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坩埚和灰坩埚和试
检测人：校核人：审核人：
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实验五食品中总灰分含量的测定 1.实验目的 （1）学习食品中总灰分测定的意义和原理； （2）掌握称重法测定灰分的基本操作技术及测定条件的选择； （3）学会用减重法称取试样。 2.实验原理 将样品炭化后置于500~600 ℃高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气体放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称重残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。 3.仪器及材料 3.1仪器 高温电炉（马福炉）；坩埚钳；瓷坩埚；分析天平；干燥器 3.2材料 面包（高筋面粉制作）、饼干（低筋面粉制作） 3.3试剂 1:1盐酸 4.实验步骤 4.1瓷坩埚的准备 将坩埚用体积分数为20﹪的盐煮1~2h，洗净晾干后，用铅笔在坩埚外壁及盖上写上编号。置于马福炉中，在（550±25）℃下灼烧0.5 h，冷至200℃一下后，取出。放入干燥器中冷却至室温，准确称量，并反复灼烧至恒重（两次称重之差不超过0.5mg）。 4.2样品的处理 用分析天平准确称取5.00g面包两份，以及相同质量的两份饼干，放入之前标好号码的瓷坩埚中，以小火加热使试样充分炭化至无烟。 4.3样品的灰化 炭化后的试样置马福炉中，在（550±25）℃下灼烧4h。冷至200℃以下后取出，放入干燥器中冷却30min。在称量前如灼烧残渣有碳粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧至无碳粒即灰化完全，冷至200℃以下，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。反复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg即为恒重。 5.实验结果及分析
灰分及全水分的测定方法 灰分的测定GB/T212-2008 慢灰测试 1.1方法提要 称取一定量的一般分析实验煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量很定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 1.2仪器设备 马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 1.3实验步骤 1.3.1 在预先灼烧至质量很定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。 1.3.2 将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉内温度缓慢升至500℃，并在此温度下保持30分钟。继续升温至（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。 1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或者石棉板上，在空中冷却5分钟左右，移入干燥中冷却至室温（越20min）后称重。 1.3.4 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，直接到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。 快速灰化法 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量分数作为煤样的灰分。 2.1 仪器：马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。 2.2 实验步骤 2.2.1 在预先灼烧至恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g，将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或者石棉板上。 2.2.2 将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将方有灰皿的耐热瓷板或者石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5~10）min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 2.2.3 关上炉门，并使炉门留有15mm左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40min。 2.2.4 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称重。 2.2.5 进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20min，知道连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化重新测定。灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧。 2.3 结果的计算 按下式计算煤样的空气干燥机基灰分： 式中：Aad—空气干燥基灰分的质量百分数%； m—称取的一般分析试验煤样的重量，单位为克（g）； m1—灼烧后残留物的质量，单位为克（g）。
环境监测原始记录表 环境保护监测中心站 2012年
