重铬酸钾氧化—还原容量法
测定海洋沉积物中有机碳的方法确认报告
1.目的
通过重铬酸钾氧化—还原容量法来测定海洋沉积物中有机碳的检出限、精密度、准确度的分析，判断本实验室的检测方法是否合格。
2.职责
2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、准确度的计算方法。
2.2技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。
3.适用范围及方法标准依据
本法适用于沉积物中有机碳含量（质量分数）低于15%的样品的测定。
本方法为仲裁方法。
4.方法原理
在浓硫酸介质中，加入一定量的标准重铬酸钾，在加热条件下将样品中有机碳氧化成二氧化碳。剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液回滴，按重铬酸钾的消耗量，计算样品中有机碳的含量。
5.仪器与试剂
5.1 仪器
5.1.1硬质玻璃试管：18mm×160mm；
5.1.2油浴锅：内盛液体石蜡或植物油；
5.1.3铁丝笼：插试管用，能浸入油浴锅中；
5.1.4一般实验常备仪器和设备。
5.2试剂
5.2.1重铬酸钾-硫酸标准溶液（0.400mol/L）：称取19.615g重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯研细并在120℃烘干4h，保存于干燥器中）于1L烧杯中，加入250ml水，微热溶解，冷后，在不断搅拌和冷却下，沿杯壁缓缓地注入500ml硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml,优级纯），冷却后全量转入1000ml量瓶中加水至标线，均匀。
5.2.2 硫酸亚铁标准溶液（0.2mol/L）：称取56g硫酸亚铁（Fe2SO4·7H2O）或80g 硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4〃FeSO4〃6H2O]，溶于500ml水中，在不断搅拌下，沿杯壁缓缓地注入20ml硫酸（H2SO4，ρ=1.84 g/ml）,冷却后，用水稀至1L转入棕色试剂瓶中，待标定。
标定：各量取10.00ml重铬酸钾-硫酸标准溶液于6个250ml锥形瓶中，加水70ml，加入5ml磷酸溶液，用硫酸亚铁标准溶液滴定至黄色大部分退去，加入2～3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续滴至溶液由紫色突变到绿色即为终点。
计算硫酸亚铁标准溶液的浓度。
C (FeSO4)= C1×V1∕V
式中：
C (FeSO4)—硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
C1—重铬酸钾-硫酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1—重铬酸钾-硫酸标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；
V —硫酸亚铁标准溶液的平均体积，单位为毫升（ml）；
5.2.3 苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（10g/L）：
称取0.5g苯基代邻氨基苯甲酸（C6H5NHC6H4COOH）溶于50ml碳酸钠溶液中（NaCO3，2g/L）。
5.2.4 硫酸银（AgSO4）。
5.2.5 磷酸溶液（1+1）：1体积磷酸（H3PO4，ρ=1.69g/L）缓慢倒入1体积的水中，混匀。
6．操作步骤
6.1 称取0.1g～0.5g（±0.0001g）风干的样品于试管中，加0.1g硫酸银，10.00ml 重铬酸钾-硫酸标准溶液，在加入1ml～3ml上述溶液时，应将样品摇散，勿使结块。在试管口放一小漏斗，以防止加热时溶液溅出。
6.2将一批试管插入铁丝笼中（内有空白样二个经500℃左右焙烧2h后，磨细至80目的沉积物样品），将铁丝笼置于185℃～190℃油浴锅中，于（175±5）℃加热，待试管内溶物沸腾5min后，取出铁丝笼，将试管外壁的油液擦净。
6.3将试管内的溶液及残渣倒入250ml烧杯中，将冲洗小漏斗及试管的水洗液并入烧杯中（控制总体积为60ml～70ml）。加入5ml磷酸溶液用硫酸亚铁标准溶液滴定至黄色大部分退去，加入2～3滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续滴至溶液由紫色突变到绿色即为终点。
6.4计算
按下式计算沉积物样品中有机碳的含量。
W OC =c×（V1-V2）×0.0030/M×（1-W H2O）×100
式中：
W OC—沉积物干样有机碳的含量（质量分数，%）；
c—硫酸亚铁标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1—滴定空白样品时，硫酸亚铁标准溶液的用量，单位为毫升（ml）；
V2—滴定样品时，硫酸亚铁标准溶液的用量，单位为毫升（mL）；
M—样品的称取量，单位为克（g）；
W H2O—风干样品的含水量（质量分数，%）；
7.方法验证实验
7.1标定：
7.2方法检出限：测定7个空白浓度,根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则HJ 168-2010》附录A.1.1规定，样品测定值与零浓度样品的测定值有显著差异时即：MDL=3.143×δ。最低检出限统计表如下：
7.3精密度——通过测7次同一个样品，求相对标准偏差。实验结果见如下表：
8.评价与结论
8.1评价：
本实验室测出检出限1.21%，未对检出限做出要求，符合要求。
本实验室测得精密度（相对标准偏差）为1.3%，重复性结果良好，符合要求。本实验所用的仪器都经过校准合格才使用，人员是通过培训合格后持证上岗，所使用的物资和实验室用水都验收合格后才投入使用。
8.2结论：
通过对上述指标的测试，所得结果均符合方法要求，我们认为该项目在技术方面、仪器和人员配备上是可行的，所以对此方法予以确认。
分析：审核：
海洋沉积物分析的主要方法概述
