化学工程与工艺专业实验
化学工程与工艺专业实验室编
2012年10月
前言
当前，我们国家正处于蓬勃发展时期，各项建设需要大量的高质量的高校毕业生。化学工业是国民经济的重要支柱之一，不但对人才需求量大，而且对人才质量要求也越来越高。要求化工类人才既要有扎实的专业基础知识，又要有较强的适应性，善于分析问题与解决问题，具有独立工作能力、实践动手能力和技术创新能力。要使我们的化学工程与工艺专业的毕业生具备上述素质，实验和技术开发能力的培养起着极其重要的作用，化学工程与工艺实验就是其中重要的一环。
化学工程与工艺实验是在化工类专业学生学完化工原理、分离工程、化工热力学、化学反应工程和有关化工工艺等理论课程及受过一系列基础实验的训练之后进行的。化学工程与工艺实验具有综合性、复杂性和更切合工程实际的特点，需要专业知识和基础实验技能的综合应用。在化工专业理论的指导下，该课程着重培养学生的工程及工艺类较复杂实验项目的设计能力、动手操作能力、对实验数据和结果的处理及分析能力。通过该实验课程的学习，达到拓宽实验知识、提高实验技能和实验研究能力的目的。
本教材是为化学工程与工艺专业及相关专业本科生编写的实验教材。各实验的讲义由相应的实验教师编写。在实验项目和内容的安排上，以综合及设计实验为主，将一些实验方法的训练融于各个实验项目中，充分体现实验基础训练与应用的联系。
化工专业实验课程以学生亲自动手进行整个实验项目的实验，要求每个同学都要主动地在老师指导下参与实验的全过程，深入思考，充分体会化工专业知识和相关的分析及物理知识在实验中的应用，有意识地训练自己的实验动手能力。同时，对实验中遇到的问题，提出自己的见解，在实验报告的结果与讨论中充分体现出来。
由于科学技术的飞速发展，化工专业实验教材的内容和教学方法也随之在变，要求我们在有限的教学资源下，达到很好的教学效果，在这一方面还有很多工作要做。希望老师和同学们能提出有关的意见和建议，共同改进化工专业实验教学工作！
编者
2010年7月
目录
前言 (1)
目录 (2)
实验 1 釜式反应器的研究 (3)
实验 2 乙酸丁酯的合成及精制 (12)
实验 3 水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备 (15)
实验 4 聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备 (39)
实验 5 固体催化剂性能评价实验——CO2甲烷化反应 (51)
实验 6 反渗透膜分离制高纯水实验 (63)
实验7 液膜分离法处理废水实验 (68)
实验 8中低品位磷矿组合式浸取实验 (72)
实验 9 等离子体重整甲烷—二氧化碳制合成气 (80)
实验10 2-巯基苯并咪唑的合成 (86)
实验11离子交换流出曲线和淋洗曲线的实验测定 (87)
实验1 釜式反应器的研究
物料在反应器内的停留时间分布是连续流动反应器的一个重要性质，可定量描述反应器内物料的流动特性。物料在反应器内停留时间不同，其反应的程度也不同。通过测定流动反应器停留时间，即可由已知的化学反应速度计算反应器物料的出口浓度、平均转化率，还可以了解反应器内物料的流动混合状况，确定实际反应器对理想反应器的偏离程度，从而找出改进和强化反应器的途径。通过测定停留时间分布，求出反应器的流动模型参数，为反应器的设计及放大提供依据。
单个反应釜使反应达到最大返混，因此降低了反应速度。而多个反应釜串联操作可以减小反应物料的返混，因此增大了反应速度。通过单釜和多釜串联的反应器实验了解多釜串联影响反应速度的规律，为多釜串联的优化设计打下基础。
影响反应速率的因素主要是单位反应物系中物料混合均匀程度、反应物浓度、反应温度及反应时间等。在由小试到中试到工业生产的放大过程中，研究放大过程中液相停留时间分布（RTD）的变化规律，可以合理、精确地描述实际反应器中物料流动及混合特性，得到最佳中试规模及放大规律。
1 实验目的
⑴掌握停留时间分布的测定及其数据处理方法
⑵对反应器进行模拟计算及其结果的检验；
⑶熟悉根据停留时间分布测定结果判定釜式反应器混合状况和改进反应器的方法；
⑷了解单釜反应器、串联釜式反应器对化学反应的影响规律，学会釜式反应器的配置方法。
2 实验内容
(1)测定单釜反应器和串联反应釜的停留时间分布；
⑵将停留时间测试数据的处理结果与全混反应器和平推流反应器相比较，分析单釜和串联反应器的返混情况；
⑶根据停留时间测试数据的处理结果和蔗糖水解的化学反应速度方程式计算反应器出口浓度和反应转化率，与全混反应器单釜和三釜串联的计算结果加以比较；
⑷在单釜和三釜串联的实验装置上进行蔗糖水解实验，测定出口反应产物的旋光度，将出口浓度和反应转化率与上述计算结果进行比较及分析讨论。
3 原理
在连续流动的反应器内，不同停留时间的物料之间的混合称为返混。连续操作的理想反应器有2种，即平推流反应器和全混反应器。平推流反应器完全没有返混，而全混反应器则达到完全返混。二者分别描述了连续式反应器的两种极端情况，而实际反应器的返混状况介于二者之间。但实际的管式反应器的混合状况更接近于平推流反应器，实际的釜式反应器更接近于全混反应器。
返混程度的大小，一般很难直接测定，通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时，我们可以发现，相同的停留时间分布可以有不同的返混情况，即返混与停留时间分布不存在一一对应的关系，因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度，而要借助于反应器数学模型来间接表达。
停留时间分布的表示方法有两种，一种称为分布函数F(t)，其物理意义是停留时间小于t 的粒子所占的分率；另—种称为时间分布密度因数E(t)，其物理意义是停留时间为t 的粒子的概率。两个函数的关系为：
E(t)=dF(t)/dt ﹙1﹚
蔗糖在酸催化下水解转化为果糖和葡萄糖的化学反应是一个典型的液相催化反应，其化学反应式如下：
C 12H 22O 11(蔗糖)+H 2O —→C 6H 12O 6(果糖)+C 6H 12O 6(葡萄糖)
水解反应可视为一级反应，其速率方程为：
A A
kC dt
dC =-
﹙2﹚ 积分上式得
kt C C
A
=0
ln ﹙3﹚
式中C A 为t 时蔗糖的浓度；k 为反应速度常数。
蔗糖及其水解产物都为旋光物质,其比旋光度分别是;蔗糖D
20][α为66.65°，葡萄糖D 20][α为52.5°，果糖D
20][α为-91.9°。D 表示所用光波为钠黄光，其波长为589nm ；正值表示右旋（使偏振面顺时针偏转），负值表示左旋（偏振面逆时针偏转）。由于果糖的左旋性大于葡萄糖的右旋性，随着反应的进行，反应产物的浓度逐渐增大，溶液的右旋性逐渐减少，以至经过0°角后转变为左旋。所以可用溶液的旋光度变化来度量反应的程度。
溶液的旋光度为溶液中各组分旋光度之和。溶液的浓度可分别表示为
C
A 0＝F(α
－α
∞
) ﹙4﹚
C
A ＝F(α
t
－α
∞
) （5）
式中α
0、α
t
、α
∞
分别表示反应时间为0、t、∞时溶液的旋光度，对于给定的条件，
α∞为常数；C A为溶液的浓度；F为常数。可将(5)式改写为
C
A ＝Fα
t
－Fα
∞
＝Fα
t
－B (6)
从上式可以看出，对于一定初始浓度和PH值的蔗糖溶液来讲，随着水解反应的进行，通过测定溶液的旋光度，即可通过（6）式计算出溶液中的蔗糖浓度，因此可算出相
应水解产物的浓度。α
0、α
∞
、α
t
都是可以测定的，C
A
0可以从反应器各物流的流量和
浓度计算，由此可直接计算出F。因而可通过测定的α
t 直接由(6)式算出C
A
。
蔗糖水解是在常压下进行的。蔗糖水溶液以一定的进料速度进入反应器，产物以相同的速度从反应器流出，保持反应器内物料体积恒定后，向反应器中加入一定量的示踪物，分析示踪物的浓度随时间的变化。因为注入示踪物所用时间极短，数量又少，所以可认为示踪物的流动行为与和它同时进入设备的反应流体流动行为相同，即示踪物在反应器内停留时间分布密度函数E(t)与反应物料相同。停留时间介于t和dt间的示踪物物料量QE(t)dt，将在t和t+dt间流出反应器。故
QE(t)dt＝UC(t)dt ﹙7﹚
因而
E(t)＝（U/Q）C(t) ﹙8﹚
式中，U为总流量(ml/min)；Q为示踪物总量（mg）；C(t)为示踪物出口浓度（g/L)。
显然，若测知示踪物浓度随时间变化的函数关系C(t)，即可得到停留时间分布密度函数E(t)随时间的变化。
本实验以示踪物KCl来测定反应器停留时间分布，用电导仪测定KCl的电导率随时间的变化。KCl电导率与浓度的关系为
C
KCl λ
KCl
=K
KCl
﹙9﹚
式中，C
KCl 为KCl的浓度；λ
KCl
为KCl的摩尔电导；K
KCl
为KCl的电导率。
用电导仪测定KCl溶液的电导率，并配以自动平衡记录仪记录电导率的变化，此变化用电讯号V与时间t的关系曲线表示，通过下面的换算即可得到KCl在反应器内停留时间分布密度函数E(t)。
溶液浓度C(t)与电讯号V(t)的关系式为
C(t)=μ′V(t) ﹙10﹚
式中μ′为常数。
将C(t)关系式代入E(t)关系式，得
E(t)＝（U/Q）μ′V(t) ﹙11﹚
令
μ＝μ′U/Q ﹙12﹚
则
E(t)＝μV(t) ﹙13﹚ 因为
?∞=0
)()(dt
t V dt t V A
dA ﹙14﹚ 其中A 为 V(t)-t 曲线下的面积（mm ﹒s ）；将E(t)与V(t)关系代入上式，得
?∞=0
)()(dt
t E dt t E A
dA ﹙15﹚ 因为
1)(0
=?
