次氯酸钠溶液国家标准
次氯酸钠溶液国家标准 前言
本标准表 1中的 A 指标、第 7章、第 8章为强制性 ,其余为推荐性。 生产单位自本标准实施之日起按本标准组织生产
,经销单位自 2003 年 6 月 15 日起实施。
本标准是参考国内外有关标准及国内生产和使用实际需要而制定。
本标准自实施之日起 ,化学工业标准 HG/T 2498 －1993《次氯酸钠溶液》同时废止。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（ CSBTS/TC63/SC6 ）归口。 本标准起草单位 :锦西化工研究院、中化化工标准化研究所。
本标准主要起草人 :陈沛云、胡立明、魏静、李富荣。 本标准解释权归全国化学标准化技术委员会氯碱分会（ CSBTS/TC63/SC6 ）。
1 范围 本标准规定了次氯酸钠溶液的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮 存、安全。
本标准适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液。 2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日期的引用文件 ,其随后 所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准 ,然而 ,鼓励根据本标准达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件
,其最新版本适
用于本标准。
GB 190 危险货物包装标志 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 杂质滴定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 610.1 化学试剂 砷测定通用方法（砷斑法） GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8451 食品添加剂中重金属限量试验法 3 要求
3.1 外观 :浅黄色液体。
3.2 次氯酸钠溶液应符合表 1 给出的要求。 4 采样
4.1 产品按批检验。生产企业以成品槽、一天或一个班次生产的次氯酸钠溶液为一批。用 户以每次收到的次氯酸钠溶液为一批。
4.2 次氯酸钠溶液用槽车、贮槽装运时 ,建议用 GB/T 6680 中规定的适宜的取样器 ,从深度 不同的上、中、下三处采取等量的有代表性的样品。
4.3 次氯酸钠溶液用塑料桶 （瓶）包装时 ,应按 GB/T 6678 中规定的采样单元数随机抽取样 品。 4.4 将抽取的样品混匀 ,分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的棕色广口瓶中 ,密封。每瓶样
品量不得少于 200mL 。一瓶用于检验 ,一瓶用于备检。 样品瓶上应贴上标签 ,并注明 :生产企业 名
称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、采样量、采样日期及取样人姓名等。 5 试验方法
除非另有说明 ,在分析中仅使用分析纯试剂和
GB/T 6682 中规定的三级水或相应纯度的水。
GB/T 601 化学试剂 GB/T 602 化学试剂
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有规定时,均按GB/T 601 、GB/T 602 、GB/T 603 规定制备。
5.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定
5.1.1 原理
在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至蓝色消失为终点。反应式如下:
2H++ OCl-+ 2I-= I2+ Cl-+ H2O
I2+ 2S2O32-= S4O62 -+ 2I-
5.1.2 试剂
5.1.2.1 碘化钾溶液:100g/L 称取100g 碘化钾,溶于水中,稀释到1000mL, 摇匀。
5.1.2.2 硫酸溶液:3＋100
量取15mL 硫酸,缓缓注入500mL 水中,冷却,摇匀。
5.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c（Na2S2O3）=0.1mol/L
5.1.2.4 淀粉指示液:10g/L
5.1.3 仪器一般实验室仪器。
5.1.4 分析步骤
5.1.4.1 试料
量取约20mL 实验室样品,置于内装20mL 水并已称量（精确到0.01g ）的100mL 烧杯中,称量（精确到0.01g ）。然后全部移入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
5.1.4.2 测定
量取试料（ 5.1.4.1）10.00mL, 置于内装50mL 水的250mL 碘量瓶中,加入10mL 碘化钾溶液（5.1.2.1 ）和10mL 硫酸溶液（ 5.1.2.2）,迅速盖紧瓶塞后水封,于暗处静置5min, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液（ 5.1.2.3）滴定至浅黄色,加2mL 淀粉指示液（ 5.1.2.4）继续滴定至蓝色消失即为终点。
5.1.5 结果计算有效氯以氯的质量分数X1 计,数值以%表示,按式（1）计算:
X1 = { （V/1000 ）cM X100}/{m >10/500} = 5VcM/m (1)
式中:
V －硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升（mL）;
c-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L ）;
m —试料的质量的数值，单位为克（g）;
M —氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m = 35.453）。
5.1.6 允许差平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.2 次氯酸钠溶液中游离碱含量的测定
5.2.1 原理
用过氧化氢分解次氯酸根，以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，至微红色为终点。反应式如下:
ClO-+ H2O2= Cl-+ O2+ H2O
OH-+ H+= H2O
5.2.2 试剂
5.2.2.1 过氧化氢溶液:1＋5
5.2.2.2 盐酸标准滴定溶液:c（HCl ）=0.1mol/L
5.2.2.3 酚酞指示液:10g/L
5.2.3 仪器一般实验室仪器。
5.2.4 分析步骤
量取试料（ 5.1.4.1）50.00mL, 置于250mL 锥形瓶中,滴加过氧化氢溶液（ 5.2.2.1）至溶液不
冒气泡为止，加2?3滴酚酞指示液（5.223），用盐酸标准滴定溶液（5.222）滴定，至微红色为终点。
5.2.5 结果计算
游离碱以氢氧化钠（NaOH ）质量分数X2 计，数值以%表示，按式（2）表示:
X2 = { （V/1000 ）cM X100}/{m >50/500} = {VcM}/m (2)
式中:
V-盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL ）;
c-盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）;
m —试料的质量的数值，单位为克（g）;
M —氢氧化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M = 40.00）。
