纳米氧化镁的制备及其红外吸收性能研究
纳米氧化镁是一种新型高功能精细无机材料,除了具有普通氧化镁的性质和用途外,由于粒子进入纳米尺度,使纳米氧化镁因纳米粒子所共有的表面效应、量子尺寸效应、体积效应、宏观量子隧道效应,而具有一系列普通氧化镁所不具备的性质,从而开丰要辟了一系列新的应用领域。纳米氧化镁具有不同于本体材料的热、光、电、力学、化学等特殊性能,在工业上有重要的应用前景和巨大的经济潜力。
红外吸收是隐身技术的一种,红外隐身材料是当前隐身技术研究的一个热点,它具有广阔的研究前景。本文采用液相沉淀热分解法制备纳米氧化镁,以不同的镁盐与沉淀剂氢氧化钠合成前驱物氢氧化镁,通过控制反应物加入方式、反应时间及温度、机械搅拌速度等因素,控制纳米氧化镁前驱物的粒度及形貌,并通过添加晶型控制剂控制其形貌。对于前驱物,通过马弗炉煅烧后得到纳米氧化镁产品。煅烧过程中,通过控制煅烧温度及煅烧时间等因素,控制纳米氧化镁的粒度。借助于X-射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）等测试手段,对前驱物和纳米氧化镁进行检测,确定其物相组成、产品平均粒度和形貌,并最终得到制备不同粒度及不同形貌的纳米氧化镁产品的工艺流程。
论文还研究了不同粒度及不同形貌纳米氧化镁产品的红外吸收特性,通过傅里叶红外光谱仪（FTIR）测定纳米氧化镁红外吸收带,并与普通方镁石的红外吸收特性做对比,研究其特殊性能。研究结果表明:采用液相沉淀法制备纳米氧化镁时,主要的影响因素有反应时间、反应温度、晶型控制剂的种类和用量、机械搅拌速度以及煅烧时间和温度。
以上因素均在一定程度上影响纳米氧化镁产品的性能。搅拌速度的增大、反应时间的延长以及反应温度的升高均使纳米氧化镁延一定方向生长,使其形貌趋于短棒状。
高纯氧化镁制备方法 1．卤水制备氧化镁 1.1石灰法 将氯化镁溶液与煅烧石灰石（或白云石）灰乳反应生成氢氧化镁，煅烧得氧化镁。 此法会产生1t镁砂会产生2.76吨CaCl2，如果不能对其进行有效利用，会造成新的废物堆积，只是生产不能扩大。 1.2碳铵法 碳酸氢铵（或二氧化碳和氨）同氯化镁溶液反应生成碱式碳酸镁，经煅烧得到氧化镁。
该法以碳酸氢氨为原料，蒸发水量大，势必耗能较大，生产成本较高。如果能够利用合成氨工厂排放的二氧化碳及中间产品氨为原料，可降低其成本。 1.3氨法 将水氯化镁石（或老卤）与液氨加入晶种沉镁，沉淀经洗涤、烘干、煅烧得到氧化镁产品。 此法沉镁效率可达80%-85%，氨转化率可达80%,产品中氧化镁质量分数在99%以上，副产品NH4Cl可作为化肥化工原料，而且无三废，基本无污染。如在沉镁过程中添加特殊晶种核心，可产生超细氧化镁、磁性氧化镁和空气氧化镁等等。 1.4纯碱法 将卤水与纯碱反应，生成碱式碳酸镁沉淀，洗涤脱水后煅烧，制得氧化镁。 此法制得的氧化镁产品纯度较高，工艺简单，能耗小，但使用纯碱会使成本过高。
以上方法都在液相中反应，通过加入沉淀剂、洗涤剂和化学精制等方法除去杂质离子，保持碱式碳酸镁或氢氧化镁的纯度，最终高纯镁砂纯度可达99.9%以上。但是卤水生产高纯镁砂成本过高，能源消耗大，生产工艺复杂，存在很多难点. 1.5水氯镁石直接热解 含水氯化镁直接在空气（或热气流）中加热，随着温度升高能逐步失去结晶水。反应方程式如下： 该法工艺流程较简单，不需消耗任何辅助原料，使生产成本降低，更易实现镁的高值化和产业化。现行方法主要有喷雾法和沸腾炉法。 1.5.1喷雾热解法 将卤水直接喷入热分解反应炉中进行热分解，煅烧后得粗氧化镁，多次水洗除去未完全分解的可溶性氯化物，粗氧化镁完全水化生成氢氧化镁，煅烧至轻质氧化镁，再重烧得到高纯镁砂，纯度可达99%以上。 喷雾法工艺流程用此法生产氧化镁具有工业规模的厂家是以色列Mishor Rotem的死海方镁石公司。此工艺的热解时间短，生产成本较低，但回收率比较低，氯化氢尾气腐蚀性强，对设备的要求很高，而且对氯化氢尾气的吸收和浓缩有很大难度。 1.5.2沸腾炉热解法 将原料经沸腾炉脱水，热解和焙烧，产品由出料管自动溢入集料缶储存。 矿石沸腾炉炉体散热较大，应采用适当的隔热保温措施，才能较低散热，提高炉子的有效热利用率。 2.固体矿制备氧化镁 2.1煅烧菱镁矿法 菱镁矿中含90%以上的碳酸镁，以及少量碳酸钙和其他微量杂质，直接煅烧便能得到纯度较
纳米氧化镁的国内外研究现状 目前，日、美、德等国都进行了纳米氧化镁的研究,其中日本处于领先地位。日本在80年代就己经制取了纳米氧化镁产品。日本以金属镁为原料，采用气相氧化技术,开发了纯度在99.95%以上,平均粒径为10mn的高纯纳米氧化镁，产品分散性、绝缘性耐热性、透光性等良好。在集成电路板。红外线透过材料等领域得到很好的应用。日本科学技术厅无机材质研究所采用液相滴下法开发成功纳米氧化，纯度高达99.99%。 在应用方面，日本一些化学公司开发成功纳米氧化镁材质的透明薄板陶瓷，该产品韧性好，耐热温度高达2800度，该公司己向航空、电子、光学元件等产业提供样品。2002年11月，美国Nnaosacle公司研制了一种纳米氧化镁杀菌材料，粒径为4nm-8nm,并投入小规模工业化生产,生产能力约为10吨每年，目前,该公司产品己供应市场，并在医疗、公共卫生、化学武器和生化武器(主要用于分解化学和生物毒气)等领域迅速得到推广。特别是非典在全球流行以来，该公司的产品受到了美国政府的高度重视,据悉,目前己在医院和公共场所推荐使用。 目前国内纳米氧化镁的制备和表征仍处于实验室探索阶段，尤其是由实验室向工业化的过渡方面，还无法提供完善坚实的理论基础，还有大量的研究工作要作。因此，纳米氧化镁粒子的制备和表征以及改性研究在今后一定时期内仍是国内的主要研究内容和主攻方向。我国镁资源十分丰富，是世界上生产镁化合物的主要国家之一。虽然我国矿产资源丰富、品位高，但盐湖化工行业对镁盐的利用尚很薄弱，镁盐的生产仍处于粗制初级产品的生产阶段，还远不能满足国民经济发展的需要。为开辟镁盐的新用途，要大力发展镁盐精细产品的生产，特别是开发各种不同用途的特种氧化镁产品。纳米氧化镁由于其独特的用途，成为开发镁资源的首选产品之一,它的研究开发必将大大推动我国丰富镁资源的综合利用和高附加值镁产品的开发。
