氧化铁制备的方法
制备氧化铁的方法有很多，根据反应物料的状态分别有干法和湿法两种。干法又包括气相法和固相法两种，其中气相法包括热分解法、鲁式法、焙烧法等。其中湿法包括空气氧化法、水解法、沉淀法、溶胶?凝胶法等；此外，还有催化法、包核法、水热法等工艺改进方法。
2.1 干法
气相法通常以羰基铁(Fe(CO)5)或者二茂铁(FeCP2)等为原材料，采用气相沉积、低温等离子化学沉积法(PCVD)、火焰热分解或激光热分解等方法来制备。固相法是把金属盐或金属氧化物按照配方充分混合、研磨以后进行煅烧，固相反应结束后，直接产生纳米粒子或研磨方法得到纳米粒子。
2.1.1 热分解法
热分解法通常以羰基铁(Fe(CO)5)或二茂铁(FeCP2)等为原材料，利用火焰热分解、激光分解或气相分解等技术制备而成。蔺恩惠等采用激光气相反应法，光源采用红外激光脉冲CO2激光器、以(Fe(CO)2)/O2作为反应物质，利用爆炸式反应，同时能够得到晶形和无定形态的三氧化二铁超细粉；该方法具有反应时间较短，工艺简单，产率高，能耗低等优点。余高奇等利用Fe(NO3)3·9H2O在高温加热到一定的温度会分解的特性，利用配制成的Fe(NO3)3·9H2O 的盐液体，经过超临界干燥，直接可得到纳米级氧化铁粉。热分解法具有操作环境好，影响因素少，产品质量高，工艺流程简单，分散性好，粒子超细等特点。但是其技术难度较大，对设备的结构和材质要求较高，一次性投资耗费大。
2.1.2 焙烧法
传统的焙烧法通常指的是绿矾焙烧法，该方法是指硫酸亚铁经过高温煅烧得到氧化铁红。该方法因为产生的SO2和SO3等气体严重污染环境，只应用于小规模生产。此外，还有煅烧铁黄、煅烧铁黑法。孙本良等提出一种利用化工等行业产生废铁泥为原料得到氧化铁红的工艺，该工艺包括筛分、磁选、煅烧等几个过程，其炉尾废气中粉尘通过除尘器收集后一方面可以作为后续产品的原料，另一
方面能净化空气，根本上解决了以往生产工艺所产生的废气而带来的一系列环境污染问题。李东平等采用柠檬酸铁，经研磨后过筛(71～80μm)，然后放进坩埚电阻炉中，在300℃条件下煅烧2～3h，直接得到纳米级的纯态γ-Fe2O3晶。邱春喜等将Fe(NO3)3·9H2O和NaOH固态物在玛瑙研钵中研磨充分，利用固?固相间化学反应直接可以生成固相产物，然后二次蒸馏水和乙醇交替使用洗涤 3 次，抽滤，用自然法干燥，得到粗产品，然后将此粗产品放在马弗炉中煅烧，直接可以生成α-Fe2O3纳米级微粒。利用焙烧法来制备氧化铁的工艺流程较简单，操作也方便，但是该方法能耗较高，产品纯度又较低，高温熔烧法很容易引起晶体间团聚，所得到的粉末分散性较差。
2.1.3 鲁式法(Ruthner)
Ruthner 法又叫做喷雾焙烧法(Spray Roasting)，是早期大中型的钢铁企业用来处理经过酸洗钢材后产生的废液(主要成分有FeCl2)、同时回收盐酸及制备氧化铁物质的一种主要方法途径。该法是以铁的氯化物(FeCl2)作为原料外加铁屑耗酸，将溶液净化后通过高温下喷雾焙烧。氯化亚铁的溶液在高温条件下发生水解、氧化反应生成氯化氢及氧化铁。氯化氢以盐酸形式回收，返回到酸洗钢材的车间再次使用。将所得氧化铁可以用于软磁铁氧体生产。其工艺原理如式(1)、(2)所示：
4FeCl2 +4H2O+O2→2Fe2O3+8HCl↑(1)
HCl(g)+H2O→HCl(l) (2)
何明兴等研究利用钢板酸洗液做为原料通过Ruthner 法制备得到高纯α-Fe2O3，以α-Fe2O3为原材料，采用铁氧体制备的工艺尝试制造出高档的永磁铁氧体。利用Ruthner 法来生产氧化铁，其工艺简单、成本低、产量大、周期短。但是由于该生产工艺中会产生盐酸，所以对设备腐蚀作用大，对设备有较高要求。
2.2 湿法
湿法又叫液相法，目前是工业界和实验室所广泛采用的用来制作粉体材料的重要方法。液相法的优点是生产成本低，设备简单，组分容易控制；其不足之处有杂质多，难以获得具有高性能的粉体粒子，其生成的粒子往往易于生成聚凝体的假颗粒，使其难以分散。
2.2.1 空气氧化法
空气氧化法通常可以分酸法和碱法两种。酸法是利用比理论量低的碱，把亚铁离子生成沉淀Fe(OH)2，通入气体(如空气)进行氧化而制得FeOOH晶种，然后将此晶种引入到亚铁盐，继续通入气体氧化，将Fe2+直接氧化生成FeOOH，并且在晶种上沉积使得晶种不断增大。碱法是利用比理论量高的碱(如氢氧化钠、氨水、碳酸盐等)将亚铁离子完全沉淀为Fe(OH)2，然后再通入空气进行氧化，最后经过滤水洗、干燥煅烧。张顺利等[13]研究了原料为硫铁矿烧渣，利用C来还原处理使得高价铁还原成为FeO，再加入硫酸容易，然后加入氨水中和作用，而制得Fe(OH)2，通入的空气使Fe(OH)2氧化形成氧化铁黄，最后的煅烧处理便可得到氧化铁产物，产品的质量通常与沉淀粒子Fe(OH)2的质量、溶液初始浓度、加料速度、搅拌状况、氧化转化情况、反应温度及添加剂等密切相关。陈白珍等也采用硫铁矿燃烧烧渣用为原料，利用空气氧化法制备得到针形α-FeOOH颜料，其性能可以达到一级品标准，因而是制备磁粉γ-Fe2O3的优质原料。空气氧化法是重要的制备氧化铁方法，其工艺简单，但是由于空气氧化法实为气、固、液三相反应，因而其反应机理及工艺条件较复杂，颗粒的形态难以控制。
2.2.2 溶胶?凝胶法(Sol-gel)
溶胶?凝胶法来制备粉体氧化铁的工艺方法是在含有Fe3+的溶液中加入适量的表面活性剂(如十二烷基苯磺酸钠，SDS)及碱，得到Fe(OH)3溶液，升高温度后过滤再离水并洗涤多次，最后经干燥法得到α-Fe2O3粒子。SUGIMOTO 等曾经利用Fe(OH)3凝胶制备得到较大量的α-Fe2O3假立方体，该法所得到粒子的分散性很好，粒子的粒径约为0.3～2μm，粒径相对较大。牛新书等人利用在硝酸铁和乙二醇甲醚的溶液体系中，采用溶胶?乳化?凝胶法来制备氧化铁纳米晶，该法第一次把表面活性剂引入到溶胶-凝胶化过程中，同时使用一种高效的缩合催化剂加速次反应过程。综合XRD、TEM和TG-DTA 分析说明，表面活性剂的加入有助于生成α-Fe2O3纳米晶，而由于缩合催化剂钛酸丁醇的作用则大大减少了凝胶的时间，所得到粉体的最初晶粒尺寸大约为30nm 。日本伊藤征司郎等利用胶溶法来制备得到透明的氧化铁颜料，是把Fe2(SO4)3与Na2CO3放在恒温池中进行反应，开始生成Fe(OH)3沉淀物，沉淀物经过滤、洗涤以后，再加入FeCl3溶液，在水浴条件下加热、搅拌，将Fe(OH)3沉淀物转化为透明阳性的
Fe(OH)3胶体；接着再加入一定量的阴离子表面活性剂，然后加入有机溶剂进行萃取，再减压条件下蒸馏出有机溶剂，烘干产物，进过研磨，得到的透明氧化铁黄颜料分散性较好。该工艺方法较简单，成本低，产品性能好，所得到微粒的直径约为8nm。溶胶?凝胶法通常具有工艺过程简单，原材料易得、价格低廉等优点，而且有利于促进氯碱的平衡。利用此法所得溶胶稳定性和透明性较好，纯度高，色泽红艳，并且能够生成具有均匀、超细、球形特点的理想态氧化铁粉体。其缺点是所用的有机溶剂有毒且易燃，生成产品成本较高，因此必须要防止污染环境、增加有机溶剂的重复使用率、降低生产成本等等。
2.2.3 水解法
水解法是利用控制pH 值和温度，使得一定浓度金属盐水解，得到氢氧化物和氧化物沉淀。在该制备过程中，通常需加入一定量结晶助剂；来减缓水解沉淀和结晶的生长速度，以保证粒子能生长完整且均匀。然后将沉淀物干燥，而得到相应纳米粒子。水解法分强迫水解法和均匀水解法。
(1) 强迫水解法
