几种季戊四醇衍生物的合成
杜斌
指导老师：曹成
( 河西学院化学系甘肃张掖 734000 )
摘要：近年来，由于季戊四醇衍生物在树状大分子合成领域发展非常迅速，其对称结构和独特的性能已引起了广泛的关注，本文以季戊四醇为母体,拟合成了下列季戊四醇衍生物：季戊四醇四苯磺酸脂，四溴代季戊烷，四咪唑季戊烷，A1和A2。
关键词：季戊四醇；咪唑；树状大分子
Synthesis of several pentaerythritol derivatives
Du Bin
Instructor: Cao Cheng
(department of chemistry, Hexi University, Zhangye Gansu 734000)
Abstract:In recent years, pentaerythritol derivatives in the field of dendrimer synthesis developed rapidly, The symmetry and unique performance has attracted wide attention. In this article, pentaerythritol as the population fit into the following derivatives of pentaerythritol: synthesis of pentaerythrityl benzenesulfonate, pentaerythrityl tetrabromide, 1- (2,2-bis ((1H-imidazol-1-1yl)methyl) - (1H-imidazol-1-yl ) propyl) -1H-imidazole, A1 and A2. Keywords：Pentaerythritol; imidazole;dendrimer
1978年，V ogtle首次合成了季戊四醇的对称衍生物。它主要研究了分子之间的非共价键的弱相互作用，如氢键、配位键等之间的相互作用而生成的分子聚集体的组装、结构与功能[1]。根据这一特性化学家创造出了上千万种化合物，而这些化合物在理论上都可以组成取决与组装体结构且具有特殊功能的对称分子体系，这必将开创新物质和新材料的无限发展空间。随着合成方法的不断成熟，季戊四醇对称分子的研究得到了快速发展，目前已经逐步从合成与性质研究转向功能化与应用研究阶段[2]。
1对称分子与季戊四醇衍生物概述
季戊四醇衍生物分子架构紧密，结构对称，具有高支化度，纳米级尺寸和精致的结构，其分子大小、形状和体积可以进行分子水平控制，结构的规整性和均匀性，使分子的结构与性能的关系更加趋向合理[3]。其中比较典型中间体如季戊
四溴、季戊四胺、季戊四乙二胺，目前的合成方法基本成熟，Wei Xu等用季戊四溴与吡啶反应，得到四咪唑季戊烷，见实验2.2.3。1982年，Weber以季戊四醇为核，又合成了以螺旋结连接在一起的多环化合物[4]。通过调节环的大小，这类化合物可作为多选择性的阳离子受体。季戊四醇与对苯酚乙酸乙酯化合后，见实验2.2.5。再通过一定的条件反应得到对溴苄基苯酚的季戊四醇醚化产物，这种基于季戊四醇的四溴化物可用于环状螺旋形化合物的构筑。该四溴化物有两大优点：增强了苄基溴化物的反应性能；环化时，消除了芳香核间存在的空间位阻[5]。Rajakumar等利用上述化合物作核，合成了螺双环环芳化合物，其双环的结构能够识别双客体，是一种潜在的双接体，这样两客体即使存在静电排斥，也可以包容在同一分子内[6]。因为芳环分子中的两个环是处于相互垂直的位置，所以所获得的络合物位于不同的平面内，这种现象可用作新型电和磁材料的构造。结构规整的季戊四醇衍生物分子有中心的核、支化单元和外围集团通过化学键连接而成，其分子的特殊结构赋予其与线性分子不同的物理和化学性能[7]。季戊四醇衍生物分子在生物医药、材料科学、催化剂、主客体化学人工天线等领域具有广阔的应用前景[8]。
以季戊四醇及其衍生物为核的对称分子种类较多，根据取代基的不同可以分为好几种类型[2]。本文主要介绍季戊四醇与卤素取代基和一些常见的类卤素取代基的反应。
1.1 卤素取代基对称分子
季戊四醇的羟基可被多种卤代物取代形成多卤代烷，醇的卤代是合成卤代烃的最适用的方法。由于许多经典方法也常伴随消除、重排等副反应，因此反应条件缓和、选择性好的卤代试剂被不断研究出来，卤素交换反应特别适用制取卤代烃，卤代烃的取代反应可看成是间接的卤素交换反应，它是合成不活泼卤代烃的方法[3]。若将醇转变成磺酸脂，在进行卤代，可防止醇直接卤代时所发生的消除、重排等副反应。
1.2 类卤素取代基对称分子
由于季戊四醇的羟基比较活泼，在一定的条件下可以和一些类卤素的取代基发生反应，如和苯磺酸基、咪唑基等的反应。该类反应可以看作是醇羟基在特定条件下直接被苯磺酸基和咪唑基所取代的反应。
2 实验部分
2.1 主要仪器
DF-101S 型集热式恒温加热磁力搅拌器；恒温箱；XT4-100A 显微熔点测定仪；电子天平；整套玻璃反应装置。
2.2 试 剂
季戊四醇、吡啶、苯磺酰氯、甲醇、盐酸、二甘醇(DEG )、聚乙二醇(PEG-600)、溴化钠、咪唑、二氯甲烷、三氯甲烷、DMF 、DMSO 、水杨醛、对羟基苯甲酸乙脂、碳酸钾、氢氧化钠等。
2.3 试 验
2.3.1 季戊四醇四苯磺酸脂的合成[9,10]
取13.6g (96mmol )季戊四醇和65ml 吡啶加入250ml 圆底烧瓶中，搅拌状态下滴加55ml （420mmol ）苯磺酰氯。反应温度不超过35℃，1.5小时滴完，继续在40℃搅拌反应2.5小时。将反应混合物缓慢加入到一只盛有80ml 氯化氢，100ml 水，200ml 甲醇的800ml 大烧杯中，生成白色但稍粘稠的季戊四醇四苯磺酸脂的沉淀，过滤，水洗三次，甲醇洗三次，70-80℃烘干，得白色粉末状产品65.2g 。收率：98％，m.p.98-104℃。
反应方程式：
C 6H 5SO 2Cl C
OH
OH HO HO C OSO 2C 6H 5OSO 2C 6H 5C 6H 5O 2SO C 6H 5O 2SO pyridine
Scheme 1 季戊四醇四苯磺酸脂的合成
2.3.2 四溴代季戊烷的合成[10]
在1000ml 三颈瓶中加入52.5g （75.6mmol ）干燥的季戊四醇四苯磺酸脂，120ml 二甘醇(DEG)，9g （15mmol ）的聚乙二醇-600(PEG-600)和46.5g 溴化钠（450mmol ）,140-148℃的温度下搅拌反应12h ，待反应物冷却到室温时加入600ml 的冰水，析出大量的白色粒状沉淀，抽滤，用冰水洗三次，在80℃左右干燥得白色晶体24.6g ，收率：84％，m.p.146-160℃。
反应方程式：
C Br Br Br Br C
OSO 2C 6
H 5
OSO 2C 6H 5C 6H 5O 2SO C 6H 5O 2SO NaBr DEG PEG-600140-148℃/
Scheme 2 四溴代季戊烷的合成
2.3.3四咪唑季戊烷的合成[14~17]
