内部管理系列编号：FS-ZD-04020水热合成反应釜操作方法
Method for operating hydrothermal synthesis reactor
为规范化、制度化和统一化作业行为，使员工的管理工作有章可循，提高工作效率和员工责任感、归属感，特此制定。
1、确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下)，然后放入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套和上垫片，先拧紧釜盖，然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止。
2、将反应物倒入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套内，并保证加料系数小于0.8。
3、将水热合成反应釜置于加热器内，按照规定的升温速率升温至所需反应温度。(小于规定的安全使用温度)。
4、当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时，也要严格按照规定的降温速率操作，以利安全和反应釜的使用寿命。
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上海岩征实验仪器 水热反应釜如何使用 （本文摘自上海岩征实验仪器网站） 关于在实验中，水热反应釜的操作注意事项 1．催化剂领用量应遵循按需领用的原则:需要多少领多少，要避免一次领用过多，长期放置不用，而导致催化剂活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暂时存放须用氮气保护。 2．仪器设备的检查与使用 （1）实验室里进行催化氢化反应，实施前必须仔细检查所用小型水热反应釜，不得使用有明显破损、有裂痕以及年久没有定期维护的高压反应釜； （2）对所使用的氢气袋子必须用氮气检查是否漏气，不得使用漏气的氢气袋子； （3）检查所用的水热反应釜不锈钢管道与阀门是否老化、不可用、以及接头处是否松动； 对于使用水热反应釜进行的催化氢化反应，初次使用高压釜前必须有专人进行培训。使用设备前必须按规定逐项检查，主要内容包括： （1）场地是否整洁有序，避免摆放杂乱导致的安全隐患； （2）氢气及氮气的压力表头使用前必须进行打压试验，确认正常后方可使用； （3）氢气及氮气钢瓶压力； （4）管路是否有裂纹，是否畅通； （5）各阀门是否漏气，并对确认其开/关状态； （6）加氢反应釜的热电耦温度计是否正常可用，线路是否完好不露电，插热电偶时注意插到底，使之真实反应体系温度等； 3．投料：向水热反应釜容器中加入溶剂和原料，搅拌溶解后，向容器中吹入氮气一段时间，使体系处于惰性气氛中，再加入催化剂。加入催化剂的动作要快，以尽可能减少催化剂自燃并引燃溶剂的可能性。或者先将催化剂加到溶剂中再一起转入微型高压反应器，再加入主原料，但因为体系呈黑色难以观察。 4. 置换体系：用真空抽尽体系中的空气后，用氮气袋向体系中通入氮气，再抽尽氮气，如此重复操作3-5次，然后再抽尽氮气，用氢气袋通入氢气，如此重复操作2-3次，最后通入氢气进行反应。在高压釜中，要求置换次数均要多一些。 5. 反应中间取样：水热反应釜取样是用气体或压差由出料口压出的。 6. 后处理: 反应完毕，氮气置换体系，使体系处于惰性气氛中，抽滤，滤饼用溶剂淋洗2-3次，及时用乙醇或水液封，并尽快回收。使用过的催化剂还有较高活性，加上有溶剂残留，也可能引起自燃，操作时也应小心。 7. 清理场地： 反应后完毕及时清理场地，对于粘有钯碳的吸水纸等杂物，必须妥善处理。附有较多钯碳的杂物，须用水浇湿后及时转移。水热反应釜打开釜盖放置安全地方。 上海岩征实验仪器水热反应釜容积有 10ML、25ML、50ML、100ML、250ML、500ML可选。另有可定制多功能实验室小型反应釜，平行反应器，全自动加氢反应釜。 上海岩征实验仪器
水热合成反应釜
精品资料 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2 水热釜、水热合成反应釜 一、水热釜又称水热合成反应釜、水热釜、高压水热釜、高压釜、闷罐等。外罐不锈钢，内杯采 用优质的聚四氟乙烯材质加工而成。应用于纳米材料、化合物合成、材料制备、晶体生长等方面。 二、工作原理：水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下采用水溶液作为反应体系，利用高温 高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面，也可以用于小剂量的合成反应，是高校极常用的小型反应釜。 三、参数及优点： 1.耐温：在烘箱中，国产的PTFE内衬：我们建议客户在200℃及以下使用，原因是：虽然聚四氟乙烯材质在常压下可以达到250℃左右，但作为反应容器，高温实验过程中有一定的压力，温度过高容易导致内杯变形，影响内杯的使用寿命；进口的TFM材质，我们建议在230℃及以内使用； 2.耐压：5MPa； 3.安全系数高。设计师充分考虑了安全性，由被动控温转为主动控压，绝对的保证使用安全；我们和您一样注重产品质量与安全性能； 4.密封性能好。釜体采用圆形榫槽密封设计，手动螺旋紧固，密封性能好佳； 5.使用方便。内杯采用特殊设计，易于清洗，精密设备加工，内壁光滑，不挂水； 6.内外罐顺序编号，不混配，方便实验中样品的区分，提高实验准确性和可重复性 7.内杯材料质量稳定，无黑点、黄点、微小裂痕等缺陷，生产厂家选用的材质、设计、生产工艺也能影响实验结果 最安全，长久的使用温度： 四氟：G-PTFE:200℃及以下使用；进口四氟TFM:S-PTFE 230-250℃及以下使用 8、规格齐全，可根据客户要求定制各种规格的水热釜，也可以定制各种规格的PFA、PPL、TFM 材质的内杯。也可以按照客户要求加工耐受温度更高的水热釜，如全钢材质、哈氏合金材质、蒙乃尔合金材质等等。
