石油产品水分测定法综合介绍
目录
1 试验方法 (1)
2 概述 (2)
2.1石油产品中水分的来源 (2)
2.2水在石油产品中存在的状态 (2)
3 测定意义 (2)
4方法选择及各种方法简介 (3)
5《石油产品水分测定法蒸馏法》测定原理 (4)
6《石油产品水分测定法蒸馏法》测定注意事项 (5)
7卡尔?费休法测定水分简介 (5)
声明 (6)
1 试验方法
测定石油和石油产品水分的试验方法有：
①GB/T 260-77(88)《石油产品水分测定法》；
②GB/T 512-65 (90)《润滑脂水分测定法》；
③GB/T 8929-88《原油水含量测定法（蒸馏法）》；
④GB/T 11133-89《液体石油产品水含量测定法(卡尔?费休法)》；
⑤GB/T 11146-89《原油水含量测定法（卡尔?费休法）》；
⑥SH/T 0207-92《绝缘油水含量测定法（卡尔?费休法）》；
⑦SH/T 0246-92《轻质石油产品中水含量测定法（电量法）》；
⑧SH/T 0255-92《添加剂和含添加剂润滑油水分测定法（电量法）》；
⑨SH/T 0257-92《润滑油水分定性试验法》；
⑩SH/T 0320-92《润滑脂水分定性试验法》。
2 概述
2.1石油产品中水分的来源
(1)在运输、储存和使用过程中，可能由于各种原因而使石油产品中混入水分。
(2)石油产品有一定的吸水性，能从大气中（尤其在空气中湿度增大时）或与水接触时，吸收和溶解一部分水，油品中芳烃含量增加也使其溶水性增加。汽油、煤油几乎不与水混合，但仍可溶有不超过0.01%的水。而且要把这类极少的溶解水完全除去是比较困难的。
2.2水在石油产品中存在的状态
2.2.1水在燃料油和润滑油中存在的状态
(1)游离状：析出的微小水粒聚集成较大颗粒从油品中沉降下来，呈油水分离状态存在。
(2)悬浮状：水分以水滴形态悬浮于油中，多发生于粘度较大的重油。
(3)乳化悬浮状：水分以极细小的水粒状态均匀分散在油中，这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状的水分更难除去。
(4)溶解状：以水分子状态存在于油品烃类分子空隙间，与烃类呈均相。其能溶解在油品中的溶解量决定于石油产品的化学成分和温度。通常，烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱；芳香烃能溶解较多的水分。温度越高，水能溶解于油品的数量也越多。
2.2.2水在润滑脂中存在的状态
(1)结合状：水是某些润滑脂的稳定剂，它起到稳定油和皂结合的作用。它是某些润滑脂的组分之一，例如钙基润滑脂的稳定剂就是水。
(2)游离状：不是润滑脂的组分，而是从外界混入的水。
3 测定意义
(1)测定液体石油产品中含有的水分，在油品计量时作为计算的依据。容器中的油品检查后，减去水量，可计算出容器中油的实际数量。
(2)测出油品中的水分，可根据其含量的多少，确定脱水的方法，防止造成以下危害：
①石油产品中水分蒸发时要吸收热量，会使油品发热量降低；
②轻质石油产品中的水分会使燃烧过程恶化，并能将溶解于水中的盐带人汽缸内，生成积炭，增加汽缸的磨损；
③在低温情况下，发动机燃料中的水分会结冰，堵塞发动机燃料导管和滤清器，妨碍发动机燃料系统的正常供油；
④石油产品中含有水分时，会加速油品的氧化和生胶；
⑤油品含水时，能引起容器和机械的腐蚀。水分对金属的腐蚀表现在两个方面，一方面是水分能直接引起金属的腐蚀；另一方面是某些含硫及酸性腐蚀性物质能溶解到水中，加速对金属的腐蚀作用。油品中如存在游离水，则对金属的危害很大；
⑥润滑油中含水时，能促使润滑油乳化，破坏润滑油油膜，使润滑油的性能变化。还会使润滑油中加入的添加剂发生降解而失去效用；
⑦润滑脂中如有游离水，不仅会因水的存在腐蚀金属，而且有些润滑脂（如钠基脂）会因为游离水过多而乳化，引起油皂分离、滴点降低等。
4方法选择及各种方法简介
4.1 GB/T260-77(88)《石油产品水分测定法》
GB/T 260-77(88)《石油产品水分测定法》适用于测定石油产品的水含量，测定结果用百分数表示。
4.2 GB/T 512-65(90)《润滑脂水分测定法》
GB/T 512-65(90)《润滑脂水分测定法》适用于测定润滑脂的水含量，测定结果用重量百分数表示。
4.3 GB/T 8929-88《原油水含量测定法（蒸馏法）》
GB/T 8929-88《原油水含量测定法（蒸馏法）》是等效采用ASTM D4006-81《原油水含量测定法（蒸馏法）》制订的。方法适用于测定原油中的水含量。
4.4 GB/T11133-89《液体石油产品水含量测定法（卡尔?费休法）》
GB/T 11133-89《液体石油产品水含量测定法（卡尔?费休法）》是参照采用（非等效采用）AST M D1744-83《液体石油产品水含量测定法（卡尔?费休法）》制订的。该方法用卡尔?费休试剂进行容量滴定来测定水含量在50～1 000μg/g(ppm)的液体石油产品的水含量。游离碱、金属氧化物、氧化剂、还原剂、无机含氧弱酸盐、硫醇、某些简单的含氮化合物以及与碘发生化学反应的物质对测定有干扰。
4.5 GB/T 11146-89《原油水含量测定法（卡尔?费休法）》
GB/T 11146-89《原油水含量测定法（卡尔?费休法）》是参照采用（非等效采用）ASTMD437 7《原油中水含量测定法（卡尔?费休试剂法）》制订的。适用于测定水含量在0.02%～2.0%范围的原油。同样，游离碱、金属氧化物、氧化剂、还原剂、无机含氧弱酸盐、某些简单的含氮化合物
对测定有干扰；以硫醇或硫醚形式存在的硫，当含量在150μg/g(ppm)以上时，对测定也有干扰。
4.6 SH/T 0207-92《绝缘油水含量测定法》
SH/T 0207-92《绝缘油水含量测定法》是参照采用（非等效采用）ASTM D1533-88《绝缘油水含量测定法（卡尔?费休法）》的方法A制订的。该方法适用于水含量小于200μg/g(ppm) 的绝缘油，对于高粘度油和硅酮化合物的水含量可采用方法标准的附录A中替换溶剂系统进行测定。
4.7 SH/T 0246-92《轻质石油产品中水含量测定法(电量法)》
SH/T 0246-92《轻质石油产品中水含量测定法（电量法）》采用电量法测定试样中的水含量，适用于轻质石油产品，测定水含量的范围很广，从1μg/g一90%。
4.8 SH/T 0255-92《添加剂和含添加剂润滑油水分测定法（电量法）》
SH/T 0255-92《添加剂和含添加剂润滑油水分测定法（电量法）》适用于测定石油添加剂、润滑油及含添加剂的润滑油的水含量。
4.9 SH/T 0257-92《润滑油水分定性试验法》
