简述质谱仪的组成部分及其作用
质谱仪的组成部分：
包括进样系统、离子源、质量分析器、检测器、真空系统和计算机控制与数据处理系统等。
质谱仪的作用：
分析气态离子。
质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪。
质谱基本原理 质谱法是将样品离子化，变为气态离子混合物，并按质荷比（m/z）分离的分析技术;质谱仪是实现上述分离分析技术,从而测定物质的质量与含量及其结构的仪器。质谱分析法是一种快速,有效的分析方法,利用质谱仪可进行同位素分析,化合物分析,气体成分分析以及金属和非金属固体样品的超纯痕量分析。在有机混合物的分析研究中证明了质谱分析法比化学分析法和光学分析法具有更加卓越的优越性，其中有机化合物质谱分析在质谱学中占最大的比重,全世界几乎有3/4仪器从事有机分析, 现在的有机质谱法，不仅可以进行小分子的分析，而且可以直接分析糖，核酸，蛋白质等生物大分子，在生物化学和生物医学上的研究成为当前的热点，生物质谱学的时代已经到来，当代研究有机化合物已经离不开质谱仪。 一.仪器概述 1.基本结构 质谱仪由以下几部分组成 供电系统 ┏━━━━━┳━━━━━━╋━━━━━━━┳━━━━━━┓ 进样系统离子源质量分析器检测接收器数据系统┗━━━━━┻━━┳━━━┻━━━━━━━┛ 真空系统 (1)进样系统:把分析样品导入离子源的装置,包括:直接进样,GC,LC及接口,加热进样,参考物进样等。 (2)离子源:使被分析样品的原子或分子离化为带电粒子(离子)的装置,并对离子进行加速使其进入分析器，根据离子化方式的不同,有机常用的有如下几种,其中EI,FAB最常用。 EI(Electron Impact Ionization):电子轰击电离——最经典常规的方式,其他均属软电离，EI 使用面广，峰重现性好，碎片离子多。缺点：不适合极性大、热不稳定性化合物，且可测定分子量有限，一般≤1,000。 CI(Chemical Ionization):化学电离——核心是质子转移，与EI相比，在EI法中不易产生分子离子的化合物，在CI中易形成较高丰度的[M+H]+或[M-H]+等‘准’分子离子。得到碎片少，谱图简单，但结构信息少一些。与EI法同样，样品需要汽化，对难挥发性的化合物不太适合。 原理R + e-→R+·+ 2e-（电子电离）反应气为含H的 R为反应气体分子R+·+ R →RH+ + (R-H)·分子,例如异丁 M为样品分子RH+ + M →R + (M+H)+ (质子转移）烷,甲烷,氨气, R浓度＞＞M浓度R+·+ M →R + M+·（电荷交换）甲醇气等 R+·+ M →(R+M)+·（加合离子） FD(Field Desorption):场解吸——大部分只有一根峰, 适用于难挥发极性化合物，例如糖,应用较困难，目前基本被FAB取代。 FAB(Fast Atom Bombardment):快原子轰击——利用氩,氙,80年代初发明,或者铯离子枪(LSIMS,液体二次离子质谱)，高速中性原子或离子对溶解在基质中的样品溶液进行轰击，在产生“爆发性”汽化的同时，发生离子-分子反应，从而引发质子转移，最终实现样品离子化。适用于热不稳定以及极性化合物等。FAB法的关键之一是，选择适当的（基质）底物，从而可以进行从较低极性到高极性的范围较广的有机化合物测定，是目前应用比较广的电离技术。不但得到分子量还能提供大量碎片信息。产生的谱介于EI与ESI之间,接近硬电离技术。生成的准分子离子，一般常见[M+H]+和[M+底物]+。另外：还有根据底物脱氢以及分解反应产生的[M-H]_ 容易提供电子的芳烃化合物产生M+
气相质谱仪原理及用途 气相质谱仪是一种广泛应用于化学、生物学和环境科学等领域的分析仪器。它可以将 复杂物质分解成单一的分子，进而得出每种分子的相对分子质量、结构和含量。本文将介 绍气相质谱仪的原理、结构和应用。 一、气相质谱仪的原理 气相质谱仪将化合物分离和分析分为两个步骤，即气相色谱分离（Gas Chromatography，GC）和质谱分析（Mass Spectrometry，MS），分别分析溶液中的各种成分。GC分离将混合物中的各种成分分开，并送入MS设备进行分析。 1.气相色谱分离（GC） GC是一种物理分离技术，它基于各成分在某一固定温度下在固定相中的不同分配行为，将混合物中各种化合物物质分离开来。GC通常使用毛细管柱，将混合物注入进来，各种成分在柱中沿着固定相的不同速度进行分离。