实验五双液系沸点-组成图的绘制
一、实验目的
1. 测定100 kPa下乙醇一乙酸乙酯体系的气液平衡相图。
2. 使用数字阿贝折射仪测定液体、气体的组成。
一、基本原理
从完全互溶双液系的t-x图中可清楚地看到系统在达到沸腾时的温度，以及达到气液平衡时气、液两相的组成。t-x图对于了解系统的行为，系统的分馏过程很有实用价值。
理想的双液系在全部组成范围内符合拉乌尔定律，有少数系统能近似符合理想溶液的行为，但大多数系统在p-x图中有正或负的偏差。本实验采用的系统是对拉乌尔定律产生正偏差的系统。
在一定压力下完全互溶双液系的沸点与组成的关系有三种情况：
1. 溶液沸点介于二纯组分的沸点之间，如正丙醇一乙醇、苯一甲苯。
2. 溶液具有最高恒沸点如氯化氢一水、硝酸一水。
3. 溶液具有最低恒沸点如苯一乙醇、乙醇一水、乙醇一乙酸乙酯。
上述情况的t-x图如图5-1所示。
从相律分析，对于双液系，当压力恒定时，在气液相平衡共存区域内，自由度等于1(F = C–P + 1 = 2–2 + 1 = 1)，当温度一定，气液二相的组成也一定。反之，溶液的组成一定，气液平衡时系统温度恒定。将某组成的双液系置于沸点仪中，加热至沸腾，在气液两相达平衡，测定其沸点为t1，同时测定达到平衡时的气相组成和液相组成分别为y1和x1(如图5-1左)。若换一种x B稍小的物系，加热蒸馏达到新的平衡，沸点t2对应气相组成和液相组成为y1’、x1’。
待二相平衡以后，取出二相样品，用物理方法或化学的方法分析二相的组成，在t-x图中画出该温度下二相平衡时各相组成的坐标点（可用·表示气相点，用×表示液相点）。不断改变系统的组成，再按上法测出一对对坐标点。分别将气相点和液相点连成气相线和液相线，就得到完全互溶双液系的t-x相图。
仪器装置如图5-2所示；整个装置分为加热部分与冷凝部分，加热部分由电热丝和电源组成（220 V电压变至0 V～15 V，视需要而定）。蒸汽在支管B中冷凝。冷凝液一部分回流入沸点仪，一部分存于小槽D室中，温度计由热电偶构成浸入液面。液体样品自A处吸出，气相冷凝液自B管底部小D室中吸出。
达到平衡的两相组成采用数字阿贝折射仪测定，数字阿贝折射仪的原理及使用方法见附录一。
二、仪器和试剂
1. 仪器：数字阿贝折射仪1台，501超级恒温槽1台，沸点仪1套，滴管1个，洗耳球1个。
2. 试剂：10瓶不同浓度的乙酸乙酯-乙醇混合液。
图5—2 沸点仪
四、实验步聚
1. 开启501超级恒温槽水浴，观察温度是否恒定在25℃±0.2℃。打开冷凝水。
2. 测定含乙酸乙酯11%、22%、35%、42%、52%、62%、78%、85%、91%、95%（均为粗配体积百分数）的10个组成的乙醇溶液的沸点及25℃下平衡气液相的折射率。
（1）在沸点仪内用量筒加入大约25 mL的待测液，使电热丝浸入液体中，热电偶温度计浸没于液面下约1.5 cm，接通电源（电压6 V～15 V）加热至沸腾，待温度稳定(5分钟不再上升)后，记录沸腾温度t观，先用干净的短吸管从小D室取气相冷凝液直接在数字阿贝折射仪上测折射率，然后停止加热，用洗耳球吹干吸管和阿贝折射仪上下玻璃，再从A处取液相溶液直接滴进数字阿贝折射仪测液相折射率。
（2）进入数字阿贝折射仪的超级恒温水槽循环水为25℃±0.2℃，每次加样测量前用洗耳球吹干折射仪的上下玻璃棱镜和吸管是重要的步骤(由于使用的有机混合物样品挥发性大，洗耳球吹吸几次玻璃等物即可吹干)，分别测定平衡时气相、液相样品折射率，加一次样品读数三次，取其平均值。测定完后拧松双顶丝螺丝，倾斜沸点仪，将混合物从沸点仪磨口A 处倒回原试剂瓶中。
（3）依次测定不同组成混合液的沸点及达到平衡的气相、液相折射率，操作时不必吹干沸点仪，做完10个混合液。
3. 实验前后要记录实验室大气压力和温度。
五、数据处理
1. 作工作曲线
表5-1是25℃下精确配制的含乙酸乙酯分别为0 mL、1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL 总体积为5 mL的乙酸乙酯和乙醇混合溶液所测得的折射率值，并计算出了各混合溶液对应的乙酸乙酯质量百分比浓度。根据此表数据以折射率值为纵坐标，以乙酸乙酯质量百分比浓度为横坐标，可作n D25～W/%工作曲线备查。
表5-1 25℃下，乙酸乙酯和乙醇混合溶液的折射率值
2. 根据工作曲线将气相、液相的折射率转换成质量百分比浓度并填充下表5-2。
表5-2 实验记录填充表
3. 已知纯乙醇和纯乙酸乙酯的沸点分别为78.5 ℃和77.0 ℃，根据上表数据和纯乙醇和纯乙酸乙酯沸点作沸点t/℃～质量百分比浓度组成W/%相图，从图上求出最低恒沸点及相应的恒沸物组成。
六、思考题
1. 在本实验中气液两相是否达到真正的平衡？为什么？冷凝管D处如果体积太大对测量有何影响？
2. 为什么测定纯乙醇及纯乙酸乙酯的沸点时要吹干沸点仪，而实验中测定混合液的气相、液相组成及沸点时则不必将沸点仪的残液吹干？
3. 本实验的误差来源何在？
附录一WYA-2S数字阿贝折射仪
一、阿贝折射仪的构造
阿贝折射仪是根据光的全反射原理设计的仪器、利用全反射临界角的测定方法来测定未知物质的折射率，其构造如图5-3所示:
其主要部分为两块直角棱镜- 测量棱镜与辅助棱镜。待测液体紧压于二棱镜平面之间，形成一薄层（约为0.1 mm厚），辅助棱镜表面是粗糙的，光线由反光镜反射入辅助棱镜，在其表面发生漫反射，以不同的射角进入液体层，然后再射到测量棱镜的光滑表面上。由于测量棱镜的折射率很高（约为1.85），一部分光线可以再经折射进入空气而到测量目镜一测量望远镜，另一部分光线发生全反射，用手轮调节使目镜中的视野如图5-6所示再读数。
