实验一 TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装
1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化
薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。
TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。
在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。
（1）实验目的
掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。
（2）仪器和试剂
①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)；
②薄层色谱用硅胶G；
③ 0.4％羧甲基纤维素钠水溶液；
（3）实验步骤
①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。
②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。
③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。
④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。
⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。
⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。
2．色谱用硅胶柱的填装
液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。在柱中或纸上的液一液分配色谱可以进一步分为正相分配色谱(极性固定液)和反相分配色谱(固定相非极性)。
对于液相吸附色谱来说，固定相是填入柱中的表面活性固体(如氧化铝、硅胶和活性炭
等),流动相由一种或几种有机溶剂混合组成。混合物中的不同组分由于与固定相吸附程度的不同而得以分离。被弱吸附的物质移动得快而被强吸附的物质移动受到阻滞。与吸附力相关的分子间作用因表面吸附剂、被吸附物质和溶剂的性质(极性)不同可有多种形式。
硅胶和氧化铝是目前为止最常用的液相吸附色谱的吸附剂。
吸附剂的吸附能力用活度来衡量。活度可分为五级(表1)，广泛认为其与吸附剂、被吸附物质和能产生这种吸附的位置的个数有关。一级活度是最高的，对硅胶来说可以在不超过300℃的温度下加热数小时达到。向其中加入适量的水可以进一步降低其活度到二级.可以用特定染料的色谱行为来判断吸附剂的活度等级。
表1硅胶的活度与含水量之间的关系
吸附柱包谱中常用的填充方法有湿法填充和干法填充。
（1）实验目的
①了解测定硅胶的活度及硅胶减活的方法；
②掌握硅胶色谱柱的填充方法。
（2）仪器和试剂
①色谱用玻璃柱
② 2 3x105mm玻璃管
③层析用硅胶
④ 0.02%～0．05％对二甲基偶氮苯
⑤苯
（3）实验步骤
测定硅胶的活度：
①取一个3mm×5mm 玻璃管，用棉花封住一端，从另一端向内加入待测活度的硅胶，同时轻敲玻璃管，使管内充满吸附剂。
②配制0.02%～0．05％对二甲基偶氮苯的苯溶液。
③将上述溶液滴于棉花上，置玻璃管于一小试管中，用苯展开。
④当溶剂到达管的顶端时取出玻璃管，观察色带位置并计算染料的R f值。
⑤根据表2计算硅胶的活度。
表2硅胶活度的测定
硅胶的减活：
①用上法测定所用硅胶的活度。
②根据硅胶的重和要达到的活度计算减活所需加入水的体积。
③把水加入到盛有硅胶的三角烧瓶中，密封，不时用力振摇。
④l小时后测定减活后的硅胶的活度。
色谱用硅胶柱的填装：
①将一小团玻璃丝或脱脂棉放于柱底部使形成一个较松的垫层。
②一边轻敲柱子的外侧，一边将硅胶慢慢倒入柱子中。
③打开活塞，让一种非极性的烃类溶剂流过柱体，直至整个柱床全部润湿。关闭活塞
备用。
（4）思考题
①为何在铺板之前，色谱用的玻璃板要完全洗净并干燥?
②为何铺好的TLC板用前要在烘箱中干燥?
③实验过程中总是尽量避免使流动相液面低于色谱柱中吸附剂的上端，为什么?
实验二烟酸的制备
1.实验目的
掌握烟酸的制备反应原理及制备的操作方法
2.实验原理
3-甲基嘧啶在水溶液中，甲基可被高锰酸钾氧化形成烟酸钾盐，在酸化制成烟酸。
N CH3
N
COOK
N
COOH KMnO4HCl
3.主要仪器和试药
（1）主要仪器
仪器规格或型号数量
电热套500ml 1只
搅拌机1台
三颈瓶500ml/24mm*3 1只球形冷凝管290mm/24mm*2 1支
蒸馏弯管24mm*2 1只
真空接受管24mm*2 1只
圆底瓶250ml/24 1只
吸滤瓶250ml 1只
布氏漏斗40mm 1只
烧杯500ml 1只
（2）试药
试药规格摩尔数（mol）用量
3-甲基嘧啶CP 0.054 5g
高锰酸钾CP 0.108 21g
浓盐酸CP 适量
活性炭CP 适量（粗品重量的1%）
4.操作步骤
（1）烟酸的制备
在附有电热套、搅拌机、球形冷凝管、温度计的三颈瓶中，加入3-甲基嘧啶5g，蒸馏水200ml，电热套加热至85℃，分次加入高锰酸钾21g，控制反应温度在85～90℃，加毕，继续搅拌反应60min。停止反应，改成常压蒸馏装置，蒸出水及未反应的3-甲基嘧啶，至馏出液达不显浑浊时，停止蒸馏，趁热过滤，用12ml沸水分三次洗涤滤饼（二氧化锰），弃去滤饼，合并滤液与洗液，得烟酸钾水溶液。
将烟酸钾水溶液移至500ml烧杯中，以浓盐酸酸化至pH3～4，放冷，过滤，抽干，得粗品。
（2）精制
将粗品移至250ml圆底瓶中，加粗品5倍量的蒸馏水，水浴加热，轻轻振摇使溶解。稍冷，加活性炭少许，加热至沸，脱色5～10min，稍冷，趁热过滤，滤液放冷，慢慢析出结晶，过滤，滤饼以少量冷水洗涤，抽干，干燥，得纯品，mp，234～238℃。
5．注释
（1）氧化反应若完全，二氧化锰沉淀滤去后，反应液不再显紫红色。如果显紫红色，可加少量乙醇，温热片刻，紫色消失后，重新过滤。
（2）精制中加活性炭的量可以由粗品颜色深浅来定，若颜色较深可多加一些。
6．复习思考
（1）氧化后若反应完全，反应液呈什么颜色？
（2）为什么加乙醇可以除去剩余的高锰酸钾？
实验三美沙拉秦的合成
1. 实验目的
（1）通过美沙拉秦的合成，了解美沙拉秦药物合成的全部过程。
（2）学习硝化反应和还原反应的原理及基本操作。
2. 实验原理
美沙拉秦（mesalazine）是原瑞士pharmacia AB公司开发的抗结肠炎药。化学名是5-氨基-2-羟基苯甲酸（5-amino-2-hydroxybenzoic acid）。美沙拉秦是一种灰白色结晶或者结晶状粉末。微溶于冷水，乙醇。m.p.280℃（dec.）。美沙拉秦为抗慢性结肠炎药——水杨酸偶氮磺胺吡啶SASP（salicylazosulfapyridine）的活性成分，疗效与SASP相同，适应于因副作用和变态反应而不能使用SASP的患者，广泛用于治疗溃疡性结肠炎。化学结构式：
COOH
OH
H2N
以水杨酸为原料的合成路线如下：
COOH
OH HNO
COOH
OH
O2N
COOH
OH
H2N
3.药品与仪器：
水杨酸，硝酸，浓盐酸，铁粉，氢氧化钠，保险粉，40%的硫酸，活性炭，氨水，冰，pH试纸，定性中速滤纸，双颈烧瓶，球型冷凝器，滴液漏斗，集热式磁力加热搅拌器，800ml 烧杯，玻璃棒，抽滤瓶，布氏漏斗。
4.实验操作
（1）5-硝基-2-羟基苯甲酸的合成
在装有球型冷凝器的250ml双颈烧瓶中，加入水杨酸69g（0.5mol），水70ml，搅拌升温至70℃，用滴液漏斗加入70%的硝酸87.5ml（1.4mol）,滴加完毕，在70℃继续搅拌1h。反应完毕，搅拌下，将反映混和物倒入700ml冰水中，搅拌1h，抽滤。残渣用60ml水分成三次洗涤，得5-硝基-2-羟基-苯甲酸粗产品。
将上述所得到的粗产品用650ml的水加热重结晶，冷却得到淡黄色晶体，抽滤、干燥、称重并计算产率并测定熔点。（纯品mp227~230℃）
（2）美沙拉秦的合成
