钻井液滤液分析操作方法
（一）亚甲基蓝容量测定
1、在已加有10mL 水的锥形瓶中加入2.0mL 钻井液样品。所用注射器的容量应大于2.0 mL ，通常为2.5mL 或3.0mL 。使用较大的注射器则可不必除去进入注射器内的空气。为保证准确加入2.0mL 样品，采取下列步骤：
⑴ 通过搅拌或来回倾倒几次或加入几滴适当的消泡剂并缓慢搅拌清除混入钻井液样品中的空气或天然气。搅拌钻井液以破坏其凝胶，并迅速将样品吸入注射器内。保持注射器口浸没在钻井液中，缓慢地把注射器内的钻井液排出。
⑵ 再次将钻井液样品吸入注射器内，直至柱塞的顶端到达注射器上的最后刻度线为止（如3.0mL 注射器上的3.0mL 刻度线）。
2、加入3%过氧化氢溶液15mL 和2.5mol/L 硫酸0.5mL 。缓慢煮沸10min ，但不要蒸干。加水稀释至约50mL 。
3、以每次0.5mL 的量将亚甲基蓝溶液逐次加入到锥形瓶中。每次加入亚甲基蓝溶液后，将锥形瓶摇动30s 。在保持固相颗粒悬浮的情况下，用搅拌棒取一滴悬浮液滴在滤纸上。当滤纸上的已被染色的固体颗粒周围出现如图2-62所示的蓝色或绿蓝色环时，即已达到最初的滴定终点。
4、当观察到固体颗粒斑点周围的蓝色环后，继续摇动锥形瓶2min ，并再取一滴悬浮液于滤纸上。如果蓝色环仍很明显，则已达到滴定终点。如果不出现蓝色环，则按上述操作方法，继续加入亚甲基蓝溶液，直至2min 后所取悬浮液滴显示蓝色环为止。
5、计算
按下式计算并记录钻井液的亚甲基蓝容量（MBT ）：
df
mb
V V MBT
式中：MBT ──亚甲基蓝容量；
V mb ──滴定消耗亚甲基蓝溶液的体积，mL ； V df ──钻井液样品的体积，mL ；
另外，亚甲基蓝容量还可以g/L 或 kg/m 3膨润土当量表示（BE ，膨润土的阳离子交换容量为 70mol/100g ），按下式计算：
BE ＝14.25×MBT
式中：BE ──膨润土当量，g/L 或kg/m 3。
图2-62亚甲基蓝滴定终点的点滴试验
（二）pH值的测定（pH计法）
1、安装好电极杆及电极夹，并按需要的位置紧固，然后装上电极。支好仪器背部的支架。在开电源开关前，把“范围”开关置于中间的位置。短路插插入电极插座。
2、电极的检查
⑴将“选择”开关置于“+mV”或“-mV”。短路插插入电极插座。
⑵“范围”开关置于中间位置，开仪器电源开关，此时电源指示灯应亮，表针位置在未开机时的位置。
⑶将“范围”开关置“7～0”档，指示电表的示值应为0mV(±10mV)位置。
⑷将“选择”置“pH”档，调节“定位”，电表示值应能调至大于8pH。当仪器经过以上方法检验，都能符合要求后，则可认为仪器的工作基本正常。
3、仪器的pH标定
⑴干放的复合电极在使用前必须浸泡8小时以上（在蒸馏水中浸泡）。用前使复合电极的参比电极加液小孔露出，甩去玻璃电极下端气泡，将仪器的电极插座上短路插座拔去插入复合电极。
⑵仪器在使用之前，即测未知溶液的pH值之前，先要标定，但并不是每次使用前都要标定，一般说，每天标定一次已能达到要求。仪器的标定可按如下步骤进行：
a. 取一份待测样品，并使其温度达到（24±3）℃。
b. 使缓冲溶液的温度也达到与待测样品相同的温度。
c. 用蒸馏水清洗电极，电极用滤纸擦干后，即可把电极放入一已知pH值的缓冲溶液中，调节“温度”调节器，使所指定的温度同溶液的温度。
d. 置“选择”开关于所测pH标准缓冲范围这一档（如对pH=4，或pH=6.86的溶液则置“0～7”档）。
e. 调节“定位”旋钮，使电表指示该缓冲溶液的准确pH值。
⑶标定所选用的pH标准缓冲溶液同被测样品的pH值最好能尽量接近，这样能减小测量误差。
⑷经上述步骤标定的仪器，“定位”旋钮不应再有任何变动。在一般情况下，24小时之内，无论电源是连续的开或是间隔的开，仪器不需要再标定，但遇下列情况之一，则仪器要事先标定。
a. 溶液温度与标定时的标准缓冲溶液温度有较大变化时；
b. 干燥过较久的电极；
c. 换过了新的电极；
d. “定位”旋钮有变动，或可能有变动时；
e. 测量过pH值较大（pH值大于12）或较小（pH值小于2）的溶液；
f. 测量过含有氟化物且pH值小于7的溶液之后，或较浓的有机溶液剂之后。
4、pH值的测定
已经过pH标定的仪器，即可用来测样品的pH值，其步骤如下：
⑴把电极插入待测样品之内，稍稍摇动烧杯或量筒，使之缩短电极响应时间。
⑵调节温度电位器使指溶液的温度。
⑶置选择开关于“pH”。
⑷置“范围”开关于被测溶液的可能pH值范围。等60s～90s以便读值恒定。
⑸记录样品的pH值，精确到0.1pH单位，并记录样品的温度。
注：为准确测定pH值，待测钻井液样品、缓冲溶液及参比电极必须都在相同温度之下。容器标签上所标出的缓冲溶液pH值只有在24℃时才是正确的。如果要在其他温度下进行标定，必须使用相应温度下的缓冲溶液的实际pH值。不同温度下缓冲溶液的pH值数据表可从供应商处得到，在标定过程中应该使用它。
⑹小心清洗电极以备下次使用。将其存放在pH为4的缓冲溶液瓶中。决不能使电极顶端变干。
⑺关掉仪器并盖好以保护仪器。要避免将仪器存放在极端温度下（低于0℃或高于49℃）。
5、电极维护程序
⑴必须定期清洗电极，特别是玻璃电极或参比电极的多孔玻璃的表面上粘附油或粘土颗粒时，更是如此。要用软毛刷和温和的清洁剂清洗电极。
⑵当电极发生严重堵塞，其灵敏度降低，读值发生漂移，而使用“定位”旋钮不能进行调节时，需要更换电极。
（三）pH值的测定（用pH试纸）
1、取一条pH试纸放入待测滤液中，使滤液充分浸透并使之变色（不能超过30s）。
2、将变色后的试纸与色标进行对比，读取并记录pH值。
（四）滤液碱度P f、M f的测定
1、取适量滤液于锥形瓶中。加入2滴或更多的酚酞指示剂溶液。如果指示剂变成粉红色，则用滴定管逐滴加入0.01mol/L硫酸溶液并不断摇动，直至粉红色恰好消失为止（如果样品颜色较深而干扰指示剂颜色变化，则可用pH计测定，pH值降至8.3即为滴定终点）。
2、以每单位体积（mL）滤液所消耗的0.01mol/L硫酸溶液的体积数（mL），记录滤液的酚酞碱度P f。
3、测完P f之后的样品中加入2滴～3滴甲基橙指示剂溶液。用滴定管逐滴加入0.01 mol/L硫酸溶液并不断摇动，直至指示剂颜色从黄色变为粉红色为止（如果样品颜色较深而干扰指示剂颜色变化，也可以用pH计测定pH值降至4.3即达到滴定终点）。
4、以每单位体积（mL）滤液到达甲基橙终点所消耗的0.01mol/L硫酸溶液的总体积数（mL）（包括到达P f终点所消耗的量），记录滤液的甲基橙碱度M f。
（五）钻井液碱度P m测定程序
1、用注射器取1mL钻井液于锥形瓶中。用25mL～50mL蒸馏水稀释。加入4滴～5滴酚酞指示剂，边摇动边用0.01mol/L硫酸溶液迅速滴定至粉红色消失（如果滴定终点的颜色变化看不清楚，则可用pH计测定pH降至8.3时即达到滴定终点）。
如果怀疑有水泥污染，则必须尽可能快地滴定，并以粉红色第一次消失为滴定终点。
2、以每单位体积（mL）钻井液所消耗的0.01mol/L硫酸溶液的体积数（mL），记录钻井液的酚酞碱度P m。
3、P f、M f的计算
氢氧根、碳酸根和碳酸氢根离子的质量浓度可按表2-2估算。
表2-2OH-、CO32-和HCO3-的质量浓度
（六）氯离子含量
1、取1.0mL或数毫升的滤液于锥形瓶中，加入25mL～50mL蒸馏水（若滤液颜色较深，可稀释至100mL～150mL）。加入2～3滴酚酞指示剂。如果指示剂变为粉红色，则边摇动边用滴管逐滴加入硝酸，直至粉红色消失。
2、加入5滴～10滴铬酸钾指示剂。在不断摇动下，用滴定管逐滴加入硝酸银溶液，直至颜色由黄色变为橙红色并能保持30s 为止。记录到达终点所消耗的硝酸银溶液的毫升数。如果硝酸银溶液用量超过10mL ，则取较少一些的滤液样品重复上述测定。
