冷冻干燥技术在食品工业中的应用
1.冷冻干燥食品的概念
干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。冷冻干燥（Freeze Dry）是一种新型干燥技术，即在低温条件下，对湿物料冻结，再在较高真度下加热，使固态冰升华，脱去物料中的水份，全称为真空冷冻干燥技术，简称冻干技术。采用冻干技术获得的食品就叫冻干食品，也叫FD食品。
2.冷冻干燥食品的分类和特点
2.1冻干食品的分类
几乎所有含水的食品都可以进行冻干，但对某些糖分含或胶质含量过高的食品以及共晶点温度过低的食品，冻干比较困难。可冻干的各类食品如下：
2.1.1蔬菜类
香葱、大蒜、洋葱、生姜、辣椒、青椒、胡萝卜、菠菜菜花、荷兰豆、芦笋、豆角、欧芹、西兰花、食用菌等。
2.1.2水果类苹果、桃、梨、杏、红枣、革莓、香蕉、菠萝、哈密瓜、龙眼、榴莲、蓝莓、山竹等。
2.1.3肉类 牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉、蛇肉等。
2.1.4水产类 鱼片、虾仁、蟹肉、墨鱼丝、鱿鱼、银鱼、海参、干贝等。
2.1.5方便食品类 方便面及其辅料、肉丸、汤料，婴儿食品、军用食品、宇航食品等。
2.1.6速溶饮料类 咖啡、牛奶、豆浆、果汁、蜂王浆等。2.1.7调味品类 果酱、汤料、调料、香料等。2.1.8其他类茶叶、中药材动物胶蛋白、人参、酶制剂等。[1]2.2冻干食品的特点
2.2.1冷冻干燥在低温下进行，特别适用于热敏性食品，使其不致变性或失活。特殊风味食品中风味物质损失小，能最大限度地保存食品的色香味。2.2.2冷冻干燥不改变食品的物理结构，化学变化也很小，干燥后疏松多孔，体积几乎不变。2.2.3复水快，食用方便。干燥后的物质疏松多孔呈海绵状，加水溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的形状。2.2.4干燥过程真空度高，易氧化物质得到保护。技术管架等多项方式，为解决高中语文电气课件中管以及系统启动方案；对整套启动过程中高中资料术，来避免不必要高中资料试卷突然停机。因此，电
2.2.5冻干食品重量轻体积小，易于储存和运输。各种冻干蔬菜压块后包装，体积缩小几十倍，重量减轻十几倍，包装仓储运输成本大大降低。
3.冷冻干燥技术原理
3.1水的三相点
真空冷冻干燥基本原理是基于水的三相变化。随着压力的降低，水的冰点变化不大，而沸点不断下降，逐渐接近冰点。当水的沸点降至与冰点重合时，气、液、固三相水共存，此时对应的气压温度值称三相点，纯水的三相点为（610.5Pa，0.01℃）。在三相点温度和压力以下，冰由固相直接转变为气相，称之为升华。
图3-1 水的三相图
3.2升华
在高真空状态下，利用升华原理，使预先冻结的果蔬中的水分直接以冰态升华为水蒸气被除去，从而得到冷冻干燥脱水食品。冻干过程由于升华吸热，需要在冻干阶段补充热量，通过干燥层不断传递给冻结部分，在升华界面上，水分子被加热后沿毛细孑管进入到周围环境中被冷凝器捕捉而排除，避免了真空度的降低。在干燥过程中，物料必须处于真空冷冻状态，且需维持物料温度低于三相点温度。
3.3共晶点与共熔点
共晶点是指物料溶液析出冰晶体后，水与溶质达到平衡，共晶溶液全部冻结时的温度，是溶液完全冻结固化的最高温度。
溶液完全冻结后，随着温度上升，开始有冰晶融化的温度称为共熔点。
冻结的最终温度常以物料的共晶点为依据，必须达到共晶点以下才能保证物料完全冻结。干燥过程中的物料，其干燥层温度必须保持在共熔点以下，否则不能保证水分全部以汽化形式除去。数据自张国治主编《速冻机冻干食品加工技术》
表3-1几种蔬菜的共晶点、共熔点
4.一般冻干食品工艺流程及设备
4.1预处理
不同的物料在预冻和冷冻干燥前要有必要的预处理，以使之便于加工。水果蔬菜类的物料需要拣选检测、清洗、(去皮去核)、切割、热漂烫和冷却处理。肉和水产品物料需要检测筛选、冷却排酸熟化、切片（可在预冻步骤之后）处理，熟食产品（鱼香肉丝等中式菜品）需在烹调后按标准挑取和混均，取样测出水分含量以便确定冷冻干燥技术参数。蛋白和乳制品需要加入蛋白质冻干制品保护剂，如甘油、山梨醇、双糖、氨基酸、聚乙二醇、重组
蛋白等，以避免冻干过程中冻结应力、干燥应力、低温应力等导致的蛋白质不稳定化。
4.2产品预冻
产品用适宜的容器分装，预先冻结至共晶点以下，才能进入冷冻干燥。预冻的目的是保护物料的主要性能不变，生产的冻干制品有合理的结构以有利于水分升华。冻干的物料需配置成10%-15%
溶液，采用散装或瓶装方式分装。预冻可以直接在冻干箱内进行，也可在箱外进行，必要时用旋冻方法或离心预冻法缩短预冻时间。
4.3产品第一阶段干燥
图4-1 冻干果蔬制品工艺流程图[12]
在产品的冻结冰消失前的升华过程为第一阶段干燥，即升华干燥。此时注意提供适宜速率的热通量保证升华的进行而又不致达到共熔点以上，温度过低升华时间太长，温度高于共熔点将发生产品体积缩小、出现气泡溶解困难等不良现象。同时，为排除升华产生的大量水蒸气，需用相当的冷凝器捕获水蒸气凝结后排出，以保持系统内的真空度。一般冷凝器-40℃以下的低温，可以保证
1Pa气压。
4.4产品第二阶段干燥
不含冻结冰的产品尚含有10%的水分，为使产品达到预定的残余含水量，必须对其进一步干燥，称之为解析干燥。此阶段可使产品温度迅速上升至该产品允许最高温度，（一般是25-40℃），以利于降低残余水量并减少解析干燥的时间。
4.5冻干食品的后处理
干燥结束后，对食品进行一个调节过程：解除真空环境之前，需要稳定一段时间，使使食品中剩余水分和温度完全均匀。为抑制微生物在消除真空环境后继续滋生，应该用干燥、清洁无菌的N2消除真空，出箱时放入的应是无菌干燥空气。干燥后的产品应迅速分装保存或暂时保存到干燥柜中，尽快包装贴标，检测合格后即成正式产品。
4.6冻干设备及性能指标
真空冷冻干燥机由制冷系统、真空系统、干燥及加热系统、冷凝系统和控制系统组成，按结构可分为干燥箱、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。食品冻干设备一般可分为连续式和间歇式，各自特点如下表：
表4-1连续式和间歇式冷冻干燥装置性能比较
2001年国家监督检验检疫总局和国家机械工业联合会批准“食品冷冻干燥设备”机械行业标准JB/T10285-2001，主要性能指标如下：
干燥箱空载极限压力5～15Pa；抽空时间不大于0．75h；漏气率从10Pa开始观测，观测0．5h，静态漏气率不大于0．025Pa ?m3/S；降温速率搁板温度20℃±2℃降至40℃的时间应不大于
