粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量
目的要求
掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理。
掌握用乌氏粘度计测定高聚物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法。
原理
单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。高聚物溶液由于其分子链长度远大于溶剂分子，液体分子有流动或有相对运动时，会产生内摩擦阻力。内摩擦阻力越大，表现出来的粘度就越大，而且与聚合物的结构、溶液浓度、溶剂性质、温度以及压力等因素有关。聚合物溶液粘度的变化，一般采用下列有关的粘度量进行描述。
（1） 粘度比（相对粘度）用r η表示。如果纯溶剂的粘度为0η，相同温度
下溶液的粘度为η，则 r 0=ηηη (1－1)
（2） 粘度相对增量（增比粘度）用sp η表示。是相对于溶剂来说，溶液粘
度增加的分数 0sp r 0-==-1ηηηηη (1－2)
sp η与溶液浓度有关，一般随质量浓度C 的增加而增加。
（3） 粘数（比浓粘度）对高分子聚合物溶液，粘度相对增量往往随溶液浓
度的增加而增大，因此常用其与浓度C 之比来表示溶液的粘度，称为粘数，即 sp
r -1
=c c ηη (1－3)
（4） 对数粘数（比浓对数粘度）是粘度比的自然对数与浓度之比，即 sp r
ln (1+)
ln =c c ηη (1－4)
单位为浓度的倒数，常用ml/g 表示。
（5）极限粘度(特性粘度)定义为粘数sp c η／或对数粘数r
ln c η／在无限稀释时的外推值，用［η］表示，即
sp r
c 0c 0
ln lim lim c c ηηη→→［］＝＝ (1-5) ［η］称为极限粘数，又称特性粘数，其值与浓度无关，量纲是浓度的倒数。 实验证明，对于给定的聚合物在给定的溶剂和温度下，［η］的数值仅由试样的摩尔质量M αη 所决定。［η］与高聚物摩尔质量之间的关系，通常用带有两个参数的Mark —Houwink 经验方程式来表示：即
[]K M αηη=? (1-6) 式中：K ――比例常数；
α――扩张因子，与溶液中聚合物分子的形态有关； M η――粘均摩尔质量
K 、α与温度、聚合物的种类和溶剂性质有关，K 值受温度影响较大，而α值主要取决于高分子线团在溶剂中舒展的程度，一般介于0.5～1.0之间。在一定温度时，对给定的聚合物－溶剂体系，一定的分子量范围内K 、α为一常数，［η］只与摩尔质量大小有关。K 、α值可从有关手册中查到（附录），或采用几个标准样品根据式(1-6)进行确定，标准样品的摩尔质量可由绝对方法（如渗透压和光散射法等）确定。
在一定温度下，聚合物溶液粘度对浓度有一定的依赖关系。描述溶液粘度与浓度关系的方程式很多，应用较多的有：哈金斯（Huggins ）方程
sp
2k c c ηηη＝［］＋［］ (1-7)
和克拉默（Kraemer ）方程
对于给定的聚合物在给定温度和溶剂时，k 、β应是常数，其中k 称为哈金斯（Huggins ）常数。它表示溶液中聚合物之间和聚合物与溶剂分子之间的相互
作用，k 值一般说来对摩尔质量并不敏感。用r
ln c η／对c 的图外推和用sp c η／对c 的图外推得到共同的截距［η］，如图1所示：
由式（1－7）和式（1－8）得一点法求［η］的方程：
η［］＝ (1-9) 2
r ln c c ηηβη＝［］－［］
ln r ηsp
C η或C
图1 外推法求[η]值
由此可见，用粘度法测定高聚物摩尔质量，关键在于［η］的求得，最方便的方法是用毛细管粘度计测定溶液的粘度比。常用的粘度计有乌氏（Ubbelchde ）粘度计，如图2所示，其特点是溶液的体积对测量没有影响，所以可以在粘度计内采取逐步稀释的方法得到不同浓度的溶液。
根据粘度比定义
2r 20000t 1B A t t 1B /A t ηρηηρ（－／）＝＝（－） (1-10)
式中ρ、0ρ分别为溶液和溶剂的密度。如溶液的浓度不大(C ＜1×10kg ·m -3)，
溶液的密度与溶剂的密度可近似地看作相同，即ρ≈0ρ；A 和B 为粘度计常数；
t 和t 0分别为溶液和溶剂在毛细管中的流出时间。在恒温条件下，用同一支毛细管测定溶液和溶剂的流出时间，如果溶剂在该粘度计中的流出时间大于100秒，则动能校正项B/At 2值远远小于1，因此溶液的粘度比为
r 0t t η＝ (1-11)
所以只需测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到r η。
仪器药品
乌氏粘度计、恒温槽（要求温度波动不大于±0.05℃）、洗耳球、移液管（5mL,10mL ）、秒表、容量瓶（100mL 、25ml ）、橡皮管、夹子、胶头滴管、铁架台、玻璃砂漏斗、天平
聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）、去离子水
图2 乌氏粘度计
实验步骤
1调节恒温槽温度至30±0.05℃
安装好恒温槽各元件后，调节接点温度计温度指示螺母上沿所指温度较指示温度低1～2℃，接通电源，同时开通搅拌，这时红色指示灯亮，表示加热器在工作。当红灯熄灭后，等温度升到最高，观察接点温度计与1／10温度计的差别，按差别大小进一步调节温度计，直到达到规定的温度值，这时略为正向或反向调节螺母，即能使红绿灯交替出现。扭紧固定螺钉，固定调节帽位置后，观察绿灯出现后温度计的最高值及红灯出现后的最低值，观察数次至最高和最低示指的平均值与规定温度相差不超过0.1℃为止。
2配制浓度约为0.02g/ml聚合物溶液
准确称取聚乙烯基吡咯烷酮于25ml容量瓶中，加入约20ml去离子水，使其溶解（最好提前一天进行）。将容量瓶放在恒温槽内，用30℃的去离子水稀至刻度，取出混合均匀，用玻璃砂漏斗过滤，再放入恒温槽内恒温待用。
3洗涤粘度计
粘度计和待测液体是否清洁，是决定实验成功的关键之一。如果是新的粘度计,先用洗液洗，再用自来水洗三次，去离子水洗三次，烘干待用。
4测定溶剂流出时间
将清洁干燥的粘度计垂直安装于恒温槽内，使水面完全浸没小球。用移液管移取10ml已恒温的去离子水，恒温3分钟，封闭粘度计的支管口，用吸耳球经橡皮管由毛细管上口将水抽至最上一个球的中部时，取下洗耳球，放开支管，使其中的水自由下流，用眼睛水平注视着正在下降的液面，用秒表准确记录流经下球上下两刻度之间的时间，重复3次，误差不得超过0.2秒。
5测定溶剂流出时间
将清洁干燥的粘度计安装于恒温槽内，用干净的10ml移液管移取已经恒温
好的聚合物溶液于粘度计中（注意尽量不要将溶液粘在管壁上），恒温2分钟，按以上步骤测定溶液（浓度1）的流出时间t 1。
用移液管依次加入1ml 、2 ml 、2 ml 、5ml 、10ml 、10ml 已恒温的去离子水，用向其中鼓泡的方法使溶液混合均匀，准确测量每种浓度溶液的流出时间，每种浓度溶液的测定都不得少于3次，误差不超过0.2秒。
6粘度计的洗涤 倒出溶液，用去离子水反复洗涤，直到与t 0开始相同为止。