强迫水解法是以FeCl3或Fe(NO3)3作为原材料，在适量的晶体助长剂及碱的存在下，利用沸密闭静态或着沸腾回流动态的环境进行强制性水解而得到纳米级氧化铁微粒。强迫水解法能够反应物初始浓度为0.2 mol·L?1以下的条件下制备氧化铁粒子，其粒径为几十纳米，形状为球形或纺锤形，若反应物浓度高于0.2mol·L?1，则易生成铁黄。水热法和凝胶?溶胶法，在强碱性条件下，反应物初始浓度虽较高(0.5mol·L?1左右)，但凝胶?溶胶法的反应时间通常要上百小时，而水热法需要高压设备。那么，有较高的反应物初始浓度，在相对温和的反应条件下(100℃)，能在短时间内直接转化为α-Fe2O3，并且由于转化率较高，已成为当前的研究热点。魏雨等人利用沸腾回流强迫水解法，在弱酸性环境下，采用Fe(NO3)3或者FeCl3溶液，浓度为0.5～1.0 mol·L?1，制备了颗粒均匀超细α-Fe2O3胶粒。若将微量的Na2SO3加入反应液中，可缩短完全转化为α-Fe2O3粒子的所需的时间至几小时。此法能耗较高，必须在沸腾条件下进行。
(2) 均匀水解法
均匀水解法是通过控制pH值，在水解过程中使最终生成的沉淀能够自发地缓慢地处于平衡状态。马子川等人用均匀水解法成功地制备出超细氧化铁系列粉体，其中铁黄和铁红分别为为β-FeOOH相及α-Fe2O3相，粒径均为50～100nm，
分布均匀，并且具有很好的颗粒分散性。樊亮等利用均匀水解法制备超细氧化铁粉体，他们采以氯化铁为原料，该工艺可以分为两个主要过程，分别为三价铁离子水解和沉淀热处理，其中的关键环节水解过程，化学反应如式(3)、式(4)所示。
水解过程：
FeCl3+3H2O→Fe(OH)3↓+3HCl (3)热处理过程：
2Fe(OH)3→Fe2O3·nH2O+(3?n)H2O (4)均匀水解法所得的产品呈球形、颗粒均匀，粒度为50～100nm；单相α-Fe2O3铁红粉体是在650℃的条件下热处理条件下获得的，所得产物不含其他杂质相，属于高纯超细氧化铁粉体。均匀水解法与传统工艺中的空气氧化法、“沉淀+氧化法(铁皮酸法)”相比，具有一定的特点，如设备要求不高、原料来源广、工艺可靠、成本低、流程短、质量稳定，该工艺适于超细氧化铁粉体的制备及其工业转化。
2.2.4 包核法
原料为硫酸亚铁，颜料核为活化高岭土，加热并用空气氧化，在过滤后，经过洗涤、干燥及煅烧和粉碎，制得包核型的氧化铁红。反应式如下：
CO32?+H2O→HCO3?+OH?(5)
Fe2++2OH?→Fe(OH)2↓(6)
2Fe(OH)2+1/2O2→2FeOOH+H2O (7)
4FeSO4+O2+6H2O→4FeOOH+4H2SO4(8)
H2SO4+Fe→FeSO4+H2↑(9)
2FeOOH→Fe2O3+H2O (10)此法的优点为：取消晶种的制备阶段，反应罐生产能力从20t/a 提高至35t/a；铁皮耗量从700kg/t下降至250kg/t，绿矾耗量也在大幅度降低；不产生废渣且生产周期在大大缩短；熊国宣等采用硫酸亚铁为原料，颜料核为活化高岭土，加热并通入空气氧化，在过滤后经过洗涤、干燥及煅烧和粉碎，制得包核型的氧化铁红。此工艺同传统工艺相比较，其生产能力得到提高，大约为50%，铁皮用量下降，生产周期缩短，母液循环使用，在生产过程中没有“三废”产生，为氧化铁红工业指出一条新的思路。
2.2.5 沉淀法
沉淀法是一般先在溶液状态下，在适当的沉淀剂中加入混合后的不同化学成分的物质，能够制成前驱体沉淀物，再干燥或煅烧制得的沉淀物，就能得到相应的纳米级粒子，这是最早采用液相化学反应合成金属氧化物纳米颗粒的方法，该方法可分为两种方法，即直接沉淀法和均匀沉淀法两法。
1) 直接沉淀法。此法通常是在一定条件下，将沉淀剂加入到金属盐溶液中，产生沉淀而析出，再去除阴离子，并经洗涤、热分解等处理制得纳米级微粒。黄光斗等在硫酸亚铁溶液中加入氢氧化钠沉淀剂，再在其中加入表面活性剂和分散剂，并且采用复合剂（由阳离子调节剂和晶粒控制剂配制而成），通过直接沉淀法即可制得性能优良的透明氧化铁黄颜料。
2) 均匀沉淀法。该方法就是在Fe(NO3)3或者FeCl3溶液中加入某一种物质，通过化学反应使之进行沉淀。要避免出现浓度不均匀的现象，只要控制产生的沉淀的速度，并且控制过饱和度在适当的范围内，从而粒子的生长速度得到控制，得到的超细氧化铁粒子纯度高并且粒度均匀。尿素是常用的试剂，它在大约70℃水溶液中发生分解：
(NH2)2CO+3H2O→2NH4OH+CO2↑(11)加热时，水解产生CO2，并且NH4+，OH?能促进和控制Fe3+的水解，最终达到快速均匀成核的目的。总的反应方程式可表示为：
Fe3++(NH2)2CO+ 4H2O→Fe(OH)3↓+CO2↑+2NH4++H+(12)严新等采用均匀沉淀法，将CO(NH2)2加入三价铁盐溶液中作为均匀沉淀剂，采用控制温度的方法来控制沉淀剂生成的速度，从而得到了纯度高、粒度均匀的α-Fe2O3纳米级微粒。欧延等采用Fe3+作为原料、使CO(NH2)2分解生成氨水，再与Fe3+反应生成FeOOH沉淀，最后通过热处理的方式生成α-Fe2O3。通过均匀沉淀法生成的氧化铁产品分散性较好、粒度均匀且粒径分布区间小。
2.2.6 催化法
目前，现有湿法铁红的合成工艺，需制备晶种，成本较高，生产效率低，氧化时间长。张秀丽等研究在pH 为4～7、存在微量催化剂及晶体助长剂NaH2PO4、Fe2+离子下，以Fe2(SO4)3为原料，沸腾回流，在短时间内可以直接成长为纺锤形α-Fe2O3的超细粒子。与水热法和强迫水解法比较，该法具有反应物浓度高、
操作简单、重现性好及反应条件温和等优点。马娴贤等以Fe2+为原料，采用NaNO2作为催化剂，在弱酸性介质中，在常温下通入空气氧化及不加入晶种直接合成为铁黄，再经过滤、漂洗及烘干和煅烧制得铁红。工艺条件是pH 值3～6，Fe2+的浓度是0.10～0.13mol/L，Fe2+和NaNO2质量比为2.45～3.09∶1，空气流速适中，室温，氧化时间大约8h，煅烧温度为800℃，氧化速率可达80%以上，其氧化时间从原来50h 以上缩短成8h，提高了经济效益和生产效率。尾气使用碱液两次吸收，其回收率可达85%以上。
2.2.7水热法
水热法是指在密封的具有压力的容器中，溶剂是以水蒸气或者水溶液等流体，在高温高压的条件下，使原料(即前驱物)进行反应并产生结晶。也就为反应提供一个物理化学环境，该环境是在常压条件下无法得到的特殊环境，使原料在其中能够充分的溶解，并成核结晶。由于是在高温、高压下的水溶液中进行的该反应，因此具有一定形式的原料会表现出与在常温下不同的性质，比如其化合物晶型结构转型、溶解度增大、离子活度增强及氢氧化物易脱水等。以Fe3+为原料，用水热法来制备α-Fe2O3，该过程一般被认为可由原料经过水解，或者以Fe(OH)3为原料经过相转变，最后直接生成α-Fe2O3。吴东辉等人报道了一种制备α-Fe2O3新方法，该方法叫做微波水热法，系统研究了用Fe(NO3)3为原料，用微波水热法制备纳米α-Fe2O3粒子时，反应液的初始pH值对纳米α-Fe2O3粒子形貌的控制作用。结果显示：当pH值为1时，所得纳米α-Fe2O3粒子具有较大的比表面积，形状为多孔纺锤形结构；当pH值为3时，产物为多孔近球形的结构；当pH 值为5时，产物为无孔、无团聚的菱形单晶；当pH值为7时，在其他反应条件相同条件下，产物为非晶Fe(OH)3。朱路平等人将一定量的FeCl3·6H2O作为原料，用来配制不同浓度的三家铁盐溶液，在常温下向其中缓慢滴加一定量的NaOH溶液，调节pH值到12～14，会得红褐色的Fe(OH)3水凝胶，并且在室温下陈化数小时后，取一些下层胶体放置于高压釜中，密封后，再压入一定量的空气，使得体系的压力为0.1～0.6MPa，升温至160～200℃后，保温30min再自然冷却至室温。用蒸馏水洗涤得到的沉淀物数次，最后在60℃的条件下真空烘干，得氧化铁前驱体。然后在600℃的温度下焙烧8h，最后制得晶形完整、结构稳定、疏松多孔、分散性好的氧化铁纳米棒粒子。水热法同传统的化学沉淀法、Sol-gel 工艺和固相反应法等相比，有以下优点：形貌可控，晶格发育完整；纯度高，组