5.2.6 允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.04%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.3 次氯酸钠溶液中铁含量的测定
5.3.1 原理
在不含次氯酸根的介质中，用盐酸羟胺将溶液中Fe3+还原成Fe2+,在pH4?4.5缓冲溶液体
系中,Fe2+同1,10 —菲？啉生成橙红色络合物，用分光光度法测定。反应式如下：
2Fe3++ C6H8O6= 2Fe2++ C6H6O6+ 2H+
Fe2++ 3C12H8N2= [Fe（C12H8N2）3]2+
5.3.2 试剂
5.3.2.1 过氧化氢溶液：1＋5
5.3.2.2 乙酸—乙酸钠缓冲溶液:pH?4.5
5.3.2.3 盐酸羟胺溶液：10g/L
称取1g 盐酸羟胺，溶于水中，稀释至100mL。
5.3.2.4 铁标准溶液:0.1mg/mL
5.3.2.5 铁标准溶液:0.01mg/mL
量取25.00mL 标准溶液（ 5.3.2.4），置于250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制
5.3.2.6 1，10—菲?啉指示液:2g/L
5.3.3 仪器一般实验室仪器和分光光度计。
5.3.4 分析步骤
5.3.4.1 标准曲线绘制
5.3.4.1.1 量取铁标准溶液（5.3.2.5）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、
6.0、8.0、10.0mL 分别置于
八个100mL 容量瓶中，向每个容量瓶中分别加入5mL 盐酸羟胺溶液（ 5.3.2.3）、10mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（ 5.3.2.2）和5mL1,10 －菲?啉指示液（ 5.3.2.6）,用水稀释至刻度,摇匀,静置
10min 。
5.341.2以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零，在波长510nm处，选用合适的比色皿,测定各溶液的吸光度。
5.3.4.1.3 以铁含量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
5.3.4.2 空白试验
不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
5.3.4.3 测定
量取50.00mL 试料（5.1.4.1）置于100mL 容量瓶中，滴加过氧化氢溶液（ 5.3.2.1）至不冒气
泡为止，然后加5mL 盐酸羟胺溶液（ 5.3.2.3）、10mL 乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ 5.3.2.2）和
5mL1,10 —菲？啉指示液（5.326）,用水稀释至刻度，摇匀,静置10min。以下按5.3.4.1.2规定进行。
5.3.5 结果计算
铁含量以铁的质量分数X3表示,数值以%表示，按式（3）计算：
X3 = {[m/1000] K）O}/{m >50/500} = m1/m (3)
式中：
ml —由标准曲线查得的试料中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）;
m —试料的质量的数值，单位为克（g ）。
5.3.6 允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
5.4 次氯酸钠溶液中重金属含量的测定
5.4.1 原理
在弱酸性（pH3?4）的条件下，试料中的重金属离子与硫离子生成棕黑色沉淀，与同法处理的铅标准溶液比较，作限量试验。
5.4.2 试剂
5.4.2.1 盐酸
5.4.2.2 过氧化氢溶液：1 ＋5
5.4.2.3 乙酸—乙酸钠缓冲溶液:pH ~3
5.4.2.4 硫化氢饱和溶液
5.4.2.5 铅标准溶液:0.1mg/mL
5.4.2.6 铅标准溶液:0.01mg/mL
量取铅标准溶液（ 5.4.2.5）稀释10倍。该溶液使用前配制。
5.4.2.7 酚酞指示液:10g/L
5.4.3 仪器一般实验室仪器。
5.4.4 分析步骤
5.4.4.1 量取25.00mL 试料（ 5.1.4.1）置于50mL 比色管中，滴加过氧化氢溶液（5.4.2.2）至无气泡为止。加 1 滴酚酞指示液（ 5.4.2.7），用盐酸（ 5.4.2.1）调节至呈微红色。再加5mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（ 5.4.2.3），摇匀，备用。
5.4.4.2 量取1.0mL 铅标准溶液（5.4.2.6）于50mL 比色管中，加5mL 乙酸—乙酸钠缓冲溶液（ 5.4.2.3），摇匀，备用。
5.4.4.3 向各比色管中加10mL 新制备的硫化氢饱和溶液，并用水稀释至刻度，于暗处放置5min 。
5.4.4.4 将比色管置于白纸上,自上向下目视观察,试料比色管中溶液颜色不得深于标准样比色管中溶液的颜色。
5.5 次氯酸钠溶液中砷含量的测定
5.5.1 原理
在碘化钾和氯化亚锡存在下,将样品液中的高价砷还原为三价砷,三价砷与锌粒和酸产生的
新生态氢作用,生成砷化氢气体,通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰,再与溴化汞试纸生成橙黄
色色斑,与标准砷斑比较作限量试验。
5.5.2 试剂材料所用试剂和材料无不含砷。
5.5.2.1 盐酸
5.5.2.2 过氧化氢溶液:1＋5
5.5.2.3 碘化钾溶液:150g/L
5.5.2.4 氯化亚锡溶液:400g/L
5.5.2.5 砷标准溶液:0.1mg/mL
5.5.2.6 砷标准溶液:0.001mg/mL 取砷标准溶液（5.5.2.5）稀释100 倍。该溶液使用前配制。5.5.2.7 乙酸铅棉花
5.5.2.8 溴化汞试纸
5.5.2.9 锌粒
5.5.3 仪器一般实验室仪器和定砷仪（按GB/T 610.1 －1988中规定装配）。
5.5.4 分析步骤
5.5.4.1 量取1.0mL 砷标准液（5.5.2.6 ）于定砷仪的反应瓶中,加5mL 碘化钾溶液
（5.5.2.3 ）,0.5mL 氯化亚锡（ 5.5.2.4）和5mL 盐酸（ 5.5.2.1）,摇匀。静置10min 后,加2g 锌
粒（ 5.5.2.9）,立即将已装好乙酸铅棉花（ 5.5.2.7）及溴化汞试纸（ 5.5.2.8）的玻璃管连接好, 于暗处放置1h。
5.5.4.2 量取25.00mL 试料（5.1.4.1）置于定砷仪的反应瓶中,滴加过氧化氢溶液（5.5.2.2）, 至试料中无冒气泡为止。用盐酸（ 5.5.2.1）调至中性,以下按 5.5.4.1 规定进行。
5.5.4.3 试料溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。
6 检验规则
6.1 本标准中次氯酸钠溶液质量指标判定,采用GB/T 1250 中“修约值比较法”。
6.2 本标准中规定的检验项目全部为型式检验项目,其中有效氯和游离碱为型式检验项目
中出厂检验项目,其余为型式检验项目中抽检项目。在正常生产情况下,每月至少进行一次型
式检验。
6.3 出厂的次氯酸钠溶液应由生产企业的质量监督部门进行检验,应保证所有出厂的次氯酸钠溶液符合本标准的要求。每批出厂的次氯酸钠溶液应附有质量证明书,内容包括:生产企业名称、产品名称、型号、批号或生产日期、执行标准号。
6.4 用户有权按本标准规定对收到的次氯酸钠溶液进行检验,检验其质量是否符合本标准的要求。
6.5 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新加倍在包装单元中采取有代表