数据处理
1．由相关系式1sp r ηη=-计算各相对浓度C '时的ηr 和ηsp 。
2．以ηsp ／C '和ln ηr ／C '分别对C '作图并作线性外推求得截距A ，以A 除以起始浓度C 0得[η]
3．30℃时聚乙烯基吡咯烷酮－水体系
κ＝3.39×10－2 α＝0.59
按(1-6)式计算出聚乙烯基吡咯烷酮的粘均摩尔质量。
思考题
1. 乌氏粘度计和奥氏粘度计有什么区别？各有什么优点？
2. 测量时粘度计倾斜放置会对测定结果有什么影响？
3. 在本实验中，引起实验误差的主要原因是什么？
注意事项：
1.粘度计必须洁净，如毛细管壁上挂有水珠，需用洗液浸泡(洗液经2＃砂芯漏斗过滤除去微粒杂质)。
2．高聚物在溶剂中溶解缓慢，配制溶液时必须保证其完全溶解，否则会影响溶液起始浓度，而导致结果偏低。
3．本实验中溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，所用溶剂必须先在与溶液所处同一恒温槽中恒温，然后用移液管准确量取并充分混合均匀方可测定。
4．测定时粘度计要垂直放置，否则影响结果曲准确性。
粘度法测定聚合物的粘均分子量 线型聚合物溶液的基本特性之一，是粘度比较大，并且其粘度值与分子量有关，因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。粘度法尽管是一种相对的方法，但因其仪器设备简单，操作方便，分子量适用范围大，又有相当好的实验精确度，所以成为人们最常用的实验技术，在生产和科研中得到广泛的应用。 一、 实验目的 掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。 二、基本原理 聚合物溶液与小分子溶液不同，甚至在极稀的情况下，仍具有较大的粘度。粘度是分子运动时内摩擦力的量度，因溶液浓度增加，分子间相互作用力增加，运动时阻力就增大。表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多，最常用的是哈金斯（Huggins ）公式 2[][]sp k c c ηηη =+ --------------------------------------- (1) 在给定的体系中k 是一个常数，它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。另一个常用的式子是 2[][]ln r c c ηβηη =--------------------------------------- (2) 式中k 与β均为常数，其中k 称为哈金斯参数。对于柔性链聚合物良溶剂体系，k ＝1/3，k+β= l/2。如果溶剂变劣，k 变大；如果聚合物有支化，随支化度增高而显著增加。从（1）式和（2）式看出，如果用sp c η或ln r c η对c 作图并外 推到c →0（即无限稀释），两条直线会在纵坐标上交于一点，其共同截距即为 特性粘度[η]，如图1-1所示 0ln lim lim []sp r c c c c ηηη→→== ----------------------------------------(3) 图1-1
此标准操作程序适用于8546570数显粘度计。 2.职责： 实验室人员按此文件正确的使用和维护粘度计。 3.操作规程： 4.1.操作前准备 4.1.1.安装黏度计,调整仪器水平，使气泡位于圆圈中间。 4.1.2.拧下黏度计的保护帽,插上电源,开机。 4.2操作程序 4.2.1.使用程序 A. 将被测物放在容量为250ml的高型烧杯中，使物体表面成水平状态。 B. 根据测试要求选择适当的转子、转速来测定。 C. 将转子拧上，然后放入被测物的正中心，调节升降旋钮，使其与周围距离相等， 且转子的刻度线应与被测物的水平面平齐。 D. 按下指针控制杆，打开电机开关，转动变速旋转，调至试样规定转速数向上。 当数显表上指针超过满程时，关机，换上大一号转子测试。 E. 放松指针控制杆，使转子在试样中旋转，约待1分钟指针基本稳定某一数值时， 如转速慢时可不利用指针控制杆直接读数即可。如转速太快看不清时，按下指 针控制杆，再关闭电机开关读数。 F. 查阅粘度计上系数表即可得相应的粘度。 粘度计算方法：η=k.α 式中：η=绝对黏度 k=系数α=指针所指读数 D. 重复三次，取平均值。取下转子，清洗干净，拧上保护帽。关机。 4.2.2.校正程序 A.每月校正一次，根据被测样品的粘度范围，选择标准样品的黏度值。 B.将标准样品恒温到25度，选折合适的转子和转速。选择原则：标准样品的粘度 值/最大量程=10%∽100%。 C.测量标准样品的粘度值，并记录扭矩是否在10%∽100%之内，如不在，重新选择 转子和转速。 D.校正的成功标准：标准粘度样品测量值合格范围=标准值±（标准值/100 + 最 大量程/100），完成校正后在黏度计的校正记录表上作好记录。 E.如不符合要求，及时报修。 4.2.3.清洁频率：每周用棉布擦拭仪器表面，保持仪器干净整洁。 4.3. 安全操作注意事项 5.3.1.装卸转子时必须将接头处往上抬一下，避免仪器的枢轴针受到损害。
实验二十一高聚物相对分子量的测定 一、实验目的 1、了解黏度法测定高聚物分子量的基本原理和分子。 2、测定聚乙二醇的黏均分子量。 3、掌握用乌贝路德黏度的方法。 4、用Origin或Excel处理实验数据 二、实验原理 分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一，参差不一，一般在10~10之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多，对线型高聚物，各方法适合用范围如下； 10 端基分析〈3*4 10 沸点升高，凝固点降低，等温蒸馏〈3*4 10~10 渗透压46 10~10 光散射47 10~10 起离心沉降及扩散47 10~10 黏度法47 其中黏度发设备简单，操作方便，有相当好的实验精度，但黏度发不是测分子量的绝对方法，因为此法中所有的特征黏度与分子量的经验方程是要用其他方法来确定的，高聚物不同，溶剂不同，分子量范围不同，就要用不同的经验方程式。 高聚物在稀溶液中的黏度，主要反映了液体在流动是存在着内摩檫。在测高聚物溶液黏度求分子量时，常用到下面一些名词。 如果高聚物分子的分子量越大，则它与溶剂间的接触表面之间的经验关系为； 式中，M为粘均分子量；K为比例常数；a是与分子形状有关的经验参数。K与a植a与温度、高聚物]溶剂性质及分子量大小有关。K植受温度的影响较明显，而a值主要取决与高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5~1之间。K 与a的值可以通过其它的实验方法确定，例如渗透压法、光散射大等，从黏度法只能测定得[ɡ] 根据实验，在足够稀的溶液中有：
