高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告
一、实验目的
1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。
3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。
二、实验原理
1.高锰酸钾标定原理
标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是Na2C2O4。在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应，其反应式为：
2MnO４－＋５Ｃ２Ｏ４２－+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O
2.H2O2含量测定原理
H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为：
2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
开始反应时速度很慢，滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色，待生成Mn2+之后，由于Mn2+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴定到终点，根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。
三、实验仪器及药品
仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉
药品：0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品
四、实验步骤
高猛酸钾标定步骤
1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。
2.润洗将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。
3.称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。
4.溶解将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中，加水约20ml
使之溶解，再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液，并加热至70-85℃。
5.滴定将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4溶液滴定，滴
定至溶液呈淡红色，并且30s不褪色，即为反应终点。平行测定2次，根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。
H2O2溶液含量的测定
1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。
2.润洗将酸式滴定管用标准KMnO4溶液润洗2-3次。
3.装液将标准KMnO4溶液倒入酸式滴定管中至零刻度线上面
一点，调节液面至零刻度线上；用移液管移取市售过氧化氢
样品（质量分数约为30%）20ml，置于250ml锥形瓶中，加
水20-30ml和H2SO4溶液20ml。
4.用KMnO4标准溶液滴定装液好的H2O2样品至溶液呈粉红色，
30s不褪色即为反应终点。最后，平行测定2次，根据KMnO4
标准溶液用量，计算H2O2未经稀释的样品中H2O2的质量浓度。
五、实验记录
1.标定数据（Na2C2O4溶液为20ml）
2.测定数据（H2O2溶液体积为20ml、2mol/LH2SO4溶液体积为20ml）
六、数据处理
解：三次滴定KMnO4溶液平均体积为0.1027ml。
样品中H2O2的质量浓度=2/5c(KMnO4)*V(KMnO4)*M(H2O2)/1000/0.025 =2/5*0.02*0.1027*34/1000/0.025
=1.117*10_3g/L
七、实验疑难
问题：1.标定KMnO4溶液时，为什么要把Na2C2O4溶液加热到70-85℃，并且要在这个范围内？
2.标定KMnO4溶液时，为什么刚滴定时速度很慢，后来就变快呢？
回答：1. Na2C2O4溶液加热至70-85℃再进行滴定。不能使温度
超过90℃，否则Na2C2O4分解，导致标定结果偏高。
2.Mno4-与C2O4-的反应开始时速度很慢，当有Mn2+生成之后，反应速度逐渐加快。因此，开始滴定时，因该等第一滴KMnO4溶液褪色后，再滴第二滴。此后，因反应生成的Mn2+有自动催化作用而加快了反应速度，随之可加快滴定速度。但不能过快，否则加入的KMnO4溶液会因来不及与C2O42-反应，就在热的酸性溶液中分解，导致标定结果偏低。
八、实验误差分析与注意事项
1.市售的KMnO4试剂常含有少量的MnO4及其它杂质，使用的蒸馏水中也含有少量如尘埃、有机物等还原性物质。这些物质都能使KMnO4还原，因此KMnO4标准滴定溶液只能用间接法配制。
2.仪器的洗涤和润洗要按要求去做。
3.滴定时要注意滴定的速度，逐滴滴定；滴定时，不能呈线性；接近滴定终点时更要注意，必要时用用半滴技术以确保饰演的准确性。
4.用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCl溶液来控制溶液酸度。
5.标定好的用KMnO4溶液在放置一段时间后，若发现有沉淀析出，应重新过滤并标定。
九、实验结论
1.定义：氧化还原滴定法是指以氧化还原反应作为滴定反应测定物质含量的滴定分析方法。
2.应用：使用氧化剂或还原剂标准溶液，直接或间接测定氧化性或还原性物质及一些非氧化性还原性物质。
3.教训：要注意细节、准确操作。
