《空气理化检验》实验
空气中甲醛浓度的测定（乙酰丙酮光度法）
一、原理
在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物3，5-二乙基-1，4二氢卢剔啶，在最大吸收波长414nm处比色定量。
环境空气取样体积30L时，最低检出浓度为0.05mg／m3，测定上限为2.5 mg／m3。
二、器材
1．U型气泡吸收管；
2．大气采样器流量范围0～1L／min；
3．10ml具塞比色管；
4．分光光度计。
三、试剂
1．吸收液：双蒸馏水；
2．乙酰丙酮溶液称取25g乙酸铵于lOOml烧杯中，加适量水溶解，加入3.0ml冰乙酸和0.25ml新蒸的乙酰丙酮，用水定容至lOOml。
3．甲醛标准储备液吸取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36％～38％)，用水稀释至1000ml，此溶液每毫升含甲醛含量约为lmg／L，用碘量法标定准确含量。
4．甲醛标准溶液临用时用水将准确含量的甲醛标准储备液逐级稀释成 5.00μg／m1的标准应用液。
四、分析步骤
1．灌注10ml吸收液入吸收管中（用移液管从吸收管空泡端小口加入）；
2．检查采样器，调整流量为0.5L／min；
3．连接采样器（注意连接顺序），以0.5L／min流量采集室内空气样10L（采样20min）。采样后转入具塞比色管中，用清洗吸收管的少量纯水定容至刻度；
4．配制标准系列取6支分别加入甲醛标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml，加水至刻度。
5．向标准系列试管和样品试管中各加入乙酰丙酮溶液 2.00ml，混匀，于沸水中加热10min，取出冷却。在分光光度计上于414nm波长，以0号管为参比，用1cm比色皿测定吸光度（注意检查比色皿配对，吸光度值±0.001）。
6．以标准系列中甲醛含量(μg)为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线,在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量。
7．读取测定条件下实验室的气温、气压值，用于计算。
五、计算
空气中甲醛含量（mg／m3）＝m／V
式中: m为在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量，μg；
Ｖ为换算为标准状态下的采样体积，L。
六、结果分析
卫生标准：室内空气中甲醛限值0.08 mg／m3
浙江海洋学院 实验报告 科目：环境监测实验 时间： 2015-2016学年第1学期第十五周 班级：A13环工 学号： 130110235 姓名：邵明娇 浙江海洋学院环境科学实验室编制 二O一五年
实验四室内空气中甲醛的测定（酚试剂分光光度法） 一、目的要求 （一）掌握酚试剂分光光度法测定甲醛的原理。 （二）熟悉甲醛测定的目的意义。 （三）了解本次实验的操作步骤及注意事项。 二、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（qin），嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 三、仪器 1、大气采样器：流量范围0～1 L/min，流量稳定可调，具有定时装置； 2、分光光度计：在630 nm测定吸光度； 3、10 ml大型气泡吸收管； 4、25 ml具塞比色管； 5、吸管若干支 四、试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度为分析纯。 1. 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂[C6H4SN（CH3）C:NNH2?HCl，简称MBTH]，加水溶解，倾于100 ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定3 d。 2. 吸收液：量取吸收原液5 ml，加95 ml水。临用前现配。 3. 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵[NH4Fe （SO4）2?12 H2O]用0.1 mol/L盐酸溶解，并稀释至100 ml。 4. 0.1000 mol/L碘溶液：称量30 g碘化钾，溶于25 ml水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5. 1 mol/L氢氧化钠溶液：称量40 g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 ml。 6. 0.5 mol/L硫酸溶液：取28 ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 ml。 7. 0.1000 mol/L碘酸钾标准溶液：准确称量3.5667 g经105℃烘干2 h的碘酸钾（优级纯），溶解于水，移入1 L容量瓶中，再用水定溶至1000 ml。 8. 0.1 mol/L盐酸溶液：量取82 ml浓盐酸加水稀释至1000 ml。
环境空气中甲醛的测定方法作业指导书 （乙酰丙酮分光光度法） 1试剂和材料 1.1硫酸：1.84g/ml 1.2氢氧化钠：1mol/l 1.3硫酸溶液：1mol/l 1.4硫酸溶液：6mol/l 1.5碘溶液：0.05mol/l 1.6乙酰丙酮溶液 1.7重铬酸钾基准溶液：0.0500mol/l 1.8淀粉指示剂:10g/l 1.9硫代硫酸钠标准溶液:0.05mol/l 1.10甲醛标准储备液：1mg/ml 2仪器和设备 2.1具色比色管 2.2恒温水浴 2.3分光光度计 2.4一般实验室常用仪器 3采集与保存 3.1样品采集于硬质玻璃瓶或聚氯乙烯瓶中，采集时应使样品从瓶口溢出后盖上瓶塞塞紧。采样后在每升样品中加入1ml浓硫酸，使样品
的PH大于或等于2，并在24小时内分析。 4试样的制备 4.1无色、不浑浊的清洁地表水和地下水调制中性后，可直接测定。 4.2受污染的地表水、地下水和工业废水按下述方法进行蒸馏。 移取100.00ml试样于蒸馏瓶内，加15ml水，加3~5ml浓硫酸及数粒玻璃珠，用100ml容量瓶接收馏出液。待蒸出约95ml流出液时，调节加热温度，降低蒸馏速度，直接馏出液接近100ml时，停止蒸馏。取下接收瓶，用水稀释至标线，摇匀备用。 5、校准曲线的绘制 5.1取数支25ml具塞比色管，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、8.00ml甲醛的标准使用溶液加水至25ml。 5.2在上述比色管中分别加入2.50ml乙酰丙酮，摇匀。放在60度水浴锅中加热15min,取出冷却。 5.3用10mm比色皿，在波长414nm处，以水为参比测量吸光度。 5.5将系列校准液测得的吸光度Ag值扣除空白实验的吸光度Ab值，得到校正吸光度Ar，以校正吸光度Ar为纵坐标，以25ml校准液中的甲醛量w为横坐标，绘制校准曲线，