为了方便，阿贝折射仪光源用小灯泡发光，而不是单色光，光通过棱镜时因其不同波长的光折射率不同而产生色散，使临界角模糊，因而在测量望远镜的镜筒下面设计了一套消色散棱镜，旋转消色散手柄可使色散现象消除，调好以后在读数望远镜中读出折射率（百分刻度为测糖的浓度时用）。
1.目镜
2.色散手轮
3.显示窗
4.“POWER”电源开关
5.“READ”读数显示键
6.“BX-TC”经温度修正锤度显示键
7.“n D”折射率显示键
8.“BX”未经温度修正锤度显示键
9. 调节手轮
10.聚光照明部件
11.折射棱镜部件
12.“TEMP”温度显示键
13. RS232接口
图5—3 阿贝折射仪结构图
二、阿贝折射仪的光学原理
当光线穿过一种介质进入另一种介质时，在界面上发生折射，折射线的方向有赖于两种介质的光学特性，对于给定的介质，在给定的条件下，入射角与折射角之正弦比为一常数。
sin r/sin i = n2/n1
图5—4 光路图
n 1、n 2分别为介质1和介质2的折射率。
若介质1为光密介质，介质2为光疏介质，则n 1 > n 2，i 角必大于r 角（见图a ）；当r = e 时，I = 900（见图b ），称为临界角；如果r > e ，则光线不能进入介质2而在界面上发生全反射（见图c ）。
在入射角为临界角时，sin e /sin90。= n 2/n 1，sin90。
= 1，n 2 = n 1sin e 。如果光线自光疏介质进入光密介质，当入射角为900，即沿平行界面射入时，折射角必为临界角e 。
阿贝折射仪的测量原理如图5-5。
图5—5 折射棱镜图
图中AB 面以下为被测物质（透明液、固体），其折射率用n 1表示。由折射定律得： n 1sin900 = n 2sin α n 2sin β = n 2sin i ∵ φ = α+β ∴ α = φ -β 整理得
n 1 = n 2sin(φ-β) = n 2 (sin φcos β- cos φsin β)
n 22sin 2β = sin 2i n 22(1-cos 2β) sin 2i n 22 - n 22 cos 2β= sin 2i 得2
22
2sin cos n n i
-=
β
代入上式得i i n i n i
sin cos sin sin 22
2?--=
φ角及n 2为已知，当求得i 角时，可以得到被测物质的折射率n 1。当被测物质为液体时，用一磨沙面的进光棱镜，使液体放置在进光棱镜和折射棱镜中间，磨沙面主要是产生漫反射，使液层内有各种不同角度的入射光。 三、阿贝折射仪的使用
1. 按下“POWER”电源开关4；聚光照明部件10中照明灯亮，同时显示窗3显示0000。有时显示窗先显示“-”，数秒后显示0000。
2. 打开折射棱镜部件11，移去擦镜纸，这张擦镜纸是仪器不使用时放在两棱镜之间，
防止关上棱镜时，可能留在棱镜上细小硬粒弄坏棱镜工作表面。擦镜纸只需用单层。
3. 检查上、下棱镜表面，用酒精小心清洁其表面。测定每一个样品以后也要仔细吹干两块棱镜表面，因为留在棱镜上少量的原来样品将影响下一个样品的测量准确度。
4. 将被测样品放在下面的折射棱镜的工作表面上。如样品为液体，可用干净滴管吸1～2滴液体样品放在棱镜工作表面上，然后将上面的进光棱镜盖上。
5. 旋紧聚光照明部件的转臂和聚光镜筒使上面的进光棱镜的进光表面得到均匀照明。
6. 通过目镜1观察视场，同时旋转调节手轮9，
使明暗分界线落在交叉线视场中。如果从目镜中看到
视场是暗的，可将调节手轮逆时针旋转。看到视场是
明亮的，则将调节手轮顺时针旋转。明亮区域是在视
场顶部，暗区域在视场底部。在明亮视场情况下可旋
转目镜，调节视度看清晰交叉线。
7. 旋转目镜下方缺口处色散校正手轮2，同时调
节聚光镜位置，使视场中明暗两部分具有良好的反差
和明暗分界线具有最小的色散。
图5—6 目镜视野示意图
8. 旋转调节手轮，使明暗分界线准确对准交叉线
的交点（见图5—6）。
9. 按“READ”读数显示键5，显示窗中0000消失，
显示“-”，数秒后“-”消失，显示被测样品的折射率。
10. 测量样品结束后，清洁棱镜表面，将擦镜纸垫于两棱镜之间。
实验二有机物沸点及折光率的测定 1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。 二、实验原理 沸点当液体加热时，有大量的蒸汽产生，当内部饱和蒸汽压与外界施加给液体表面的总压力（通常为一个大气压力）相等液体开始沸腾，此时的温度为该液体化合物的沸点。不同的化合物由于内部饱和蒸汽压达到一个大气压时的温度不同，因此沸点不同。 蒸馏就是利用了这个特点将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，由于混合物中各组份的沸点不同。因此，在低沸点时蒸汽的组成以低沸点化合物为主，在相对较高沸点时蒸汽的组成以高沸点化合物为主。我们通过冷凝的方法收集不同沸点时的蒸汽，可以将混合物完全分离成单一组分。 蒸馏原理蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，让蒸汽通过冷凝的方法变为液体，通过收集不同沸点下的蒸汽冷凝液，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。 馏头在达到欲收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分 馏份馏头蒸完之后，温度稳定在沸程范围内，这时即流出欲收集之物，即为馏份 馏尾从温度稳定到开始有温度变化所馏出的液体称为馏尾 蒸馏的用途蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一，还可以用来测定物质的沸点和定性地检验物质地纯度。一般来说，在合成完成后，先用简单蒸馏将低沸点的溶剂去除，然后再用其它方法进一步将化合物提纯。 三、药品和仪器 药品：工业乙醇、丙酮 仪器：蒸馏瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒 四、实验装置： 搭装: 从下向上，从左到右 拆卸：正好相反） 温度计的位置：温度计水银球的上限与蒸馏头支管的下限相切。 蒸馏时必须加入沸石2～3粒，用后不许倒入水槽，以免堵塞下水管