纳米材料的制备技术及其特点 一纳米材料的性能 广义地说,纳米材料是指其中任意一维的尺度小于100nm的晶体、非晶体、准晶体以及界面层结构的材料。当小粒子尺寸加入纳米量级时,其本身具有体积效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等。从而使其具有奇异的力学、电学、光学、热学、化学活性、催化和超导特性[ 1 ] ,使纳米材料在各种领域具有重要的应用价值。通常材料的性能与其颗粒尺寸的关系极为密切[ 2 ] [ 3 ] 。当晶粒尺寸减小时, 晶界相的相对体积将增加,其占整个晶体的体积比例增大,这时,晶界相对晶体整体性能的影响作用就非常显著。此外,由于界面原子排列的无序状态,界面原子键合的不饱和性能都将引起材料物理性能上的变化。研究证实,当材料晶粒尺寸小到纳米级时,表现出许多与一般材料截然不同的性能,如高硬度、高强度和陶瓷超塑性以及特殊的比热、扩散、光学、电学、磁学、力学、烧结等性能。而这些特性主要是由其表面效应、体积效应、久保效应等引起的。由于纳米粒子有极高的表面能和扩散率,粒子间能充分接近,从而范德华力得以充分发挥,使得纳米粒子之间、纳米粒子与其他粒子之间的相互作用异常激烈,这种作用提供了一系列特殊的吸附、催化、螯合、烧结等性能。 二纳米材料的制备方法 纳米材料从制备手段来分,一般可归纳为物理方法和化学方法。 1 物理制备方法 物理制备纳米材料的方法有: 粉碎法、高能球磨法[4]、惰性气体蒸发法、溅射法、等离子体法等。 粉碎法是通过机械粉碎或电火花爆炸而得到纳米级颗粒。 高能球磨法是利用球磨机的转动或振动,使硬球对原料进行强烈的撞击,研磨和搅拌,将金属或合金粉碎为纳米级颗粒。高能球磨法可以将相图上几乎不互溶的几种元素制成纳米固溶体,为发展新材料开辟了新途径。 惰性气体凝聚- 蒸发法是在一充满惰性气体的超高真空室中,将蒸发源加热蒸发,产生原子雾,原子雾再与惰性气体原子碰撞失去能量,骤冷后形成纳米颗粒。由于颗粒的形成是在很高的温度下完成的,因此可以得到的颗粒很细(可以小于10nm) ,而且颗粒的团、凝聚等形态特征可以得到良好的控制。 溅射技术是采用高能粒子撞击靶材料表面的原子或分子交换能量或动量,使得靶材表面的原子或分子从靶材表面飞出后沉积到基片上形成纳米材料。常用的有阴极溅射、直流磁控溅射、射频磁控溅射、离子束溅射以及电子回旋共振辅助反应磁控溅射等技术。 等离子体法的基本原理是利用在惰性气氛或反应性气氛中通过直流放电使气体电离产生高温等离子体,从而使原料溶化和蒸发,蒸汽达到周围的气体就会被冷凝或发生化学反应形成超微粒。 2 化学制备方法 化学法是指通过适当的化学反应, 从分子、原子、离子出发制备纳米物质,它包括化学气相沉积法[5][6]、化学气相冷凝法、溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法、冷冻干燥法等。化学气相沉积(CVD)是迄今为止气相法制备纳米材料应用最为广泛的方法,该方法是在一个加热的衬底上,通过一种或几种气态元素或化合物产生的化学元素反应形成纳米材料的过程,该方法主要可分成热分解反应沉积和化学反应沉积。该法具有均匀性好,可对整个基体进行沉积等优点。其缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展,由此衍生出来的许多新技术,如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积门、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。
1化学气相沉积法 1.1化学气相沉积法的原理 化学气相沉积法(Chemical Vapour Deposition (CVD) )是通过气相或者在基板表面上的化学反应，在基板上形成薄膜。化学气相沉积方法实际上是化学反应方法，因此。用CVD方法可以制备各种物质的薄膜材料。通过反应气体的组合可以制备各种组成的薄膜，也可以制备具有完全新的结构和组成的薄膜材料，而且即使是高熔点物质也可以在很低的温度下制备。 用化学气相沉积法可以制备各种薄膜材料、包括单元素物、化合物、氧化物、氮化物、碳化物等。采用各种反应形式，选择适当的制备条件——基板温度、气体组成、浓度和压强、可以得到具有各种性质的薄膜构料。化学气相沉积的化学反应形式．主要有热分解反应、氢还原反应、金属还原反应、基板还原反应、化学输运反应、氧化反应、加水分解反应、等离子体和激光激发反应等。 化学气相沉积法制备纳米碳材料的原理是碳氢化合物在较低温度下与金属纳米颗粒接触时通过其催化作用而直接生成。化学气相沉积法制备碳纳米管的工艺是基于气相生长碳纤维的制备工艺。在研究气相生长碳纤维早期工作中就己经发现有直径很细的空心管状碳纤维，但遗憾的是没有对其进行更详细的研究[4]。直到Iijima在高分辨透射电子显微镜发现产物中有纳米级碳管存在，才开始真正的以碳纳米管的名义进行广泛而深入的研究。 化学气相沉积法制备碳纳米管的原料气，国际上主要采用乙炔，但也采用许多别的碳源气体，如甲烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、丁烯、甲醇、乙醇、二甲苯等。在过渡金属催化剂铁钴镍催化生成的碳纳米管时，使用含铁催化剂，多数得到多壁碳纳米管；使用含钴催化剂，大多数的实验得到多壁碳纳米管；过渡金属的混合物比单一金属合成碳纳米管更有效。