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篇一：苦参生物碱的提取分离与鉴定最终版
实验五苦参生物碱的提取分离与鉴定
苦参是豆科槐属植物苦参的干燥根，含有多种生物碱，总碱含量高达约1%，其中以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。苦参碱可溶于水、乙醚、三氯甲烷、苯，难溶于石油醚。氧化苦参碱为白色柱状结晶，可溶于水、三氯甲烷、乙醇‘难溶于乙醚、石油醚。现代药理学研究表明，苦参中的生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤和抗心律失常的作用。
一、实验目的
本实验通过从苦参中提取苦参生物碱，考察盐酸的浓度和渗漉速度对提取产率的影响
了解化学反应萃取分离在天然药物提取过程中的应用
掌握渗漉法和离子交换提取生物碱的原理、方法与工艺过程，并熟悉用柱层析法分离生物碱。
二、实验内容
（1）苦参总碱的提取。
①将苦参粗粉用不同浓度的hcl溶液润湿后渗漉，收集渗漉液；②将收集的渗漉液通过阳离子交换树脂柱，进行离子交换；
③洗脱并回流提取苦参总碱。
（2）分别用柱层析法和溶解度差异法分离氧化苦参碱。
三、实验时间
步骤所需时间/h
渗漉2
离子交换2
回流5
柱层析（或溶解度差异法）
2.5
鉴定0.5
四、实验原理
1.提取与分离方法
利用苦参生物碱具有弱碱性，可与强酸结合成易溶于水的盐的性质，将总碱从药材中提取出来。结合动态连接提取工艺过程，实现生物碱充分溶出。然后，加碱碱化，即可得到苦参生物总碱。以苦参碱为例：
2.工艺流程
五、实验材料与设备
1.实验设备与仪器
层析柱，渗漉桶，烧杯，布氏漏斗，医用搪瓷盘，恒温水浴箱，层析槽，索氏提取器，研钵。
2.实验材料与试剂
苦参，强酸性阳离子树脂，层析用氧化铝，三氯甲烷，甲醇，浓氨水，乙醚，碘化铋钾，盐酸，氢氧化钠。
碘-碘化钾试剂，碘化汞钾试剂，碘化铋钾试剂，硅钨酸试剂。
六、实验步骤
1.反应提取步骤
（1）动态连续提取
①取苦参粗粉200g加一定浓度的盐酸，拌匀，放置30min,使生药膨胀。②然后装入渗漉桶中，边加边压，层层加紧，全部装完后，药面压平，盖一层滤纸，滤纸上压一些洗净的玻璃塞。
③加入一定浓度的hcl溶液经过药面，以4~5mL/min的速度渗漉，收集渗漉液至无明显的生物碱反应为止，收集渗漉液约2500mL。
（2）交换
①将收集的渗漉液置于阳离子交换树脂进行交换，如交换液有为交换的生物碱时，仍可以继续交换，直至流出液无生物碱反应为止。
②将树脂倾入烧杯中，用蒸馏水洗涤数次，除去杂质，
于布氏漏斗中抽干，倒入唐磁盘中晾干。
（3）总生物碱的洗脱
①将晾干的树脂，加浓氨水适量，搅匀，使湿润度适宜，树脂充分膨胀，盖好放置20min。
②装入索氏提取器中，加三氯甲烷300mL在水浴上回流洗脱，提至尽生物碱为止。
③回收三氯甲烷，得棕色粘稠物。
④加无水丙酮适量，加热溶解，过滤，减压蒸干。
必要时重复此操作，以脱除粗生物碱中的水，再在无水丙酮中重结晶。
2．氧化苦参的分离
（1）柱色谱法取100目色谱用氧化铝50g，用漏斗缓慢加入色谱柱内（1cm×24cm，干法装柱），取苦参0.2g，加入适量氧化铝，搅匀，研细，装入色谱柱顶端，先用50ml三氯甲烷通过色谱柱，再用三氯甲烷-甲醇（9:1）洗脱，流速为1mL/min。每10mL为一份（约收集15份），经薄层层色谱鉴定，相同流出成分合并，在水浴上挥发去溶剂，剩余物加无水丙酮溶解，放置，析出结晶为氧化苦参碱。
（2）溶解度差异法将苦参总碱溶于少量三氯甲烷中，加入10倍量乙醚，放置后有沉淀析出，过滤吸出的沉淀，滤液浓缩后再溶于少量三氯甲烷中，加入乙醚放置，再过滤析出沉淀，合并两次的沉淀物，用丙酮重结晶，即为氧化苦
参碱。
（3）实验要求上述本工艺实验的操作步骤为典型实例，实验过程要求改变盐酸浓度以及渗漉速度，其余条件不变，在进行本实验时有两组同学做同一组浓度，但渗漉速度不同，以此比较不同盐酸浓度、不同渗漉速度下的提取率差异。
3.薄层色谱鉴定
样品：苦参总碱、氧化苦参碱、苦参碱标准品、氧化苦参碱标准品
（1）吸附剂：硅胶g；展开剂：三氯甲烷-甲醇-浓氨水（5:0.6:0.2）；
（2）吸附剂：氧化铝；展开剂：三氯甲烷-甲醇-乙醚（44:0.6:3）；
（3）显色剂：改良碘化铋钾。
4.沉淀试验
取苦参总碱少许溶于稀盐酸中，分置4个小试管中，分别滴加下列试剂1~2滴，观察现象：
碘-碘化钾试剂碘化汞钾试剂碘化铋钾试剂硅钨酸试剂
七、注意事项
（1）浓盐酸、氨水均具有刺激性，使用时注意通风。
（2）丙酮、三氯甲烷、甲醇、无水乙醇和乙醚均为易
燃品，注意防火安全。
（3）在将药材装柱时，不要将药材塞得过紧或过松。
工艺与设备 中草药中生物碱的提取与分离 蔡艳华赵红卫钟本和 (四川大学化工学院,成都,610051) 摘要 生物碱是许多中草药的有效成分。因其具有广泛的生理功能,引起了人们的关注。本文综述了近年来不同的提取和分离方法在生物碱中的应用原理。指出了各方法的优缺点及其今后发展的方向。 关键词:中草药生物碱提取纯化 1前言 生物碱是动植物中一类具有碱性的含氮物质。它们大多是极有价值的药物。中草药含有很多种生物碱,中草药的疗效大多是由所含的生物碱而来。 近年来生物碱作为中草药中的有效成分之一成为研究的热点。提取工艺是生物碱工业化生产的首要环节,特别是其提取和分离操作[1]。传统的生物碱提取分离方法能耗、物耗大,杂质多,效率低。针对这种情况,众多学者从不同角度对中药材中生物碱的提取分离进行了优化和改进[3)22]。本文就生物碱的提取分离技术,特别是几种新兴技术进行了综述。 2生物碱的提取方法 211传统提取方法 绝大多数生物碱是利用溶剂提取法进行提取。生物碱在溶剂中的溶解符合/相似相溶0的规律。极性强的生物碱亲水性较强,易溶于极性溶剂;弱极性生物碱亲脂性较强,易溶于弱极性溶剂。游离的生物碱大多亲脂性较强,而生物碱盐一般亲水性较强。按极性强弱可将生物碱提取溶剂分为极性溶剂、半极性溶剂和非极性溶剂[2]。 21111极性溶剂 极性溶剂有水、甘油、二甲亚砜等。水是最常用的强极性溶剂。具有碱性的生物碱在植物体中多以盐的形式存在,可直接以水作为提取溶剂。