合成：在装有冷凝器的500ml双颈烧瓶中，加入250ml水，升温至70℃后，加入17ml 的浓盐酸，14g（0.25mol）的铁粉，加热回流后，交替加入铁粉 38g（0.50mol）和41g（0.22mol）的5-硝基-2-羟基-苯甲酸，加毕，继续回流搅拌1h。反应完毕，冷却后，搅拌下用40%的氢氧化钠溶液调至碱性，抽滤，残渣用水洗，合并滤液和洗液，向其中加入保险粉5.6g，搅拌反应20min后，抽滤，滤液在搅拌下用40%的硫酸溶液调至pH=2~3，析出灰色固体，过滤，干燥得5-氨基-2-羟基-苯甲酸粗产品，称重，计算产率。
精制：向上述所得到的粗产品中加入410ml的水，18.5ml的浓盐酸和1g的活性炭，加
热回流数分钟后趁热过滤，冷却，滤液用15%氨水调pH2~3，析出灰白色的固体，冷却过滤，水洗，干燥后得到美沙拉秦精品。计算产率并测定熔点（纯品m.p。280℃，dec.）。
5.结构指认
（1）红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
（2）核磁共振光谱法。
6.思考题
（1）硝化反应时，为何要慢慢滴加，而不能一次性加入？
（2）铁粉还原过程中，交替加入铁粉的目的是什么？
（3）铁酸还原反应的机理是什么？
实验四 苯佐卡因（Benzocaine ）的制备
1. 实验目的
（1）通过苯佐卡因的合成，学习酯化、还原等反应。
（2）掌握利用酸碱性、有机溶剂重结晶等精致固体物质的方法。
2. 实验原理
苯佐卡因（Benzocaine ）化学名为对氨基苯甲酸乙酯（Ethyl T-aminobenzoate ），化学结构式为：
COOC 2H 5
H 2N
本品作为局麻药，用于创面、溃疡面及痔疮的镇痛。
苯佐卡因的国内合成路线有两条：第一条以对硝基苯甲酸为原料，经酯化、还原制得；第二条是对硝基苯甲酸先还原，再酯化得目的物，见下图。本实验以第一条路线合成苯佐卡因。
COOC 2H 5
NH 2
2
COOH
2
COOC 2H
5
NH
2
COOH
N a
3.实验方法
（1）对硝基苯甲酸乙酯的合成
1.原料与试剂
对硝基苯甲酸 10.2g (0.06mol) 乙酸 23ml 浓硫酸 1.5g 2.实验步骤
在搅拌冷却下，将硫酸慢慢滴加到乙醇中（附注a ），升温，加对硝基苯甲酸，加完后，加热回流5h (附注b)。反应液回收1/2量乙醇后，倒入冰水中，析出晶体，冷却至3 - 5℃，抽滤。滤饼加5倍量水搅匀，用碳酸钠水溶液（附注c ）中和至 7.5 - 8.0 ，搅拌，复测PH 应为7.5 - 8.0 ，抽滤，的对硝基苯甲酸乙酯。熔点为56- 58 ℃。 3.附注
a .加浓硫酸一定要缓慢，以防乙醇被碳化；
b. 在回流过程中，反应液逐渐澄明，澄明后要继续回流一段时间，使反应趋于完全；
c.、Na2CO3溶液的浓度为40% 。
（2）苯佐卡因的合成
1.原料与试剂（附注a）
对硝基苯甲酸乙酯（自制）
铁粉
4.1% 氯化铵溶液
CHCl3
5% 盐酸
2.实验步骤
将氯化铵溶液升温至95℃，搅拌下加入铁粉，保持95-98℃，活化20min(附注b)后，慢慢加入对硝基苯甲酸乙酯，反应1.5h。反应毕，升温至50℃，用碳酸钠溶液调节至PH 7-8，加入3/4量氯仿搅匀。抽滤，滤饼用1/4量氯仿洗涤，洗涤液合并，静置分层，氯仿层用5%盐酸萃取4次。静置分层。分取水层，加入固体碳酸钠中和至PH7-7.5（附注C），析出结晶。抽滤，水洗，得苯佐卡因粗品。
粗品用乙醇加热溶解，加活性炭脱色（附注d），抽滤，滤液冷却，加3倍量蒸馏水冷至室温，析出结晶。抽滤，水洗，干燥，得苯佐卡因精品，熔点为88-91℃。
3.附注
a.对硝基苯甲酸乙酯为上步“（1）”中自制的，其他原料用量根据制得的对硝基苯甲酸乙酯量来决定，参考配料比（质量数）：对硝基苯甲酸乙酯：铁粉：4.1%氯化铵溶液：氯仿：5%盐酸 = 1：0.86：3.33：6.66：20；
b.铁粉一定要活化，否则，还原效果不佳；
c.用固体碳酸钠中和时，应慢慢加入碳酸钠，以防生成大量泡沫而溢出；
d.脱色-重结晶原料参考配比（质量数）：粗品：乙醇：活性炭 = 1：2：0.1 。
4. 复习思考
(1) 酯化反应为可逆反应，为打破平衡使反应向生成物方向移动，你认为可来取那些措施？
(2)苯佐卡因制备中可能带进哪些杂质，如何除去？
实验五 巴比妥的合成
1. 实验目的
（1）通过巴比妥的合成了解丙二酰脲缩环合成的一般方法。 （2）掌握无水操作技术。
2.实验原理
巴比妥类药物（barbiturates ）为丙二酰脲的衍生物，由丙二酸二乙酯同尿素缩合而成，为长时间作用的催眠药，主要用于神经过度兴奋，狂躁或忧虑引起的失眠。巴比妥化学名为 5，5-二乙基巴比妥酸，化学结构式为：
O NH
O
C 2H 5C 2H 5
NH
O
巴比妥为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。m.p.189-192℃。难溶于水，易溶于沸水及乙醇，溶于乙醚、三氯甲烷及丙酮。
合成路线如下：
+
C 2H 5Br
C 2H 5ONa
O
O
C 2H 5C 2H 5
H 2NCONH 2C 2H 5ONa
O
O
C 2H 5C 2H 5
NH
NH ONa
HCl
O
NH
O
C 2H 5C 2H 5
NH
O
O O
O O O O
3.药品与仪器
无水乙醇、金属钠、邻苯二甲酸二乙酯、氯化钙、硫酸铜，丙二酸二乙酯，氢氧化钠，溴乙烷，乙醚，无水硫酸钠，尿素，稀盐酸，活性炭，定性中速滤纸，圆底烧瓶，三颈烧瓶，球形冷凝器，滴液漏斗，烧杯，玻璃棒，干燥管，抽滤瓶，布氏漏斗，分液漏斗，沙浴，锥形瓶，空气冷凝管。
4.实验操作
（1）二乙基丙二酸二乙酯的合成
在装有搅拌器，滴液漏斗及球形冷凝器（顶端附有氯化钙干燥管）的250ml 三颈烧瓶中，加入制备的绝对无水乙醇75ml ，分次加入金属钠6g ，待反应缓慢时，开始搅拌，用油浴加热（油浴温度不超过90℃），金属钠消失后，由滴液漏斗加入丙二酸二乙酯18ml ，10-15min 内加完，然后回流15min ，当油浴温度降到50℃以下时，慢慢滴加溴乙烷20ml ，约15min 加完，然后继续回流2.5h 。将回流装置改为蒸馏装置，蒸去乙醇（但不要蒸干），放冷，药渣用40-45ml 水溶解，转到分液漏斗中，分取酯层，水层以乙醚提取3次（每次用乙醚20ml ），合并酯与醚提取液，再用20ml 水洗涤依次，醚液倾入125ml 锥形瓶内，加无水硫酸钠5g ，放置。
将上一步制得的二乙基丙二酸二乙酯乙醚液，过滤，滤液蒸去乙醚。瓶内剩余液用装有
空气冷凝管的蒸馏装置于沙浴上蒸馏，收集218-222℃馏分（用预先称量的50ml锥形瓶接受），称重，计算收率，密封贮存。
（2）巴比妥的合成
在装有搅拌，球形冷凝器（顶端附有氯化钙的干燥管），及温度计的250ml，三颈烧瓶中加入绝对无水乙醇50ml，分次加入金属钠2.6g，待反应缓慢时，开始搅拌，金属钠消失后，加入二乙基丙二酸二乙酯10g，尿素4.4g，加完后，随即使反应器内温度升至80-82℃.停止搅拌，保温反应80min（反应正常时，停止搅拌5-10min后，料液中有小气泡逸出，并逐渐呈微沸状态，有时较激烈）。反应毕，将回流装置改为蒸馏装置。在搅拌下慢慢蒸去乙醇，至常压不易蒸出时，再减压蒸馏尽。残渣用80ml水溶解，倾入盛有18ml稀盐酸（V盐酸：V水=1：1）的250ml烧杯中，调pH3-4之间，析出结晶，抽滤，得粗品。
粗品称重，置于150ml锥形瓶中，用水（16ml/g）加热使溶，加入活性炭少许，脱色15min趁热抽滤，滤液冷至室温，析出白色结晶，抽滤，水洗，烘干，测熔点，计算收率。
5.结构指认
（1）标准物TLC对照法。
（2）红外吸收光谱法。
（3）核磁共振光谱法。
6.注意事项
（1）绝对无水乙醇的制备：在装有球形冷凝器（顶端附有氯化钙干燥管）的250ml圆底烧瓶中加入无水乙醇180ml，金属钠2g，加几粒沸石，加热回流30min，加入邻苯二甲酸二乙酯6ml，再回流10min，将回流装置改为蒸馏装置，蒸去前馏分，用干燥圆底烧瓶作为接收器，蒸馏至几乎无液滴流出为止。量其体积，计算回收率，密封贮存。
检验乙醇是否有水分，常用的方法：取一支干燥试管，加入制得的绝对无水乙醇1ml，随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分，则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。
