亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定
2011-03-02 09:47
亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定
1.实验仪器：分析天平
恒温干燥箱
干燥器
2.试验试剂：重铬酸钾
硫代硫酸钠
碘
碘化钾
淀粉
盐酸
硫酸
无水碳酸钠
3.方法概要：
让亚硫酸氢钠与定量碘反应生成硫酸根离子，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘，直接计算为亚硫酸氢钠的含量，求出浓度。
化学反应方程式：I2+NaHSO3+H2O=NaI+H2SO4+HI
4.试验方法：
称取7克亚硫酸氢钠水溶液样品（精确至0.0001g）移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。取25.00ml，注入盛有50.00ml碘标准溶液的碘量瓶中，摇匀，放置5mim，加20%盐酸溶液2ml用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液2ml，继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
5.结果计算：
NaHSO3(%)=(V1-V2)*C*0.5204/m
式中：V-------空白试验消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。
V------加样时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。
C------硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位：摩尔每升。
m-----亚硫酸氢钠水溶液的重量，单位：克。
6.硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：
⑴配制：
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。
⑵标定：
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水（15℃-20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度C(Na2S2O3),数值以摩尔每升
（mol/L）表示：C(Na2S2O3)=m*1000/(V1-V2)M
式中：m---重铬酸钾的质量的精确值，单位：克。
V1---加样时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。
V2----空白时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。
M----重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位：（g/mol）
M(1/6K2Cr2O7)=49.031
7.碘标准溶液的配制及标定
⑴配制：
称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，储存于棕色瓶中。
⑵标定：
量取35.00ml-40.00ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml 水（15℃-20℃），用硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加2ml 淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做水所消耗碘的空白试验：取250ml水（15℃-20℃），加0.05ml-0.20ml配制好的碘溶液及2ml淀粉指示液（10g/l），用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液蓝色消失。
碘标准溶液的浓度C(1/2I2)数值以摩尔每升（mol/L）表示:
C(1/2I2)=(V1-V2)C/(V3-V4)
式中：V1----硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位：ml。
V2----空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位：ml。
C----硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位：摩尔每升。
V3----碘溶液的体积数，单位：ml。
V4----空白试验中加入的碘溶液的体积数，单位：ml。
亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定（重量法·仲裁方法）
1.实验仪器：①分析天平：0.1mg/220g
②恒温鼓风干燥箱：
③马弗炉
④电加热炉
⑤沸水浴锅
⑥干燥器
2.实验试剂：①双氧水（过氧化氢）
②盐酸
③氯化钡
④硝酸银溶液
3.方法概论：
亚硫酸氢钠水溶液经氧化处理后过滤不溶物，在酸性条件下，加入氯化钡，与试剂中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，经过滤烘干、灰化灼烧，称重计算含量，求出浓度。
化学反应方程式：2NaHSO3+2H2O2=Na2SO4+H2SO4+2H2O
SO42－+Ba2+=BaS O4↓
4.分析方法：
称取12.5g亚硫酸氢钠水溶液（精确至0.0002g），置于250ml烧杯中。
加入过量过氧化氢。过滤到500ml容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25ml试验溶液置于500ml烧杯中，加入5ml盐酸溶液，270ml水，加热至微沸。在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液，时间约需1.5min，继续搅拌并微沸2-3min，然后盖上表面皿，保持微沸5min，再把烧杯放到沸水浴上保持2h。
将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤沉淀至无氯离子为止（取5ml洗涤液，加5ml硝酸银溶液混匀，放置5min不出现浑浊）将沉淀连同滤纸转移至已于（800±20）℃下，恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在（800±20）℃灼烧至恒重。
5.结果计算：
亚硫酸氢钠的浓度=(m1-m2)*8.91726/m
式中：m1-----硫酸钡与瓷坩埚的重量，单位：g。
m2-----瓷坩埚恒重后的重量，单位：g。
m------亚硫酸氢钠水溶液的重量，单位：g。
8.91726------换算系数。
GB/T 19106 -2003
