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－实践训练－
药物分析设计性实验的教学实践
王少云邵伟桑立红侯准
山东大学药学院（济南２５００１２）
摘要介绍了开设药物分析设计性实验的主要过程，总结了在药物分析设计性宾验中需要注意的问题。宾践证明．药物分析设计性实验提高了学生对实验课的学习＊趣．提高了学生分析问题、解决问题的能力．是促进学生理论与实践相结夸，培养学生动手能力厦创新恩堆的有教逢径。
关键词药物分析；设计性实验；教学实践；实验教学改革
药物分析是药学专业的重要专业课，其任务是“培养学生具有明确的药物质量观念”。要求学生通过这门课的学习，掌握药品质量控制一般规律与基本方法“１，因此它具有实践性、应用性强的特点。过去学院的药物分析实验课内容多是以药典内容为基础的验证性实验，实验讲义内容包含实验目的、原理、仪器使用、实验步骤、数据处理几个方面，并且教师上课时对每一个实验都要进行详细讲解、示范。这种传统的实验教学方式使学生在实验中“照方抓药”，忽略了学生动手能力的培养和创新思维的训练。随着实验教学改革的深入，实验教学已从单纯的验证性实验逐步转换为把实验教学作为学生学习新知识、培养科学思维和实践创新能力的手段０１。近年来，笔者在药物分析实验教学中实行分层次教学，做到既有必要的验证性实验，又有一定量的设计性实验，实践证明，这种模式提高了学生的实验水平和动手能力，激发了学生对实验课的兴趣，对培养学生的科研和创新能力起了很大的作用。笔者深刻体会到，设计性实验不但有助于学生将课堂理论知识系统化，促进理论与实践相结台，还有助于教师发现理论课教学及实验课教学中存在的问题。笔者根据开设药物分析设计性实验的实践，对如何上好药物分析设计性实验进行小结。
一、设计性实验的操作过程
药物分析这门课的教学重点之一是让学生“掌握药物的化学结构、理化性质、存在情况等选择分析方法之问的关系”ｏＪ，因此笔者根据药物分析教科书的内容要求，选择了几种常见的原料药、单方制剂、复方制剂，并且针对所给药物的化学结构、理化性质、剂型特点提出建议采用的分析方法范围，让学生在一定的范围内选择分析方法，并根据《中华人民共和国药典》（二部，２０００版）的要求进行“药物分析方法验证”。
笔者的药物分析设计性实验过程分为选题、文献检索及书面实验方案的拟定、实验方案的审查、实验的实施、总结报告等５个阶段项目。这５个阶段中的前３项在课余时间完成，第４、５项安排在８学时内完成。为了保证在８学时内顺利完成，应注意做好以下几方面的工作。
１．选择适当课题，合理安排课题小组人数
教师根据实验室能够向学生提供的仪器、试剂、药品，选择难度适当并且可以在规定时间内完成的课题，然后根据学生掌握的基本理论知识预测学生可能设计出来的几种实验方案，以书面形式向学生提出设计要求、每课题组可能需要的人数及部分参考书或参考文献，提前４周交给学生。
２．文献检索及书面实验方案的拟定
学生根据教师的建议，自愿组成实验小组，推选组长，再由组长给每个人分配具体任务。学生在组长的带领下检索、查阅文献资料与工具书，在查阅资料的基础上，写出实验方法原理，拟定书面实验方案及具体操作步骤的初稿，根据初稿列出实验所需药品、试剂与仪器交给指导教师。
３．实验方案的审查
教师认真审查学生拟定的实验方案，组织学生对实验方案的可行性进行讨论。在讨论中教师引导
收稿日期：２００５－【Ｂ一１６。
作者简介：土少云（１９５２一），女，山东烟台人，副教授，从事曲物分析教学与药品质量控制研究。３８—
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学生各抒己见，对各组的实验方案提出意见，学生根据提出的意见修改实验方案后再次交给教师审查。经过反复修改确定实验方案理论上的可行性。学生依据最后确定的实验方案，提出所需药品、试剂及仪器的清单，在实验开始前１周交给实验室。实验技术人员按照学生提出的清单准备药品、试剂及仪器，为实验的顺利进行提供物质保证。
４．实验的实施
实验开始前一天学生按照列出的清单到实验室领取药品、试剂、仪器，做好准备工作。实验开始后学生在组长的带领下，各司其职完成自己承担的实验工作。
５实验总结
实验结束后每个学生写出自己承担的实验部分的报告并交组长汇总，组长带领大家讨论，总结实验中存在的问题并写出整个实验的总结报告。
二、设计性实验教学应注意的问题
Ｉ．选择课题应难度适宜
在设计性实验的开设过程中，笔者感到要开好设计性实验，首先要选好实验题目，注意把握课题的难度。因为题目过于简单便失去了设计性实验的意义，难以激发学生的学习兴趣，也难以达到培养学生创新能力的目的；而题目选择过大或指标要求过高，会使学生感到无从下手或者无法在预计时间内完成实验。在选题过程中教师必须充分备课，多下功夫，多动脑筋，应注意通过设计性实验，促使学生把学过的知识系统化、实用化，体验理论与实践相结合的重要性，激发学生的学习兴趣以及探究学科理论的热情。
２．由易到难查阅文献
查阅、整理文献是科学研究中的重要环节，笔者发现虽然学生已经掌握了文献的查阅方法，但由于带着问题查阅文献资料的机会不多，多数学生查阅文献不熟练，查阅文献后不会整理。因此在把实验题目交给学生的同时，应向学生提供部分参考书及有关参考文献，让学生带着问题，先从教师提供的参考书及有关文献中获取必要的知识，消除畏难情绪，保证学生可以在一周内设计出实验方案初稿。实验方案初稿上交后，教师仔细审查学生设计的初步方案并提出问题，学生再带着问题深入查阅文献，力求找出答案。查阅文献仍不能解决的问题可通过讨论找出解决问题的方法。通过这种循序渐进的引导，使学生在较短时间内提高查阅文献方面的能力。
３．认真审查学生的设计方案，保证实验顺利进
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行
通常验证性实验是教师在上课之前将实验所需要的一切仪器、试剂准备好，对实验原理、实验步骤实验现象进行仔细讲解，学生在验证性实验中的依赖性很大。因此，教师在开设设计性实验之初，应对学生的知识水平及能力有正确估计．认真审查学生设计方案的可行性。教师通过对实验方案的审查，可以初步判断出学生对理论知识及文献的掌握情况；通过对所需仪器、试剂清单的审查，观察学生对拟定的实验方法的掌握程度。在掌握以上情况后，教师针对存在问题组织讨论，用启发方式让学生认识到实验方案的不足之处及问题产生的原冈，学生再带着问题查阅文献．进一步完善实验方案。这种交流式、启发式教学方法开阔了学生的思路，激发了学生主动学习的积极性。
４，在学生设计实验方案时不过多下涉，要允许实验失败，把重点放在于培养学生的独立思维和创造能力上
在整个实验方案设计过程中应注意以学生为主体，不要因为担心学生实验失败而对学生的墁计过多干涉，但如发现实验方案设计有明显错误，可用启发式的方式给予必要指导。在实验方案设计过程中要鼓励学生大胆使用新方法，提出新观点和新思路。在实验过程中要允许学生失败，尤其要注意帮助实验结果不好、甚至失败的学生分析问题产生的原因，给予必要的帮助和鼓励。因为他们一旦找出了失败的原因，就意味着将来不会再犯类似的错误，这是另一种意义的成功，这样才能保护学生的积极性和创造性。
５．做好实验总结
学生做完实验后，各小组以小论文的形式写出完整的实验报告，对实验结果进行系统的分析和总结，这样一个设计性实验过程相当于让学生经历一次完整的科学实验训练。
