全国重点城市饮用水源地监测调查作业指导书
中国环境监测总站
二零零五年五月
目录
一、样品的采集、保存、运输和交接 (1)
二、样品前处理 (8)
三、挥发性有机物分析 (11)
四、半挥发性有机物分析 (31)
五、有机氯和有机磷农药分析 (56)
六、调查报告书编制 (79)
第一部分：样品的采集、保存、运输和交接
1. 目的
统一、规范此次全国重点城市饮用水源地有机物样品的采集、保存、运输和交接操作，确保数据的准确性和可比性。
2. 采样准备
2.1所需采样器皿、试剂及数量
本次饮用水源地水质调查有机物样品采集所需的采样器皿材质、规格、溶剂的纯度和数量等要求见表2-1。
表2-1 采样所需的器皿、试剂
①：每个城市所需的SVOC采样瓶的最小数量=实际采集的样品+全程序空白+N个基体加标回收（N为当地水源种类，每类至少1个基体加标样）+平行样+ 1个替代品的加标回收+ 1个空瓶全程序空白。
②：每个城市所需VOC的采样瓶的最小数量=3倍实际采集的样品+全程序空白+ N个基体加标回收（N为当地水源种类，每类至少1个基体加标样）+平行样+ 1个替代品的加标回收+1个空瓶全程序空白。
实际采集的样品数量：本城市的饮用水源地水质调查方案选取的拟调查的水源地数目。例如，选5个水厂，则至少有5个实际采集的样品。
全程序空白的数量：对于每一个城市，如果采样分几次完成，或即使是一次完成，但是分不同的采样小组，由不同的采样人员完成各采样点位样品的采集，则每一次或每一个采样小组均应采集全程序空白。
基体加标样：对于任何城市，都做基体加标（每种类型的水源水至少做1个基体加标）。基体加标指在前处理样品前，向实际样品中加入一定量的某待测物，前处理过程同实际样品，计算加标回收率，以了解非正常的基体效应存在与否。
平行样：对于任何城市，每一种水源地类型（指地下、江河或湖泊）的取水点，至少采集并分析一个平行样。例如，某市此次计划采集地下、江河和湖泊三种水源地类型的水样，则采集3个平行样，只有江河水，则只有1个平行样。
替代物加标：对于任何城市，都做1个替代物加标。替代品加标指在前处理样品前，将替代品加入到实际样品中，用与实际样品完全相同的方法前处理，计算加标回收率，以了解非正常的基体效应和整个样品处理的情况。
空白加标：指每一个分析试验室完成的质控加标样，不需采集，每一个试验室应分析3个空白加标样，以计算精密度。
空瓶全程序空白：指需送样委托分析的单位，将空白采样瓶带到采样现场，在采样现场开盖，不盛装样品，经历采样、运输的全过程，由分析单位加入空白水分析全程序空白，以进一步帮助了解采样全过程的情况。任何送样委托分析的城市，都做1个空瓶全程序空白。
应注意VOC不能采集混合样，对于每一个水源地，SVOC可以只采集并分析一个样品（多个样品按照取水量等比例混合），但VOC的数量是与该水源地布点数量一致。即某水源地周围布了5个点，SVOC可以只采集并分析一个样品，VOC的数量是5个。
特别提醒：每一个城市采样时均应考虑在运输、试验室分析过程中可能的破损，建议每一个采样点均采集多1倍的样品。
2.2 采样器皿的洗涤
对所有与样品直接接触的器皿，均应采取措施保证其洁净度，避免造成污染或干扰。基本的洁净步骤如下：
2.2.1 用1：3的盐酸浸泡玻璃器皿过夜，对于不锈钢或聚四氟乙烯材质的采样器，用1：3的盐酸荡洗，不需过夜；
2.2.2 热水清洗；
2.2.3 玻璃器皿用热铬酸洗液浸泡1h左右，不锈钢或四氟乙烯材质的采样器省略此步骤；
2.2.4 热水清洗；
2.2.5 蒸馏水洗涤；
2.2.6 300℃烘烤4h（聚四氟乙烯不能在此温度下烘烤）、如不采用烘烤的方式，则用色谱纯的甲醇除水使其干燥，最后用二氯甲烷荡洗（采样器应省略二氯甲烷有机溶剂荡洗这一步骤）。
3. 采样计划
3.1 采样点位的确定
