植株全钾的测定
1范围
本标准规定了植株全磷测定的硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。
本标准适用于禾本科植株全钾含量的测定。
2引用标准
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
NY/T 298-1995 有机肥料全磷的测定
3测定原理
植株样品经硝酸、高氯酸消煮后，消化液中的钾用火焰分光光度计测定。火焰分光光度法是利用火焰做激发源，使钾原子激发。根据激发出能量的大小测定钾素的含量。
4试剂
所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。
4.1硫酸（GB/T 625）。
4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。
4.3钾标准溶液：称取1.907g经110℃条件下干燥2h的氯化钾（GB 646），溶于水，于1L 容量瓶中定容，即为1000mg/L钾标准y液，将其存于塑料瓶中。
5仪器与设备
通常实验室用仪器设备和
5.1消煮管：50mL或100mL。
5.2消煮炉或可调电炉：1000W。
5.3弯颈小漏斗：￠2cm。
5.4火焰光度计。
5.5分析天平：感量为0.1mg。
5.6移液管：5，10mL。
5.7容量瓶：50，100，1000mL。
6试样的制备
取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0. 25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。
7分析步骤
7.1试样溶液制备
称取试样0.5g，精确至0.001g，置于50ml消煮管（5.1）中（勿将样品粘附在瓶颈上）。先滴入少些水湿润样品，然后加8mL硫酸（4.1），轻轻摇匀并放置过夜。在管口放一弯颈小漏斗（5.3），在消煮炉上先250℃消煮（温度稳定后计时，时间约30min），待H2SO4分解冒出大量白烟后再升高温度至400℃，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。（时间约3h），稍冷后加10滴H2O2（注1），摇匀，再加热至微沸（注2），消煮约5min，取下稍冷后，重复加H2O2 5-10滴，再消煮。如此重复3-5次，每次添加的H2O2的量应逐次减少，消煮到溶液呈
无色或清亮后（应该为水的颜色），再加热约5-10min，以除尽剩余的H2O2。将消煮管取下，冷却。并用少量水冲洗弯颈漏斗，洗液流入消煮管。将消煮液无损的洗入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供钾的测定。
7.2空白溶液制备
除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同7.1。
7.3标准曲线绘制
准确吸取钾标准溶液（4.3）0, 1.00, 2.50, 10.00, 20.00 ml, 分别放入50mL容量瓶中, 加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，(使标准溶液中的离子成分和待测液相近),加水定容。即得0, 2, 5, 10, 20, 40 mg/L K标准系列溶液。在火焰光度计上，以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90),以空白溶液调节仪器零点，然后从稀到浓依次进行测定,记录检流计读数,以检流计读数为纵坐标,钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归
方程。
7.4测定
吸取定容后的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中,用水定容，直接在火焰光度计上测定,读取检流计读数，每5个样品必须用钾标准溶液校正仪器。
8结果计算
8.1计算公式
全氮（K）含量以g/kg表示，按下式计算：
全钾(K)= C×V×D×10-3/m
式中:
C——从校准曲线或回归方程求得的测读液中K的浓度, mg/L；
V——消煮液定容体积, ml；
D——分取倍数，定容体积/分取体积；100/10
m——称样质量,g；
10-3——将mL单位换算为L的换算因数。
所得结果应保留小数点后三位
9注意事项
9.1加H2O2时，要直接滴入瓶底溶液中，如果滴在瓶颈壁上，H2O2很快分解，失去氧化能力；也不要滴在小漏斗上，以免遗留的H2O2影响钾的比色测定。
9.2 H2O2不宜加入过早，每次用量不可过多，加入后的消煮温度不要过高，只要保持消煮液微沸即可。
氯离子的测定方法 氯离子的测定是在 PH5~9条件下测定的。 试剂与材料 : 酚酞指示剂:1%乙醇溶液 铬酸钾指示剂:50g /L水溶液 硝酸:1+300的硝酸溶液 硝酸银标准溶液:C (AgNO 3 =0.0141 mol/L,称取预先干燥并已恒重过的硝酸银 2.3996g 溶于水中,转移至 1L 棕色容量瓶中定容。摇匀,置于暗处(不用标定。 测定步骤:移取 25ml 水样于 250ml 锥形瓶中, 加入 2~3滴酚酞指示剂, 用硝酸调至无色。加入 1ml 铬酸钾指示剂,用硝酸银滴定至橙红,同时做空白试验。 计算公式 : X(mg/L=(V-V O ×C×0.03545÷V 样 ×106 式中:V —滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V —空白试验时消耗硝酸银标准溶液的体积, ml V 样
