碘量法测定二氧化氯
1.1测定原理
稳定性二氧化氯（ClO
2
）在酸性条件下可氧化碘化钾，使其释放出碘。以标准硫代硫酸钠溶液滴定反应析出得碘，根据硫代硫酸钠得用量，计算出溶液中
ClO
2
的含量。
2 ClO
2+10KI+8HCl →10K Cl+5I
2
+4H
2
O
5 I
2+10Na
2
S
2
O
3
→10NaI+5NaS
4
O
6
1.2主要试剂及器材
1.2.1试剂：0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液
6%碘化钾溶液
0.5mol/L盐酸溶液
0.5%淀粉指示液
1.2.2器材：250毫升碘量瓶
50毫升量筒
2毫升移液管
50毫升滴定管
1.3测定方法
以2ml移液管准确移取样品2ml，置于250ml碘量瓶中，加50ml的0.5mol/L HCl溶液和50ml的6%碘化钾溶液，塞紧瓶盖，振摇均匀后，于暗处避光静置5分钟使反应完全，此时溶液呈黄色，然后打开瓶塞，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加0.5%淀粉指示液10滴，继续滴定至蓝色消失即为终点。
将滴定结果用空白实验校正。
每1ml硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于13.49mg的ClO
2
。
1.4计算公式
ClO
2（w/v）=[m(V
1
-V
2
)*0.01349/V]*1000000
式中：M——硫代硫酸钠克分子浓度
V
1
——样品消耗的硫代硫酸钠的毫升数
V
2
——空白实验消耗的硫代硫酸钠的毫升数
V——取样量（ml）
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五步碘量法原理及步骤 1.反应原理 该法是利用I—还原各种氯化物的程度随pH值的不同而变化，用硫代硫酸钠标准 溶液滴定游离I 2，以区分出ClO 2 、ClO 2 —、Cl 2 、ClO 3 —，反应条件及反应式如下[3]： pH≤7时，Cl 2+2I—=I 2 +2Cl—① pH=7时，2ClO 2+2I—=I 2 +2ClO 2 —② pH≤2时，2ClO 2+10I—+8H+=5I 2 +2Cl—+4H 2 O ③ pH≤2时，ClO 2—+4I—+4H+=2I 2 +Cl—+2H 2 O ④ pH≤0.1时，ClO 3—+6I—+6H+=3I 2 +Cl—+3H 2 O ⑤ ClO 2还原成Cl—需要转移五个电子，这一过程分两步完成。第一步ClO 2 转移1个 电子，生成ClO 2 —，如果反应条件控制在pH=7，则反应到此停止，如②所示。它 相当于1/5的ClO 2 被还原。如果将pH调至2，则反应继续进行，转移另外4个 电子，将ClO 2 —完全还原成Cl—，如④所示。 2.试剂和仪器 2.1 20％碘化钾溶液：称取50g碘化钾溶于450ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液变黄需重新配制。 2.2 0.5％淀粉溶液：称取可溶性淀粉0.5g于小烧杯中，加少许蒸馏水成糊状，加入到100ml正在沸腾的蒸馏水中，煮沸几分钟，取下放冷。两周后重配。 2.3 浓盐酸 2.4 1+1盐酸 2.5 饱和磷酸氢二钠溶液
2.6 pH＝7磷酸盐缓冲溶液：称取25.4g无水磷酸二氢钾和86.0g十二水磷酸氢二钠，溶于800ml蒸馏水中，用水稀释到1000ml。 2.6 10％溴化钾溶液：称取10g溴化钾于90ml蒸馏水中，储于棕色瓶中，每周重配一次。 2.7 0.01mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：用水稀释0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 2.8 纯氮气钢瓶 3.采样 3.1 应用清洁干燥的棕色广口瓶采集样品。采样时，将发生器采样口的管子直接插到瓶底，打开采样口阀门，直至样品溶液溢出达采样瓶体积的一倍时，关闭阀门，立即盖上瓶盖。 3.2 样品避光保存，2小时内使用，如超过2小时，应重新取样。 3.3 移取分析试样时，应将移液管插入样品瓶的底部取样，取样操作宜在通风橱内进行。 4.测定步骤： 4.1 在500ml碘量瓶中加100ml蒸馏水，加入10ml二氧化氯溶液，将溶液的pH 值调节至7（采用加入很少量的饱和氢氧化钠溶液和浓盐酸的方法调节反应液的pH值），再加入5ml磷酸盐缓冲溶液和5ml碘化钾溶液混匀。用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至淡黄色时，加入1ml的淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止，记录读数为V1。 4.2 在上述滴定出A值的溶液中再加入1+1盐酸1ml，这时溶液的pH值应为2，于暗处放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸钠标准液滴定至蓝色消失，记录读数为V2。
二氧化氯含量和纯度的测定方法 1 紫外可见分光光度法 1.1 范围 本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。 本方法适合于含量在10mg/L~ 250mg/L二氧化氯的测定， 高浓度消毒剂可稀释后测定。 本方法最低检出浓度为10mg/L。 1.2 原理 使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在 190nm~600nm 波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm 处，可作为定性依据。但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。应采用二氧化氯水溶液在430nm 处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成 正比，且氯气、CI02- CI03- Cl0在此无吸收，可作为定量依据。 1.3 试剂 分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。 1.3.1 二氧化氯标准贮备溶液： 亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。用恒定的空气流将所产生的二氧 二氧化氯溶液制备方法（见图A1）： 在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端