∞
dt t E
﹙16﹚
所以
dA/A ＝E(t)dt ﹙17﹚ dA/dt ＝V(t) ∑
?
∞∞?===
)()
()()()()(t t V t V dt
t V t V A
t V t E ﹙18﹚
根据V(t)的测定数据即可计算出反应器的平均停留时间τ
m
和无因次散度2t δ，
∑∑∑∑==
n
n
n
n
t t i
t t i
i
t t i
t t i
i
m t V t V t t E t E t 0
)(/)()(/)(τ ﹙19﹚
2
2
20
)(/)(m t t i
t t i
i
t n
n t V t V t τ
δ-=
∑∑ ﹙20﹚
222/m t τδδθ= ﹙21﹚
以此即可考查反应器的返混特性。
由实验得到的V(t)—t 曲线换算为停留时间分布密度函数E(t)与时间t 的关系式，适用于处理以电讯号表示示踪物浓度变化时停留时间的分布数据。
4 实验装置
图1 实验装置流程示意图
槽中的反应物料通过蠕动泵计量后进入反应釜，反应釜内设置搅拌器搅拌混合，反应温度由夹套内的恒温水控制。流出反应器的物料温度由温度计测定，示踪物采用电解质KCl,在出口设置电导电极测定出口物料的电导率，电导率信号输入计算机，由计算机对信号进行处理。在蔗糖水解实验时，通过取样口可随时取样测定溶液旋光度。由恒温槽送出的恒温水控制反应器的温度。反应器的搅拌速度由调节器调节，由光电测速仪测定或在显示器上直接读出。
5 实验步骤
5.1 停留时间分布的测定
测定停留时间分布的步骤：将自来水加入水槽，待有流体经溢流管溢出时，将转子流量计调至所需流速。系统稳定后，开启电导仪。当计算机显示器显示的电导率信
，用针头在反应器入口处极快注号为直线（基线）时，方可脉冲进样检测。某时刻t
入已知示踪剂KCl溶液，并同时给计算机一个进样记号。当曲线逐渐平稳回到基线位置时，该次测定结束。
5.2 蔗糖水解反应的测定
表1 蔗糖水解反应的实验条件
蔗糖水解反应的实验条件暂按表1的条件[1]进行。先配置5L蔗糖溶液和3L酸催化剂溶液，分别倒入酸槽和蔗糖槽。调节超级恒温槽至所需温度，开启水泵向反应器夹套供恒温水。开启蠕动泵向反应器进料，按表1调节蠕动泵流量。开启旋光仪预热10min,等待取样后立即检测。调节搅拌速度，准备好取样瓶。
待反应器出口温度稳定达到所需温度时，即开始取样测定。每隔2min取样测定一次样品旋光度，当连续3次的样品旋光度一致时该次测定结束，由最后的样品旋光度确定水解反应率（为什么？）。
蠕动泵的流量标定略。
，一次水解实验的最终的旋光仪的使用方法见附录。在反应器进口取样测定α
出口样品放入恒温槽内隔夜后测定旋光度得α
。
∞
6 实验数据处理
根据旋光仪所测得的出口浓度和进口浓度，即可算出实际的转化率。 x real ＝1－C A /C A0 （22） 由停留时间分布密度函数E(t)虽可以确定反应转化率。因为一级反应进行的程度仅与反应时间有关，所以在获知物料停留时间后即可确定反应的转化率。因为停留时间在t 至t+dt 之间，物料所占的分率为E(t) dt ，若这部分物料的转化率为x A ，则它对反应出口转化率的贡献应为x A E(t) dt ，将这些转化率的贡献相加即可得到出口的平均转化率，即
?∞
=
)(dt t E x
x A A （23）
同理，出口平均浓度应为 ?∞
=
)(dt t E C
C A A （24）
对一级反应C A ＝C A0exp(-kt)，代入上式得 ?
∑∞
∞
?-=-=0
0)()ex p ()()ex p (t t E kt C dt t E kt C C i
i
A A A （25）
即
?
∞
-=0
0)()exp(
/dt t E kt C C A A （26） 所以
?
∑∞
∞
?--
=--
=0
)()ex p (1)()ex p (1i
i
i
A t
t E kt dt t E kt x （27）
在实验测定的条件下，21℃时的反应速度常数k 为2.58310-3
min -1
；25℃时的反应速度常数k 为4.40310-3min -1[1]。由实验测得停留时间分布密度后即可由上式计算出平均转化率，将计算出的转化率与实际转化率比较。
运用停留时间分布的测定数据还可算出物料在反应器内的平均停留时间，将计算结果与按反应器体积和物料流量计算出的平均停留时间对照。
根据实验数据计算出无因次散度，由散度的大小即可判断反应器的返混程度或接近全混反应器的程度。平推流反应器没有返混，其无因次散度为0；全混反应器完全返混，其无因次散度为1。根据实验数据计算得到的无因次散度在0～1之间。
对于串联反应器，分别在1级、2级、3级出口测得相应的停留时间分布密度和溶
液浓度，将反应转化率的计算结果与实测结果对照，同时将结果与停留时间相同的两种理想反应器的计算结果相对照。
7 预习报告要求
理想反应器、反应器停留时间分布及其及其数学模型，停留时间分布与化学反应的关系，反应器的串联对返混和化学反应的影响，都是化学反应工程教材中的重要内容，对照实验教材，预习反应工程中的有关内容。有关问题如下：
⑴理想反应器的概念及其数学表达，以及与化学反应的关系；
⑵停留时间分布的概念、测试及其数据处理，明确t
m 、2
t
δ、2
θ
δ的意义；
⑶反应器的模拟和串联，停留时间测试数据在反应器研究中的应用；
⑷了解电导率和旋光度测定，及旋光度与浓度关系；
⑸拟定实验步骤、实验方案、实验记录和处理数据的方法；
⑹写出预习报告，包括：原理、流程、实验方案、实验步骤，设计的实验记录表格，提出不懂的问题。
8 撰写实验报告
撰写实验报告是为了更好地掌握本实验内容，也是为今后撰写科技论文打下良好基础。要求如下：
⑴本实验意义及目的；
⑵简述基本原理及简介装置流程，给出操作条件及步骤；
⑶数据处理内容包括
①单釜反应器和串联反应釜的停留时间分布密度，并画出曲线图；
②根据停留时间测试数据的处理结果和蔗糖水解的化学反应速度方程式计
算反应器出口浓度和反应转化率；
③在单釜和三釜串联的实验装置上进行蔗糖水解实验的数据，计算出口浓度
和反应转化率。
⑷实验结果及其分析讨论：
①将停留时间测试数据的处理结果与全混反应器和平推流反应器相比较，分
析单釜和串联反应器的返混情况；
②全混反应器单釜和三釜串联的蔗糖水解计算结果加以比较并加以讨论；
③将在单釜和三釜串联的蔗糖水解实验结果，包括出口浓度和反应转化率等
与计算结果进行比较及分析讨论。
④其它有关讨论。
实验2 乙酸丁酯的合成及精制
有机化工产品是最终产品的原料，它是决定最终产品品种、数量、质量、生产规模、产品经济性的重要条件。有机化工产品用途非常广泛。这些产品与工业、农业、建筑业、交通运输业等的发展，以及国防、文教、卫生和人民生活都有着密切的关系。乙酸丁酯是应用范围最广的脂肪酸酯之一，它是—种优良的有机溶剂，广泛应用于硝化纤维清漆中，在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂，在石油加工和制药过程中用作萃取剂，也用于香料工业等。
尽管化工生产中产品种类繁多，生产方法各异，但共同的特点是都包括有反应和分离提纯。
1 实验目的
（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
2 实验原理
2.1乙酸丁酯的合成
酯的制备途径很多，其反应式如下：
①RCOOH + R’CH2OH —→ RCOOCH2R’+ H2O
②RCOOR’ + R”CH2OH —→ RCOOR” + R’CH2OH
③RCOOR’ + R”COOH —→ RCOOR” + R’COOH
④RCOCL + R’OH —→ RCOOR’ + HCl
⑤ (RCO)2O + 2R’OH —→ 2RCOOR’ + H2O
⑥RCOOR’ +R”COOR”’—→ RCOOR”’ + R”COOR’
⑦RCOONa + R’Cl —→ RCOOR’ + NaCl
其中，①为有脂肪酸与脂肪醇的直接脱水反应；②和③为脂肪酸酯与脂肪醇或脂肪酸置换生成新酯的反应；④为脂肪酸酰卤和醇的反应；③为两种酯之间的酯交换反应；⑥为脂肪酸酐与醇的反应；⑦为脂肪酸盐与卤代烷的反应。上述制备酯的反应中，工业上应用最多的是①②③三种方法。
脂肪酸与脂肪醇脱水合成酯的方法是最基本最成熟的酯化方法。为了提高酯化反应的速度，常加入某种催化刑，如硫酸、磷酸、对甲苯磺酸、杂多酸等，根据反应物