GC分离的准确性和效率取决于柱的性能、温度和其它硬件参数。 2.质谱分析（MS） 在GC未被完全分离的基础上，由相对流的不同物质逐一进入，被质量分析仪所脱离带电，产生各种质谱峰，质谱仪将这些质谱峰的相对质量测量出来，进而推断出样品中的各 种成分。质谱分析的准确性和效率取决于其质谱仪的性能和相关软件的性能。 二、气相质谱仪的结构 气相质谱仪包含样品供应和处理装置、气相色谱分离装置、质谱分析装置、检测器和 控制系统等五个主要组成部分。 1.样品供应和处理装置 样品供应和处理装置通常由进样器和样品前处理模块组成。 进样器是将样品导入GC列之前的一个模块，因此它非常重要。目前普遍使用的进样器有针式、热蒸汽及液体动态头式等。 样品前处理模块是对样品进行前处理的设备，旨在分离、浓缩和良好的制备样品液体 带有针的GC进样。样品前处理程序往往包括减压器、浓缩器、气化器、分离器、冷却器等。 2.气相色谱分离装置
气质联用仪得基本构成与工作原理 气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分得分离与鉴定,其具有GC得高分辨率 与质谱得高灵敏度，就是生物样品中药物与代谢物定性定量得有效工具. 质谱仪得基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来得样品通过接口进入到质谱仪,接口就是色质联用系统得关键。 接口作用: 1、压力匹配-—质谱离子源得真空度在10—3Pａ,而GＣ色谱柱出口压力高达105 Pa,接口得作用就就是要使两者压力匹配。 2、组分浓缩——从GＣ色谱柱流出得气体中有大量载气，接口得作用就是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源. 常见接口技术有： １、分子分离器连接(主要用于填充柱） 扩散型——扩散速率与物质分子量得平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子得载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。 2、直接连接法(主要用于毛细管柱） 在色谱柱与离子源之间用长约50ｃｍ，内径0.5mm得不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。 ３、开口分流连接 该接口就是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走.此法样品利用率低。 离子源: 离子源得作用就是接受样品产生离子，常用得离子化方式有: １、电子轰击离子化（elecｔrｏｎ impaｃt ｉoｎization,ＥI)ＥＩ就是最常用得一种离子源,有机分子被一束电子流（能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，
形成带正电荷得分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 EI特点: ⑴、电离效率高，能量分散小,结构简单，操作方便. ⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物得鉴别与结构解析十分有利。 ⑶、所得分子离子峰不强,有时不能识别。 本法不适合于高分子量与热不稳定得化合物。 2、化学离子化(chemiｃalｉｏｎｉzatｉon,ＣI）将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数得（M＋1）离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成（Ｍ-１)离子。 CＩ特点 ⑴、不会发生象EI中那么强得能量交换，较少发生化学键断裂,谱形简单。 ⑵、分子离子峰弱，但（M＋1) 峰强，这提供了分子量信息。 3、场致离子化（fｉeldioｎizatｉｏｎ，ＦＩ）适用于易变分子得离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强得分子离子峰与准分子离子峰。 4、场解吸离子化（ fｉeld deｓｏｒption ｉonｉzation,FD）用于极性大、难气化、对热不稳定得化合物. 5、负离子化学离子化（negativｅ iｏｎｃhemicａl ioｎizatioｎ，NICＩ)就是在正离子MS得基础上发展起来得一种离子化方法，其给出特征得负离子峰，具有很高得灵敏度(10—１5g)。 质量分析器： 其作用就是将电离室中生成得离子按质荷比(m／z)大小分开，进行质谱检测.常见质量分析器有： 1、四极质量分析器(quadrupole aｎａlyzer)