—水样的体积, ml c —硝酸银标准溶液的浓度, mol/L 0.03545——与 1mlAgNO 3 标准溶液 c (AgNO 3 =1 .000mol/L相当的以克表 示的氯的质量。 钙镁离子的测定方法 1.方法提要 钙离子测定是在 PH12~13时,以钙 -羧酸为指示剂,用 EDTA 与标准滴定溶液测定水样中钙离子含量。滴定 EDTA 与溶液中游离的钙离子反应形成络合物, 溶液颜色变化由紫色变为亮蓝色时即为终点。 镁离子测定是在 PH 为 10时,以铬黑 T 为指示剂用 EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量, 溶液颜色由紫色变为纯蓝色时即为终点, 由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。 2.试剂与材料 2.1 硫酸:1+1溶液 2.2 过硫酸钾:40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期 1个月。 2.3 三乙醇胺:1+2水溶液 2.4 氢氧化钾:200g/L。
有机肥料中全钾含量的测定（NY 525-2002） 1、方法原理 有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。 2、试剂 （1）硫酸( p 1 . 8 4 ) （2）3 0 %过氧化氢 （3）钾标准贮备溶液: 1 mg / mL , 称取1.906 7 g 经1000 C烘2 h的氯化钾，用水溶解后定容至1 L 。该溶液1 m L含钾( K) 1 m g , 贮于塑料瓶中。 （4）钾标准溶液：100u g / mL , 吸取10.00mL钾( K) 标准贮备溶液于100m L容量瓶中，用水定容，此溶液1 mL含钾( K) 1 0 0ug。 .3、仪器、设备 通常实验室用仪器设备。 4、分析步骤 （1）试样溶液制备 称取过5mm筛的风干试样0.3g ~0. 5g( 精确至0.0001g)，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0 mL硫酸和1.5 mL过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热1 0 mi n ，取下，稍冷后分次再加5 ~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10 mi n ，除尽剩余的过氧化氢。取下稍冷，小心加水至2 0 mL -3 0 mL ，加热至沸。取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧瓶中。将消煮液移人100 mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。 （2）空白溶液制备 除不加试样外，应用的试剂和操作同上。 （3）测定 吸取5.0 0 mL试样溶液于5 0 m L容量瓶中，用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。每测量 5 个样品后须用钾标准溶液校正仪器。 （4）校准曲线绘制 吸取钾标准溶液0 , 2.5 , 5. 0，7.5 , 10.0 mL分别置于5个5 0 m L容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容，此溶液为1 mL含钾( K) 0 , 5.00 , 10.0 0 , 15. 0 0 , 20. 00 u g的标准溶液系列。在火焰光度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至8 0 分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液，记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。 5 . 5 . 5 分析结果的表述 肥料的全钾含量以肥料的质量分数表示，按式计算： 全磷（K2O）(%)=C*V*D*1.20*10-4 /m*(1-x0 ) 式中：C——由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度，单位为微克每毫升( ug / mL )；
植株全氮、全磷、全钾的测定 一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法） 二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法） 三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法） 四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法 一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法） 1 H2SO4—H2O2消煮原理 植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。 