过氧化氢含量的测定 一、教学要求： 1、了解KMnO4溶液的配制方法及保存条件； 2、掌握用Na2C2O4标定KMnO4溶液的原理和条件； 3、学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 二、预习内容 1、KMnO4溶液的配制方法及标定原理； 2、高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。 三、基本操作 四、实验原理 1、KMnO4溶液的配制及标定 由于高锰酸钾试剂中常含有MnO2等杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质，能与KMnO4作用析出MnO2，因此不能用直接法配制其准确浓度的溶液。 配制时：称取稍多于理论量的KMnO4固体，溶解在规定体积的蒸馏水中，并加热煮沸约1h，放置7～10d后，用微孔玻璃砂芯漏斗过滤，除去析出的沉淀。将过滤的KMnO4溶液贮藏于棕色瓶中，放置暗处，以待标定。标定KMnO4的基准物质很多，有H2C2O4·2H2O，Na2C2O4，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，As2O3，纯铁丝等。其中最常用的是Na2C2O4，因为它易提纯稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。在H2SO4介质中，MnO4-与C2O42-的反应： 2 MnO4-＋5 C2O42-＋16H＋＝2Mn2＋＋10CO2＋8H2O 为了使上述反应能快速定量地进行，应注意以下条件： (1) 温度在室温下，上述反应的速度缓慢，因此常需将溶液加热至75～85℃时进行滴定。滴定完毕时溶液的温度也不应低于60℃。而且滴定时溶液的温度也不宜太高，超过90℃，部分H2C2O4会发生分解： H2C2O4→ CO2+ CO+ H2O (2) 酸度溶液应保持足够的酸度。酸度过低，KMnO4易分解为MnO2; 酸度过高，会促使H2C2O4的分解。 (3) 滴定速度由于上述反应是一个自动催化反应，随着Mn2+的产生，反应速率逐渐加快。特别是滴定开始时，加入第一滴KMnO4时，溶液褪色很慢(溶液中仅存在极少量的Mn2+)，所以开始滴定时，应逐滴缓慢加入，在KMnO4红色没有褪去之前，不急于加入第二滴。待几滴KMnO4溶液加入，反应迅速之后，滴定速度就可以稍快些。如果开始滴定就快，加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应，就会在热的酸性溶液中发生分解，导致标定结果偏低。若滴定前加入少量的MnSO4作催化剂，则滴定一开始，反应就能迅速进行，在接近终点时，滴定速度要缓慢逐滴加入。 (4) 滴定终点用KMnO4溶液滴定至终点后，溶液中出现的粉红色不能持久。因为空气中的还原性物质和灰尘等能与缓慢作用，使还原，故溶液的粉红色逐渐褪去。所以，滴定至溶液出现粉红色且半分钟内不褪色，即可认为达到了滴定终点。 2、H2O2含量的测定
实验十二（L）KMnO4标准溶液的配制与标定< xmlnamespace prefix ="o" /> 1、实验原理 市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。 为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。 （2）将配制好的KMnO 4 溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。 （3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。 （4）将过滤后的KMnO 4 溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以 待标定。如需要浓度较稀的KMnO 4溶液，可用蒸馏水将KMnO 4 稀释和标定后使用， 但不宜长期贮存。 标定KMnO 4 标准溶液的基准物很多，如Na< xmlnamespace prefix ="st1" /> 2C 2 O 4 、As 2 O 3 、H 2 C 2 O 4 ·2H 2 O铁丝 等。其中以Na 2C 2 O 4 较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。Na 2 C 2 O 4在105～110℃烘干2h后冷却，即可。 在H 2 SO 4 溶液中，MnO 4 -与C 2 O 4 -的反应如下： 2 MnO 4-+ 5 C 2 O 4 -+16H+< xmlnamespace prefix ="v" /> 2Mn2++ 10CO 2 ↑+ 8H 2 O
实验一过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法） 一、实验目的 （1）掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理、滴定条件和操作步骤； （2）掌握移液管及容量瓶的正确使用方法，熟悉液体样品的取样和稀释操作。 二、实验原理 （1）由于在酸性溶液中，KMnO 4的氧化性比H 2 O 2 的氧化性强，所以，测定H 2 O 2 的 含量时，常采用在稀硫酸溶液中，室温条件下用高锰酸钾法测定。其反应为： 5H 2O 2 +2MnO 4 -+6H+＝2Mn2++8H 2 O+5O 2 % 100 01701 .0 % 2 2 ? ? ? = M V C O H 实验室用Na 2C 2 O 4 标定KMnO 4 溶液， KMnO4溶液在热得酸性溶液中进行，反应如下： 2KMnO 4?+5H 2 C 2 O 4 +6H+=2Mn2++10CO 2 +8H2O C(KMnO 4)=2m(Na 2 C 2 O 4 )/5M(KMnO 4 )V(KMnO 4 ) 开始反应缓慢，第1滴溶液滴入后不易褪色，待产生Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故滴定速度也应加快，直至溶液呈微红色且半分钟内不退色，即为终点。根据高锰酸钾浓度和滴定中消耗KMnO 4 的体积，按下式计算过氧化氢的含量： 式中p(H 2O 2 )——稀释后的H 2 O 2 质量浓度，g/L。 三、仪器与试剂 仪器：移液管（25ml）,吸量管（10ml），洗耳球，容量瓶（250ml），酸式滴定管（50ml）. 试剂：工业H 2O 2 样品，KMnO 4 L)标准溶液，H 2 SO 4 (3mol/L)溶液。 四、实验步骤 的KMnO 4 标准溶液的配置及标定 （1）LKMnO 4 标准溶液的配制 ~固体，置于500ml烧杯中，加入400ml蒸馏水→表面皿，煮沸20~30min→→冷却后倒入棕色瓶，加水稀释至500ml，摇匀，静置7~10d→→→上清液砂芯漏斗过滤→洗净试剂瓶，滤液倒进试剂瓶，贴上标签，待标定 KMnO 4 标准溶液的标定 （2）准确称取~基准物Na 2C 2 O 4， 置于250ml锥形瓶中→→→→ 40ml蒸馏水，15ml H 2SO 4 （3mol/L），水浴至蒸汽冒出→ 趁热标定，开始速度慢点，随后可适当加快但不能使溶液连续流下，紫红色快褪 去时速度再次减慢→→ 最后加半滴KMnO 4 标准溶液，在摇匀后30s内保持红色不退去，表明到达终点。记 下KMnO 4 标准溶液的体积。 平行滴定三次 2.H 2O 2 的含量测定 用吸量管吸取10mlH 2O 2 样品（约为3%），置于250ml容量瓶中，加水稀释至标 线，混合物均匀。用移液管准确移取过氧化氢稀释液三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，各加5mlH 2SO 4 (3mol/L)，用高锰酸钾标准溶液滴定。开始反应缓慢， 待第一滴高锰酸钾溶液完全褪色后，再加入第二滴，随着反应速度的加快，可逐渐增加滴定速度，直到溶液呈为微红色且半分钟内不退色，即为终点。计算未经稀释样品中的含量。 五、实验记录与处理
