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高等分析化学练习题

一、选择题(25题，每题1分，共25分)

1. 关于环境中污染物说法错误的是：

(A)污染物毒性仅与其浓度有关

(B) 污染物中元素的氧化数不同，其毒性也不同

(D) 污染物常混合于无害物之中

2. 分光光度法可测定浓度为1μg/mL的样品，该方法可认为是：

(A) 常量分析法(B) 痕量分析法(C) 微量分析法(D) 超痕量分析法

3. 下列说法中错误的是：

(A) 微量分析可能不是痕量分析(B) 微量分析也可以是痕量分析

4. 用气相色谱分析乙醇中的水分，试样体积仅需~10μL，该分析技术可认为是：

(A) 常量分析(B) 痕量分析(C) 超痕量分析(D)微量分析

5. 环境监测中，常需要测定浓度<1μg/mL的样品，分析该样品的方法可认为是：

(A) 常量分析法(B)痕量分析法(C) 微量分析法(D)超痕量分析法

6. 用气相色谱归一法分析二甲苯产物中四种同分异构体的百分含量，此分析技术可

认为是：

(A) 常量分析法(B)痕量分析法(C)微量分析法(D) 超痕量分析法

7. 分光光度法的工作曲线为：A = 3.480C(μg/mL)－0.011，则该法检出限是(μg/mL)：

(A) 2.87×10-4(B) 3.45×10-3(C) 0.011 (D) 3.48

8. 分光光度法的工作曲线为：A = 5.870C(μg/mL)－0.015，则该法灵敏度是：

(A) 1.704×10-4(B) 0.015 (C) 5.855 (D) 5.870

9. 用pH计测定样品的pH值。若pH计的电表的误差为2mV，pH值的检出限是：

(A) 0.01 (B) 0.02 (C) 0.03 (D) 0.04

10. 用pH计测定样品的pH值。若保证pH测值的误差小于0.01，要求pH计的电表

的最大误差约是(mV)：

(A) 0.01 (B) 0.60 (C) 1.02 (D) 2.0

11. 在离子色谱分析中，决定检出限大小的主要因素是：

(A) 分离柱的分离能力(B) 抑制柱的交换能力

12. 关于洁净分析实验室说法正确的是：

(A)级数越低越洁净(B) 级数越高越洁净

13. 分析条件是：强碱性、<200o C。容器材料最好选：

(A) 硬质玻璃(B) 石英(C) 聚丙烯(D)聚四氟乙烯

14. 在硬质玻璃容器中可进行加热的溶液是：

(A) NaOH溶液(B) 浓磷酸(C) 浓硫酸(D) 氢氟酸

15. 不能在硬质玻璃容器中进行加热的溶液是：

(A) 浓HNO3溶液(B)浓磷酸(C)浓硫酸(D) 王水

16. 不能在石英容器中进行加热的溶液是：

(A)浓硫酸溶液(B) 浓硝酸(C)硼酸(D) 氢溴酸

17. 不能用聚乙烯瓶贮装的溶液是：

(A) 浓盐酸溶液(B)浓硝酸(C)硼酸(D) 磷酸

18. 不适宜贮装H2S、NH3水的容器材质是：

(A) 硬质玻璃(B) 石英(C)聚丙烯(D) 玻璃

19. 不可用铂器皿处理的样品是：

(A)溴化钾+浓硝酸(B) NaOH (C)硼酸(D) 磷酸+浓硫酸

20. 石英容器被有机物污染, 清洗剂可选：

(A) NaOH溶液(B) HCl + H2O2(C) HF溶液(D) 稀HNO3

21. 玻璃容器被油脂污染, 清洗剂可选：

(A)洗液(B) H2O2＋HCl (C) HNO3+HCl(3+1) (D) 稀HNO3

22. 用来制备亚沸蒸馏水的蒸馏瓶的材质可选择：

(A) 聚乙烯(B) 聚丙烯(C) 刚玉(D)石英

23. 用等压(等温)蒸馏法提纯氨水, 甲杯中有12mol/L的氨水100mL, 乙杯中有高纯水200mL, 提纯平衡后, 乙杯中氨水的浓度是：

(A) 12mol/L (B) 6mol/L (C) 4mol/L (D) 3mol/L

24. 用等压(等温)蒸馏法提纯氢氟酸, 甲杯中有6mol/L的氢氟酸100mL, 现欲制备4mol/L的氢氟酸，乙杯中应有高纯水的体积是：

(A) 200mL (B) 100mL (C) 60mL (D) 50mL

25. 不能用低温升华法进行提纯的物质是：

(A) HAc (B) NaOH (C) NH2NH2(D) 8-羟基喹啉

26. 环己烷中含有金属杂质, 下列不适用于它的提纯方法是：

(A)汞阴极电解法(B) 萃取法(C) 蒸馏法(D) 低温升华法

27. 以Al(OH)3为共沉淀的捕集剂, 捕集效果的优劣顺序正确的是：

(A) Cr(Ⅵ)>Cu2+>Cr3+(B) Cu2+>Cr3+>Cr(Ⅵ)

