Zhang Xiaodong
参考书目
离子束分析
Ion Beam Analysis (IBA)
? 《离子束分析》 杨福家
1985版 1985版
? 《原子核物理实验方法》（下） 1985版 1985版 ? 《粒子同固体物质相互作用》（上）王广厚 ? 《质子X荧光分析和质子显微镜》任炽刚 1981版 《质子X 1981版
课程安排
综述 卢瑟福背散射分析（RBS）、弹性反冲分 卢瑟福背散射分析（RBS）、弹性反冲分 析（ERD）和沟道技术 析（ERD） 粒子诱发X射线荧光分析（PIXE） 粒子诱发X 射线荧光分析（PIXE） 核反应分析（NRA） 核反应分析（NRA） 如有时间，适当补充课外知识
1.1 绪言
? 粒子与离子的概念差异
– 在微观领域，粒子是离子、电子、光子和亚核粒子等的总称
? 离子束分析的概念
– 总的来说：以离子束作为工具，通过它与物质相互作用来判 断物质中元素组成及结构的一门学科 – 具体来说：利用具有一定能量的离子（如：质子、α离子及 其它重离子）束去轰击样品，使样品中的元素发生电离、激 发、发射和核反应以及自身的散射等过程，通过测量这些过 程中所产生的射线的能量和强度来确定样品中元素的种类和 含量的一门学科 – 为了对其概念有一深入的理解，大家来看离子束作用机制图
次级离子质谱
次级粒子
俄歇电子 X射线
Secondary Ion Mass Spectrometry(SIMS)
离 子
-原 子 作 用 范 畴 离 子
俄歇电子谱
Auger Electron Spectrometry(AES)
粒子诱发X射线荧光分析
Particle Induced X-ray Emission(PIXE)
离子束（E,q） 发射粒子 背散射粒子 样品 γ射线
弹性反冲分析
Elastic Recoil Detection(ERD)
-原 子 核作 用 范 畴
核反应分析
Nuclear Reaction Analysis(NRA)
卢瑟福背散射分析
Rutherford Backscattering Spectrometry(RBS)
离子束作用机制图
离子束分析作用机制图
质子X射线荧光分析
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1.2 离子束分析的发展史
离子束分析技术的发展大体可分为两个阶段
一阶段（二十世纪60-70年代末）：基本方法的建立阶段
卢瑟福背散射分析（RBS）和弹性反冲分析（ERD） 粒子诱发X射线荧光分析（PIXE） 核反应分析（NRA） 次级粒子质谱（SIMS） 俄歇电子谱（AES）等 它们被广泛应用于样品的微量元素分析、杂质定位和损伤分析 等方面
1.3 离子束分析方法的优缺点
优点
灵敏度高、分析时间短、不破坏样品、分析 范围广和取样量少等优点，因此特别适用于痕 范围广和取样量少等优点，因此特别适用于痕 量元素的分析 量元素的分析
缺点
设备复杂、成本较高
二阶段（二十世纪70年代末至今）：基本方法与新技术的 结合阶段
低能离子束分析 超高真空离子束分析 IBA与STM（Scanning Tunneling Microscope）结合 质子显微镜
1.4 应用范围
生命科学—如医学、环境监测等 — 社会科学—如考古、司法鉴定等 — 材料科学—如成分检测、半导体工艺等 — 国民经济的各个部门—如工艺、农业、商 — 业等
卢瑟福背散射分析
Rutherford Backscattering Spectrometry （RBS）
2.1 背散射研究的发展史
1909年，盖革（H. Geiger） 1909年，盖革（H. Geiger） 和马斯顿（E. Marsden）观 和马斯顿（E. Marsden） 察到了α粒子散射实验现象 察到了α 1911年，卢瑟福（Lord 1911年，卢瑟福（Lord Ernest Rutherford）揭示了 Rutherford） 该现象，并确立了原子的核 式结构模型 1957年，茹宾（Rubin）首次 1957年，茹宾（Rubin） 利用质子和氘束分析收集在 滤膜上的烟尘粒子的成份 1967年，美国的测量员5号空 1967年，美国的测量员5 间飞船发回月球表面土壤的 背散射分析结果
2.2 卢瑟福背散射分析的原理
RBS是利用带电粒子与靶核间的大角度库仑 RBS是利用带电粒子与靶核间的大角度库仑 散射的能谱和产额确定样品中元素的质量 数、含量及深度分布。该分析中有三个基 本点，即：
运动学因子—质量分析 运动学因子— 背散射微分截面—含量分析 背散射微分截面— 能损因子—深度分析 能损因子—
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2.3最佳实验条件的选取
? 由背散射的原理可导出最佳的实验条件：
– 质量分辨 – 含量分辨 – 深度分辨
2.4实验设备
? 一台小型加速器，目前实验式采用 2X1.7MeV串列加速器（如图） X1.7MeV串列加速器（如图）
A RADIO-FREQUENCY ION SOURCE: RF oscillator
Extraction electrode (V-) Electrostatic probe (V+)
CONVENTIONAL IBA EXPERIMENTAL SETUP: Ge(Li) γ-ray detector (for PIGE)
VACUUM CHAMBER
Discharge tube Coupling clips Heating coil power supply
COLLIMATORS
IONS
Target
Ion beam
Palladium leak & heating coil
Faraday cup Annular particle Detector (for RBS) Si (Li) x-ray detector (for PIXE)
Compressed gas
Annular particle detector (for ERDA)
2.4实验设备
? 电子学探测系统
SURFACE-BARRIER DETECTOR – STRUCTURE The surface-barrier detector is a charged-particle detector fabricated using high-purity n-type silicon wafer. One side of the wafer is chemically etched and a p layer is allowed to form by spontaneous oxidation. Contact to this layer is made by the evaporation of a thin gold layer. When a bias voltage is applied in the reverse direction, a high-resistance depletion (or active) region is formed in the p-n junction. Electron-hole pairs produced by a charged-particle in this region give rise to an output signal with an amplitude proportional the the kinetic energy of the incident charged-particle.
Au contact Depletion region n-type silicon Metal electrode
bias (+)
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2.5背散射能谱和产额
? 薄靶
– 单元素 – 多元素
2.6 RBS技术的应用
? 表面层厚度的分析 ? 杂质的深度分布 ? 应用于阻止本领测定 ? 利用共振背散射探测重基体上得轻元素
? 厚靶
– 单元素 – 多元素
2.2.1 运动学因子—质量分析
结束
运动学因子的 定义： K=E1/E0， 其中E0是入射 其中E 粒子能量，E1 粒子能量，E 是散射粒子能 量。
2.2.1 运动学因子—质量分析
实验室坐标系中的K因子的表达式为（详细的推导参见 实验室坐标系中的K 王广厚--《粒子同固体物质相互作用》P102）： 王广厚--《粒子同固体物质相互作用》P102）：
2 2 ?? ? ? ?1 ? ? M 1 sin θ ? ? + M 1 cos θ ? ? ?? ? M 2 ? ? M2 ? ? ? E K = 1 = ?? M E0 ? 1+ 1 ? M2 ? ? 1
2.2.1 运动学因子—质量分析
? 令δ=π-θ， δ为一小量，且M2>>M1，则对K因子 为一小量，且M2>>M1，则对K 公式求M2的偏导数并化减得： 公式求M2的偏导数并化减得：
? ? ? ? ? ? ? ?
2
M 1 (4 ? δ 2 ) E 0 ?k Δ E1 × E0 ≈ = 2 ?M 2 ΔM 2 M2
由上式得出要提高质量分辨率： 1.增大入射离子能量 1.增大入射离子能量 2.利用大质量的入射离子 2.利用大质量的入射离子 3.散射角尽可能大 3.散射角尽可能大
返 回
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2.2.2 背散射微分截面—含量分析
? 卢瑟福散射截面公式为： （参见下式，详细 推导参见褚圣麟《原子物理学》P12或王广厚 推导参见褚圣麟《原子物理学》P12或王广厚 《粒子同固体物质的相互作用》P8和P105） 《粒子同固体物质的相互作用》P8和P105）
2 1/ 2 ? ? ? ?M ? ? ? ? ? 1 sinθ ? ? ? ? ?cosθ + ?1 ? ? 2 2 ? ? M2 ? ? ? ? ? ? dσ L ? 1 ? ? Z1Z 2e2 ? ? ? =? ? ? 4πξ ? ? 2E sin 2 θ ? ? ? 2 1/ 2 dΩ ? ? ? ?M L ? 0? ? ? ?1 ? ? 1 sinθ ? ? ? ? ? ? M2 ? ? ? ? 2
2.2.2 背散射微分截面—含量分析
? 因为探测器所张的立体角是有限的，故取平均散 射截面： （其定义式如下）
σ (θ
)=
1 Ω
∫
Ω
dσ dΩ dΩ
2.2.2 背散射微分截面—含量分析
? 探测系统的计数与 平均截面的关系 为： N s = N p N 0 dx σ (θ )Ω
2.2.3能损因子—深度分析
? 背散射中入射离子与靶物质的作用过程机制图：
返 回
2.2.3能损因子—深度分析
? 在入射路程中
E = E0 ? ∫
x / cos θ 1 0
2.2.3能损因子—深度分析
? 上面导出了ΔE与深度x的关系式，由于式子比较复 杂，故在实际的应用中采用多种近似方法，（参见 王广厚《粒子同固体物质的相互作用》 P111)
– 表面能近似—适用于薄靶或厚靶的近表面区 – 平均能量近似—适用于厚靶 – 能量损失比法—适用于薄靶，对厚靶也适用，但精度差 – 数值积分法—适用于薄靶和厚靶
? dE ? ? dx (x )? dx ? ? in ? dE ? ? dx (x )? dx ? ? out
x / cos θ 2 ? dE ? dE ? ? ? dx ( x )? dx + ∫0 ? dx (x )? dx ? ? in ? ? out
? 在出射路程中
E1 = kE ? ∫
x / cos θ 2 0
? 由上式可得：
Δ E = kE 0 ? E1 = k ∫
x / cos θ 1 0
? 这里只介绍表面能近似和数值积分法
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表面能近似
? 由于薄靶和厚靶的近表面 区是一薄层，故近似认为 其能损值为一常量
– 入射路径上取：
表面能近似
? 则在表面能近似下能损因子S定义如下： 则在表面能近似下能损因子S
k 1 ? dE ? dE ? S=? (x )? ? cos θ + ? dx ( x )? cos θ ? dx ? E0 ? ? kE 0 1 2
? dE ? ? dE ? ? dx ( x )? = ? dx (x )? ? ? in ? ? E0
– 出射路径上取：
? dE ? ? dE ? ? dx ( x )? = ? dx ( x )? ? ? out ? ? kE 0
– ΔE与x的关系是可化简 为： ? ? dE k ? ?