性的样品进行复检,复检结果中即使有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格。
6.6 当供需双方对产品质量发生异议时,应由有资质的检验机构仲裁检验。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
出厂的次氯酸钠溶液的外包装上应有明显牢固的标志,内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、型号规格、净质量、执行标准、批号或生产日期、生产许可证编号及GB 190 中规定的“腐蚀性物品”和“氧化剂”标志。
7.2 包装
次氯酸钠溶液宜用塑料桶（瓶）或槽车包装。
7.3 运输
运输时要密闭,装运容器要求防腐。
7.4 贮存贮存时应于干燥、避光处。
8 安全
次氯酸钠溶液为强腐蚀性产品,接触人员应带防护眼镜、胶手套等防护用品。
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液配制标定各浓度EDTA标准滴定溶液的配制 按表1所示，称取乙二胺四乙酸二钠二水物(C 10H 14 N 2 O 8 Na 2 · 2H 2 O)溶于足够量 的水中，稀释至1L，贮存在聚乙烯容器内。 表 1 称取EDTA质量
氧化锌基准溶液 按表2所示，称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100mL烧杯中，用少量水湿润，滴加盐酸溶液(1+1)至氧化锌溶解，移入250mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。 表 2标定所需氧化锌质量
标定 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10) 1、称取54g氯化铵溶于水，加350mL氨水，稀释至1L。 2、称取氯化铵溶于水，加36mL氨水，稀释至1L 铬黑T指示液(5g/L) 称取铬黑T和氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。标定时，用单标线吸管吸取25mL氧化锌基准溶液于250mL锥形瓶中，加75mL水，用氨水(1+1)中和至溶液pH7～8(溶液出现微混浊)，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液，5滴铬黑T指示液，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。 计算 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算： c(EDTA)＝m/×V (1) 式中： 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L ； c(EDTA)── m──氧化锌基准溶液中所含氧化锌的质量，g； V──滴定用去乙二胺四乙酸二钠溶液的实际体积，mL； ──与乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液〔 c( EDTA) = L〕相当的以克表示的氧化锌的质量。 精密度 做五次平行测定，取平行测定的算术平均值为测定结果。
次氯酸钠的消毒原理和应用在各种用途中的稀释比例 1、次氯酸钠的理化性质如何？次氯酸钠溶液为什么是消毒液？（即为什么有消毒灭菌的特性）？ 次氯酸钠分子式：NaC10,分子量：74.44 含量：工业制备的次氯酸钠含有效氯10-12%，次氯酸钠发生器电解食盐产生的次氯酸钠有效氯为0.12-1.5%左右。一般由电解冷的稀食盐溶液或由漂白粉与纯碱作用后小滤去碳酸钙而制得。 （1）理化性质 纯品的次氯酸钠为白色或灰绿色结晶，工业为淡黄色或乳状剂，有较强的漂白作用，对金属器械有腐蚀作用。 （2）次氯酸钠的杀菌作用 次氯酸钠属于高效的含氯消毒剂。含氯消毒剂的杀菌作用包括次氯酸的作用、新生氧作用和氯化作用。次氯酸的氧化作用是含氯消毒剂的最主要的杀菌机理。含氯消毒剂在水中形成次氯酸，作用于菌体蛋白质。次氯酸不仅可与细胞壁发生作用，且因分子小，不带电荷，故侵入细胞内与蛋白质发生氧化作用或破坏其磷酸脱氢酶，使糖代谢失调而致细胞死亡。 R-NH-R+HC10-RNC+H2O（细菌蛋白质） 次氯酸钠的浓度越高，杀菌作用越强。 而次氯酸钠在水中能解离为次氯酸 NAC10+H2O-NAOH+HC10 所以说次氯酸钠溶液是一种高效的消毒液。
（3）影响次氯酸钠杀菌作用的因素 ①、PH：PH值对次氯酸钠杀菌作用影响最大。PH值愈高，次氯酸钠的杀菌作用愈弱，PH值降低，其杀菌作用增强。 ②、浓度：在PH、温度、有机物等不变的情况下，有效氯浓度增加，杀菌作用增强。 ③、温度：在一定范围内，温度的升高能增强杀菌作用，此现象在浓度较低时较明显。 ④、有机物：有机物能消耗有效氯，降低其杀菌效能。 ⑤、水的硬度：水中的CA+、MG+等离子对次氯酸盐溶液的杀菌作用没有任何影响。 ⑥、氨和氨基化合物：在含有氨和氨基化合物的水中，游离氯的杀菌作用大大降低。 ⑦、碘或嗅：在氯溶液中加入少量的碘或臭可明显增强其杀菌作用。 ⑧、硫化物：硫代硫酸盐和亚铁盐类可降低氯消毒剂的杀菌作用。 2、次氯酸钠使用范围及用量 中华人民共和国卫生部颁布的含氯消毒液推荐用量
次氯酸钠消毒液的正确应用 次氯酸钠的制备和杀菌原理[1] 次氯酸钠(NaClO)是用发生器的钛阳极电解食盐水而得，反应如下：NaCl+H2O→NaClO + H2↑ 次氯酸钠在水中水解形成次氯酸和氢氧化钠，反应如下： NaClO+ H2O→HClO + NaOH 次氯酸钠消毒液用于消毒的有效成份是HClO，HClO在水中离解，反应如：HClO ?H++ClO- HClO由于受水中某些杂质或光线的影响，会产生解，反应如下：2HClO ?2HCl+ O2↑ 次氯酸钠（NaClO）消毒液俗称84消毒液[2] 1．84消毒液有一定的刺激性与腐蚀性，必须稀释以后才能使用。一般稀释浓度为千分之二到千分之五，即1000毫升水里面放2到5毫升84消毒液。浸泡时间为10到30分钟。 2．84消毒液的漂白作用与腐蚀性较强，最好不要用于衣物的消毒，必须使用时浓度要低，浸泡的时间不要太长。 3．84消毒液是一种含氯消毒剂，而氯是一种挥发性的气体，因此盛消毒液的容器必须加盖盖好，否则达不到消毒的效果。 4．不要把84消毒液与其他洗涤剂或消毒液混合使用，因为这样会加大空气中氯气的浓度而引起氯气中毒。 使用方法： 原液：清水为1：100，有效氯含量为500mg\l; 原液：清水为1:50，有效氯含量为1000mg\l； 原液：清水为1:20，有效氯含量为2500mg\l ①浸泡法。将待消毒的物品放入装有含氯消毒剂溶液的容器中，加盖。对细菌繁殖体污染的物品的消毒，用含有效氯500mg/L 的消毒液浸泡10min 以上；对经血传播病原体、分枝杆菌和细菌芽孢污染物品的消毒，用含有效氯2000 mg/L～5000mg/L 消毒液浸泡30min 以上。
亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定 2011-03-02 09:47 亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定 1.实验仪器：分析天平 恒温干燥箱 干燥器 2.试验试剂：重铬酸钾 硫代硫酸钠 碘 碘化钾 淀粉 盐酸 硫酸 无水碳酸钠 3.方法概要： 让亚硫酸氢钠与定量碘反应生成硫酸根离子，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘，直接计算为亚硫酸氢钠的含量，求出浓度。 化学反应方程式：I2+NaHSO3+H2O=NaI+H2SO4+HI 4.试验方法： 称取7克亚硫酸氢钠水溶液样品（精确至0.0001g）移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。取25.00ml，注入盛有50.00ml碘标准溶液的碘量瓶中，摇匀，放置5mim，加20%盐酸溶液2ml用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液2ml，继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验。 5.结果计算： NaHSO3(%)=(V1-V2)*C*0.5204/m 式中：V-------空白试验消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。 V------加样时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。 C------硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位：摩尔每升。 m-----亚硫酸氢钠水溶液的重量，单位：克。
6.硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定： ⑴配制： 称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。 ⑵标定： 称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水（15℃-20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度C(Na2S2O3),数值以摩尔每升 （mol/L）表示：C(Na2S2O3)=m*1000/(V1-V2)M 式中：m---重铬酸钾的质量的精确值，单位：克。 V1---加样时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。 V2----空白时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。 M----重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位：（g/mol） M(1/6K2Cr2O7)=49.031 7.碘标准溶液的配制及标定 ⑴配制： 称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，储存于棕色瓶中。 ⑵标定：
实验十一乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的配制与标定 [C EDTA=0.02mol/L] 一、配制： 称取乙二胺四乙酸二钠8g，加1000毫升水，加热溶解，冷却，摇匀，备用。 二、标定： （一）以基准氧化锌（ZnO）标定（指示剂：0.5%铬黑T指示剂）标定流程：准称于800±500C度高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌（0.3~0.4g）于100mL烧杯中 ↓←少量水湿润，盖上表面皿 滴加盐酸溶液（20%）使之刚好完全溶解 ↓ 转移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀 ↓ 准确移取25.00毫升（含Zn2+溶液）于锥形瓶 ↓←加甲基红指示剂一滴 滴加氨水（10%）至微黄色（此时PH=7~8） ↓←加蒸溜水25mL 加10毫升氨~氯化铵缓冲溶液（PH≈10） ↓←加5滴铬黑T指示液（0.5%）用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，即为终点。 ↓
记录EDTA溶液消耗的体积 ↓ 同时做空白实验 计算：C EDTA=[m X(V1/250)X1000]/[(V2-V0)X M ZnO] 式中： m--------氧化锌的质量，g V1---------含Zn2+标准溶液所取的体积 V2----------------滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mL V0-----------------空白滴定时，EDTA标准溶液所消耗的体积，mL M------------------氧化锌的摩尔质量，g/mol， 即M ZnO=81.39g/mol （二）以基准碳酸钙（CaCO3)标定（指示剂：钙指示剂） 标定流程：准称工作基准试剂碳酸钙（0.35~0.4g）于100mL烧杯中 ↓←少量水湿润，盖上表面皿 滴加盐酸溶液（20%）使之刚好完全溶解（可加热助溶） ↓冷却 转移入250毫升容量瓶中，加水至刻度，混匀 ↓ 准确移取25.00毫升（含Ca2+溶液）于锥形瓶 ↓←加甲基红指示剂一滴 滴加氨水（10%）至微黄色 ↓
次氯酸钠（Sodium Hypochlorite） 概述次氯酸钠的分子式为NaClO，分子量等于74.454。次氯酸钠是白色粉末，易溶解于水。商品次氯酸钠是无色或带淡黄色的液体，俗称漂白水。因浓度高，不能直接使用，在应用前必须用清水冲淡到需要的成分。次氯酸钠是目前重要的漂棉剂。 次氯酸钠的性状 规格次氯酸钠含有效氯100～140克∕升的液体。 贮运需放在阴凉、通风处，务使不受强烈日光曝晒。搬运时小心轻放，不得与性质相抵触的物品混放在一起。严防震动、撞击、容器渗漏。因其稳定性差，不宜久贮。 次氯酸钠的制备 次氯酸钠的制备方法有三种： 1.电解食盐溶液：电解食盐溶液在正常反应下，阴极放出氢气，生成次氯酸钠于溶液中。可以下式表示： (1)NaCl→Na+＋Cl- (2)2Na+＋2H2O→2NaOH＋H2 (3)2NaOH＋Cl2→NaClO＋NaCl＋H2O 2.加碳酸钠于漂白粉液中：漂白粉液与碳酸钠液相混和，成次氯酸钠与碳酸钙，如下式所示： CaOCl2＋Na2CO3→NaClO＋NaCl＋CaCO3↓ 静置之，碳酸钙沈降器底，可得次氯酸钠的清液。 3.通氯于烧碱液中：通氯于氢氧化钠液中，则得次氯酸钠，反应式如下： 2NaOH＋Cl2→NaClO＋NaCl＋H2O 注次氯酸钠的应用大致与漂白粉相同。就棉的漂白来说，次氯酸钠与漂白粉对比，有下列优点： 1.次氯酸钠无害粉末，对工作人员的健康是安全的。 2.次氯酸钠易溶于水，配制漂液便利，工作场地也比较清洁。 3.漂白粉内有较多杂质，所以有效氯不能充分利用；次氯酸钠漂液很清洁，没有什么渣质。 4.漂白粉溶液是钙盐，次氯酸钠漂液是钠盐，钙盐在溶液中的溶解度小，对布匹的渗透能力不如次氯酸钠漂液那样好，所以漂白效果也不如次氯酸钠那样好。 5.用漂白粉溶液漂白棉布后，在空气中透风时，布匹上生成了碳酸钙，附着在布上后水洗不易去除，易使布匹形成粗硬手感和在印染时发生不匀疵病，而次氯酸钠漂液没有这种缺点。这是因为次氯酸钠漂棉时所形成的盐类不是钙盐，而是钠盐，钠盐很易溶解于水，极易洗去。 6.次氯酸钠漂棉后，布匹上的漂液在透风时吸收空气中的二氧化碳，转化成纯碱和次氯酸。反应式如下： 2NaClO＋CO2＋H2O→Na2CO3＋2HCIO 纯碱极易溶解于水。因此，酸洗工作对次氯酸钠漂棉并不十分重要，漂白后只要加以充分水洗，就能得到柔软的漂物。但因漂布在加工过程中常易造成水渍黄斑，例如因屋顶或管件上滴下水滴而造成污迹，在布匹烘燥以前这种污迹不易发现，同时为了彻底分解次氯酸钠并中和布上碱质，一般仍在漂后用淡酸进行酸洗，以保证织物的洁白。 7.次氯酸钠不含钙质，不会引起钙斑，不会与肥皂作用。