（2）制备绝对无水乙醇所用的无水乙醇，水分不能超过0.5%，否则反应相当困难。
（3）本试验中所用仪器均需彻底干燥，由于无水乙醇有很强的吸水性，故操作及存放时，必须防止分水侵入。
（4）取用金属钠需用镊子，先用滤纸吸去沾附的油后，用小刀切去表面的氧化层，再切成小条。切下来的钠屑应放回原瓶中，切勿与滤纸一起投入废物缸内，并严禁金属钠与水接触，以免引起引起燃烧爆炸事故。
（5）加入邻苯二甲酸二乙酯的目的是利用它和氢氧化钠进行如下反应：
COOC2H5
COOC2H5+ 2 NaOH
COONa
COONa
+2C
2
H5OH
因此避免了乙醇和氢氧化钠生成的乙醇钠再和水作用，这样制得的乙醇可达到极高的纯度。
（6）溴乙烷的用量，也要随室温而变，当室温30℃左右时，应加28ml溴乙烷，滴加溴乙烷的时间应适当延长，若室温在30℃以下，可按本实验投料。
（7）等到反应器内的温度降到50℃以下，再慢慢滴加溴乙烷，以避免溴乙烷的挥发及生成乙醚的副反应。
C2H5ONa+C2H5C
2
H5OC2H5+NaBr
（8）沙浴传热慢，因此沙要铺得薄，也可用减压蒸馏的方法。
（9）尿素需在60℃干燥4h。
（10）蒸乙醇不宜快，至少要用80min，反应才能顺利进行。
7. 复习思考
（1）制备无水试剂时应注意什么问题？为什么在加热回流和蒸馏时冷凝管的顶端和接收器支管上要装置氯化钙干燥管？
（2）固体产物常用何种方法精制，液体产物又如何精制？
（3）本实验用水洗涤提取液的目的是什么？
实验六 亚胺-154的合成
一、目的要求
掌握缩合、环合反应基本的操作和反应原理。
二、实验原理
亚胺-154为抗肿瘤药物，对胃癌、肺癌等有一定的缓解作用，对肝癌、网状细胞肉瘤也有缓解作用，也用于银屑病的治疗。亚胺-154化学名为1，2-双（3，5-二氧哌-1嗪）乙烷，化学结构式为：
N HN O O
NH N
O O
CH 2CH 2
亚胺-154为白色针状结晶。难溶于水及乙醇，碱中不稳定，mp.290~292℃（分解）。
合成路线如下：
ClCH 2COOH NaOH
ClCH 2COONa
H 2NCH 2CH 2NH 2
NaOH
+NaOOC CH 2NaOOC CH 2CH 2COONa CH 2COONa
N CH 2CH 2N
N CH 2CH 2N
CH 2COOH
CH 2COOH HOOC CH HOOC CH 2H
+
HC ONH 2
N HN O O
NH N
O CH 2CH 2
三、实验方法
（一）乙二胺四乙酸的制备
在装有温度计、搅拌器及滴液漏斗的250 mL 三颈瓶中，投入氯乙酸22.5 g ，
加45 mL水溶解。另将氢氧化钠22 g溶于60 mL水中，再加入乙二胺盐酸盐6.6 g，混匀后，置于滴液漏斗中，在搅拌下滴加到氯乙酸溶液中（约1~2 min）。加料完毕后，温度上升至102~106℃，pH约为9。将滴液漏斗换成冷凝器，搅拌保温2 h。于前半小时内，分次测定反应液的pH值。当pH低于9时，补加少量30% 氢氧化钠，使pH维持9左右。2 h后，加入活性碳脱色，抽滤。滤液用盐酸酸化至pH 1，放置，析出结晶，抽滤，结晶用水洗涤至氯离子呈阴性反应。干燥，得乙二胺四乙酸。熔点210℃（分解）。
（二）乙二胺四乙酰亚胺的制备
将乙二胺四乙酸14.6 g，甲酰胺26 g置于装有搅拌器、温度计和直型冷凝器（除水用）的三颈瓶中。加热至140℃左右，保温反应90 min，再升温至160±1℃，保温反应4 h。反应过程中逸出的气体的pH由3逐渐上升，当升至8~9时，即为反应终点，趁热将反应液倒入冷水中，析出结晶，抽滤。结晶分别用水、乙醇洗涤，烘干，得乙二胺四乙酰亚胺白色结晶。mp.295~300℃（分解）。
（三）结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。
2. 核磁共振光谱法。
思考题：
1. 在乙二胺和氯乙酸钠缩合反应中，为何pH控制在9左右。
2. 在乙二胺四乙酸与甲酰胺环合反应中，最初逸出的气体为何pH约为3，而当结束时pH变为8~9？
实验七磺胺的制备
磺胺（对氨基苯磺酰胺）为淡黄色或淡棕色结晶颗粒或粉末，分子式C6H8O2N2S，分子量：172.21，熔点164.5~166.5℃，密度1.08(20℃)，无臭，味初苦，而后微甜，遇光色渐变深。本品在沸水、稀盐酸、氢氧化钠溶液中易溶，在冷水、乙醇中微溶，在乙醚、氯仿、苯中不溶。本品是磺胺类药物的主要中间体，可以用于合成磺胺类药物，如磺胺脒、磺胺甲氧嗪、磺胺甲基嘧啶等。也用来制取结晶磺胺，供外用消炎。
1．目的要求
（1）掌握苯胺乙酰化反应、由乙酰苯胺经氯磺化，氨解和水解等多步反应制备磺胺药物的原理、方法和意义。
（2）掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解。
（3）掌握分馏柱的分馏原理及使用方法。
（4）掌握气体捕集器的使用。
（5）巩固固体有机物的回流、脱色、重结晶提纯、减压抽滤和热过滤等基本实验操作。
2．基本原理
（1）乙酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等乙酰化试剂作用制得。本实验用冰醋酸作乙酰化试剂，价格便宜，操作简便。
NH2
+ CH3COOH NHCOCH3
+ H2O
（2）乙酰苯胺经过氯磺化、氨解与水解等反应转变为对氨基苯磺酰胺（磺胺）。
C6H5NHCOCH3 + 2HOSO2Cl P-CH
3
CONHC6H4SO2Cl + H2SO4 + HCl
P-CH3CONHC6H4SO2Cl + NH3P-CH
3
CONHC6H4SO2NH2 + HCl
P-CH3CONHC6H4SO2NH2 + H2O +
P-H2NC6H4SO2NH2 + CH3COOH
3．仪器设备与药品
50mL圆底烧瓶、短刺形分馏柱（带支管）、封闭电炉或电热套、温度计（0-300℃）、石棉网、玻璃棒、500mL烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶；100mL锥形瓶（干燥）、25mL量筒、250mL 烧杯、100mL圆底烧瓶、10mL量筒。广泛pH试纸，三角漏斗，黄色橡皮管，滤纸，橡皮手套。
苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭、氯磺酸、浓氨水、浓HCl、沸石、固体碳酸钠、氢氧化钠。
4．实验操作
（1）乙酰苯胺的制备
①主要原料规格及用量配比
名称分子量性
状
折光率比重熔点℃沸点℃用量
摩尔
数
摩尔
比
苯胺93.13 liq 1.5860 1.02 —6184 10mL(10.2g)) 0.11 1
冰醋酸60.05 liq 1.372 l.04 16.6 117.9 15mL(15.7g，) 0.26 2.36 ②实验装置（见下）
③实验操作
10mL(10.2g，0.11mol)新蒸馏过的苯胺和15mL(15.7g，0.26mol)冰醋酸和少许锌粉置于50mL圆底烧瓶中，装上一短的刺形分馏柱，其上端安装温度计，支管可以通过支管接受瓶相连，接受瓶外部用冷水浴冷却。石棉网上小火缓缓加热至微沸并保持约15分钟，然后逐渐升高温度至回流，保持温度计读数于105℃约1.5h，反应生成的水及少量醋酸被蒸出。当温度下降时，表明反应完成，停止加热。趁热，在不断搅拌下用倾泻法将反应液以细流倒入盛有200mL冷水的烧杯中，粗乙酰苯胺呈细粒状析出，抽滤，用10~20mL冷水洗涤。粗品放入200mL热水中，加热至沸，若溶液中有未溶的油珠，则补加热水至油珠完全溶解。冷却片刻后加入0.5g活性炭，煮沸3~5分钟脱色。趁热抽滤（或热过滤），乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。充分冷却后抽滤，晶体晾干后红外灯下烘干。称重，计算产率。（产量约6~8g，自己妥善保存，留作合成磺胺的原料）。测熔点：纯乙酰苯胺为无色片状晶体，m.p. 114.3℃。
④注释
a. 久置的苯胺色深有杂质，会影响乙酰苯胺质量，最好用新蒸的苯胺。
b. 加入锌粉的目的是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色杂质。.
