岛津差示扫描量热仪DSC-60操作规程
目录
样品分析.........................................................................................
1.1 开机..............................................................................................
1.2 气体..............................................................................................
1.3 样品制备......................................................................................
1.4 设定测定参数..............................................................................
1.5 样品测试......................................................................................
1.6 关机..............................................................................................
1.7基线校准........................................................................................
样品分析
1.1 开机
打开DSC-60主机、计算机、TA-60WS工作站以及FC-60A气体控制器。
1.2 气体
接好气体管路，接通气源，并在FC-60A气体控制器上调整气体流量。DSC-60主机后面有3个气体入口。测定样品用“purge”入口，通常使用N2、He或Ar等惰性气体，保护样品不被氧化，流量控制在30-50mL/min；分析样品中用到液氮冷却的情况，使用“dry ”入口通入气体，通常使用N2，流量控制在200-500mL/min；气体吹扫清理样品腔和检测器时使用“cleaning”入口，通常使用N2或者压缩空气，流量控制在200-300mL/min。
注意：请将所使用入口之外的其他气体入口堵住。
1.3 样品制备
所用样品质量一般为3-5mg，可根据样品性质适当调整加样量。把样品压制得尽量延展平整，以保证压制样品时坩锅底的平整。
把装样品的坩埚置于SSC-30压样机中，盖上坩埚盖，旋转压样机扳手，把坩埚样品封好。同时不放样品，压制一个空白坩埚作为参比样品。压完后检查坩锅是否封好，且要保证坩埚底部清洁无污染。
注意：压片分2种，自动进样和手动进样，自动进样压片可用于手动进样，但手动压片不能用于自动进样。其中，自动进样：用小坩埚，上面用薄片压，压片呈偏平状；手动进样：
用大坩埚，上面用小坩埚，压片呈圆柱状。
手动进样：滑开DSC-60样品腔体盖，用镊子移开炉盖和盖片，把空白坩埚放置于左边参比盘，把制备好的样品坩埚放置于右边样品盘中，盖上盖片和炉盖。
自动进样：样品坩埚放在左边的托盘内。
注意：炉盖、盖片、坩埚、样品均要用镊子拿取，不能用手，以免造成污染！
1.4 设定测定参数
点击桌面上TA-60WS Collection Monitor图标，打开TA-60WS Acquisition软件。在detector 窗口中选择DSC-60，这时下图所示界面出现。
点击“Measure”菜单下的“Measuring Parameters”, 弹出“Setting Parameters”窗口。在“Temperature Program”一项中编辑起始温度、升温速率、结束温度以及保温时间等温度程序。例如：如图设定一个温度程序，起始温度40℃，以10℃／min的速度升温到450℃，保持10min。
在“File Information”窗口中输入样品基本信息。包括：样品名称、重量、坩埚材料，使用气体种类、气体流速、操作者、备注等信息。
点击“确定”关闭“Setting Parameters”窗口，完成参数设定操作。
1.5 样品测试
等待仪器基线稳定后，点击“Start”键，在弹出“Start”窗口中设定文件名称以及储存路径，点击“Start”运行一次分析测试，仪器会按照设定的参数进行运行，并按照设定的路径储存文件。
1.6 关机
样品分析完成后，等待样品腔温度降到室温左右，取出样品，依次关机：DSC-60主机、气体控制器FC-60A、系统控制器TA-60WS和电脑。
1.7仪器的校正
为了能够更好的使用仪器，获得比较准确的结果，建议您3-6个月进行一次仪器校正工作，主要包括如下三个部分：基线校正、温度校正和焓值校正。
1.7.1 基线校正
如果基线偏离水平位置比较大，则分析结果准确性受到影响，需要进行基线的调整。
首先进行空白测试，样品和参比两侧的位置上均放置空坩埚，得到一条DSC曲线。然后，在数据分析软件里，调出这个数据文件。点击菜单“Analysis”――“Tempt/time”在DSC曲线上取若干点得到若干个数据，包括温度、时间和信号强度三个数值。取点的时候尽量均匀，4-5个点即可，所取的温度点应该能够覆盖日常实验所需的范围。
在数据采集软件界面（TA-60WS Acquisition）中，选择菜单“Detector”中的“Baseline Adjust”窗口，点击“Calibrate”。
在“Baseline Adjustment Coefficient”窗口中，输入取得的温度和信号强度
数据，点击“OK”。
在“Baseline Adjustment”窗口中校正值K的值会变化。点击“Download”并确定，仪器完成基线调整。点击“Exit”完成整个过程。
1.7.2 温度校正
首先依据上述测量的方法测量铟、锌等标准物质，并分析得到标准物质的熔点以及熔融吸热量。
在数据采集软件界面（TA-60WS Acquisition）中，选择菜单“Detector”中的“Temperature Calibration”，打开Temperature Calibration窗口，点击
“Calibrate”。
在弹出的“Temperature Correction Coefficient”窗口中，输入标准物质给定的熔点以及测量到的熔点并进行比较。如果二者的差大于标准物质给定的允许范围，说明仪器温度测量的灵敏度下降，需要校正。