有效氯含量的测定 原理 在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液兰色消失为终点。反应式如下： 2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 试剂和溶液 盐酸1+1溶液；碘化钾100g／L；硫代硫酸钠标准滴定溶液0.1mol／L；淀粉溶液10g／L 吸取次氯酸钠溶液样品20mL，置于内装20mL水并已称量的100mL烧杯中，称量然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 分析步骤 吸取容量瓶中的试样10.0mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加4mL盐酸溶液，迅速加入10mL碘化钾溶液盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液继续滴定，至兰色消失即为终点。 分析结果的计算 有效氯含量（X）以质量百分含量表示， X=c·V·0.03545/(m·10.0/500)×100=177.25c·V/m 式中：c一－硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL； m一一试样的质量，g； 法一、按比例稀释至浓度在0-3.5PPM内，同清冼液浓度检测。 方法二、原理：在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下： 2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2O
I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I- 1. 试剂： 1.1 碘化钾溶液（100g/L）：称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。 1.2 硫酸溶液（3＋100）：量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。 1.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L 1.4 淀粉指示液（10g/L）：称取1g淀粉，加5mL水使其成糊状，搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1min～2min，冷却，稀释至100mL。 2. 仪器：一般实验室仪器 3. 检测步骤： 3.1 量取约20mL实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL 烧杯中，称量（精确到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.2 量取试料10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液和10mL硫酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失即为终点。 4. 结果计算： 有效氯以氯的质量分数X计，数值以%表示，按下式计算： X = （V/1000）c?M/ m×10/500×100 = V?c?M×5 /m 式中：V－硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，mL； c－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，mol/L； m－试料的质量的数值，g； M－氯的摩尔质量的数值，g/mol（m＝35.453）。 5. 允许误差：平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%，取平行测定结果的算术平均值为结果
EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的 （1）、掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。 （2）、掌握铬黑T指示剂的应用条件和终点颜色变化。二、实验原理 EDTA（Na 2H 2 Y）标准溶液可用直接法配制，也可以先配制粗略浓度，再用金属Zn、 ZnO、CaCO 3或MgSO 4 · 7H 2 O等标准物质来标定。当用金属锌标定时，用铬黑T(H 3 In) 做指示剂，在pH=10的款冲溶液中进行，滴定到溶液呈蓝色时为止。滴定反应式： 指示剂反应 Hln2- + Zn2+ = Znln- + H+ ） 滴定反应 H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+ 终点反应 Znln- + H2Y2-? ZnY2- + Hln2- + H+ 二、实验注意事项 （1）、称取EDTA和金属时，保留四位有效数； （2）、控制好滴定速度； （3）、加热锌溶解时，用表面皿盖住以免蒸发掉。 ？ 三、主要仪器与药品 仪器：酸式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、250ml锥形瓶、250ml烧杯、表面皿。 药品：EDTA二钠盐、金属锌、1:1的氨水、1:1的HCl 、铬黑T指示剂、氨水—NH4Cl缓冲液（PH=10） 四、实验过程及原始数据记录 （1）、称取分析纯EDTA二钠盐左右，配制成500ml溶液。 （2）、称取～金属Zn，加入1:1 HCl 5ml，盖好表面皿，使锌完全溶解，用水冲洗表面皿及烧杯内壁，然后将溶液移入250ml容量瓶中，再加水至刻度摇均，用25ml移液管吸此溶液置于250ml锥形瓶中，滴加1:1 氨水至开始出现Zn(OH) 2白色沉淀，再加PH=10的缓冲溶液10ml ，加水稀释至100ml ，加入少许（约）铬黑T指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为滴定终点。 （ EDTA的标定[ m(Zn) = ]
次氯酸钠消毒液的配置方法 消毒剂有消毒剂浓度的换算和使用液的配制方法 消毒剂有效成份含量的计算公式如下： 1．V=( C＇×V＇)/C； 2．X=V＇－V； 式中：C 为使用说明书中标识的消毒剂原液的有效成份含量（浓度）。V 为所需消毒剂原液的体积。 C＇为欲配制消毒剂溶液的有效成份含量（浓度）。 V＇为欲配制消毒剂溶液的体积。 X 为所需自来水的体积。 为便于大家尽快掌握消毒剂浓度的换算和使用液的配制，特举例如下： 例1, 某含氯消毒剂的有效氯含量为50000mg/L，需要配制有效氯含量为1000mg/L的消毒剂溶液10升(10000ml)，应取消毒剂原液多少毫升？加水多少升？ V=( C＇×V＇)/C； =（1000mg/L×10000ml）/50000mg/L =200ml X=10000－200=9800ml=9.8升 故应取消毒剂原液200ml，加水9.8升，即可配制有效氯含量为1000 mg/L的消毒剂溶液10升。 例2，某含氯消毒剂的有效氯含量为0.5%，需要配制有效氯含量为1000mg/L的消毒剂溶液10升(10000ml)，应取消毒剂原液多少毫升？
加水多少升？ 有效氯含量为0.5%相当于100ml消毒剂中含有0.5g（500mg）有效氯，每升（1000ml）中含有5000mg有效氯，即有效氯含量为5000mg/L。V = ( C＇×V＇)/C； =（1000mg/L×10000ml）/5000mg/L = 2000ml X =10000－2000 = 8000 ml =8升 故应取有效氯含量为0.5%消毒剂原液2000ml，加水8升，即可配制有效氯含量为1000mg/L的消毒剂溶液10升。 例3，某含氯消毒剂的有效氯含量为0.5%，需要配制有效氯含量为200PPm的消毒剂溶液10升(10000ml)，应取消毒剂原液多少毫升？加水多少升？ 1PPm相当于1000000ml消毒剂中含有1g（1000mg）有效氯，每升（1000ml）中含有1mg有效氯，即有效氯含量为1mg/L。 V = ( C＇×V＇)/C； =（200mg/L×10000ml）/5000mg/L = 400ml X =10000－400 =9600 ml =9.6升 故应取有效氯含量为0.5%消毒剂原液400ml，加水9.6升，即可配制有效氯含量为200PPm的消毒剂溶液10升。 次氯酸钠消毒液的使用注意事项 次氯酸钠消毒液浓度和配制方法： 1、具体浓度标准：（用的次氯酸钠原液的浓度每批也不一样，大约范围9~11%）