实验室用高锰酸钾制取氧气实验报告单学生用 集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）
实验室用高锰酸钾制取氧气实验报告单 实验者：合作者班级日期 一、实验目的： 1、 ________________________________________________________________________ _ 2、 ________________________________________________________________________二、实验器材： ________________________________________________________________________ ___ 三、实验装置： 四、实验原理： ________________________________________________ 五、实验步骤： 1、查：检查。双手握住试管，观察是否有气泡冒出及玻璃管内水 柱变化。 2、装：将药品装入试管，在试管口放，装好带导管的软木塞。 3、定：将试管固定在铁架台，试管夹应夹在，试管口应 倾斜。 4、点：点燃酒精灯，先来回移动，使试管，然后将火焰集中在药品处 加热。
5、收：采用排水法收集氧气，理由是。当 开始收集。收集满以后，移出集气瓶，在桌面上。 6、离：将导管移出水槽。 7、熄：熄灭酒精灯。 六、实验操作： 1、观察氧气的颜色和气味：。 2、用坩埚钳取一小块木炭，在酒精灯上加热到至发红，然后将木炭缓慢插入集气 瓶内，观察现象，说明集气瓶中有氧气。反应完后，向集气瓶中加入澄清石灰水，振荡后，发现现象，说明生成 了。 写出正确的文字表达式______________________________________ 3、用细铁丝螺旋绕在燃烧匙上，另一端绕一根火柴，点燃火柴，待火柴燃烧尽 时，立即插入集气瓶（留有水）中，发现现象 ___________________________________。写出正确的文字表达式 _______________________________________ 七、讨论 1、在实验时，为什么会出现下列问题，要怎么解决？ （1）点燃酒精灯后，立即将火焰集中在试管内的药品部位加热，不久试管发生破裂。 （2）看到水槽内导管出现气泡，立即收集，收集后用带火星木条插入瓶口内实验，结果木条没有复燃。 （3）在实验过程中，发现水槽内的水变成了紫红色 2、实验操作过程中为什么要注意以下几点： （1）试管口为什么要略向下倾斜？ （2）收集好氧气，为什么要先把导管从水槽中移开，再熄灭酒精灯？
高锰酸钾法测定COD （一）酸性法 1.方法的适用范围 酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样 当水样的高锰酸钾指数值超过10mg/l时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再进行测定2.仪器 沸水浴装置、250ml锥形瓶、50ml酸式滴定管、定时钟 3.试剂 高锰酸钾贮备液：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1mol/L 的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。 高锰酸钾使用液：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准备浓度，贮于棕色瓶中。适用当天应进行标定。 （1+3）硫酸。配置时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。 草酸钠标准贮备液：称取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 草酸钠标准使用液：吸取10ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。 4.步骤 分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于10mg/l，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。 加入5ml（1+3）硫酸，混匀。 加入10ml 0.01mol/l高锰酸钾溶液摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。 取下锥形瓶，趁热加入10ml 0.01mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。 高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10ml草酸钠标准溶液（0.01mol/L），再用0.01 mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。 K=10/V 式中V——高锰酸钾溶液消耗量（ml） 若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验 5.计算 （1）水样不经稀释 高锰酸盐数（O2，mg/L）=[(10+V1)K-10]*M*8*1000/100 V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml） K——校正系数 M——草酸钠溶液浓度（mol/L） （水样经稀释 高锰酸盐指数={[10+ V1)K-10]- [(10+V0)K-10]*C}*M*8*1000/V2 式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml） V2——分取水样量（ml） C——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C=0.9