气质联用仪的基本构成和工作原理 气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。接口作用： 1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。 2、组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。 常见接口技术有： 1、分子分离器连接(主要用于填充柱) 扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。 2、直接连接法(主要用于毛细管柱) 在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。 3、开口分流连接 该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。 离子源： 离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有： 1、电子轰击离子化(electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离子源，轰击，失去一个外层电子，形成带正电荷70eV)能量一般为(有机分子被一束电子流． 的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 EI特点： ⑴、电离效率高，能量分散小，结构简单，操作方便。 ⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 ⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。 本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 2、化学离子化(chemicalionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。 CI特点 ⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。 ⑵、分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。 3、场致离子化(fieldionization，FI)适用于易变分子的离子化，如碳水化合物、氨基酸、
仪器分析——质谱法 质谱法是将被测物质离子化，按离子的质荷比分离，测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质量是物质的固有特征之一，不同的物质有不同的质量谱——质谱，利用这一性质，可以进行定性分析（包括分子质量和相关结构信息）；谱峰强度也与它代表的化合物含量有关，可以用于定量分析。 质谱仪一般由四部分组成：进样系统——按电离方式的需要，将样品送入离子源的适当部位；离子源——用来使样品分子电离生成离子，并使生成的离子会聚成有一定能量和几何形状的离子束；质量分析器——利用电磁场（包括磁场、磁场和电场的组合、高频电场、和高频脉冲电场等）的作用将来自离子源的离子束中不同质荷比的离子按空间位置，时间先后或运动轨道稳定与否等形式进行分离；检测器——用来接受、检测和记录被分离后的离子信号。一般情况下，进样系统将待测物在不破坏系统真空的情况下导入离子源（10-6～10-8mmHg），离子化后由质量分析器分离再检测；计算机系统对仪器进行控制、采集和处理数据，并可将质谱图与数据库中的谱图进行比较。 一、进样系统和接口技术 将样品导入质谱仪可分为直接进样和通过接口两种方式实现。 1.直接进样 在室温和常压下，气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性物质可通过顶空分析器进行富集，利用吸附柱捕集，再采用程序升温的方式使之解吸，经毛细管导入质谱仪。 