2 主要仪器： 万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml） 2 试剂： 浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.84 30%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放 3 操作步骤 称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中，用水定容，摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。 二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法） 1、方法原理 蒸馏过程的反应： （NH4)2SO4 + NaOH → Na2SO + 2NH3 + 2H2O NH3 + H2O → NH4OH NH4OH + H3BO3→ NH4·H2BO3 + H2O 滴定过程的反应： NH4·H2BO3 + H2SO4→（NH4)2SO4 + 2H3BO3 2、主要仪器、试剂 （1）主要仪器：万分之一电子天平、移液枪(2ml)、移液管（5、10ml）、三角瓶（50、150ml）、容量瓶（100、1000ml）、量筒、研钵、酸式滴定管、pH仪、定氮仪 （2）需用的试剂： 40%NaOH溶液（10mol/L氢氧化钠溶液）：称取40g氢氧化钠（GB 629分析纯）溶于100ml水中 硫酸（GB 625—77）：分析纯，0.005mol/L硫酸（将0.01mol/L硫酸标准溶液用水稀释一倍）或0.01mol/L盐酸标准溶液 0.02mol/L硫酸标准溶液：量取浓硫酸（C.R）2.83ml，加蒸馏水稀释至5000ml，此为0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液，然后用标准碱或硼砂标定之，将0.02mol/L的（1/2H2SO4）标准溶液用水稀释4倍。 硼酸—指示剂溶液：
植物全氮测定（H 2SO 4-H 2O 2消煮、蒸馏、滴定） 试剂配制 (1)浓H 2SO 4(三级，比重1.84)； (2)30%H 2O 2(二级)。 操作步骤 称取通过0.5mm 筛的烘干植物样品0.5×××~1.××××g ，置于250ml 或300ml 的开氏瓶中，先用少量水冲洗粘附在瓶颈上的样品，然后加8~12ml 浓H 2SO 4，摇匀(最好放置过夜)，放在消煮炉上先小火消煮，待H 2SO 4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后趁热加6~10滴H 2O 2，再加热至微沸，消煮约10分钟，稍冷后趁热重复加H 2O 2，再消煮。如此重复共3~5次，每次添加的H 2O 2应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H 2O 2。取下，冷却。将消煮液定量地转移入100ml 容量瓶中，用水定容。用无磷钾的滤纸过滤到三角瓶中，或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。每批消煮的同时进行空白试验，以校正试剂误差。 蒸馏滴定试剂配制 （1）40%NaOH(约10N ）：称取工业用固体氢氧化钠420克，于硬质玻璃烧杯中，加400毫升蒸馏水溶解，不断搅拌，以防止烧杯底角固结，冷却后倒入细颈玻璃瓶或塑料瓶中，加塞放置几天，虹吸出清液，以去CO 2的蒸馏水稀释至1升，加盖橡皮塞。 （2）硼酸－指示剂液：称取硼酸（H 3BO 3）20克加水900毫升稍稍加热溶解之，冷却后，加入混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%酒精，研磨至指示剂完全溶解为止，最后加95%酒精100mL)20毫升，然后以0.1N NaOH 调节溶液至红紫色(PH 约5.0)，最后加水稀释至1000毫升，使用前将溶液混合均匀，贮在塑料瓶中。 （3）0.01N 硫酸标准溶液：先配制0.1N H 2SO 4溶液，标定后稀释10倍。 0.1N H2SO4溶液的配制和标定：在1000毫升蒸馏水中注入浓H 2SO 4 3毫升,然后用标准碱或硼砂标定之。用Na 2CO 3标定，先将标定剂Na 2CO 3（二级或一级，视要求的准确度而定）装在扁形称量瓶中，在160℃烘干2小时以上。用称量瓶称取0.1600~0.2400克烘干的Na 2CO 3 3份,分别放入250毫升三角瓶，溶于约30毫升水中，加1~2滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的0.1N 酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，煮沸2~3分钟逐尽CO 2，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红色为终点。同时做空白试验。按下式计算酸溶液的当量浓度（NH ），取3次标定结果的平均值。 ) (05300.0)(20000032V V W V V W N H -?=-?= 式中，W---每份滴定所用的Na 2CO 3 重量(克)； V---标定时所用酸溶液的体积(毫升)；V0---空白试验所用酸溶液的体积(毫升) 滴定操作步骤 吸取待测液5.00~10.00ml(含NH 4-N 约1mg)，注入定氮仪的蒸馏瓶中，另备150毫升容量瓶，内加2%的含混合指示剂的H 3BO 3溶液5毫升，然后将三角瓶置于承接管下端，使承接管口离H 3BO 3液面上约4厘米，此后加入40%NaOH 溶液 毫升，蒸馏15分钟左右，蒸馏液体积达50毫升，即可停止蒸馏，取下三角瓶，洗去蒸馏瓶中的废液，以备再度使用。 另将0.01N(或0.02N)H 2SO 4标准溶液装入滴定管中，滴定硼酸溶液中吸收的氨。滴定过程中颜色变化由蓝绿经蓝紫突变为红色即为滴定终点。 结果计算 100W 0.0140)V -N(V %N 0???=分取倍数，全 式中，N---标准酸溶液的当量浓度； V---测定样品时消耗标准酸的体积(ml)； V0---空白试验消耗标准酸的(ml); 0.0140---N 的毫当量(g)； W---烘干称样重(g)。