而弱碱性或中性生物碱则以不稳定的盐或游离的形式存在,这部分生物碱的亲水性比较弱,为增加其溶解度,可以采用酸水为提取液,使生物碱与酸生成盐而溶出。水提取物不易稳定,易染菌,此外含果胶,黏液质类成分的水提物难于过滤,影响分离操作。 21112半极性溶剂 半极性溶剂有乙醇、丙酮、丙二醇等。乙醇是最常用溶剂,游离的生物碱及盐类一般都能溶于乙醇。它可与水、甘油、丙二醇以任意比例混溶提取生物碱。有时也可采用醇酸溶液作提取剂。 21113非极性溶剂 非极性溶剂有乙醚、石油醚,氯仿、脂肪油、乙酸乙酯、液体石蜡等。以盐的形式存在于植物细胞中的生物碱采用非极性溶剂提取时,必须先使生物碱转变成游离碱后再用溶剂提取。非极性溶剂提出的总生物碱一般只含有亲脂性生物碱,不含水溶性生物碱。这种方法得到的生物碱杂质较少,易于进一步纯化。但溶剂渗入能力较弱,需反复提取。 溶剂提取法按具体操作可分为浸渍法、渗漉法、煎煮法、热回流法和连续回流法(索氏提取法)。21114浸渍法 浸渍法是将处理过的药材用适当的溶剂在常温
苦参碱Matrine [编辑本段] 植物来源 ：豆科植物苦参Sophora flavescens Ait的干燥根。 英文名称：Matrine [编辑本段] 别名 ：母菊碱 [编辑本段] 苦参的生物学基本特性. 中文科名(Family Name)：豆科(leguminous plants) 来源品名(Botanical Origin):苦参Sophora japonica (kushen,Sophora flavesc ens Ait.)；Lighiyellow Sophora Root；豆科植物苦参Sophora flavescens Ait．的根。 其他来源：山豆根Sophora subprostrata (shandougen)，以及Sophora alope curoides地上部分 一般中文名：苦参(Sophora japonica (kushen))；sophoraal opecuraidesl；So phora flavescens Ait. 学名:Sophora japonica 英文名：(英)Sophora japonica(kushen),Sophora alopecuroides L.；Radix S ophorae Flavescentis 中文别名：别名苦甘草、苦参草、苦豆根,西豆根,苦平子,野槐根、山槐根、干人参、苦骨。 中文品名：苦参提取物Lighiyellow Sophora Root P.E.:苦参碱(Matrine,C15H2 4N2O)98%HPLC 中文品名：苦参提取物Lighiyellow Sophora Root P.E.:氧化苦参碱(苦参素)(ox ymatrine,C15H24N2O2)98%HPLC [编辑本段] 化学成分: 国外早在30年代初苏联开始研究，国内开始于1972年，国内外研究的重点均放在生物碱上，目前国内自苦参植物中提取、分离、鉴定的生物碱主要有氧化苦参碱(oxymatrine,C15H24N2O2),苦参碱(Matrine,C15H24N2O),异苦参碱(Iosmatrine,C1
实验五苦参生物碱的提取分离与鉴定 苦参是豆科槐属植物苦参的干燥根，含有多种生物碱，总碱含量高达约1%，其中以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。苦参碱可溶于水、乙醚、三氯甲烷、苯，难溶于石油醚。氧化苦参碱为白色柱状结晶，可溶于水、三氯甲烷、乙醇‘难溶于乙醚、石油醚。现代药理学研究表明，苦参中的生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤和抗心律失常的作用。 一、实验目的 本实验通过从苦参中提取苦参生物碱，考察盐酸的浓度和渗漉速度对提取产率的影响 了解化学反应萃取分离在天然药物提取过程中的应用 掌握渗漉法和离子交换提取生物碱的原理、方法与工艺过程，并熟悉用柱层析法分离生物碱。 二、实验内容 （1）苦参总碱的提取。 ①将苦参粗粉用不同浓度的HCl溶液润湿后渗漉，收集渗漉液； ②将收集的渗漉液通过阳离子交换树脂柱，进行离子交换； ③洗脱并回流提取苦参总碱。 （2）分别用柱层析法和溶解度差异法分离氧化苦参碱。 三、实验时间 步骤所需时间/h 渗漉 2 离子交换 2 回流 5 柱层析（或溶解度差异法） 2.5
鉴定0.5 四、实验原理 1.提取与分离方法 利用苦参生物碱具有弱碱性，可与强酸结合成易溶于水的盐的性质，将总碱从药材中提取出来。结合动态连接提取工艺过程，实现生物碱充分溶出。然后，加碱碱化，即可得到苦参生物总碱。以苦参碱为例： 2. 工艺流程
五、实验材料与设备 1. 实验设备与仪器 层析柱，渗漉桶，烧杯，布氏漏斗，医用搪瓷盘，恒温水浴箱，层析槽，索氏提取器，研钵。 2.实验材料与试剂 苦参，强酸性阳离子树脂，层析用氧化铝，三氯甲烷，甲醇，浓氨水，乙醚，碘化铋钾，盐酸，氢氧化钠。 碘-碘化钾试剂，碘化汞钾试剂，碘化铋钾试剂，硅钨酸试剂。 六、实验步骤 1.反应提取步骤 （1）动态连续提取 ①取苦参粗粉200g加一定浓度的盐酸，拌匀，放置30min,使生药膨胀。 ②然后装入渗漉桶中，边加边压，层层加紧，全部装完后，药面压平，盖一层滤纸，滤纸上压一些洗净的玻璃塞。 ③加入一定浓度的HCl溶液经过药面，以4~5mL/min的速度渗漉，收集渗漉液至无明显的生物碱反应为止，收集渗漉液约2500mL。 （2）交换 ①将收集的渗漉液置于阳离子交换树脂进行交换，如交换液有为交换的生物碱时，仍可以继续交换，直至流出液无生物碱反应为止。 ②将树脂倾入烧杯中，用蒸馏水洗涤数次，除去杂质，于布氏漏斗中抽干，倒入唐磁盘中晾干。 （3）总生物碱的洗脱 ①将晾干的树脂，加浓氨水适量，搅匀，使湿润度适宜，树脂充分膨胀，盖好放置20min。 ②装入索氏提取器中，加三氯甲烷300mL在水浴上回流洗脱，提至尽生物碱为止。 ③回收三氯甲烷，得棕色粘稠物。 ④加无水丙酮适量，加热溶解，过滤，减压蒸干。 必要时重复此操作，以脱除粗生物碱中的水，再在无水丙酮中重结晶。2．氧化苦参的分离 （1）柱色谱法取100目色谱用氧化铝50g，用漏斗缓慢加入色谱柱内（1cm ×24cm，干法装柱），取苦参0.2g，加入适量氧化铝，搅匀，研细，装入色谱柱顶端，先用50ml三氯甲烷通过色谱柱，再用三氯甲烷-甲醇（9:1）洗脱，流速