实验4.5 二组分溶液沸点-组成图的绘制 一、目的要求 1.掌握阿贝折光仪及超级恒温槽的使用方法 2.掌握沸点-组成图的绘制方法 3.掌握用折光率确定二元液体组成的方法 二、实验原理 二组分完全互溶液体系统蒸馏曲线可分为三类： (1)系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都不大，在T-x图上溶液的沸点总是介于A、B两纯液体的沸点之间，（如图） (2)两组分对拉乌尔定律都产生较大的负偏差，在p-x图上出现最小值时，在T-x图上将出现最高点，（如图） (3)两组分对拉乌尔定律都产生较大的正偏差，在p-x图上出现最大值时，在T-x图上将出现最低点，（如图） 最高点和最低点分别称为最高恒沸点和最低恒沸点，对应的组成称为恒沸组成，其相应的混合物称为恒沸混合物。
系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都不大两组分对拉乌尔定律都产生较大的负偏差 两组分对拉乌尔定律都产生较大的正偏差
本实验是在某恒定压力下则定乙醇—正己烷二组分系统的沸点与组成平衡数据，并绘制该液体混合物的蒸馏曲线，其类型是系统中两组分对拉乌尔定律的偏差都较大的类型。 三、仪器试剂 超级恒温槽、阿贝折光仪、蒸馏瓶、恒流源、精密数字温度计、量筒、移液管、滴管、 环己烷、无水乙醇、丙酮、重蒸馏水、80%、60%、40%、20%环己烷—-乙醇标准混合液； 各种组成的环己烷—乙醇混合液。 四、实验步骤 １.测定沸点与组成的关系：使用折光率仪测量上述混合溶液相应的折光率。以折射率对浓度作图，即可绘制工作曲线。 2. 一定组成环己烷——乙醇混合液沸点及气液两相折射率的测定。按图装好装置后，加入药品，环己烷/乙醇： 26.21ml/0.45ml、25.44ml/1.23ml、23.41ml/3.25ml、 19.46ml/7.21ml、17.15ml/9.52、11.61ml/15.85ml、 6.4ml/20.23ml、1.41ml/25.26ml，加热回流。 3.待温度读数稳定后，将蒸馏瓶稍稍倾斜，使小槽中的冷凝回流蒸气瓶，发福倾倒三次，待小槽收集满后，记下沸点温度，
图3-1蒸气压与温度的关系 实验三 沸点的测定技术 一、实验目的 1、了解测定沸点的意义 2、掌握微量法测定沸点的操作技术 二、预习要求 理解沸点的定义；了解沸点测定的意义；了解乙醇、甘油的物理性质；理解沸点与于蒸汽压的关系；比较沸点测定装置和毛细管法测熔点的装置有何异同。 三、实验原理 气、液两态在大气压力下达到平衡状态 时的温度，叫做沸点。也可以简单理解为液 态化合物受热达到一定的温度时，即由液态 转变为气态时的温度就是该化合物的沸点。 通常所说的沸点，就是指在l01.3kPa （76mmHg ，1mmHg ≈133KPa ）压力下液体 沸腾时的温度。例如水的沸点为100℃，是 指在101.3kPa 压力下水在100℃时沸腾。 液体分子在不停的运动。温度与压强一 定时，在液体的表面存在着变化：液态分子 气化和气态分子液化，所以液体有一定的蒸 气压。实验证明，液体的蒸气压与温度有关， 且随温度的升高而增大。如图3-1所示。当 液体的蒸气压增大至与外界液面的总压力 （通常是大气压）相等时，开始有气泡不断地从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度即为该液体的沸点。显然，液体的沸点与外界压力的大小有关。如果外界压力不同，同一液体的沸点也会发生改变。 与熔点类似，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。测定液体有机化合物的沸点也是鉴定液体有机物纯度的一种常用方法。但是，具有固定沸
图3-2仪器的装配 点的液体有机化合物不一定都是纯净的有机化合物。因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点，如普通酒精是含95.6％乙醇和4.4％水的恒沸混合物，沸点为78.15℃。 沸点的测定，有常量法和微量法两种。样品不多时，通常采用微量法即毛细管法。液体不纯，沸点则降低。常量法（即蒸馏）则用量较大。不管用哪种方法来测定沸点，在测定之前必须设法对液体进行纯化。本实验采用毛细管法测定无水乙醇的沸点。 四、仪器和试剂 铁架台（铁夹）、酒精灯、b 形管、毛细管、玻璃管（φ5mm ，一端封口）、胶头滴管、温度计、橡皮圈、缺口橡皮塞； 无水乙醇（分析纯）、甘油、工业酒精、火柴 五、实验步骤 1、沸点管的准备 取一支干净的直径为4～5毫米、长7～8厘米的玻璃管，用酒精喷灯封闭其一端（方法与熔点毛细管的制备相似，要求封严），作为沸点管的外管待用；取一支直径约为1毫米、长5～6厘米的毛细管，用小火封闭一端，作为沸点管的内管待用。 2、样品的填装 用胶头滴管在外管中滴入欲测定沸点的无水乙 醇样品5～6滴。样品不宜过少，否则有可能在测定出 其沸点前就已经气化完毕。把内管开口向下插入装有 样品的外管的底部，并用橡皮圈将外管固定在温度计 上，使样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合， 如图3-2所示。 3、仪器的装配 把温度计和熔点管固定在一起，如图3-2所示。 一起放入b 形管适当位置，以甘油为浴液，橡皮圈应该在浴液的液面以上，装配成与毛细管法测熔点类似的装置。 4、样品的升温 以每分钟4～5℃的速度加热升温。随着温度的升高，内管内的蒸气压逐渐增大。随着不断加热，液体分子的气化加快，可以看到内管中有小气泡冒出。随着