– 说明：表面能近似适用于薄靶，靶厚一般要小 于10000埃，近似误差大概在5%左右（对于 10000埃，近似误差大概在5%左右（对于 alpha粒子） alpha粒子）
1 ? ? ? dE (x )? (x )? + ΔE = ? ? ? cos θ ? x cos θ 1 ? dx dx ?? ? kE 0 ? ? E0 2 ? ? ?
数值积分法
? 该方法是建立在表面能近似的基础上的， 对于厚靶，进行切片处理，对每一个薄片 采用表面能近似，再进行积分，这样处理 会提高精度，
– 例：2M alpha粒子入射到Si上，厚度8000埃 例：2 alpha粒子入射到Si上，厚度8000埃
? 采用表面能近似误差为5% 采用表面能近似误差为5% ? 采用数值积分法误差为0.2% 采用数值积分法误差为0.2%
质量分辨
? 在K因子的推导中曾得出这样一个结论：
ΔM
2
≈
M 2 Δ E1 M 1 (4 ? δ 2 ) E 0
2
? 增大散射角 ? 增大入射粒子质量 ? 增大入射粒子能量 ? 提高探测系统的分辨
返 回
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含量分辨
? 由于散射粒子计数N正比于散射截面σ， 由于散射粒子计数N 正比于散射截面σ， 故截面越大，计数越多，分辨越好
– 轻基体上的重元素有很好的分辨 – 重基体上的轻元素分辨差
深度分辨
? 由表面能近似可值不同深度x1和x2处散射 由表面能近似可值不同深度x 的粒子能量差ΔE=S Δx， 的粒子能量差Δ
– 即： Δx= ΔE/S由此式可知，要使Δx尽可能 E/S由此式可知，要使Δ 的小，应从两方面着手 ：
? 提高探测系统的分辨，即减小ΔE ? 增大S
– 采用重离子入射 – 采用倾角入射，即增大θ1 θ2
返回
返回
质子X射线荧光分析
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单元素薄靶
? 下图为单元素薄靶的背散射图
薄靶背散射图 1200 800 400 0 350 370 390 410 道数 430 450 470
多元素薄靶
? 下图为单元素薄靶的背散射图
多元素薄靶 1200 800 400 0 300 320 340 360 道数 380 400 420
计数
返回
Example : RBS spectrum of hard-disk
5000
Composite spectrum
4000 3000 2000 Ni 1000 0 100 C O P 200 300 400 Fe Pt
单元素厚靶
? 表面产额
– 取δE为探测系统每一道对应的能量， δx为对 应于能量间隔的靶厚度，
600
Count
Co Cr
500
– 则表面层的产额为：
? H=Npσ(E0)ΩNδx/cosθ1 ? 为简化，令θ1 =0
Channel
Layer structure:
Protective polymeric material Co-Pt-Fe alloy Cr Co-Pt.Fe alloy Cr Ni3(PO4)2 Al substrate (~200A) (~200A) (~10A) (~200A) (~1000A) (~100,000A)
计数
? H=Npσ(E0)ΩNδx，利用表面能近似结论 ? H=Npσ(E0)ΩNδE/S(E0)
返回
单元素厚靶
单元素厚靶
– δkE=( S（kE）/ S（E1）)δE1 – H（E1）= E1） – Npσ(E)ΩN {S（kE）/[ S（E1） S(E)]}δE1
– 在某一深度处的背散射产额：
? H（E1）= Npσ(E)ΩNδkE/S(E) E1）
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质子X射线荧光分析
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多元素厚靶
结束
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沟道效应和沟道阻塞定义
沟道效应和沟道阻塞
Channeling Effect and Blocking Effect
? 一束准直带电粒子同单晶相互作用，往往表现出 强烈的方向效应，当入射方向接近某一主晶轴或 主晶面时，核反应、内壳X 射线激发和大角度卢 瑟福散射等（统称近距相互作用）产额大大减 少，粒子射程明显增加，这就是沟道效应。 ? 阻塞效应是以晶体点阵位置作为发射点，某方向 出射的带电粒子几率强烈地依赖于出射方向同晶 轴的夹角的效应。 ? 沟道效应和沟道阻塞是互为倒易的过程
沟道效应和沟道阻塞定义
理论框架
? 1965年，丹麦 1965年，丹麦 物理学家J.K.林 物理学家J.K.林 哈特对沟道效 应作了全面的 理论解释。
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理论框架
? 该理论把晶轴看成一根连续均匀分布的带电体， 并用一个连续势描写。当带电粒子入射方向同晶 轴的夹角小于某一临界角ψc 时（图1 沟道效应 轴的夹角小于某一临界角ψ 时（图 示意图），由于轴上原子同入射粒子发生一系列 示意图），由于轴上原子同入射粒子发生一系列 “温和”的碰撞，对入射粒子产生一种导向作 温和” 用，使粒子沿晶轴方向振荡前进；当入射方向夹 角大于ψc 时，入射粒子同晶体相互作用与粒子 角大于ψ 同无定形材料作用一样。
理论框架
? ψc的表达式如下：
– Ψc= ψ1=(2z1z2e2/Ed)1/2 – Ψc= =(C aψ1/1.414d) 1/2 aψ 当ψ1≤a/d 当ψ1>a/d
? 其中C是常数， ψ1 是林哈特特征角，z1、 其中C 是林哈特特征角，z z2 分别代表入射粒子和晶体原子的原子序 数，d为晶轴方向的点阵原子间距，E为入 数，d 为晶轴方向的点阵原子间距，E 射粒子能量，e为电子电荷，屏蔽距离a。 射粒子能量，e 为电子电荷，屏蔽距离a
沟道效应和沟道阻塞的应用
? 沟道效应
– 晶格中杂质原子的定位 – 表面和界面研究 – 晶体缺陷分析
例子
?常规背散射谱
? 沟道阻塞
– 测定原子核寿命
?沟道谱
新发展
? 目前已证实从正负电子到重离子；keV能区至相对论 目前已证实从正负电子到重离子；keV能区至相对论 能区都存在沟道效应和阻塞效应。 ? 相对论能区的介子和质子的沟道效应是沟道技术的新 发展，这时必须考虑相对论效应和量子效应。只要用 相对论质量和速度取代原来的质量和速度，仍考虑整 个原子键的作用，则林哈特经典处理方法仍然适用， 当然临界角非常小，实验上要求用一块高质量晶体和 一套位置灵敏气体漂移计数装置进行测量。 ? 这方面的进展不但发展了沟道效应，而且可以作为高 能物理中的正负粒子鉴别器，测量基本粒子寿命并提 供负粒子阻止本领的数据。电子通过沟道时，在周期 场的作用下还会发射沟道辐射。
结束
质子X射线荧光分析
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3.1.引言：
1. 粒子诱发x射线荧光分析（PIXE）是粒子 束分析的一个重要分支。 2.其开创者是Sven A. E. Johansson等人[1]， 于1970年首次开展这方面的工作，并为人 们所重视，且日益广泛的被大家采用。
[1] S. A. E. Johansson et al, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research，84（1970）P141
粒子诱发X射线荧光分析
Particle Induced X-ray Emission
（PIXE)
3.1.引言：
3. PIXE分析具有灵敏、快速、取样少和无损 分析等特点。 4. 该方法对大多数元素（Z≥12）是很灵敏的 其相对灵敏度为ppm（即百万分之一）量级， 可检测的元素含量的下限为10-16g。
Comparison between X-ray spectra using EPMA and PIXE
3.1.引言：
(a) 10 keV electrons
High brehmsstrahlung
(b) 3 MeV protons
3.2. PIXE分析原理:
? 粒子束与原子相互作用的物理图像。
M
3.2. PIXE分析原理:
M
跃迁定则:
3d5/2 3d3/2 2P3/2 2P1/2 2S1/2 2P3/2 2P1/2 2S1/2
X-ray (Auger e-)
K
△n ≠ 0
△l =±1 △j = 0,±1
粒子束
L
L K
L线系
K线系 特征X射线能级图解
1S1/2
靶原子
Electron
质子X射线荧光分析
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3.3. PIXE分析实验设备:
靶
束流准直器 靶室
3.4. PIXE定量分析方法
1. 薄靶 ?绝对测量
加速器
入射束流 吸收片 准直光栏 高压 主放
束流积分仪
W
=
N xA Q .σ x . d Ω .ξ . N
NA
(g )
A
多道分 析器
N x 特征X射线的计数 Q
入射粒子个数
阿佛加德罗常数
Si(Li)探测器
σ
液氮 容器
x
ξ
原子数 待测元素的重量 X射线产生截面 (面密度) 探测器对特征X射线的探测效率
A
W
dΩ 探测器所张的立体角
N x = Q.[(
W N A )σ x ].dΩ.ξ A
3.4. PIXE定量分析方法
? 相对测量
相对测量方法是在相同的条件下，分别测量标准和 样品中待测元素的特征X射线的强度，这样就可以 避免Ω、ξ等因子中的系统误差和σx的不确定 性。 x
3.4. PIXE定量分析方法
? 单标准测量法
以单个标准来标定其他多种元素，在应用中是比较 方便的。
Wx =
Wx =
Nx Ws N sx
N xx Axξ sσ sx Ws N sx Asξ xσ xx
Axξ sσ sx Asξ xσ xx
引入相对灵敏度因子： S x =
N xx 待测元素的峰计数 N sx 标准元素的峰计数
Wx 待测元素的重量 Ws 标准元素的重量
推导出：
Wx =
N xx Ws N sx S x
3.4. PIXE定量分析方法
2.
3.4. PIXE定量分析方法
?待测元素特征X射线峰的计数Nx 为：
Nx = Q .d Ω .ξ .C x . N A A
n
厚靶
粒子束
1,2,3……..i
∑ σ x ( E i ). exp( ?
i =1
μ' . ρ . x i ). Δ ρ . x ρ
Cx
x
为待测元素的相对含量 为待测样品的密度 为样品对X射线吸收系数 为样品对X射线的质量吸收系数
ρ
图例：厚靶样品示意图
μ
'
μ' ρ
质子X射线荧光分析
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3.4. PIXE定量分析方法
3. 干扰问题
? 特征X射线伴线的干扰 ? 入射粒子的韧致辐射的干扰 ? γ射线的康普顿散射的干扰 ? 准分子跃迁辐射的干扰 ? 次级电子韧致辐射的干扰
3.4. PIXE定量分析方法
3. 加过滤片
? 防止由靶体产生的X射线使探测器饱和 ? 阻止出射电子和背散射粒子打到Si(Li)窗上 ? 消除基体材料X射线本底，提高探测微量 元素的灵敏度
3.5. PIXE分析的特点及应用
1. 特点
? 元素的鉴定一般在z≥12; ? 能够分析含量少浓度低的元素； ? 一次测量可探知多种元素； ? 灵敏度随原子序数平滑变化； ? 非破坏性快速分析，且可以定量和绝对定标； ? 可采用微束。
3.5. PIXE分析的特点及应用
2. 应用
? 环境污染的监测； ? 生物和医学样品的分析； ? 考古研究； ? 超重元素的探测； ? 质子微束及质子显微镜。
空气监测 水质监测 土壤监测 组织切片 头发样品 血液样品
3.6. 荧光分析的推广
? 利用X射线和γ射线诱发靶元素的特征X射线分 析(XIX)
在分析中采用的射线能量一定要大于待研究元素的特征 X射线的能量，强度一般为毫居量级，只有这样才能达 到很好的灵敏度。该研究方法已广泛应用于工矿、医院 等单位。如工矿中得料位计、核子称等。
PIXE定量分析获取的谱图实例
? 利用电子束来诱发特征X射线分析(EIX)
在分析中采用的电子束能量在30-50keV量级，由于电子 束存在较强的韧致辐射的本底干扰，使得特征X射线叠 加在一个平滑的本底之上，因而EIX的灵敏度受到极大 的限制。
图上的横坐标时能量(keV); 纵坐标为计数(个).