5.1次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定
5.1.1原理
在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下：
2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2O
I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I-
5.1.2试剂
5.1.2.1碘化钾溶液：100g/L
称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。
5.1.2.2硫酸溶液：3＋100
量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。
5.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L
5.1.2.4淀粉指示液：10g/L
5.1.3仪器
一般实验室仪器。
5.1.4分析步骤
5.1.4.1试料
量取约20mL实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.1.4.2测定
量取试料（5.1.4.1）10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.3）滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）继续滴定至蓝色消失即为终点。
5.1.5结果计算
有效氯以氯的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1）计算：
（V/1000）cM 5VcM
X1＝ ×100 ＝ (1)
m×10/500 m
式中：
V－硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m－试料的质量的数值，单位为克（g）；
M－氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m＝35.453）。
5.1.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
次氯（溴）酸钠分析方法
试剂和溶液：30%冰乙酸；0.5%可溶性淀粉溶液；10%碘化钾溶液；0.1N硫代硫酸钠标准溶液
测定步骤：准确吸取5ml样品迅速放进已加约10ml水并称重的称量瓶内，称量
（称准至0.0002g）后，转移到250ml容量瓶内，以水稀释至刻度，摇匀。吸取25ml上述溶液250ml碘量瓶中，加水至100ml，迅速加入乙酸溶液10ml，加盖水封，摇匀，再迅速加入碘化钾10ml，加盖水封摇匀后，放置暗处5min，以硫代硫酸钠溶液滴定溶液至浅黄色时，再加入淀粉溶液3--5ml，继续以硫代硫酸钠标准溶液滴定至褪色为终点。
次氯（溴）酸钠含量%（X1）按下式计算：
N*V×0.03546 （0.0799）
X1= ×100
G×
式中：N---硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；
V---滴定用去硫代硫酸钠标准溶液体积，ml
G---样品重，g；
0.03546----每毫克当量氯的克数。（备注：测定次溴酸钠时为0.0799）
次氯酸钠的消毒原理和应用在各种用途中的稀释比例 1、次氯酸钠的理化性质如何？次氯酸钠溶液为什么是消毒液？（即为什么有消毒灭菌的特性）？ 次氯酸钠分子式：NaC10,分子量：74.44 含量：工业制备的次氯酸钠含有效氯10-12%，次氯酸钠发生器电解食盐产生的次氯酸钠有效氯为0.12-1.5%左右。一般由电解冷的稀食盐溶液或由漂白粉与纯碱作用后小滤去碳酸钙而制得。 （1）理化性质 纯品的次氯酸钠为白色或灰绿色结晶，工业为淡黄色或乳状剂，有较强的漂白作用，对金属器械有腐蚀作用。 （2）次氯酸钠的杀菌作用 次氯酸钠属于高效的含氯消毒剂。含氯消毒剂的杀菌作用包括次氯酸的作用、新生氧作用和氯化作用。次氯酸的氧化作用是含氯消毒剂的最主要的杀菌机理。含氯消毒剂在水中形成次氯酸，作用于菌体蛋白质。次氯酸不仅可与细胞壁发生作用，且因分子小，不带电荷，故侵入细胞内与蛋白质发生氧化作用或破坏其磷酸脱氢酶，使糖代谢失调而致细胞死亡。 R-NH-R+HC10-RNC+H2O（细菌蛋白质） 次氯酸钠的浓度越高，杀菌作用越强。 而次氯酸钠在水中能解离为次氯酸 NAC10+H2O-NAOH+HC10 所以说次氯酸钠溶液是一种高效的消毒液。
（3）影响次氯酸钠杀菌作用的因素 ①、PH：PH值对次氯酸钠杀菌作用影响最大。PH值愈高，次氯酸钠的杀菌作用愈弱，PH值降低，其杀菌作用增强。 ②、浓度：在PH、温度、有机物等不变的情况下，有效氯浓度增加，杀菌作用增强。 ③、温度：在一定范围内，温度的升高能增强杀菌作用，此现象在浓度较低时较明显。 ④、有机物：有机物能消耗有效氯，降低其杀菌效能。 ⑤、水的硬度：水中的CA+、MG+等离子对次氯酸盐溶液的杀菌作用没有任何影响。 ⑥、氨和氨基化合物：在含有氨和氨基化合物的水中，游离氯的杀菌作用大大降低。 ⑦、碘或嗅：在氯溶液中加入少量的碘或臭可明显增强其杀菌作用。 ⑧、硫化物：硫代硫酸盐和亚铁盐类可降低氯消毒剂的杀菌作用。 2、次氯酸钠使用范围及用量 中华人民共和国卫生部颁布的含氯消毒液推荐用量
次氯酸钠消毒液的正确应用 次氯酸钠的制备和杀菌原理[1] 次氯酸钠(NaClO)是用发生器的钛阳极电解食盐水而得，反应如下：NaCl+H2O→NaClO + H2↑ 次氯酸钠在水中水解形成次氯酸和氢氧化钠，反应如下： NaClO+ H2O→HClO + NaOH 次氯酸钠消毒液用于消毒的有效成份是HClO，HClO在水中离解，反应如：HClO ?H++ClO- HClO由于受水中某些杂质或光线的影响，会产生解，反应如下：2HClO ?2HCl+ O2↑ 次氯酸钠（NaClO）消毒液俗称84消毒液[2] 1．84消毒液有一定的刺激性与腐蚀性，必须稀释以后才能使用。一般稀释浓度为千分之二到千分之五，即1000毫升水里面放2到5毫升84消毒液。浸泡时间为10到30分钟。 2．84消毒液的漂白作用与腐蚀性较强，最好不要用于衣物的消毒，必须使用时浓度要低，浸泡的时间不要太长。 3．84消毒液是一种含氯消毒剂，而氯是一种挥发性的气体，因此盛消毒液的容器必须加盖盖好，否则达不到消毒的效果。 4．不要把84消毒液与其他洗涤剂或消毒液混合使用，因为这样会加大空气中氯气的浓度而引起氯气中毒。 使用方法： 原液：清水为1：100，有效氯含量为500mg\l; 原液：清水为1:50，有效氯含量为1000mg\l； 原液：清水为1:20，有效氯含量为2500mg\l ①浸泡法。将待消毒的物品放入装有含氯消毒剂溶液的容器中，加盖。对细菌繁殖体污染的物品的消毒，用含有效氯500mg/L 的消毒液浸泡10min 以上；对经血传播病原体、分枝杆菌和细菌芽孢污染物品的消毒，用含有效氯2000 mg/L～5000mg/L 消毒液浸泡30min 以上。