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称： 新乡医学院化学教研室年月日 实验常压蒸馏及沸点测定
一、实验目的 1．了解沸点测定的原理及意义； 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。 基本原理 液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。 将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，就是指在101.3 kPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70 kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70
学号：21 成绩： 基础物理化学实验报告 实验名称：二组分溶液沸点—组成图 的绘制 应用化学二班级3 组号 实验人姓名：xx 同组人姓名：xx 指导老师：周崇松 实验日期：2013.9 湘南学院化学与生命科学系
一．实验目的 1．测定常压下环己烷－乙醇二元系统的气液平衡数据，绘制沸点－组成相图。 2．掌握双组分沸点的测定方法，通过实验进一步理解分馏原理。 3．掌握阿贝折射仪的使用方法。 二．实验原理 在一定的外压下，纯液体的沸点是恒定的，但对于完全互溶双液系，沸点 不仅与外压有关，而且还与其组成有关，并且在沸点时，平衡的气-液两相组成往往不同。根据相律：F=C-P+2，一个气液共存的二组分体系，其自由度为2，只需再任意确定一个变量，其自由度就减为1，整个体系的存在状态就可以用二维图来描述。本实验中采用在一定压力下，作出体系的温度T 和组分x 的关系图，即T-x 图。 完全互溶体系的T-x 图可分为三类：①液体与Raoult 定律的偏差不大，在T-x 图上，溶液的沸点介于两种纯液体的沸点之间（图1.a ），如苯-甲苯系统；②由于两组分的相互作用，溶液与Raoult 定律有较大的负偏差，在T-x 图上存在最高沸点（图1.c ），如卤化氢-水系统；③ 溶液与Raoult 定律有较大的正偏差，在T-x 图上存在最低沸点（图1.b ），如乙醇-水系统。②和③类溶液，在最高或最低沸点时的气-液两相组成相同，这些点称为恒沸点，此浓度的溶液称为恒沸点混合物，相应的温度称为恒沸温度，相应的组成称为恒沸组成。 本实验所要测绘的环己烷-乙醇体系即属于第二类溶液。对于一个组成恒定的封闭系统，当系统达到气液平衡温度时，气液两相的组成和温度恒定不变，以此便能得到该温度下的平衡气-液两相组成的一对坐标。依次改变系统的组成就能得到一系列的平衡气-液两相组成坐标点，用光滑曲线连接即成相图。 实验所用的沸点仪结构如图2，冷凝管底部的小球用以收集冷凝下来的 气相样品。电热丝直接浸入溶液中加热可避免暴沸现象，温度计外的小玻璃罩有利于降低周围环境可能造成的温度计读数波动。平衡时气-液两相组成的分析用的是折射率法，因为溶液的折射率与其组成有关。若在一定温度下，测得一系列已知浓度溶液的折射率，作出该温度下溶液的折射率-组成工作曲线，就可通过测量同温度下的未知浓度溶液的折射率得到此溶液的浓度。因折射率是温度的函数，测定时必须严格控制阿贝折光仪的测量温度。 t/℃ t/℃ t/℃ A A A B B B x B (a) x B (b) 气 气 气 液 液 液 x B (c)
C7二元体系沸点-组成图测绘 ——实验日期：2014年4月日姓名：马玉仁学号：1120122488 班级：10011202 一、实验目的 （一）在大气压下，测定环己烷-乙醇体系气、液平衡相图（沸点-组成图）。（二）掌握阿贝折光仪的测量原理和使用方法。 二、原理及实验公式 一个完全互溶的二元体系，两个纯液体组分，在所有组成范围内完全互溶。在定压下，完全互溶的二元体系的沸点—组成图可分为三类，如图C7.1所示。 a.溶液的沸点介于两纯组分沸点之间，如苯一甲苯体系； b.溶液有最低恒沸点，如环己烷－乙醇体系； c.溶液有最高恒沸点，如丙酮—氯仿体系。 b、c两类溶液在最高或最低恒沸点时气、液两相组成相同，加热蒸发只能使气相总量增加，气、液相组成及溶液沸点保持不变，此温度称恒沸点，相应组成称恒沸组成。 图C7.1 二元体系T-x图 下面以a为例，简单说明绘制沸点-组成图的原理。加热总组成为x1的溶液，体系的温度上升，达液相线上1点时溶液开始沸腾，组成为x2的气相开始生成，但气相量很少（趋于0），x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热，气相量逐渐增多，沸点继续上升，气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化，当达某温度（如2点），并维持温度不变时，则x3、x4为该温度下液、气两相组成，气相、液相的量之比按杠杆规则确定。从相律f = c - p +2可知，当外压恒定时，在气、液两相共存区域自由度等于1，当温度一定时，则气、液两相的组成也就确定，总组成一定，由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。因此，在一定的实验装置中，全回流的加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相的量与液相的量之比也不变时（达气-液平衡），则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品，分析其组成，得到该温度下，气、液两相平衡时各相的组成。改变溶