分可控；工艺过程具有能量消耗少及污染小等优点；颗粒超细。但是反应要在高压高温釜内进行，对于设备的要求较高。
氧化铁系列颜料发展概述 在各类颜料中，氧化铁颜料的产销量仅次于钛白粉，是第二个量大面大的无机颜料，是第一大彩色颜料。氧化铁颜料颜色多，色谱广，遮盖力高，着色力强，主色有红、黄、黑三种，通过调配还可以得到橙、棕、绿等系列色谱的复合颜料。氧化铁颜料有很好的耐光、耐候、耐酸、耐碱及耐溶剂性，还具有无毒性等特点，广泛应用于建筑材料、涂料、油墨、塑料、陶瓷、造纸、磁性记录材料等行业中。 以钛白副产硫酸亚铁为原料，可以生产很多种类的氧化铁产品，是处理硫酸亚铁的最佳途径。 1.普通氧化铁颜料 1.1.煅烧法生产铁红 美国市场上销售的氧化铁牌号约８0个，共中有约20个是煅烧法绿矾红；日本的煅烧法氧化铁产量世界最大，年产约20万吨，但其产品主要是用作磁性材料。我国以淄博钴业为主的几家工厂采用煅烧法生产，但其产品品质较低，用途不广，质量和国内普遍采用的铁皮一硝酸法相差较远。 目前全球的氧化铁颜料，60%用于建筑材料，30%用于涂料。这两类用途的氧化铁都要求有很好的颜色和分散性，用于建筑材料的氧化铁还必须有较高的着色力（着色力低会使颜料添加量加大，影响材料强度等性能。）。绿矾煅烧法生产的铁红粒子较大，颜色深而且着色力也不高，基本上不能用在建筑材料上，这就使它们的应用范围大大缩小。 1.2.液相氧化法生产铁红和铁黄 用烧碱（或氨）中和硫酸亚铁生成氢氧化亚铁，以空气氧化氢氧化亚铁制晶种，在晶种存在下用空气氧化硫酸亚铁，反应过程中连续滴加硫酸亚铁和碱（或氨），保持一定的亚铁浓度和PH值，通过对色光进展的控制可以得到从浅色到深色一系列色相的氧化铁。该工艺生产铁红和铁黄区别在于晶种制备条件不同，酸性条件下得铁黄晶种，碱性条件下得铁红晶种。用空气液相氧化法生产１吨氧化铁约需七水硫酸亚铁3.5~4吨，30%的烧碱３吨或液氨0. 45吨。 用液相氧化法生产氧化铁在我国目前还处在实验室阶段，尚未有工业生产装置。原因主要是产品质量和目前成熟的铁皮法相比还有较大差距，另外它需要消耗大量的碱或氨，生产成本也没有优势。但作为处理钛白副产硫酸亚铁的有效途径之一，这还是一套非常值得研究的生
现在大多数人认为氧化铁红是按含量定价格的，但我个人认为其实应该是色相定价更加合理。但是色相好的往往是含量高的，可能给人造成一个含量越高色相就越好，当然价格就更高的假像。所以说，色相好的产品价格是不低的。 市面上的氧化铁现在大至分为三大类：合成氧化铁红，天然氧化铁红，还有一种是合成氧化铁红里渗加天然氧化铁来降低成本的，我也将之分为一类。其中合成氧化铁红的色相最好，着色率最高。相对应的理化指标也最好。 至于“溶解性”这个问题，我不知道你是用在哪个方面的？氧化铁红是可以溶解在水性和油性的液体当中，成为一种悬浊夜状态的夜体。在经过一定的时间和会自动沉淀。有些经过后处理的氧化铁红沉淀的时间会长一点，但价格也是相当高的。 不知道这些对你有没有帮助。如果还有需要可以发邮件给我：shm5990@https://www.doczj.com/doc/432028121.html, 品用途：用于油漆, 橡胶, 塑料, 建筑等的着色氧化铁红分类：有天然的和人造的两种。天然的称西红。是基本上纯粹的氧化铁。红色粉末。由于生产方法和操作条件的不同，它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别，色泽变动于橙光到蓝光至紫光之间。遮盖力和着色力都很大。密度5-5.25。有优越的耐光、耐高温性能，并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。在浓酸中只有在加热情况下才逐渐被溶解 氧化铁红（Iron Oxide Red）又称铁氧红、铁丹、锈红 化学性质： 分子式(Formula)：Fe2O3 分子量(Molecular Weight)：159.69 CAS No.：1332-37-2 有天然的和人造的两种。天然的称西红。是基本上纯粹的氧化铁。红色粉末。由于生产方法和操作条件的不同，它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别，色泽变动于橙光到蓝光至紫光之间。遮盖力和着色力都很大。密度5-5.25。有优越的耐光、耐高温性能，并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。在浓酸中只有在加热情况下才逐渐被溶解 1、在各类混凝土的预制件和建筑制品材料中（如彩色水泥、彩色水泥地砖、彩色水泥瓦、仿琉璃瓦、混凝土地砖、彩色灰浆、彩色沥青等）作为颜料或着色剂，直接调入水泥中应用。 2、应用于室内外的彩色混凝土表面，如墙面、地坪、天花板、支柱、门廊、路面、停车场、阶梯、车站等； 3、应用于各种建筑陶瓷和琉璃陶瓷，如面砖、地砖、屋瓦、嵌板、水磨石、马赛克花砖、人造大理石等。 4、应用于各种涂料、油漆和油墨的着色和保护物质，包括水性内外墙涂料、粉末涂料等，及油性漆包括环氧、醇酸、氨基等各种底漆和面漆，和玩具漆、装饰漆、家具漆、电泳漆和磁漆等。 5、在各种塑料制品（如热固性塑料、热塑性塑料等）和橡胶制品（如汽车内胎、飞机内胎、自行车内胎等），用来做着色剂和填充剂。 6、应用于各类化妆品、纸张、皮革的着色。 7、应用于建筑、橡胶、塑料、涂料等工业，特别是铁红底漆具有防锈功能，可代替高价红丹漆，节约有色金属。
实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子 一、实验背景 有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。 Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。 本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。 二、实验目的 1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。 2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。 3、掌握无机制备中的部分操作。 三、实验原理 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下： Fe2++2Fe3++8OH-_________Fe3O4+4H2O 四、仪器与试剂 烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠。 五、实验步骤 1、配置50 ml 1 moL 的NaOH溶液。（2g NaOH+50g H2O） 2、称取0.9925g FeCl3和1.194g FeCl2·4H2O（反应当量比为1:1）溶于30 mL 的蒸馏水中。 3、将反应溶液加热至60℃，恒温下磁力搅拌（转速约为1000rpm）。 4、30 min后缓慢滴加配置的NaOH溶液，待溶液完全变黑后，仍继续滴加