注：如果滤液中的氯离子质量浓度超过10000mg/L ，可使用每毫升相当于0.01g 氯离子的硝酸银溶液。此时，把下式中的系数1000改为10000。
3、计算
以mg/L 为单位记录滤液中的氯离子质量浓度时，可按下式计算：
f
sn V V
1000)c(Cl -?=
c (NaCl)＝1.65×c(Clˉ)
式中：c(Cl -) ──滤液中的Cl －
质量浓度，mg/L ；
V sn ──滴定中所消耗的硝酸银溶液体积，mL ； V f ──样品体积，mL ；
c(NaCl) ──滤液中的NaCl 质量浓度，mg/L 。
（七）以钙离子计算的总硬度
注：测试滤液的总硬度时，应该测定蒸馏水中的硬度，在不加滤液的情况下，取50mL 蒸馏水，而后按下述3～5的步骤进行测定。如果用滤液进行测定，按以下的步骤进行测定，计算时则从滤液的测定结果中减去蒸馏水硬度后即为滤液的硬度。
1、取1.0mL 或更多滤液于锥形瓶中。
2、用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁并将滤液稀释至50mL 。（若滤液颜色较深，可稀释到100mL ～150mL ）。
3、加入1mL ～2mL 的掩蔽剂（体积比为1∶2的三乙醇胺、水的混合液），再加5mL 的铵-氯化铵缓冲溶液。
4、加入铬黑T 指示剂溶液2滴～6滴并摇匀。如果钙和/或镁离子存在，将会出现酒红色。
5、边摇动锥形瓶边用EDTA 标准溶液滴定至终点。铬黑T 指示剂将由红色变成蓝色。继续加入EDTA 溶液时不再有由红到蓝的颜色变化，即为最恰当的终点。记录消耗的EDTA 的体积。
6、计算
按下式计算以Ca 2+计的总硬度：
S
EDTA
t V V H ?
=400 式中：H t ──以Ca 2+计的总硬度，mg/L ；
V EDTA ──滴定中所消耗的EDTA 体积，mL ；
V S ──样品体积，mL 。 （八）钙离子含量
注：测试滤液的钙离子含量时，应该测定蒸馏水中的钙离子含量，在不加滤液的情况下，取50mL 蒸馏水，而后按下述3～5的步骤进行测定。如果用滤液进行测定，按以下的步骤进行测定，计算时则从滤液的测定结果中减去蒸馏水中的钙离子即为滤液的钙离子含量。
1、用移液管取1.0mL 或更多滤液于锥形瓶中。
2、用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁并将滤液稀释至约50mL 。（若滤液颜色较深，可稀释到100mL ～150mL ）。
3、加入1mL ～2mL 的掩蔽剂（体积比为1∶2的三乙醇胺、蒸馏水的混合液），再加入10mL ～15mL 或足量的NaOH 缓冲溶液，使pH 值达到12～13。
4、加入适量的钙指示剂（0.1g ～0.2g ），如果钙离子存在，则会出现粉红色至酒红色的颜色。指示剂加得太多，终点将会不明显。
注：如果将几滴甲基橙指示剂与钙指示剂一起加入，则可改善终点的观察。
5、边摇动边用EDTA 标准溶液滴定至终点。钙指示剂将由红色变为蓝色。继续加入EDTA 溶液时不再有由红到蓝的颜色变化，即达到恰当的终点。记录消耗的EDTA 的体积。
6、计算
按下式计算Ca 2+含量：
S
EDTA
V V Ca c ?
=+400)(2 式中：c(Ca 2+) ──Ca 2+含量，mg/L ；
V EDTA ──滴定中消耗的EDTA 体积，mL ； V S ──样品体积，mL 。
（九）镁离子含量
从总硬度减去钙离子含量可得到钻井液滤液中的镁离子含量。这样得到的是以钙计的镁离子含量，乘以原子量的比值（24.3/40＝0.6），则可得到以镁计的镁离子含量。
1、测定以钙计的总硬度（见七：以钙离子计算的总硬度）。
2、测定钙离子含量（见八：钙离子含量）。
3、计算
按下式计算Mg 2+含量：
c(Mg 2+)=0.6×［H t －c(Ca 2+)］
式中：c(Mg 2+) ──Mg 2+含量，mg/L ；
H t ──以Ca 2+计的总硬度，mg/L ；
c(Ca 2+) ──Ca 2+含量，mg/L 。 （十）硫酸钙含量
注：钻井液中硫酸钙含量可以用测定钙离子含量的方法测定。首先分别测定钻井液中的钙离子含量和钻井液滤液中的钙离子含量，而后计算硫酸钙总量和未溶解的硫酸钙含量。
1、将5mL 钻井液加入到盛有245mL 蒸馏水的烧杯中。搅拌15min 后用标准API 滤失仪（见滤失量7测定）过滤，只收集澄清的滤液。用10mL 移液管取10mL 澄清滤液于锥形瓶中，然后按钙离子测定方法中所述步骤，用EDTA 标准溶液滴定至终点。此时所消耗的EDTA 体积为V t 。
2、用EDTA 滴定1mL 原始钻井液滤液，然后按钙离子测定方法中所述步骤，用EDTA 标准溶液滴定至终点。此时所消耗的EDTA 体积为V f 。
3、用钻井液固相含量测定仪蒸馏钻井液。用液相和固相含量测定中所得到的水的体积分数确定钻井液中水的体积分数F W ，按下式计算：
100
W
W V F
式中：V w ──水的体积分数，%（见测量水、油和固相含量）；
F w ──水在钻井液中的体积分数。
4、计算
⑴以kg/m 3为单位的钻井液中硫酸钙含量可用下式计算：
c (CaSO 4)=6.79V t
式中：c(CaSO 4) ──钻井液中硫酸钙含量，kg/m 3；
V t ──钻井液所消耗的EDTA 的体积，mL 。
⑵以kg/m 3为单位的钻井液中未溶解的（过量的）硫酸钙含量可用下式计算：
ec(CaSO 4)=6.79V t -1.37(V f F w )
式中：ec(CaSO 4)──过量的硫酸钙含量，kg/m 3；
V t ──钻井液所消耗的EDTA 的体积，mL ； F w ──水在钻井液中的体积分数；
V f ──钻井液滤液消耗的EDTA 的体积，mL 。 （十一）钾离子含量（浓度高于5000mg/L ）
1、用移液管准确移取适量的滤液于离心试管中（取量范围见表2-3）。
2、如需要，用蒸馏水稀释至7.0mL 并摇动。
3、加入3.0mL 高氯酸钠标准溶液（不要搅拌）。如果有钾离子，立即产生沉淀。
4、在稳定转速（约1800r/min ）下离心1min 。立即读取并记录沉淀体积。离心时应该用另1支盛有等重液体的离心试管作为平衡物。
表2-3 在不同质量浓度下滤液取样体积
5、再加2滴或3滴高氯酸钠溶液于离心试管中。如果仍有沉淀形成，则证明没有测定全部钾离子。见表2-3，另取一份较小量的滤液，并重复1至5的操作。
6、将所测得的沉淀体积与绘制的标准曲线比较即可确定KCl 浓度，以kg/m 3为单位记录KCl 浓度。也可以以mg/L 为单位记录钾离子的浓度。如果从标准曲线上读出的KCl 浓度超过50kg/m 3时，测定结果的准确度降低。为得到更准确的结果，按表2-3所注明的取样体积，另取一份较小量的滤液，并重复1至5的操作。
7、计算
按下式分别计算KCl 含量和K +含量，其单位为kg/m 3：
f
V KCl X KCl c )
(7)(
c (K +)=525×)(KCl c
式中：c(KCl) ──滤液中的KCl 含量，kg/m 3；
X(KCl) ──由标准曲线所得KCl 含量，kg/m 3； V f ──所使用的滤液的体积，mL ； c(K +) ──滤液中的K +含量，mg/L 。
图2-63 标准曲线所得KCl含量
（十二）钾离子含量（浓度低于5000mg/L）
1、参照表2-4中的样品取量，将适量的滤液置于100mL容量瓶中。要确保用移液管量取滤液。
2、加入4mL20%NaOH溶液（用5mL移液管移取）和25mLSTPB溶液（用25m刻度移液管
移取），而后用定量的蒸馏水稀释至100mL刻度线处。
3、摇匀后静置10min 。
4、过滤至100mL 量筒内。如果溶液仍为混浊，必须再过滤一次。
