Zeta电位测定仪操作规程
一、型号：Zetasizer Nano Z型Zeta电位分析仪
二、制造厂商：英国马尔文仪器有限公司
三、仪器特点：
（1）运动范围：＋/-10μcm/Vs
（2）电导率范围：0－200mS/cm
（3）温度范围：2℃－90℃
四、用途：测量被分散的颗粒和溶液中的分子的Zeta电位
五、操作规程
（1）依次打开稳压电源、电脑、电位仪开关。
（2）打开nano。
（3）使用进样器将样品缓慢推入样品池，放入仪器。
（4）选择Measure菜单下的Measurement，输入样品名称。
（5）系统自检完毕后，启动Start。
（6）实验完毕后，依次关掉电位仪、电脑、稳压电源开关。
（7）最后，清理实验台和实验用品，做好实验登记记录。
【专题】动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——Zeta电位测量 -------------------------------------------------------------------------------- 作者: 骑着蜗牛追火箭收录日期: 2009-11-28 发布日期: 2009-11-28 动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——Zeta电位测量 前言：Zeta电位是纳米材料的一种重要表征参数。现代仪器可以通过简便的手段快速准确地测得。大致原理为：通过电化学原理将Zeta电位的测量转化成带电粒子淌度的测量，而粒子淌度的测量测是通过动态光散射，运用波的多普勒效应测得。 1.Zeta电位与双电层（图1） 粒子表面存在的净电荷，影响粒子界面周围区域的离子分布，导致接近表面抗衡离子（与粒子电。荷相反的离子）浓度增加。于是，每个粒子周围均存在双电层。围绕粒子的液体层存在两部分：一是内层区，称为Stern层，其中离子与粒子紧紧地结合在一起；另一个是外层分散区，其中离子不那么紧密的与粒子相吸附。在分散层内，有一个抽象边界，在边界内的离子和粒子形成稳定实体。当粒子运动时（如由于重力），在此边界内的离子随着粒子运动，但此边界外的离子不随着粒子运动。这个边界称为流体力学剪切层或滑动面（slippingplane）。在这个边界上存在的电位即称为Zeta电位。 ZETA电位是一个表征分散体系稳定性的重要指标。由于带电微粒吸引分散系中带相反电荷的粒子，离颗粒表面近的离子被强烈束缚着，而那些距离较远的离子形成一个松散的电子云，电子云的内外电位差就叫Zeta电位。也称电动电位（只有当胶粒在介质中运动时才会表现出来），实际上就是扩散层内的电位差。ξ电位较高时，粒子能保持一定距离消弱和抵消了范德华引力从而提高了颗粒悬浮系统的稳定性。反之，当ξ电位较低时，粒子间的斥力减小并逐步靠近，进入范德华引力范围内，粒子就会互相吸引、团聚。ξ电位与液体递质内的粒子质量分数有关，改变液体的pH值、增加体系的盐含量都会引起双电层压缩，改变粒子的ξ电位，降低颗粒间的静电排斥作用，从而影响颗粒悬浮系统的稳定性。 2.Zeta电位与胶体的稳定性（DLVO理论） 在1940年代Derjaguin, Landau, Verway与Overbeek 提出了描述胶体稳定的理论，认为胶体体系的稳定性是当颗粒相互接近时它们之间的双电层互斥力与范德瓦尔互吸力的净结果。此理论提出当颗粒接近时颗粒之间的能量障碍来自于互斥力，当颗粒有足够的能量克服此障碍时，互吸力将使颗粒进一步接近并不可逆的粘在一起。（图2） Zeta电位可用来作为胶体体系稳定性的指示： 如果颗粒带有很多负的或正的电荷,也就是说很高的Zeta电位,它们会相互排斥,从而达到整个体系的稳定性；如果颗粒带有很少负的或正的电荷,也就是说它的Zeta电位很低,它们会相互吸引,从而达到整个体系的不稳定性。 一般来说, Zeta电位愈高,颗粒的分散体系愈稳定，水相中颗粒分散稳定性的分界线一般认为在+30mV或-30mV，如果所有颗粒都带有高于+30mV或低于-30mV的zeta电位,则该分散体系应该比较稳定 3.影响Zeta电位的因素 分散体系的Zeta电位可因下列因素而变化: A. pH 的变化 B. 溶液电导率的变化
卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理 一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3
MA-1智能卡尔费休水分测定仪标准操作规程 1.目的 建立MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用标准操作程序，使操作过程标准化。 2.范围 本标准适用于MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用。 3.内容 3.1. 仪器组件 3.1.1. 仪器组成：MA-1主机、触摸屏控制器、试剂瓶架。 3.1.2. 电源：220V稳压电源。 3.2. 操作步骤 3.2.1.在试剂瓶架上依上放好容量法卡尔费休试剂，无水甲醇及废液瓶。 3.2.2.使用前的准备工作：确认仪器连接安装无误，并检查各接口是否已拧紧旋钮。 3.2.3.