三七颗粒工艺规程

三七粉配方颗粒SanqifenPeifangke1i【来源】本品为五加科植物三七PwS〃。

犯gi〃se〃g（Burk.）F.H.Chen的干燥根和根茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。

【制法】取三七粉饮片1500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为37.0%~66.5%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒,制成IOOog,即得。

【性状】本品为浅棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味苦回甘。

【鉴别】取本品适量，研细，取1g,加水10滴，搅匀，再加水饱和正丁醇Iom1,超声处理10分钟，放置2小时，离心，取上清液，力口3倍量正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层，取上层溶液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液。

另取三七对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。

或取三七配方颗粒对照提取物30mg,同法制成配方颗粒对照提取物溶液。

照薄层色谱法（中国药典2023年版通则0502）试验，吸取供试品溶液1μk对照药材溶液2μ1或配方颗粒对照提取物溶液8μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）I（TC以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醛溶液，在105C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱或配方颗粒对照提取物色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2023年版通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验同［含量测定］项。

参照物溶液的制备取三七对照药材0.6g,加70%甲醇50m1,加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。

或取三七配方颗粒对照提取物适量,加70%甲醇，超声处理（功率300W,频率40kHz）30分钟，制成每Im1含8mg的溶液，摇匀，滤过，取续滤液，作为配方颗粒对照提取物参照物溶液。

2范围：本标准适用三七粉生产工艺执行。

3职责：车间主管、工艺监督员、岗位操作工、质量监督员。

4 内容:4.1 引用标准和文件《中华人民共和国药典》（2010年版） 《药品生产质量管理规范》（2010年版） 《三七粉质量标准》（企业标准） 4.2 产品基本信息取三七饮片，干燥，粉碎成细粉，混匀，分装，即得。