N-(1-萘基)-胺光法（GB 13580.7-92) 1、原理 在Ph1.7一下，亚硝酸盐和对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，在与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，于540nm波长处测量吸光度，根据试样吸光度和亚硝酸盐浓度成正比的关系，即可进行定量 2、仪器 2.1，分光光度计 2.2, 25ml比色管 3、试剂 3.1，亚硝酸盐标准贮备液：1.000ug/ml，标准称取1.4998g亚硝酸钠（干燥器中干燥24小时）溶于水，并定容至1000ml 3.2，亚硝酸盐标准使用液：10ug/ml，标准吸取5.00ml亚硝酸盐的标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，使用时稀释配制。 3.3，盐酸溶液，（1+6），量取50ml浓盐酸加入到300ml水中，摇匀。 3.4，对氨基苯磺酸溶液：10g/L，称取5g对氨基苯磺酸，溶于350ml（1+6）盐酸溶液中，用水稀释至500ml,此溶剂可稳定数月 3.5，盐酸N-(1-萘基)-乙二胺1g/L：称取0.5g盐酸N-(1-萘基)-乙二胺溶于500ml水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存，此时
机可稳定数周，如变成深棕色则弃去重新配制。 4、方法 校准曲线的绘制，取25ml比色管6只，分别加入亚硝酸盐标准使用液0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.0,ml，用水稀释至标线。各加入1.0ml对氨基苯磺酸溶液，摇匀后放置2~8min,加1.0mlN-(1-萘基)-乙二胺溶液，摇匀，以水作参比，用10nm吸收池在540nm 波长处测量吸光度，绘制校准曲线 样品测定，根据水样中的亚硝酸盐含量，吸取10.0~15.0ml水样于25ml比色管中，加水至25ml，以下按绘制标准曲线的步骤进行操作，测量试样的吸光度，从校准曲线上查出亚硝酸盐的含量 5、分析结果的表述 水样中亚硝酸盐（按NO2-计）浓度以mg/L表示，按下列计算式中：C-----------------水样中亚硝酸盐浓度mg/L M----------------冲校准曲线上查得亚硝酸盐含量，ug V-----------------取样体积
亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定 2011-03-02 09:47 亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定 1.实验仪器：分析天平 恒温干燥箱 干燥器 2.试验试剂：重铬酸钾 硫代硫酸钠 碘 碘化钾 淀粉 盐酸 硫酸 无水碳酸钠 3.方法概要： 让亚硫酸氢钠与定量碘反应生成硫酸根离子，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘，直接计算为亚硫酸氢钠的含量，求出浓度。 化学反应方程式：I2+NaHSO3+H2O=NaI+H2SO4+HI 4.试验方法： 称取7克亚硫酸氢钠水溶液样品（精确至0.0001g）移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。取25.00ml，注入盛有50.00ml碘标准溶液的碘量瓶中，摇匀，放置5mim，加20%盐酸溶液2ml用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液2ml，继续滴定至溶液蓝色消失。 同时做空白试验。 5.结果计算： NaHSO3(%)=(V1-V2)*C*0.5204/m 式中：V-------空白试验消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。 V------加样时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。 C------硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位：摩尔每升。 m-----亚硫酸氢钠水溶液的重量，单位：克。
6.硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定： ⑴配制： 称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤。 ⑵标定： 称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水（15℃-20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度C(Na2S2O3),数值以摩尔每升 （mol/L）表示：C(Na2S2O3)=m*1000/(V1-V2)M 式中：m---重铬酸钾的质量的精确值，单位：克。 V1---加样时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。 V2----空白时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。 M----重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位：（g/mol） M(1/6K2Cr2O7)=49.031 7.碘标准溶液的配制及标定 ⑴配制： 称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，储存于棕色瓶中。 ⑵标定：
次氯酸钠（Sodium Hypochlorite） 概述次氯酸钠的分子式为NaClO，分子量等于74.454。次氯酸钠是白色粉末，易溶解于水。商品次氯酸钠是无色或带淡黄色的液体，俗称漂白水。因浓度高，不能直接使用，在应用前必须用清水冲淡到需要的成分。次氯酸钠是目前重要的漂棉剂。 次氯酸钠的性状 规格次氯酸钠含有效氯100～140克∕升的液体。 贮运需放在阴凉、通风处，务使不受强烈日光曝晒。搬运时小心轻放，不得与性质相抵触的物品混放在一起。严防震动、撞击、容器渗漏。因其稳定性差，不宜久贮。 次氯酸钠的制备 次氯酸钠的制备方法有三种： 1.电解食盐溶液：电解食盐溶液在正常反应下，阴极放出氢气，生成次氯酸钠于溶液中。可以下式表示： (1)NaCl→Na+＋Cl- (2)2Na+＋2H2O→2NaOH＋H2 (3)2NaOH＋Cl2→NaClO＋NaCl＋H2O 2.加碳酸钠于漂白粉液中：漂白粉液与碳酸钠液相混和，成次氯酸钠与碳酸钙，如下式所示： CaOCl2＋Na2CO3→NaClO＋NaCl＋CaCO3↓ 静置之，碳酸钙沈降器底，可得次氯酸钠的清液。 3.通氯于烧碱液中：通氯于氢氧化钠液中，则得次氯酸钠，反应式如下： 2NaOH＋Cl2→NaClO＋NaCl＋H2O 注次氯酸钠的应用大致与漂白粉相同。