SH/T 0257-92《润滑油水分定性试验法》是参照采用（非等效采用）前苏联国家标准ΓOCT 15 47-42《润滑油水分定性试验法》制订的。方法是将试样加热到指定的温度，用听响声的方法定性地判定试样中是否有水存在。
4.10 SH/T 0320-92《润滑脂水分定性试验法》
SH/T 0320-92《润滑脂水分定性试验法》是按试验的温度条件将润滑脂试样加热，根据熔化的试样在加热时有无响声来判断水分的存在。
测定石油和石油产品水分的方法较多，可以根据油品的种类和含水量的多少，选择试验方法，最常用的是GB/T 260-77(88)《石油产品水分测定法》。
5《石油产品水分测定法蒸馏法》测定原理
GB/T 260-77(88)《石油产品水分测定法》是一种蒸馏法。将一定量的试油和溶剂（沸点在100 ℃左右）混合，在规定的水分测定器中进行蒸馏。加入的溶剂降低了试验的粘度，可避免含水试油沸腾时引起冲击和起泡现象。蒸馏时加入的溶剂和水一起沸腾并蒸出，可将试油中含有的水携带出来，经冷凝后冷凝液流入接受器中。由于水的密度比溶剂的密度大，水分就可以沉降到接受器的下部，接受器上部的溶剂返回蒸馏瓶。随着不断地蒸馏，水分不断被溶剂携带出来，不断沉降到水分接受器下部。根据试油的量和蒸出的水分的体积，可以计算出试样中含水的百分数，作为石油产品所含水分的测定结果。
6《石油产品水分测定法蒸馏法》测定注意事项
GB/T 260-77(88)《石油产品水分测定法》测定注意事项:
(1)试验所用的仪器必须干燥无水，水分测定器的冷凝管内壁需用棉花擦干。
(2)称取试样时，必须摇匀并迅速倒取，否则因为水分（尤其是游离水）容易沉降在试样底部，使取样不准确。
(3)所使用的溶剂必须无水。
(4)蒸馏瓶中装入试油和溶剂后，要投入一些无釉瓷片、浮石，以防止突沸。
(5)水分测定器按试验方法装好，注意冷凝管下端的斜切口面要与接受器的支管管口相对，以保证冷凝液流入接受器，而不致直接返回蒸馏瓶。
(6)为了防止空气中的水分进入冷凝管内，可在冷凝管上端用棉花塞住。如空气的湿度过大，可在冷凝管上端外接一个干燥管。
(7)要控制对蒸馏瓶的加热强度。加热强度过大，会造成蒸气量太多，经冷凝管不能全部冷凝下来而造成蒸气从冷凝管上端伸出，容易引起不安全事故；加热强度过小，会影响正常的回流速度。(8)停止加热后，如果冷凝管内壁沾有水珠，要注意仔细地刮下来，使其落入水分接受器中。如果接受器内溶剂呈混浊状时，可将接受器浸放在热水中使其澄清，再冷却到室温后读数。
7卡尔?费休法测定水分简介
石油和石油产品中的微量水需要用卡尔?费休法来测定。
卡尔?费休方法的基本原理是基于I2氧化S02时需要定量的H20。其反应为：
利用此反应可以测定许多有机物或无机物中的水分。但上述反应是可逆的，要使反应向右进行，必须用碱性物质将生成的酸吸收。采用吡啶(C6H5N)作溶剂可达到此目的。此时反应为：
但生成的硫酸吡啶很不稳定，能与水发生如下副反应，干扰测定：
硫酸吡啶与水反应
当有甲醇存在时，则硫酸吡啶生成稳定的甲基硫酸氢吡啶，从而可防止干扰反应的发生。
甲基硫酸氢吡啶
由上可知，滴定时的标准溶液应是含有I2、S02、C5H5N及CH30H的混合溶液，此溶剂称为费休试剂。滴定终点可用电位法检测。
声明
本资料来自中国润滑油网润滑百科，由油气储运网做了一些简单整理。
1.前言 卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。尤其适用于遇热易被破坏的样品。 一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。 1935年，Karl Fischer发现了一种用滴定法测定含水量从1ppm到100%的样品的方法。该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。 2.基本原理 卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的
水参与反应，化学反应方程式如下： I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1） I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2） 卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即： 2I-= I2+2e （2-3） 因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗KF试剂的体积计算出样品的含水量。 3.溶剂的选择 3.1常用溶剂 由于此法是测量样品中水分含量，因此需要使用一种非水物质作为溶剂，使样品溶解。通常情况下，甲醇是比较理想的溶剂。此反应是可逆反应，为了使反应向右进行，反应
辽阳石化二〇〇六年分析工大赛 阶段测试(0827)理论试卷 题型一二三四总分裁判员 得分 一、判断题（每题0.5分，共60分） 1、试样的表面状态对透光率和雾度的测量结果相比较，雾度的影响更大。（√） 2、等规指数由萃取前试样的质量，计算溶于正庚烷的质量百分数。（×） 正确答案：等规指数由萃取后试样的质量，计算溶于正庚烷的质量百分数。 3、当等规聚丙烯含量增加时，结晶度增加，物理、力学性能也相应适当改变。（√） 4、灰分测量时，灼烧时间和温度应与空坩埚灼烧恒重时一致。（√） 5、密度梯度柱的配制中，轻液和重液都需要搅拌。（×） 正确答案：密度梯度柱的配制中，重液需要搅拌。 6、维卡软化点－负荷变形温度仪的变形测量装置其精度为0.01mm。（√） 7、测定铂钴色度所用的纳氏比色管有50或100毫升两种，在底部以上50毫米处有刻度标记。（×） 正确答案：测定铂钴色度所用的纳氏比色管有50或100毫升两种，在底部以上100毫米处有刻度标记。 8、应用SH 0165测定样品的减压馏程，平行测定两个馏出温度的差数应不大于5℃。（√） 9、测定石油沥青针入度的标准针应由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度为54-60。（√） 10、馏程测定是一种非条件性试验，只要严守操作规程，就能保证试验成功。（×） 正确答案：馏程测定是一种条件性试验，必须严守操作规程，才能保证试验成功。11、GB 3143可以测定所有石油产品的颜色。（×） 正确答案：GB 3143适用于测定透明或稍带接近于参比的铂钴色号的液体化学产品的颜色。 12、在规定的冷却条件下，试样冷却到一定温度，有固体析出后，温度会回升，过程中的最低温度就是结晶点。（×） 正确答案：在规定的冷却条件下，试样冷却到一定温度，有固体析出后，温度会回升，回升达到的最高温度就是结晶点。 