取 5.44g (80mmol )咪唑和 3.2g (80mmol )氢氧化钠的混合物加入到盛有16mlDMSO 的50ml 圆底烧瓶中，在60℃下搅拌一小时，之后将7.714g (20mmol )四溴代季戊烷加入到上述混合物中，将得到的混合物在90℃蒸发除去DMSO ，之后冷却到室温，
向其中加入48ml 水。然后用的二氯甲烷萃取，有机相干燥后，除去二氯甲烷得到产品。收率：34％，m.p.105-114℃。
反应方程式：
C Br Br Br Br
NaOH N H N
Scheme 3 四咪唑季戊烷的合成
2.3.4 A 1的合成[11,13]
将2.5g 水杨醛溶于甲醇溶液中，在室温下加入1.8g 碳酸钾，将四溴代季戊烷2g 溶于无水甲醇中，在回流状态下由滴液漏斗缓慢滴入，在反应过程中有白色物质生成，继续回流搅拌4h ,将反应改为蒸馏装置，蒸出甲醇。将反应液倒入水中，有灰色粉末析出，抽滤，用乙醇洗三次。收率：49％；m.p.174-178℃。 反应方程式：
C O
O
O O
CHO CHO OHC OHC 4HBr
OH
CHO C Br Br Br Br Scheme 4 化合物A 1的合成
2.3.5 A 2的合成[13]
取四溴代季戊烷2g ，对羟基苯甲酸乙脂3.43g ，碳酸钾8.57g 。加入50ml 的圆底烧瓶 ，加入DMF39ml ，在90℃的条件下加热反应92h 后，冷却到室温，蒸馏，加入39ml 的水，用二氯甲烷萃取，得产品。收率：63％；m.p.﹥200℃。
反应方程式： C O O O O C Br Br Br Br CO 2C 2H 5
CO 2C 2H 5C 2H 5O 2C C 2H 5O 2C
CO 2C 2H 5HO
Scheme 5 化合物A 2的合成
2.3.6 四咪唑季戊烷表征数据：
C 17H 30N 8O 5 (Mr = 426.49): IR(cm -1): 3468(s), 3150(w), 1655(s), 1501(s), 1447(m), 1428(w), 1407(w), 1368(w), 1386(m), 1235(s), 1097(s), 1072(w), 1028(m), 915(m), 845(m), 763(m), 730(w), 659(m), 628(m), 537(w).
3 结果与讨论
由于季戊四醇中有四个醇羟基，羟基中的氧原子中有未共用的电子对，氧原子的电负性比氢原子的电负性和碳原子的电负性大，C-O 键和O-H 键有非常强的极性，C-O 键和O-H 键是醇进行化学反应的主要部位[3,18]。因此，在本试验中用化学试剂使C-O 键和O-H 键断裂，与其它的取代基连接组装成新的化合物，以达到合成目的。经季戊四醇反应得到的衍生物四溴代季戊烷是合成各种对称化合物的一种很好的反应基元，并且在四溴代季戊烷与各种物质反应过程中，发现用DMSO 做有机溶剂比用DMF 做溶剂，反应效果更好。例如：在制备四咪唑季戊烷时，用的是DMSO 的碱溶液，若换成DMF 的碱溶液，则几乎得不到产物。
季戊四醇及其衍生物在有机合成中的作用和非常广泛，它的衍生物可制备多种对称超分子构筑基元，为超分子组装体的制备提供了一种很好的原材料[2,11]。我们现在是合成了以季戊四醇为核的一系列化合物，相信随着季戊四醇及其衍生物对称超分子研究的不断深入，季戊四醇及其衍生物的应用也会不断深化。
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云天化集团公司2008年财务报表分析报告 班级会计72 姓名李静尧学号1917212 一、2008年云天化集团公司经营活动情况概述 公司主营业务为化肥、化工原料及产品的生产、销售，主要产品为合成氨、尿素、硝酸铵、复合肥、季戊四醇、聚甲醛、甲酸钠。CPIC 主营业务为生产、销售玻璃纤维系列产品，主要产品为无碱玻璃纤维和浸润剂。天合公司主营业务为生产、销售复混肥，主要产品为复混肥。天安公司主营业务为生产、销售液氨，主要产品为液氨。天盟公司主营业务为尿素、复混肥、复合肥、磷肥、钾肥、农药、种子、农膜、农业机具等农业生产资料及季戊四醇、共聚甲醛、甲酸钠、甲醇、甲醛、液氨、玻璃纤维及其制品等化工、建材产品的销售与服务。天勤公司主营业务为研发、生产、销售玻璃纤维织物系列产品。天腾公司主营业务为肥料销售、研发。金新化工主营业务为生产、销售尿素，主要产品为尿素。 报告期内生产合成氨496,120 吨、散尿素695,696 吨、硝铵78,228 吨、季戊四醇12,164吨、聚甲醛35,597 吨、甲酸钠8,788 吨、玻璃纤维系列产品323,832 吨、玻璃纤维电子布28,478,310 米、复混肥66,534 吨，分别完成年度计划的82.69%、99.39%、97.79%、97.31%、98.88%、99.86%、94.95%、61.31%、38.02%。 报告期内销售尿素721,940 吨、硝铵78,238 吨、季戊四醇11,579 吨、聚甲醛33,204吨、甲酸钠10,652 吨、玻璃纤维系列产品308,125 吨、玻璃纤维电子布23,309,464 米、复混肥57,885 吨，产销率分别为103.77%、100.01%、95.19%、93.28%、121.21%、95.15%、81.85%、87.00%，分别完成年度计划的100.27%、97.80%、92.63%、89.74%、121.05%、90.34%、50.18%、33.08%。 报告期内实现营业收入770,420 万元，比去年同期增加28.29%，主要是因为CPIC 新增生产线，产销量增加及天盟公司商贸收入增加所致；利润总额90,369 万元，比去年同期增加1.89%，CPIC 销售收入增加及天盟公司商贸收入增加使利润随之增加；净利润82,356 万元，比去年同期减少2.07%，主要是本年度没有技术改造购买国产设备抵免企业所得税优惠政策，使公司所得税费用增加，公司净利润下降；归属于母公司所有者的净利润65,720 万元,比去年同期减少3.59%。报告期内，营业收入、利润总额及净利润分别完成年度计划的108.49%、98.71%、102.33%。 报告期,现金及现金等价物比期初净增加额64,423 万元，增加的主要原因是筹资活动产生的现金净流量增加。 截至2008 年12 月31 日，公司总资产为1,765,621 万元，比上年末增加37.72%, 股东权益合计为543,143 万元，其中归属于母公司的股东权益为367,397 万元，比上年末增加7.53%。