目录 1. 地表水采样原始记录表19.离子选择电极原始记录表 2. 大气采样原始记录表20.分光光度法分析原始记录表 3. 降水采样原始记录表21.原子吸收分光光度法分析原始记录表 4. 降尘采样原始记录表22.气相色谱分析原始记录表 5. 土壤采样原始记录表23.离子色谱分析原始记录表 6. 底质（底泥、沉积物）采样原始记录表24.细菌总数测定原始记录表 7. 污染源废水采样原始记录表25.粪大肠菌群测定原始记录表 8. 固定污染源排气中气态污染物采样原始记录表26.区域环境噪声监测原始记录表 9. 固定污染源排气中颗粒物采样原始记录表27.城市交通噪声监测原始记录表 10.烟气烟色监测现场记录表28.污染源噪声监测原始记录表 11.pH值分析原始记录表29.机动车排气路检原始记录表 12.电导率分析原始记录表30.一般试剂配制原始记录表 13.色度分析原始记录表（铂钴比色法）31.校准曲线配制原始记录表 14.色度分析原始记录表（稀释倍数法）32.标准溶液配制与标定原始记录表 15.重量分析原始记录表33.样品交接记录表 16.容量法分析原始记录表34.样品分析任务表 17.五日生化需氧量分析原始记录表35.样品前处理原始记录表 18.一氧化碳分析原始记录表36.大气采样器流量校准原始记录表
xx 省环境监测原始记录表（ 1 ） 地表水采样原始记录表 采样目的： 方法依据：GB12998-91 采样日期： 年 月 日 枯 丰 平 pH 计型号及编号： DO 仪型号及编号： 电导仪型号及编号： 采样： 送样： 接样： .第 页 共 页
灰分测定方法 本标准包括两种测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法；快速灰化法可作为例常分析方法。 3.1 缓慢灰化法 3.1.1 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10 ℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.1.2 仪器、设备 3.1.2.1 马弗炉：能保持温度为815±10℃。炉膛具有足够的恒温区。炉后壁的上部带有直径为25～30mm的烟囱，下部离炉膛底20～30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 3.1.2.2 瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm(见图4)。 3.1.2.3 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 3.1.2.4 分析天平：感量0.0001g。 3.1.2.5 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 3.1.3 分析步骤 3.1.3.1 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 ±0.1g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g。 3.1.3.2 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至约500℃，并在此温度下保持 30min。继续升到815±10℃，并在此温度下灼烧1h。 3.1.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.1.3.4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。 3.2 快速灰化法 本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。 3.2.1 方法A 3.2.1.1 方法提要 将装有煤样的灰皿放在预先加热至815±10℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.2.1.2 专用仪器：快速灰分测定仪(见附录A) 3.2.1.3 分析步骤 a.将灰分快速测定仪预先加热至815±10℃。 b.开动传送带并将其传送速度调节到17mm/min左右或其他合适的速度。 c.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样0.5 ±0.01g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。 d.将盛有煤样的灰皿放在灰分快速测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。 e.当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.2.2 方法B 3.2.2.1 方法提要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至815±10℃的马弗炉中灰化并灼烧至质
检验原始记录规 1 围 本规规定了检验原始记录（以下简称原始记录）的基本要求、格式和填写要求。 2 术语 2.1 测定值 测定时，从仪器仪表或量具上读取的数值。 2.2 给定值 为了得到测定值而按标准规定给出的标准试剂（或试样）特性的量值。 2.3 计算值 由给定值和测定值经计算公式，按有效数字运算规则计算所得到的数值。 2.4 灭菌 用物理或化学的方法杀灭传播媒介上所有的微生物，使其达到无菌。 2.5 消毒 用物理或化学的方法杀灭或清除传播媒介上的病原微生物，使其达到无害化。 3 基本要求 3.1 原始记录的容应包括与检验有关的一切资料、数据和现象，完整地记 录全过程。 3.2 每一样品的原始记录应给出足够的信息以保证检验能够再现。 3.3 原始记录要格式化，每类样品应有固定的格式。 3.4 多个产品的同一检验项目的原始记录不准集中填写。