三、建议及体会
在开设药物分析设计性实验的过程中，笔者体会到：设计性实验是一个相当复杂的过程，因为同一个实验题目学生可能设计出多种方案，指导教师要花费相对大的精力去选题，并要认真审查学生实验方案的可行性，因此与验证性实验相比，设计性实验备课的工作量要大于验证性实验的工作量。而且设计性实验所需试剂仪器种类繁杂，学生频繁进出实验室，为了保证实验顺利进行，实验技术人员要付出比验证性实验多几倍甚至几十倍的劳动。因此有必
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要制定相应的管理制度和激励机制，在物质和精神上给予指导教师和实验员奖励，以充分调动教师和实验技术人员的积极性。
药物分析设计性实验课的开设，使教师和学生都得到了锻炼，学生普遍反映这样的实验有意义，不流于形式，真正弄通、弄懂了实验的每一个环节，学到了东西，做到动脑又动手。许多学生的学习兴趣提高了，建议增加设计性实验课时，减少实验小组人数，以便让每个学生有更多的实践机会。实践证明，这种实验模式对提高学生的实验水平和动手能力、培养学生的科研和创新能力起了很大的作用，教师也体会到了设计性实验在培养学生能力上的不可替代作用，认识到教学改革是提高教学质量的重要手段。
参考文献
［ｉ］刘文英主编药物分析［Ｍ］北京：人民卫生出ｌ｝反社３＞００３．
［２］高艳阳，董培荣，王金霞对设计性实验的认识与思考［Ｊ］．实验技术与管理．２００３，２０（６）：１２３
ＰｒａｃｔｉｃｅａｎｄＳｅｖｅｒａｌＯｐｉｎｉｏｎｓＯｉｌＤｅｓｉｇｎｅｄＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓＷＡＮＧＳｈａｏ—ｙｎｎ，ＳＨＡＯＷｅｉ，ＳＡＮＧＬｉ—ｈｏｎｇ，ＨＯＵＺｈｎｎ
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＳｈａｎｄｏｎｇＵｎｉｖｅｍｉｔｙ，Ｊｉｎａｎ２５００１２，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＩｔｉｓｒｅｃｏｕｎｔｅｄｓｉｍｖｉｙｔｈａｔｔｈｅｓｃｈｅｍｅａｎｄｔｈｅｎｏｔｉｃｅｉｎｔｈｅｄｅｓｉｇｎｅｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ．ＴｈｅｆａｃｔｓｔｅｌｌＵＳｔｈｅｓｔｕｄｅｎｔｓｓｈｏｗａｇｒｅａｔｂ＿１ｔｅｒｅｓｔｄｕｒｉｎｇｔｈｅＣＯｌｌｉｅｏｆｃａｒｒｙｉ“ｇｏｕｔｔｈｅｄｅｓｉｇｎｅｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅｉｒａｂｉｌｉ—ｔｙｏｆｓｏｌｖｉｎｇｐｒｏｂｌｅｍｉｓｉｍｐｒｏｖｅｄｈｉｇｈｌｙｂｙ
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Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓ；ｄｅｓｉｇｎｅｄｅｘｐｅｆｉｎｍｎｔｓ；ｔｅａｃｈｉｎｇｐｒａｃｔｉｃｅ；ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎｉｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｔｅａｃｈｉｎｇ
（上接第１３页）
２００２，５
参考文献
Ｅ３３朱超突出高职特色兴旺高职教育若干问题思考：１］黄克孝主编．职业和技术教育课程概论［Ｍ］上海：华［Ｊ］?职教论坛，２００３，３?
东师范大学出版社，２００１．
［４］胡宇彬．黄炎培的职业教育目的观对现代高职教育的［２］黄克孝，论职教课程开发的客观基础［ＪＪ，职教论坛，启示［Ｊ］职教论坛．２００３，５
ＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎｏｎｔｈｅＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆＨｉｇｈｅｒＶｏｃａｔｉｏｎａｌＥｄｕｃａｔｉｏｎ
ＹＡＮＧＹｕ
（ＨｉｇｈｃｒＶｅｅａｔｉｏｎａｌｃｏｌｌｅｇｅ，Ｎ蛐ｊｉｎｇＵｎｉｖｅｍｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００２９，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｈｉｇｈｅｒｖｏｃａｌｌｏｎａｌ
ｅｄｕｃａｔｉｏｎｉｓｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｏｆｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｓｏｃｉａｌｓｃｉｅｎｃｅａｎｄｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｓｗｅｌｌ丑ｓｔｈｅｍｓｕｈｏｆｇｒｏｗｉｎｇｄｅｍａｎｄｆｏｒａｌｌｌｉｎｅｓｏｆｓｏｃｉａｌｏｃｃｕｐａｔｉｏｎ．Ｉｔａｌｓｏｐ１８ｐａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｒｏｌｅｉｎｈｉｇｈｅｒｅｄｕｃａｔｉｏｎｓｙｓｔｅｍ－Ｉｎｏｒｄｅｒｔｏｍｅｅｔｔｈｅｎｅｅｄｓｏｆｔｈｅｃｏｕｎｔｒｙ’ｓｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇｅｃｏｎｏｍｙａｎｄｄｅｖｅｌｏｐｉｔｉｎａｈｅａｌｄｌｙ，ｓｔｅａｄｙａｎｄｒａｐｉｄｓｔｅｐ，ｗｅｓｈｏｕｌｄｓｏｌｖｅｔｈｒｅｅｎｍｊｏｒｐｒｏｂｌｅｍｓ：ｆｉｒｓｄｙ，ｔｏｄｅｆｉｎｅｔｈｅｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｅｒｖｏｃａｔｉｏｎａｌｅｄｕｃａｔｉｏｎ；ｓｅｃｏｎｄｌｙ，ｔｏｒｅｆｏｒｍａｎｄｐｅｒｆｅｃｔｈｉｇｈｅｒｖｏｃａｔｉｏｎａｌｅｄｕｃａｔｉｏｎ；ｔｈｉｒｄｌｙ，ｔｏｐｕｔｅｍｐｈａｓｉｓｏｎａｌｌ—ｍｎｎｄｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔａｎｄｑｕａｌｉｔｙ－ｏｒｉｅｎｔｅｄｅｄｕｃａ—ｔｉｏｎ．
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ｅｄｕｃａｔｉｏｎ
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logo 药物分析设计性实验 研究报告 学院：xx学院 班级： 组号： 成员： 指导教师: 时间：