5、准确移取25mL 上述滤液（用25mL 刻度移液管移取）于锥形瓶中。
6、加入10滴～15滴溴酚蓝指示剂。
7、用季铵盐溶液滴定至颜色从紫蓝色变为淡蓝色为止。
注：重要的是每个月要检验季胺盐（QAS ）溶液对四苯硼酸钠（STPB ）溶液的相对浓度。为测定当量季铵盐（QAS ），取2mL 四苯硼酸钠（STPB ）溶液于锥形瓶中，加入50mL 蒸馏水稀释。加入1mL20% NaOH 溶液和10滴～20滴溴酚蓝指示剂。用季铵盐（QAS ）溶液滴定至颜色从紫蓝色变为淡蓝色为止。
2
QAS V R =
如果此比值不是（4.0±0.5），则在钾离子含量（以mg/L 为单位）计算中要使用校正系数：
QAS
V CF 8=
式中：R ──QAS 对STPB 比值；
V QAS ──校正时所用QAS 体积，mL ； CF ──校正系数。 8、计算
按下式分别计算K +和KCl 含量：
V
V K c QAS )
25(1000)(-?=
+
如果需要校正系数，则
?
??
???-=+
V V CF K c QAS ))(251000)( 525
)()(+
=K c KCl c
式中：c(K +) ──滤液中的K +含量，mg/L ；
CF ──校正系数；
V QAS ──滴定所用QAS 体积，mL ； V ──样品体积，mL ；
c(KCl) ──滤液中的KCl 含量，kg/m 3。
表2-4 测定低浓度KCl 含量的滤液取样量
院士工作站、高新技术产品开发部、工程技术中心实验室、化验室管理规范
院士工作站、高新技术产品开发部、工程技术中心 2012年1月1日发布2012年2月1日实施 实验室、化验室操作规范 一、化验室操作规范 1、化验室所有人员必须遵守公司的各项规章制度，不得随意违反公 司的上下班和午休制度，并保持良好的仪容仪表，实验室一律着工 作服，不允许随意着装，外来访问人员也须穿戴工作服和防护工具 后方可进入化验室 2、化验室应制定仪器配备管理、使用制度，药品管理、使用制度， 玻璃器皿管理、使用制度，并依托安全制度和环境安全条件的要求 进行操作，本化验室人员应严格遵守，认真执行
院士工作站、高新技术产品开发部、工程技术中心 3、进入化验室必须穿戴工作服和相关防护用品，非化验室人员不得 随意进入化验室，并严格执行化验室安全操作规程 4、化验室内物品摆放整齐，试剂定期检查并有明确标签，仪器定期 检查、维修、保养，严禁在冰箱、烤箱和烘箱内存放、加工私人食 品 5、各种仪器应建立请领消耗记录，贵重仪器有使用记录，破损遗失 应填写报告；药品、器材非经允许不得转让、外借，更不得私自拿 出厂区 6、禁止在化验室吸烟、会客、喧哗、进餐，化验室内不得带入私人 物品，离开化验室前应检查水、电、空调、门窗等，对有害、污染、 有毒和腐蚀和废弃品都要按照有关规定执行 7、化验室负责人应督促本制度严格执行，并根据情况进行奖惩，出 现问题立即报告，对因个人失职所造成的重大安全事故应视情节轻 重给予处罚甚至追究法律责任 二、仪器配备、管理使用制度 1、实验室具备下列仪器：高效液相色谱仪、离子色谱仪、气象色谱仪、 水分仪、PH计、玻璃器皿腐蚀仪、密度计、分析天平、高低温运 动粘度仪、各种烘箱、普通天平、冰箱、镏程仪、沸点仪器等多种 仪器，详见《化验室设备台账》 2、化验室所使用的仪器、容器应符合标准要求，保证准确可靠 3、化验室仪器安放合理，贵重仪器由专人负责保管维护，建立重要仪 器的《贵重仪器使用维护档案》，保养、维修、说明书及使用登记 本，做到经常维修、保养和检查，精密仪器不得随意移动，若有仪 器需要维修处理时，不得随意拆卸，应写出报告通知化验室管理人 员，经部门领导同意后方可进行报修 4、各种仪器（冰箱、烘箱除外）在使用完毕后立即切断电源、旋钮复 位，仔细检查后方可离去
实验报告 姓名：班级：同组人：自评成绩： 项目滴定分析基本操作课程：分析化学学号： 一、实验目的 1. 学习滴定分析仪器的洗涤方法。 2. 掌握滴定管、移液管及容量瓶的操作技术。 3. 学会滴定操作，正确观察和判断滴定终点，正确读数与记录数据等。 二、实验原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的溶液滴加到被测试样的溶液中，直到反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度及其消耗的体积求得试样中被测组分含量的一种分析方法。这种分析方法的操作手段主要是滴定，因此称为滴定分析法；又因为这种分析方法是以测量容积为基础的，所以又称容量分析法。准确测量溶液体积是获得良好分析结果的重要前提之一，为此必须学会正确使用滴定分析仪器，掌握滴定管、移液管和容量瓶的操作技术。 三、仪器和药品 仪器：酸式滴定管(50mL)，碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，移液管(25mL、1mL、2mL、5mL、10mL)，量筒(100mL)，烧杯(100mL)，容量瓶(50mL、100mL)，洗耳球，比重计。 试剂：氢氧化钠（A.R），盐酸（A.R），甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%)，铬酸洗液。 四、内容及步骤 1. 0.1mol/L HCl 溶液的配制 用比重计测定浓盐酸的密度，配合其质量分数计算出配制250mL 0.1mol/L HCl所需要的浓盐酸体积，用量筒量取，倒入烧杯中，用少量蒸馏水稀释后，按容量瓶操作方法配制成250mL溶液，倒入具玻璃塞的细口瓶中，备用。（盐酸和氢氧化钠都不是基准物质，配制标准溶液时不使用容量瓶，此处为达到练习目的而使用容量瓶） 2. 0.1mol/L NaOH 溶液的配制 计算配制250mL 0.1mol/L NaOH所需的氢氧化钠固体的质量，迅速用蒸馏水溶解，按容量瓶操作方法配制成250mL溶液，倒入具橡皮塞的细口瓶中，备用。 3. 用氢氧化钠滴定盐酸 取干净的碱式滴定管1支，检查是否漏水，并用少量0.1mol/L NaOH标准溶液润洗碱式滴定管3次，装入0.1mol/L NaOH标准溶液，排除气泡，调整液面至0.00刻度。取干净的25mL移液管1支，用少量0.1mol/L HCl溶液润洗3次，移取0.1mol/LHCl溶液于锥形瓶中，加入蒸馏水15mL，酚酞指示剂1滴，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定，至溶液显微红色30s不褪即为滴定终点，记下消耗NaOH的体积，重复滴定3次，每次消耗NaOH的体积误差不得超过0.02mL。 4. 用盐酸滴定氢氧化钠 改用酸式滴定管装入HCl标准溶液滴定NaOH溶液，以甲基橙为指示剂。重复上述
实验一分析天平称量练习 [实验目的] 1．学习托盘天平和电子天平的基本构造和使用方法。 2．掌握准确、简明、规地记录实验原始数据的方法。 [实验原理] 1．托盘天平的构造及使用方法 托盘天平（图2-1）又称台式天平，用于粗略的称量，根据精度不同，通常能称准至0.1g或0.01g。托盘天平的横梁架在天平座上。横梁左右有两个盘子，在横梁中部的上面有指针，根据指针A在刻度盘B摆动的情况，可以看出托盘天平的平衡状态。使用托盘天平称量时，可按下列步骤进行： 图2-1托盘天平图2-2 常见电子天平 （1）零点调整 使用托盘天平前需把游码D放在刻度尺的零处。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点，可用零点调节螺丝C调节。 （2）称量 称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），而放在已知质量的纸或表面皿上，潮湿的或具腐蚀性的药品则应放在玻璃容器。托盘天平不能称量热的物质。称量时，称量物放在左盘，砝码放在右盘。添加砝码时应从大到小。在添加刻度标尺E以的质量时（如5g或10g），可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过1格），记下砝码质量，此即称量物的质量。称量完毕，应把砝码放回盒，把游标尺的游码移到刻度“0”处，将托盘天平打扫干净。 2．电子天平的构造 电子天平（图2-2）是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，