28. 以Mg(OH)2为共沉淀的捕集剂, 需分离Bi3+和Fe3+，正确措施的是：

(A) 向溶液中加NH3水(B) 直接共沉淀

29. 为了共沉淀样品中痕量的Ra2+，最合适的捕集剂是：

(A) BaSO4沉淀(B) CaCO3沉淀(C) AgCl沉淀(D) MgC2O4沉淀

30. A、B两组的分配比分别为：D A=28、D B=3.5。分离因子β等于：

(A) 24.5 (B) 31.5 (C) 8.0 (D) 0.125

31. 一组分的分配比D= 30，萃取时相比为2，萃取一次后，萃取效率为：

(A) 98.4% (B) 96.7% (C) 93.8% (D) 30%

32. 100g水溶解40g乙醇，蒸馏富集乙醇，蒸馏残液100g，内有乙醇10g，蒸馏液乙醇富集倍数是：

(A) 1.875 (B) 3 (C) 7.5 (D) 30

33. 在螯合物萃取法中，为了提高分配比D，不正确的措施是：

(A) 提高水相pH (B) 降低螯合剂水相溶解度

34. 间硝基苯酚是非挥发性物质，可将其衍生成挥发性物质的衍生剂是：

(A) 重氮甲烷(B) 丙酮(C) 乙酰水杨酸(D)乙酐

35. 五氯苯酚是非挥发性物质，可将其衍生成挥发性物质的衍生剂是：

(A)重氮甲烷(B) 丙酮(C) 乙酰水杨酸(D) 乙酐

36. DDC银盐法测定水样中的As时, 必须先将水中各种形态的As转化为：

(A) AsO43-(B) AsO33-(C) As2S3(D) H3As

37. 测定试样中的As时，各种As应生成易挥发的H3As，常用的试剂是：

(A) Fe2+(B)硼氢化钾＋盐酸(C) 硫化碱(D) NH3·H2O

38. 生物体中的Hg(CH3)2需衍为气体后用气相色谱法测定，气化剂是：

(A) 硼氢化钾(B) CH3COOH (C) ICH2COOH (D) 丙酮

39. 分析土壤样中痕量的金属，常需将基体中大量的硅挥发除去，所用试剂是：

(A) HF＋H2SO4(B) HCl＋H2SO4(C) HF＋HCl (D) K2S2O7

40. 用固体电极电沉积法进行富集，可全部沉积在Pt阴极上的一组物质是：

(A) I2、Au、NiO (B) Ag、Zn、Pb (C) Ag2O、O2、Tl (D) MnO2、PbO2、CoO

41. 用固体电极电沉积法进行富集，可全部沉积在Pt阳极上的一组物质是：

(A) I2、Au、NiO (B) Cu、Zn、Sn (C) Ag2O、O2、Tl (D) Br2、PbO2、S

42. 下列说法正确的是：

(A) 活化分析可以分析元素形态(B)活化分析可以完全不破坏样品

43. 相对而言，下列元素中最适宜用热中子进行活化分析的是：

(A) Cu (B) Si (C) O (D) Fe

44. 在热中子和快中子二种活化分析法中，更适宜采用快中子活化分析的元素是：

(A) Cu (B) Si (C) P (D) Fe

45. 在热中子和带电粒子活化分析法中，更适宜采用带电粒子活化分析的元素是：

(A) Ag (B) Mn (C) O (D) V

46. ICP的功率与分析灵敏度的关系是：

(A) 功率越大，信-背比越大(B)功率越大，信-背比越小

47. 在ICP法中，下列制样法不适于固体进样的是：

(A) 悬浮液制样法(B) 石墨炉制样法(C) 电火花制样法(D)超声雾化法

48. 在ICP分析法中，下列说法正确的是：

(A)功率增大可降低化学干扰的影响

(B) 离线圈越高，原子化程度越大，信号强度越大

(D) 起冷却作用的Ar气对准石英管中心吹入而冷却石英管壁

49. 在ICP分析法中，下列说法正确的是：

(A)载气流速越大，理想光谱激发区越高

(B) 对低激发能的谱线，理想光谱激发区应越低

(D) 等离子体温度随高度上升而上降

50. 可以形成气体运用气体进样法进行ICP法分析的元素是：

(A) Ba (B) K (C) Si (D) Fe

51. 可以形成气体运用气体进样法进行ICP法分析的元素是：

(A) Al (B) Ca (C) Zn (D) Pb

52. 在第一激发态，同一个分子的能量关系正确的是：

(A) E S1E T1(C) E S1E T1

53. In原子吸收451.1nm的激发光后，发射出410.1nm的荧光，这种荧光称为：

(A) 共振荧光(B) 直跃线荧光(C) 跳跃式荧光(D)反司托克斯荧光

54. In原子吸收233nm的激发光后，发射出233nm的荧光，这种荧光称为：

(A)共振荧光(B) 直跃线荧光(C) 跳跃式荧光(D) 反司托克斯荧光

55. Pb吸收283.3nm的激发光，发射出405.7和722.9nm的荧光，这种荧光称为：

(A) 共振荧光(B)直跃线荧光(C) 跳跃式荧光(D) 反司托克斯荧光

56. 含有杂原子N、O、S等的有机物的S1激发态跃迁是：

(A) π→π1*(B)n→π1*(C) π*→π1(D) n*→π1

57. 不含有杂原子N、O、S等的有机物的S1激发态跃迁是：

(A)π→π1*(B) n→π1*(C) π→ζ1* (D) n→ζ1*

58. 产生的荧光强度最大的S1激发态跃迁是：

(A) π→ζ1* (B) n→ζ1* (C)π→π1*(D) n→π1*

59. 下列各物质中，荧光波长最长的是：

(A) 蒽(B) 邻菲罗啉(C)戊省(D) 丁省

60. 下列各物质中，荧光最弱或最不可能产生荧光的是：

(A)对羟基苯胺(B) 水杨酸(C) 邻硝基苯胺(D) 邻羟基苯胺

61. 一个α-羟基萘化合物本身有荧光，下列化合物中，相对荧光强度最大的是：

(A) 间氨基α-羟基-萘(B) 邻二乙氨基α-羟基-萘

62. 毛细管电泳的驱动力是：

(A) 淋洗液(B)高压电场(C) 高压载气(D) 虹吸

63. 下列离子中，淌度最大的是：

(A) K+(B) Ca2+(C) H+(D) Al3+

64. 在电场、介质完全相同的情况下，迁移速度最大的离子是：

(A) SO42-(B) Cl-(C) NO3-(D) OH-

65. 在电场、介质完全相同的情况下，迁移速度最小的离子是：

(A) Na+(B) Mg2+(C) K+(D) Cs+

66. 毛细管电泳中被测溶液向前移动的推动力是：

(A)渗电流(B) 溶液的压力(C) 有压力的气体(D) 溶液的重力

67. X射线CrKβ的能量与Cr原子二条轨道能级之差相等的是：

(A) E P－E S(B) E L－E K(C) E M－E K(D) E N－E K

68. X射线CuKα的能量与Cu原子二条轨道能级之差相等的是：

(A) E P－E S(B) E L－E K(C) E M－E K(D) E N－E K

69. X射线CuLα的能量与Cu原子二条轨道能级之差相等的是：

(A) E M－E L(B) E L－E K(C) E P－E S(D) E N－E K

70. 已知X射线源的λ= 0.048nm，某晶体的最小2θ= 17.42o，此晶体的晶面距是：

(A) 0.0802nm (B) 0.158nm (C) 0.317nm (D) 0.160nm

71. 已知分光晶体的晶面距为0.598 nm，X射线一级衍射峰的2θ= 24.86o，此X射线的波长是：

(A) 0.503nm (B) 0.129nm (C) 0.251nm (D) 0.254nm

72. 下列元素中，不可能产生L系X射线的是：

(A) Be (B) Cu (C) Al (D) Si

73. 下列元素中，不可能产生X射线的是：

(A) Si (B) Cu (C) Cr (D) He

74. 下列元素中，只能产生K系X射线的是：

(A) S (B) Fe (C) C (D) He

75. 当晶体的晶面距为~0.6nm时，下列命题正确的是：

(A) 真空紫外光以一定角度照射该晶体，会产生衍射现象

(B) 真空紫外光照射该晶体，就会产生衍射现象

(C)X光以一定角度照射该晶体，会产生衍射现象

(D) X光照射该晶体，就会产生衍射现象

76. 可对X射线进行分光的是：

(A) 玻璃三棱镜(B)季戊四醇(C) 光栅(D) 凹面镜

77. 不能对X射线进行分光的物质是：

(A)三氯化铁(B) 邻苯二甲酸氢钾(C) 硬脂酸钡(D) 云母

78. X射线管中的靶元素产生的X射线Kα的波长从小到大排列顺序是：

(A)Ag

79. X射线管中的靶元素所需的激发电压从大到小的顺序为：

(A) Ba>K>Cu>Ni (B) Ag>Al>Cu>Co

(C)Cu>Cr>Si>Al (D) Be>P>Mn>Nd

80. 一般而言，不适合作检测X荧光的检测器是：

(A)光电管(B) 正比记数计(C) 盖革记数计(D) 闪烁记数计

81. 对液体样进行X荧光分布，液体样需置于容器中，其窗口材料应选：

(A) 石英(B) 溴化钾(C) 季戊四醇(D)聚对苯二甲酸乙二醇脂

82. 用内标法进行X射线荧光进行定量分析，选择内标物应遵循：

(A)内标物与被测物的激发X射线波长相近，基体对两者荧光吸收相近

(B) 内标物与被测物的激发X射线波长相差大，基体对两者荧光吸收相近

(D) 两者的激发X射线波长相差大，基体对两者荧光吸收相差大