鉴别试验实验设计 实验目的： 1.掌握药物结构与分析方法间的关系 2.掌握分析方法基本操作与含量计算 3.熟悉专业文献的查阅,信息检索 4.了解药品分析的全过程 5.了解如何根据文献资料进行实验设计 实验原理： 葡萄糖: (1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。 (2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。 阿莫西林: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2) 具有手性碳,比旋度为+290°至+310° SMZ: (1) 具有磺酰氨基,可以金属离子络合 (2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应 对乙酰氨基酚: (1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应 (2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的 实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚 实验试剂和仪器： 仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器 试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。 实验步骤:
葡萄糖： (1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温 的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾 (1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n ，加压至 20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。 中国药典葡萄糖红外光谱图 ( 光谱号码 7 0 2 ) 阿莫西林： (1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。 (2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589. 3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。使用读数至0. 01°并经过检定的旋光计。测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各品种项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。 )，比旋度为+290度至+310度。 SMZ: (1) 取本品约0.1g，加水与0.4％氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解.滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀. (2)取供试品约50mg,加稀盐酸lml,必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0. lmol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 对乙酰氨基酚:
生物药物分析实验指导 药物分析实验指导玉林师范学院生命科学与技术学院制药工艺学教研室2012年5月实验一药物的杂质检查一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握杂质检查的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。二、实验内容(一)标准溶液的配制1.标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml 瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 2.标准硫酸钾溶液的制备称取硫酸钾，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于100μg 的SO4)。 3.标准铁溶液的制备称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O] ,
置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Fe)。 4.标准铅溶液的制备称取硝酸铅g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前精蜜量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 5.标准砷溶液的制备称取三氧化二砷，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1ml，置100ml 量瓶中，加稀硫酸1ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于μg的As)。 (二)氯化钠的杂质检查 1.酸碱度取本品，加水50ml溶解后，加溴麝香草
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
生物药物分析实验指导书 蚌埠学院生物与食品工程系 二0一0年十二月
目录 目录 ----------------------------------------------------------1 实验一药物分析基本操作 --------------------------------------2 实验二葡萄糖的杂质检查 ------------------------------------6 实验三药物的鉴别试验-----------------------------------------9 实验四异烟肼片含量测定--------------------------------------10 实验五阿司匹林含量测定--------------------------------------11 实验六阿司匹林片剂含量分析----------------------------------12 实验七对乙酰氨基酚片的含量测定------------------------------14 实验八片剂的含量均匀度与溶出度测定 -------------------------15 参考文献------------------------------------------------------17