生物碱 1.特点——环状结构、氮原子多位于环内、具有碱性，与酸成盐、显著的生理活性 2.分布 （1）双子叶——毛茛科、马钱子科、茄科、豆科、罂粟科、防己科、吴茱萸科、小檗科 （宝马别逗罂粟，防己终于小破） （2）单子叶——石蒜科、百合科、兰科 （3）麻黄生物碱——髓部；黄柏生物碱——树内皮 （4）不用植物生物碱含量差别大；同科同属植物含相同结构类型的生物碱 3.分类 （1）简单吡啶类——槟榔碱、烟碱、胡椒碱 （2）双稠哌啶类（喹诺里西啶）——苦参碱、氧化苦参碱（“苦”大“稠”深） （3）莨菪烷类——莨菪碱、古柯碱 （4）异喹啉类——简单异喹啉类、苄基异喹啉（罂粟碱、汉防己甲/乙素） 原小檗碱（小檗碱、延胡索乙素）、吗啡烷类（吗啡、可待因） （5）吲哚类——简单吲哚类、色胺吲哚类、单萜吲哚类（利血平、士的宁）、双吲哚类（长春碱） （6）有机胺类——麻黄碱、秋水仙碱、益母草碱（氮原子不在环内） 4.性状 （1）多为结晶形固体，少数非结晶性形粉末液体状：烟碱、毒芹碱、槟榔碱等简单吡啶类 具挥发性：烟碱、麻黄碱具升华性：咖啡因具甜味：甜菜碱 小檗碱、蛇根碱呈黄色，药根碱、小檗红碱呈红色显荧光：利血平 （2）旋光性影响因素：手性碳、测定溶剂、pH、温度、浓度 （3）溶解性： ?游离生物碱——亲脂性（多数仲胺碱、叔胺碱）易溶于酸水 亲水性—季胺碱（离子型化合物）、含N-氧化物结构（氧化苦参碱） 小分子生物碱（麻黄碱、烟碱）、酰胺类生物碱（秋水仙碱、咖啡碱） 具有特殊官能团—具有酚羟基（吗啡）或羧基（槟榔次碱）的生物碱（两性生物碱）、 具有内脂或内酰胺结构的生物碱(喜树碱、苦参碱) ?生物碱盐——易溶于水；少数难溶于水（小檗碱盐酸盐、麻黄碱草酸盐） （4）碱性 ?碱性强弱常熟pKa值：pKa越大，碱性越强 ?强碱（pKa＞11）：胍类、季铵碱中强碱（pKa7-11）：脂胺、脂杂环类（SP3） 弱碱（pKa2-7）：芳香胺、N-六元芳杂环类（SP2）极弱碱（pKa＜2）：酰胺、N-五元芳杂环类 ?影响因素：N原子的杂化方式（SP3＞SP2＞SP）——四氢异喹啉＞异喹啉；可待因＞罂粟碱 电子云密度（电性效应）——诱导效应：苯异丙胺＞麻黄碱＞去甲麻黄碱 （供电诱导，碱性增强；吸电诱导，碱性减弱） 共轭效应：苯胺形（环己胺＞苯胺）酰胺形（胡椒碱、秋水仙碱、咖啡碱） （共轭效应使碱性减弱） 空间效应——莨菪碱＞山莨菪碱＞东莨菪碱（多一个6,7位环氧基,使碱性减弱）（空间效应使碱性减弱） 分子内形成氢键（氢键效应）——钩藤碱＞异钩藤碱（氢键使碱性增强） （5）沉淀反应 ?沉淀试剂：碘化铋钾—黄色质橘红色碘化汞钾—类白色碘碘化钾—红棕色 硅钨酸—淡黄色或灰白色饱和苦味酸—黄色雷氏铵盐—红色 ?反应条件：酸性水溶液中进行（苦味酸试剂可在中性条件下进行） ?少数生物碱不与一般生物碱沉淀试剂反应：麻黄碱（鉴别反应）、吗啡、咖啡碱(均是仲胺碱) ?一些非生物碱类成分可与沉淀试剂反应：氨基酸、多肽、蛋白质、鞣质
苦参中氧化苦参碱的提取工艺研究 摘要目的：利用正交试验，确定最佳提取工艺，并考察阳离子交换树脂法精制苦参中氧化苦参碱的效果，且与其它大孔树脂法进行了比较。方法：采用HPLC法测定氧化苦参碱的含量。结果：确定最佳工艺，即用10倍量于药材的1%醋酸溶液提取，两小时三次，用001×4强酸型阳离子交换树脂法较大孔树脂法可更有效的保留有效成分、去除杂质。结论：优选得到的工艺简便易行。 关键词苦参；氧化苦参碱；正交试验；阳离子交换树脂 Study on different extraction process of oxymatrine in Radix Sophora flavescens Abstract Objective: To study the effect of cation exchange resin method in fefining of oxymatrine in Sophora flavescens, and to compare the results with that of macroporous resin. Orthogonal test was used to optimize the technology for extracting oxymatrine. Mehtods: HPLC was applied to analyze the content of oxymatrine in the samples. Results: The optimal extraction technology was as follows: the medicinal mateial was refluxed with 1% acetum for three times and each time was 2 hours. 001×4 cation exchange resin method was more effective than macroporous resin for refining oxymarine in Sophora flavescens. Conclusion: This optimized method is simple and efficient. Key words Radix Sophora flavescens; oxymatrine; orthogonal test; cation exchange resin 苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens Art.的干燥根，有清热燥湿，杀虫，利尿之功效。主要成分为氧化苦参碱、苦参碱、氧化槐果碱等多种生物碱类成分。现代研究表明，氧化苦参碱具有抗心律失常，抗癌及抗衰老等活性。目前，如何高效、快速提取、分离、纯化氧化苦参碱，满足其在医药、化妆品、植物生长调节剂等方面的不断增长的大量需求，研究不足，而且产品的纯度等方面均达不到要求，影响其药理活性的发挥和进一步的开发利用。本文以氧化苦参碱为考察对象，对苦参的不同提取工艺进行比较，优选出氧化苦参碱的最佳提取工艺。 1 实验材料及仪器 1.1 实验材料 苦参，购于河北省安国，氧化苦参碱对照品（中国药品生物制品检定所）；001