质子X射线荧光分析
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Si(Li) DETECTOR ASSEMBLY
Be window
Si(Li)探测器介绍
Si(Li) DETECTOR - STRUCTURE The Si(Li) detector is basically a semiconductor fabricated using high-purity p-type silicon cylindrical doped with lithium on one side. The electrode contacts diode are formed with thin metal (normally Au) evaporated on opposing surfaces of the silicon wafer diode wafer of the films
Si crystal Al vacuum enclosure FET & feed back elements
Au contact Si dead layer
Wire feed through
Detector bias (-)
Depletion region (Active region)
Vacuum seal Cold finger
Li-diffused region
To detector bias To pre-amplifier
Highpurity p-type Si
Au contact
When the diode is reversed biased, a carrier-free charge depletion region is created and the only current that flows between the electrodes is due to thermally generated carriers.
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制靶：
制靶方法：灰化法；硝化法；蒸发干燥法； 化学提取法等。
灰化法：主要针对有机样品，如头发、食品、生物切片等， 主要测量该样品中的比Ca重的元素。 洗净样品、干燥、称重，在600度灰化2-4小时， 或低温灰化24小时，灰化后用硝酸溶解，滴在靶 衬底Mylar膜上。 硝化法：主要针对灰化法中容易失掉的元素，如S、P、Cl等， 洗净样品、干燥、称重，用硝酸硝化24小时，溶解 后滴在衬底Mylar膜上。
制靶：
蒸发干燥法：主要针对液体样品，如脑、脊髓液，血清， 环境水等。 实际上就是浓缩，浓缩后用硝酸溶解，滴在靶衬底 Mylar膜上。
化学提取法：主要针对有些特殊样品，如Au、Pt等， 用硝酸Fe、Cu、Zn等，再用王水溶解它们，滴在靶 衬底Mylar膜上。
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结束
核反应分析
Nuclear Reaction Analysis (NRA)
质子X射线荧光分析
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4.1.引言：
1. RBS分析轻基体中的重元素含量，简便易行。 2. PIXE分析中重元素，灵敏且精度较高，方便易行， 用途广泛。
[注] 它们共同的缺点是：对轻元素分析失效，深度分辨差。
4.2.综述：
核反应作为一种分析手段，可分为三类： (i)带电粒子活化分析(CPAA-Charged Particle Activation Analysis)，即粒子束仅用作产生特定的 放射性原子核，通过探测放射性核的衰变，来给出 材料组分的分析。 (ii)瞬发辐射分析(PRA)，用固定能量轰击靶时测量 特征反应产物，来给出材料组分的分析。 (iii)共振反应分析(RRA-Resonance Reaction Analysis)，复合核共振反应能量位移和展宽可提供 元素在物质中的深度分布信息。
3. NRA分析轻元素特别有效，且深度分辨好，干扰小， 但对重元素分析效果较差。 若把以上的分析手段相结合，则可以做到全元素 分析。在具体的应用时大家可根据实际情况采用相关 的分析手段。
4.3.核反应分析原理
用带电粒子引起的核反应来进行材料的分析 工作，起始于上世纪五十年代后期，目前已发展 成为一种较为成熟的材料分析手段。特别对于轻 元素，不仅能给出元素含量，而且能给出元素的 深度分布。 入射粒子和靶核发生核反应的条件是两者的 相对动能必须满足：
ZZ E ≥ 1.44 1 2 ( MeV ) r r相互作用半径，单位为费米（fm）
4.3.核反应分析原理
带电粒子引起的核反应的反应式可写为：
x + X → x '+ X '+Q 其中： x、 X、x'、X' 分别代表入射粒子、 靶原子核、发射粒子和 剩余核
反应前后总电荷值和能量守恒，反应规律遵 从微观量子力学的运动规律，一般情况下发射粒 子为γ光子、中子、质子和α粒子。
4.3.核反应分析原理
1. 核反应中的能量关系：
? Q方程
E x'
1/ 2 1/ 2 ? ? ?? A ? A x ? ? ? Ax Ax' AX ' ? ( A A Ex ) = ? x x' Q? ? + cos θ ± ? ? X ' cos 2 θ ? E x + 2 ? ? AX ' + Ax ' ? ? ?? A X ' + A x (A X ' + A x ' ) ? ? AX ' + Ax' ? ? ? ? 2
4.3.核反应分析原理
2. 核反应的产额：
?定义： 入射粒子在靶中引起的核反应数与入射粒子数之 比。即一个入射粒子在靶中引起核反应的几率称为核反应的 产额 ? 产额与截面的关系：截面大产额高。他们的不同之处在 于，截面仅仅与反应本身有关，而与靶的状态无关，即靶 核的多少，截面都相同。产额除了与截面有关外，还与靶 核的多少及物理状态有关。在核反应分析方法中，为了能 定量的测量，产额是一个很重要的量。
? 阈能
Ex =
m
x
+ m mX
X
Q
Q < 0 Q > 0
E x 任意值
该方程可由能量守恒和动量守恒得出，详细推导请参见 《原子核物理》教材P197和P200。
质子X射线荧光分析
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4.3.核反应分析原理
2. 核反应的产额：
? 产额与能量的关系：受到两种条件的制约。
a)加速器束流的品质有一定的能量分布g(E0, Ei)， 代表具有能量在Ei到Ei+dEi之间的粒子数占总数的 份额，也就是粒子具有能量为Ei的几率。 dEg
4.3.核反应分析原理
3. 核反应截面：
? 反应截面与能量的关系(B-W公式）：
σR Γ
σ (E ) =
E0 b)粒子穿透一定的深度后会产生一定的能量歧离f(Ei, E, x)，表示 能量为Ei的粒子在进入深度为x处时，由于能损，使其能量变为E 到E+dE之间的几率。 所以，深度x处，待测元素含量为C(x)的反应产额为：
Γx : Γx ' :
? (E ? E R ) ? ? Γ / 2 ? +1 ? ? 为x粒子分宽度，决定于弹 性散射几率
2
σR
σ R = 4πD 2
Γx Γx ' Γ
ER
为x' 粒子分宽度，决定于反应几率
Y ( E0 ) = K ∫
∞
0
∫0 ∫0 C ( x ) g ( E0 , Ei ) f ( Ei , E , x )σ ( E ) dE i dxdE
∞
∞
详细推导请参见《原子核物理》教材P229-P232。
K是与待测核素有关的常数，上式称为反应产额公式。
4.3.核反应分析原理
4. 深度分布：
? 对于共振反应，在共振能量ER附近，改变入射能量E0。测量 反应产额随E0的关系，可以给出深度分布的信息： 如果 E0=ER 则只在表面处发生共振反应 如果 E0>ER 则离子能量在靶物质中慢化到共振能量ER时， 发生共振反应，因此，产额曲线的形状就反映 出深度分布的信息
4.3.核反应分析原理
5. 含量的测定：
含量测定方法可分为绝对测定和相对测定两种：
? 绝对测量： 利用产额公式，并求出或测量出入射粒子的 总数、探测器的立体角、反应截面和探测效率等量。因此， 绝对测量结果精度不高，而且计算繁琐（三重积分）。 ? 相对测量： 利用已知元素含量和均匀分布的标样，如果待 测样品的含量也是均匀分布的，则产额积分中的两项积分就 可以省略，即：
Y (E0 ) = K
∫
R0
0
C ( x )σ ( E ) dx = KC
∫
0
σ (E )
S (E )
E0
dE
S(E)能损因子 S(E)能损因子
4.3.核反应分析原理
5. 含量的测定：
对于共振反应：S(E)=S(ER)=Const，即只在一小薄层内
Y ( E0 ) = KC E0 ? ΔE KC σ R E ? E R E0 σ ( E ) dE = [ arctg ] E ? ΔE Γ/2 0 S ( E R ) ∫E0 2S ( ER )
4.4 实验技术和设备
式中已对截面项进行了积分，截面公式采用前面的Breit-Wigner公式。
相对测量方法，误差主要来源于样品的制备，其他的系统误 差和测量误差都可以减小到最小。因此建议精确测量时采用 相对法。
1. 加速器是该试验的一个重要组成部分，对于它提供的束流有 如下要求：
束流强度：几个微安 能量离散：≤1keV 能量步长：≈100eV，特别对于窄共振峰 束斑大小：4mm2
质子X射线荧光分析
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4.4 实验技术和设备
4.4 实验技术和设备
3. 谱线的获取装置
（1）探测γ射线装置（参见PIXE讲稿的叙述） （2）探测带电粒子的装置（参见RBS讲稿的叙述）
2. 样品和靶室的安置
该安置如测量带电粒子与背散射 测量的情形相同（如上面左 图）；如测量γ射线则应与 PIXE分析相同（如上面右 图）。
4.获取的谱线实例（如 图）