df文档 河北大学硕士学位论文姓名：石敏瑜申请学位级别：硕士专业：应用化学指导教师：白国义20100501 摘 要 摘 要 双季戊四醇是一种重要的精细化工中间体，不论是在实验室研究还是在工业生产中都具有十分重要的意义。本文对双季戊四醇及其衍生物的合成与废水处理工艺进行了系统的研究。首先，以甲醛、乙醛和氢氧化钠为原料，对单、双季戊四醇的合成工艺进行了研究。为提高双季戊四醇的选择性，系统地考察了反应物的物质的量之比、反应终温、单季戊四醇加入量等因素对反应的影响，确定了最佳反应条件：在反应终温为46℃，n(甲醛):n(乙醛):n(氢氧化钠) = 6.0:1:1.2 时，加入质量分数为 6 wt%的单季戊四醇，乙醛的转化率接近100.0%，单季戊四醇的选择性为91.2%，双季戊四醇的选择性为 4.7%。接着，以双季、丙烯酸为原料，合成了双季戊四醇六丙烯酸酯。考察了阻聚剂和酸催化剂的加入量对反应的影响，确定了最佳实验条件：在酸醇摩尔比为7.5:1，对苯二酚加入量 3 wt%，对甲苯磺酸加入量为4 wt%时，双季戊四醇六丙烯酸酯收率为90.6%。此外，还建立了一种基于TiO2 光催化剂的单（双）季戊四醇废水处理工艺。制备了一系列的TiO2 催化剂用于单（双）季戊四醇的废水处理，并发现TiO2-HY 催化剂具有较高的催化活性和稳定性。通过XRD，SEM，XPS 等系列表征，发现TiO2-HY 催化剂粒径22.6 nm，以金红石相存在。pH 为6，50 mL 废水中催化剂加入量为0.06 g 时，在光照16 h，废水中总有机物的降解率可达90.5%。 关键词 双季戊四醇合成 衍生物 废水处理 TiO2 I Abstract Abstract Dipentaerythritol (DPE) is an important fine chemical intermediate, which has a great significance both in the laboratory and industrial production. Synthesis of DPE and its derivative, together with the technology for the disposal of its wastewater, are studied in this paper. The synthesis of pentaerythritol (PE) and DPE were studied systematically, using formaldehyde, aldehyde and 骚年美女网https://www.doczj.com/doc/55345735.html, NaOH as the starting material. The influence of the molar ratio of the reactants, final reaction temperature, and dosage of PE were optimized. The conversion of aldehyde is nearly 100.0% and the selectivity of PE and DPE are 91.2% and 4.7%, respectively, while the final reaction temperature is 46℃, the molar ratio is n(formaldehyde): n(aldehyde): n(NaOH) = 6.0:1:1.2, and the dosage of PE is 6 wt%. The synthesis of dipentaerythritol hexaacrylate was also studied, using DPE, crylic acid as the starting material. The influence of dosage of inhibitor and acid catalyst were optimized. The yield of dipentaerythritol hexaacrylate is 90.6%, while the molar ratio is n(crylic acid): n(DPE) = 7.5:1, t
有机合成综合实验报告 实验名称：8-羟基喹啉的合成 班级：学号：姓名： 一、实验目的： 1、掌握8-羟基喹啉杂环化合物的合成原理及方法 2、巩固回流加热和水蒸气蒸馏等基本操作技能。 二、实验原理： 以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。浓硫酸的作用是使甘油脱水形成丙烯醛，并使邻氨基酚和丙烯醛加成脱水成环。硝基酚为弱氧化剂，能将成环产物8-羟基-1,2-二氢喹啉氧化成8-羟基-喹啉，邻硝基酚本身被还原成邻氨基酚，也可参与缩合反应。反应过程为： (1) CH2OH CHOH CH2 OH H2SO4 H2O CH2H C CHO (2) OH NH2 CH2C H CHO OH N H CH2CH CHOH H2SO4 OH N H OH NO2 N OH 三、药品与仪器 无水甘油、邻硝基苯酚、邻氨基苯酚、浓硫酸、发烟硫酸、氢氧化钠、饱和碳酸钠溶液、乙醇
圆底烧瓶（100ml）、回流冷凝器、水蒸气蒸馏装置、锥形瓶、滴管、烧杯（100ml）、玻璃棒、Ph试纸、试管、干燥管 无水甘油：分子式C3H8O3,分子量92,10 g/mol, 无色透明粘稠液化无嗅，味甜。密度1．2613g/cm3，熔点17.8℃。沸点290℃(分解)。折射率1．4746。能与水、醇以任何比例温和。微溶于乙醚、乙酸乙酯，不溶于苯、氯仿、四氯化碳、二硫化碳、汽油。能从空气吸收潮气，也能吸收硫化氢，氰化氢、二氧化硫。对石蕊呈中性。长期放在0℃的低温处，能形成熔点为17．8℃的有光泽的斜方晶体。遇三氧化二铬、氯酸钾、高锰酸钾等强氧化剂能引起燃烧和爆炸,无毒。并用作溶剂、吸湿剂、防冻剂(细胞冻存). 邻硝基苯酚：浅黄色针晶或棱晶。熔点44～45℃，沸点216℃，相对密度1.2941(40/4℃)，折射率nD(50℃)1.5723。溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳、苛性碱和热水中，微溶于冷水。能随水蒸气挥发。有毒。有杏仁味。 邻氨基苯酚：白色或浅灰色结晶粉；末蒸汽压；熔点170～174℃;溶解性微溶于水；密度；稳定性：稳定，不聚合；危险标记：15（有害品，远离食品）；主要用途：用于制造染料、药物、塑料固化剂。 浓硫酸：浓硫酸在浓度高时具有强氧化性，这是它与普通硫酸或普通浓硫酸最大的区别之一。同时它还具有脱水性，强氧化性，难挥发性，酸性，稳定性，吸水性等。 发烟硫酸：发烟硫酸，即三氧化硫的硫酸溶液。无色至浅棕色粘稠发烟液体，其密度、熔点、沸点因SO3含量不同而异。当它暴露于空气中时，挥发出来的SO3和空气中的水蒸汽形成硫酸的细小露滴而冒烟，所以称之为发烟硫酸。 氢氧化钠：氢氧化钠，化学式为NaOH，俗称烧碱、火碱、苛性钠（香港亦称”哥士的“），为一种具有高腐蚀性的强碱，一般为片状或颗粒形态，能溶于水并制成碱性溶液，另为潮解性，易吸取空气中的水蒸汽。氢氧化钠也有不同的应用，为化学实验室其中一种必备的化学品，亦为常见的化工品之一。 碳酸钠：碳酸钠，俗名苏打、纯碱、洗涤碱，化学式：Na2CO3，普通情况下为白色粉末，为强电解质。密度为2.532g/cm3，熔点为851℃，易溶于水，具有盐的通性。 乙醇：乙醇的结构简式为C2H5OH，俗称酒精，它在常温、常压下是一种易