题目：第九章生物碱（一） 生物碱的概述及分类 教学目的与要求： 要求掌握生物碱的定义、分类及分布 内容与时间分配：（2学时） 一、掌握生物碱的定义和存在形式 二、熟悉生物碱的主要结构类型 三、了解生物碱的生源合成途径及生物合成的基本原理 重点与难点： 重点：生物碱的主要结构类型 难点：生物碱的生源合成途径及生物合成的基本原理 §9 第九章生物碱 §9－1 概述（15分钟） 一、生物碱的含义 二、生物碱的分布 三、生物碱的存在形式 §9－2 生物碱生物合成的基本原理（10分钟） 一、环合反应：一级环合反应、二级环合反应 二、C-N 键的裂解 §9－3 生物碱的分类（65分钟） 一、来源于乌氨酸的生物碱 吡咯类、托品烷类、吡咯里西定类 二、来源于赖氨酸的生物碱 哌定类、吲哚里西定类、喹诺里西定 三、来源于邻氨基苯甲酸的生物碱 喹啉、丫啶酮 四、来源于苯丙氨酸和酪氨酸的生物碱 苯丙胺类、苄基四氢异喹啉、四氢异喹啉、苯乙基四氢异喹啉、苄基苯乙胺类、吐根碱类五、来源于色氨酸的生物碱
简单吲哚类、半萜吲哚类、单萜吲哚类 六、来源于萜类的生物碱 单萜、二萜、三萜类 七、来源于甾体的生物碱 孕甾烷类、环孕甾烷类、胆甾烷类 §9－4 生物碱的理化性质（10分钟） 一、形状 二、旋光性 题目：第九章生物碱（二） 生物碱的理化性质 教学目的与要求： 要求掌握生物碱的溶解性、碱性及沉淀反应 内容与时间分配：（4学时） 一、掌握生物碱的形态、颜色和旋光性及生物碱和生物碱盐的溶解性及其应用，生物碱沉淀反应 二、掌握生物碱的碱性，碱性强弱与生物碱分子结构的关系及其在提取分离中的应用 三、了解生物碱的C-N键的裂解反应机理 重点与难点： 重点：生物碱的溶解性及酸碱性 难点：生物碱的碱性强弱与生物碱分子结构的关系及其应用 三、生物碱的溶解性（60分钟） （一）亲脂性生物碱1、游离生物碱易溶氯仿难溶于水（特例） 2、生物碱盐易溶于水难溶于低级性溶剂（特例） 3、具有酸碱两性的生物碱既可溶于酸、又可溶于碱 4、具有内酯、酰胺结构的生物碱加碱开环加酸环合 5、极弱碱不易与酸成盐 （二）亲水性生物碱1、季胺碱
1.1溶剂提取法苦参碱的溶剂提取法,常用水、酸水及乙醇等 作为提取溶媒,提取方法多为浸渍、渗滚、煎煮、回流等经典方法。孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法 的对比中发现,乙醇回流法在保证较高的苦参碱得率的情况下, 出膏率相对较低,综合比较发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取 效果较好,是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。其最 佳工艺参数为:采用筛分目数20一60目的苦参粉,以60%的乙 醇溶液,料液比为1:2,回流提取2次。谭桂莲[a]分别对水煎法、 乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究,结果表明,渗滤法所得浸提物中,氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙 醇回流法,故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。选择浸 泡时间、乙醇浓度、溶剂用量、流速4个因素,每因素3水平,用 肠(34)正交表进行实验设计,以氧化苦参碱的含量为考核指标。 结果分析:根据各因素的影响来看,其影响大小顺序是乙醇浓度 >溶剂用量>浸泡时间>流速。因此,可推断最佳工艺为加ro 倍量65%乙醇,浸泡24h渗滤,流速为5ml/mino 表面活性剂有降低表面张力及增溶作用。在提取剂中加人 表面活性剂,一方面相互聚集形成胶束,从而增加了提取剂对药 材的浸提能力;另一方面可降低提取剂与药材间的界面张力,促 进润湿,在胶束作用下有效成分易被解吸、提取。应用表面活性 剂于苦参碱的提取,一般选用毒性相对较小,对皮肤刺激性较低 的非离子型表面活性剂吐温类。鲁传华等[3l以多种浓度的乙 醇、稀盐酸溶液、胶束分散系及水为提取溶剂,常温浸渍法提取苦参中苦参碱,考察表面活性剂吐温80的水及醇溶液正向胶束体 系提取苦参碱的效率。结果表明,含有表面活性剂的提取剂能更 快地达到最大提取量,提高生产率。李晓梅[’J在提取溶剂(水或 乙醇)中分别加人0.2%吐温20或吐温80提取苦参碱,以苦参 碱含量为考核指标,考察非离子型表面活性剂在苦参碱提取中的 实际应用价值。结果表明,在苦参碱提取中应用吐温20和吐温80,可以降低药材与溶剂之间的表面张力,增加药材中细胞渗透 性,使溶剂最大限度地溶解或增溶药材中有效成分,显著增加苦 参碱提取率,降低成本,提高经济效益。 1.2离子交换法利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树脂柱, 使生物碱盐阳离子交换在树脂上,而非生物碱化合物则流出柱 外,将交换后的树脂晾干,用氨水碱化,氯仿提取的原理。高拴平 等图研究了离子交换法提取分离苦参碱的工艺过程,技术路线 是:苦参粉、甲醇回流提取。回收溶剂*粗提物、稀硫酸溶解* 脱脂一水层*除揉一上201型阳离子交换树脂一碱化树脂一抓 仿提取*回收溶剂叶脱水一丙酮一苦参碱结晶。采用上述提取 分离方法,苦参碱的产率高,结晶质量好。张存莉等[.]采用不同 浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参碱进行提取和纯化,并对不 同的苦参碱纯化工艺进行比较和研究。结果表明,用60%的乙 醇进行提取和用阳离子交换树脂进行纯化的工艺过程,生物碱收 率较高,生产成本较低,工序较为简单,适宜工业化生产。
苦参碱的提取与含量测定 摘要：本论文通过单因子试验，研究了乙醇浓度、浸泡时间、浸泡温度、提取次数和液料比对苦参中苦参碱提取率的影响；采用紫外可见分光光度法测定该成分含量，作为评价指标。目的是为了优选苦参中苦参碱的提取条件，测定苦参中苦参碱的含量。最佳条件是：乙醇浓度为60%、浸泡时间为2.5小时、浸泡温度为60℃、提取次数为2次、液料比为12：1，在此最佳工艺条件下苦参碱含量与提取率均较高，苦参中苦参碱的得率为8.89%。优选得到的提取工艺条件，简便易行且稳定性好。 关键词：苦参；苦参碱；提取条件；含量测定