口离开液面20 mm?30mm,其另一端插入B瓶底部。B瓶为高强度硼硅玻璃 瓶，滴液漏斗（E）,下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm?30mm，另一端插入C瓶底部。溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9, V/V）。C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm?30mm，上端与环境空气相通而作为排气管,尾气由排气管排出。整套装置 启动空气压缩机,使适量空气均匀通过整个装置。每隔5min 由分液漏斗加入 5mL硫酸溶液，在全部加完硫酸溶液后，空气流要持续30min。将D瓶中所获得的黄绿色二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中,密封避光冷藏保存。 二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中 5.1 碘量法测定,其质量浓度为250mg/L?600mg/L。 1.3.2 二氧化氯标准溶液： 取一定量新标定的二氧化氯标准 贮备液,用二次蒸馏水稀释至所需浓度。 1.4 仪器 1.4.1 紫外可见分光光度计。 1.4.2xx 比色皿（1cm）。 1.4.3 100mL 容量瓶。 1.5分析步骤 1.5.1 标准曲线的绘制 分别取
碘量法测定二氧化氯 1.1测定原理 稳定性二氧化氯（ClO 2 ）在酸性条件下可氧化碘化钾，使其释放出碘。以标准硫代硫酸钠溶液滴定反应析出得碘，根据硫代硫酸钠得用量，计算出溶液中 ClO 2 的含量。 2 ClO 2+10KI+8HCl →10K Cl+5I 2 +4H 2 O 5 I 2+10Na 2 S 2 O 3 →10NaI+5NaS 4 O 6 1.2主要试剂及器材 1.2.1试剂：0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液 6%碘化钾溶液 0.5mol/L盐酸溶液 0.5%淀粉指示液 1.2.2器材：250毫升碘量瓶 50毫升量筒 2毫升移液管 50毫升滴定管 1.3测定方法 以2ml移液管准确移取样品2ml，置于250ml碘量瓶中，加50ml的0.5mol/L HCl溶液和50ml的6%碘化钾溶液，塞紧瓶盖，振摇均匀后，于暗处避光静置5分钟使反应完全，此时溶液呈黄色，然后打开瓶塞，用少量蒸馏水冲洗瓶塞及瓶壁，立即用0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加0.5%淀粉指示液10滴，继续滴定至蓝色消失即为终点。 将滴定结果用空白实验校正。 每1ml硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）相当于13.49mg的ClO 2 。 1.4计算公式 ClO 2（w/v）=[m(V 1 -V 2 )*0.01349/V]*1000000 式中：M——硫代硫酸钠克分子浓度 V 1 ——样品消耗的硫代硫酸钠的毫升数 V 2 ——空白实验消耗的硫代硫酸钠的毫升数 V——取样量（ml） 资料源自： https://www.doczj.com/doc/4c1396204.html,/forum.php?mod=misc&action=attachcredit&a
二氧化氯含量检测方法 文章一、 碘量法 珠化99 ——卫生部《消毒技术规范》( 1999.11) 第三版 1. 配制 2mol/L 硫酸, 10% 碘化钾, 0.5% 淀粉溶液及 10% 丙二酸溶液( 10g 丙二酸加无离子水溶解成 100ml ) 。配制并标定 0.05mol/L 硫代硫酸钠标准溶液。 2. 取二氧化氯样液 1.0ml( 若预计其含量 >1.5% , 需经 50ml 容量瓶稀释后取样 ) 。置于含 100ml 无离子水的碘量瓶中, 加 10% 丙二酸溶液 2ml , 摇匀。静置反应 2min 后, 加 2mol/L 硫酸 10ml , 10% 碘化钾溶液 10ml 。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘, 置暗处 5min 。打开盖, 让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠标准溶液( 装入 25ml 滴定管中) 滴定游离碘, 边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入 0.5% 淀粉溶液 10 滴, 溶液立即变蓝色。继续滴定至蓝色消失, 记录用去的硫代硫酸钠溶液总量。重复测 3 次, 取 3 次平均值进行以下计算。 3. 由于 1mol/L 硫代硫酸钠溶液 1ml 相当于 13.49mg 二氧化氯, 故可按下式计算二氧化氯含量: 二氧化氯含量( mg/L ) =M × V × 13.49/W ×1000 [M 与 V 分别为硫代硫酸钠标准溶液的溶液浓度( mol/L ) 与滴定中用去的毫升数; W 为碘量瓶中所含二氧化氯样液毫升数。]