对于固体样品，常用进样杆直接导入。将样品置于进样杆顶部的小坩埚中，通过在离子源附近的真空环境中加热的方式导入样品，或者可通过在离子化室中将样品从一可迅速加热的金属丝上解吸或者使用激光辅助解吸的方式进行。这种方法可与电子轰击电离、化学电离以及场电离结合，适用于热稳定性差或者难挥发物的分析。 目前质谱进样系统发展较快的是多种液相色谱/质谱联用的接口技术，用以将色谱流出物导入质谱，经离子化后供质谱分析。主要技术包括各种喷雾技术（电喷雾，热喷雾和离子喷雾）；传送装置（粒子束）和粒子诱导解吸（快原子轰击）等。 2.电喷雾接口 带有样品的色谱流动相通过一个带有数千伏高压的针尖喷口喷出，生成带电液滴，经干燥气除去溶剂后，带电离子通过毛细管或者小孔直接进入质量分析器。传统的电喷雾接口只适用于流动相流速为1～5μl/min的体系，因此电喷雾接口主要适用于微柱液相色谱。同时由于离子可以带多电荷，使得高分子物质的质荷比落入大多数四极杆或磁质量分析器的分析范围（质荷比小于4000），从而可分析分子量高达几十万道尔顿（Da）的物质。 3.热喷雾接口 存在于挥发性缓冲液流动相（如乙酸铵溶液）中的待测物，由细径管导入离子源，同时
质谱仪的功能 质谱仪是一种用于分析化合物结构和组成的仪器，广泛应用于化学、生物、环境科学等领域。下面将介绍质谱仪的功能及其相关参考内容。 1. 质谱仪的功能 1.1 分析质量和结构 质谱仪可以通过测量化合物的质荷比（m/z）和相对丰度，确定样品中不同分子的相对丰度，并据此推测分子的结构。这对于有机化学、药物研发、石油化工等领域的化合物鉴定具有重要意义。 1.2 确定元素组成 质谱仪可以通过测量样品中各元素的质谱峰，确定样品的元素组成。这对于地质、环境科学等领域的元素分析非常关键。 1.3 分析同位素组成 质谱仪可以测量同位素的相对丰度，从而用于确定样品中同位素的组成。例如，通过测定稳定同位素的相对丰度，质谱仪可以确定地球、月球等样品的同位素组成及其变化，还可以用于检测食品、水源等中的同位素污染。 1.4 检测残留物和污染物 质谱仪可以检测样品中微量的残留物和污染物，如农药残留、重金属污染、有机污染物等。这对于食品安全、环境保护等领域的分析非常重要。
1.5 药物代谢研究 质谱仪可以通过测量药物及其代谢物在人体内的相对丰度，研究药物的代谢途径和代谢产物。这对于药物研发和临床药理学研究具有重要意义。 2. 相关参考内容 2.1 《质谱实验原理与方法》- 魏健兴主编 该书详细介绍了质谱仪的原理、方法和应用。对质谱仪的组成、工作原理、样品制备、质谱图的解释等内容进行了系统的阐述。 2.2 《Mass Spectrometry: Principles and Applications》- Edmond De Hoffmann, Vincent Stroobant 本书是一本权威的质谱学教材，全面介绍了质谱仪的原理和应用。涵盖了质谱的历史、仪器原理、质谱图的解释、质谱定量分析等方面的内容。 2.3 《Mass Spectrometry in Proteomics》- Michael L. Gross 编著 该书重点介绍了质谱仪在蛋白质组学领域的应用。深入阐述了质谱仪的工作原理、样品制备、质谱图的解释以及蛋白质组学相关的数据分析方法。 2.4 期刊论文 在质谱仪的应用领域，有许多值得参考的期刊论文，包括《Analytical Chemistry》、《Journal of Mass Spectrometry》、《Rapid Communications in Mass Spectrometry》等。这些期刊 经常发表最新的研究成果和方法论文，对质谱仪的进展和应用有着重要的贡献。
质谱仪的功能 质谱仪是一种用于分析样品中化合物的仪器，它能够通过对样品中的分子进行离子化，然后根据其质量和电荷比例的不同，对离子进行分离和检测。质谱仪具有多种功能，以下将根据其主要功能进行介绍。 1. 离子化和分子识别： 质谱仪能够将样品中的分子转化为离子。通过电子轰击、化学电离、光电离等不同方法，样品中的分子可以失去电子或者获得电子，从而形成正离子或者负离子。同时，质谱仪还可以通过碰撞诱导解离、电离源加热等技术来使离子发生裂解，从而得到更多的信息，比如分子的结构和组成。 2. 质量分析： 质谱仪的核心功能是通过质量分析来确定样品中分子的质量。通常，质谱仪通过离子根据质量对电荷比进行分离和测量来测定样品中的化合物的质量。比如，常见的质谱仪包括质谱仪的过滤器、四极质谱仪、时间飞行质谱仪等。这些仪器利用电场、磁场等手段对离子进行加速、分离和聚焦，然后测量它们的飞行时间或轨道半径，从而确定质量。 3. 结构分析： 质谱仪可以通过离子的裂解和分解来确定样品中分子的结构。通过采用不同的离子化方法和激发条件，质谱仪可以使分子离子化并产生特定的裂解。通过分析离子碎片的质量和结构，可以推测样品中分子的组成和结构。