这样以及对C作图得两条直线，外推到这两条直线在纵坐标轴上想叫与一点，可求出数值。为了绘图方便，引进相对浓度，即。其中，C表示溶液的真实浓度，表示溶液的其始浓度，由图可知，其中A为截距 黏度测定中异常现象的近似处理。在特定性黏度测量过程中，有时并非操作不慎，而出现对图与对图外推到时，在纵坐标轴上并不相交于一点的异常现象。在式中和值与高聚物结构和形态有关。而式物理意义不大明确。因此出现异常现象时，以曲线求值。 测定黏度的方法有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高聚物分子的特性黏度时，以毛细管流出法的黏度计最为方便。若液体在毛细管年度计中，因为重力作用流出时，可通过泊肃叶公式计算黏度。 式中，为液体的黏度，为液体的密度，为毛细管的长度，为毛细管的半径，为流出的时间，为流国毛细管液体的平均液体高度，为流进毛细管的液体体积，为毛细管末端校正的参数 对于某一指定的黏度计而言，式可以写成下式 式中，为流出的时间在左右，该项可以从略。又因通常测定是在稀溶液中进行，所以溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可以将写成： 式中，为溶液的流出时间，为纯溶剂的流出时间。所以通过溶剂和溶液在毛细管中的流出时间从式求得，由图求得。 三、仪器药品 恒温槽1套；乌贝路得黏度计一只； 移液管2只，1只；停表1只； 洗耳球1只；螺旋夹一只； 橡皮管2根；聚乙二醇；蒸馏水。 实验步骤 四、实验步骤 本实验用的乌贝路得黏度计，又叫气承悬柱式黏度计。它的最大优点是可以在黏度计里逐渐稀释从而节约许多操作手续. 1.先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复 冲洗毛细管部分，洗好后烘干备用。 2.调节恒温槽温度至（30.0 0.1）℃，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然 后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没1球。 3.溶液流出时间的测定 用移液管分别吸取一直浓度的聚乙二醇溶液10ml和蒸馏水5ml，由A管注入粘 c，恒温5min，度计中，在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为 1 进行测定。测定方法如下：将C管用夹子夹紧使之不通气，在B管用洗耳球将溶 液从4球经3球、毛细管、2球抽至1球的2/3处，解去夹子，让C管通大气， 此时3球内的溶液即回入4球，使毛细管以下的液体悬空。毛细管以上的液体下 落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时间，当液面降至b刻度时，再按 停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。重复这一操作至少三次，
运动粘度测定法1）清洗玻璃毛细管粘度计； 2）将油品吸入玻璃毛细管粘度计； 3）将毛细管粘度计放入粘度测定器中； 4）开始计时； 5）十分钟后开始做实验； 6）从第一个刻度线开始计时，下面刻度线计时结束；7）记录时间（以秒为单位）； 8）重复三次实验，记录时间并计算平均值； 9）计算100℃或40℃的运动粘度：时间*粘度管系数。注意： 1）选择合适的粘度管； 2）吸入油品时不要有气泡进入； 3）观察是否堵管； 4）计算粘度时看清是哪个粘度管； 5）全浸式温度计的温度是否为100℃或40℃； 6）眼睛一定要平视刻度线时计时。
闪点的测定GB/T3536 闪点：在规定实验条件下，试验火焰引起试样蒸汽着火，并使火焰蔓延至液体表面的最低温度。 1）将试样装入试验杯至规定的刻度线； 2）开始加热，此时迅速升高试样的温度； 3）点燃实验火焰，并调节火焰直径为3.2mm~4.8mm； 4）当试样温度达到预期闪点前约56℃时减慢加热速度，使试样在达到闪点前的最后23℃左右时升温速度为5~6（℃/min）； 5）在预期闪点前至少23℃左右，开始用试验火焰扫划，温度每升高2℃扫划一次； 6）当在试样液面上的任何一点出现闪火时，立即记录温度计的温度读书，作为观察闪点； 注意： 1）试样装入试验杯时，是试样的弯月面顶部恰好位于试验杯的装样刻线； 2）温度计垂直放置，使其感温泡底部距试验杯底部6mm； 3）试验过如果试样表面形成一层膜，应把油膜拨到一边再继续试验；4）程中，避免他人在试验杯附近随意走动，以防扰乱试样蒸气；5）不要把有时在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正的闪火相混淆。
实验报告 实验名称：粘度法测定高聚物的相对分子质量 2012级化学萃英班岳铁强 学号：320120925281 、
一、实验目的 1．测定聚乙烯醇的平均分子质量。 2．掌握乌氏粘度计测定粘度的方法。 二、实验原理 在高聚物分子质量的测定中，粘度法是一种常用的方法。他所用的仪器设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，可测定分子质量范围为104-107的高聚物，因而在生产和科研中有十分广泛的应用。 高聚物溶液的粘度一般比较大，粘度值与其分子质量有关，通过测定粘度值就可以求出高聚物的分子质量。但由于高聚物多是分子质量大小不一的混合物，所以通常所测定的高聚物的分子质量，实际上是一个平均的分子质量。 高聚物的稀溶液，在一定条件下可以按照牛顿流体来处理。溶液在流动式，由于分子间的相互作用，产生了阻碍运动的内摩擦力，粘度就是这种内摩擦力的表现。高聚物稀溶液的粘度，主要反映了液体流动时的三个方面的内摩擦情况： 1.溶剂分子与溶剂分子之间的内摩擦； 2.高分子与高分子之间的内摩擦； 3.高分子与溶剂分子之间的内摩擦。 这三者的总和表现为高聚物溶液的粘度。记作η。其中纯溶剂分子之间的内摩擦表现出来的那部分粘度，记作η0，称为纯溶剂粘度。溶液粘度和纯溶剂年度的比值称之为相对粘度，记作ηr，ηr=η/η0,它反应的仍是溶液粘度的行为。（液体粘度的绝对值测定是很困难的。所以一般应用都测定相对粘度。）具体测定液体粘度的方法，主要有以下的几类： 1.液体在毛细管里的流出时间（毛细管法）。 2.圆球在液体里的下落速度（落球法）。 3.液体在同心轴圆柱体间相对转动的影响（转筒法）。 以上几类方法中，在测定高聚物的粘度时，以毛细管粘度计最为方便。液体在毛细管粘度计内因重力作用流出的时间和液体粘度的关系服从泊塞尔（PoisEuille）公式：
黏度法测高聚物分子量(最 终版) 本页仅作为文档页封面，使用时可以删除 This document is for reference only-rar21year.March