2h；抽水器降温速率从20℃±2℃降至一50℃的时间应不大于lh；冻干箱内板层温差与板内温差板层温度控制在±2℃，板内温度为±1．5℃；捕水器捕水能力应不小于10Kg/m2。
5．我国冻干食品发展过程及前景
5.1我国冻干食品业发展历程。
我国冻干食品加工技术的发展起步于50年代，开始研究冷冻干燥技术在食品加工中的应用。进入80年代后，随着我国经济的迅猛增长，食品工业得到飞速发展。国内企业开始大胆引进国外先进冻干技术设备，冻干食品的加工才在我国逐渐发展起来。首先是青岛第二食品厂率先引进日本冻干技术设备，生产冻干葱、冻干姜片，随后宁夏寒力冰食品有限公司引进意大利设备，厦门佳裕食品有限公司引进台湾设备等等。生产出的冻干食品主要出口创汇，并取得了较好的经济效益。进入90年代，我国进一步深化改革开放，国内丰富的原料市场和充实的劳动力，吸引许多外商到大陆来投资办厂。由于我国方便面工业的大发展，而其中的调料均选用冻干食品(如冻干鱼虾、鱼版、牛肉、鸡肉、香菇、青豆等)，再加上国外对冻干食品的需求，都拉动了我国冻干食品的发展。冻干食品的畅销和高附加值也刺激了国内科研单位和企业开始研制生产自己的冻干设备。广东、山东、河南、宁夏等
地出现了30余家冻干设备生产厂，少数设备的主要性能指标(如真空度、冷阱温度、捕水能力)已接近国外80年代中期水平。据报道我国近年已成功研制达到国际先进水平的JDG型国产冻干设备及配套生产线，可大批量生产冻干食品，这些必将推动我国冻干食品的长足发展。我国冻干设备基本上走的是一条引进、吸收、消化的道路。虽然国产冻干设备与进口设备相比还有一定差距，特别是自动化技术远不如国外，但国产冻干设备价格低廉，仅为进口设备1／5，并随着技术的不断引进，国产冻干设备也在迎头赶上，特别是我国自行研制的100m2-200m2型干燥仓投人生产，说明我国冻干设备的核心技术已达到相当水平。然而随着中国即将加入WTO，大批国外先进设备的涌人，国内冻干设备厂家和冻
干食品市场必将面临强大冲击，而另一方面，我国冻干食品在国外供不应求，可谓利润丰厚。
5.2我国冻干食品行业发展前景
冻干食品由于采用当今食品加工中的高新加工技术，使得冻干食品集方便、天然、可保藏性于一体，既保留食物原有的色泽、味道，又最大限度的保留了食物中的天然营养成份。国外冻干食品市场畅销两旺也说明了这一点。而就国内来说，我国有丰富的原料供应地，侧如我国的香菇、草菇、侧耳、术耳等食用菌年产量达58．5万吨，占世界总产量的29．1％。而我国生产的冻干食
品如冻干野菜、葱、姜、冻干菇、冻干虾仁等在日本、美国、德国市场成为抢手货。[5]
同时，应该看到冻干技术与其他技术的联合应用，大大提高了生产效率和产品质量，使冻干食品具有更广阔的前景。如为加快升华速度，可利用微波源工作提供热量。普通加热方式总是要靠内外温度梯度来传热，因此表面温度高于内部温度，食品物料导热系数都很低，传热速度很慢。而微波加热属介电加热，物料整体同时吸收能量，尤其对于多数食品，主要微波能量都被水分吸收，干的部分却不受影响，这就使物料升温一致，不易出现过热现象。另外，微波加热不受真空状态的限制，加热效率很高，这也是微波冻干的最大优势。
随着我国人民生活水平的提高和消费观念的改变，冻干食品以其方便性和营养性，必将得到国人的喜爱。快餐业的发展对方便冻干食品需求也越来越大，可以说我国发展冻干食品市场前景非常广阔。
冷冻干燥工艺流程及其应用-
冷冻干燥工艺流程及其应用
目录 冷冻干燥工艺的原理及特点………………… 真空冷冻干燥机组成………………………… 冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用…………………… 冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题……………… 冷冻干燥工艺的应用前景…………………… 结论…………………………………………………参考文献……………………………………………
冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。
图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于
第一节冷冻干燥技术原理 干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法有许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低干燥产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。 冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来。而物质本身剩留在冻结时的冰架子中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔。在升华时冻结产品内的冰或其它溶剂要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。 冷冻干燥有下列优点： ⑴冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 ⑵在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品、药品和食品干燥。 ⑶在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。 ⑷由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。 ⑸干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。 ⑹由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。 ⑺干燥能排除95-99％以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。