四苯硼酸钾重量法测定化肥中钾含量 我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无 溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅 拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤
分析方法验证报告同元检（方验）字（2017）第48号 方法名称：生活饮用水钾的测定 火焰原子吸收分光光度 验证人员： 审核人员： 验证日期： 陕西同元环境科技有限公司
声明事项 1. 本报告仅作为本中心内检验分析方法专用报告格式。 2.报告无陕西同元检测有限公司业务专用章，无骑缝章无效。 3.报告按要求填写表一、表二、表三。 4.报告内容应至少包括：方法原理、标准溶液配置、操作步骤、标准曲线的绘制、精确度和准确度的测定、结果的分析与讨论和注意事项等。 电话： 传真： 邮编：710082 地址：西安市莲湖区劳动北路138号9幢 号
生活饮用水钾的测定 火焰原子吸收分光光法 一.方法概述 本方法依据GB/T 11904-89 本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠，适用于地表水和生活饮用水的测定。 本方法测定范围钾为 mg/L~ mg/L。 二、原理、 水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。 三、仪器及设备 试剂 所用纯水均为去离子蒸馏水 硝酸：优级纯。 硝酸，1+1。 硝酸溶液，%： 取2 mL硝酸（）加入998 mL水中混合均匀。 硝酸铯溶液，10 g/L： 称取 g硝酸铯用于100 mL水中。 钾标准贮备液：1000 mg/L（市售）。 钾标准使用液： mg/L： 吸取钾标准贮备液（） mL与100 mL容量瓶中，加2 mL硝酸溶液（），用水稀释至标线，摇匀备用。此溶液可保存3个月。 仪器 原子吸收分光光度计及钾空心阴极灯
一、植物全氮测定 （一）H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 （1）硫酸(化学纯,比重1.84); （2）30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉，定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 6、注释 （1）所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量 H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 （2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 （3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 （二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按 H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂 （1）固体Na2S2O3; （2）还原锌粉(AR); （3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。 4、仪器设备。同上。 5、操作步骤 称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 （三）消煮液中铵的定量(凯氏法) 1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。 2、方法原理
植物全氮的测定 （半微量蒸馏法） 1 适用范围 适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。 2 方法原理 植物中的含氮化合物，利用浓硫酸及少量的混合催化剂，在强热高温处理下分解，使氮素转变成NH4+,当加入NaOH呈强碱性，pH超过10时，NH4+全部变为NH3而逸出，经过蒸馏用硼酸液吸收，再用酸标准溶液滴定（溴甲酚绿和甲基红作混合指示剂，其终点为桃红色），由酸标准液的消耗量计算出氨量。 3 试剂 （1）混合催化剂：硫酸钾100g，硫酸铜10g，硒1g，研磨成粉，混合均匀 （2）浓硫酸[1.84g/cm3] （3）10mol/L氢氧化钠溶液：400g氢氧化钠放入1L的烧杯中，加入500mL蒸馏水，冷却后，定容至1L，混匀，储于塑料瓶中。 （4）混合指示剂：溶解0.099g的溴甲酚绿和0.066g甲基红于100mL的乙醇（95%）中。 （5）20g/L H3BO3-指示剂溶液：溶解20g硼酸于950mL的热蒸馏水中，冷后，加入20mL的混合指示剂，稀释成1L。 （6）酸标准溶液〔c（1/2H2SO4）=0.02mol/L〕：先配制〔c（1/2H2SO4）=0.1mol/L〕硫酸溶液，稀释五倍。 