华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 平璐璐 学 号 20132401179 专 业 化学(师范) 年级、班级 13级一班 课程名称 物理化学实验 实验项目 黏度法测定水溶性高聚物分子量 实验类型 □验证□设计□综合 实验时间 2016 年 4 月 7 日 实验指导老师 林晓明 实验评分 一、实验目的 1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量； 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二、实验原理 高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能。与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。 用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η 高聚物稀溶液的黏度（η）是流体在流动时摩擦力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦力主要有：纯溶剂间的内摩擦，也就是纯溶剂的粘度，记作η0，高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，以及高聚物分子间的内摩擦。这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明，在相同温度下，η> η0，相对于溶剂，其溶液粘度增加的分数，称为增比 粘度，记作 sp η, 0sp r 00 11 ηηη ηηηη-= =-=- r η称为相对粘度，即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大，为了便于比较，定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度，定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。当溶液溶液无限稀释，高聚物分子彼此相隔甚远，其相互作用可以忽略不计。此时比浓粘度趋近于一个极限值，即： [η]称为特性粘度，在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c 和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系（关系公式）：
实验十 粘度法测定聚合物的分子量 一、 实验目的 掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量M η。 二、 实验原理 高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度，其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。因此，利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式： Mark 经验式： 式中：[η]－特性粘数 M －粘均分子量 K －比例常数 α－与分子形状有关的经验参数 K 和α值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K 值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。K 与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。 粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系： []α ηKM =（10-2） （10-3） （10-1）
式中：r η－相对粘度 sp η－增比粘度 sp η/c －比浓粘度 c －溶液浓度 βκ,－均为常数 1-=r sp ηη （10-5） 式中：t －溶液流出时间，0t －纯溶剂流出时间 显然 ][η即是聚合物溶液的特性粘数，和浓度无关，由此可知，若以c sp /η和 c sp /ln η分别对c 作图，则它们外推到 0→c 的截距应重合于一点，其值等于][η。 ln r ηsp C η或 C 图1 外推法求[η]值 图10-1 外推法求][η值 三、仪器和试剂 试剂：聚乙烯醇，蒸馏水 []c c r c sp c ηηηln lim lim 0 →→==（10-4） （10-6）
华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 学生姓名 平璐璐 学 号 20132401179 专 业 化学(师范) 年级、班级 13级一班 课程名称 物理化学实验 实验项目 黏度法测定水溶性高聚物分子量 实验类型 □验证□设计□综合 实验时间 2016 年 4 月 7 日 实验指导老师 林晓明 实验评分 一、实验目的 1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量； 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二、实验原理 高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能。与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。 用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η 高聚物稀溶液的黏度（η）是流体在流动时摩擦力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦力主要有：纯溶剂间的内摩擦，也就是纯溶剂的粘度，记作η0，高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，以及高聚物分子间的内摩擦。这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明，在相同温度下，η> η0，相对于溶剂，其溶液粘度增加的分数，称为增比粘 度，记作 sp η, 0sp r 00 11 ηηη ηηηη-= =-=- r η称为相对粘度，即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大，为了便于比较，定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度，定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。当溶液溶液无限稀释，高聚物分子彼此相隔甚远，其相互作用可以忽略不计。此时比浓粘度趋近于一个极限值，即： [η]称为特性粘度，在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c 和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系（关系公式）：