地质分析测试工作是地质科学研究和地质调查工作的重要技术手段之一。其产生的数据是地质科学研究、矿产资源及地质环境评价的重要基础，是发展地质勘查事业和地质科学研究工作的重要技术支撑。现代地球科学研究领域地不断拓展对地质分析测试技术的需要日益增强，迫切要求地质分析测试技术不断地创新和发展，以适应现代地球科学研究日益增长的需求。 海洋地质样品的分析测试是海洋地质工作的重要组成部分，无论是资源勘查还是环境评价均离不开相关样品的分析测试。选择准确可靠的分析方法是保证分析测试质量的关键，也是进行质量监控的重要手段之一。 1.电子探针分析（EMPA） 电子探针（EPMA），全名为电子探针X射线显微分析仪，又名微区X射线谱分析仪可对试样进行微小区域成分分析。电子探针的大批量是利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针，激发试样中某一微小区域，使其发出特征X射线，测定该X射线的波长和强度，即可对该微区的元素作定性或定量分析。 电子探针仪是X射线光谱学与电子光学技术相结合而产生的，1958年法国首先制造出商品仪器。从Castaing奠定电子探针分析技术的仪器、原理、实验和定量计算的基础以来，电子探针分析(EPMA)作为一种微束、微区分析技术在50~60年代蓬勃发展，至70年代中期已比较成熟；近年来，由于计算机、网络技术的迅猛发展，相关应用软件的开发与使用的加快，使得装备有高精度的波谱仪的新一代电子探针仪具有数字化特征、人工智能和自动化的分析程序、网络功能以及高分辨率图象的采集、分析及处理能力。 EPMA技术具有高空间分辨率(约1μm)、简便快速、精度高、分析元素范围广(4Be～92U)、不破坏样品等特点，使其很快就在地学等研究领域得到应用。电子探针分析(EPMA)主要用于矿物的主要元素分析，但也可用于熔融岩石(玻璃)样品的主要元素分析，但不用来分析微量元素。它的主要优点是具有优良的空间分辨率，可以用电子束直径为1—2um进行分析。这意味着可以分析极其小的样品面积。岩石样品的常规分析局限于天然的和合成的玻璃样品。在这种应用中，常用非聚焦的电子束，以减小玻璃非均匀性问题。硅酸盐玻璃的电子探针分析在实验岩石学中具有特殊的重要性，但是很少利用电子探针进行岩石粉末的熔融片的主要元素分析。下面简要介绍电子探针在系列矿物研究和蚀变矿物带研究中的
中华人民共和国海洋沉积物质量 GB 18668－2002 （国家质量监督检验检疫总局2002 年3月1日发布，自2002 年10 月1日起实施） 前言本标准的全部技术内容为强制性。为贯彻执行《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国海洋环境保护法》，防止和控制海洋沉积物污染，保护海洋生物资源和其他海洋 资源，有利于海洋资源的可持续利用，维护海洋生态平衡，保障人体健康，特制定本标准。 本标准由国家海洋局提出并负责解释。本标准由国家海洋标准计量中心归口。本标准 起草单位：国家海洋局国家海洋环境监测中心。本标准主要起草人：马德毅、汤烈风、 王菊英、阎启仑、马永安、关道明、王洪源。 1 范围本标准规定了海域各类使用功能的沉积物质量 要求。本标准适用于中华人民共和国管辖的海域。 2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新 版本的可能性。 GB17378.5－1998 海洋监测规范第5部分：沉积物分析 GB17378.7－1998 海洋监测规范第7部分：近海污染生态调查和生物监测 GBJ48－1983 医院污水排放标准 3 海洋沉积物质量分类与指标 3.1 海洋沉积物质量分类按照海域的不同使用功能和环境保护的目标，海 洋沉积物质量分为三类。 第一类适用于海洋渔业水域，海洋自然保护区，珍稀与濒危生物自然保护区，海水养殖区，海水浴场，人体直接接触沉积物的海上运动或娱乐区，与人类食用直接有关的工业用水区。第二类适用于一般工业用水区、滨海风景旅游区。 第三类适用于海洋港口水域，特殊用途的海洋开发作业区。 3.2 海洋沉积物质量分类指标各类 沉积物质量标准列于表1。 4 海洋沉积物质量监测 4.1 海洋沉积物样品的采集、预处理、制备及保存按G B 17378.5 的有关规定执行。 4.2 本标准各项目的测定，按表2的分析方法进行。除大肠菌群及粪大肠菌群的测定方法所引用的标准为G B17378.7，病原体的测定方法所引用的标准为G BJ 48，其余项目的测定方法均引用G B 17378.5 标准，各项目的引用标准见表2。
海水和海洋沉积物中总N 的测定 Ξ 王正方 扈传昱 吕海燕 (国家海洋局第二海洋研究所,杭州,310012) 摘 要 系统介绍海水和海洋沉积物中总氮的测定方法。作者选用过硫酸钾为氧化剂将有关形式的氮转化成硝酸盐,将其还原成亚硝酸盐,连同原有的亚硝酸盐一起测定,获得海水和海洋沉积物中总氮。该方法操作简单安全,精密度为4.7%,回收率为95%～104%,适于船上操作。关键词 海水;海洋沉积物;总氮;分析方法中图法分类号 P734 海水中最重要的无机氮有氨氮,亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。除无机氮外还有多种溶解的和 颗粒态的有机氮化物。通过对氮化物含量的测定可以了解水域被污染状况[2],肥源情况以及有机物的分解趋势。以前的研究均以无机氮的测定见多[1,3,4],而对于海水和海洋沉积物中总氮测定的研究却不是十分系统。本文详细介绍了海水和沉积物中总氮的测定方法,此法操作简单安全,精密度高,适于船上操作。已作为第二次全国海洋污染基线调查的推荐方法。 1 材料与方法 1.1仪器 (1)反应瓶:50m L 有聚丙烯或聚四氟乙烯螺旋盖的玻璃瓶 (2)普通厨用压力锅(3)50m L 容量瓶若干(4)振荡器1.2试剂及配制 (1)无氨蒸馏水或纯水。 (2)NaCl 溶液:31gNaCl (优级纯)溶于1000m L 无氨蒸馏水中。 (3)0.12m ol/L NaOH 溶液:4.8g 分析纯NaOH 溶于1L 无氨蒸馏水中,煮沸10min 后冷却稀 释至原体积。 (4)K 2S 2O 8氧化剂:称取10g 重结晶的K 2S 2O 8溶于1L0.12m ol/L 的NaOH 溶液中,保存于具塞棕色试剂瓶中。置于冰箱可至少稳定7d 。 K 2S 2O 8的提纯:在70～80℃的温度下溶解20gK 2S 2O 8于100m L 重蒸馏水中,将溶液冷却至接近零摄氏度,过滤。由于K 2S 2O 8在零度时的溶解度仅为1.75g/100m L ,因此试剂的损失很 增刊 1999年10月 青岛海洋大学学报 JOURNA L OF OCE AN UNIVERSITY OF QING DAO Supplement Oct.1999 Ξ收稿日期:1999204208;修订日期:1999207212 王正方,男,1941年出生,研究员。