13、对电极的保养和维护是常用电位滴定仪日常维护的重要组成部分。（√） 14、使用卡尔费休水分测定仪时，各连接部的润滑与密封与测定仪使用寿命无关。（×） 正确答案：使用卡尔费休水分测定仪时，各连接部的润滑与密封是影响测定仪使用寿命的重要维护项目。 15、微库仑法测定硫含量过程中，评价测定结果应关注各参数。（×） 正确答案：微库仑法测定硫含量过程中，评价测定结果不应关注参数，而应关注条件的一致性。 16、评价卡尔费休法水分测定结果时，查看试剂消耗量是无意义的。（×） 正确答案：评价卡尔费休法水分测定结果时，必须查看试剂消耗量。 17、用电位滴定法测定醋酸纯度，标准规定两次测定结果的绝对差值不大于0.1％，某人两次平行测定的数据为99.96％和99.82％，标准中未注明判定方法，他判定不超差。（指标为≥98.0％）。（×） 正确答案：用电位滴定法测定醋酸纯度，标准规定两次测定结果的绝对差值不大于0.1％，某人两次平行测定的数据为99.96％和99.82％，标准中未注明判定方法，他判定超差。（指标为≥98.0％） 18、测定电导率时，溶液充满和不充满时，电导电极常数一致。（×） 正确答案：测定电导率时，溶液充满和不充满时，电导电极常数不一致。 19、测定PH计时，应将温度补偿调节器调至溶液温度值。（√） 20、测定PH值的过程中，温度可以影响能斯特方程的斜率，不影响其斜距。（×） 正确答案：测定PH值的过程中，温度可以影响能斯特方程的斜率，也影响其斜距。 21、直接电位法是在被测物质的平衡体系不发生变化的条件下进行的。（√） 22、装填色谱柱时，应在色谱柱一端填充脱脂棉，并连接到真空泵上，同时不断振动色谱柱。（×）
石油产品凝点测定法 依据GB 510-83 一、方法概要 测定方法是将试样在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45度经过1分钟，观察液面是否移动。 二、准备工作 1、含水试样实验前需要脱水，（对于含水多的试样应先静置，取其澄清部分来进行脱水。对于容易流动的试样，脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氯化钙，并在10-15分钟内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50℃，经食盐层过滤。食盐层的制备时在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2-3个漏斗的食盐层过滤。）但在产品质量验收试验及仲裁试验时，只要试样的水分在产品标准允许范围内，可以直接进行实验。 2、在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形刻线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底8-10mm。 3、装有试样和温度计的试管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。 三、实验步骤 1、从50±1℃水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管壁要要处处距离相
等。 2、装好的仪器垂直地固定在支架的夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35±5℃为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样的预期凝点低7-8℃。试管（外套管）浸入冷却剂的深度不少于70mm。 3、冷却试样时，冷却剂的温度必须准确到±1℃。当试样温度冷却到预期凝点时，将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为45度，保持1min，但仪器的试样部分仍要浸没在冷却剂内。此后，从冷却剂中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察里面的液面是否有过移动的迹象。 4、当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次实验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定，直至某实验温度能使液面位置停止移动为止。 5、当液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次实验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定，直至某实验温度能使液面位置有了移动为止。 6、找出凝点温度范围（液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围）之后，就采用比移动的温度低2℃，或采用比不移动的温度高2℃，重新进行实验。如此重复实验，直至确定某实验温度能使试样的液面停留不动而提高2℃又能使液面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点。 7、试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始实验温度，
石油产品馏程测定实验 恩氏蒸馏装置实图 一、馏程测定法(GB/T 255-88) 此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 石油产品馏程测定器如图1所示。