系的不同情况，也可选用ZnO、活性铝、氧化钛、四异丙基钛等的路易斯酸、Zn(Ac)、
Sn、Pb、Zr、Sb之类的两性金属氧化物、氢氧化物，固体超强酸Ti0
2—S 2
4
o等。
酯化反应是一可逆反应，当反应达平衡后，酯的生成量就不再增加，为了提高酯的产量，可加过量的乙酸或丁醇，或不断从反应混合物中将所生成的水除去，以促使平衡向正向反应进行。
2.2乙酸丁酯的精制
合成的乙酸丁酯粗产品中，除了酯以外，还含有少量水、催化剂及未反应完的丁醇和乙酸，也还可能有副产物等，故需要进行分离提纯。分离提纯可采用物理、化学方法。
3实验方案的拟定
3.1 查阅资料，以“乙酸丁酯的合成及精制”为题完成文献综述；
3.2 拟定实验方案
（1）从技术和经济的角度综合考虑，确定合成反应条件：
①确定合成反应方法及所用催化剂，并说明理由。鼓励选用先进的实验方法；
②选择反应方式：即选择间歇反应、连续反应或半连续反应；
③如选择反应精馏，塔釜为500ml；其他方法，反应器为250ml。请确定各原料及催化剂用量；
④确定获判断反应结束时间。
（2）设计精制方案、绘制精制流程图。
（3）绘制实验装置图。
（4）确定气相色谱分析条件及分析方法。
（5）设计详细的实验操作步骤。
（6）安排实验进度。
（7）列出参考文献（不少于5篇）。
4 实验方案讨论
在预约的实验前一周进行实验方案讨论，实验方案通过后方可进行下一步的实验。
５实验过程
（1）各组根据领料单领料；
（2）安装实验设备进行实验；
（3）所得乙酸丁酯产品纯度满足国家标准可结束实验。
6 实验结果及讨论
（1）计算反应的转化率与乙酸丁酯的收率并做简要评价。
（2）要提高乙酸丁酯产品的收率及纯度可采取哪些措施？
（3）请进一步完善自己的实验方案；
（4）根据实验研究结果，试设计连续生产的工艺流程。
附录
我国乙酸丁酯的国家标准（GB3728-91）
实验3 水盐体系相平衡测定及硫酸钾制备
水盐体系相图是以水和各种盐类组成的体系为对象研究相组成的表达方法及其变化规律。水盐体系相图广泛应用于盐化工、肥料化工、海洋化工、三废处理等领域。工业上以盐矿、盐湖、地下卤水、海水为原料进行化工产品的加工，都需要水盐体系相图的指导。对相图进行分析研究，可以获得制备相应产品的工艺路线和条件，然后有针对性的进行实验，从而缩短化工产品的研发周期，节省研发费用。绘制相图所需的溶解度数据通过实验进行测定[1]。
1 实验目的
本实验通过在25℃下K+、Na+、C1-、SO4=和H2O体系的相平衡数据的测定、相图的绘制、工艺路线的分析以及实验方案的确定，最终制取K2SO4和NaCl。使实验者掌握化工产品的开发过程和基本方法。
2 实验原理
实验室常用等温法测定相平衡数据。即在某一恒定的温度下，使一定组成的系统在实验装置内达到相平衡，然后直接测定液相的组成，并鉴定与液相呈平衡的固相组成，从而获得相平衡数据。
2.1 相图标绘和分析
对于K+、Na+、C1-、SO4=—H2O体系，其相律特征为：
=-+(1)
F C p
2
由于独立组份数为C=4，在等温等压条件下，相律公式为：
p p C F -=-=4
(2)
由于在相平衡条件下，自由度F =0，故相数4=4p F =-。即，一个液相，三个固相。
对于交互四元物系，复分解反应过程为
A X
B Y =A Y B ++ (3)
式中，A 、B 代表阳离子；X 、Y 代表阴离子。
K +、Na +、C1-、SO 4=—H 2O 体系复分解反应方程式为
24
2
42K C l
N a S O K S O
2N a C l +=+ (4)
按等当量关系，也可写成
22
242
42
K C l N a S O
K S O N a C l +=+ (5)
对于K +、Na +、C1-、SO 4=—H 2O 体系，实测的溶解度数据示于表1，由表中数据标绘的相图示于图1。现以图1中R 点为例说明相图的绘制方法。
表1 K +、Na +、C1-、SO 4=—H 2O 体系溶解度数据
K 2Cl 2
Na 2SO 4
K 2SO 4
Na 2Cl 2
B
C
E K N
M g M'K'
图1 K+、Na+、C1-、SO4=—H2O体系相图
——25℃等温溶解度线----100℃等温溶解度线—·—工艺分析线段
将表1中R点溶解度数据按等当量关系整理，示于表2。据此可进一步计算出R 点所示的饱和溶液中各离子的摩尔数，即：K2++和Na2++在阳离子中所占的摩尔分率，Cl2=和SO4=在阴离子中所占的摩尔分率，列于表3。
表2 按等当量关系整理后的R点溶解度数据
表3 R点溶液中各离子的摩尔数和摩尔分率
以Cl2=的摩尔分率（或称杰内克指数J）为横坐标，以Na2++的摩尔分率为纵坐标，建立坐标系，将表3所列的Cl2=摩尔分率79.50%和Na2++摩尔分率85.80%标绘在图2中，即得R点。如法炮制，即可绘得图3中的E、G、J、P、M和N各点，连点成线，得25℃溶解度曲线，即相图。
相图1显示，25℃时K +、Na +、C1-、SO 4=-H 2O 体系存在6个结晶区间，分别是： AEGFA ：Na 2SO 4·10H 2O 结晶区 FHRGF ：Na 2SO 4结晶区 HRJKBH ：NaCl 结晶区
EGRJPME ：Na 2SO 4·3K 2SO 4结晶区 KJPNCK ：KCl 结晶区 MPNDM ：K 2SO 4的结晶区
相图1还给出了100 ℃的溶解度曲线，100 ℃时K +、Na +、C1-、SO 4=-H 2O 体系存在5个结晶区，它们分别是：Na 2SO 4、Na 2SO 4·3K 2SO 4、KCl 、NaCl 和K 2SO 4结晶区。
K 2Cl 2
Na 2SO 4
Na 2Cl 2
20
40
6080
100020
40
60
100
80
=2++
4K 2SO 4K 2
图2 四元体系相图坐标
实验二 混悬剂、乳剂的制备 一、 实验目的 1、 掌握混悬剂的制备方法和质量评价方法。 2、 掌握乳剂的制备方法和质量评价方法。 二、 实验原理 1、 混悬剂 1.1 混悬剂：指难溶性固体药物以细小颗粒（>0.5 um ）分散在液体分散基质中形成的非均相分散体系。 1.2 混悬剂的不稳定性：微粒沉降；Stoke ’s 定律 1.3 混悬剂的制备方法：分散法、凝聚法 2、 乳剂 2.1 定义：互不相溶的两相液体经乳化而形成的非均相液体分散体系。 2.2 组成：水相、油相、乳化剂 2.3 乳化剂的作用机制 能显著降低油水两相之间的表面张力，并在乳滴周围形成牢固的乳化膜，防止液滴合并。 2.3 制备方法： （1）干胶法 （2）湿胶法 （3）新生皂法 （4） 机械法 η ρρ9)(2212g r V -=
三、实验内容 1、复方硫磺洗剂的制备 【处方】 【制备】 处方1：取硫磺置乳钵中，加入甘油充分研磨，缓缓加入硫酸锌溶液（将硫酸锌溶于25 ml水中过滤）。缓缓加入樟脑醑，最后加入适量蒸馏水使成全量，研匀即得。 处方2：制法同处方1（加甘油后加十二烷基硫酸钠）。 处方3：制法同处方1（加甘油后加吐温80）。 【操作注意】 （1）研磨均匀，同一方向。 （2）硫酸锌溶液，制备4份。取12 g硫酸锌加入水使成100 ml。 （3）10%樟脑醑，制备4份：取10 g樟脑醑，加入乙醇使成100 ml。 （4）缓慢加入樟脑醑，否则樟脑醑容易析出。 【质量检查】 成品外观性状，沉降稳定性。考察各处方的沉降容积比，绘制出各处方的沉降曲线。 【思考题】 1.樟脑醑加到水中，注意有什么现象发生，如何使产品微粒不致太粗？ 2.讨论处方中不同润湿剂的作用。
化工自动化及仪表实验讲义 程万里编 过程装备与控制工程教学组 2002.9
目录实验须知 实验一热电偶温度计的使用 实验二电动温度变送器的调整和使用实验三电子电位计的校验 实验四温度控制系统实验（一） 实验五温度控制系统实验（二）
实验须知 1．必须自始自终以认真和科学态度进行实验。 2．实验课不能迟到，实验期间不得擅自离开岗位。 3．切实注意安全，不得穿背心和拖鞋进入实验室。在连接线路时应先切断电源，不许带电操作。 4．为了顺利地进行实验和取得好的实验效果，必须认真预习，写出预习报告，若指导教师发现有同学尚未预习，则不准其参加实验。 5．实验中如发生异常现象或事故，必须立即切断电源，并保持现场，即及时报告教师，共同处理。 6．要爱护公物，不得擅自拆开仪器仪表，非本实验仪器设备不得随便动用。 7．实验完成后，应切断电源，整理好一切仪器设备，并把原始记录交教师签字，经允许后方可离开实验。 8．实验后，每人应独立完成实验报告，报告与原始记录均按教师规定的时间上交。