1项目概况 项目名称：10000吨/年季戊四醇、副产6000吨甲酸钠和600吨双季戊四醇。总投资：4400万元，固定资产投资3153万元，流动资金1247万元。 2产品概况 2.1、产品概况 季戊四醇是石油、化工、轻工业的重要原料，可用于制造合成性干油，加入季戊四醇的油可提高光亮度、耐热性、还可制造季戊四醇四硝酸酯，石油抗冻添加剂、季戊四醇环氧树脂、氯化聚醚工程材料等产品，广泛应用于石油、化工漆料工业，对于发展石油、化工、轻工业有着重要意义。我国季戊四醇主要用于醇酸树脂涂料、合成润滑油、松香酯、季戊四醇硝酸酯等，也在多种场合代替甘油使用，特别是生产聚酯多元醇和聚醚多元醇。 季戊四醇产品一般包括单季戊四醇（PE）、双季戊四醇（DPE）和三季戊四醇（TPE），不同级别产品用途有所不同，一般认为双和三季戊四醇是系列产品的高档产品，主要用于合成高档涂料和润滑油。 2.2、产品理化性质 季戊四醇为白色粉末结晶、无臭，略有甜味。季戊四醇微溶于水，15℃时1g溶于18ml水，溶于乙醇、甘油、乙二醇、甲酰胺，不溶于乙醇、丙酮、苯、四氯化碳、乙酸、乙醚和石油醚等有机溶剂中。
季戊四醇与醛、酮反应生成缩醛和缩酮，与硝酸反应生成四硝基季戊四醇，与有机酸、酸酐反应制成有机酯，与卤化氢反应生成季戊四醇卤化物，与稀烧碱溶液同煮无反应。 2.3、产品质量指标（执行标准） 3 市场前景 3.1树脂领域的用量 我国季戊四醇主要用于生产醇酸树脂，另外在聚氨酯、松香酯、润滑油、表面活性剂、增塑剂、医药和炸药等领域也有应用。2005
年季戊四醇的表观消费量约为12.8万吨。其中，醇酸树脂对季戊四醇的消费量约占总消费量的64.8%、润滑油约占6%、聚氨酯约占7%、松香酯约占6%、其他领域约占16%。 以季戊四醇为原料合成的醇酸树脂具有快干、高硬度、光泽好和不易褪色等特点。2005年我国醇酸树脂领域消费季戊四醇约8.29万吨。我国已经成为目前世界上最大的涂料生产国，随着国内涂料工业结构调整和汽车、建筑工业的快速发展，必将推动季戊四醇在醇酸树脂中的应用。预计今后几年该领域对季戊四醇需求将保持年均8%～10%的增速，到2010年需求量将达到约12万吨。 3.2替代甘油用量 季戊四醇作为甘油代用品，主要用来生产聚酯多元醇和聚醚多元醇，进而合成聚氨酯泡沫材料。2005年我国聚氨酯工业消费季戊四醇约0.89万吨。近年来我国聚氨酯工业发展迅速，加上国内外甘油市场供求波动和货源偏紧，今后消费量将持续增加。预计到2010年该领域对季戊四醇的需求量将达到约1.7万吨。 3.3合成润滑油领域需求量 季戊四醇与C5～C10脂肪酸反应生成的脂肪酸酯，主要用于生产高档合成润滑油；季戊四醇脂肪酸酯还是一种耐高温和性能优异的增塑剂，用于耐高温、高绝缘性PVC电缆的生产；另外一些新的不破坏臭氧层的新型制冷剂需要大量季戊四醇脂肪酸酯类润滑剂。2005年该领域消费季戊四醇约0.77万吨，预计2010年我国润滑油领域对季戊四醇的需求量将达到1.8万吨。
论文中期检查报告范文_毕业论文中期检查报 告 篇一 本论文首先对会计环境的研究理论及现状进行阐述。然后透过对文献及会计环境的研究现状进行分析，微观到宏观，由点及面，反复论证.在论文的最后，结合其现阶段的发展状况，提出若干政策性推荐。 开题以来所做的具体工作和取得的进展或成果 1.收集和整理资料，参阅部分收集到的资料，对论文命题有了初步的认识。 2.完成开题报告，并透过指导老师和论文开题答辩小组审查。 3.查找与阅读论文相关的适宜的英文文献，对其进行翻译并完成。 4.寻找实习单位，进行为期一个月的实习，实习资料涉及社会实践和与论文相关的实地研究。 5.实习期间写下实习周记。 6.透过文献研究和实践研究，对论文命题有了较为全面的理解后，结合前人的研究成果，完成论文初稿的撰写 存在的主要问题及解决办法 到目前为止，在论文的写作中主要有以下几个问题：
1.对论文所涉及的知识认识得不够深刻，所以对命题的探讨但是深入。 2.研究中引入的数据不够，对相关问题的支撑程度不足。 3.论文的各部分之间的衔接不够强，有的地方缺少逻辑。 导致上述问题主要有两个原因 一是撰写不够严密。 二是是研究不够深入， 针对这两个原因，解决方法有： 1.对论文所涉及的知识以及前人的研究成果理解程度需要更加深刻，在这个基础上才能得到有深度的结论。 2.需要对已完成的资料进行多次审阅，从资料、结构及用语等方面给予调整。 3.对于写作过程中遇到的具体难题要多向指导老师请求援助。 下一步的主要研究任务、具体设想与安排 在往后的论文写作中主要研究任务是在已完成的基础上给予完善，具体的方法是参阅更多的相关研究文章，尤其是研究较为完整系统的书籍，深度提取其成果，结合本文的研究方向与思路来引用，其中具体资料包
阻燃剂的调查分析报告 阻燃剂的作用是阻止材料引燃或抑制火焰传播。橡胶和塑料等高分子材料的耐热和耐燃性能较差阻燃剂，可提高橡塑制品的使用安全性能，因此成为橡塑制品加工的重要添加剂之一。世界各国对防灾减灾日益重视，安全环保领域的立法也日趋完善，大大促进了阻燃剂的研究开发和生产使用，阻燃剂已成为精细化工领域的重要产品之一。国内阻燃剂的研发工作始于19世纪60年代，经过多年的发展，虽然有了较大的进步，但整体工艺技术和应用技术水平仍落后于世界发达国家，因此阻燃剂特别是环保型阻燃剂的研究开发十分重要。 1 阻燃剂的产品分析 1.1 阻燃剂的定义 阻燃剂又称难燃剂，耐火剂或防火剂，赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，是一种用于改善可燃易燃材料燃烧性能的特殊的化工助剂，广泛应用于各类装修材料的阻燃加工中。经过阻燃剂加工后的材料，在受到外界火源攻击时，能够有效地阻止、延缓或终止火焰的传播，从而达到阻燃的作用。 1.2 阻燃剂的分类 根据不同的划分标准可将阻燃剂分为以下几类： 按所含阻燃元素分类：按所含阻燃元素可将阻燃剂分为卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、磷－卤系阻燃剂、磷－氮系阻燃剂等几类。 按组分的不同分类：按组分的不同可分无机盐类阻燃剂、有机阻燃剂和有机、无机混合阻燃剂三种。 按使用方法分类：按使用方法的不同可把阻燃剂分为添加型和反应型。 1.3阻燃剂概述 （1）有卤阻燃剂情况介绍 含卤阻燃剂(特别是溴系阻燃剂)被广泛用于高分子阻燃材料，并起到了较好的阻燃作用。卤系阻燃剂主要以终止链自由基反应机理和隔离膜机理发挥阻燃效果。 国内阻燃剂市场的主流品种，主要有溴系和氯系两种。