测定时，用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中，按规定条件安装好仪器。在蒸馏汽油时，用冰水混合物冷却，水槽温度保持在0～5℃，验收试验可用冷水冷却；蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时，用冷水冷却。调节流出水温不高于30℃；蒸馏凝点高于－5℃的含蜡液体燃料时，控制水温在50～70℃。用插好温度计的软木塞，紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合，并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面(见图2-2)。选择合适的石棉垫。蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫；蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫。蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm合成的内孔石棉垫；蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接。支管插入冷凝管内的长度要达到25～40mm，但不能与冷凝管内壁接触。在各连接处涂上火棉胶之后， 将瓶罩放在石棉垫上，罩住蒸馏烧瓶。量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中(暂不互相接触)不得少于25mm，也不得低于100ml的标线。量筒的口部要用棉花塞好。蒸馏汽油时，要保证馏出物的温度在20±3℃。 装好仪器之后，先记录大气压力，如果大气压力高于770mmHg(102.66kPa)或低于750mmHg(100.0kPa)时。馏出温度要进行修正。 对蒸馏烧瓶均匀加热，蒸馏汽油或溶剂油时，从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5～10min；蒸馏航空汽油时，为7～8min；蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时，为10～15min；蒸馏重柴油或其他重质油料时，为10～20min。 第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。初馏点之后移动量筒,使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒内壁流下。此后,蒸馏速度要均匀，每分钟馏出4～5ml，相当于每10s馏出20～25滴。试验时要记录初馏点、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、终馏点(干点)。如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的相应馏出液体积，但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影响进行修正。在蒸馏汽油或溶剂油的过程中，当量筒中的馏出液达到90ml 时，允许对加热强度作最后一次调整，要求在3～5min内达到干点，2～4min 内达到终点。在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程，当量筒中的馏出液达到95ml时,不要改变加热强度，从95ml到终点所经过的时间不超过3min。蒸馏时，所有读数都要精确至0.5ml和1℃。 试验结束时，取出瓶罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后，将残留物倒入5ml
２００６年增刊Ｖ０１．１６Ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔ检验检疫科学ＩＮＳＰＥＣⅡ０ＮＡＮＤＱＵＡＲＡＮⅡＮＥＳＣＩＥＮＣＥ 石油产品中的水分 李春雄 （湛江出入境检验检疫局，广东湛江，５２４０２２） 在石油产品的生产、储运及使用等各个环节中，由于操作技术及环境条件的限制，造成水分渗入，同时，石油产品本身具有一定程度的吸水性，能从大气中或在与水接触时，吸收溶解一部分水。石油产品中水分的存在，使石油产品的数量、品质受到直接影响。因此，对石油产品中水分的深入认识，在与石油化工有关的行业中显得尤为重要。 １水在石油产品中存在的状态 １．１悬浮状：水分以水滴状态悬浮于油中。 １．２乳化状：水分以极细小的水滴状均匀分散于油中，这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状水份更难自石油中分出。 １．３溶解状：水分以溶解于油中之状态存在，其能溶解在油中的量，决定于石油产品的化学成分和温度，通常烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分；温度越高，水能溶解于油品的数量越多。 １．４游离状：水分已从油品中分离出来，沉积于油品的底部。 ２石油产品中水分的危害性 ２．１侵占有限罐容，增大运费，给储、运都造成浪费，使油品的实际数量减少。 ２．２石油产品中水分蒸发时要吸收热量，会使发热量降低，同时会加速油品的氧化和胶化。 圭回合通过的《实施卫生与植物卫生措施协定》建议使用国际标准，规定成员国政府有权采取措施，保护人类与动植物的健康，确保人畜食物免遭污染物、毒素、添加剂和进口动植物携带疾病的影响和伤害，发达国家以此作为控制发展中国家产品进口的重要工具，严格限制食品中相对敏感的安全卫生指标，防止超标产品进入国内市场。６）绿色补贴制度。绿色补贴是为了保护环境和资源，将环境和资源费用计算在成本之内，使环境和资源成本内在化，环境成本内在化的企业给予财政补贴，鼓励出口。 ３．５计量单位壁垒 很多出口商品能否顺利销售，有时取决于使用的计量单位制，有些国家抵制与本国计量单位不一致的商品进口。美国商务部曾对美国实行英制带来的贸易影响作过分析，如果美国坚持采用传统的英制计量单位，就很难向非英制国家推销商品，因此美国在１９６５年就转向米制计量单位制，１９７５年美国出口增长了２７％以上，出口产品总量增加了近６０００亿美元。欧盟早在１９８９年就宣布，不再购买以英寸或磅为计量单位的任何商品，甚至包括带有双重计量单位标记的商品，米制已成为世界普遍采用的计量单位制。 ３．６电子数据壁垒 目前世界各国为了保护本国的商业利益和经济地位，都非常重视商品信息的快速传递与处理，积极开发、推广、应用电子数据交换技术，将贸易、运输、金融、保险、海关等业务，以一种符合国际公认的标准格式，通过计算机网络相互传递，实现各国和各部门问的数据交换，完成以贸易为中心的全部工作过程，提高贸易业务传递和处理的速度，降低成本，减少错漏，提高竞争力。推行“无纸贸易”，将引起世界范围内的一场商业革命。 ３．７信息技术壁垒 在现今的信息产品生产领域，信息技术标准成了一种新的技术垄断和市场限制的手段，谁能抢先进行信息技术标准的制订和管理工作，谁就有可能把握主动。信息技术标准的实质和核心就是信息技术体系中对于信息技术的知识产权，信息技术垄断是通过知识产权保护来实现的。由于知识产权具有地域性和排他性，一旦这种标准得到普及，会形成一定程序的垄断。这也就是信息技术标准同知识产权关系的关键所在。信息技术标准中的信息技术必须有很多是专利技术，因为只有拥有专利权的信息技术才能实现垄断和排他，信息技术标准的实质就是要通过专利战略、技术许可等知识产权战略实现垄断。 １０７?