实验一药物分析基本操作 一、目的要求 1、掌握电子分析天平的使用与维护； 2、掌握容量仪器和滴定管的使用 二、主要仪器与药品 电子分析天平、容量瓶、酸式滴定管、碱式滴定管。 三、实验方法 1-1电子分析天平的使用与维护 分析天平是定量分析工作的最常用的仪器之一，称量准确与否对分析结果有重大影响。因此，必须掌握天平的正确使用和必要的日常维护，以保证仪器的精度和分析结果的准确性。 1、称量前检查与校正 水平位置：揭去天平罩，检查天平的水平位置，调节天平底座后面的两个脚扭，使水泡置于圆圈中央。察看天平上标明的最大载重量，称量时切勿超过最大载重量。 零点校正：接通电源，按天平面板上“on”键，天平预热和自检后，显示“0.0000g”闪动，待数字稳定，表明天平已稳定，进入准备称量状态。 2、称量方法 包括：直接称量法、减重称量法和固定重量称量法 直接称量法打开天平侧门，将物品放在天平称盘中央，关上天平侧门。待数字显示稳定，准确读取（注意：拿取物品时应戴手套，或用干净的纸条或塑料薄膜套住被称器皿）。 减重称量法将适量试样装入称量瓶中，按直接称量法称得重量为W1g，然后从天平盘上取下称量瓶，在接受物品的容器上方，取下称量瓶盖，将称量瓶倾斜，用瓶盖轻敲瓶口，使试样慢慢落入接受容器中，接近所需重量时，用瓶盖轻敲瓶口，使粘在瓶口的试样落下，同时将称量瓶慢慢直立，然后盖好瓶盖。再称取称量瓶重量为W2g。两次重量之差（W1-W2），即为供试样品的重量。如此继续进行，可称取多份试样。 固定重量称量法将空容器置天平盘上，待数字显示稳定，按键去皮或记下重量。取待测样品适量置容器中，精密称定，读取数据。 若采用称量纸称取物品，则将样品到入容器后必须回称纸的重量，并从读取的称量数据中减去回称后重量。例如：在称量纸上称取适量样品，借助小漏斗，将样品导入容量瓶内，回称纸的重量；或直接将盛有样品的称量纸卷成筒状，倒入容量瓶内，注意容量瓶口必须干燥。
《药物分析实验》教学大纲 一、课程基本信息： 课程编号： 中文名称：药物分析实验 英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 授课专业：制药工程 总学时:36 学分:2 实验课时:36 修读学期：第三学期 先修课程：无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等 课程内容：《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程，内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。 建议教材：侯晓虹编，《药物分析实验》，沈阳药科大学社，2002年。 参考书：[1]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典（2000年版）二部，化学工业出版社出版 [2]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典注释（1990年版），化学工业出版社出版 [3]刘文英主编，药物分析，人民卫生出版社出版，1998年 二、课程教学大纲 （一）、课程实验目的与要求： 目的：本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解，掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用，熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。 要求：培养学生具有科学的实验态度和操作技能，为从事药品质量检验工作奠定基础。（二）、课程教学内容及要求： 实验一葡萄糖杂质检查 （一般杂质检查） 1．类别：验证性实验 2．实验目的和要求： (1) 通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 (2) 熟悉杂质检查的操作方法
3．实验内容： 参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质. 4．学时：4 实验二药物中的杂质检查 （特殊杂质检查） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： (1)．掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 (2)．掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 3．实验内容： 乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查（原料） 4.学时：4 5. 实验注意事项 （1）点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。 （2）采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。 （3）碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。（4）显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。 实验三苯巴比妥的鉴别、区别（微晶 反应）及含量测定（银量法） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： （1）．掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。 （2）．了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。 3．实验内容： （1）银量法测定巴比妥类药物含量 （2）苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应 4.学时：4 5. 实验注意事项
药物分析实验指导书 实验一烟酸原料药的鉴别实验 一、实验目的 1、掌握鉴别烟酸的原理及方法 2、掌握紫外分光光度法鉴别烟酸的方法原理及紫外吸收图谱的解析 3、熟悉紫外分光光度计的操作要点及紫外分光光度法效能指标评价的内容与要求 二、实验原理 1、鉴别反应 （1）烟酸加2,4-二硝基氯苯加热溶化后，生成季铵化合物，再加乙醇制氢氧化钾溶液，即显紫红色，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O Cl 醇制KOH N CHOH KOOC NO2 2 NO2 NO2 本反应需在无水的条件下进行 （2）烟酸与氢氧化钠发生酸碱中和反应，遇石蕊试纸显中性，遇硫酸铜生成淡蓝色烟酸酮沉淀，以此鉴别烟酸，反应式为： N OH O O N O O Cu 淡蓝色沉淀 （3）烟酸加水溶解后，照紫外-可见分光光度法测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收，且237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39；而烟酰胺也在262nm的波长处有最大吸
