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1FTIR翻译新

Lacto scope FTIR

乳品成份分析仪操作手册

(以英文手册为准本译文仅供参考)

De Bolder 68

9206 AR Drachten

Nerlands

T el: 0512-543013 fax: 0512-513379

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前言

很高兴你们从Delta 公司购买了LactoScope FTIR 乳品成份分析仪。Delta 公司是一家先进的仪器公司,专业生产用于乳品检测的分析仪器,有20多年的生产经验。公司位于荷兰的Drachten 。

本手册主要介绍LactoScope FTIR 乳品成份分析仪的操作方法,以便快速测量牛奶及乳制品中的脂肪、蛋白质、乳糖、总干物质和其它成份,此分析仪采用傅里叶红外变换技术。

LactoScope FTIR 乳品成份分析仪标配两个模块:用于分析牛奶类产品和稀奶油类产品。用户根据特定产品和不同成份,自己进行校正,使LactoScope FTIR 牛奶成份分析仪成为全面高效的工作助手。

LactoScope FTIR 乳品成份分析仪全部通过电脑控制,此控制软件名为FTIR

Scope 。下图中的操作界面是5.03版的,2004年8月以后产的分析仪将运行新版本的软件,但与本手册中的描述的主要项目是相同的。

LactoScope FTIR 乳品成份分析仪专门设计用于检测乳制品,所有仪器长时间使用,都会产生较大偏差,为了保证得到准确稳定的数值,用户应使用手工法检测数值修正仪器的相关模块,为了使校正更简单,FTIR Scope 软件中提供了单点校正功能。

在常规界面Routine 中有单点校正,在Method Setup 方法设定中可进行多点斜率和截矩的综合校正。

本操作手册全面介绍配有5.03版或更高版本的操作软件的LactoScope FTIR 乳品成份分析仪的使用方法。

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目 录

1 概述

5 1.1 系统构成

1.2 分析方法

2 检测原理

6 2.1 检测技术

2.2 LactoScope FTIR 成份仪

2.3 两个标准检测模块

2.4 样品预处理

3 安装程序

7 3.1 安放地点要求

3.2 硬件

3.2.1 光谱仪和SHPU

3. 2.2电脑和相关附件

3. 2.3文件名和命名原则

4 常规操作

10 4.1 硬件安装

4.2 FTIRS COPE 软件安装

4.3 操作前的准备

4.3.1 配制清洗液和归零液

4.3.2 流路系统中充水

5 FTIRSCOPE 软件操作

12 5.1 数据输出

5.2 产品命名

5.3 打开软件

5.4 FTIR 成份仪起动

5.5 系统初始化和归零

5.6 常规分析

5.7 强力清洗

2.6 系统 关机

6 新建产品

19 6.1 产品设置

6.2 删除和重命名产品

6.3 全局参数设置

6.4 默认检测参数设置

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7校正

30 7.1 快速单点校正

7.2 多点校正

7.3 数据统计

7.4 保存校正结果

7.5 校正模式选择

7.6 重新分析

8日常维护和保养

43 8.1 操作者执行的维护

8.2 日常维护

8.3 周维护

8.4 月维护

8.5 季维护

8.6 3年维护

8.7 工程师执行的维护

9 故障诊断与排除

52 9.1 电脑故障

9.2 成份仪检测故障

9.2.1 取样头

9.2.2 牛奶检测器

9.2.3 蠕动泵

9.2.4 在线加热器

9.2.5 进样阀

9.2.6 高压泵

9.2.7 均质阀

9.2.8 牛奶过滤器

9.2.9 备压阀

9.2.10旁路阀

9.2.11溶液桶

9.2.12废液管路

9.2.13不正常读数

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1. 配置

1.1 系统

1.1.1 系统组成

全套LactoScope FTIR 牛奶成份分析仪包括:

The FTIR spectrometer (measuring unit) 光谱仪(检测单元) 230 VAC Power Supply 230 VAC 电源(根据不同地区的供电电源而定) Sample Heating & Pump Unit (SHPU)样品装备单元 Water/Zero Fluid and Detergent containers 清洗液/归零液容器 PC including software dongle, monitor, keyboard, mouse

电脑(含软件狗、显示器、键盘、鼠标

FTIR Scope and PLCATS1 operating software FTIR Scope 和PLCATS1操作软件) Spare parts, tools & supplies kit 工具箱和备品备件 Optional Uninterruptible Power Supply (APC Smart UPS)可选配UPS Optional Air dryer for extreme analyzer stability 可选配空气干燥器

A complete packing list of the LactoScope FTIR is shown in Appendix O.