就棉的漂白来说，次氯酸钠与漂白粉对比，有下列优点： 1.次氯酸钠无害粉末，对工作人员的健康是安全的。 2.次氯酸钠易溶于水，配制漂液便利，工作场地也比较清洁。 3.漂白粉内有较多杂质，所以有效氯不能充分利用；次氯酸钠漂液很清洁，没有什么渣质。 4.漂白粉溶液是钙盐，次氯酸钠漂液是钠盐，钙盐在溶液中的溶解度小，对布匹的渗透能力不如次氯酸钠漂液那样好，所以漂白效果也不如次氯酸钠那样好。 5.用漂白粉溶液漂白棉布后，在空气中透风时，布匹上生成了碳酸钙，附着在布上后水洗不易去除，易使布匹形成粗硬手感和在印染时发生不匀疵病，而次氯酸钠漂液没有这种缺点。这是因为次氯酸钠漂棉时所形成的盐类不是钙盐，而是钠盐，钠盐很易溶解于水，极易洗去。 6.次氯酸钠漂棉后，布匹上的漂液在透风时吸收空气中的二氧化碳，转化成纯碱和次氯酸。反应式如下： 2NaClO＋CO2＋H2O→Na2CO3＋2HCIO 纯碱极易溶解于水。因此，酸洗工作对次氯酸钠漂棉并不十分重要，漂白后只要加以充分水洗，就能得到柔软的漂物。但因漂布在加工过程中常易造成水渍黄斑，例如因屋顶或管件上滴下水滴而造成污迹，在布匹烘燥以前这种污迹不易发现，同时为了彻底分解次氯酸钠并中和布上碱质，一般仍在漂后用淡酸进行酸洗，以保证织物的洁白。 7.次氯酸钠不含钙质，不会引起钙斑，不会与肥皂作用。
1试验目的 为检测宁波市城市内河水体质量，本实验采用中华人民共和国国家标准《水质亚硝酸盐氮的测定》规定的亚硝酸盐氮的测定方法。 亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。 2试验方法 N-（1-萘基）-乙二胺光度法： 1、原理 在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。 2、干扰及消除№ 水样呈碱性(pH≧11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、适用范围 本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L。 4、仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗 试剂： (1)显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将 1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线 (2)磷酸(ρ=1.70g/ml) (3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml左右放置过夜，用G-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。 (4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标线。 (5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。标定：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。 按式（1）计算高锰酸钾标准溶液浓度C1（1/5KMnO4mol/L)
有效氯含量的测定 原理 在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液兰色消失为终点。反应式如下： 2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 试剂和溶液 盐酸1+1溶液；碘化钾100g／L；硫代硫酸钠标准滴定溶液0.1mol／L；淀粉溶液10g／L 吸取次氯酸钠溶液样品20mL，置于内装20mL水并已称量的100mL烧杯中，称量然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 分析步骤 吸取容量瓶中的试样10.0mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加4mL盐酸溶液，迅速加入10mL碘化钾溶液盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液继续滴定，至兰色消失即为终点。 分析结果的计算 有效氯含量（X）以质量百分含量表示， X=c·V·0.03545/(m·10.0/500)×100=177.25c·V/m 式中：c一－硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V一一硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL； m一一试样的质量，g； 法一、按比例稀释至浓度在0-3.5PPM内，同清冼液浓度检测。 方法二、原理：在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下： 2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2O
I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I- 1. 试剂： 1.1 碘化钾溶液（100g/L）：称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。 1.2 硫酸溶液（3＋100）：量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。 1.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L 1.4 淀粉指示液（10g/L）：称取1g淀粉，加5mL水使其成糊状，搅拌下将糊状物加到90mL沸腾的水中，煮沸1min～2min，冷却，稀释至100mL。 2. 仪器：一般实验室仪器 3. 检测步骤： 3.1 量取约20mL实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL 烧杯中，称量（精确到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 3.2 量取试料10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液和10mL硫酸溶液，迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液继续滴定至蓝色消失即为终点。 4. 结果计算： 有效氯以氯的质量分数X计，数值以%表示，按下式计算： X = （V/1000）c?M/ m×10/500×100 = V?c?M×5 /m 式中：V－硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，mL； c－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，mol/L； m－试料的质量的数值，g； M－氯的摩尔质量的数值，g/mol（m＝35.453）。 5. 允许误差：平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%，取平行测定结果的算术平均值为结果