4 仪器设备 （1）消煮管 （2）半微量定氮蒸馏器 （3）半微量滴定管 5 操作步骤 （1）样品的消煮 称取烘干、磨碎（0.25mm）植物样0.3000-0.5000g,置于消煮管中，加混合 加速剂1.8g，滴加几滴蒸馏水湿润样品，再加浓硫酸5mL，小心摇匀后， 盖上小漏斗，置消煮炉，400摄氏度消煮一小时。将消煮液洗入50mL容量 瓶中，用水定容，摇匀待测。 （2）蒸馏定氮 检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后，吸取定容后的消煮液5.00～ 10.00mL（V2，含NH４-N约1mg），注入半微量蒸馏器的内室。另取150ml 三角瓶，内加5ml 2% H３ＢＯ３-指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于 H3BO3液面以上3～4cm处，然后向蒸馏器内慢慢加入约3mL 400g/L NaOH溶 液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6mL的400g/L NaOH溶液），通入 蒸气蒸馏（注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40℃）。待馏出液体 积约达50～60mL时，停止蒸馏，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末 端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。测定原理 在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持 1.2mol/L 的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。 操作步骤 1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。 3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。 结果计算 水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100 式中： N—标准盐酸的摩尔浓度； V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数； V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol； 100—换算成每百克样品中氮的毫克数。注意事项(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。 (2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。 (3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。 (4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。主要仪器 扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。 试剂 (1)1.8mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。 (2)1.2mol/L氢氧化钠溶液。称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。 (3)2%硼酸溶液。称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。 (4)0.01mol/L盐酸标准溶液。先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定。 (5)定氮混合指示剂。与土壤全氮的测定配法相同。 (6)特制胶水。阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。 (7)硫酸亚铁(粉状)。将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。
国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点。 钾是植物营养三要素之一，它与氮、磷元素不同，主要呈离子状态存在于作物细胞的汁液中，具有高度的渗透性、流动性和再利用的特点。化肥中的钾元素能促使作物生长健壮,茎秆粗硬,增强对病虫害和倒伏的抵抗能力，促进糖分和淀粉的生成，从而使农作物增产，提高农产品品质。目前，我国对化肥中钾含量的测定以四苯硼酸钾重量法应用最广，该方法具有测定结果准确的特点，但耗时较长。下面笔者将以复混肥料（复合肥料）为例，结合实际检验过程中的一些问题，就该方法的原理、方法及注意事项等进行阐述，不妥之处请同行批评指正。 测定原理 在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液为沉淀剂沉淀试样溶液中的钾离子，生成白色的四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、洗涤、干燥、称重。根据沉淀质量计算化肥中钾含量。反应式为： K++Na[B(C6H5)4] →K[B(C6H5)4] ↓+ Na+ 操作步骤 1．