粘度的主要测定方法 对粘度测定有：运动粘度、动力粘度、和条件粘度三种测定方法。下面简单介绍一下 (1)运动粘度：在温度t℃时，运动粘度用符号γ表示，在国际单位制中，运动粘度单位为斯，即每秒平方米(m2/s)，实际测定中常用厘斯，(cst)表示厘斯的单位为每秒平方毫米(即1cst=1mm2/s)。运动粘度广泛用于测定喷气燃料油、柴油、润滑油等液体石油产品深色石油产品、使用后的润滑油、原油等的粘度，运动粘度的测定采用逆流法 (2)动力粘度：ηt是二液体层相距1厘米，其面积各为1(平方厘米)相对移动速度为1厘米/秒时所产生的阻力，单位为克/里米·秒。1克/厘米·秒=1泊一般：工业上动力粘度单位用泊来表示。 (3)条件粘度：指采用不同的特定粘度计所测得的以条件单位表示的粘度，各国通常用的条件粘度有以下三种： ①恩氏粘度又叫思格勒(Engler)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如：50℃、80℃、100℃)下，从恩氏粘度计流出200毫升试样所需的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需要的时间(秒)之比。温度to时，恩氏粘度用符号Et表示，恩氏粘度的单位为条件度。 ②雷氏粘度即雷德乌德(Redwood)粘度。是一定量的试样，在规定温度下，从雷氏度计流出50毫升所需的秒数，以“秒”为单位。雷氏粘度又分为雷氏1号(Rt表示)和雷氏2号(用RAt表示)两种。 ③赛氏粘度，即赛波特(sagbolt)粘度。是一定量的试样，在规定温度(如100oF、F210oF 或122oF等)下从赛氏粘度计流出200毫升所需的秒数，以“秒”单位。赛氏粘度又分为赛氏通用粘度和赛氏重油粘度(或赛氏弗罗(Furol)粘度)两种。
一、实验目的 1、掌握用粘度法测定高分子化合物相对分子量的原理。 2、用乌氏粘度计测定聚乙烯醇溶液的特性粘度，计算其粘均相对分子量。 二、实验原理 高分子化合物相对分子量对于高分子化合物溶液的性能影响很大，是个重要的基本参数。一般高分 子化合物是相对分子量大小不同的大分子的混合物，相对分子量常在103～107之间，所以通常所测高分 子化合物相对分子量是平均相对分子量。 测定高分子化合物相对分子量的方法很多，不同方法所测得的平均相对分子量有所不同。粘度法是 常用的测定相对分子量的方法之一，粘度法测得的平均相对分子量称为粘均相对分子量。 高分子化合物溶液的粘度比一般较纯溶剂的粘度大得多，其粘度增加的分数称为增比粘度， 其定义为： 式中，称为相对粘度。增比粘度随粘液中高分子化合物的浓度c增加而增加。为了便于比较，定 义单位浓度的增比粘度/c为比浓粘度，它随溶液浓度c改变而改变。当浓度c趋于零时，比浓粘度的 极限值为[]，[]称为特性粘度，即： 式中溶液浓度c习惯上取质量浓度（单位为或）。特性粘度[η]可以作为高分子化合 物的平均相对分子量的度量。根据实验结果证明，任意浓度下比浓粘度与浓度的关系可以用经验公式表 示如下： 因此，利用/c对c作图，用外推法可求出[η]。 当c趋近于0时，（ln）/ c的极限值也等于[η]，可以证明如下： 当溶液浓度c很小时，忽略高次项，则得： 当溶液浓度较小时，（ln）/c对c作图，也得一条直线，其截距也等于[η]，见图S3-1。
[η]单位和数值，随溶液浓度的表示法不同而异，[η]的单位为浓度单位的倒数。 在一定温度和溶剂条件下，特性粘度[]与高聚物的相对分子质量M间关系通常用下列经验方程式表 达：式中K和α 是与温度、溶剂及高聚物本性有关的常数。通常对于每种高聚物溶液，要用已 知平均相对分子量的高聚物求得K、α值。然后，用此K、α值及同种待测高聚物溶液的特性粘度实验值， 可求得此待测高聚物的粘均相对分子量。在确定K、α值时，已知的平均相对分子量是用其他方法测得的。 对于许多高聚物溶液，在有关手册或书中可查得它们的K、α值。 测定高聚物溶液的粘度，最方便是使用毛细管粘度计。本实验中采用乌氏粘度计，其结构如图S3-2 所示，乌氏粘度计的最大优点是粘度计中的溶液体积不影响测定结果。因此，可在粘度计中用逐步稀释 法得到不同浓度溶液的粘度。乌氏粘度计毛细管K的直径、长度和球E体积是根据溶剂的粘度选定的，要 求溶剂的流过的时间不小于100s。但毛细管直径不宜小于0.5mm，否则测定或洗涤时容易堵塞。球F的容 积应为B管中a刻度至球F底体积的8～10倍，则在测定过程中可以使溶液稀释至起始浓度的五分之一左右。 为使球F不致过大，球E的体积以4～5mL为宜。此外球D至球F底端的距离，应尽量小些。由于粘度计由玻 璃吹制而成，其三根支管很容易折断，使用时应特别小心。 液体在毛细管粘度计中因重力作用而流动时遵守泊索利方程。当考虑动能的影响，更完全的公式可写为： 式中m为毛细管末端校正系数，是一个接近于1的仪器常数，视毛细管两端处液体流动情况而异，通 常m值约为1.12。对于指定的粘度计，上式中许多参数是一定的，则此式可写为下列形式：
粘度测试标准大全 TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】
GB 265-1988 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法.pdf GB-T 10247-1988 粘度测试方法.pdf GB-T 11137-1989 深色石油产品运动粘度测定法(逆流法)和动力粘度计算法.pdf GB-T 11145-1989 车用流体润滑剂低温粘度测定法(勃罗克费尔特粘度计法).pdf GB-T 11409.8-1989 橡胶防老剂、硫化促进剂粘度的测定方法(旋转粘度计法).pdf GB-T 11543-1989 表面活性剂中、高粘度乳液的特性测试及其乳化能力的评定方法.pdf GB-T 12004.3-1989 聚氯乙烯增塑糊表观粘度测定方法.pdf GB/T 21989-2008塑料聚氯乙烯糊用Severs流变仪测定表观黏度 GB-T 12005.10-1992 聚丙烯酰胺分子量测定粘度法.pdf GB-T 12008.8-1992聚醚多元醇的粘度测定.pdf GB-T 12009.3-1989多亚甲基多苯基异氰酸酯粘度测定方法.pdf GB-T 12010.3-1989 聚乙烯醇树脂粘度测定方法.pdf GB-T 12029.2-1989 洗涤剂用羧甲基纤维素钠粘度的测定.pdf GB-T 12098-1989 淀粉粘度测定方法.pdf GB-T 1232.1-2000 未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定第1部分：门尼粘度的测定.pdf