83. 用X射线荧光法定量分析基体复杂的样品，最好的定量方法是：

(A) 标准曲线法(B) 比较标准法(C) 稀释法(D)标准加入法

84. 用X射线荧光法定量分析基体复杂的样品，最好的定量方法是：

(A) 标准曲线法(B) 比较标准法(C) 稀释法(D)内标法

85. 不会产生俄歇电子的元素是：

(A) H (B) K (C) Fe (D) Au

86. 俄歇电子KLM的能量等于：

(A) E M－E L－E K(B) E M + E L－E K(C) E M－E L + E K(D) E M + E L + E K

87. 俄歇电子KLL的能量等于：

(A) 2E L－E K(B) E M + E L－E K(C) 2E K－E L (D) 2E L + E K

88. 俄歇电子KLN俄歇电子能量：

(A)E N－E K－E L(B) E N－E L+ E K(C) E N + E L－E K (D) E N +E L + E K

89. 下列元素中，不可能产生KLL俄歇电子的是：

(A) Al (B) Cu (C) He (D) Si

90. 下列元素中，不可能产生KLM俄歇电子的是：

(A) Al (B) B (C) Cr (D) S

91. 下列元素中，不可能产生KLL俄歇电子的是：

(A) Al (B) Ba (C) Cr (D) Li

92. 下列元素中，俄歇电子产额最高的是：

(A) Al (B) Mg (C) Cr (D) Fe

93. 下列元素中，俄歇电子产额最低的是：

(A) Al (B) Ba (C) Cr (D) Fe

94. 俄歇电子或光电子在下列元素中，可产生最大弹性碰撞率的元素是：

(A) Ni (B)Ti (C) K (D) Pb

95. 俄歇电子或光电子在下列元素中，可产生最大非弹性碰撞率的元素是：

(A) K (B)Db (C) Sm (D) Pb

96. 下列各种产物中，其能量的大小与激发源的能量(级)有关的是：

(A)光电子(B) 俄歇电子(C) X射线(D) X荧光

97. 下列说法正确的是：

(A) 探针电子的能量越高，俄歇电子信号越强

(B)探针电子的入射角越小，俄歇电子信号越强

(D) 探针电子的能量越低，俄歇电子信号越强

98. 下列说法正确的是：

(A) 俄歇电子能谱上只有俄歇电子峰

(B) 俄歇电子能谱上的俄歇电子峰很强且峰型尖锐

(D) 俄歇电子能谱上会出现多种电子能谱峰

99. 下列说法正确的是：

(A)探针电子的能量越高，X射线荧光越强

(B) 探针电子的入射角越大，俄歇电子信号越强

(D) 探针电子的能量越低，俄歇电子信号越强

100. 不可能作为俄歇电子的探针电子能源的是：

(A) X射线(B) 高能电子束(C) 离子束(D)激光101 各种探针电子能源各有优势，最常用的探针电子能源是：

(A) X射线(B)高能电子束(C) 离子束(D) 激光102. 在能量分析器中，不存在的型式是：

(A) 阻止电场型能量分析器(B) 静电轨道偏转型能量分析器(C) 磁场轨道偏转型能量分析器(D)光子轨道偏转型能量分析器

103 不适合作为俄歇电子的能量分析器是：

(A) 阻止电场型能量分析器(B) 静电轨道偏转型能量分析器(C)磁场轨道偏转型能量分析器(D) 筒镜型静电轨道偏转型能量分析器104. 在能量分析器中，最常用的能量分析器是：

(A) 阻止电场型能量分析器(B)静电轨道偏转型能量分析器(C) 磁场轨道偏转型能量分析器(D) 光子轨道偏转型能量分析器105. 在静电轨道偏转型能量分析器中，使用最普遍的型式是：

(A)筒镜型(B) 扇形型(C) 球面型(D) 平板型106. K2Cr2O7中的Cr与Na2S2O3中的S在XPS谱中出现的峰的个数分别为：(A) 1个Cr峰、1个S峰(B) 2个Cr峰、1个S峰

107. 光电子平均自由程最小的光电子具有的能量是：

(A) 10eV (B) 100eV (C) 550eV (D) 700eV

108. 与光电子XPS谱峰的半峰宽没有关系的因素是：

(A)激发源的能量大小(B) 光电子被激发前所处的轨道

109. 关于电子结合能说法错误的是：

(A) 不同元素单质同一轨道上的结合能相差很大

(B) 主量子数相同，副量子数(角量子数)不同，电子结合能相差较小

(D) 不同元素的外层电子的结合能不可能相等

110. 关于电子结合能说法正确的是：

(A) 不同元素单质同一轨道上的结合能相差很小

(B) 主量子数相同，角量子数不同，电子结合能相差也可能很大

(D) 不同元素的外层电子的结合能可能相等

111. XPS能谱仪的样品台受到了玷污，清除玷污的方法是：

(A) 用水清洗(B) 用乙醇擦拭(C) 用酸碱清洗(D)真空烘烤112. Be、BeO、BeF2三种物质在XPS能谱上Be的动能峰从小到大的顺序是：(A) Be

(C)BeF2< BeO< Be (D)BeO< BeF2< Be

113. 能谱光电子信号是统计脉冲数，为保证测量误差≤2%，读值次数不得小于：(A) 100 (B) 2500 (C) 4000 (D) 10000 114. CH3OH、CH4、CO、CO2四种物质在XPS谱上C的动能峰从小到大顺序是：(A) CH3OH < CH4< CO

116. 在相同的化学环境变化下，俄歇峰化学位移与光电子峰化学位移值关系是：(A) 俄歇位移<光电子位移(B)俄歇位移>光电子位移

117. 已知N2的结合能样为409.9eV，在XPS谱出现了405.5、408.5、410.3eV三个结合能峰，它们与苯胺、一氧化氮、一氧化二氮的依次对应关系是：

(A) 苯胺、一氧化氮、一氧化二氮(B)苯胺、一氧化二氮、一氧化氮(C) 一氧化二氮、一氧化氮、苯胺(D) 一氧化氮、一氧化二氮、苯胺118. 有可能作为生物探针离子的离子是：

(A) Al3+(B) Cu2+(C) K+(D) Zn2+

119. 不有可能作为生物探针离子的离子是：

(A) Eu3+(B) Gd3+(C) Co2+(D) Zn2+

120. 常用的稀土荧光探针离子有：

(A) 所有的稀土离子(B) La3+、Nd3+(C) Gd3+、Sm3+(D) Tb3+、Eu3+ 121. 分子探针与生物大分子的结合有多种形式，下列不属于其结合方式的是：(A)吸附(B) 嵌入(C) 衍生(D) 交联

122. 探针离子若可以置换生命金属离子，不必要的条件是：

(A) 两者离子半径应相近(B) 两者化学配位性质相近

(C)两者应为同一族或同一同期元素(D) 两者立体化学行为相似

123. 一种物质，注入生物体，没有免疫响应，但可与抗体反应，这种物质称为：(A) 抗原(B) 半抗原(C) 载体(D) 标记物124. 一种物质，注入生物体，生物体产生免疫响应，产生抗体，这种物质称为：(A)抗原(B) 半抗原(C) 载体(D) 标记物125. 下列生物中，具有免疫系统的的是：

(A) 昆虫(B) 虾、蟹类(C)鸟类(D) 树木126. 下列生物中，没有免疫系统的的是：

(A) 蛙类(B)虾、蟹类(C) 家禽类(D) 灵长类127. 将具有抗原的鸡蛋白，注入下列动物体内，产生抗体最多的动物是：

(A) 鹅(B) 鸭(C) 麻雀(D)兔子

128. 下列各物质中，最不可能直接生为抗原的是：

(A)邻苯二甲酸二壬脂(B) 动物血清(C) 病毒(D) 升血糖129. 下列说法错误的是：

(A) 抗原物质分子量越大，其免疫原性越强

(B)抗原物质分子中的对映体越少，其免疫原性越强

(D) 动物体内不含有的物质的免疫原性强

130. 下列说法正确的是：

(A) 半抗原不可能成为完全抗原

(B) 完全抗原永远有免疫原性

(D) 链状蛋白比球状蛋白免疫原性强

131. 半抗原与蛋白质肽载体反应生成抗原，注入动物体后，产生抗血清，说法正确的是：

(A) 抗血清中没有蛋白质肽载体的抗体

(B)载体蛋白质肽必须是完全抗原

(D) 载体蛋白质肽也可以是半抗原

132. 下列分子结构的功能区中，抗体分子中所没有的是：

(A) 晶体碎片生成区

(B) 铰链区

(D)晶体生成区

133. 抗体与抗原之间的结合力可能是：

(A) 离子键(B) 共价键(C) 配位键(D)氢键

134. 抗体与抗原之间的结合力最不可能是：

(A) 取向力(B) 诱导力(C)配位键(D) 氢键

135. 在13CNMR的偏共振谱上，羰基上的C的峰形是：

(A)单峰(B) 双峰(C) 三重峰(D) 四重峰136. 间二甲苯在13CNMR宽带去的谱上13C峰的个数是：

(A) 4个(B) 5个(C) 6个(D) 8个

137. 对二甲苯在13CNMR宽带去的谱上13C峰的个数是：

(A) 3个(B) 4个(C) 5个(D) 6个

138. 邻二甲苯在13CNMR宽带去的谱上13C峰的个数是：

(A) 3个(B) 4个(C) 5个(D) 6个

139. 乙苯在13CNMR宽带去的谱上13C峰的个数是：

(A) 3个(B) 4个(C) 5个(D) 6个

140. C11H12ON2的不饱和度是：

(A) 4 (B) 5 (C) 6 (D) 7

二、定义与基本概念(10题，每题2分，共20分)