沉积物样品的采集和沉积物中硫化物的测定 1 沉积物样品 1.1 样品采集 1.1.1 表层样品的采集 1.1.1.1 采样器类型及其选择 用自身重量或杠杆作用设计的抓斗式工或其他类型的沉积物采样器,其设计特点各异,包括弹簧制动、重力或齿板锁合方式。这些要随深入泥层的形状而不同,以及随所取样品的规模和面积不同,各自不一。采样器的选择主要考虑以下几方面: －－贯穿泥层的深度; －－齿板锁合的角度; －－锁合效率(避免障碍的能力); －－引起波浪“振荡”和造成样品的流失或者在泥水界面上洗掉样品组成或生物体的程度; －－在急流中样品的稳定性。在选择沉积物采样器时,对生境、水流情况、采样面积以及采样船只设备均应统筹考虑。 常用的抓斗式采泥器与地面挖土设备很相似.它们是通过水文绞车将其沉降到选定的采样点上.通常采集较大量的混合样品能够比较准确地代表所选定的采样地点情况. 1.1.1.2 表层样品采集操作 1.1.1. 2.1 将绞车的钢丝绳与采泥器连结,检查是否牢固,同时,测采样点水深; 1.1.1. 2.2 慢速开动绞车将采泥器放入水中。稳定后,常速下放至离海底一定距离3～5m,再全速降至海底,此时应将钢丝绳适当放长,浪大流急时更应如此; 1.1.1. 2.3 慢速提升采泥器离底后,快速提至水面,再行慢速,当采泥器高过船舷时,停车,将其轻轻降至接样板上; 1.1.1. 2.4 打开采泥器上部耳盖,轻轻倾斜采泥器,使上部积水缓缓流出。若因采泥器在提升过程中受海水冲刷,致使样品流失过多或因沉积物太软、采泥器下降过猛,沉积物从耳盖中冒出,均应重采; 1.1.1. 2.5 样品处理完毕,弃出采泥器中的残留沉积物,冲洗干净,待用。 1.2.2 柱状样的采集 柱状采样器可以采集垂直断面沉积物样品。如果采集到的样品本身不具有机械强度,那么从采泥器上取下样器时应小心保持泥样纵向的完整性。 柱状样的采集操作。 1.2.2.2 首先要检查柱状采样器各部件是否安全牢固; 1.2.2.2 先作表层采样,了解沉积物性质,若为砂砾沉积物,就不作重力取样; 1.2.2.3 确定作重力采样后,慢速开动绞车,将采泥器慢慢放入水中待取样管在水中稳定后,常速下至离海3～5m处,再全速降至海底,立即停车; 1.1. 2.4 慢速提升采样器,离底后快速提至水面,再行慢速。停车后,用铁勾勾住管身,转入舷内,
海洋沉积物的采集及硫化物的测定
沉积物样品的采集和沉积物中硫化物的测定 1 沉积物样品 1.1 样品采集 1.1.1 表层样品的采集 1.1.1.1 采样器类型及其选择 用自身重量或杠杆作用设计的抓斗式工或其他类型的沉积物采样器,其设计特点各异,包括弹簧制动、重力或齿板锁合方式。这些要随深入泥层的形状而不同,以及随所取样品的规模和面积不同,各自不一。采样器的选择主要考虑以下几方面: －－贯穿泥层的深度; －－齿板锁合的角度; －－锁合效率(避免障碍的能力); －－引起波浪“振荡”和造成样品的流失或者在泥水界面上洗掉样品组成或生物体的程度; －－在急流中样品的稳定性。在选择沉积物采样器时,对生境、水流情况、采样面积以及采样船只设备均应统筹考虑。 常用的抓斗式采泥器与地面挖土设备很相似.它们是通过水文绞车将其沉降到选定的采样点上.通常采集较大量的混合样品能够比较准确地代表所选定的采样地点情况. 1.1.1.2 表层样品采集操作 1.1.1. 2.1 将绞车的钢丝绳与采泥器连结,检查是否牢固,同时,测采样点水深; 1.1.1. 2.2 慢速开动绞车将采泥器放入水中。稳定后,常速下放至离海底一定距离3～5m,再全速降至海底,此时应将钢丝绳适当放长,浪大流急时更应如此; 1.1.1. 2.3 慢速提升采泥器离底后,快速提至水面,再行慢速,当采泥器高过船舷时,停车,将其轻轻降至接样板上; 1.1.1. 2.4 打开采泥器上部耳盖,轻轻倾斜采泥器,使上部积水缓缓流出。若因采泥器在提升过程中受海水冲刷,致使样品流失过多或因沉积物太
软、采泥器下降过猛,沉积物从耳盖中冒出,均应重采; 1.1.1. 2.5 样品处理完毕,弃出采泥器中的残留沉积物,冲洗干净,待用。 1.2.2 柱状样的采集 柱状采样器可以采集垂直断面沉积物样品。如果采集到的样品本身不具有机械强度,那么从采泥器上取下样器时应小心保持泥样纵向的完整性。 柱状样的采集操作。 1.2.2.2 首先要检查柱状采样器各部件是否安全牢固; 1.2.2.2 先作表层采样,了解沉积物性质,若为砂砾沉积物,就不作重力取样; 1.2.2.3 确定作重力采样后,慢速开动绞车,将采泥器慢慢放入水中待取样管在水中稳定后,常速下至离海3～5m 处,再全速降至海底,立即停车; 1.1.2.4 慢速提升采样器,离底后快速提至水面,再行慢速。停车后,用铁勾勾住管身,转入舷内,平卧于甲板上; 1.1. 2.5 小心将取样管上部积水倒出,丈量取样管打入深度。再用通条将样柱缓缓挤出,顺序放在接样板上进行处理和描述。若样柱长度不足或样管斜插入海底,均应重采。 沉积物中硫化物的测定方法 1.3 样品保存与运输 1. 3.１ 样品保存 样品每隔3㎝分层，装在50ml 离心管中，现场加醋酸锌溶液进行固定，冷藏保存运回实验室。 2沉积物中硫化物的测定方法 硫化物是电正性较强的金属或非金属与硫形成的化合物，分为酸式盐( HS －，氢硫化物) 、正盐( S 2－) 和多硫化物（S n 2－ )3 类。土和沉积物中的硫分为有机硫和无机硫两类。土壤中硫化物可与镉、铅、砷等亲硫元素生成难溶性重金属硫化物，加重土壤重金属污染。同时也易被有机质分解，生成H 2S,