X轴对应于靶的深度，Y轴对应 于反应产额的强度，即出射的反 应物质如γ射线和带电粒子的强 度。
4.4 实验技术和设备
4.4 实验技术和设备
6. 减小干扰的方法：
（1）靶室与探测器间的物 质尽可能的减少
7. 常见的干扰反应
19F(P,αγ)16O 15N(P,αγ)12C 13C(α, 17O(α, 18O(α, 10B(α, 19F(α,
5. 试验用仪器
（1）NIM插件 （2）电子计算机 （3）加速器
（2）对应于强束流的入射 要求有较好的靶冷却系统 （3）采用无油真空系统减小C 污染 （4）改进法拉第筒，提高束 流测量的精度 （5）采用高Z的靶衬底以减小 干扰反应 （6）克服绝缘靶衬底上的电 荷积累
n)16O n)20Ne n)21Ne P)13C P)22Ne
4.4 实验技术和设备
8. 实验中的技术问题：
（1）带电粒子的探测：采用金硅面垒探测器(Surface Barrier Detector Au-Si), 能量分辨对轻粒子较好，可达 15-20keV，但该探测器怕光，应避光保存，避免光线直 接照射。对于轻粒子，一般接受剂量为108个粒子，而对 于中粒子则要更少，重离子的辐照损伤很厉害，使用时 应特别注意。 （2）粒子甄别：a. 采用吸收膜，膜厚要根据试验情况具 体选择。b. 控制探测器的耗尽层，去除轻粒子。
4.5 NRA分析的应用实例
1. 利用16O(d, p)17O反应，测量Si表面的O污染。
集成电路中，处理硅片是很重要的，用不同的处理方法，制成的 集成电路质量会有很大的差别，下面是对集中处理方法的分析： （1）HCl:H2O2:H2O=1:1:6，煮沸15分钟，去离子水清洗15分钟， 2.5%的HF洗1.5分钟，去离子水洗20分钟。 （2）NH4OH: H2O2:H2O=1:1:5，煮沸15分钟，去离子水清洗15分 钟，2.5%的HF洗1.5分钟，去离子水洗20分钟。 （3）H2SO4（浓），腐蚀15分钟，去离子水清洗20分钟。 研究三种情况下，Si片上的氧含量： 标样：Ta2O5 实验条件：2MeV的d束，束斑为2mm
流强为：200-1000μA 结果： 第一种清洗方式氧的含量最低，同样生产出的集成电路质量最好。
质子X射线荧光分析
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4.5 NRA分析的应用实例
2. 利用27Al(p, γ)28Si反应，测量Si-Al层的厚度
集成电路中采用Al作布线金属，先蒸发一层Al后再退火处理，生 成硅铝合金，合金层的厚度即合金的含量对集成电路的性能影响很 大，因而在实际应用中这一量的控制也很重要。 测量时采用相对比较法：标样是99.999%的纯铝，制成薄膜。 待测样品：硅上镀铝，退火后用化学方法腐蚀掉表面的纯铝层。 采用能量为992keV的质子束，通过铝的共振峰测量铝的相对含量。
4.5 NRA分析的应用实例
3. 利用19F(p, αγ)16O反应测量非晶态硅中的氟含 量和深度分布
（1）意义：硅太阳能电池发展经历了三个阶段：硅片电池、硅带电池 和非晶硅（α-Si）电池。前两种成本高，工艺复杂，难于广泛应用，而 非晶硅造价很低，极有推广前景，过得到广泛的应用。 （2）简介：α-Si:H 电池目前的光转换效率为5%，根据理论估计，他 的效率可达23%，是世界瞩目的研究方向。但α-Si中的H在3500时就溢 出，因此影响着该领域的发展。1978年，研制成了α-Si:F合金，该合金 在6000退火，无显著的变化，性能也无显著的变化，因此分析不同退火 条件下的α-Si:F中的F含量及其深度分布很有意义。 （3）测量：通过标样法（CaF2），得出带测样品的相对含量，从而可 进行进一步的分析。
结束
弹性反冲分析 Elastic Recoil Detection
(ERD)
5.1.引言：
1. RBS分析轻基体中的重元素含量，简便易行。 2. PIXE分析中重元素，灵敏且精度较高，方便易行， 用途广泛。
[注] 它们共同的缺点是：对轻元素分析失效，深度分辨差。
5.2 实验技术和设备
3. NRA分析轻元素特别有效，且深度分辨好，干扰小， 但对重元素分析效果较差，且分析的元素较少，只限 于能发生核反应的那几种。 4. 弹性反冲分析同样对轻元素有效，且具有较高的分析 灵敏度，和较好的深度分辨。 1. 加速器是该试验的一个重要组成部分，他提供束流。
质子X射线荧光分析
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5.2 实验技术和设备
2. 样品和靶室的安置
该样品与靶室的安置与背散射测量的情形基本相同（如下图）。
5.2 实验技术和设备
3. 谱线的获取装置及相关电子学仪器
探测带电粒子的装置（参见RBS讲稿的叙述）
4.获取的谱线实例（如图）
入射束 出射束 探测器
靶
5.3 分析原理
? 运动学因子（K） ? 反冲离子的甄别 ? 含量分析 ? 深度分析
5.4 弹性反冲应用实例
? 钢铁中的氢含量分析
钢铁中的氢含量认为是影响钢材质量的一个方面， 如使其变脆、断裂等—氢脆。
5.3 分析原理—运动学因子
（1）定义形式：K=E2/E0 由能量守恒和动量守恒可得： a: m1v02-m1v12=m2v22 b: m1v0-m1v1cos(φ)=m2v2 cos(θ) c: m1v1sin(φ)=m2v2 sin(θ) M2 M1,E0 Θ M2,E2
5.3 分析原理—运动学因子
1.2 1.0
入 射 粒 子 为α 粒 子
0.8
φ
k因 子
0.6
10 20 30 40 50
0 0 0 0 0
求解上述方程可的如下结果：
M1,E1
0.4
0.2
K= E2/E0 = 4m1m2cos2(θ)/(m1+m2)2
0.0 0 5 10 15 20 25 30
m2
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5.3 分析原理—运动学因子
讨论：
（1）当角度一定时，m1=m2，K存在极大值。 （2）K存在的极大值，一定小于等于1。 （3）角度一定时，对于同一个入射粒子，存在两个不同的靶粒子具 有相同的K因子。 （4）对于确定的靶和入射粒子，角度越小，K值越大。 （5）弹性反冲散射其散射角一般采用较小值，即100-200左右。 （6）弹性反冲散射，其反冲粒子可以比入射粒子轻，也可以比入射 粒子重，这是与背散射分析不同的地方。
5.3 分析原理—反冲粒子的甄别
反冲粒子甄别一般有如下几种方法：
（1）能损法（dE/dx）：采用吸收膜，利用不同粒子在吸收 膜中的能损差异，给出反冲粒子的甄别，该方法简单易 行，但误差较大。 （2）飞行时间法： （3）静电或静磁偏转法： 后两种方法虽然有较高的分辨率，但由于该设备复杂因而计 数率较低，应用的难度较高，在精确的分析中广泛应用。
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5.3 分析原理—反冲粒子的甄别
5.3 分析原理—反冲粒子的甄别
飞行时间方法：
（1）理论依据——在非相对论的范围内，粒子的能量满足 如下公式： E=mv2/2
吸收片
则速度为v的粒子通过距离d所用的时间t为： t=d/v 由两式可得：E=md2/(t22) 即: Et2=d2/2m=Km
上图为该方法的示意图 返回
由上式可知当距离一定时，通过测量粒子能量和粒 子飞行时间，便可以确定粒子的质量，我们称此种方法 为飞行时间法。
5.3 分析原理—反冲粒子的甄别
实验框架图：
5.3 分析原理—反冲粒子的甄别
（2）模拟处理飞行时间方法的方框图 E信号
主放大器 线性门
甄别器
d 给出起始时间t0 给出终止时间t t信号
E-t电路
双参数多 道分析器
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含量分析—弹性反冲截面 含量分析—
（1）当忽略非弹散射影响的时，弹性反冲满足Rutherford弹
含量分析—弹性反冲截面
1 0 0 00 9 00 0 8 00 0
性散射公式，其推倒的方法与RBS相同，同理可得如下关系:
σ(E) (mb)
? z z e 2 ( m1 + m 2 ) ? 1 σ (E ) = ? 1 2 ? 2 2m2 E ? ? cos θ
2
7 00 0 6 00 0 5 00 0 4 00 0 3 00 0 2 00 0 1 00 0 0 0 .0 0 .2 0 .4 0 .6 0 .8 1 .0 1.2 1 .4 1 .6 1.8 2.0
入 探 反
射 测 冲
粒 粒 角
子 子 度
为 为 为
： ： ：
氦 氢 10度
E(M eV )
含量分析—薄层的散射产额
（2）薄层的产额公式： Y(E)=QΩσ(E)C(x)dx 其中：Y(E) 是弹性反冲产额 Q Ω 是入射束的总计量 是探测器所张的立体角
含量分析—薄靶中的含量分析
（3）由薄层的产额公式可得： C(x) =QΩσ(E) dx /Y(E) 由上式可得出薄层中物质含量，但一般的情形 下，我们用的都是厚靶因而必须像RBS那样对靶 进行切片分析，然后进行积分运算，得出靶中的 待测元素的含量分析。 也就是所说的深度分析。
σ(E) 是弹性反冲散射截面 C(x) 是靶中被探测物质的含量
深度分析—能损因子
? 入射粒子在深度为x 处的能损为：
α x θ
深度分析—能损因子
? 反冲粒子在出射路径 上的能损为： ? 则由上可得进入探测器 中的粒子的能量为：
? x ? ? dE ? x ? dE ? E = K ? E0 ? ? ? ? ? ?? ? dx ?1 sin(α ) ? ? dx ? 2 sin(θ ? α ) ?
? ? dE ? ? 1 1 ? dE ? = KE0 ? ? K ? +? ? ? ?x ? ? dx ?1 sin(α ) ? dx ? 2 sin(θ ? α ) ?
x ? dE ? ? ? ? dx ?1 sin(α )
? 反冲粒子获得的能量为：
? x ? ? dE ? K ? E0 ? ? ? ? ? dx ?1 sin(α ) ? ?