GB-T 1233-1992 橡胶胶料初期硫化特性的测定门尼粘度计法.pdf GB-T 13217.4-1991 凹版塑料油墨检验方法粘度检验.pdf GB-T 14074.3-1993 木材胶粘剂及其树脂检验方法粘度测定法.pdf GB-T 14235.8-1993 熔模铸造模料粘度测定方法.pdf GB-T 14490-1993 谷物及淀粉糊化特性测定法粘度仪法.pdf GB-T 14797.2-1993 浓缩天然胶乳硫化胶乳粘度的测定.pdf GB-T 14906-1994 内燃机油粘度分类.pdf GB-T 15357-1994 表面活性剂和洗涤剂旋转粘度计测定液体产品的粘度.pdf GB-T 1660-1982增塑剂运动粘度的测定(品氏法) .pdf GB-T 1661-1982 增塑剂运动粘度的测定(恩氏法) .pdf GB-T 1723-1993 涂料粘度测定法.pdf GB-T 17282-1998根据运动粘度确定石油分子量(相对分子质量)的方法.pdf GB-T 17473.5-1998 厚膜微电子技术用贵金属浆料测试方法粘度测定.pdf GB-T 17477-1998 驱动桥和手动变速器润滑剂粘度分类.pdf GB-T 1841-1980 聚烯烃树脂稀溶液粘度试验方法.pdf GB-T 1995-1998 石油产品粘度指数计算法.pdf
黏度测定法_（中国药品检验标准操作规范）_（2010年版） 黏度测定法 1 简述 黏度系指流体对流动的阻抗能力，《中国药典》2010年版二部附录ⅥG中以动力黏度、运动黏度或特性黏数表示。 液体以1cm/s的速度流动时，在每1cm2平面上所需剪应力的大小，称为动力黏度η，以Pa·s为单位。在相同温度下，液体的动力黏度与其密度（kg/m3）的比值，再乘以10-6，即得该液体的运动黏度[ν]，以mm2/s为单位。高聚物稀溶液的相对黏度的对数值与其浓度的比值，称为特性黏数[η]。 第一法用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度 1 简述 1.1 本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间，以求得液体的运动黏度或动力黏度。 1.2 本法适用于测定牛顿流体（如纯液体和低分子物质的溶液）的动力黏度或运动黏度。 2 仪器与用具 2.1 平氏黏度计（见《中国药典》2010年版二部附录ⅥG中的附图1），毛细管内径有0.8mm±0.05mm，1.0mm±0.05mm，1.2mm ±0.05mm，1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm多种，可根据各品种项下规定选用（流出时间应不小于200s）。 2.2 恒温水浴直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机
玻璃缸，附有电动搅拌器及电热装置，除另有规定外，恒温精度±0.1℃。 2.3 温度计分度0.1℃，经周期检定。 2.4 秒表分度0.2s，经周期检定。 3 操作方法 3.1 黏度计的清洗和干燥取黏度计，置铬酸洗液中浸泡2h以上（沾有油渍者，应依次先用三氯甲烷或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后，再用铬酸洗液浸泡6h以上），自来水冲洗至内壁不挂水珠，再用水洗3次120℃干燥，备用。 3.2 按各品种项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。 3.3 取黏度计，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度计，将管口!插入供试品（或供试溶液）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15min后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间；依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。 另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。 以先后两次取样测得的总平均值按公式计算，即得。 3.4 测定动力黏度时，按“相对密度测定法”标准操作规程测
粘度法测定水溶性高聚物黏均摩尔质量 1 引言 实验目的： 1) 掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理。 2) 测定聚乙烯基吡咯烷酮的黏均摩尔质量 实验原理： 1) 定义：粘度比（相对粘度）用r η表示。如果纯溶剂的粘度为0η，相同温度下溶液的粘度为η， 则r 0 = η ηη。粘度相对增量（增比粘度）用sp η表示。是相对于溶剂来说，溶液粘度增加的分数0 sp r 0 -= =-1ηηηηη。粘数（比浓粘度）对高分子聚合物溶液，粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大，因此常用其与浓度C 之比来表示溶液的粘度，称为粘数，即 sp r -1 =c c ηη。对数粘数 （比浓对数粘度）是粘度比的自然对数与浓度之比，即 sp r ln (1+) ln =c c ηη。极限粘度(特性粘度)定义为粘数sp c η／或对数粘数r ln c η／在无限稀释时的外推值，用［η］表示，即 sp r c 0 c 0ln lim lim c c ηηη→→［］＝＝ 2) 公式：对于给定的聚合物在给定的溶剂和温度下，［η］的数值仅由试样的摩尔质量M α η 所决 定。［η］与高聚物摩尔质量之间的关系，通常用带有两个参数的Mark —Houwink 经验方程式来表示：即 []K M α η η=? 式中：K ――比例常数； α――扩张因子，与溶液中聚合物分子的形态有关； M η――粘均摩尔质量 在一定温度下，聚合物溶液粘度对浓度有一定的依赖关系。描述溶液粘度与浓度关系的方程式很多，应用较多的有：哈金斯（Huggins ）方程 sp 2 k c c ηηη＝［］＋［］ 和克拉默（Kraemer ）方程 2r ln c c ηηβη＝［］－［ ］
实验报告 课程名称：_______________________________指导老师：________________成绩：__________________ 实验名称：_______________________________实验类型：________________同组学生姓名：__________一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的和要求 1. 掌握用乌氏粘度计测定高聚物溶液黏度的原理和方法。 2. 测定线型聚合物聚乙二醇的黏均相对分子质量。 二、实验内容和原理 聚合物溶液在流动时受到较大的内摩擦阻力。黏性液体在流动过程中所受阻力的大小可用黏度系数来表示。黏度分绝对黏度和相对黏度。绝对黏度有两种表示方法：动力黏度和运动黏度。 纯溶剂黏度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记为ηo 。聚合物溶液的黏度η则是聚合物分子间的内摩擦、聚合物分子与溶剂分子间的内摩擦及ηo 之和。温度相同时，通常η＞ηo ，其增比黏度记为ηsp 。溶液粘度与纯溶剂黏度的比值称作相对黏度ηr ，即ηr =η/ηo 。故ηsp =ηr -1。 聚合物溶液ηsp 往往随c 的增加而增加。当溶液无线稀释时，有 lim ηsp /c=lim ln(ηr /c)=[ η] [ η]为特性黏度 若聚合物溶液足够稀，则：ηsp /c=[ η]+ κ[ η]2c ln(ηr /c)= [ η]- β[ η]2c 由ηsp /c 或ln(ηr /c)对c 作图可得[ η]。 [ η]与聚合物相对分子质量间有如下关系： [ η]=K （M η）α M η是黏均相对分子质量 本实验采用毛细管法测定黏度。当液体在重力作用下流经毛细管时，遵循Poiseuiole 定律： 用同一黏度计在相同条件下测定两个液体黏度时： 若已知η1，可求得η2 当c ＜1×10kg/m3时，有ηr =η/ηo =t/t o 三、 主要仪器设备 仪器：恒温槽1套；乌氏粘度计1支；100ml 容量瓶5只；秒表1只。 试剂：聚乙二醇（AR ）；去离子水。 专业：_______________ 姓名：________________ 学号：________________ 日期：________________ 地点：________________