实验一 热电偶温度计的使用 一．实验目的： 1．掌握热电偶与动圈仪的配套连接，测温方法及外阻影响。 2．掌握热电偶配手动电位计的测温方法。 3．掌握热电偶冷端温度影响及补偿方法。 二．实验仪器： 1．管状电炉 2．自耦变压器（带电流表） 3．广口保温瓶 4．动圈仪 5．热电偶 6．接线板（带调整电阻） 7．手动电位差计 8．30cm不锈钢直尺 三．实验内容 （一）热电偶配手动电位差计测温： 1．按图1-1接线，注意极性是否接对，接点是否牢固等。为保持热电偶冷端温度为零度，将热电偶冷端放置保温瓶中内冰水混合物中。
实验一 伯努利实验 一、实验目的 1、熟悉流体流动中各种能量和压头的概念及相互转化关系，加深对柏努利方程式的理解。 2、观察各项能量（或压头）随流速的变化规律。 二、实验原理 1、不可压缩流体在管内作稳定流动时，由于管路条件（如位置高低、管径大小等）的变化，会引起流动过程中三种机械能——位能、动能、静压能的相应改变及相互转换。对理想流体，在系统内任一截面处，虽然三种能量不一定相等，但能量之和是守恒的（机械能守恒定律）。 2、对于实际流体，由于存在内磨擦，流体在流动中总有一部分机械能随磨擦和碰撞转化为热能而损失。故而对于实际流体，任意两截面上机械能总和并不相等，两者的差值即为机械损失。 3、以上几种机械能均可用U 型压差计中的液位差来表示，分别称为位压头、动压头、静压头。当测压直管中的小孔（即测压孔）与水流方向垂直时，测压管内液柱高度（位压头）则为静压头与动压头之和。任意两截面间位压头、静压头、动压头总和的差值，则为损失压头。 4、柏努利方程式 ∑+++=+++f h p u gz We p u gz ρ ρ2222121122 式中： 1Z 、2Z ——各截面间距基准面的距离 （m ） 1u 、2u ——各截面中心点处的平均速度（可通过流量与其截面 积求得） (m/s) 1P 、2p ——各截面中心点处的静压力（可由U 型压差计的液位 差可知） （Pa ） 对于没有能量损失且无外加功的理想流体，上式可简化为 ρ ρ2 2 22121122p u gz p u gz + +=++ 测出通过管路的流量,即可计算出截面平均流速ν及动压g 22 ν，从而可得到各截面测管水头和总水头。 三、实验流程图
（医疗药品）药剂学实验讲 义
药剂学实验中国海洋大学医药学院2011年3月
前言 药剂学是研究药物制剂的处方设计、基本理论、质量控制、制备工艺和合理使用等内容的一门综合性应用技术科学。药剂学实验是药剂学课程的重要组成部分。它是通过实验的方法，使学生加深理解和巩固在药剂学课堂中所学的理论知识，且掌握药剂学实验的基本技能，进一步培养学生严谨的科学作风。本教材安排了传统剂型的制备、普通制剂技术的训练、物理药剂学基本知识的应用以及处方中药物稳定性考察和基本参数的测定等内容。 通过实验，使学生掌握药剂学中各种基本剂型的制备方法，以及影响这些剂型中药物质量和稳定性的因素及考察方法、测定方法，为学生将来进一步从事药物制剂方面的生产、工艺改进、研究和开发工作打下实践基础。 本教材是以人民卫生出版社出版的普通高等教育“十五”国家级规划教材《药剂学》第5版为理论课教材内容为指导，参考国内知名医药院校药剂学实验课程的部分内容，谨表谢意。 本教材适用于药学专业学生的药剂实验教学。 限于编者水平有限，时间仓促，书中错误及不足之处在所难免，敬请读者批评指正。 2011年3月
目录 实验一混悬剂的制备及稳定剂的选择方法··1 实验二乳剂的制备和评价··5 实验三片剂的制备 (7) 实验四片剂的质量检查和评价··10 实验五胶囊剂的制备 (12) 实验六片剂溶出度检查··14 实验七栓剂的制备··16 实验八软膏剂的制备··19 实验九缓释胶囊的制备及释放度的测定··21 实验十纳米粒的制备··23 实验十一脂质体的制备 (25) 参考书籍·27
实验一混悬剂的制备及稳定剂的选择方法 一、实验目的 1.掌握混悬剂的一般制备方法； 2.熟悉沉降容积比的概念且熟悉测定方法； 3.了解根据药物的性质选用适宜的稳定剂，用以制备稳定混悬剂的方法。 二、实验指导 混悬剂（又称混悬液，悬浊液）系指难溶性固体药物以微粒（>0。5μm）形式分散在液体分散介质中形成的分散体系。一个优良的混悬剂应具备下列特征：其药物微粒细小，粒径分布范围小，在液体分散介质中能均匀分散，微粒沉降速度慢，沉降微粒不结块，沉降物再分散性好。 混悬剂的沉降速度和多种因素有关，可用Stoke 定律表示： V= 式中V-沉降速度，r-粒子半径，ρ1-粒子密度，ρ2-介质密度，η-混悬剂的黏度，g-重 力加速度。 混悬剂微粒的沉降速度和微粒半径，混悬剂黏度的关系最大。通常用减小微粒半径，且加入助悬剂如天然高分子化合物，半合成纤维素衍生物等，以增加介质黏度来降低微粒的沉降速度。 混悬剂中微粒分散度高，具有较大的表面自由能，故体系属于热力学不稳定系统。微粒有聚集的趋势，可加入表面活性剂等用以降低固液之间介面张力，使体系稳定。表面活性剂又可作润湿剂，改善疏水性药物的润湿性。从而克服疏水微粒（质轻）因吸附空气而造成上浮现象。 向混悬液中加入絮凝剂，使微粒的ζ电位降低至一定值，微粒间发生絮凝，形成网状疏2r 2(ρ1—ρ2)g 9η
化工原理实验 讲义 专业:环境工程 应用化学教研室 2015.3
实验一 流体机械能转化实验 一、实验目的 1、了解流体在管流动情况下，静压能、动能、位能之间相互转化关系，加深对伯努利方程的理解。 2、了解流体在管流动时，流体阻力的表现形式。 二、实验原理 流动的流体具有位能、动能、静压能、它们可以相互转换。对于实际流体， 因为存在摩擦，流动过程中总有一部分机械能因摩擦和碰撞，而被损失掉。所以对于实际流体任意两截面，根据能量守恒有： 2211221222f p v p v z z H g g g g ρρ++=+++ 上式称为伯努利方程。 三、实验装置（d A =14mm ，d B =28mm ，d C =d D =14mm ，Z A -Z D =110mm ） 实验装置与流程示意图如图1-1所示，实验测试导管的结构见图1-2所示： 图1-1 能量转换流程示意图
图1-2实验导管结构图 四、操作步骤 1.在低位槽中加入约3/4体积的蒸馏水，关闭离心泵出口上水阀及实验测试 导管出口流量调节阀和排气阀、排水阀，打开回水阀后启动离心泵。 2.将实验管路的流量调节阀全开，逐步开大离心泵出口上水阀至高位槽溢流 管有液体溢流。 3.流体稳定后读取并记录各点数据。 4.关小流量调节阀重复上述步骤5次。 5.关闭离心泵出口流量调节阀后，关闭离心泵，实验结束。 五、数据记录和处理 表一、转能实验数据表 流量（l/h） 压强mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 压强 mmH2O 测试点标 号 1 2 3 4 5 6 7 8
生物药剂学与药物动力学 实验讲义 中药药剂学教研室编写 2006年12月
目录 实验一片剂溶出度试验 (4) 实验二尿药法测定水杨酸钠片剂的生物利用度 (7) 实验三扑热息痛血管外给药的药物动力学研究 (10) 实验四大鼠在体小肠吸收实验 (13) 实验五氨茶碱药物动力学的研究 (15) 生物药剂学与药物动力学实验须知 生物药剂学与药物动力学属于药物临床应用学科的范畴，具有综合性强、应用性强、创新性强等特点。生物药剂学与药物动力学实验是教学的重要组成部分，是理论与实践结合的主要方式之一。通过实验课不仅能印证、巩固和扩展教学内容，还能训练基本操作技能，培养良好的实验作风。 为保证实验课顺利进行，并达到预期的目的，实验中必须做到以下六个方面： 1．预习实验内容通过预习，明确实验目的与要求，对实验内容做到心中有数，并能合理安排实验顺序与时间。要明确每个处方中药物与辅料的用途。 2．遵守实验纪律不迟到，不早退，不旷课，保持实验肃静，未经许可，不得将实验室物品带离实验室。 3．重视药剂卫生进入实验室必须穿整洁的白工作服。先将工作台面擦洗干净再开始做实验。实验过程中应始终注意台面、地面的整洁，各种废弃物应投入指定位置，不能随手乱丢，更不能弃入水槽内。完成实验后，应将容器、仪器清洁，摆放整齐，台面擦净，经教师同意后方能离开。值日生负责整理公用器材，清扫实验室，关好水、电、门、窗。 4. 细心操作、勤于思考称量药品、试剂时，要在称量前（拿取时）、称量时和称量后（放回时）进行三次核对。称量完毕应立即盖好瓶塞，放回原处。对剧毒药品更要仔细核对名称与剂量，并准确称取。实验中要严格控制好实验条件，认真操作每一道工序，以保证成品质量。实验成品应标明名称、规格、配制者、配制时间，并交教师验收。实验中遇到问题应先独立思考，再请教他人。在实验中逐步形成整洁、细致、严谨、冷静、善于观察、善于思考、勤于动手的实验风格。 5．正确使用仪器、注意安全使用仪器时要按使用方法正确操作，不熟悉操作方法时，应在教师指导下使用。各种仪器、容器使用时要注意轻拿、轻放，用毕要清洁后放回规定位置。