x ? dE ? ? ? ? dx ? 2 sin(θ ? α )
= KE
0
? {S }x
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本科课程论文 题目离子束加工原理特点及其应用研 究 学院 专业机械设计制造及其自动化 年级2012 学号 姓名 指导教师 成绩
2014年12 月10 日 目录 1 前言 (1) 2 离子束加工的原理 (2) 3 离子束加工的优缺点 (3) 3.1离子束加工的优点 (3) 3.1.1加工精度高 (3) 3.1.2污染少、无氧化 (3) 3.1.3对材料影响小 (3) 3.2离子束加工的缺点 (3) 4 离子束加工的分类 (3) 4.1离子蚀刻 (3) 4.2离子溅射沉积 (3) 4.3离子镀 (4) 4.4离子注入 (4) 5离子束加工的主要应用 (4) 5.1刻蚀加工的定义及具体应用领域 (4) 5.1.1刻蚀加工的定义 (4) 5.1.2刻蚀加工的应用领域 (4) 5.2离子镀膜加工的定义及具体应用 (4) 5.2.1离子镀膜加工的定义 (4) 5.2.2离子镀膜加工的具体应用 (5) 5.3离子注入加工的定义及具体应用 (5) 6离子束加工应用现状 (5)
7结语 (5) 参考文献 (6)
离子束加工原理特点及其应用研究 摘要:本文分析离子束加工的原理特点，阐述了离子束加工作为加工精度最高的特种加工方法在微电子学领域中特别是纳米加工的重要性。离子束加工按照其所利用的物理效应和达到的目的不同，可以分为四类，即离子蚀刻、离子溅射沉积和离子镀，离子注入。离子束加工作为最近几年才发展起来的特种加工方法，极大的拓宽了人类对微细材料领域的探索；但是离子束加工的潜力还有待继续挖掘；目前因为加工设备费用贵，成本搞，加工效率低，一些技术还处于研发阶段等问题，离子束加工还未能普及。但我们相信未来离子束加工必将被广泛应用，为人类发展带来更多的贡献。 关键词：离子束加工原理分类现状 1 前言 特种加工是现代先进制造工程技术中较为重要和实用的新技术之一，而且获得了较为广泛的应用，它是我国从制造大国过渡到制造强国的重要技术手段之一。经过最近十几年的迅猛发展，各种特种加工方法在生产中的应用日益广泛，无论是在国内还是国外电加工机床年产量的年平均增长率均打打高于金属切削机床的增长率。作为近年来获得较大发展的新兴特种加工方式，离子加工极高的加工精度和加工质量在精密微细加工方面，尤其是在微电子学领域中得到了较多的应用，比如亚微米加工和纳米
第33卷第2期原子能科学技术V o l.33,N o.2 1999年3月A tom ic Energy Science and T echno logy M ar.1999重核离子束成分的加速器质谱分析3 何 明 姜 山 蒋崧生 武绍勇 (中国原子能科学研究院核物理研究所,北京,102413) 为拓展加速器质谱技术(AM S)测量范围及测量放射性核束成分,建立了利用入射离子发射特征X射线鉴别同量异位素的方法,开展了利用AM S测量重核离子束成分的工作。用此方法可将测 量79Se时的同量异位素干扰79B r压低2个数量级。对将用于64Cu放射性束实验的铜靶离子束成分 进行了分析。 关键词 离子束分析 入射离子X射线 加速器质谱 中图法分类号 TL52 TH84 加速器质谱技术(AM S)由于其高灵敏度而广泛应用于各个学科。AM S在测量重核,如79Se、126Sn等会遇到同量异位素的严重干扰。为拓展AM S测量范围,需建立重核的AM S分析新方法。另外,放射性核束物理实验的束流是混合束(受到一些稳定核素的干扰),需要对其成分进行鉴别而对离子束成分分析提出了要求。当离子经过加速器加速再经过分析磁铁选定所测核素后,离子束中一般只有所测核素的同位素和同量异位素。因此,离子束成分分析主要是分析离子束中的同位素和同量异位素含量。 1 同位素的分析方法 111 电刚度分析法 待分析样品在离子源被电离、经加速器加速后由分析磁铁选择出某一核素,只有相同磁刚度2〔(E q)?(m q)〕1 2的离子才能通过分析磁铁(E、m、q分别为离子能量、质量和电荷态)。离子在加速过程中由于电荷交换等原因使一些同位素的磁刚度满足选定的磁刚度而通过分析磁铁,因这些同位素离子质量不同,能量比选择的离子能量要高或低。静电分析器是能量分析器,即只有电刚度(E q)相同的离子才会通过静电分析器,因此可对离子的同位素进行分析。中国原子能科学研究院的高灵敏静电分析器[1]可对离子束中的同位素进行分析:通过改变静电分析器的电压让能量不同的离子(相应于质量不同的离子)通过静电分析器,对通过的离子进行测量来对离子束中的同位素进行鉴别。静电分析器在分析模拟传输64Cu时离子束中同位 3国家自然科学基金和核工业基金资助项目 何 明:男,29岁,加速器质谱学专业,助理研究员 收稿日期:1998205218 收到修改稿日期:1998208202
聚焦离子束系统虚拟仿真实验报告 姓名杨旺学号2220190690 专业班级航海技术四班 一、实验目的 1.理解聚焦离子束系统的基本结构和工作原理。 2.理解电子束与固体样品作用产生的信号在测试分析中的作用。 3.熟悉扫描电镜的参数设置和操作流程。 4.熟悉离子束刻蚀和沉积的技术特性。 二、实验原理 聚焦离子束系统是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观形貌观测手段，包括扫描电子显微镜成像和离子束刻蚀沉积。聚焦离子束系统的优点是:①有较高的放大倍数，20-30万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单；④离子束刻蚀沉积。 1.聚焦离子束系统的构造 聚焦离子束系统的构造主要是扫描电子显微镜。 扫描电子显微镜是由电子光学系统，信号收集处理、图象显示和记录系统，真空系统三个部分组成。其中电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 扫描电子显微镜中的各个电磁透镜不做成像透镜用，而是起到将电子束逐级缩小的聚光作用。扫描电子显微镜一般有三个聚光镜，前两个是强磁透镜，可把电子束缩小；第三个透镜是弱磁透镜，具有较长的焦距以便使样品和透镜之间留有一定的空间，装入各种信号接收器。扫描
电子显微镜中射到样品上的电子束直径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的放大倍数就越高。 2.聚焦离子束系统的工作原理 （1）扫描线圈 扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面做有规则的扫动。电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一个扫描发生器控制的。电子束在样品表面有两种扫描方式，进行形貌分析时都采用光栅扫描方式。当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又有下偏转线圈使它的方向发生第二次转折。发生二次偏转的电子束通过末级透镜的光心射到样品表面。在电子束偏转的同时还带有逐行扫描的动作，电子束在上下偏转线圈的作用下，在样品表面扫描出方形区域，相应地在样品上也画出一帧比例图像。样品上各点受到电子束轰击时发出的信号可由信号探测器收集，并通过显示系统在显像管荧光屏上按强度描绘出来。如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向，而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为角光栅扫描或摇摆扫描。入射束被上偏转线圈转折的角度越大，则电子束在入射点上摇摆的角度也越大。在进行电子束通道花样分析时，采用这种方式。 （2）样品室 样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。样品台本身是个复杂而精密的组件，它能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移、倾斜和旋转等运动，以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。
第四章 聚焦离子束技术（FIB）
本章主要内容 4.1 FIB系统介绍 41FIB 4.2 FIB-SEM构造及工作原理 4.3 离子束与材料的相互作用 4.4 FIB主要功能及应用 参考书：顾文琪等，聚焦离子束微纳加工技术，北京工业大学出版社，2006。参考书：顾文琪等聚焦离子束微纳加工技术北京工业大学出版社2006。
41FIB 4.1 FIB 系统介绍 (Focused Ion beam FIB)聚焦离子束(Focused Ion beam, FIB)的 系统是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的显微加工仪器。通过荷能离子轰击材料表面实现材料的剥离沉积轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入和改性。 目前商用系统的离子束为液相金属离子源(Liquid Metal Ion Source,LMIS) 金属材质为镓(Gallium, Ga)，因为镓元素具有低熔点、低蒸气压、及良好的抗氧化力。 即离子束+Zeiss Auriga FIB Zeiss Auriga FIB--SEM system 现代先进FIB 系统为双束，即离子束+ 电子束（FIB+SEM ）的系统。在SEM 微观成像实时观察下，用离子束进行微加工g y 加工。
FIB技术发展史 FIB加工系统的发展与点离子源的开发密切相关 系展 1950s：Mueller发明气体场发射离子源（GFIS）； 1970s：GFIS应用到聚焦离子显微镜（FIM）； 1974-75：J. Orloff 和L.W.Swanson分别将GFIS应用于FIB。此时的(p) GFIS束流低(10pA),分辨率约50纳米； 1974：美国Argonne国家实验室的V.E.Krohn 和G.R.Ringo发现在电场作用下毛细管管口的液态镓变形为锥形，并发射出Ga+离子束； 1978：美国加州休斯研究所的R.L.Seliger等人建立了第一台Ga+液态金属离子源的FIB系统，束斑直径100nm，束流密度1.5A/cm2，亮度达62 3.3x10A/（cm.sr），束能量57keV； 1980s：商品型FIB投入市场，成为新器件研制、微区分析、MEMS制作的重要手段； 1980s-90s：开发出SEM-FIB双束、FIB多束、全真空FIB联机系统。
Zhang Xiaodong
参考书目
离子束分析
Ion Beam Analysis (IBA)
? 《离子束分析》 杨福家
1985版 1985版
? 《原子核物理实验方法》（下） 1985版 1985版 ? 《粒子同固体物质相互作用》（上）王广厚 ? 《质子X荧光分析和质子显微镜》任炽刚 1981版 《质子X 1981版
课程安排