实验名称:二元液系相图 学院:XXXXXXXXXX 班级：XXXXXXXXX 姓名（学号）：XXX(XXXXXXXX) 指导教师：XXX 实验时间：XXXXXXXXXXXXXX
二元液系相图 一、实验目的 1.测定环己烷-乙醇系统的沸点组成图（T-X图）。 2.掌握阿贝（Abbe）折光仪的使用方法。 二、实验原理 两种液态物质以任何比例混合都形成均相溶液的系统称这完全 互中溶双液系。在恒定压力下溶液沸点与平衡的气液相组成的关系，可用沸点－组成图(t－x图)表示。 完全互溶双液系的沸点－组成图可分为两三种： 一种为最简单的情况，溶液沸点介于两个纯组分沸点之间，如图6-1所示。纵坐标表示温度，横坐标表示组分B的摩尔分数(x B，y B)。下面一条曲线表示气液平衡时温度(即溶液沸点)与液想组成的关系，称液相线(T－x线)。上面的线表示平衡温度与气相组成的关系,称气相线(T－y线)。若总组成为Z B的系统在压力p及温度t时达到气液两相平衡，其液相组成为x B气相组成为y B(见图6-1)。 另两种类型为具有恒沸点的完全互溶双液系统气液平衡相图，如图6-2所示。其中(a)为具有低恒沸点相图，(b)为具有高恒沸点相图。这两类相图中气相线与液相线在某处相切。相切点对应的温度称为恒沸温度，对应组成的混合物称恒沸混合物。恒沸混合物在恒沸点达气液平衡，平衡的气、液组成相同。同一双液系在不同压力下，恒沸点及恒沸混合物是不同的。
本实验绘制环己烷-乙醇二元液系的T-X图。其方法为将不同组成的溶液于蒸馏仪中进行蒸馏，沸腾平衡后记下温度，依次吸取少量的蒸馏液和蒸出液。分别用阿贝折光计测定其折射率，然后由环己烷-乙醇的折射率-组成标准曲线或其数据表确定相应组成，从而绘制环己烷-乙醇二元液系相图。 三、仪器和试剂 沸点测定仪；取样管；阿贝折光仪。 环己烷（分析纯）；无水乙醇（分析纯）；环己烷摩尔分数分别为0.2、0.4、0.6、0.8的乙醇溶液。 四、实验步骤 1.纯液体折光率的测定 分别测定乙醇和环己烷的折光率。 2.标准曲线的绘制 测定环己烷摩尔分数分别为0.2、0.4、0.6、0.8的乙醇溶液的折光率，绘制标准曲线。 3.测定沸点-组成数据 1)安装沸点测定仪。 2)溶液配制。 粗略配制环己烷质量百分数分别为0.05、0.1、0.2、0.45、0.55、0.6、0.7、0.8、0.9等组成的环己烷-乙醇溶液约50ml。
二元体系沸点-组成图测绘 1 实验目的及要求 1)在大气压下，测定环己烷－乙醇体系气、液平衡相图（沸点-组成图）。 2)掌握阿贝折光仪的测量原理和使用方法。 2 原理 一个完全互溶的二元体系，两个纯液体组分，在所有组成范围内完全互溶。在定压下，完全互溶的二元体系的沸点—组成图可分为三类，如图C7.1所示。 a.溶液的沸点介于两纯组分沸点之间，如苯一甲苯体系； b.溶液有最低恒沸点，如环己烷－乙醇体系； c.溶液有最高恒沸点，如丙酮—氯仿体系。 b、c两类溶液在最高或最低恒沸点时气、液两相组成相同，加热蒸发只能使气相总量增加，气、液 图C7.1 二元体系T-x图 下面以a为例，简单说明绘制沸点-组成图的原理。加热总组成为x1的溶液，体系的温度上升，达液相线上1点时溶液开始沸腾，组成为x2的气相开始生成，但气相量很少（趋于0），x1、x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热，气相量逐渐增多，沸点继续上升，气、液二相组成分别在气相线和液相线上变化，当达某温度（如2点），并维持温度不变时，则x3、x4为该温度下液、气两相组成，气相、液相的量之比按杠杆规则确定。从相律f = c - p +2可知，当外压恒定时，在气、液两相共存区域自由度等于1，当温度一定时，则气、液两相的组成也就确定，总组成一定，由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。因此，在一定的实验装置中，全回流的加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相的量与液相的量之比也不变时（达气-液平衡），则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品，分析其组成，得到该温度下，气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成，得到另一温度下，气、液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成，分别将气相点用线连接即为气相线，将液相点用线连接即为液相线，得到沸点-组成图。 气相、液相的成份分析采用折光率法：先绘出折光率～组成（n～x）的等温线，方法是在定温下测定已知各种组成（x）的折光率(n)，绘出n～x等温线。对于未知组成的样品，取出各相样品后，迅速测出该温度下的折光率(n)，便可以从n～x线查出其相应组成。 3 仪器与试剂 恒温槽 恒沸点仪 折光仪 镜头纸 加热电源 电热丝 导线（带夹子） 橡皮塞 温度计（0.1，50～100℃）放大镜 量筒（30ml）洗耳球 吸管 环己烷(A.R.)无水乙醇(A.R.)