c. 苯胺有毒，醋酸有刺激性，不要接触皮肤，及时盖紧试剂瓶。
d. 反应回流时，必须强热，蒸气高度应超过2/3冷凝管的高度，若加热强度不够时，则可能产生苯胺乙酸盐，而难以产生乙酰苯胺。
e. 收集的液体总体积约4.5mL。
f. 本实验用水作为溶剂重结晶，若天气冷，且保温措施不到位，则相当一部分产品损失
在滤纸上，水的用量过量10mL（即比饱和量多15~20%）左右更利于减少损失。
g. 在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，直至完全溶解。
h. 加入活性炭时，一定要将溶液冷却至沸点以下，以免产生暴沸而溢出烧杯造成损失。
i. 趁热过滤时，热溶液入扇形滤纸速度要快，并且基本充满。活性炭理论用量为产品重的1~5%。
（2）对氨基苯磺酰胺的制备
①主要原料规格及用量配比
名称分子量性
状
比重熔点℃沸点℃
用量摩尔
数
摩尔
比
乙酰苯胺135.17 Sol 1.214 114.3 305 7.5g0.056 1.0
氯磺酸116.53 liq 1.76 -80 60～64/
2~4mm Hg
15mL
（26.4g）
0.227 4.0
浓氨水35.045liq 0.91 26mL 0.135 2.4
②操作
a. 乙酰氨基苯磺酰氯的制备
干燥的100mL锥形瓶中加入7.5g干燥的乙酰苯胺，石棉网上小火加热熔化。水浴中充分冷却后，冷却使熔化物凝结成块。一次加入15mL氯磺酸（通风橱中），立即装好反应装置。待固体全部溶解后，温水浴中加热10分钟至不再有HCl产生为止。冰水冷却，通风橱中，强烈搅拌下以细流慢慢倒入盛有120g碎冰的大烧杯中。少量冷水洗涤反应瓶，洗涤液也倒入烧杯中。搅拌，并尽量将大固体粉碎。抽滤得白色固体，少量冷水洗涤，所得乙酰氨基苯磺酰氯粗产品直接立即用于下步制备。
b. 对乙酰氨基苯磺酰胺的制备
上述粗产物放入烧杯，搅拌下慢慢加入26mL浓氨水，继续搅拌15min，然后加入20mL 水，石棉网上小火加热10分钟以除去多余的氨。冷却，抽滤，冷水洗涤，得粗产品，直接用于下步水解。
c. 对氨基苯磺酰胺（磺胺）的制备
100mL圆底烧瓶中加入上述粗品和5mL浓HCl，投入沸石，石棉网上小火回流0.5h，至全部产品溶解后冷却至室温，得一几乎澄清的溶液。（若有固体析出，应继续加热使反应完全。若溶液呈现黄色并有极少量固体存在时，需加入少量活性炭，煮沸10分钟，过滤）。转移到大烧杯中，搅拌下加固体碳酸钠（约6g）中和至PH=7~8，冷却，抽滤，洗涤。粗品用水重结晶（每克产物约需12mL水），产量约4~5g。纯对氨基苯磺酰胺为白色叶片状晶体，熔点：165~166℃。
③注释
a. 氯磺酸对皮肤和衣服腐蚀性强，暴露在空气中会冒出大量氯化氢气体，遇水会发生
猛烈的放热反应，甚至爆炸，因此取用时要小心。所有仪器必须干燥，含有氯磺酸的废液不能倒入废液缸。使用前应纯化，蒸馏收集148-150℃馏分。
b. 乙酰苯胺与氯磺酸反应十分剧烈，凝结成块状后反应较缓和。若反应仍然十分剧烈，应该适当冷却。
c. 瓶壁上若有少量水气凝结，应用干净滤纸吸去。
d. 磺化过程中放出大量氯化氢气体。装置应该严密，导气管末端应该与吸收器内水面接近。但不能插入水中，否则可能倒吸引发严重事故。
e. 加入速度必须慢，并充分搅拌，以免局部过热而使得对乙酰氨基苯磺酰氯水解。这是实验成功的关键。
f. 尽量洗去固体夹杂和吸附的盐酸，否者产物在酸性介质中放置过久，会立即水解。因此洗涤后应该尽量压干，并在1~2小时内将其转化为磺胺。
g. 对乙酰氨基苯磺酰氯粗品久置容易分解，甚至干燥后也不可避免。若要得到纯品，可将粗品溶解于温热氯仿，然后迅速转移到事先温热好的分液漏斗中，分出氯仿层，冰浴冷却，抽滤，干燥即可得到结晶。纯品熔点为149℃。
h. 这一步产品可不必分出，若要得到产品，可在冰浴中冷却，抽滤，冰水洗涤，干燥即可得到结晶。粗品用水重结晶，纯品熔点为219-220℃。
i. 对乙酰氨基苯磺酰胺在稀酸中水解为磺胺，后者又与过量的盐酸形成可溶性的盐酸盐，所以水解完成后，反应液冷却时应无晶体析出。由于水解前后溶液中氨的含量不同，加5mL浓HCl有时不够，因此，在回流至固体完全消失前，应检测溶液PH值，若酸性不够，应该补加盐酸继续回流一段时间。
j. 加固体碳酸钠中和滤液中的盐酸后，有二氧化碳伴生，故应控制加入速度并不断搅拌使其逸出。
对氨基苯磺酰胺是两性化合物，在过量的碱中容易变成为盐类而溶解。故中和操作必须仔细，以免降低产量。
4. 思考题
（1）为什么苯胺要先乙酰化在氯磺化？直接氯磺化行吗？
（2）如何理解对氨基苯磺酰胺是两性化合物，试用反应式表示它与稀酸和稀碱的作用。
实验八 磺胺醋酰钠的合成
(Synthesis Sulfacetamide Sodium)
磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。 化学名为 N-[(4一氨基苯基)-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，
N-[(4-Aminophenyl)-sulfonyl]acetamide sodium salf monohydrate 化学结构式：
本品为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 一、目的要求
1.通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH 、温度等反应条件纯化产品的方法。
2.加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理
1.乙酰化反应（磺胺醋酰的制备）
2.成盐反应（磺胺醋酰钠的制备）
三、实验方法 (一)磺胺醋酰（SA ）的制备 1.主要原料规格及用量配比
原料名称 规格 用量 摩尔数 摩尔比 磺胺 CP 17.2g 0.1 1 醋酐 CP 13.6ml 0.142 1.42 氢氧化钠溶液 22.5％ 22ml 0.1125 1.13 氢氧化钠溶液 43.5% 12.5ml 0.11 1.08
N
H 2S O
O N COCH 3 H 2O H
+
pH= 4-5N
H 2S O
O N COCH 3
N
H 2S O O
NH 2+(CH 3
CO)2
O
NaOH pH= 12-13
N H 2S O
O
NHCOCH 3
N
H 2S O
O N Na
COCH 3 H 2O N H 2S O
O
NHCOCH 3
NaOH pH= 7-8
2.操作
在装有搅拌子及温度计的100mL三颈瓶中，加入磺胺17.2g，22.5％氢氧化钠22mL，
开动搅拌，并加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，43.5％氢氧化
钠12.5 mL(首先，加入醋酐3.6 mL，43.5％氢氧化钠2.5 mL；随后，每次问隔5min，
将剩余的43.5％氢氧化钠和醋酐分5次交替加入，每次各2ml,因为放热，加醋酐时用
滴加法，2mlNaOH可一次加入)[1]。加料期间反应温度维持在50～55℃；加料完毕继续
保持此温度反成30min。反应完毕，停止搅拌，将反应液倾人250mL烧杯中，加水20mL
稀释，于冷水浴中用36％盐酸凋至pH7，放置30min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去
固体。滤液用36％盐酸调至pH4～5，[2]抽滤，得白色粉末。
用3倍量(3mL／g)10％盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，放置30min尽量使单
乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10min，抽滤。滤液
用443.5％氢氧化钠调至pH＝5，析出磺胺醋酰，抽滤，干燥，测熔点(mp.179～184℃)。
若产品不合格，可用热水(1:15)重结晶。
(二)磺胺醋酰钠的制备
1.主要原料规格及用量配比
原料名称规格用量摩尔数摩尔比磺胺醋酰自制上步得量
氢氧化钠溶液 22.5％适量
2.操作
将磺胺醋酰置于50mL烧杯中，加3－5滴蒸馏水，于水浴上加热至90℃滴加22.5％
氢氧化钠[3]至固体恰好溶解，放冷，析出结晶，抽滤(用丙酮转移)，压干，干燥，计算
收率。
注释
[1].在反应过程中交替加料很重要，以使反应液始终保持一定的pH值(PH 12～13)。
[2].按实验步骤严格控制每步反应的PH值，以利于除去杂质。
[3].将磺胺醋酰制成钠盐时，应严格控制22.5％NaOH溶液的用量。因磺胺醋酰钠
大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 一、实验目的 （1）熟悉蒽醌类成分的提取分离方法 （2）掌握pH梯度提取法的原理和操作技术 （3）学习蒽醌类化合物鉴定方法 二、实验器材 材料及试剂：大黄粗粉、浓硫酸、NaHCO3、Na2CO3、NaOH、浓盐酸、乙酸乙酯、石油醚、乙醚、普通滤纸、薄层层析硅胶板（2.5 cm×10 cm）、广泛PH试纸、剪刀、铅笔、尺子、点样毛细管、样品管等。 仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸（广口瓶）、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。 三、实验原理 大黄为蓼科植物,味苦,性寒,具有泻热通肠、凉血解毒、逐瘀通经等功效。其主要成分为为蒽醌化合物，含量约为3%~5%，大部分与葡萄糖结合苷，游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等。其中，大黄酸具有羧基，酸性最强；大黄素具有β-酚羟基，酸性第二；芦荟大黄素连有羟甲基，酸性第三；大黄素甲醚和和大黄酚的酸性最弱。根据以上化合物的酸度差异，可用碱性强弱不同的溶液进行梯度萃取分离。 大黄酸R1=H R2=COOH 大黄素R1=CH3R2=OH 芦荟大黄素R1=CH2OH R2=H 大黄素甲醚R1=CH3R2=OCH3 大黄酚R1=CH3R2=H