为保证此次调查结果的代表性，采样点位应在例行监测的饮用水源地点位的范围内进行筛选确定，在考虑正常的饮用水源地水质监测点位和相关流域点位确定原则的基础上，还应重点注意以下几个基本原则：
3.1.1本次选择的采样点位涉及的取水厂，提供给被调查城市城镇居民的用水量总和不低于全市居民用水量的80%；
3.1.2此次点位确定，最好能兼顾各种水源地，如河流、湖泊和地下取水等水源地类型；
3.1.3监测点位能客观反映水系或所在区域的水环境质量状况。即监测断面的位置在混合区或污染带之外，以了解河段的平均水质并能客观反映水质特征；
3.1.4尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平稳、水面开阔、无急流、无浅滩处；
3.1.5河流干流断面位置应避开死水区、排污口；
3.1.6对于地下水，可以在取水管的出口处采集样品（加药前）；
3.1.7在全部采样点中应有一定的点数，选在水质易受污染的地点和管网系统陈旧部分。
3.2 采样计划的编制
在实施采样前，应制定尽可能详细、全面和可操作的采样计划，计划中应能包含（但不仅限于）以下内容：
4. 样品采集
4.1 采样步骤
4.1.1 VOC采样步骤
4.1.1.1用3个2.5 L的样品瓶盛装满瓶的二次重蒸水，带到采样现场，倒入采样器，再缓慢倒入2个VOC专用采样瓶，作为全程序空白，对于需送样委托分析的城市，还应准备一个空瓶作全程序的空瓶空白；
4.1.1.2采集样品时，从水源地水体中采集样品到采样器，倾斜采样器和样品瓶，将样品缓慢地从采样器导入样品瓶中，直至满瓶，应尽量减少由于搅动引起的挥发性化合物逸出，并避免将空气气泡引入采样瓶。对于地下水的采集，如从自来水或有抽水设备的出水管处取水时，应先放水5—10 min，然后将水样收集于瓶中，取样时应尽量避免或减轻样品与大气发生接触（注意：所有采样器皿均应在采样准备阶段进行必要的清洗，因此，对于采样瓶，在每次装样品前，不需用所采集的水样荡洗；对于采样器，采集第一个样品时不需用所采集的水样充分荡洗，但从采集第二个样品到后面的所有样品采集，均应该用所采集的水样充分荡洗）；
4.1.1.3向每瓶样品中加入约0.3 mL10%的硫代硫酸钠拧紧瓶塞；
4.1.1.4每瓶样品中加入4滴浓盐酸，拧紧瓶塞；
4.1.1.5每一采样点均应采集VOC平行，其他质控样见2.1的备注；
4.1.1.6给采样瓶贴上标签；
4.1.2 SVOC采样步骤
4.1.2.1 用3个2.5 L的样品瓶盛装满瓶的二次重蒸水，带到采样现场，倒入采样器，再缓慢倒入2个VOC专用采样瓶，作为VOC全程序空白后，将采样器中剩下的二次重蒸水缓慢倒入2个2.5 L的样品瓶，作为SVOC的全程序空白，对于需送样委托分析的城市，还应准备一个空瓶作全程序的空瓶空白；
4.1.2.2 SVOC可以采集混合样，混合样的采集方法如下：假设在某一水厂水源地设置了左、中、右三个采样点，首先用采水器在左采样点采集样品，倒入采样瓶直至水样量占采样瓶容积的1/3，然后移动到中采样点，倒入采样瓶的水样量也应占采样瓶容积的1/3，即采完左、中两点后，已装了占采样瓶2/3容积的样品，最后移动到右采样点，倒入采样瓶的水样量也应占采样瓶容积的1/3，也就是说，左、中、右三点采完，样品满瓶，且各点采集的样品量一致。如果同一水厂水源地设置了5个采样点，则各点装1/5，依次类推。如果计划在每一个水源地采集N个水样，重复N次如前述的等比例采样（各水厂地下水水源可能
有多个水井，建议采集混合后加药处理前的水，若是分别独立的地下井，则建议根据各采样点提供的水量，按比例采集混合样）；
4.1.2.3 对于2.5 L的样品瓶，加入约125 mg亚硫酸钠作保存剂；