点击“OK”，在“Temperature Calibration”窗口中校正值A、B的值会变化。点击“Download”并确定，仪器完成温度校正。点击“Exit”完成整个过程。
1.7.3 热量校正
与温度校正过程相似，选择菜单“Detector”中的“Heat Calibration”，打开Heat Calibration窗口，点击“Calibrate”。输入标准物质给定的热量变化以及测量到的热量变化并进行比较。如果二者的差大于标准物质给定的允许范围，说明仪器热量测量的灵敏度下降，需要校正。点击“OK”，在“Heat Calibration”窗口中校正值G的值会变化。点击“Download”并确定，仪器完成热量校正。点击“Exit”完成整个过程。
1.8. 操作注意事项
1．DSC样品测量前必须经过干燥，一般不做分解或者沸腾实验；挥发性样品请使用密封坩埚。
2．DSC实验样品用量3到5毫克，请勿放入太多样品。
3．样品制备完毕后放入仪器之前必须仔细检查，以防在实验中试样漏出，污染检测器。
4．DSC使用过程中，需要通氮气保护样品，普通样品测定时，氮气流量30～50ml/min。
5．DSC使用液氮进行低温实验时，请注意打开干燥用氮气，流量300～500ml/min，防止水蒸气凝结。仪器中盛放液氮的部位保持敞开。实验结束后须将仪器保持在100℃以上空烧半小时。
6．样品取放时，须保证检测器温度在室温或者以上。
7．如果检测器被污染，请升温至600℃进行空烧，同时通氧气或者空气进行吹扫，如果没有也可以通氮气；然后进行基线、温度以及焓值的校正。8．校正常用标准物质为铟(In)和锌(Zn)，标准熔点取起始点，而不是峰值。In 标准样品可以重复使用；Zn标准样品最好不重复使用，因为在高温下很容易被氧化生成氧化物。
9．DSC-60最高测定温度为600℃。
10．DSC的升温速率范围为0.01~99.9℃/min，常规使用的升降温速率一般为10℃/min。
11．特殊物质的测量或有任何疑问请与岛津公司相关工作人员联系。
差示扫描量热仪的工作原理 差示扫描量热仪作为常见的煤炭化验设备—量热仪系列产品中 的一员，在整个的量热仪家族中占据这举足轻重的地位，一直以来，工作人员都在熟练的操作这些仪器进行工作，但是，同样也存在不少个的人对这种量热仪究竟是怎样工作的还不是很明白，本文特汇总部分资料说明下差示扫描量热仪的工作原理。 一、示差扫描量热法我们必须的明白这种量热仪运用的原理其实就是示差扫描量热法：示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差腡时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差腡消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。 二、差示扫描量热仪差示扫描量热仪就是运用了以上的系统原理，现在我们找一款类似的设备看下这种类型的量热仪都有哪些配
置及特点？ （一）、主要配置制冷系统除霜功能动态调制DSC功能（二）、主要特点功率补偿型设计原理，直接测定能量和温度而非温度差，灵敏度为微型炉设计，仪器升降温速度快，热慢性小，平衡时间短量热精度±温度精度±温度范围-170℃～＋550℃动态量耗（三）、主要用途： 、高分子材料的定性，定量分析、熔点、玻璃化温度、结晶度、熔融热和结晶热、纯度、反应动力学、比热、相转变温度、相容性面向学科： 广泛应用于塑料，橡胶，涂料，胶粘剂，医药，石油化工等不同领域熟悉这种差示扫描量热仪的各种原理及配置后，以后我们在操作这种量热仪的时候就能够做到真正的熟练顺手，同时我们也将更多的一下类似于智能一体定硫仪、定硫仪、自动量热仪、微机全自动量热仪等各种煤炭化验设备，欢迎大家共同参与讨论学习 差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T 或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽（-175~725℃）、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物及药物分析。 分类
1 差示扫描量热法的原理 DSC(differential scanning calorimetry)差示扫描量热法，是在程序控制温度下，测量输出物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。其主要特点是使用的温度范围比较宽（-175~725°C）、分辨能力高和灵敏度高。差示扫描量热仪得到的曲线以每秒钟的热量变化（热流率dH/dt）为纵坐标, 温度为横坐标, 称为DSC曲线, 与DTA 曲线形状相似,但峰向相反。在具体分析中图谱中峰的方向表示吸热或放热（通常峰表示放热,谷表示吸热）；峰的数目表示在测定温度范围内待测药物样品发生变化的次数；峰的位置表示发生转化的温度范围；峰的面积反映热效应数值的大小；峰高峰宽及对称性与测定条件有关外,往往还与样品变化过程的动力学因素有关。根据测量方法的不同，又分为两种类型：功率补偿型DSC 和热流型DSC。 1.1功率补偿型DSC 功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器，其结构如图1-1所示。 图1-1 试样与参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时使参比物一边电流增大，直到两边达到热平衡，温差消失为止。也就是说，试样在热反应中发生热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面的两只电热补偿的热功率之差随时间的变化关系。如果恒速升温，记录的也就是热功率之差随温度的变化。 1.2 热流型DSC 在热流型DSC中试样和参比物在同一个加热炉内，它们受同一温度-时间程序的监控。热流型DSC的结构如图1-2所示，该仪器的特点是利用鏮铜盘把热量传输到试样和参比物的，并且鏮铜盘还作为测量温度的热电偶结点的一部分。传输到试样和参比物的热流差通过试样和参比物平台下的镍铬板与鏮铜盘的结点所构成的镍铬-鏮铜热电偶进行监控。试样温度由镍铬板下方的镍铬-镍铝热电偶直接监控。试样和参比物的温差DT与两者的热流差成正比。为了获得一条水平的理想基线，在热流型DSC的构造中，结构对称性必须很高，温度滞后应该很小，炉温要均匀且总的传热系数必须很大。
差示扫描量热仪 作业指导书 控制状态： 发放编号： 版次：第一版第0次修订 编制： 审核： 批准： 持有人： 2015年10月10日发布 2015年10月15日实施 差示扫描量热仪作业指导书 1 目的 为了满足检测工作的需要，对配器设备和标准物质进行管理，确保检测结果准确可靠，编制了作业指导书。