四、实验内容 大黄素的提取、分离流程图 大黄粗粉10g 20%H2SO4 150 ml 加热1h, 抽滤、干燥 滤饼 150ml乙醚回流提取1 h 乙醚层 水层（紫红色）乙醚层 HCl 3 大黄酸沉淀（粗品） 水层（红色）乙醚层 HCl 0.25% NaOH 大黄素沉淀（粗品）水层（红色） 芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚沉淀（混合物） 具体操作步骤 1. 游离蒽醌的提取 （1）酸水解：称取大黄粗粉10g，加20%H2SO4水溶液150mL，在水浴上加热1小时，放冷，抽滤，滤饼用NaOH溶液洗至近中性（pH约为6），于70℃干燥后，研碎，置250mL 圆底烧瓶中，加入乙醚150mL回流提取1小时（调45℃，回流即可），得到乙醚提取液。 （2）蒽醌类成分的提取：乙醚提取液经薄层层析检查有大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、
一、实验目的 （1）掌握一般散剂的制备方法。 （2）熟悉散剂等量递增的原则。 二、实验仪器、试剂和药材 1. 仪器：粉碎机、药筛（80目，100目）、瓷研钵、烧杯、天平 2. 药材：滑石30g，甘草5g,朱砂1.5g 三、实验内容 制法：（1）水飞朱砂成极细粉。（2）滑石、甘草各粉碎成细粉。（3）将少量滑石粉放于研钵内先行研磨，以饱和研钵的表面能。再称取朱砂极细粉 1.5g置研钵中，逐渐加入等容积滑石粉研匀，倒出。取甘草置研钵中再加入上述混合物研匀。 按每包3g分包。 四、思考题 1、等量递增法的原则是什么？ 当药物比例量相差悬殊时，取量小的组分及等量的量大的组分，置于混合器中混合均匀，再加入与混合物等量的量大的组分稀释均匀，如此直至加完全部量大的组分，混匀，过筛。 2、何谓共熔？处方中常见的共熔组分有哪些？ 共熔现象是指两种或更多种药物经混合后有时出现润湿或液化现象。 3、散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时应如何制备？ 散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时可视药物的性质、用量及处方中其他固体组分的多少而定。一般可利用其它固体组分吸收后研匀，若液体组分含量较大而处方中固体组分不能完全吸收时，可加入适当的赋形剂吸收。若含挥发性物质，可加热蒸去大部分水分后并进一步在水浴上蒸发，加入固体药物或赋形剂后，低温，干燥即可。 五、讨论 甘草因含有纤维性物质在粉碎过程中较难成细粉，总有残渣，粉碎好多次，最后还是没把甘草的细度粉碎成标准要求。因而，后面的研磨，总有粗颗粒无法研碎，制出的益元散中也可以明显看出甘草残渣。
、实验目的 掌握药酒、酊剂的制备方法。 二、实验仪器、试剂和药材 1. 仪器：粉碎机、药筛（20目，65目或60目）、渗漉筒、铁架台、铁夹、 烧杯（1000ml, 400ml） 2. 药材：蕲蛇（去头）12g，防风3g，当归6g，红花9g，羌活6g，秦艽6g, 香加皮6g，白酒加至1000ml。 三、实验内容 制法：以上七味，蕲蛇粉碎成粗粉，其余防风等六味共研碎成粗粉，与上述粗粉 混合均匀，置烧杯中，加入白酒适量，拌匀，浸润0.5小时，使其充分膨胀，装入底部填有脱脂棉的渗漉桶中，层层轻压，装毕后于药面覆盖滤纸一张，并压小 瓷片数块，加白酒使高出药面1?2cm盖上表面皿，浸渍48小时后，以白酒为溶剂，按渗漉法调节流速每分钟1?3ml渗漉，收集渗漉液900ml，加入蔗糖100g， 搅拌溶解后，过滤，制成1000ml，即得。本品含醇量应为44%?50%。 四、思考题 1、比较药酒、酊剂的异同点？ 相同点：药酒与酊剂同为浸出药剂。 不同点：（1）药酒溶剂为蒸馏酒，无一定浓度，制备方法有浸渍法和渗漉法， 常加入糖或蜂蜜作为矫味剂；（2）酊剂的溶剂为不同浓度的乙醇，有浓度规定，制备方法除上述两种还有溶解法和稀释法，一般不用添加矫味剂。 2、浸出药剂中哪些剂型需要测定含醇量？ 酊剂和流浸膏剂需测乙醇含量。 五、讨论 蕲蛇在粉碎过程中，蛇皮和蛇刺难以被粉碎，但是其他部分被粉的过细。在 装入渗漉桶中时，由于不小心，导致渗漉桶壁上粘上许多药材，造成实验误差。此外，时间有限，并没有浸渍48个小时，一个多小时后就开始渗漏，因为严格按照要
实验报告 课程名称：药剂学实验指导老师：__韩旻_________成绩：___________ 实验名称：片剂的制备实验类型：____时间： 一、实验目的 1.掌握片剂的不同制备工艺（湿法制粒压片法） 2.掌握片剂的质量检测方法 3.熟悉片剂的处方，工艺及稳定性影响因素及对片剂质量的影响 4.熟悉单冲压片机使用方法 二、实验原理 片剂试纸将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。他是临床应用最广泛的剂型之一，具有剂量准确，质量稳定，服用方便，成本低等优点。片剂的制备方法主要由湿法制粒压片，干法制粒压片和直接压片法。 制备片剂用的主药及辅料一般要经粉碎，过筛，混合操作。当主药为难容性药物时，必须有足够的细度以保证混合均匀及溶出度符合要求。若药物量少，与辅料量相差悬殊时，可用等体积递增配研发混合，一般可混合均匀，若其含量波动仍然较大，可采溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中再与其他成分混合，通常可以混合均匀。 湿颗粒的制造是制片的关键。首先必须根据主要的性质选好湿润剂或粘合剂。制软材时要控制好湿润剂或粘合剂的用量，使软材达到“握之成团，触之即散”。颗粒大小一般根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片选用14-16，小片18-20目筛制粒。治好的湿颗粒应根据主要和辅料的性质于适宜的温度（50-60）尽快通风干燥。干燥完毕整粒。整粒后加入润滑剂，崩解剂等辅料，混匀，计算片重后即可压片。该实验计算出的片重为。 三、实验步骤 1.实验材料与设备 材料：对乙酰氨基酚，淀粉，微晶纤维素，淀粉浆糊（8%），硬脂酸镁 器材：普通天平，分析天平，量筒，研钵，药筛，鼓风干燥箱，硬度计，单冲压片机，脆碎度检测仪，崩解检测仪。 2.【处方】 对乙酰氨基酚 淀粉 微晶纤维素 淀粉浆糊（8%）适量 硬脂酸镁 【操作】取对乙酰氨基酚过80目筛，淀粉过120目筛，按处方量称取后，家微晶纤维素混匀，混合物过80目筛。滴加适量的8%淀粉浆糊与药物混合制成软材，过16目筛制粒，55℃干燥。干颗粒加硬脂酸镁混匀过16目筛。用单冲压片机压片，每篇，测硬度。 3.质量检测 片中差异：取20片精密称总量，求得平均片重后，再分别精密称隔片的重量，每片的重量与平均重量相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度一倍。 脆碎度：片重小于650
液体药剂的制备实验报告 篇一：实验报告4：(药学专业、09制药)液体制剂的制备药剂学实验实验报告 实验四液体制剂的制备（药学专业、09制药工程） 一、实验目的和要求 1. 掌握溶液型液体制剂的种类及其概念与特点。 2. 掌握几种典型的溶液型液体制剂的制备方法、质量标准及其检查方法。 3. 了解低分子、高分子溶液型液体制剂中常用附加剂的正确使用，作用机制及其常用量。 二、实验内容和原理 1. 实验内容 （1）低分子溶液型液体制剂的制备 实验1：芳香水剂（薄荷水）的制备（分散溶解法） 以薄荷油、滑石粉（或轻质碳酸镁、活性炭）等为原料，制备芳香水剂（薄荷水）。 实验2：复方碘溶液的制备（助溶法） 以碘、碘化钾为原料，通过助溶法，制备复方碘溶液。 实验3：硫酸亚铁溶液剂的制备（溶解法） 以硫酸亚铁、枸橼酸为原料，通过冷溶法制备糖浆剂。 （2）胶体溶液型液体制剂的制备 实验4：胃蛋白酶合剂的制备（溶解法）
以胃蛋白酶、甘油等为原料，制备高分子型液体制剂胃蛋白酶合剂。 2. 实验原理 （请根据实验教材自己补充，包括助溶法的原理；高分子溶液剂的定义，其热力学稳定性等。） 三、主要仪器设备 1. 实验材料：薄荷油、滑石粉、轻质碳酸镁、活性炭、碘、碘化钾、胃蛋白酶、硫酸亚铁、新鲜牛奶、冰醋酸、氢氧化钠。 2. 设备与仪器：恒温水浴箱、研钵、具塞玻璃瓶、烧杯、量筒等。 四、实验步骤、操作过程 （根据实验过程填写，必须列出处方） 实验1：教科书44页芳香水剂（薄荷水）的制备（分散溶解法） 实验2：教科书45页复方碘溶液的制备（助溶法） 实验3：教科书45页硫酸亚铁糖浆（溶解法制备） 实验4：教科书47页胃蛋白酶合剂的制备，并按照48页附录方法，测定所得酶制剂的活力。 五、实验结果与分析 实验1：薄荷油的制备，比较用三种不同分散剂制备的液体制剂的异同，将结果
实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，
实验一TLC铺板、干燥、活化、色谱用硅胶柱的填装 1．硅胶薄层色谱板的制备、干燥和活化 薄层色谱中的吸附剂是铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上的较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂的种类、制备方法和选用溶剂的不同，可按吸附、分配或二者结合的方式达到分离化合物的目的。可以通过比较斑点的R f值，或将未知样品与对照品在同一板上展开至同样高度，对样品进行初步的鉴定。还可通过比较可见斑点的大小进行半定量的判断。还可以通过光密度测量法实现定量测定。 TLC中涂布的物质与柱色谱用的吸附剂非常相似，如硅胶、氧化铝、聚酰胺等，只是它们的颗粒更细一些，一般直径为5～40μm。有些还含有石膏、淀粉等粘合剂以增强涂层与薄板的粘合力。有时里面还含有荧光指示剂(如硅酸锌等)，在254或365nm的紫外光下能显示荧光，可借此对分离的斑点进行检测。到目前为止，硅胶是最常用的薄层色谱吸附剂。 在涂布吸附剂时，用于排列和放置薄板的排列盘和具有平整表面的薄板是必需的。而涂布器也很常用，当它从玻璃板上移过时，会在板的表面均匀铺上所需厚度的吸附剂涂层。 （1）实验目的 掌握硅胶薄层色谱板的制备方法。 （2）仪器和试剂 ①玻璃板(5×10cm或10×20cm，洁净且干燥)； ②薄层色谱用硅胶G； ③％羧甲基纤维素钠水溶液； （3）实验步骤 ①把玻璃板在排列盘中依次相邻放好，置涂布器于其中一端。 ②在具塞锥形瓶中把一份硅胶G和2～3份CMC-Na溶液混合，并用力振摇30秒。 ③把混好的糊倒入涂布器中，均匀地移动涂布器至排列盘的另一端后，移开涂布器。 ④铺好的板静置5分钟，然后把它们面朝上移至一个水平的平面上，阴干。 ⑤把阴干后的板在105℃的烘箱中烘30分钟。 ⑥待板凉至室温后，置干燥器中保存。 2．色谱用硅胶柱的填装 液相柱色谱可以是液-固色谱或液一液色谱。如果固定相是吸附剂，也称为液相吸附色谱.若为离子交换物质，就称为离子交换色谱；若为非离子的聚合物，如聚苯乙烯或hadex,则称为凝胶渗透色谱、凝胶过滤色谱或分子排阻色谱。在柱中或纸上的液一液分配色谱可以进一步分为正相分配色谱(极性固定液)和反相分配色谱(固定相非极性)。 对于液相吸附色谱来说，固定相是填入柱中的表面活性固体(如氧化铝、硅胶和活性炭