3.5 填写原始记录最好用钢笔（蓝色或黑色），也可使用碳素笔，禁止用铅笔。 3.6 字迹清晰、端正，尤其是0到9这10个阿拉伯数字和计量单位的书写。 3.7 改正错误的时要用“杠改法”（在需要改正的地方用红色笔划一横杠，在其右上方进行修改），并加盖改正人本人印章或签字确认。 3.8 记录应卷面整齐、洁净。同一页中不准使用两色或两色以上的墨水。 3.9 原始记录不允许重新抄写整理，要保持原始记录的原始属性。 3.10 对因检测、填写或其他原因造成得失误，使原始记录出现多处错误或卷面不洁欲作废的原始记录，不准撕毁废弃，应加盖“作废”（红色）章，仍与重新填写的原始记录一起存档。 4 填写要求 4.1 样品编号 样品编号为样品唯一性标识号，由业务室负责编写，原始记录样品编号应与检验报告及送样单编号一致。 4.2 共页第页 4.2.1 原始记录总页数等于手填原始记录页数与仪器设备自动记录页数之和。 4.2.2 手填写的原始记录应采用A4幅面纸，并算为1页：仪器设备自动记录纸不小于32开为1页；如小于32开，要粘贴在A4幅面原始记录纸上。 4.2.3 从第1起，按顺序排列。 4.3 检验项目 检验项目名称应与产品检验标准中规定的名称一致。如果一个检验项目需引用另一个检验项目的数据，在检验项目栏应填写两个检验项目名称；本栏还可填
第四章灰分的测定及灰化方法 ●食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这 些无机成分在维持人体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的矿物盐或无机盐类。 ●1、灰分测定方法： ●灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 ●湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消 化 ●干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装 置有灰化炉（马福炉） ●2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化： ●A、水分及挥发性物质以气态放出 ●B、有机物中的C.H.N与O2生成CO2.NO2.H2O等而散失. ●C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； ●D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 ●E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 ●3、灰分测定内容： ●总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 ●4、食品灰分含量大致如下：牛乳0.6—0.7% 乳粉5—5.7% 鲜 果0.2—1.2% 蔬菜 0.2—1.2% 小麦胚乳0.5% 鲜肉0.5—1.2% 纯油脂无 第一节总灰分的测定
●一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为 灰分。 ●二、操作条件选择 ●1、灰化温度： ●灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的 物理性质，化学性质与石英坩埚相同。 ●水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷 类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550 ●实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如 表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。 ●2、灰化时间： ●对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白 色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。 ●3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理）●（1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却， 加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 ●（2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物 质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步
总灰分的测定（1）原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量 2）仪器 ①高温炉；②坩埚；③坩埚钳； ④干燥器；⑤分析天平。 （3）试剂 ①1:4盐酸溶液; ②0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液; ③6mol/L硝酸; ④36%过氧化氢; ⑤辛醇或纯植物油. （4）测定条件的选择①灰化容器 测定灰分通常以坩埚作为灰化容器，个别情况下也可使用蒸发皿。坩埚分素烧瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚等多种。其中最常用的是素烧瓷坩埚。 素瓷坩埚 优点： 耐高温可达1200 ℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品，坩埚内壁的釉质会部分溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ⑵温度骤变时，易炸裂破碎。 铂坩埚 优点： 耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。 液态、加热易膨胀及灰分含量低的样品，选用稍大坩埚；或选用蒸发皿. 但过大会使称量误差增大 ②取样量 以灼烧后得到的灰分量为10-100mg来决定取样量。 ③灰化温度 灰化温度也应有所不同，一般为525 - 600℃，谷类的饲料达600℃以上。 温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。 ④灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的