4. 定量分析： 质谱仪可以用于定量分析样品中的化合物。通过测量样品中特定化合物的离子峰的强度，质谱仪可以确定化合物的浓度。同时，质谱仪还可以使用内标法和外标法进行定量分析，提高测量的准确性和可重复性。 5. 组分分析： 质谱仪可以用于复杂样品的组分分析。通过扫描离子峰的质量谱图，并与数据库中的标准谱图进行比对，可以识别样品中不同的化合物。质谱仪还可以结合色谱等分离技术，实现对复杂样品的组分分析和定性定量分析。 6. 痕量分析： 由于质谱仪对离子的分析灵敏度高，因此可以用于痕量分析。通过使样品中的化合物离子化并分离，质谱仪可以测量样品中非常低浓度的化合物，其中一些具有重要的生物活性或环境毒性。 7. 合成分析： 质谱仪可以用于合成化学中的分析。通过质谱仪，可以确定合成化合物的结构、纯度和反应产物，提供化学合成的关键信息。此外，质谱仪还可以用于监测反应进程、优化反应条件和鉴定新化合物。 综上所述，质谱仪是一种功能强大的分析仪器，可以用于离子化和分子识别、质量分析、结构分析、定量分析、组分分析、
高效液相色谱-串联质谱仪的结构组成高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）是一种常用的分析仪器，通过结合高效液相色谱（HPLC）和串联质谱（MS/MS）的技术，可以实现对复杂样品的定性和定量分析。下面是LC-MS/MS的结构组成和主要部件的介绍。 LC-MS/MS仪器主要由以下几个组成部分组成： 1.样品处理系统：包括样品进样器、样品预处理装置等。样品处理系统主要负责将待测样品进行前处理，例如样品的预处理、稀释、净化等。 2.高效液相色谱系统（HPLC）：包括溶剂输送、样品进样和分离柱。HPLC系统通过溶剂输送系统将样品和溶剂进行混合，并推动样品溶液通过分离柱，实现样品的分离。 3.串联质谱系统（MS/MS）：包括离子化源、质量分析器和检测器。串联质谱系统通过离子化源将分离后的化合物转化为离子，然后通过质量分析器进行质量筛选和分析，最后由检测器检测离子的信号。 4.数据获取和分析系统：包括数据接收和数据处理系统。数据获取和分析系统通过采集质谱图谱数据，并进行数据处理、质谱图比对和峰面积计算等操作，最终得到分析结果。 LC-MS/MS仪器的基本工作原理是：首先，通过样品处理系统将待测样品进行前处理；然后，样品进入HPLC系统，通过溶剂输送系统和分离柱进行分离；接着，分离后的化合物进入MS/MS系统中的离子化源，通过电离技术将分离后的化合物转化为离子；然后，离子经过质量分析器进行质量筛选和分析；最后，经过检测器检测离子的信号，并通过数据获取和分析系统获得最终的分析结果。
LC-MS/MS仪器的性能和灵敏度取决于多个方面，如样品处理系统、HPLC系统、离子化源、质量分析器和检测器的性能等。常用的离子化源 有电喷雾离子源（ESI）和电动喷雾离子源（API）等；常用的质量分析器 有四极杆质量分析器（Q）和飞行时间质量分析器（TOF）等；常用的检测 器有电子增强器、多道数量器（MCA）和多螺旋型电子增强器（EMAM）等。 总的来说，高效液相色谱-串联质谱仪是一种能够实现复杂样品的定 性和定量分析的重要分析仪器。它的结构组成和主要部件的性能对于仪器 的分析功能和灵敏度有重要影响，因此在使用和维护仪器时，需要对其结 构和性能有一定的了解和掌握。