溴系阻燃剂是目前效能最佳品种最多的卤系阻燃剂，与氯系阻燃剂相比，同质量的溴系阻燃剂阻燃效能是氯系的2倍。目前市场上溴系代表产品有十溴联苯醚（DBDPO）、八溴联苯醚（OBDPO）、六溴环十二烷（HBCD）等。氯系主要产品为氯化石蜡（氯烃-42，52，70）和全氯戊环癸烷。 溴化联苯醚（PBDPO）类阻燃剂燃烧时产生苯并二鄂瑛、苯并呋喃类致癌物质卤系阻燃剂发烟量大，释放出来的气体具有腐蚀性，往往形成二次灾害，尤其是对人的肺部产生毒害，有逐渐被其他无卤系阻燃剂取代的趋势，国内外已部分禁用。 （2）无卤阻燃剂情况介绍 无卤阻燃剂具有环保、安全、抑烟、无毒和价廉等优点，因而无卤阻燃剂的开发已经成为当前阻燃剂研究领域的热点。无卤阻燃剂主要以无机阻燃剂、无卤膨胀型阻燃剂和有机硅阻燃剂为主。这三类阻燃剂燃烧时不发烟，不产生腐蚀性气体，被称为环保型阻燃剂。 ①无机阻燃剂 无机阻燃剂具有稳定性好，低毒或无毒，贮存过程中不挥发、不析出，原料来源丰富，价格低廉等优点，兼具阻燃、填充双重功能；并对环境友好，是很有前途的阻燃剂。无机阻燃剂包括Al(OH)3、Mg(OH)2、无机磷系等。 金属水合物：在高分子材料阻燃的长期研究中，人们发现适合作为无卤阻燃剂的金属水合物以Al(OH)3和Mg(OH)2为主。这是因为Al(OH)3和Mg(OH)2具有填充剂、阻燃剂、发烟抑制剂三重功能。当其受热分解时释放出结晶水，吸收大量的热量，产生的水蒸气降低了可燃性气体的浓度，并使材料与空气隔绝；同时生成的耐热金属氧化物Al2O3和MgO还会催化聚合物的热氧交联反应，在聚合物表面形成一层炭化膜，减弱材料燃烧时的传热、传质效应，从而不仅起到阻止燃烧的作用，还起到了消烟的作用。Al(OH)3分解温度范围为235~350℃，吸热量为968J/g。由于其分解温度较低，因此，作为阻燃剂通常只适用于加工温度较低的高分子材料。与Al(OH)3相比，Mg(OH)2具有更好的热稳定性，更强的促进基材成炭和提高氧指数的能力；分解温度高达340~490℃，能满足许多塑料树脂的混炼和加工成型，并可使添加Mg(OH)2的高分子材料能承受更高的加工温度，利于加快挤塑速率，缩短模塑时间；同时在制备过程中无有害物质排放，因此，可在许多场合替代Al(OH)3。Al(OH)3和Mg(OH)2都属于无机填充型阻燃剂。一般需要高填充量(50%以上)才能达到较好的阻燃效果。另外，与高聚物相容性也差，不易在高分子材料中分散，这些往往都会较大程度恶化高
产品介绍 简介 1名称季戊四醇 2分子式C(CH2OH)4 3分子量136.15 4物化特性熔点：261~262℃沸点：276℃相对密度：1.395g/cm3折射率：1.548 溶解性：15℃时1g溶于18ml水。 溶于乙醇、甘油、乙二醇、甲酰胺。不溶于丙酮、苯、四氯化碳、乙醚和石油醚等。稳定性：在空气中很稳定，不易吸水 5 规格98单季92单季90单季双季 6外观白色结晶或粉末 明细 1图片 2储运: 干燥、清洁、通风仓库内 3用途: 用于制造醇酸树脂和油漆，制造塑料稳定剂和增塑剂，并用于制造四硝基季戊四醇起爆炸药等，也可制备航空润滑油4生产工艺: 乙醛与甲醛在碱性条件下缩合后用氢气还原或者与甲醛在强碱条件下反应得到 表格 名称季戊四醇 分子式C(CH2OH)4 分子量136.15 规格98单季92单季90单季双季 CAS码115-77-5 EINECS号204-104-9 包装25/50kg/pp bag 装箱量20MT/20’FCL 是否危险品否 监管条件无 HS编码2905.4200 起运港天津或青岛 目标市场瑞典，美国，日本 是否加托盘可不加
Introduction Name: Pentaerythrite Molecular formula: C (CH2OH) 4 Molecular weight: 136.15 Physical and Chemical property Melting point: 261 ~ 262 ° c boiling point : 276 ℃relative density: 1.395 g/cm3 refractive index: 1.548 solubility: 15 degrees 18ml soluble in water 1g. Soluble in ethanol, glycerin, glycol, armour. Insoluble in acetone, benzene, carbon tetrachloride, ether and petroleum ether, etc. Stability: the air is very stable, bibulous Specification 98 single-season 92 single-season 90 single-season double-season Appearance White crystalline or powder Particulars Picture Storage and transportation: dry, clean and perflation in the Usage: Used in the manufacture of alkyd resin and paint, manufacturing plastic stabilizers and plasticizer, and used in the manufacture of four nitro pentaeruthritol detonating explosives etc, also in aviation for lubricating preparation Production technology: Acetaldehyde and formaldehyde in alkaline conditions after the condensation with hydrogen reduction or with formaldehyde in alkali reaction conditions Sheet Name Pentaerythrite Molecular formula C(CH2OH)4 Molecular weight 136.15 Specification98% 92% 90% CAS code 115-77-5 EINECS code 204-104-9 Package 25 or 50kg/ pp bag loading 20MT/20’FCL Hazardous chemicals no Supervision condition None HS code 2905.4200 Port of loading Tianjin or Qingdao Target market Sweden USA Japan Pallet or not no