LactoScope FTIR 牛奶成份分析仪完成的备件清单(见附件O )

1.1.2 电脑配置:

Processor 处理器: Pentium IV Class, 800 MHz or higher Operating System 操作系统: Windows XP I/O 接口: 1 RS 232 Serial connection 网卡: At least 1 network Ethernet connection 2 打印机接口或USB 接口: Parallel printer port or USB printer port 内存Memory size : Minimum 128 MB RAM 硬盘Hard disk : At least 9 gigabytes of free space 显示器Display : SVGA 15” minimum 光驱CD : Rewritable Compact Disk

备注:FTIR 光谱仪通过一个标准的网口与电脑相连,如果电脑还要用于上网,则需要另外一个网口。

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2. 检测原理

2.1 核心技术

Lacto scope FTIR 所使用的中红外技术,是一种在乳品工业中快速检测 脂肪,蛋白质,乳糖和固形物精典技术方法。由于需要与国标方法一致,因而需要用手工国标方法校正。

准确的检测数据来源于FTIR 各检测成份手工数值的准确性,同时为提高准确性还要定期用手工法数值校正仪器的斜率和截矩。

一旦系统校正好后,多种成份的检测结果将在一分钟之内获得。因为并不需要复杂的样品预处理,所以成份分析时不改变其物理和化学属性。混合均匀的样品无需加热可直接进行检测。

2.2 LactoScope FTIR 乳品成份分析仪

LactoScope FTIR 乳品成份分析仪的组成包括:

一个SHPU 样品准备单元:内置加热器,具有两级均质功能的高压泵;FTIR 光谱仪,FTIR Scope 分析控制软件,带有自动清洗单元,检测结束后自动清洗仪器,自动清洗单元同时可完成自动归零。

2.3 两个标准检测模块

系统带有两种默认分析模块:

“LSM model”(LSM 模式)用于牛奶制品分析,脂肪含量低于20%

“LSC model”(LSC 模式)用于奶油制品分析,脂肪含量高于20%

当脂肪含量在10%--20%时,可选用上述任何一种校正模块,哪个模块校正效果好就用哪个模块。

为增加检测准确性,这两个校正模块可分别校正不同系列的产品。比如:分析原奶, 脱脂奶(skimmed milk ),超高温处理(UHT )奶等产品,可以分别建立/并保证获得最大精度。斜率(Slope )和截距( bias )值只需稍微调整,分析手工值然后执行校正程序,就可准确分析样品成份含量了。

LactoScope FTIR 乳品成份分析仪用于常规检测前,必须进行安装和调试,参照相应的安装程序。

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7 3. 安装程序

3.1 安装要求

LactoScope FTIR 乳品成份分析仪要求占用2 米长的台面,以便用于安装额外设备,如水浴,或放置样品。仪器的摆放顺序参照下图:

最好按下列位置安放仪器:

成份仪居中,前表面与桌子边齐。

如选配了UPS 和干燥机应放在成份仪后面或桌子下。

SHPU :在成份仪右侧,前表面与桌子边齐,样品架不受桌子边缘限制。 PC :电脑可放在成份仪的桌子下面或右侧。

水/Decon 容器:在SHPU 后面或光谱仪左侧。

打印机:桌子后面,SHPU 右侧。

如上所述,标准配置系统需 2 米长,85 厘米宽桌面。

为优化红外分析仪的性能,环境温度要恒定。环境稳定波动小于 1°C/小时,并且须保持在18°C 到28 °C 之间。放置LactoScope FTIR 乳品成份分析仪的房间最好装有空调,避免安装在强气流,阳光直射和高潮湿环境中,一定要保证充足的台面空间。

在1.5 米内有接地的交流电源插头,并与产生干扰的感性负载隔离。…peaks 和dips? 用稳压器或UPS 来隔离电网中频繁发生的“尖峰”和“瞬态跌落”。电源电压应符合FTIR 乳品成份分析仪后面板上的电压要求。

注意:Delta 公司要求所有LactoScope FTIR 乳品成份分析仪都需要配UPS ,以保证断电后还可进行自动清洗,UPS 最少可为仪器提供15分钟后备电源,以保证有充分时间对仪器进行清洗。