吸甲醇：打开仪器电源开关，点击显示屏“进入”键，屏幕显示主菜单，再点击“吸甲醇”键，界面进入吸甲醇项，长按该界面“进入”键，仪器开始向五口瓶中吸入无水甲醇状态，此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)。点击“退出”键，界面退至主菜单； 3.2. 4.注液：点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“注液”键，然后点击“进入”键，仪器开始自动进入注液状态，泵体活塞上移至上限时将自动停止，点击“退出”键，界面退至手动控制状态； 3.2.5.吸液：点击“吸液”键，然后点击“进入”键，仪器开始将卡氏试剂吸入泵体，直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态，吸液停止后仪器自动反转，三通阀再转入注液状态)。点击“退出”键，界面退至手动控制状态： 3.2.6.打空白：点击“打空白”键，然后点击“进入”键，此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态，同时将第一次吸液中泵体中的空气打空，空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“退出”键，界面退至手动控制状态，再按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.7.标定：点击“标定”键，然后点击“进入”键，然后用10μl微量注射器向五口瓶中注入10μl (10mg)蒸馏水，点击“进入”键，仪器开始对卡氏液进行标定。可连续标定五次，仪器会将标定结果自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后，按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.8.样品检测：待标定结束后，仪器就可以对样品进行自动检测了。点击主菜单“样品检测”键，再点击“样品重量”，按界面提示输入样品重量，按“确认”键，再点击“延时时间”(一般情况下，样品是液体延时时间为l0-15秒即可，样品如是固体，可根据其溶解度大致为30—60秒)按“确认”键，然后点击“进入”键，仪器进入自动检测状态；若进行多次检测且样品重量不同，需重复5—7项操作。 3.2.9.排废液：待仪器连续多次检测结束后，五口瓶中的溶液会逐渐增多，当目
操作规程编号：YTO-FS-PD313 气体检测仪安全操作规程通用版 In Order T o Standardize The Management Of Daily Behavior, The Activities And T asks Are Controlled By The Determined Terms, So As T o Achieve The Effect Of Safe Production And Reduce Hidden Dangers. 标准/ 权威/ 规范/ 实用 Authoritative And Practical Standards
气体检测仪安全操作规程通用版 使用提示：本操作规程文件可用于工作中为规范日常行为与作业运行过程的管理，通过对确定的条款对活动和任务实施控制,使活动和任务在受控状态，从而达到安全生产和减少隐患的效果。文件下载后可定制修改，请根据实际需要进行调整和使用。 一、适用范围 1. 本规程规定了XP314、XP702、XP500、ESP210等型号的检漏仪使用的安全要求。 2. 本规程适用于抢修中心一至四队、抽水队、调压维修队、调压维护队各班组。 二、安全操作规程 1. 设备操作人员必须熟知设备的构造、性能、特点，掌握设备的使用方法方准使用。 2. 设备应保持进气口/排气孔的通畅，进口处的过滤网需根据使用环境经常清理、更换。 3. 避免人为的经常用高浓度可燃性气体对设备进行冲击，以防传感器中毒。 4. 禁止设备的进气口/排气口外接压缩气体(气 体>1atm)，以免损坏内部气泵、气室。 5. 操作时应用皮套对设备进行保护，以防跌落损坏机壳及内部元件。 6. 设备长时间不使用时，应将电池从设备中取出（充
Zeta电位仪测试简化过程 1、开启仪器(仪器的开关在设备的后面的右上部位)， 将出现“嘟嘟”声，指示仪器已开启，开始初始化步骤；如果仪器完成例程，出现第二次“嘟嘟”声。将再次听到两次“嘟嘟”声，说明仪器已达到25°C的默认温度。因为本仪器为632.8激光光源，一般需稳定30分钟 2、点击图标，启动Zetasizer软件 3、点击软件中 File – New - Measurement file，创建此次测试文 件，一经创建，本次测试的结果均自动保存在此文件中，无需另行保存。 4、制备样品 5、将制备的样品注入样品池，粒径分布需1.0 ml—1.5 ml，Zeta点 位测量至少需要1.0 ml。 6、将样品池插入仪器中，等待温度平衡 7、点击Start （），即进行测量。 8、使用光盘拷取数据。 使用注意事项 测量粒径分布 1.测量粒径前，需查知样品分散剂的粘度、折光指数（Refractive Index） 2.用卷纸轻轻点拭样品池外侧水滴，切勿用力擦拭，以防将样品池划伤，如发现样品池 有划纹，需更换。 3.手尽量避免触摸样品池下端，否则会影响光路。 4.一定要去除样品池内的气泡 5.实验室提供的样品池为聚苯乙烯材质，不可用于测量有机分散体系 6.实验室提供的样品池,测量温度不可高于50摄氏度 7.如需测量有机分散体系或高于50摄氏度，请自带石英比色皿 8.使用滤纸过滤时，舍去过滤后的第一滴样品，以防滤纸上杂质进入样品池 测量时需自带：卷纸、多个注射器、多个离心管（用于稀释样品）