全量程不需砝码。放上称量物后，在几秒钟即达到平衡，显示读数，称量速度快，精度高。电子天平的支承点用弹性簧片，取代机械天平的玛瑙刀口，用差动变压器取代升降枢装置，用数字显示代替指针刻度式。 3．电子天平的使用方法 （1）水平调节。观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。 （2）预热。接通电源，预热至规定时间后，开启显示器进行操作。 （3）开启显示器。轻按ON键，显示器全亮，待出现称量模式0.0000 g后即可称量，读数时应关上天平门。 （4）校准。天平安装后，第一次使用前，应对天平进行校准。因存放时间较长、位置移动、环境变化或未获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。一般采用外校准（有的电子天平具有校准功能）完成。 （6）称量。按清零键，显示为零后，置称量物于称盘上，关上天平门，待数字稳定后，即可读出称量物的质量值。 （7）去皮称量。按清零键，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按清零键，显示零，即去除皮重。再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待数字稳定，这时显示的是称量物的净质量。将称盘上的所有物品拿开后，天平显示负值，按清零键，天平显示0.0000 g。若称量过程中称盘上的总质量超过最大载荷时，天平仅显示上部线段，此时应立即减小载荷。 （8）称量结束后，若较短时间还使用天平（或其他人还使用天平）一般不用按OFF键关闭显示器。实验全部结束后，关闭显示器，切断电源，若短时间（例如2 h）还使用天平，可不必切断电源，再用时可省去预热时间。 若当天不再使用天平，应拔下电源插头。 4．称量方法 常用的称量方法有直接称量法、固定质量称量法和递减称量法，现分别介绍如下。 （1）直接称量法
CA54半自动血凝分析仪操作规程 一、开机 打开电源开关，仪器自检后进入主菜单页面，等待机器预温完成，显示测试界面。 二、检测样本 1、PT 检测步骤 1.1 设置测试项目 1.1.1按”select“键进入主菜单，在主菜单上按“1”显示通道选择画面。1.1.2输入选择测试项目的通道号“1-4”选择“1”，再按“ENTER”键，按”select “键返回测试界面。 1.2根据测试样本多少，取适量的试剂在预温位预热5分钟。 1.3加血浆100ul于空比色杯内（样本应加入杯子底部，不能有气泡），置于测试通道。 1.4当检测部LED绿灯亮时，按“ch1/start”键，屏幕以倒计时的方法显示试剂加入时间，检测部LED红灯闪亮；试剂添加时间一到，报时鸣声响起，检测部的LED绿灯闪亮，此时加样时间有10秒钟。 1.5 用加样枪吸取200ulPT工作试剂加入比色杯中，当加样器按到底后迅速盖上吸液管架。 1.6仪器自动开始检测，最后显示和打印测量结果。 1.7质控品、正常对照血浆：操作方法同样品。 1.8关机：取出比色杯，盖上吸液管架即可直接关机。
2.1 设置测试项目：方法同1.1 2.2根据测试样本多少取适量的APTT试剂在预温位预热5分钟，Cacl2试剂预热10分钟。 2.3加血浆100ul和100ul预热的APTT试剂于空比色杯内，置于测试通道或预温位预温5分钟。 2.4当检测部LED绿灯亮时，按“ch2/start”键，屏幕以倒计时的方法显示试剂加入时间，检测部LED红灯闪亮；试剂添加时间一到，报时鸣声响起，检测部的LED绿灯闪亮，此时加样时间有10秒钟。 ,盖上吸液管架。 2.5 用加样枪吸取100ul 0.025mol/l的Cacl 2 2.6仪器自动开始检测，最后显示和打印测量结果。 2.7质控品、正常对照血浆：操作方法同样品。 2.8关机：取出比色杯，盖上吸液管架即可直接关机。 3 TT检测步骤 3.1 设置测试项目：方法同1.1 3.2加血浆200ul于空比色杯内，置于测试通道或预温位预温3分钟。 3.3当检测部LED绿灯亮时，按“ch3/start”键，屏幕以倒计时的方法显示试剂加入时间，检测部LED红灯闪亮；试剂添加时间一到，报时鸣声响起，检测部的LED绿灯闪亮，此时加样时间有10秒钟 3.4 用加样枪吸取100ul TT工作液，盖上吸液管架。 3.5仪器自动开始检测，最后显示和打印测量结果。 3.6质控品、正常对照血浆：操作方法同样品。 3.7关机：取出比色杯，盖上吸液管架即可直接关机。
第八章水基钻井液滤液化学分析 一、氯离子含量的测定 钻遇岩盐层或盐水层时，NaCl等无机盐会进入钻井液造成污染，使其性能变坏，因此需要检测钻井液滤液中Cl-浓度。检测方法，取1毫升钻井液滤液，用0.0282M 标准AgNO3溶液滴定，指示剂为K2CrO4，当试样中出现橘红色Ag2CrO4沉淀时为终点。 1、仪器和试剂 （1）硝酸银溶液 : 浓度为0.0282N和0.2820N ； （2）铬酸钾溶液 : 5g/100 ml水； （3）硫酸或硝酸溶液: 0.02N 标准溶液； （4）酚酞指示剂：将1g酚酞溶于100 ml浓度为50%的酒精水溶液中配制而成； （5）沉淀碳酸钙：化学纯； （6）蒸馏水； （7）带刻度的移液管: 1 ml和10 ml的各一支； （8）锥形瓶: 100-150 ml，白色。 （9）搅拌棒。 2、测定步骤 （1）取1ml或几ml滤液于滴定瓶中，加2～3滴酚酞溶液。如果显示粉红色，则边搅拌边用移液管逐滴加入酸，直至粉红色消失。如果滤液的颜色较深，则 先加入2 ml 0.2N硫酸或硝酸并搅拌，然后再加入1g碳酸钙并搅拌。（现 场实际操作中此步意义不大，粗略测定情况下此步可省略）（2）加入25-50 ml蒸馏水和5-10滴铬酸钾指示剂。在不断搅拌下，用滴定管或移液管逐滴加入硝酸银标准溶液，直至颜色由黄色变为橙红色并能保持30s 为止。记录达到终点所消耗的硝酸银的ml数。如果硝酸银溶液用量超过10 ml，则取少一些滤液进行重复测定。如果滤液中的氯离子浓度超过 1000mg/l，应使用0.2820N的浓度的硝酸银溶液。 3、计算 AgNO3 + CL-→ AgCL↓ + NO3- 如果取样1ml滤液，用0.282N当量浓度的AgNO3的标准溶液滴定，0.282N当量浓度的AgNO3摩尔浓度为0.282 mol/L，硝酸银和氯离子反应的关系是1：1，假如滴定时消耗Xml的硝酸银，就消耗了0.282*X mol的硝酸银，就说明有0.282X mol的CL-，在把它转换成自量浓度mg/L，就成了0.282*X*35.45*1000mg/L。（其中35.45为CL-的摩尔质量分数，1000为ml到L的换算系数）