浙江省环境监测系统原始记录表式 浙江省环境监测中心 二〇〇九年十二月
原始记录表目录 ZHJC/JL001 pH 、电导率、溶解氧、水温测试原始记录 ZHJC/JL002 离子选择性电极法分析原始记录 ZHJC/JL003 色谱分析原始记录（I ） 色谱分析原始记录（II ） 色谱分析原始记录（Ⅲ） ZHJC/JL004 浮游生物现场采样记录表 ZHJC/JL005 (冷)原子荧光 吸收 法分析原始记录 ZHJC/JL006 红外（非分散）分光光度法分析原始记录 ZHJC/JL007 原子吸收分光光度法分析原始记录 ZHJC/JL008 标准曲线和质控记录 ZHJC/JL009 分光光度法原始记录（I ） ZHJC/JL010 分光光度法原始记录（II ） ZHJC/JL011 容量分析法原始记录（I ） ZHJC/JL012 容量分析法原始记录（II ） ZHJC/JL013 容量分析法原始记录（Ⅲ） ZHJC/JL014 五日生化需氧量分析原始记录（I ） ZHJC/JL015 五日生化需氧量分析原始记录（II ） ZHJC/JL016 五日生化需氧量分析原始记录（Ⅲ） ZHJC/JL017 五日生化需氧量分析记录（Ⅳ） ZHJC/JL018 生化需氧量分析记录（Ⅰ） ZHJC/JL019 生化需氧量分析记录（Ⅱ） ZHJC/JL020 重量法分析原始记录 ZHJC/JL021 硫酸盐化速率分析原始记录 ZHJC/JL022 标准溶液配制及标定记录 ZHJC/JL023 标准物质配置记录 ZHJC/JL024 一般试剂配制记录 ZHJC/JL025 分析原始记录 ZHJC/JL026 色度分析原始记录 ZHJC/JL027 地表水采样和交接记录
灰分的测定概述 灰分是代表食品中的矿物盐或无机盐类，在测试食品的灰分时，如果含量很高则说明该食品生产工艺粗糙或混入了泥沙，或者加入了不合乎卫生标准要求的食品添加剂。比如：含泥沙较多的红糖，食盐其灰分含量必然增高，因此测定食品灰分是评价食品质量的指标之一。在必要时，还可以分析灰分中含的各种元素（如Ca、P、Fe、I、K、Na等），这也是评价营养的参考指标。所以，对食品要规定一定的 灰分含量。 通常我们测定的灰分为总灰分。在总灰分中包括有水溶性灰分和水不溶性灰分，以及酸溶性灰分和酸不溶性灰分。 在讲测定意义之前，我们首先搞清何谓灰分。 灰分：有机物经高温灼烧以后的残留物称为灰分（粗灰分，总灰分）测定灰分的意义 1.食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如：牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%--0.74%， 平均值非常接近0.70%，因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假，若掺水，灰分降低。另外还可以判断浓缩比，如果测出牛奶灰分在1.4%左右，说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉，麦子中麸
皮灰分含量高，而胚乳中蛋白质含量高，麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍，就是说面粉中的精度高，则灰分就低 2.评定食品是否卫生，有没有污染。 如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。 如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙，则测定灰分时可检出。 3.判断食品是否掺假 4.评价营养的参考指标（可通过测各种元素） 总灰分的测定 通常所说灰分就是指总灰分，在总灰分中有包括：水溶性灰分；水不溶性灰分；酸溶性灰分；酸不溶性灰分。 一. 准备坩埚（灰化容器） 目前常有的坩埚：石英坩埚；素瓷坩埚；白金坩埚；不锈钢坩埚素瓷坩埚在实验室常用，它的物理性质和化学性质和石英相同，耐高温，内壁光滑可以用热酸洗涤，价格低，对碱性敏感。下面我们谈到的坩埚都是素瓷坩埚。
实验三食品中总灰分含量的测定 一、目的与要求 1.掌握食品中总灰分测定的意义和原理。 2.掌握称量法测定灰分的基本操作及测定条件的选择。 3.掌握用减重法称取试样。 二、实验原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 三、仪器与设备 高温电炉；坩埚钳；带盖坩埚；电子分析天平；干燥器。 四、测定步骤 瓷坩埚的准备→样品预处理→炭化→灰化 ①瓷坩埚的准备：将坩埚用盐酸（1：4）煮1~2小时，洗净晾干；用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号；置于规定温度（500~550℃）的高温炉中灼烧1小时；移至炉口冷却到200℃左右后，再移入干燥器中，冷却至室温后，准确称重；再放入高温炉内灼烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称量之差不超过0.5mg）。 使用坩埚的注意事项： 由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。 灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门。 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。 ②样品预处理 固体：含水分较少的样品，谷物、豆类。粉碎→过筛→称量 水分较多的试样：果蔬、动物组织等含。制成均匀的试样称量→烘干 ③炭化 （1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 如何防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚？ 对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 炭化至什么程度可进入一步灰化？ 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。