硝酸与铁屑反应生成硝酸亚铁，经冷却结晶、脱水干燥，经研磨后在600～700℃煅烧8～10h，在经水洗、干燥、粉碎制得氧化铁红产品。也可以氧化铁黄为原料，经600～700℃煅烧制得氧化铁红。4Fe(NO3)→2Fe2O3+12NO2↑+3O2↑ Fe2O3·nH2O→Fe2O3+nH2O;先制得透明氧化铁黄(制法参见透明氧化铁黄)，经煅烧脱水，制得透明氧化铁红。其 2α-FeOOH[△]→2α-FeSO3+H2O;采用中和沉淀法。先制得氧化铁黑，再高温灼烧制得透明氧化铁线。将0.5mol/L浓度的FeCl3·6H2O溶液加热沸腾水解至红棕色胶粒出现为止（溶液1）。取与溶液1等体积的0.25mol/L的FeCl2溶液（由金属铁与盐酸作用制得），用稀氨水调至白色沉淀不再消失为止（溶液2）。将溶液1和溶液2合并，搅拌，并加入适量的羟基羧酸络合剂和缓冲剂，维持恒温80℃。随反应的进行，不断有黑色Fe3O4生成。反应结束，将Fe3O4结晶转移至pH8、含有为Fe3O4质量比为10%～20%的油酸钠溶液中进行表面处理，搅拌悬浊液，恒温80℃,0.5h后将悬浊液用稀盐酸（1：3）调pH=6～6.5，将Fe3o4油酸吸附包覆物（黑色絮凝体）抽滤，热水搅洗数次，50～60℃真空烘干，制得疏松的粉体Fe3O4。将上述油酸包覆的Fe3O4慢速升温至550～600℃焙烧0.5h，得到均匀分散的透明铁红α-Fe2O3微粒子。;由天然黄铁矿制得。由硫酸亚铁或草酸铁经风化得硫酸铁，再经煅烧而得。由氢氧化铁脱水而得。制造硫酸、苯胺、氧化铝等过程中的副产物。由碳酸铁、硝酸铁等经强热而得。硫酸亚铁加热至650℃以上而得。;云母赤铁矿法云母赤铁矿石精选后，经湿球磨机磨成精矿粉，脱水，烘干，冷却，粉碎至325目，过筛，制成云母氧化铁。;硫酸亚铁氧化法将硫酸与铁屑反应制得硫酸亚铁，除砷及重金属，经氧化而得。流程参见氧化铁黄。;制备方法有湿法和干法。湿法制品结晶细小、颗粒柔软、较易研磨，适宜作颜料。干法制品结晶大、颗粒坚硬，适宜作磁性材料、抛光研磨材料。湿法将一定量的5%硫酸亚铁溶液迅速与过量烧碱溶液反应(要求碱过量0.04～0.08 g/ml)，在常温下通入空气使之全部变成红棕色的氢氧化铁胶体溶液，作为沉积氧化铁的晶核。以上述晶核为载体，以硫酸亚铁为介质，通入空气，在75～85℃，在金属铁存在的条件下，硫酸亚铁与空气中氧作用，生成三氧化二铁(即铁红)沉积在晶核上，溶液中的硫酸根又与金属铁作用，重新生成硫酸亚铁，硫酸亚铁再被空气氧化成铁红继续沉积，如此循环到整个过程结束，生成氧化铁红。其干法硝酸与铁片反应生成硝酸亚铁，经冷却结晶，脱水干燥，经研磨后在600~700℃煅烧8～10h，再经水洗、干燥、粉碎制得氧化铁红产品。也可以氧化铁黄为原料，经6()0~700℃煅烧制得氧化铁红。其4Fe(NO3)3[△]→2Fe2O3+12NO2↑+3O2↑Fe2O3+n H2O[△]→Fe2O3+nH2O[2]
透明氧化铁黄的制备实验 1.基本背景对于颜料而言，其对被涂覆物表面主要起遮盖作用。氧化铁是一种常用的耐候性极好的无机颜料。根据色相不同，分为氧化铁黄和氧化铁红两类。前者为部分水合的氧化铁，其组成简式可以Fe2O3?H2O表示，后者则为Fe2O3。根据颗粒大小，氧化铁颜料分为透明和普通两类。所谓透明氧化铁，指的是其颗粒尺寸<100nm的物種。这个尺寸范围正好是可见光发生衍射的条件，所以粒子看起来像是透明的。本实验依据给定的参考文献，请同学自行安排和设计实验方案、独立进行实验操作。具体要求：所选用的仪器试剂条件不要超出所提供的范围；时间限定在6小时以内。 2.试剂和仪器条件A实验试剂：三氯化铁溶液（0.2mol?dm-3）60ml/人；1+1 NH3?H2O(v/v,～8 mol?dm-3); 十二烷基苯磺酸钠1%;四氯化碳；pH试纸；中速定量滤纸等。B 所用仪器：电炉；磁力搅拌器；抽滤装置；150ml分液漏斗；1000ml烧杯1只；400ml、250ml、100ml烧杯各2只；100ml量筒一只；漏斗架；250ml单口烧瓶2只；克氏蒸馏头；直形冷凝管；尾接管；磨口温度计；150ml 蒸发皿；表面皿3只；研钵。水浴锅、水力喷射真空泵、烘箱等为公用。 3.注意事项：A.你首先需要设计出一个完整的实验方案。在进行方案设计时，一定要进行准确严密的相关计算，这个习惯必须养成！B.注意操作过程的统筹和计划性，这样方能在规定的时间内顺利完成实验。C.一定要养成随时记录的良好习惯。建议在方案设计时同时进行有关记录格式的设计。需要纪录的主要事项计有：各物料投加量、各步骤操作需时、反应起止时间、过程中的反应现象、产品质量及其他获得的数据等。 后附参考文献：
液相氧化法生产铁红和铁黄 用烧碱（或氨）中和硫酸亚铁生成氢氧化亚铁，以空气氧化氢氧化亚铁制晶种，在晶种存在下用空气氧化硫酸亚铁，反应过程中连续滴加硫酸亚铁和碱（或氨），保持一定的亚铁浓度和PH值，通过对色光进展的控制可以得到从浅色到深色一系列色相的氧化铁。该工艺生产铁红和铁黄区别在于晶种制备条件不同，酸性条件下得铁黄晶种，碱性条件下得铁红晶种。用空气液相氧化法生产１吨氧化铁约需七水硫酸亚铁3.5~4吨，30%的烧碱３吨或液氨0.45吨。 用液相氧化法生产氧化铁在我国目前还处在实验室阶段，尚未有工业生产装置。原因主要是产品质量和目前成熟的铁皮法相比还有较大差距，另外它需要消耗大量的碱或氨，生产成本也没有优势。但作为处理钛白副产硫酸亚铁的有效途径之一，这还是一套非常值得研究的生产工艺，关键在两点：一是找到控制粒子均匀成长的有效方法，提高产品质量；二是对反应的钠盐或氨盐回收利用，降低生产成本。 1.2.1氨法铁红 用氨中和硫酸亚铁至碱性（PH=8.5~9.5），通入空气氧化制得初生晶种γ-FeOOH， γ-FeOOH在Fe2+诱导下转化成真实晶核α-Fe2O3，这实质是一个重新成核的过程。 在α-Fe2O3晶核和硫酸亚铁存在下，用空气氧化硫酸亚铁，生成的三氧化二铁沉积在晶核上，同时生成的硫酸用氨中和，连续滴加硫酸亚铁和氨，晶核逐渐长大而形成铁红。化学反应式如下： 晶种制备：FeSO4+2NH3·H2O=Fe(OH)2↓+(NH4)2SO4 2Fe(OH)2+1/2O2=2γ-FeOOH+H2O 晶种转化：2γ-FeOOH→α-Fe2O3+H2O 二步氧化：2FeSO4+1/2O2+2H2O=Fe2O3↓+2H2SO4 H2SO4+2NH3=(NH4)2SO4 1.2.2.氨法铁黄 用氨中和硫酸亚铁溶液至PH值为5~6，中和之后体系中仍有一定量的硫酸亚铁。通入空气在常温下氧化即制得铁黄晶种。在晶种存在下进行二步氧化，二步氧化的过程和氨法铁红相似，这里不再重复。 化学反应式如下： 晶种制备：FeSO4+2NH3·H2O=Fe(OH)2↓+(NH4)2SO4 2Fe(OH)2+1/2O2=Fe2O3·H2O+H2O