实验四环己烷-乙醇双液系相图 一．实验目的 1．绘制在p下环已烷-乙醇双液系的气----液平衡图，了解相图和相率的基本概念。 2．掌握测定双组分液系的沸点的方法，找出恒沸点混合物的组成和最低恒沸点。 3．掌握用折光率确定二元液体组成的方法。 4．掌握阿贝折射仪的测量原理及使用方法。 二．实验原理 液体的沸点是指液体的饱和蒸汽压和外压相等时的温度。在一定外压下，纯液体的沸点有确定的值。但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还与双液系的组成有关。 常温下，两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系称为完全互溶双液系。在恒定压力下，表示溶液沸点与组成关系的相图称为沸点—组成图，即为T－x相图。完全互溶双液系的T－x图可分为三类： （1）理想双液系，溶液沸点介于两纯物质沸点之间如图（a）； （2）各组分对拉乌尔定律发生正偏差，溶液具有最低恒沸点(图中最低点)如图（b）； （3）各组分对拉乌尔定律发生负偏差，溶液具有最高恒沸点(图中最高点)如图（c）；
绘制双液系的T-x图时，需要同时测定气液平衡时溶液的沸点及气相组成、液相组成数据。例如图（a）中，与沸点t 1 对应的气相组成 是气相线上g 1点对应的，液相组成是液相线上lgBx 1 点对应的。实验测 定整个浓度范围内不同组成溶液的气液相平衡组成和沸点后，即可绘出T-x图。 本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的T-x图。其方法是用Abbe折射仪测定不同组分的体系在沸点时气液两相的折光率。在折光率－组成图（标准曲线）找出未知浓度溶液的折光率，就可从曲线上查出相对应的组成 三．仪器试剂 沸点仪1套；超级恒温水浴1台；阿贝折光仪1台；移液管2支；滴管2支 环己烷(A.R.)；无水乙醇(A.R.) 沸点仪
实验三蒸馏及沸点的测定 一．实验目的： （1）了解测定沸点和蒸馏的意义； （2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法； （3）掌握微量法测定沸点的原理和方法； 二．实验重点和难点： （1）蒸馏和沸点的意义； （2）微量法和常量法测定沸点的原理和方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：温度计沸点管毛细管Thiele管（即b形管） 酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管 接液管锥形瓶沸石 主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，b.p78.5）乙酸（化学级，b.p117.9） 酒精（工业级，b.p78.2） 四．实验装置图： 微量法沸点测定管
五．实验原理： 1．定义： 液体受热时，其蒸气压升高。当蒸气压达到与外界压力相等时，液体沸腾。此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。 2．测定沸点的原理： 所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。 利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差300C）的液态混合物分开。 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。1. 纯净的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点。沸点是液体有机化合物的物理常数之一，因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差30℃）的液体混合物分开。液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶，这样可以达到分离提纯的目的。 将一支毛细管一端封口，一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。在最初受热时，毛细管的空气受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。此时停止加热，毛细管的蒸气压会降低、气泡减少。当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管的瞬间，此刻毛细管的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。 六．实验內容: 1．微量法： （1）装样：将待测样品装入沸点管中，使液柱高约1cm。将一端封闭的毛细管开口向下插入液体中（如图1所示）。把沸点管用橡皮圈系于温度计上，插入盛有硫酸(或液体石蜡)的Thiele管中，勿使橡皮圈触到硫酸。放入浴中加热。 （2）加热：按熔点测定方法一样加热。加热时，由于气体膨胀，內管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢。 （3）记录数据：当气泡恰要停止逸出而液体将要缩入毛细管的瞬间，表示毛细管內的蒸气
二组分溶液沸点一组成图的绘制 一内容提要 本实验采用回流冷凝法测定不同浓度的环己烷-乙醇溶液的沸点和气液两相的平衡浓度，绘制沸点—组成图，并从图上确定体系的最低恒沸物及其相应的组成。 二目的要求 1.掌握沸点一组成图的绘制方法。 2.掌握阿贝折光仪及超级恒温槽的使用方法。 三实验关键 1．在测定工作曲线步骤中，配制液体时要求使用移液管准确移液，从而保证绘制工作曲线的准确性。每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致，即以气泡“连续”、“均匀”冒出为好，不要过于激烈也不要过于缓慢。 2.由于液体的折射率受温度影响很大，折射仪采和用温槽恒温，恒温水在回路中要保持循环畅通。用阿贝折光仪测液体折射率时，用滴管滴数滴液体于棱镜上，待整个镜面浸润后再进行观察。 3.蒸馏瓶中电热丝一定要被溶液浸没后方能通电加热，否则电热丝易烧断或燃烧着火。四预备知识 1．杠杆原则．当组成以物质的量分数(x)表示时，两相的物质的量反比于系统点的两个相点线段的长度。 2．在恒定压力下，实验测定一系列不同组成液体的沸腾温度及平衡时气液两相的组成，即可绘出该压力下的温度-组成图。最大正偏差系统的温度-组成图上出现最低点，在此点气相线和液相线相切，由于对应于此点组成的液相在指定压力下沸腾时产生气相与液相组成相同，故沸腾时温度恒定，且这一温度又是液态混合物的最低温度，故称之为最低恒沸点，与此类似，最大负偏差系统的温度—组成图上出现最高点，即为最高恒沸点。恒沸混合的组成取决于压力，压力一定，恒沸混合物的组成一定；压力改变，恒沸混合物的组成改变，甚至恒沸点可以消失，这证明恒沸混合物不是一种化合物。 五实验原理 在恒压下完全互溶的二组分溶液体系的沸点一组成图可分三类： 1.理想的二组分溶液，其沸点介于两组分沸点之间，如苯-甲醇体系。 2.对拉乌尔定律发生负偏差的溶液，其溶液有最高恒沸点，如丙酮—氯仿、硝酸—水体系。 3．对拉乌尔定律发生正偏差的溶液，其溶液有最低恒沸点，如苯—乙醇、乙醇—水体系。 了解二组分溶液的沸点—组成图，对两组分的分离——精馏有指导意义。 本实验采用回流冷凝法测定不同浓度的环已烷——乙醇溶液的沸点和气、液两相的组成，从而绘制T-x图。 它们表明了沸点和气、液两相组成的关系，当体系总组成x的溶液开始沸腾时，气相组成为y，继续蒸馏，则气相量增加，液相量相应减少(体系总量不变)，溶液温度上升，由于回流的作用，控制了两相的量为一定，其沸点也为一定，此时气相组成为y′，与其平衡的液相组成为x′，系统的平衡沸点为t 沸，此时气液两相的量服从杠杆原理。 压力一定时，对两相共存区进行相律分析：组分K=2，相数 =2，所以自由度F=K+1-=2+1-2=1，就是说，若系统温度一定，气、液两相成分就已确定，当总量一定时由杠杆原理可知，两相的量也一定：反过来，在一定实验装置中，利用回流的方法，控制气液两相的相对量一定，使系统的温度一定，则气、液组成一定。 用精密温度计可以测出平衡温度(即沸点)，取出该温度下的气液两相样品，用折射率测定可以求出其组成。因为折射率与组成有一一对应的函数关系。这可以通过测定一系列已知组成的样品的折射率，绘出工作曲线即折射率-组成图表示出来。这样，只要测定出未知样品的折射率就可以从图上找到未知样品的组成。 折射率是用阿贝折光仪测得，仪器的原理、构造及使用方法见附录“阿贝折光仪”。 本实验的工作就是测出溶液的沸点和气液相的折射率。