煤中灰分的测定（ＧＢ／Ｔ２１２－２００１） １．１缓慢灰化法 １）方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到８１５±１０℃灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 ２）仪器设备： 马弗炉：能保持恒温度为815±10℃，炉膛具有足够的恒温 区。炉后壁的上部带有直径为25-30mm的烟囱，下部离炉膛底20-30mm处，有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 灰皿：瓷质长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。 干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 分析天平：感量0.1mg 耐热瓷板或石棉板：尺寸与炉膛相适应。 ３）分析步骤 a．用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1±0.1g，精确度至0.2mg，均匀地 摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。 b．将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。 c．在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在
此温度下保持30min。继续升到815-10℃，并在此温度 下灼烧1h。 d．从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温（约20min） 后，称重。 e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过0.001g，用最后一次灼烧的质量为计算依据。 灰分低于15%时不需要进行检查性灼烧。 2.2快速灰化法： 1）分析步骤 a.用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以上的空气干燥煤样1±0.1g，精度至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每立方厘米的质量不超过0.15g。将称有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。 b．将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板缓慢推入马弗炉中，使第一排灰皿中的煤样灰化，待 5-10min后，煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排的灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆炸，试验应作废）。 C．进行检查性灼烧试验，每次20min，知道连续两次灼烧质量变化不超过0.1mg为止。用最后一次灼烧后的质量作为依据，灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。
灰分测定方法 1、总灰分测定法测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2~3g(如须测定酸不溶性灰分，可取供试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0. 01g) ,缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。 如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2m1，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。 2、酸不溶性灰分测定法取上项所得的灰分，在坩埚中小心加人稀盐酸约10 ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重.根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。 稀盐酸取盐酸234m1，加水稀释至1000m1，即得。 马弗炉当马弗炉第一次使用或长期停用后再次使用时，必须进行烘炉。烘炉的时间应为室温200℃四小时。200℃至600℃四小时。使用时，炉温最高不得超过额定温度，以免烧毁电热元件。禁止向炉内灌注各种液体及易溶解的金属，马弗炉最好在低于最高温度50℃以下工作，此时炉丝有较长的寿命。
空坩埚恒重取洁净坩埚置高温炉内，将坩埚盖斜盖于坩埚上，经加热至700～800℃炽灼约30～60min，停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温(一般约需60分钟)，精密称定坩埚重量（精确至0.1mg）。再以同样条件重复操作，直至恒重，备用