1. 什么叫痕量分析？什么叫微量分析？

2. 痕量分析和微量分析两者之间有什么关系和区别？

3. 什么是分光光度法的检出限？列式加以说明。

4. 什么是分光光度法的灵敏度？列式加以说明。

6. 在红热的温度下, 铂器皿能否和氢气接触？为什么？

7. 能否用铂坩埚熔融Cu、Zn等单质？

8. 进行痕量分析时, 为什么一定要对试剂进行纯化？

9. 什么叫〝亚沸蒸馏水〞？

10. 什么叫等压(等温)蒸馏法？该法适合于哪类试剂的纯化？

11. 考核一个分离与富集方法的优劣的指标有哪几条？

12. 什么叫基体沉淀？什么时候宜采用基体沉淀？

13. 什么叫痕量组分沉淀？何时宜采用之？

14. 共沉淀的捕集剂应具哪两个特性？

15. 什么是共沉淀中的捕集剂？

16. 螯合物萃取的分配比D与哪四个平衡有关？

17. 什么叫协萃效应？协萃系数S的表达式是什么？

18. 什么叫离子对化合物？

19. 什么是活化分析？

20. 活化分析按轰击源的不同，可分中哪三类？

21. 什么叫带电粒子与核反应的〝反应阈能〞？

22. 什么是〝等离子体〞？

23. 什么是〝电感耦合〞作用？

24. 如何定义分子的自旋重态？

25. 什么叫分子能量的〝系间跨跃〞？

26. 什么是电泳现象？

27. 什么是毛细管电泳中的电渗流？

28. 毛细管电泳法中有哪几种检测器？

29. X射线是如何产生的？

30. 如何测定X射线的波长？

31. 解释X射线CuKα1的含义。

32. 什么叫〝光电子〞？

33. X射线有哪二种单色器(分光器) ？

34. 写出〝布拉格公式〞，解释各符号的物理意义。

35. 什么叫X射线荧光检测器的〝死时间〞？

36. 盖革计数器有哪两个主要弱点？

37. X射线荧光定量分析时，采用比较标准法，其适宜的分析对象的特征是什么？其标准样的配制应注意什么？

38. 进行X射线荧光定量分析时，可采用内标法, 内标物与其它色谱法中的内标物有哪两个不同的特殊要求？

39. X射线单色器中的分析仪晶为什么要求由低原子序数的元素组成？

40. 为了消除X射线荧光定量分析时的基体效应，除了内标法和标准加入法外，还有哪几种方法？

41. 什么叫俄歇电子？

42. 注释KLM俄歇电子各符号的物理意义。

43. 什么叫俄歇电子和光电子的弹性散射？什么元素原子易产生弹性散射？

44. 什么叫俄歇电子和光电子的非弹性散射？什么元素原子易产生非弹性散射？

45. 光电子和俄歇电子能谱图上会出现哪些电子峰？

46. 用什么实验方法区分一张能谱图上的峰是光电子还是俄歇电子峰？

47. 什么叫光电子和俄歇电子的电子平均自由程？它与逸出电子数有什么关系？

48. XPS能谱图中峰的半峰宽由哪三个因素决定？各因素的本质是什么？

49. 在能谱分析中对X射线源主要有哪二个要求？为什么？

50. 什么叫离子刻蚀？它的主要作用是什么？

51. 何谓生命金属？

52. 什么叫离子探针？

53. 什么叫分子探针？

54. 离子和分子探针可分为哪几类？

55. 从荧光探针的特征进行分类，什么是A类蛋白？其荧光特征是什么？

56. 从荧光探针的特征进行分类，什么是B类蛋白？其荧光特征是什么？

57. 什么叫动物的免疫反应？

58. 什么物质叫抗原？

59. 什么是免疫原性？

60.什么物质叫抗体？

61. 什么物质叫半抗原？

62. 什么叫多克隆抗体？

63. 什么叫多单隆抗体？

64. 什么的抗血清的效价或滴度？

65. 用不同的方法得到的滴度是否相同？为什么？

66. 什么叫非标记免疫分析？

67. 什么叫标记免疫分析？

68. 什么是免疫分析中的非竞争法？

69. 什么是免疫分析中的竞争法？

70. 在NMR分析中，什么是多重共振技术？

71. 什么叫质子宽带去偶？

72. 什么叫偏共振去偶？

73. 什么叫核欧沃豪斯效应？

74. 核欧沃豪斯效应对NMR谱图解析有何帮助？

75. 如何用NMR判断样品有无活泼氢？

三、论述与问答题(题，每题5分，共25分)

1. 痕量金属在生物体内有哪四个作用？

2. 清洁分析实验室按空气质量分为哪三个区？对尘粒要求如何？各适于哪类分析？

3. 用于痕量分析的容器的材质原则上有哪三个要求？为什么？

4. 造成一次蒸馏水不纯的原因有哪二个？亚沸法是如何克服的？

5. 什么情况下,试样才需要进行富集和分离(列举三种典型情况) ？

6. 简述汞阴极电解法纯化水溶性试剂中金属离子杂质的原理。

7. 汞阴极电解法为什么要保持汞池电位小于－1.5v？如何确定汞池电位？

8. 汞阴极电解法纯化水溶性试剂后，为什么净化后的试剂应从高于汞液面的出口流

出？排放时能否切断电路？为什么？

9. 什么叫均相沉淀？它有什么优点？若需用均相沉淀法沉淀Ba2+，应如何做？

10. 基体沉淀多、对痕量组分吸附大、损失多，克服这些弱点，有哪五条补救措施？

11. 金属螯合物萃取效率或分配比D与哪四个平衡常数有关？关系如何？

12. 简述活化分析中的相对测量法和利用一个核素标准样进行定量分析的原理。

13. 带电粒子活化分析有哪些优点？

14. 用ICP光谱分析时，功率对测试有哪些影响？最低检出限应在什么功率下获得？

15. 用ICP光谱分析时, 应用有机溶剂与水作溶剂有什么明显优点？为什么？

16. 在ICP法中，什么叫观察高度？为什么观察高度过高或过低的灵敏度都不很高？

17. 强刚性有机物在结构上有什么特点？

18. 芳环上的取代基性质及位置对芳香族有机物的荧光特性有什么影响？

19. 荧光分析法有什么优点？

20. 离子在毛细管电泳中的迁移速度与哪些因素有关？关系如何？

21. 为什么毛细管电泳有很高的柱效率？

22. 简述毛细管电泳高频电导检测的原理。

23. X射线在晶面上的反射与可见光在镜面上的反射有什么不同？

24. 简述背射劳厄法测试晶体结构的原理。

25. 简述弯面晶体对X光的分光原理及制备方法。

26. X射线荧光和X射线有什么区别？

27. 分析仪晶为什么常用由低原子序数的元素组成的晶体？

28. 用内标法进行X射线荧光定量分析可消除基体效应，内标物满足什么条件？

29. 简述校正系数法消除谱线干扰的原理。

30. 论述俄歇电子产额与探针电子能量级的关系。为什么有如此关系？

31. 哪类元素俄歇电子产额大？哪类元素为什么俄歇电子产额小？哪几个元素为什

么不可能产生俄歇电子？

32. 为什么有时需采用谱峰微分法解析俄歇电子能谱？俄歇能谱峰与导数谱峰的关

系如何？

33. 光电子能谱峰的宽度是由哪些因素决定的？可以人为控制的是哪个因素？半峰

宽的最小值是多少？

34. XPS谱的检测器与一般仪器分析的检测器有什么本质区别？理由何在？

35. 表面清洁后的铝样立即进行XPS测定, 有两个束缚能峰, 分别为72.3和75.0ev,

相对强度为15.2:5.1。该样品常规条件下暴露一周后再测, 也有两个束缚能峰, 分别为72.2和74.5ev, 相对强度为6.2:12.3。解释上述现象并计算铝样表面各组分的相对含量。

36. A、B两个样品的分子式均为C3H6O2。XPS谱图上，A样：2个C峰，面积比为

2:1。B样：3个C峰,面积比为1:1:1。写出A、B两样品所有的同分异构体，并指定峰的归属和理由。

37. 现测得CO、CO2和CH4的光电子能谱, 可获得5个峰, 从左到右的位置为811.7、

812.9、1055.1、1057.2、1062.9(ev) 。已知：C1s=284eV、H1s=14eV、O1s=532eV。

确定各峰对应的化合物及元素、阐述理由。

38. 使用AlKα(1486.6ev)测试一无机物的XPS谱, 无机物上镀了一层Au，Au的4f7/2

能级(束缚能为83ev)的光电子能量峰E p=1353ev处。则碳的1s电子峰(束缚能为284ev) 出现在该谱图的什么位置处？若幅射源改成MgKα(1254ev) ，碳的1s电子峰又应出现在该谱图的什么位置处？