4.4 批量：每料300kg ，每批1料，合计2400kg 药材。

4.5 工艺流程图（后附）4.6详细的生产步骤和工艺参数说明4.6.1 在每个工序开始前，按生产前准备工作程序进行相关项目检查。

4.6.2破碎处理：破碎处理：调节碰碎机间隙至合适范围，将净药材置碰碎机中进行破碎。

4.6.3称量配料投料规格：符合《中华人民共和国药典》（2010年版）标准项下规定的净饮片。

4.6.4低温真空干燥：蒸汽压力控制在0.05-0.2 Mpa，真空度控制在0.06-0.09Mpa，干燥温度控制在60-70 ℃。

干燥至水分＜5%。

4.6.5粉碎将干燥好的物料投入粉碎机组中进行粉碎,过120目筛。

4.6.6混合将粉碎后的细粉经混合机充分混合均匀,混合时间为50 分钟。

4.6.7包装内包装：双层PVC袋包装，每袋重10~16kg，两层包装袋分别贴好标签，标签内容应当包含品名、批号、重量等信息；内包装过程中取样送检，入库待检。

中包装：铝箔袋包装，贴标签，标签内容同内包装标签要求。

外包装：瓦楞纸箱包装，贴标签，标签内容应当包含品名、批号、规格、净重、原料产地、生产日期、贮存条件等信息，每箱装1包，每箱10~16kg。

4.6.8全程收率85-95%。

以上生产过程中产生的质量偏离的中间产品、废品、工序残留物、不合格物料等按照相应规定处理。

华润三九医药股份有限公司CR Sanjiu Medical &Pharmaceutical Co.,Ltd. TS-G-P2350-01工序监控项目控制指标及方法频次各工序清场清场合格证有并在有效期内每批物料原辅料检验报告书、外观、异物每批破碎药材破碎粒度每批干燥蒸汽压力、真空度，温度蒸汽压力控制在0.05-0.2 Mpa，真空度控制在0.06-0.09Mpa，干燥温度控制在60-70 ℃每批/次称量配料品名、批号、物料编号、数量每一物料及其重量或体积应由他人独立复核，并有复核记录每批粉碎粉碎目数120目每批混合时间50分钟每批4.8 技术经济指标工序项目指标范围计算公式破碎破碎≥98.0％=破碎后合格粗粉量÷投入饮片总量×100%粉碎工序粉碎收率≥98.0％=粉碎后细粉量÷破碎后粗粉量×100%物料平衡98.0～101.0%=（粉碎后细粉量＋可见损失量）÷破碎后粗粉量×100%混合工序混合收率≥98.0％=混合后细粉量÷混合前细粉量×100%物料平衡98.0～101.0%=（混合后细粉量＋可见损失量）÷混合前细粉量×100%包装工序包装收率≥98.0％=包装后细粉量÷包装前细粉量×100%物料平衡98.0～101.0%=（包装后细粉量＋可见损失量+检品量）÷包装前细粉量×100%全工序提取物收率85-95% =包装后合格品量÷总投料量×100%名称单位消耗定额双层PVC袋只≤1%铝箔袋只≤1%瓦楞纸箱个≤1%4.9.0废水处理废水采用沉淀和氧化处理，处理后达到国家排放标准。

XXXXXXX有限公司生产工艺规程1目的：建立三七生产工艺规程，用于指导现场生产。

2 范围：三七生产过程。

3 职责：生产部、生产车间、质保部。

4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。

5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1产品名称：三七5.1.2规格：统5.1.3性状：表面灰褐色或灰黄色，有断续的纵皱纹和支根痕。

顶端有茎痕，周围有瘤状突起。

体重，质坚实，断面灰绿色、黄绿色或灰白色，木部微呈放射状排列。

气微，味苦回甜。

筋条呈圆柱形或圆锥形，长2～6cm，上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。

剪口呈不规则的皱缩块状或条状，表面有数个明显的茎痕及环纹，断面中心灰绿色或白色，边缘深绿色或灰色。

5.1.4企业内部代码：5.1 5性味与归经：甘、微苦，温。

归肝、胃经。

5.1.6功能与主治：散瘀止血，消肿定痛。

用于咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹刺痛，跌扑肿痛。

5.1.7用法与用量：3～9g；研粉吞服，一次1～3g。

外用适量。

5.1.8贮藏：置阴凉干燥处，防蛀。

5.1.9包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；100g/罐；160g/罐；200g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。

5.1.10贮存期限：36个月5.2 生产批量：5-10000kg5.3 辅料：无5.4 生产环境：一般生产区6 工艺流程图：6.1 三七生产工艺流程图6.2生产操作过程与工艺条件：6.2.1领料6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取三七原料。

6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。

6.2.2净制：6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去杂质。

GMP技术标准文件1. 目的：制定三七粉饮片生产工艺规程，以保证严格的工艺控制和操作步骤按规定执行。

2. 范围：适用于三七粉饮片生产过程的操作方法、处方依据和中间产品控制。

3. 责任：生产管理部、质量管理部、中药饮片车间对实施本规程负责。

4. 内容：4.1产品概述4.1.1产品名称：三七粉Sanqifen4.1.2产品品种代码：Y038-14.1.3产品规格及包装：4.1.3.1规格：饮片4.1.3.2包装：内包装为聚乙烯薄膜袋或PVC塑料瓶，外包装为纸箱。

4.1.3.3包装规格及产品代码：包装规格1：5g/袋（瓶）× 200 袋（瓶）/件产品代码：CY038-1-1包装规格2：10g/袋（瓶）× 200袋（瓶）/件产品代码：CY038-1-2包装规格3：15g/袋（瓶）× 200袋（瓶）/件产品代码：CY038-1-3包装规格4：0.5kg/袋（瓶）×40袋（瓶）/件产品代码：CY038-1-4包装规格5：1kg/袋（瓶）× 20袋（瓶）/件产品代码：CY038-1-54.1.4 性状本品为灰白色或灰黄色粉末，气微，味苦回甜。