Matrine Extraction and Determination Abstract: In this paper, single-factor experiment was conducted to study the ethanol concentration, soaking time, soaking temperature, frequency and fluid extraction than expected rate of extraction of matrine in matrine impact; using UV-visible spectrophotometric determination of the ingredients, as the evaluation indicators. The purpose of optimization of the extraction of matrine in matrine conditions, the determination of matrine in matrine content. The best conditions are: 60% ethanol concentration, soaking time of 2.5 hours, soaking temperature of 60 ℃, for 2 times the number of extraction and liquid feed ratio of 12:1, the optimum conditions in the concentration and extraction of matrine rates are higher in Matrine Kushen a rate of 8.89 percent. The optimized extraction conditions, simple and good stability. Key Words: Kushen; Matrine; extraction conditions; Determination
苦参中的化学成分以及药理作用的研究进展 摘要：本文通过对近年来研究关于苦参的化学成分，及其药理作用的文献进行查阅和整理，并对其进行了综述。 关键词：苦参；化学成分；药理作用 Research Process on the Chemical Compounds and Pharmacology of Sophora Flavescens Abstract:This article review and consolidation the literature of research on the chemical composition of sophora, and its pharmacological effects in recent years, then summarise them into a paper. Key words: Sophora； chemical composition； pharmacological effects 前言 苦参是常用中药之一，始载于《神农本草经》，列为中品。别名苦骨、川参、草槐、地槐等。为豆科植物槐属苦参（Sophora flavescens A it.）的干燥根。苦参为落叶半灌木，高 1.5-3m。根圆柱状，外皮黄白色。茎直立，多分枝，具纵沟；幼枝被疏毛，后变无毛。奇数羽状复叶，长20-25cm，互生；小叶15-29片，叶片呈披针形至线状披针形，长3-4cm，宽1.2-2cm，先端渐尖，基部圆，有短柄，全缘，背面密生平贴柔毛；托叶线形。总状花序顶生，长15-20cm，被短毛，苞片线形；萼钟状，扁平，长6-7mm，5浅裂；花冠蝶形，淡黄白色；旗瓣匙形，翼瓣无耳，与龙骨瓣等长；雄蕊10，花丝分离；子房柄被细毛，柱头圆形。荚果线形，先端具长喙，成熟时不开裂，长5-8cm。种子间微缢缩，呈不明显的串珠状，疏生短柔毛，种子3-7颗，为黑色近球形。花期6
50 投稿热线（010）59195139转12 订阅服务（010）59195153 投稿信箱sydk2007@https://www.doczj.com/doc/af17571930.html, 苦参碱类生物碱是广泛存在于豆科植物苦参、苦豆子和广豆根中的一类喹诺里西啶生物碱的总称。现代研究发现，苦参主要含生物碱和黄酮类化合物，生物碱以苦参碱类生物碱为主，属于喹诺里西啶类生物碱，包括苦参碱、氧化苦参碱、槐花醇、异苦参碱、别苦参碱、14-羟基苦参碱、槐果碱、槐定碱、槐胺碱等。现代药理学研究发现苦参碱类生物碱具有镇痛，强心、抗心律失常，抗病毒，抗炎，抗肿瘤，消肿利尿，免疫抑制，抗菌杀虫等作用。本文就其药理作用的研究现状作构。 一、镇痛作用 苦参碱在镇痛方面有着显著的效果，Junzo Kamei 等研究发现苦参碱主要通过激活κ-阿片受体及部分μ-阿片受体而起作用。而且具有较高的受体选择性，同时没有目前镇痛药物所具有的吗啡样副作用。Junzo Kamei 等通过醋酸诱导的腹部收缩实验证实苦参碱在1～10 mg/kg 的剂量范围内对小鼠的镇痛作用呈现剂量依赖关系。别苦参碱((+)-allomatrine)为苦参碱的C-6立体异构体，其主要通过激活κ-阿片受体而发挥镇痛作用，镇痛作用为苦参碱的三分之一。Kimio higashiyama 等研究发现，苦参碱和别苦参碱通过刺激衰减的脑啡肽样神经元，进而激活脊髓上的κ-阿片受体达到镇痛的效果。具有亲水基团的槐花醇，14β-羟基苦参碱，苦参碱的N 氧化物即氧化苦参碱，以及具有双键的槐果碱，槐胺碱则没有显著的镇痛活性。二、抗炎作用 苦参碱具有非甾体抗炎药的特性。对大鼠后肢由角叉菜胶诱发的炎症和对小鼠腹腔注射冰醋酸诱发的渗出性炎症均有明显的抑制作用，但对大鼠由埋藏棉球诱发肉芽组织增生的慢性炎症影响不明显。同时，作者还认为苦参碱的抗炎作用与垂体—肾上腺系统无关，并推测苦参碱的抗炎作用可能是通过直接作用的方式。鲍淑娟，李淑芳的研究也得出了相似的结论，但在抑制肉芽组织增生方面苦参碱的抑制率为53.5%，略小于氢化可的松的60.0%。苦参碱对由晶状体蛋白诱导的眼部炎症反应，具有明显的抑制作用。苦参碱能抑制磷脂酶（PLA2）的活性、脾细胞的增殖以及TNF、IL-1和IL-6的释放，而这些与苦参碱抗炎作用的产生都是相关的。