冷冻干燥原理 冷冻干燥是指通过升华从冻结的生物产品中去掉水份或其他溶剂的过程。升华指的是溶剂，比如水，像干冰一样，不经过液态，从固态直接变为气态的过程。冷冻干燥得到的产物称作冻干物（lyophilizer），该过程称任冻干（lyophilization）。 为什么要选择冷冻干燥？ 传统的干燥会引起材料皱缩，破坏细胞，在冰冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏，因为固体成份被在其位子上的坚冰支持着。在冰升华时，他会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性。 在实验室中，冻干有很多不同的用途，他在许多生物化学与制药应用中是不可缺少的，它被用获得可长时期保存的生物材料，例如微生物培养、酶、血液与药品，除长期保存的稳定性以外，还保留了其固有的生物活性与结构。为此，冻干被用于准备用做结构研究（例如电镜研究）的组织样品，冷冻干燥也应用于化学分析中，它能得到干燥态的样品，或者浓缩样品以增加化析敏感度。冻干使样品成分稳定，也不需改变化学成分，是理想的分析辅助手段。 冷冻干燥的实现 冷冻干燥可以自然发生，在自然情况下，这一过程缓慢而且不可预测。通过冷冻干燥系统，人们改进，细分了很多步骤加速了这一过程。 冷冻干燥系统 一个基本的冷冻干燥系统包括： 一个干燥室或者多歧管 一个抽真空系统克服阻碍因素和加速气体流动 一个热源提供能量 一个低温冷凝器，用于使蒸气压差最大化并捕捉蒸汽使之冻结，避免水蒸汽污染真空泵 冷冻干燥过程包含三个步骤 预冻，为接下来的升化过程准备样品。 初级干燥，在此过程中冰升化而不融化。 次级干燥，在此过程中，键和于固体物质的残留水分被除去，从而留下干燥样品，这一步骤对保存样品的稳定性非常重要。 在壳式预冻中，冻干瓶中样品浸放在低温热传导液体里旋转，液体样品沿冻干瓶圆周内壁结冻，以达到更大的表面积。这层薄的结冻层能让水份子更加容易地穿过。一旦样品结冰，就可以与冷冻干燥系统连接了。
真空冷冻干燥是将含水物质先冻结成固态，然后使其中的水份从 固态升华成气态，从而除去水份而保存物质的方法。 1.冻干的优点： 冻干与通常的晒干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有如下 突出的优点。 a.冻干是在低温下干燥的，不会使蛋白质产生变性，但可使微生 物等失去生物活力。这对于那些热稳定性能差的生物活性制品、生物 化学类制品、基因工程类制品和血液制品等的干燥保存特别适用。 c..在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行， 从而能最好地保持物质原来的性状。 d.成原来的形状。 e.因一般是在真空下干燥，故氧气极少，使易氧化的物质得到了 保护。 f.能除去物质中95％～99.5％的水分，制品的保存期长。 2.冻干的应用 冻干是一种优质的干燥方法。但是它需要比较昂贵的专用设 备，干燥过程中的能耗较大，因此加工成本较高，目前主要应用在以 下几个方面。 c.生物标本、生物组织方面：如制作各种动植物标本，干燥保存 用于动物异种或同种移植的皮肤、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。 d.制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。
e.食品的干燥方面：如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。 f.高级营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。 g.超细微粉的制备方面：如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7～8、Ba2Ti9O20等超细微粉。 h.其他方面：如化工中的催化剂，冻干后可提高催化效率5～20倍；将植物叶子、土壤冻干保存，用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及因子的作用；潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥。 3.冷冻干燥的基本过程如下： a.制品的制备（前处理）：如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等，食品原料的挑选、清洗、切分、灭酶、分装等。 b.制品的冻结（预冻）：将制品冻结成固态。 c.第一阶段干燥（升华干燥）：将制品中的冰晶以升华方式除去。 d.第二阶段干燥（解吸干燥）：将残留于制品的水分在较高温度下蒸发一部分，使残余水分达到预定要求。 e.密封包装：已干制品一般应在真空或充惰性气体条件下密封包装，以利于储存。 4.制品冷冻的物理基础
冻干燥工艺流程及其应
目录冷冻干燥工艺的原理及特点…………………真空冷冻干燥机组成…………………………冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用……………………冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题………………冷冻干燥工艺的应用前景……………………结论…………………………………………………参考文献……………………………………………
冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持
物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。 图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点
1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于临床使用; （4）冻结物干燥前后形状及体积不变化;干燥后真空密封或充氮密封,消除了氧化组分的氧化作用。 1.2.2冷冻干燥工艺的缺点 （1）设备造价高,干燥速率低,能耗高。 （2）工艺时间长（典型的干燥过程周期需要20小时左右）。 （3）生产成本高，能耗大。 （4）生物活性物质采用冻干制剂主要是为了保持活性,但配料选择不合理，工艺操作不合理，冻干设备选择不适当都可能在冻干制剂制备过程中失活,导致产品前功尽弃,这是生产冻干制剂的关键,需进行基础研究和针对特定产品反复试验。