实验1单项流动阻力测定 （1）启动离心泵前，为什么必须关闭泵的出口阀门？ 答：由离心泵特性曲线知，流量为零时，轴功率最小，电动机负荷最小，不会过载烧毁线圈。 （2）作离心泵特性曲线测定时，先要把泵体灌满水以防止气缚现象发生，而阻力实验对泵灌水却无要求，为什么？ 答：阻力实验水箱中的水位远高于离心泵，由于静压强较大使水泵泵体始终充满水，所以不需要灌水。 （3）流量为零时，U形管两支管液位水平吗？为什么？ 答：水平，当u=0时柏努利方程就变成流体静力学基本方程： Z l P l ? :?g =Z2 P2；g,当P l = P2 时，Z I = Z2 （4 ）怎样排除管路系统中的空气？如何检验系统内的空气已经被排除干净？ 答：启动离心泵用大流量水循环把残留在系统内的空气带走。关闭出口阀后，打开U形管顶部的阀门，利用空气压强使U形管两支管水往下降，当两支管液柱水平，证明系统中空气已被排除干净。 （5）为什么本实验数据须在双对数坐标纸上标绘？ 答：因为对数可以把乘、除变成加、减，用对数坐标既可以把大数变成小数，又可以把小数扩大取值范围，使坐标点更为集中清晰，作出来的图一目了然。 （6）你在本实验中掌握了哪些测试流量、压强的方法？它们各有什么特点？ 答：测流量用转子流量计、测压强用U形管压差计，差压变送器。转子流量计，随流量的大小，转子可以上、下浮动。U形管压差计结构简单，使用方便、经济。差压变送器，将压差转换 成直流电流，直流电流由毫安表读得，再由已知的压差~电流回归式算出相应的压差，可测 大流量下的压强差。 （7 ）读转子流量计时应注意什么？为什么？ 答：读时，眼睛平视转子最大端面处的流量刻度。如果仰视或俯视，则刻度不准，流量就全有误^^。 （8）两个转子能同时开启吗？为什么？ 答：不能同时开启。因为大流量会把U形管压差计中的指示液冲走。 （9 ）开启阀门要逆时针旋转、关闭阀门要顺时针旋转，为什么工厂操作会形成这种习惯？答：顺时针旋转方便顺手，工厂遇到紧急情况时，要在最短的时间，迅速关闭阀门，久而久之就形成习惯。当然阀门制造商也满足客户的要求，阀门制做成顺关逆开。 （10）使用直流数字电压表时应注意些什么？ 答：使用前先通电预热15分钟，另外，调好零点（旧设备），新设备，不需要调零点。如果有波动，取平均值。 （11）假设将本实验中的工作介质水换为理想流体，各测压点的压强有何变化？为什么？答：压强相等，理想流体u=0,磨擦阻力F=0,没有能量消耗，当然不存在压强差。 Z j +P/? +uj/2g =Z2 +u；/2g , T d1=d2 二U1=U2 又T Z1=Z2 （水平管）P1 = P2 （12）离心泵送液能力，为什么可以通过出口阀调节改变？往复泵的送液能力是否也可采用同样的调节方法？为什么？ 答：离心泵送液能力可以通过调节出口阀开度来改变管路特性曲线，从而使工作点改变。往复泵是正往移泵 流量与扬程无关。若把出口堵死，泵内压强会急剧升高，造成泵体，管路和电机的损 坏。 （13）本实验用水为工作介质做出的入一Re曲线，对其它流体能否使用？为什么？
宁夏理工学院综合化学实验（试用版） 罗桂林陈兵兵陈丽等主编 文理学院化工系 2014年10月
目录 实验一过氧化钙的合成及含量分析.............................. 错误!未定义书签。实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定.................. 错误!未定义书签。实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法）..................... 错误!未定义书签。实验四乙酸正丁酯的制备...................................... 错误!未定义书签。实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定...................... 错误!未定义书签。实验六查尔酮的全合成........................................ 错误!未定义书签。
实验一过氧化钙的合成及含量分析 一、实验目的 1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。 2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。 3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。 二、实验原理 在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。 CaO 2·8H 2 O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释 放出氧气，50℃转化为CaO 2·2H 2 O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO 2， 室温下 较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O 2。 2CaO 2 =2CaO + O 2 △ r H m = mol CaO 2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H 2 O 2 ，若放入微量的 碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO 2 广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和 油类漂白剂，CaO 2 也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。 制备的原料可以是CaCl 2·6H 2 O、H 2 O 2 、NH 3 ·H 2 O，也可以是Ca（OH） 2 和NH 4 Cl， 在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO 2·8H 2 O，在110℃ 条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO 2 。有关反应式如下： CaCl 2 + 2 NH 3 ·H 2 O = 2NH 4 Cl + Ca（OH） 2 Ca（OH） 2 + H 2 O 2 + 6 H 2 O = CaO 2 ·8H 2 O 连解得: CaCl 2 + H 2 O 2 + 2 NH 3 ·H 2 O + 6 H 2 O ══ CaO 2 ·8H 2 O + 2NH 4 Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。为加快反应，可加入微量的硫酸锰。 5CaO 2 + 2MnO 4 - + 16H+ = 5Ca2+ + 2Mn2+ + 5O 2 ↑+ 8H 2 O CaO 2的质量分数为：W（CaO 2 ）= *C *V *M /m
化工原理实验指导书 目录
实验一流体流淌阻力的测定 (1) 实验二离心泵特性曲线的测定 (5) 实验三传热系数测定实验 (7) 实验四筛板式精馏塔的操作及塔板效率测定 (9) 实验五填料塔吸取实验 (12) 演示实验柏努利方程实验 (14) 雷诺实验 (16) 实验一流体流淌阻力的测定 一、实验目的
