·山东理综，30(1)]TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白
色颜料。 实验室利用反应TiO 2(s)＋CCl 4(g)=====△ TiCl 4(g)＋CO 2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl 4，实验装置示意图如下： 仪器A 的名称是________。装置E 中的试剂是_______________________________。 反应开始前依次进行如下操作： 组装仪器、________、加装药品、通N 2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：①停止通N 2 ②熄灭酒精灯 ③冷却至室温。正确的顺序为________(填序号)。欲分离D 中的液态混合物，所采用操作的名称是________。 答案 干燥管 浓H 2SO 4 检查气密性 ②③① 分馏(或蒸馏) 解析 注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，应首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件，N 2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N 2排除装置内的空气(O 2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N 2。在D 中冷凝的液体有CCl 4和TiCl 4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。 题组二 物质性质探究型 2．某研究小组利用下图装置探究温度对氨气还原Fe 2O 3的影响(固定装置略)。完成下列填空：
化学实验试题集锦（2007.4） 1、（2000全国23）（6分）某学生课外活动小组利用右图所示装置 分别做如下实验： （1） 在试管中注入某红色溶液，加热试管，溶液颜色逐渐变浅， 冷却后恢复红色，则原溶液可能是_______溶液：加热时溶液由红 色逐渐变浅的原因是：______________________。 （2） 在试管中注入某无色溶液，加热试管，溶液变为红色，冷 却后恢复无色，则此溶液可能是________溶液；加热时溶液由无 色变为红色的原因是：________________________。 答案： （1） 稀氨水和酚酞 （2分） 稀氨水中的NH 3气逸出，所以溶液的颜色变浅 （1分） （2）溶有SO 2的品红 （2分） SO 2气体逸出，品红溶液恢复红色 （1分） 2、（2002全国理综29）Ⅱ．（20分）制取氨气并完成喷 泉实验（图中夹持装置均已略去）。 （1）写出实验室制取氨气前化学方程式： 。 （2）收集氨气应使用 法，要得到干燥的氨气可 选用 做干燥剂。 （3）用图1装置进行喷泉实验，上部烧瓶已装满干 燥氨气，引发水上喷的操作是 。 该实验的原理是 。 （4）如果只提供如图2的装置，请说明引发喷泉的 方法。 答案：Ⅱ．（20分）（1）2NH 4Cl ＋Ca(OH)22NH 3↑＋CaCl 2＋2H 2O （2）向下排空气 碱石灰 （3）打开止水夹，挤出胶头滴管中的水。 氢气极易溶解于水，致使烧瓶内气体压强迅速减小。 （4）打开夹子，用手（或热毛巾等）将烧瓶捂热，氢气受热膨胀，赶出玻璃导管内的 空气，氨气与水接触，即发生喷泉。 3、（2003全国理综33）（22分）用下面两种方法可以制得白色的 Fe(OH)2沉淀。 方法一：用不含Fe 3＋的FeSO 4溶液与用不含O 2的蒸馏水配制的NaOH 溶液反应制备。 （1）用硫酸亚铁晶体配制上述FeSO 4溶液时还需加入 。 （2）除去蒸馏水中溶解的O 2常采用 的方法。 （3）生成白色Fe(OH)2沉淀的操作是用长滴管吸取不含O 2的NaOH 溶液，插入FeSO 4溶液液面下，再挤出NaOH 溶液。这样操作的理由 是 。 图1 图2
高中化学之综合实验题知识点 角度一：以常见有机物的制备、分离提纯的综合实验试题【题型解读】 有机物的制备、分离提纯在近几年的高考实验试题中已出现，并且有发展的趋势。这类有机物的制备反应来源于教材中化学反应，反应原理不是太难，故此类综合实验的难度属于中档水平。 近两年高考试题的命题角度主要有 ①实验装置中各部分的特点组装要求； ②实验步骤中的反应原理及除杂方法和原理； ③有机物的提纯方法和某些试剂的作用； ④有机物产率的计算。 1．审题忠告 （1）审清反应原理（试剂要求、反应条件、产物性质）（2）审清装置的设计问题 ①球形冷凝管中的水流方向（下口进水，上口出水）。②温度计的位置。③烧瓶、三颈瓶的容量大小。④尾气处理、加热方式（水浴、油浴等）。 （3）审清实验步骤①加试剂顺序；②反应制备；③除杂分离提纯试剂和方法。 （4）审清反应物的量，确定过量反应物，用少量反应物计