收，在245nm波长处有最小吸收，在A254nm/A262nm为0.63～0.67。因此可用该方法来区别烟酸和烟酰胺。 三、实验内容与操作 （一）仪器和试剂 1、仪器紫外分光光度计、配对比色杯一对、试管（25ml，2支）、电炉、药物天平、烧杯（50ml，2只）、容量瓶（100ml、10ml各2只）、移液管（1ml，2只）、乳钵（小号1个，配乳槌）。 2、试剂烟酸、0.4%氢氧化钠试液（取氢氧化钠0.4g，加水使溶解成100ml，即得）、2,4-二硝基氯苯、乙醇制氢氧化钾试液（取氢氧化钾3.5g，加100ml95%乙醇使溶解，静止后取上清液）、硫酸铜溶液（取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml，即得），蒸馏水、95%乙醇 （二）实验步骤 1、鉴别 （1）取烟酸约4mg，加2,4-二硝基氯苯8mg，研匀，置试管中，缓缓加热溶化后，再加热数秒钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，即显紫红色。 （2）取烟酸约50mg，加水20ml溶解后，滴加0.4%氢氧化钠溶液至遇石蕊试纸显中性反应，加硫酸铜试液3ml，即缓缓析出淡蓝色沉淀。 （3）取烟酸，加水溶解并稀释制成每1mL中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2010年版附录ⅣA）测定，在262nm的波长处有最大吸收，在237nm的波长处有最小吸收；在237nm波长处的吸光度与262nm波长处的吸光度的比值应为0.35～0.39。 四、思考题 1、计算烟酸的A235nm/A262 nm 五、实验报告书写要求 1、实验目的； 2、实验原理； 3、主要仪器与试剂； 4、实验结果； 5、思考题答案。
实验一葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查） 一、目的要求 1、通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、操作方法 1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。 2、溶液的澄清与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放冷。用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。 3、氯化物 取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。 加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。 4、硫酸盐 取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。 溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。 5、乙醇中不溶物 取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加碘试液1滴，应立刻显黄色②。 7、铁盐 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液（10ugFe/ml）2.0ml，用同一方法制成的对照液比较，不得加深（0.001%）。 三、注解 ①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。 ②存在可溶性淀粉是呈兰色，存在亚硫酸盐时碘液褪色。 实验一附录
液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用； 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项； 2、实验原理 液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理 样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。
药物分析设计性实验综述 维生素C 及其制剂的含量测定 2015 年 4 月 摘要：本文简要介绍了维生素C 的结构、性质，详述了维生素C 的 鉴别及含量测定的方法，如滴定分析法,分光光度法,电极法,薄层色谱法和高效液相色谱法等，并讨论各种方法的优缺点。 关键词：维生素C;鉴别；含量测定; 前言：维生素C 作为维持机体正常生理功能的重要维生素之一,不仅广泛参与机体氧化、还原等复杂代谢过程,还能促进体内胶原蛋白和粘多糖的
药物分析设计性实验综述 合成,增加机体抵抗力。缺乏时可引起造血机制障碍、贫血、微血管壁通透
性增加,脆性增强,容易出血等坏血病症状,故其对人体健康有着重要的意义。维生素C 是一种酸性己糖衍生物,具有烯醇式己糖内酯立体结构,分D 和L 两种立体构型,但只有L 型有生理功效。维生素C 具有较强的还原性, 在一定条件下氧化型和还原型可以互变,两者均具有生物活性。其C2 和C3 位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释放出H+,故维生素C虽然不含自 由羧基,仍具有有机酸的性质。维生素 C 呈无色无臭的片状结晶体,易溶于水,不溶于脂。在酸性环境中稳定,遇空气中氧、热、光、碱性物质,特别是有氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时可促进其破坏速度。 维生素c 的剂型主要有片剂、颗粒剂、泡腾剂、注射剂等 维生素C 分子结构图 1 鉴别 鉴别方法有：与氧化剂反应、薄层色谱法、紫外光谱法、红外光谱法等，本综述只讲述其中具有代表性的两种。 1.1 与硝酸银反应：: 除维生素C 钙、维生素C 钠、维生素注射液、维生素 C 银翘片，其余制剂均可用此方法。 1.1.1原理
化学与环境学院 仪器分析实验报告 实验名称蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 专业化学教育班级 姓名学号 指导老师 实验分组日期 【实验题目】
蔬菜中重金属（Pb、Cd）含量的测定 【前言】 随着工业化、城镇化、农业和养殖业的发展，人们对工业“三废”排放、生活垃圾、废旧电池的不适当处理等，导致土壤重金属污染状况日益严重，由此引起蔬菜也受到重金属污染。蔬菜是日常食用量较大的一类农作物,土壤镉、铅污染对人体健康造成严重影响，能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。本实验通过对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶、花）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种的不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【摘要】 铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波，两者的峰电位相差较大，本实验通过用微波消解法处理蔬菜试样、用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位（茎、叶、花）进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种不同部位之间Cd、Pd含量的差异。 【关键词】 干化灰化法；蔬菜；重金属（铅Pb、镉Cd）；ICP-AES 一、实验原理