研究性学习实验的准备与实验教学研究 ——空气中甲醛气体含量的简易测定【实验计划】 一：实验原理： 1.甲醛分子的结构是HCHO,含有醛基，因而甲醛与其他醛基一样易 发生氧化反应，甲醛与强氧化剂高锰酸钾在酸性条件下，可以发生如下反应 2MnO4- +5HCHO +6H+2Mn2++5CO2+8H2O 反应时，可以利用MnO4-离子自身的颜色变化指示反应是否完成。二：实验计划： （一）实验步骤 1.按如下装置装好装置，注意将锥形瓶换成试管，针筒用50ml的。 要使导管被溶液浸没，塞子要塞紧，这样气密性会好。 2.将配好的1×10 -3moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾
溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 3. 将配好的1×10 -4moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 4. 将配好的1×10 -5moL／L取出5ml放入试管中，加入2ml 2moL／L 硫酸溶液，移取时用1ml的针筒。用50ml的针筒从甲醛试剂的上方取出50ml的含有甲醛的蒸汽，将针筒插入橡皮管中，将甲醛蒸汽通过导入打进试管中，让其与高锰酸钾反应，直至高锰酸钾溶液为无色。记下所用的蒸汽的体积。 （二）实验结果 （三）实验结论 由以上的数据可得出最好的实验方案是用1×10 -4moL／L的高锰酸钾溶液，这样的实验操作比较好。现象较明显。1×10 -3moL／L的高锰酸钾所用的气体太多，太耗时，没那么多时间。 二：【思考与讨论】
. 实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛（HCHO）无色气体，易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 3。0.10mg/m 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 （1）了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法； （2）了解室内空气中甲醛的测定方法，掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2～3.2 μg甲醛。若采样 流量为1L/min，3。0.01~0.16 mg/m 采样体积为20L，则测定浓度范围为 测定甲醛时，乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响；二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 （1）空气采样器：流量范围0～1 L/min； （2）多孔玻板吸收管：10 mL容量、棕色； （3）10mL具塞比色管； （4）可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。 1 / 7 . （2）0.5% 4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（简称AHMT）溶液：称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中，并稀释至50mL，此试剂置于棕色瓶中，可 保存半年。 （3）5mol/L氢氧化钾溶液：称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。 （4）1.5%高碘酸钾溶液：称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至100mL，于水浴上加热溶解，备用。
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法 1．原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 2．仪器设备 2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管； 2.2 QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器； 2.3 10mL具塞比色管(10)； 2.4 723型可见分光光度计。 3．药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。 3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL)：称量0.050g酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于 冰箱中可稳定三天)。 3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL)：量取5 mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。 3.3 0.1mol/L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL，用水稀释 至1000mL。 3.4 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。 3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取3.5.2的方法。 3.5.1准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加12.7g碘，用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶 中，暗处贮存)； 3.5.2外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘溶液V取(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书，C摩(mol/L)≥0.1000mol/L)，用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)。