注意:建议由Delta Instruments 公司技师安装仪器和并提供相应操作培训。

3.2 硬件

3.2.1 Spectrometer 光谱仪和SHPU 样品准备单元

◢确认插座和 SHPU 开关在关位置且电源电压是230V 。

◢插入成份仪电源线

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◢用电缆“ESF10”连接SHPU (接头 “FTIR”) 到成份仪 (接头“SHPU”)。

◢插入SHPU 电源线。

◢用管子连接水容器和 Decon 容器到的水和Decon 接头。

水容器和Decon 容器的液面检测线,插到SHPU 的 “water level”和“Decon level”孔,◢由于构造特殊,每个连接头都是唯一的不会混淆。

◢将其它设备放到需要位置和安装样品架到SHPU 上。

◢用编号为 “FHC10”的耐压管连接均质器出口到检测室入口。

◢用编号为 “FCW20”的胶管连接检测室隔间出口到废液口,无需夹子固定。 具体安装时的管路连接,可参照附录B 中的图示。

注意:成份仪和检测室的温度需月两小时稳定。达到最好的稳定性需12小时。

3.2.2 PC with accessories PC 及附件

在连线或拆线前,确认PC 关机或插头已经拔出。

◢将WIN-IR 的软件狗插入到FTIR 光谱仪背后的25 UTP 转换接口上,将UTP 红水晶头的黑色数据线接到电脑带标签的网卡接口上;

◢用9针9孔电缆数据线连接成份仪到电脑的9针9孔的COM 口上。

◢用“ECS20”和25针25孔电缆连接SHPU 到FTIR 光谱仪背后的相应接口上。插入交流电缆,键盘,鼠标,显示器电缆到PC 背后的相应接口上。

◢如有打印机,将打印机的25针电缆插到电脑的打印机接口上,另一端与打印机的相应接口相连。

数据线的连接顺序如下图,每个接口都是唯一的,请按接口处的提示标签连接:

3.2.3 FTIR Scope 文件名称和命名原则:

FTIR Scope 操作软件使用标准的Windows 文件结构。软件在硬盘上安装后,典型的文件软件下拉菜单路径如下图3.2所示:

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9 Figure 3.2

The FTIR Scope 文件和数据的查找路径如下:

C:\Program Files

\Delta Instruments

\FTIR Scope

\Exe (the FTIR Programs storage)

\FtirData (User-created Products storage)

\Milk (User Trace Files, Methods and Settings)

\2003-11 (November, 2003 Log Trace Files)

\2003-12

\2004-01

\milk

\rawmilk

\Cream

\Litcream

\FtirGlob (Global settings, custom calibrations)

\FtirLog (Results files storage)

\CSV (These Excel format files contain analysis results)

\Text (This is the CSV data, but in Text format)

\Zero (Special zero spectra storage)

\Zero 2004 (all zeros for the year 2004 storage)

\Lib (Uninstall files storage)

\Uninstall (uninstall FTIR Scope)

备注:

所有的v5.00以上的软件都可将数据用ZIP 格式压缩保存。DELTA 公司提供

DELTAZIP 数据压缩程序,以减少数据占用的硬盘空间。DELTAZIP 已预装到电脑中,随机配的光盘中也有此程序,DeltaZip 软件与WinZip?软件兼容。

备注:

FTIR Scope 软件安装后,大多数参数已根据仪器的主要用途进行了设置,而且一些参数可以使用Global Setup 的设定菜单界面进行修改。可参照7.3的介绍。

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4.常规操作

4.1安装

在检查所有管线和电缆连接正确可靠后。按下列顺序开机:

● 打开FTIR 光谱仪背后右下方的电源,

● 打开SHPU 背后下方的电源

● 打开电脑和显示器

● 打开打印机(选配)

FTIR Scope 软件用于控制FTIR 成份仪,FTIR Scope 软件提供常规用户分析界面和其它软件功能。FTIR Scope 软件已预装在电脑中,在以下路径中可找到:C:\Program Files\Delta Instruments\FTIR Scope\Exe\FTIR Scope 。

如果电脑中没有预装软件,可按以下说明进行安装。

4.2 FTIR Scope 软件安装

◢关闭所有的Windows 应用软件,但不要关闭Windows 界面;

◢最小化的窗口也必须要关掉;

◢从程序管理器菜单,选择Run 运行;

◢插入FTIR Scope CD 光盘到光驱中并输入光驱编号如:F\Setup 然后选择OK 。也可以双击光驱后选择.exe 安装程序进行安装;