试样溶液的制备 称取试样（按GB/T8571规定所制备的样品）约2g-5g（含氧化钾约400mg），精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加水约150mL，加热煮沸30min，冷却，定量转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初滤液50mL。 2．试液处理 吸取上述滤液25mL于250mL烧杯中，加EDTA溶液 (40g/L)20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2-3滴酚酞指示剂(5g/L乙醇溶液)，滴加氢氧化钠溶液(400g/L)至刚出现红色时，再过量1mL，盖上表面皿，在良好的通风橱内缓慢加热煮沸15min，然后冷却，若红色消失，再用氢氧化钠(400g/L)调至红色。（如果试样中含有氰氨基化物或有机物时，在加入EDTA溶液之前，先加溴水和活性炭处理：加入5%的溴水溶液5mL，将该溶液煮沸脱色至无溴颜色为止，若含其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，冷却后加0.5g活性炭充分搅拌使之吸附，然后过滤、洗涤，洗涤时每次用水约5 mL，次数为3-5次，并收集全部滤液)。 3．沉淀及过滤
实验报告 课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生 专业： 农资1202 姓名： 平帆 学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249 装 订 线
反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。 三、 实验器材与仪器 样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用； 试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL 容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液1.00mL=1mg 的氨）、磷标准液 50mg/l （0.2195g 干燥的KH 2PO 4 溶于水，加入5ml 浓H 2SO 4，于1L 容量瓶中定容）、钒钼酸铵试剂（A 液：将12.5g 的钼酸铵［(NH 4)6Mo 7O 24?4H 2O ，分析纯］溶于200mL 水中。B 液：将0.625g 的偏钒酸铵(NH 4VO 3，分析纯)溶于150mL 沸水中，冷却后，加125mL 浓硝酸(分析纯)，冷却至室温。将A 液缓缓注入B 液中，不断搅匀，加水稀释到500mL ）、 100 mg/L K 标准溶液； 器材：消煮管（100ml ）、电子天平、红外线消化炉、100mL 容量瓶、50mL 容量瓶×3、火焰光度计。 四、 操作方法和实验步骤 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法
植株全氮的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。 本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。 2引用标准 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定 3 方法原理 植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。 4 试剂 所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。 4.1 硫酸（GB/T 625）。 4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。 4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液 称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。 4.4硼酸：2%（v/m）溶液 20g硼酸（GB 628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。 4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。 4.6硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L]（GB 601）。 5 仪器 通常实验室仪器和 5.1消煮管：50mL或100mL。 5.2消煮炉或可调电炉：1000W。 5.3弯颈小漏斗：￠2cm。 5.4 凯氏定氮仪：全自动或半自动。 5.5分析天平：感量为0.1mg。 5.6移液管：5，10mL。 6 检试样的制备 取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 2、原子吸收法-循环水中钾离子测定 一循环水中钾离子的测定 1. 测定目的： 测定循环水及补水中的钾离子以确定循环水的浓缩倍数。 2. 适用范围： 本方法适用于工业循环冷却水中钾离子的测定，也适用于各种工业用水、原水及生活用水中钾含量的测定。 测定范围为钾含量 0. 3～20mg/L。 3. 方法原理工业循环冷却水样品，经雾化喷入火焰，钾离子被热解为基态原子，以钾共振线 766. 5nm为分析线，以空气－乙炔火焰测定钾原子的吸光度，加入氯化铯可抑制钾离子的电离干扰和水中各种共存元素及水处理药剂的干扰。 4. 试剂和材料 4. 1 钾标液： 1. 00mL 含钾 0. 050mg。 4. 2 氯化铯溶液： 含铯 10g/L。 5. 操作步骤 5. 1 标液制备准确移取钾标准溶液（4. 1） 0. 00（试剂空白）、 0. 50、 1. 00、 1. 50、 2. 00mL，分别移入50mL 容量瓶中，并加入 5. 0mL 氯化铯溶液（4. 2），用水稀释至刻度，摇匀，此标准系列钾的浓度为 0. 0、 0. 5、 1. 0、 1. 5、2. 0mg/L。 5. 2 试样溶液的制备用移液管移取过滤后的试样溶液 25. 1 / 8