潍坊马丁冻干机简介 一、真空冷冻干燥技术简述（简称FD冻干技术）是研究在真空低温环境下，被冻干物料进行传热传质过程的特点和规律的科学，它是一门跨学科的综合技术。冻干技术的发展需要真空、制冷、加热、机械传动、自动控制等技术的支持。真空冷冻干燥技术的应用范围是非常广泛的，只要是含水、无毒、无腐蚀性的物质都可以运用冻干技术将其制成冻干品。几乎所有的农副产品，如肉、禽、蛋、水产品、蔬菜、瓜果等都可以制成冻干食品、调味品、速溶食品等。目前，应用冻干技术最为广泛的是食品行业、生物制药行业、医疗行业、保健品行业、纳米级材料等。随着冻干食品的迅速发展与应用，国内冻干食品的生产厂家也越来越多，如何运用冻干设备的生产出合格的产品对于生产厂家来讲都已熟知。但如何将冻干基理、冻干工艺的研究成果运用到实际的生产过程中控制操作冻干设备，使整个冻干艺达到最佳值，缩短冻干时间，提高生产率，降低成本是国内很多冻干食品生产厂家所不甚了解的。本文对此做出较粗略的阐述，目的是为促进冻干行业内人士相互之间的探讨、研究与借鉴 2、升华干燥中的传热与传质 要维持升华干燥的不断进行，必须满足两个基本条件，即热量的不断供给和生成水蒸汽的不断排除。在干燥开始阶段，如果物料温度相对较高，升华所需要的潜热可取自物料本身的显热。但随着升华的进行，物料温度很快就降到与干燥仓蒸汽分压平衡的温度，此时，不间断外界供热，升华干燥平稳进行。在外界供热的情况下，升华所生成的蒸汽及时排除，冷冻干燥过程完成结束。 真空冷冻干燥技术应用于食品行业，使用该技术加工出来的产品，就称之为冻干食品（FD食品冻干）。可加工几乎所有的农副产品，如肉、禽、蛋、水产品、蔬菜、瓜果等都可以制成冻干食品。冻干技术还应用于生物制药行业、医疗行业、保健品行业等。能够最大限度的保持原有食品的色、香、味、形及营养成分，复水效果极佳。 （1）冻结条件下的物料冰晶升华脱水后骨架保持原型，原冰晶所占空间形成似海绵状的微孔极易吸水。 （2）在低温状态下脱水，不仅热敏性成分不受破坏，而且色素和芳香物质损失极少。 （3）在真空环境下脱水真空环境下是缺氧的，食品成分不会氧化变质，能抑制某些细菌的有害作用。（4）升华由表面开始，逐渐深入内部冰晶升华时只有水分子脱除，溶于水中的物质仍保留原处。 型号/参数FD-10 FD-20 FD-50 FD-75 FD-100 FD-125 FD-150 FD-175 FD-200 FD-275 干燥面积㎡10 20 50 75 100 125 150 175 200 275 料盘尺寸745*635*30540*635*30 360 432 504 576 792 料盘数量21 60 144 216 288
真空冷冻干燥技术在食品中 的应用 -标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
前言（引言）：真空冷冻干燥是将湿物料冻结到共晶点温度下, 使物料中的水分变成固态冰, 然后在较高真空环境下, 通过给物料加热, 将冰直接升华成水蒸气, 再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸气冷凝, 从而获得干燥制品的技术。由于干燥过程是在低温、真空状态下进行, 物料中水分直接从固态升华为气态, 因而可 最大限度保持被干物料色、香、味、形状和营养成分, 而且干燥后的制品呈多孔海绵状结构, 极易溶于水(甚至在冰水中), 能够迅速复原, 密封包装后保存期长。目前, 真空冷冻干燥技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学、农副产品深加工甚至古旧书画修复和动植物标本制作等领域有着广泛应用。 在食品工业方面, 尤其在高价值食品和高附加值食品加工中,真空冷冻干燥是干 燥技术领域科技含量高、涉及知识面广的一门技术, 被认为是目前最优良、最为先进的干燥技术之一。由于干燥过程是在低温、真空状态下进行, 物料中的水分直接从固态升华为气态, 因而可以最大限度地保持被干物料的色、香、味、形状和营养成分, 而且复水性能好。由于该技术具有其他干燥方法所无法比拟的优点, 目前, 正逐渐应用于很多行业, 尤其在食品工业方面。而该技术下的冻干产品能 够很好地吻合“绿色食品”、“保健食品”、“方便食品”三大发展趋势, 因此,冻干食品工业逐渐被人们所关注和亲睐。 1. 真空冷冻干燥设备 食品用冻干设备已经实现了大型化, 一般都采用自动控制系统, 同时为保证冻干 产品的质量和节能, 常采用冻干设备和其他干燥设备组合在一起的组合冻干设备, 例如, 喷雾冻干设备等等。 1.1 真空冷冻干燥机 主要由真空冷冻干燥箱、真空系统、制冷系统、加热系统及自动控制系统等几部分组成。干燥箱是一个真空密闭容器, 是干燥过程中传热和传质的场所, 他的 性能好坏直接影响到冷冻干燥设备的性能。如果带有蒸汽消毒灭菌功能, 冻干箱还应是一个低压内压容器。干燥室的形状主要有圆形和矩形两种。圆形干燥室操作容易、强度高、制作费用低, 但其内部空间利用率低。真空系统包括机械泵( 旋片式真空泵) 和增压泵( 罗茨真空泵) 。真空泵用来抽除系统内空气水蒸汽。当真空泵工作时, 打开隔离阀, 真空干燥室内的空气及水蒸汽经过水蒸汽捕集冷 凝器捕获后进入真空泵, 由真空泵排气口排出系统外。为了防止经水蒸汽捕集冷凝器捕获后抽除的气体中仍含有极少量的水蒸汽进入泵内, 系统配气镇阀。在真空泵的排气口装有油雾捕集器,以防止排出气体中烟雾污染室内环境。冷阱的作用是将干燥室中的水蒸汽冷凝吸附变成冰, 以免进入真空泵, 一方面可以减小真 空泵的工作负担, 另一方面能够保证干燥室具有较低的真空度。 1.2 真空冻结干燥设备系统组成 真空冷冻干燥系统主要由制冷系统、真空系统、加热系统、干燥系统和控制系统等组成,冷冻干燥室:冷冻干燥室有卧式圆柱形、箱形等类型。干燥室要求能制冷到- 40 ℃或更低温度,又能加热到+ 50 ℃左右。干燥室设计有几层至十几层干燥搁扳,以放置几十至数百只干燥盘。干燥室装有管道和真空阀门与低温冷凝器相连,以排除室内的水蒸汽,同时还有管道与交换器、制冷机相连,以获得物料冰 晶升华所需要的热量和低温环境。低温冷凝器:低温冷凝器是一个密封的容器,用管路与制冷机、真空泵、热交换器相连,以获取低温真空环境和冷凝器内除霜的热量供给。冷凝器内的温度必须保持低于干燥室内物料的温度,一般冷凝器内的温度应保持在- 40 ℃至- 50 ℃左右,使大量的水蒸汽在冷凝器室中凝结低温冷凝 器还设有除霜装置、排出阀、热空气吹入装置等,用来融化凝结的冰霜和排出内部水分,并将室内吹干。 1.3真空系统