次氯酸钠消毒液的配置方法 消毒剂有消毒剂浓度的换算和使用液的配制方法 消毒剂有效成份含量的计算公式如下： 1．V=( C＇×V＇)/C； 2．X=V＇－V； 式中：C 为使用说明书中标识的消毒剂原液的有效成份含量（浓度）。V 为所需消毒剂原液的体积。 C＇为欲配制消毒剂溶液的有效成份含量（浓度）。 V＇为欲配制消毒剂溶液的体积。 X 为所需自来水的体积。 为便于大家尽快掌握消毒剂浓度的换算和使用液的配制，特举例如下： 例1, 某含氯消毒剂的有效氯含量为50000mg/L，需要配制有效氯含量为1000mg/L的消毒剂溶液10升(10000ml)，应取消毒剂原液多少毫升？加水多少升？ V=( C＇×V＇)/C； =（1000mg/L×10000ml）/50000mg/L =200ml X=10000－200=9800ml=9.8升 故应取消毒剂原液200ml，加水9.8升，即可配制有效氯含量为1000 mg/L的消毒剂溶液10升。 例2，某含氯消毒剂的有效氯含量为0.5%，需要配制有效氯含量为1000mg/L的消毒剂溶液10升(10000ml)，应取消毒剂原液多少毫升？
加水多少升？ 有效氯含量为0.5%相当于100ml消毒剂中含有0.5g（500mg）有效氯，每升（1000ml）中含有5000mg有效氯，即有效氯含量为5000mg/L。V = ( C＇×V＇)/C； =（1000mg/L×10000ml）/5000mg/L = 2000ml X =10000－2000 = 8000 ml =8升 故应取有效氯含量为0.5%消毒剂原液2000ml，加水8升，即可配制有效氯含量为1000mg/L的消毒剂溶液10升。 例3，某含氯消毒剂的有效氯含量为0.5%，需要配制有效氯含量为200PPm的消毒剂溶液10升(10000ml)，应取消毒剂原液多少毫升？加水多少升？ 1PPm相当于1000000ml消毒剂中含有1g（1000mg）有效氯，每升（1000ml）中含有1mg有效氯，即有效氯含量为1mg/L。 V = ( C＇×V＇)/C； =（200mg/L×10000ml）/5000mg/L = 400ml X =10000－400 =9600 ml =9.6升 故应取有效氯含量为0.5%消毒剂原液400ml，加水9.6升，即可配制有效氯含量为200PPm的消毒剂溶液10升。 次氯酸钠消毒液的使用注意事项 次氯酸钠消毒液浓度和配制方法： 1、具体浓度标准：（用的次氯酸钠原液的浓度每批也不一样，大约范围9~11%）
实验食品中亚硝酸盐含量测定 （格里斯试剂比色法） （—）目的 熟悉食品中亚硝酸盐的卫生标准，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。 （二）原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸性条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在与N－1－萘基乙二胺偶合形成紫红色染料后，与标准比较定量。（三）试剂 实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。 1．氯化胺缓冲液lL容量瓶中加入500ml水，准确加人20.0ml盐酸，振荡混匀，准确加入50ml氢氧化铵，用水稀释至刻度。必要时用稀盐酸和稀氢氧化铵调试至pH9.6～9.7。 2．0.42mol／L硫酸锌溶液称取120g硫酸锌（ZnSO4·7H20），用水溶解并稀释至1000ml。 3. 20g／L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠用水溶解，稀释至1L。 4. 对氨基苯磺酸溶液称取10g对氨基苯磺酸，溶于700ml水和300ml冰乙酸中，置棕色瓶中混匀，室温保存。 5. 0.1％N－1－萘基乙二胺溶液称取0.lg N－1－荼基乙二胺，加60％乙酸溶解并稀释至100ml，混匀后，置棕色瓶中，在冰箱中保存，一周内稳定。 6. 显色剂临用前将0.1％N－1－萘基乙二胺溶液和对氨基苯磺酸溶液等体积混合。 7. 亚硝酸钠标准溶液准确称取250.0mg于硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠，加水溶解移入500ml容量瓶中，加100ml氯化胺缓冲液，加水稀释至刻度，混匀，在4℃避光保存。此溶液每毫升相当于500ug的亚硝酸钠。 8．亚硝酸钠标准使用液临用前，吸取亚硝酸钠标淮溶液1.00ml，置于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于5.0ug亚硝酸钠。（四）仪器 1．小型粉碎机
次氯酸钠浓度测定 碘量法测定次氯酸钠浓度 一、所需仪器 1、25mL碱式滴定管。 2、250mL碘量瓶。 3、50mL量筒。 、1mL、5mL、10mL移液管。 4 5、加热装置。 二、试剂配制和标定 试剂: 1、重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2CrO7)=0.1000mol/L。称取105?烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。 2、碘化钾晶体(要求不含游离碘及碘酸钾) 。 3、盐酸溶液:1+1，用盐酸ρ=1.19g/mL配制。 4、1%(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。 5、硫代硫酸钠:称取24.5g固体五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)和0.2g无水碳酸钠(Na2CO3)，加水50mL溶解后，再以水稀至1000mL于棕色细口瓶内，混匀，于暗处静置3~5日。配制中所用的水最好是经煮沸10分钟后再冷却的蒸馏水，以驱除二氧化碳及细菌。 标定方法:于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15mL，加入盐酸溶液5mL，塞紧混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫
酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定蓝色刚好消失，记录标准溶液用量。硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)的计算公式如下: 15.00 C,，0.10000V1 式中: C0——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mg/L; V1——滴定重铬酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用的量，mL; 0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L. 6、乙酸盐缓冲溶液(pH=4):称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457mL乙酸，用水称释到1000mL。 三、测定步骤 取水样100mL(或取适量水样稀释至100mL)于250mL碘量瓶内，加入过量的碘化钾及50mL水，加入5mL乙酸盐缓冲溶液，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定到溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定蓝色刚好消失，记录标准溶液用量。 次氯酸钠浓度(mg/L)的计算公式如下: 式中: C，V，37.22101 C,，1000V C——次氯酸钠浓度，mg/L; C0——硫代硫酸钠标准溶液浓度; V1——滴定水样时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL; V——水样的体积，mL; 37.221——1/2NaClO的摩尔质量，g/mol。 四、注意事项
1 范围 本标准规定了由工业用氢氧化钠与氯气合成而制次氯酸钠的生产工艺规程。 本标准适用于次氯酸钠的生产工艺。 2 产品说明 2．1产品名称及学名 产品名称：次氯酸钠溶液。 学名：次氯酸钠 2.2物理性质 分子式：NaClO 分子量：74．448 外观为浅黄绿色的透明液体。 浓度及相对密度见表1 生成热： 118．52kJ／mol 2．3化学性质 2．3．1次氯酸钠在常温下不稳定，在保存中易分解，具有强氧化性。从而产生副反应生成氯酸钠。 2NaClO+2H 2 0=2NaOH+2HClO 2HClO+NaClO=NaCl0 3 +2HCl 2HCl+2NaOH=2NaCl+2H 2 3NaCIO=NaClO 3 +2NaCI 上述反应在40℃以上剧烈进行并且PH值显著下降，为防止这副反应， PH值必须在11以上。 2．3．2过氯化反应 NaClO+CL 2 +H20=NaCl十2HClO NaClO+2HClO=NaCl0 3 +2HCl NaClO+2HCl=NaCl+H 20+CL 2 3NaClO=NaClO 3 +2NaCl 次氯酸钠生产中，氯化反应超过终点会引起连锁反应，使次氯酸钠全部分解。
2.3.3光化学分解 2NaClO=2NaCl+02↑ NaClO+02=NaClO 3 2NaClO+O 2=2NaCl+202↑ 日光照射后，将分解90％的有效氯，为了防止这种现象，添加明胶酪脘、糖类等保护胶体是有效的。 2．3．4加热分解 2NaClO=2NaCl+202↑ NaClO+O 2=NaCl03 随温度上升，分解率上升。 2．3．5酸分解 NaClO+HCl=NaCl+HClO 2HClO=2HCl+O 2↑ HClO+HCl+H 20+C12↑ PH 值小于7时，分解反应迅速进行，并产生氯气。 2．3．6由重金属(M)催化剂引起的反应 2MO+NaClO=M 203+NaCl M 203+NaClO=2MO+02↑+NaCl 2.3.7由PH 值降低而引起有效氯的降低 2NaClO=2NaCl+O 2↑ 3NaClO=NaCl03十2NaCl 2HCIO=O 2↑+2HCl 2．4产品标准 产品标准符合HG 门2498-93标准，具体数据见表2 2．5产品的主要用途 2．5. 1用于纺织、造纸工业的漂白作用。
商检推荐标准为：手的消毒为50-100ppm ；过脚池为200-250PPM ,工器具为150- 200PPM。关键是自己要验证一下消毒的效果 手池:50ppm 脚池:200ppm 工具器:100-150ppm 地面\墙壁等：150-200ppm HACCP通用教程上93页第五部分：化学药品配置、贮存和使用记录 食品加工企业使用的化学药品有消毒剂、灭虫药物、食品添加剂、化验室使用化学药品以及润滑油等。 消毒剂有：1、氯与氯制剂,常用的有漂白料、次氯酸钠、二氧化氯、常用的浓度（余氯），洗手液50ppm，消毒工器具100ppm，消毒鞋靴200-300ppm。 91页表面样品的检测记录指出，经过清洁消毒的设备和工器具食品接触面细菌总数低于100个/CM2为宜，对卫生要求严格的工序，应低于10个/cm2，沙门氏菌及金黄色葡萄球菌等致病菌不得检出。 这种产品操作特别简单，只要用食盐、水、通电20分钟，即可制成无毒无害的高效消毒液（次氯酸钠消毒液或者臭氧消毒液。次氯酸钠消毒液发生器产生的消毒液品质纯净、无毒、无害、无残留物污染，对人畜无害。特别适用于饭店、宾馆、学校、医疗卫生系统、公共食堂、办公室、中小型食品加工厂、养殖场、种植业等场所使用。 消毒物品比例有效氯含量（约）消毒方法与时间备注 餐具、茶具、厨具消毒 1：3600mg/L 浸泡5分钟再用清水冲洗，用原液直接喷洒更好 鱼肉类、水果蔬菜表面消毒 1：5040mg/L 浸泡3～5分钟再用清水冲洗 饮用水（井水、河水）消毒 1：5004mg/L 消毒30分钟可饮用 座便器消毒（家用） 1：10200mg/L 擦拭或浸泡，作用5～10分钟再用清水冲洗 病人唾液、呕吐物、排泄物 1：5400mg/L 浸泡，作用2小时再用清水冲洗 牛奶瓶、罐及幼儿玩具消毒） 1：16 120mg/L 浸泡3～10分钟再用清水冲洗 墙壁、家具、地面消毒 1：10200mg/L 擦拭、喷洒，作用10分钟也可以用原液直接喷洒，再用清水擦洗 病人衣物、用品消毒 1：16120mg/L 浸泡5～10分钟对深色衣服有漂白。再用清水冲洗 人体保健 1：16120mg/L 浸泡手脚3～5分钟，或擦拭身体可预防手痒、脚气病、身痒、伤口消毒及妇幼保健卫生 禽舍的消毒、除臭 1：21200mg/L 喷洒，作用5～10分钟再用清水擦洗 公用物品及环境清洁、消毒 1：10 200mg/L 擦拭办公桌椅、电话、沙发等，作用5～10分钟再用清水冲洗。亦可用原液喷洒环境。 在抗洪防病消毒时，常采用次氯酸钠溶液进行消毒，其杀菌作用与漂白粉基本相同。由于次氯酸钠在水中同样产生次氯酸，再在水中极易产生氧原子和氯原子，病原体蛋白受到氧化和部分氯化作用而死亡。其消毒灭菌效果决定于溶液中的有效氯含量。由于生产次
化学化工学院2009级本科科研训练项目实验报告 火腿中亚硝酸盐含量的测定 指导老师： 实验成员： 实验日期：
一、实验目的 1、掌握分光光度法的原理和应用。 2、了解亚硝酸盐的用途和危害。 3、培养综合运用所学知识解决实际问题的能力。 4、了解其他测亚硝酸盐含量的方法。 二、实验原理[1] 亚硝酸盐有护色、抑菌作用，常作为食品添加剂用于香肠、火腿等肉制品中。但若一次性食用0.2到0.5克就会出现中毒症状，是一种有毒致癌物质。根据GB2760，肉制品中亚硝酸盐含量不得超过0.03g/kg，若过量会对身体产生危害，火腿是人们常吃的一种肉制品，因此对火腿中亚硝酸盐含量的检测十分必要。 目前我国环境和食品中亚硝酸盐检测的主要方法是光谱法和示波极谱法。因光谱法所用仪器简单，灵敏度和准确度又比较高，所以应用较广。光谱检测方法主要有以下几种：1)发光法：包括化学发光法、荧光法；2)分光光度法：包括催化光度法、偶合光度法、流动注射光度法、共振散射光度法。 本实验采用的是偶合分光光度法。在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色偶氮苯染料。通过测定红色偶氮苯染料的吸光光度可以确定亚硝酸盐的浓度。 先用草酸钠标定出高锰酸钾溶液的浓度，然后用高锰酸钾标定出