十、高锰酸钾标准溶液的配制与标 创建时间：2009年1月20日 十、高锰酸钾标准溶液的配制与标定 注意问题： ①加热温度不能太高，若超过90℃，易引起分解： ②颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准； ③开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快，部分将来不及与反应而在热的酸性溶液中分解： ④终点判断：微红色半分钟不褪色即为终点。 1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存？过滤时是否可以用滤纸？ 答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH) 2又能进一步促进KMnO4溶液分解。因此，配制KMnO4标准溶液时，要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤，滤取MnO2和MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。 2.配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护？如果没有棕色瓶怎么办？ 答：因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解，见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。 3.在滴定时，KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中？ 答：因KMnO4溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。
4.用Na2C2O4标定KMnO4时候，为什么必须在H2SO4介质中进行？酸度过高或过低有何影响？可以用HNO3或HCl调节酸度吗？为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？ 答：因若用HCl调酸度时，Cl-具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到70～80℃，但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解。 5.标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色褪去越来越快？ 答：因与KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢，第一滴KMnO4加入，由于溶液中没有Mn2+，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn2+的浓度不断增大，由于Mn2+的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。 6.盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什么？此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀？ 答：棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。 十一高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 实验注意问题 ①只能用来控制酸度，不能用或HCl控制酸度。因具有氧化性，会与反应。 ②不能通过加热来加速反应。因易分解。 ③对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢，随着的生成而加速。 1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？ 答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因会与反应，HNO3具有氧化性。
SS-18-2—84 化学耗氧量的测定(高锰酸钾法) HJ/T399-2007 “水质化学耗氧量的测定－快速消解分光光度法” (国家环境保护总局) 实验十九 化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法) 目的：了解化学耗氧量的含义及测定方法。 原理：化学耗氧量是指天然水中可被高锰酸钾或重铬酸钾氧化的有机物的含量。化学耗氧量测定的常用方法为高锰酸钾法、重铬酸钾和碘酸盐法。本实验为高锰酸钾法，其原理如下： 在酸性（或碱性）条件下，高锰酸钾具有很高的氧化性， V 51.1O H 4Mn e 5H 8MnO 224=- -------+==+++-θφ 水溶液中多数的有机物都可以氧化，但反应过程相当复杂，只能用下式表示其中的部分过程： 24H 6KMnO 4+224424CO 5O H 6MnSO 4SO K 2C 5SO +++==+ 过量的KMnO 4用过量的Na 2C 2O 4还原，再用KMnO 4溶液滴至微红色为终点，反应如下： O H 8CO 10MnSO 2SO K SO Na 5SO H 8O C Na 5KMnO 22244242424224++++→++当水样中含有Cl – 量较高（大于100mg ）时，会发生如下反应： 2224Cl 5O H 8Mn 2Cl 10H 16MnO 2++==+++-+- 使结果偏高。为了避免这一干扰，可改在碱性溶液中氧化，反应为： --++==++OH 4CO 3MnO 4O H 2C 3MnO 42224 然后再将溶液调成酸性，加入Na 2C 2O 4，把MnO 2和过量的KMnO 4还原，再用KMnO 4滴至微红色终点。 由上述反应可知，在碱性溶液中进行氧化，虽然生成MnO 2，但最后仍被还原成Mn 2+，所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。 但氧化温度与时间会影响结果，一般分为： 27℃4小时法 10分钟煮沸法。（结果相当于0.3327℃4小时法） 100℃30分钟法。（结果相当于0.5527℃4小时法） 本实验用10分钟煮沸法。 若水样中含有Fe 2+，H 2S （或S 2－），- -223NO ,SO 、等还原性离子，也会干扰测定，可在冷的水样中直接用KMnO 4滴定至微红色后，再进行COD 测定。 试剂： (1)0.01mol/L （1/5KMnO 4）标准溶液： 配制：称取3.3g KMnO 4溶于1.05升水中，微沸20分钟，在暗处密闭保存二周，以“4”号砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中（此溶液约0.1mol/L 1/5KMnO 4溶液）。取上液100ml 稀至1升，摇匀后待标。 (2)基准Na 2C 2O 4：105～110℃烘干至恒重 (3)1:3 H 2SO 4：配制时，利用稀释时的温热条件，用KMnO 4溶液滴至微红色。 测定步骤： 1．0.01mol/L (1/5KMnO 4)标准溶液标定： 准确称取0.15~0.20g （准确至±0.0001g ）经烘干的基准Na 2C 2O 4于100ml 烧杯中，以适量水溶解，加入1ml 1:3H 2SO 4移入250ml 容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。 移取20.00ml 上液，加入5ml 1:3 H 2SO 4，加热至60~80℃间，以待标的KMnO 4溶液滴至微红色（30秒不变）为终点。 006701.044224KMnO 0.250O C Na KMnO 5/1?=V W M 2．酸性溶液中测定COD ：