Zeta电位测量 1、测量粒径前，需查知样品分散剂的粘度、折光指数（Refractive Index）、介电常数 （Dielectric constant） 2、用卷纸轻轻点拭样品池外侧水滴，尤其是两个塞子外侧 3、一定要去除样品池内的气泡，尤其是电极上气泡 4、如发现电极变黑，需更换 5、实验室提供的样品池为聚苯乙烯材质，不可用于测量有机分散体系 6、实验室提供的样品池测量温度不可高于70度 7、使用滤纸过滤时，舍去过滤后的第一滴样品，以防滤纸上杂质进入样品池 测量时需自带：卷纸、多个注射器（5ml）、多个离心管（用于稀释样品） 制备样品—粒径 样品浓度 每个类型的样品材料，有最佳的样品浓度测量范围。 ?如果样品浓度太低，可能会没有足够的散射光进行测量。除极端情况外，对该仪器来说一般不会发生。 ?如果样品太浓，那么一个粒子散射光也会被其它粒离所散射（这称为多重散射）。 ?浓度的上限也要考虑到：在某一浓度以上，由于粒子间相互作用，粒子不再进行自由扩散。 小粒子需要考虑的事项 最小浓度 对小于10nm的粒子，决定最小浓度的主要因素是样品生成的散射光强。实用的角度，这种浓度应生成最低光强为10，000cp/s（10 kcps），这样才能超过分散剂的散射。作为一个指导，水的散射光强应超过10kcp的，甲苯的应超过100kcps。 最大浓度 对小粒径的样品，最大浓度实际上不存在（以进行动态光散射（DLS）测量的术语来说）。 但实际，样品的性质本身会决定此最大值。例如，样品可能有以下性质：
SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书， 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、种子，菜籽，烟草，化工，茶叶，食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围（%）： 0.01%-100% 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种 通讯接口：标准RS232接口 波特率：9600/S比特 通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：380mm×205mm×325mm 净重量：3.7kg 1
建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期，超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性，检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源，按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单，点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息，在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水（约10mg）放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿，点击图标，再点击填加样品，快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据，数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束，读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过，滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期，有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单，点击“滴定剂”图标，在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期，如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿，选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品，放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品，快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据，将数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。
水分测定仪工作原理 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日
摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围