广东番禺珠江化工研究所广州九九消毒剂有限公司 文章二、 二氧化氯 (ClO2) 含量的测定--五步碘量法 来源: 本站原创作者: 佚名发布时间: -08-13 查看次数: 638 第一法: 五步碘量法 (1) 制备无氯二次蒸馏水( 蒸馏水中加入亚硫酸钠, 将余氯还原为氯离子, 并以DPD检查不显色, 再进行蒸馏, 即得) 。配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液(见 2.2.1.3.1)。配制并标定0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液( 临用时现配) 。配制5g/L淀粉溶液, 2.5 mol/L盐酸溶液, 100g/L碘化钾溶液( 称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中, 储于棕色瓶中, 避光保存于冰箱中, 若溶液变黄需重新配制) , 饱和磷酸氢二钠溶液, pH = 7磷酸盐缓冲溶液( 溶解25.4 g无水KH2PO4和86.0gNa2HPO4·12H2O于800ml蒸馏水中, 用水稀释成1000ml) , 50g/L溴化钾溶液( 溶解5g溴化钾于100ml水中, 储于棕色瓶中, 每周重配一次) 。 (2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸馏水、 1ml磷酸盐缓冲液, 吸取1.0ml～10. 0 ml二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中, 再加入10ml碘化钾溶液, 混匀。用0. 01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时, 加1ml淀粉溶液, 继续滴至蓝色刚好消失为止, 记录读数为A。 (3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5 mol/L盐酸溶液2.5ml, 并放置暗处5min。用0.01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失, 记录读数为B。 (4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、 1ml磷酸盐缓冲液, 吸取1.0ml～10.0
咨询回答：（一） 二氧化氯含量测定方法 目前国内外有关二氧化氯（以下均简称为“ClO 2”）含量测定方法的研究及应用种类较多，如碘量法、电流滴定法、紫线一分光光度、色谱法……等，但国内应用较多的仍然以碘量法及改进碘量法为主，如美国《水及废水检验标准方法》，丙二酸碘量法，五步碘量法，三步碘量法等。 现将碘量法简介如下： 1、一般碘量法：是国际早期根据美国《水及废水检验标准方法》规定作为二氧化氯有效含量测定方法，其操作方法与有效氯测定方法完全相同，只是在是在计算时，将有效氯计算系数换成ClO 2系数而已，因此该法所测量的是Cl 2、ClO 2、ClO 2－、ClO 3－……等各种成分氧化能力的总和，不能证明其产品真正ClO 2含量。 2、丙二酸碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2001年版规定，目的是将ClO 2样品中的Cl 2用丙二酸掩蔽，消除Cl 2对ClO 2有效含量测定时的干扰，然后用碘量法进行测定，其结果ClO 2含量中仍为ClO 2、ClO 2－、ClO 3－三种成分的总和，也不能完 全证明ClO 2真正含量。 3、五步碘量法：是卫生部《消毒技术规范》2002年修订版规定法，也是目前国际公认及通用的一种方法，其原理是根据ClO 2产出的ClO 2、 Cl 2、 ClO 2－、 ClO 3－ 等成分在不同酸碱条件下形成不同状态而设计的一种方法，例如字PH=7时，有1/5 ClO 2及ClO 2—存在，而在PH=2-3时，ClO 2及Cl 2则可完全转为C l －状态存在。ClO 2溶液中的ClO 2可用高纯氮气或空气可以完全吹脱等原理进行的，因此通过此法可将产品中的ClO 2、 Cl 2、ClO 2－、ClO 3－完全分开，所测结果才能真正反映ClO 2实际含量。（其操作方法请参考卫生部《消毒技术规范》2002版） 但经近几年各地实际应用经验有以下几点操作注意事项： A ．工业ClO 2产品的ClO 2溶液中，除ClO 2外，常伴有一定数量的Cl 2，是难以完全避免的。因活化时，多采用过量酸而引起的，否则不能迅速完全活化。 B ．多数产品经酸活化后，ClO 2溶液的酸度很高（PH 值＜3)。因此在操作A 、 C 值时，仅凭加入PH 值=7的磷酸缓冲液是不能把测定液调到中性的，（PH 多在5左右），因此在测试前必须用NaOH 溶液调节到中性后，再加入缓冲液以维持测定液稳定在中性条件下，才能保证测定结果的正确性。 C ．采用高纯氮气或空气吹脱ClO 2时，当吹至黄绿色消失后，应再继续吹10min ，一般时间要求不得少于20min 。
附录 A （规范性附录） 二氧化氯含量测定方法 A.1 紫外可见分光光度法 A.1.1 范围 本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法——紫外可见分光光度法。 本方法适用于浓度在10 mg/L～250 mg/L二氧化氯的测定，高浓度消毒剂可稀释后测定。 本方法最低检出浓度为10 mg/L。 A.1.2 原理 使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在190 nm～600 nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360 nm处，可作为定性依据，但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。应采用二氧化氯水溶液在430 nm处的吸收，吸光度与二氧化氯浓度成正比，且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收，可作为定量依据。 A.1.3 试剂 A.1.3.1 分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。 A.1.3.2 二氧化氯标准贮备溶液：亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。用恒定的空气流将所产生的二氧化氯带出，并通入纯水中配成二氧化氯标准贮备溶液，在每次使用前，其浓度以碘量法测定。二氧化氯溶液应避光、密闭，并冷藏保存。 二氧化氯溶液制备方法（见图A.1）：在A瓶（洗气瓶）中放入300 mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm～30 mm，其另一端插入B瓶底部。