4.1.5 功能主治散瘀止血，消肿定痛。

用于咯血，吐血，衄血，便血，崩漏，外伤出血，胸腹剌痛，跌扑肿痛。

4.1.6 用法与用量3～9g；研粉吞服，一次1～3g。

外用适量。

4.1.7 贮藏：置阴凉干燥处，防蛀。

4.2 炮制和依据4.2.1 生产批量：三七中药材5kg。

4.2.2 炮制依据：《中华人民共和国药典》2015年版4.2.3 炮制方法：取三七，洗净，干燥，碾细粉。

4.3 所用物料清单及贮藏条件4.4工艺流程级洁净区4.5质量控制点4.6生产操作过程及工艺条件4..1领料、净选4.6.1.1按“净制工序标准操作规程”进行操作。

车间主任根据生产计划，下达指令单。

车间工艺员根据批生产指令填写领料单，经车间主任核准后，从仓库领取合格的三七中药材。

目录2、生产工艺流程4、质量监控：见“SCGL547901 黄芩生产关键工序质量监控要点”。

5、原辅料、半成品、成品质量标准5.1 黄芩原料质量标准：见“ZLJS100101 原药材质量标准”。

5.2 黄芩中间产品质量标准：见“ZLJS400101 饮片中间产品质量标准”。

5.3 黄芩成品质量标准：见“ZLJS500101 饮片成品质量标准”。

6、包材质量标准和文字说明6.1 包材质量标准：见“ZLJS300101～ZLJS300601包装材料质量标准”6.2 包装说明文字：品名：三七（片）规格：产地：重量：产品批号：生产日期：贮藏：置干燥处生产企业：7、生产区的工艺卫生要求7.1 生产区卫生要求：执行“CSGL001401一般生产区环境卫生管理规程”， 7.2 生产区清洁工作要求：执行“CSSOP000301一般生产区厂房清洁规程”， 7.3 生产区人员卫生要求：执行“SCGL000101一般生产区个人卫生规程”， 7.4 生产区工作服管理要求：执行“SCGL005701一般生产区工作服管理规程”9、技术经济指标核算9.2包装材料物料平衡使用量+残损量+剩余量塑料袋物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用量使用数+残损数+剩余数标签物料平衡= ×100%(99.0-101.0%) 本批领用数10、技术安全及劳动保护10.1 员工转岗或新工上岗前均要进行安全操作培训，熟悉本岗位的操作要点、质控要点及注意事项。

10.2 严格按工艺规程和岗位标准操作程序操作，切忌擅改工艺和岗位操作方法，工作应严肃认真。

10.3 电机设备严禁用水直接冲洗，清洁时亦不可用湿布擦拭。

在确保一切准备工作就绪后方可开机，以防轧手等事故发生。

10.4 设备定期保养，严格按设备维护保养管理制度操作使用。

10.5 拣选、切药、干燥、筛分等产尘、产湿岗位应有除尘排湿装置。

11、劳动组织和岗位定员11.1 劳动组织11.1.1 由生产制造部下达生产指令，车间依此组织生产。

三七质量标准及检验操作规程XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：三七1.2 汉语拼音：Sanqi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：水、正丁醇、甲醇、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re 对照品、人参皂苷Rg1对照品、三七皂苷R1对照品、三氯甲烷、乙酸乙酯、硫酸、乙腈。

7.2 仪器与用具：显微镜、离心沉淀器、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、马弗炉、高效液相色谱仪、水浴锅、硅胶G薄层板、原子吸收可见分光光度计。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2取本品粉末0.5g，加水5滴，搅匀，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加3倍量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置使分层（必要时离心），取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品及三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15 ：40 ：22 ：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的荧光斑点。

7.5 检查：7.5.1 水分：不得过14.0%（附录15第二法）测定。

7.5.2 总灰分：不得过6.0%（附录17）测定。

7.5.3 酸不溶性灰分：不得过3.0%（附录17）测定。

7.5.4二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

三七花颗粒剂制备工艺研究作者：兰慧阳敬来源：《中国科技纵横》2019年第13期摘要：目的：优选三七颗粒剂制备的最佳辅料配比。

方法：以干法制粒为主要制备方法，综合评分优选三七颗粒剂与辅料的最佳配比;采用紫外可见分光光度法以芦丁为对照，测定所得颗粒剂中黄酮总含量。

结果：药材浸膏粉末与辅料（可溶性淀粉）的最佳配比为1：3，且成型较好，含总黄酮达到4.48%。

结论：本制备工艺简单可行，制定的质量标准可靠准确。

关键词：三七花;颗粒;辅料配比;制备工艺;质量检查中图分类号：R932 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2019）13-0196-020 引言三七花又名田七花，为五加科多年生草本植物生長2年以上的三七尚未开放花序的干燥品[1]。