1、了解流体在管道内摩擦阻力的测定方法； 2、确定摩擦系数λ与雷诺数Re 的关系。 二、差不多原理 由于流体具有粘性，在管内流淌时必须克服内摩擦力。当流体呈湍流流淌时，质点间不断相互碰撞，引起质点间动量交换，从而产生了湍动阻力，消耗了流体能量。流体的粘性和流体的涡流产生了流体流淌的阻力。在被侧直管段的两取压口之间列出柏努力方程式，可得： ΔP f =ΔP L —两侧压点间直管长度(m) d —直管内径(m) λ—摩擦阻力系数 u —流体流速（m/s ） ΔP f —直管阻力引起的压降（N/m 2 ） μ—流体粘度（Pa.s ） ρ—流体密度（kg/m 3 ） 本实验在管壁粗糙度、管长、管径、一定的条件下用水做实验，改变水流量，测得一系列流量下的ΔP f 值，将已知尺寸和所测数据代入各式，分不求出λ和Re ，在双对数坐标纸上绘出λ～Re 曲线 。 三、实验装置简要讲明 水泵将储水糟中的水抽出，送入实验系统，第一经玻璃转子流量计测量流量，然后送入被测直管段测量流体流淌的阻力，经回流管流回储水槽，水循环使用。 被测直管段流体流淌阻力△P 可依照其数值大小分不采纳变压器或空气—水倒置U 型管来测量。 四、实验步骤: 1、向储水槽内注蒸馏水,直到水满为止。 2、大流量状态下的压差测量系统,应先接电预热10-15分钟,观擦数字外表的初始值并记录后方可启动泵做实验。 3、检查导压系统内有无气泡存在.当流量为0时打开B1、B2两阀门，若空气－水倒置U 型管内两液柱的高度差不为0，则讲明系统内有气泡存在,需要排净气泡方可测取数据。 排气方法：将流量调至较大，排除导压管内的气泡，直至排净为止。 4、测取数据的顺序可从大流量至小流量，反之也可，一样测15～20组数，建议当流量读数小于300L/h 时，用空气—水倒置U 型管测压差ΔP 。 5、待数据测量完毕，关闭流量调剂阀，切断电源。 五、使用实验设备应注意的事项： 2 2u d L P h f f ?=?= λ ρ 2 2u P L d f ??= ρλμ ρ du = Re
《药理学》实验讲义
实验一药理学实验的基本知识和基本技术 一、目的 1. 掌握基本操作，锻炼动手、动脑能力； 2. 更好地掌握药理学基本理论知识； 3. 培养科学思维 二、基本要求 1. 实验前：预习实验内容并复习相关理论知识； 2. 实验时 ⑴实验器材要妥善保管； ⑵实验操作按步骤进行，仔细观察实验中出现的现象，实事求是地做好记录； ⑶注意节约实验药品； ⑷维持良好的课堂纪律。 3. 实验后 ⑴各组同学将实验动物处死，实验台擦干净，将实验方盘送回准备室； ⑵值日生搞好实验室卫生，将死亡动物送至指定场所； ⑶书写实验报告。 三、实验报告的书写 1. 题目 2. 目的 3. 原理 4. 材料：实验动物，器材，药品 5. 方法：用自己的语言简单扼要描述出来； 6. 结果：要求真实、清楚； 7. 讨论：将实验结果进行比较、分析；实验中有哪些不足之处；结果异常或失败的原因； 8. 结论：将实验结果进行归纳总结，应带有提示性质。 四、药理学实验实验设计原则 1.随机原则 按照机遇均等的原则进行分组。其目的是使一切干扰因素造成的实验误差减少，而不受实验者主观因素或其他偏性误差的影响。 2.对照原则 空白对照（指在不加任何处理的条件下进行观察对照）；阴性对照也称假处理对照（给予生理盐水或不含药物的溶媒）；阳性对照也称标准对照（指以已知经典药物在标准条件下与实验药进行对照）。 3.重复原则 能在类似的条件下，把实验结果重复出来，才能算是可靠的实验，重复实验除增加可靠性外，也可以了解实验变异情况。 五、实验动物
1. 动物的选择 （1）小白鼠：适用于需大量动物的实验，如某些药物的筛选，半数致死量的测定。也较适用于避孕药实验、抗炎镇痛药实验、中枢神经系统药实验、抗肿瘤药及抗衰老药实验等。 （2）大白鼠：比较适用于抗炎药物实验，血压测定、利胆、利尿药实验，也可用于进行亚急性和慢性毒性实验。 （3）豚鼠：因其对组胺敏感，并易于致敏，故常被选用于抗过敏药、平喘药和抗组胺药的实验。也常用于离体心脏、心房、肠管实验。又因它对结核敏感，常用于抗结核病药的实验。 （4）家兔：常用于观察研究脑电生理作用，药物对小肠的作用。由于家兔体温变化敏感，也常用于体温实验，用于热原检查。 （5）狗：狗是记录血压，呼吸最常用的大动物。还可利用狗做成胃瘘、肠瘘，以观察药物对胃肠蠕动和分泌的影响。在进行慢性毒性实验时，也常采用狗。2. 实验动物的编号 狗、兔等较大的动物可用特制的铝质号码牌固定在颈部或耳上。大鼠、小鼠如为白色可用黄色苦味酸在不同的体表标志上标记。 3. 动物固定及给药 （1）小鼠捉拿 小鼠性情较温顺，一般不会咬人，比较容易抓取固定。通常用右手提起小鼠尾巴将其放在鼠笼盖或其它粗糙表面上，在小鼠向前挣扎爬行时，用左手拇指和食指捏住其双耳及颈部皮肤，将小鼠置于左手掌心、无名指和小指夹其背部皮肤和尾部，即可将小鼠完全固定。在一些特殊的实验中，如进行尾静脉注射时，可使用特殊的固定装置进行固定，如尾静脉注射架或专用小鼠固定筒。如要进行手术或心脏采血应先行麻醉再操作，如进行解剖实验则必须先行无痛处死后再进行。 （2）小鼠灌胃 用左手固定鼠，右手持灌胃器，将灌胃针从鼠的口腔插入，压迫鼠的头部，使口腔与食道成一直线,将灌胃针沿咽后壁慢慢插入食道，可感到轻微的阻力,此时可略改变一下灌胃针方向，以刺激引起吞咽动作，顺势将药液注入。一般灌胃针插入小鼠深度为3～4cm，大鼠或豚鼠为4～6cm。常用灌胃量小鼠为0.2～1ml,大鼠1～4ml,豚鼠1～5ml。 （3）小鼠腹腔注射 先将动物固定,腹部用酒精棉球擦试消毒，然后在左或右侧腹部将针头刺入皮下，沿皮下向前推进约0.5 厘米，再使针头与皮肤呈45 度角方向穿过腹肌刺入腹腔，此时有落空感，回抽无肠液、尿液后，缓缓推入药液。此法大小鼠用的较多。 （4）皮下注射 注射时用左手拇指及食指轻轻捏起皮肤，右手持注射器将针头刺入,固定后
第一部分 实验基础知识 1、 如何读取实验数据 2、 如何写实验报告 3、 数据处理 一、实验数据的误差分析 1. 真值 2、平均值及其种类 3、误差的分类 4、精密度和精确度 5、实验数据的记数法和有效数字 错误认识：小数点后面的数字越多就越正确，或者运算结果保留位数越多越准确。 二、实验数据处理 实验数据中各变量的关系可表示为列表式，图示式和函数式。 第二部分 实验内容 a log log log log ln ln ln ln ln 1212=--+=?=+=?=截矩直线的斜率＝真值，双对数坐标半对数坐标x x y y x b a y ax y bx a y ae y b bx Θ
每个实验的原理、操作方法、仪表的使用、实验记录、数据处理、思考题 一、精馏实验： 物系、实验原理、流程图、数据处理（用公式表示）、思考题 1)测定指定条件下的全塔效率或等板高度 2)操作中可调节可控制的量 3)物料浓度的测定方法 4)操作步骤，先全回流，再确定一定回流比操作，为什么 5)实验中出现异常现象（液泛，无回流），如何判断？如何处理？ 6)进料状态对精馏塔的操作有何影响？确定q线需要测定哪几个 量？查取进料液的汽化潜热时定性温度应取何值？ 7)什么是全回流？全回流操作的标志有哪些？在生产中有什么实际 意义？ 8)其他条件都不变，只改变回流比，对塔性能会产生什么影响？ 9)进料板位置是否可以任意选择，它对塔的性能有何影响？ 10)为什么酒精蒸馏采用常压操作而不采用加压蒸馏或真空蒸馏？ 11)将本塔适当加高，是否可以得到无水酒精？为什么？ 12)影响精馏塔操作稳定的因素有哪些？如何确定精馏塔操作已达 稳定？本实验装置能否精馏出98%（质量）以上的酒精？为什么？ 13)各转子流量计测定的介质及测量条件与标定时的状态不同，应如 何校正？