季戊四醇硬脂酸酯PETS简介 季戊四醇硬脂酸酯（Pentaerythritol stearate）简称为PETS，工业产品通常为白色硬质高熔点蜡状物,溶于乙醇、苯等溶剂中。 产品质量指标： 注:部分指标可根据客户需要作相应的调整 季戊四醇硬脂酸酯(PETS) 性状: 白色硬质高熔点蜡状物,溶于乙醇、苯. 用途: 1、增塑剂,在橡胶塑炼过程中起塑解和润滑作用. 2、稳定剂,用于聚氯乙烯等聚合物的加工稳定剂、增塑剂和内润滑剂. 3、润滑剂,用于高档润滑油配合剂、金属切削及轧制薄钢板的润滑剂. 热解重量分析结果显示,350℃时,PETS仍没有明显的重量损失;375℃时,重量损失约2.5%;至400℃时,它才开始分解(重量损失约7%) 应用范围及特性:季戊四醇硬脂酸酯用于聚碳酸酯及合金、尼龙（PA66、PA6）、ABS、聚苯氧醚（PPO）、聚苯硫醚（PPS）的内外润滑剂和脱模剂；热塑性聚酯（PBT、PET）的润滑剂与分散剂；其他热塑性工程塑料如PA、POM、PP、ABS、PVC、HIPS、PE的润滑剂与分散剂；聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）的抗静电剂、润滑剂、分散剂、抗雾剂；聚苯乙烯（PS）的抗静电剂、抗雾剂；聚氯乙烯（PVC）的抗静电剂、润滑剂、抗雾剂；聚氨酯（PU）的滑爽剂、抗雾剂；热固性塑料的润滑剂。（FDA认可，允许用于食品包装材料）。PETS 在高温下具有良好的热稳定性和低挥发性;良好的脱模和流动性能;. PETS主要用途为：高效润滑剂、聚氯乙烯稳定剂、并且是增塑剂和橡胶助剂的原料 莘县飞翔油脂主营产品：单硬脂酸甘油酯；单甘酯；季戊四醇硬脂酸酯、PVC内外润滑剂；分散剂；高温橡塑润滑剂PETS；脂肪酸锌；增塑剂A；豆油脂肪酸；脂肪酸甘油酯。
中国松香酯行业的分析报告 第一章松香酯的概况 一、松香酯的简介 1、定义 松香m酯是松香酸的多元醇酯，常用的多元醇有甘油和季戊四醇。多元醇松香酯是浅黄色的透明固体，软化点在90～110℃，酸值为10～20。用以制漆，质量比松香钙皂所制者略高。季戊四醇松香酯的软化点高于甘油松香酯，制成清漆后的干燥性能、硬度、耐水等性能优于甘油松香酯制成的清漆。如使用聚合松香或氢化松香为原料制成的相应的酯，变色倾向减少，其他性能也有一定提高。聚合松香酯的软化点高于松香酯，而氢化松香酯的软化点则有所降低。 2、特点 酯是松香最重要的衍生物，松香酯通常酸价低、熔点高、粘度强，在一般溶剂中的溶解性好，并能与许多树酯和聚合物相混，赋以硬度和光泽、粘结力和塑性，使其抗候、抗潮、耐酸和碱。由于有上述性能,松香酯广泛使用于油漆印刷、电缆、橡胶、家俱、电子工业塑料等工业。 3、松香酯的分类和用途 （1）松香甘油酯 外观：透明液体、片状或浅黄色粒状固体，颜色愈浅质量愈好
相对密度：1.095 软化点：>80℃ 折射率：1.545 酸值：<10mgKOH/g 溶解性：溶于芳香族和脂肪族烃类溶剂（石油汽油，矿物的精神，苯，乙酸乙酯，丙酮），酯，酮和氯代烃。 不溶于：水和低分子量醇。 特性 与松香相比酸值显著降低，发脆性和发粘性减小，耐候性得以改善，不再对金属有腐蚀作用。 与乙烯醋酸乙烯酯聚合物（EVA），乙烯丙烯酸乙酯，苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯（ SIS ），苯乙烯-丁二烯-苯乙烯（SBS），SBR，天然橡胶，丁基橡胶，氯丁橡胶，丙烯酸酯，低分子量聚乙烯，聚丙烯，其它非晶体高分子聚合物，邻苯二甲酸和聚2酯增塑剂，醇酸树脂，碳氢树脂及萜烯树脂等相容。 制备 松香甘油酯系由松香与甘油酯化而成，通过真空处理后制成不规则透明块状、片状或粒状固体。与NR、CR、EVA、SIS、SBS等高聚物在大比例范围形成透明体系。 质量指标引 指标名称 136 138 138(精) 外观透明固体
季戊四醇以甲醛和乙醛为原料，在碱性催化剂（氢氧化钙或氢氧化钠。用氢氧化钙的季戊四醇生产工艺称为“钙法”；用氢氧化钠的季戊四醇生产工艺称为“钠法”）存在条件下反应制得。首先甲醛和乙醛缩合生成反应中间物五碳赤丝藻糖（季戊四糖），五碳赤丝藻糖与甲醛反应，还原生成季戊四醇，同时生成甲酸盐。副产物主要有：聚季戊四醇、季戊四醇甲醚类、季戊四醇缩甲醛、树胶和甲醛聚糖。通过合理选择和严格控制反应条件可抑制这些副反应的发生。反应物是甲醛和乙醛混合物水溶液，反应原料配比决定了最终反应产物的比例。使用NaOH为催化剂，副产物为甲酸钠。随着原料配比中甲醛对乙醛的比例增加，相应的产物中二季戊四醇量增加，单季戊四醇量减少。 国外季戊四醇生产多数采用低温钠法，连续缩合，加压脱醛，多效蒸发及先进的精制技术，产品品种多，消耗低，副产品回收完全，污染小。 ) n6 I, o# V9 l* J4 D/ C* 国内生产现状 近年来，中国季戊四醇发展迅速，不仅产能快速增加，而且生产技术也取得较大进步。1997年中国季戊四醇生产能力和产量分别为5万吨和2万吨，2002年分别增加到10万吨以上和5万吨左右。目前中国有季戊四醇生产厂家近30家，其中规模超过万吨级的企业主要有衡阳三化实业公司、湖北宜化集团公司、云天化集团公司和保定化工原料厂等。湖北宜化宜都分公司的万吨季戊四醇生产线投产，新生产线为该公司新增1.5万吨季戊四醇产量，加上原有的1.5万吨产能，该公司已经具备了年产3万吨季戊四醇的生产能力，排名亚洲第一、世界第三，季戊四醇的年销售收入将达到2.5亿元，成为该公司新的利润增长点。该公司为了确保1.5万吨季戊四醇新生产线的竞争优势，购买韩国三洋化学实业公司的单季及双季戊四醇专有技术，生产的季戊四醇羟基含量高达98%，达到国际领先水平。前5年间，中国季戊四醇产能和产量年均增长率分别为15%和20%，表观消费量从1998年的2.8万吨增加到2002年的6.1万吨、2003年的约6万吨，年均增长率约17%。2003年生产能力和产量分别增加到12万吨/年以上和6.5万吨。我国季戊四醇主要生产厂家和生产能力见表1。但是，尽管近年中国季戊四醇产能逐年增加，而前几年进口量呈现上升趋势，2002年进口量高达9822吨。进入2003年国内合成日趋成熟，而且多套万吨级装置发挥应有的规模效应，国内产量快速增长，2003年达到6.5万吨，加上亚洲周边国家季戊四醇装置较少，国际市场需求看好，2003年进口减少到2641吨，而出口大增，达到7848吨。我国近年来季戊四醇产量和进出口见表2。 表1 我国季戊四醇主要生产厂家和生产能力，吨/年
季戊四醇二丙烯酸酯的合成和表征 张晖;李云驹 【期刊名称】《科技与企业》 【年(卷),期】2013(000)013 【摘要】丙烯酸盐灌浆材料由于具有粘度低、流动性好、能灌入细微裂缝等优点，已被广泛应用于混凝土工程中的帷幕防渗和裂缝修补。常用丙烯酸盐灌浆材料采用酰胺类交联剂，具有一定毒性。使用非酰胺类交联剂进行替代，可以降低灌浆材料毒性，扩大其使用范围。以季戊四醇和丙烯酸为原料，采用直接酯化法合成出丙烯酸盐交联剂季戊四醇二丙烯酸酯，并探讨了催化剂用量、酸醇摩尔比和反应时间对产物产率的影响，得出最佳的合成条件。合成季戊四醇二丙烯酸酯的最佳反应条件为：催化剂用量为反应体系总质量的2.0％，酸醇摩尔比为2.6，反应温度为105～115℃，反应时间为4小时，产率为58%。产物利用红外光谱和核磁共振谱进行了表征。使用该交联剂制备化学灌浆材料，用于磷石膏的浇筑固化，可大幅度降低磷石膏堆存成本，提高磷石膏堆存的安全性。% Acrylate chemical grouting materials are widely applied in seepage proof curtain and crevice repair in concrete work because of its advantages such as low viscosity, good fluidity, and excellent injection capability for tiny cracks. However, most of the commercial products of acrylate grouting material use amide-containing cross-linking agent and have certain toxicities. Non-amide cross-linking agent can be used to lower the toxicity and to extend the application of these grouting materials. Starting from pentaerythritol and acrylic acid, the cross-