B瓶为高强度硼硅玻璃，滴液漏斗（E）下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm～30 mm，另一端插入C瓶底部。溶解10 g亚氯酸钠于750 mL水内并倒入B瓶中，在分液漏斗中装有20 mL硫酸溶液（1+9，体积比）。C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2 L硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1 500 mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm～30 mm，上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。整套装置应放在通风橱内。
二氧化氯的消毒原理 一、二氧化氯的消毒灭菌性能 二氧化氯是国际上公认的含氯消毒剂中唯一的高效消毒灭菌剂，它可以杀灭一切微生物，包括细菌繁殖体，细菌芽孢，真菌，分枝杆菌和病毒等，并且这些细菌不会产生抗药性。二氧化氯对微生物细胞壁有较强的吸附穿透能力，可有效地氧化细胞内含巯基的酶，还可以快速地抑制微生物蛋白质的合成来破坏微生物。 1、高效、强力。在常用消毒剂中，相同时间内到同样的杀菌效果所需的ClO2浓度是最低的。对杀灭异养菌所需的ClO2浓度仅为Cl2的1／2。ClO2对地表水中大肠杆菌杀灭效果比Cl2高5倍以上。二氧化氯对孢子的杀灭作用比氯强。 2、快速、持久。二氧化氯溶于水后，基本不与水发生化学反应，也不以二聚或多聚状态存在。它在水中的扩散速度与渗透能力都比氯快，特别在低浓度时更突出。当细菌浓度在105~106个／mL时，0.5ppm 的ClO2作用5分钟后即可杀灭99％以上的异养菌；而0.5ppm的Cl2的杀菌率最高只能达到75％，试验表明，0.5ppm的ClO2在12小时内对异养菌的杀灭率保持在99％以上，作用时间长达24小时杀菌率才下降为86.3%。 3、广谱、灭菌。 ClO2是一种广谱型消毒剂，对一切经水体传播的病原微生物均有很好的杀灭效果。二氧化氯除对一般细菌有杀死作用外，对芽孢、病毒、异养菌、铁细菌、硫酸盐还原和真菌等均有
很好的杀灭作用，且不易产生抗药性，尤其是对伤寒，甲肝、乙肝、脊髓灰质炎及艾滋病毒等也有良好的杀灭和抑制效果。ClO2对病毒的灭活比O3和Cl2更有效。低剂量的二氧化氯还具有很强的杀蠕虫效果。 4、无毒、无刺激。急性经口毒性试验表明，二氧化氯消毒灭菌剂属实际无毒级产品，积累性试验结论为弱蓄积性物质。用其消毒的水体不会对口腔粘膜、皮膜和头皮产生损伤，其在急性毒性和遗传毒理学上都是绝对安全的。 5、安全、广泛。二氧化氯不与水体中的有机物作用生成三卤甲烷等致癌物质，对高等动物细胞、精子及染色体无致癌、致畸、致突变作用。ClO2对还原性阴、阳离子和氧化效果以去毒为主（H2S、SO32-、CN－、Mn2+），对有机物的氧化降解以含氧基团的小分子化合物为主，这些产物到目前的研究为止，均证明是无毒害用的，并且ClO2使用剂量极低，因此用ClO2消毒十分安全，无残留毒性。其安全性是被世界卫生组织（WHO）定为AI级。 二氧化氯作为一个强氧化剂，它还具有除藻、剥泥、防腐、抗霉、保鲜、除臭、氯化及漂白色等多方面的功能，用途十分广泛。 二氧化氯灭菌消毒剂经美国食品药物管理局（FDA）和美国环境保护（EPA）的长期科学试验和反复论证，考验了ClO2对饮用水的处理效果后，被确认为是医疗卫生、食品加工中的消毒灭菌、食品（肉类、水产品、果蔬）的防腐、保鲜、环境、饮水和工业循环及污水处理等方面杀菌、清毒、除臭的理想药剂，是国际上公认的氯系消毒剂
水质二氧化氯测定方法确认实验报告 1方法依据 本方法依据标准《HJ551-2009 水质二氧化氯的测定碘量法》。 2方法提要 二氧化氯和亚氯酸根均是氧化剂，都能氧化碘离子而析出碘，用硫代硫酸钠滴定析出的碘。由于在不同的pH值条件下，氧化数变化不同。 在pH=7时，CLO2 +I-1→CLO2-1 +1/2 I2，氧化数由4→3 在pH=1~3时，CLO2 +5HI→H+CL-1 + H2O+5/2 I2，氧化数由4→-1 HCLO2 +4HI→HCL + 2H2O+2 I2，氧化数由3→-1 3 主要仪器和试剂 3.1 碘化钾（KI）：晶体。 3.2 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=0.1moL/L。取4g氢氧化钠，溶于少量水中，稀释至1000 mL。 3.3 硫酸溶液：1＋1。 3.4 缓冲溶液：pH＝7。 称取34.0g 磷酸二氢钾和35.5g 磷酸氢二钠于烧杯中，加水溶解后，稀释至1000 mL。 3.5 碘酸钾标准溶液：c（1/6KIO3）＝0.1000 moL/L。 称取在105-110℃烘干2h 并冷却的优级纯碘酸钾 3.5670g，溶于水，转入1000 mL容量瓶，稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。 3.6 重铬酸盐标准溶液：c（1/6K2Cr2 O7）=0.1000moL/L。 称取在105-110℃烘干2h 并冷却的优级纯重铬酸钾 4.9032g，溶于水，转入1000 mL容量瓶，用水稀释至标线，贮存于玻璃具塞瓶内。 3.7 硫代硫酸钠标准溶液：c（Na 2 S 2 O 3）≈0.1moL/L。 称取25g 硫代硫酸钠和0.2g 无水碳酸钠(Na2CO3 )，溶于新煮沸放冷的水中，稀释至1000 mL，贮于棕色瓶中。放置一周后，用碘酸钾或重铬酸钾标定。 a) 用碘酸钾标定 于250mL 碘量瓶中，加入80 mL 水和1g 碘化钾（3.1），10.00 mL 碘