算产品的理论量，再算产率。 2．答题忠告 （1）对试剂的作用或目的答题时要具体、全面、不漏要点。（2）对冷凝管中冷却水的流向要从低端进水。 （3）有机物的干燥剂常用一些吸水的盐如CaCl2、MgSO4等。（4）对于补加沸石要注意“停止加热、冷却后”再补加。（5）对有机物的产率要注意有效数字。 角度2：以实验探究为主题的综合试题 【题型解读】 以实验探究为主题的综合试题以能力立意，把化学知识与能力的考核融为一体。试题源于教材实验，但又高于教材。主要考查考生思维的敏捷性、缜密性、统摄性、灵活性和创造性。试题难度较大。 近几年高考的命题的角度主要有 ①气密性检查； ②仪器连接； ③反应原理涉及的方程式； ④各仪器的作用； ⑤各部分的现象； ⑥装置的缺陷及其改进措施。
高中化学实验题复习要 点 Company number：【WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998】
化学实验基础 知识归纳 1、基本化学仪器及其使用 （1）容器及反应器： 能直接加热的仪器：试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙 可垫石棉网加热的仪器：烧杯、平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶 用于盛放物质的仪器：集气瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶 （2）加热器：酒精灯、酒精喷灯、水浴装置（控制一定温度≤100℃） （3）计量器： ①温度计 ②天平：粗略称量药品（固体）的质量（精度≥） ③滴定管(酸式、碱式)：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度） ④容量瓶：用于准确配制一定体积和一定物质的量的浓度的溶液（精度） 常用规格有50ml、100ml、250ml、1000ml等 ⑤量筒：用于粗略量取一定体积的液体或溶液（精度≥） ⑥移液管：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度） （4）过滤(分离)器：普通漏恩，斗、分液漏斗、长颈漏斗 （5）干燥仪器：干燥管、干燥器、洗气瓶 （6）夹持(支撑)器：试管夹、铁夹、镊子、坩埚钳、铁圈、三角架、泥三角、石棉网、试管架、漏斗架、铁架台、滴定管夹 （7）连接器：导管(玻璃、橡胶)、胶塞、活塞、接液管(牛角管) （8）其他：药匙、研钵、玻璃棒、试管刷、冷凝器、滴管、表面皿、水槽、U 形管
2、常用药品的保存及其取用 （Ⅰ）化学试剂的存放 (1)存放的原则 依药品状态选口径，依光照稳定性选颜色，依热稳定性选温度，依酸碱性选瓶塞，相互反应不共放，多种情况同时想，特殊试剂特殊放，单独记忆不能忘。 (2)存放例析 ①易被氧化而变质的试剂 活泼金属单质K、Ca、Na等遇O2或H2O都会剧烈反应而变质，一般保存在煤油里，以隔绝空气和水，Li的密度小于煤油，宜用固体石蜡封存；Na2SO3、FeCl2、FeSO4、KI、Na2S等平时保存固体而不保存液体，需要液体时现配制；配制FeCl2或FeSO4溶液时，试剂瓶内放少量铁钉或铁屑以保持溶液中以Fe2+为主；苯酚要密封保存。 ②因吸收空气中二氧化碳或水蒸气(吸水、潮解、水解)而变质的试剂 如氢氧化钠、石灰水、漂白粉、碱石灰、CaCl2、电石、P2O5、水玻璃、过氧化钠等应密封保存；石灰水要现用现配制；浓H2SO4易吸水变稀，应密封保存；各种试纸一般也应密封保存。 ③见光易分解或变质的试剂 如HNO3、AgNO3、氯水、AgBr、AgI、H2O2等，一般应放于棕色试剂瓶中，或用黑纸包裹，置于冷暗处密封保存。 ④易燃或易爆试剂 如白磷，少量保存在水中，大量则应保存于密封容器中。切割小块白磷应在水中进行。红磷、硫磺、镁粉等应远离火种，远离氧化剂，置于阴凉通风处。易燃、易爆、挥发性有机物等与强氧化剂(如NH4NO3、KClO3)不能混合存放。 ⑤易挥发或易升华试剂 a．液溴易挥发、有剧毒，应盛在细口试剂瓶中，液面上加适量水(水比液溴轻，可浮于液溴之上形成“水封”)，瓶口用蜡封好，置于冷暗处。取用时配戴乳胶手套，并有必要的防护措施(取用时宜用长胶头滴管吸取底层纯溴)。 b．氢氟酸易挥发、剧毒，保存于塑料瓶中。 c．氨水、浓盐酸、碘、萘及低沸点有机物如苯、甲苯、乙醚等均应装在试剂瓶内加塑料盖密封，放于冷暗处。 d．氯水、挥发性有机物等亦应避光放冷暗处。 ⑥一些特殊物质的保存 强碱、水玻璃及某些显较强碱性的水溶液等不能用磨口玻璃瓶；浓HNO3、浓H2SO4、液溴、溴水、大部分有机物不能用橡胶塞；易风化的物质也应密封存放(如Na2CO3·10H2O等)。 (3)常用试剂的保存方法 (1)固体药品的取用： (2)液体药品的取用 没有说明用量的实验，往往应该取用最少量：液体l mL一2 mL，固体只要盖满试管的底