天然药物化学实验模块化教学设计摘要：模块化教学是依据教学目的将教学内容划分成不同层次模块，每个教学模块中都包含了特定的教学内容和教学目标，各模块之间相互关联、层层递进，构成一个完整的教学系统。该文探索了天然药物化学实验课程模块化教学设计思路，力求提高教学效果，达到提升学生创新研究能力的目的。 关键词：生药学/教育；教学；天然药物化学；实验教学；模块化设计 “天然药物化学”是药学专业主干课程，具有很强的实践性，因此天然药物化学实验课是教学的重要环节。因此，我校于2017年将天然药物化学实验课设置为一门独立的课程，教学时数与理论课学时数相同，均为72学时，旨在通过实验教学使学生掌握天然药物中所含有效成分的结构类型、理化性质、提取分离、检识和结构鉴定的基本理论、基本知识和基本技能，训练和培养学生操作能力，提高学生动手能力和分析问题解决问题的能力；更重要的是培养学生具备天然药物新药研发的素质，使学生具备科学研究的思维、素质及严谨的科学作风。 1天然药物化学实验课程存在的问题 根据课程特点，我校天然药物化学实验安排了9次实验，每次实验8学时，学生每两周进行一次实验，由于间隔时间太长导致实验缺乏连贯性，学生对实验缺乏整体认识；其次，为强化规范化操作练习，教师提供给学生“菜谱式”操作流程，学生只需照单操作，这种教学模
式导致学生思维僵化，不会解决实际问题，更难以适应企业生产、科学研究等工作的实际需要［1］。教学组对学生发放实验课满意度调查问卷，并通过分析发现：大部分学生对天然药物化学实验课很感兴趣，但认为创新型和设计型实验项目不够，有的学生提出增加一些与毕业设计或就业相关的实验，如天然化妆品、保健品的制备等，可见学生并不满足于被动操作和机械重复，对实验教学提出更高的要求［2］。 2天然药物化学实验模块化教学设计思路 “教学有法，教无定法”。为了使学生成为学习的主体，锻炼和培养学生的综合素质和创新能力，发挥学生的主观能动性，教学组依据天然药物化学实验教学大纲，将教学内容或组合或分解成相应的模块（表1），根据培养目标确定技能目标，明确学生在各个模块中需要掌握的教学内容，并最终实现培养目标。模块一的设计思路：本模块的实验项目多为经典验证性内容，旨在强化学生基本操作技能，如药材的前处理、回流、煎煮、过滤、结晶与重结晶、萃取、薄层色谱与柱色谱等，其目标是培养学生掌握天然药物提取分离有效成分的基本操作技能，并加以熟练运用，提高学生操作技能。模块二的设计思路：由于传统菜单式、验证性实验内容不能很好调动学生的积极性和求知欲，以应用和成果导向为目的的实验项目尤其能够激发学生的主观能动性［3］。例如我校天然药物化学学科多年来围绕新疆特色植物资源，结合课程的研究性和实践性特点，利用充足的研究经费和科研创新，开展了一系列研究，经过多年的积淀和发展，获得了丰硕的科研成果，并挑选成熟的科研成果引入实验教学，如我们对肉苁蓉的研究取得系
《中药药剂学》实验报告 姓名：符琼菁学号：201225821001 专业：中药学 实习时间：2014.9.21-2014.10.18 实习地点：汕头市金润堂中药饮片厂有限公司 指导老师：吴晓杰 实习课目：《中药药剂学》 实习主要内容：散剂、煎膏剂、颗粒剂、丸剂的制备 实验一乌贝散剂的制备 一、实验目的 掌握一般散剂的制备方法。 二、实验仪器、试剂和药材 1.仪器：粉碎机、药筛（80目，100目）、瓷研钵、烧杯、天平 2.药材：海螵蛸（去壳）86g，浙贝母15g，陈皮油0.15g 三、实验内容 制法：（1）海螵蛸、浙贝母各粉碎成细粉。（3）将上述药材细粉放于研钵内先行研磨，再逐渐加入陈皮油0.15g，混匀，即得。按每包3g分包。 四、散剂的常规质量检查 1.外观检查散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。 2.均匀度照《中国药典》2010年版一部附录检查，取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。 3.水分照《中国药典》2010年版附录照水分测定法(附录ⅨH)测定。除另有规定外，不得过9.0％。 4.装量差异依照《中国药典》2010年版一部附录I B检查，单剂量包装的散剂，照下述方法检查应符合规定。 检查法取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋（瓶）装量与标示装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于2袋（瓶），并不得有1袋（瓶）超出限度1倍。 标示装量装量差异限度
0.1g及0.1g以下0.1g以上至0.5g 0.5g以上至1.5g 1.5g以上至6g 6g以上±15% ±10% ±8% ±7% ±5% 5.装量多剂量包装的散剂，照最低装量检查法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅻ C)检查，应符合规定。 6.无菌用于烧伤或严重创伤的外用散剂，照无菌检查法（《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢ B)检查，应符合规定。 7.微生物限度除另有规定外，照微生物限度检查法（《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。 五、思考题 1、何谓共熔？处方中常见的共熔组分有哪些？ 共熔现象是指两种或更多种药物经混合后有时出现润湿或液化现象。 常见的共熔组分有樟脑与薄荷脑，薄荷脑与冰片等。 2、散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时应如何制备？ 散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时可视药物的性质、用量及处方中其他固体组分的多少而定。一般可利用其它固体组分吸收后研匀，若液体组分含量较大而处方中固体组分不能完全吸收时，可加入适当的赋形剂吸收。若含挥发性物质，可加热蒸去大部分水分后并进一步在水浴上蒸发，加入固体药物或赋形剂后，低温，干燥即可。 实验二夏枯草膏的制备 一、实验目的 掌握煎膏剂的制备方法。 二、实验仪器、试剂和药材 1.仪器：电磁炉、锅、纱布若干 2.药材：夏枯草100g 3.辅料：蔗糖30g
《药物分析实验》教学大纲 一、课程基本信息： 课程编号： 中文名称：药物分析实验 英文名称：Pharmaceutical Analysis Experiment 授课专业：制药工程 总学时:36 学分:2 实验课时:36 修读学期：第三学期 先修课程：无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等 课程内容：《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程，内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。 建议教材：侯晓虹编，《药物分析实验》，沈阳药科大学社，2002年。 参考书：[1]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典（2000年版）二部，化学工业出版社出版 [2]中华人民共和国药典委员会编，中华人民共和国药典注释（1990年版），化学工业出版社出版 [3]刘文英主编，药物分析，人民卫生出版社出版，1998年 二、课程教学大纲 （一）、课程实验目的与要求： 目的：本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解，掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用，熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。 要求：培养学生具有科学的实验态度和操作技能，为从事药品质量检验工作奠定基础。（二）、课程教学内容及要求： 实验一葡萄糖杂质检查 （一般杂质检查） 1．类别：验证性实验 2．实验目的和要求： (1) 通过葡萄糖分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 (2) 熟悉杂质检查的操作方法
3．实验内容： 参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质. 4．学时：4 实验二药物中的杂质检查 （特殊杂质检查） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： (1)．掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 (2)．掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 3．实验内容： 乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查（原料） 4.学时：4 5. 实验注意事项 （1）点样采用微量注射器进行，在距薄层板底边2.5cm处开始，点样应少量多次点于同一原点处，原点面积应尽量小。 （2）采用倾斜上行法展开，展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。 （3）碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色，颜色如变深者不宜使用。（4）显色后，应立即检视斑点，并用针头定位，以便记录图谱。 实验三苯巴比妥的鉴别、区别（微晶 反应）及含量测定（银量法） 1.类别：验证性实验 2.实验目的和要求： （1）．掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。 （2）．了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。 3．实验内容： （1）银量法测定巴比妥类药物含量 （2）苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应 4.学时：4 5. 实验注意事项