4.1.2.4 用带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖封瓶，当采用非实心的磨口瓶塞时，应用二氯甲烷冲洗过的锡纸包覆瓶塞，并密封；
4.1.2.5 给采样瓶贴上标签。
4.2 采样注意事项
4.2.1乘座机动船采集样品时，不能在有尾气存在的地方采集或贮存样品；
4.2.2避免使用任何塑料制品来储存样品,也应避免样品的任何部分接触到采样者的手套引起酞酸酯类物质对样品的污染，同时，没戴手套的采样人员应考虑避免涂抹护肤霜的手接触样品；
4.2.3一般选择采样前连续晴天（最好3个以上晴天）,水质较稳定的日子采样。
4.3 采样记录
4.3.1 采样点周围是农业用地时，应了解土地利用的历史及现在的植被情况，尽可能了解施用的农药、化肥的名称及数量；
4.3.2采样点周围是工业用地时，应了解主要企业排放的废水、废渣等可能产生的污染物名称；
4.3.3采样点周围是生活污染源时，应了解人口数量，生活垃圾及废水的处理情况；
4.3.4 标签应注明样品编号、采样时间、采样地点、水源类型、水温、气温、浊度、测试分析项目、保护剂类型及添加量、样品采集深度，地下水样品还应标明取水层段位置。
4.3.5 近期降水情况。
5. 样品保存
采集的样品应尽快分析，确需保存时，应采取措施，各种情况的保存措施如表5-1。
6. 样品运输和保存
运输过程除应防震、低温保存、避免阳光照射，还应防止运输车内被污染的空气污染样品。
样品交接时，应验明标签，核对样品，签字验收。
送样委托分析的样品交接单见表6-1。
作为此次水质调查的原始记录之一应交给总站的采样记录见表6-2。
送样人签字：送样时间：年月日
接样人签字：接样时间：年月日
6-2 样品采集情况记录表
7
第二部分样品前处理
1. 目的
规范、统一此次全国重点城市饮用水源地水质调查样品前处理的萃取、干燥、旋转蒸发浓缩、氮吹浓缩样品等操作，确保数据的准确性和可比性。
2. 前处理器材的准备
2.1 前处理所需器皿、试剂及数量
本次全国重点城市饮用水源地水质调查前处理器皿、溶剂的材质、纯度、规格和数量等的要求见表2-1。
表2-1前处理所需器皿、溶剂
2.2 前处理器皿的洗涤
洗涤同采样器皿，应注意洗涤完毕后器皿的保洁，建议将洁净的移液管、搅
拌棒等玻璃小件用锡纸包覆。
2.3前处理耗材的准备
2.3.1无水硫酸钠、氯化钠在使用前应在400℃下纯化4h，以去除可能的干扰物。如果试剂纯度不能满足要求，可以先用溶剂洗涤无水硫酸钠，之后空气干燥，最后再在400℃下纯化4h，保存在具塞玻璃瓶中；
2.3.2用二氯甲烷充分洗涤硬质玻璃棉，干燥备用；
2.3.3 pH调节剂的配制。
3. 样品前处理
3.1前处理步骤
3.1.1 将1L自然沉清的水样加入到2L分液漏斗中；
3.1.2 加入30 gNaCl，轻轻振摇，直至NaCl完全溶解；
（做替代物加标和基体加标时，加入替代物或目标标准溶液）；
3.1.3 加入60 mL二氯甲烷；
3.1.4 液液萃取10 min；
3.1.5 静置10 min，转移有机相（必要时应破乳）；
3.1.6 调节pH>11，重复上述的萃取；
3.1.7 调节pH＜2，重复上述的萃取，合并萃取相；
3.1.8 有机萃取相过适量（大于3g）的无水硫酸钠干燥柱；
3.1.9 静置直至有机萃取液全部过柱；
3.1.10 在35-40℃的水浴中旋转蒸发浓缩有机相，当样品浓缩至8-10mL左右时，将蒸发瓶从水浴中取出，使旋转蒸发在室温下进行，直至样品体积为2-3 mL。（任何情况下，均应杜绝旋转蒸发浓缩到小于1 mL的情况发生），转移浓缩液至氮吹浓缩管，每次用1 mL二氯甲烷荡洗旋转蒸发瓶，直至氮吹溶液为9-10 mL；
3.1.11在40℃左右水浴加热样品，高纯氮吹样品至0.8 mL左右；氮吹过程中，在样品浓缩到2-3 mL时，用1 mL左右的干净试剂淋洗离心管壁，在浓缩到约1.0 mL时，使用浓缩液润洗2-3 mL刻度的管壁，应避免浓缩至小于0.5 mL；