39. 指出下列化合物中C的1S光电子能谱峰的顺序(束缚能从小到大排列)和归属，各

峰面积的比值(以最小峰面积为1)：

CF3COOCH(CH3)2CH3COOCH2CH2CH2CH3H2NCH2COOCH2CH3

40. 简述能谱分析中的〝绝对定标能量法〞的原理。

41. 为什么在生物分析中常常用到离子探针？

42. 探针离子的化学依据和生物依据是什么？

43. 影响抗原免疫原性的有哪四大因素？哪些情况会使抗原免疫原性增强？

44. 简述时间分辨荧光免疫分析法的原理。

45. 什么是免疫分析中的非竞争方式和竞争方式？

46. 如何用免疫分析法检测没有免疫原性的小分子化合物？

47. 解析一个未知化合物的基本步骤是哪些？

48. 为什么连续波核磁共振仪很难获得较好的13CNMR谱图？

四、计算题(3题，每题5分，共15分)

1. 用汞阴极电解法提纯水溶液，要求水溶液中[Zn2+]≤

2.0ng/mL，Zn2+在汞阴极沉积

为Zn，求汞阴极的最高电位。已知：φo Zn2+/Zn = －0.77V，Zn的过电位为0.2V，M Zn = 65.4g/mol。

2. 用汞阴极电解法去除水溶液中的Mn2+，Mn2+以MnO2沉积，要求水溶液中残留的

[Mn2+]≤2.0ng/mL，求正极与汞阴极的最小电压。已知：φo MnO2/Mn2+= 1.23V，汞阴极的电位φ(－) = －1.5V，MnO2的过电位为0.2V，溶液电阻消耗电压0.2V，M Mn = 54.9g/mol。

3. 在含有ZnSO4、CuSO4和0.0500mol/L的H2SO4的溶液中，用汞阴极电解法去除水

溶液中的Cu2+，电极反应如下：

阴极：Cu2+＋2e = Cu φo Cu2+/Cu = 0.337V

Zn2+＋2e = Zn φo Zn2+/Zn =－0.77V

阳极：H2O－2e = 1/2O2 + 2H+φo O2/1/2H2O = 1.23V

要求：提纯后的溶液中[Cu2+] ≤2.0×10-7 mol /L，Zn2+基本不极损失，求阳极最低电位与汞阴极的最合适电位区间。已知；Cu的过电位为0.2V，氧气分压为1/5标准压力，氧气过电位φ过= 1.09V。

4. 在0.050mol/L的Zn2+、0.10mol/L的Cd2+的溶液中，用汞阴极电解法去除水溶液

中的Cd2+，要求水溶液中残留的[Cd2+]≤1.0×10-6mol/L，Zn2+不损失。求汞阴极的电位区间。已知：Zn2+＋2e = Zn，φo Zn2+/Zn = －0.77V，Cd2+＋2e = Cd，

φo Cd2+/Cd = －0.40V，Zn和Cd的过电位均为0.2V。

5. 某弱酸HA的K a= 2.0×10-5，HA的萃取的分配系数K = 25.0, 相比为1.0时, 水相

的pH = 5.00时，计算萃取一次的萃取效率。

6. A、B两组分的分配比分别为：D A= 125、D B=2.50。原水溶液中B的浓度是A浓

度的1%。用萃取剂萃取, 相比为2, 此法萃取二次后, 求有机相中B浓度与A浓度之比。

7. 已知核素X相对于标准核S的饱和放射性活度比K= 2.56。现有一个浓度为

50.0ng/mL的标准核素S的溶液与一个相同体积的被测核素X的溶液同时进行活化

测定, 已知放射性活度：A s = 247、A x = 376, 求X溶液的浓度。

8. 取海水1L，除去其中的碱金属和碱土金属离子后，将分离出的Ni、Mn、Zn收集

在滤纸上，纸上有效面积为15.0cm2。测得的X射线强度分别为：I滤纸= 1.21cps、I’Ni = 5.14cps、I’Mn = 7.83cps、I’Zn = 6.29cps。用同法对标准样进行测定，背景校正后的X射线强度分别为：I Ni，d = 59.6cps·μg-1·cm-2，I Mn，d = 27.2cps·μg-1·cm-2，

I Zn，d = 17.8cps·μg-1·cm-2，计算海水中Ni、Mn、Zn的含量(mg/L) 。

9. 在酸性溶液中用电泳法分离A、B两蛋白质分子，A的淌度μA=3×10-9m2V-1·s-1，

B的淌度μ B = 5×10-9m2V-1·s-1，电位梯度dU/dL = 2.0KV/m，欲使A、B拉开5mm 距离，需要多少时间？

10. 在酸性溶液中用电泳法分离A、B两蛋白质分子，A的淌度μA= 3×10-7m2V-1·s-1，

B的淌度μB= 5×10-8m2V-1·s-1，A、B的出峰时间间隔Δt≥30s，毛细管空间长度L = 0.2m，在毛细管两端所加的电压为多少V？

11. 利用X荧光法测试组分A，样品中有干扰组分B。纯B在波长λ1和λ2下的平均

强度I B1 = 28.5，I B2 = 261.4。样品在λ1和λ2下的平均强度I s1= 296.3和I s2 = 160.8，已知组分A在λ2处无吸收, 含量在λ1下符合线性关系I = 2.31×104×C A + 5.24。

求样品中A的浓度C A。

12. 利用荧光法测试喹啉试液, 激发光波长350nm, 于450nm处测量荧光强度, 数据

列表如下：

标样浓度(ppm) 10.0 8.0 6.0 4.0 2.0 0.0 喹啉试液

荧光强度293 234.5 175.7 117.4 58.7 0.015 162.8 喹啉试液制备过程如下：喹啉水试样1mL用H2SO4稀释至50mL后测试。用工作曲线法计算喹啉试样的浓度(mg/L)。

13. 用MoKαX射线(λ= 0.0712nm)测试CaF2晶体的晶面距, ，XRD谱上出现若干个

峰, 其2θ角分别为12.96o、26.12o、39.64o、53.76o、68.82o。求CaF2晶体的晶面距。

14. LiF200的晶面距d = 0.201nm, 一X射线的一级衍射峰的2θ角为35.86o, 求该X

射线的波长。在该峰之后的1个峰会出现在什么位置处(即2θ角有多大) ？

15. 用XPS能谱对合金钢进行分析,已知此样中含碳0.43%。谱图上出现5个峰。动

能峰位置从小到大的面积为22.4、平头峰(即面积无法确定)、51.2、25.3、4.27。相对灵敏度因子S C = 0.26、S Fe = 0.20、S Cr = 0.29、S Ni = 0.27、S Mn = 0.35。求此合金钢样品中铬、镍、锰含量。

五、推断有机物的分子结构

1. 某有机化合物的质谱图上最大的峰位于115(116峰很小)。元素分析数据为：

C：62.6%、H：11.4%、N：12.3%。13CNMR全去偶谱、13CNMR偏共振谱、

1HNMR谱如图所示，逐步推断该有机化合物的结构式、标注各峰归属、阐述理由。

13CNMR数据表

化学位移δ11.8 52.7 53.4 66.9 偏共振峰形q * * t *：偏共振谱有6个峰(ppm)：51.1、51.7、52.7、53.4、54.4、55.2

1HNMR数据表

化学位移δ 1.15 2.45 3.70 峰形t* q** t*** 积分面积 3 6 4 *：在2.40ppm磁场照射下变为单峰；

**：在3.70ppm磁场照射下变为单峰；

***：在2.45ppm磁场照射下变为单峰。

2. 某有机化合物的质谱图上最大的峰位于95(96峰很小)。元素分析数据为：C：6

3.1%、H：5.4%、N：1

4.5%。13CNMR全去偶谱、13CNMR偏共振谱、1HNMR谱如图所示，逐步推断该有机化合物的结构式、标注各峰归属、阐述理由。

13CNMR数据表

化学位移δ110 123 129 134 179

偏共振峰形 d d d s d

1HNMR数据表(溶剂D

化学位移δ 6.30 6.90 7.20 9.40

峰形t d d s 积分面积 1 1 1 1

C：76.2%、H：11.2%。13CNMR全去偶谱、13CNMR偏共振谱、1HNMR谱如图所示，逐步推断该有机化合物的结构式、标注各峰归属、阐述理由。

13CNMR数据表

化学位移δ24 25 30 51 68 72 87

偏共振峰形* * q t s d s

*：24、25ppm偏共振峰混和在一起，约是个6重峰。

1HNMR数据表

化学位移δ 1.10 1.43 1.55 1.90 2.31 3.10

峰形 d s d m s *

积分面积 6 3 2 1 1 1

*：加入D2O后此峰消失。

C：74.6%、H：8.6%、N：8.1%。13CNMR全去偶谱、13CNMR偏共振谱、1HNMR谱如图所示，逐步推断该有机化合物的结构式、标注各峰归属、阐述理由。