次氯酸钠浓度测定 碘量法测定次氯酸钠浓度 一、所需仪器 1、25mL碱式滴定管。 2、250mL碘量瓶。 3、50mL量筒。 、1mL、5mL、10mL移液管。 4 5、加热装置。 二、试剂配制和标定 试剂: 1、重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2CrO7)=0.1000mol/L。称取105?烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。 2、碘化钾晶体(要求不含游离碘及碘酸钾) 。 3、盐酸溶液:1+1，用盐酸ρ=1.19g/mL配制。 4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、硫代硫酸钠:称取24.5g固体五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)和0.2g无水碳酸钠(Na2CO3)，加水50mL溶解后，再以水稀至1000mL于棕色细口瓶内，混匀，于暗处静置3~5日。配制中所用的水最好是经煮沸10分钟后再冷却的蒸馏水，以驱除二氧化碳及细菌。 标定方法:于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15mL，加入盐酸溶液5mL，塞紧混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫
酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定蓝色刚好消失，记录标准溶液用量。硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)的计算公式如下: 15.00 C,，0.10000V1 式中: C0——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mg/L; V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用的量，mL; 0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L. 6、乙酸盐缓冲溶液(pH=4):称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457mL乙酸，用水称释到1000mL。 三、测定步骤 取水样100mL(或取适量水样稀释至100mL)于250mL碘量瓶内，加入过量的碘化钾及50mL水，加入5mL乙酸盐缓冲溶液，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定蓝色刚好消失，记录标准溶液用量。 次氯酸钠浓度(mg/L)的计算公式如下: 式中: C，V，37.22101 C,，1000V C——次氯酸钠浓度，mg/L; C0——硫代硫酸钠标准溶液浓度; V1——滴定水样时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL; V——水样的体积，mL; 37.221——1/2NaClO的摩尔质量，g/mol。 四、注意事项
实验八EDTA溶液的配制与标定 （铬黑T法） 一、实验目的 1、学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液； 2、学会以Zn为工作基准试剂,铬黑T为指示剂标定EDTA标准溶液； 3、巩固直接称量、准确配制溶液、准确移取溶液、滴定等基本操作。 二、实验原理 1、用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因； EDTA是四元酸，常用H4Y表示，是一种白色晶体粉末，在水中的溶解度很小，室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此，实际工作中常用它的二钠盐Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O 的溶解度稍大,在22℃（295K）时，每100g水中可溶解11.1g. 2、标定EDTA标准溶液的工作基准试剂，基准试剂的预处理； 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理：称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层，然后用水洗净，烘干。 3、滴定用的指示剂，指示剂的作用原理； 实验中以铬黑T作为指示剂。 作用原理：在pH=l0的条件下，滴定前，Zn2+与指示剂反应: HIn2- + Zn2+ ZnIn- + In3- 纯蓝色酒红色 滴定至终点时，反应为： ZnIn- + H2Y2- HIn2- + ZnY2- + H+ 酒红色纯蓝色 此时，溶液从酒红色变为纯蓝色，变色敏锐。 4、用何种缓冲溶液及其原因； 实验是以NH3·H2O-NH4Cl为缓冲溶液。原因：实验中所用的指示剂是铬黑T， p K a2=6.3 p K a3=11.55 H2In-HIn2-In3-
紫红蓝橙 若pH<6.3或pH>11.5，由于指示剂本身接近于红色而不能使用。根据实验结果，使用铬黑T的最适宜酸度是pH=9～10.5，pH=10的缓冲液符合要求。 5、计算式。 C EDTA=mV Zn/0.25M Zn V EDTA 三、实验步骤
1 范围 本标准规定了由工业用氢氧化钠与氯气合成而制次氯酸钠的生产工艺规程。 本标准适用于次氯酸钠的生产工艺。 2 产品说明 2．1产品名称及学名 产品名称：次氯酸钠溶液。 学名：次氯酸钠 2.2物理性质 分子式：NaClO 分子量：74．448 外观为浅黄绿色的透明液体。 浓度及相对密度见表1 生成热： 118．52kJ／mol 2．3化学性质 2．3．1次氯酸钠在常温下不稳定，在保存中易分解，具有强氧化性。从而产生副反应生成氯酸钠。 2NaClO+2H 2 0=2NaOH+2HClO 2HClO+NaClO=NaCl0 3 +2HCl 2HCl+2NaOH=2NaCl+2H 2 3NaCIO=NaClO 3 +2NaCI 上述反应在40℃以上剧烈进行并且PH值显著下降，为防止这副反应， PH值必须在11以上。 2．3．2过氯化反应 NaClO+CL 2 +H20=NaCl十2HClO NaClO+2HClO=NaCl0 3 +2HCl NaClO+2HCl=NaCl+H 20+CL 2 3NaClO=NaClO 3 +2NaCl 次氯酸钠生产中，氯化反应超过终点会引起连锁反应，使次氯酸钠全部分解。
2.3.3光化学分解 2NaClO=2NaCl+02↑ NaClO+02=NaClO 3 2NaClO+O 2=2NaCl+202↑ 日光照射后，将分解90％的有效氯，为了防止这种现象，添加明胶酪脘、糖类等保护胶体是有效的。 2．3．4加热分解 2NaClO=2NaCl+202↑ NaClO+O 2=NaCl03 随温度上升，分解率上升。 2．3．5酸分解 NaClO+HCl=NaCl+HClO 2HClO=2HCl+O 2↑ HClO+HCl+H 20+C12↑ PH 值小于7时，分解反应迅速进行，并产生氯气。 2．3．6由重金属(M)催化剂引起的反应 2MO+NaClO=M 203+NaCl M 203+NaClO=2MO+02↑+NaCl 2.3.7由PH 值降低而引起有效氯的降低 2NaClO=2NaCl+O 2↑ 3NaClO=NaCl03十2NaCl 2HCIO=O 2↑+2HCl 2．4产品标准 产品标准符合HG 门2498-93标准，具体数据见表2 2．5产品的主要用途 2．5. 1用于纺织、造纸工业的漂白作用。