铁镍合金多合成多壁碳纳米管，铁钴合金相比较更容易制得单壁碳纳米管。此外，两种金属的混合物作为催化剂可以大大促进碳纳米管的生长。许多文献证实铁、钴、镍任意两种的混合物或者其他金属与铁、钴、镍任何一种的混合物均对碳纳米管的生长具有显著的提高作用，不仅可以提高催化剂的性能，而且可以提高产物的质量或者降低反应温度。催化裂解二甲苯时，将适量金属铽与铁混合，可以提高多壁碳纳米管的纯度和规则度。因而，包括像烃及一氧化碳等可在催化剂上裂解或歧化生成碳的物料均有形成碳纳米管的可能。Lee Y T 等[5]讨论了以铁分散的二氧化硅为基体，乙炔为碳源所制备的垂直生长的碳纳米管阵列的生长机理，并提出了碳纳米管的生长模型。Mukhopdayya K等[6]提出了一种简单而新颖的低温制备碳纳米管阵列的方法。该法以沸石为基体，以钴和钒为催化剂，仍是以乙炔气体为碳源。Pna Z W等[7]以乙炔为碳源，铁畦纳米复合物为基体高效生长出开口的多壁碳纳米管阵列。 1.2评价 化学气相沉积法该法制备的纳米微粒颗粒均匀，纯度高，粒度小，分散性好，化学反应活性高，工艺可控和连续，可对整个基体进行沉积等优点。此外，化学气相沉积法因其制备工艺简单，设备投入少，操作方便，适于大规模生产而显示出它的工业应用前景。因此，化学气相沉积法成为实现可控合成技术的一种有效途径。化学气相沉积法缺点是衬底温度高。随着其它相关技术的发展，由此衍生出来的许多新技术，如金属有机化学缺陷相沉积、热丝化学气相沉积、等离子体辅助化学气相沉积、等离子体增强化学气相沉积及激光诱导化学气相沉积等技术。化学气相沉积法是纳米薄膜材料制备中使用最多的一种工艺，广泛应用于各种结构材料和功能材料的制备。用化学气相沉积法可以制备几乎所有的金属，氧化物、氮化物、碳化合物、复合氧化物等膜材料。总之，随着纳米材料制备技术的不断完善，化学气相沉积法将会得到更广泛的应用。
高纯氧化镁的制备方法总结
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高纯氧化镁制备方法 1．卤水制备氧化镁 1.1石灰法 将氯化镁溶液与煅烧石灰石（或白云石）灰乳反应生成氢氧化镁，煅烧得氧化镁。 此法会产生1t镁砂会产生2.76吨CaCl2，如果不能对其进行有效利用，会造成新的废物堆积，只是生产不能扩大。 1.2碳铵法 碳酸氢铵（或二氧化碳和氨）同氯化镁溶液反应生成碱式碳酸镁，经煅烧得到氧化镁。
该法以碳酸氢氨为原料，蒸发水量大，势必耗能较大，生产成本较高。如果能够利用合成氨工厂排放的二氧化碳及中间产品氨为原料，可降低其成本。 1.3氨法 将水氯化镁石（或老卤）与液氨加入晶种沉镁，沉淀经洗涤、烘干、煅烧得到氧化镁产品。 此法沉镁效率可达80%-85%，氨转化率可达80%,产品中氧化镁质量分数在99%以上，副产品NH4Cl可作为化肥化工原料，而且无三废，基本无污染。如在沉镁过程中添加特殊晶种核心，可产生超细氧化镁、磁性氧化镁和空气氧化镁等等。 1.4纯碱法 将卤水与纯碱反应，生成碱式碳酸镁沉淀，洗涤脱水后煅烧，制得氧化镁。 此法制得的氧化镁产品纯度较高，工艺简单，能耗小，但使用纯碱会使成本过高。
以上方法都在液相中反应，通过加入沉淀剂、洗涤剂和化学精制等方法除去杂质离子，保持碱式碳酸镁或氢氧化镁的纯度，最终高纯镁砂纯度可达99.9%以上。但是卤水生产高纯镁砂成本过高，能源消耗大，生产工艺复杂，存在很多难点. 1.5水氯镁石直接热解 含水氯化镁直接在空气（或热气流）中加热，随着温度升高能逐步失去结晶水。反应方程式如下： 该法工艺流程较简单，不需消耗任何辅助原料，使生产成本降低，更易实现镁的高值化和产业化。现行方法主要有喷雾法和沸腾炉法。 1.5.1喷雾热解法 将卤水直接喷入热分解反应炉中进行热分解，煅烧后得粗氧化镁，多次水洗除去未完全分解的可溶性氯化物，粗氧化镁完全水化生成氢氧化镁，煅烧至轻质氧化镁，再重烧得到高纯镁砂，纯度可达99%以上。 喷雾法工艺流程用此法生产氧化镁具有工业规模的厂家是以色列Mishor Rotem的死海方镁石公司。此工艺的热解时间短，生产成本较低，但回收率比较低，氯化氢尾气腐蚀性强，对设备的要求很高，而且对氯化氢尾气的吸收和浓缩有很大难度。 1.5.2沸腾炉热解法 将原料经沸腾炉脱水，热解和焙烧，产品由出料管自动溢入集料缶储存。 矿石沸腾炉炉体散热较大，应采用适当的隔热保温措施，才能较低散热，提高炉子的有效热利用率。 2.固体矿制备氧化镁 2.1煅烧菱镁矿法 菱镁矿中含90%以上的碳酸镁，以及少量碳酸钙和其他微量杂质，直接煅烧便能得到纯度较
纳米氧化镁的制备及进展分析 纳米科学技术( N ano Science and Techno logy简称NST)是20世纪90年代初发展起来的一个多学科交叉的科学与技术。纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围( 1 ~ 100nm ), 或由它们作为基本单元构成的材料。纳米材料由于其组成晶体结构和表面电子结构发生变化, 产生了普通材料所不具有的表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等, 从而使纳米材料具有特殊的光、电、磁、热及催化等性质。其中纳米氧化镁是一种新型高功能精细无机材料。由于其结构的特殊性, 决定了它具有不同于本体的电学、磁学、热学及光学性能。采用纳米氧化镁, 不使用烧结助剂便可以实现低温烧结, 制成高致密度的细晶陶瓷, 可望开发为高温、高腐蚀气氛等苛刻条件下使用的尖端材料; 它可以作为氧化锆、氧化铝、氧化铁等其它纳米粒子的烧结助剂和稳定剂而获得高质量的纳米相陶瓷。另外, 纳米氧化镁可作为油漆、纸张及化妆品的填料、塑料和橡胶的添加剂和补强剂、脂肪的分解剂、医药品的擦光剂、化学吸附剂、以及各种电子材料、催化剂、超导体、耐火材料的辅助材料等。 