7冻干果蔬生产实例 小香葱 ⑴工艺流程 原料→分检→清洗→切段→铺盘→预冻结→冻干→卸料→半成品分检→包装→入库。 ⑵操作要点 原料要求新鲜，无病害、无枯黄叶、无损伤，色泽青绿。 分检按原料验收方法将合格的原料挑选出来，注意剔除夹杂物， 清洗用流动水漂洗，洗去表面泥沙。 切段用切片机切成4～5mm的小葱段。 铺盘把截切好的葱段均匀铺入冻干盘中，装载量为8～9kg/m2。 速冻铺好盘后的小香葱连同冻干盘一起放置在专用吊车上，推入急冻库中速冻，注意放置好测温探头，当温度达到－18℃以下，维持0.5h即可。 冻干把预冻结好的物料迅速推入准备好的冻干机中，动作越快越好，迅速关上干燥箱门，并立即开始抽真空，完成上述部骤的时间一般在10～15min左右，太长则有可能引起物料表面的熔化。到工作压力后，开始按设定的加热曲线加热，冻干小香葱加热曲线一般分成6段：①在30mim内，均匀升温至120℃，性能优良的设备可在15min内达到；②在120‖持恒温3h；③在1h内，均匀降温至80℃；④在80‖持恒温2h；⑤在1.5h内，均匀降温至60℃；⑥在60‖持恒温2h。整个冻干周期约10h，由于各台动干设备的性能有所不同，上述参数仅供参考，能否采用，应先试验后确定。 卸料卸料应在密闭、少尘埃的洁净区域内进行，室内相对湿度50%以下，温度22～25℃，卸料后如来不及进行半成品分检，则应先密闭口在容器中。 半成品分检主要挑去夹杂物，分切不良及其它不合格品，其环境要求与卸料同。 包装按与客户签订合同时的规格包装，通常有5kg/箱、8kg/箱、10kg/箱可供选择，为防止堆叠时外包装箱变形，外箱常设计成高箱式（四方底，高为底边长的两倍半左右），且装料时只装至离顶2～2.5cm为宜。 真空冷冻干燥技术是将冷冻技术结合起来的一种综合性技术、亦称真空冷冻升华干燥技术[1]。自20世纪初创立以来，真空冷冻干燥(简称冻干)技术有了很大的完善和发展，从最初的生物制品和医药行业，发展到军需、宇航、石油、地质、海洋、食品等工业领域[2]。尤
浅谈真空冷冻干燥技术 引言 食品在加工、贮藏和运输中会发生各种物理的、化学的和生物学的变化。这些变化会改变食品的颜色和结构，也会发生使芳香物质变质、营养成分下降的生物化学反应。所有这些物理的和生物化学的变化会导致食品品质和加工效率的降低。特别是在加工高价值食品时，应选择有效的保藏方法。干燥是一种古老的保藏食品的方法，使脱水制品具有较长的保存期。但是用热风干燥等传统方法干燥的制品通常会使原料品质降低。相比于其他干燥方法来说，真空冷冻干燥是保持食品品质最好的方法。 真空冷冻干燥脱水技术是一项适用于蔬菜、水果、肉类、水产、药品的护色、保鲜、保质、保营养成分的高新加工技术，其原理是在真空状态下，利用升华原理，使预先冻结的物料中的水分不经过冰的融化直接以冰态升华为水蒸气而除去，从而获得干燥制品的技术，简称冻干技术，用此方法生产的食品则称为真空冻干食品。由于真空冷冻干燥是在低温、高真空状态下进行，物料中的水分直接从固态升华为气态，因而可以最大限度地保持被干物料的细胞活性以及被干物料的色、香、味、形和营养成分，而且复水性能好。冻干食品是采用现代脱水技术与工艺加工而成的集方便、保健、纯天然为一体的高品质绿色食品，避免了传统脱水方法带来的变色、变质、变味、成分流失、无法还原等缺陷。 真空冷冻干燥设备的原理及组成真空冷冻干燥设备的工作原理 真空冷冻干燥设备的原理及组成真空冷冻干燥设备的工作原理是：先将物料冻结到共晶点温度以下，使水分变成固态的冰，然后将经过前处理的预冻食品装入干燥仓内，在低温真空状态下，由加热板导热或辐射方式供给食品热能，使食品中的水分直接由冰升华成水蒸气。不断升华出的水蒸气，由真空泵组抽至捕水仓内，在-40～-45℃的排管外壁上凝结被捕捉，直至按冻干曲线达到规定的要求而停止供热和抽真空，完成食品冻干全过程。真空冷冻干燥机(简称冻干机)主要由真空冷冻干燥箱(简称冻干箱)、真空系统、制冷系统、加热系统及自动控制系统等几部分组成。一般间歇式真空冷冻干燥机的结构如图所示：
冷冻干燥工艺流程及其应用
目录 冷冻干燥工艺的原理及特点………………… 真空冷冻干燥机组成………………………… 冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用…………………… 冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题……………… 冷冻干燥工艺的应用前景…………………… 结论…………………………………………………参考文献……………………………………………
冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。
图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于临床
一、真空冷冻干燥原理 真空冷冻干燥（简称冻干）是将含水物质先冻结成固态，然后使其中的水份从固态升华成气态，从而除去水份而保存物质的方法。 1.冻干的优点： 冻干与通常的晒干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有如下突出的优点。 a.冻干是在低温下干燥的，不会使蛋白质产生变性，但可使微生物等失去生物活力。这对于那些热稳定性能差的生物活性制品、生物化学类制品、基因工程类制品和血液制品等的干燥保存特别适用。 b.由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小，因此是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。 c..在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，从而能最好地保持物质原来的性状。 d.干燥后体积、形状基本不变，物质呈海绵状，无干缩，复水时与水的接触面大，能迅速还成原来的形状。 e.因一般是在真空下干燥，故氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。 f.能除去物质中95％～99.5％的水分，制品的保存期长。 2.冻干的应用 冻干是一种优质的干燥方法。但是它需要比较昂贵的专用设备，干燥过程中的能耗较大，因此加工成本较高，目前主要应用在以