土壤——总灰分的测定 1．原理概要： 试样烘干、碳化，然后在550±25℃下焚烧，冷却后测定残渣质量。 2．主要仪器和试剂： 2.1.仪器 常规实验室仪器。主要有：灰盘(平底，铂、石英或金属或其他不受试验条件影响的材料制成，直径至少60mm，高至少25mm)，马弗炉(温度可控制在550±25℃)，干燥器，分析天平，烘箱(可控温103±2℃)，电热板或气体火焰(如果马弗炉没有时间-温度控制器)。 2.2.主要试剂 除非另作说明，所有试剂均应为分析纯。主要有：水(至少满足ISO 3696中3类要求)，30％双氧水。 3．过程简述： 3.1.样品制备 过60目筛的均化土壤。 称样前，先把灰盘放在马弗炉中，于550℃加热20min。取出灰盘，在干燥器中冷却至室温，在分析天平上称重(m0)，精确至0.1mg。 移取1.5g至2.0样到灰盘中，称重(m1)，精确至0.1mg。 3.2.测试 3.2.1.用带时间－温度控制器的马弗炉进行测定 将盛试样的灰盘放入凉的马弗炉中，缓慢升温，经5h~6h升温至550℃±25℃，持续于550± 25℃进行灰化，直到灰分呈灰白色。 从马弗炉中取出灰盘，在干燥器中冷却至室温。观察灰分，如果灰分仍为黑色，可加入几滴双氧水或水进行处理，再进行程序升温灰化。如果灰分呈灰白色，用分析天平称重(m2)，精确至0.1mg。 3.2.2.用不带时间－温度控制器的马弗炉进行测定 将盛试样的灰盘放入烘箱中，于103℃放置1h。 从烘箱中移出灰盘，放在电热板或通过气体火焰加热，使试样碳化，至冒烟，小心加热碳化，试样既不能焚烧也不能燃烧。 把试样移入凉的马弗炉中，升温至550℃±25℃。4h后，从马弗炉中取出灰盘，在干燥器中冷却至室温。观察灰分，如果灰分仍为黑色，可加入几滴双氧水或水进行处理，再进行程序升温灰化。如果灰分呈灰白色，用分析天平称重(m2)，精确至0.1mg。 4．精确度： 重复性：相同试验者使用相同设备在短时间间隔内，采用相同试验方法对相同的试验材料进行分析，得到的两个独立的实验结果的绝对偏差超过下面方程给出的重复性限r的概率不超过5％。 R=0.0990%+0.00933? R：重复性；百分数 ?：两次结果平均值，百分数。 再现性：不同试验者使用不同设备，采用相同试验方法对相同的试验材料进行分析，得到的两个独立的实验结果的绝对偏差大于超过下面议程给出的再现性限R的概率不超过5%(m/m)。 R=0.138%+0.0046? R：再现性限，百分数； ?：两次平均值，百分数
第四章灰分的测定及灰化方法 食品中除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。这些无机成分在维持人 体的正常生理功能，构成人体组织方面有着十分重要的作用。灰分主要为食品中的 矿物盐或无机盐类。 1、灰分测定方法： 灰分：高温灼烧后的残留物叫灰分。严格的说叫粗灰分 湿法消化：就是通过加入强氧化剂消化食品的方法，叫湿法消化 干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法叫干法灰化。灼烧装置有灰化炉（马福炉） 2、食品在500℃—600℃灼烧灰化时，发生一系列变化： A、水分及挥发性物质以气态放出 B、有机物中的与O2生成等而散失. C、有机酸的金属盐转变为碳酸盐或金属氧化物； D、有些组分转变为氧化物、磷酸盐、硫酸盐或卤化物 E、有的金属直接挥发散失或生成容易挥发的金属化合物 3、灰分测定内容： 总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。 4、食品灰分含量大致如下：牛乳—% 乳粉5—% 鲜果—% 蔬菜—% 小麦胚乳% 鲜肉—% 纯油脂无 第一节总灰分的测定 一、原理：将食品经炭化后置于高温炉内灼烧后的残留物即为灰分。 二、操作条件选择 1、灰化温度： 灰化温度因样品而异：素烧瓷坩埚，耐高温，内壁光滑，它的物理性质，化学性质 与石英坩埚相同。 水果及其制品，肉及肉制品、糖及糖制品、蔬菜制品<525 谷类食品、乳制品<550 奶油<500 鱼海产品酒<550
实践证明，灰化温度大于500时，无机物将有所损失。如表5—1P92说明增加灰化温度就增加了KCL、NaCL挥发损失，CaCO3变成CaO，磷酸盐熔融。 2、灰化时间： 对于一般样品，并不规定时间，要求灼烧至灰分呈全白色或浅灰色并到达恒重为止。也有例外。如谷类饲料和茎杆饲料规定灰化时间，即在600灰化灼烧2小时。 3、加速灰化的方法（对于难于灰化的样品，可用下述方法处理） （1）、改变操作方法：就是样品初步灼烧后，取出坩埚，冷却，加入少量的水，用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，此时被融熔的磷酸盐所包住信的碳粒，重新游离而出，小心蒸去水分，干燥后继续灼烧。必要时重复上述操作。 （2）、添加硝酸、乙醇、碳酸铵、过氧化氢可加速灰化这类物质灼烧后完全消失，不致增加残留灰分的重量。如，样品初步灼烧后，放冷，加入硝酸约4-5滴，可加速灰化。 （3）、添加氧化镁、碳酸钙等惰性不熔物质，这类物质的作用纯属机械性的，它们与灰分混杂，使碳微粒不受覆盖，加速灰化但须作空白试验。 四、总灰分的测定方法： 标准方法（—85)适用于各类食品中灰分含量测定 具体步骤：1、取大小适宜石英坩埚或瓷坩埚用HCL（1：4）煮沸，洗净，置于马福炉中，在575+-25下灼烧小时，待炉温冷至200取出，放于干燥皿中冷至室温，精密称量。 2、准确称取2—3g固体样品或5—10g液体样品后，置于坩埚内。 3、液体样品须先在沸水浴上蒸干；固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化至无烟然后将坩埚置高温炉中，在575±25℃灼烧2--3小时，冷却至200℃后取出放入干燥器中冷却30min，称重。再灼烧1小时达到恒重为止。 4、计算： X=m1-m2/m3-m2*100 X——样品中灰分含量g/100g m1——坩埚和灰分的质量g m2——坩埚的质量g m3——坩埚和样品的质量g