亚硝酸钠储备液的浓度，通过测定由储备液配制的亚硝酸钠标准溶液 的吸光度作出亚硝酸钠的标准曲线。火腿样品经亚铁氰化钾溶液与乙 酸锌溶液沉淀蛋白质，弃去溶液上层的油状脂肪液，过滤，通过测定 滤液的吸光光度，与标准曲线进行比较测定出亚硝酸盐的含量。 三、仪器和药品 1、实验仪器 仪器名称型号产地规格漏斗 量筒100mL，10mL 电热炉 容量瓶50mL 吸量管1mL，2mL 玻璃棒 漏斗架 洗耳球 胶头滴管 分析天平 电子天平 分光光度计 碱式滴定管50mL 酸式滴定管50mL
次氯酸钠含量测定法 1 原理 次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI＋2CH3COOH→2CH3COOK＋2HI 2HI＋NaClO→I2＋NaCl＋H2O I2＋2Na2S2O3 →2NaI＋Na2S4O6 2 仪器 2.1 250毫升碘量瓶 2.2 100毫升烧杯 3 试剂 3.1 碘化钾(分析纯 3.2 1%淀粉溶液: 将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷5～6滴亦可。 3.3 36%醋酸(用分析纯冰醋酸配制。 3.4 0.100N硫代硫酸钠溶液: 将25g硫代硫酸钠(分析纯Na2S2O3·5H2O和0.2g 无水碳酸钠 (分析纯Na2CO3溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。经过 2～3 天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。 3.5 0.1000N重铬酸钾标准溶液: 取分析纯重铬酸钾10g于120℃烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出 4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。 3.6 0.100N硫代硫酸钠溶液的标定:
a.用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。 b.计算 0.1000×25 N＝ V 式中 : N－硫代硫酸钠溶液的当量浓度 V－硫代硫酸钠溶液的毫升数 4 步骤 4.1 吸取2毫升(或依含量定试样于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。 4.2 加入5毫升36% 醋酸，密塞摇匀，静置5分钟。 4.3 用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量V。 5 计算 N×V×0.03725×1000 次氯酸钠浓度＝ (g/L 2 式中 : N－硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度 V－硫代硫酸钠标准溶液的用量 (单位mL 次氯酸钠分子量 0.03725－ 2000
次氯酸钠溶液化学品安全技术说明书 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：次氯酸钠溶液 化学品英文名称：sodium hypochlorite solution 中文名称2： 英文名称2： 技术说明书编码：919 CAS No.：7681-52-9 分子式：NaClO 分子量：74.44 第二部分：成分/组成信息 有害物成分含量CAS No. 次氯酸钠溶液7681-52-9 第三部分：危险性概述 危险性类别： 侵入途径： 健康危害：经常用手接触本品的工人，手掌大量出汗，指甲变薄，毛发脱落。本品有致敏作用。本品放出的游离氯有可能引起中毒。 环境危害： 燃爆危险：本品不燃，具腐蚀性，可致人体灼伤，具致敏性。 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。具有腐蚀性。 有害燃烧产物：氯化物。 灭火方法：采用雾状水、二氧化碳、砂土灭火。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴直接式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防腐工作服，戴橡胶手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。应与碱类分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分：接触控制/个体防护 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：未制定标准 TLVWN：未制定标准 监测方法： 工程控制：生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：高浓度环境中，应该佩戴直接式防毒面具（半面罩）。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防腐工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
【最新整理，下载后即可编辑】 烹饪蔬菜在不同保存条件下的亚硝酸盐含量变化 一、实验原理 蔬菜样品经磨碎后，样品中的亚硝酸盐可被饱和硼砂溶液提取至溶液中；弱酸性条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸反应生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺偶合成红色染料，于538nm处测定吸光度，亚硝酸盐含量与溶液吸光度成正比。 二、仪器和试剂 仪器 1、分光光度计 2、分析天平 3、搅拌机 4、振荡机 5、电热恒温水浴锅 6、烧杯、移液管、容量瓶等 试剂 1、饱和硼砂溶液（50g/L） 称取10.0g硼酸钠（Na2B4O7·10H2O），溶于200mL热水，冷却后备用； 2、亚铁氰化钾溶液（0.25mol/L） 称取26.5g亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6·3H2O），溶于水，定容至250mL; 3、乙酸锌溶液（1mol/L） 称取55.0g乙酸锌（Zn(CH3COO)2·2H2O）加7.5mL冰醋酸（CH3COOH） 4、对氨基苯磺酸（0.4%） 称取0.4ｇ对氨基苯磺酸（C6H7NO3S），溶于100 mL 20 %（体积比）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。 5、盐酸萘乙胺溶液（0.2%） 称取0.2 g 盐酸萘乙二胺（C12H14N2·2HCl），溶于100 mL 水