氧化铁制备的方法 制备氧化铁的方法有很多，根据反应物料的状态分别有干法和湿法两种。干法又包括气相法和固相法两种，其中气相法包括热分解法、鲁式法、焙烧法等。其中湿法包括空气氧化法、水解法、沉淀法、溶胶?凝胶法等；此外，还有催化法、包核法、水热法等工艺改进方法。 2.1 干法 气相法通常以羰基铁(Fe(CO)5)或者二茂铁(FeCP2)等为原材料，采用气相沉积、低温等离子化学沉积法(PCVD)、火焰热分解或激光热分解等方法来制备。固相法是把金属盐或金属氧化物按照配方充分混合、研磨以后进行煅烧，固相反应结束后，直接产生纳米粒子或研磨方法得到纳米粒子。 2.1.1 热分解法 热分解法通常以羰基铁(Fe(CO)5)或二茂铁(FeCP2)等为原材料，利用火焰热分解、激光分解或气相分解等技术制备而成。蔺恩惠等采用激光气相反应法，光源采用红外激光脉冲CO2激光器、以(Fe(CO)2)/O2作为反应物质，利用爆炸式反应，同时能够得到晶形和无定形态的三氧化二铁超细粉；该方法具有反应时间较短，工艺简单，产率高，能耗低等优点。余高奇等利用Fe(NO3)3·9H2O在高温加热到一定的温度会分解的特性，利用配制成的Fe(NO3)3·9H2O 的盐液体，经过超临界干燥，直接可得到纳米级氧化铁粉。热分解法具有操作环境好，影响因素少，产品质量高，工艺流程简单，分散性好，粒子超细等特点。但是其技术难度较大，对设备的结构和材质要求较高，一次性投资耗费大。 2.1.2 焙烧法 传统的焙烧法通常指的是绿矾焙烧法，该方法是指硫酸亚铁经过高温煅烧得到氧化铁红。该方法因为产生的SO2和SO3等气体严重污染环境，只应用于小规模生产。此外，还有煅烧铁黄、煅烧铁黑法。孙本良等提出一种利用化工等行业产生废铁泥为原料得到氧化铁红的工艺，该工艺包括筛分、磁选、煅烧等几个过程，其炉尾废气中粉尘通过除尘器收集后一方面可以作为后续产品的原料，另一
氧化铁黄的制备 一、实验目的 1、了解用亚铁盐制备氧化铁黄的原理和方法。 2、熟练掌握恒温水浴加热方法、溶液pＨ值的调节、沉淀的洗涤、结晶的干燥和减压过滤等基本操作。 二、实验原理 氧化阶段的氧化剂为氯酸钾，另外空气中的氧也到场氧化反映氧化时必须升温，温度节制在80-85 ℃，溶液的pH 为4-4.5.氧化过程的反映方程式：4FeSO4 +O2 +6H2O → 4FeO(OH)↓ + 4H2SO4 6FeSO4 + KClO3 + 9H2O → 6FeO(OH)↓ + 6H2SO4 + KCl 氧化历程中，沉淀的颜色由灰绿→墨绿→红棕→淡黄 三、实验仪器与试剂 恒温水浴槽，台秤，抽虑漏斗；硫酸亚铁铵，氯酸钾，氢氧化钠，氯化钡；pH 试纸，玻璃棒，量筒 四、实验步骤 称取5.0 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，放于100 mL的烧瓶中，加水 10 mL，在水浴中加热至20-25℃，搅拌（有部分晶体不溶）并观察反应过程中颜色的变化取0.2 g KClO3倒入上述的溶液中，搅拌后查验pH值将恒温水浴的温度升到80-85℃时开始进行氧化反应，加热90-120min不断的滴加2 mol/L NaOH（约需要6 mL左右），调节pH 为4-4.5，当pH 为4-4.5 时停止加碱，要每加入一滴碱液都要查验pH因可溶性盐难于洗净，故对总后天生的淡黄色的颜料要用60℃左右的水倾泻法洗涤颜料，检验溶液中有无SO42-，用自来水做空白测试，用氯化钡查验是否有SO42-确定无SO42-后，减压抽虑的黄色颜料晶体，弃去母液，将黄色的颜料晶体转至蒸发皿中，加热烘焙，称其重量，并计算产率
四氧化三铁制备化学实 验 https://www.doczj.com/doc/432028121.html,work Information Technology Company.2020YEAR
实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子一、实验背景 有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。 Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。 本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。 二、实验目的 1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。 2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。 3、掌握无机制备中的部分操作。 三、实验原理 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下： Fe2++2Fe3++8OH-_________Fe3O4+4H2O 四、仪器与试剂 烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠。 五、实验步骤 1、配置50 ml 1 moL 的NaOH溶液。（2g NaOH+50g H2O） 2、称取0.9925g FeCl3和1.194g FeCl2·4H2O（反应当量比为1:1）溶于30 mL 的蒸馏水中。 3、将反应溶液加热至60℃，恒温下磁力搅拌（转速约为1000rpm）。
氧化铁黄MSDS 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名称：氧化铁黄 化学品英文名称：Pigment Yellow 42 第二部分：成分/组成信息 三氧化二铁含量≥86％ CAS No. 51274-00-1 第三部分：危险性概述 健康危害：吸入粉尘会引起尘肺，空气中最高容许浓度5mg/m2。 燃爆危险：本品不燃。 第四部分：急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 第五部分：消防措施 危险特性：接触过氧化氢、环氧乙烷和次氯酸钙能引起爆炸。与铝粉、联氨、三硫化氢接触发生剧烈反应。接触一氧化碳能形成爆炸性物质。 有害燃烧产物：无。 灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。 第六部分：应急处理 泄漏应急处理:隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿一般作业工作服。避免扬尘，小心扫起，置于袋中转移至安全场所。若大量泄漏，用塑料布、帆布覆盖。收集回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，戴一般作业防护手套。避免产生粉尘。避免与酸类接触。搬运时轻装轻卸，防止包装破损。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与酸类分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护职业接触限值 TLVTN：ACGIH 5mg/m3 工程控制：密闭操作，局部排风。 呼吸系统防护：空气中粉尘浓度较高时，建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 身体防护：穿一般作业防护服。 手防护：戴一般作业防护手套。 其他防护：及时换洗工作服。注意个人清洁卫生。 第九部分：理化特性 主要成分：含量:≥86％外观与性状：黄色粉末。熔点(℃)：1538 沸点(℃) 无资料 相对密度(水=1)：5.24 相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kPa)、燃烧热(kJ/mol)、临界温度(℃)、临界压力(MPa)、辛醇/水分配系数的对数值、闪点(℃)、引燃温度(℃)、爆炸上限%(V/V)、爆炸下限%(V/V)无意义 溶解性：不溶于水，不溶于碱，溶于硫酸、盐酸、硝酸。 主要用途：广泛应用于高档汽车涂料、木器涂料、建筑涂料及油墨、塑料、橡胶等的着色。 第十部分：稳定性和反应活性