喹啉的制备 一． 实验目的 1. 学习skraup 反应制备喹啉及其衍生物的反应原理及方法。 2. 联系多步合成，正确掌握水蒸气蒸馏操作。 二． 实验原理 1. NH 2 H 2C C H C H O N H O H N H OH H N 三．实验试剂 4.65克（4.7mL ，0.05moL ）苯胺，1.95克（1 5.3mL ，0.20moL ）无水甘油，4克（3.4mL ，0.033moL ）硝基苯，2克硫酸亚铁，9mL 浓硫酸，1.5克亚硫酸钠，淀粉- 碘化钾试纸，乙醚，氢氧化钠。 四．物理参数
分子式：C6H7N 分子量：93.12 CAS号62-53-3 饱和蒸气压(kPa)：2.00(77℃) 燃烧热(kJ/mol)：3389.8 临界温度(℃)：425.6 折光率1.5863 外观与性状：无色或微黄色油状液体，有强烈气味。 溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯。[1] 性质：有碱性，能与盐酸化合生成盐酸盐，与硫酸化合成硫酸盐。能起卤化、乙酰化、重氮化等作用。[2]遇明火、高热可燃。与酸类、卤素、醇类、胺类发生强烈反应，会引起燃烧。 2.无水甘油 结构式:H2C H C OH CH2 OH OH 分子式：C3H8O3 CAS号：56-81-5 熔点（℃）：20 相对分子质量：92.09 沸点（℃）：290.9 相对密度（水=1）： 1.26331（20℃）相对蒸气密度（空气=1）： 3.1
外观与性状：无色粘稠液体无气味，有暖甜味能吸潮 溶解性：可混溶于乙醇，与水混溶，不溶于氯仿、醚、二硫化碳，苯，油类。可溶解某些无机物。 主要用途：用于气相色谱固定液及有机合成, 也可用作溶剂、气量计及水压机减震剂、软化剂、防冻剂，抗生素发酵用营养剂、干燥剂等。能从空气吸收潮气，也能吸收硫化氢，氰化氢、二氧化硫。对石蕊呈中性。长期放在0℃的低温处，能形成熔点为17．8℃的有光泽的斜方晶体。遇三氧化铬、氯酸钾、高锰酸钾等强氧化剂能引起燃烧和爆炸。无毒。 3.喹啉 结构式：N CAS号： 91-22-5 分子式： C9H7N 分子量： 129.16 熔点:-14.5℃ 沸点:237.7℃ 相对密度1.0929（20/4℃） 折射率(n20/D):1.625(lit.) 无色液体，具有特殊气味。 五．实验步骤 1.在250mL的原地烧瓶中，称取19克无水甘油，在依次加入克研成 粉末的硫酸亚铁、4.7mL苯胺及3.4mL硝基苯，充分混合后在摇动下
8-羟基喹啉的合成 指导老师：邹平 刘玲 20131976 摘要本实验通过设计合成8-羟基喹啉杂环化合物，掌握其合成原理及合成方法。掌握环合的SKraup反应原理（用苯胺与无水甘油，浓硫酸及弱氧化剂硝基化合物等一起加热）。在实验过程中进一步巩固回流加热和水蒸气蒸馏等基本操作技能。 关键词 8-羟基喹啉甘油浓硫酸水蒸气蒸馏 8-羟基喹啉是一种白色或淡黄色结晶或结晶性粉末，有石炭酸气味，熔点75-76℃，不溶于水和乙醚，易溶于乙醇、丙酮、氯仿、苯或稀酸，能升华，腐蚀性较小，低毒。8-羟基喹啉是一种两性物质，能溶于强酸、强碱，在碱中电离成负离子，在酸中能结合氢离子，中性环境下溶解度最小。由于其能沉淀和分离金属离子，被广泛用于金属的测定和分离，其硫酸盐和铜盐是优良的防腐剂。此外，它也被用作医药中间体，是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料，也是染料、农药中间体。 本实验以邻氨基酚、邻硝基酚、无水甘油和浓硫酸为原料合成8-羟基喹啉。浓硫酸的作用是使甘油脱水形成丙烯醛，并使邻氨基酚和丙烯醛加成脱水成环。硝基酚为弱氧化剂，能将成环产物8-羟基-1,2-二氢喹啉氧化成8-羟基-喹啉，邻硝基酚本身被还原成邻氨基酚，也可参与缩合反应。反应过程可能为：
1 实验部分 1.1 实验仪器与试剂 圆底烧瓶、电热套、搅拌器、回流冷凝管、蒸馏头、烧杯、量筒、漏斗、电子天平 无水甘油、邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、浓硫酸、氢氧化钠、饱和碳酸钠 1.2实验主要试剂性质 1.3实验方法 在圆底烧瓶中称取9.5g无水甘油（约0.1mol），并加入1.8g（0.013mol）邻硝基苯酚，2.75g（0.05mol）邻氨基苯酚，使混合均匀。然后缓慢加入4.5ml 浓硫酸（约8g）。装上冷凝回流凝管，在电热套中加热，当溶液微沸时，立即移去火源。反应大量放热，待作用缓和后，继续加热，保持反应物微沸1.5小时。 稍冷后，进行水蒸气蒸馏，除去未作用的邻硝基酚。瓶内液体冷却后，加入6g氢氧化钠和6ml水的溶液。再小心滴入饱和碳酸钠溶液，使呈中性。再进行水蒸气蒸馏。蒸出8-羟基喹啉（约收集馏液200ml）。馏出液充分冷却后，抽滤收集析出物，洗涤干燥粗产品。 2 结果及分析 经蒸馏、冷却、抽滤后，得到淡黄色固体，称得实验产物湿重为4.16g。实验理论值为：3.629g，产率为114.63%，产率偏大，可能由于产物未烘干且为进行重结晶，产品中有杂质等原因所致。 在本实验中，两次水蒸气蒸馏所处的PH不同，原因是第一次要除去杂质，而第二次要得到产物。产物8-羟基喹啉既溶于酸又溶于碱。成盐后不能被蒸出，所以第二次蒸馏前必须小心中和使PH在7~8之间，使产量最大。另外，由于本实验的产物具有升华性质，而含有的固体杂质没有这个特征，故可以采用升华提纯，但升华时火不宜过大。
毕业论文阶段性报告 (范文内容仅供学习阅读与借签，切勿照-搬-照-抄!) 院系：xxx 姓名：xxx 学号：xxx 班级：化学08-2班 毕业论文中期总结 1.论文题目：xxx 2.论文进展状况：本毕业论文包括以下几个部分(1)查阅季戊四醇双缩酮的合成用的各种催化剂的合成资料。(2)查阅季戊四醇双缩酮的合成方法和应用的文献资料(3)制备催化剂。(4)初期数据的整理，做好后期实验的准备工作;(4)经过不一样的方法合成季戊四醇双缩酮(5)后期数据整理和分析，，并比较各种合成方法的优缺点。(6)修改、完善毕业论文，准备答辩。在这一段时间的主要成果有：阅读了很多关于季戊四醇双缩酮及其催化剂的论文、期刊等资料，了解季戊四醇双缩酮及其催化剂的主要合成方法，用途和化学特性等，为后期实验中能够更准确的完成做准备;用磷酸氢二钠和钨酸钠合成了十二钨磷酸，并经过比较找出了最佳反应的比例和最适合的反应条件，经过对氨基苯磺酸催化苯乙酮和季戊四醇合成了季戊四醇双缩酮，找到了催化剂对氨基苯磺酸的最佳用量比例以及反应物的最佳比例和最适合的反应条件。详实记录了不一样条件下的各反应的药品用量和反应现象。 3.存在问题及解决的措施：在查找资料过程中，遇到了某些不能