Advances in Microbiology 微生物前沿, 2015, 4, 27-35 Published Online June 2015 in Hans. https://www.doczj.com/doc/457237263.html,/journal/amb https://www.doczj.com/doc/457237263.html,/10.12677/amb.2015.42005 Advances in Marine Sediments of the Total DNA Extraction Method Xinqiang Zhao, Xiaopeng Yu, Mingai Zhang, Cuifang Yu, Fansheng Cheng* College of Food Science and Engineering, Qingdao Agricultural University, Qingdao Shandong Email: 1760029992@https://www.doczj.com/doc/457237263.html,, *fscheng@https://www.doczj.com/doc/457237263.html, Received: May 25th, 2015; accepted: Jun. 16th, 2015; published: Jun. 19th, 2015 Copyright ? 2015 by authors and Hans Publishers Inc. This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY). https://www.doczj.com/doc/457237263.html,/licenses/by/4.0/ Abstract Microorganisms inhabited in marine sediments server as an important role in the marine ecosys-tem as well as the biosphere substances’ circulation. The gradually deepening understanding of the biodiversity and the continuous improvement of research methods in marine sediments still face some basic obstacles, such as the cultivation of microorganisms and DNA extraction. This pa-per aims to summarize the current research progress in environmental DNA extraction method in marine sediment, which corresponds to Metagenomics and other modern molecular ecology re-search methods. Key steps in the sampling, transportation, storage, samples pretreatment, cell disruption, total DNA enrichment, storage and quality evaluation were discussed in detail. Keywords Marine Sediments, Microbial Diversity, DNA Extraction, Research Progress 海洋沉积物总DNA提取方法研究进展 赵新强，于晓朋，张名爱，于翠芳，程凡升* 青岛农业大学食品科学与工程学院，山东青岛 Email: 1760029992@https://www.doczj.com/doc/457237263.html,, *fscheng@https://www.doczj.com/doc/457237263.html, 收稿日期：2015年5月25日；录用日期：2015年6月16日；发布日期：2015年6月19日 *通讯作者。
南海海底沉积物的类型及工程特征 江飞 一、区域地质背景 南海海盆面积约350 x 104km 2，由于它位于欧亚板块、太平洋板块、印度洋板块交汇处，因此它的形成和发展，既受控于NE 向的太平洋板块的俯冲作用，同时它也受控于NW 和EW 向的古特提斯海的封闭作用的影响。所以，南海构造和海底地形地貌十分复杂，既有水深较浅的平坦的南海北部陆架区，也有海底地形、地貌复杂的南海陆坡区和平坦的深海平原区。在不同的地形地貌背景上，它又沉积了厚度不一，各种不同类型的现代(Q 4）海洋沉积物。由于海洋细粒土是一种分布较广，具有其固有特性而且对海底工程建设和海洋开发有重要影响的一种软弱地基土。因此，对它的研究具有明显的实际意义和理论意义。 二、南海北部陆架浅海相淤泥质细粒土 (一)基本特点 南海北部陆架浅海相淤泥质细粒土，主要分布在水深小于30m 的内陆架现代沉积区，水深大于30m 的中陆架混合残留沉积区的部分地段也有分布。它们主要是华南大陆水系将陆源物质搬运入海沉积而成，主要由淤泥质粘土质粉砂、粉砂质粘土、砂质粘土等类型构成。沉积物颗粒较细，中值粒径介于0.1-0.005mm ，分选差，沉积韵律明显，一般多呈深灰色，含有机质、铁质高，频率曲线都呈双峰或多峰状。碎屑矿物、重矿物含量远比南海陆坡半深海相细粒土为高。它们和一般淤泥质细粒土相似，其工程特性具含水量高于液限、孔隙比大于1，压缩性大、强度小、处于汗流状态的特点。据C 14、Pb 210测年，其沉积速率大，一般为0.1-0.25cm/a 。 (二)物质组成 1.颗粒成分与团粒成分 根据风干土样颗粒成分(加分散剂)及团粒成分(不加分散剂)分析结果，该土主要由粘土颗粒、粉砂颗粒、细砂颗粒组成。天然状态下，大部分粘粒呈0.01-0.005mm 的微集聚体形式存在(表1)。