新项目试验报告 空气质量甲醛的测定____________ 项目名称: 乙酰丙酮分光光度法GB/T15516-1995 项目负责人：______________________________________________ 审批日期:
一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法：乙酰丙酮分光光度法 原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂： 1、分光光度计（配套 1cm比色皿） 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液：不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液：0.25 %（V/V）,称25 g乙酸铵，加少量水溶解，加 3 ml冰乙酸及0.25 ml新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至 100 ml，调整pH=6，此溶液于2C? 5C贮存，可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液：取10 ml甲醛溶液置于500 ml容量瓶中，用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定：取 5.0 ml甲醛标准储备液置于 250 ml碘量瓶中，加 0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml ,立即逐滴地加入 30 g/100ml氢氧化钠溶液值颜色褪到淡 黄色为止。静置10 min，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置10 min，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 5.00 ug/ml甲醛标准使用液， 2C? 5C贮存，可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml或125 ml，吸收液装液分别为 20 ml或50 ml ，以0.5?1.0 L/min 的 流量，采气5?20 min。 样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5 C种保存，并且在 2天内分析完毕，以防 止甲醛被氧化。
酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告 班级：130223 学号：13022103 姓名：董子薇
一、 实验目的 1） 测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理； 2） 学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能； 3） 学会使用分光光度计。 二、 实验原理 酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C 6H 4SN （CH 3）CNNH 2?HCI , 简称MBTH 。酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂） 。（该方法当 采样体积为10L 时，测定浓度下限范围为 0.01mg/m 3?0.015 , mg/m 3） 甲醛在纯水中很不稳定，当在 0.005%酚试剂吸收液中则可稳定 20h ，故甲醛标准稀溶 液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（ A ）,嗪与酚试剂的氧化物（ B ）在酸性溶液中被高 铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含 量成正比，通过比色定量。反应方程式如上： 注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成 A ,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化 作用下，形成中间体B , A 与B 发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛 -3-甲基 -2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反 应都需要一定的时间，这就是为什么酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待 15min 后 再测定的原因。 三、试验用试剂 说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。 ⑴吸收液原液：称量 0.05g 酚试剂，加水溶解，倾于 50mL 容量瓶中，加去离子水至刻 度。置于冰箱中保存，可稳定三天； （酚溶液浓度0.001g/ml ） ⑵吸收液：量取吸收原液 5mL ，加95mL 去离子水。采样时临用现配； （酚溶液浓度5 x 10?-5g/mI , i.e.0.005%） (B) (A)嗪 + Fe 3 (A)+(B) ------------- [O] 蓝绿色 L 厂N H 蓝绿色化合物 H ——N 酚试剂 H 3C N S N ■ _ NH 2 [O] CH 3 CH 3 / N NH +CH 3 +H2° N ? —N NH 2 N CH 3
新项目试验报告 项目名称：空气质量甲醛的测定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995 项目负责人： 审批日期：