Hong Cheng 等通过用2，4，6-三硝基苯磺酸诱导的小鼠结肠炎实验发现，苦参碱对其有明显的改善作用，并且其作用机制可能是抑制结肠的TNF-α的表达上调。Ji Yong Liu 等的研究表明苦参碱能够抑制P 物质受体的表达，调节炎症细胞因子产物的产生，因而具有潜在的抑制与P 物质相关的炎症反应的功能。 氧化苦参碱也具有抗炎作用。廖杰等研究发现氧化苦参碱与氢考的松的作用相似，能明显对抗巴豆油、角叉菜（大鼠）和冰醋酸（小鼠）诱发的渗出性炎症，但对大鼠由棉球诱发的慢性炎症无效，并进一步验证了其抗急性炎症与垂体—肾上腺系统无关。氧化苦参碱还可以抑制NH-κB 活化， 降低TNF-α、IL-6和ICAM-1的 生成，从而减轻结肠炎性损伤和腹泻、便血症状。焦霞等研究发现氧化苦参碱对哮喘小鼠有明显的抗气道变应性炎症及抑制IL-4mRNA、ICAM-1 mRNA 表达的作用。 三、抗心律失常 大量实验表明苦参碱类多种生物碱具有显著的抗心律失常作用能较好的对抗由乌头碱、氯仿-肾上腺素诱发的大鼠心律失常，以及氯仿诱发的小鼠心室纤颤。苦参碱、氧化苦参碱临床试用发现对室性早搏及阵发性心动过速效果较好。张宝恒等给大鼠静注氧化苦参碱15，30 mg/kg 显著对抗乌头碱，BaCl 2和结扎冠脉诱发的心律失常。并且苦参碱能使离体结肠段在高K +去极化后，随着Ca 2+剂量的累加而张力逐渐上升。张明发，沈雅琴认为苦参碱型生物碱对心脏具有负性频率、负性自律性和延长有效不应期的作用，因而能产生抗心律失常的作用，其中槐定碱和槐胺碱的抗心律失常活性比较高，而槐果碱比较低。陈瑞丰等通过临床对氧化苦参碱治疗心律失常的观察发现氧化苦参碱对缺血性心肌病疗效显著，对心瓣膜病较差，因此可见氧化苦参碱具有保护缺血心肌，缓解冠脉痉挛以及增加冠脉流量的作用。同时研究表明氧化苦参碱的抗心律失常作用机制是提高心肌舒张期兴奋阈值（DET）和延长有效不应期（ERP）。 在运用氧化苦参碱对冠心病患者治疗时发现氧化苦参碱可以显著提高冠心病心律失常患者心律变异性，对 苦参碱类生物碱的现代药理研究 赵晨光，李逐波 （西南大学药学院，重庆北碚 400716）
收稿日期:2003-03-17; 修订日期:2003-09-18 作者简介:蒙其淼(1979-),男(汉族),广西横县人,在读研究生,主要从事药物分析工作. 生物碱类化合物药理作用研究进展 蒙其淼,梁 洁,吴桂凡,陆 晖 (广西中医学院,广西南宁 530001) 摘要:对生物碱类化合物的药理作用研究进展进行了概述和分析。生物碱类化合物具有心血管系统、中枢神经系统、抗炎、抗菌、抗病毒、保肝、抗癌等多方面的药理活性。 关键词:生物碱类化合物; 药理作用 中图分类号:R 285.5 文献标识码:B 文章编号:1008-0805(2003)11-0700-03 生物碱类化合物广泛存在于自然界植物中,有多种生物学活性。本文就其药理作用研究情况作一概述。1 心血管系统作用 苦参碱类生物碱是以苦参碱为代表的化学结构相似的一类生物碱,存在于豆科植物苦参、苦豆子、及广豆根中,主要包括苦参碱(matr ine ,M at )、氧化苦参碱(oxymatrine )、槐果碱(sopho-car pine )等。大量实验研究表明苦参碱类生物碱在强心和抗心率失常功能方面具有显著而肯定的作用,它们均能对抗乌头碱、哇巴因、氯仿-肾上腺素、氯化钡及冠脉结扎等诱发的动物实验性心率失常,且多为室性心率失常[1]。临床应用苦参治疗各种原因引起的心率失常,发现苦参对房性、室性心率失常均有作用[2]。苦参碱提高DET ,延长ERP 是其抗心率失常作用机制。槐果碱(sophocarpine )能对抗室性心率失常,可能是通过对心脏的直接作用及通过神经系统对心脏的间接作用。苦参碱、氧化苦参碱对心肌表现为正性肌力作用,能使离体家兔心房和豚鼠乳头肌标本、离体蛙心和蟾蜍心脏收缩力加强,振幅增加,并呈剂量依赖关系。用电激动左心房实验证明,苦参碱的正性肌力作用可被Ca 6通道阻滞剂维拉帕米显著抑制,推测其可能与激活钙通道有关。苦参总碱还能扩张冠状动脉,增加冠状动脉血流量,扩张离体兔的肾及耳血管,能延长小鼠在常压下的耐缺氧时间。用苦参碱50mg/kg 能显著降低大鼠实验性高脂血症的血清甘油三酯,升高HDL 水平,降低血黏度,使血液流变学各项指标有所改善,从而达到抑制动脉粥样硬化的形成[3]。 以具有心血管活性的异喹啉类生物碱为先导物,结合某些钾通道阻滞剂的结构特征,设计合成了28个3,4—二氢和1,2,3,4—四氢苄基/萘甲基异喹啉化合物及其有关季铵衍生物。药理实验表明,大多数化合物具有不同程度的降压和减慢心率活性。异喹啉母核氮原子电荷可能为影响作用于血管或心脏组织的重要因素之一[4]。从茜草科钩藤植物滇钩藤中分得的四氢鸭木碱具有舒张血管平滑肌的作用,其对兔胸主动脉平滑肌收缩的抑制百分率达53%以上[5]。枳实生物碱成分能迅速显著升高大鼠血压,给药前后比较,差异非常显著(P <0.01)[6]。 小檗碱主要来源于毛茛科植物黄连,其静脉注射或口服对麻醉(犬、猫、兔)或不麻醉大鼠均可引起血压下降。在一般剂量或小剂量时,它能兴奋心脏,增加冠状动脉血流量;大剂量则抑制心脏,即使再增加剂量,在离体蟾蜍或猫的心脏上亦无起搏现象。降 压机制可能是直接兴奋毒蕈碱样受体[7] 。从吴茱萸中分离得到的2-烃基取代的4(1H )-喹诺酮生物碱有一定的阻断钙离子通道并抑制高钾离子引起的钙离子富集作用,从而能扩张血管[8]。从中药川芎中得到的川芎嗪与阿魏酸反应合成阿魏酸川芎嗪盐,药理实验发现两者都具有较强的抗凝血功能和较强的抗血栓作用,能使APTT 、TT 和PT 延长,而阿魏酸川芎嗪盐作用强于川芎嗪[9]。 普洛托品(P rotopine,P ro)又名原阿片碱,是从夏天无、紫金龙等我国广泛分布的植物中提取的一种异喹啉类生物碱,具有对抗血小板聚集,影响血小板生物活性物质的释放,保护血小板内部超微结构的作用。P ro 对乌头碱、毒K 、中枢性心肌缺血再灌注、氯仿、苯-肾上腺等引起的心率失常有保护作用,负性频率作用和延长有效不应期是其抗心率失常作用的基础[10]。甲基连心碱(neferine ,Nef )是从睡莲科植物莲成熟种子的绿色胚芽中提取的一种双苄基异喹啉类生物碱,对心血管具有多种作用。