重铬酸钾氧化—还原容量法 测定海洋沉积物中有机碳的方法确认报告 1.目的 通过重铬酸钾氧化—还原容量法来测定海洋沉积物中有机碳的检出限、精密度、准确度的分析，判断本实验室的检测方法是否合格。 2.职责 2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、准确度的计算方法。 2.2技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。 3.适用范围及方法标准依据 本法适用于沉积物中有机碳含量（质量分数）低于15%的样品的测定。 本方法为仲裁方法。 4.方法原理 在浓硫酸介质中，加入一定量的标准重铬酸钾，在加热条件下将样品中有机碳氧化成二氧化碳。剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液回滴，按重铬酸钾的消耗量，计算样品中有机碳的含量。 5.仪器与试剂 5.1 仪器 5.1.1硬质玻璃试管：18mm×160mm； 5.1.2油浴锅：内盛液体石蜡或植物油； 5.1.3铁丝笼：插试管用，能浸入油浴锅中； 5.1.4一般实验常备仪器和设备。 5.2试剂 5.2.1重铬酸钾-硫酸标准溶液（0.400mol/L）：称取19.615g重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯研细并在120℃烘干4h，保存于干燥器中）于1L烧杯中，加入250ml水，微热溶解，冷后，在不断搅拌和冷却下，沿杯壁缓缓地注入500ml硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml,优级纯），冷却后全量转入1000ml量瓶中加水至标线，均匀。 5.2.2 硫酸亚铁标准溶液（0.2mol/L）：称取56g硫酸亚铁（Fe2SO4·7H2O）或80g 硫酸亚铁铵[（NH4）2SO4〃FeSO4〃6H2O]，溶于500ml水中，在不断搅拌下，沿杯壁缓缓地注入20ml硫酸（H2SO4，ρ=1.84 g/ml）,冷却后，用水稀至1L转入棕色试剂瓶中，待标定。
海底沉积物声衰减研究现状及展望 刘 强,卢 博 (中国科学院边缘海地质重点实验室,广东广州 510301) 摘 要:根据近年来海底沉积物声学物理研究发展的态势,介绍了与研究声衰减有关的海底沉积物样品采集装置和海洋沉积物声速结构模式,综合解析多种对海底沉积物声衰减等声学特性研究方法,并做出较为详细地比较和讨论,提出对海底沉积物声衰减研究在满足科研要求的同时也应符合国家标准和要求。同时,指出了研究海洋沉积物声衰减的必要性和重要性,强调了对海底沉积物声衰减研究的科学意义和应用意义。 关键词:海底沉积物声学;取样装置;声速结构模式;声衰减 中图分类号:P733.2 文献标识码:A 文章编号:1003-2029(2006)02-0063-05 引言 水声学主要研究声波在水下的产生、辐射、传播和接收的理论,主要用以解决与水下目标探测、识别以及信息传输过程有关的声学问题。其研究内容丰富,但其中很多科研都涉及到海底沉积物的声学特性,涉及到海底表层沉积物的声速问题,沉积物的声衰减问题及其声阻抗问题等等,这些都联系着海底沉积物声学和水声学。 在所有的浅海环境和深水条件下,海底是影响声传播的重要因素之一,研究海底界面的声学性质是海底声学和地球物理学的共同兴趣所在。在海底沉积物表层几米范围内,其物理和声学性质有较大的梯度变化。在海底沉积物声学物理研究中涉及到许多物理参数,其中,沉积物声速和声衰减参数等一直是重要的海底地声参数,直接决定着海底声波和地震过程的作用影响。 1 样品采集仪器和设备 海底沉积物声学特性尤其是声衰减特性的研究,在目前首先是要获得海底沉积物样品来进行分析研究,因此,完整的、具有一定科研价值的海底沉积层样品是非常重要的。在这里有必要介绍海底沉积物样品的采集装置。尽管可以用海上钻机钻取很深很长的柱状样品,但目前比较广泛使用的绝大部分仍依靠各种重力式采样器。 收稿日期:2005-11-12 基金项目:国家自然科学基金资助项目(40476020) 作者简介:刘强(1980-),男,河北人,中国科学院南海海洋研究所硕士研究生,从事海底沉积物声学等研究。1.1 蛤壳式取样器 一种早期使用的设备,也称为“抓斗”。这是用一对咬合的钢瓣,在很重的取样器放下海里去时保持张开,然后在触及海底时,由弹簧或其他类型的释放装置把钢瓣闭合。这一类取样器,从容积较小的袖珍型到可以挖取大约1m3物质的巨型挖泥器都有。针对这类装置作了改进,目前在一些海底取样当中仍在使用,缺点就是对海底沉积物的完整性有较大的损害以及不能确定取样深度。 1.2 箱式取样管 箱的口径为24cm×30cm或更大一些,高度大小不一。一般依靠设备自身重力沉入海底表层沉积物中,这样大口径的取样管是为了确保获得沉积物表层样品,在回收时利用一个铲子自动转到管口下面,把管口严密封闭。这种采样设备可以获得较好的表层沉积物,对海底沉积物的扰动较小,完整性破坏较小,往往还可能取到岩石碎块。在箱体内沉积物样品的顶部,常常可以见到保存良好的海底动物迹印和波痕,这是很有价值的,但其采集深度有限。取样后需要在已有沉积物的箱体里插入一根塑料管进行二次取样。现在使用较多的是多管采样器,属于盒式采样器的一种变形,不锈钢制造,取样管为4根或8根有机玻璃管,长度60cm,口径10cm。 1.3 重力式取样管和活塞重力式取样管 这两种采样器比较广泛应用在目前海底沉积物的海上取样工作,两者的取样基本原理差不多,取样管长度1～10 m,可调节长度;取样管口径由50～100mm不等;管的顶部是配重和定向尾翼,管口是带有花瓣爪,以保护样品不会在取样后掉出管外,管内都配有相应口径大小的塑料管作为内管,方便取出样品和保护样品以后的运输和分割。不同的是活塞重力式取样管在内管里有活塞,当取样管下沉到海底时活塞通过预先放置的一根钢丝绳的拉动,完成一个 第25卷 第2期2006年6月 海 洋 技 术 OCEAN TECHNOLOGY V ol.25,No.2 June,2006
海洋沉积物Nd同位素研究进展 近年来，海洋中放射成因同位素体系已被广泛用来示踪和恢复古洋流的循环。其中，Nd同位素体系已经成为最重要的研究手段之一，并且取得了许多重大的研究成果，极大地推动了海洋组成及演化等方面的研究。本文围绕海洋沉积物中的碎屑组分及自生组分来分别阐述Nd同位素体系在物源分析及古海洋演化中应用的可行性及最新的研究进展，并结合实例进行分析说明。 标签：Nd同位素海洋沉积物物源分析古海洋演化 1前言 地球的内部活动（岩浆活动、板块运动、地幔柱活动、大陆的聚散等）和外部状态（地理、气候、风化等）影响和控制着海洋环流、海水成分以及沉积作用。海洋沉积物中保存了古海洋的某些信息，因此，通过研究这些沉积物的同位素组成，可获得古环境、物源、古气候以及与此相关的地球内部活动的信息。近年来，这一研究领域已发展成当今地球科学研究中的前沿领域之一，具有十分重要的科学意义。 近年来，多种放射性同位素体系（Nd、Pb、Hf、Sr、Os等）已被广泛应的用来示踪物源和恢复古洋流循环的研究中[1]。其中，Nd同位素的研究程度相对较高且应用最为广泛，并取得了许多重要的成果。本文目的在于介绍国内外Nd 同位素的最新研究方法和成果，提高我们对这一领域的认识和研究。 2 Nd同位素简介 Nd属于轻稀土元素，在自然界中共有7种同位素，其中常用的主要为143Nd 和144Nd。 144Nd是由放射性元素147Sm衰变形成，主要来自于海底地幔物质如洋脊超基性—基性系列岩石，因此也称其为放射性成因Nd；而143Nd则多富集与酸性铝硅酸盐中，是Nd的稳定同位素，通常被认为是陆源Nd。Sm-Nd同位素体系最初并没有被应用于古海洋学研究，而是作为岩石地球化学的示踪体系来指示各种壳-幔演化过程[2]。 最早研究海洋中的Nd同位素是在20世纪70年代，O’Nions等[3]首次报道了海洋铁锰结核以及热液沉积物的Nd同位素组成。 为了应用的方便，通常Nd同位素组成的表达为εNd，其计算方式下： 其中CHUR代表球粒陨石储库。Nd模式年龄是一个研究海洋沉积物同位素组成的半定量方法。