总策划：刘新民 拟特邀专家成员（按姓氏笔画）： 丁跃清丁臻敏于宝良王乐仁王健王金涛牛锋史子伟叶孝佑宁铨石作德边文萍刘子勇刘全红刘沛刘香斌权惠满朱崇全朱中文朱小平师会生何力何昭何雅娟吴建明吴建英李万升李云巧李明李涛李晓滨沈才忠沈立人陈传岭张跃张文阁张珑张万路张中杰林延东林仲扬周泽义金龙学苗瑜杨志华郑春蓉赵天川赵克功赵峰贺青修宏宇钱大鼎倪育才徐蓓徐文见徐英华唐虹郭波顾家钰黄耀文黄晓蓉黄松涛崔伟群康志茹常青屠立猛鲁新光蒋雪萍虞伟良詹志杰蔡明刚蔡冶强蔡建华薛梓
2014年计量专业知识培训计划 1、举办“全国计量管理人员综合实用技能及注册计量师（一级）案例分析模拟题点评解析”高级培训班 2、举办“中德法制计量管理及相关在线检定技术”高级培训班 3、举办“我国计量战略与实践”高级培训班 4、举办“测量设备管理及期间核查周期校准能力验证、计量比对、国家新发布《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1-2012）、(JJF1059.2-2012的新增加内容)与GB/T27411-2012检测实验室中不确定度的常用方法、测量结果的评价及CMC表示方式”高级培训班 5、举办“JJF1108-2012《石油螺纹工作量规》、JJF1345-2012《圆柱螺纹量规》、JJG343-2012《光滑极限量规》等规程规范宣贯与公制、美制、英制螺纹标准应用技术”高级培训班 6、举办“JJG146-2011《量块》等规程规范宣贯及能力验证与测量不确定度评估分析”高级培训班 7、举办新版“长度计量（卡尺）等检定与校准技术”培训班 8、举办新版“《全站仪》、《光电测距仪》与《电子经纬仪》及操作演示应用技术”高级培训班 9、举办“《三坐标测量机》与《影像测量仪》校准方法及应用技术”高级培训班 10、举办“JJG1036-2008《电子天平》与JJG99-2006《砝码》等规程宣贯及仪器调修与现场演示”培训班 11、举办新版“《混凝土配料秤》、《重力式自动装料衡器》规程宣贯及提高混凝土搅拌站计量执法能力”高级培训班 12、举办“JJG168-2014《立式金属罐容量》、JJG266-2014《卧式金属罐容积》与JJG133-2014《汽车油罐车容积》规程宣贯及实际操作演示”高级培训班 13、举办“JJG42-2011《工作玻璃浮计》与JJG86-2011《标准玻璃浮计》规程宣贯及测量不确定度评定”高级培训班 14、举办“JJG817-2011《回弹仪》、JJG1025-2007《恒定加力速
第二章石油产品馏程测定 第一节概述 一、馏程的概念与原理 液体加热到其饱和蒸气压和外部压强相等时的温度，液体便产生沸腾。这时的温度叫做液体的沸点，液体的沸点随外部压强的增高而增高。石油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物，不仅含有不同种类的烃，而且在同一类烃中含碳原子数多少也是不同的。因此石油没有固定的沸点，而只能测出其沸点范围，即从最低沸点到最高沸点范围。 馏程是指在专门蒸馏仪器中，所测得液体试样的蒸馏温度与馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常以馏出物达到一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。馏程的蒸馏过程不发生分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类不是按照各自沸点的高低被逐一蒸出，而是以连续增高沸点的混合物的形式蒸出，也就是说当蒸馏液体石油产品时，沸点较低的组分，蒸气分压高，首先从液体中蒸出，同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出，但也有些沸点较低的组分留在液体中，与较高沸点的组分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点以及中间馏分的蒸气温度，仅是粗略确定其应用性质的指标，而不代表其真实沸点。 对于蜡油、重柴油、润滑油等重质石油产品，它们的馏程都在350℃以上的温度，当使用常压蒸馏方法进行蒸馏,其蒸馏温度达到360～380℃时，高分子烃类就会受热分解，使产品性质改变而难于测定其馏分组成。由于液体表面分子逸出所需的能量随界面压力的降低而降低，因此可以降低界面压力以降低烃类的沸点，避免高分子烃类受热分解，保证原物质的性质。在低于常压的压力下进行的蒸馏操作就是减压蒸馏。用减压蒸馏方法测得的石油产品馏出百分数与相对应的蒸馏温度所组成的一组数据，称为石油产品减压馏程。减压蒸馏在某一残压下所读取的蒸馏温度，用常、减压温度换算图换算为常压的蒸馏温度，而馏出量用体积百分数表示。 二、测定馏程在生产和应用中的意义 馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围，又能判断油品组成中轻重组分的大体含量，对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。 测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少，从而决定一种原油的用途和加工方案；在炼油装置中，通过控制或改变操作条件，使产品达
常压下石油产品蒸馏标准试验方法 ASTM D86-03 1 范围 1.1本测试方法使用实验室间歇式蒸馏装置对石油产品进行常压蒸馏来定量确定诸如以下产品：天然汽油、轻中质馏分油、汽车火花点燃式发动机燃料、航空汽油、航空涡轮燃料、1-D和2-D常规和低硫柴油燃料、特种石油溶剂油、石脑油、白色油漆溶剂油、煤油以及等级为1、2的燃烧器燃料的沸程特性。 1.2本测试方法适用于分析馏分燃料，它不适合于分析含有数量可观的残留物的产品。 1.3本测试方法的仪器手动和自动都有。 注1---在过去的几年中，用CS92规程各实验室都得到了一致性的试验结果。但对于1994--1998年间用此规程得到的数据，有关其手动和自动方法统计学上的一致性尚在研究之中。 1.4除非另有说明，以SI单位为标准单位。括号中给出的值只作参考。 1.5本标准并不包括所有安全事项，所包括的只是和其使用有关的内容。在使用前，本标准的用户要建立相应的安全及健康规章制度并确定所订规章的适用范围。 2 参考资料 2.1所有的标准都可能作修改，在本测试方法上达成协议的各方都将使用以下最新版的标准，除非另有说明，例如在合同协议或管理法则中，可能需要确定的版本较早的方法。 2.2ASTM标准： D97 石油产品凝固点的测试方法 D323 石油产品蒸汽压的测试方法(雷德法) D2892 原油蒸馏试验方法(15-理论塔板) D4057 石油及石油产品手工取样规程 D4177 石油及石油产品自动取样规程 D4953 汽油及汽油含氧调合物蒸汽压的测试方法（干燥法） D5190 石油产品蒸汽压测试方法（自动法） D5191 石油产品蒸汽压测试方法（微型法） D5482 石油产品蒸汽压测试方法（微型法-常压） D5949 石油产品凝固点测试方法（自动压力脉冲法） D5950 石油产品凝固点测试方法（自动倾斜法） D5985 石油产品凝固点测试方法（旋转法） E1ASTM 温度计规格 E77 温度计检查、确认试验方法 E1272 化验室带刻度玻璃量筒的规格 E1405 化验室玻璃蒸馏烧瓶的规格 2.3IP标准 IP69 蒸汽压的测定-雷德法 IP123 石油产品-蒸馏特性的测定 1