质谱仪习题及答案 质谱仪是一种广泛应用于化学、生物、环境等领域的重要仪器，它可以通过离子化、分离、检测离子来分析和识别样品的成分和结构。在学习和应用质谱仪的过程中，我们常常会遇到一些习题，通过解答这些习题可以帮助我们加深对质谱仪原理和操作方法的理解。下面是一些常见的质谱仪习题及其答案，供大家参考。 习题一：质谱仪的基本组成部分有哪些？简要介绍其功能。 答案： 质谱仪的基本组成部分包括：进样系统、雾化系统、质量分析器、检测器和数据系统。 1. 进样系统：用于将样品引入质谱仪中进行分析。常见的进样方式有静态头空进样、动态头空进样、液相进样和气相进样等。进样系统的主要功能是将样品转化为适合于质谱分析的形式，如气态、液态或固态。 2. 雾化系统：将样品溶剂转化为气态形式，并将其喷射到质谱仪分析区域中。雾化系统的主要功能是提供一个稳定的雾化效果，以使样品分子离解成离子。 3. 质量分析器：用于将质谱仪中产生的离子按质荷比进行分离和测量。常见的质量分析器包括磁扇形质量分析器、四极杆质量分析器、串列四极杆质量分析器等。质量分析器的主要功能是对离子进行选择性的分离和测量，以获取样品的质谱图谱。
4. 检测器：用于检测质量分析器中分离出来的离子，产生相应的电 信号。常见的检测器包括电离检测器（如离子倍增器、光电离检测器等）和质谱检测器（如电子增强型多极离子检测器、飞行时间质谱检 测器等）。检测器的主要功能是将质量分析器中分离出来的离子信号 转化为可观测的电信号。 5. 数据系统：负责采集、处理和分析质谱仪测得的数据。数据系统 的主要功能是将检测器输出的电信号转化为数值信号，并进行峰识别、质谱峰峰面积计算、质谱峰质量计算等数据处理操作。 习题二：请简述质谱仪中常见的质量分析技术及其特点。 答案： 质谱仪中常见的质量分析技术有质谱法、质谱/质谱法和质谱图法。 1. 质谱法：也称为质谱质谱法（MS/MS），是指在质谱仪中进行两 次质谱分析的方法。质谱法具有很高的分析灵敏度和选择性，可以用 于分析复杂样品中微量的成分。它利用第一次质谱分析选定目标离子，然后再进行一次较为精确的质谱分析，以得到更加准确的目标离子信息。 2. 质谱/质谱法：也称为串联质谱（MS/MS）。它是一种将质谱法 与质谱图法相结合的分析技术。质谱/质谱法通过两个质量分析器进行 连续的质谱分析，可以实现对离子的多次选择性分离和检测，从而提 高分析的灵敏度和选择性。
质谱的名词解释 质谱（Mass Spectrometry，简称MS）是一种分析化学技术，它通过将样品中的化合物分子或原子离子化，然后在电磁场中进行偏转、分离和检测，最终得到离子的质量和相对丰度信息。质谱在生物学、化学、环境科学等领域广泛应用，被视为一项强大而多功能的实验技术。 1. 质谱的基本原理 质谱的基本原理是离子分析。它将待分析物分子通过电离源转化为离子，并利用不同质量、不同电荷的离子在电磁场中的偏转情况进行分离。电荷离子在磁场中受到洛伦兹力的作用，偏转半径与质量和电荷量有关。通过探测器对分离后的离子进行检测，可以得到不同离子的质量谱图。 2. 质谱的主要组成部分 质谱仪主要由电离源、质量分析器和探测器组成。电离源负责将待分析物转化为离子，常用的电离源包括电子轰击电离源、化学电离源和光电离源等。质量分析器用于分离不同质量的离子，常见的质量分析器包括飞行时间质谱仪（Time-of-Flight Mass Spectrometer，简称TOF-MS）、电子能量分析器和磁扇形质谱仪等。探测器则负责测量离子的相对丰度，常见的探测器有离子多道器、电子倍增管和微小通道板等。 3. 质谱的应用领域 3.1 蛋白质组学 质谱在蛋白质组学研究中扮演着重要的角色。蛋白质质谱分析可以用于蛋白质结构的鉴定、定量分析以及功能研究。利用质谱技术，可以对复杂的蛋白质样品进行分离、定性和定量分析，从而揭示蛋白质的组成、修饰和相互作用等信息。 3.2 代谢组学
代谢组学研究生物体内代谢物的变化及相关的生理、病理过程。质谱在代谢组 学研究中被广泛应用，可以对细胞、组织和体液中的代谢产物进行定性和定量分析。通过质谱技术，可以发现代谢物的新的生物标志物，并揭示代谢通路的变化，从而为疾病的诊断和治疗提供理论基础。 3.3 农残分析 农残分析是农产品中残留农药的分析鉴定。质谱在农残分析中被广泛采用，可 以对食品样品中的农药残留进行快速、准确的检测和定量。利用质谱技术，可以实现对多种农药的同时检测，提高快速筛查的效率和准确性。 4. 质谱的发展趋势 随着科学技术的进步，质谱技术也在不断发展。其中一项重要的趋势是高分辨 率质谱仪的发展。高分辨率质谱仪可以提供更高的分辨率和更准确的质量测量，能够分析更复杂的样品，并且能够进行更精细的结构分析。 另外，质谱联用技术也是当前质谱发展的热点。质谱联用技术将质谱与其他分 析技术结合，如气相色谱-质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）和液相色谱-质谱联用（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，LC-MS）等。质谱联用技术可以实现样品分离和进一步分析，提高分析的灵敏度和选择性。 总之，质谱作为一项重要的分析技术，在科学研究和工业应用中有着广泛的应用。随着技术的不断发展，质谱将在更多领域发挥重要作用，为我们揭示更多神秘的化学和生物学现象。