1 纳米氧化镁的国内外研究现状 日本在80年代就已经推出了纳米氧化镁产品日本宇部兴产公司以金属镁为原料采用气相氧化技术开发了纯度在99.95%以上平均粒径10nm的高纯纳米氧化镁产品分散性好粒度均匀能够低温烧结且绝缘性耐热性优秀透光性良好在集成电路板等电子材料特殊型的发光管红外线透过用材料等领域得到很好的应用日本科学技术厅无机材质研究所采用液相滴下法开发成功纳米氧化镁纯度高达99.99%在应用方面日本化学公司开发成功氧化镁材质的透明薄板陶瓷薄板为3厘米正方形厚0.07mm,耐热温度高达28000C最大特点是韧性好可热加工弯曲成U L S型,产品含氧化镁在99.9以上了，该公司已向航空航天电子光学元件太阳能电池原子能等产业提供样品另外日本赤穗化成旭硝子等化学公司也都拥有自己的纳米氧化镁陶瓷产品我国进入90年代以后纳米氧化镁的研制开发开始起步中国科学院固体物理研究所采用化学沉淀法制备了薄片型氧化镁超细粉末粒径在10-30nm之间陕西师范大学化学系分别采用均匀沉淀和直接沉淀法合成超细粉体氧化镁平均粒径分别为25nm和62nm这些工作目前仅处于实验室阶段在工业化及产品应用研究方面仍未见报道国内外纳米氧化镁生产及开发。目前我国纳米氧化镁的研究尚处于实验室阶段在制备技术相应应用研究及由实验室向工业化过渡方面还远远落后于世界发达国家。 2纳米氧化镁的制备方法 纳米氧化镁有其独特的制备方法, 目前国内外关于纳米级氧化镁合成的报道主要有物理法、化学法、物理化学法3种类型。也可以细分为: 物理法: 流动液面真空蒸发法、溶剂蒸发法、惰性气体蒸发法等; 化学法: 水热法、气相法、醇盐水解法、固相法、辐射合成法、均匀沉淀法、直接沉淀法、喷雾热解法、电解法; 物理化学法: 溶胶-凝胶发、微乳液和胶束法等。目前, 工业上主要有白云石碳化法和卤水- 氨法制备纳米级氧化镁。其中的几种典型方法介绍如下。 2. 1 流动液面真空蒸发法 在高真空下将原料蒸发, 再使之凝结。其优点是能获得纯净的产品, 但生产能力低, 且不能灵活控制粒子大小, 只适合制备尺度小于20 nm 的粒子。 2. 2溶剂蒸发法 该法是将金属盐溶液先分散成微小液滴, 再加热使溶剂蒸发, 析出所需的纳米粒子。溶剂蒸发法可分为喷雾干燥法、喷雾热解法和冷冻干燥法。 2. 3气相法 该法又可分为物理气相沉积法( PVD) 和化学气相沉积法( CVD ) , 根据反应类型, 化
纳米材料的制备方法及其研究进展纳米材料的制备及其研究进展 摘要:综述了纳米材料的结构、性能及发展历史;介绍了纳米材料的制备方法及最新进展;概述了纳米材料在各方面的应用状况和前景;讨论了目前纳米材料制备中存在的问题。 关键词:纳米材料;结构与性能;制备技术;应用前景;研究进展 1 引言 纳米微粒是由数目极少的原子或分子组成的原子群或分子群，微粒具有壳层结构。由于微粒的表面层占很大比重，所以纳米材料实际是晶粒中原子的长程有序排列和无序界面成分的组合，纳米材料具有大量的界面，晶界原子达15%-50%。 这些特殊的结构使得纳米材料具有独特的体积效应、表面效应，量子尺寸效应、宏观量子隧道效应，从而使其具有奇异的力学、电学、磁学、热学、光学、化学活性、催化和超导性能等特性，使纳米材料在国防、电子、化工、冶金、轻工、航空、陶瓷、核技术、催化剂、医药等领域具有重要的应用价值，美国的“星球大战计划”、“信息高速公路”，欧共体的“尤里卡计划”等都将纳米材料的研究列入重点发展计划;日本在10年纳米微粒的制备方法 1 纳米微粒的制备方法一般可分为物理方法和化学方法。制备的关键是如何控制颗粒的大小和获得较窄且均匀的粒度分布。 1.1 物理方法 1.1.1 蒸发冷凝法
又称为物理气相沉积法，是用真空蒸发、激光、电弧高频感应、电子束照射等方法使原料气化或形成等离子体，然后在介质中骤冷使之凝结。特点:纯度高、结晶组织好、粒度可控;但技术设备要求高。根据加热源的不同有: (1)真空蒸发-冷凝法其原理是在高纯度惰性气氛(Ar,He)下，对蒸发物质进行真空加热蒸发，蒸气在气体介质中冷凝形成超细微粒。1984年Leiter[2]等首次用惰性气体沉积和原位成型方法，研制成功了Pd、Cu、Fe 等纳米级金属材料。1987 年Siegles[3]采用该法又成功地制备了纳米级TiO2 陶瓷材料。这种方法是目前制备纳米微粒的主要方法。特点:粒径可控，纯度较高，可制得粒径为5~10nm的微粒。但仅适用于制备低熔点、成分单一的物质，在合成金属氧化物、氮化物等高熔点物质的纳米微粒时还存在局限性。 (2)激光加热蒸发法是以激光为快速加热源，使气相反应物分子是利用高压气体雾化器将-20~-40OC的氦气和氩气以3倍于音速的速度射入熔融材料的液流是以高频线圈为热源，使坩埚是用等离子体将金属等的粉末熔融、蒸发和冷凝以获得纳米微粒。特点:微粒纯度较高，粒度均匀，是制备氧化物、氮化物、碳化物系列、金属系列和金属合金系列纳米微粒的最有效的方法，同时为高沸点金属纳米微粒的制备开辟了前景。但离子枪寿命短、功率小、热效率低。目前新开发出的电弧气化法和混合等离子体法有望克服以上缺点。 (6)电子束照射法1995年许并社等人[4]利用高能电子束照射母材，成功地获 得了表面非常洁净的纳米微粒，母材一般选用该金属的氧化物，如用电子束照射 Al2O3 后，表层的Al-O 键被高能电子“切断”，蒸发的Al原子通过瞬间冷凝，形核、长大，形成Al的纳米微粒，但目前该方法获得的纳米微粒限于金属纳 米微粒。 1.1.2 物理粉碎法