Nef 能对抗乌头碱、氯仿-肾上腺素、电刺激丘脑下区诱发的心率失常作用。Nef 在较大剂量(6mg /kg )iv 后,对正常血压、醋酸去氧皮质酮盐型高压和肾性高压大鼠都有降压效应,其机制可能是通过直接扩张血管平滑肌而起作用。Nef 对离体大鼠心脏缺血—再灌注损伤有保护作用,能依剂量减少整体大鼠缺血再灌注后VF 发生率,缩VF 持续时间。Nef 对电解性氧自由基损伤离体大鼠心脏、冠脉流量减少、血管内皮细胞损伤也都具有保护作用。Nef 还具有抗血小板聚集和抗血栓的作用。对心肌收缩力,Nef 具有抑制作用,在一定剂量范围内可增加冠脉流量,为该药治疗心血管疾病提供了实验依据[11]。 附子中的双酯型二萜生物碱既是毒性成分,又是有效成分,如乌头碱具有扩张冠状血管和四肢血管的作用,在小剂量(未致心室纤颤)时,就已产生抗急性心肌缺血的作用,并有明显的常压耐缺氧作用[12]。贝母素丙4.2mg /kg 的剂量可导致猫的血压缓慢降低,并最终维持在较低水平。湖北贝母总碱对猫血压也有短时中等程度的降压作用,与阿托品作用相似。贝母生物碱FH 1与F H 2具有正性肌力、负性频率和舒张血管作用。在离体血管上,F H 1—F H 4均可明显对抗甲氧胺引起的血管收缩作用[13]。 汉防己甲素(tetr andine ,T ET )又称粉防已碱,是从防己科植物粉防己根中提取的双苄基异喹啉类生物碱。TET 有明显的降压作用,并能极显著降低高血压患者血内脂质过氧化物、血栓素水平,极显著升高SOD 、前列环素水平,降低T XB 2/6-Keto-PGF 1A 比值。在缺氧性肺动脉高压犬,TET 能明显降低升高的肺动脉压和肺血管阻力,并提高CO 和氧搬运能力而对系统循环和血气水平无明显影响。TET 有抗心绞痛作用,能显著降低心肌耗氧指数,是一个治疗心绞痛、预防心肌梗死和减轻心肌缺血—再 灌注损伤的有效药物[14] 。来自石蒜科植物的生物碱同样具有心血管系统作用。石蒜伦碱能抑制蟾蜍心脏。石蒜碱则先兴奋后抑制,对麻醉大鼠、猫、犬及兔均有降压作用,机制为直接扩张外周血管及抑制心脏。二氢石蒜碱可减弱肾上腺素的升压作用,因其能阻止儿茶酚胺的释放[15]。2 中枢神经系统作用 石蒜科植物生物碱加兰他敏及力克拉敏为可逆性胆碱酯酶抑制剂,小剂量对大脑皮层及延脑内胆碱酯酶活性有较强抑制作用,大剂量则抑制脑内胆碱酯酶活性。应用加兰他敏、二氢加兰他敏治疗小儿麻痹后遗、重症肌无力和外伤性截瘫等病症有效,且毒性较小。石蒜碱对小鼠及家兔有明显镇静作用,能延长巴比妥类药物的睡眠时间,还能加强延胡索乙素及吗啡的镇静作用。石蒜碱静脉注射或皮下注射,对人工致热家兔均有明显解热作用, · 700·时珍国医国药2003年第14卷第11期LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2003VOL.14NO.11
Dictamnine 白鲜碱；Skimmianine 茵芋碱； Fagarine 青椒碱；Robustine ； <分子式> C12H9NO2 <相对分子质量> 199 <性状>棱柱粉末。又称白鲜胺，白藓碱。棱柱结晶(由乙醇中结晶)，熔点133℃。溶于热乙醇和氯仿，微溶于乙醚，难溶于水。其盐酸盐为针状结晶(由乙醇中结晶)，熔点170℃(分解)。其苦味酸盐为黄色棱晶(由乙醇中结晶)，熔点1.63℃。存在于芸香科植物白鲜(Dictamnus dasycarpus Turcz.)的根。 芸香科植物白鲜的根；芸香科植物欧白鲜；芸香科植物花椒属竹叶椒的根；芸香科植物阿诺梯花椒的茎；芸香科植物得卡瑞花椒的茎皮；芸香科植物刺异叶花椒的根；芸香科植物蚬壳花椒的茎；芸香科植物乔木状花椒的叶；芸香科植物崖椒的茎皮；芸香科植物两面针；芸香科植物松风草的地上部分；芸香科花椒属植物梅宇崖椒的树皮；芸香科植物的树皮；芸香科植物似番樱桃叶芸香草地上的部分；芸香科植物火山生芸香草的全草；芸香科植物的茎；芸香科植物的根和茎；芸香科的叶；芸香料的树皮 <生物活性>强心和对平滑肌的作用；松弛血管的作用；抗真菌和DNA光毒性作用；皮肤光损害作用；抗血小板聚集作用；昆虫拒食作用。 防己提取物 【英文或拉丁名】：Stephania Tetrandra extract 【产品规格】：Tetrandrine12% Fangchinoline6% 【包装规格】：25kg/paper drum 【产品介绍】：药材为防己科植物石蟾蜍Stephania tetrandra S. Moore的根。棕色粉末。
【化学成分】：含多种异喹啉生物碱，主要有粉防己碱(tetrandrine )、防己诺林碱(fangchinoline)、轮环藤酚碱(cyclanoline)、二甲基粉防己碱(dimethyltetrandrine) 以及小檗胺(berbamine)等。 【功能主治】：利水消肿，祛风止痛。用于水肿脚气、小便不利、风湿痹痛、湿疹疮毒、高血压症。 【备注】： 植物形态多年生落叶缠绕藤本。茎纤细，有纵条纹。叶互生，宽三角状卵形，先端钝，具小突尖，基部截形或略心形，两面均被短柔毛，全缘，掌状脉5条；叶柄盾状着生。花小，单性，雌雄异株；雄花序为头状聚伞花序，排成总状，萼片4，花瓣4，雄蕊4，花丝连成柱状体，上部盘状，花药着生其上；雌花萼片、花瓣与雄花同，心皮1。核果球形，熟时红色。花期5-6月，果期7-9月。 生于山坡、丘陵地带的草丛及灌木林缘。主产浙江、安徽、湖北、湖南。 采制秋季采挖，除去粗皮，晒至半干，切段或纵剖，干燥。 性状根不规则圆柱形，或剖切成半圆柱形或块状，常弯曲，弯曲处有深陷横沟而呈结节状，长5-15cm，直径1-5cm。表面灰黄色，有细皱纹及横向突起的皮孔。质坚重，断面平坦，灰白色，粉性。气微，味苦。