一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法：乙酰丙酮分光光度法 原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6 的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm 处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂： 1、分光光度计（配套1cm比色皿） 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液：不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液：％（V/V），称25 g 乙酸铵，加少量水溶解，加3 ml 冰乙酸及 ml 新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100 ml，调整pH=6 ，此溶液于2℃～5℃贮存，可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液：取10 ml 甲醛溶液置于500 ml 容量瓶中，用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定：取 ml 甲醛标准储备液置于 250 ml 碘量瓶中，加mol/L 碘溶液 ml，立即逐滴地加入30 g/100ml 氢氧化钠溶液值颜色褪到淡黄色为止。 静置10 min ，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置 10 min ，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的 1g/100ml 淀粉指示剂 1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 ug/ml 甲醛标准使用液，2℃～ 5℃贮存，可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml 或 125 ml，吸收液装液分别为20 ml 或50 ml ，以～ L/min 的流量，采气5～20 min。 样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5℃种保存，并且在2天内分析完毕，以防止甲醛被氧化。
室内空气中甲醛检测的实验室内部质量控制 环境监测质量保证和质量控制是一种保证监测数据准确可靠的方法，环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理。环境监测质量控制是环境监测质量保证的一个部分，它包括实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。实验室内部质量控制，是实验室自我控制的常规程序，它能反映分析质量稳定性状况，以便及时发现分析中的异常情况，随时采取相应的校正措施。 室内环境监测中，空气中甲醛的检测是一项重要检测指标。甲醛检测的实验室内部质量控制从系统论的角度可以分为采样系统、检测系统和结果评价系统。从把检测报告作为“产品”的角度，其质量控制可看成三个控制过程，即源头控制、过程控制和终端控制。做好上述工作是检测部门保证检测结果的准确、可信所必不可少的技术管理手段和方法。 室内空气中甲醛检测的质量控制的前提，是采用国家标准例如(BG/T18883-2002)中规定的检测方法进行检测，其中包括AHMT法(GB/T16129-1995)、酚试剂法(GB/T18204.26-2000)和乙酰丙酮法(GB/T15516-1995)。本文以AHMT分光光度法为例，探讨其“三个系统”或称“三个过程”的总体框架及其主要内容。 一、采样系统的质量控制 在检测地点用采样器进行“现场”采样，除按标准中要求的采样布点、采样方法、采样仪器、采样时间、采样流量等内容严格执行之外，其现场采样的质量控制子系统包括：采样器流量保证系统、液体吸收管保证系统和其他保证系统。 1、采样器流量保证系统 （1）采样器其生产厂家必须具有CMC资质，具有厂家的出厂合格证； （2）采样器应具有资质合格的计量检定单位出具的有效检定证书； （3）每次采样前、采样后都要按规定用已检定的皂膜计自行进行采样器流量校准，并使其流量准确度合乎要求； （4）采样器流量校准应对流量计、吸收管（含吸收液）及管路连接系统进行“负载”检定，而每台采样器与对应的一组采样管做到配套校准、配套使用； （5）吸收管、采样器及管路连接要先经系统密闭性试验，确保不漏气的前提下，再进行上述采样系统的流量的校准： （6）在采样体积计算时，要按采样器流量的校正值对采样器流量读数进行校正，并在记录中有体现； （7）为避免低温季节在流量计内出现水凝结，在采样系统的采样管与流量计之间宜连接一支干燥管； （8）采样过程应保证采样器流量计的“浮子”保持稳定，不跳动。 2、液体吸收管保证系统 （1）液体气泡吸收管加入吸收液之前要充分洗净，无空白值。
空气中甲醛气体含量的简易测定 教学目标： 1．知识目标：学习和探讨空气中甲醛气体含量简易测定的方法和技能。 2．能力目标：通过空气中甲醛气体含量测定装置和操作方法的设计，培养学生实验设计和创造性思维能力，培养学生做实验的能力。 3、情感目标：培养学生勇于解决问题的心理品质，加强同学间的合作。 教学重点： 引导学生探讨简易测定空气中甲醛含量的方法 教学难点： 实验的规范操作 教学方法： 诱思探究 教学工具： 多媒体、实验 教学过程： 同学们，我们都知道居室的豪华装璜往往带来甲醛对室内空气的污染，而甲醛对人体有害，不同浓度的甲醛对人体的伤害不同，国家标准规定，室内甲醛气体的最高允许浓度是0．08mg／m^3。那我们的教室中甲醛含量是多少呢，大家想不想知道？现在就让我们一起来探讨简易测定空气中甲醛含量的方法。 首先我们来讨论几个问题：
(1) 甲醛是一种无色易溶于水的有刺激性气味的气体，甲醛分子中含有醛基，此基团决定了甲醛具有什么重要的化学性质？答：决定了甲醛具有还原性。 (2) 酸性高锰酸钾溶液具有什么重要的化学性质？高锰酸钾溶液显何颜色,其显色的灵敏度如何?答：酸性高锰酸钾溶液具有强氧化性。高锰酸钾溶液显深紫色，用它滴定无色或者浅色试液时一般不需要另加指示剂，因为MnO4-本身的颜色（粉红色）来指示终点。 所以我们可以用已知浓度的酸性高锰酸钾溶液氧化空气中甲醛来确定其含量。 化学反应方程式如下：4MnO4―＋5HCHO＋H＋＝4Mn2＋＋5CO2↑＋11H2O 由于空气中甲醛含量不多，我们可配制浓度约为1×10-4mol/L的高锰酸钾溶液。 (3) 气态物质跟溶液中的物质发生化学反应的一般装置是怎样的？要使气态物质跟溶液中的物质发生完全反应，其实验装置和操作各应注意什么? 答：一般装置是将气体导入装有反应物的装置中，其实验装置和操作应注意装置的气密性要良好，导管要尽量伸入到溶液底部使气体与溶液充分接触。 所以我们可以采用下图的装置 接下来我们来设计实验步骤： 1、用移液管准确量取1mL0.010mol/L的高锰酸钾溶液于100mL容量瓶中，再用蒸馏水将其稀释至刻度线。配成浓度为1.0×10∧-4mol/L高锰酸钾溶液。