1.目前有关该物质测定方法的概述： 1.1光化学法： 1.1.1原子吸收光谱法（AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。 原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 1.1.2紫外可见分光光度法（UV） 重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。 国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。它主要是利用pH=8.5~9.0时，硫离子与双硫腙生成红色配合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾与盐酸羟铵等，防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰，与标准系列比较定量。 缺点：虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，能直接用于定量分析的较少；由于三氯甲烷，氰化钾等是剧毒物质，因此这个方法有一定局限性。 1.1.3原子荧光法（AFS） 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度，以此来测定待测元素含量的方法。 操作步骤：准确配制铅镉系列的标准溶液，在实验工作条件下，测定这两个元素的荧光强度，得到线性回归方程，再将待测样品的荧光强度代入方程即可得
天津医科大学学年一学期 药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（卷）一、名词解释 药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。 ：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 杂质限量：杂质的最大允许量 一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。 精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 二、填空 ．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。 ．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。 ．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。 ．中国药典（版）测定维生素含量采用的是三点校正法。 ．的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、。 ．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有。 ．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。 ．的英文全称为。 ．对法进行准确度考查时，回收率一般为；容量分析法的回收率一般为。 ．绿奎宁反应可用于位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。 ．阿司匹林片剂（中国药典版），采用的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。 ．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离。．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。 ．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。 ．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶 ．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。 ．中国药典版规定中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于. ．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。 三、选择题（括号内有答案） . 某一药品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时，下述叙述正确的是（） ．加水过滤后，依法检查 . 加氯仿使药物溶解后，依法检查 . 加乙酸乙酯使药物溶解后，依法检查经炽灼后，依法检查 . 某一药品有色，对该药品中的氯化物进行检查时，下列叙述正确的是（） . 加焦糖，调色后，依法检查 加标准比色液，调色后，依法检查 经过化学反应，使药品褪色后，依法检查
《》《药物分析》实验指导书 (供药学专业使用) 黄石理工学院医学院药学系 二0一三年一月编
目录 实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点实验二《中国药典》一部、二部的查阅 实验三药物的杂质检查 实验四葡萄糖注射液分析 实验五芳酸及其酯类药物的鉴别 实验六阿司匹林制剂容量分析的综合性实验 实验七有关物质的色谱检查 实验八槐花药材中总黄酮的质量分析 实验九维生素C制剂分析的综合设计性实验 实验十双波长分光光度法测定复方制剂含量 实验十一考核:药物的区别、鉴别试验
实验一实验要求与分析中常用仪器的基本操作要点 【实验目的】 1、了解药物分析实验要求。 2、学习并掌握分析中常用仪器的基本操作要点。 【实验要求】 按教学人纲规定,实验课教学应做到: 1.认真验证实验教材指定的药物分析理论,加深对本学科专业知识的理解。 2.正确掌握实验教材中各类代表性药物的分析方法,熟练各种分析方法的操作技术,培养独立开展药物分析工作的能力。 3.全面了解药物分析工作的性质与内容,培养严肃认真、实事求就是的科学态度与工作作风。 为提高实验课教学质量,参加实验课学习者应努力做到: 1.认真预习,明确实验目的,弄懂原理与操作要点,预先安排好实验进程,估计实验中可能发生的问题及处理办法。 2.严格按实验规程操作,操作应力求正规,细心观察实验现象。 3.及时做好完整、确切的原始记录。原始纪录不得记于纸条上、手上或其她本上再撰写,应直接记于实验记录本上。 4.防止试剂、药品污染,取用时应仔细观察标签与取用工具上的标志,杜绝错盖或不盖瓶塞的现象。公用试剂、药品应在指定位置取用,不得随意挪动。 5.爱护仪器、小心使用,破损仪器应及时登记报损、补发。动用精密仪器,须经教师同意,用毕登记签名。 6.实验时确保安全、时刻注意防火、防爆。发现事故苗头及时报告,不懂时不要擅自动手处理。 7.爱护公物,节约水电、药品、试剂。 8.实验完毕认真清理实验台,仪器洗净后放回原位,锁好柜子,经教师同意后,方可离开。值日生应负责全面整理实验室卫生。 认真总结实验结果,按指定恪式写好实验报告,并按时交出。 【实验内容】 1、常用仪器的基本操作要点 滴定管、容量瓶与移液管就是滴定分析中准确量测液体的三种仪器,正确地使用这些仪器就是做好定量分析实验的基本技能。为此须特别注意这三种仪器的性能及其使用方法。