水热釜、水热合成反应釜 一、水热釜又称水热合成反应釜、水热釜、高压水热釜、高压釜、闷罐等。外罐不锈钢，内杯采用 优质的聚四氟乙烯材质加工而成。应用于纳米材料、化合物合成、材料制备、晶体生长等方面。 二、工作原理：水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下采用水溶液作为反应体系，利用高温高 压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面，也可以用于小剂量的合成反应，是高校极常用的小型反应釜。 三、参数及优点： 1.耐温：在烘箱中，国产的PTFE内衬：我们建议客户在200℃及以下使用，原因是：虽然聚四氟乙烯材质在常压下可以达到250℃左右，但作为反应容器，高温实验过程中有一定的压力，温度过高容易导致内杯变形，影响内杯的使用寿命；进口的TFM材质，我们建议在230℃及以内使用； 2.耐压：5MPa； 3.安全系数高。设计师充分考虑了安全性，由被动控温转为主动控压，绝对的保证使用安全；我们和您一样注重产品质量与安全性能； 4.密封性能好。釜体采用圆形榫槽密封设计，手动螺旋紧固，密封性能好佳； 5.使用方便。内杯采用特殊设计，易于清洗，精密设备加工，内壁光滑，不挂水； 6.内外罐顺序编号，不混配，方便实验中样品的区分，提高实验准确性和可重复性 7.内杯材料质量稳定，无黑点、黄点、微小裂痕等缺陷，生产厂家选用的材质、设计、生产工艺也能影响实验结果 最安全，长久的使用温度： 四氟：G-PTFE:200℃及以下使用；进口四氟TFM:S-PTFE 230-250℃及以下使用 8、规格齐全，可根据客户要求定制各种规格的水热釜，也可以定制各种规格的PFA、PPL、TFM材质的内杯。也可以按照客户要求加工耐受温度更高的水热釜，如全钢材质、哈氏合金材质、蒙乃尔合金材质等等。 9、参考规格表： 专注自然成！
水热合成的定义是什么 水热合成是指温度为100～1000 ℃、压力为1MPa～1GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成。在亚临界和超临界水热条件下,由于反应处于分子水平,反应性提高,因而水热反应可以替代某些高温固相反应。又由于水热反应的均相成核及非均相成核机理与固相反应的扩散机制不同,因而可以创造出其它方法无法制备的新化合物和新材料。一系列温和与高温高压水热反应的开拓及其在此基础上开发出来的水热合成路线,已成为目前获取多数无机功能材料和特种组成与结构的无机化合物的重要途径。在水热合成体系中,已开发出多种新的合成路线与新的合成方法,如直接法、籽晶法、导向剂法、模板剂法、络合剂法、有机溶剂法、微波法以及高温高压合成技术等。 包括水热合成在内的无机合成化学,近期在凝聚态物理领域的某些强关联体系做出了重要的贡献。目前的强关联无机固体的研究孕育着新概念、新理论和新材料。具有特殊光、电、磁性质及催化性能的无机材料合成、制备与组装以及结构与性能之间关系研究的突破,导致新物种和新材料的出现,甚至会带动新的产业革命。新型无机化合物及功能材料的大量开发,主要依赖于新的合成途径、合成技术与相关理论的发展。针对国际上目前在无机材料的合成与制备研究方面的前沿动态,我们提出并发展了先进材料水热合成路线,深入广泛地探讨不同类型具特殊光、电、磁、催化功能的无机材料的合成与制备技术,系统地研究它们的形成规律和反应机制以及它们的结构、组成、性能及彼此之间的关系。我们应用变化繁多的水热合成技术和技巧,制备出了具有光、电、磁性质的包括萤石、钙钛矿、白钨矿、尖晶石和焦绿石等主要结构类型的复合氧化物。该系列复合氧化物的成功水热合成,替代及弥补了目前大量无机功能材料需要高温固相反应条件的不足。目前温和水热合成技术,结合变化繁多的合成方法和技巧,已经获得了几乎所有重要的光、电、磁功能复合氧化物和复合氟化物。如双掺杂二氧化铈固体电解质、巨磁阻材料以及铋系超导材料。复合氟化物以往的合成采用氟化或惰性气氛保护的高温固相合成技术,该技术对反应条件要求苛刻,反应不易控制。而水热合成反应不但是一条反应温和、易控、节能和少污染的新合成路线,而且具有价态稳定化作用与非氧嵌入特征等特点。
水热反应釜使用寿命和合格标准 水热反应釜水热反应釜延长使用寿命的操作步骤： 1、首先打开水热反应釜水热反应釜的电源开关。 2、让水热反应釜水热反应釜搅拌从慢逐渐加速到快。 3、停机时要等到水热反应釜水热反应釜完全停止运转才能关闭开关。 每一个实验室或科研机构的每一次实验过程、条件、要求的不同，比如反应物、反应物的量、反应时间、温度、升温速率等，所以目前水热反应釜水热反应釜没有严格意义上的使用寿命。水热反应釜网给出几点报废建议： 1、水热反应釜腐蚀；经过反复多次使用之后，内壁或者外壁大部分发黑发黄、螺纹口锈蚀、拧紧发涩等情况出现，则这时候应当把水热反应釜报废。并仔细检查同一批次所有的水热反应釜注意：长期不用，保存不当都有可能产生上述现象，应当报废。 2、金属疲劳；金属的盖子或者垫片有变形、翘边、微小的裂纹，此时应当立即报废该罐，并仔细检查同一批次所有的罐子。