下几个方面。 a.生物制品、药品方面：如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗的保存。 b.微生物和藻类方面：如各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类等的长期保存。 c.生物标本、生物组织方面：如制作各种动植物标本，干燥保存用于动物异种或同种移植的皮肤、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。 d.制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。 e.食品的干燥方面：如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。 f.高级营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。 g.超细微粉的制备方面：如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7～ 8、Ba2Ti9O20等超细微粉。 h.其他方面：如化工中的催化剂，冻干后可提高催化效率5～20倍；将植物叶子、土壤冻干保存，用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及因子的作用；潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥，能最大限度地保持原状等。 3.冷冻干燥的基本过程如下： a.制品的制备（前处理）：如药物的培养、灭菌、分装、洗瓶、半加塞等，食品原料的挑选、清洗、切分、灭酶、分装等。 b.制品的冻结（预冻）：将制品冻结成固态。
摘要：随着社会经济的发展和人民物质生活水平的日益提高，人们对身体健康也提出了新要求。药品作为保障人类身体健康的重要成分，如何保证药效的稳定性、药物的高质性深受业内人士的重视。冷冻干燥技术作为目前药品生产中最为关键的环节，其在药物生产稳定方面深受业内人士的关注。本文主要对冷冻干燥技术概念、原理、特点进行分析，着重探讨了其未来发展和应用前景，旨在为同行工作提供参考。 关键词：冷冻干燥技术；制药工艺；应用情况 新世纪，物质生活不断丰富、生活节奏的不断加快使得人们对生活质量也提出了新要求，这也促使了人类对健康认识的全面。制药工艺的改革力度的不断深入，无论是生产技术还是生产理念，都出现了巨大的转变。基于这种社会发展形势，冷冻干燥技术在制药领域引起了人们的高度重视，并形成了一个涉及范围广、工作效率高的工作方式。药品冷冻技术在应用中是集制冷、真空技术为一体的综合性技术，但在工作中，由于冷冻干燥技术的应用容易受到外界环境的干扰，为此必须要提前进行严格的改革和设计，促使这门技术在应用中朝着理想、可靠的方向发展。 一、冷冻干燥技术概述 冷冻干燥技术是一种在低温条件下对产品进行干燥处理的一种工艺，其具备着常规干燥条件下不可比拟的工作优势。这种干燥技术最早出现于十九世纪世纪初期，是在食品加工领域应用较多的一种，直至上个世纪后期才在制药领域得到使用。这种技术的出现对于制药生产而言可谓是一个质的飞跃，对制药行业的发展有着极大的推动和促进作用。 1、冷冻干燥技术概念 为了生存，人类每天都需要摄取食物中所含有的水分；为了生存，人类保存食物、药物必须要除去水分，为了更好的生存，人类很多生活资料必须要彻底的去除水分。在这种时代背景下，我们便会发现干燥技术是一个多么重要的工作。干燥技术是保证物质不致腐败和变质的主要方法之一，是目前社会生产领域中最为常见的工作。冷冻干燥技术作为一项干燥新技术，在近年来的社会发展中得到了广泛的应用，尤其是在食品生产、药品生产和农副业加工等领域中，更是成为产品保鲜、保质的主要手段。所谓的冷冻干燥技术也被人们广泛的称之为动感技术，是温度在0℃以下进行水分去除的一种技术。 2、特点 在现阶段的社会发展中，干燥技术的应用不断深入，这也使得干燥技术的使用方法得到了极大的优化和改进。冷冻干燥技术作为一种工作新技术，其主要的特点表现在以下几个方面： 2.1、冷冻干燥法通常都是在低温条件下进行的，其在应用的过程中热敏性的物质在高温干燥条件下容易产生性能变化，而采用冷冻干燥方法则有效的避免了这一问题的产生。 2.2、冷冻干制品药液在冻结前进行分装，剂量十分准确，同时在制药生产中对于药品的生产优势也较为明显。 2.3、冷冻干燥过程中避免了化学、物理和霉菌等相关变化模式，其需要确保制品的物理性质不变。因此在应用之中采用冷冻干燥方法进行处理，这对于提升药品稳定性十分有效。 2.4、冷冻干燥方法的选用有助于药品稳定性。在药品生产中，冻结条件下的药性经济危机稳定，避免了药物失衡而产生的药效流失。这种方法的应用中，药物在在干燥之后，虽然其体积一定程度上缩小、变化，但是其颜色和形状以及成分基本不变，避免了浓缩现象的产生。 2.5、在冷冻干燥技术的应用中，干燥后的材料多呈现出疏松多孔的工作方式，一般都成海绵状，这种状态之下的复水性能好、溶解度较为迅速，物料在水中溶解的时候其冰晶的形态出现较多，即容易融入无机盐等相关的物料之中，避免了一般干燥无机盐随着水分表面浅
真空冷冻干燥技术的工艺和设备 真空冷冻干燥技术是将含水物料在低温状态下冻结,然后在真空条件下,使冰直接升华成水蒸气并排掉脱水物料中的水分使物料干燥的一门高新技术。它是随制冷、真空、生物、电子等技术的发展而迅速兴起的一门多学科综合应用技术。 随着冻干食品的迅速发展与应用,国内冻干食品的生产厂家也越来越多,如何运用冻干设备生产出合格的产品对生产厂家来讲都已熟知。但如何将冻干机理、冻干工艺的研究成果运用到实际的生产过程中,使整个冻干工艺达到最优值,降低成本,提高生产率,是急待解决的问题。因为真空冷冻干燥产品可以最大限度的保持新鲜物料的原有色、香、味、形和营养成分。本文通过对玫瑰花的真空冷冻干燥实验的分析,对影响真空冻干的过程参数进行了试验研究。试验表明:隔板温度、干燥室真空度是很重要的两个参数;冻结速率对总冻干时间没影响。 在试验测试的基础上,讨论了过程参数隔板温度、干燥室真空度的影响,目的在于减少冻干时间和降低能耗。得出最优化参数是:温度为55℃,压强为39Pa,较优工艺参数的验证结果表明优化结果符合实际情况。最后通过对小型的真空冷冻干燥机的设计,探索了食品冻干设备的设计理论。 第一章绪论 1.1真空冷冻干燥的原理 真空冷冻干燥技术是技术含量比较高、涉及知识面比较广的一种技术,也是一门实验性很强的技术。真空冷冻干燥是先将湿物料冻结到共晶点温度以下,使水份变成固态的冰,然后在适当的温度和真空度下,使冰升华为水蒸汽,再用真空系统的捕水器将水蒸气冷凝,从而获得干燥制品的技术。干燥过程是水的物态变化和移动过程。由于这种变化和移动是发生在低温和低压下。因此,真空冷冻干燥的基本原理就是低温低压下传热传质的机理。化学热力学中的相平衡理论是真空冷冻干燥技术原理的基础。在一定的压力和温度下,水的三种形态之间达到一定的相平衡,据此得到水的相图(图1一1)。三相点显示了水的气、液、固三相共存的压力和温度条件。
冷冻干燥技术 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]