13CNMR数据表

化学位移δ15 47 111 127 134 153 190 偏共振峰形q t d s d s d

1HNMR数据表

化学位移δ 1.22 3.45 6.65 7.75 9.70

峰形t q d d s

积分面积 6 4 2 2 1

13CNMR全去偶谱、13CNMR偏共振谱、1HNMR谱如图所示，逐步推断该有机化合物的结构式、标注各峰归属、阐述理由。

13CNMR数据表

化学位移δ12.5 14.3 23.1 61.5 76.1 83.5

偏共振峰形* * t t s s

*：12.5、14.3ppm的C峰的偏共振峰混在一起，为7个峰：10.9、11.9、12.5、13.5、

14.1、15.1、16.7ppm

1HNMR数据表

化学位移δ 1.20 2.20 2.42 2.80 3.70

峰形t q t s* t

积分面积 3 2 2 1 2

*：加入D2O后，此峰消失。

13CNMR全去偶谱、13CNMR偏共振谱、1HNMR谱如图所示，逐步推断该有机化合物的结构式、标注各峰归属、阐述理由。

13CNMR数据表

化学位移δ25.5 28.0 42.1 210.3

偏共振峰形t t t s

1HNMR数据表

化学位移δ 1.80 2.25

峰形m t

积分面积 6 4

高等分析化学练习题参考答案

二、定义与基本概念

1. 样品中须测定物浓度≤1μg/g或≤1μg/mL时，这种分析方法叫〝痕量分析〞。

测定时所用的样品的用量≤10mg或≤1mL时，这种分析技术叫〝微量分析〞。

2. 痕量分析针对样品浓度，痕量分析所用样品量不一定少，不一定是〝微量分析〞：

微量分析针对样品用量，微量分析样品浓度不一定小，不一定是〝痕量分析〞。

3. 使分光光度计吸光度A产生0.001响应的样品量叫〝检出限〞，若A = aC + b，则

C检出限= 0.001/a。

4. 样品量变化一个单位所引起的分光光度计吸光度A的变化量叫〝灵敏度〞，若

A = aC + b，则灵敏度= dA/dC = a。

6. 不能接触。因为在红热的温度下, 氢气能穿透铂器皿。

7. 不能在铂坩埚中熔融Cu、Zn等单质。因为在高温下，铂易与某些金属形成低熔点

的合金而熔化。

8. 因为痕量分析对象的含量极低, 试剂中极少的杂质都会使分析结果不稳定、不准

确。所以一定要对试剂进行纯化。

9. 水从上部加热并在不沸腾情况下制得的蒸馏水叫〝亚沸蒸馏水〞。

10. 在等压或等温的情况下, 易挥发组分自我挥发溶于另一纯溶剂中, 达平衡后, 可

制得高纯的试剂。该法只适合于易挥发、易溶解的试剂溶液。最大不足是不能制取高浓度的试剂。

11. 回收率R T和富集倍数F。

12. 被测组分留在溶液中, 将其它组分形成沉淀除去叫基体沉淀。基体沉淀对被测组

分吸附很小时可采用之。

13. 将被测组分形成共沉淀。被测组分共沉淀的回收率达到分析要求时可采用之。

14. (1)有很大的比表面积, 可充分吸附共沉淀组分，(2)可与待分离组分形成混晶。

15. 某物沉淀的过程中，将原不可能沉淀的物质同时沉淀，此沉淀物称为〝捕集剂〞。

16. 萃取剂在水相与有机相间的溶解(分配)平衡；萃取剂在水相中的离解平衡；萃取

剂与被萃物的配合平衡；配合物在水相与有机相间的溶解(分配)平衡。

17. 两种萃取剂共同萃取效率大于两者单独萃取效率之和的现象叫〝协萃效应〞。协

萃系数S = D协萃/∑D i或= E协萃/∑E i

18. 在溶液中，带相反电荷的离子由静电力结合形成的化合物、不溶于水而易溶于有

机溶剂，这种化合物称为〝离子对化合物〞。

19. 利用高能粒子与各元素进行核反应并产生放射性核素，采用放射分析的方法。

20. 中子活化分析、带电粒子活化分析、光子活化分析。

21. 带电粒子与原子核产生核反应需要一个最小能量，这个最小能量叫反应阈能。

22. 含有部分电离的原子或分子并发光的气体流叫作〝等离子体〞。

23. 带电荷的气体流从线圈的交变磁场中获得能量的相互作用称为〝电感耦合〞。

24. 分子自旋重态M = 2S + 1，其中S为分子中所有电子自旋量子数的代数和。

25. 分子的不同自旋重态之间的无辐射跃迁过程称为〝系间跨跃〞。

26. 在电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同的速度向其所带电荷相反的电

极方向迁移的现象叫电泳。

27. 毛细管内壁与缓冲溶液带有不同的用荷，在液固表面形成双电层。在高电压作用

下，双电层中的离子层带动溶液在毛细管内整体流动，这种流动叫电渗流。

武大分析化学思考题答案

第一章定量分析概论思考题 1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？答：不对。应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。 2、镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？答：不对。应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。 3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃答：锡青铜：HNO3 ；高钨钢：H3PO4；纯铝：HCl；镍币：HNO3 ；玻璃：HF。 4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷答：铬铁矿：Na2O2熔剂，铁、银、刚玉坩埚金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚锡石：酸性熔剂，石英或铂坩埚陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚 5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。 6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选择什么方法分解试样？答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。 7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些？答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。 8、误差的正确定义是（选择一个正确答案）（C） a、某一测量使与其算术平均值之差 b、含有误差之值与真值之差 c、测量值与其真值之差 d、错误值与其真值之差

分析化学试卷及答案B

内蒙古农业大学 2005—2006学年度第一学期期末考试《分析化学》试题（B） ) 1.膜电位的产生实质是离子的扩散和迁移的结果. 0.1mol·L-1的HCl溶液不能滴定0.1mol·L-1的NaAc溶液,是因为K ( HAc )= 1.8×10-5, 而cK b〈10-8。（） 3. 佛尔哈德法测定Cl-1, 未加有机溶剂保护,则测定结果偏高。( ) 4. EDTA分子中有6个配位原子,故一个EDTA分子可以满足6个金属离子配位的需要。( ) 5.用台砰称取NaCl 1.5克,又用分析天平称取NaCl 0.1550克放于同一烧杯中应记为1.6克。( ) 6. 我们实验所用的721型分光光度计适合对在可见光区有吸收的物质进行测定.。 ( ) 7. 配位滴定中金属离子与EDTA形成的配合物越稳定则滴定允许的PH值越高。 ( ) 8.分析测定中,若测定数据的精密度好,则测定结果的准确度不一定高.。 ( ). 9. 在滴定分析中,由于所使用的滴定管漏液,由此产生的是偶然误差。( ). 10. 用移液管吸取溶液后, 调节液面高度到标线时, 移液管口应浸在液面下。 ( )

二.填空题:(每空1分,共34分) 1. 下列4次测定的结果为：27.37%、27.47%、27.43%、27.40%, 相对平均偏差（d r）= 。标准偏差（S）= 。 2. 在氧化还原滴定中，用KMnO4测定过氧化氢含量时，应该注意的滴定条件是 _______________ 和。 3.用邻二氮菲分光光度法测定铁的实验中, 所用的721型分光光度计其单色器的的作用是___________,比色皿的作用是______________,光电管的作用是____________。 4.请写出NH4Ac水溶液的质子平衡条件 ______________________________________。 5.碘量法主要的误差来源是___________________和______________,为减小上述原因所造成的误差,滴定时的速度可___________,溶液不需__________。6.配位滴定分析中,当样品中两种金属离子M和N共存时,判断能否准确滴定M离子而N离子不干扰滴定的条件是__________________________和________________________________。如果待测离子满足上述条件,就可以准确滴定M而N不干扰测定. 7.配位滴定中，由于_______的存在,使EDTA参加主反应能力降低的现象，称为_____________。 8.用分光光度法测定有色配合物的浓度时,要使读数的相对误差最小,相应的吸光度是________,若使其读数相对误差符合分光光度法的测量误差,则透光率的读数范围是_____________。 9.定量分析中,为了提高测定的精密度，应采取的方法是___________________, 多次平行测定所得一系列数据中,若有可疑值时,可通过___________和_____________决定是否舍弃。 10. 用碘量法测定铜的含量时,为了减少CuI对I2的吸附,常加入_______试剂,使CuI沉淀转化为不易吸附I2的________沉淀. 11．态分布规律反映出______________误差的分布特点. 12．用Ce+4标准溶液滴定Fe2+时,常加入H2SO4-H3PO4的混合酸,目的是 _________________________.