一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科
便携式四合一气体检测仪操作规程 1 范围: 本规程规定了设备启动前，对罐内气体实施检测，四合一气体检测仪的检查准备，检测操作步骤及安全注意事项。 本规程适用于机械清洗项目对各类储油罐清洗前的气体检测操作。 2规范性引用文件 SY6503-2000 可燃气体检测报警器使用规范 3 四合一气体检测仪检测前的检查准备 3.1检查电池电量是否充足（3.3V以上），不充足及时充电； 3.2检查进气口气滤有无杂物堵住，堵住需清理干净或更换； 4 操作步骤： 4.1开机操作： 4.1.1按［MODE］键并保持1秒，LCD显示“on”，LED亮，峰鸣器响一声，仪器开机； 4.1.2LCD显示版本号，同时进行预热和自检。 4.1.3预热和自检完成致10秒倒计时结束，仪器进入检测模式，确认仪器运行正常。 4.1.4确认确实在抽新鲜空气，确认氧气指示计的指示值确实为20.9%。 4.1.5将取样管端部插入测试点中，待测试值变化稳定后，读数并记
录。 4.1.6从测试点中拿出取样管，置于空气中，待LED显示值回复到空气中状态后，再进行下一测试点测试。 4.2关机操作： 4.2.1按住按键不放，LCD显示5秒倒计时，倒计时结束后LCD显示“off”，随后仪器无显示，仪器关机。 5注意事项： 5.1仪器更换电池或简单维修时应在安全场所进行。 5.2传感器和仪器要注意防水和杂质。 5.3仪器长期不工作时，应关机，置于干燥、无尘、符合储存温度的环境中。 5.4调整好的仪器不要随便打开盖。
硫化氢气体检测报警仪操作规程 1 范围: 本标准规定了设备启动前，对罐内气体实施检测，硫化氢检测仪的检查准备，检测操作步骤及安全注意事项。 本标准适用于机械清洗项目对各类储油罐清洗前的气体检测操作。 2规范性引用文件 《COWS施工手册》 3 硫化氢检测仪检测前的检查准备 3.1检查电池电量是否充足，不充足更换； 3.2检查进气口不被杂物堵住，堵住清理干净； 4 操作步骤： 4.1开机操作 4.1.1确认电池已经装入仪器，按住按键3秒，LCD显示“on”，红色LED亮，蜂鸣器响一声，振动器振动，仪器开机。 4.1.2LCD显示版本号，同时进行预热和自检。 4.1.310秒倒计时预热和自检完成后，仪器进入检测模式，显示实时读数。 4.2关机操作 按住按键不放，LCD显示5秒倒计时，倒计时结束后LCD显示“off”，随后仪器无显示，仪器关机。 4.3检测模式说明：
KF-1水分测定仪操作规程 1 原理： 本仪器为卡尔费休（Kart fischer）滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点： 根据半电池反应：I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法： 2.1 玻璃仪器洗净，烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后，接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图
2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗，开通搅拌器，调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档，调整校正旋钮，使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时，就会向右偏转一个相当大的角，比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡，指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分（即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点，且不及时返回，就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA（两小格以内），此时溶液为红棕色，且保持30秒左右不回转就表示终点已到，表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水（重量以G、mg表示）加入反应瓶中，盖好瓶口，记录滴定管中卡氏试剂的起始读数（V0、ml）,然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点，记录滴定管读数（V、ml）,按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度（T）：