第七章石油产品分析 教学目标: 掌握石油的组成，油品的基本理化特性；了解油品的理化特性测定基本方法；熟悉油品质量、安定性、腐蚀性等主要指标的表示方法和测定方法。教学重点: 油品基本理化特性、低温流动性、燃烧性能、安定性及腐蚀性的表示及测定方法。 教学难点: 苯胺点、辛烷值、品度值等系列概念的理解和区分。 §概述 一、石油产品分析测定的目的和意义 1、油品分析的概念:用统一规定的或公认的标准试验方法，分析检验油品的理化性质、使用性能和化学组成的分析测试方法。 2、油品分析的目的： （1）对石油加工的原料油和原材料进行检测，制定生产方案，为建厂设计提供依据。 （2）对各炼油装置的生产过程进行分析控制，系统检验各馏出口的中间产品和产品的质量，从而对各生产工序及操作进行及时调整，以防止事故，保证安全生产和产品质量。 （3）对出厂油品进行全分析，为提高产品质量，改进生产工艺、增加品种，提高经济效益提供依据。 （4）对油品使用性能进行评定。 （5）对油品质量进行仲裁。 3、油品分析的意义：油品分析是进行生产装置设计，保证安全生产、提高产量、增加品种、改进质量、完成生产计划的基础和依据，也是储运和使用部门制定合理的储运方案、正确使用油品、充分发挥油品最大效益的依据。 二、石油的组成 1、石油的元素组成 石油的主要组成元素是C和H，其中C含量一般为%～%，H含量为%～%，C、H质量比为～。 2、石油的化合物组成 （1）烃类有机物 （2）非烃类有机物 （3）无机物 三、主要石油产品的组成和特性 我国石油产品按特征分为6类：燃料F、溶剂和化工原料S、润滑剂和有关
产品L、蜡W、沥青B、焦C。 主要的三类产品：燃料类、溶剂和化工原料类、润滑剂和有关产品 四、石油产品分析前的准备和数据处理 五、石油产品分析的特点和标准化的意义 油品分析多为条件性试验方法，即在分析时必须严格按照方法中规定或限制的条件进行测定，所得数据才有意义并具有可比性，才能被公认，否则毫无意义。 石油产品试验方法标准是指对试验方法的适用范围、方法概要、使用的仪器、试剂、测定条件、试验步骤和方法、计算公式和精密度等所作的技术规定。 石油产品试验方法标准技术等级分为5类：国际标准、地区标准、国家标准、行业标准、企业标准。 §原油的评价 在实验室条件下对新开采的原油进行一系列的分析、试验，以掌握原油性质，叫原油评价。 一、原油评价的内容 常规的原油评价包括：原油性质分析、原油实沸点蒸馏、馏分油和渣油的性质分析。 二、原油的分类 现在世界上比较常用的分类方法是以美国石油学会制定的API度作为指标，将原油分为九类。 按此法对中国原油进行分类时，补充了硫含量的说明，原油硫含量小于%称为低硫；介于%～%的称含硫，大于%称高硫。 三、原油评价的内容分类 1、原油性质分析 2、简单评价 3、常规评价 4、综合评价 §烃类组成的测定（不要求） §非烃类组成的测定 一、石油的非烃组成 石油中的非烃化合物主要指含硫、氮、氧的化合物。大部分集中在重质馏分和残渣油中。 1、含硫化合物
5种常见水分测定仪器的原理 水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量检定；可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。 水分分析方法—般可分为两大类，即物理分析这和化学分析法。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替,目前市场上主要存在的水分测定仪主要有以下5种 1.卡尔费休水分测定仪： 卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(KarlFischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。 费休法属碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时，需要—定量的水参加反应： 12十S02十2H2Ｏ=2HI十H2SO4 上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行，须加入碱性物质。实验证明，吡啶是最适宜的试剂，同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此，试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂，使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。 2.红外水分仪：
红外线加热机理:当远红外线辐射到一个物体上时，可发生吸收、反射和透过。但是，不是所有的分子都能吸收远红外线的，只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水，有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子，原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时，极容易发生分子、原子的共振或转动，导致运动大大加剧，所转换成的热能使内部升高温度，从而使得物质迅速得到软化或干燥。 一般的加热方法是利用热的传导和对流，需要通过媒质传播，速度慢，能耗大，而远红外线加热是用热的辐射，中间无需媒质传播。同时，由于辐射能与发热体温度的4次方成正比，因此，不仅节约能源而且速度快、效率高。此外，远红外线具有一定的穿透能力，由于被加热干燥的物质在一定深度的内部和表层分子同时吸收远红外辐射能，产生自发热效应，使溶剂或水分子蒸发，发热均匀，从而避免了由于热胀程度不同而产生的形变和质变，使物质外观、物理机械性能、牢度和色泽等保持完好。 红外线水分测定仪主要由红外辐射加热器和电子天平确定其精度和稳定性. (红外辐射加热器:钨丝真空管可辐射近红外线，碳化硅属长波长的远红外辐射加热器,石英玻璃和陶瓷红外加热器能辐射中红外线) 红外线水分测定仪水分测定基准的公认标准测定法的「干燥减量法」极其类似的加热干燥、质量测定的红外线水分仪。公认标准测定法的「干燥减量法」也被称之为(105°C?5小时法)、(135°C3小时法)等，通过在干燥机中放入样品进行长时间的加热干燥，来精确的测定干燥前与干燥之后的质量变化，以此计算出水分量。为此，需要测定人员对设备和技术非常精通。由于测定需要较长的时间，因此快速测定大量的样品比较困难。所以，对于高准确度的针对多种多样的样品进行测定而言，除红外线水分计之外不作他想。虽然也有一些其他的电气以及光学的测定方法，但是，都属于限定测定对象的专用仪器。从通用性的角度而言，都远不及红外水分计。
SYD-255型 石油产品馏程试验器 使用说明书
目录 一、用途及适用范围 (2) 二、主要技术指标和参数 (2) 三、仪器结构 (2) 四、仪器的安装与调整 (5) 五、操作步骤 (5) 六、注意事项 (6) 七、仪器成套及技术文件 (6) 本仪器为精密测试仪器， 使用前请务必详阅使用说明书，谨慎操作！