氧化镁生产工艺综述 卤水制氧化镁 察尔汗盐湖是世界上最大的钾镁盐共生盐湖，在提取氯化钾过程中副产10倍于钾肥的氯化镁，制备氧化镁可大批利用副产氯化镁，同时可以缓解国内镁砂需求，对青海盐湖资源的合理开发和综合利用有深远的意义。由卤水或水氯镁石制备氧化镁的方法主要有石灰法、碳铵法、纯碱法、水氯镁石直接热解法。 石灰法将氯化镁溶液与煅烧石灰石（或白云石）灰乳反应生成氢氧化镁沉淀，煅烧的氧化镁。由水氯镁石石灰石生产氧化镁工艺流程图此法生产1t镁砂副产2.76tCaCl2,如果不能对其进行有效地利用，会产生新的废物堆，致使生产规模不能扩大。 碳铵法 碳酸氢铵（或二氧化碳与氨）同氯化镁溶液反应生成碱式碳酸镁，经煅烧分解成 图2碳铵法制取氧化镁和氯化铵工艺流程图氧化镁，工艺流程如图2所示。该法以碳酸铵为辅助原料，蒸发水量也大，热能耗量增大，会提高生产成本，如以合成氨工厂排放的二氧化碳废气和中间产品氨气为辅助原料，生产成本较低。 3.3.3氨法将水氯镁石（或老卤）与液氨（或氨水）晶种沉镁，沉淀经洗涤、烘干、煅烧得到氧化镁产品，工艺流程如图3所示。 氨法制备氧化镁工艺沉镁效率可达80%-85%，氨转化率可达80%，产品中氧化镁质量分数在90%以上，副产的NH4Cl可作为化肥化工原料，且无工业三废，基本无环境污染，如在沉镁过程中添加特殊晶种核心，可生产超细氧化镁、磁性氧化镁及空气氧化镁。3.3.4纯碱法将卤水与纯碱反应，生成碱式碳酸镁沉淀，洗涤、脱水后煅烧，制得氧化镁。此法制得的氧化镁产品纯度较高，工艺简单，能耗小，但使用纯碱会使成本过高。以上4种方法都在液相中反应，通过加入沉淀剂、洗涤剂和化学精制等方法除去杂质离子，保持碱式碳酸镁或氢氧化镁的纯度，最终高纯镁砂纯度可达99.9%以上。但是，卤水生产高纯镁砂成本过高，能耗大，工艺复杂，存在很多难点。 3.3.5水氯镁石直接热解法含水氯化镁在空气（或热气流）中加热，随着温度升高逐步失去结晶水，反应方程式如下： 该法工艺流程较简单，不需消耗任何辅助原料，使生产成本降低，更易实现镁的高值化和产业化，现行方法主要有喷雾法和沸腾炉法2种。（1）喷雾热解法将卤水直接喷入热分解反应炉中进行热分解，煅烧后的到粗氧化镁，多次水洗除去为完全分解的可溶性氯化物，粗氧化镁完全水化生成Mg(OH)2,煅烧至轻质氧化镁，再重烧得到高纯镁砂，纯度可达99%以上，工艺流程如图4所示。
纳米氧化镁的制备及其红外吸收性能研究 纳米氧化镁是一种新型高功能精细无机材料,除了具有普通氧化镁的性质和用途外,由于粒子进入纳米尺度,使纳米氧化镁因纳米粒子所共有的表面效应、量子尺寸效应、体积效应、宏观量子隧道效应,而具有一系列普通氧化镁所不具备的性质,从而开丰要辟了一系列新的应用领域。纳米氧化镁具有不同于本体材料的热、光、电、力学、化学等特殊性能,在工业上有重要的应用前景和巨大的经济潜力。 红外吸收是隐身技术的一种,红外隐身材料是当前隐身技术研究的一个热点,它具有广阔的研究前景。本文采用液相沉淀热分解法制备纳米氧化镁,以不同的镁盐与沉淀剂氢氧化钠合成前驱物氢氧化镁,通过控制反应物加入方式、反应时间及温度、机械搅拌速度等因素,控制纳米氧化镁前驱物的粒度及形貌,并通过添加晶型控制剂控制其形貌。对于前驱物,通过马弗炉煅烧后得到纳米氧化镁产品。煅烧过程中,通过控制煅烧温度及煅烧时间等因素,控制纳米氧化镁的粒度。借助于X-射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）等测试手段,对前驱物和纳米氧化镁进行检测,确定其物相组成、产品平均粒度和形貌,并最终得到制备不同粒度及不同形貌的纳米氧化镁产品的工艺流程。 论文还研究了不同粒度及不同形貌纳米氧化镁产品的红外吸收特性,通过傅里叶红外光谱仪（FTIR）测定纳米氧化镁红外吸收带,并与普通方镁石的红外吸收特性做对比,研究其特殊性能。研究结果表明:采用液相沉淀法制备纳米氧化镁时,主要的影响因素有反应时间、反应温度、晶型控制剂的种类和用量、机械搅拌速度以及煅烧时间和温度。 以上因素均在一定程度上影响纳米氧化镁产品的性能。搅拌速度的增大、反应时间的延长以及反应温度的升高均使纳米氧化镁延一定方向生长,使其形貌趋于短棒状。
纳米氧化镁制备方法及性质应用 冯云会高恩军* （沈阳化工大学配位化学研究室,辽宁省无机分子基化学重点实验室） 摘要：纳米氧化镁作为一种重要的无机化工产品，由于其尺寸大小而使它具有 优异的性能，因此在各个领域被广泛应用。该文章对纳米氧化镁的制备方法做了详细的介绍，包括气相法、液相法、和固相法以及物理方法等；阐述了纳米氧化镁的吸附性能、分解性能以及杀菌性能。 关键词：纳米氧化镁;吸附;分解;杀菌 随着纳米材料技术的发展，人们的研究范围不再局限于镁合金、镁盐等，而 是聚焦于更小尺寸的纳米氧化镁。于是，纳米氧化镁作为一种新型功能无机材料 应运而生。纳米氧化镁产品为白色粉末、无毒、无味，产品粒径小，一般介于 1~100nm，具有较大的比表面积。由于纳米氧化镁尺寸较小，才使得它具有量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应、表面效应和宏观两字隧道效应等特殊性质，这导致了它具有不同于本体材料的光、电、磁等化学性能[1]，做成涂料可以起到隐身的作用[2]。另外，研究发现尺寸达到纳米级别的抗菌材料一般具有更强的抗菌活性，而且杀菌效果与纳米粒子的粒径大小，分散程度，比表面积有关，纳米氧化镁能不依赖光照产生抗菌活性[3]。例如在制备高性能的纳米相氧化铝陶瓷的时候可用纳米氧化镁作为烧结助剂，这样可以在低温的条件下烧结成致密的细晶陶瓷，降低生产成本；以纳米氧化镁和纳米氧化钇或稀土金属氧化物为复合稳定剂烧成及热处理制成的力学性能优良，抗高温老化的部分稳定氧化锆陶瓷可广泛用作高温工程部件及高级耐火材料。 1. 制备纳米氧化镁的物理方法 1.1物理方法 制备纳米氧化镁常见的物理方法分为三种，即真空蒸发法、溶剂蒸发法、惰 性气体蒸发法。其中溶剂蒸发法可细分为喷雾干燥发、喷雾热解法、冷冻干燥[4]。 基金项目：沈阳市科技基金资助，NO：F16-208-6-00 通讯作者：高恩军，男，1962年1月生，理学博士，二级教授，从事化学与材料学领域研究工作，E-mail:enjungao@https://www.doczj.com/doc/468483582.html,