酸碱中和滴定实验报告 时间： 组别：第组指导教师：组长：组员： 一、实验目的：用已知浓度溶液（标准溶液）【本实验盐酸为标准溶液】测定未知溶液（待测溶液）浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】 二、实验原理：c（标）×V（标） = c（待）×V（待）【假设反应计量数之比为1：1】 三、实验仪器和药品 酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、滴定管夹、0.1000mol/L盐酸（标准液）、未知浓度的NaOH溶液（待测液）、酚酞（变色范围8~10）、甲基橙（3.1~4.4） 四、实验步骤 （一）滴定前的准备阶段 1、检漏：检查滴定管是否漏水 2、洗涤：先用蒸馏水洗涤滴定管，再用待装液润洗2~3次 3、量取：用碱式滴定管量出一定体积的未知浓度的NaOH溶液，注入锥形瓶中，并往 锥形瓶中滴加几滴酚酞，现象为。用酸式滴定管量取标准液盐酸，使液面恰好在01 （二）滴定阶段 1、把锥形瓶放在酸式滴定管的下面，将滴定管中溶液逐滴滴入锥形瓶中，滴定时，右手不断旋摇锥形瓶，左手控制滴定管活塞，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，直到滴入一滴盐酸后溶液变为无色且半分钟内不恢复原色。此时，氢氧化钠恰好完全被盐酸中和，达到滴定终点。记录滴定后液面刻度V2。 2、把锥形瓶内的溶液倒入废液缸，用蒸馏水把锥形瓶洗干净，将上述操作重复2~3次。（三）数据处理 注意：取两次测定数值的平均值，计算待测液的物质的量浓度 （四）误差分析 1、来自滴定管产生的误差： ①滴定管用蒸馏水洗后，未用标准液润洗②滴定管未用待测液润洗 ③盛标准液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡 ④盛标准液的滴定管滴定前无气泡，滴定后有气泡 ⑤盛待测液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡 2、来自锥形瓶中产生的误差 锥形瓶用蒸馏水洗后又用待测液润洗 3、读数带来的误差 如：标准液读数时①先俯视后仰视②先仰视后俯视
钻井液性能测试步骤 一、高温高压滤失量测试方法： 1、把温度计插入钻井液压滤器外加热套的温度计插孔中，接通电源，预热至略高于所需温度(5- 6℃)。 2、将待测钻井液高速搅拌1min后，倒入压滤器中，使钻井液液面距顶部约13mm,放好滤纸，盖 好杯盖，用螺丝固定。 3、将上、下两个阀杆关紧，放进加热套中，把另一支温度计插入压滤器上部温度计的插孔中。 4、连接气源管线，把顶部和底部压力调节至690kPa,打开顶部阀杆，继续加热至所需温度（样品 加热时间不要超过1h）。 5、待温度恒定后，将顶部压力调节至4140kPa,打开底部阀杆并记时，收集30min的滤出液。在试 验过程中温度应在所需温度的±3℃之内。如滤液接收器内的压力超过690kPa，则小心放出一部分滤液以降低压力至690kPa，记录30min收集的滤液体积（单位:ml）。 6、试验结束后，关紧顶部和底部阀杆，关闭气源、电源、取下压滤器，并使之保持直立的状态冷 却至室温，放掉压滤器内的压力，小心取出滤纸，用水冲洗滤饼表面上的浮泥，测量并记录滤饼厚度及质量好坏。洗净并擦干压滤器。 二、坂含的测定： 1、把2ml的钻井液加到盛有10ml水的锥形瓶中。 2、加入15mlH2O2溶液和0.5mlH2SO4溶液，缓慢煮沸10min，但不能蒸干，用水稀释至50ml。 3、以每次0.5ml的量把亚甲基蓝溶液加入锥形瓶中，并旋摇30S。在固体悬浮的状态下，用搅拌 棒取一滴液体在滤纸上，当染料在染色固体周围显出蓝色环时，即以达到滴定终点，当蓝色环从斑点向外扩展时，再旋摇2min，再取一滴滴在滤纸上，如果蓝色环仍然是明显的，则以达到终点。如果色环不出现，则继续滴定，直至摇2min后显出蓝色环为止。 4、计算公式:MBT=1000V1/70V V1—滴定时所用亚甲基蓝溶液体积（ml）。 V—钻井液体积（ml）。 滤液分析 一、氯离子的测定： 1、用移液管移取2ml钻井液滤液于锥形瓶中，加入蒸馏水10ml和酚酞指示液（5g/l）1滴（用 0.1mol/LnaOH或0.1mol/L硝酸溶液调至粉红色刚刚消失），加入铬酸钾溶液（50g/L）1-2滴 （约0.5mL），用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至刚刚有砖红色沉淀出现为终点，记录消耗硝酸银标准溶液的体积。 2、计算： cl-=3550V/2 V—消耗硝酸银标准溶液的体积，mL。 cl-—滤液中氯离子的含量，ppm。 二、钙离子的测定： 1、用移液管移取2ml钻井液滤液于锥形瓶中，加入1:2三乙醇胺溶液2ml，摇匀，再用 2mol/LnaOH调节至pH值12-14，加入约30mg钙指示剂，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色为终点,记录消耗EDTA标准溶液的体积。 2、计算： ca2+=400V/2 V—消耗EDTA标准溶液的体积，ml。 Ca2+—滤液中钙离子的含量，ppm。
化验室检验工作流程 一、流程 接收请验单 取样 检品登记 检品检验 填写记录 出具检验报告单 检验报告发放记录汇总归档 检验分析评价 二、具体要求 1、接收请验单 1）化验室收到请验单后，取样人员（分管检验）应审核请验单内容填写是否规范、完整，否则应拒绝取样。 2）电话通知请验，取样人员到场取样时，要索要请验单，并检查请验单填写是否规范、完整1）取样人员应在接到请验20分钟到场取样。 3）取样按各自物料取样规程进行取样，取样结束后按实际取样情况填写物料取样记录，并将请验单后 3、检品登记 取样人员应及时在取样样品登记表上进行样品登记。 4、检品检验
1）检验人员接到样品后，检验前要先查阅被检样品的质量标准和检，否则应拒绝取样。验操作规程，确定其所需的检验仪器、试剂、试液和规定的检验项目。 2）检验人员要严格执行检验操作规程，不得随意更改检验方法和检验项目。 3）检验过程中，检验人员要随时填写相关内部记录。如仪器使用记录、试剂、试液使用记录等。 4）检验过程中，检验人员要随时清理、洗涤检验工作台、仪器设备，及时处理废料、残料，始终保持现场的整洁有序。 5、填写记录 1）检验过程中检验人员要随时填写检验记录。 2）检验记录必须按具体操作如实填写，要整洁、及时填写，不得随意涂改。 3）检验记录填写完整后，检验人员应检查无误后签字，送交复核人进行复核。 6、出具检验报告单 1）检验记录需经复核人复核无误签字后，方能出具检验报告单。2）检验报告的出具要严格按照检验记录进行出具。 3）检验报告单出具后，检验人员先检查无误后签字，经复核人复核无误后签字，最后送交质量部经理签发，并加盖质量管理部公章。 4）检验报告单出具份数
实验一滴定分析基本操作 实验目的 1．掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。 2．熟悉酚酞、甲基橙等常用指示剂的颜色变化，正确判断滴定终点。 主要试剂和仪器 仪器：50mL酸式滴定管；50mL碱式滴定管；锥形瓶；250mL锥形瓶。 试剂：浓HCl(ρ=1.18g/mL)；NaOH(s)；0.1%甲基橙水溶液；0.2%酚酞乙醇溶液。 实验原理 在滴定分析法中，将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直至反应完全，并用指示剂指示滴定终点的滴定过程，是必须掌握的方法。根据滴定剂消耗的体积可以计算待测物的浓度。为了准确测定滴定剂消耗的体积，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确操作和滴定终点的判断。 酸碱指示剂(acid-base indicator)因其酸式和碱式的结构不同而具有不同的颜 时溶色。指示剂的理论变色点即为该指示剂的pK HIn (K Hln为解离常数)，即[] []1=-In HIn 液的pH，指示剂的理论变色范围为pK HIn±1，因此，在一定条件下，指示剂的颜色取决于溶液的pH。在酸碱滴定过程中，计量点前后pH会发生突跃（滴定突跃），只要选择变色范围全部或部分落入滴定突跃范围的指示剂即可用来指示滴定终点，保证滴定误差小于±0.1%。 本实验中，选择0.10mol/L NaOH溶液滴定等浓度HCl溶液，滴定的突跃范围为pH 4.3～9.7，可选用酚酞（变色范围pH 8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH 3.1～4.4）作指示剂。在使用同一指示剂的情况下，进行盐酸和氢氧化钠的互滴练习，不管被滴定溶液的体积如何变化，只要使用的始终是同一瓶溶液，则该体积比应保持不变。借此，可使学生逐步熟练掌握滴定分析基本操作技术和正确判断终点的能力。通过反复练习，使学生学会通过观察滴定剂落点处周围的颜色改变的快慢判断终点是否临近，并学会控制一滴一滴或半滴半滴地滴加滴定剂，直至最后半滴滴定剂的加入引起溶液颜色的明显变化，停止滴定，到达滴定终点。通过所消耗盐酸和氢氧化钠的体积比来计算测定方法的精密度。