当水热反应釜到了报废年限，客户一定要及时进行报废，不要为了一点利益而对企业造成更大的损失。 水热反应釜产品在国内得到一致好评，产品性能安全可靠，使用寿命长等优点，那么如何才算算一个合格的水热反应釜呢? 1、水热反应釜运行正常，效能良好： a、设备生产能力能达到设计规定的90%以上； b、带压釜需取得压力容器使用许可证： c、机械传动无杂音，搅拌器与设备内加热蛇管，压料管内部件应无碰撞并按规定留有间隙； d、设备运转正常，无异常振动； e、减速机温度正常，轴承温度应符合规定； f、润滑良好，油质符合规定，油位正常； g、主轴密封及减速机，管线、管件、阀门，人(手)孔、法兰等无泄漏。 2、内部机件无损坏，质量符合要求： a、釜体，轴封、搅拌器、内外蛇管等主要机件材质选用符合图纸要求； b、釜体，轴封、搅拌器、内外蛇管等主要机件安装配合，磨损、腐蚀极限应符合检修规程规定； c、水热反应釜釜内衬里不渗漏，不鼓包，内蛇管装置紧固可靠。
收稿日期:2008204215,修订日期:2008205219 3通讯作者,Tel:(862592)2185905,E 2mail:qfdong@x mu .edu .cn 国防基础研究项目(X MDX2008176),省部产学研项目(2007B090400126)资助 第14卷 第4期2008年11月 电化学 E LECTROCHE M I STRY Vol .14 No .4Nov .2008 文章编号:100623471(2008)0420365204 纳米级L i Fe P O 4材料的水热模板法合成 及其性能研究 王思敏,郑明森,董全峰 3 (厦门大学固体表面物理化学国家重点实验室,化学化工学院化学系,福建厦门,361005) 摘要: 采用水热模板法合成纳米级L iFeP O 4材料,改变水热反应中表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)的比例控制样品颗粒生成的大小.SE M 测试表明,合成的L iFeP O 4晶粒尺寸与表面活性剂的配比密切相关,范围在几十到几百n m 之间.充放电试验表明,合成的纳米级L iFeP O 4材料电极具有优良的电化学性能,其0.1C 放电最高比容量可达150mAh /g,而1C 和2C 放电比容量也分别有140mAh /g 和126mAh /g . 关键词: 锂离子电池;磷酸铁锂;水热模板法 中图分类号: O646;T M911文献标识码: A 随着能源和环境问题的日益突出,清洁能源倍受关注,这对二次电源提出了更高的要求.锂离子电池作为目前具有最高比能量的新型绿色二次电源体系,一直是研究者关注的重点,但锂离子电池的安全问题制约其在动力电池领域的应用.作为锂离子电池的正极材料,磷酸铁锂可极大地改善电池体系的安全性能.而且,该材料具有资源丰富、循环寿命长、环境友好等特点,是动力型锂离子电池正极材料的理想选择.然而较低的电子电导率和锂离子扩散系数制约了磷酸铁锂材料大倍率输出.目前提高磷酸铁锂材料电子电导率的主要方法有表面掺碳[123] 、表面贵金属包覆[4] 等,而提高锂离子扩 散系数则主要通过体相掺杂的方法[5] .此外,通过合成方法的控制制备纳米尺度的磷酸铁锂材料也 是改善磷酸铁锂材料大倍率性能的有效方法[6] . 本文采用水热模板法制备纳米级的磷酸铁锂材料,由控制软模板表面活性剂含量来改变所合成磷酸铁锂材料的晶粒尺寸,还研究了材料晶粒尺寸对电化学性能的影响. 1 实 验 1.1 L iFePO 4的制备 将H 3P O 4、L i O H ?H 2O 和FeS O 4?7H 2O 按1∶1∶3(by mol )配料,溶于去离子水,加入表面活性剂(十 六烷基三甲基溴化铵),搅拌混合均匀,然后转入 反应釜反应,抽滤,得到前驱体.将前驱体置于管式炉中,通氮气保护,煅烧12h,自然冷却到室温,即制得产物.分别将表面活性剂:0.13、0.27和0.48 mol ?L -1 3种不同用量制得的材料分别标记为A 、B 和C 样品. 1.2 材料表征 采用多晶粉末X 射线衍射仪(Panalytical X ’Pert 荷兰Panalytical 分析仪器公司)进行物相分 析,(CuK α靶,λ=0.154nm ,电流30mA,电压40k V,采用石墨单色器,超能探测器,扫描步长为 0.0167°/步,每步时间10s ).LE O 1530型场发射电子显微镜(英国Oxf ord I nstru ment 公司)观察材料的表面形貌. 电导率测量过程:把粉末状样品在模具中压成 圆柱状固体,测量圆柱上下表面间的电阻,按公式(1): κ=L /R πr 2(1)
帕氏压力釜的标准操作程序（范杰功能材料研究实验室） 实验室主任：范杰博士实验安全负责人：范杰博士 标准化操作实验室有：教八-229 标准操作程序最后修订日期：11/20/07 过程名称：帕氏反应釜里的合成或分解 翻译：李云龙 1、实验室流程与仪器介绍： 帕氏反应釜是一个密闭的不锈钢容器，里面带有一个杯状的容器，它的盖子是由聚四氟乙烯做成的。反应釜有很多类型，大多数是由帕氏公司生产的。把反应物放入反应釜中，然后关闭盖子、加热，里面就会产生通常情况下达不到的高温高压。这个反应釜是专为刺激性化学药品和耐高温高压的化学药品而设计的。 2、许可证明: 不许要经过特别的许可。 3、过程训练、操作和维护等方面的描述： ?在使用反应釜之前，使用者应该阅读帕氏酸式反应釜的操作说明和实验反应堆及压力 容器的安全操作守则。 ?容器中的试剂在反应中不能放出气体，否则釜内压力将急剧上升。 ?在每次使用前，应该仔细检查不锈钢壳是否有裂纹、聚四氟乙烯衬垫是否磨损，有裂 纹的不锈钢反应釜必须丢弃。用旧的或者扭曲的聚四氟乙烯衬垫必须换过。 ?新的衬垫及反应釜可以在Fisher Scientific那里买到。对于4749型反应釜，聚四氟乙 烯衬垫的型号是# 01-023-21A，价格约为$80；整个完整单元的零件号码是04-731- 54，价格约为$530。 ?当往反应釜中装料时，反应物一般不能超过容器容积的一半。硝酸不能和有机原料混 用，以防生成爆炸性的硝基化合物。 ?对于放出大量热或气体的反应（比如含有氧化剂和有机物）不能在反应釜中进行。 ?高氯酸不能在反应釜中使用。 ?反应釜不能过热，所有的帕氏反应釜都有温度的极限值250℃，只有4745型的最高 温度为150℃。