二氧化氯实验报告 一预实验 实验最初采用亚氯酸钠和柠檬酸反应产生二氧化氯。根据同济大学周荣丰等发表的论文《直接光度法测定高浓度二氧化氯消毒液》，选定455nm处测定二氧化氯浓度。论文中说明用分光光度法测定时线性范围为50mg/l-2500mg/l；欧研消毒剂的二氧化氯浓度为10%，将其稀释40-2000倍后测得的吸光度均在线性范围内。 由于条件限制，实验没有配制标准二氧化氯溶液，而参照欧研消毒剂进行实验。当两者吸光度一致时认为两者二氧化氯含量相同。 亚氯酸钠和柠檬酸的实验结果见下表（以下不特别说明时水均为纯净水）： 按实验序号1重复实验，测不同时间二氧化氯浓度，结果见下表： 从以上结果可看出，亚氯酸钠与柠檬酸反应产生的二氧化氯浓度可以达到与欧研消毒剂一样的效果，但亚氯酸钠与柠檬酸反应速度较慢，影响生产节奏。 因此又采用了亚氯酸钠与盐酸反应产生二氧化氯的实验，亚氯酸钠和盐酸比例根据反应方程式中两者物质的量的比例确定（摩尔比为5：4），结果见下表：
从以上结果看，亚氯酸钠与盐酸反应速度明显加快。 二亚氯酸钠与盐酸反应实验 在进行此实验前，又查阅了卫生部《消毒技术规范》，其中对二氧化氯含量测定规定了两种方法：碘量法和分光光度法，分光光度法中采用的测定波长是430nm，因此以后实验也采用430nm，430 nm 处虽无最大吸收，但氯气、亚氯酸根离子、氯酸根离子、氯离子在此无吸收，不对二氧化氯检测造成干扰。改变波长并不影响预实验的结论，但测定的吸光度值比455nm测定时偏高。 1 活化时间 2.5g亚氯酸钠溶于50ml水，加4ml浓盐酸，不同反应时间下稀释30倍测吸光度，结果见下表： 0.5g欧研消毒剂加100ml水，不同活化时间下直接测吸光度，结果见下表： 从上表中可见亚氯酸钠与盐酸反应的活化时间至少需10min,在50min内依然可以用，但活化时间还是比欧研消毒剂长约5min。 2 稀释倍数 2.5g亚氯酸钠溶于50ml水，加4ml浓盐酸，活化时间20min,稀释不同倍数测吸光度，结果见下表： 从表中可见稀释40倍时二氧化氯浓度与0.5g欧研消毒剂加100ml水后得到的溶液中二氧化氯浓度基本一致（略高一点）。 3 用自来水实验 考虑到车间使用自来水方便，用自来水进行了实验，结果见下表：
碘量法测定溶解氧 一、实验目的和要求 （1）了解溶解氧测定的意义和方法。 （2）掌握溶解氧的采样技术。 （3）掌握碘量法测定溶解氧的操作技术。 （4）了解氧膜电极法测定溶解氧的方法原理。 二、实验原理 在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾溶液，水中溶解氧能迅速将二价锰氧化成四价锰的氢氧化物沉淀。加浓硫酸溶解沉淀后，碘离子被氧化析出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，标准硫代硫酸钠溶液滴定，计算溶解氧的含量。反应如下： ()()6 42422422224222423 22O S Na KI I SO Mn OH MnO O OH Mn O S Na +???→?→→→+++-+三、实验仪器 1、250～300mL 溶解氧瓶； 2、250mL 碘量瓶或锥形瓶。 3、25mL 酸式滴定管 4、1mL 、2mL 定量吸管 5、100mL 移液管 四、实验试剂 （1）硫酸锰溶液：称取480g 四水合硫酸锰（MnSO 4·4H 2O ）或364g （MnSO 4·H 2O ）一水合硫酸锰溶于水中，用水稀释至1000mL 。此溶液在酸性时，加入碘化钾后，不得析出游离碘，即加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 （2）碱性碘化钾溶液：称取500g 氢氧化钠溶于300~400mL 水中，另称取150g 碘化钾溶于200mL 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液合并，混合，用水稀释至1000mL 。若有沉淀则放置过夜后倾出上清液，贮于塑料瓶中，避光保存。 （3）1+5硫酸溶液（标定硫代硫酸钠用） （4）0.5%淀粉溶液：称0.5g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲到100mL ，冷却后，加入0.1g 水杨酸或0.4g 氯化锌防腐。 （5）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g 分析纯硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3·5H 2O ）溶于刚煮沸放冷的水中，加0.2g 碳酸钠，用水稀释至1000 mL ，或加入0.4g 氢氧化钠或数小粒碘化汞，贮于棕色瓶中。使用前用0.025mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。标定方法如下： 在250mL 的碘量瓶中加入100mL 水、1.0gKI 、5.00mL 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液和5mL 3mol/L 硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5min ，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，然后加入1%淀粉溶液1.0mL ，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。平行做3份。 硫代硫酸钠的浓度计算： 1 2 21V V C C ?= c 2——重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L ） V 2——重铬酸钾标准溶液的体积，5.00mL V 1——消耗的硫代硫酸钠的体积，mL
一、二氧化氯的消毒灭菌性能 二氧化氯是国际上公认的含氯消毒剂中唯一的高效消毒灭菌剂，它可以杀灭一切微生物，包括细菌繁殖体，细菌芽孢，真菌，分枝杆菌和病毒等，并且这些细菌不会产生抗药性。二氧化氯对微生物细胞壁有较强的吸附穿透能力，可有效地氧化细胞内含巯基的酶，还可以快速地抑制微生物蛋白质的合成来破坏微生物。 1、高效、强力。在常用消毒剂中，相同时间内到同样的杀菌效果所需的ClO2浓度是最低的。对杀灭异养菌所需的ClO2浓度仅为Cl2的1／2。ClO2对地表水中大肠杆菌杀灭效果比Cl2高5倍以上。二氧化氯对孢子的杀灭作用比氯强。 2、快速、持久。二氧化氯溶于水后，基本不与水发生化学反应，也不以二聚或多聚状态存在。它在水中的扩散速度与渗透能力都比氯快，特别在低浓度时更突出。当细菌浓度在105~106个／mL时，的ClO2作用5分钟后即可杀灭99％以上的异养菌；而的Cl2的杀菌率最高只能达到75％，试验表明，的ClO2在12小时内对异养菌的杀灭率保持在99％以上，作用时间长达24小时杀菌率才下降为%。 3、广谱、灭菌。 ClO2是一种广谱型消毒剂，对一切经水体传播的病原微生物均有很好的杀灭效果。二氧化氯除对一般细菌有杀死作用外，对芽孢、病毒、异养菌、铁细菌、硫酸盐还原和真菌等均有很好的杀灭作用，且不易产生抗药性，尤其是对伤寒，甲肝、乙肝、脊髓灰质炎及艾滋病毒等也有良好的杀灭和抑制效果。ClO2对病毒