全自动凝血分析仪技术参数（2018国产） 一、设备名称：全自动凝血分析仪 用于血栓与止血项目检测；适用高龄产妇，肥胖、糖尿病、口腔软组织疾病等及时给出项目齐全且结果准确的检验结果，用于开展更多的凝血项目。 国内一线知名品牌 二、技术参数 2.1、电源：～220v±5％ 50-60Hz 2.2、★采用双磁路磁珠法、免疫比浊法、测试速度： 350PT/H D 二聚 2.3、体检测速度：60 T/H 2.4、准确度：±3％ 2.5、重复性误差：不大于3％ 2.6、温度稳定性：±0.2℃ 2.7、凝固法检测通道：4个 2.8、免疫比浊法检测通道：6个独立通道 2.9、各种方法检测通道互相独立，可各自同时进行测试 2.10、标本位：80个，均带LED指示灯，原试管直接插入，并可兼容微量标本特殊试管试剂位：28个，均带LED指示灯，带24个试剂冷藏位 2.11、传送系统：具有高寿命、自动抓杯系统；机械手带抓杯感
应功能，抓杯滑脱时能报警提示； 2.12、具有两种急诊检测方式：3个专用急诊位，并且任意已放入标本可设成急诊 2.13、具备双针加样，试剂和样本均带液位检测，试剂针带恒温控制 自动稀释：样本自动稀释，支持多试剂因子实验，异常标本自动重发试验 2.14、★自动定标：定标曲线，多点定标机内自动完成倍比稀释试剂针具有加热功能，能实现自动补偿温度 2.15、具备1000个样本杯自动导入，每次独立导入单个样本杯2.16、具有内置条码扫描装置，进样时即时扫描标本信息 2.17、配有中文操作系统，图形显示软件等，操作方便 2.18、支持LIS/HIS双向通讯数据传输 2.19、生产企业通过ISO9001及ISO13485质量体系认证 三、配置 3.1. 提供原生产厂家标准配置（含全自动血凝分析仪控制软件光盘） 3.2. 提供原生产厂家原始的随货标准配置清单 四．售后服务 4.1、质保期：从验收合格之日算起，三年质保期 4.2、提供生产厂家原始的零配件价格表
钻井液分析操作规程 一．HTHP失水操作步骤： 1．把温度计插入钻井液压滤器外套加热套的温度计插孔中，接通电源，预热至略高于所需温度（高5－6度）； 2．将待测钻井液高搅一分钟，倒入压滤器中，使钻井液液面距顶部13mm,放好滤纸，盖好杯盖，用螺丝顶紧固定； 3．将上下两个阀杆关紧，放进加热套中，把另一温度计放入压滤器上部温度计插孔中； 4．连接气源管线，把顶部和底部压力调节至690Kpa(6.18atm),打开顶部阀杆，继续加热至所需温度（样品加热时间不超过 一小时）； 5．待温度恒定后，将顶部压力调至4140Kpa(40.86atm)，打开底部阀杆并计时，收集30分钟的滤液。在实验过程中，温 度应在所需温度的正负3度以内，如滤液接收器内的压力超 过690Kpa（6.18atm）,记录30分钟收集的滤液体积。 6．实验结束后，关紧底部和顶部阀杆，关闭气源、电源，取下压滤器，并使之保持直立状态冷却至室温，放掉压力器内压 力，取出滤纸，用水冲洗泥饼表面的浮泥，测量并计录泥饼 厚度和滤失量； 7．计算公式： 7.5分钟收集的滤液体积×2＝30分钟的滤失量（ml）
二．亚甲基兰含量的测试步骤及坂土含量的计算： 1．取2ml钻井液加入三角烧瓶中，加入10ml蒸馏水，15ml 的3％双氧水，0.5ml的5N(2.5mol/L)硫酸溶液，缓慢煮沸 10分钟，但不能蒸干，然后用水稀释至50ml. 2．以每次0.5ml的量将亚甲基兰溶液（3.74g/L）加入三角烧瓶中，并旋摇30秒，在固体悬浮的状态下，用搅棒取一滴液 体在滤纸上，当染料在染色固体周围显出绿----兰色环时， 摇荡三角瓶2分钟，再用搅拌棒取一滴在滤纸上，若色环仍 不消失，则表明已到滴定终点；若色环消失，则继续上述操 作，记录所耗亚甲基兰溶液的毫升数； 3．坂土含量的计算（MBT）： MBC（ml）=消耗的亚甲基兰溶液体积/钻井液体积 MBT(g/L) =14.3*MBC 注：MBC----亚甲基兰容量MBT----坂土含量
化验室设备操作规 程
邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 （依据ISO9001：标准编制） A版 文件编号：KRSW-JYGC- 编制：质检部日期： 8月06日 审核：纪金锋日期： 8月06日 审批：陈清喜日期： 8月08日 发布日期： 8月08日实施日期： 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家
上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程，便于检验人员在检测过程中的操作，熟悉设备性能确保检验准确性，及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器，采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能： 电源：220V±10% 50HZ 相对湿度：≤80%
环境温度：5℃-40℃ 测量范围：0.03%-100% 相对误差：≤3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂得水当量，必须大于3mg/ml） 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管（最小刻度0.05ml） 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时，需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源，将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA，然后将测定开关调至测定档，此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中，用双联球将试剂打入滴定管，把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶，直到电流指针接近40uA，（一般指针在30uA-40uA 范围内）保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定