分析化学实验指导书

实验一食醋中总酸度的测定一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用；三、基本操作 1、吸量管的使用要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容

分析化学实验思考题

基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶

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第1章绪论【思考题】 1、简述分析化学的任务？ 2、分析化学怎么分类？【参考答案】 1、答：（1）确定物质的化学组成——定性分析（2） ---------------------------- 测量各组成的含量定量分析（3）表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析（4）表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 2、答：（1）根据分析的目的和任务分类：定性分析、定量分析、结构分析；（2）根据分析对象分类：无机分析、有机分析；（3）根据分析时依据物质性质分类：化学分析、仪器分析；（4）根据分析所需试样：常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析（5）例行分析和仲裁分析第2章常见离子的定性分析【思考题】 1、为什么说要获得正确的分析结果，首先应该创造有利于反应产物生成的反应条件？反应条件主要有哪些？ 2、什么叫选择性反应和专属反应？他们在实际应用中有何重要意义？在鉴定离了时，怎样避免共存离了的干扰？ 3、什么叫空白试验和对照试验？它们在分析试验中有何重要意义？ 4、分别用一种试剂，将下列每一组物质中的两种化合物分开：（1）PbSO4和BaSC>4 （2） Al（OH）3和Zn（OH）2（3） Bi （OH） 3和Cd （OH）2（4） PbS 和ZnS （5） CuS 和HgS （6） BaCrO4和SrCrO4 5、试用6种溶剂，将下六种固体从混合溶液中逐一溶解，每种溶剂只溶解一种物质，并说明溶解次序。BaCO4, AgCl、KNO3、SnS2、CuS、PbSO4 6、在系统分析中，鉴定NH4\ Fe2\ Fe3+时，为什么要取原试液直接鉴定？鉴定CC^-时为什

《分析化学》期末考试试卷及答案(C)

《分析化学》考试试卷 1.以下说法错误的是：( ) (A) 摩尔吸光系数κ随浓度增大而增大(B) 吸光度A随浓度增大而增大 (C) 透射比T随浓度增大而减小(D) 透射比T随比色皿加厚而减小 2.某NaOH和Na2CO3混合液，用HCl溶液滴定，以酚酞为指示剂，耗去HCl V1(mL), 继以甲基橙为指示剂继续滴定，又耗去HCl V2(mL)，则V1与V2的关系是：( ) (A) V1 = V2(B) V1 = 2V2(C) 2V2 = V2(D) V1> V2 3.当两电对的电子转移数均为1时，为使反应完全度达到99.9%，两电对的条件电位至少相差：( ) (A) 0.09V(B) 0.18V(C) 0.27V(D) 0.36V 4.已知二甲酚橙（XO）金属指示剂在pH＜6.0时为黄色，pH>6.3时为红色，Zn2+-XO配合物为红色，滴定Zn2+的最高酸度为pH=4.0，最低酸度为pH=7.0，问用EDTA滴定Zn2+时，应控制的酸度围是（）。 (A)pH=4.0~6.0 (B)pH<7.0 (C)pH=4.0~7.0 (D)pH>4.0 5.符合比尔定律的有色溶液，浓度为c时，透射比为T0，浓度增大一倍时，透射比的对数为：( ) (A) T0/ 2(B) 2T0(C) (lg T0)/2(D) 2lg T0 6.配制含锰0.1000mg/mL的KMnO4溶液100.0mL，需取0.01800mol/L KMnO4溶液(在酸性溶液中作氧化剂)的体积为：[M KMnO4=158.03，M Mn=54.94] ( ) (A) 14.15mL(B) 8.09mL(C) 10.11mL(D) 6.07mL 7.用重量法测定磷肥中P2O5的含量时，称量形式是(NH4)3PO4?12H2O，化学因数F的正确表达式是：( ) (A)P2O5 / 2(NH4)3PO4?12H2O (B) P2O5 / (NH4)3PO4?12H2O (C)2(NH4)3PO4?12H2O / P2O5(D)2P2O5 / (NH4)3PO4?12H2O

分析化学实验心得

分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】

分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意：做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含

量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。

(完整版)分析化学实验思考题答案

分析化学实验思考题答案

实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）

分析化学课后思考题答案(华东理工大学四川大学版)

答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(22 2=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为甲：0.042%，0.041% 乙：0.04199%，0.04201% 哪一份报告是合理的？为什么？答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。第三章滴定分析思考题答案 1．什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 2．能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？答: 反应定量进行（＞99.9%）；反应速率快；能用比较简便的方法如指示剂确定滴定的终点。

分析化学第六版分析化学模拟试题及答案

分析化学第六版分析化学模拟试题及答案 Newly compiled on November 23, 2020

分析化学模拟试题（一）班级姓名分数一、选择题 ( 共19题 38分 ) 1、下列情况中哪个不属于系统误差： ( ) A、定管未经过校正 B、所用试剂中含干扰离子 C、天平两臂不等长 D、砝码读错 2、下列溶液用酸碱滴定法能准确滴定的是 ( ) A、 mol/L HF (p K a = B、 mol/L HCN (p K a = C、 mol/L NaAc [p K a(HAc) = ] D、 mol/L NH4Cl [p K b(NH3) = ] 3、摩尔法测定Cl－含量时，要求介质在pH=~范围内，若酸度过高则会： ( ) A、AgCl沉淀不完全 B、形成Ag2O的沉淀 C、AgCl吸附Cl－ D、Ag2CrO4沉淀不易生成 4、下列物质中，不能直接配制标准溶液的是：( ) A、K2Cr2O7 B、KMnO4 C、As2O3 D、H2C2O4·2H2O 5、下列各数中有效数字位数为四位的是：( ) A、w CaO=% B、[H＋]= mol/L C、pH= D、420Kg 6、用mol·L-1HCl滴定mol·L-1NH3·H2O(PK b=的pH突跃范围为～，用mol·L-1HCl滴定mol·L-1的某碱 (PK b=的pH突跃范围则是： ( ) A、～ B、～ C、～ D、～ 7、某三元酸pKa1＝2，pKa2＝6，pKa3＝12。利用NaOH标准溶液滴定至第二个化学计量点时，指示剂选用 ( ) A、甲基橙 B、甲基红 C、酚酞 D．溴甲酚绿（变色范围~） 8、以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液标定含CO32- 的NaOH溶液，然后用此NaOH溶液测定试样中的HAc含量，则HAc含量将会（） A、偏高 B、偏低 C、无影响 D、无法判断

分析化学实验报告

分析化学实验报告分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o

计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。二、h2c2o4含量测定准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