1.【实验目的】 将Lumion中漫游出来的视频进行进一步的剪辑、改进和包装，使画面更加精美，效果更加逼真。 2.【实验内容】 使用相应的软件： （1）进行视频的修改和剪辑。 （2）添加音乐和字幕。 （3）进行视频转场。 3.【实验过程】 1.添加素材： 我们使用会声会影来完成后期合成的制作工作，采用直接导入轨道的方式，在视频轨按右键，在对话框中选择插入视频或图片，找到从Lumion中导出来的漫游视频，点击并打开它，视频文件就直接加在视频轨道 2.添加音乐： 在音乐轨上右键点击——选添加音乐到音乐轨，找到音乐文件，点击并打开它，音乐文件就进音乐轨上了。也可以点击“音乐”图标（右上窗口），点击文件包图样的按钮，找到音乐文件并点打开，这时音乐就导入音乐素材库，使用时直接将音乐文件拖到音乐轨上即可。 辽宁石油化工大学计算机与通信工程学院
3.添加字幕： 可以点击右上窗口“标题”，在预览窗口上就会出现“在这里输入标题”，这时在预览窗口上双击，会出现编辑框，便可输入文字。在右上窗口有字号、字体、颜色等选项设置，可以挑选。还可以在选中字幕的状态下，点击属性——动画，设置字幕的进出及活动方式。也可以将标题库里的标题直接拖到标题轨上，再在预览窗口上双击它，输入自己的文字等。 4.转场： 点击右上窗口的“转场”图标，从窗口中将选中的“转场”鼠标按住并拖到照片之间。也可以点击右上窗口的“对视频轨应用随机效果” 图标，这样是自动加入的。要有选择的自动加入可选择右上窗口的“对视频轨应用当前效果”图标，这时自动加入的是已选择的转场。 4.【实验中遇到的问题】 问题1： 在一个视频素材中，不知如何裁剪出画面里的某一部分的内容。 解决办法： 在视频上加个‘修剪’滤镜，然后在‘修剪’菜单的‘自定义滤镜’中进行调整。 问题2： 辽宁石油化工大学计算机与通信工程学院
天然药物化学实验报告 一、实验题目：槐米中槲皮素的提取分离及结构鉴定 二、实验目的: 通过对该选题进行资料查阅、方案设计、试验、结果分析等，让我自己学到一套系统、完整的槐米药效成分芦丁和槲皮素进行基源鉴定、提取、分离和结构鉴定的方法，并通过此项训练，提高自己的动手操作能力及综合运用自己所学知识的能力，培养自己独立思考、分析问题、解决问题的能力。 掌握槐米中槲皮素的提取及提取方法 了解槲皮素的药理作用及应用价值 掌握槲皮素的纯度检测 掌握槲皮素的结构鉴定的方法 三、实验基本原理： 本实验主要利用黄酮类化合物虽然有一定的极性，可溶于水，但却难溶于酸性水，易溶于碱性水，故可用碱性水提取，再将碱水提取液调成酸性，黄酮苷类即可沉淀析出。以槐米为原料，采用煎煮法提取槐米有效成分芦丁，然后酸溶液水解获得槲皮素粗品，乙醇重结晶获得槲皮素精品。 四、实验所用试剂、仪器的型号及生产厂家： （一）实验试剂，见下表： 序号名称数量规格生产厂家 1 95%乙醇溶液25ml 500ml／瓶 AR 天津天力 2 浓H2SO4 12ml 500ml／瓶 AR 天津天力 3 甲醇10ml 500ml／瓶 AR 天津天力 4 无水乙醇43ml 500ml／瓶 AR 天津天力 5 纯净水1500ml 18L/桶万家纯水 6 硅胶GF254 30g 500g／瓶 青岛海浪 薄层层析
（二）实验仪器，见下表： 序号名称数量型号生产厂家 1 电子天平1台IM-B200 2 余姚市纪铭称量校验设备有 限公司 2 圆底烧瓶1个GG-17 1000ml 蜀牛 3 烧杯1个GG-17 1000ml 蜀牛 4 烧杯1个 GG-17 500ml 环球 5 烧杯1个GG-17 250ml Jing Xing 6 量筒1个100ml BOMEX 7 量筒1个10ml 旌湖 8 直型冷凝 管 1个BOMEX 9 75?弯管1个 10 橡胶管2条 11 移液管1个10ml 12 玻璃棒1个直径7mm 长40cm 高邮亚泰 13 尾接管1个BZ24129 HENG TAJ 14 布氏漏斗1个 15 抽滤瓶1个GG-17 500ml 蜀牛 16 滤纸1张 17 玻璃漏斗1个 18 研钵1套 19 胶头滴管1个 20 薄层板10个 21 展开缸1个P-1 100×100 上海信谊仪器 厂 22 紫外光谱 仪 1台 UV-8三用紫外分 析仪 无锡科达仪器 厂 23 熔点测定 仪 1台 X-6显微熔点测定 仪 北京泰克仪器 有限公司 24 真空泵1台SHD-III型循环水 式多用真空泵 保定高新区阳 光科教仪器厂 25 电热套1台98-1-C型数字控 温电热套 天津市泰斯特 仪器有限公司
一、实验目的 (1)掌握一般散剂的制备方法。 (2)熟悉散剂等量递增的原则。 二、实验仪器、试剂与药材 1、仪器:粉碎机、药筛(80目,100目)、瓷研钵、烧杯、天平 2、药材:滑石30g,甘草5g,朱砂1、5g 三、实验内容 制法:(1)水飞朱砂成极细粉。(2)滑石、甘草各粉碎成细粉。(3)将少量滑石粉放于研钵内先行研磨,以饱与研钵的表面能。再称取朱砂极细粉1、5g置研钵中,逐渐加入等容积滑石粉研匀,倒出。取甘草置研钵中再加入上述混合物研匀。按每包3g分包。 四、思考题 1、等量递增法的原则就是什么？ 当药物比例量相差悬殊时,取量小的组分及等量的量大的组分,置于混合 器中混合均匀,再加入与混合物等量的量大的组分稀释均匀,如此直至加完全 部量大的组分,混匀,过筛。 2、何谓共熔？处方中常见的共熔组分有哪些？ 共熔现象就是指两种或更多种药物经混合后有时出现润湿或液化现象。 3、散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时应如何制备？ 散剂中如含有少量挥发性液体及含有酊剂、流浸膏时可视药物的性质、用量及处方中其她固体组分的多少而定。一般可利用其它固体组分吸收后研匀,若液体组分含量较大而处方中固体组分不能完全吸收时,可加入适当的赋形剂吸收。若含挥发性物质,可加热蒸去大部分水分后并进一步在水浴上蒸发,加入固体药物或赋形剂后,低温,干燥即可。 五、讨论 甘草因含有纤维性物质在粉碎过程中较难成细粉,总有残渣,粉碎好多次,最后还就是没把甘草的细度粉碎成标准要求。因而,后面的研磨,总有粗颗粒无法研碎,制出的益元散中也可以明显瞧出甘草残渣。
一、实验目的 掌握药酒、酊剂的制备方法。 二、实验仪器、试剂与药材 1、仪器:粉碎机、药筛(20目,65目或60目)、渗漉筒、铁架台、铁夹、烧杯(1000ml,400ml) 2、药材:蕲蛇(去头)12g,防风3g,当归6g,红花9g,羌活6g,秦艽6g,香加皮6g,白酒加至1000ml。 三、实验内容 制法:以上七味,蕲蛇粉碎成粗粉,其余防风等六味共研碎成粗粉,与上述粗粉混 合均匀,置烧杯中,加入白酒适量,拌匀,浸润0、5小时,使其充分膨胀,装入底部填有脱脂棉的渗漉桶中,层层轻压,装毕后于药面覆盖滤纸一张,并压小瓷片数块,加白酒使高出药面1～2cm,盖上表面皿,浸渍48小时后,以白酒为溶剂,按渗漉法调节流速每分钟1～3ml渗漉,收集渗漉液900ml,加入蔗糖100g,搅拌溶解后,过滤,制成1000ml,即得。本品含醇量应为44％～50％。 四、思考题 1、比较药酒、酊剂的异同点？ 相同点:药酒与酊剂同为浸出药剂。 不同点:(1)药酒溶剂为蒸馏酒,无一定浓度,制备方法有浸渍法与渗漉法,常加入糖或蜂蜜作为矫味剂;(2)酊剂的溶剂为不同浓度的乙醇,有浓度规定,制备方法除上述两种还有溶解法与稀释法,一般不用添加矫味剂。 2、浸出药剂中哪些剂型需要测定含醇量？ 酊剂与流浸膏剂需测乙醇含量。 五、讨论 蕲蛇在粉碎过程中,蛇皮与蛇刺难以被粉碎,但就是其她部分被粉的过细。在装入渗漉桶中时,由于不小心,导致渗漉桶壁上粘上许多药材,造成实验误差。此外,时间有限,并没有浸渍48个小时,一个多小时后就开始渗漏,因为严格按照要求流速每分钟1～3ml渗漉,结果实验全部做完后也没能收集到要求的900ml,而且药酒颜色有些淡。
液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用； 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项； 2、实验原理 液质联用（HPLC-MS）又叫液相色谱-质谱联用技术，它以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 电喷雾四级杆飞行时间质谱（ESI-Q-TOF-MS）：质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定去质量。电喷雾电离（ESI）是质谱方法中的一种“软电离”方式，它的原理是：在强电场的作用，引发正、负离子的分离，从而生成带高电荷的液滴。在加热气体（干燥气体）的作用下，液滴中溶剂被汽化，随着液滴体积逐渐缩小，液滴的电荷密度超过表面张力极限时，引起液滴自发的分裂，即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小，最终导致离子从带电液滴中蒸发出来，产生单电荷或多电荷离子，进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子，大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆（Quadrupole）主要起选择离子的作用，其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子，从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比，飞行时间质量分析器（TOF）具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点（因为大分子离子的速度慢，更易于测量），分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理 样品的LC-MS图如下图1所示，结合表1前可知，该物质为软骨藻酸。
高分子11-3 班（09） 一、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： 阿司匹林为白色针状或板状结晶，~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： 二、仪器药品 单口烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒（10mL，25mL）、温度计（100℃）、烧杯（200mL，100mL）、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。 水杨酸、乙酸酐、硫酸（98％）、盐酸溶液(1∶2)、1% FeCl 溶液。 3 三、实验步骤 于100 mL干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。 撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。 稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。