四氧化三铁纳米片的制备及其对液体石蜡摩擦学的改性 张锡凤1)刘晓光1)程晓农2)殷恒波1)曹智娟1)郝伟1)严冲2) 1) 江苏大学化学化工学院，江苏镇江212013 2) 江苏大学材料科学与工程学院，江苏镇江212013 摘要：采用液相化学氧化法，在水体系中，以硫酸亚铁为母体，水合肼为氧化剂，加入吐温-80（Tween-80）为修饰剂，合成了厚约20nm、长约152nm的四氧化三铁纳米片。通过X-射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和高浓度激光粒度仪对四氧化三铁纳米片进行了表征。将四氧化三铁纳米片加到基础油液体石蜡（LP）中，在UNT-Ⅱ摩擦磨损实验机上考察其作为LP添加剂后的摩擦磨损性能，采用SEM分析了磨损表面形貌和表面膜元素组成及含量。结果表明：与不加四氧化三铁纳米片的LP相比，添加后较大程度的降低了摩擦系数，并获得较小的磨痕直径，显著改善了LP的摩擦性能。 关键词：四氧化三铁，纳米片，化学还原法，摩擦学 Preparation of Fe3O4 Nanopiece and Modification Tribological Property of Liquid Paraffin as Its Additive ZHANG Xifeng1, LIU Xiaoguang1, CHENG Xiaonong2, YIN Hengbo1, Cao zhijuan1, HAO Wei1, Y AN Chong2 (1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang, 212013; 2. School of Material Science and Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang, 21201 3. ) Abstract: 20nm thick and 152nm length Fe3O4Nanopieces were synthesized using ferrous sulfate as precursor in water systems, hydrazine hydrate as reductant, polyethylene sorbitan monooleate （Tween-80）as modifier. The as-prepared Fe3O4Nanopieces were characterized by transmission electron micrographs (TEM), powder X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), high concentration laser granularity scatter analyzer. The anti-wear and friction reducing performance of Fe3O4nanopieces as liquid paraffin additive was investigated on UNT-Ⅱball-on-plate friction and wear testers. The worn surface morphology and composition of surface film were analyzed by means of scanning electron microscope (SEM). Compared with pure liquid paraffin, the results indicate that the tribological property of liquid paraffin with Fe3O4 nanopieces is improved, the friction coefficients are decreased, and the worn diameter is lesser. key words: ferroso-ferric oxide; nanowires; synthesis (chemical); tribological property granularity scatter 纳米金属材料的晶粒尺寸与形貌、表面状态和微结构直接影响到纳米金属的物化性质与用途。目前纳米金属的形貌控制合成与应用研究尚处于起步阶段，通过形貌控制可选择性地合成出四面体、立方体、棒以及三棱柱等形貌、尺寸和结构可控的纳米金属，以及进行纳米分子结构的重组装是人们的研究热点，具有深远的理论意义及应用价值。 纳米Fe3O4具有与生物组织的相容性以及与尺寸和形貌有关的电学和磁学性能，使它在
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包覆型耐温氧化铁黄颜料制备技术研究进展 作者：盛欧微， 潘国祥， 李金花， 竺增林， 柴大淦， 陈健， 张玉建， 曹枫 作者单位：盛欧微,潘国祥,柴大淦,陈健,张玉建,曹枫(湖州师范学院材料化学系,浙江湖州,313000)， 李金花,竺增林(升华集团德清华源颜料有限公司,浙江德清,313220) 刊名： 化工进展 英文刊名：Chemical Industry and Engineering Progress 年，卷(期)：2014,33(Z1) 参考文献(19条) 1.李启厚;吴希桃;黄亚军超细粉体材料表面包覆技术的研究现状 2009(01) 2.肖曙阳纳米氧化铁黄的制备和表面改性研究 2003 3.Soichiro Nobuoka;Takashi Asai;Kazuaki Ado Method for improvement of properties of synthetic yellow iron oxide 1976 4.Jihei Senda Preparation of improved heat stable yellow iron oxide pigments 1983 5.Jihei Senda Heat resistant yellow iron oxide pigment 1983 6.谢凯成耐热性优异的氧化铁黄颜料 1990(02) 7.谢凯成改善氧化铁黄性能的方法 1993(01) 8.宣绍峰;李月娥;曹宏明乙酸乙酯作潜伏性酸对铁黄表面改性处理的研究 2008(04) 9.曹宏明高档颜料铁黄的合成与表面处理技术的研究 2000 10.朱以华;李春忠;罗才卿氧化硅包敷对铁黄脱水过程的影响 1995(05) 11.朱以华;李春忠;吴秋芳流化床反应器中α FeOOH粒子表面水解包覆SiO2过程研究 1999(01) 12.黄冠;何捍卫;刘晓峰Fe2 O3粉末表面非均匀成核法包覆 2006(02) 13.吴桂英;杨裕启;赵碧琳包铝铁红产品耐高温性能的研究 2011(05) 14.Dennis B Vanderheiden Heat stable iron oxides 1977 15.Wilfried Dr Burow Heaer-esistant yellow pigments,process for their preparation and their use 1987 16.Wilhelm Abeck Magnetic material and method of making the same 1973 17.梁凯;唐丽永;李国华TiO2/α Fe2O3和TiO2/α FeOOH纳米复合材料的制备与表征 2011(04) 18.王燕飞;王卫;郑遗凡TiO2/α FeOOH纳米复合材料的微结构及性能研究 2013(02) 19.刘兰工业无机颜料的改性技术及其应用研究 2010 引用本文格式：盛欧微.潘国祥.李金花.竺增林.柴大淦.陈健.张玉建.曹枫包覆型耐温氧化铁黄颜料制备技术研究进展[期刊论文]-化工进展 2014(Z1)