面粉中水分的测定 一、仪器电热恒温箱、分析天平、 二、方法 （1）定温：使烘箱中温度计的水银球距烘网2.5cm左右，调节烘箱定温在105加减2摄氏度 （2）烘干温度：取干净的空铝盆，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min-1h，取去，置于干燥箱内冷却至室温，取出称重，再烘30min，烘至前后两次重量差不超过0.005g，即为恒重。 （3）称取试样：用烘干至恒重的小烧杯（铝盒）（W）称取试样3g（W1）准确至0.001克。 （4）烘干试样：将铝盒盖套在盒底，将小烧杯放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105摄氏度下烘3h，称重（W2） 三、计算 公式：﹛[(W1－W﹚－W2 ]／﹙W1－W﹚﹜×100% W—小烧杯（铝盒）质量 W1—试样的质量 W2—烘干后试样的质量 代入公式 小米面=﹛[﹙56.8756－53.8746﹚－2.759]／﹙56.8756－53.8746﹚﹜×100%=8.1% 糯米粉=﹛[﹙63.2212－60.2212﹚－2.763]／﹙63.2212－60.2212﹚﹜×100%=7.9%
结果：小米面含水量为8.1%，糯米粉含水量为7.9%，正常面粉含水量为14%~16%，所以此小米面、糯米粉均不合格。 结果分析：1.可能由于烘的时间不够 2.也可能样品本身的原因 3.在称重的时候操作人员操作不规范等原因造成的 灰分测定方法 一、原理：一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的 一个指标。把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 二、仪器： 高温炉（马弗炉）、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平 三、操作方法： 1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚 置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。 2.加入2-3g固体样品或5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。 3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后 置高温炉中4h，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min，取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。 四、计算：
精心整理 煤中灰分的测定（ＧＢ／Ｔ２１２－２００１） １． １缓慢灰化法 １） 方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到８１５± １０℃灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤 ２）３）的质量不超过0.15g 。 b ． 将灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉中，关上炉门并使炉门留有 15mm 左右的缝隙。 c ． 在不少于30min 的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持 30min 。继续升到815-10℃，并在此温度下灼烧1h 。
d．从炉中取出灰皿，放在耐热板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中，冷却至室温（约20min）后，称重。 e．进行检查性灼烧每次20min直到连续两次干燥煤样的质量不超过 0.001g，用最后一次灼烧的质量为计算依据。灰分低于15%时不需要 进行检查性灼烧。 1 2.3 Aad=100*m1/m 式中：Aad—空气干燥煤样的灰分%；m1—残留物的质量； m—煤样的质量，g Ad=—————— （page16）
式中：Ad—干燥基含灰%；Mad—分析水含量% 2.4允许误差： 灰分%重复性Aad%再现性Ad% ＜150.200.30 15-300.300.50 ＞ 3.1 Mad）1.2 坩埚架：用镍络丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。 坩埚架夹：分析天平：感量0.001g；秒表；干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙； 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径为10mm的煤饼。
在植物组织或农畜产品分析中，样品经高温灼烧，有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸汽而碳化，残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。它主要是各种金属元素的碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐、氯化物等。动物性原料的灰分含量由饲料的组分、动物品种及其它因素决定，植物性原料的灰分含量及其组分则由自然条件、成熟度等因素决定。此外灼烧条件也会影响分析结果，而且残留物(灰分)与样品中原有的无机物并不完全相同，因此用干灰化法测得的灰分只能是“粗灰分”。总灰分含量是品质分析中经常测定的项目之一，它是产品中无机营养物质的总和。测定植株各部分灰分含量可以了解各种作物在不同生育期和不同器官中灰分及其变动情况，如用于确定饲料作物收获期有重要参考价值。此外，样品在适当条件下灰化后，除了测定“总灰分”，必要时还可以在其中测定各组成分——灰分元素，如：氮、磷、钾、钙、镁、钠和多种微量元素，它们也是评价营养状况的参考指标之一。 现在常用的灰分测定方法有下列几种[1]： (1)一般灰化法； (2)灰化后的残灰用水浸湿后再次灰化； (3)灰化后的残灰用热水溶解过滤后再次灰化残渣； (4)添加醋酸镁或硝酸镁或碳酸钙等灰化； (5)添加硫酸灰化。 前三种测定方法可以认为本质上相同，即均是“直接灰化法”，目前绝大多数农畜产品均采用此法。对含磷、硫、氯等酸性元素较多，即阴离子相对于阳离子过剩的样品，须在样品中加入一定量的灰化辅助剂，补充足够量的碱性金属元素，如镁盐或钙盐等，使酸性元素形成高熔点的盐类而固定起来，再行灰化。如目前国际上将添加醋酸镁作为肉和肉制品灰分测定的标准方法[5]。而相对于以钾、钙、钠、镁等为主的样品，其阳离子过剩，灰化后的残灰呈碱性碳酸盐的形