水热合成反应釜是在一定温度、压力条件下采用水溶液作为反应体系，利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制溶液的温度差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体。可用于纳米材料的制备、化合物合成、晶体生长等方面，也可以用于小剂量的合成反应，是高校极常用的小型反应釜。 水热合成法生长晶体，是19世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的，地质学家Murchison 首次使用“水热”一词，1905年水热合成法开始转向功能材料的研究。自l9世纪7O年代兴起水热合成法制备超细粉体后很快受到世界许多国家的重视讶。水热合成法(Hydrotherma1)，属液相化学的范畴，是指在特制的密闭反应器(水热合成反应釜)中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热，加压(或自生蒸气压)，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。在常温常压下一些从热力学分析看可以进行的反应，往往因反应速度极慢，以至于在实际上没有价值，但在水热条件下却可能使反应得以实现。这主要因为在水热条件下，水的物理化学性质(与常温常压下的水相比)将发生下列变化：①蒸汽压变高；②粘度和表面张力变低；③介电常数变低；④离子积变高；⑤密度变低；⑥热扩散系数变高等。在水热反应中，水既可作为一种化学组分起作用并参与反应，又可是溶剂和膨化促进剂，同时又是压力传递介质，通过加速渗透反应和控制其过程的物理化学因素，实现无机化合物的形成和改进。水热合成法既可制备单组分微小单晶体，又可制备双组分或多组分的特殊化合物粉末，克服某些高温制备不可克服的晶形转变、分解、挥发等。并且用水热合成法制备出的纳米晶，晶粒发育完整、粒度分布均匀、颗粒之间少团聚，原料较便宜，可以得到理想的化学计量组成材料，颗粒度可以控制，生成成本低。水热合成法在合成配合物方面具有如下优势：①明显降低反应温度(100℃一250℃)；②能够以单一步骤完成产物的合成与晶化(不需要高温热处理)、流程简单；③能够很好地控制产物的理想配比；④制备单一相材料；⑤可以使用便宜的原材料，成本相对较低；⑥容易得到好取向，更完整的晶体；⑦在成长的晶体中，比其他方法能更均匀地进行掺杂；⑧能调节晶体生长的环境。水热合成法也存在着一些缺点。由于水热反应在高温高压下进行，因此对水热合成反应釜进行良好的密封成为水热反应的先决条件，这也造成水热反应的一个缺点：水热反应的非可视性。只有通过对反应产物的检测才能决定是否调整各种反应参数。前苏联科学院Shubnikov结晶化学研究所的Popolitov等人在1990年报道了用大块水晶晶体制造了透明水热合成反应釜，使得人们第一次直接看到了水热反应过程，实现根据反应随时调节条件的理想。另外，水热合成法往往只适用于氧化物功能材料或少数一些对水不敏感的硫属化物的制备与处理。这些缺陷已被溶剂热法所弥补。 1 水热合成法分类 水热合成法可分为以下几种类型： (1)水热氧化：高温高压水、水溶液等溶剂与金属或合金可直接反应生长性的化合物。 例如：M+[0]——MxOy其中M为铬、铁及合金等 (2)水热沉淀：某些化合物在通常条件下无法或很难生成沉淀，而在水热条件下却生成新的化合物沉淀。例如：KF+MnCI2——KMnF2 (3)水热合成：可允许在很宽的范围内改变参数，使两种或两种以上的化合物起反应，合成新的化合物。例如：FeTiO3+K0H——K20?nTiO2 (4)水热还原：一些金属类氧化物、氢氧化物、碳酸盐或复盐用水调浆，无需或只需极少量试剂，控制适当温度合氧分压等条件，即可制得超细金属粉体。 例如：MexOy+Hz——xMe+yHzO 其中Me为银、铜等 (5)水热分解：某些化合物在水热条件下分解成新的化合物，进行分离而得单一化合物超细粉体。 例如：ZrSiO4+NaOH——ZrO2+NaSiO3 (6)水热结晶：可使一些非晶化合物脱水结晶。 例如：AI(OH)3——Al203?H20 2 水热合成法反应装备 东台市吉泰不锈钢制品厂专业生产水热合成反应釜、高压水热釜、高压釜、闷罐等。外罐采用优质304
3、结果和讨论 图片1和2为FE-SEM图像，分别显示了获得了原始氧化锌和纳米氧化锌二氧化钛掺杂形貌的影响。显然,对(图片1和2),原始氧化锌粒子微观粒子尺度是微米级别的而二氧化钛粒子浸渍氧化锌是纳米大小的,即使他们是相同的水热条件。新增的二氧化钛系统不仅充分降低了大小的锌还依附在氧化锌表面上没有聚合(图2)。当二氧化钛出现在水热系统形成氧化锌的粒子,他们的增长有可能受到阻碍。超微二氧化钛粉体的分散性含氧化锌在水热的步骤中可以让先驱同时沉积超微二氧化钛粉体表面纳米粒子原位形成了氧化锌粒子。 透射电子显微镜(TEM)分析可以用来检查材料的形态以及结晶和无定形的状态。结构鉴定如图3,a、a’和a”所示运算。 TEM图片的低放大率(图3)揭示了一种独特的花形形态,这符合FE-SEM图像(图1)。图3 a’显示了高分辨率的TEM图片标明的区域,也表明了同一粒径。图3显示了模式a” SAED的标记面积图3 a,这表明花形氧化锌成长是自由的结构性缺陷,如断层错动,叠加。