高锰酸钾溶液的标定内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）
高锰酸钾溶液的标定 一、基本原理 高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。 反应条件控制：以高锰酸钾滴定草酸钠为例 离子反应方程式：2MnO 4-+5C 2O 42-+16H +→2 Mn 2++10CO 2+ 8 H 20 （1）酸度：高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行，以充分发挥其氧化能力。 酸度一般控制在0.5~1mol/L ，以硫酸为宜（硝酸有氧化性，盐酸有还原性，容易发生副反应） （2）反应速度： A 、草酸钠溶液与高锰酸钾常温下反应较慢，加热可加快反应速度。 B 、加入硫酸锰的溶液后，红色褪去速度加快。 原因：Mn 2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。 结论：有些物质和高锰酸钾在常温下反应速度较慢，可用两种方法加快反应速度 a 、可采用加热后趁热滴定的方法，但对于在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质如亚铁盐、过氧化氢则不能加热。 b 、可采用加Mn 2+（催化剂）的方法。用高锰酸钾滴定还原性物质时，即使在加热情况下，滴定之初反应也较慢，但随滴定液的加人，反应逐步加快。这是因为随着氧化还原反应进行，溶液中生成的Mn 2+不断增加，Mn 2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。 （3）指示剂：高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时，一般不需另加指示剂，这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法。
二、高锰酸钾滴定液的配制和标定 1、向水浴锅中加好水，温度调至85℃备用。 2、高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的配制 市售高锰酸钾常含有少量MnO 2 等杂质，蒸馏水也常有微量的灰尘，溶液在配制初期不够稳定，浓度常降低，因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制，所以先配制成近似所需的浓度。方法：称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，放置两天以上或加热至沸，并保持微沸15min，使各种还原 性物质完全氧化，用垂熔玻璃器过滤，除去MnO 2 等沉淀，摇匀，储存于棕色瓶中，暗处密闭保存。 3、Na 2C 2 O 4 标准溶液的配制 精密称取恒重的基准物Na 2C 2 O 4 ，加1：4 H 2 SO 4 使酸度控制在0.5~1mol/L，配制成 0.05mol／L的标准溶液，加热至75～85℃备用。 4、高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的标定 取20mL草酸钠标准溶液于锥形瓶中，自滴定管中逐滴加入待标定的高锰酸钾溶液，滴定至溶液显微红并保持30秒不褪色为终点，记下高锰酸钾溶液消耗量V。当滴定完成时，溶液温度应不低于55℃。 在硫酸（0.5～lmol／L）溶液中，加热至75～85℃时反应如下： 2MnO 4-＋5C 2 O 4 -＋16H+→2Mn2+＋10CO 2 ↑＋8H 2 O 但溶液温度低于60℃，反应速度较慢，如温度高于90℃时，则草酸钠会分解，使测定结果偏高。 三、数据记录和处理
高锰酸钾法测定过氧化氢含量 一、目的要求 1．掌握高锰酸钾的配制和标定方法； 2．学习高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和操作。 二、实验原理 1．高锰酸钾的性质 KMnO4是强氧化剂，它的氧化作用和溶液的酸度有关，在强酸性溶液中获得5个电子还原为Mn2+，在中性或碱性溶液中，获的3个电子还原为MnO2. MnO4-+8H++5e=== Mn2++4H2O MnO4 -+2H2O+3e=== MnO2↓+4OH- 由于MnO2↓为褐色，影响滴定终点观察，所以用KMnO4标准进行滴定一般在强酸性溶液中进行，所用的强酸通常是H2SO4，避免使用HCl或HNO3（因为HCl具还原性也能与MnO4-作用，而HNO3具有氧化性，它可能氧化被测定的物质）。 利用KMnO4作氧化剂，可直按滴定许多还原性物质，如Fe2+ 、H2O2、草酸盐、As3+ 、Sb3+ 、W5+ 及V4+ 等。有些氧化性物质，如不能用KMnO4溶液直接滴定，则可用间接法测定之。 MnO4-是深紫色，用它滴定无色或浅色试液时一般不需另加指示剂，因为MnO4-被还原后的Mn2+在浓度低时，几乎无色因此利用等当点后微过量的MnO4 -本身的颜色（粉红色）来指示终点。 2．高锰酸钾标准滴定溶液配制和标定 纯的KMnO4溶液是相当稳定的，一般的KMnO4试剂中常含有少量MnO2和杂质，而且蒸馏水中常含微量还原性物质，它们都促进KMnO4溶液的分解，见光时分解的更快，所以KMnO4不能直接配制标准溶液，而只能用间接配制法进行配制。 为了配制较稳定的KMnO4溶液，可称取稍多于理论量的KMnO4溶于蒸馏水中，加热煮沸，冷却后贮于棕色瓶中，于暗处放置数天，使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化，然后过滤除去析出的MnO2沉淀。 正确配制的KMnO4溶液，必须呈中性，不含MnO2↓，保存在玻塞棕色瓶中，放置暗处，久放后的KMnO4溶液使用时应重新标定其浓度。 KMnO4溶液可用还原剂作基准来标定。如:H2C2O4·2H2O、Na2C2O4、(NH4)2C2O4、As2O3、FeSO4·7H2O、 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O和纯铁丝等。其中以Na2C2O4使用较多。