实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法 一、实验提要 甲醛（HCHO）无色气体，易溶于水和乙醇。甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。 室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。 室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。 空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。 1.实验目的 （1）了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法； （2）了解室内空气中甲醛的测定方法，掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。 2.实验原理 空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。 AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含 0.2～3.2 μg甲醛。若采样流量为1L/min，采样体积为20L，则测定浓度范围为 0.01~0.16 mg/m3。 测定甲醛时，乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响；二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。 二、仪器、试剂及材料 1.仪器材料 （1）空气采样器：流量范围0～1 L/min； （2）多孔玻板吸收管：10 mL容量、棕色； （3）10mL具塞比色管； （4）可见光分光光度计。 2.试剂 (1) 吸收液：称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并
《室内空气中甲醛的测定》练习题 备注：每题后面的简单、一般、困难是指题目的难易程度。 一、选择题 1.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T18204.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，取 2.8mL含量为36%～38%甲醛溶液，用水稀释至1L。配成甲醛标准贮备液，其准确浓度通过碘量法标定得到。临用时，配制成浓度为1.0μg/mL 的甲醛标准使用液，此标准使用液（ C ）。 A、可稳定12h B、可稳定48h C、可稳定24h D、可长期使用 2.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T18204.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，绘制标准曲线时与样品测定时（ D ）。 A、温度应完全一致 B、不受温差影响 C、温差应不超过5℃ D、温差应不超过2℃ 3.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T1820 4.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，配制的吸收原液应贮存于合适容器中，在冰箱内可以稳定（ B ）d。 A、5 B、3 C、5 D、7 4.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T18204.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，甲醛与酚试剂反应生成嗪，在高铁离子存在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成（ A ）化合物。（一般） A、蓝绿色 B、紫色 C、黄色 D、红色 5.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T18204.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，配制的吸收原液应贮存于（ B ）中。（一般） A、棕色瓶 B、棕色 C、玻璃瓶 D、塑料瓶 6.环境空气采样时，现场必须记录用于污染物浓度计算的项目包括（ BCDE ）。(困难) A、采样地点 B、采样时间 C、采样流量 D、采样时气温 E、采样点大气压 二、判断题 1.根据《公共场所空气中甲醛测定方法》（GB/T18204.26-2000）（酚试剂分光光度法）测定空气中的甲醛时，配成甲醛标准贮备液用碘量法标定时，应同时用水作试剂空白，并且应进行两次平行测定，滴定误差应小于0.05mL，否则重新标定。（√）
《空气理化检验》实验 空气中甲醛浓度的测定（乙酰丙酮光度法） 一、原理 在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮生成黄色化合物3，5-二乙基-1，4二氢卢剔啶，在最大吸收波长414nm处比色定量。 环境空气取样体积30L时，最低检出浓度为0.05mg／m3，测定上限为2.5 mg／m3。 二、器材 1．U型气泡吸收管； 2．大气采样器流量范围0～1L／min； 3．10ml具塞比色管； 4．分光光度计。 三、试剂 1．吸收液：双蒸馏水； 2．乙酰丙酮溶液称取25g乙酸铵于lOOml烧杯中，加适量水溶解，加入3.0ml冰乙酸和0.25ml新蒸的乙酰丙酮，用水定容至lOOml。 3．甲醛标准储备液吸取2.8ml甲醛溶液(含甲醛36％～38％)，用水稀释至1000ml，此溶液每毫升含甲醛含量约为lmg／L，用碘量法标定准确含量。 4．甲醛标准溶液临用时用水将准确含量的甲醛标准储备液逐级稀释成 5.00μg／m1的标准应用液。 四、分析步骤 1．灌注10ml吸收液入吸收管中（用移液管从吸收管空泡端小口加入）； 2．检查采样器，调整流量为0.5L／min； 3．连接采样器（注意连接顺序），以0.5L／min流量采集室内空气样10L（采样20min）。采样后转入具塞比色管中，用清洗吸收管的少量纯水定容至刻度； 4．配制标准系列取6支分别加入甲醛标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml，加水至刻度。 5．向标准系列试管和样品试管中各加入乙酰丙酮溶液 2.00ml，混匀，于沸水中加热10min，取出冷却。在分光光度计上于414nm波长，以0号管为参比，用1cm比色皿测定吸光度（注意检查比色皿配对，吸光度值±0.001）。 6．以标准系列中甲醛含量(μg)为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线,在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量。 7．读取测定条件下实验室的气温、气压值，用于计算。 五、计算 空气中甲醛含量（mg／m3）＝m／V 式中: m为在标准曲线上查得样品对应的甲醛含量，μg； Ｖ为换算为标准状态下的采样体积，L。 六、结果分析 卫生标准：室内空气中甲醛限值0.08 mg／m3