0mL，置于 50mL 容量瓶中，加入 5. 0mL 氯化铯溶液（4. 1），用水稀释至刻度。 5. 3 测定 5. 3. 1 制作标准曲线在仪器最佳工作条件下，于波长 76 6. 5nm 处，以试剂空白调零，测其吸光度，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钾含量（mg/L）为横坐标，绘制出标准曲线。 5. 3. 2 样品测定以制作标准曲线相同的条件下测定水样的吸光度，从标准曲线中查得钾离子的浓度。 6. 分析结果计算以钾离子质量浓度表示的钾含量 X（mg/L），按下式计算： 式中： a 从标准曲线中查得钾的浓度， mg/L； v 所取试样溶液的体积， mL； 50 测定时试样稀释后溶液的总体积， mL。 二 AA6800 原子吸收分光光度计的操作（1）火焰法 1. 开机及其准备工作 1. 1 打开室内排风机通风 1. 2 打开乙炔钢瓶主阀，开度为 1-1. 5 圈，主表压力低于 0. 5 MPa 换新瓶，调节次级压力表为 0. 1MPa。 1. 3 打开空压机电源，调节输出压力为 0. 35MPa。 1. 4 打开 AA-6800 主机电源，等待仪器发出滴-滴-滴后表明仪器自身检查完成。 1. 5 联机自检 1. 5. 1 双击 Wizzard 图标，启动软件，弹出 Wizard 选择画面，选中元素选择，单击确定：
实验报告 课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名：余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法； 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
国家标准GB 9836—88：土壤全钾测定法 1 主题内容与适应范围 本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。 本标准适用于测定土壤中全钾含量。 2 引用标准 GB 7121 土壤水分测定法 3 测定原理 土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅与氟形成四氟化硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量。 不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录A）。 4 仪器设备 4.1 分析天平：感量0.0001g； 4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于30mL； 4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调； 4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格； 4.5 塑料移液管：10mL； 4.6 容量瓶：50、100、1000mL； 4.7 刻度吸管：1、5、10mL； 4.8 玛瑙研钵：直径8～12cm； 4.9 通风厨； 4.10 土壤筛：孔径1mm，0.149mm。 5 试剂 5.1 硝酸（GB 626）：分析纯； 5.2 高氯酸（GB 623）：分析纯； 5.3 氢氟酸（GB 620）：分析纯； 5.4 3mol/L 盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀； 5.5 氯化钠溶液（NaC110g/L）：25.4g氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至1L； 5.6 钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110℃烘2h的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L，混匀，贮于塑料瓶中； 5.7 2％（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至1L。 6 土壤样品制备 将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。 7 测定步骤 7.1 样品消解 称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.1g，精确到0.0001g，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚（4.2）中，加硝酸（5.1）3mL，高氯酸（5.2）0.5mL。置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板（4.3）上，于通风厨（4.9）中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大