主产于云南文山、广西。

《云南中草药选》记载，三七花甘凉，清热平肝，降压。

治疗高血压、头昏、目眩、耳鸣、急性咽喉炎。

现代药理学方法对三七花的研究，大体可分为两个阶段：一是20世纪30年代，二是70年代以后。

在第一阶段，三七花的活血作用已受到人们的重视;在第二阶段，随着科学技术的发展，国内外学者对三七花进行了广泛的药理研究和临床实验，取得了大量的新成果，使三七花的医学应用领域得到了有力的拓展[2]。

颗粒剂是中药制剂中应用最广泛的一种剂型，由中药材的提取物与适宜辅料或与部分药材细粉混匀，而制成的干颗粒状剂型。

传统汤剂煎煮费时，服用量大，且需服用前临时煎煮，不能过夜或放置太久，不适应现在的快节奏生活[3]。

它保持了汤剂吸收快，显效迅速的特点，又克服了汤剂煎煮费时，久置易霉败变质等缺点，还可掩盖某些中药的苦味。

中药颗粒制粒技术主要分为：湿法制粒，干法制粒，快速搅拌制粒和流化喷雾制粒[4]。

1 制备工艺1.1 对照品溶液的制备精密称取芦丁对照品15.875mg，置25ml容量瓶中，加甲醇配置得到浓度为0.254mg/ml的对照品。

1.2 标准曲线的制备精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置于25ml容量瓶中，各加水、5%亚硝酸溶液、10%的硝酸铝溶液、1mol/l的氢氧化钠10ml，再加水定容。

目的建立复方三七胶囊工艺规程，使产品生产规范化，标准化，保证生产的产品质量稳定、均一和有效。

范围适用于复方三七胶囊生产全过程。

责任主管副总经理，技术开发部部长，质量管理部部长，生产部部长，车间主任，技术员。

标准依据国家药品标准中药地标升国标骨伤科分册《中华人民共和国药典》2005年版一部工艺规程的编制及管理规程内容1 产品概述1.1 品名：复方三七胶囊汉语拼音：Fufang sanqi Jiaonang1.2 剂型：胶囊剂1.3 性状：本品为胶囊剂，内容物为浅黄棕色至黄棕色的粉末；气腥，味微苦。

1.4 功能主治：化瘀止血，消肿止痛。

用于跌打损伤，瘀血肿痛，外伤出血，挫伤，扭伤，骨外伤等。

1.5 用法用量：口服，一次4－6粒，一日2次。

1.6 规格：每粒装0.25g1.7 贮藏；密封。

1.8 有效期：18个月。

1.9 批准文号：国药准字Z200261782 处方和依据2.1 处方2.2 处方依据：国家药品标准（试行）WS-10819（ZD-0819）-20023 生产工艺流程图复方三七胶囊生产工艺流程及环境区域划分示意图30万级洁净区温度18-26℃相对湿度45-65%4 复方三七胶囊生产质量控制要点5操作过程及工艺条件5.1 原材料的炮制：见中药材前处理工艺规程（SMP.JS-GG-12）5.2 生粉的制备：5.2.1灭菌：二人复核投料，按批配方称取净料，三七48kg、川芎11kg、红花11kg、白芷11kg、当归11kg、土鳖虫11kg、乳香（制）11kg、没药（制）11kg。

将以上三七等8味用臭氧灭菌90分钟，铺盘厚度≤10mm，执行“正压脉动臭氧灭菌器标准操作规程”（SOP.SC-SZ-48），下料，装入洁净不锈钢桶中，挂上标准，转入下道工序。