空气中甲醛检测方法酚试剂分光光度 法
空气中甲醛检测方法-----酚试剂分光光度法1．原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，根据颜色深浅，比色定量。 2．仪器设备2.1气泡采样管(5)或多孔玻板采样管； 2.2QC-2A大气采样(2)仪或TMP1500电子控时采样器； 2.3 10mL具塞比色管(10)； 2.4 723型可见分光光度计。3．药品试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度均为分析纯。
3.1吸收原液(C(MBTH)=0.001g/mL)：称量0.050g酚试剂(MBTH)，用水溶解后稀释至50mL(贮于冰箱中可稳定三天)。 3.2吸收液(C(MBTH)=0.00005g/mL)：量取5 mL吸收原液，用水稀释至100mL(采样时，临用现配)。 3.3 0.1mol/L盐酸：量取浓盐酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=12mol/L)8.33mL，用水稀释至1000mL。 3.4 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解后稀释至100mL。 3.5碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)：以下两种方法二选其一，若有可能，则优先采取 3.5.2的方法。 3.5.1准确称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加12.7g碘，用水溶解后稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)； 3.5.2外购试剂进行当量换算：精确量取外购碘溶液V取
(mL)=100/C摩(mol/L)(BR(1/2I2)浓度C摩(mol/L)见说明书，C摩(mol/L)≥0.1000mol/L)，用水稀释至1000mL(移入棕色瓶中，暗处贮存)。 3.6 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，用水溶解后稀释至1000mL。 3.7 0.5mol/L硫酸溶液：量取浓硫酸(C摩(mol/L)=C质(%)×ρ总(g/mL)×1000/M(g/mol)=18mol/L)28mL，缓慢加入水中，冷却后用水稀释至1000mL。 3.8硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)：外购试剂(BR(Na2S2O3)浓度C摩(mol/L)见说明书)。 3.9 0.005g/mL淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明(标定时，临用现配)。 3.10甲醛标准贮备溶液(C(HCOH)≈1mg/mL)：量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，用水稀释至1000mL(实际浓度C(mg/mL)按5.1.1~5.1.10用碘量法标定)。
室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法 1. 原理 空气中的甲醛与酸试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 2. 测量范围 测定范围为0.1~1.5μg，采样体积为10L时，可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。 3. 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。 3.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂，简称MBTH，加水溶解，置于100ml容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定3d。 3.2 吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 3.3 1%硫酸铁铵溶液：称量l.0g硫酸铁铵（NH4Fe (SO4)2·12H2O)用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。 3.4 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25ml水中，加人12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000ml。移入棕色瓶中，暗处贮存。 3.5 lmol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000ml。3.6 0.5mol/L硫酸溶液：取28ml浓硫酸缓慢加人水中，冷却后，稀释至1000ml。 3.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：可购买标准试剂配制。 3.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加人100ml 沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后，加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 3.9 甲醒标准贮备溶液：取2.8ml含量为36% ~ 38%甲醛溶液，放人1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液lml约相当于lμg甲醛。 3.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10μg 甲醛溶液，立即再取此溶液10.00ml，加入100ml容量瓶中，加人5ml吸收原液，用水定容至100ml，此液1.00ml 含l.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。 4. 仪器和设备