一．气泡法 测定粘度的方法与仪器甚多，在这里只介绍气泡法（加氏粘度Gardner-Holdt Viscosity Standard)及简单落球法，因为它们对测定油脂的粘度具有一定的经典性。 (一)器具。 (1)恒温水浴，25℃±0．5℃。并附有试管架，以放置加氏粘度管。 (2)加氏粘度标准(管)，其数值有表可查。 (3)加氏粘度管是五色玻璃制的上下均匀一致的平底管子，其内径为10．65±0．025毫米，内长为113土0。05毫米。外部离开口6毫米处有一个刻度线，离开口13毫米处又有一刻度，两个刻度间的距离为8毫米。 (4)软木塞。 (二)方法。 在洁净的加氏粘度管中装入油样，装的高度应在离管口13毫米的刻度处，将软木塞盖上，塞入的深度应在离管口5毫米的刻度处，这样就可形成一个约8毫米的气泡。 将装有油样的加氏粘度管与加氏粘度标准(管)一起置于试管架上，浸于水浴中，10分钟后将管子翻转，此时管中气泡就自动上升。如此反复数次，以取得可靠结果。如果油样的气泡上升速度与某一支加氏粘度标准(管)的气泡速度相同，则此油样的粘度即为该加氏粘度标准(管)的数值。 (三)注意事项与说明。 1．装入油样的加氏粘度管中的气泡应与加氏粘度标准(管中的气泡大小相等，此点相当重要。 2．加氏粘度标准(管)很多，测定时最好挑几个与油样粘度接近的标准，以免徒劳。 3．如果油样的气泡速度在两个加氏粘度标准(管)之间，例如在M和N之间，且正好是二者之一半，则可记为M1／2，以此类推。 4．加氏粘度标准(管)是一套约有70支管子的标准。这是在一套同一个规格的玻璃管内封入不同粘度液体的标准。 5．如果测定油墨用的油溶型硬树脂的粘度，则可将一份固体树脂和二份精漂亚麻油在低温(例如200℃)时溶解透明。然后在25℃时进行测定。 6．水型连结料的粘度随pH随变化而有很大的出入，应加注意。 二、简单落球法 (一)器具。 (1)100毫升量筒。 (2)玻璃皿水浴。 (3)l00℃温度计。 (4)秒表。 （5)钢珠，直径2毫米，比重7.8。 (二)方法。 在量筒上做两个记号（刻度线），使两者的距离为18毫米，然后在量筒中倒入油样，将量简置于25℃的水浴中，待油样温度与水浴温度平衡后，即可进行测定。 用镊子夹住钢珠(球)将其投于量简中，当钢珠抵达上刻度时，立即开启秒表，当钢珠抵达下刻度时，立即关闭秒表。 钢珠经上刻度至下刻度的时间，即为该油样的粘度，以秒计。 测定应反复进行多次，取其平均值。 (三)注意事项与说明。 1．钢珠应洁净无污，镊子亦需干净。 2．水浴最好能连接自控装置，以保证准确。
华 南 师 大 学 实 验 报 告 学生姓名 平璐璐 学 号 专 业 化学(师范) 年级、班级 13级一班 课程名称 物理化学实验 实验项目 黏度法测定水溶性高聚物分子量 实验类型 □验证□设计□综合 实验时间 2016 年 4 月 7 日 实验指导老师 林晓明 实验评分 一、实验目的 1.测定多糖聚合物-右旋糖苷的平均分子量； 2.掌握用乌式黏度计测定黏度的原理和方法。 二、实验原理 高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能。与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物的分子量是一种统计的平均分子量。 用粘度法测定的分子量称“黏均分子量”记作M η 高聚物稀溶液的黏度（η）是流体在流动时摩擦力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦力主要有：纯溶剂间的内摩擦，也就是纯溶剂的粘度，记作η0，高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，以及高聚物分子间的内摩擦。这三种内摩擦的综合成为高聚物溶液的黏度η 实验证明，在相同温度下，η> η0，相对于溶剂，其溶液粘度增加的分数，称为增比粘 度，记作 sp η, 0sp r 00 11 ηηη ηηηη-= =-=- r η称为相对粘度，即溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 高聚物溶液的ηsp 往往随浓度增加而增大，为了便于比较，定义单位浓度的增比黏度ηsp /c 为比浓黏度，定义ln ηsp /c 为比浓对数黏度。当溶液溶液无限稀释，高聚物分子彼此相隔甚远，其相互作用可以忽略不计。此时比浓粘度趋近于一个极限值，即： [η]称为特性粘度，在足够稀的溶液中,比浓黏度ηsp /c 和比浓对数黏度ln ηsp/c 与溶液的浓度有以下的关系（关系公式）： [][]2 sp K c c ηηη=+ [][]2 r ln B c c ηηη=-
粘度法测定高聚物分子量 ——东华大学 一、实验目的 高聚物的分子量就是高分子材料最基本的结构参数之一。在科学研究与生产实践中,高聚物分子量对其加工成型以及产品的物理性能有着极其密切的联系,因此高聚物分子量的测定就是鉴定高聚物性能的一个重要项目。 通过本实验应达到以下目的: 1、理解稀释粘度法测定高聚物分子量的基本原理; 2、掌握本测定的方法; 3、学会外推法作图求[η]、K H 、K K 值: 4、掌握测定粘度的动能校正方法 二、实验原理 高聚物的分子量具有多分散性,无论用何种方法所测得的分子量,均为平均分子量。测定高聚物分子量的方法有多种,如端基测定法、渗透法、光散射法、超速离心法与粘度法等。由于粘度法的设备简单,操作方便,因此应用最为普遍。但粘度法并非绝对的测定方法,根据大量的实验证明,马克(Mark)提出更符合于实验结果的非线形方程式: []αηKM =(1) 该式实用性很广,式中K 、α值主要依赖于大分子在溶液中的形态。无规线团形状的大分子在不良溶剂中呈十分蜷曲的形状,α为0、5~0、8;在良的溶剂中,大分子因溶剂化而较为舒展,α为0、8～l;而对硬棒状分子,α＞1。关于某一高聚物溶剂系的K 、α值的具体测量,可将(1)式两边取对数,得: []M K lg lg lg αη+= (2) 此为直线方程。从直线的斜率可求出,从截距可求出K 。一般采用的方法就是将样 品经分级,测定其各分级的[η],用直接方法 (如渗透压法、光散射法、超速离心法等)测定相应分子量就可作出lg[η]与lgM 的线性关系图,如图1所示。由直线的截距,斜率lgK 可求出K 与α值。 若干高聚物溶剂体系的K 、α值,文献上发表很多,对涤纶在苯酚/四氯乙烷(1:1)体系中,温度25oC 时: []82.04101.2M -?=η (3) 用(3)式计算涤纶分子量中,必需用实验求出溶液的特性粘度[η] 。其定义就是当溶液 M lg[