2016年高考化学真题分类解析 [题型一] 化学实验综合大题 1 、(16年全国卷I)氮的氧化物(NO x)就是大气污染物之一,工业上在一定温度与催化剂条件下 用NH3将NO x3还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。回答下列问题: (1)氨气的制备 ①氨气的发生装置可以选择上图中的_______,反应的化学方程式 为。 ②欲收集一瓶干燥的氨气,选择上图中的装置,其连接顺序为:发生装置→_______(按气 流方向,用小写字母表示)。 (2)氨气与二氧化氮的反应 将上述收集到的NH3充入注射器X中,硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。 操作步骤实验现象解释原因 打开K1,推动注射器活塞,使X 中的气体缓慢充入Y管中①Y管中___________ ②反应的化学方程式 ______________________ 将注射器活塞退回原处并固 定,待装置恢复到室温 Y管中有少量水珠生成的气态水凝聚打开K2③____________________ ③____________________
2 、(16年全国卷II)某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题: (1)分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体,均配制成0、1 mol/L 的溶液。在FeCl2溶液中需加 入少量铁屑,其目的就是_____________。 (2)甲组同学取2 mLFeCl2溶液,加入几滴氯水,再加入1滴KSCN溶液,溶液变红,说明Cl2可将 Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为________________。 (3)乙组同学认为甲组的实验不够严谨,该组同学在2 mL FeCl2溶液中先加入0、5 mL 煤油, 再于液面下依次加入几滴氯水与1滴KSCN溶液,溶液变红,煤油的作用 就是_____________。 (4)丙组同学取10 ml 0、1 mol·L-1KI溶液,加入6 mL 0、1 mol·L-1 FeCl3溶液混合。分别取 2 mL 此溶液于3支试管中进行如下实验: ①第一支试管中加入1 mL CCl4充分振荡、静置,CCl4层显紫色; ②第二支试管中加入1滴K3[Fe(CN)6]溶液,生成蓝色沉淀; ③第三支试管中加入1滴KSCN溶液,溶液变红。 实验②检验的离子就是________(填离子符号);实验①与③说明:在I-过量的情况下,溶液中仍含有______(填离子符号),由此可以证明该氧化还原反应为_______。 (5)丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl2溶液,溶液变成棕黄色,发生反应 的离子方程式为___________________________;一段时间后,溶液中有气泡出现,并放热,随后有红褐色沉淀生成,产生气泡的原因就是______________________,生成沉淀的 原因就是__________________________(用平衡移动原理解释)。 【答案】 3 、(16年全国卷III)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下
化学实验基础 知识归纳 1、基本化学仪器及其使用 （1）容器及反应器： 能直接加热的仪器：试管、坩埚、蒸发皿、燃烧匙 可垫石棉网加热的仪器：烧杯、平底烧瓶、圆底烧瓶、蒸馏烧瓶、锥形瓶 用于盛放物质的仪器：集气瓶、滴瓶、细口瓶、广口瓶 （2）加热器：酒精灯、酒精喷灯、水浴装置（控制一定温度≤100℃） （3）计量器： ①温度计 ②天平：粗略称量药品（固体）的质量（精度≥0.1g） ③滴定管(酸式、碱式)：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度0.01ml） ④容量瓶：用于准确配制一定体积和一定物质的量的浓度的溶液（精度0.01ml） 常用规格有50ml、100ml、250ml、1000ml等 ⑤量筒：用于粗略量取一定体积的液体或溶液（精度≥0.1ml） ⑥移液管：用于准确量取一定体积的液体或溶液（精度0.01ml） （4）过滤(分离)器：普通漏恩，斗、分液漏斗、长颈漏斗 （5）干燥仪器：干燥管、干燥器、洗气瓶 （6）夹持(支撑)器：试管夹、铁夹、镊子、坩埚钳、铁圈、三角架、泥三角、石棉网、试管架、漏斗架、铁架台、滴定管夹 （7）连接器：导管(玻璃、橡胶)、胶塞、活塞、接液管(牛角管) （8）其他：药匙、研钵、玻璃棒、试管刷、冷凝器、滴管、表面皿、水槽、U形管 2、常用药品的保存及其取用 （Ⅰ）化学试剂的存放 (1)存放的原则 依药品状态选口径，依光照稳定性选颜色，依热稳定性选温度，依酸碱性选瓶塞，相互反应不共放，多种情况同时想，特殊试剂特殊放，单独记忆不能忘。 (2)存放例析 ①易被氧化而变质的试剂 活泼金属单质K、Ca、Na等遇O2或H2O都会剧烈反应而变质，一般保存在煤油里，以隔绝空气和水，Li的密度小于煤油，宜用固体石蜡封存；Na2SO3、FeCl2、FeSO4、KI、Na2S 等平时保存固体而不保存液体，需要液体时现配制；配制FeCl2或FeSO4溶液时，试剂瓶内放少量铁钉或铁屑以保持溶液中以Fe2+为主；苯酚要密封保存。 ②因吸收空气中二氧化碳或水蒸气(吸水、潮解、水解)而变质的试剂 如氢氧化钠、石灰水、漂白粉、碱石灰、CaCl2、电石、P2O5、水玻璃、过氧化钠等应密封保存；石灰水要现用现配制；浓H2SO4易吸水变稀，应密封保存；各种试纸一般也应密封保存。 ③见光易分解或变质的试剂 如HNO3、AgNO3、氯水、AgBr、AgI、H2O2等，一般应放于棕色试剂瓶中，或用黑纸包裹，置于冷暗处密封保存。 ④易燃或易爆试剂 如白磷，少量保存在水中，大量则应保存于密封容器中。切割小块白磷应在水中进行。
化学实验专题 一、化学仪器及使用方法，化学实验基本操作 1、下列有关试验操作的叙述正确的是 ( ) A ．实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯 B ．用 50mL 酸式滴定管可准确量取 25.00mL KMnO 4 溶液 -1 容量瓶中，加水 C ．用量筒取 5.00mL 1.00mol ·L 盐酸于 50mL 稀释至刻度，可配制 0.100 mol -1 ·L 盐酸 D ．在苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出 2 下列有关实验操作的说法正确的是 ( ) A ．可用 25ml 碱式滴定管量取 20.00ml KmnO 4 溶液 B ．用 pH 试纸测定溶液的 pH 时，需先用蒸馏水润湿试纸 C ．蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的 2/3 ，液体也不能蒸干 D ．将金属钠在研体中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全 3、 ( 下列装置或操作能达到实验目的的是 ( ) 4、下列实验装置图正确的是 ( )
5、可用下图装置制取（必要时可加热）、净化、收集的气体是（） A.铜和稀硝酸制一氧化氮 B.氯化钠与浓硫酸制氯化氢 C.锌和稀硫酸制氢气 D.硫化亚铁与稀硫酸制硫化氢
6、用 4 种溶液进行实验，下表中“操作及现象”与“溶液”对应关系错误的是（） 选项操作及现象溶液 A通入 CO 2，溶液变浑浊。再升温至65℃以上，溶液变澄清。C6 H5ONa溶液B通入 CO 2，溶液变浑浊。继续通CO 2至过量，浑浊消失。Na2SiO 3溶液 Ca(ClO) 2溶 2 C通入 CO ，溶液变浑浊。再加入品红溶液，红色褪去。液 通入 CO 2，溶液变浑浊。继续通 CO 2至过量，浑浊消失。再加 2 D入足量 NaOH 溶液，又变浑浊。Ca(OH) 溶液 7、如图所示，集气瓶内充满某混合气体，置于光亮处，将滴管内的水挤入集气瓶后，烧杯 中的水会进入集气瓶，集气瓶内气体是（） ① CO 2、 O2② Cl2、CH4③ NO2、O2④ N2、H2 A. ①② B. ②④ C. ③④ D. ②③ 8、下列与实验相关的叙述正确的是 A．稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中 B．配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出 C．酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高 2 D ．检验某溶液是否含有SO 时，应取少量该溶液，依次加入BaCL 2溶液和稀盐酸 4 9、正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是