确定的反应原理，经过查阅有关资料和请教指导教师，这个问题就迎刃而解了;在撰写论文开题报告时，参考文献的格式书写有误，经过教师的指点和认真翻阅毕业设计工具书，最终将其改正。在外文翻译初稿中，出现许多语病，翻译不准确、格式书写有误等问题，我重新审阅 多遍并在教师的帮忙下，完成了该部分任务。在实验的操作过程中不熟悉的操作经过教师的指导和同学的帮忙得到了解决 4.后期工作安排：截止到2014年4月22日，论文书写工作按照计划已经进行了一半，在以后的日子里，争取完善前期工作，并且根据指导教师指点，优化一部分章节资料。然后继续完成论文的后期工作，具体如下： (1)2014422～201452完成论文的后期实验工作，并整理、分析实验数据; (2)201452～2014510书写并完成论文的后半部分初稿; (3)2014210～2014220完善论文、准备论文答辩。 毕业论文阶段性报告 一、毕业设计(论文)完成情景 1.完成开题报告，并经过指导教师和论文开题答辩小组审查。 2.收集和整理资料，参阅部分收集到的资料，对论文命题有了初步的认识。 3.寻找实习单位，进行为期一个月的实习，实习资料涉及社会实践和与论文相关的实地研究。
1.4 季戊四醇的制备 美国人于20世纪30年代发现，甲醛与乙醛在碱性催化剂氢氧化钠作用下，可以发生缩合反应，偶然间发现了制备出季戊四醇的方法，从此季戊四醇的工业化生产便在美国实现了。季戊四醇的应用范围及市场需求不断扩大，导致国内及国外都加大了对季戊四醇生产技术的研究，季戊四醇的开发研究进入了火热的时期。 季戊四醇的制备根据催化剂的不同，总体来说分为两种途径，一种途径是选用强碱性催化剂，例如氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化钙，然而这个过程最大的缺点是形成大量副产物甲酸盐，甲酸盐没有合适的销路；另一种途径是选择碱性较弱的胺类作为反应的催化剂，尤其是三乙胺，非常适合作为此反应的催化剂，在三乙胺的催化作用下，甲醛与乙醛发生反应，三羟甲基乙醛是羟醛缩合反应的主要产物，然后通过加氢反应，制得最终产物季戊四醇[30]。 1.4.1 Cannizzaro 缩合法 甲醛、乙醛会发生反应生成三羟甲基乙醛，该制备过程选择的催化剂大多为碱性较强的催化剂，生产的中间产物再经过Cannizzaro 反应生成季戊四醇，整个反应过程的机理研究已相当成熟，Cannizzaro 缩合法制备季戊四醇的过程分为两个阶段，Cannizzaro 缩合法的第一步反应是过量甲醛与乙醛混合发生羟醛缩合反应，生成三羟甲基乙醛[31]。Cannizzaro 缩合法的第一步反应是可逆反应，具体的反应过程如下所示： CH 3CHO +HCHO CH 2OHCH 2CHO CH 2OHCH 2CHO HCHO +OH -OH -(CH 2OH)2CHCHO (CH 2OH)2CHCHO HCHO OH -+(CH 2OH)3CCHO 经过羟醛缩合反应制得中间产物三羟甲基乙醛，再与甲醛进一步发生Cannizzaro 反应，最终制得产物季戊四醇，并且有相应的副产物甲酸盐生成，第二步反应的具体机理如下： (CH 2OH)3CCHO HCHO ++OH -(CH 2OH)4C +HCOO -
聚 氨 酯 丙 烯 酸 酯 的 合 成 及 应 用 姓名：樊荣 学号：2009296015 专业：化学 化学化工学院
聚氨酯丙烯酸酯的合成及应用 樊荣 2009296014 化学 （山西大学化学化工学院山西太原030006） 摘要：聚氨酯丙烯酸酯（PUA）体系综合了聚氨酯树脂和丙烯酸酯树脂各自的优点，使得该体系具有耐溶剂性，耐低温性，耐磨性，耐热冲击性，柔韧性和良好的粘结性，成为目前研究比较活跃的体系。本文就对近年来聚氨酯丙烯酸酯的一些合成方法、性能研究及在各个领域中的应用景做一个简单的综述。 关键字：聚氨酯丙烯酸酯合成性能应用前景 Synthesis of polyurethane acrylate and its application Fan rong 2009296014 chemical (Chemistry and Chemical Engineering of Shanxi University, Taiyuan, Shanxi 030006) Abstract: polyurethane acrylate (PUA) system integrated polyurethane resin and acrylic resin and their respective advantages, so that the system is solvent resistance, low temperature resistance, wear resistance, thermal shock resistance, flexibility and good adhesion, becomes the present study comparing active system. The article in recent years polyurethane acrylate some synthetic methods, properties and applications in various fields of king to do a simple review. Keywords: acrylate polyurethane ，synthesis ，properties ， potential applications 前言 聚氨酯丙烯酸酯（PUA）的分子中含有丙烯酸官能团和氨基甲酸酯键，固化后的胶黏剂具有聚氨酯的高耐磨性、粘附力、柔韧性、高剥离强度和优良的耐低温性能以及聚丙烯酸酯卓越的光学性能和耐候性，是一种综合性能优良的辐射固化材料。该体系涂料已经广泛应用于金属、木材、塑料涂层，油墨印刷，织物印花，光纤涂层等方面.目前，PUA已成为防水涂料领域应用非常重要的一大类低聚物，鉴于PUA固化速度较慢、价格相对较高，在常规涂料配方中较少以PUA为主体低聚物，往往作为辅助性功能树脂使用，大多数情况下，配方中使用PUA主要是为了增加涂层的柔韧性、降低应力收缩、改善附着力。但是由于PUA树脂优异的性能，对PUA的研究也日益增多，聚氨酯丙烯酸酯也逐步向跟其他类型的树脂共聚形成杂化体系，向水性体系发展，特别是水性体系因直接采用水稀释降低粘度，使制成的涂料更加环保和健康，减少了活性单体的使用，在很大程度上弥补了PUA树脂价格贵的不足，可以扩大PUA树脂的应用范围，同时减少甚至不使用单体，有效地降低了防水涂料的收缩，减少固化时的内应力，增加涂料的附着力和提高涂膜的柔韧。