实验二滴定分析基本操作练习 一、实验目的 1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制。 3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。 NaOH+HCl = NaCl+H2O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）； 酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色） 计算：C1V1=C2V2 C1/C2=V2/V1 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。 间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl（0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，但它们相互反应的体积之比应基本不变。因此在不知道HCl和NaOH溶液准确浓度的情况下，通过计算VHCl/VNaOH体积比的精确度，可以检查实验者对滴定操作技术和判断终点掌握的情况。 三、试剂和仪器 仪器：滴定管锥形瓶试剂瓶台秤 试剂：6mol·L－1 HCl溶液NaOH（固体A.R级） 甲基橙指示剂酚酞指示剂
全自动血凝分析仪技术参数 数量：1台 带★为必须满足条件。 1 自动化：自动加反应杯、进样、吸样、温育、吸试剂、分析检测；连锁筛选、自动再检 2 PT速度：≥180测试/小时,D-D检测速度≥90测试/小时 3 ★检测通道：≥10个 4 ★样本位：≥50个 5 独立的试剂针和样本针 6 检测波长：340nm,405nm,575nm,660nm、800nm 7 新型光学智能监测＋多波长检测双重保障高抗干扰能力(HIL) 8 ※自身抗凝物分析：有MDA（多点稀释平行生物抗性分析）功能 9 急诊位：≥5个 10 进样器：自动连续进样、随时追加样本 11 ★检测方法：具有凝固法、发色底物法、免疫法、聚集法四种方法学，四种方法学可同时检测 12 试剂位：≥45个，有冷藏，可移动 13 ★试剂冷藏位温度10℃ 14 试剂开放：所有检测程序可自由设定修改，可随意选择试剂、随意开展项目 15 试剂条形码扫描&试剂容量监测功能 16 Fbg检测：仪器同时拥有PT演算Fbg与Clauss法实测Fbg两种方法 17 ★反应杯：独立无需磁珠、自动添加 18 ★试剂针：液面感应和瞬间加热到37℃功能 19 质控：三种质控方法可选:-x、L-J、Westgard 20 ★实时在线质控 21 数据传输：有RS232接口 22 可选功能：条码扫描、盖帽穿刺 23 检测系统封闭 24 整机质保1年，质保期后终身免费维修（更换配件除外），4小时内响应，48内到达现场进行服务，厂家专业人员进行维修服务。
小儿正压通气系统（CPAP）系统技术性能参数 数量：15台 要求： 1、系统结构紧密，主机、医用电热湿化器、医用空气压缩机（选配）一体化设计，最有效节约空间； 2、内置式空氧混合器，氧浓度连续可调，无需计算或者参照对照表； 3、流量和氧浓度分开独立调节，互不影响； 4、实时监测氧浓度，双重保证用氧安全； 5、CPAP调节精确度高，结合系统压力监测和安全阀充分保证了患者的安全； 6、主机为无源产品，无需电源，配置万向机械吊臂； 7、选配医用空气压缩机采用进口机芯，水分少，超低噪音； 8、配备电控加温湿化器，保证系统的最佳湿化状态；轻质的管路和鼻塞，起到降低呼吸管路阻力，减少患者呼吸功的作用，配合系统的固定装置，减少了对患者头、面部的压迫和鼻中隔的损伤； 9、适用于儿科PIICU、NICU、PICU及急救室。 技术参数： 通气模式（MODE）：CPAP模式 氧浓度调节：21%~100% 流量调节：0~18LPM 持续气道正压调节（CPAP调节）：0~1.0kPa(0~10cmH2O) 监测： 压力监测：0~2.5kPa(0~25cmH2O) 氧浓度调节：21%~100% 压力安全阀：设备管路中压力超过调节参数1.5倍时，安全阀自动开启。报警： 差压报警：供气压力差在0.05MPa~0.12MPa,声音报警； 电池低电压报警：当电压降至6.8V±0.5V，LCD显示“LOW BATTERY”报警一般参数： 主机尺寸：W*H*D 617.5cm*437.5cm*525cm 主机重量：约6KG 气源提供：0.3MPa~0.4MPa 售后服务： 1、拥有厂家专业人员进行维修服务。 2、整机质保1年。 3、4小时内响应，48内到达现场进行服务。
希森美康血凝分析仪 1. 真正的全自动 原始管直接上机，无需分离血浆；自动吸取和运送样本和试剂；自动预温、混匀和测试； 自动稀释功能适用于高浓度或低浓度纤维蛋白原的异常样本的准确测量和自动的多点定标。 2. 结果准确可靠 方法学先进，采用散射光加百分比终点的检测原理，有效地预防黄疸、乳糜或溶血样本的干扰，连续监测整个凝固过程；专利的旋涡混匀功能，保证样本和试剂的充分混匀，避免污染。 3. 操作简便 触摸屏式操作界面，简单直观易学；最多可有5个项目的任意组合；10个样本位的抽屉式进样，吸完样本后就可换下个样本架继续分析，不需等到该样本架分析完毕；专用急诊位，不需中断常规分析；样本条码扫描功能（可选）避免人为操作失误。 4. 低成本高效益 纤维蛋白原浓度有两种测试方式“PT演算”法和Clauss 法，常规筛选可选择经济的“PT演算”法，不需另加试剂；独立的反应杯不会造成浪费；不需要额外的磁珠和参比液；实行半量化测试，试剂用量是手工法一半；采用的配套凝血试剂，价格适中。 5. 安全和节省空间的设计 小巧台式机型节省实验室的空间同时采用全封闭式操作体系和废物处理体系保证了操作者的安全； 6. 操作系统完整性 配套血凝试剂，包括质控品、定标品。 仪器原理： 全自动血凝分析仪CA510采用的是凝固法（散射光比浊法+百分比终点法）检测原理。 1. 散射光比浊法 CA-510系列采用光学检测法，将血液凝固过程中的混浊度变化转换成散射光的变化后进行检测。光源（发光二极管）发出的660nm光照射到标本，光电二极管接收90°直角方向散射光信号并转换为电信号，仪器内微机据此绘制出凝固曲线，用百分比检测法来确定凝固时间。 2. 百分比检测法
国内外钻井液技术发展概述 (2012-05-2711:05:36)摘要：本文主要论述了国内外钻井液的发展状况及发展趋势，介绍了近年来国内外发展起来的16种新型钻井液技术，国内外钻井液技术仍以抗高温、高压、深井复杂地层的钻井液技术为主攻目标，指出了钻井液处理剂的发展方向是高效廉价、一剂多效、保护油气层、尽可能减轻环境污染，并寻求技术更先进、性能更优异、综合效益更佳的钻井液体系及钻井液处理剂。对钻井液技术发展进行了展望，由于深井、复杂井、特殊工艺井以及特殊储藏的开发、环境保护的重视，对钻井液完井液的要求越来越高，所以抗高温、高压、深井复杂地层、油气层保护仍是钻井液完井液技术发展的重要方向。 关键词：钻井液技术发展 一、国内外钻井液技术新发展概述 钻井液作为服务钻井工程的重要手段之一。从90年代后期钻井液的主要功能已从维护井壁稳定，保证安全钻进，发展到如何利用钻井液这一手段来达到保护油气层、多产油的目的。一口井的成功完井及其成本在某种程度上取决于钻井液的类型及性能。因此，适当地选择钻井液及钻井液处理剂以维护钻井液具有适当的性能是非常必要的。钻井液及钻井液处理剂经过80年代的发展高潮以后，逐渐进入稳定期，亦即技术成熟期。可以认为，由于钻井液及钻井液处理剂都有众多的类型及产品可供选择，因此现代钻井液技术已不再研究和开发一般钻井液及钻井液处理剂产品，而是在高效廉价、一剂多效、保护油气层、尽可能减轻环境污染等方面进行深入研究，以寻求技术更先进、性能更优异、综合效益更佳的钻井液及钻井液处理剂。 1．抗高温聚合物水基钻井液 所使用的聚合物在其C-C主链上的侧链上引入具有特殊功能的基团如：酰胺基、羧基、磺酸根（S03H）、季胺基等，以提高其抗高温的能力。不论是其较新的产品，如磺化聚合物P OLYDRILL，或早己生产的产品如S.S.M.A.（磺化苯乙烯与马来酸酐共聚物）均是如此，并采取下列措施：