同样,图3 b显示了TEM结果氧化锌纳米二氧化钛从水热反应中获得。图3a所示,在很多地方都可以看到一些微粒留在表面上,与FE-SEM图像在密度、形态学、维度是一致的。图3b”显示了高分辨率硫化映像的标明的区域,存在两种不同类型的并行原子面不仅揭示了优秀的结晶度,但也证明了耦合的两个不同的陶瓷氧化物。此外,SAED结果在图3 b”确认优秀的结晶度这种纳米复合材料;如图案所示的模式,没有检测到混乱或缺陷。对相同的结构材料调查研究表明二氧化钛和氧化锌沿着生产纳米复合材料,可利用线性TEM-EDX分析。图四可以看出,无论是二氧化钛和氧化锌是选中的行上发现的，证实两氧化物混合在晶体水平。 水晶结构的原始氧化锌,二氧化钛准备/氧化锌纳米复合材料与对应的2u值和晶体平面如图5a。明显的高峰在2 u 值为31.8,34.5,36.4,47.6,56.6,62.8,66.3,68.1,69年,和76.88对应于晶体的水平(1 0 0),(0 0 2),(1 0 - 1),(1 0 2),(1 1 0),(1 0 3),(2 0 0),(1 1 2),(2 0 - 1),和(2 0 2),符合纯净的形成氧化锌,如文献[21]。尖峰的出现在2 u = 24.68(晶体水平101为金红石二氧化钛)[22]在纳米复合材料显示,二氧化钛是表面上的掺杂氧化锌纳米粒子。此外,移动的2 u的山峰向较低的值纳米混合材料氧化锌表明了一种混合的两个氧化物晶体水平。二氧化钛掺杂的数量在超微二氧化钛粉体表面/氧化锌纳米复合材料进行鉴定,如图5 bTEM-EDX,原子wt %的Ti(4.09)表明,足够数量的二氧化钛纳米粒子是附加到氧化锌微粒在水热过程。这一结果证实将纳米粒子在氧化锌和花二氧化钛同时支持XRD分析。 为了阐明耦合的影响与氧化锌的二氧化钛粒子,催化活性的原始氧化锌和二氧化钛/氧化锌纳米复合材料是通过降解MB染料来衡量。图6显示了这个效果的二氧化钛表面掺杂氧化锌纳米花照片。它清楚地显示原始氧化锌微粒和增加了纳米粒子的二氧化钛分解MB效率。结果表明,复合纳米二氧化钛/氧化锌花有更大的光催化效率。较高的催化活性的二氧化钛/氧化锌复合纳米是相关作用的二氧化钛表面上的氧化锌纳米粒子。在这里,电子转移发生从光的传导带活性二氧化钛的光活性氧化锌的传导带,相反地,洞传输可以发生从价带的价带的氧化锌,二氧化钛。这有效电荷分离增加二氧化钛催化活性的/氧化锌纳米粒子。为了进一步支持的优越性的复合纳米粒子,光致发光(PL)光谱都记录了不同的粒子(图7)。很明显,氧化锌表现出更高的排放强度比和复合粒子所需的。此外,P25的强度相比,复合纳米粒子表现出较小的排放强度。 PL排放强度的相关的重组兴奋的电子和空穴,因此,降低排放强度是归纳的下降率[24]重组。适当的附件P25的粒子表面上的氧化锌纳米粒子,在热液增长氧化锌微粒,可以扮演重要角色在有效电荷分离。在复合二氧化钛/氧化锌纳米粒子,存在一个二氧化钛/氧化锌异质结的重组可能会减少e-h配对。这增加了可用性的电子(洞)迁移到TiO2(氧化锌)的表面复合库,因此提高了发生的氧化还原过程(电子减少溶解氧气激进分子超氧化物而羟基自由基阴离子洞形式)。有机分子出现在水溶液将会与这些氧化剂诱导退化成二氧化碳和水。较高的催化活性的复合纳米粒子也可能与减少粒度(高表面积)的氧化锌在复合比原始氧化锌多。最初,二氧化钛催化活性的/氧化锌被发现显著优于P25 纳米粒子。然而,经过一定的时间间隔不同的效率这两个NPs下降(图6),这表明,复合NPs是沉淀,NPs 还很好地分配所需的整个悬架。因为我们的目标是使一个成本有效的光催化剂可以很容易恢复反应体系,我们进行了分离效率的能力和他们的纳米复合材料的回收利用。图8所示,经过三次回收的同时,并没有显著的降低了降解MB水溶液在紫外线照射。我们看到一个轻微的在整个悬架。因为我们的目标是使一个成本有效的光催化剂可以从反应体系轻易恢复,我们进行了分离效率的能力测试和他们的纳米复合材料的回收利用。图8所示,经过三次回收的同时,在紫外线照射下没有显著的降低了降解MB水溶液的效率。我们观察到轻微下降,催化效率的重用复合,这也许是因为由产品颗粒的沉积表面的NPs。在水介质中二氧化钛被作光催化剂悬浮子乳白色的浑浊溶液中。它不很快和解,这阻碍了其从反应混合物分离。 TiO2 纳米粒子保持了子自然水后的毒性反应。我们进行了一个复苏的不同的作者从他们的水悬架在相同浓度。为此,等量的准备氧化锌微鲜花、商业二氧化钛(P25)NPs,准备二氧化钛/氧化锌纳米花了在相同的体积的蒸馏水和悬架是由超声震荡10分钟。这些解决方案保存沉降和照片拍摄于沉积的2 h(图9)。它清楚地表明,几乎所有的氧化锌微粒和二氧化钛/氧化锌纳米粒子中的沉积物2 h内水溶液,而溶液二氧化钛(P25)仍然相对浑浊。这一结果表明大尺寸氧化锌纳米花可以提供大的表面,以二氧化钛纳米粒子的恢复很容易从反应体系的完成后的光催化反应。因此,催化剂二氧化钛和氧化锌可以防止光催化剂的损失。纳米复合材料用于这个简单的方法作为环保的光催化剂会有很大的商业前景。 4、结论