2 适用范围 适用于本中心对仪器设备的采购、验收、维护、保管、使用、更新改造、报废处理等管理。 3 职责 主任负责对仪器设备和标准物质的申购、停用、降级、封存、报废等报告进行批准。 技术负责人负责对仪器设备和标准物质的申购、停用、降级、封存、报废等报告进行审核，批准操作规程等。负责批准仪器设备维护、保养计划。 综合管理员负责检测中心仪器设备的统一管理。 检测员负责提出仪器设备的申购计划，参加验收，编写操作规程，负责日常使用维护，提出停用、调出或报废申请。 4.工作程序 4.1试样的制备： 在管材和管件上截取一块20-30mm宽的圆环，从圆环上截取一个长20mm的弧形段，在弧形段上切取一个直径略小于热分析仪样品皿的圆柱体，最后用锋利刀具从圆柱体上切割一个重（15±0.5）mg的圆片状试样。 4.2试样调节及试验参数： 试样应避免直接暴露在阳光下;试验升温速率为20℃/分钟。 4.3试验步骤： 1、打开炉盖，将试样的坩埚放在加热炉左边支架上，右边放一空坩埚，盖上炉盖。 2、打开各部分电源，按复位键，并预热20分钟。 3、打开电脑并启动试验程序，单击温度程序，设定温控程序或选择已设定的温控程序，单击通信键，将编好的程序送入所选中地址的仪表中。 4、单击主菜单，并进入参数设置模块，设定文件参数。 5、单击确定按钮，进入数据采集界面，单击通氮键，按下RUN和运行键后，双击数据采集键。 6、在恒温200℃五分钟后，单击通氧键，在切换氧气后3-5分钟，按下切
差示扫描量热仪的原理 应用范围及用途 ◆公司名称：南京汇诚仪器仪表有限公司◆品牌：汇诚仪器
差示扫描量热仪DSC-600 一、仪器介绍 差示扫描量热仪测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系。应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测和质量控制。应用于高分子材料的固化反应温度和热效应，物质相转变温度及其热效应的测定、高聚物材料的结晶、熔融温度、玻璃化转变温度等。 二、差示扫描量热仪的基本原理 差示扫描量热法DSC是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率和温度关系的一种技术。当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差?T时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大，反之，当试样放热时，使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差?T消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间T的变化关系。如升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
三、差示扫描量热仪的用途 1、成分分析：有机物、无机物、药物、高聚物等的鉴别及相图研究。 2、稳定性测定：物质的稳定性、抗氧化性能的测定等。 3、化学反应研究：研究固体物质与气体反应的研究、催化性能测定、反应动力学研究、反应热测定、相变和结晶过程研究。 4、材料质量检定：纯度测定、固体脂肪指数测定、高聚物质量检验、物质的玻璃化转变和居里点、材料的使用寿命等。 5、材料力学性质测定：抗冲击性能、粘弹性、弹性模量、损耗模数等测定。
差示扫描量热仪使用注意事项 1. 为保证仪器正常使用，样品在测试温度范围内不能发生热分解，与金属铝不起反应，无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体，或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此，测试前应对样品的性质有大概了解。 2. 检查仪器所有连接是否正确，所用气体是否充足，工具是否齐全。 3. 试验中，若选择铝坩埚为样品皿，试验的最高温度不可超过550℃。若实验中最高温度超过550℃，则可选用陶瓷坩埚。 4. 实验室室温控制在20℃-30℃，温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。 5. 为确保试验结果的准确性，使用仪器时先空烧（不放任何样品和参比物）30分钟左右。 6. 仪器长时间不用，再次使用时，务必空烧两到三次，可以将：温度设为400℃，速率设为10℃/min，恒温设为0min，按【运行】键。 7. 坩埚底要平，无锯齿形或弯曲，否则传热不良。 8. 制备DSC样品时，不要把样品洒在坩埚边缘，以免污染传感器，破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质，避免影响实验结果。 9. 试样用量要适宜，不宜过多，也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求，根据要求确定用量。 10. 对于无机试样可以事先进行研磨、过筛；对于高分子试样应尽量做到均匀；纤维可以做成1~2mm的同样长度；粉状试样应压实。 11. 坩埚放在支持器中固定位置上，试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部，不要堆在一侧；若试样是颗粒，需要放在坩埚中央位置。 12. 升温速率一般情况下选择10~20℃/min。过大会使曲线产生漂移，降低
《化合物纯度测定差示扫描量热(DSC)法》编制说明 1. 制标任务来源 本标准系国家认证认可监督管理委员会2009年标准制修订项目计划2009B051《化合物纯度测定差示扫描量热(DSC)法》的制订，现已完成。 2. 标准制定的目的、意义和国内外同类研究概况 差示扫描量热技术（DSC Differential Scanning Calorimetry）对低分子化合物进行纯度测定在上世纪六十年代就提出来，在八十年代逐渐发展成熟，并得到广泛应用。它是测量在程序控温下，输入到样品和参比物的功率差与温度的关系的技术。又分为功率补偿式（Power Compensation）和热流式（Heat Flux）两种。与其它测定纯度的方法相比，DSC 法测定纯度具有许多优点：试样用量少，快速，操作简便，不需要标准品，不需分离杂质，能测定物质的绝对纯度，由DSC曲线计算出的杂质含量重现性好，准确度高，适合于测定高纯度化工医药产品。ASTM在上世纪80年代中期陆续颁布了一系列有关DSC技术测定物质纯度的标准，为DSC技术的应用奠定了基础。美国药典在1980年20版开始确定DSC法作为药品纯度检验的标准方法推荐使用, 并推荐DSC为药品纯度检验及生产质量控制方面的首选方法。DSC法也被标准定值机构列为可供使用的标准定值方法。 本项标准制修订项目计划是国家认证认可监督管理委员会2009年标准制修订项目计划2009B051《化合物纯度测定差示扫描量热(DSC)法》的制订，部分工作承接山东检验检疫局1999年度科研项目《差示扫描热分析（DSC）对固体有机化工品纯度、熔点测定的研究》（SK9903）的研究内容，并于2001年完成山东省地方标准《邻苯二甲酸酐的差示扫描量热法（DSC）纯度测定》的制订。本标准的制订参考了ASTM E 928-01《纯度的差示扫描热法测定标准试验方法》。 本标准立项后，课题组积极组织攻关研究，建立了差示扫描热分析法（DSC）对化合物纯度的测定方法，并对影响检测结果的重要实验条件进行了实验，得到纯度测定的优化条件；同时，组织了多个实验室参加的一致性水平试验，获得了方法的精密度、重现性及再现性数据。 3. 原理 用DSC测定纯度的方法在六十年代中期提出，后经许多研究者对数百种物质进行纯度测
聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC） 差示扫描量热法是在差热分析（DTA）的基础上发展起来的一种热分析技术。它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术。简称DSC（Diffevential Scanning Calovimltry）。DSC技术克服了DTA 在计算热量变化的困难，为获得热效应的定量数据带来很大方便，同时还兼具DTA的功能。因此，近年来DSC的应用发展很快，尤其在高分子领域内得到了越来越广泛的应用。它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数，测定玻璃化转变温度T g；研究聚合、固化、交联、分解等反应；测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等，业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。 一、目的和要求 了解差示扫描量热法的基本原理及应用范围，掌握测定聚合物熔点、结晶度、结晶温度及其热效应的方法。 二、实验原理 DSC和DTA的曲线模式基本相似。它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测基础的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。于是人们不断地改进设计，直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。从而使测量试样对热能的吸收和放出（以补偿对应的参比基准物的热量来表示）成为可能。这两个量热器皿都置于程序控温的条件下。采取封闭回路的形式，能精确、迅速测定热容和热焓，这种设计就叫做差示扫描量热计。DSC体系可分为两个控制回路。一个是平均温度控制回路，另一个是差示温度控制回路。
在平均温度控制回路中，由程序控温装置中提供一个电信号，并将此信号于 试样池和参比池所需温度相比较，与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进行记录。现在看一下程序温度与两个测量池温度的比较和控制过程。比较是在平均放大器内进行的，程序信号直接输入平均放大器，而两个测量池的信号分别由固定在各测量池上的铂电阻温度计测出，通过平均温度计算器加以平均后，再输入平均温度放大器。经比较后，如果程序温度比两个测量池的平均温度高，则由放大器分别输入更多的电功率给装在两个测量池上的独立电热器以提高它们的温度。反之，则减少供给的电功率，把它们的温度降到与程序温度相匹配的温度。这就是温度程序控制过程。 DSC 与DTA 所不同的是在测量池底部装有功率补偿器和功率放大器。因此在示差温度回路里，显示出DSC 和DTA 截然不同的特征，两个测量池上的铂电阻温度计除了供给上述的平均温度信号外，还交替地提供试样池和参比池的温度差值△T 。输入温度差值放大器。当试样产生放热反应时，试样池的温度高于参比池，产生温差电势，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器。 在补偿功率作用下，补偿热量随试样热量变化，即表征试样产生的热效应。因此实验中补偿功率随时间（温度）的变化也就反映了试样放热速度（或吸热速度）随时间（温度）的变化，这就是DSC 曲线。它与DTA 曲线基本相似，但其
4.差示扫描量热仪 一、实验目的及要求 1.了解差示扫描分析法的基本原理和差热扫描量热仪的基本构造； 2.掌握差热扫描量热仪的使用方法 二、实验原理 差示扫描量热仪DSC是在程序控温下，测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术。根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型。常用的功率补偿DSC是在程序控温下，使试样和参比物的温度相等，测量每单位时间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方法。DSC是在控制温度变化情况下，以温度(或时间)为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给的热量为纵坐标所得的扫描曲线。 当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化的关系。 三、实验仪器 差示扫描量热仪Q100（DSC）测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是DSC的研究领域。美国TA仪器公司生产。 主要附件：Q系列Advantage操作软件及分析软件λ，压片机λ 技术参数: 温度范围：-90℃～ 550℃（压缩机制冷）；温度准确度：±0.1℃；温度精度：±0.01℃；量热精度（基于标准金属）：±1 %；最大量热灵敏：0.2μW；基线弯曲（-50℃～300℃）：10μW；基线重现性：10μW；动态范围：+/-500mW；线性升温速率：0.01 ～ 200℃/min；峰高/半峰高：2.2mW/℃ 功能应用：高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。
差示扫描量热仪测试熔点方法 设备建议书 公司名称：上海和晟仪器科技有限公司 品牌：HESON/和晟 联系人：蒋和義