海州湾海洋沉积物的处理及意义 1 引言 氮是海洋生态系统物质循环的重要元素，其含量和比例的改变会影响水体浮游植物和藻类的群落结构及生长，成为浮游植物生长的限制性因子.沉积物是海洋环境中氮的重要源与汇，能参与交换的生物可利用氮量取决于沉积物中氮的赋存形态.不同形态氮和沉积物的物理化学结合能力不同，在氮循环中所起的作用不同，因此，沉积物中氮形态的定量研究是探讨海洋沉积物中氮生态作用的重要前提.以往对沉积物的研究大多集中于总氮、有机氮和无机氮.其中，有机氮主要由蛋白质、核酸、氨基酸和腐殖质4类化学物质组成，而且大部分是腐殖质;无机氮包括吸附态无机氮和固定态铵.然而，以上分类方法并不能揭示各种氮形态对氮循环的贡献，因此，对沉积物中的氮用分级浸取分离方法提取出可转化态氮，得到能参与循环的真正部分，是研究海洋沉积物中氮循环必须解决的关键问题. 海州湾位于苏鲁交界处，面积约869 km2，是我国黄海中南部一个典型的半开阔海湾.沿岸有多条河流注入其中，是受沿岸人为活动影响最为明显的海域之一.目前，对于海州湾海区氮形态的研究比较少，研究其表层沉积物中氮形态可为了解该海域氮的循环和补充机制提供参考.基于此，本文拟利用连续浸取法对海州湾表层沉积物样品中的可转化态氮进行分析测定，探讨可转化态氮中各形态氮的含量和分布，以及其与粒度和有机碳的相关关系，揭示其生态意义. 2 材料和方法 2.1 样品的采集与预处理 样品于2014年10月采集于海州湾海域(采样区域：北纬34°50′~34°58′，东经119°20′~119°35′)，共设置10个站位(图 1)，其中，海洋牧场区7个站点(RA1、RA2、RA3、RA4、RA5、RA6、RA7)，对照区3个站点(CA1、CA2、CA3).用抓斗采泥器采集表层0~2 cm沉积物样品.样品采集后立即装入自封袋密封，排尽空气，于4 ℃下冷藏保存.运回实验室后于阴凉通风处自然风干，用研钵轻轻捣碎，保持沉积物的自然粒度，过100目筛后置于干燥器备用.
1. ml--人工填土 2. pd--植物层 3. al--冲击层 4. pl--洪积层 5. dl--坡积层 6. el--残积层 7. eol--风积层 8. l--湖积层 9. h--沼泽沉积层 10. m--海相沉积层 11. mc--海陆交互相沉积层 12. gl--冰积层 13. fgl--冰水沉积层 14. b--火山堆积层 15. col--崩积层 16. del--滑坡堆积层 17. set--泥石流堆积层 18. o--生物堆积 19. ch--化学堆积物 20. pr--成因不明沉积 注：上述每类符号前加第四纪符号Q，并以上标符号的形式显示，表示完整的地层符号。 由原岩风化产物经各种外力地质作用而成的沉积物，至今其沉积历史不长，所以只能形成未经胶结硬化的沉积物，也就是通常所说的“第四纪沉积物”或“土”。不同成因类型的第四纪沉积物，各具有一定的分布规律和工程地质特征，以下分别介绍其中主要的几种成因类型：残积物、坡积物和洪积物。 残积物（Qel） 残积物是由岩石风化后，未经搬运而残留于原地的土，而另一部分则被风和降水所带走。它处于岩石风化壳的上部，是风化壳中的剧风化带，向下则逐渐变为半风化的岩石。它的分布主要受地形的控制，在宽广的分水岭上，由雨水产生地表径流速度小，风化产物易于保留的地方，残积物就比较厚。在平缓的山坡上也常有残积物覆盖。 在不同的气候条件下、不同的原岩，将产生不同矿物成份、不同物理力学性质的残积土。 由于风化剥蚀产物是未经搬运的，颗粒不可能被磨圆或分选，没有层理构造。 残积物与基岩之间没有明显的界限，通常经过一个基岩风化层(带)而直接过渡到新鲜岩石。残积物有时与强风化层很难区分。一般说来，残积物是由于雨雪水流将细颗粒带走后残留的较粗颗粒的堆积物。风化层则虽受风化作用的影响，但它是未被剥蚀搬运的基岩风化产物。残积物中残留碎屑的矿物成分很大程度上与
海洋水质、沉积物监测 中国科学院广州化学研究所分析测试中心 谢小姐---136---6236--5104 中科检测作为中国科学院独立的第三方检测技术服务机构，其中生态环境事业部专业从事“生态环境检测、鉴定和评估工作”，充分发挥技术领先与服务专业的优势，可为政府相关部门、企事业单位提供全流程技术服务，多年来，中科检测为生产、科研、贸易、政府管理、诉讼、技术引进、商务仲裁等活动提供了大量优质的分析测试技术和客观公正的评估鉴别服务，为企业科技创新提供了强有力的分析测试共性技术支撑。 服务内容： ●土壤环境调查、污染场地风险评估； ●污染场地治理与修复效果监测评估； ●重点企业隐患排查 ●海洋水质、沉积物监测 ●环境风险评估 ●建设项目竣工环境保护验收 ●企业清洁生产审核验收 ●在产企业土壤与地下水监测 ●突发环境事件风险评估 ●LDAR（挥发性有机物泄漏检测与修复） ● VOCs减排及监测一站式解决方案 ●固体废物检测鉴定、管理与综合利用全过程解决方案 ●危险废物检测鉴定、管理与综合利用全过程解决方案 ●工业固废综合利用评价与鉴定 ●生态环境损害评估与鉴定 ●企业碳排放测算及评价 ●环境健康安全与评价 ●有机污染物及重金属监测分析 ●环境有毒有害物质模型分析与评估