水热合成反应釜的操作特点 水热合成反应釜的密封效果受作用在垫片表面上的作用力影响，这个作用力压缩垫片，使得垫片挤进法兰表面宏观和微观的缺陷中。这时候垫片和法兰相互作用，产生接触应力 及垫片材料的压实效果，这两者的共同作用阻止了流体从装配位置上泄露。水热合成反应 釜密封垫片的选型，设计，和安装都对反应釜的密封效果有影响。 水热合成反应釜将反应物系指与釜体内。当反应物系有腐蚀性时要将其置于四氟衬套内，方可保证釜体不受腐蚀。将水热合成反应釜置于加热器内，按照规定的升温速率升温 至所需反应温度(小于规定的安全使用温度)。待反应结束将其降温时，也要严格按照规定 的降温速率操作，以利安全和反应釜的使用寿命。当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸 点后方能打开釜盖进行后续操作。 水热合成反应釜的不锈钢材质上着色不仅赋予反应釜各种颜色，增加产品的颜色选择 范围，而且提高反应釜耐磨性和耐腐蚀性。根据不锈钢产品的复杂程度和用户要求情况不 同可分别采用机械抛光、化学抛光、电化学抛光等方法来达到镜面光泽。水热合成反应釜 不锈钢在加工过程中，经过卷板、扎边、焊接或者经过人工表面火烤加温处理，产生黑色 氧化皮。这种坚硬的灰黑色氧化皮主要是NiCr2O4和NiF二种EO4成分，以前一般采用氢 氟酸和硝酸进行强腐蚀方法去除。但这种方法成本大，污染环境，对人体有害，腐蚀性较大，逐渐被淘汰。 水热合成反应釜通常由石英玻璃或PYREX玻璃制成的冷阱和反应器组合使用。这种组 合使用从照射方式划分上通常称为内照式，即辐照光由系统内部向外照射到反应容器和反 应物质。其中，冷阱主要作用为降低灯管温度和滤除大部分红外热量。冷阱根据研究波长 的划分分为石英玻璃冷阱和PYREX玻璃冷阱，石英冷阱主要为透射更多的紫外能量，而主 要研究可见区的催化实验，可选择PYREX玻璃冷阱。水热合成反应釜冷阱的外部是反应器，反应器通常是由PYREX玻璃制成，并有多种形式，我公司除提供标准产品外，可接受特种 产品的定制。内照式反应器及相关系统的优势在于价格相对略低。 水热合成反应釜光源的更换，看起来比较简单，但很多用户在更换过程中会出现不少 误区，一些错误有可能对以后的光化学实验造成误差，目前，国产的光化学反应仪、氙灯 光源，汞灯光源技术有了很大进步及改进，多数生产厂家对于灯源的更换也越来越重视了，水热合成反应釜操作方法也变得加更方便简捷。
水热合成反应釜：烘箱中使用的高压消解罐，也称为溶样器、压力溶弹、水热合成反应釜、消化罐、聚四氟乙烯高压罐，是利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境来达到快速消解难溶物质的目的。是测定微量元素及痕量元素时消解样品的得力助手。样品前处理消解重金属、农残、食品、淤泥、稀土、水产品、有机物等。我公司的消解罐有25ml . 50ml . 100ml ， 150ml, 200ml, 250ml, 500ml 7种.安全温度是220度,最高压力为3MPa,本产品采用优质无磁性0Cr18Ni9Ti不锈钢精加工而成，内有聚四氟乙烯衬套，双层护理，可耐酸，碱等。具有外形美观，结构合理，操作简便，抗腐蚀性好等特点，是高校实验室，环境监测，卫生防疫，质量监督等科研领域做样品消化处理的理想产品，相应的工作压力不超过3MPa，可根据不同样品的技术指标，确定不同的加热温度及加热时间，另外一凯公司可定制各种规格高压消解罐内胆（四氟内衬杯），需要来图或来样加工。 水热合成反应釜的操作方法如下： ◆将反应物倒入聚四氟乙烯衬套内，并保证加料系数小于0.8。 ◆确保釜体下垫片位置正确（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯衬套和上垫片，先拧紧釜盖，然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止。 ◆将水热合成反应釜置于加热器内，按照规定的升温速率升温至所需反应温度。(小于规定的安全使用温度)。 ◆当确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时，也要严格按照规定的降温速率操作，以利安全和反应釜的使用寿命。 ◆确认釜内温度低于反应物系种溶剂沸点后，先用螺杆把釜盖旋扭松开，然后将釜盖打开。 ◆水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净，以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净，并严防将其碰伤损坏。 本产品采用优质无磁性304不锈钢精加工而成，内有聚四氟乙烯衬套，双层护理，可耐酸，碱等。具有外形美观，结构合理，操作简便，抗腐蚀性好等特点，是高校实验室，环境监测，卫生防疫，质量监督等科研领域做样品消化处理的理想产品，相应的工作压力不超过3MPa，可根据不同样品的技术指标，确定不同的加热温度及加热时间。本产品采用优质无磁性304不锈钢精加工而成，内有聚四氟乙烯衬套，双层护理，可耐酸，碱等。具有外形美观，结构合理，操作简便，抗腐蚀性好等特点，是高校实验室，环境监测，卫生防疫，质量监督等科研领域做样品消化处理的理想产品，相应的工作压力不超过3MPa，可根据不同样品的技术指标，确定不同的加热温度及加热时间。
水热合成反应釜设计参数 水热合成反应釜参数采用型号为316L的优质不锈钢加工而成。内胆有聚四氟乙烯、 不锈钢等。外形美观、使用方便。釜体与釜盖拧紧即可起到密封作用、密封效果长期稳定 无泄漏。 水热合成反应釜参数采用外加热方式，以缩小体积，并有利多反应釜处于同一反应操作温度（如将多个反应釜置于烘箱中加热）。 （1）工作温度：≤230℃ （2）工作压力：≤3MPa （3）升温、降温速率：≤5℃/min （4）规格25，50，100，200ml、500ml、800ml、1000ml另可根据用户需求（温度、外形）定做。 水热合成反应釜参数压力溶弹外体材料为1Cr18Ni9Ti，内杯材料为聚四氟乙烯。采用 圆形榫槽密封，手动螺旋坚固。最高适用温度为180 ℃；最高温度可达230℃，最高适 用压力为50kg/cm（4.9MPa） 将反应物系指与釜体内，并保证加料系数小于0.8。当反应物系有腐蚀性时要将其置于 四氟衬套内，方可保证釜体不受腐蚀。 水热合成反应釜置于加热器内，按照规定的升温速率升温至所需反应温度（小于规定的安全使用温度）。待反应结束将其降温时，也要严格按照规定的降温速率操作，以利安全 和反应釜的使用寿命。当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续 操作。 水热合成反应釜参数压力溶弹外体材料为1Cr18Ni9Ti，内杯材料为聚四氟乙烯。采用 圆形榫槽密封，手动螺旋坚固。最高适用温度为180 ℃；最高温度可达230℃，最高适 用压力为50kg/cm（4.9MPa）。 水热合成反应釜参数压力溶弹外体材料为1Cr18Ni9Ti，内杯材料为聚四氟乙烯。采用 圆形榫槽密封，手动螺旋坚固。最高适用温度为180 ℃；最高温度可达230℃，最高适 用压力为50kg/cm（4.9MPa）。