TEL:021-********TAX:021-********https://www.doczj.com/doc/5e9641678.html, 试验机专家一 公司简介 本公司属台资企业在大陆设有工厂总部位于上海，在国内设有6家分公司，服务更便捷。有独立的生产中心，研发中心，质检中心和售后中心全国统筹调度。已成功入选上海造币厂，上汽股份，日本三菱，韩国三星电子，美国颇尔，美国库柏，德国博士工具，富士康等知名企业优质供应商名单，我司产品全面通过CE 认证，满足欧盟客户需求，已销往卢森堡，意大利，西班牙，新加坡，肯尼迪，日本等国家和地区 产 差示扫描量热仪是指在程序控温和一定气氛下，测量与试样和参比物温差成比例的 流过热敏板的热流率的仪器。 有关差示扫描量热仪的技术规范可参阅国家计量规定规程（JJG936-1998) DSC 主要有两种：功率补偿型和热流型。 我司DSC 为热流型差示扫描量热仪。 ?产品简介
DSC 可检测的材料特性 典型的DSC 测试曲线氧化诱导期(OIT) 玻璃化转变（Tg) 熔融(Tm) 热稳定性固化/交联 结晶(Tc) 冷结晶相转变 ?典型的 DSC 测试曲线
什么是熔点？ 熔点是固体将其物态由固态转变（熔化）为液态的温度。晶体开始融化时的温度叫做熔点。物质有晶体和非晶体,晶体有熔点,而非晶体则没有熔点。晶体又因类型不同而熔点也不同。一般来说晶体熔点从高到低为,原子晶体>离子晶体>金属晶体>分子晶体。 DSC曲线怎么看熔点？ ICTA标准化委员会规定，前基线延长线与峰的前沿最大斜率处切线的交点，代表熔点。前基线就是指，在熔化过程之前的接近水平的基线。峰前沿就是指峰达到最低点之前的那段曲线。 某药粉熔点检测 敞口铝坩埚装样，在自然气体下，以10℃/min升温速率从室温升温到250℃。熔点为106.9℃ 熔点（热焓）测量步骤 熔点是物质从晶相到液相的转变温度，是热分析最常测定的物性数据之一。其测定的精确度与热力学平衡温度的误差可达±1℃左右。目前采用ICTA推荐的方法，测出某一固体物质的熔融吸热蜂。如图4.1，图中B点对应的B′是起始温度Ti，G点对应的
实验二差示扫描量热法(DSC) 在等速升温（降温）的条件下，测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的技术称为差热分析，简称DTA（Differential Thermal Analysis）。试样在升（降）温过程中，发生吸热或放热，在差热曲线上就会出现吸热或放热峰。试样发生力学状态变化时（如玻璃化转变），虽无吸热或放热，但比热有突变，在差热曲线上是基线的突然变动。试样对热敏感的变化能反映在差热曲线上。发生的热效大致可归纳为： （1）发生吸热反应。结晶熔化、蒸发、升华、化学吸附、脱结晶水、二次相变（如高聚物的玻璃化转变）、气态还原等。 （2）发生放热反应。气体吸附、氧化降解、气态氧化（燃烧）、爆炸、再结晶等。（3）发生放热或吸热反应。结晶形态转变、化学分解、氧化还原反应、固态反应等。 用DTA方法分析上述这些反应，不反映物质的重量是否变化，也不论是物理变化还是化学变化，它只能反映出在某个温度下物质发生了反应，具体确定反应的实质还得要用其他方法（如光谱、质谱和X光衍射等）。 由于DTA测量的是样品和基准物的温度差，试样在转变时热传导的变化是未知的，温差与热量变化比例也是未知的，其热量变化的定量性能不好。在DTA基础上增加一个补偿加热器而成的另一种技术是差示扫描量热法。简称DSC（Differential Scanning Calorimetry）。因此DSC直接反映试样在转变时的热量变化，便于定量测定。 DTA、DSC广泛应用于： （1）研究聚合物相转变，测定结晶温度T c 、熔点T m 、结晶度X D 。结晶动力学参数。 （2）测定玻璃化转变温度T g 。 （3）研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，测定反应热、反应动力学参数。 一、目的要求： 1．了解DTA、DSC的原理。 2．掌握用DSC测定聚合物的T g 、T c 、T m 、X D 。 二、基本原理： 1．DTA 图（11-1）是DTA的示意图。通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显示记录等部分所组成。比较先进的仪器还有数据处理部分。温度程序控制是使试样在要求的温度范围内进行温度控制，如升温、降温、恒温等，它包括炉子（加热器、制冷器等）、
岛津差示扫描量热仪DSC-60操作规程 目录 样品分析......................................................................................... 1.1 开机.............................................................................................. 1.2 气体.............................................................................................. 1.3 样品制备...................................................................................... 1.4 设定测定参数.............................................................................. 1.5 样品测试...................................................................................... 1.6 关机.............................................................................................. 1.7基线校准........................................................................................ 样品分析 1.1 开机 打开DSC-60主机、计算机、TA-60WS工作站以及FC-60A气体控制器。 1.2 气体 接好气体管路，接通气源，并在FC-60A气体控制器上调整气体流量。DSC-60主机后面有3个气体入口。测定样品用“purge”入口，通常使用N2、He或Ar等惰性气体，保护样品不被氧化，流量控制在30-50mL/min；分析样品中用到液氮冷却的情况，使用“dry ”入口通入气体，通常使用N2，流量控制在200-500mL/min；气体吹扫清理样品腔和检测器时使用“cleaning”入口，通常使用N2或者压缩空气，流量控制在200-300mL/min。 注意：请将所使用入口之外的其他气体入口堵住。 1.3 样品制备 所用样品质量一般为3-5mg，可根据样品性质适当调整加样量。把样品压制得尽量延展平整，以保证压制样品时坩锅底的平整。 把装样品的坩埚置于SSC-30压样机中，盖上坩埚盖，旋转压样机扳手，把坩埚样品封好。同时不放样品，压制一个空白坩埚作为参比样品。压完后检查坩锅是否封好，且要保证坩埚底部清洁无污染。 注意：压片分2种，自动进样和手动进样，自动进样压片可用于手动进样，但手动压片不能用于自动进样。其中，自动进样：用小坩埚，上面用薄片压，压片呈偏平状；手动进样：