锂电池材料用纳米氧化镁 概述 CAS号：1309-48-4 纳米级氧化镁具有明显的小尺寸、大表面效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应，表面经改性处理，无团聚现象，在体系中有更好的分散性和纳米活性，从而发挥了纳米氧化镁粒子的光、电、磁场、热、量子效应，纳米氧化镁运用到电池材料中，可提高电池的循环性和充放电次数，延长电池的使用寿命。 技术指标 型号SS-MG30D 氧化镁纯度≥99.9% 一次粒径（TEM）30-40nm pH值8-11 比表面积15-30m2/g 干燥失重≤1.0% 灼烧失重≤2.0% 氯化物＜0.035% 电子级活化剂≤0.2% 应用范围 1.添加到锂离子蓄电池正极材料中 在锂离子蓄电池正极材料中添加适量的SS-MG30D，所得正极材料拥有大于１40mAh/g 的可逆放电容量，且循环性能良好。在正极材料中使用可以提高导电性，建议添加量 0.3-0.5%左右。 2.添加到锌镍蓄电池中 通过物理混合的方法在锌负极活性物质中掺入SS-MG30D，可减少充放电极化、减少循环后期的内阻、提高负板活性物质利用率、延长电池循环寿命，适宜添加量为1.0-2.0%左右，添加量不宜过多。 3.添加到高氯化锌电池中 在正极活性物质中添加少量的氧化镁可以调节电液酸度,减缓自放电,抑制电池气胀,提高贮存性能,且对提高放电容量及促进浆层糊化有独特的效果。建议添加量0.5-1%，并调节合适的pH值。 4.添加到镉镍蓄电池中的应用 在镉电极中添加适量的氧化镁、氧化锌和氧化铁可提高活性物质利用率；添加氧化镁，三氧化二铟和氧化锌，可提高密封镉镍蓄电池的荷电保持能力。
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固液界面反应一水热晶化法制备二氧化锡纳米颗粒 一、简介 水热晶化法： 水热晶化法是合成无机纳米材料广泛采用的一种方法，装置简单，只需衬有聚四氟乙烯内胆的高压釜和加热设备(例如鼓风烘箱、油浴锅等)即可。在高温与溶剂自生高压的条件下，体系能够模拟自然界的成矿过程。水热晶化法的特点是适用范围广，可以用来制备各种金属氧化物、硫化物、磷酸盐等无机纳米材料。生产成本低，合成的材料纯度高，结晶度好。可以通过调节溶剂、物料配比、体系的pH值、有机添加剂等参数达到对粒径、形貌、结构的控制。 二氧化锡纳米材料的制备也常常运用水热晶化法。Chiu等人使用2-propanol 与蒸馏水作为混合溶剂，SnCl4?5H2O为锡源,在碱性条件下(pH=12)水热合成了3nm的SnO2纳米颗粒。Guo等人使用水热晶化法，通过调节SnCl4和NaOH的摩尔比，即体系的pH值，控制合成出空心微球、中空核-壳微球和纳米颗粒三种形态的二氧化锡。水热过程中，不同的结构导向剂也能控制二氧化锡的形貌结构。例如，Guo等人同样使用SnCl4玩为锡源，在CTAB模板剂的作用下，水热获得了棒状纳米二氧化锡。而Han等人换用环六亚甲基四胺作为结构导向剂，依旧使用SnCl4作为锡源，水热合成了核-壳结构的二氧化锡微球。Sun等人使用PVP(MW=30000)作为结构导向剂,并换用SnC12?2H2O作为锡源，双氧水预处理后，水热获得了蒲公英状二氧化锡。 在各种结构导向剂中，油酸分子由于能在颗粒表面选择性吸附，从而可以有效地引导各种结构的形成，并对纳米微粒起到稳定保护作用。 固液界面反应： 在纳米材料的制备过程中，通常会发生氧化、水解、沉淀等各种化学反应。利用在两相界面发生的化学反应来控制材料的合成引起了一定的关注。Kang等人利用水相与油相界面Sn2+的氧化反应制备出了不同粒径大小的二氧化锡纳米材料。由于水-油界面的存在，产物的结晶度比较高，尺寸分布也较窄。Deng等人使用PVP(MW=30000)作为保护试剂，乙二胺作为催化剂，过氧化氢作为氧化剂，室温下，利用单质锡块与水的界面发生的氧化反应，获得了由约3.8nm的纳米晶自组装形成的纳米球。纳米球的直径约为30nm，且具有良好的分散性。Wang 等人基于liquid-solid-solution(LSS)相转移原理合成了一系列纳米材料,其实也利用了界面间的化学反应。在这些利用界面反应控制纳米材料合成的文献中，有些纳米材料的制备其实也运用了水热晶化过程，综合利用了界面反应与水热晶化两者在材料控制合成方面的优势。 金属油酸盐是一种合成无机纳米材料比较理想的有机前驱物，它不能溶解于水或一些低碳醇(如乙醇)中，而会形成固液界面相。对于油酸锡而言，它又易发生水解反应。所以在本章中使用油酸锡作为锡源，利用固液界面反应-水热晶化过程来制备二氧化锡纳米材料。并且在油酸锡的水解过程中，可生成目前较受关注的油酸表面修饰结构导向剂。 二、实验步骤 所有原料均未作任何纯化处理，直接使用。首先，10mL去离子水中溶解
氧化镁的合成方法 1.卤水一石灰法 将预先经过净化精制处理的卤水和经消化除渣处理的石灰制成的石灰乳在沉淀槽内进行沉淀反应，在得到的料浆中加入絮凝剂，充分混合后，进入沉降槽进行分离，再经过滤、洗涤、烘干、粉碎，制得氧化镁成品。 2.卤水-氨水法 以经净化处理除去硫酸盐、二氧化碳、少量硼等杂质的卤水为原料，以氨水作为沉淀剂在反应釜中进行沉淀反应，在反应前投入一定量的晶种，进行充分搅拌。卤水与氨水的比例为1：(0.9～0.93)，温度控制在40℃。反应终了后添加絮凝剂，沉淀物经过滤后，洗涤、烘干、粉碎，制得氧化镁成品。该试验方法有待提高收率，缩短洗涤周期，改进并完善生产工艺。 3.菱苦土-盐酸-氨水法 菱镁矿石与无烟煤或焦炭在竖窑内煅烧，生成氧化镁和二氧化碳。苦土粉用水调成浆状后与规定浓度的盐酸反应制备氯化镁溶液。其氯化镁溶液与一定浓度的氨水在反应器中进行反应，生成物经洗涤、沉降、过滤分离、干燥、粉碎，得到氧化镁产品。