绪论 冷冻干燥是将含水物质，先冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法。 这种干燥方法与通常的晒干、烘干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有许多突出的优点，如： （1）它是在低温下干燥，不使蛋白质、微生物之类产生变性或失去生物活力。这对于那些热敏性物质，如疫苗、菌类、毒种、血液制品等的干燥保存特别适用。 （2）由于是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分损失很小，是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。 （3）在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎无法进行，能最好地保持物质原来的性状。 （4）干燥后体积、形状基本不变，物质呈海棉状，无干缩；复水时，与水的接触面大，能迅速还原成原来的性状。 （5）因系真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质得到了保护。 （6）能除去物质中95～99%的水分，制品的保存期长。 总之，冷冻干燥是一种优质的干燥方法。但是它需要比较昂贵的专用设备，干燥过程中的耗能较大，因此加工成本高，目前主要应用在以下一些方面： （1）生物制品、药品方面：如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗等。 （2）微生物和藻类方面：如酵母、酵素、原生物、微细藻类等。 （3）生物标本、活组织方面：如制作各种动植物标本，干燥保存用于动物异种移植或同种移植的皮层、角膜、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。 （4）制作用于光学显微镜、电子扫描和投射显微镜的小组织片。 （5）食品的干燥：如咖啡、茶叶、鱼肉蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。 （6）高级营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。 （7）其他：如化工中的催化剂，冻干后可提高催化效率5-20倍；将植物叶子、土壤冻干后保存，用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及生长因子的作用；潮湿的木制文物、淹坏的 书籍稿件等用冻干法干燥，能最大限度的保持原状等。 冷冻干燥能保存食物很早就为人们所知。古代北欧的海盗利用干寒空气的自然条件来干燥和保存食物，就是其中一列。但是，将冷冻干燥作为科学技术还是近百年来的事。1890年啊特曼（Altmann）在制作标本时，为了防止标本中的物质在有机溶剂中溶解，造成不可逆损失，改变过去用有机溶剂脱水的方法，采用冷冻干燥法冻干各种器官和组织。他的工作确立了生物标本系统的冻干程序，这是冻干在制作生物标本中的最早应用。 1909年谢盖尔（Shackell）将冻干引入细菌学和血清学领域。他采用了盐水预冻，在真空状态下，用硫酸做吸水剂，对补体、抗毒素、狂犬病毒等进行冻干，其设备虽十分简陋，但却是后世先进冻干机的雏形。 1912年卡瑞尔（Carrel）首先提出用冻干技术为外科移植保存组织。 1935年第一台商用冻干机问世。1940年冻干人血浆开始投入市场。第二次世界大战中，由于需要大量的冻干人血浆和青霉素，因而冻干在医药、血液制品等方面的应用得到迅速的发展。艾尔塞（Elser）、沸烙斯道夫（Flosdorf）、格雷夫斯（Greaves）和他们的同事们，一方面进行冻干基础理论的研究，一方面进行装置大型化、现代化的改进，使冻干技术从实验室阶段向工业生产和产品商品化发展。战后，冻干法又迅速扩展到各种疫苗、药品等领域。 1930年沸烙斯道夫进行了食品冻干的试验，1949年他在着作中展望了冻干在食品和其他疏松材料方面应用的前景。二次世界大战后，英国食品部在啊伯丁（Aberdeen）的试验工厂也进行了食品冻干的研究。他们在综合了当时的一些研究成果的基础上，于1961年公布了试验成果，证明冻干法用于食品加工是一种能获得优质食品的方法。随后在美、日、英、加等国相继建立起冻干食品的工厂，到1965年全球
真空冷冻干燥水果的技术分析 真空冷冻干燥(简称冻干)技术是目前被认为非常先进的食品加工技术。食品冻干就是先将食品物料中的水分冻结，随后在低温和真空条件下进行加热，使物料中的冰升华和解析为水蒸汽，用这种方式将食品中的水分去除，从而获得干燥脱水制品。 水果之所以很多人喜欢吃，是因为它们不仅味美，更重要的是它富含人体所需的各种营养素，但水果在常温下很容易腐烂变质从而使营养成分流失。真空冷冻干燥的水果色香味与鲜品基本相同，可最大限度的保留水果的营养成分，复水性好，易于长期保存，重量轻且便于运输。 1不同水果真空冷冻干燥工艺的技术要求 由于不同种类水果的组织结构、含水量及营养成分均有较大差异，因而真空冷冻干燥工艺也有着显著区别。 1.1浆果类 浆果类水果含果汁及果肉多，种子小且呈多粒存在包括葡萄、草莓、香蕉、番石榴、木瓜等，现以草莓为例介绍浆果类水果的冻干工艺。 首先挑选体积大小一致、品种相同、成熟度适当、没有腐烂或虫咬的新鲜草莓作为原料；放入清水中漂洗；然后捞出，用筛网沥干。 经测定草莓的共晶点温度为－15℃，所以预冻温度控制在－20℃，冻结速率大约为0.3℃／min，属于慢速冻结。从室温冻结到－20℃，并维持0.5h，共需冻结时间为2.5h。 抽真空后，草莓表面升华，冰界面向草莓内部后退；控制搁板温度，以使草莓冻结层的温度不超过－15℃，而干燥层温度不超过30℃。 为进一步除去草莓中的结合水，将搁板温度提高到40℃。待搁板与制品的温度差逐渐缩小，真空度逐渐提高；当真空度接近或达到设备的极限真空度时，干燥结束。这一阶段约 4小时。冻干后的草莓采用硬塑料盒充氮气包装，在室温下保存。 1.2仁果类 仁果类水果有苹果、梨、山楂、枇杷等，现以苹果为例介绍仁果类水果的冻干工艺。 选择大小一致的红富士苹果作为原料用清水清洗干净，去皮，去芯切片，物料的厚度对冷冻干燥时间的影响很大，可控制切片厚度为0.8cm进行冷冻干燥。边切边投入0.1％的维生素C溶液中进行护色，以防果块因氧化褐变，浸泡5min。 为了防止苹果中的酶发生褐变，应采用较快的冻结速度，平均冷冻速率为0.4cm／h。冷冻仓温度设定为－35℃，苹果放入冷冻仓冻结一个小时。 升华干燥时干燥仓压强为70～90Pa，冷凝器温度为－40～－50℃。解吸干燥时干燥仓压强为20～30Pa，物料温度50～60℃。当产品温度与加热搁板温度接近，干燥箱内压力与捕水器压力接近且两者差值维持不变时干燥结束，干燥时间为10h。 1.3核果类 核果类水果均有一颗大而坚硬的果核，如桃、梅、李、杏、荔枝、龙眼、枣、芒果等，现以荔枝为例介绍核果类水果的冻干工艺。 选择新鲜，外表呈鲜红色，果肉洁白，果实饱满，八至九成熟，味甜稍酸，香气浓郁，加工时不易变色，果壳易剥离的果实；用清水冲洗后放入含有效氯浓度为150-200ppm的