◢FTIR Scope 程序将以恰当的路径自动进行安装,用户只需点击next 和finish 。

4.3 运行准备

4.3.1 准备清洗液Detergent (D)和归零液Zero Liquid (W):

所需液体:

Triton X-100, Decon-90和10升蒸馏水,如果可能请准备一个带磁力搅拌功能的加热器。

液体配制说明:

准备归零液:如水WATER 是+0.1% TritonX-100 : 加入 5.00 (±0.05) ml 的Triton X-100到1000 ml 温热的水中 (±50 °C),搅拌混合加水定容直到5.00 (±0.025) 升。必须使用蒸馏水或去离子水。混合好后注入到名为WATER 的桶中;

准备清洗液Decon solution (4% v/v):加入 200 (±5) ml 清洗液Decon-90 到5.0 (±0.05) 升的蒸馏水或去离子水中混合。混合好后注入到名为DECON 的桶中;

注意:按上述说明加满液体后,按如下步骤操作,用水排除管路中的空气:

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4.3.2注水排除管路中的空气

? 抬起取样头,放一空样品瓶到吸液管下(也可不放)。

? 在菜单栏选择 “Cleaning”,勾选 “Cleaning unit unit available”。

? 再次点击“Cleaning”菜单栏选择“Pipette Clean”。

? 重复进行“Pipette Clean”直到不间断的液流从吸液管流出。

? 通过选择#1 Fast Clean 或从Cleaning 主菜单选择Clean ,FTIR 成份仪将进行水-Decon-水清洗流程,状态栏将显示“Clean”和“Water Decon Water Clean”。 ? 重复清洗直到空气全被液体替代,管路中看不见空气泡为止。

? 在FTIR 成份仪排气过程中,可能需要拧松拧紧均质阀1/2周,以便排气;排气结束后再用手拧紧均质阀即可,在高压泵排气过程中不能完全拧下均质阀。

SHPU 前面板如下图所示:

均质阀

进样阀

取样头

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5 FTIR Scope 操作软件

5.1数据输出

FTIR 每分析一个样品都以两种格式保存检测结果:文件的光谱数据和检测结果被同时建立并自动保存起来。

5.1.1 光谱数据文件:

光谱数据文件也叫Log Trace Files ,这些文件中保存的是每个样品的光谱图,他们的保存在以月命名的文件夹中,路径:FTIR Data | Product folder | 2003-11

User Trace Files 是Log 文件中的光谱信息的复制,这些文件用于FTIR 的校正,他们直接保存在产品文件夹中。

注意:

每一个光谱信息都保存在了Log 文件中,这意味着LactoScope FTIR 成份仪无论何时分析的任何样品都可用于仪器校正,但是将检测光谱存到User Trace Files 中,也就是Log 文件中的光谱信息的复制文件中,对于进行校正来说更方便。可参照图3.2。

5.1.2 结果文件:

LactoScope FTIR 成份仪所有的检测结果从屏幕输出,每天建立一个新的log file ,而且软件每一次重起也会建立一个新的log file ,电脑检测结果窗口上的所有检测数据都是最终结果,不能被修改,这就意味着原始数据不能被编辑,但可将这些数据复制到MS Word 或其它应用程序中进行报告或处理。

5.2 产品名称:

新产品命名时应注意选择让所有用户都能正确理解的产品名称,产品名称最多是19个字符,产品名称的前两个字母也就是该产品Log Trace File 的前两个字母,所以产品名称的前两个字母必须是容易区别且唯一的字母,对于用户所建立的每个产品,FTIR Scope 软件都会自动建立新产品和数据保存文件夹。

注意:

禁止使用Windows 资源管理器,在Delta Instruments 子路径添加和删除文件或路径。

5.2.1 样品编号:

每次开始检测样品,样品编号都会显示在结果窗口中,可参照图8.2。

默认样品编号是产品名称的前15个字符,但也可以在level| Method Setup | Product Setup 中进行编辑。

5.2.2 文件名称:

产品名称的前两个字符是该产品Log File 名称的前两个字符。这两个字符叫作基础

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字符,这两个字符后面跟着六个数字,为了便于从硬盘中区分并找出相对应的数据,产品名称的前两个字母必须是容易区分且唯一的字母,基础字母每次将从建立的新产品中进行选择。