1 简述 苦参碱、氧化苦参碱(苦参素)是苦豆子、苦参、广豆根等豆科槐属植物中生物碱的主要成份。苦参碱(matrine)和氧化苦参碱(oxymatrine)化学分子式分别为 C15H24N2O 和C 15H24N2O2，分子量分别为248 和264，是苦参型生物碱的主要活性成分，二者在一定条件下可以转化. 2 苦参碱提取工艺 2.1溶剂提取法 苦参碱的溶剂提取法, 常用水、酸水及乙醇等作为提取溶媒, 提取方法多为浸渍、渗滚、煎煮、回流等经典方法。 孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法的对比中发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取效果较好, 是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。其最佳工艺参数为: 采用筛分目数20—60 目的苦参粉, 以60 % 的乙醇溶液, 料液比为1 : 2 , 回流提取2 次。 谭桂莲分别对水煎法、乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究, 结果表明, 渗滤法所得浸提物中, 氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙醇回流法, 故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。 2.2 离子交换法 利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树脂柱, 使生物碱盐阳离子交换在树脂上, 而非生 物碱化合物则流出柱外, 将交换后的树脂晾干, 用氨水碱化, 氯仿提取的原理。 高拴平等研究了离子交换法提取分离苦参碱的工艺和过程, 技术路线是:苦参粉→甲醇回流提取→回收溶剂→粗提物→稀硫酸溶解→脱脂→水层→除鞣→上D201型阳离子交换树脂※碱化树脂→氯仿提取→回收溶剂→脱水→丙酮→苦参碱结晶。采用上述提取分离方法, 苦参碱的产率最高, 结晶质量最好。 张存莉等采用不同浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参碱进行提取和纯化, 并对不同的苦参碱纯化工艺进行比较和研究。结果表明, 用60%的乙醇进行提取和用阳离子交换树脂进行纯化的工艺过程生物碱收率较高, 生产成本较低, 工序较为简单, 有一定的进步性, 适宜工业化生产。 2.3 树脂吸附法
竭诚为您提供优质文档/双击可除苦参生物碱的提取实验报告 篇一：苦参生物碱的提取分离与鉴定最终版 实验五苦参生物碱的提取分离与鉴定 苦参是豆科槐属植物苦参的干燥根，含有多种生物碱，总碱含量高达约1%，其中以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。苦参碱可溶于水、乙醚、三氯甲烷、苯，难溶于石油醚。氧化苦参碱为白色柱状结晶，可溶于水、三氯甲烷、乙醇‘难溶于乙醚、石油醚。现代药理学研究表明，苦参中的生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤和抗心律失常的作用。 一、实验目的 本实验通过从苦参中提取苦参生物碱，考察盐酸的浓度和渗漉速度对提取产率的影响 了解化学反应萃取分离在天然药物提取过程中的应用 掌握渗漉法和离子交换提取生物碱的原理、方法与工艺过程，并熟悉用柱层析法分离生物碱。 二、实验内容 （1）苦参总碱的提取。
①将苦参粗粉用不同浓度的hcl溶液润湿后渗漉，收集渗漉液；②将收集的渗漉液通过阳离子交换树脂柱，进行离子交换； ③洗脱并回流提取苦参总碱。 （2）分别用柱层析法和溶解度差异法分离氧化苦参碱。 三、实验时间 步骤所需时间/h 渗漉2 离子交换2 回流5 柱层析（或溶解度差异法） 2.5 鉴定0.5 四、实验原理 1.提取与分离方法 利用苦参生物碱具有弱碱性，可与强酸结合成易溶于水的盐的性质，将总碱从药材中提取出来。结合动态连接提取工艺过程，实现生物碱充分溶出。然后，加碱碱化，即可得到苦参生物总碱。以苦参碱为例： 2.工艺流程 五、实验材料与设备 1.实验设备与仪器
层析柱，渗漉桶，烧杯，布氏漏斗，医用搪瓷盘，恒温水浴箱，层析槽，索氏提取器，研钵。 2.实验材料与试剂 苦参，强酸性阳离子树脂，层析用氧化铝，三氯甲烷，甲醇，浓氨水，乙醚，碘化铋钾，盐酸，氢氧化钠。 碘-碘化钾试剂，碘化汞钾试剂，碘化铋钾试剂，硅钨酸试剂。 六、实验步骤 1.反应提取步骤 （1）动态连续提取 ①取苦参粗粉200g加一定浓度的盐酸，拌匀，放置30min,使生药膨胀。②然后装入渗漉桶中，边加边压，层层加紧，全部装完后，药面压平，盖一层滤纸，滤纸上压一些洗净的玻璃塞。 ③加入一定浓度的hcl溶液经过药面，以4~5mL/min的速度渗漉，收集渗漉液至无明显的生物碱反应为止，收集渗漉液约2500mL。 （2）交换 ①将收集的渗漉液置于阳离子交换树脂进行交换，如交换液有为交换的生物碱时，仍可以继续交换，直至流出液无生物碱反应为止。 ②将树脂倾入烧杯中，用蒸馏水洗涤数次，除去杂质，
中药 苦参 中苦 参碱 类成 分超 声波 提取 工艺 摘要:实验运用了超声波技术从中药苦参中提取苦参碱类成分，通过单因素实验和料液比、浸泡时间、乙醇体积分数、超声提取时间为因素的正交实验，以及方差分析，优选出超声波提取苦参碱类成分的最佳工艺：料液比（1：10）g／mL，浸泡时间3h，乙醇体积分数80％，超声提取时间20min。与传统水煎煮法比较，超声波提取苦参碱类成分具有省时、成本低、提取率高等优点。结果显示，苦参碱提取率由0．213％提高到0．472％。 关键词:苦参超声波提取 苦参(Sophara．口伽ce Ait．)为豆科植物，除海南、新疆、青海外在中国各地均有分布，有很高的经济价值和药用价值?。 目前中药提取的常规方法有煎煮法、水蒸馏法、溶剂浸提等，其提取时间长，提取率低，且高温条件下易使中药的有效成分氧化、降解，影响作用效果J。随着现代科学的发展，超声技术、微波技术、超临界技术亦被应用于植物活性成分的提取。超声波提取法是近年来兴起的新方法，其振动能产生强大的能量，给媒质点以很大的速度和加速度，将植物体快速穿透，使溶剂能和植物中的有效成分充分接触，有利于有效成分向提取溶剂转移，从而提高其提取率。笔者通过超声波技术提取苦参有效成分，旨在探索一种在常温下快速简便、高效地提取苦参有效成分的提取方法. 1 材料与方法 1．1 材料与设备 苦参，7月购于重庆市中药市场，批号：20060715 (鉴定人：王颖，助教、硕士研究生，重庆工学院)用烘箱在50℃条件下鼓风干燥，粉碎至40目备用； HF一2．5B超声循环提取机(北京宏祥隆生物技术公司)； UV一2000紫外可见分光光度计(尤尼柯(上海)仪器有限公司)； 苦参碱标准品(中国药品生物制品检定所，批号：0413—20066)；