ICP质谱仪的基本组成 激光剥蚀原子化质谱（ICP-MS）是一种高灵敏度、高准确度和高选择性的质谱 分析技术。它通过将样品中的离子化物转化为原子和分子离子，并利用热力学稳定性选择性地将其分离。这篇文档将讨论ICP质谱仪的基本组成以及每个组件的作用。 气体加热产生的离子源 离子源是ICP质谱仪的核心部分，它用于将样品转化为离子，然后进入光谱仪。离子源通常包含一根中心石英管、氩气、氧气、氢气和夹带样品的计量泵。当离子源处于工作状态时，气体在石英管中被加热，然后将样品喷入石英管中，形成离子。 在这个过程中，氩气的作用是保持气体稳定性和原子化温度，氧气的作用是氧 化金属原子并消耗CO、CO2和H2等杂质气体。氢气的作用是还原离子，这样离 子会变为更稳定的原子态。 高频电源组件 高频电源组件包含一对匹配的感应线圈，用于生成恒定或可变的射频射频电场。当传输到离子源中时，它会激发离子原子成的等离子体。高频电源的频率通常在 40kHz至60kHz之间。 非滴定计量泵 非滴定计量泵在ICP质谱仪中起到很重要的作用，它用于精准地控制样品的进 料速率。非滴定计量泵的设计使得其能够非常精确地控制样品进入石英管的速率。这样可以确保在分析过程的每个阶段，都可以得到准确的结果。非滴定计量泵通常可以将样品进料速率控制到每分钟几十微升到升的范围内。 光学元件 在ICP质谱仪中，光学元件充当了离子与分子荧光信号的搜集器。光学元件主 要有以下两种类型：光栅和非光栅。光栅通常由一系列狭缝组成，用于分离分子荧光给定波长的不同光谱分量，这种光学分离器可以提供高光谱分辨率，可用于检测部分稀有和没有同位素的元素。 非光栅光学元件通常由一个镜头、一个聚焦器和一个光电二极管构成。聚焦器 用于将入射的离子束聚焦到一个非常小的聚焦点上，而光电二极管则用于检测样品发出的荧光信号。
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气质联用仪的基本构成和工作原理 气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。 质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。 接口作用： 1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达1 05Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。 2、组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。 常见接口技术有： 1、分子分离器连接 (主要用于填充柱) 扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。 2、直接连接法(主要用于毛细管柱) 在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。 3、开口分流连接 该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。
气相色谱法-质谱法联用（GC-MS）知识详解 一、GC-MS的结构组成 GC-MS总体上由以下五大部分组成：色谱仪（常压）、接口部分、质谱分析器（高真空）和计算机数据处理系统。示意图如图2所示： 图2. GC-MS示意图 1、气相色谱部分 气相色谱仪的基本流程如图3所示。主要包括以下5大系统：气路系统、进样系统、分离系统、温度控制系统以及检测和记录系统。 图3.气相色谱仪（GC）基本流程 气相色谱仪的组成部分及作用：