酚试剂分光光度法测甲醛 摘要： 本文研究了室内空气中痕量甲醛的测定方法一一酚试剂分光光度法，考察了该法的测定原理，并选择了最佳实验条件。 甲醛： 甲醛是无色，具有强烈刺激性气味的气体，易溶于水、醇和醚。是室内环境的主要污染物之一。甲醛具有较高毒性，在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。甲醛已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质，是公认的变态反应源，也是潜在的强致突变物之一。随着国家标准氓用建筑工程室内环境污染控制规莎GB50325—2001(2006腑的制订和实施，规定了室内<公共场所卫生标准检验方法>GB／T18204．26—2000中酚试剂分光光度法的测定结果为准。 国家对不同场所空气中甲醛含量作了相应的规定；公共场所甲醛≤0．12 mg／m3，居室内甲醛≤0．08 mg／m3 酚试剂分光光度法测甲醛 酚试剂分光光度法测定室内空气中的甲醛浓度具有良好的线性关系，操作简便快捷，灵敏度高于其他比色法，其相对标准偏差小，回收率为95％以上。为室内空间环境检测甲醛的主要方法。因此，我们选用此方法测定甲醛含量。 主要检验仪器及试剂 可见光分光光度计； 大型气泡吸收管：有5ml，10ml刻度线 空气采样器：流量范围0一lL／min 10ml比色管 吸收原液(0．1％)：0．10 g酚试剂(C6H．SN(CH3)C：NH2·HCl，简称MBTH)，用水定容至100ml： 吸收液(O．005％)：另取5ml吸收原液，加95ml蒸馏水，采样时现用现配。； 硫酸铁铵溶液(显色剂)(1％)：1．O g硫酸铁铵(NH4Fe(SO4)2·12H2O)，用O.1 moL ／L盐酸溶液定容至100 mL： 甲醛标准贮备液(1 mg／mL)：：取2．8ml甲醛溶液(A．R．含量36％一38％)。放人lL溶量瓶中加蒸馏水稀释至翔度，其准确浓度用碘量法标定。； 甲醛标准工作液(1ug／mL)：：临用时，将甲醛标准贮备溶液用蒸馏水稀释成1．00ml含10ug甲醛，立即再取此溶液10．OOml加入100ml容量瓶中，用水定容至lOOml，加入5ml吸收原液。此溶液1．00ml含1．00ug甲醛。放置30min后，用于绘制标准曲线。；实验所用试剂均为分析纯，实验用水为2次蒸馏水。 测定原理 空气中的甲醛与3一甲基-2-苯并噻唑酮腙(简称酚试剂)反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。颜色深浅与甲醛含量成正比，通过比色定量。反应中，Fe3+为氧化剂和显色剂，一般采用硫酸铁铵的酸性溶液。
实验三室内空气中甲醛含量的测定 ——分光光度法的应 一、实验目的 通过测定空气中甲醛的含量，学习分光光度法的应用。 二、实验原理 紫外一可见分光光度法是利用物质在紫外、可见光区的分子吸收光谱，对物质进行定性分析、定量分析及结构分析的方法。按所吸收光的波长区域不同，分为紫外分光光度法(60-400nm)和可见分光光度法(400-750nm)，合称为紫外一可见分光光度法。用不同波长的光依次透过待测物质，并测量物质对不同波长的光的吸收程度（吸光度），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，就可以得到该物质在测量波长范围内的吸收曲线。这种曲线体现了物质对不同波长的光的吸收能力，也称为吸收光谱（下图）。再结合朗伯—比尔定律是光吸收的基本定律，即当一束单色光穿过透明介质时，光强度的降低同入射光的强度、吸收介质的厚度、溶液的浓度成正比，对待测物进行定量研究。紫外—可见分光光度法具有灵敏度与准确度较高；选择性较好；设备简单、操作简便的特点。在各个研究领域中都得到了广泛的应用。 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，利用分光光度法比色定量。 三、实验方法与步骤 1.绘制标准曲线 取6个10ml比色管，按照下表的要求用甲醛标准溶液配制标准系列，在各管中0.4 ml1%硫酸铁溶液，摇匀。待显色20分钟后，用1cm比色皿在波长630nm下比色，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线并计算相关系数r。 管号0 1 2 3 4 5 标准液体积（ml）0 0.1 0.5 1.0 1.5 2.0 吸收液体积（ml） 5.0 4.9 4.5 4.0 3.5 3.0
For personal use only in study and research; not for commercial use 室内甲醛的采样测定及分析装修和家具给室内环境带来的空气污染也成了一个严重的问题,室内空气质量对人体的危害逐渐开始引起人们的注意尤其甲醛等室内环境空气污染物也悄然而至,对人类的身体健康带来了很大威胁,尤其对婴儿及儿童的威胁更是严重。 甲醛的采样 甲醛是室内空气主要污染物之一。是一种无色的刺激性气体,沸点为19.5℃,易于挥发,常温下易溶于水。据医学资料报道,气态甲醛的眼刺激阈为0. 06mg/ m3 ,嗅觉刺激阈为0. 06 ～0. 22mg/ m3 , 上呼吸道刺激阈为0. 12mg/ m3 [1 ] 。主要来源于各种人造板材,贴墙布、涂料等各种装饰材料以及吸烟等产生的烟雾等。甲醛对人体健康的危害极大,室内空气甲醛含量大于0.1mg/m3就会对呼吸系统产生危害,高浓度甲醛对神经系统、免疫系统、肝脏都有危害,在我国有毒化学品名单上甲醛居第二位,且被世界卫生组织(WHO)确定为可疑致畸、致癌物质[1]。《居室空气中甲醛卫生标准》(GB/T16127-1995)规定居室内甲醛量要小于0.08mg/m3,但一般住宅装修后甲醛浓度平均为0.2mg/m3,最高可达0.81mg/m3,严重超出标准[2]。目前采用多种技术方法降低建材中的游离甲醛,虽取得一定成效,但由于技术与经济的限制,室内甲醛污染仍然十分严重。因此,对室内甲醛污染的控制与治理非常重要。 室内环境检测中采样点位置与数量确定的影响因素的研究 一、甲醛浓度的分布 根据甲醛污染及其部分特性的研究的实验可知甲醛污染的分布及污染源之间的相互影响:此次实验是在一有固定污染源的封闭房间里,通过对一门窗全部关闭的办公室的不同位置三点,一天内不同时间浓度的检测,来确定在有固定污染源的封闭房间里室内甲醛浓度的分布情况以及相互影响状况:在此次试验中,位于室内的两个人造板办公桌为室内污染源。 在下午太阳直射桌面,导致桌面温度上升,增加了甲醛的释放量,而且空气流通慢,短时间内不易扩散,在前一天和上午形成的较高浓度,由于浓度差的存在而向低浓度缓慢扩散,导致浓度有所降低。 甲醛在我们生活中应用广泛,尤其是人造板才的广泛应用,更增大了甲醛的用量,导致由人造板材引起的室内空气甲醛污染日益严重。所以在不同时间段选择采样点可选择在污染最为严重的位置:在一天晚上和当天的上午没有阳光的时间采样点选择靠近门边;在阳光直射的时间采样点选择靠近污染源。 二、住户的装修情况