综述 卢瑟福背散射分析（RBS）、弹性反冲分 卢瑟福背散射分析（RBS）、弹性反冲分 析（ERD）和沟道技术 析（ERD） 粒子诱发X射线荧光分析（PIXE） 粒子诱发X 射线荧光分析（PIXE） 核反应分析（NRA） 核反应分析（NRA） 如有时间，适当补充课外知识
1.1 绪言
? 粒子与离子的概念差异
– 在微观领域，粒子是离子、电子、光子和亚核粒子等的总称
? 离子束分析的概念
– 总的来说：以离子束作为工具，通过它与物质相互作用来判 断物质中元素组成及结构的一门学科 – 具体来说：利用具有一定能量的离子（如：质子、α离子及 其它重离子）束去轰击样品，使样品中的元素发生电离、激 发、发射和核反应以及自身的散射等过程，通过测量这些过 程中所产生的射线的能量和强度来确定样品中元素的种类和 含量的一门学科 – 为了对其概念有一深入的理解，大家来看离子束作用机制图
次级离子质谱
次级粒子
俄歇电子 X射线
Secondary Ion Mass Spectrometry(SIMS)
离 子
-原 子 作 用 范 畴 离 子
俄歇电子谱
Auger Electron Spectrometry(AES)
粒子诱发X射线荧光分析
Particle Induced X-ray Emission(PIXE)
离子束（E,q） 发射粒子 背散射粒子 样品 γ射线
弹性反冲分析
Elastic Recoil Detection(ERD)
-原 子 核作 用 范 畴
核反应分析
Nuclear Reaction Analysis(NRA)
卢瑟福背散射分析
Rutherford Backscattering Spectrometry(RBS)
离子束作用机制图
离子束分析作用机制图
质子X射线荧光分析
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离子束加工技术 1 离子束溅射技术的发展 离子束溅射沉积干涉反射膜的进展可总结为［２］: * 1976 年之前，一般干涉反射膜反射率R>99%； * 1976 年离子束溅射干涉膜（淀积技术突破），反射率R=99.9%； * 1979 年离子束溅射干涉膜（测量技术突破），反射率R=99.99%； * 1983 年离子束溅射干涉膜损耗降到60ppm, 反射率R=99.994%； * 1988 年离子束溅射干涉膜损耗降到10ppm 以下, 反射率R=99.999%； * 1992 年离子束溅射干涉膜损耗降到1.6ppm, 反射率R=99.99984%； * 1997 年离子束溅射干涉膜用于ICF 三倍频激光反射镜实验，351nm 波长激光(脉冲)损伤阈值达20J/cm2； * 1998 年离子束溅射干涉膜用于ICF 基频激光反射镜实验，得到了1060nm 波长激光（脉冲）损伤阈值 达50J/cm2，吸收损耗小于6ppm 的实验结果。 在国内，对离子束溅射技术的研究非常少，在很多领域几乎接近于空白，根据国家和时代的需要，这项技 术的研究在国内变得尤为迫切。 2 离子束溅射技术的原理和特征 2.1 离子束溅射技术 在比较低的气压下，从离子源取出的氩离子以一定角度对靶材进行轰击，由于轰击离子的能量大约为 1keV，对靶材的穿透深度可忽略不计，级联碰撞只发生在靶材几个原子厚度的表面层中，大量的原子逃离 靶材表面，成为溅射粒子,其具有的能量大约为10eV 的数量级。由于真空室内具有比较少的背景气体分子， 溅射粒子的自由程很大，这些粒子以直线轨迹到达基板并沉积在上面形成薄膜。由于大多数溅射粒子具有 的能量只能渗入并使薄膜致密，而没有足够的能量使其他粒子移位，造成薄膜的破坏；并且由于低的背景 气压，薄膜的污染也很低；而且，冷的基板也阻止了由热激发导致晶粒的生长在薄膜内的扩散。因此，在 基板上可以获得致密的无定形膜层。在成膜的过程中，特别是那些能量高于10eV 的溅射粒子，能够渗入 几个原子量级的膜层从而提高了薄膜的附着力，并且在高低折射率层之间形成了很小梯度的过度层。有的 轰击离子从靶材获得了电子而成为中性粒子或多或少的被弹性反射，然后，它们以几百电子伏的能量撞击 薄膜，高能中性粒子的微量喷射可以进一步使薄膜致密而且也增强了薄膜的内应力
聚焦离子束加工技术及其应用 摘要：。聚焦离子束(FIB)技术是把离子束斑聚焦到亚微米甚至纳米级尺寸，通过偏转系统实现微细束 加工的新技术。文章简述了聚焦离子束工作原理和应用前景等。 关键词：聚焦离子束、刻蚀 1．聚焦离子束简介 聚焦离子束(focused ion beam，FIB)与聚焦电子束从本质上讲是一样的，都是带电粒子经过电磁场聚焦形成细束。但聚焦电子束不同于聚焦离子束。区别在于它们的质量，最轻的离子为氢离子也是电子质量的1 840倍。离子束不但可以像电子束那样用来曝光，而且重质量的离子也可以直接将固体表面的原子溅射剥离，因此聚焦离子束更广泛地作为一种直接微纳米加工工具。 离子束的应用已经有近百年的历史。自1910年Thomson建立了气体放电型离子源后，离子束技术 主要应用于物质分析、同位素分离与材料改性。由于早期的等离子体放电式离子源均属于大面积离子源，很难获得微细离子束。真正的聚焦离子束始于液态金属离子源的出现。1975年美国阿贡国家实验室开发出液态金属离子源(LMIS)，1978年美国加州休斯研究所的R．L．Seliger等人建立了第一台装有Ga LMIS的FIB系统，其束斑直径仅为100nm(目前已可获得只有5nm的束斑直径)。电流密度为1．5A／cm ，亮度达3．3×10。A／(cm2．sr)。这给进行亚微米JJnq-器件的研究极大的鼓舞。 聚焦离子束(FIB)技术就是在电场及磁场的作用下，将离子束聚焦列亚微米甚至纳米量级，通过偏转系统和加速系统控制离子束，实现微细图形的检测分析和纳米结构的无掩模加工。FIB技术经过不断发展，离子束已可以在几个平方微米到近lmm 的区域内进行数字光栅扫描，可以实现：①通过微通道极或通道电子倍增器收集二次带电粒子来采集图像。②通过高能或化学增强溅射来去除不想要的材料。③淀积金属、碳或类电介质薄膜的亚微米图形。 FIB技术已在掩膜修复、电路修正、失效分析、透射电子显微镜(TEM)试样制作及三维结构直写等多方面获得应用。 2．聚焦离子束的工作原理 离子束系统的“心脏”是离子源。目前技术较成熟，应用较广泛的离子源是LMIS，其源尺寸小、亮度高、发射稳定，可以进行微纳米加工。同时其要求工作条件低(气压小于10 Pa，可在常温下工作)，能提供A1、As、Au、B、Be、Bi、Cu、Ga、Fe、In、P、Pb、Pd、Si、Sn及Zn等多种离子。由于Ga(镓)具有低熔点、低蒸气压及良好的抗氧化力，成为目前商用系统采用的离子源。 液态金属离子源（LMIS)结构有多种形式，但大多数由发射尖钨丝、液态金属贮存池组成，典型的LMIS 结构示意图如图所示。 FIB系统由离子束柱、工作腔体、真空系统、气体注入系统及用户界面等组成，图2是聚焦离子束工作原理示意图。其工作原理为：在离子柱顶端的液态离子源上加上较强的电场，来抽取出带正电荷的离子，通过同样位于柱中的静电透镜，一套可控的上、下偏转装置，将离子束聚焦在样品上扫描，离子束轰击样品后产生的二次电子和二次离子被收集并成像。 典型的聚焦离子束系统的工作电流在lpA到30nA之间。在最小工作电流时，分辨率均可达5nm。 目前已有多家公司可以提供商品聚焦离子束系统，其中以美国FEI公司的产品占主导地位。该公司可提供一系列通用或专用聚焦离子束机，包括结构分析系列与掩模缺陷修补系列的电子离子双束系统与集成电路片修正系统。 双束系统的优点是兼有扫描镜高分辨率成像的功能及聚焦离子束加工的功能。用扫描电镜可以对样品精确定位并能实时观察聚焦离子束的加工过程。聚焦离子束切割后的样品可以立即通过扫描电镜观察。工业用机的自动化程度高，可装载硅片的尺寸为(6～8)in。 3．聚焦离子束加工的特点
电子束与离子束的原理及其异同 模具三班 一、1.电子束与离子束的加工原理比较 电子束加工是在真空条件下，利用聚焦后能量密度极高的电子束，以极高的速度冲击到工件表面极小面积上，在极短的时间（几分之一微秒）内，其能量的大部分转变为热能，使被冲击部分的工件材料达到几千摄氏度以上的高温，从而引起材料的局部熔化和气化，被真空系统抽走。控制电子束能量密度的大小和能量注入时间，就可以达到不同的加工目的。如只使材料局部加热就可进行电子束热处理；使材料局部熔化就可以进行电子束焊接；提高电子束能量密度，使材料熔化和气化，就可以进行打孔、切割等加工；利用较低能量密度的电子束轰击高分子光敏材料时产生化学变化的原理，即可以进行电子束光刻加工。 离子束加工的原理和电子束加工基本类似，也是在真空条件下，将离子源产生的离子束经过加速聚焦，使之撞击到工件表面。不同的是离子带正电荷，其质量比电子大数千、数万倍，如氩离子的质量是电子的7.2万倍，所以一旦离子加速到较高速度时，离子束比电子束具有更大的撞击动能，它是靠微观的机械撞击能量，而不是靠动能转化为热能来加工的。离子束加工的物理基础是离子束射到材料表面时所发生的撞击效应、溅射效应和注入效应。具有一定动能的离子斜射到工件材料表面时，可以将表面的原子撞击出来，这就是离子的撞击效应和溅射效应
二、聚焦离子束 聚焦式离子束技术是利用静电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的显微切割技术。由于镓元素具有低熔点、低蒸汽压以及良好的抗氧化力，因而液态金属离子源中的金属材料多为镓。 在离子柱顶端外加电场于液态金属离子源，可使液态金属或合金形成细小尖端，再加上负电场牵引尖端的金属或合金，从而导出离子束，然后通过静电透镜聚焦，经过一连串可变化孔径可决定离子束的大小，而后用E ×B质量分析器筛选出所需要的离子种类，最后通过八极偏转装置及物镜将离子束聚焦在样品上并扫描，离子束轰击样品，产生的二次电子和离子被收集并成像或利用物理碰撞来实现切割或研磨。 三、如何控制其方向 磁偏转与电偏转分别是利用磁场和电场对运动电荷施加作用，控制其运动方向。这两种偏转有如下差别： 在磁偏转中，变化的使粒子做匀速曲线运动——匀速圆周运动，其运动规律分别从时(周期)、空(半径)两个方面给出在电偏转中，恒定的使粒子做匀变速曲线运动——类平抛运动，其运动规律分别从垂直于电场方向和平行于电场方向给出 磁偏转中，粒子的运动方向所能偏转的角度不受限制，且在相等时间内偏转的角度总是相等。在电偏转中，在相等的时间内偏转的角度是不相等的。