5.3 打开FTIR Scope 软件

打开电脑后将出现一个注册窗口,有两个用户可供选择,即管理者和操作者,分别有各自的密码。

Administrator 管理者:

可全面应用Windows 功能,包括添加、删除设备和软件。管理者密码在工具箱里一个密封的信封中。

Operator 操作者:

可使用FTIR Scope 软件的大部分功能,但不能使用Windows 的全部功能。密码Password= "delta"

打开电脑并注册后,双击桌面上的FTIR Scope 软件图标进入FTIR Scope 软件。进入 常规检测界面Routine Level ,用于常规样品检测。如下图5.2所示:

菜单栏 按钮阵列 信息面板

图5.2

结果窗口 文本注释行 快速/自动清洗归零定时器

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14 在Lactoscope 和SHPU 通电后,在开始检测前最少要等待两个小时,以使仪器内部温度稳定。最佳的稳定性将在12小时后得到。

注意:为避免损坏样品室FTIR 成份仪配有自动清洗归零系统,当激活自动清洗归零功能后,每隔一定时间都应进行一次保护性的清洗和归零。

注意:如果遇到电脑故障,可通过按SHPU 上的绿色按纽20秒,对FTIR 的流路系统进行清洗,SHPU 用归零液冲洗流路系统。

5.4 起动LactoScope FTIR 成份仪

LactoScope FTIR 成份仪打开后应等待光谱仪达到温度恒定,如果FTIR Scope 软件不是自动打开,可通过双击电脑桌面上的FTIR Scope 图标打开软件,将进入常规检测界面,如图5.2所示:

◢“Routine Level”常规操作级的界面,包含普通测量所需的所有信息和操作按钮。 ◢在“Menu Bar ”(菜单栏),有许多下拉菜单用于启动设备,校准和其它特殊操作。

◢“Button Array ”(阵列按钮)用于普通操作。

◢“Information Pane l ”( 信息面板)显示所有完成的操作,这里显示的所有数据都保存在Log File 中。

◢“Results Window ”(结果窗口)显示当前测试的实时结果。

◢“Comment field ” (文本注释行)操作者可以输入任意注释文本,以便对测试结果加以说明。

◢“Autoclean Timer ”(自动清洗时间指示)显示两次自动清洗之间(通常间隔1小时)用去的时间。

◢“Fast Clean Timer ”(快速清洗计时器)显示在进行下一次快速清洗的剩余时间,默认的清洗设置为三分钟内不检测样品,仪器将提示进行快速清洗或冲洗。

5.5系统初始化和调零。

FTIR Scope 软件打开后,检测样品之前,管路系统必须清洗、仪器必须调零。“Activate Cleaning Option ”是默认激活的,如果要取消此功能可从菜单Cleaning 的下拉菜单中取消该选项。注意也可从此菜单选择进行取样头清洗和清洗功能。如下图

5.3所示。

5.3

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检查Decon 和water/Zero 溶液容器的液面。确保有足够的溶体,以便能连续测量。 在常规操作级(routine level )的界面,选择“Cleaning”(清洗)和点击“Activate cleaning option ”(激活清洗单元)。

点击按钮“5 Clean With Zero ”激活(成为黑体字)。将先开始清洗包括清洗吸液管,然后按水-Decon-水清洗顺序进行流路系统清洗。清洗完成后,归零计时器将起动,计时结束后,将自动进行归零,清洗或归零可通过按“3 Cancel ”按纽取消。

5.5.2归零

通常每小时进行一次清洗归零,为样品检测建立一条基线,一个背景也就是零值检测光谱,实际上光谱图建立在此背景上。由于样品室在检测过程中逐渐改变,背景值必须随着改变。

在图5.4中显示的是以前归零值和当前正在执行的归零值之间的差值,如果两组数值间的差值很大,如脂肪、蛋白质、乳糖大于0.02,总干物质大于0.03,这意味着从上次归零后,样品室在检测中已形成一些残留。如果归零值偏差特别大(大于0.2),先不要接受,立刻再进行清洗归零,如果此次归零结果偏差缩小则应该接受,如果没有变化,则需要在下一次归零前进行强力清洗。

“Zero”(归调零)出现的常规界面(图5.4):

方法选择 状态条 定时器 操作钮

图5.4

结果显示 文件数据(相关文件名,时间)

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注意:在窗口中将同时报告平均值和标准偏差,通常标准偏差应小于0.01,如果清洗归零的标准偏差不正常,必须重新归零,当问题持续存在时,可参照第8部分的故障诊断。