SH-10A水分快速测定仪使用说明书 一、仪器的用途 本仪器可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试，它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标，Sh10A型烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器，并能及时指导生产。 二、主要技术参数 最大载荷 10g 定时器范围 0～30min 微分标尺分度值 5mg 恒温精度±2℃ 微分标尺读数范围 0～1g 秤盘直径φ100mm 准确度等级一级电源及功耗 220V/50Hz 260W 调温范围 80～160℃外形尺寸 28×37.5×56cm 重量（净量） 12kg 三、仪器原理与结构 Sh10A型烘干法水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小，该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。 图一、图二、图三为仪器结构示意图。
1. 投影屏11.支架21.光学柱 2. 控温旋钮12.横梁22.秤盘 3. 定时旋钮13.大平衡螺母23.秤盘架 4. 电源开关14.指针24.小平衡螺母 5. 垫脚15.光源灯座25加码盘 6. 水平调整脚16.光源灯支架26.阻尼片 7. 水准器17.集光镜 8. 天平开关旋钮18.微分标尺
H2S气体检测仪使用操作规程 1、H2S气体检测仪设置 ⑴打开仪表开关的同时按住翻页按钮。 ⑵翻页和复位按钮修改口令使出现需要的口令，然后按下开关按钮确定口令进入设置功能模块。 2、低报警设置 ⑴用翻页和复位按钮设置低报警值（10ppm）。 ⑵按下开关按钮接受设置值并进入高报警页。 3、高报警设置 ⑴用翻页和复位按钮设置低报警值（20ppm）。 ⑵按下开关按钮接受设置值并进入STEL/TWA使能页。 4、H2S气体检测仪使用步骤 ⑴校准检查 a.新鲜空气中打开仪表。 b.确认读数指示当前没有气体存在。 c.校验导管一端接检验气瓶、一端接仪表测试口。 d.打开标定气瓶，校验显示屏上的读数是否在校准气筒的限制范围之内。假如校验检测气体浓度超过仪表报警点，必须有一个报警指示显示。 ⑵H2S测量
a.检测仪在检测界面能显示1%的气体浓度。仪表保持在这页，直到其他页面被选或仪表关闭。 b.假如气体浓度超过报警设置点，发出报警声，报警灯闪烁，报警类型和报警图标交换闪烁。 c.低报警：只要气体浓度降低到不报警浓度点以下仪表自动复位，按下复位按钮可保持5秒的消音，气体浓度一直在低报警以上时仪表一直报警。 d.高报警：在气体浓度降到高报警点以下不会复位，按下复位按钮可保持5秒的消音，当气体浓度一直保持在高报警点以上，报警继续。 三、干粉灭火器使用操作规程 1、穿戴好劳动保护用品，准备好工具用具。 2、检查出粉管是否畅通，是否老化，检查灭火机重量或压力是否符合铭牌规定标准。 3、灭火器必须置于上风头使用，喷管对准火源根部。 4、发现着火首先切断油、气、电源，放掉容器内压力，隔离或搬掉易燃物。 5、操作完毕，将工具用具擦洗干净收回。
起草/修订人：Author 日期：Date 部门主管审查：Dept. Head Approval 日期：Date QA批准：Approved by QA 日期：Date 分发：Distribution:QA、QC QA, QC 1目的规范KF-1B型水分测定仪的操作。 2范围适用与KF-1B型水分测定仪的使用。 3职责 QC检验员对本规程的实验负责。 4规程 4.1 操作方法 仪器装置见说明书的装置图，按图装好玻璃仪器，将电极探头两端平行分开2mm左 右，置于反应瓶中，另一端的插头插入仪器电极插座中，开启电源，此时数码管显示 88888，报警器响、报警器灯亮，1秒钟后仪器进入滴定状态，仪表显示滴定情况。 4.2滴定甲醇中的水份： 加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可，此时数码管应显示d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方)，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔，费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份，随着卡尔·费休液进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90％处)，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，由于每支电极的灵敏度略有不同，一般滴定终点在d0097左右，若指示值不再增大(基本不变)，即可认为此值为滴定终点。 4.3标定卡尔·费休试剂： 用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1，通过加料口橡皮盖注入反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂，随着卡尔·费休试剂进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时，报警灯亮，报警器响，发出声
中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日
摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围