●地球物理勘探 ●协助责任单位完成其他相关备案程序。 海洋水质、沉积物监测原则： 一、监测站点布设原则 １、测站布设的基本要求* （１）依据任务目的确定监测范围，以最少数量测站，所获取的数据能满足监测目的需要。（２）基线调查站位密，常规监测站位疏；近岸密，远岸疏；工业人口多密，原始海岸疏。（３）尽可能沿用历史测站，适当利用海洋断面调查测站，照顾测站分布的均匀性和与岸边固定站衔接。 2、各类水域测站布设原则 （1）海域：在海洋水团、水系锋面，重要渔场、养殖场，主要航线，重点风景旅游区、自然保护区、废弃物倾倒区以及环境敏感区设立测站或增加测站密度。 （2）海湾：在河流入汇处，湾中部及湾海交汇处，同时参照湾内环境特征及受地形影响的局部环流状况在辐合区设立测站。 （3）河口：在河流左右侧地理端点连线以上，河口城镇主要排污口以下，并尽量减少潮流影响处。如建有闸坝，应设在闸上游；河口处有支流入汇应设在入汇处下游。 （４）岸滨及岛屿定点站:采样点应避开局地性沟渠和排污影响。 二、监测频率及周期* 1、基线调查： 初始一次，趋势调查每五年一次。 2、常规监测频率 （1）水质： 每年二至四次。按季度（四次）；按丰水期、平水期、枯水期（三次）；或按丰水期、枯水期（二次）。 （2）沉积物： 每年或每两年一次。 （3）生物： 每年一次（成熟期）或二次（初长期和成熟期）。 （4）气象： 除到站观测外，航渡时每日02，08，14，20时进行定时观测。
【收稿日期】2007204206【作者简介】薛超波(19772),男,硕士,从事微生物学检验研究,Email: xuechaobo2001@https://www.doczj.com/doc/457237263.html, 文章编号:10052376X (2007)0520426203 【论 著】 海洋滩涂沉积物环境中几类主要细菌的动态分布 薛超波1,2 ,王国良2 ,金珊2 ,陆彤霞 2 (1.舟山市疾病预防与控制中心,浙江舟山 316000;2.宁波大学生命科学与生物工程学院,浙江宁波 315211) 【摘要】 目的 研究宁波市宁海县贝类养殖滩涂中异养细菌、反硝化细菌、氨化细菌和硫酸还原菌等几类细菌的动态分布及异养细菌的菌群组成。方法 异养细菌的计数采用平板菌落计数法;反硝化细菌、氨化细菌和硫酸还原菌的计数采用M P N 法;并参照O liver 提供的海洋细菌鉴定检索图、《海洋调查规范》和《一般细菌常用鉴定 方法》提供的图式将分离到的细菌鉴定至属。结果 滩涂沉积物环境中异养细菌的数量波动在8.00×103 ～7.60 ×104CF U /g (湿重),反硝化细菌的数量变动在5.00×102～5.00×104个/g (湿重),氨化细菌的数量变动在3.00×105～5.00×107个/g (湿重),硫酸还原菌的数量分布在9.00×104～9.00×106个/g (湿重),温度的变化对这几类细菌的数量分布没有直接的影响。所分离的细菌经过鉴定,可归于15个属与肠杆菌科的部分属,其中肠杆菌科(Enterobacteriaceae )的部分属、梭状芽胞杆菌属(C lostridium )、芽胞杆菌属(B acillus )、棒状杆菌属(Corynebacterium )、发光杆菌属(Photobacterium )、假单胞菌属(Pseudo m onas )等为优势菌属。沉积物中氨化细菌、反硝化细菌和硫酸还原菌的检出率均为100%,且含量很高。结论 经过多年不间歇的养殖后,宁海贝类养殖滩涂已经不同程度地受到了污染,应尽快调整养殖容量并对养殖环境进行重新布局。 【关键词】 养殖滩涂;异养细菌;氨化细菌;反硝化细菌;硫酸还原菌 【中图分类号】R117 【文献标识码】A The dynam i c d istr i buti on of som e ma i n bacter i a i n the mar i n e shoa l m ud XUE Chao 2bo 1,2 ,WANG Guo 2liang 2,J I N Shan 2,LU Tong 2xia 2 (1.Zhoushan M unicipal Center for Prevention D isease and Control,Zhoushan 316000;2.Faculty of L ife Science and Technol 2ogy,N ingbo U niversity,N ingbo 315211) 【Abstract 】 O bjecti ve To study the dynam ic distributi on of heter otr ophic bacteria,a mmonifying bacteria,denitrif 2ying bacteria,sul phate reducing bacteria,and the m icr ofl ora of the heter otr ophic bacteria in the marine shoal mud .M ethods The method of agar p late count was used t o study the nu mber of heter otr ophic bacteria (HB ),while the quantitative distribu 2ti on of denitrifying bacteria (DB ),a mmonifying bacteria (AB )and sul phate reducing bacteria (SRB )were investigated by the method of MP N.The Bacterial strains were identified t o the genus level according t o the references .Results The HB nu mbers ranged fr om 8.00×103CF U /g t o 7.60×104 CF U /g,while the numbers of DB,AB and SRB ranged fr om 5.00×102t o 5.00×104cell/g,3.00×105t o 5.00×107cell/g and 9.00×104t o 9.00×106cell/g,res pectively .Temperature had no obvi ous effect on the nu merical distributi on of the above menti oned bacteria .A ll the is olated bacteria mainly bel ong t o 15genera,s ome genera of Enter obacteriaceae,and the p redom inant genera were s ome genera of Enter obacteriaceae,Cl ostridi 2u m,Bacillus,Corynebacteriu m,Phot obacteriu m and Pseudomonas .The positive detecti on rates of DB,AB and SRB were 100%,and the contents were high,t oo .Conclusi on It was i m portant t o regulate rati onal breed capacity and distribute a ne w breed envir on ment . 