一用途 水热合成反应釜又叫（压聚合反应釜，消解罐，高压消解罐、高压罐、反应釜、压力溶弹、消化罐、水热合成釜、实验用反应釜。）是为在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器。它广泛应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研试验中，是高校教学、科研单位、化工实验室进行科学研究的常用小型反应器。 二特点 1．水热合成反应釜采用优质无磁性304不锈钢精加工而成。内胆有聚氟乙烯套、不锈钢等双层护理，可耐酸，碱等。外形美观，结构合理，操作简便，抗腐蚀性好等特点,是高校实验室，环境监测，卫生防疫，质量监督等科研领域做样品消化处理的理想产品。 2．釜体与釜盖拧紧即可起到密封作用、密封效果长期稳定无泄漏。相应的工作压力不超过3MPa，温度220度以内。可根据不同样品的技术指标，确定不同的加热温度及加热时间。 3．水热合成反应釜采用外加热方式，以缩小体积，并有利多反应釜处于同一反应操作温度（如将多个反应釜置于烘箱中加热）。 三技术参数 名称：水热合成反应釜 规格：25ml 50ml 100ml 150ml 200ml 250ml 300ml 400ml 500ml 材质：外壳材质为304优质不锈钢 内衬材质为PTFE聚四氟乙烯 温度：安全温度220℃ 压力：极限压力为3Mpa 四操作步骤 1．将反应物倒入聚四氟乙烯衬套内，并保证加料系数小于0.8。 2．确保釜体下垫片位置正确（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯衬套和上垫片，先拧紧釜盖，然后用螺杆把釜盖旋扭拧紧为止。 3．将水热合成反应釜置于加热器内，按照规定的升温速率升温至所需反应温度。（小于规定的安全使用温度）。 4．当确认腹内温度低于反应物系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时，也要严格按照规定的降温速率操作，以利安全和反应釜的使用寿命。 5．水热合成反应釜每次使用后要及时将其清洗干净，以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净，并严防将其碰伤损坏。
Studies in Synthetic Chemistry 合成化学研究, 2018, 6(2), 23-28 Published Online June in Hans. https://www.doczj.com/doc/5c2886685.html,/journal/ssc https://https://www.doczj.com/doc/5c2886685.html,/10.12677/ssc.2018.62004 Synthesis of SiO2 Nanorodes by One-Step Hydrothermal Process Shuhong Sun, Yin He, Yongmao Hu, Yan Zhu* Kunming University of Science and Technology, Kunming Yunnan Received: Mar. 20th, 2018; accepted: May 2nd, 2018; published: May 10th, 2018 Abstract SiO2 nanorodes were successfully synthesized by a simple low-cost one-step alkaline hydrother-mal process using commercial silicate glass at 170?C. The SEM results show that ammonia concen-tration and holding time play an important role in the formation of SiO2nanorods. XRD results confirmed that the synthesized SiO2nanorods were amorphous. Photoluminescence results showed that the synthesized nanorodes exhibited a strong, sharp photoluminescence emission peak, centered at 410 nm. Keywords SiO2 Nanorode, Hydrothermal Process, Silicate Glass 一步水热法合成SiO2纳米棒 孙淑红，贺胤，胡永茂，朱艳* 昆明理工大学，云南昆明 收稿日期：2018年3月20日；录用日期：2018年5月2日；发布日期：2018年5月10日 摘要 以商业硅酸盐玻璃为原材料，在170?C下，通过简单的低成本一步水热法成功制备了SiO2纳米棒。SEM 结果显示，氨水浓度和保温时间在SiO2纳米棒的形成中都起着重要的作用。XRD结果证实了合成的SiO2纳米棒为非晶结构。光致发光结果表明合成的纳米棒在410 nm表现出强烈尖锐的发射峰。 *通讯作者。