一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2．卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3 C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑ 从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1
WA-1A型微量水分测定仪 使用说明书 南京科环分析仪器有限公司
一．概述 WA-1A型微量水分测定仪是卡尔费休微库仑电量法,该仪器可以以纯水为标准物质进行自我标定。采用了先进的自动控制电路和大电解电流及电流自动控制技术。4位LED数字显示测定结果直接数字显示,分析速度快，操作简单,方便可靠。广泛应用于石油、化工、电力、铁路、农药、医药、环保等部门. 符合以下标准: GB/T7600-1987;GB6283-1982;SH/T0246;GB/T11133-1989;GB/T7380-1995;GB106 70-1989;GB10670-1989;GB/T606-2003; 二．技术参数 滴定方式：电量滴定（库伦分析） 显示：4位LED数字显示 读出单位：μg 电解电流控制：0～300mA自动控制 测量范围：3ug～100mg 灵敏阀：1μg H2O 精确度：3μg～1mg水误差不大于±0.3% 1mg水误差不大于±0.5% 电源：220V±10%、50Hz 功率：＜ 40W 使用环境温度：5～40℃ 使用环境湿度：≤ 85% 外型尺寸：320×260×146 重量：约7.5kg 三．工作原理 卡尔菲休试剂同水的反应式为： I2 + SO2+ 3C5H5N + H2O —→ 2C5 H5N?HI + C5H5N?SO3 (1) C5H5N?SO3 + CH3OH —→ C5H5N?HSO4CH3 (2)
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，所生成的碘，依据法拉第定律，同电荷量成正比例关系。如下式： 2Iˉ+ 2e —→ I2 (3) 由（1）式可以看出，参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。把样品注入电解液中，样品中的水分即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在数字显示器上直接显示出测定的水分量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据样品中水分的含量进行自动控制，最大可达到300mA。在电解过程中，水分逐渐减少，滴定速度随之按比例减小，直到电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程中的高精度、高灵敏阀和高速度。另外，在测定过程中，难免还会引进一些干扰因素，如从空气中侵入的水分，使滴定池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有寄存空白电流的功能，所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。 四 . 结构特征 仪器主机：（见图一、图二）
MB23水份分析仪操作规程 1工作原理 水份分析仪是根据称重法和红外线加热烘烤法原设计，通过对被测物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，而得到被测物质内所含水分的百分比。 2主要技术参数 2.1最大称量值：110g； 2.2显示分度值：0.01g； 2.3可读性：0.01g，0.1%； 2.4 加热源：红外加热； 2.5温度调节范围：50℃～160℃（5℃为一步进量）； 2.6重量校准：50g； 2.7秤盘尺寸（mm）：Φ90； 2.8外形尺寸（D*W*H）:280*500*380； 2.9净重：2.1kg； 3.0毛重： 4.15kg。 3操作方法 3.1水份仪有一个水平泡及四个水平调节脚，调节水平脚直至水平泡位于中心位置；（注：每次位置发生变化，必须重新调节水平。） 3.2接通电源，将电源线正确的一端插入水份分析仪背部的电源输入槽内，然后将另一端接上电源插座；（注：为了获取最佳结果，通电至少30分钟后使用） 3.3按下开机键（短按），打开显示屏，进入称量模式；
3.4把空的样品盘放入盘托架，放在支架上，显示屏显示样品盘的重量； 3.5按下去皮键清零，去除样品盘重量； 3.6取出样品盘，放入事先准备好的煤样，把煤样均匀地分散在样品盘上；（注：煤样重量10g为准） 3.7把装有煤样的样品盘放回盘托架上，显示屏会显示煤样的称量值。 3.8关上加热罩，按下开始键开始测试； 3.9当测试结束会显示测试的结果并闪烁。 4.0按下去皮键退出此次测试，打开加热罩，取出煤样，清理煤样，等待下次测定。 4注意事项 4.1水分测定仪属精密仪器，注意保持清洁，操作过程中要轻拿轻放，避免损坏仪器； 4.2温度控制在120℃； 4.3仪器使用时，试样尽可能均匀分散在秤盘内表面，使重量处于秤盘中心，以免造成测量误差； 4.4仪器的计量性能和配套秤盘，根据使用频率进行定期检查校准； 4.5清洗水分仪注意事项 ●清洗前水份仪必须断开电源； ●操作过程中确保水份仪内部不能进入溶液； ●确保水份仪充分冷却； ●玻璃表面可用玻璃清洁剂清洗； ●不得使用刺激性化学制品及溶剂，氨水或有研磨作用的溶剂； ●定期清洗；