生产方法 制备方法有湿法和干法。湿法制品结晶细小、颗粒柔软、较易研磨，易于作颜料。干法制品结晶大、颗粒坚硬，适宜作磁性材料、抛光研磨材料。 湿法。 FeSO4+2NaOH→Fe(OH)2+Na2SO4 4Fe(OH)2+O2+2H2O→4Fe(OH)2↓ 4FeSO4+4H2O+O2→2Fe2O3↓+4H2SO4 Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑ 将一定量的5%硫酸亚铁溶液迅速与过量氢氧化钠溶液反应（要求碱过量 0.04～0.08g/ml)，在常温下通入空气，使之全部变为红棕色的氢氧化铁胶体溶液，作为沉积氧化铁的晶核。以上述晶核为载体，以硫酸亚铁为介质，通入空气，在75～85℃，在金属铁存以下，硫酸亚铁与空气中氧气作用生成三氧化二铁（即铁红）沉积在晶核上，溶液中的硫酸根又与金属铁作用重新生成硫酸亚铁，硫酸亚铁再被空气氧化成铁红继续沉积，这样循环至整个过程结束，生成氧化铁红。 干法。硝酸与铁屑反应生成硝酸亚铁，经冷却结晶、脱水干燥，经研磨后在600～700℃煅烧8～10h，在经水洗、干燥、粉碎制得氧化铁红产品。也可以氧化铁黄为原料，经600～700℃煅烧制得氧化铁红。 4Fe(NO3)→2Fe2O3+12NO2↑+3O2↑ Fe2O3·nH2O→Fe2O3+nH2O 生产方法 先制得透明氧化铁黄(制法参见透明氧化铁黄)，经煅烧脱水，制得透明氧化铁红。其 2α-FeOOH[△]→2α-FeSO3+H2O 生产方法 采用中和沉淀法。先制得氧化铁黑，再高温灼烧制得透明氧化铁线。将 0.5mol/L浓度的FeCl3·6H2O溶液加热沸腾水解至红棕色胶粒出现为止（溶液1）。取与溶液1等体积的0.25mol/L的FeCl2溶液（由金属铁与盐酸作用制得），用稀氨水调至白色沉淀不再消失为止（溶液2）。将溶液1和溶液2合并，搅拌，并加入适量的羟基羧酸络合剂和缓冲剂，维持恒温80℃。随反应的进行，不断有黑色Fe3O4生成。反应结束，将Fe3O4结晶转移至pH8、含有为Fe3O4质量比为10%～20%的油酸钠溶液中进行表面处理，搅拌悬浊液，恒温80℃,0.5h后将悬浊液用稀盐酸（1：3）调pH=6～6.5，将Fe3o4油酸吸附包覆物（黑色絮凝体）抽滤，热水搅洗数次，50～60℃真空烘干，制得疏松的粉体Fe3O4。将上述油酸包覆的Fe3O4慢速升温至550～600℃焙烧0.5h，得到均匀分散的透明铁红α-Fe2O3微粒子。 生产方法 由天然黄铁矿制得。 由硫酸亚铁或草酸铁经风化得硫酸铁，再经煅烧而得。 由氢氧化铁脱水而得。 制造硫酸、苯胺、氧化铝等过程中的副产物。 由碳酸铁、硝酸铁等经强热而得。
氧化铁工艺的技术情况及发展趋势 1、氧化铁合成主要工艺 氧化铁的制备工艺大致可以分为干法和湿法两类。干法又分为气相法和固相法，其中气相法常以羰基铁(Fe(CO)5)或二茂铁(FeCP2)等为原料，采用火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学沉积法(PCVD)或激光热分解等原理，通过焙烧法、热分解法、鲁式法(Ruthner)等方法来制备，由于干法制过程中，不可避免的废气污染和工艺过程难以控制、质量难以保证等缺点，该类方法已逐渐被本行业所摒弃；湿法又名液相法，是目前实验室和工业界广泛采用的制备粉体材料的主要方法，通过-------，其主要包括主要包括溶胶?凝胶法、空气氧化法、水解法、沉淀法等；此外还有水热法、催化法、包核法等工艺改进法。主要优点是组分容易控制、设备简单、生产成本低；不足之处是杂质多，难以获得高性能的粒子粉体，生成的粒子易于形成聚凝体的假颗粒，难以分散。 2、我国氧化铁颜料合成工艺 我国氧化铁颜料主要以氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑为主，其生产主要采用湿法合成。湿法合成氧化铁红、铁黄是以废铁皮为原料,通过硫酸亚铁为反应介质,铁和氧结合形成不同铁含量和晶体结构的氧化铁颜料，与一般化学反应离子结晶沉淀不同的是，作为颜料的氧化铁系晶型在结构上有一定的要求。它首先要求制成一定数量的晶种，然后再氧化结晶沉淀得到产物，这样得到的晶体才具有颜料的性能。合成氧化铁黑是以硫酸亚铁和烧碱为原料，在一定条件下加成脱水而得。 （1）氧化铁红合成工艺 目前国内生产合成氧化铁红的方法有：沉淀法、绿矾段少发、铁黄煅烧法、铁黑煅烧法和包核法。我国铁红大部分是采用沉淀法生产，以亚铁盐和铁皮为原料，经成核、沉淀、水洗、干燥得产品。而又根据晶种制备和采用亚铁盐不同 , 可分为硫酸法、硝酸法、混酸法。三种方法的工艺相似，以下以硫酸盐法为例。 晶种制备：将氢氧化钠或氨水加入到硫酸亚铁溶液中，控制p H值9- 12 , 鼓入一定量的空气，在20 一30℃氧化制得晶种。化学反应式如下:
竭诚为您提供优质文档/双击可除四氧化三铁的制备实验报告 篇一：四氧化三铁纳米材料的制备 四氧化三铁纳米材料的制备一、原理 化学共沉淀法制备超微粒子的过程是溶液中形成胶体 粒子的凝聚过程,可分为2个阶段:第一个阶段是形成晶核,第二个阶段是晶体(晶核)的成长。而晶核的生成速度vl和晶体(晶核)的成长速度v2可用下列两式表示: 为过饱和浓度,s为其溶解度,故(c-s)为过饱和 度,k1,k2分别为二式的比例常数,D为溶质分子的扩散系数。 当V1>V2时,溶液中生成大量的晶核,晶粒粒度小; 当vl 采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁 是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合,将碱性沉淀剂快速加入至上述铁盐混合溶液中,搅拌、反应一段时间即得纳米磁性Fe304粒子,其反应式如下: Fe2++Fe3++oh-→Fe(oh)2/Fe(oh)3(形成共沉淀) Fe(oh)2+Fe(oh)3→Feooh+Fe304(ph≤7.5) Feooh+Fe2+→Fe3o4+h+(ph≥9.2)
Fe2++2Fe3++8oh-→Fe3o4+4h2o 由反应式可知,该反应的理论摩尔比为 Fe2+:Fe3+:oh-=l:2:8,但由于二价铁离子易氧化成三价铁离子,所以实际反应中二价铁离了应适当过量。该法的原理虽然简单,但实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物:Fe3o4+0.25o2+4.5h2o→3Fe(oh)3(4) 2Fe3o4+0.5o2→3Fe2o3(5) 此外,溶液的浓度、nFe2+/nFe3+的比值、反应和熟化温度、溶液的ph值、洗涤方式等,均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。 目前,纳米二氧化硅主要制备方法有：以硅烷卤化物为原料的气相法;以硅酸钠和无机酸为原料的化学沉淀法;以及以硅酸酯等为原料的溶胶凝胶法和微乳液法。在这些方法中,气相法原料昂贵,设备要求高,生产流程长,能耗大;溶胶凝胶法原料昂贵,制备时间长;而微乳液法成本高、有机物难以去除易对环境造成污染。与上述三种方法相比,化学沉淀法具有原料来源广泛、价廉,能耗小,工艺简单,易于工业化等优点,但同时也存在产品粒径大或分布范围较宽的问题,这是由于产品性状在制备过程中受许多可变因素的影响。 以硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂,加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(cTAb)和乙醇,通过化学沉淀法合成了粒径小且分布窄的纳米二氧化硅。在硅酸钠溶液中,简单的