SYD-255石油产品馏程试验器（一体机）一、用途及适用范围 SYD-255石油产品馏程试验器是根据中华人民共和国标准GB/T255《石油产品馏程测定法》、中华人民共和国行业标准SH/T 0121《石油产品馏程测定装置技术条件》规定的要求设计制造的，适用于按GB/T255标准规定的测定方法测定液体燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 二、主要技术规格与参数 1、工作电源：AC220V±10%，50Hz。 2、蒸馏烧瓶：用硬质玻璃制成，耐热500℃以上。瓶体球径为Ф69㎜±1mm，瓶体颈粗Ф16㎜±1mm，支管和瓶颈成75°±3°的角度。 3、温度计：0℃~360℃，分度1℃，符合国标GB/T 514的要求。 4、冷凝槽：不锈钢材料制成，长180mm×宽100mm×高150mm。冷凝管用ф16㎜×1㎜黄铜管精制，内表面平滑，内表面镀Ni及Cr与水平面成15°倾角，冷凝管长度若自外表面下部测量为555㎜±3mm,出水口成圆弧形，出水接头高度高出冷凝管上端不少于10mm,保证有较好的冷却效果。 5、加热调节：由加热装置、可控硅调温电路和控制面板组成。加热装置由电炉组成，功率为1000W/220V，加热升温速率连续可调。 6、量筒及压铁：量筒分10毫升、100毫升两种。10毫升量筒分度为0.1毫升，100毫升量筒分度为1毫升。压铁系炭钢制造，外表涂层为Cu,Ni,Cr在水中不锈，压在量筒底座上，足以使100毫升空量筒不从玻璃缸的水中浮起。 7、工作环境：环境温度-10℃~+35℃；相对湿度≤85%。 8、整机功耗：不大于1100W。 三、主要结构 格莱莫SYD-255石油产品馏程试验器为一体化结构的新型仪器，主要结构见图1所示。
教学内容与课时安排 实验3 石油产品凝点的测定3课时 教学过程： [板书] 实验3 石油产品凝点的测定 一、实验目的 [讲述] ①掌握凝点的测定方法和操作技能。 ②了解凝点对油品生产及使用的重要性。 [板书]二.方法概要 [讲述] 将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°经过1 min，观察液面是否移动。冷却到液面停止移动时的最高温度，以℃表示。 [板书]三．仪器与试剂 [讲述] (1)仪器石油产品凝点试验器 圆底试管：高度160 mm±10 mm，内径20 mm±1 mm，在距管底30 mm的外壁处有一环形标线；圆底玻璃套管：高度130 mm±l0 mm，内径40 mm±2 mm； 温度计：供测定凝点低于-35℃石油产品使用，最小分度l℃；水浴。 (2)试剂无水乙醇(化学纯)； [板书]四．实验步骤 [讲述] (1)仪器预热，设置冷槽温度打开仪器电源开关，设置试验冷槽的温度比试样预期凝点低7～8℃。 (2)试样脱水若试样含水量大于标准允许范围，必须先行脱水。脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钠，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。 (3)在干燥清洁的试管中注入试样使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8～10 mm。 (4) 预热试样将装有试样和温度计的试管垂直浸在50℃土1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃±1℃为止。 (5)冷却试样取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下，使试样冷却到35℃±5℃为止。然后将试管放入已恒温的实验冷槽的铜制套管中。 (6) 测定试样凝点范围当试样冷却到预期凝点时，将凝点试管倾斜45°保持1 min，然后小心取出仪器，迅速地用工业酒精擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。 当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。 当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。 (7) 确定试样凝点找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后，采用比移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点。 (8) 重复测定试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2℃。
近红外光谱分析技术及其应用 北京英贤仪器有限公司，北京，100070 石油化工科学研究院，北京，100083 1前言 近红外光谱技术（NIR）是90年代以来发展最快、最引人注目的分析技术之一。随着NIR分析方法的深入应用和发展，已逐渐得到大众的普遍接受和官方的认可。1978年美国和加拿大就采用近红外法作为分析小麦蛋白质的标准方法，1998年美国材料试验学会制订了近红外光谱测定多元醇（聚亚安酯原材料）中羟值含量的ASTM D6342标准方法。2003年，在我国也正式实施了近红外光谱方法测定饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸的国家标准GB/T 18868-2002。 由于近红外光在常规光纤中有良好的传输特性，且其仪器较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品（液体、粘稠体、涂层、粉末和固体）分析、多组分多通道同时测定等特点，成为在线分析仪表中的一枝奇葩。近几年，随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展，在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域，为科研、教学以及生产过程控制提供了一个十分广阔的使用空间。 2近红外光谱分析原理 近红外光（Near Infrared，NIR）是介于可见光（VIS）和中红外光（MIR）之间的电磁波，ASTM定义的近红外光谱区的波长范围为780~2526nm（12820～3959cm-1），习惯上又将近红外区划分为近红外短波（780~1100nm）和近红外长波（1100~2526nm）两个区域。 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是含氢基团Ｘ－Ｈ（Ｘ＝Ｃ、Ｎ、Ｏ）振动的倍频和合频吸收。不同基团（如甲基、亚甲基，苯环等）或同一基团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都有明显差别，NIR光谱具有丰富的结构和组成信息，非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质测量。但在NIR区域，吸收强度弱，灵敏度相对较低，吸收带较宽且重叠严重。因此，依靠传统的建立工作曲线方法进行定量分析是十分困难的，化学计量学的发展为这一问题的解决奠定了数学基础。 其工作原理是，如果样品的组成相同，则其光谱也相同，反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系（称为分析模型），那么，只要测得样
SYP1008-V 石油产品凝点（倾点）试验器操作规程 1.本仪器符合以下标准: GB/T 510-83 《石油产品凝点测定法》, ASTM D2386《石油产品凝点测定法》, 2.主要技术参数: 控温范围：0∽- 54 ℃ 控温精度：±0.5℃ 额定功率：650W 电源电压：209-242 V 使用环境：A.环境温度:5℃∽35℃ B.相对湿度:≤85% 3. 温控仪的开启 3.1 打开仪器后部的电源开关，仪器通电后，温控仪即开启。 3.2 仪器进入工作状态后，温控仪上排显示窗口显示试验冷浴的实际温度，下排窗口显示试验冷浴的目标温度。 3.3 目标温度的设定 按以下