实验7 Zeta 电位法测蛋白质的等电点 实验目的 1. 掌握zeta 电位的测试原理方法以及zeta 电位仪的使用。 2. 掌握通过zeta 电位测量蛋白质等电点的方法。 实验原理 分散于液相介质中的固体颗粒，由于吸附、水解、离解等作用，其表面常常是带电荷的。Zeta 电位是描述胶粒表面电荷性质的一个物理量，它是距离胶粒表面一定距离处的电位。若胶粒表面带有某种电荷，其表面就会吸附相反符号的电荷，构成双电层[1]。在滑动面处产生的动电电位叫作Zeta 电位，这就是我们通常所测的胶粒表面的(动电)电位。 蛋白质是两性电解质。蛋白质分子中可以解离的基团除N ―端α―氨基与C ―端α―羧基外，还有肽链上某些氨基酸残基的侧链基团，如酚基、巯基、胍基、咪唑基等集团，它们都能解离为带电基团。因此，在蛋白质溶液中存在着下列平衡： C COOH H R NH 3+-C H R NH 3COO --+C COO -H NH 2R 阳离子 两性离子 阴离子 pH < pI pH = pI pH > pI 调节溶液的pH 使蛋白质分子的酸性解离与碱性解离相等，即所带正负电荷相等，净电荷为零，此时溶液的pH 值称为蛋白质的等电点。
图1. PH值对BSA的zeta电位的影响（0.1mol / L NaCl溶液）[2] 等电点是蛋白质的一个重要性质，本实验旨在通过测定不同pH下1mg/ml 的牛血清白蛋白(BSA)溶液的zeta电位，用zeta电位值对pH作图(如图1)，对应于zeta电位为零的pH即为牛血清白蛋白(BSA)的等电点。 实验仪器及试剂： ZetaPALS型Zeta电位及纳米粒度分析仪，比色皿，钯电极，牛血清白蛋白(BSA)，柠檬酸，柠檬酸钠，去离子水。 实验步骤： 1.配制pH值分别为3.0，4.2，5.4，6.6的0.1mol/L柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液 溶液脱气后，再加入BSA充分溶解。 2.打开仪器后面的开关及显示器。 3.打开BIC Zeta potential Analyzer(水相体系)/BIC PALS Zeta potential Analyzer(有机相)程序，选择所要保存数据的文件夹(File-Database-Create Flod 新建文件夹，File-Database-双击所选文件夹-数据可自动保存在此文件夹)，待机器稳定15-20min后使用。 4.待测溶液配制完成后需放置一段时间进行Zeta电位测试，将待测液加入比色 皿1/3高度处，赶走气泡，钯电极插入溶液中，拿稳钯电极上端和比色皿下端，不要让两者脱离，连上插头，关上仪器外盖，则开始实验。(AQ-961钯电极用于pH为2-12的水相体系，SR-482钯电极用于有机相和pH为1-13的水相体系，钯电极可在溶液中浸润一会儿)。
塑胶水分测定仪原理及用途 大多数工程塑料和塑料合金粒料都含有不同程度的水分,所含水分又分布在塑粒表面和塑粒内部,如果对塑料粒料干燥不好,则对塑料制品的内在质量与外观质量都有影响,并造成加工困难。塑料制品的内在质量表现为其各项性能指标明显下降,内应力增大,容易开裂,促使聚合物水解与降解;外观质量表现为制品泛黄,产生气泡、毛疵、银丝、斑纹,以及透明度下降。 由于水分的存在,在注射成型和挤出成型过程中导致塑料熔体表观粘度不规则波动,熔体粘贴流道,有时流涎严重,致使其成型困难。对大多数工程塑料和塑料合金来说,严格干燥尤为重要!尤其是再生塑料，经过清洗、造粒等再生过程，水分含量大大超标，更需严格干燥。 根据实践经验,推荐各种塑料成型时的允许最高水分含量 常见塑料成型时允许的最高水分含量 一、塑料颗粒干燥的特殊性 塑料粒料中的最初水分含量比较低,只有0.5%~1.0%,所以塑料粒料干燥属微量水分干燥,所采用的干燥方法多为热去湿法,干燥介质多为热空气,干燥温度一般为80~150℃。由于粒料最初水分含量较低,因而在闭路干燥循环系统中,其水分蒸发汽化至热空气中后,热空气
仍距饱和状态甚远(定量计算从略),仍然具有强大的传质推动力。 为了获得高性能、高质量的塑料制品,工程塑料成型时允许的最高水分含量都很低(0.02%~0.08%),因而造成降速干燥阶段时间很长。这是由于水分自颗粒内部向表面缓慢扩散气化,湿颗粒表面逐渐变千,气化表面向内层移动,随着颗粒内部水分含量的减少,其向表面传递的速率逐渐下降,因此干燥速率也就愈来愈低,干燥时间变得愈来愈长。 二、什么样的干燥方法与设备才能满足塑料的干燥 为了加快塑料粒料的传热,增大塑料粒子内部水分向表面的气化并快速带走水气,一般采用下列4种方法与设备。 1、回转真空干燥机 塑粒加入转鼓内,同时加热及抽真空。依靠导热来传热,干燥依靠真空来加大△p(塑粒表面水气分压与真空中水气分压之差)。该类设备的效率与速率都不如以下3种,而且设备投资大。 2、除湿空气干燥机 塑粒静止堆积在料筒中,由分子筛除湿加热后的热空气由下往上对流通过塑粒层,吸湿后的分子筛通过加热再生可重复使用。这类设备的传热依靠对流换热,干燥依靠分子筛除湿来加大△p。国际上大多采用这种设备,国内一些对干燥要求高的制造工厂也大多采用这种设备。 3、沸腾干燥机 高速热空气流通过多孔板由下往上吹,塑粒在多孔板上部呈固体流态化,传热依靠高速