U66实验工厂梅特勒DSC1差示扫描量热仪安全操作规程 1、差示扫描量热仪操作安全事项 （1）确保所有插座电缆接地良好。 （2）坩锅必须加盖，除非有特殊的测试要求。 （3）炉内必须保持清洁，放置和取出样品时避免硬器碰及炉底。 （4）不得使用易形成爆炸气体混合物的气体。 （5）当测量仪器温度高于100℃时，绝不要断开仪器电源。冷却风扇会因此关闭。 （6）不要触碰炉体、炉盖或刚从炉体中拿出的样品。炉体温度可能高达500℃或700℃，必须使用镊子移动。 （7）不得使用腐蚀性或可燃性的气体吹扫仪器。 （8）关闭电源前，要取出最后的样品坩埚。 （9）不得独自搬动仪器，DSC1重达30公斤。 （10）仪器出现异常，应及时与供应商联系，不得擅自拆卸仪器和维修。 2、差示扫描量热仪操作规程 （1）开机：先打开主机及制冷机电源，打开氮气钢瓶总阀，将干燥气流量阀打开。打开计算机，再打开工作软件。 （2）样品准备：将样品放入坩锅在天平称重，然后盖上锅盖（锅盖根据需要可打若干小孔）用压盖机压封，然后放入主机炉内左侧的传感器上，盖上炉 盖。 （3）工作软件操作程序：点击STARe软件图标，在USER NAME对话框内输入密码，点击确认 （4）在主菜单上下拉SESSION，点击INSTALL WINDOW （5）在弹出的窗口中选中DSC1/500/…….，点击ACTIVE （6）在弹出的窗口点击ROUTINE EDITOR （7）选中METHOD中的NEW （8）选击ADD DYN或ADD ISO （9）输入测试参数 （10）点击SEND EXPERIMENT （11）选中ON MODULE （12）点击OK （13）主机指示灯由绿转红，测试开始。
差示扫描量热法的应用 差示扫描量热技术在高分子材料与工程中的具体应用，将和差热分析技术一起讨论。为此，光将这两种技术作一比较，以便了解实际应用时究竟采用哪种技术更为有益．DTA和DSC的主要区别：DTA测定的是试样与参比物之间的温度差△T了，而DSC 测定的是热流率dH/dt，定量方便。因此，DSC的主要优点就是热量定量方便，分辨率高，灵敏度好．其缺点是使用温度低。以美国SII公司生产的DSC7020，最高温度只能到725℃．一般用到600℃以上，基线便明显变环，已不能使用最高灵敏度档．对于DTA，因为没有补偿加热器，目前超高温DTA，可做到2400℃，一般高温炉也能作到l 500一]700℃．所以，需要用高温的矿物、冶金等领域还只能用DTA．对于需要温度不高，而灵敏度要求很高的有机物高分子及生物化学领域，DSC则是一种很有用的技术，正因如此，其发展也非常迅速．本书列举的DSC曲线，就是用美国Perkin—Elmer公司生产的DSC—7型仪器测定的，见附录2． 近年来，DTA和DSC在高分子方面的应用特别广泛，如研究聚合物的相转变，测定结晶温度T c。结晶度θ，熔点T m，等温结晶动力学参数，破璃化转变温度了T g，以及研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应，并测定反应温度成反应温区、反应热、反应动力学参数等．图1.29说明这两种技术在聚合物科学上的应用．图1.30例说明聚合物材料各种热行为在DTA(DSC)曲线上的表现形式． 这里仅就应用DTA(DSC)曲线测定熔点、比热容、玻璃化转变温度、纯度、结晶变、固化反应工艺参数相固化反动力学参数，以及聚合物材料组成的剖析等作简要的介绍．
差示扫描量热仪(DSC)校准方法 The Calibration Method of DSC 徐 阳 傅燕翔 王 龙 (重庆市计量质量检测研究院温度医化中心,重庆401121) 摘 要:本文对差示扫描量热仪进行计量性能评价,提出了校准方法。 关键词:差示扫描量热仪准确度;重复性;分辨率;温漂 差示扫描量热仪是在程序温度控制下,测量物质与参比物之间单位时间能量差(或功率差)随温度或时间变化的仪器。它广泛应用于化工、石油、冶金、生物制药等各个领域,是一种常用的量热检验仪器。 在程序升温或降温下,选用的参比物在一定温度范围内是没有放热或吸热效应的。而被测试样在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随有焓的改变,因而产生热效应,其表现为试样与参比物之间有能量差(或功率差)。差示扫描量热仪就是测量在升温或降温时的特定温度下试样与参比物之间的单位时间能量差(或功率差)与温度或时间的关系。试样与参比物之间的能量(或功率)变化以差示法进行测定,这就是差示扫描量热仪(DSC)的基本原理。 差示扫描量热仪属于热分析仪器,其检测结果准确与否直接关系到相关产品的质量优劣。因此,定期对差示扫描量热仪进行校准是十分必要的。目前,国家尚未颁布差示扫描量热仪的计量检定规程和校准规范,为此,我们参照相应的行业标准和企业标准,确定了通过检测仪器温度准确度、量热准确度。温度重复性、量热重复性、分辨率、温漂等几个方面对差示扫描量热仪的计量性能进行评价。校准样品选用金属铟In(标准样品):熔点(平衡温度)156.6℃;熔融热28.42J/g。也可根据实际情况选用熔点与所研究的反应温度范围相近的其他标准样品,如:金属铅Pb:熔点327.5℃;熔融热23.16J/g;金属锌Zn:熔点419.6℃;熔融热107.38J/g;联苯:熔点69.26℃;熔融热120.41J/g等。 1 温度准确度和量热准确度 将10mg金属铟(In)的标准样品放入洁净的铝样品盘中称量,加盖并压封紧密,再将一个有盖的空盘压紧作参比盘,将两者按规定置于DSC仪样品座两侧。从50℃～200℃进行程序升温,速率10℃/min,通N2气,流量10ml/min～100ml/min,记录扫描曲线。第一次溶融曲线不作记录。分析实验结果,获得金属In的熔点T和转变热焓■H。重复上述实验3次,求取平均值,按下式计算: ΔT=T-T ΔH′=ΔH-ΔH 式中:ΔT—测定熔点值与金属铟(In)熔点标称值的差,即温度准确度; T—测定熔点值的平均值; T—金属铟(In)熔点标称值; ΔH′—测定熔融热值与金属铟(In)熔融热标称值的差,即量热准确度; ΔH—测定熔融热值的平均值; ΔH—金属铟(In)熔融热标称值。 2 温度重复性和量热重复性 在上述工作条件下,连续测定金属S n的熔点T m7次,按白塞尔公式计算重复性: s T= ∑ n i=1 (T i-T)2 n-1 /T×100% s H= ∑n i=1 (ΔH i-ΔH)2 n-1/ΔH×100% 式中:s T—温度重复性; T—测定熔点值的平均值; T i—第i次测定熔点值; s H—量热重复性; ΔH—测定熔融热值的平均值; H i—第i次测定熔融热值。 3 分辨率 取1mg金属铟(In)的标准样品,从50℃～200℃进行程序升温,速率10℃/min,在150℃～170℃之间发生一个吸收峰(熔融)。测量其峰高和半峰宽,按下式计算分辨率: (下转第16页)