商检推荐标准为：手的消毒为50-100ppm ；过脚池为200-250PPM ,工器具为150- 200PPM。关键是自己要验证一下消毒的效果 手池:50ppm 脚池:200ppm 工具器:100-150ppm 地面\墙壁等：150-200ppm HACCP通用教程上93页第五部分：化学药品配置、贮存和使用记录 食品加工企业使用的化学药品有消毒剂、灭虫药物、食品添加剂、化验室使用化学药品以及润滑油等。 消毒剂有：1、氯与氯制剂,常用的有漂白料、次氯酸钠、二氧化氯、常用的浓度（余氯），洗手液50ppm，消毒工器具100ppm，消毒鞋靴200-300ppm。 91页表面样品的检测记录指出，经过清洁消毒的设备和工器具食品接触面细菌总数低于100个/CM2为宜，对卫生要求严格的工序，应低于10个/cm2，沙门氏菌及金黄色葡萄球菌等致病菌不得检出。 这种产品操作特别简单，只要用食盐、水、通电20分钟，即可制成无毒无害的高效消毒液（次氯酸钠消毒液或者臭氧消毒液。次氯酸钠消毒液发生器产生的消毒液品质纯净、无毒、无害、无残留物污染，对人畜无害。特别适用于饭店、宾馆、学校、医疗卫生系统、公共食堂、办公室、中小型食品加工厂、养殖场、种植业等场所使用。 消毒物品比例有效氯含量（约）消毒方法与时间备注 餐具、茶具、厨具消毒 1：3600mg/L 浸泡5分钟再用清水冲洗，用原液直接喷洒更好 鱼肉类、水果蔬菜表面消毒 1：5040mg/L 浸泡3～5分钟再用清水冲洗 饮用水（井水、河水）消毒 1：5004mg/L 消毒30分钟可饮用 座便器消毒（家用） 1：10200mg/L 擦拭或浸泡，作用5～10分钟再用清水冲洗 病人唾液、呕吐物、排泄物 1：5400mg/L 浸泡，作用2小时再用清水冲洗 牛奶瓶、罐及幼儿玩具消毒） 1：16 120mg/L 浸泡3～10分钟再用清水冲洗 墙壁、家具、地面消毒 1：10200mg/L 擦拭、喷洒，作用10分钟也可以用原液直接喷洒，再用清水擦洗 病人衣物、用品消毒 1：16120mg/L 浸泡5～10分钟对深色衣服有漂白。再用清水冲洗 人体保健 1：16120mg/L 浸泡手脚3～5分钟，或擦拭身体可预防手痒、脚气病、身痒、伤口消毒及妇幼保健卫生 禽舍的消毒、除臭 1：21200mg/L 喷洒，作用5～10分钟再用清水擦洗 公用物品及环境清洁、消毒 1：10 200mg/L 擦拭办公桌椅、电话、沙发等，作用5～10分钟再用清水冲洗。亦可用原液喷洒环境。 在抗洪防病消毒时，常采用次氯酸钠溶液进行消毒，其杀菌作用与漂白粉基本相同。由于次氯酸钠在水中同样产生次氯酸，再在水中极易产生氧原子和氯原子，病原体蛋白受到氧化和部分氯化作用而死亡。其消毒灭菌效果决定于溶液中的有效氯含量。由于生产次
次氯酸钠含量测定法 1 原理 次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI 2HI＋NaClO→I2＋NaCl＋H2O I2＋2Na2S2O3 →2NaI＋Na2S4O6 2 仪器 2.1 250毫升碘量瓶 2.2 100毫升烧杯 3 试剂 3.1 碘化钾(分析纯 3.2 1%淀粉溶液: 将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5～6滴亦可。 3.3 36%醋酸(用分析纯冰醋酸配制。 3.4 0.100N硫代硫酸钠溶液: 将25g硫代硫酸钠(分析纯Na2S2O3·5H2O和0.2g 无水碳酸钠 (分析纯Na2CO3溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。经过 2～3 天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。 3.5 0.1000N重铬酸钾标准溶液: 取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出 4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。 3.6 0.100N硫代硫酸钠溶液的标定:
a.用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。 b.计算 0.1000×25 N＝ V 式中 : N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度 V－硫代硫酸钠溶液的毫升数 4 步骤 4.1 吸取2毫升(或依含量定试样于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。 4.2 加入5毫升36% 醋酸，密塞摇匀，静置5分钟。 4.3 用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量V。 5 计算 N×V×0.03725×1000 次氯酸钠浓度＝ (g/L 2 式中 : N－硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度 V－硫代硫酸钠标准溶液的用量 (单位mL 次氯酸钠分子量 0.03725－ 2000
标准溶液的配制与标定 实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的要求 1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。 2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。 二、方法原理 NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。 反应方程式：2NaOH + CO2→ Na2CO3+ H2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C6H4COOHCOOK + NaOH →C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 三、仪器和试剂 仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。 四、操作步骤 1.0.1mol/L NaOH标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。 准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。
次氯酸钠溶液化学品安全技术说明书 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：次氯酸钠溶液 化学品英文名称：sodium hypochlorite solution 中文名称2： 英文名称2： 技术说明书编码：919 CAS No.：7681-52-9 分子式：NaClO 分子量：74.44 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 次氯酸钠溶液7681-52-9 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：经常用手接触本品的工人，手掌大量出汗，指甲变薄，毛发脱落。本品有致敏作用。本品放出的游离氯有可能引起中毒。 环境危害： 燃爆危险：本品不燃，具腐蚀性，可致人体灼伤，具致敏性。 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。具有腐蚀性。 有害燃烧产物：氯化物。 灭火方法：采用雾状水、二氧化碳、砂土灭火。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴直接式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防腐工作服，戴橡胶手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。应与碱类分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分：接触控制/个体防护 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：未制定标准 TLVWN：未制定标准 监测方法： 工程控制：生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：高浓度环境中，应该佩戴直接式防毒面具（半面罩）。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防腐工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