旋转粘度计原理及操作 一、定义：液体在流动时，在其分子间产生内摩擦的性质，称为液体的黏性，粘性的大小用黏度表示，是用来表征液体性质相关的阻力因子。粘度又分为动力黏度.运动黏度和条件粘度。 二、分析煤浆粘度的目的：水煤浆粘度是气化炉运行中很重要的一项工艺指标，在正常生产中要求水煤浆的粘度在1200mp.s。煤浆粘度值低，煤浆不稳定，易分层生产沉淀，容易堵管道，影响生产的正常运行；煤浆粘度值高，煤浆管道阻力大，煤浆泵打量受限，易造成跳车，同样会影响生产的正常运行。 三、测定原理：通过一个经校验过的铍-铜合金的弹簧带动一个转子在流体中持续旋转，旋转扭矩传感器测得弹簧的扭变程度即扭矩，它与浸入样品中的转子被粘性拖拉形成的阻力成比例，扭矩因而与液体的粘度也成正比。 DV-I+型粘度计测定相当广范围的液体粘度，粘度范围与转子的大小和形状以及转速的有关。因为，对应于一个特定的转子，在流体中转动而产生的扭转力一定的情况下，流体的实际粘度与转子的转速成反比，而剪切应力与转子的形状和大小均有关系。对于一个粘度已知的液体，弹簧的扭转角会随着转子转动的速度和转子几何尺寸的增加而增加，所以在测定低粘度液体时，使用大体积的转子和高转速组合；相反，测定高粘度的液体时，则用细小转子和低转速组合。 DV-I+型粘度计采用液晶显示，显示信息包括粘度、扭矩、转子号/转速、温度（用可选件RTD 温度探针时有显示）等。0-10mV 和0-1V 的模拟信号输出端口可用于连接外部显示器件和图表绘制仪。 四、控制面板介绍 1. UP ARROW：上箭头，用于选择转速，转子，以及其他选项。 2. DOWN ARROW：下箭头，用于选择转速，转子，以及其他选项。 3. MOTOR ON/OFF：开关电机。 4. SET SPEED：转速设定。 5. AUTO RANGE ：显示当前转子/转速组合下，可测量的粘度最大值。 6. SELECT SPINDLE：按第一下进入转子设定模式，通过上下箭头选择合适的转子编号，再按第二下确定。 五、操作说明 1、自动校零。在读数之前，粘度计必须先进行自动校零。每当电源开关关掉以后，重新使用仪器时都要进行这一步骤。粘度计的显示屏会引导你用下面的步骤进行操作： 打开粘度计主机后面的电源开关。然后显示屏出现图 1 的信息。粘度测量的范围显示在 2、选择转子 将转子旋接到粘度计的连接头上，注意它是左手螺旋线方向的。在连接转子时要注意保 护粘度计的连接头，并用一只手轻轻提起它，这样可以避免枢轴针和宝石轴承的强烈碰撞和 摩擦。转子的螺帽和粘度计的螺纹连接头要保持光滑和清洁，以避免转子转动不正常。可以通过转子螺帽上的数字识别转子的型号。注意：当电源关掉时，DV-I+粘度计会将当前使用的转子号保存下来，成为下次开机时的默认转子号。 按“SELECT SPINDLE”键就会显示当前的转子号而不是温度，字母S 开始闪动，持续 三秒钟。如果在S 闪动时按上、下箭头键，S 右边的两位数的转子号码就会随之变化（按上箭头使转子号增大，按下箭头使转子号减小）。如果按住箭头键不放，一连串的转子号就会滚动直到放松按键或到达转子号滚动条的最顶端或最低端。 当所想设定的转子号出现时，放松箭头键暂停滚动。此时再按一次“SELECT SPINDLE”键，就可确认你所选择的转子号。注意：在闪烁停止之前要按“SELECT SPINDLE”键约三秒来进行确认。这样DV-I+就可以用新的转子号来进行计算了。
粘度法测定高聚物的分子量 [适用对象]药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）、生物工程专业[实验学时] 4学时 一、实验目的 1、掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的原理。 2、用乌氏粘度计测定聚乙烯醇的特性粘度，计算聚乙烯醇的粘均相对分子质量。 二、实验原理 单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。并非高聚物每个分子的大小都相同，即聚合度不一定相同，所以高聚物摩尔质量是一个统计平均值。对于聚合和解聚过程的机理和动力学的研究，以及为了改良和控制高聚物产品的性能，高聚物摩尔质量是必须掌握的重要数据之一。 高聚物溶液的特点是粘度特别大，原因在于其分子链长度远大于溶剂分子，加上溶剂化作用，使其在流动时受到较大的内摩擦阻力。 粘性液体在流动过程中，必须克服内摩擦阻力而做功。其所受阻力的大小可用粘度系数η（简称粘度）来表示（kg·m-1·s-1）。 高聚物稀溶液的粘度是液体流动时内摩擦力大小的反映。纯溶剂粘度反映了溶剂分子间的内摩擦力，记作η0，高聚物溶液的粘度则是高聚物分子间的内摩擦、高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦以及η η>η0,相对于溶剂，溶液粘度增加0三者之和。在相同温度下，通常 的分数称为增比粘度，记作ηsp，即 ηsp=（η-η0）/η0
而溶液粘度与纯溶剂粘度的比值称作相对粘度，记作ηr ，即 ηr =η/η0 ηr 反映的也是溶液的粘度行为，而ηsp 则意味着已扣除了溶剂分 子间的内摩擦效应，仅反映了高聚物分子与溶剂分子间和高聚物分子间的内摩擦效应。 高聚物溶液的增比粘度ηsp 往往随质量浓度C 的增加而增加。为了 便于比较，将单位浓度下所显示的增比粘度ηsp /C 称为比浓粘度， 而1n ηr /C 则称为比浓粘度。当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相 隔甚远，它们的相互作用可忽略，此时有关系式 [η]称为特性粘度，它反映的是无限稀释溶液中高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦，其值取决于溶剂的性质及高聚物分子的大小和形态。由于ηr 和η sp 均是无因次量，所以[η]的单位是质量浓度C 单位的倒数。 在足够稀的高聚物溶液里，ηsp /C 与C 和ln ηr /C 与C 之间分别符 合下述经验关系式： ηsp /C=[η]+κ[η]2C ln ηr /C=[η]-β[η]2C 上两式中κ和β分别称为Huggins 和 Kramer 常数。这是两直线方程，通过ηsp /C 对C 或ln ηr /C 对C 作图，外推至C=0时所 得截距即为[η]。显然，对于同一高聚物， 由两线性方程作图外推所得截距交于同一点，如右图所示。 ηsp /C 或ln ηr /C []ηηη==→→c c r c sp c ln lim lim 00