将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，干燥，称量产品 四、纯度检验 向盛有5 mL乙醇的试管中加入1~2滴1%三氯化铁溶液，然后取几粒固体加入试管中，观察有无颜色变化，水杨酸可以与三氯化铁形成深色络合物；阿斯匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生显色反应，因此杂质很容易被检出。为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 mL），溶解时应在水浴上小心的加热。如有不溶物出现，可用预热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿斯匹林晶体析出。如不析出结晶，可在水浴中稍为加热浓缩，并将溶液置于冰水中冷却结晶，抽滤收集产物，干燥后测熔点。 五、实验结果与讨论 从反应方程式中各物材料的摩尔比，可看出乙酰酐是过量的，故理论产量应根据水杨酸来计算。水杨酸理论上应产生乙酰水杨酸。乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol，则其理论产量为： （mol）×180（g/mol）＝5.04g 产率：/×100%=% 六、思考题： 1、制备阿司匹林时，浓硫酸的作用是什么？不加浓硫酸对实验有何影响？ 答：在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面
一．实验目地 、学习从植物中提取色素地方法. 、学习柱色谱(层析)地原理及其操作方法. 、掌握天然药物化学实验报告地一般写法. 二．实验原理 、绿色植物叶中含有叶绿素(绿)、胡萝卜素(橙)和叶黄素(黄)等多种天然色素.各种色素能溶解在有机溶剂（无水乙醇等）中形成溶液，使色素从生物组织中脱离出来.文档来自于网络搜索 、柱色谱是通过色谱柱来实现分离地.在色谱柱内装有固体吸附剂(固定相)如氧化铝或硅胶.液体样品从柱顶加入，当液体流经吸附剂时，由于吸附剂表面对液体中各组分吸附能力不同而按一定地顺序吸附.然后从柱顶加入洗脱剂(流动相)，样品中地各组分随洗脱剂按一定地顺序从色谱柱下端流出，根据不同颜色分段收集.吸附剂，常用吸附剂有氧化铝、硅胶、氧化镁等.吸附剂对化合物地吸附能力与分子地极性有关，极性越强，吸附能力越大，分子中含有极性较大地基团，其吸附能力也越强.溶剂，溶剂分为溶解样品地溶剂和洗脱剂.选择溶剂时还要考虑到被分离物各组分地极性和溶解度.通常是先将要分离地样品溶于非极性溶剂中，从柱顶加入柱中.然后用稍大极性地溶剂使各组分在柱中形成若干谱带.再用极性更大地溶剂洗脱被吸附地物质.为了提高洗脱效果，有时也使用混合溶剂.在本实验中色素成分在不同比例混合洗脱剂地作用下可以分离出来.文档来自于网络搜索 三．实验仪器及试剂 仪器：烧杯、量筒、色谱柱、分液漏斗、玻璃棒、干燥地锥形瓶、滤纸、旋转蒸发仪、酸式滴定管、布氏漏斗、研钵、胶头滴管、剪刀、天平文档来自于网络搜索 试剂：新鲜植物叶、中性氧化铝、甲醇( ％，分析纯) 、乙醇、石油醚( ～％) 、丙酮、无水硫酸钠、正丁醇、新鲜植物叶、文档来自于网络搜索 四．实验内容 . 绿叶色素地提取 把新鲜绿叶洗净晾干或用滤纸吸干，称取绿叶，剪碎后放入研钵，再加入乙醇.研磨后用布氏漏斗抽滤，弃去滤渣.文档来自于网络搜索 将滤液放回研钵，每次用（体积比）地石油醚甲醇混合液萃取两次，每次需加以研磨并且抽滤.把两次滤液合并，转入分液漏斗中.用水洗涤两次，弃去水甲醇层, 洗涤时要轻轻旋荡，以防止产生乳化.石油醚层转入干燥地锥形瓶中用无水硫酸钠干燥.干燥后地液体在旋转蒸发仪上蒸除石油醚至体积约左右.文档来自于网络搜索 .柱色谱分离色素 取一支干净地酸式滴定管，向柱内加入石油醚至柱高约处.再缓慢加入氧化铝，并打开活塞，控制流出速度约为滴，并保持液面不低于固定相.打开下端活塞，放出溶剂，直到氧化铝表面溶剂剩下－高时关上活塞.注意，在任何情况下，氧化铝表面不得露出液面.文档来自于网络搜索 色素浓溶液用滴管小心加到色谱柱顶部，并要旋转加入.加完后打开下部活塞，让液面下降到柱面以下左右关闭活塞.旋转加入数滴石油醚，重新打开活塞使液面下降，重复几次使有色物质全部进入柱体内，待色素全部进入柱体后，观察并记录下此时实验地现象.在柱顶小心加洗脱剂—石油醚丙酮溶液（体积比）.打开活塞，让洗脱剂逐滴放出，层析即开始进行，用试管收集.当第一个有色成分即将滴出时，取另一试管收集，得橙黄色溶液，它就是胡萝卜素.用石油醚丙酮（体积比）作洗脱剂，分出第二个黄色带，它是叶黄素（）.再用丁醇乙醇水（体积比）洗脱叶绿素（蓝绿色）和叶绿素（黄绿色）.文档来自于网络搜索
药剂实验报告
淮阴卫生高等职业技术学校 药 剂 学 实 验 报 告 小组：_________________ 班级：_________________ 姓名：_________________
学号：__________________ 药剂学实验须知 药剂学实验是教学的重要组成部分，是理论与实践相结合的主要方式之一。通过实验课不仅能印证、巩固和扩展课堂教学内容，还能训练基本操作技能，培养良好的实验作风。 为保证实验课顺利进行，并达到预期的目的，实验中必须做到以下六个方面： 1．预习实验内容通过预习，明确实验目的与要求，对实验内容做到心中有数，并能合理安排实验顺序与时间。要明确每个处方中药物与辅料的用途。 2．遵守实验纪律不迟到，不早退，不旷课，保持实验肃静，未经许可，不得将实验室物品带离实验室。 3．重视药剂卫生进入实验室必须穿整洁的 1
白工作服。先将工作台面擦洗干净再开始做实验。实验过程中应始终注意台面、地面的整洁，各种废弃物应投入指定位置，不能随手乱丢，更不能弃入水槽内。完成实验后，应将容器、仪器清洁，摆放整齐，台面擦净，经教师同意后方能离开。值日生负责整理公用器材，清扫实验室，关好水、电、门、窗。 4. 细心操作、勤于思考称量药品、试剂时，要在称量前（拿取时）、称量时和称量后（放回时）进行三次核对。称量完毕应立即盖好瓶塞，放回原处。对剧毒药品更要仔细核对名称与剂量，并准确称取。实验中要严格控制好实验条件，认真操作每一道工序，以保证成品质量。实验成品应标明名称、规格、配制者、配制时间，并交教师验收。实验中遇到问题应先独立思考，再请教他人。在实验中逐步形成整洁、细致、严谨、冷静、 2
天津医科大学学年一学期 药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（卷）一、名词解释 药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。 ：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 杂质限量：杂质的最大允许量 一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。 精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 二、填空 ．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。 ．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。 ．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。 ．中国药典（版）测定维生素含量采用的是三点校正法。 ．的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、。 ．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有。 ．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。 ．的英文全称为。 ．对法进行准确度考查时，回收率一般为；容量分析法的回收率一般为。 ．绿奎宁反应可用于位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。 ．阿司匹林片剂（中国药典版），采用的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。 ．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离。．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。 ．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。 ．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶 ．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。 ．中国药典版规定中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于. ．阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括：苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。 三、选择题（括号内有答案） . 某一药品不溶于水，可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时，下述叙述正确的是（） ．加水过滤后，依法检查 . 加氯仿使药物溶解后，依法检查 . 加乙酸乙酯使药物溶解后，依法检查经炽灼后，依法检查 . 某一药品有色，对该药品中的氯化物进行检查时，下列叙述正确的是（） . 加焦糖，调色后，依法检查 加标准比色液，调色后，依法检查 经过化学反应，使药品褪色后，依法检查