【Key words 】 Rearing shore;Heter otr ophic bacteria;Ammonifying bacteria;Denitrifying bacteria;Sul phate reducing bacteria 滩涂微生物是滩涂生态系统的主要分解者,在滩涂系统的物质循环和能量流动中起着重要的推动作用,其数量、生物多样性与代谢活动等可以作为滩涂土壤质量评价和滨海环境监测的重要生物学指标。作者于2002年以宁波市宁海县内的的滩涂为代表,研究了滩涂沉积物环境中几类主要细菌的时空分布及变化特征,旨在为合理地开发与保护滩涂资源提供理论依据和背景材料。1 材料与方法1.1 样品的采集 本次实验在宁海县设置了两个调查位点,即大佳何和双盘涂。其中大佳何滩涂未进行养殖,涂面上污物较多,生物种类很丰富,底质类型为砂质;而双盘涂滩涂为当地重要的滩涂贝类养殖区,养殖种类主要为缢蛏和泥蚶,底质类型也为砂质。从2002年4月至12月,我们每逢双月前往当地进行定 点定位连续采样,在每个站位设置了两个平行位点, 刮去涂面1c m 后,分别在表层(5c m 处)和底层(20c m 处)两个断面采集泥样。泥样放置于无菌培养皿中,当天带回实验室处理。1.2 培养及计数方法 准确称取泥样5g,置于装有45m l 无菌陈海水的锥形瓶中,并加入灭菌的T ween 280水溶液(终浓度为5ppm ),充分振荡做成悬浮液,梯度稀释后接种。异养细菌的计数采用2216E 固体培养基平板倾注法计数;氨化细菌、反硝化细菌和硫酸还原菌的计数采用液体培养基,MP N 法计数。1.3 细菌分离和鉴定 每批样品以平板涂布法分离细菌,随机挑选菌落,划线分纯后,参照O liver 提供的海洋细菌鉴定检索图、《一般细菌常用鉴定方法》和《海洋调查规范》提供的图式鉴定至属。1.4 数据处理 应用Excell 和SPSS 统计软件对数据进行处理。在对细菌群落组成进行统计分析时,按照MAG AURRAN 所阐述的方法,以香农指数(Shan 2non index )作为指标计算各样品中细菌群落的多样性 6 24Chinese Journal of M icr oecol ogy,Oct ober 2007,Vol .19No .5
第四纪沉积物成因代号 1. ml--人工填土 2. pd--植物层 3. al--冲击层 4. pl--洪积层 5. dl--坡积层 6. el--残积层 7. eol--风积层 8. l--湖积层 9. h--沼泽沉积层 10. m--海相沉积层 11. mc--海陆交互相沉积层 12. gl--冰积层 13. fgl--冰水沉积层 14. b--火山堆积层 15. col--崩积层 16. del--滑坡堆积层 17. set--泥石流堆积层 18. o--生物堆积 19. ch--化学堆积物 20. pr--成因不明沉积 注：上述每类符号前加第四纪符号Q，并以上标符号的形式显示，表示完整的地层符号。 由原岩风化产物经各种外力地质作用而成的沉积物，至今其沉积历史不长，所以只能形成未经胶结硬化的沉积物，也就是通常所说的“第四纪沉积物”或“土”。不同成因类型的第四纪沉积物，各具有一定的分布规律和工程地质特征，以下分别介绍其中主要的几种成因类型：残积物、坡积物和洪积物。 残积物（Qel）（Qel为第四纪地层的成因类型符号） 残积物是由岩石风化后，未经搬运而残留于原地的土，而另一部分则被风和降水所带走。它处于岩石风化壳的上部，是风化壳中的剧风化带，向下则逐渐变为半风化的岩石。它的分布主要受地形的控制，在宽广的分水岭上，由雨水产生地表径流速度小，风化产物易于保留的地方，残积物就比较厚。在平缓的山坡上也常有残积物覆盖。 在不同的气候条件下、不同的原岩，将产生不同矿物成份、不同物理力学性质的残积土。由于风化剥蚀产物是未经搬运的，颗粒不可能被磨圆或分选，没有层理构造。残积物与基岩之间没有明显的界限，通常经过一个基岩风化层(带)而直接过渡到新鲜岩石。残积物有时与强风化层很难区分。一般说来，残积物是由于雨雪水流将细颗粒带走后残留的较粗颗粒的堆积物。风化层则虽受风化作用的影响，但它是未被剥蚀搬运的基岩风化产物。残积物中残留碎屑的矿物成分很大程度上与下卧基岩相一致，这是鉴定残积物的主要根据。例如砂岩风化剥蚀后生成的残积物多为砂岩碎块。根据这个道理可按地面残积物的成分推测下卧基岩的种类。反之，也可按基岩分布的规律推测其风化产物的特征。山区的残积物因原始地形变化很大且岩层风化程度不一，所以其厚度在小范围内变化极大。由于残积物没 wk_ad_begin({pid : 21});wk_ad_after(21, function(){$('.ad-hidden').hide();}, function(){$('.ad-hidden').show();}); 有层理构造，均质性很差，因而土的物理力学性质很不一致，同时多为棱角状的粗颗粒土，其孔隙度较大，作为建筑物地基容易引起不均匀沉降。 不同岩类具有不同的风化特征，如块状构造的花岗岩，多以沿节理裂隙风化，风化厚度大，且以球状风化为主。当岩石在大气，水、生物等外力地质作用下发生风化，使其结构、矿物成分、物理、力学、化学性质等产生不同程度的变异，则称为风化岩。岩石已达到完全风化而未经搬运的碎屑物称为残积土。我国南方花岗岩分布较广，如深圳地区约占60％的面积，花岗岩残积土的厚度在15—40m之间，是该区城市建筑物基础的主要持力层。花岗岩残积土是在化学风化作用下淋滤形成的产物，其矿物成分与原岩虽有本质的改变，但多保留在