聚焦离子束(Focused Ion beam, FIB)的系统是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的显微切割仪器，目前商用系统的离子束为液相金属离子源(Liquid Metal Ion Source,LMIS)，金属材质为镓(Gallium, Ga)，因为镓元素具有低熔点、低蒸气压、及良好的抗氧化力；典型的离子束显微镜包括液相金属离子源、电透镜、扫描电极、二次粒子侦测器、5-6轴向移动的试片基座、真空系统、抗振动和磁场的装置、电子控制面板、和计算机等硬设备，外加电场(Suppressor)于液相金属离子源可使液态镓形成细小尖端，再加上负电场(Extractor) 牵引尖端的镓，而导出镓离子束，在一般工作电压下，尖端电流密度约为1埃10-8 Amp/cm2，以电透镜聚焦，经过一连串变化孔径 (Automatic Variable Aperture, AVA)可决定离子束的大小，再经过二次聚焦至试片表面，利用物理碰撞来达到切割之目的。以下为其切割（蚀刻）和沉积原理图： 在成像方面，聚焦离子束显微镜和扫描电子显微镜的原理比较相近，其中离子束显微镜的试片表面受镓离子扫描撞击而激发出的二次电子和二次离子是影像的来源，影像的分辨率决定于离子束的大小、带电离子的加速电压、二次离子讯号的强度、试片接地的状况、与仪器抗振动和磁场的状况，目前商用机型的影像分辨率最高已达 4nm，虽然其分辨率不及扫描式电子显微镜和穿透式电子显微镜，但是对于定点结构的分析，它没有试片制备的问题，在工作时间上较为经济。 1工作原理编辑液态金属离子源 离子源是聚焦离子束系统的心脏，真正的聚焦离子束始于液态金属离子源的出现，液态金属离子源产生的离子具有高亮度、极小的源尺寸等一系列优点，使之成为目前所有聚焦离子束系统的离子源。液态金属离子源是利用液态金属在强电场作用下产生场致离子发射所形成的离子源[1、2]。液态金属离子源的基本结构如图1所示 在源制造过程中，将直径0.5mm左右的钨丝经过电化学腐蚀成尖端直径只有5－10μm的钨针，然后将熔融的液态金属粘附在钨针尖上，在外加强电场后，液态金属在电场力作用下形成一个极小的尖端（泰勒锥），液态尖端的电场强度可高达1010V/m。在如此高的电场下，液态表面的金属离子以场蒸发的形式逸出表面，产生离子束流。由于液态金属离子源的发射面积极小，尽管只有几微安的离子电流，但电流密度约可达106A/cm2，亮度约为20μA/s r。 聚焦离子束系统 聚焦式离子束技术是利用静电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的显微切割技术，目前商用FIB系统的粒子束是从液态金属离子源中引出。由于镓元素具有低熔点、低蒸汽压以及良好的抗氧化力，因而液态金属离子源中的金属材料多为镓（Gallium，Ga）[3、4]。图2给出了聚焦离子束系统结构示意图。 在离子柱顶端外加电场（Suppressor）于液态金属离子源，可使液态金属或合金形成细小尖端，再加上负电场（Extractor）牵引尖端的金属或合金，从而导出离子束，然后通过静电透镜聚焦，经过一连串可变化孔径（Automatic Variable Aperture，AVA）可决定离子束的大小，而后用E×B质量分析器筛选出所需要的离子种类，最后通过八极偏转装置及物镜将离子束聚焦在样品上并扫描，离子束轰击样品，产生的二次电子和离子被收集并成像或利用物理碰撞来实现切割或研磨。 2基本功能编辑聚焦离子束显微镜的基本功能可概分为四种： 1. 定点切割(Precisional Cutting)-利用离子的物理碰撞来达到切割之目的。广泛应用于集成电路(IC)和LCD的Cross Section加工和分析。 2. 选择性的材料蒸镀(Selective Deposition)-以离子束的能量分解有机金属蒸气或气相绝缘材料，在局部区域作导体或非导体的沉积，可提供金属和氧化层的沉积(Metal and TEOS Deposition)，常见的金属沉积有铂(Platinum,Pt)和钨(Tungstun,W)二种。 3. 强化性蚀刻或选择性蚀刻(Enhanced Etching-Iodine/Selective Etching-XeF2)-辅以腐蚀性气体，加速切割的效率或作选择性的材料去除。 4. 蚀刻终点侦测(End Point Detection)-侦测二次离子的讯号，藉以了解切割或蚀刻的进行状况。在实际的应用上，为了有效的搜寻故障的区域或外来掉落的材料碎屑、尘埃、污染粒子(Particles)等位置，离子束显微镜在外围的控制系统上，可配备自动定位导航系统或影像重叠定位装置，当生产线的缺陷检视系统(Defect Inspection System)，例如:KLA或Tencor，发现制程异常时，可将芯片上缺陷的计算机档案传送到自动定位导航系统，离子束显微镜即可迅速找寻缺陷的位置，并进行切割动作，确认缺陷发生的层次，如此可避免芯片送出无尘室后与外界的灰尘混淆，达到 "Off-line 找到的就是In-line 看到的" 精准度，这种功能免除了工程师在试片制备上极大的困扰，同时节省
讲习班总结 7月11日（周二） 1.聚焦离子束技术（FIB） 定义：将离子束聚焦到亚微米甚至纳米量级，通过偏转系统和加速系统控制离子束扫描运动，实现微纳米图形的检测分析和微纳米结构的无掩模加工。 离子源：液态金属镓 应用：掩模板修复、电路修正、失效分析、透射电子显微镜样品制备、三维结构直写等方面。 基本组成：离子源、电子透镜、扫描电极、二次粒子探测器、多轴多向移动的样品台、真空系统。
聚焦离子束与SEM一样，通过偏转系统控制离子束在样品表面进行光栅式扫描，同时由信号探测器接受被激发出来的二次电子或二次离子等信号，从而得到样品表面的形貌图像。FIB激发的二次电子信号强度除了与表面形貌有关外，还因样品的晶体取向、原子质量有明显的不同。 FIB获得的图像SEM获得的表面形貌包含的信息更为丰富。 FIB可以分析薄膜材料每层厚度，也可以用作成分分析。 FIB+EDS 可以做三维成分分析。
刻蚀和切割是聚焦离子束技术最主要的功能。FIB通过偏转系统控制离子束的扫描路径与扫描区域，从而按照设定的图案刻蚀出设计的结构。 在刻蚀过程中，溅射溢出的颗粒大部分被真空泵抽走，但有部分会掉落在被刻蚀区域附近，这一过程成为再沉积。再沉积会对临近的结构形成填埋，因此在刻蚀多个相邻的结构时，通常采用并行的模式，以减小再沉积的影响。 在实际应用聚焦离子束加工制作微纳米结构时，由于FIB本身的特征及被加工材料的原因，最终加工制作出的结构有时会产生缺陷，这些缺陷主要包括：倾斜侧壁 在聚焦的束斑内，离子呈现出高斯分布特征，越靠近束斑中心，离子的相对数量越大。如果离子束按单个像素点刻蚀轰击样品，将形成锥形截面轮廓的孔洞。随着刻蚀深度的增加，截面的锥度将逐渐减小直至饱和。因材料及其晶体取向不同，截面通常会有~4°的锥度。 要想得到与样品表面完全垂直的截面，通常采用将样品人为倾斜特定的角度，以弥补截面与离子束入射角度之间的偏差。另外，还可以采用侧向入射的方式进行切割，通过定义刻蚀图案来控制截面与表面的角度，灵活地加工出形状更加复杂的三维微纳米结构。 窗帘结构 聚焦离子束加工样品截面时，另外一个需要关注的问题是截面的平整度，有时会在截面上出现竖直条纹，被称为窗帘结构。窗帘结构的形成与聚焦离子束切割固有的倾斜侧壁密切相关，当样品表面有形貌起伏或成分差异时，会产生刻蚀速率的差异，就会形成窗帘结构。 对于表面形貌起伏引起的窗帘结构，解决办法通常是在样品表面用FIB辅助化学气相沉积生长一层保护层，使表面变得平坦；也可以通过改变离子束的入射方向，从没有起伏的面开始切割，从而避开其影响。对于成分差异引起的窗帘结构，可以通过摇摆切割的方式，使离子束在多个角度入射进行消除。 非均匀刻蚀 聚焦离子束可以直接快速地加工制作微纳米平面图形结构，对于非晶体材料或单质单晶材料，FIB刻蚀通常可以得到非常平整的轮过形状和底面，但对于多晶材料和多元化合物材料，由于各个晶粒的取向不同，刻蚀速率在不同晶粒区域也会不同，经常会呈现非均匀刻蚀，底面并不平整。 对于多晶材料刻蚀出现的非均匀性加工缺陷，可以通过增大离子束扫描每点的停留时间来加以改善。聚焦离子束轰击固体材料时，固体材料的原子被溅射逸出的过程中，部分原子会落回样品表面，该过程称为再沉积。增大离子束在每点的停留时间，再沉积的影响就会增强，再沉积的原子落入凹陷处的几率更高，可以起到平坦化的作用，从而改善刻蚀底面的平整性。 气体辅助刻蚀可以大大提高刻蚀速率，减少再沉积，提高深宽比极限。（离子束辅助沉积）
聚焦离子束技术 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-
讲习班总结 7月11日（周二） 1.聚焦离子束技术（FIB） 定义：将离子束聚焦到亚微米甚至纳米量级，通过偏转系统和加速系统控制离子束扫描运动，实现微纳米图形的检测分析和微纳米结构的无掩模加工。 离子源：液态金属镓 应用：掩模板修复、电路修正、失效分析、透射电子显微镜样品制备、三维结构直写等方面。 基本组成：离子源、电子透镜、扫描电极、二次粒子探测器、多轴多向移动的样品台、真空系统。
聚焦离子束与SEM一样，通过偏转系统控制离子束在样品表面进行光栅式扫描，同时由信号探测器接受被激发出来的二次电子或二次离子等信号，从而得到样品表面的形貌图像。FIB激发的二次电子信号强度除了与表面形貌有关外，还因样品的晶体取向、原子质量有明显的不同。 FIB获得的图像SEM获得的表面形貌包含的信息更为丰富。 FIB可以分析薄膜材料每层厚度，也可以用作成分分析。 FIB+EDS 可以做三维成分分析。
刻蚀和切割是聚焦离子束技术最主要的功能。FIB通过偏转系统控制离子束的扫描路径与扫描区域，从而按照设定的图案刻蚀出设计的结构。 在刻蚀过程中，溅射溢出的颗粒大部分被真空泵抽走，但有部分会掉落在被刻蚀区域附近，这一过程成为再沉积。再沉积会对临近的结构形成填埋，因此在刻蚀多个相邻的结构时，通常采用并行的模式，以减小再沉积的影响。 在实际应用聚焦离子束加工制作微纳米结构时，由于FIB本身的特征及被加工材料的原因，最终加工制作出的结构有时会产生缺陷，这些缺陷主要包括： 倾斜侧壁 在聚焦的束斑内，离子呈现出高斯分布特征，越靠近束斑中心，离子的相对数量越大。如果离子束按单个像素点刻蚀轰击样品，将形成锥形截面轮廓的孔洞。随着刻蚀深度的增加，截面的锥度将逐渐减小直至饱和。因材料及其晶体取向不同，截面通常会有~4°的锥度。 要想得到与样品表面完全垂直的截面，通常采用将样品人为倾斜特定的角度，以弥补截面与离子束入射角度之间的偏差。另外，还可以采用侧向入射的方式进行切割，通过定义刻蚀图案来控制截面与表面的角度，灵活地加工出形状更加复杂的三维微纳米结构。 窗帘结构 聚焦离子束加工样品截面时，另外一个需要关注的问题是截面的平整度，有时会在截面上出现竖直条纹，被称为窗帘结构。窗帘结构的形成与聚焦离子束切割固有的倾斜侧壁密切相关，当样品表面有形貌起伏或成分差异时，会产生刻蚀速率的差异，就会形成窗帘结构。 对于表面形貌起伏引起的窗帘结构，解决办法通常是在样品表面用FIB辅助化学气相沉积生长一层保护层，使表面变得平坦；也可以通过改变离子束的入射方向，从没有起伏的面开始切割，从而避开其影响。对于成分差异引起的窗帘结构，可以通过摇摆切割的方式，使离子束在多个角度入射进行消除。 非均匀刻蚀 聚焦离子束可以直接快速地加工制作微纳米平面图形结构，对于非晶体材料或单质单晶材料，FIB刻蚀通常可以得到非常平整的轮过形状和底面，但对于多晶材料和多元化合物材料，由于各个晶粒的取向不同，刻蚀速率在不同晶粒区域也会不同，经常会呈现非均匀刻蚀，底面并不平整。 对于多晶材料刻蚀出现的非均匀性加工缺陷，可以通过增大离子束扫描每点的停留时间来加以改善。聚焦离子束轰击固体材料时，固体材料的原子被溅射逸出的过程中，部分原子会落回样品表面，该过程称为再沉积。增大离子束在每点的停留时间，再沉积的影响就会增强，再沉积的原子落入凹陷处的几率更高，可以起到平坦化的作用，从而改善刻蚀底面的平整性。 气体辅助刻蚀可以大大提高刻蚀速率，减少再沉积，提高深宽比极限。（离子束辅助沉积）