中, 混匀后，置棕色瓶中，避光保存。 6、亚硝酸钠标准储备液（200 μg /mL） 称取0.1000ｇ于110℃～120℃干燥恒重的亚硝酸钠（预先在干燥器中放置24h以上），加水溶解移入500 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，储于棕色瓶，冰箱中保存。 7、亚硝酸钠标准使用液（10μg /mL） 吸取储备液5.00mL于100mL容量瓶中，定容，临用时配制。 8、粉末状活性炭。 三、测定步骤 1、样品前处理 烹煮后的白菜暴露在空气中冷却30分钟，模拟一般家庭进食情况，随后把样品分成3分。对照组暴露在空气中常温保存；实验组A置于冰箱中4℃下保存；实验组B用保鲜膜密封于常温下保存。 每隔两小时取各组样品，先用滤纸尽量吸干水分，粗称约20g，切碎，用搅拌机制成匀浆备用。 2、样品中亚硝酸盐的提取 称取上述匀浆约10g，放入200ml烧杯中，加5ml饱和硼砂溶液和100ml热蒸馏水（70℃左右），在振荡机上振荡十分钟，然后置沸水浴中加热30min并不断摇动，取出冷却，加入5ml亚铁氰化钾溶液和5ml乙酸锌溶液和1.0g活性炭粉，每次加后均充分摇匀。然后，转入250ml容量瓶中，用水定容。放置5-10min后过滤，弃去初滤液，收集约50ml无色清亮提取液备用。同时做空白试验。 3、标准曲线的绘制 吸取亚硝酸钠标准使用液（10μg /mL）0.00，0.20，0.50，1.0，1.5,2.0,3.0,4.0ml于100mL比色管中，各加水至30ml，然后各加入0.4%对氨苯磺酸3mL，混匀，静置3-5min后各加入0.2%盐酸萘乙二胺溶液2mL，加水至刻度线，混匀，得到亚硝基浓度梯度为0.00,0.02,0.05,0.10,0.15,0.20,0.30,0.40μg /mL的标准溶液。静置
次氯酸钠含量测定法 次氯酸钠含量测定法 1 原理 次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI + 2CHCOO H2CHCOO K 2HI 2HI + NaCS12+ NaCI+ H2O I 2 + 2NQS2Q ~2NaI + N Q SQ 2 仪器 2.1 250毫升碘量瓶 2.2 100毫升烧杯 3 试剂 3.1 碘化钾（分析纯） 3.2 1%淀粉溶液：将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存（三氯甲烷5?6滴亦可）。 3.3 36%醋酸（用分析纯冰醋酸配制）。 3.4 0.100N硫代硫酸钠溶液：将25g硫代硫酸钠（分析纯NaSO ? 5HO）和0.2g无水碳酸钠（分析纯NaCO）溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。经过 2?3天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。 3.5 0.1000N重铬酸钾标准溶液：取分析纯重铬酸钾10g于120C烘箱内干燥2 小时，取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出 4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫
升。 3.6 0.100N硫代硫酸钠溶液的标定： a. 用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂 5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。 b. 计算 0.1000 X 25 N = ------------------- V 式中：N —硫代硫酸钠溶液的当量浓度 V -硫代硫酸钠溶液的毫升数
次氯酸钠 第一部分：化学品名称 化学品中文名称：次氯酸钠 化学品英文名称：sodium hypochlorite 中文名称2：漂白水;漂水 英文名称2：hypochlorous acid sodium sait bleach 技术说明书编码：919 CAS No.：7681-52-9 分子式：NaClO 分子量：74.44 第二部分：成分/组成信息 有害物成分CAS No. 次氯酸钠溶液7681-52-9 第三部分：危险性概述 危险性类别：腐蚀品 侵入途径： 健康危害：经常用手接触本品的工人，手掌大量出汗，指甲变薄，毛发脱落。本品有致敏作用。本品放出的游离氯有可能引起中毒。 环境危害： 燃爆危险：本品不燃，具腐蚀性，可致人体灼伤，具致敏性。 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：饮足量温水，催吐。就医。
第五部分：消防措施 危险特性：受高热分解产生有毒的腐蚀性烟气。具有腐蚀性。 有害燃烧产物：氯化物。 灭火方法：采用雾状水、二氧化碳、砂土灭火。 第六部分：泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏：用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，全面通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴直接式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防腐工作服，戴橡胶手套。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与酸类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。应与酸类分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。第八部分：接触控制/个体防护 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)：未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准 TLVTN：未制定标准 TLVWN：未制定标准 监测方法： 工程控制：生产过程密闭，全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护：高浓度环境中，应该佩戴直接式防毒面具（半面罩）。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿防腐工作服。 手防护：戴橡胶手套。 其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分：理化特性 主要成分：含量: 工业级(以有效氯计)一级13％; 二级10％。 外观与性状：微黄色溶液，有似氯气的气味。