的灭活比O3和Cl2更有效。低剂量的二氧化氯还具有很强的杀蠕虫效果。 4、无毒、无刺激。急性经口毒性试验表明，二氧化氯消毒灭菌剂属实际无毒级产品，积累性试验结论为弱蓄积性物质。用其消毒的水体不会对口腔粘膜、皮膜和头皮产生损伤，其在急性毒性和遗传毒理学上都是绝对安全的。 5、安全、广泛。二氧化氯不与水体中的有机物作用生成三卤甲烷等致癌物质，对高等动物细胞、精子及染色体无致癌、致畸、致突变作用。ClO2对还原性阴、阳离子和氧化效果以去毒为主（H2S、SO32-、CN－、Mn2+），对有机物的氧化降解以含氧基团的小分子化合物为主，这些产物到目前的研究为止，均证明是无毒害用的，并且ClO2使用剂量极低，因此用ClO2消毒十分安全，无残留毒性。其安全性是被世界卫生组织（WHO）定为AI级。 二氧化氯作为一个强氧化剂，它还具有除藻、剥泥、防腐、抗霉、保鲜、除臭、氯化及漂白色等多方面的功能，用途十分广泛。 二氧化氯灭菌消毒剂经美国食品药物管理局（FDA）和美国环境保护（EPA）的长期科学试验和反复论证，考验了ClO2对饮用水的处理效果后，被确认为是医疗卫生、食品加工中的消毒灭菌、食品（肉类、水产品、果蔬）的防腐、保鲜、环境、饮水和工业循环及污水处理等方面杀菌、清毒、除臭的理想药剂，是国际上公认的氯系消毒剂最理想的更新换代产品。 二、二氧化氯灭功消毒剂的应用范围
毒剂均比较敏感〔3，4〕 。 本研究结果发现，在生理盐水和血浆中淋球菌污染在纱布上，在22℃潮湿条件比干燥条件下存活时间长，存活率也高一些；在血浆中的细菌比在生理盐水中耐受力强，存活率较高。此主要是水分和有机物对淋球菌具有良好的保护作用。另外，淋球菌在4℃低温条件下，存活力相对较强；但当环境温度增加到60℃时，该菌存活力锐降，此与一般细菌抵抗力规律一致。 普通家用洗衣粉对淋球菌具有较强抑杀作用，此主要是洗衣粉中含有表面活性剂、磷酸盐及其他去垢剂均对细菌有杀灭或抑制作用。 上述研究结果表明，淋球菌对外环境抵抗力比较弱，在不加保护情况下，干燥、高温、化学物质对其均具有破坏作用，均不同程度地影响其生存力，因此 杀灭和清除该菌的污染，切断传播途径并不困难。普通洗衣粉浸泡洗涤，太阳下晾晒，热水汤煮均具有良好的消毒效果，可以用这些方法预防淋球菌感染，切断间接传播途径。 参考文献 〔1〕 吴志华主编.现代性病学［M ］.广州：广东人民出版社，1996： 98～108. 〔2〕 姜素春，吕占秀主编.传染病基础与临床［M ］.北京：军事医 学出版社， 1999：258～259.〔3〕 陈贵秋，梁进军，黄威，等.消毒剂对淋球菌杀灭效果检测方法 的研究［J ］.中国消毒学杂志，2003；20（1）：14. 〔4〕 Wade JJ ，Graver MA.Survival of six auxotypes of Neisseria gonor-rhoeae in transport media ［J ］.J Clin Microbiol ，2003；41（4）：1720. （2004-04-13收稿） 文章编号：1001-7658（2005）04-0193-02 【研究报告】 改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究 陈路瑶 林立旺 黄育红 （福建省疾病预防控制中心，福州 350001） 提要 在实验室用“五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量，以了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。结果，按规范所示方法（方法1）进行测定，消毒剂A 中二氧化氯含量为1939.34mg /L ，消毒剂B 中二氧化氯含量为1053.94mg /L 。对方法1的反应液的pH 值进行适当调节控制（方法2）后再测定，则消毒剂A 中二氧化氯含量为7042.90mg /L ，消毒剂B 中二氧化氯含量为2459.11mg /L 。显示方法1与方法2测定结果差异较大。说明五步法测定过程中根据不同产品pH 值作适当调节，使pH 值均能接近7，才能保持二氧化氯最佳反应状态，所测得的二氧化氯含量比较接近实际。 关键词 二氧化氯；含量测定；五步碘量法中图分类号：R187.2 文献标识码：B STUDY ON MEASUREMENT OF CHLORINE DIOXIDE CONTENT BY MODIFIED FIVE -STEP IODOMETRY CHEN Lu -yao ，LIN Li -wang ，HUANG Yu -hong （Fujian Provincial Center for Disease Prevention and Control ，Fuzhou 350001，China ） Abstract The content of two chlorine dioxide products was measured with "five -step iodometry"in laboratory in order to know the factors influencing the accuracy of measurement by this method and to improve it.Results ：Measurement was car-ried out according to the method （method 1）specified in the "Disinfection Technical Guidelines"and the results showed that the chlorine dioxide