第26题综合实验题 题组一有机物制备实验过程分析专练 [解题指导] 1．审清反应原理(试剂要求、反应条件、产物性质)。 2．审清装置的设计问题 (1)球形冷凝管中的水流方向(下口进水，上口出水)。 (2)温度计的位置。 (3)烧瓶、三颈瓶的容量大小。 (4)尾气处理、加热方式(水浴、油浴等)。 3．审清实验步骤 (1)加试剂顺序。 (2)反应制备。 (3)除杂分离提纯试剂和方法。 4．审清反应物的量，确定过量反应物，用少量反应物计算产品的理论量，再算产率。 [挑战满分](限时30分钟) 1．已知用P2O5作催化剂，加热乙醇可制备乙烯，反应温度为80～210 ℃。某研究性小组设计了如下的装置制备并检验产生的乙烯气体(夹持和加热仪器略去)。 (1)仪器a的名称为________。 (2)用化学方程式表示上述制备乙烯的原理_____________________________ ________________________________________________________________________。
(3)已知P 2O 5是一种酸性干燥剂，吸水放出大量热，在实验过程中P 2O 5与乙醇能发生作用，因反应用量的不同，会生成不同的磷酸酯，它们均为易溶于水的物质，沸点较低。写出乙醇和 磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式(磷酸用结构式表示为)_________ _____________________________________________________________________________。 (4)该装置中还缺一种必备仪器，该仪器为________________。某同学认为即使添加了该仪器，上述装置验证产生了乙烯也不够严密，仍需在酸性高锰酸钾溶液之前添加洗气装置，其理由为________________________________________________________________________。 答案 (1)球形冷凝管或冷凝管 (2)C 2H 5OH ――→80～210 ℃P 2O 5 C 2H 4↑＋H 2O (3) ＋2C 2H 5OH 浓H 2SO 4△ ＋2H 2O (4)温度计 没有排除乙醇的干扰(或在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇)(只要答出乙醇就可以，有没有磷酸酯都行) 解析 (1)仪器a 为球形冷凝管。(2)乙醇消去制备乙烯的方程式：C 2H 5OH ―――――→80～210 ℃P 2O 5 C 2H 4↑＋H 2O 。(3)根据酯化反应规律为醇羟基去氢，酸去羟基，剩余部分连在一起，故乙醇和磷酸反应生成磷酸二乙酯的化学方程式为＋2C 2H 5OH 浓H 2SO 4△ ＋2H 2O 。(4)乙醇容易挥发，所以本实验需要控制温度，故还缺少温度计，由 于乙醇也可使酸性高锰酸钾溶液褪色，故在通过酸性高锰酸钾溶液之前，应该除乙醇。 2．阿司匹林(乙酰水杨酸，)是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药。乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128～135 ℃。某学习小组在实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)
高中化学综合实验题解题技巧 【题型解读】 以实验探究为主题的综合试题以能力立意，把化学知识与能力的考核融为一体。试题源于教材实验，但又高于教材。主要考查考生思维的敏捷性、缜密性、统摄性、灵活性和创造性。试题难度较大。 近几年高考的命题的角度主要有 ①气密性检查； ②仪器连接； ③反应原理涉及的方程式； ④各仪器的作用； ⑤各部分的现象； ⑥装置的缺陷及其改进措施。 1．审题忠告 (1)明确涉及气体和新物质制备实验的思路(实验流程)： 气体的发生―→除杂质―→干燥―→主体实验―→尾气处理。 (2)仪器连接的顺序要明确： ①仪器是否齐全：如制备有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气吸收装置。
②仪器连接顺序是否合理：如气体净化装置中不应干燥后又经过水溶液洗气。 ③仪器间连接顺序是否正确：如洗气时“长进短出”，干燥管除杂质时“大进小出”，排水量气时“短进气，长出水”等。 (3)仪器中的试剂要明确。 ①常见氧化剂：氯水、溴水、酸性KMnO4溶液。 ②常见干燥剂：浓H2SO4、P2O5、碱石灰、CaCl2、硅胶。 ③常见沉淀剂：澄清石灰水，Ba(OH)2溶液、AgNO3溶液、BaCl2溶液等。 ④检验H2O：无水CuSO4。 (4)注意“四防”：①防倒吸②防爆炸③防氧化④防潮解、水解。 2．答题忠告 (1)气密性检查在加药品前进行。 (2)涉及到H2、CO等可燃气体或易氧化物质的反应装置，要先进行排空，防止爆炸或被氧化。 (3)制备的物质易水解或潮解时，制备物质的装置前后要有干燥装置。 (4)若有污染气体(如SO2、Cl2、NH3、NOx等)要考虑尾气处理问题。 (5)涉及到加热装置或易溶于水的气体时要考虑倒吸问