Na2C2O4容易提纯，性质稳定，不含结晶水，在105～110℃烘干约2h后，冷却，就可使用。 在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O42-的反应为： 2MnO 4 -+5 C2O42-+16H+===2Mn2++10CO2↑+8H2O 为了使此反应能定量地较迅速地进行，应注意下述滴定条件： （1）温度：在室温下此反应的速度缓慢，因此应将溶液加热至75～85℃，但温度不宜过高，否则在酸性溶液中会使部分H2C2O4发生分解：H2C2O4=== CO2↑+CO+ H2O （2）酸性：溶液保持足够的酸度，一般在开始滴定时，溶液的酸度约为0.5~1mol/L，酸度不够时，往往容易生成MnO2 ↓，酸度过高又会促使H2C2O4分解。 （3）滴定速度：由于MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，滴定开始时，加入的第一滴KMnO4溶液褪色很慢（因为这
高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告 一、实验目的 1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。 3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。 二、实验原理 1.高锰酸钾标定原理 标定高锰酸钾的基准物有很多，常用的是Na2C2O4。在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应，其反应式为： 2MnO４－＋５Ｃ２Ｏ４２－+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O 2.H2O2含量测定原理 H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水，其反应式为： 2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O 开始反应时速度很慢，滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色，待生成Mn2+之后，由于Mn2+的催化，加快了反应速度，故能一直顺利地滴定到终点，根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。 三、实验仪器及药品 仪器：铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉
药品：0.020mol/L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品 四、实验步骤 高猛酸钾标定步骤
1.洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。 2.润洗将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。 3.称量用电子称准确称取0.15-0.20g Na2C2O4基准物。 4.溶解将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中，加水约20ml
使之溶解，再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液，并加热至70-85℃。 5.滴定将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4溶液滴定，滴 定至溶液呈淡红色，并且30s不褪色，即为反应终点。平行测定2次，根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。 H2O2溶液含量的测定
一、制备： 1、应用试剂： 高锰酸钾GB643-65 分析纯 2、配制方法： 每配制10升0.1N高锰酸钾溶液，称取31.6克高锰酸钾于烧杯内，加水约1升，加热使其溶解。冷却后，倾入细口瓶内，加水稀释至10升充分摇匀，密闭放暗处静置两周，用虹吸管吸取上部澄清液于另一棕色细口瓶内，以备标定。 若发现的混浊或使用质量较差的高锰酸钾，虹吸时应用玻璃丝或玻璃滤杯过滤，彻底除去二氧化锰，溶液避免与橡皮等有机物接触。 二、标定： 1、草酸钠法： 1）原理： 在酸性溶液内，草酸钠与高锰酸钾作用，锰离子由七价还原为二价，生成硫酸锰各硫酸钾，终点时，稍过量的高锰酸钾溶液即呈现微红色，其反应 式为： 5Na2C2O4＋2KMnO4＋8H2SO4→2MnSO4＋10CO2＋8H2O＋5Na2SO4＋K2SO4在微酸性，中性或碱性溶液内其反应为： MnO4－＋4H＋＋3e→MnO2＋2H2O 2）应用试剂： A、草酸钠基准试剂，当量=M/2=67.000 使用前在130~140℃烘箱中烘3-4小时，取出放入干燥器内，冷至室温备用； B、硫酸GB625-65 分析纯1∶4溶液。 3）测定方法： 称取约0.18~0.20克草酸钠，称准至0.0001克，放入250mL锥形瓶内，加水50mL，加1∶4硫酸溶液20mL，摇动使其溶解，以欲标定的高锰酸钾溶液滴定，滴定接近终点尚的1-2mL时，加热至60-70℃，继续滴至溶液所呈再的粉红色保持30秒钟不消失，即为终点。 注：高锰酸钾溶液颜色太深，读取滴定管容积时，以弯月面上过缘为准。 4）计算；
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=G/0.067000×V 式中：G—草酸钠之重量，克 V—高锰酸钾溶液之用量，mL 0.067000—每毫升当量Na2C2O4之克数 每次作2-3份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定： 浓度N 0.1 0.05 允许误差（%）0.2 0.3 2、硫代硫酸钠法： 按硫代硫酸钠标准溶液中的高锰酸钾标定法。 0.1N乙酸标准溶液： 1）配制：量取6毫升冰乙酸，注入1000mL不含二氧化碳的水中，混匀。2）标定： 准确量取30~35毫升冰乙酸溶液，加25毫升不含二氧化碳的水及2~3滴1%酚酞指示液。用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。 3）计算： 乙酸标准溶液的当量浓度N按下式计算： N=N1V1/V 式中：V1—氢氧化钠标准溶液之用量，mL N1—氢氧化钠标准溶液之当量浓度， V—乙酸溶液之用量，mL
高锰酸钾设计实验报告
XXXXXXX学院综合与设计性化学实验 实验类型：设计