实验1、混悬剂的制备 1、混悬剂的稳定性与哪些因素有关？ 答：混悬剂的稳定性问题主要是物理稳 定性，它主要与混悬粒子的沉降速度、 微粒的荷电与水化、絮凝与反絮凝、结 晶微粒的长大、分散相的浓度和温度等 这些因素有关。 2、将樟脑醑加到水中时，注意观察所发生 的现象，分析原因，讨论如何使产品微 粒更细小？ 答：将樟脑醑加到水中时，会有白色晶体析出，这是因为樟脑易溶于乙醇而难溶于水所致。操作时应急剧搅拌，以免樟脑因溶剂改变而析出大颗粒。可以用“加液研磨法”和“水飞法”使产品微粒更细小。 3、混悬剂的质量要求有哪些？ 答：药物本身的化学性质应稳定，在使用或贮存期间含量应符合要求；混悬剂中微粒大小根据用途不同而有不同的要求；粒子的沉降速度应很慢，沉降后不应有结块现象，轻摇后应迅速均匀分散；混悬剂应有一定的粘度要求；外用混悬剂应容易涂布。 4、亲水性药物与疏水性药物在制备混悬液 时有什么不同？ 答：亲水性药物：一般应先将药物粉碎到一定的细度，再加处方中的液体适量，研磨到适宜的分散度，最后加入处方中的剩余液体至全量；而疏水性药物不易被水润湿，必须先加一定量的润湿剂与药物研匀后再加液 体研磨混匀。 实验2、乳剂的制备 1、影响乳剂稳定性的因素有哪些？ 答：有：乳化剂的性质；乳化剂的用量，一般控制在0.5%~10%；分散相的浓度，一般控制在50%左右；分散介质的黏度；乳化及贮藏时的温度；制备方法及乳化器械；微生物的污染等。 2、如何判断乳剂的类型，鱼肝油乳、液状石蜡乳及石灰搽剂各属于什么类型？ 答：可用染色镜检法和稀释法判断，镜检法：将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油溶性染料）和亚甲蓝溶液（水溶性染料）各染色一次，在显微镜下观察并判断乳剂所属类型（苏丹红均匀分散者为W/O型乳剂，亚甲蓝均匀分散者为 O/W型乳剂）。稀释法：取试管2支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各一滴，再加入蒸馏水约5ml，振摇，翻转数次，观察混合情况，并判断乳剂所属类型（能与水均匀混合者为O/W型乳剂，反之则为W/O型乳剂）。鱼肝油乳和液状石蜡乳均属于O/W型乳剂。而石灰搽剂属于W/O型乳剂。 2、分析鱼肝油乳或液状石蜡乳处方中各组 分的作用？ 答：鱼肝油、液状石蜡是主药；阿拉伯胶是乳化剂；西黄蓍胶是辅助乳化剂；糖精钠是矫味剂；尼泊金乙酯是防腐剂；蒸馏水是溶剂；挥发杏仁油是芳香剂。 实验3、注射剂的制备 1、维生素C注射液可能产生的质量问题是 什么？应如何控制工艺过程？ 答：将NaHCO3加入维生素C溶液中时速度要慢，以防止产生大量气泡使溶液溢出，同时要不断搅拌，以防局部碱性过强造成维生素C破坏。维生素C容易氧化，致使含量下降，颜色变黄，金属离子可加速这一反应过程，同时P H值对其稳定性影响也较大，在处方中加入抗氧剂，通入CO2加入金属离子络合剂，同时加入NaHCO3控制这些因素对维生素C 溶液稳定性的影响，在制备过程中还应避免与金属用具接触。 2、影响注射剂澄明度的因素有哪些？ 答：水系统、输液容器、胶塞与涤纶薄膜、净化系统与灌封、管道系统、原辅料、澄明度检查装量和检查人员的视觉能力、判断能力等其他因素都会影响大输液的澄明度。3、如何保证葡萄糖输液热源与色泽合格？答：配制前注意原辅料的质量、浓配、加热、加酸、加注射剂用碳吸附以及包装用输液瓶、橡皮塞、涤纶薄膜的处理等，都是消除注射液中小白点，提高澄明度、除去热源、霉菌等的有效措施；过滤除碳，要防止漏碳；制备中要严防污染；灭菌温度超过120℃，时间超过30min时溶液变黄，故应注意灭菌温度和时间；PH值要控制好。 4、注射剂制备过程中应注意哪些问题？答：ph值的调节，注射剂的器具清洁，原辅料的洁净度，药液的均匀度，配制环境要清
实验四 1.实验中冷流体和蒸汽的流向，对传热效果有何影响? 无影响。因为Q=αA△t m，不论冷流体和蒸汽是迸流还是逆流流动，由 于蒸汽的温度不变，故△t m不变，而α和A不受冷流体和蒸汽的流向的影响， 所以传热效果不变。 2.蒸汽冷凝过程中，若存在不冷凝气体，对传热有何影响、应采取什么 措施？ 不冷凝气体的存在相当于增加了一项热阻，降低了传热速率。冷凝器 必须设置排气口，以排除不冷凝气体。 3.实验过程中，冷凝水不及时排走，会产生什么影响？如何及时排走冷 凝水？ 冷凝水不及时排走，附着在管外壁上，增加了一项热阻，降低了传热速 率。在外管最低处设置排水口，及时排走冷凝水。 4.实验中，所测定的壁温是靠近蒸汽侧还是冷流体侧温度？为什么？传热系数k 接近于哪种流体的 壁温是靠近蒸汽侧温度。因为蒸汽的给热系数远大于冷流体的给热系 数，而壁温接近于给热系数大的一侧流体的温度，所以壁温是靠近蒸汽侧温度。而总传热系数K接近于空气侧的对流传热系数 5.如果采用不同压强的蒸汽进行实验，对α关联式有何影响？ 基本无影响。因为α∝(ρ2gλ3r/μd0△t)1/4，当蒸汽压强增加时，r 和△t 均增加，其它参数不变，故(ρ2gλ3r/μd0△t)1/4变化不大，所以认为蒸汽压强对α关联式无影响。 实验五固体流态化实验 1.从观察到的现象，判断属于何种流化？ 2.实际流化时，p为什么会波动？ 3.由小到大改变流量与由大到小改变流量测定的流化曲线是否重合，为什么？4流体分布板的作用是什么？ 实验六精馏 1．精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数，塔釜压力与哪些因素有关? 答（1）因为塔釜压力与塔板压力降有关。塔板压力降由气体通过板上孔口或通道时为克服局部阻力和通过板上液层时为克服该液层的静压力而引起，因而塔板压力降与气体流量（即塔内蒸汽量）有很大关系。气体流量过大时，会造成过量液沫夹带以致产生液泛，这时塔板压力降会急剧加大，塔釜压力随之升高，因此本实验中塔釜压力可作为调节塔釜加热状况的重要参考依据。（2）塔釜温度、流体的粘度、进料组成、回流量。 2．板式塔气液两相的流动特点是什么? 答：液相为连续相，气相为分散相。 3．操作中增加回流比的方法是什么，能否采用减少塔顶出料量D的方法? 答：（1）减少成品酒精的采出量或增大进料量，以增大回流比；（2）加大蒸气量，增加塔顶冷凝水量，以提高凝液量，增大回流比。
生药学实验讲义漯河医学高等专科学校
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目 录 实验室守则 3 实验一 生药中常见的化学成分的理化鉴定 （一） 4 实验二 生药中常见的化学成分的理化鉴 定 (二) 5 实验三 根类生药 6 实验四 根茎类生药 7 实验五 皮类生药 8 实验六 茎木类生药 9 实验七 植物细胞基本结构 10 实验八 植物的组织 11 实验九 根的组织构造 12 实验十 双子叶植物茎的初生构造和次生构造单子叶植物、裸子植物茎的构造 13 实验十一 叶的构造 14 实验十二 花的组织构造 15 实验十三 果实的内部组织构造 16 实验十四 种子的内部组织构造 17 实验十五 菌类、裸子植物的性状显微鉴定 18 实验十六 双子叶植物根及根茎类生药的显微及显微理化鉴定 19 实验十七 单子叶植物根及根茎类生药的显微及显微理化鉴定 20 实验十八 皮类生药的显微及显微理化鉴定 21 实验十九 花类生药的显微及显微理化鉴定 22 实验二十 果实种子类生药的显微及显微理 化鉴定 23 实验二十一 全草及其他类类生药的显微及显微理 化鉴定 24 实验二十二 动物类和矿物类生药的性状鉴别 25 实验二十三 户外见习 26 实验二十四 附院药房见习 27 附录一 常用试剂配置法 28 附录二 层离法常用显色剂 29 附录三 显微镜测量法 30 附录五 显微镜的构造与使用 31 附录六 生物绘图 32
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实验室守则 一、实验注意事项： 1．根据教学进程，温习与本次实验有关的课堂讲授内容。 2．仔细阅读本次实验的内容，要求弄懂实验的原理与方法。 3．准备好各种自备的实验用品，如铅笔、橡皮、直尺、报告纸等。 二、实验过程中的几点要求： 1．遵守实验室规则，保持实验室安静。 2．实验认真，观察仔细，观察应当与思考结合起来，应当手、眼、脑三者并用。 3．由于实验时间有限，实验时应当善于安排自己的工作，注意力应当集中在主要问题上，不要用过 多时间去钻研细小的次要问题，一时解决不了的次要问题，可留课外时间去解决o 4．在实验过程中，应当随时注意观察到的现象，测量或称量的数据，计算结果等写在报告纸上，养 成能随时作出准确、清淅、整齐的记录而不需要重抄的良好习惯。 5．实验进行过程中，必须注意听取教师的指导。 6．实验桌前应随时保持整洁，非实验必要物品一律不许放在桌面或桌架上。 7．纸屑、废物应放人污物缸内，不得乱丢地上，污物缸内不得倒入液体。
《药剂学》实验指导书 适用专业:制药工程 课程代码: 7303889 学时: 64 学分: 4 编写单位:生物工程学院 编写人:李玲 审核人:何宇新 审批人:何宇新
目录 实验一（实验代码1） (1) 实验二（实验代码2） (4) 实验三（实验代码3） (6) 实验四 (实验代码4) (9) 注释 (11) 主要参考文献 (12)