药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 （一）药物分析的性质与任务 （二）药品检验工作的基本程序 （三）计量器具的检定 （四）药物分析数据的处理 （五）药品质量标准分析方法的验证 （六）药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量
实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 （二）对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析（一）盐酸普鲁卡因原料药 （二）盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验
分析设计性实验茶叶中微量元素的鉴定与 定量测定
实验四十 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 一、 实验目的 1. 了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。 2. 学会选择合适的化学分析方法。 3. 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 4. 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 5. 提高综合运用知识的能力。 二、 实验原理 茶叶属植物类，为有机体，主要由C ，H ，N 和O 等元素组成，其中含有Fe ，Al ，Ca ，Mg 等微量金属元素。本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定Fe ，Al ，Ca ，Mg 等元素，并对Fe ，Ca ，Mg 进行定量测定。 茶叶需先进行“干灰化”。“干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。这一方法特别适用于生物和食品的预处理。灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为 离子留在溶液中，Fe3+则生成 沉淀，经分离去除后，消除了干扰。 钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。 铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： 33 Fe KSCN()Fe(SCN)()K n n n n +-++→+饱和血红色 3Al OH ++→-铝试剂+红色絮状沉淀 2Mg OH ++→-镁试剂+天蓝色沉淀 HAc 222424Ca C O CaC O +-+????→介质（白色沉淀）
根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出Fe ，Al ，Ca ，Mg 4个元素。 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T 为指示剂，EDTA 为标准溶液。直接滴定可测得Ca ，Mg 总量。若欲测Ca ，Mg 各自的含量，可在pH>12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA 标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。 茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定。在pH=2～9的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下： 该配合物的 ，摩尔吸收系数 。 在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原成Fe2+，其反应式如下： 32++2224Fe 2NH OH==4Fe H O+4H N O ++++ 显色时，溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；若酸度太低，则Fe2+离子水解，影响显色。 三、 三、 试剂与仪器 试剂 1%铬黑T ，6mol ?L-1HCl ，2 mol ?L-1HAc ，6 mol ?L-1NaOH ，0.25 mol ?L-1 ，0.01 mol ?L-1（自配并标定）EDTA ，饱和KSCN 溶液，0.010mg ?L-1Fe 标
药物分析实验工程技术大学制药工程系
目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析 11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析 15 实验五盐酸小蘗碱片的分析 17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量 24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26 实验八牛黄解毒片的鉴别 30
实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙（C 12H 22 CaO 14 ·H 2 O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状：本品为白色片。 1原理 (1)鉴别： ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA 与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。
【实验操作】 （一）鉴别： 1．与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl 3 溶液一滴，应显深黄色。 2．燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。3．与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的壁，渐生成黄色的结晶。（二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA ×22.42×100×W 1 /(1000×W 2 ×25×0.5×5)]×100% W 1 :5片药品的重量(g) W 2 : 称重溶解的药品重量 V EDTA 滴定消耗的EDTA溶液的体积。