钾离子含量测定方法 溃散剂作为覆膜砂生产的核心材料之一，其纯度对产品质量有重要的影响。为评价溃散剂的重要性能，对胡文星提供的溃散剂样品进行了钾离子含量的测试。 本测定方法采用的是四苯硼酸钠重量法。实验所用的水和试剂，在未注明其它要求时，均使用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 本实验所引用的标准为：参照GB/T8574-1988复合肥料中钾含量测定方法，ISO 5317-83 肥料水溶性钾含量测定实验溶液的制备，ISO 5318-83 肥料钾含量测定四苯基和硼酸钾重量法，GB 8571 复合肥料实验室样品制备 一实验原理 在弱碱性介质中，以四苯基和硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。 为了防止铵离子和其他阳离子的干扰，可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使铵离子与甲醛反应生成六次甲基四胺，其他阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。 二试剂 2.1 四苯基和硼酸钠溶液（15g/l）：取15g四苯基和硼酸溶解于960ml的水中，加入4ml氢氧化钠溶液（2.5）和100g/l六水氯化镁溶液20ml，搅拌15min，静置后用滤纸过滤。该溶液贮存在棕色瓶子或塑料瓶中，一般不超过一个月期限。如发现浑浊，使用前应过滤。 2.2四苯硼酸钠洗涤液：用十体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液（2.1）；2.3 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：40g/l溶液； 2.4 甲醛：约30%或37%溶液； 2.5 氢氧化钠溶液：400g/l溶液； 2.6 酚酞指示剂：5g/l乙醇溶液；溶解0.5g酚酞于95%（V/V）100ml乙醇中；三仪器设备 3.1 4#玻璃砂芯过滤坩埚：在120℃干燥箱内干燥至恒重； 3.2 干燥箱：温度可控制在120±5℃范围内。 四实验溶液制备 称取含氧化钾约400mg的试样2~5g（称取至0.0002g）,置于250ml锥形瓶中，
植株全氮、全磷的测定 测N仪器操作 一、测定方法： 1、称样前过100目筛，然后将试管洗净，排号，烘干。 2、称样品0.5000g，并做好记录，称K2SO4 4.5g ,CuSO4*5H2O 0.5g ，或者将两种药品按比例混好过筛后，一次性加入 5 g 混合药品。 不论是先加药品还是称样，都必须在其后将两者摇匀，还要求称好的样全部送至试管底部，加了10 ml 硫酸后继续摇匀，在放到机子上去消煮，否则误差较大。 3、消煮：插上电源后按开关---执行---等40 min后420℃时放样---将水开到最大---打开风机和电动风阀（1 h）。 4、消煮后先放到架子上冷却，再将上面的盖子取下冷却至无白雾。 5、硼酸：1 %：50g溶于5000 ml 水，将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。甲基红和溴甲酚绿都是称 1 g溶解到1000ml无水乙醇中。 6、NaOH：一瓶默认500g + 1250ml水。 7、0.1mol/L的标准酸：吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558 mol/L的硫酸，换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸。 8、标准酸的标定：取少许无水碳酸钠于烧杯，在180--200℃下烘4—6小时，取出放干燥瓶冷却至室温，然后称取约0.22 g 于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用配好的标准酸滴定，在出现红色后加热一些、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V。 滴定做三个重复还有一个空白。标准酸浓度计算：C=0.22/（0.05299*V） 标定好的标准酸浓度约为0.1115---0.1117mol/L的H+浓度，开机后可以按右上方的∟● 键，输入计算好的标准酸浓度即可。 二、仪器操作：1、开机按钮：按回车键等几分钟，机子自检完成---self-fest-按手型设置键----定到Receiver---回车键，等颜色（中间瓶）与硼酸颜色相同时将机子盖打开。 2、按empty uwrette (排气)，再按回车（反复操作几次至排尽气） 3、拿出标准酸的管，按filling uwritte(充气)，回车，反复几次放气，充气，将管插入充液。 4、按（§§）蒸馏键，将程序按到KJ-5，results 打到recovery,重量—0.0000g ，将守门拉下即可进行清洗，拿空管进行清洗2次，清洗第二次时不用换管，直接按回车键。 5、空白:将程序按到KJ-1,result---blank, weight ---0.0000 g,拉下守门。 6、测N：程序按到KJ-1，将result—% Nitrotion, weight—输入样品重量，拉下守门。 7、关机：关机前用空管按照清洗程序清洗2遍，机子擦干净，用洗瓶加水至中间的滴定管，淹没最上面的短电极，关机。 本仪器要求测氮时空白小于0.2 ml,一般当天消煮的空白为0.065左右，消煮好隔