实验一液体制剂的制备（实验代码1） 一、实验目的和任务 1、掌握溶液型液体制剂的制备方法 2、掌握液体制剂制备过程中的各项基本操作 3、掌握乳剂的一般制备方法及乳剂类型的鉴别方法 二、实验仪器、设备及材料 仪器、设备：烧杯，磨塞试剂瓶，量筒，乳钵、普通天平等。 材料：碘，碘化钾，液状石蜡，阿拉伯胶，羟苯乙酯，植物油，氢氧化钙，蒸馏水。 三、实验原理 溶液型液体制剂是指药物以分子或离子状态溶解于适当溶剂中制成的澄明的液体制剂。溶液型液体药剂的制法有溶解法、稀释法和化学反应法。 乳剂是指一种（或一种以上）液体以小液滴的形式分散在另一种与之不相混溶的液体连续相中所形成的非均相分散体系。乳剂因内、外相不同，可分为水包油（O/W）和油包水（W/O）型等类型。在制备乳剂时，小量制备可在研钵中或在瓶中振摇制得，如以阿拉伯胶作乳化剂，常采用干胶法和湿胶法；大量制备时可用机械法，即使用搅拌器、乳匀机、胶体磨或超声波乳化器等器械。 四、实验步骤 1、复方碘溶液的制备 （1）处方 碘 2.5g 碘化钾5g 蒸馏水加至50ml （2）制法 取碘化钾[1]置容器内，加蒸馏水5ml，搅拌使溶解，再将碘加入溶解，加蒸馏水至全量，混匀，即得。 （3）用途 本品可调节甲状腺机能，用于缺碘引起的疾病，如甲状腺肿、甲亢等辅助治疗。 2、液状石蜡乳的制备 （1）处方 液状石蜡12ml 阿拉伯胶4g 羟苯乙酯醇溶液（50g/L）0.1ml 蒸馏水加至30ml
化工原理实验 实验讲义 西南科技大学材料科学与工程学院材料基础中心实验室 二○一三年十二月
目录 实验一、流体力学综合阻力实验A (2) 实验二、固体流态化的流动特性实验 (6) 实验三、除尘性能实验 (11) 实验四、圆球法测固体材料导热系数 (13)
实验一、流体力学综合阻力实验A 实验前介绍 双台综合阻力实验台（图1）为流体力学综合性多用途教学实验装置。为双台型，可供两组学生同时进行实验。利用本装置可进行下列实验： 1．沿程阻力实验 2．局部（阀门）阻力实验 3．孔板流量计流量系数测定实验 4．文丘里流量计流量系数测定实验 实验装置 实验台的结构简图如图1所示。它主要由沿程阻力实验管路1、局部（阀门）阻力实验管路2、孔板流量计实验管路3和文丘里流量计实验管路4等四路实验管所组成，并有水泵及其驱动电机5，塑料储水箱6，有机玻璃回水水箱及计量水箱7（实测流量时用）、压差显示板8（图中未示出）和一些闸门组成的实验水循环系统和压差显示系统等，双台实验装置安装在一个底架9和管道支架10上。 文丘里实验管路为所有其它实验管路共用的出流通道。 图1 实验台结构简图 工业应用 以水泥工业的预热预分解系统为例：对于预热器系统来说，系统的阻力损失直接关系到能耗问题，因此在设计时就要充分考虑到局部阻力和沿程阻力等，所以了解这两种阻力的性质、可能出现的情况、以及如何减少这类损失等知识是很有必要的。对于其他生产工艺来说都是同样的重要。 在生产中经常要对系统的稳定运行进行热工标定，即：测定管道内的流体速度，以检测系统是否正常稳定运行，并依此数据进行调节。这就会用到流量计和毕托管等测定流体速度，
实验二溶液型液体制剂的制备 一、实验目的 1.掌握液体制剂制备过程的各项基本操作。 2.掌握常用溶液型液体制剂制备方法、质量标准及检查方法。 3.了解液体制剂中常用附加剂的正确使用、作用机制及常用量。 二、实验原理 （一）溶液型液体制剂的概念 液体制剂（liquid pharmaceutical preparations）系指药物分散在适宜的分散介质中制成的可供内服或外用的液体形态的制剂。溶液型液体制剂分为低分子溶液型和高分子溶液型。常用溶剂为水、乙醇、丙二醇、甘油或混合液、脂肪油等。 1.低分子溶液剂系指小分子药物以分子或离子状态分散在溶剂中形成的均相的可供内服或外用的液体制剂。有溶液剂、芳香水剂、糖浆剂、甘油剂、酊剂、醑剂和涂剂等。溶液型液体制剂为澄明液体，溶液中药物的分散度大，能较快的吸收。 2.高分子溶液剂系指高分子化合物溶解于溶剂中制成的均相液体制剂。高分子溶液剂以水为溶剂的，称为亲水性高分子溶液剂，或称胶浆剂。以非水溶剂制备的高分子溶液剂，称为非水性高分子溶液剂。由于高分子的分子大小较大（100nm以下），因此也属于胶体。高分子溶液剂属于热力学稳定系统。（二）溶液型液体制剂的制备方法 低分子溶液型液体制剂的制备方法主要有溶解法、稀释法和化学反应法。其中溶解法最为常用。芳香水剂和醑剂等制剂的制备过程中，如以挥发油和化学药物为原料时多采用溶解法和稀释法，以药材为原料时多用水蒸气蒸馏法。酊剂的制备还可以采用渗漉法。 胶体溶液和高分子溶液的配制过程基本上与低分子溶液型液体制剂类同，但将药物溶解时宜采用分次撒布在水面或将药物粘附于已湿润的器壁上，使之迅速地自然膨胀而胶溶。 根据液体制剂的不同的目的和需要可加入一些必要的添加剂，如增溶剂、助溶剂、潜溶剂、抗氧剂、矫味剂、着色剂等附加剂。 制备时，通常液体药物量取比称取方便。量取体积单位常用ml或L，固体药物是称重，单位是g或kg。相对密度有显著差异的药物量取或称取时，需要考虑其相对密度。滴管以液滴计数的药物要用标准滴管，且需预先进行测定，标准滴管在20℃时1ml蒸馏水为20滴，其重量差异可在0.90~1.10g之间。药物的称量次序通常按处方记载顺序进行，有时亦需变更，特别是麻醉药应最后称取，且需有人核对，并登记用量。 量取液体药物应用少量蒸馏水荡洗量具，荡洗液合并于容器中。 加入的次序，一般以助溶剂、稳定剂等附加剂应先加入；固体药物中难溶性的应先加入溶解；易溶药物、液体药物及挥发性药物后加入；酊剂特别是含树脂性的药物加到水溶性的混合液中时，速度宜慢，且需随加随搅。为了加速溶解，可将药物研细，以处方溶剂的1/2~3/4量来溶解，必要时可搅拌或加热，但受热不稳定的药物以及遇热反而难溶解的药物则不应加热。固体药物原则上应另用容器溶解，以便必要时加以过滤（有异物混入或者为了避免溶液间发生配伍变化者），并加溶剂至定量。 最后成品应进行质量检查，合格后选用清洁适宜的容器包装，并以标签（内
目录 绪 论 实验一雷诺实验 实验二伯努利方程实验实验三流体流动阻力的测定实验四流量计校核实验实验六恒压过滤常数的测定实验七 传热实验 实验八精馏实验 实验十干燥实验
绪 论 一、化工原理实验的特点 《化工原理》是化工、食品、生物工程、环境工程等专业的重要技术基础课，它属于工程技术学科，故化工原理实验也是解决工程问题必不可少的重要部分。面对实际的工程问题，其涉及的物料千变万化，操作条件也随各工艺过程而改变，使用的各种设备结构、大小相差悬殊，很难从理论上找出反映各过程本质的共同规律，一般采用两种研究方法解决实际工程问题，即实验研究法和数学模型法。对于实验研究法，在析因实验基础上应用因次分析法规划实验，再通过实验得到应用于各种情况下的半理论半经验关联式或图表。例如找出流体流动中摩擦系数与雷诺准数和相对粗糙度关系的实验。对于数学模型法，在简化物理模型的基础上，建立起数学模型，再通过实验找出联系数学模型与实际过程的模型参数，使数学模型能得到实际的应用。例如精馏中通过实验测出塔板效率将理论塔板数和实际塔板数联系起来。可以说，化工原理实验基本包含了这两种研究方法的实验，这是化工原理实验的重要特征。 虽然化工原理实验测定内容及方法是复杂的，但是所采用的实验装备却是生产中最常用的设备和仪表，这是化工原理实验的第二特点。例如流体阻力实验中，虽然要测定摩擦系数与雷诺数及相对粗糙度的复杂关系，但使用的却是极其简单的泵、管道、压力计、流量计等设备仪表。 化工原理实验的这些特点，同学们应该在实验中认真体会，通过化工原理实验对这些处理工程问题的方法加深认识并初步得以应用。 二、化工原理实验的要求 1.巩固和深化理论知识。化工原理课堂上讲授的主要是化工过程即单元操作的原理，包括物理模型和数学模型。这些内容是很抽象的，还应通过化工原理实验及实习这些实践性环节，深入理解和掌握课堂讲授的内容。我们针对这部分的要求在每个实验的后面布置了许多思考题，可引导和启发同学们认真做实验，并通过实验环节，理解过程原理及各种影响因素。故要求同学们在做实验和完成实验报告中认真完成这些思考题。 2. 初步掌握化工工程问题的研究方法，熟悉化工数据基本测试技术。工程中无论实验研究法和数学模型法均离不开实验测定各种化工数据。通过实验过程可进一步认识解决工程问题的这些方法，同时也熟悉这些设备、仪表的结构、主要性能及基本操作。 三、化工原理实验预习报告 每次做实验前必须将实验预习报告交给实验指导教师检查合格后方能进行实验。