content in disinfectant A was 1939.34mg /L and that in disinfectant B was 1053.94mg /L.Meas-urement was performed again after the pH value of the reaction solution in method 1was regulated appropriately （method 2），and found that the chlorine dioxide content in disinfectant A was 7042.90mg /L and that in disinfectant B was 2459.11mg /L.It was showed that the results of measurement by method 1and method 2differed considerably ，indicating that the pH value in the course of measurement by five -step method should be regulated according to different products to make the pH value approximate to 7，only at which the chlorine dioxide can be kept at optimal reactive state and the chlorine di- ? 391?中国消毒学杂志2005年第22卷第2期
改进五步碘量法测定二氧化氯含量的研究 陈路瑶林立旺黄育红 （福建省产生预防控制中心，福州 350001） 提要: 在实验室用“五步碘量法”测定两种二氧化氯产品含量，来了解影响该方法测定准确性的因素并进行改进。结果，按规范所示方法（方法1）进行测定，消毒剂A中二氧化氯含量为L，消毒剂B中二氧化氯含量为L。对方法1的反应液的pH值进行适当调节控制（方法2）后再测定，则消毒剂A中二氧化氯含量为L，消毒剂B中二氧化氯含量为L。显示方法1与方法2测定结果差异较大。说明五步法测定过程中根据不同产品pH值作适当调节，使pH值均能接近7，才能保持二氧化氯最佳反应状态，所测得的二氧化氯含量比较接近实际。 关键词: 二氧化氯；含量测定；五步碘量法； 中图分类号：文献标识码：B 现用的化学法和电解法工艺生产的二氧化氯产品中均含有二氧化氯（ClO2）、亚氯酸根（ClO2—）、氯（Cl2）和氯酸根（ClO3—）等成分。过去，二氧化氯含量测定方法一直采用第三版《消毒技术规范》规定的丙二酸碘量法[1]，由于其特异性方面的原因，对上述成分区分测定比较困难。因此，2002年版《消毒技术规范》规定用五步碘量法测定二氧化氯含量。根据这种方法原理，应可以分别测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO2、ClO2—、Cl2、ClO3—的含量，但经实际应用发现该五步法尚有不完善之处，使得测定结果不稳定。为此，我们对“五步碘量法”某些操作环节进行改进，并在实验室对两种二氧化氯产品进行了测定比较。现将结果报告如下。 1 方法 试验以两种品牌二氧化氯消毒剂为对象，二氧化氯消毒剂A以盐酸为激活剂，溶液pH 值为；二氧化氯消毒剂B以柠檬酸为激活剂，溶液pH值为。 五步碘量法[2]（方法1） 1.2.1 测定步骤：： ①在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲溶液，加入二氧化氯溶液，再加入10ml碘化钾溶液混匀。用L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为A。 ②在上述滴定出A值的溶液中再加入L盐酸，并放置暗处5min。用L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为B。 ③在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、1ml磷酸盐缓冲溶液，加入二氧化氯溶液，然后通入氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为C。 ④在上述滴定出C值的溶液中再加入L盐酸，并放置暗处5min。用L硫代硫酸钠标准液滴定，记录读数为D。 ⑤在50ml碘量瓶中加入1ml溴化钾溶液和10ml浓盐酸混匀，再加入二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置暗处反应20min，然后加入10ml碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并将洗液转移至500ml碘量瓶中，使溶液最后体积在200~300ml。用硫代硫酸钠标准液滴定；同时用蒸馏水作空白对照。得读数为E=样品读数—空白读数。
二氧化氯CLO2浓度探测器 二氧化氯CLO2浓度探测器特点： ★是款内置微型气体泵的安全便携装置 ★整机体积小,重量轻,防水,防爆,防震设计. ★高精度,高分辨率,响应迅速快. ★采用大容量可充电锂电池,可长时间连续工作. ★数字LCD背光显示，声光、振动报警功能. ★上、下限报警值可任意设定，自带零点和目标点校准功能，内置 温度补偿，维护方便. ★宽量程，最大数值可显示到50000ppm、100.00%Vol、100%LEL. ★数据恢复功能，免去误操作引起的后顾之忧. ★显示值放大倍数可以设置，重启恢复正常. ★外壳采用特殊材质及工艺，不易磨损，易清洁，长时间使用光亮如新. 二氧化氯CLO2浓度探测器产品特性： ★是款内置微型气体泵的高精度的手式安全便携装备; ★进口电化学传感器具有良好的抗干扰性能，使用寿命长达3年; ★采用先进微处理器技术，响应速度快,测量精度高，稳定性和重复性好; ★检测现场具有现场声光报警功能，气体浓度超标即时报警，是危险现场作业的安全保障;★现场带背光大屏幕LCD显示，直观显示气体浓度/类型/单位/工作状态等; ★全量程范围温度数字自动跟踪补偿，保证测量准确性; ★半导体纳米工艺超低功耗32位微处量器;