实验二蒸馏及沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五.实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。
放入1～2粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶 中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴t 1 和最后一 滴时的读数t 2 。若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。测量所收集馏分的体积v，并计算回收率。蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 六、实验记录 （须严格按标准格式记录） 七、实验结果 乙醇的沸程为：t 1～t 2 ℃，计算回收率。 八、思考题 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？ 2.在蒸馏过程中，加热功率不能太大又不能太小，为什么？ 注意：本次实验回收乙醇。
蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1．了解测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。 2．掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥形瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。 3．掌握正确进行蒸馏操作和微量法测定沸点的要领和方法。 4．掌握水浴加热操作技术。 二、 实验原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。 实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点，通常所说的沸点是在0.1Mpa （即760mmHg ）压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即指大气压为760mmHg 时，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95℃/85.3kPa 。 在常压下蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1Mpa ，但由于偏差一般都900800 700600500400300 200100温度/蒸气压/mmHg*O C 温度与蒸气压关系图 * 1mmHg=133Pa
很小，因此可以忽略不计。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 三、课堂内容 通过提问检查学生预习情况，提问内容如下： 1．测沸点有何意义？ 2．什么是沸点？纯液态有机化合物的沸程是多少？ 3．什么是蒸馏？蒸馏的意义？ 4．什么是爆沸？如何防止爆沸？ 5．沸石为什么能防止爆沸? 6．蒸馏的用途？ 7．何时用常量法测沸点何时用微量法测沸点？ 8．测折光率的意义？ 9．测折光率的原理？ 10．有机实验室常用的热源？加热的方式有几种？ 11．热浴的方式有几种？ 12．安装、拆卸仪器装置的顺序是什么？
实验报告纸 x乙醇0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 折射率n 1.4232 1.4147 1.4085 1.402 1.3952 1.3882 x乙醇0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 折射率n 1.3882 1.3850 1.3791 1.3700 1.3624 1.3585 表4-1 实验数据记录表 室温：23.8℃气压：汞柱759.4mm=103278.4Pa 在20ml乙醇中加入环己烷 气相液相沸点（℃） 折射率n x乙醇折射率n x乙醇T沸点ΔT T正常 0.5 1.3606 0.9558 1.3600 0.9640 76.89 -0.1482 76.74 1 1.3750 0.7308 1.3619 0.9358 74.89 -0.1444 74.75 2 1.3860 0.5574 1.3660 0.8779 71.16 -0.1372 71.02 3 1.3927 0.4538 1.3711 0.7919 68.05 -0.1312 67.92 4 1.3940 0.4347 1.3770 0.6964 66.29 -0.1278 66.16 5 1.3940 0.4317 1.3830 0.6009 65.33 -0.1259 65.20 注：乙醇的沸点77.83℃ 表4-2 实验数据记录表 室温：23.8℃气压：汞柱759.4mm=103278.4Pa 在20ml环己烷中加入乙醇 气相液相沸点（℃） 折射率n x乙醇折射率n x乙醇T沸点ΔT T正常 0.5 1.4092 0.1956 1.4209 0.0125 71.61 -0.1380 71.47 1 1.4038 0.2801 1.4174 0.0673 65.83 -0.1269 65.70 2 1.4020 0.308 3 1.4099 0.1847 64.67 -0.1246 64.55 3 1.4011 0.322 4 1.4036 0.2833 64.59 -0.124 5 64.47 4 1.3996 0.3459 1.3956 0.408 5 64.65 -0.124 6 64.53 5 1.3982 0.3678 1.3888 0.5149 64.88 -0.1251 64.75 注：环己烷的沸点80.25℃ΔT=T沸（101325-P）/(101325*10)；T正常=T沸+ΔT