Q600SDT热重及差示扫描量热同步测定仪操作手册 （Q600 Simultaneous DSC-TGA） 热重分析法（TG, TGA）是在程序控制的温度下，观察样品的质量随温度或时间的函数。TGA技术广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。测量与研究材料的如下特性： ?热稳定性 ?吸附与解吸?成分的定量分析?水分与挥发物?分解过程 ?氧化与还原 ?添加剂与填充剂影响?反应动力学 同步热分析将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。 相比单独的 TG 与/或 DSC 测试，具有如下显著优点： ?消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响，TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。 ?根据某一热效应是否对应质量变化，有助于判别该热效应所对应的物化过程（如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等）。 ?在反应温度处知道样品的当前实际质量，有利于反应热焓的准确计算。 一． 使用注意事项 1.目前， Q600SDT和Q50TGA两套仪器由一台计算机同时控制，所以，使用时必须注 意仪器控制窗口的标题，选择正确的控制窗口。 2.Q600SDT的最高测试温度为1300℃。1000℃以下允许最大升温速率为80℃/min； 1000℃至1300℃允许最大升温速率为20℃/min；不要在600℃以上进行恒温实验； 不要在400℃以上进行长时间的恒温实验。 3.测试时必须保证足量的保护气体流经仪器，气体流速一般为100mL/min。本室提供 高纯氮气和空气二种气氛，测试前先确认气体钢瓶的总压表有压力，分压表压力调 节在0.1MPa。一般情况下，不必关气和开气。若必须调节分压阀的话，一定要能 缓慢，调节过程中分压不允许超过0.12MPa，否则易损坏仪器内的气体质量流量计。 4.测试前，对样品应有基本的认识：成份是什么，加热后可能出现什么现象。目前已 知：含有氟化物、多糖类物质、表面活性剂的样品，加热后容易爬出坩埚，导致仪 器污染；含高氯酸根或次氯酸根的样品，分解物腐蚀白金，直接损坏测样平台；含 铁金属的有机化合物以及升华物质或加热后产生升华物质的样品，都会污染仪器。 所以，谢绝这些类型样品的测试！！如果你对你的样品热性质尚不了解，请在测试 前先与实验室工作人员联系。 5.为保证仪器安全运行，测试前必须仔细检查仪器是否正常，尤其是二个测样平台及 参比坩埚是否有异物，是否变色。确认正常后，方可开始实验。如有问题，请及时 与工作人员联系。一旦开始测试，表明你已认可仪器状态正常。此后发现仪器的任
Q100调制式差示扫描量热仪操作手册 差示扫描量热法（DSC）是在处于程序控制的温度下，观察样品和参比物之间的热流差随温度或时间的函数。DSC技术广泛应用于塑料、橡胶、涂料、食品、医药、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。测量与研究材料的如下特性： ?熔融与结晶过程 ?玻璃化转变 ?氧化稳定性／氧化诱导期O.I.T. ?多晶形 ?相容性 ?特征温度 ?反应动力学?结晶度?相转变?比热?液晶转变?固化?纯度?材料鉴别 一． 使用注意事项 1.Q100DSC测试过程中不允许有样品的分解！亦即：本仪器只能测试分解发生之前， 样品的热流曲线。哪怕很少量的分解，也会造成仪器的污染，影响测试质量和仪器 寿命！ 2.为防止样品污染仪器，所有测试样品都要明确分解温度，一般最高检测上限为起始 分解温度以下50℃，同时保证在DSC测试温度上限没有质量的变化。第一次进行 DSC测试的样品，必须向工作人员提供所测样品的热失重曲线或DSC谱图，并说明 测试条件，经允许后方可测试！测试结束后自觉检查仪器状况，确保仪器清洁无污 染。若有问题，必须报告工作人员，由工作人员进行处理！ 3.本仪器的制冷单元为Refrigerated Cooling System (RCS)， 仪器使用温度范围： -80℃—400℃,400℃以上禁止进行恒温实验，否则会损害仪器！ 4.Q100DSC只配置高纯氮气。测试前先确认气体钢瓶的总压表有压力，分压表压力调 节在0.1MPa。一般情况下，不必关气和开气。若必须调节分压阀的话，一定要能 缓慢，调节过程中分压不允许超过0.12MPa，否则易损坏仪器内的气体质量流量计。 5.只有在保证有足量的氮气吹扫仪器后，方可开启制冷系统，在确认RCS上的COOL 灯亮，Flange Temperature处于零度以下后，方可进行测试实验。 6.打开炉盖前应确认炉子温度（Heater Temperature）在20--35℃！ 7.Q100SDT数据保存路径：D：/Q100DSC/DATA/课题组导师名/本人姓名/ ；方法文件 若需保存，路径为：E：/Q100DSC/METHODS/课题组导师名/本人姓名/ 8.拷取数据一律使用光盘，禁止使用U盘！ 9.本仪器未联网，但通过网卡联系电脑及仪器主机，所以，请不要更改网址设置！ 10.测试结束后，在仪器使用记录本上登记使用机时及使用情况，镍勺和镊子擦拭干净 后放回原处，不要带离实验室！同时保持实验室的整洁。 二．开机准备 1．按上面的要求检查Q100专用氮气钢瓶的气压表和气压，保证分压阀的压力为0.1MPa。 从氮气钢瓶出来的氮气分两路进入仪器：一路气体通过仪器内部的气体质量流量计按