3.1.12 加入内标；
3.1.13 定容至1毫升；
3.1.14 不能及时分析时，4℃冷藏保存。
3.2 前处理注意事项
3.2.1 破乳时可以采用以下技术中的一种：
3.2.1.1加几滴饱和硫酸钠溶液到样品中，并轻轻搅动水相；
3.2.1.2加少量无水硫酸钠晶体到样品中，并轻轻搅动水相；
3.2.1.3加少量乙醇、异丙醇、丁醇或辛醇；
3.2.1.4用一根清洁的铜线，在末端圈一个平的环，将其放入乳化层，轻轻地上下移动1-2 min；
3.2.1.5让乳化液和有机相通过玻璃棉（应注意玻璃棉污染的消除）；
3.2.1.6离心破乳。此法比较有效，但离心体积有限；
3.2.1.7当乳化现象严重，采用以上的一种或多种措施不能有效破乳时，转移乳化液至清洁的另一个分液漏斗，加入3倍于乳化液的二次重蒸水，轻轻翻转2-3次分液漏斗，静置让其分层，必要时可以加入少量的无水硫酸钠晶体到样品中。
第三部分挥发性有机物（VOC）分析作业指导书
本次全国饮用水源地有机污染物调查，挥发性有机物分析采用美国EPA524.2方法，目标化合物采用美国EPA624方法中规定的目标化合物。
1. 设备和装置
1.1 色质谱联用仪、吹扫捕集装置（最好带自动进样器）、化学工作站（带质谱图库）
1.2 30m x 0.25mm id (1.4μm film thickness) DB-624窄口径毛细管柱；
60m x 0.75mm id (1.5μm film thickness) VOCOL宽口径毛细管柱；
30m x 0.53mm id (3.0μm film thickness) DB-624宽口径毛细管柱；
30m x 0.32mm id (1.0μm film thickness) DB-5窄口径毛细管柱；
或其它等效毛细管柱。
1.3 解析管填料。
1.4 仪器参数设置
1.4.1 色质谱联用仪参考参数
扫描范围：m/z35~260
扫描速度：1.6 scans/second
Threshold: 500
Ionization Mode: 70eV positive ion
Electron Multiplier V oltage Same as tune
1.4.2 吹扫捕集装置参考参数
Trap 管: V ocarb 3000或等效Trap管
Purge Flow: 40mL/min
Trap Pressure: 4psi
1.4.3 GC/MS 分析BFB 调整样品参考条件：
1.4.3.1 通过进样口直接进样
Sample Injection: Direct, 1μL
Initial GC Temp: 100?C
Initial GC Hold: 0.1 min
Temp Range: 12?C/min
Final Temp: 160?C
Filament On: 2.5 min after injection
1.4.3.2 通过吹扫捕集装置进样
分析条件与分析样品一致。
1.4.4 GC/MS 分析标准、空白和样品参考条件：
Sample Injection Desorb from Purge and Trap
Initial GC Temp: 38?C
Initial GC Hold: 1.8 min
Temp Ramp: 10?C/min to 120?C, then
15?C/min to 240?C
Final GC Hold: 2 min
Filament On: 0.5 min after injection
分流比：1：30或根据仪器条件
注：色谱柱采用30m x 0.25mm id (1.4μm film thickness) DB-624窄口径毛细管柱