水热法制备ZnO纳米棒 10092629 朱晓清 10092632 蒋桢 一、实验目的： 1、掌握水热合成方法。 2、掌握晶体分析方法。 二、实验原理： 压强是高压釜内填充度、温度的函数，提高压强会提高成核速率，有利于粉体的产生，粉体粒径较小。根据公式（1） P 1 V=nRT (1) P 2=P (2) P=P 1+P 2 =nRT/V+P (3) 式中：P 1 ——T温度时高压釜内空气的压强； P 2 ——T温度时高压釜内水的压强； P——T温度时高压釜内的总压强； P ——T温度时水的饱和蒸汽压； V——高压釜内气体体积。 可以看出在一定的水热温度下，压强的大小依赖于反应器中的原始溶剂的填充度。反应釜内的压强随填充度增大而升高。 ZnO纳米棒的形成过程可以分为两个阶段：第一阶段是成核阶段，第二阶段是生长阶段。具体的形成过程可以用下列反应式表示： Zn2++2OH-→Zn(OH) 2 (4) (CH 2) 6 N 4 +10H 2 O → 6HCHO + 4NH 3 ·H 2 O (5) NH 3·H 2 O ?NH4++OH- (6) Zn2++4NH 3→Zn(NH 3 ) 4 2+ (7) Zn(OH) 2→ZnO+H 2 O (8) Zn(OH) 42-→ZnO+ H 2 O+2OH- (9) 当将氢氧化钠滴入含有Zn2+的水溶液中，边滴入边搅拌，溶液变浑浊，这是由于有Zn(OH) 2 白色胶体生成(见反应式4)，同时六次甲基四胺水解产生的氨水
（见反应式5），作为螯合剂通过和Zn2+结合而形成胺化合物Zn(NH 3) 4 2+（见反应式 7），而溶液中生成的Zn(OH) 4 2-为这个过程提供了条件，在这种溶液环境下，一 部分的Zn(OH) 2 胶体分解成Zn2+和OH-，当Zn2+和OH-的浓度大到超过某个临界值时，就会有大量的ZnO 晶核形成，那么最终的晶体生长过程就开始了（见反应式8和9）。 方法一（首选） 三、实验仪器和试剂： 1、仪器：超声清洗机，烧杯，水热合成反应釜，鼓风干燥箱，XRD衍射仪，扫描电子显微镜，紫外可见分光光度计。 2、试剂：铜衬底，丙酮，无水乙醇（C 2H 5 OH，分析纯），去离子水，硫酸锌（ZnSO 4 ·7H 2 O， 分析纯），氢氧化钠（NaOH，分析纯），六次甲基四胺（又名HMTA，C 6H 12 N 4 ，分 析纯）。 四、实验步骤： 1、铜衬底的清洗 清洗的目的是为了去掉衬底表面的油渍、脏物和表面杂质等，使其表面光亮平滑，避免杂质及缺陷在纳米棒生长过程中对纳米棒的形貌产生影响。具体的清洗过程如下： (1)将大小约为1cm×1cm 的铜衬底放入盛有乙醇的烧杯中，在超声仪中超声 10 分钟。 (2)取出衬底片，放入丙酮中超声10 分钟。 (3)取出衬底片，放入乙醇中超声10 分钟。 (4)最后再用去离子水超声一次，并经流动的去离子水反复冲洗后，用洗耳球 小气流吹干。 2、在铜衬底上制备ZnO纳米棒步骤： 将0.0056 mol硫酸锌溶于35 mL 去离子水中配制成溶液，同时按Zn2 +与OH-摩尔比值1:8将0.056 mol氢氧化钠溶于35 mL去离子水中;在磁力搅拌条件下，将氢氧化钠溶液逐滴滴加到硫酸锌的溶液中; 持续搅拌10 min 后，将0.50 g六次甲基四胺加入到上述溶液中并持续磁力搅拌10 min; 然后将混合溶液转移到内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，将第一步中清洗的铜衬底垂直放置（如图1所示）。
水热合成法是一种常用的无机材料的合成方法，在纳米材料、生物材料和地质材料中具有广泛的应用。水热/溶剂热合成法的主要步骤是将反应原料配置成溶液在水热釜中封装并加热至一定的温度（数百摄氏度）。水热釜使得该合成体系维持在一定的压力范围内，在这种非平衡态的合成体系内进行液相反应往往能够制备出具有特殊优良性质的材料。 水热合成是指温度为100～1000 ℃、压力为1MPa～1GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应所进行的合成它的优点：所的产物纯度高，分散性好、粒度易控制。 水热合成法是一种常用的无机材料的合成方法，在纳米材料、生物材料和地质材料中具有广泛的应用。水热/溶剂热合成法的主要步骤是将反应原料配置成溶液在水热釜中封装并加热至一定的温度（数百摄氏度）。水热釜使得该合成体系维持在一定的压力范围内，在这种非平衡态的合成体系内进行液相反应往往能够制备出具有特殊优良性质的材料。 [编辑]水热合成法的分类 根据加热温度，水热法可以被分为亚临界水热合成法和超临界水热合成法。通常在实验室和工业应用中，水热合成的温度在100-240℃，水热釜内压力也控制在较低的范围内，这是亚临界水热合成法。而为了制备某些特殊的晶体材料，如人造宝石、彩色石英等，水热釜被加热至1000℃，压力可达0.3 GPa，这是超临界水热合成法。 [编辑]水热合成法的应用 ?制备单晶 ?制备有机-无机杂化材料 ?制备沸石 ?制备纳米材料 锂离子电池阴极材料Li1+x Mn2O4的水热合成及表征 Hydrothermal Synthesis and Characterization of Cathode Materials Li1+x Mn2O4 for Rechargeable Lithium ion Batteries