冻干工艺原理 第一节冷冻干燥的原理 一、冻干的概念、目的及应用 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。 利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下，这时包含冰的升华，直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。 真空冷冻干燥技术主要应用于： (1)热稳定性差的生物制品，生化类制品，血液制品，基因工程类制品等药物冻干； (2)为保持生物组织结构和活性，外科手术用的皮层、骨骼、角膜、心瓣膜等生物组 织的处理； (3)以保持食物色、香、味和营养成分以及能迅速复水的咖啡、调料、肉类、海产品、 果蔬的冻干； (4)在微胶囊制备、药品控释材料等方面的应用。以保持生鲜物质不变性的人参、蜂 皇浆、龟鳖等保健品及中草药制剂的加工； (5)超微细粉末功能材料如：光导纤维、超导材料、微波介质材料、磁粉以及能加速 反应工程的催化剂的处理等。 二、冷冻干燥的原理及优点 1、水的状态平衡图 物质有固、液、汽三态，物质的状态与其温度和压力有关。图1-1示出水（H2O）的状态平衡图。图中OA、OB、OC三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽两相共存时其压力和温度之间的关系。分别称为溶化线、沸腾线和升华线。此三条曲线将图面分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个区域，分别称为固相区、液相区和气相区。箭头1、2、3分别表示冰溶化成水，水汽化成水蒸汽和冰升华成水蒸汽的过程。曲线OB的顶端有一点K，其温度为374℃，称为临界点。若水蒸汽的温度高于其临界温度374℃时，无论怎样加大压力，水蒸汽也不能变成水。三曲线的交点O，为固、液、汽三相其存的状态，称为三相点，其温度为0.01℃，压力为610Pa。在三相点以下，不存在液相。 若将冰面的压力保持低于610Pa，且给冰加热，冰就会不经液相直接变成汽相，这一过程称为升华。 真空冷冻干燥是先将湿料冻结到共晶点温度以下,使水分变成固态的冰,然后在较高的真空度下,使冰直接升华为水蒸气,再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸气冷凝,从而获得干燥制品的技术。干燥过程是水的物态变化和移动的过程。这种变化和移动发生在低温低压下。因此，真空冷冻干燥的基本原理就是低温低压下传质传热的机理。 2、冷冻干燥的优点 冷冻干燥与常规的晒干、烘干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比，有许多突出的
真空冷冻干燥技术讲解 上海东富龙科技有限公司张耀平 第一节冷冻干燥技术原理 干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法有许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品，一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化，一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质，如蛋白质、维生素会发生变性。微生物会失去生物活力，干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低干燥产品的残余水份含量，才让产品升至0℃以上的温度，但一般不超过40℃。 冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来。而物质本身剩留在冻结时的冰架子中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔。在升华时冻结产品内的冰或其它溶剂要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。 冷冻干燥有下列优点： ⑴冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用。如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到广泛地应用。 ⑵在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品、药品和食品干燥。 ⑶在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。 ⑷由于在冻结的状态下进行干燥，因此体积几乎不变，保持了原来的结构，不会发生浓缩现象。 ⑸干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。 ⑹由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护。 ⑺干燥能排除95-99％以上的水分，使干燥后产品能长期保存而不致变质。 因此，冷冻干燥目前在医药工业、食品工业、科研和其他部门得到广泛的应用。 第二节冻干机的组成和冻干程序 产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行，这个装置叫做真空冷冻干燥机或冷冻干燥装置，简称冻干机。 冻干机按系统分，由制冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分，由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝结器、制冷机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。图十三是冻干机组成示意图。