1.4.5 吹扫捕集参考条件：
Purge Temp: 环境温度
Purge Time: 11 min
Dry Purge: 2 min
Desorb Preheat: 100?C
Desorb Temp: 190?C
Desorb Time: 2 min
Bake Temp: 200?C
Bake Time: 8 min
2. 试剂
2.1 甲醇：农残级，配制标准样品用。每批甲醇都要进行空白检验。检验方法是取20μL甲醇加入吹扫管进行分析，分析结果与甲醇批号和日期一同记录在使用标准记录本中。
2.2 空白试剂水：自来水（或纯水）通过活性炭柱、矿泉水、或通过纯水设备制备的去有机物水，空白水需通过检验方能使用。
2.3 标准样品：
2.3.1 内标（Internal Standard）：Fluorobenzene
2.3.2 替代物（Surrogate Standard）：1,2-Dichlorobenzene-d4、4-Bromofluorobenzene
2.3.3 校准标准（Calibration Standard）：
2.3.4 调整标准（Tune Standard）：BFB（4-Bromofluorobenzene）
3. 样品采集、运输和保存
3.1 容器
标准40ml玻璃螺旋盖小瓶，具有聚四氟乙烯表面的硅胶垫片。用自动进样器穿透过的垫片不能再使用。
3.2 采样
在采集样品时，瓶内不要有气泡，并用盐酸固定，使样品pH<2。同一点位样品要采3瓶，采完样品后立即贴上标签。
3.3运输和保存
在整个采样、贮存和运输过程中同时带一试剂空白水配制的现场空白。采完后的样品立即放入有冰块的保温箱中。样品运回实验室后立即放入冰箱中在4℃温度下保存。样品一定在采样后14d内分析完。
3.4 记录
记录单要记明样品量，保存方法，运输单位，采样日期，运输日期，接样日期，采样人、运输人、接样人签字等内容。
4. 分析步骤
4.1 标准的准备
4.1.1 所有的储备标准要登记，记录内容包括生产厂家、批号、样品名称、接受时间、有效期、实验室编号。标签格式如下：VPyymmddX
VP = 挥发性有机物储备标准（V olatiles Primary Standard）
yymmdd = 标准接受日期
X = 接受日期样品的编号，如4个标样，则编号分别为A、B、
C、D
样品打开转移到带密封盖的2ml样品瓶中后，在瓶上要贴好有上述编号的标签。
标样证书要存档备查。
4.1.2 内标（IS）工作标准的配制
取一定量内标溶液至甲醇中，使其浓度为12.5μg/mL，贴好标签，并记录到标准溶液配制记录中。标签格式如下：VWyymmddX
VW = 挥发性有机物工作标准（V olatiles Working Standard）
yymmdd = 标准接受日期
X = 接受日期样品的编号，如4个标样，则编号分别为A、B、
C、D
工作标准装于2ml样品瓶中，尽量减少顶空，用有特氟龙面硅胶垫的密封盖密封，存放于-10～-20℃的冰箱中冷冻保存。
根据使用情况，内标应当每月配制一次。
4.1.3 内标和替代物混合标准（IS/SS）的配制
取一定量内标储备溶液和替代物储备溶液至甲醇中，使其浓度为25μg/mL，贴好标签，并记录到标准溶液配制记录中。
其它与4.1.2相同。
4.1.4 校准工作标准（Calibration Standard）的配制
取一定量校准标准储备溶液至甲醇中，使其浓度为100μg/mL，贴好标签，并记录到标准溶液配制记录中。
其它与4.1.2相同。
4.1.5 调整标准（Tune Standard）的配制
取一定量校准标准（BFB）储备溶液至甲醇中，使其浓度为25μg/mL，贴好标签，并记录到标准溶液配制记录中。
其它与4.1.2相同。
4.2 调整