5.2.2粉碎、过筛：将灭菌的三七等8味药用万能粉碎机选用80目不锈钢筛网粉碎成细粉，执行“F－400万能粉碎机标准操作规程”（SOP.SC-SZ-47），下料，装入洁净的密封不锈钢桶中，称重，挂上标志，送入中间站，待中间产品检验。

三七颗粒饮片提取工艺研究
周家明;崔秀明;向昌万;刁勇
【期刊名称】《现代中药研究与实践》
【年(卷),期】2003(017)0z1
【摘要】目的优选三七颗粒饮片的提取工艺.方法以干浸膏得率、三七总皂苷含量为指标,应用L9(34)正交试验设计筛选三七颗粒饮片的最佳提取工艺条件.结果最佳提取工艺为加乙醇提取3次,加10倍量的乙醇,乙醇浓度为20%,冷浸提取时间为8 h.结论优选得到的工艺稳定可行,有很好的重现性和可操作性.
【总页数】3页(P62-64)
【作者】周家明;崔秀明;向昌万;刁勇
【作者单位】云南省文山州三七科学技术研究所,云南,文山,663000;云南省文山州三七科学技术研究所,云南,文山,663000;云南特安呐三七产业股份有限公司,云南,文山,663000;云南特安呐三七产业股份有限公司,云南,文山,663000
【正文语种】中文
【中图分类】R282.4
【相关文献】
1.三七颗粒饮片提取工艺研究 [J], 周家明;崔秀明;向昌万;刁勇
2.三七川归颗粒水溶性成分提取及成型工艺研究 [J], 王萍萍;张浩
3.正交试验法优选复方三七活血颗粒中药材的提取工艺研究 [J], 张述耀
4.三七新型饮片(三七配方颗粒)的成型工艺研究 [J], 朱琳;周家明;赵爱;马妮
5.护心颗粒中人参和三七的皂苷成分的提取工艺研究 [J], 穆启运;阮新民
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三七新型饮片(三七配方颗粒)的成型工艺研究朱琳;周家明;赵爱;马妮【摘要】筛选出合适的辅料与三七浸膏粉配比,测定三七配方颗粒的成型性及引湿性.通过将物料制成配方颗粒并对其进行粒度分布的检测确定其成型性;将所制成的颗粒在高湿的环境中测其吸湿性、流动性等粉体学性质,观察其外观确定其引湿性.加入的辅料以三七浸膏粉:羧甲基纤维素:可溶性淀粉的配比为2:0.05:0.05为最佳配比.加入的辅料羧甲基纤维素与可溶性淀粉之比为1:1时,可改善三七浸膏的成型性和配方颗粒抗湿性,制成的颗粒外观均匀.【期刊名称】《人参研究》【年(卷),期】2010(022)002【总页数】2页(P26-27)【关键词】三七配方颗粒;成型工艺;羧甲基纤维素;可溶性淀粉【作者】朱琳;周家明;赵爱;马妮【作者单位】文山三七研究院新产品开发研究所·云南文山·663000;文山三七研究院新产品开发研究所·云南文山·663000;文山三七研究院新产品开发研究所·云南文山·663000;文山三七研究院新产品开发研究所·云南文山·663000【正文语种】中文随着文山三七产业的快速发展,企业生产加工技术的创新,三七系列饮片除了传统的三七粉、三七切片外,现又增加了超细三七粉、三七配方颗粒剂、活性三七、红三七等新型饮片。

其中的三七新型饮片 (三七配方颗粒)是由文山三七研究院研究生产的。

为更好的发挥三七疗效,便于临床配方用,将其制成配方颗粒饮片。

本文就对三七配方颗粒的制备及其辅料筛选的初步探讨。

1 实验部分1.1 材料与设备羧甲基纤维素 (分析纯,上海化学试剂采购站分装厂分装),可溶性淀粉 (药用,中国医药集团上海化学试剂公司),糊精 (药用,中国人民解放军第九七二四厂),ZK-82A型真空干燥箱 (上海市实验仪器总厂)。

1.2 三七浸膏粉的制备利用三七(160头～200头),经乙醇提取,浓缩,低温干燥(≤60℃),得干浸膏粉,待用。