差示扫描量热仪操作规程 DSC 开机 1. 打开氮气阀，确认输出压力为0.08MPa 左右。 2. 打开制冷机电源开关。 3. 打开仪器电源开关，仪器开始自检，大约两分钟后，仪器前面的绿色 指示灯亮，自检完成。 4. 打开电脑，点击桌面上“仪器控制图标”，点击仪器图标，连机完成。 5. 采用RCS 制冷系统，请按下面的步骤启动制冷机。 ① 点击“控制Control ”下拉菜单中的“事件Event ”， ② 并选中“打开On “，将听到制冷机启动声音 ③ 点击“控制Control ”菜单中的“转至待机温度Go To Standby Temp ”， 大约十五钟后可以开始实验或校准 DSC 校准步骤 DSC Q20校准共分为两部分：基线校准和炉子常数及温度校准。 一. 基线校准： A.检查右上角信号栏中“温度”是否在40度左右，相差不大于5度。 B.打开炉盖，用炉子刷清除炉中脏物，注意中心两小热电偶点不要碰到。 C. 确信炉子中没有任何样品及盘，并盖上所有外盖，然后按下图操作。 1.点击校准向导图 标 2.在提示的“是否要保存当前序列？”中选择“否” 3.选择“基线”，点击“下一步”。 4.取消前面的钩 5.如果制冷头是RCS （90）， 请填入-90; 6.如果制冷头是RCS （90）， 请填入400; 7.点击“下一步” 8. 继续点击“下一步” 9.输入“0.00” 11.点击“下一步” 10.选择适当的数据保存路径。并取名为 “Baseine”,文件名只能是英文 12.输入操作者名字 13.坩埚类型选“无” 14.点击“下一步” 15.点击“开始实验”。 16.基线运行完成后，点击控制软件“校准”菜单中的“分析”进行分析。 17.点击左边的“打开文件” 19.点击“打开” 18.选中“先前所保存的校正数据” 21. 图像出现后点击左边栏“分析”。 22.移动两个红色“十”叉，如果RCS （90）左 边大约－80度，右边大约380度。 23.点击左边的“限制合法” 24.点击“接受” 25.点击“关闭”，基线校正完成 二.温度及炉子常数校准 1. 确信右边信号栏中“温度”在40度左右，打开炉子盖； 2. 放入压好的空盘在参照台上； 3. 放入装有金属铟样品的同样盘在样品台上； 4. 盖上所有炉子盖； 5. 点击校准向导图标； 6. 在提示的“是否要保存当前序列?”中选择“否”； 7. 选择“炉子常数/温度”； 8. 点击“下一步”，继续点击“下一步”，在此点击“下一步”； 9. 输入待测样品“铟”的重量，一般大约5毫克； 10. 输入数据保存路径，并取名为“induim”,只能是英文，点击“下一步”； 11. 选择坩埚类型“Tzero 铝”，点“下一步”，点“开始实验”； 12. 点击软件“校准”菜单中的“分析”进行炉子常数及温度校正分析； 13. 点击“打开文件”，选中上面做的数据，点击“打开”； 14. 点击“接受”，点击“关闭”，校正完成。 DSC 实验步骤 1. 首先点击“Summary”； 2. Mode 选择“Standard”； 3. test 选择“Custom”； 4. 在Sample Name 后输入待测样品名； 5. 在Pan Type 选择待样品盘类型； 6. 在Sample 输入样品重量，在Pan 后选择样品盘编号，Ref 后选择 对照盘编号； 7. 点Date File Name 后的图标，输入数据保存路径，注意文件名不能是中文及特殊字符； 8. 点击“Procedure”； 9. Test 中选择“Custom”； 10. 点击“Editor”,会出现方法编辑器； 11. 点击右边的方法命令，命令将出现左边的程序栏中； 12. 编辑程序栏中的步骤，不用的步骤请用红色叉删除； 13. 最后点击“OK”； 14. 点击绿色启动按钮，程序开始运行。 DSC 关机： 1. 点击Control 中Event 下的“Off”； 2. 点击Control 中的Go To Standby Temp”； 3. 待温度（Temperature)到40度时，点击Control 中Lid 下的“Open”， 取出坩埚； 4. 点击Control 中Lid 下的“Close”,关闭炉子； 5. 等待信号栏中“Flange Temperature”高于室温（实际房间温度，最好 20℃左右）； 6. 点击Control 中的“Shutdown Instrument”； 7. 弹出对话框中选择“Shutdown”； 8. 点击“Start”； 9. 主机提示灯熄灭后，关闭仪器背后的电源开关； 10. 关闭制冷机电源； 11. 关闭氮气； 12. 关闭计算机。
差示扫描量热法（DSC ）测定聚合物热性能 一、实验目的 1． 了解DSC 的基本原理，通过DSC 测定聚合物的加热及冷却谱图； 2． 通过DSC 测定聚合物的玻璃化转变温度)(g T 、熔点)(m T 和结晶温度)(c T 二、实验原理 （1）原理 DSC 分为功率补偿式DSC 和热流式DSC 。图1是功率补偿式DSC 示意图。 图1 功率补偿式DSC 示意图 当试样发生热效应时，如放热，试样温度高于参比物温度，放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势，经差热放大器放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流，使试样下面的电流减小，参比物下面的电流增大。降低试样的温度，增高参比物的温度，使试样与参比物之间的温差△T 趋于零。上述热量补偿能及时、迅速完成，使试样和参比物的温度始终维持相同。 （2）DSC 曲线 图2是聚合物DSC 曲线的模式图。当温度升高，达到玻璃化转变温度T g 时，
试样的热容由于局部链节移动而发生变化，一般为增大，所以相对于参比物，试样要维持与参比物相同温度就需要加大试样的加热电流。由于玻璃化温度不是相变化，曲线只产生阶梯状位移，温度继续升高，试样发生结晶则会释放大量结晶热而出现吸热峰。再进一步升温，试样可能发生氧化、交联反应而放热，出现放热峰，最后试样则发生分解、吸热、出现吸热峰。并不是所有的聚合物试样都存在上述全部物理变化和化学变化。 图2 聚合物DSC 曲线的模式图 确定T g 的方法是由玻璃化转变前后的直线部分取切线，再在实验曲线上取一点，使其平分两切线间的距离A ，这一点所对应的温度即为T g 。 T m 的确定，由峰的两边斜率最大处引切线，相交点所对应的温度取作为T m ，或取峰顶温度作为T m 。 T m 通常也是取峰顶温度。如果100％试样的熔融热*f H ?已知，则试样的结晶度可以用下式计算： 结晶度%100/* ???=f f D H H X （3）影响实验结果的因素 DSC 的原理和操作都比较简单，但取得精确的结果却很不容易，因为影响因素太多，这些因素有仪器因素、试样因素。仪器因素主要包括炉子大小和形状、热电偶的粗细和位置、加热速度、测试时的气氛、盛放样品的坩埚材料和形状等。试样因素主要包括颗粒大小、热导性、比热、装填密度、数量等。在固定一台仪器时，仪器因素中的主要影响因素是加热速度，样品因素中主要是样品的数量和