4. 准备工作 4.1 在干燥清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央,使水银球距离管底8∽10毫米。 4.2 装有试样和温度计的试管，垂直地放置在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。 5. 试验步骤 5.1 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管内壁要处处距离相等。 5．2 装好的试样试管要垂直地固定在夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35±5℃为止，然后将这套试管放在冷浴中。 5.3 采用倾斜试管法测定，以一定的程式降温，温度降至预期倾点以上9 ℃时开始, 每降低3 ℃检测一次试样表面的流动性：取出并倾斜试管，观察试样表面的流动性，若液面没有流动迹象，则水平放置5 s ，把记录观察到的试样能流动的最低温度作为倾点。把记录观察到的试样不能流动的最高温度作为凝固点。观测试样表面流动性时要求操作要平稳、迅速。倾斜试管法倾点测试均采用分级降温方式。 5.4 试样的凝点必须进行重复测定。 6. 注意事项 本仪器应用上海神开石油仪器有限公司的专利低温技术--间冷式快速制冷技术，可以迅速将试验冷浴槽的温度控制在0 ∽- 54 ℃或0 ∽- 75 ℃，不需加入乙醇或其他制冷方式即可直接测试产品的凝点(倾点)。 7. 劳防用品佩戴要求
( 安全试题 ) 单位：_________________________ 姓名：_________________________ 日期：_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 化工厂质检中心安全上岗考试 试题(标准版) Regular examinations and questions are an important means to supplement and consolidate the knowledge of personnel in the company’s security positions
化工厂质检中心安全上岗考试试题(标准 版) 一、填空： 1、蒸馏石油产品时，蒸馏烧瓶内必须放（）以防爆沸。 2、处理含汞废液的方法是：在废液中加入-（），使之生成（）-沉淀。 3、取好液氩样品后，要注意保持钢瓶压力在﹙﹚Mpa以下，经常注意排压，以防钢瓶超压。 4、现场取低温液体试样时，应与现场（）人员配合，接好取样钢瓶。 6、水汽岗位的分析人员在取炉水、废水等（）样品时，要戴好防护手套，（）开启阀门，以免烫伤。 7、带压不置换动火，系统内氧气含量最高不得超过（）%。
8、安全进人分析时，氧气含量在（）%为合格。 9、人工呼吸常见的有（）、（）、（）、（）四种方式。 10、生产环境中的有害因素有（）、（）、（）。 二、判断 1、油品分析结束后，剩余的样品不能倒入下水道中，要集中回收。（） 2、能在铂坩锅中用王水溶解试样。（） 3、甲醇属于刺激性毒物（） 4、N2属于窒息性毒物﹙﹚ 5、处理ＤＬ３５水分测定仪双铂丝电极时，可在去离子水或乙醇的超声波浴中清洗电极数分钟，或在铬酸洗液中侵６０秒钟，然后用水或乙醇冲洗干净，并充分干燥。（） 7、使用DFY-IVB氧气分析仪进行管网置换分析或气化炉投料分析时，氧气进样流速控制为600ml/min.（） 8、气化炉现在投料，取回一样品用DFY-IVB氧气分析仪分析，屏幕数字不断下降显示为零，则报出数据为氧气含量未检出。（）
中华人民共和国国家标准 UDC 655.5 :536.423 石油产品凝点测定法GB/T 510-83 Petrolum products-detmination of 代替GB 510-77 solidification point 本方法适用于测定石油产品的凝点. 润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却液面不移动时的最高温度,称为凝点. 1 方法概要 测定方法是将试样装在规定的试管中,并冷却到预期的温度时,将试管倾斜45度经过1分钟, 观察液面是（移动. 2 仪器与材料 2.1仪器 2.1.1圆底试管: 高度160±10毫米, 内径直20±1毫米, 在距试管底30毫米的外壁处有一环形标线. 2.1.2圆底的玻璃套管: 高度130±10毫米, 内径40±2毫米. 2.1.3装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器: 高度不少于160毫米, 内径不少于己于人20毫米, 可以用陶瓷、玻璃、木材, 或带有绝缘层的铁片制成. 2.1.4水银温度计：符合GB 514-75《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定，供测定凝点高于－35℃的石油产品使用。 2.1.5液体温度计: 符合GB 514-75的规定, 供测定凝点高于-35℃的石油产品使用. 2.1.6任何型式的温度计: 供测量冷却剂温度用. 2.1.7支架: 有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。 2.1.8水浴。 2.2 材料 2.2.1 冷却剂: 试验温度在0℃用水和冰; 在0～-20℃用盐和碎冰或雪; 在－20℃以下用工业乙醇（溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油）和干冰（固体二氧化碳）. 注: 缺乏干冰时, 可以使用液态氮气或液态空气或其他适当的冷却剂, 也可使用半导体致冷器（当用液态空气时应使它通入旋管金属冷却器并注意安全）. 3 试剂 3.1无水乙醇: 化学纯 4 准备工作 4.1 制备含有干冰的冷却剂时, 在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇, 注满到器内深度的2/3处. 然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中, 再根据温度要求下降的程度, 逐渐增加干冰的量. 每次加入干冰的时, 应注意搅拌, 不使工业乙醇外贱或溢出. 冷却剂不再剧烈冒出期体之后, 添加工业乙醇达到必要的高度. 注: 使用容剂汽油制备冷却剂时, 最好在通风橱中进行. 4.2无水的试样直接按本方法4.3开始试验. 含水的试样试验前需要脱水, 但在产品质量验收试验及仲裁试验时, 只要试验的水分在产品标准允许范围内, 应同样按本方法4.开始试验. 试样的脱水按下述方法进行, 但是对于含水多的试样应先经静置,取其澄清部分来进行脱水. 对于容易流动的试样, 脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氧化钙，并在10～15分钟内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤去澄清部分。 对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50℃，经誓言层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2～3个漏斗的食盐层过滤。 1