分析化学思考题

【思考题解答】 1．解释下列名词： a.吸收光谱及标准曲线； b. 互补光及单色光； c. 吸光度及透射比答： a. 吸收光谱：测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度。以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，所得到的曲线。标准曲线：在选定的测定波长下，固定吸收池的厚度不变，测定一系列标准溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标作图，所得到的曲线。 b. 互补光：如果将两种颜色光按一定比例混合可成为白光，则这两种色光称为互补色光。单色光：理论上讲，将具有同一波长的一束光称为单色光。 c. 吸光度：表示物质对光吸收的程度，数值上等于透射比倒数的对数，用T I I A t 1lg lg 0==。透射比：透射光与入射光的比值，又称为透射率，可表示为0 I I T t =。 2．符合朗伯-比耳定律的某一吸光物质溶液，其最大收吸波长和吸光度随吸光物质浓度的增加其变化情况如何？答：吸光物质浓度增大，其最大吸收波长不变，吸光度增加。 3．吸光物质的摩尔吸光系数与下列哪些因素有关：入射光波长、被测物质的浓度、络合物的离解度、掩蔽剂。答：摩尔吸光系数只与入射光波长有关。条件摩尔吸光系数还与络合物的离解度，掩蔽剂有关。 4．试说明吸光光度法中标准曲线不通过原点的原因。答：①选择的参比溶液不合适；②吸收池厚度不等；③吸收池位置放置不妥；④吸收池透光面不清洁等；⑤如有色络合物的离解度较大，特别是当溶液中还有其他络合剂存在时，会使被测物质在低浓度时显色不完全。 5．在吸光光度法中，影响显色反应的因素有哪些？答：①显色剂的用量 ②溶液的酸度 ③显色温度 ④显色时间 ⑤副反应的影响 ⑥溶剂⑦溶液中共存离子的影响。 6．酸度对显色反应的影响主要表现在哪些方面？答：①影响显色剂的平衡浓度和颜色 ②影响被测金属离子的存在状态 ③影响络合物的组成。 7．在吸光光度法中，选择入射光波长的原则是什么？答：为了提高测定灵敏度，应选择波长等于被测物质的最大吸收波长的光作为入射光。即“最大吸收原则”，当此时有干扰物质干扰时，则应根据“吸收最大，干扰最小”的原则选择入射波长。 8．分光光度计是由哪些部件组成的？各部件的作用如何？答：主要部件：光源、单色器、比色皿、检测器和显示装置。光源可以发射连续光谱，是产生入射光的基础；单色器是将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置，提供单色光作为入射光；比色皿是盛放试液的容器；检测器的作用是接受从比色皿发出的透射光并转换成电信号进行测量；显示装置的作用是把放大的信号以吸光度A 或透射比T 的方式显示或记录下来。 9．测量吸光度时，应如何选择参比溶液？

分析化学课后思考题答案

第二章误差及分析数据的统计处理思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差如果是系统误差，应如何消除（1）砝码被腐蚀；答：系统误差。校正或更换准确砝码。（2）天平两臂不等长；答：系统误差。校正天平。（3）容量瓶和吸管不配套；答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。（4）重量分析中杂质被共沉淀；答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。（5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液；答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差如何减少系统误差答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁%，若甲分析结果为%，%，%，乙分析得%，%，%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ＋＋ ÷3 = (%) E 1=－ =(%) E 2=－ = (%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样 g ，分析结果分别报告为甲：%，% 乙：%，% 哪一份报告是合理的为什么答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。第三章滴定分析思考题答案 1．什么叫滴定分析它的主要分析方法有哪些答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待

分析化学试题汇总(支付宝--重要)

分析化学试题汇总（支付宝--重要）分析化学-学习指南一、单项选择题 1. 可用于减少测量过程中的偶然误差的方法是（）。 A. 进行对照实验 B. 进行空白实验 C. 进行仪器校准 D. 增加平行试验的次数 2. 不能消除或减免系统误差的方法是（）。 A. 对照实验 B. 空白实验C. 仪器校准 D. 增加平行试验的次数3. 指出下列各种误差中属于系统误差的是（）。 A. 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液 B. 使用天平时，天平零点稍有变动 C. 砝码受腐蚀 D. 滴定时，不同的人对指示剂顏色判断稍有不同4. 下列优级纯试剂哪个可直接配制标准溶液（）。 A. NaOH B. H2SO4 C. KMnO4 D. K2Cr2O7 5. 某酸碱指示剂的KHIn=1.0?10-5，从理论上推算其pH变色范围是（）。 A. 4 ~ 5 B. 5 ~ 6 C. 4 ~ 6 D. 5 ~ 7 6. 今以酸度计测定某溶液的pH=9.25，该数字的有效数字位数是（）。 A. 4位 B. 3位C. 2位 D. 1位7. 测得某种新合成的有机酸pKa=12.35，其Ka值应为（）。 A. 4.467?10-13 B. 4.47?10-13 C. 4.5?10-13 D. 4?10-13 8. H2PO4-的共轭碱是（）。 A. H3PO4 B. HPO42- C. PO43- D. H3PO4+HPO42- 9. 一混合碱样，用双指示剂法滴定，滴至酚酞变色时，消耗HClV1mL，继续滴至甲基橙变色用去V2mL，若V2>V1>0，则碱样为（）。 A. Na2CO3 B. NaHCO3 C. Na2CO3+NaHCO3 D. NaOH+Na2CO3 10. 由NaOH和Na2CO3组成的混合碱，用双指示剂法分析一定质量的样品水溶液，以酚酞为指示剂时，消耗标准HClV1mL达到终点，接着加入甲基橙又 1

分析化学实验指导要点

分析化学实验指导

实验一、分析化学实验基础知识一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力；二、实验的程序：实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试三、实验预备知识：（一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值（注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法（1）绝对误差=测定结果－真实结果（2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类（1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。（2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果）如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。（二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法（1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值（2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值（3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。（三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。（注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则（1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程数字修约规则—四舍六入五留双被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6）（4）线性回归方程的建立设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)

分析化学试卷及其答案

分析化学测试卷一选择（分）．定量分析结果的标准偏差代表的是（ ? ）。 ?? 分析结果的准确度 ?? 分析结果的精密度和准确度 ? 分析结果的精密度 ?? 平均值的绝对误差．下列哪种情况应采用返滴定法（ ? ）。 ?? 用???? 标准溶液测定???●试样含量 ? 用??●标准溶液测定?? ? 试样含量 ? 用????标准溶液测定?● 试样含量 ? 用?? 标准溶液测定 ? 试样含量．下列各项叙述中不是滴定分析对化学反应要求的是（ ? ）。 ?? 反应必须有确定的化学计量关系 ?? 反应必须完全 ? 反应速度要快 ?? 反应物的摩尔质量要大．下列叙述中错误的是（ ? ）。 ?? ? ?? 指示剂法，在溶液??? 时，用???? 标准溶液滴定含 ● 试样，会产生正误差 ? 共沉淀、后沉淀和均匀沉淀都会使测定结果产生正误差

? 偶然误差可通过增加测定次数减小 ? 在消除系统误差后，精密度高的结果，其准确度一定高．重量分析法测定 ?? ? ? ?? 试样时，用盐酸溶解样品，最后获得 ? ? ? ???? 沉淀，则样品中 ?的百分含量为（ ? ）。（已知 ? ? ??， ??? ? ??， ???? ?）。 ?? ? ?? ? ?? ???? ?? ? ．用含少量????? 的基准?? ? 标定盐酸溶液时（指示剂变色点为???? ），结果将（ ? ）。 ?? 偏低 ?? 不确定 ?? 无误差 ? 偏高分析：?不变，但消耗盐酸的?减小，由??? ???，则增大．碘量法测定漂白粉中有效氯时，其主要成分 ??●（ ?●）与?? 的物质的量比为（ ? ） ?? ?? ?? ? ?? ?? ．磷酸的??? ＝ ? ， ??? ＝ ??，??? ＝ ???。当用 ??????●?? ????标准溶液滴定浓度均为 ? ???●??盐酸和磷酸混合溶液时，可产生明显的滴定突跃最多为（ ? ）。 ?? 个 ?? ?个

分析化学实验指导

药学专业分析化学实验指导第一章分析化学基本操作一、重量分析基本操作（一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意：溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。（二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。（三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。

分析化学思考题答案

第二章１．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差来表示。误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；天平两臂不等长；容量瓶和吸管不配套；重量分析中杂质被共沉淀；天平称量时最后一位读数估计不准；以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。答：（1）引起系统误差，校正砝码；（2）引起系统误差，校正仪器；（3）引起系统误差，校正仪器；（4）引起系统误差，做对照试验；（5）引起偶然误差（6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。４．如何减少偶然误差？如何减少系统误差？答：在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正. 第三章 3.1 什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 3.2 能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？反应定量进行；反应速率快；能用简单的方法确定滴定的终点。 3.3什么是化学计量点？什么是终点？滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点称为化学计量点。指示剂变色时停止滴定的这一点为终点。 3.4下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液？哪些只能用间接法配制？ H2SO4, KOH, KMnO4, K2Cr2O7, KIO3, Na2S2O3?5H2O 直接法：K2Cr2O7, KIO3 第四章酸碱滴定法