实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量 班级：XXXX 学号：XXXXXXX 姓名：XXXX 实验日期：2013年11月7 日 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量 一、前言： 鸡蛋壳的主要成分是CaCO3，约占93%，有制酸作用。研成的粉末进入胃部覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸的浓度，起到保护胃粘膜的作用。鸡蛋壳去除白膜后粉碎，在酸性介质中水解，干燥后，在酸性介质中正丁醇化、三伏醋酸酐下酰化后，通过计算机索引和人工解析鉴定出18种氨基酸，其主要成分是苏氨酸、甘氨酸、丝氨酸、丙氨酸和亮氨酸。 蛋壳的用途很广，我们可以利用涂鸦将蛋壳做成工艺品，可以将蛋壳打碎染上各种颜色，做成拼贴画，可以将蛋壳做成蜡烛容器。将其做成工
艺品，具有很高的经济价值。 实验中我们测的碳酸钙是一种白色或灰白色硬块。含铁质时为微黄色。遇水变成Ca(OH)2放出大量的热。溶于酸、甘油、糖等溶液。不溶于醇。组成中含酸性氧化物少时，气硬性强；反之，水硬性强。空气中易吸潮，并与二氧化碳形成碳酸钙，使之表面变硬。极难熔融，受强热时发出强烈的光，称为石灰光。与所有的酸类起作用，生成相应钙盐。 氧化钙用作建筑材料，冶金助熔剂。以及制备钙化合物和氢氧化钙的主要原料。造纸工业用于处理碱性纸浆废液。也可用于各种废水的净化。此外，在农业、金属加工、食品、石油化工、制革等工业，都有广泛应用，更是建筑业必不可少的材料。 文献中报道的鸡蛋壳钙含量的测定共有三种方法： （1）配合滴定法测定蛋壳中钙、镁的含量；（2）酸碱滴定法测定蛋壳中氧化钙的含量；（3）高锰酸钾法测定蛋壳中氧化钙的含量。 本实验采用方法（3）测定蛋壳中钙含量的测定。在实验过程中学习用高锰酸钾滴定方法测定碳酸钙原理及指示剂选择，巩固滴定分析操作，学会已知浓度的溶液标定未知溶液的浓度。 二、实验目的： （1）、学习间接氧化-还原法测定CaO的含量。 （2）、巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。 三、实验原理： 鸡蛋壳的主要成分CaCO3、MgCO3、蛋白质、镁以及少量的Fe、Al，利用蛋壳中的钙离子与草酸形成的难溶草酸盐沉淀，将沉淀洗涤
高锰酸钾标准溶液的标定 目的 1、熟练滴定操作技术。 2、了解高锰酸钾法的应用特点。 原理 高锰酸钾法是经常应用的一种氧化还原滴定法，它以氧化剂高锰酸钾为标准溶液。由于高锰酸钾是强的氧化剂，尤其在强酸性溶液中，氧化能力更强，同时由于高锰酸钾溶液呈深紫色，在水中着色能力很强，浓度很小时即可观察到显著的粉红色，所以滴定终点不必加入指示剂，稍过量的高锰酸钾即呈粉红色，可指示滴定终点的到达。因此此法广泛用于许多还原性物质的测定，其应用范围较重铬酸钾法广。 但由于高锰酸钾性质不稳定，容易分解，不容易得到很纯的试剂，所以必须用间接法配制标准溶液，一般在制备高锰酸钾标准溶液时，需加热近沸约30min,以充分氧化水中的有机杂质，并静置过夜，再除去生成的沉淀，同时保存在棕色小口瓶中避免光照，以保持溶液浓度相对稳定，不致迅速氧化。然后再用基准物质标定其准确浓度。 标定高锰酸钾溶液的基准物质有 H 2C 2 O 4 ·2 H 2 O、FeS O 4 ·7H 2 O、（NH 4 ） 2 S O 4 ·6H 2 O、 As 2O 3 和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na 2 C 2 O 4 标定预先配好的浓度近0.02mol/L KMnO 4 溶液,两者反应方 程式如下： 2KMnO 4＋8H 2 SO 4 ＋5NaC 2 O 4 ＝ 2MnSO 4 ＋10CO 2 ＋5Na 2 SO 4 +2K 2 SO 4 +8H 2 O 直接称取一定质量的Na 2C 2 O 4 ，用少量蒸馏水溶解后，以待标定的高锰酸钾溶 液滴定至终点，按如下计算式计算高锰酸钾溶液的准确浓度： 2×m(Na 2C 2 O 4 )×1000 c(KMnO 4 )= --------------------------------- 5×M(Na 2C 2 O 4 )×V(KMnO 4 ) 式中c(KMnO 4 ) ----- 高锰酸钾的准确浓度（mol/L）； m(Na 2C 2 O 4 ) ----- 所称草酸钠的质量（g） M(Na 2C 2 O 4 ) ----- 所称草酸钠的摩尔质量（g/mol） V(KMnO 4 ) ----- 所用高锰酸钾的体积（ml） 仪器及药品 仪器：分析天平、称量瓶、酸式滴定管、锥形瓶、量筒。 药品：0.02mol/L KMnO 4溶液，草酸钠（分析纯），3 mol/L H 2 SO 4 等； 内容及步骤 准确称取0.13-0.15g预先已干燥过的分析纯草酸钠三份，分别置于锥形瓶 中，各加入40ml蒸馏水和10ml3 mol/L H 2SO 4 ,使草酸钠溶解，慢慢加热，直到有 蒸汽冒出（75-85℃）。趁热用待标定的KMnO 4 溶液进行滴定，开始时，速度要慢， 滴入第一滴溶液后，不断摇动锥形瓶，使溶液充分混合反应，当紫红色褪去后再滴入第二滴。当溶液中有Mn2+（催化剂）产生后，反应速度会加快，滴定速度也可随之加快，但仍需按照滴定规则进行。接近终点时，紫红色退去很慢，此时， 应该减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防滴过终点。最后滴加半滴KMnO 4 溶液
过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）（3学时） 一、目的要求 掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法 二、实验原理 市售的双氧水是含30%或3%的过氧化氢水溶液。H 2O 2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性介质中H 2O 2与KMnO 4发生下列反应： 2MnO 4-+5H 2O 2+6H +==2Mn 2++5O 2↑+8H 2O 该反应能在室温下顺利进行。但开始时滴定的速度不宜太快，应逐滴加入。通常待到第一滴KMnO 4溶液颜色褪去后，再加入第二滴。当反应到达化学计量点附近时，滴加一滴KMnO 4溶液使溶液呈稳定的微红色且半分钟不褪色即为终点。双氧水中H 2O 2的含量计算式为： 25000 .1000.25)()()(25/)(2244122××???=??O H M KMnO V KMnO c mL g O H ρ三、仪器与试剂 1．仪器 分析天平，50mL 酸式滴定管，10mL 、25mL 移液管，250mL 容量瓶，常用玻璃仪器若干。 2．试剂 KMnO 4标准溶液（见实验：高锰酸钾标准溶液的配制与标定），H 2O 2商品液（3%），H 2SO 4（3.0mol ?L -1） 四、参考步骤 1．KMnO 4标准溶液浓度的标定（见实验：高锰酸钾标准溶液的配制与标定） 2．H 2O 2含量的测定 用10mL 移液管移取3%的双氧水于250mL 容量瓶中，加入去离子水稀释至刻度，摇均匀。再用25mL 移液管移取稀释液于250mL 洁净的锥形瓶中，加入20～30mL 的去离子