根据需要可添加表面处理剂进行表面处理。 4. 微晶的氧化镁 在室温时配制饱和的MgCl2·６Ｈ2O溶液，在70℃于搅拌下通入过量的浓氨水，则氧化镁慢慢沉淀析出。 注意1：所用的蒸馏水和氨水中均不得含有CO2，蒸馏水需充分煮沸，NH3中的CO2需通过KOH除去。制备氧化镁的装置注意2:反应容器要用硬质玻璃，避免Mg(OH)2与硅酸反应。得到的沉淀在母液中静置两天，期间可加温数次，每次加热至70℃，然后将沉淀倾析洗涤。然后放在涂有石蜡的镍烧杯中，用不含CO2的蒸馏水离心分离洗涤。沉淀和倾析操作可在装置中进行，得到的氧化镁先在氧化钾上真空干燥，后在五氧化二磷上真空干燥。 5.大晶粒氧化镁。 将243mL水加到一个广口的铂容器中，再加入1375g的KOH和485g MgCl2·6Ｈ２Ｏ，在电炉上加热至210℃，约半小时后澄清。然后将其在18h内慢慢地冷却至室温，即有直径约0.2mL 的结晶析出，在100℃干燥2h，即得大晶粒的氧化镁。
纳米氧化镁在锂电池中的应用特性 1.锂离子电池高容量锡复合物负极材料添加剂 锂离子电池高容量锡复合物负极材料选择加入直径在０．05～１０微米之间的ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、ＣｅＯ２、ＭｇＯ、ＳｉＣ、ＢａＳＯ等不溶性固体微粒１０～１００ｇ/Ｌ；该方法制得的镍－固体微粒－锡复合物负极材料作为锂离子电池负极比容量高、首次充放电效率高、循环性能稳定。 2.锂电池正极材料，以纳米氧化镁作为导电掺杂剂通过固相反应制得掺镁锂铁锰磷酸盐，其进一步制得纳米结构的正极材料，其电导率可达10-2S/cm，实际放电容量达到240mAh/g。该新型正极材料具有低价、高能和安全的特性，不仅适用于中小型聚合物、胶体和液体锂离子电池中，尤其适用于大功率动力电池。 3.用于可充电锂电池的正极活性物质，添加一定量的纳米氧化镁，氧化铝等金属氧化物形成的涂层，其断裂韧度至少为MPam1/2 4.提高尖晶石锰酸锂电池容量及循环性能，在尖晶石锰酸锂作正极材料的锂离子电池电解液中加入纳米氧化镁做脱酸剂除酸，加入量为电解液重量的％，通过对电解液除酸，使电解液中游离酸HF的含量降至20ppm以下，减轻了HF对LiMn2O4的溶解作用，提高了LiMn2O4的容量和循环性能。 5.纳米氧化镁作为ｐＨ调节剂的碱溶液与一种作为络合剂的氨水溶液加至含钴盐及镍盐的混合水溶液中，共沉淀Ｎｉ－Ｃｏ复合氢氧化物；（ｂ）、将氢氧化锂加至该复合氢氧化物中，并于２８０～４２０℃下热处理此混合物；以及（ｃ）、于６５０～７５０℃下热处理在步骤（ｂ）中所得的产物。与共沉淀的时间相关，此锂复合氧化物的平均粒径减小，或堆积密度因此增加。当此锂复合氧化物用作阳极活性材料时，能够得到一种高电容量的锂离子二次电池。纳米氧化镁添加量在%左右。 6.玻碳电极材料抛光，通常用金刚砂、氧化铈、氧化锆、纳米氧化镁、氧化铝，抛光时总是按抛光剂粒度较低的顺序依次进行研磨。制得的玻碳电极具有导电性高、对化学药品稳定性好、气体无法通过电极、纯度高、价格便宜、氢过电位和氧过电位小以及表面容易再生等特点，因而应用比较广泛。
1、氢氧化镁、其制造方法和该氢氧化镁构成的阻燃剂及含该氢氧化镁的阻燃性树脂组成物 2、一种采用轻烧氧化镁粉合成片状阻燃级氢氧化镁的制备方法 3、氢氧化镁阻燃剂的制备方法及氢氧化镁阻燃剂 4、绝缘电缆瓷柱用氧化镁的制备方法及氧化镁及其应用 5、通过包含氧化镁的聚合物混配物的原位水合制得的氢氧化镁类阻燃组合物 6、一种由氧化镁制备亚微米片状氢氧化镁的方法 7、多晶氧化镁材料及其制造方法和氧化镁膜的制造方法 8、水热法将普通氢氧化镁转化为六角片状氢氧化镁的工艺 9、氨全循环法生产氢氧化镁和氧化镁的工艺 10、一种氢氧化镁阻燃剂制备方法及所制备的氢氧化镁阻燃剂 11、氧化镁脱硫副产物分解再生氧化镁和二氧化硫的系统和方法 12、用于由钾盐镁矾混盐与氨同时制备硫酸钾、硫酸铵、氢氧化镁和/或氧化镁的方法 13、氧化镁膨胀剂中氧化镁含量的测试方法 14、氧化锌膜(ZnO)或氧化镁锌膜(ZnMgO)的成膜方法及氧化锌膜或氧化镁锌膜的成膜装置 15、利用低品位氧化镁及菱镁矿生产高纯氧化镁的方法 16、白云石灰烟气脱硝脱硫制取氢氧化镁、氧化镁和石膏方法 17、一种镁6锌-20氧化镁半固态浆料中氧化镁颗粒均匀分散方法 18、一种铝1.8硅-15氧化镁半固态浆料中氧化镁颗粒均匀分散方法 19、一种锌10铁-5.5氧化镁半固态浆料中氧化镁颗粒均匀分散方法 20、一种用热解氧化镁制备硅钢级氧化镁的方法 21、一种用碳酸锂副产物氧化镁渣制备氢氧化镁阻燃剂的方法 22、氧化镁煅烧回转窑氧化镁粉余热发电装置 23、氢氧化镁纳米颗粒、其制备方法和掺入氢氧化镁纳米颗粒的组合物 24、一种用氧化镁生产阻燃剂级氢氧化镁的方法 25、球状的氢氧化镁颗粒和球状的氧化镁颗粒以及它们的制造方法 26、一种以菱镁矿为原料生产氢氧化镁和轻质氧化镁的方法 27、氧化镁薄膜及利用该氧化镁薄膜的等离子显示面板及其制造方法 28、氧化镁水泥泡沫剂和氧化镁泡沫混凝土生产工艺 29、氢氧化镁细颗粒和氧化镁细颗粒以及它们的制造方法 30、低品位菱镁矿生产高纯氢氧化镁和氧化镁的方法 31、制备超纯氢氧化镁和氧化镁的方法 32、具有高比表面积的球状氢氧化镁颗粒和球状氧化镁颗粒、以及它们的制造方法 33、正丁烷氧化脱氢反应催化剂用氧化镁-氧化锆复合载体的制造方法，被由此获得的氧化镁-氧化锆复合载体负载的原钒酸镁催化剂的制造方法及使用所述催化剂生产正丁烯和1,3-丁二烯的方法 34、高温焙烧和乙酸浸泡复合改性活性氧化镁的方法及获得的改性活性氧化镁作为除氟剂的应用 35、将低级电熔氧化镁制备成高级电工级氧化镁的方法 36、氢氧化镁在制药中的用途以及氢氧化镁制剂和制备方法 37、一种由氢氧化镁制备高纯硅钢级氧化镁的工艺