附录ⅨH. 水分测定法 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的可不破碎。减压干燥法需通过二号筛。 第一法(烘干法) 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。 测定法取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。 第二法(甲苯法) 本法适用于含挥发性成分的药品。 仪器装置如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 测定法取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A 瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。 【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 第三法(减压干燥法) 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。 减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。 测定法取供试品2～4g，混合均匀,分取约0.5 ～1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%）。五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。 第四法（气相色谱法） 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140～150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法（附录ⅥE）测定，应符合下列要求： (1) 理论板数按水峰计算应大于1000；理论板数按乙醇峰计算的应大于150。 (2) 水和乙醇两峰的分离度应大于2。 (3) 将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0%。 标准溶液的制备取纯化水约0.2g，置25ml量瓶中，精密称定，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备取供试品适量（含水量约0.2g），粉碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理
灰分测定方法 一、 原理：一般所说的灰分又称为粗灰分，它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。 二、 仪器： 高温炉（马弗炉）、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平 三、 操作方法： 1.打开高温炉，温度调至600℃；待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在600℃下灼烧0.5h,取出，冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温（40min ）,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。 2.加入2-3g 固体样品或5-10g 液体样品后,精密称量并记录数据。 3.将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟；然后置高温炉中4h ，取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min 冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min ，取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg 为恒重。 四、 计算： ()() 1232100%m m X m m -=?- 式中：X ——样品中灰分的含量,% 1m ——坩埚和灰分的质量,g 2m ——坩埚的质量,g 3m ——坩埚和样品的质量，g 除盐干基计灰分计算公式 X=<(m 1-m 2)/(m 3-m 2)-X 1>/<(100-X 1-X 2)/100>*100% 式中：X ——样品中灰分的含量,%
X1——样品中盐分的含量,% X2——样品中水分的含量,% m——坩埚和灰分的质量,g 1 m——坩埚的质量,g 2 m——坩埚和样品的质量，g 3 五、注意事项： 1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化即将结 束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。 2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发后再用大火炭化，直 至完全炭化，必须确保样品完全炭化（完全无烟）或方可向高温炉内转 移。 3.在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到200℃以下，从干燥器取 出时开盖要慢，以防残灰飞散。 4.用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10—20min，再用 水冲刷干净。 参照GB/T5009.4和GB/T 23530