室内环境空气中甲醛测定方法——酚试剂分光光度法 国家标准《公共场所空气中甲醛的测定方法》（GB/T18204.26-2000）： 第一法：酚试剂分光光度法 第二法：气相色谱法 酚试剂分光光度法 一、原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。 颜色深浅与甲醛含量成正比，与甲醛标准溶液比较定量。 二、试剂 酚试剂[ 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物，C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl，简称MBTH盐酸盐]、硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]、盐酸（HCl）、甲醛（HCHO）。本法所用水均为去离子水。 三、仪器和设备 气泡吸收管、空气采样器、具塞比色管、分光光度计。 四、实验 1.吸收液原液：称0.1 g 酚试剂于100 mL容量瓶中，加水溶解并定容，放冰箱保存，可 稳定3天。 吸收液：取5 mL 吸收液原液，加95 mL水，即为吸收液，临用现配。 2.甲醛标准贮备液：取2.8 mL 36~38%的甲醛溶液，加水定容至1 L，此溶液1 mL约相 当于1 mg甲醛。 甲醛标准溶液：取1 mL贮备液至100 mL容量瓶中并定容（稀释100倍），此时1 mL 溶液含10 μg甲醛；取10 mL此液于100 mL容量瓶，加5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，此液1 mL含1 μg甲醛。放置30 min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24 h。 3.1%硫酸铁铵溶液：1.0 g 硫酸铁铵，用0.1 mol HCl 溶解，定容至100 mL。 4.分析步骤：
1)采样 用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5 L/min流量，采气10 L（20 min）。 24 h内分析。 2)标准曲线的绘制 取5支10 mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准色列管。 各管中加入0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15 min。用1 cm比色皿，在波长630 nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。 甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归斜率，以斜率倒数为样品测定计算因子Bg（微克/吸光度）。 3)样品测定 将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5 mL。加 0.4 mL的1% 硫酸铁铵溶液，摇匀，放置15 min。用1 cm比色皿，在波长630 nm下， 以水作参比，测定样品溶液的吸光度。 五、计算方法 空气中甲醛浓度按下式计算： C=(A?A0)B g V 其中，C——空气中甲醛mg/m3； A——样品溶液的吸光度； A0——空白溶液的吸光度； B g——计算因子，微克/吸光度； V——采样体积。 六、结果与讨论 1．所测室内空气中的甲醛是否达标？ 2．室内空气中的甲醛有哪些常见的去除方法？
实验一空气中甲醛的测定 实验一空气质量甲醛得测定 乙酰丙酮分光光度法 1 原理 甲醛气体经水吸收后在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,与乙酰丙酮作用,在沸水浴条件下,迅速生成稳定的黄色化合物,在波长413nm处测定,反应式如下: 2 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按2.1条制备的水。 2.1 不含有机物的蒸馏水。 加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾)。 2.2 吸收液:不含有机物的重蒸馏水(2.1)。 2.3 乙酸铵(NHCHCOO)。 43 2.4 冰乙酸(CHCOOH):ρ=1.055 3 2.5 乙酰丙酮(CHO):ρ=0.975 582 2.5.1 乙酰丙酮溶液:0.25%(V/V)，称25g乙酸铵(2.3)，加少量水溶解，加 3ml冰乙酸(2.4)
及0.25ml新蒸馏的乙酸丙酮(2.5)，混匀加水至100ml，调整pH=6.0，此溶液于2,5?贮 存，可稳定一个月。 2.6 盐酸(HCL)溶液:ρ=1.19(1+5)。 2.7 氢氧化钠(NaOH)溶液:30g/100ml。 2.8 碘(I)。 2 2.8.1 碘(I)溶液:c(I)=0.1mol/L，称40g碘化钾(2.9)溶于10ml水，加入12.7g碘(2.8),22 溶解后移入1000ml容量瓶,用水稀释定容。 2.9 碘化钾(KI)。 2.9.1 碘化钾(KI)溶液:10g/100ml。 2.10 碘酸钾溶液(KIO)c(1/6KIO)=0.1000mol/l，称 3.567g经110?干燥2h的碘酸钾(优级纯)33 溶于水,于1000容量瓶稀释定容。 2.11 淀粉溶液:1g/100ml,称1g淀粉,用少量水调成糊状，倒入100ml沸水中,呈透明溶液,临用时配制。 2.12 硫代硫酸钠溶液c(NaSO)=0.1mol/l,称取25g硫代硫酸钠(NaSO?5HO)和 2g碳酸钠(NaCO)223223223溶解于1000ml新煮沸但已冷却的水中，贮于棕色试剂瓶中，放一周后过滤，并标定其浓度。 2.12.1 硫代硫酸钠溶液标定:吸取 0.1000mol/l碘酸钾标准溶液(2.10)25.0ml置于250ml碘量瓶中,加40ml新煮沸但已冷却的水，加10g/100ml碘化钾溶液(2.9.1)10ml，再加(1+5)盐酸溶液(2.6)10ml，立即盖好瓶塞，混匀，在暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液(2.12)滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液(2.11)继续滴定至蓝色刚刚褪去。 硫代硫酸钠溶液浓度CNaSO(mol/L)按式(1)计算. 223