水，15～20mL3.0mol?L-1H2SO4溶液，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色且半分钟不褪色即为终点，记录消耗KMnO4溶液的体积，平行三次，极差应小于0.05mL。根据KMnO4标准溶液浓度和消耗的体积，计算双氧水中H2O2的含量。 五、实验数据记录与处理（自己设计表格） 六、问题与思考 1．用KMnO4法测定双氧水中H2O2的含量时，能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度，为什么？ 2．H2O2含量的测定除用KMnO4法外，还可用碘量法测定。试写出用碘量法测定的有关方程式及H2O2含量的计算公式？ （任乃林）
( 实验报告) 姓名：____________________ 单位：____________________ 日期：____________________ 编号：YB-BH-054037 高锰酸钾制氧气实验报告Experimental report on producing oxygen by potassium
高锰酸钾制氧气实验报告 “氧气的制取与性质”实验探究 学生姓名_____ 班级____ 指导教师_____合作者_____ 实验地点____ 实验时间_____ 一、实验目的与要求 1、掌握实验室制取和收集氧气的方法，并熟练掌握排水法与排空气法的操作方法。 2、学习如何验证氧气的性质及实验操作方法。 二、实验原理 1、高锰酸钾法：_______ 2、氧气的性质： （1）氧气的物理性质 （2）氧气的化学性质 氧气的化学性质很活泼，它不仅可以助燃，而且在点燃或者高温条件下可以和很多金属、非金属发生反应，放出大量的热。 三、实验药品及器材 试管、带导管的橡皮塞（与试管配套）、酒精灯、铁架台（带铁夹）、木质垫
若干块、集气瓶、毛玻璃片、水槽(装好水)、烧杯，药匙，棉花，高锰酸钾。 四、实验步骤 1、氧气的制备与收集 （1）实验装置图(请画在右空白处) （2）实验步骤 ①查：_________ ②装________ ③定：_________ ④点：_________ ⑤收：_________ ⑥移：________ ⑦熄：_________ （3）实验现象 （4）实验注意事项 ①首先要检查装置的气密性，气密性良好，实验方可进行。②用高锰酸钾制氧气，试管口要塞一团棉花。作用：_________ ③固定试管时试管口要略向下倾斜。防止：_________ ④导气管插入橡皮塞不能太长。目的：_________ ⑤先对试管进行预热，然后对准有药品的部位集中加热。否则：_________ ⑥导管口开始有气泡放出时，不宜立即收集。为什么？_________等有大量、均匀、连续的气泡冒出时在进行收集。 ⑦实验结束时，先把导管移出水面，然后再熄灭酒精灯。否则________ 2、氧气的性质 （1）硫在氧气中的燃烧：______ ①实验步骤：取一洁净的燃烧匙，放入少量硫磺粉，酒精灯上加热至燃烧，
高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。 2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 二、实验原理 市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下： 2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH- 见光是分解更快。因此，KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O 滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 三、实验试剂 1．KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。 五、实验步骤 1．高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸
发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。 2．高锰酸钾标准溶液的标定 用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL 水和3mol·L-1H2SO410mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在0.2％以内。 六、注意事项 1．蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。 2．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3．草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·L-1滴定终了时，约为0.5mol·L-1，这样能促使反应正常进行，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊（MnO2），应立即加入H2SO4补救，使棕色浑浊消失。 4．开始滴定时，反应很慢，在第一滴KMnO4还没有完全褪色以前，不可加入第二滴。当反应生成能使反应加速进行的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但过快则局部KMnO4过浓而分解，放出O2或引起杂质的氧化，都可造成误差。 如果滴定速度过快，部分KMnO4将来不及与Na2C2O4反应，而会按下式分解： 4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O 5．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液出现微红色，在30秒钟内不褪时，滴定就可认为已经完成，如对终点有疑问时，可先将滴定管读数记下，再加入1滴KMnO4标准溶液，发生紫红色即证实终点已到，滴定时不要超过计量点。 6．KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中，由于KMnO4溶液颜色很深，液面凹下弧线不易看出，因此，应该从液面最高边上读数。 七、实验数据处理 参考表格：