第一部分文献综述 1.1 多孔炭的研究背景与意义 伴随着全球经济的快速发展和科技水平的进步，煤、石油和天然气等化石燃料消耗逐年增加，日渐枯竭，并且化石燃料的利用造成严重的环境污染，如温室效应、酸雨、大气颗粒物污染、臭氧层破坏和生态环境破坏等。人类正面临着资源短缺、环境污染、生态破坏等迫切需要解决的问题，全球经济和会的可持续发展也面临着严峻的考验。人们迫切需要开发利用新能源和可再生清洁能源来解决日趋短缺的能源问题和日益严重的环境污染。 化学储能装置具有使用方便，性能可靠，便于携带，容量、电流和电压可在相当大的范围内任意组合和对环境无污染等许多优点，在新能源技术的开发和利用中占有重要地位。储氢、储锂和超级电容器等储能装置的电极材料的研究成为材料研究中的热点。在所有的储能材料中，多孔碳材料由于具有大的比表面积，均一的孔径分布，孔结构可调等优点，是迄今为止最理想的储能材料。除此之外，多孔碳材料由于具有均匀的孔径分布，吸收储存气体和液体性能也非常优秀，常被应用于环境保护，制药和化工等领域，作为有毒气体和液体的净化吸收剂。 在近十几年间，有关多孔碳材料方面的报告和论文大批量在国际会议和国际学术刊物上发表，表明多孔碳材料已经成为当今科学界的研究热点。经过科研人员多年不断的试验研究，大批量孔径尺寸分布均匀且可以调控、结构组成可以变化、排列样式和孔道形态多种多样的多孔碳材料可以通过各种各样的合成方法被制备出来。尽管人们已经取得了许多成果，但是多孔碳材料仍然存在许多不足，需要我们去探索和解决，多孔碳材料的性能与实际应用有一定的差距，也有待进一步提高。未来仍然需要我们不断努力去开发成本低，制备过程
纳米材料的合成与制备 (1) 摘要 (1) 关键词 (1) The synthesis and preparation of nanomaterials (1) Abstract (1) Keywords (1) 引言 (1) 1纳米材料的化学制备 (1) 1.1纳米粉体的湿化学法制备 (1) 1.2纳米粉体的化学气相法制备 (2) 1.2.1气体冷凝法 (2) 1.2.2溅射法 (2) 1.2.3真空蒸镀法 (2) 1.2.4等离子体方法 (3) 1.2.5激光诱导化学气相沉积法(LICVD) (3) 1.2.6爆炸丝方法 (3) 1.2.7燃烧合成法 (3) 1.3纳米薄膜的化学法制备 (4) 1.4纳米单相及复相材料的制备 (4) 2纳米材料的物理法制备 (5) 2.1纳米粉体(固体)的惰性气体冷凝法制备 (5) 2.2纳米粉体的高能机械球磨法制备 (5) 2.3纳米晶体非晶晶化方法制备 (6) 2.4深度塑性变形法制备纳米晶体 (6) 2.5纳米薄膜的低能团簇束沉积方法(LEBCD)制备 (6) 2.6纳米薄膜物理气相沉积技术 (6) 3纳米材料的应用展望 (7) 4 总结 (7) 参考文献 (8)
纳米材料的合成与制备 摘要本文综述了近年来在纳米材料合成与制备领域的一些最新研究进展，包括纳米粉体、块体及薄膜材料的物理与化学方法制备。从纳米材料合成和制备的角度出发,较系统的阐述了纳米材料合成与制备的最新研究进展,包括气相法,液相法及固相法合成与制备纳米材料;并介绍了纳米材料在高科技领域中的应用展望。 关键词纳米材料，合成，制备 The synthesis and preparation of nanomaterials Abstract This paper summarized the recent years in the field of nanometer material synthesis and preparation of some of the latest research progress, including nano powder, bulk and thin film materials preparation physical and chemical methods. From the perspective of nano material synthesis and preparation, systematically expounds the synthesis and the latest progress in the preparation of nanometer materials, including gas phase, liquid phase method and solid phase synthesis and preparation of nano materials; And introduces the application of nanomaterials in the field of high-tech prospects. Keywords nano materials, synthesis, preparation 引言 纳米材料是晶粒尺寸小于100nm的单晶体或多晶体,由于晶粒细小,使其晶界上的原子数多于晶粒内部的,即产生高浓度晶界,因而使纳米材料有许多不同于一般粗晶材料的性能,如强度硬度增大、低密度、低弹性模量、高电阻低热导率等。正是因为纳米材料具有这些优良性能,因此纳米材料在今后一定有着广泛的应用。本文系统地阐述纳米材料的结构、性能、制备以及应用,以获得对纳料材料更为深刻和全面的理解。[1] 纳米材料的制备科学在当前纳米材料科学研究中占据极为重要的地位。新的材料制备工艺和过程的研究与控制对纳米材料的微观结构和性能具有重要的影响.纳米材料的合成与制备包括粉体、块体及薄膜材料的制备。 1纳米材料的化学制备 1.1纳米粉体的湿化学法制备 湿化学法制备工艺主要适用于纳米氧化物粉体,它具有无需高真空等苛刻物理条件、易放大的特点,并且得到的粉体性能比较优异。 上海硅酸盐所在采用共沉淀法、乳浊液法、水热法图等湿化学法制备氧化错