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目：蒸馏及沸点的测定技术课程：学号： 一、实验目的 1．了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义。 2．掌握蒸馏和沸点测定的操作技术。 二、实验原理 液体分子由于运动有从液面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速率与分子由蒸气中回到液体中的速率相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 将液体加热，它的蒸气压就随着温度的升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。这时的温度称为液体的沸点。纯的有机化合物在一定压力下均有恒定的沸点，且沸程很小，一般不超过1～2 ℃。所以测定沸点是鉴别有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法两种。 将液体物质加热到沸腾，使其变成蒸气，然后将蒸气冷凝为液体的过程称为蒸馏。蒸馏是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法，通过蒸馏可以把易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物中各组分的沸点要相差30 ℃以上，才能取得较好的分离效果。而要彻底分离，混合物中各组分的沸点要相差110 ℃以上。蒸馏也是测定液体有机化合物沸点的一种方法。 三、仪器和药品 仪器：圆底烧瓶（100 mL、50 mL）、蒸馏头、温度计（100 ℃）、温度计套管、冷凝管、接液管、50 mL量筒、长颈漏斗、铁架台、铁圈、铁夹、橡皮管、石棉网、酒精灯、提勒管、玻璃管（内径为4～5 mm）、毛细管。沸石、橡皮圈。 药品：95%医用酒精、苯（分析纯）、液体石蜡。 四、内容及步骤 （一）蒸馏和常量法测定沸点 常量法测定沸点即蒸馏法测定沸点， 所用的仪器装置与蒸馏完全一样。 1．实验装置蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、 冷凝管和接收器三部分组成，见图。 （1）蒸馏烧瓶待蒸馏液在瓶内受热 汽化，蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏瓶的选用 与待蒸馏液的体积有关，通常装入液体的体积 应为蒸馏烧瓶容积的1/3～2/3。 蒸馏装置
二元体系沸点--组成图测绘 1 实验目的及要求 （1）在大气压下，测定环己烷-乙醇体系气、液平衡相图（沸点-组成图）。 （2）掌握阿贝折光仪的测量原理和使用方法。 2 原理 一个完全互溶的二元体系，两个纯液体组分，在所有组成范围内完全互溶。在定压下，完全互溶的二元体系的沸点组成图可以分为三类 （a）溶液的沸点介于两纯组分之间； （b）溶液由最低恒沸点； （c）溶液由最高恒沸点。
（b）（c）两类溶液在最高候着最低恒沸点时气、液两相组成相同，加热蒸发只能使气相总量增加，气、液相组成及溶液沸点保持不变，此温度称为恒沸点，相应组成称为恒沸组成。 绘制沸点组成图的原理：加热总组成为x1的溶液，体系的温度上升，达到液相线上的1点时溶液开始沸腾，组成为x2的气相开始生成，但是气相量很少，x1x2二点代表达到平衡时液、气两相组成。继续加热，气相量逐渐增加，沸点继续上升，气、液二相组成分别在气相线与液相线上变化，当达到某温度时并维持温度不变时，则x3x4为该温度下液、气两相组成，气相、液相的量按照杠杆原理确定。从相律f=c-p+2得：当外压恒定时，在气、液两相共存区域自由度为1；当温度一定是，则，气、液两相的组成也就确定，总组成一定，由杠杆规则可知两相的量之比也确定。因此，在一定的实验装置中，全回流的加热溶液，在总组成、总量不变时，当气相量与液相量之比也不变时，则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相的样品，分析其组成，得到该温度下气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成，得到另一温度下，气、液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成，分别将气相点用
实验一有机化合物熔点和沸点的测定 一、有机化合物熔点的测定： （一）实验目的 1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。 2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。 物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。 测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。 （二）熔点测定原理 什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。称为熔程或熔距。） 测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。 全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。记录温度t2 。 熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。t1~t2为熔程。纯净物一般不超过0.5~10C 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。 （三）熔点测定方法： 1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P104 2）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P105 3）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P102 4）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。（四）实验仪器及药品 毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用） （1）实验仪器：b形熔点测定管、玻璃管（30—40cm）、温度计、酒精灯、表 面皿、毛细熔点管、指形管（沸点管） （2）药品：苯甲酸、尿素、苯甲酸加尿素混合物、酒精、 测定物导热液为甘油——测定完毕需回收，请倒回原瓶中 测定熔点装置图： （五）实验步骤及实验关键 1．样品填装——将0.1~0.2克待测样品粉末（干燥、研碎迅速）放在干净的 表面皿上聚成小堆，将毛细管开口垂直插入此小堆内将样品 挤入毛细管中，在桌面上踮几下，再在玻璃管中自由落下十 次左右，使样品填装结实、均匀、紧密，高度2~3mm为宜。 （因测定时到了初熔时样品塌落下来，如果中间有空隙，会
实验一有机实验入门及蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1.熟悉有机化学实验室的注意事项和安全知识以及有机化学实验的基本要求； 2. 掌握实验报告及实验记录的规范书写； 3.了解测定沸点的意义。 4. 掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 第一部分实验入门 一.有机化学实验室的注意事项（强调纪律） 1、不能迟到、随便请假。请病假要有医院、班主任批条。 2、进入实验室要穿实验服，不得穿拖鞋，不得将食品和饮料带入实验室； 3、实验时要求思想集中、认真仔细，按照操作规程和老师所讲要求进行实验。合理安排好自己的时间，在规定课时内结束实验。 4、实验时要保持室内安静，相互交流要小声，不得随意喧闹、走动，不能擅自离开实验室。 5、实验时不能乱丢杂物、废纸。保持实验室的整洁。每次由班长安排几名学生做值日，负责桌面、地面、水槽的清洁工作，并负责检查水、电、门窗是否关好。 6、爱护公物，配备的仪器要自己管好（两人一套），仪器损坏要报告老师，做登记后补上（按价赔偿）。 7、公用仪器、药品用完后要立即归还原处。不得随意乱丢，损坏按价赔偿。 8、在实验前不要洗仪器。实验完后务必洗净仪器并倒置，保证下周做实验时仪器干净、干燥。清洗好仪器后交给老师清点、签名。 二、实验室的安全事故的预防与处理（强调安全） 有机化学实验的安全操作、以及事故的预防与处理尤为重要，一定要在预先有相当的重视与认识。下列事项应予以切实执行。 1、实验开始前，应先将实验室通风扇打开。 2、实验操作时，应检查仪器是否完整无损、实验装置（如回流、蒸馏装置）是否装置正确、稳妥、各仪器接口间有否漏气。需要水冷凝的装置，点火前应将冷凝水接通，否则有机溶剂泄露或大量蒸汽不及冷凝而逸出，易造成火灾。在作常压操作时，整套装置要保证与大气相通，否则装置密闭易致爆炸。