中国科学院上海光学精密机械研究所 博士研究生读书笔记 (基础理论课) 课程名称：离子束沉积薄膜技术及应用学科专业：光学工程 学生姓名：王聪娟 导师姓名：邵建达、范正修 入学时间：2005年9月 2007年12月10日
《离子束沉积薄膜技术及应用》—读书笔记/王聪娟 目录 1.引言 (3) 2.离子束沉积（IBD）薄膜原理 (3) 2.1 离子束的输运及非热平衡沉积过程 (3) 2.2 惰性气体离子的气种效应 (4) 2.3 离子束轰击固体表面引起的重要效应 (6) 3.IBSD薄膜技术及应用 (9) 3.1 控制生长薄膜结构及性质的方法 (9) 3.2 薄膜结构与薄膜内应力 (10) 3.3 IBSD薄膜技术的典型应用 (10) 4.双离子束溅射沉积(DIBSD)薄膜技术 (10) 5.IBRSD薄膜方法及应用 (11) 6.IBAD 薄膜方法及应用 (12) 6.1 离子轰击对生长薄膜的基本作用 (12) 6.2 IBAD方法概述 (15) 6.3 IBAD光学薄膜的应用 (17) 2
中科院上海光学精密机械研究所/2007年12月 3 1. 引言 本读书笔记主要参照《离子束沉积薄膜技术及应用》撰写的。 本书系统地介绍了IBD 薄膜技术的原理、方法及应用，重点放在技术基础论述、制备方法研究和应用方面，展现出了IBD 薄膜技术丰富的科技研究与应用硕果。为读者提供了可直接引用的方法、数据及结果。 由于该书内容详实，涉及面广。根据本人研究方向的需要，就感兴趣的离子束沉积薄膜原理及IBAD 薄膜方法及应用两个章节做了细致深入的阅读，并写了该读书笔记。 2. 离子束沉积（IBD ）薄膜原理 2.1 离子束的输运及非热平衡沉积过程 2.1.1 运行离子的碰撞现象 在离子源发射的离子到达靶面所经历的输运过程中，离子与气体原子或与其他粒子可能发生多种形式的碰撞。其中，最重要的碰撞形式是Ar +离子与Ar 原子之间的谐振电荷交换碰撞，表现出较大的碰撞截面或较小的平均自由程。当输运中的离子与气体原子发生碰撞时，离子将损失其部分能量。离子每运行谐振电荷交换碰撞平均自由程的10%，约损失其携带能量的10%，当离子运行距离为平均自由程的80%~85%时，已接近损失其携带的全部能量。 发生谐振电荷交换碰撞后，Ar +离子的能量损失截面σE 和动量损失截面σP 的近似数学表达式分别为 )(0036.01)(0057.0124 124 1nm E z nm E z i P i E ==σσ 式中：z 为离子的原子序数；Ei 为离子能量。 2.1.2 非热平衡条件下的IBSD 薄膜原理 与其他沉积薄膜方法相比，IBSD 薄膜过程处于典型的非热平衡状态。 控制IBSD 薄膜结构及性质的基本因素之一是离子能量，若按玻耳兹曼常数 k=1.38×10-23J/K 所表示的物理量纲含义，可将离子能量折算为等效温度，则1eV 能量的等效温度为11600K ，表明用离子能量标定的等效温度极高。用宏观等效温度来标定离子能量
质谱分析法简介 第一节概论 从J.J. Thomson制成第一台质谱仪，到现在已有近90年了，早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析，二十世纪四十年代以后开始用于有机物分析，六十年代出现了气相色谱-质谱联用仪，使质谱仪的应用领域大大扩展，开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化，使其技术更加成熟，使用更加方便。八十年代以后又出现了一些新的质谱技术，如快原子轰击电离子源、基质辅助激光解吸电离源、电喷雾电离源、大气压化学电离源，以及随之而来的比较成熟的液相色谱-质谱联用仪，感应耦合等离子体质谱仪、付立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。 质谱仪种类非常多，工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度，质谱仪可以分为下面几类： 有机质谱仪：由于应用特点不同又分为： ①气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）。在这类仪器中，由于质谱仪工作原理不同，又有气相色谱-四极杆质谱仪，气相色谱-飞行时间质谱仪，气相色谱-离子阱质谱仪等。 ②液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）。同样，有液相色谱-四极杆质谱仪，液相色谱-离子阱质谱仪，液相色谱-飞行时间质谱仪，以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。 ③其他有机质谱仪，主要有： 基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪（MALDI-TOFMS） 付立叶变换质谱仪（FT-MS） 无机质谱仪，包括： ①火花源双聚焦质谱仪。 ②感应耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 ③二次离子质谱仪（SIMS） 以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件，具有不同功能。例如，一台气相色谱-双聚焦质谱仪，如果改用快原子轰击电离源，就不再是气相色谱-质谱联用仪，而称为快原子轰击质谱仪（FAB-MS）。另外，有的质谱仪既可以和气相色谱相连，又可以和液相色谱相连，因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中，数量最多，用途最广的是有机质谱仪。 除上述分类外，还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同，把质谱仪分为双聚焦质谱仪，四极杆质谱仪，飞行时间质谱仪，离子阱质谱仪，付立叶变换质谱仪等。 第二节质谱分析法原理和仪器 质谱是确定化合物分子量的有力手段，它不仅能够准确测定分子的质量而且可以确定化合物的化学式和进行结构分析。本部分内容包括质谱分析法原理、质谱图和主要离子峰以及质谱分析法的应用。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。 一、质谱分析法基本原理 用高速电子束的撞击等不同方式使试样分子成为气态带正电离子，其中有分子离子M+和各种分子碎片阳离子。在高压
离子束技术及其应用 合肥研飞电器科技有限公司 一．离子束技术简介 1．离子源构成及原理 如图1所示，在一个真空腔体中,用气体放电产生一团等离子体，再用多孔（缝）引出电极将等离子体中的离子引出并加速形成离子束。 图1 离子源构成原理示意图。 图2 单孔引出电极构成原理示意图。 2．离子束的品质因素 引出电极的单孔构成原理如图2所示，它决定了离子束的品质因数，即导流系数（设计最佳化）、能耗、运行气压和气体效率。其中导流系数由下式决定： 202302 max 294??? ??==d D M eZ V D J P c πεπ (A/V 3/2) 3．离子源的分类 主要按等离子体产生的方法来分： ● 有极放电，主要包括：考夫曼、潘宁、佛里曼(Freeman)、双压缩、双潘宁、射频容性耦合离子源； ● 无极放电，主要包括：微波ECR 、射频感性耦合（ICP ）离子源； ● 其它离子源，例如：束—等离子体离子源。
二． 离子束辅助沉积薄膜技术 1．离子束辅助的重要性 A ．新的挑战: 随着有机光学元件基片材料的采用和光纤通信工业应用中提出了更高的技术要求，以及提供相应的多层光学涂层薄膜，越来越需要发展新工艺。 B ．蒸发镀的局限性: 虽然蒸发镀是光学涂层的主要制备方法，但它不能满足更高的致密性要求、改善机械性能和产品的快速生产等方面的要求。 2．离子辅助沉积 众所周知，引入离子辅助沉积，在一定程度上能够改善热蒸发沉积薄膜的持久性和稳定性方面的性能。这种工艺的功能已经在材料等许多领域被证明，当然它不一定能满足一些涂层应用的特殊要求。市场上可以买到的离子源仅能提供低的离子流和窄的束径，限制了可应用的基片面积。 3．该应用离子束的特点： 离子能量低（100eV －1000eV ）； 大流强（数mA/cm 2）； 要求流强受离子能量影响小； 高真空（～10 -5乇）； 离化率、电效率、气体效率高； 杂质量低； 寿命长（抗氧化）、操作容易、维护方便。 4．新型ICP 离子源的研制 A.前 言 ● 离子源广泛应用于材料改性、刻蚀和薄膜沉积领域； ● 射频感应耦合等离子体（RF ICP ）源结构简单、能产生高密度的纯净等离图4 离子辅助电子束蒸发镀 膜装置示意图
离子束生物工程技术简介 中科院等离子体物理研究所从上世纪80年代末开创了离子束生物工程学这一交叉学科，利用低能离子束与生物体相互作用原理，发明了离子束生物工程改良品（菌）种的方法。离子束生物学在国家自然科学基金重点、重大项目及国家“八五”、“九五”、“十五”“十一五”重点科技攻关项目、“863”项目、农业成果转化基金等和中国科学院及安徽省科技项目支持下，经过多年发展，基础研究和应用研究取得了一系列创新成果，创造了显著的社会经济效益。 八十年代中，正当国内外兴起离子注入材料表面改性研究时，中国科学院等离子体所与安徽农业科学院水稻研究所科技人员用30keV的氮离子注入水稻干种子后发现显著的诱变效应，以后又陆续发现一些新现象：如注入离子在种子里长距离穿射和高速率溅射，低能离子与生物分子相互作用只要反应体系里有氮参与都有一定的几率形成氨基酸，以及离子注入条件下出现的生物反常辐照损伤、当代可遗传突变等等现象。这些现象后来被国内外科学家所证实。例如，低剂量下生物体呈现的“反常辐照损伤”（hyper-radiosensitive response，HRS’）现已成为辐射生物学研究的热点之一。因此，低能离子与生物体相互作用是一个客观存在的有重大应用背景的科学问题。这一科学问题的提出和研究在有关论著中得到高度评价。《核技术》（科学出版社）认为：“余增亮小组利用核物理实验方法、手段、概念探索离子注入生物体后产生的物理和生物现象…，形成了很强的交叉领域，孕育着交叉学科”。杨垂绪（美）在《太空放射生物学》（中山大学出版社）中将此列为重离子生物学发展的一个阶段，并做了详细介绍。丘冠英在《生物物理学》（武汉大学出版社）一书中认为：这“形成了辐射生物学的一个新领域－低能重离子生物学，引起了国内外的关注” 离子束生物技术具有很多优点：一是诱变的变异频率高，可选择注入的离子种类多样，而且其质量、能量、电荷可有多种组合，所以其产生的诱变结果和效应也是多种多样的；二是变异谱宽，离子束能产生较高的电离密度，使DNA产生严重损伤，其作用于植物体后可获得较高的变异频率和较广的突变谱，易于筛选出先新的突变体；三是变异稳定快，离子注入造成的损伤不以修复，突变体稳定较快；四是技术稳定可靠，简单易