设计性实验---二至丸的定性定量分析 1145929魏柏趁 一定性分析 1实验条件：超声清洗机 2试剂：二至丸齐墩果酸对照品 3样品制备： 3.1样品溶液：取本品粉末0.5g，加三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 3.2对照品溶液：另取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。 4TLC分析： 4.1展开剂：三氯甲烷—甲醇一甲酸(40：1：1) 4.2点样：吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上4.3检测：喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰5结论：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 二定量分析 1.实验条件:薄层色谱扫描仪 2.试剂：二至丸齐墩果酸对照品 3.样品制备： 3.1样品溶液： 取本品研细，取约0.5g，精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯
适量，加热回流提取6小时，提取液回收乙酸乙酯至干，残渣用乙酸乙酯溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 3.2对照品溶液 另取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1mg 的溶液，作为对照品溶液。 4薄层色谱扫描 精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，环己烷—丙酮—乙酸乙酯（5：2：1）为展开剂，展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点清晰，放冷，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：λS=530nm，λR= 680nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值，计算，即得。
实验四阿司匹林片的分析 【实验目的】 ⒈了解溶出度测定的方法与原理； ⒉熟悉片剂分析的项目与方法; ⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理； ⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算 方法。 【实验原理】 1.药物 O H O O O CH 3 本品为白色片；遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理： ⑴鉴别 ①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀 硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。 ⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵含量测定 阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。 第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰
COOH OCOCH 3 NaOH COONa OCOCH 3 H 2 O 第二步水解后剩余滴定 COONa OCOCH3 NaOH COONa OH CH COONa 3 2NaOH H SO 2 4 Na SO 242H O 2 【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔 滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。
药物分析设计实验
阿司匹林综合性设计性实验 阿司匹林简介 中文名称：阿司匹林 英文名称：Aspirin 系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸 分子式：C9H8O4 相对分子质量：180.16 性质描述: 白色针状或板状结晶或粉末。无气味，微带酸味。在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。熔点135℃。能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解。 【鉴别】 1.物理鉴别 A外观：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭味或微有醋酸臭，味微酸，遇湿气即缓缓水解成水杨酸与醋酸，水溶液呈酸性反应。 B.溶解度：在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢 氧化碱溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。 C.物理常数：本品熔点为136-140 oC，沸点为140 ℃ (分解)，密度为1.35 g/cm 3，PKa值为3.49. 2.化学鉴别 (1)与铁盐的反应 阿司匹林加水煮沸使Asipirin原料药水解后与三氯化铁试液反应，呈紫堇色。 【1】 (2) 水解反应 取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。分离沉淀产物，可溶于醋酸铵试液中，于100～105℃干燥后，熔点为156～161℃。 （3）酯的反应：阿司匹林水解产物中含有醋酸，可以先让其水解生成醋酸，与乙醇形成乙酸乙酯，通过乙酸乙酯的香气进行鉴别。 3、光谱法
（1）紫外分光光度法：因为阿司匹林含苯环，具有共轭双键，双波长分光光度 法测定阿司匹林的原理： 阿司匹林的乙醇液( 50ug/ml“)在240～330nm范围内扫描，得紫外吸收光谱图。 由图1可见，阿司匹林最大吸收波长在276nm 处。【2】 欲测定阿司匹林，由作图法可见，干扰组分水杨酸在276nm 和322nm 处吸收度 相等，因此可用于消除水杨酸的干扰。直接测定混合物在此两波长处的吸收度差值，即可测出阿司匹林的浓度。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。 3 6 2 6 c m 01 3 一 H1 4 伸缩振动 3 0 7 7 c m 环上C— H伸缩振动 2 9 3 5 c m CH3对称伸缩振动 1 7 6 1 c m C16=O17伸缩振动,C18-H 2 0面内弯曲振动 1 7 1 3 c m C11=O12伸缩振动,O13-H14面内弯曲振动 1 4 5 6 c m 环上H对称摆动 1 3 4 2 c m CH3面外对称摆动 1 3 0 9 c m O13-H14,C3-H7摆动 1 1 5 l c m O13-H14,C18-H20,环上H对称摆动 1 0 3 2 c m O13-H14弯曲振动,C11-O13伸缩振动，环上H不对称摆动，980cm 处 为CH3面外不对称摆动 8 8 6 cm 环上H面外不对称动 5 5 0 c m O13-H14弯曲振动