次氯酸钠含量测定法 次氯酸钠含量测定法 1 原理 次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI + 2CHCOO H2CHCOO K 2HI 2HI + NaCS12+ NaCI+ H2O I 2 + 2NQS2Q ~2NaI + N Q SQ 2 仪器 2.1 250毫升碘量瓶 2.2 100毫升烧杯 3 试剂 3.1 碘化钾（分析纯） 3.2 1%淀粉溶液：将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存（三氯甲烷5?6滴亦可）。 3.3 36%醋酸（用分析纯冰醋酸配制）。 3.4 0.100N硫代硫酸钠溶液：将25g硫代硫酸钠（分析纯NaSO ? 5HO）和0.2g无水碳酸钠（分析纯NaCO）溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。经过 2?3天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。 3.5 0.1000N重铬酸钾标准溶液：取分析纯重铬酸钾10g于120C烘箱内干燥2 小时，取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出 4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫
升。 3.6 0.100N硫代硫酸钠溶液的标定： a. 用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂 5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。 b. 计算 0.1000 X 25 N = ------------------- V 式中：N —硫代硫酸钠溶液的当量浓度 V -硫代硫酸钠溶液的毫升数
EDTA标准溶液的配制和标定（氧化锌标液） 一、目的：1、学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。 2、学习配位滴定法的原理，了解该滴定法的特点。 二、原理： 标定EDTA的基准物质有Zn、CaCO 3、Bi、Cu、MgSO 4 ·7H 2 O等。 （M EDTA =372.2g/mol） 指示剂：EBT 1%（称取1克EBT加入三乙醇胺75ml、无水乙醇25ml）。 在PH=10.0的缓冲溶液中：Zn2++In3- ZnIn- （酒红色） ZnIn-+HY3-←→ ZnY2-+HIn2- （蓝色） 三、用ZnO作为基准物质时所需试剂： EDTA ZnO（烘干） NH 3—NH 4 Cl缓冲液（PH=10.0） 1+1 氨水EBT 1% 6mol·L-1的HCl （M ZnO =81.37） 四、实验步骤： 1、配制0.02mol·L-1EDTA500mL 在台称上称取EDTA二钠盐3.5—3.8g溶入150—200mL温水中，稀释至500mL，装入试剂瓶中、待标定。 2、配制ZnO标准溶液250mL 在分析天平上准确称取ZnO 0.3—0.4g于小烧杯中。滴加6mol·L-1的HCl至全部溶解（约5～10mL），转移至250mL的容量瓶中。 3、准确取三份各25.00mL+25mL蒸馏水入三角锥瓶中。 慢慢滴加NH 3 水，至刚好出现白色浑浊，加入10mL缓冲液，滴加3—4
滴铬黑T。 4、0.02mol·L-1EDTA滴定，由酒红色→蓝色为终点。 五、数据及计算： 公式：C EDTA =（m ZnO /M ZnO ×25/250）/ （V EDTA /1000） 样品号 1 2 3 ZnO的质量（g） ZnO基准溶液用量 （mL） EDTA终读数 （mL） EDTA初读数 （mL） V EDTA （mL） C EDTA （mol·L-1） C EDTA 平均值 （mol·L-1） 绝对偏差 相对平均偏差 （%） 二、思考题： 1、配位滴定中为什么需要采用缓冲溶液？ 2、为什么在ZnO中加入HCl？ 3、通过计算说明为什么称取0.32—0.4g ZnO？ 怎么标定0.05mol/L的EDTA标准溶液基准物是氧化锌指示剂是铬黑T固体？
次氯酸钠 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：次氯酸钠 化学品英文名称：sodium hypochlorite 中文名称2：漂白水;漂水 英文名称2：hypochlorous acid sodium sait bleach 技术说明书编码：919 CAS No.：7681-52-9 分子式：NaClO 分子量：74.44 第二部分：成分/组成信息 有害物成分CAS No. 次氯酸钠溶液7681-52-9 第三部分：危险性概述 危险性类别：腐蚀品 侵入途径： 健康危害：经常用手接触本品的工人，手掌大量出汗，指甲变薄，毛发脱落。本品有致敏作用。本品放出的游离氯有可能引起中毒。 环境危害： 燃爆危险：本品不燃，具腐蚀性，可致人体灼伤，具致敏性。 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。
第五部分：消防措施 危险特性：受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。具有腐蚀性。 有害燃烧产物：氯化物。 灭火方法：采用雾状水、二氧化碳、砂土灭火。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴直接式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防腐工作服，戴橡胶手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。应与酸类分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。第八部分：接触控制/个体防护 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：未制定标准 TLVWN：未制定标准 监测方法： 工程控制：生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：高浓度环境中，应该佩戴直接式防毒面具（半面罩）。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防腐工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分：理化特性 主要成分：含量: 工业级(以有效氯计)一级13％; 二级10％。 外观与性状：微黄色溶液，有似氯气的气味。