纳米四氧化三铁的制备与表面改性 化学与材料科学系09级应用化学1班刘立君李淑媛 摘要：由于纳米Fe3O4在光学、电学、热学、磁学、力学等方面独特的性质，对它的研究越来越多，且在各个领域的应用也越来越广泛，因此本文详细介绍了纳米四氧化三铁的各种制备方法，对其制备工艺的优缺点、应用前景、产品性能进行了详细的比较；并综述了纳米四氧化三铁的表面改性的方法，如有机改性、无机改性、偶联改性、小分子改性、大分子改性等改性手法，以及表面改性后各种纳米Fe3O4的特征与用途前景。 关键词纳米Fe3O4 综述表面改性 1引言 四氧化三铁的性质：四氧化三铁在常温常压状态下是一种具有强磁性的黑色粉末状晶体，潮湿状态的四氧化三铁在空气中容易氧化成三氧化二铁，二价铁离子被氧化成三价铁离子。四氧化三铁具有强磁性，四氧化三铁固体具有优良的导电性。因为在磁铁矿中，由于Fe2 +与Fe3 +在八面体位置上基本上是无序排列的，电子可在铁的两种氧化态间迅速发生转移，所以四氧化三铁固体具有优良的导电性能。X 射线研究表明，四氧化三铁是铁( III) 酸盐，即Fe2 +( Fe3 +O2 －2)2，称为“偏铁酸亚铁”，化学式为Fe( FeO2)2。在四氧化三铁里，铁显两种价态，所以常常将四氧化三铁看成是由FeO 与Fe2O3组成的化合物，也可表示为FeO·Fe2O3，但不能说是FeO 与Fe2O3组成的混合物，它属于纯净物。常见的天然磁铁矿中主要成分是四氧化三铁的晶
体。 磁性纳米粒子的性质：纳米材料指颗粒尺寸在1-100nm间的粒子,及由其聚集而成的纳米固体材料,具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,使得其与同组成的材料相比,显示独特的光学、电学、热学、磁学、力学及化学性质。当磁性纳米材料的尺寸减小到纳米尺度时,尺寸和形状这两个关键参数强烈影响着其磁性能,使磁性纳米粒子呈现超顺磁性,高矫顽力,低居里温度和高磁化率，同时,磁性纳米粒子具有以下几方面的特性:第一,磁性纳米粒子具有可控性的粒径(从几纳米到几十纳米),小于或相当于细胞(10-100nm),病毒(20-450nm),蛋白质(5-50nm),基因(Znm宽10-100nm 长)的尺度,这表明磁性纳米粒子能够接近我们所感兴趣的生物实体.事实上,它们可以被生物分子修饰后连接到生物实体上,由此提供了一种可控的标一记方法；第二，磁性纳米粒子的磁性遵从库仑定律,能够通过外加磁场加以控制；第三,磁性纳米粒子能够对磁场的周期性变化产生响应,从激励场获得能量,由此微粒能够被加热,从而可用于热疗,传输大量的热能到靶区,如肿瘤；第四,磁性纳米粒子可从尿液及大便中排泄，其中经肾脏排出较多,肠道排出较少。这也使其在工业、电子信息、生物医药等领域都有着特殊的应用。常用的磁性纳米材料有金属合金及其金属氧化物，由于镍、钴等存在毒性，在生物、医药等方面受到严格的限制，而铁的氧化物(Fe3O4,γ一Fe2O3)因其低毒(LD50约2000mg/kg体重，远远高于目前临床应用剂量）、易得等特点被广泛推用。
中华人民共和国化工行业标准 HG/T 2595-94 代替ZB G51 065-87 锌黄、铁红过氯乙烯底漆 1．主题内容与使用范围 本标准规定了锌黄、铁红过氯乙烯底漆的技术要求，试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全、卫生、环保要求。 本标准适用于过氯乙烯树脂、醇酸树脂、增塑剂、颜料、体质颜料和混合有机溶剂等调制而成的锌黄过氯乙烯底漆。 2．引用标准 GB/T 1727 漆膜一般制备法 GB/T 1728 漆膜、腻子膜干燥时间测定法 GB 3186 涂料产品的取样 GB/T 5208 涂料闪点测定法快速平衡法 GB/T 6782 漆膜弯曲试验（圆柱轴） GB/T 6751 色漆和清漆挥发物和不挥发物的测定 GB/T 6753.4 涂料流出时间色测定ISO流量杯法 GB/T 9271 色漆和清漆标准试板 GB 9278 涂料试样状态调节和试验的温湿度 GB/T 9286 色漆和清漆漆膜的划格试验 GB/T 9750 涂料产品的包装标志 GB/T 9761 色漆和清漆色漆的目视比色 3．产品分类 Ⅰ型：锌黄过氯乙烯底漆 Ⅱ型：铁红过氯乙烯底漆 4．技术要求
5．试验方法 5．1 试验条件 5．1．1 试验的状态调节和温湿度，按GB/T 9278 中3.1的规定进行。 5．1．2 试板除另有规定外，均GB/T 9271 中4的规定进行。 5．1．3 漆膜的制备根据试验要求按GB/T 1727 中6.2 及6.3 的规定进行。 5．1．4 漆膜厚度除另有规定外，均按GB/T 1727 中9的规定。 5．2漆膜颜色及外观 按GB/T 9761 中3的照光条件规定进行。 5．3 流出时间 按GB/T 6753.4 中6号杯的规定进行。 5．4 不挥发物含量 按GB/T 6751 的规定，其试验温度为85～90℃，时间为3h。 5．5 干燥时间 按GB/T 1728 中甲法的规定进行。 5．6 弯曲试验 按GB/T 6742 的规定进行。 5．7 划格试验 按GB/T 9286 的规定进行。切割间距为1mm，切割数为6。 5．8 耐盐水性 5．8．1 试验底材及处理按GB/T 9271中3 的规定进行。 5．8．2 样板的制备按GB/T 9271 中6.2 的规定喷涂第一道，待表面干燥后在60±2℃条件下红赶h，取出冷却至室温，再喷涂第二道，然后在GB 9278 规定的环境条件下干燥48h 后待试验。漆膜的总厚度为45±5μm。 5．8．3 按GB/T 1763 中3.1的甲法规定进行。 5．9 复合涂层耐酸性 5．9．1 底材的制备 取3根长约100±2mm，直径约13～15mm的圆柱形，另一端应有小孔以备悬挂时用，将试棒按GB/T 9271中的3.4 的规定打磨除锈、洗净、干燥后备用。 5．9．2 漆膜的制备 按GB/T 1727 中6.3浸涂法的规定复涂一道锌黄或铁红过氯乙烯底漆、二道各色过氯乙烯防腐漆及一道过氯乙烯防腐清漆。每浸涂一道后，在60～65℃条件下干燥1h后取出，冷却并倒置180o后再浸涂下一道，涂膜总厚度在70±10μm之间，若复合涂层达不到规定厚度，应再浸涂清漆补足。干燥时间同上，最后在60～65℃条件下干燥2h后，取出冷却，然后将棒的椭圆形一端浸涂5mm长的石蜡，再在符合5.1.1的试验下悬挂48h后待测。5．9．3将在5.9.2条件下制备好的3根试棒，其2/3面积悬挂于盛有25%硫酸溶液的干燥中，将干燥器盖紧。在符合5.1.1的试验条件下放置30d后，取出试棒以清水仔细洗涤、擦干后观察涂层结果，并以不少于2根试棒符合产品标准固定为合格。 5．10 复合涂层耐碱性 按5.9相同的条件和方法制备漆膜，然后将3根试棒其2/3 面积悬挂于盛有40%氢氧化钠溶液的干燥器中，将干燥器盖紧，在符合5.1.1的试验条件下放置20d后取出试棒，以清水仔细基地，擦干后观察涂层结果，并以不少于2根试棒符合产品标准规定为合格。5．11 闪点