在归零窗口的顶部方法选择 “method Select ion”选“Container ”(容器),是默认选项,在此模式下清洗液和归零液从容器获得。只有在执行特殊清洗程序时,才会将清洗液放在取样头下选择Pipette

◢在“Replicates ”栏中输入调零清洗的次数,通常是3或5次,通常不改此值。

◢按下“Start ”(开始)钮,调零立即开始。“Abort ”(中止)钮激活。操作的进程在状态条“Status bars”显示。

◢清洗完成,“Accept ”(接受)和“Back ”(返回)钮激活。

◢显示所有的新值后,操作者可以选择Accept 接受该结果,或不接受返回主屏幕(按Back )。

如果操作者不干预,自动开始和自动接受定时器将开始计时,新调零结果自动接受。点击每个定时器下的检查框(Halt timer )可中止自动接受。

当接受时,计算平均的“零”谱(归类为“new background”“新本底”),用一系列调零测量的结果来代替“以前的本底”(“former background”)。这样仪器的零点,例如浓度为零的组分的读数,被复位/调整到零。

确认的是零点读数的标准偏差,以前本底为基准的零点读数平均值,报告有日期和时间为新/旧本底的文件名。归零文件被存在FTIRGlob | FtirLog 文件夹中,每年将自动建立一个新的归零值路径文件夹。

接受以后,程序返回常规级主窗口。现在仪器准备就绪,可以分析样品。

5.5.3样品预处理

以下指导原则可视为决定样品如何进行预处理的说明:

◢冷的,但新鲜的,非粘性的样品,如果均匀,可不用预处理只需倒置混合。 ◢在上面有固态脂肪析出的样品需预热到35到40 °C 之间,以融化脂肪,通过混合得到均匀的样品。

◢粘稠的样品最好也预热到35到40 °C 之间以降低粘度。使泵每冲程能抽取最多的样品,这样可得到最佳的重复性并降低上一个样品对下一个样品的残留。

◢如果泵每100次冲程吸取的样品少于37-40 ml ,则可认为粘度大。对于非粘性样品吸样量通常是42-44 ml 。对于加热后依然粘稠的样品需进行1:1稀释。

注意:对于新鲜且混合均匀的高粘度样品,可用微波炉预热,对于冷藏样品,则需要放在42°C 的水浴中12-16分钟。

注意:泵每100次冲程吸取的样品少于37-40 ml ,则认为样品粘度大。对于非粘性

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样品吸样量通常是42-44 ml 。对于加热后依然粘稠的样品需进行稀释,参照5.5.3。

5.5.4基于标准的46个泵冲积快速检查泵容量:

将50 ml 样品放在量筒中分析两次,然后查看剩余样品量:

◢如果泵吸入样品大于等于29 ml (即量筒中剩余样品少于等于21 ml),则泵的容量大于42ml/100冲程。

◢如果泵吸入样品小于等于26 ml (即量筒中剩余样品大于等于24 ml),则泵的容量小于40ml/100冲程。

注意:预热样品在40°C 保温不能超过20分钟,更长的时间将导致明显的变质,通常表现为脂肪从样品中析出。一旦脂肪上浮,必须更换样品进行检测。

5.6标准分析

◢检查样品状态。

◢选择需要分析的产品按“4 Product ” 钮和在列表中选择相应的产品并点击“OK”。产品名称,分析方法将显示在主屏幕下端的的方法信息面板中。

◢封闭样品容器,轻轻地颠倒几次使之均匀。小心操作,切勿带入气泡。 ◢抬起取样头,将样品放到样品架上,使吸液管浸入样品中。

有四种方法可以开始分析样品:

◢用鼠标按“2 Analyze ” 钮,开始分析;

◢当光标在“2 Analyze ” 钮上时按Enter ;

◢从数字键盘上选择2;

◢选择按SHPU 上绿色按纽;

将出现以下图5.5所示窗口:

图5.5

输入样品 ID ( 标识)名称。有三种方法可能继续检测:

◢用鼠标按按OK 钮

◢键盘上的Enter 键开始。

◢选择按SHPU 上绿色按纽;

仪器将开始检测样品。

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18 注意:

如果用户在Routine level 界面,分析菜单中选择Analysis | Sample ID | None 将不出现上述样品编号窗口,直接就开始样品检测。

在屏幕右上角出现下面窗口 :(图 5.6)

图 5.6

状态条

操作者可以中止检测(按红色“Abort ” 钮)或增加检测次数在“Replicates ” 框。检测进展状态显示在状态条中。

在仪器检测样品结束以后,操作者可以继续分析另一个样品或没有其它样品需立即分析时,用水清洗管路系统,按钮 “1 Fast Clean ”。

重要注释::

当仪器检测完样品后3分钟内,必须用水清洗管路系统,否则样品会沉积在样品室内。沉积的样品将损坏检测室,并且无法修复!