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丙二酸碘量法测二氧化氯含量 ○ 王少光陈嘉川杨桂花 （山东轻工业学院 山东 济南 ２５０１００）关键词：二氧化氯；检测；丙二酸碘量法 用碘量法测定稳定性二氧化氯时，除了有二氧化氯外，还有一定量的次氯酸钠，使二氧化氯的检测值偏高。因为丙二酸能与亚氯酸产生氧化分解反应，以除去亚氯酸。在酸性条件下二氧化氯氧化碘化钾，以标准硫代硫酸钠溶液进行滴定，计算二氧化氯的浓度。 （１）硫酸溶液：２ｍｏｌ／ｌ（２）碘化钾：１０％ （３）硫代硫酸钠溶液：０．１ｍｏｌ／ｌ（４）淀粉指示剂：０．５％（５）丙二酸溶液：１０％ 1原 理 2试 剂 3测定步骤 4计 算 用移液管吸取１ｍｌ待测溶液３份，分别置于２５０ｍｌ碘量瓶中，加２０ｍｌ蒸馏水，再加１０％丙二酸２ｍｌ，摇匀，静置反应２ｍｉｎ后，加入２ｍｏｌ／ｌ硫酸１０ｍｌ，１０％碘化钾１０ｍｌ，此时溶液出现棕色。盖上盖并振荡摇匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，在暗处放置５ｍｉｎ。打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠标准液滴定至溶液呈浅棕色，加入１％淀粉指示剂２ｍｌ，继续滴定溶液由蓝色至无色即为终点。记录消耗的硫代硫酸钠标准液的体积。 因为１ｍｏｌ／ｌ硫代硫酸钠标准溶液１ｍｌ相当于１３．４９ｍｌ二氧化氯，故可按下式计算二氧化氯含量：二氧化氯含量（ｇ／ｌ）＝Ｍ×Ｖ×０．０１３４９／Ｗ×１００式中： Ｍ—硫代硫酸钠标准液的浓度，ｍｏｌ／ｌ Ｖ—滴定消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，ｍｌ Ｗ—碘量瓶中样液的体积，ｍｌ取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于０．０１％。□ 标准化，否则，将无法通过标准化，此时尽管将新安装的厚度传感器直接进入测量，也测不出数据。扫描时，若出现断纸，可改变压力大小，来调整触头与纸面的夹紧度。另外也可能由于传感器太靠近纸边，纸张边缘的飘浮也可能将纸张夹断，因此，应定好扫描极限。但是，在调整宽度、定极限时，应考虑到厚度执行机构的控制宽度，以免厚度控制区不对称，而无法控制。 二抄车间ＰＭ３和ＰＭ４纸机上纸张厚度计算机控制系统投运后，生产的新闻纸松紧度得到很大改善。工人再也不要象以往那样频繁用手拍打纸捆，凭经验来判断纸卷松紧。现在只要通过电脑屏幕，就能知道松紧情况，并且电脑能自动控制纸张厚薄，保证了纸张质量，提高了抄造率。在使用厚度传感器过程中，发现传感器触头这一昂贵专利元件易损坏，我们正着手摸索自行修复或国产化。□ 5使用效果 技术进步? 应用技术 收稿日期：２００３－０５－２３ 收稿日期：２００３－０７－０７ On-line thickness measurement and its optimization HUANG Chun-yu (Fujian Nanping Paper Co., Ltd, Nanping, Fujian Province 353000) Abstract: The paper elaborates the installation and testing of the contact thickness sensor as well as how to avoid such problems as scratch-ing and breaking. Key words: thickness; sensor; contact; emplacement; adjusting; air pressure ４３ China Pulp & Paper Industry V ol.24,No.9 Sep.,2003
二氧化氯含量和纯度的测定方法 1紫外可见分光光度法 1.1范围 本方法规定了消毒剂中二氧化氯的测定方法—紫外可见分光光度法。 本方法适合于含量在10mg/L～250mg/L二氧化氯的测定， 高浓度消毒剂可稀释后测定。 本方法最低检出浓度为10mg/L。 1.2原理 使用石英比色皿，采用紫外可见分光光度计在 190nm~600nm波长范围内扫描，观察二氧化氯水溶液特征吸收峰，二氧化氯的最大吸收峰在360nm处，可作为定性依据。但氯气在此也有弱吸收，产生干扰。应采用二氧化氯水溶液在430nm处的吸收，吸光度与二氧化氯含量成 正比，且氯气、ClO2-、ClO3-、ClO-在此无吸收，可作为定量依据。 1.3试剂 分析中所用试剂均为分析纯，用水为二次蒸馏水。 1.3.1二氧化氯标准贮备溶液： 亚氯酸钠溶液与稀硫酸反应，可产生二氧化氯。氯等杂质通过亚氯酸钠溶液除去。用恒定的空气流将所产生的二氧 二氧化氯溶液制备方法（见图A1）：
在A瓶（洗气瓶）中放入300mL水，A瓶封口上有二根玻璃管，一根玻璃管（L1）下端插至近瓶底，上端与空气压缩机相接，另一根玻璃管（L2）下端口离开液面20 mm～30mm，其另一端插入B瓶底部。B瓶为高强度硼硅玻璃 瓶，滴液漏斗（E），下端伸至液面下，玻璃管（L3）下端离开液面20 mm～30mm，另一端插入C瓶底部。溶解10g亚氯酸钠于750mL水内并倒入B 瓶中，在分液漏斗中装有20mL硫酸溶液（1+9，V/V）。C瓶结构同A瓶一样，瓶内装有亚氯酸钠饱和溶液。玻璃管（L4）插入D瓶底部，D瓶为2升硼硅玻璃收集瓶，瓶中装有1500mL水，用以吸收所发生的二氧化氯，余气由排气管排出。D瓶上的另一根玻璃管（L5）下端离开液面20 mm～30mm，上端与环境空气相通而作为排气管，尾气由排气管排出。整套装置 启动空气压缩机，使适量空气均匀通过整个装置。每隔5min由分液漏斗加入5mL硫酸溶液，在全部加完硫酸溶液后，空气流要持续30min。将D瓶中所获得的黄绿色二氧化氯标准溶液放于棕色玻璃瓶中，密封避光冷藏保存。 二氧化氯含量按HG/T2777稳定性二氧化氯溶液中 5.1碘量法测定，其质量浓度为250mg/L～600mg/L。 1.3.2二氧化氯标准溶液： 取一定量新标定的二氧化氯标准 贮备液，用二次蒸馏水稀释至所需浓度。 1.4仪器 1.4.1紫外可见分光光度计。 1.4.2xx比色皿（1cm）。 1.4.3 100mL容量瓶。 1.5分析步骤