（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。为获得纯净、流速稳定的载气。 （2）进样系统：包括进样器和气化室。进样器分气体进样器和液体进样器，气化室是将液体样品瞬间气化的装置。 （3）分离系统：包括色谱柱和柱温箱和控温装置。根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异，使各组分在色谱柱中得到分离。 （4）温控系统：控制气化室、柱箱和检测器的温度。 （5）检测和记录系统：包括检测器、放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站（色谱图）。将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。 2、接口部分 是协调联用仪器输出和输入状态的硬件设备。一般分为直接接口（小口径毛细管柱）和开口分流接口（大口径毛细管柱），用于除去GC部分的载气并传输组分。在GC-MS联用中有两个作用：（1）压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。
（2）组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。 3、MS质谱部分 质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成（结构示意图如图4），它们被安放在真空总管道内。在GC-MS联用中经过气相色谱分离的各气态分子受离子源轰击，电解裂解成分子离子，并进一步碎裂为碎片离子。在电场和磁场综合作用下，按照m/z大小进行分离，到达检测器检测、记录和整理，得到质谱图，实现样品定性定量分析。 图4.质谱（MS）组成示意图 （1）进样系统：GC出来的样品直接进入MS分析仪。 （2）离子源：离子源的作用是接受样品产生离子。常用的离子化方式有：电子轰击EI;化学电离CI. （3）质量分析器：其作用是将电离室中生成的离子按质荷比（m/z）大小分开，进行质谱检测。常见质量分析器有：四极质量分析器; 扇形质量分析器; 双聚焦质量分析器; 离子阱检测器。 （4）检测器：检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。
第十五章 质 谱 法 思考题与习题 1．简述质谱仪的组成部分及其作用，并说明质谱仪主要性能指标的意义。 质谱仪，其基本组成是相同的。都包括进样系统、离子源、质量分析器、检测器和真空系统。 进样系统：把被分析的物质，即样品送进离子源。 离子源：将欲分析样品电离，得到带有样品信息的离子。 质量分析器：将离子源产生的离子按m/z 顺序别离开来。 检测器：用以测量、记录离子流强度而得出质增图。 真空系统：保证离子源中灯丝的正常工作，保证离子在离子源和分析器正常运行，消减不必要的离子碰撞，散射效应，复合反应和离子-分子反应，减小本底与记忆效应, 衡量一台质谱仪性能好坏的指标包括灵敏度，分辨率，质量范围，质量稳定性等。 灵敏度表示在一定的样品〔如八氟萘或六氯苯〕，在一定的分辨率下，产生一定信噪比的分子离子峰所需的样品量。 质谱仪的分辨率表示质谱仪把相邻两个质量分开的能力 质量范围是质谱仪所能测定的离子质荷比的范围。 质量稳定性主要是指仪器在工作时质量稳定的情况， 质量精度是指质量测定的精确程度。 2．在质谱图中，离子的稳定性与其相对丰度有何关系？ 由于键断裂的位置不同，同一分子离子可产生不同质荷比的碎片离子，而其相对丰度与键断裂的难易以及化合物的结构密切相关，离子的稳定性越高，其相对丰度越大。因此，碎片离子的峰位(m/z)及相对丰度可提供化合物的结构信息。 3、指出含有一个碳原子和一个氯原子的化合物，可能的同位素组合有哪几种？它们将提供哪些分子离子峰？ 可能的同位素组合有C 12Cl 35、C 13Cl 35、C 12Cl 37、C 13Cl 37；提供的分子离子峰为M 、M ＋1、M ＋2、M ＋3。 4．某化合物的分子离子峰的m/z 值为201，由此可得出什么结论？ 由于多数分子易失去一个电子而带一个电荷，分子离子的质荷比是质量数被1除，即m/1。因此，分子离子峰的质荷比值就是它的分子量。该化合物的分子离子峰的m/z 值为201，由此可得出其分子量为201。 5．某质谱仪能够分开+ CO 〔27.9949〕和+ 2N 〔28.0062〕两离子峰，该仪器的分辨率至少是多少？ 25009949 .270062.289949 .27≈-=∆= M M R 6、在邻甲基苯甲酸甲酯C 9H 10O 2〔M=150〕质谱图m/z 118处观察到一强峰，试解释该离子的形成过程。