化学实验室基本操作 化学实验室基本操作2010-07-24 11：54一、常用仪器的主要用途和使用 方法 反应容器：试管、燃烧匙、烧杯、锥形瓶、集气瓶 存放容器：集气瓶(气体)、细口瓶(液体)、广口瓶(固体)、滴瓶(少量液体) 计量仪器：托盘天平(称固体质量)、量筒(量液体体积) 取用仪器：镊子(块状或较大颗粒)、药匙或纸槽(粉末或小颗粒)、胶头滴 管(少量液体) 夹持容器：试管夹、坩埚钳、铁架台(带铁圈、铁夹) 其它仪器：漏斗、长颈漏斗、分液漏斗、石棉网、玻璃棒、水槽、试管刷 可直接加热的：试管、蒸发皿、燃烧匙 能间接加热的(需垫石棉网)：烧杯、烧瓶、锥形瓶 加热仪器：酒精灯 1.烧杯圆柱状玻璃容器，杯口有便于倒出液体的嘴。 常用的有25mL、50mL、100 mL、250 mL、500 mL等 (1)用于大量物质的溶解和配制溶液或者进行化学反应的容器，也常用于接 过滤后的液体。 (2)实验时盛放液体的量不超过烧杯容积的1/2，以防搅拌时溅出。 (3)向烧杯中注入液体的时候，应沿烧杯内壁或玻璃棒引流。
(4)加热时要垫石棉网，也防受热不均而使其破裂。烧杯不能用作加热固体试剂。 2.试管 (1)用于少量物质的溶解或发生化学反应的仪器，也常用于制取或收集少量气体。 (2)振荡试管的方法：手持试管、手腕摆动。 3)实验时盛放液体量不能超过试管容积的1/3，以防振荡或加热时溅出。可直接加热。 (4)用试管夹或者铁夹固定时，要从试管底部向上套，夹持在试管的中上部(或离管口1/3的部位)。 3.蒸发皿 (1)用于溶液的蒸发、结晶 2)蒸发过程中需用玻璃棒不断搅拌，防止液体由于局部温度过高而飞溅 3)当溶液的量减少只有大量晶体析出时，停止加热并放至石棉网上，以防晶体飞溅 (4)取放蒸发皿，要用坩埚钳夹持 4.集气瓶 (1)用于收集气体、短时间贮存气体、用做物质在气体中的燃烧的反应器 (2)在收集气体或贮存气体时，要用毛玻璃片盖住瓶口。 5、试剂瓶 试剂瓶包括滴瓶、细口瓶、广口瓶等。分为无色和棕色两种。
滴定分析基本操作实验报告 3.2.1 直接法 根据所需要的质量浓度（或物质的量浓度），准确称取一定量的物质，经溶解后，定量转移至容量瓶中并稀释至刻度，通过计算即得出标准溶液准确的质量浓度（或物质的量浓度）。这种溶液也称基准溶液（Standard Solution)。用来配制这种溶液的物质称为基准物质（StandardSubstance)。对基准物质的要求是：①纯度高，杂质的质量分数低于 0.02%，易制备和提纯；②组成（包括结晶水）与化学式准确相符；③性质稳定，不分解，不吸嘲，不吸收大气中C02，不失结晶水等；④有较大的摩尔质量，以减小称量的相对误差 3.2.2 间接法（也称标定法） 若欲配制标准溶液的试剂不是基准物，就不能用直接法配制。（注意：优级纯或分析纯试剂的纯度虽高，但组成不一定就与化学式相符，不一定能作为基准物使用。）间接配制法是先粗配成近似所需质量浓度（或浓度）的溶液，然后用基准物通过滴定的方法确定己配溶液的准确质量浓度（或浓度），这一过程称为标定。 一、实验目的 1．初步掌握滴定管的使用方法及准确的确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制。 3．初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、实验原理 滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到待测试样的溶液中，直到化学反应完全为止，然后根据标准溶液的浓度和体积求得待测试样中组份含量的一种方法。 O 计量点：pH：7.0；突跃范围：pH：4.3～9.7 NaOH+HCl = NaCl+H 2 甲基橙（MO）变色范围：3.1（橙色）～4.4（黄色）； 酚酞（pp）变色范围：8.0（无色）～9.6（红色） 计算：C1V1=C2V2 C1/C2=V2/V1 强酸HCl强碱NaOH溶液的滴定反应，突跃范围的pH约为4.3～9.7，在这一范围中可采用甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）、酚酞（变色范围pH8.0～9.6）等指示剂来指示终点。 间接配制法：酸碱滴定中常用盐酸和氢氧化钠作为滴定剂，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水分和二氧化碳，故此滴定剂无法直接配制，只能先配置近似浓度的溶液然后用基准物质标定其浓度。本实验分别选取甲基橙和酚酞作为指示剂，通过自行配制的盐酸和氢氧化钠溶液相互滴定，在HCl （0.1mol/L）溶液与NaOH（0.1mol/L）溶液进行相互滴定的过程中，若采用同一种指示剂指示终点，不断改变被滴定溶液的体积，则滴定剂的用量也随之变化，
全自动凝血分析仪标准操作程序C3510检验目的1为出血性和血 栓,C3510全自动血凝仪用于凝血、抗凝、纤维蛋白溶解系统功能的检测性疾病的诊断与鉴别诊断、溶栓及抗凝治疗的监测与疗效观察提供有价值的指标。 2仪器组成、测试原理及测试项目仪器组成2.1 光学和双磁路磁珠检测C3510全自动凝血分析仪主要由内置自动加样和自动清洗装置、 装置及试剂耗材管理装置组成。根据实可进行自动加样和自动检测，显示当前测试环境温度，分析仪连接计算机操作， 并按照用户设定打印输出设置及提示预热时间，自动生成测试报告，验项目和试剂的不同，测试结果，配置试剂耗材管理装置，可以方便的进行耗材管理。软件可实现测试结果的读存储和输出。软件与主机实时通讯，将收到的数据进行处理、 可以建立患者数据通过软件的数据库管理功能，取、患者报告的编制以及报告结果的打印。库，并支持患者信息的查询、搜索、显示和打印。测试原理2.2 血凝仪用于凝血、抗凝、纤维蛋白溶解系统的检测，系统采用双磁路磁珠法，发 C3510加入相应分析仪检测原理为模拟生理血液凝固条件，色底物法和免疫分析法三种检测原理。使样本发生凝使样本中的纤维蛋白原转化为交联纤维蛋白，反应试剂，启动血液凝集反应，双磁路磁珠法，物理学()(光学法，吸光度、固。通过连续监测此过程中反应体系所发生的光学特性变化确定反应终点，并作为纤维蛋白原的转化时间，利用这种原理，测定血浆粘稠度) 血液样本凝固特性等。 2.2.1 双磁路磁珠法：
使测试杯内特制的去磁小它们产生恒定的交替电磁场，测试杯两侧的有一组驱动线圈， 批准：审核：编写： 血浆的粘稠度增加，随着纤维蛋白的产生增多，钢珠保持等幅振荡运动。凝血激活剂加入后，根据运动仪器根据另一组测量线圈感应到小钢珠运动的变化，小钢珠的运动振幅逐渐减弱，幅度衰减的变化确定凝固终点。不受溶血、黄疸及高血脂症的影响? 加样中产生气泡不会影响测试结果? 有效避免浑浊样品本底干扰问题? 光学免疫比浊法：2.2.2 利用抗原与抗体之间特异性结合的特点，使待测物与标记有其特异性抗体的微粒结合， 根据待验样品通过检测其光强度的变化定量待测物的方法。使得反应体系的浊度发生变化，探测器成直线排列，透射比浊法光源与样本、在凝固过程中透射光的变化来确定检测终点的。样品的光强度逐步增随着样品中纤维蛋白凝块的形成过程，当向样品中加入凝血激活剂后，加。2.2.3发色底物法该修饰后的首先人工合成含某种活性酶裂解位点的化合物，且化合物连接上产色物质，（被测物质含量同酶活化合物称作产色底物。待检样品中含有活性酶或往样品中加入活性酶，酶作用于裂解位点使产色物质被解离下来，在被检样品中产生颜色性呈一定的数量关系）酶活性同所需检测物质含量间均存检测透射光的变化。根据酶活性同吸光度的变化、变化，在一定的数量关系，由吸光度变化推算出所检测物质含量。产色物质一般选用对硝基苯胺。仪器采用透射光检