为避免损坏样品室,有一个“Fast Clean”(快速清洗)定时器在每次分析结束后启动。同时如图5.3所示,在Cleaning 菜单中Active Cleaning Option 被选中。显示在主屏幕的底部指示已用去的时间间隔的百分比。

一旦检测完最后一个样品后,3分钟时间到,将弹出一快速清洗请求窗口。如下图

5.7所示:

作为对该请求的积极响应,按OK 钮,在执行快速清洗后,复位并停止定时器。如

按Postphone 响应延迟,定时器复位,循环周期减半 (每次操作延迟皆如此,直到只有几秒钟)。如果忽略请求,快速清洗自动进行,以保证仪器不被损坏。

5.7强力清洗

每小时所运行的标准清洗,并不能保证FTIR 成份仪良好运行一周以上,每周要对

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仪器进行至少一次强力清洗,如果分析含糖或加了蔗糖的样品,应每天进行强力清洗,如果分析的所有样品都是含糖样品,或调味乳饮料如巧克力奶,应每八小时进行一次强力清洗。

注意:如果归零值漂移则必须进行强力清洗,通常归零值漂移说明强力清洗的间隔太长了,强力清洗可能要重复几次,以保证获得稳定的归零值。

按以下步骤进行强力清洗:

◢准备250ml 20% Decon90溶液

◢将此液体预热到40℃

◢将溶液放在取样头下,然后在任何产品中按分析(按“2 Analyze ” 钮开始分析或选择按SHPU 上绿色按纽)

◢将检测次数增加到20次,必要时再增加检测次数直到烧杯中的清洗液用完; ◢观察清洗液的检测数据可判断清洗是否成功,如果数据非常稳定,则仪器清洗好了,否则要继续清洗直到数据稳定;

◢如果仪器几周都没有进行强力清洗,可能进行强力清洗时,清洗循环要重复两次或更多次。

注:特别是在分析高粘度或高脂肪含量的产品时,样品材料会逐渐沉积在从吸液管到加热器的管路中。温热的(hand warm )Decon 溶液可除去这些沉积物。在Decon 清洗前,管路系统需先用水冲洗,以免样品和Decon 混合。

5.8系统关机

如果不再进行操作,建议过夜时电脑关机。即使可能连续几天都不用仪器,而光谱仪和SHPU(样品预热处理单元)一直通电,这样可以保证仪器可以在快速启动时,电量消耗少,且不会引起磨损。

当自动清洗单元激活,光谱仪和SHPU 保持通电时,标准的系统关机程序如下: ◢点击#5 Clean with Zero 执行水-Decon-水清洗程序,

◢当清洗过程结束进入归零界面时,选择 “4 Cancel ”按纽;

◢在menu (菜单)栏点击Exit 退出FTIR scpe 程序,或按右上角的Х关闭软件。 将出现以下图5.8所示窗口:

图5.8

注:确认仪器已清洗后再关FTIR scpe 程序,每天至少关闭和启动一次电脑,以便重新自检系统电子电路。

环球分析测试仪器有限公司北京办事处:

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6产品定义

用户需要对每一个产品分析方法进行定义,包括每个样品分析的次数和所使用的校正方法。用户可参照以下步骤建立产品的相应路径:

在菜单上依次选择Level | Method Creation ,输入密码以后,打开Method Creation 界面,将显示以下图6.1窗口:

图6.1

如图6.1所示点击 “1 New Product”,弹出以下窗口: (图6.2)

图 6.2

◢对于“牛奶类” (脂肪含量< 20%)使用“LS M model”校正模式,选1 Default product derived from Milk

◢对于“奶油类”(脂肪含量> 20%)使用“LSC model”校正模式,选2 Default product derived from Cream

对于脂肪含量在15到25%之间的样品,可自己决定使用“LSC model”模式,还是“LS M model”模式。两种方法皆可得到好结果。

◢选项3 Method defined in product Directory for product named 用于客户手复制已

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