取调整标准溶液1~2ul直接进入色谱，得到的质谱图必须全部符合表4-1中的标准。
表4-1 BFB 关键离子丰度标准
质量 离子丰度标准 质量 离子丰度标准 50 质量95的15％～40％ 174 质量95的50％～100％ 75 质量95的30％～80％ 175 质量174的5％～9％ 95 基峰，100％相对丰度 176 质量174的95％～101％ 96
质量95的5％～9％ 177 质量176的5％～9％
173 小于质量174的2％
4.3 初始校准
4.3.1 在仪器维修、换柱或连续校准不合格时需要进行初始校准。 4.3.2 初始校准曲线有5个浓度： 0.5μg/L, 5μg/L, 10μg/L, 20μg/L and 40μg/L 。（参考）
在校准曲线中每个点的内标浓度一致，为10μg/L 。 每个点替代物浓度与该点目标化合物浓度一致。 4.3.3 初始校准曲线的计算
校准曲线5个点的每个化合物要计算响应因子（RF ）值， RF （response factor ）计算公式如下：
Qx
Qis Ais
Ax RF ?=
其中: A x = 目标化合物特征离子峰面积
A is = 相对应的内标化合物特征离子峰面积 Q is = 内标化合物浓度或量 Q x = 目标化合物的浓度或量
当使用DB-624柱时，间二甲苯和对二甲苯两峰分不开，它们的峰浓度为其它化合物的两倍。顺-1,2-二氯乙烯和反-1,2-二氯乙烯两峰能够分离，结果分开报告。
平均的相对响应因子为5个浓度RF 值的均值。 4.3.4 初始校准曲线的容许标准
每个化合物和替代物RF 的相对标准偏差（％RSD ）要小于等于20％
100
Mean
SD RSD %?=
其中: SD =标准偏差
Mean=平均响应银子
4.4 连续校准（CC ）
连续校准实际是校准曲线的第三点，目标化合物和替代物的浓度均为10μg/L ，其目的是评价仪器的灵敏度和线性。
4.4.1连续校准的频率
连续校准（CC ）每工作日分析1次。如果CC 符合初始校准曲线的允许标准，就可以分析样品。如果分析了初始校准曲线，其10μg/L 点符合CC 的允许标准，就不需要再分析CC 。
4.4.2 连续校准的程序
连续校准的浓度为10μg/L 。计算CC 与最近一次初始校准曲线的百分偏差（％difference ）。公式如下：
100RF RF -RF Difference %i
i
c ?=
其中：
RF c =CC 的响应因子
RF i = 最近一次初始校准曲线的平均响应因子
4.4.3 连续校准的允许标准
每个目标化合物和替代物的百分偏差（％difference ）要小于等于30％。要确保内标物和替代物定量离子的峰面积不得低于前一次校准的30％以上，或比初始校准少50％以上。CC 分析一定要在空白和样品分析之前。如果连续分析几个CC 都不能达到允许标准，就要重新制作标准曲线。 4.5 空白分析 4.5.1空白的频率
每工作日分析一次，它一定在CC 之后样品之前分析，每20个样品就需要分析一个实验室试剂空白（LRB ）。
4.5.2 实验室试剂空白的程序
4.5.2.1 实验室试剂空白的文件名可以是VBmmdX
4.5.2.2 实验室试剂空白是25mL 空白水加入10μL 内标替代物工作标准
（IS/SS ）预制的。加入IS/SS 前，IS/SS 标准要达到室温。 4.6 样品分析
4.6.1 所有样品（包括现场空白）都要达到室温时才能分析。 4.6.2 用2-3mL 样品冲洗25mL 气密性注射器。
4.6.3 取30mL 左右样品到注射器中，排除顶部气体，使注射器内最终样品量为2
5.0mL 。
4.6.4 用另外注射器取内标替代物工作标准（IS/SS ）注入到25mL 样品中，样品中内标和替代物浓度为10μg/L 。
4.6.5 水样注入吹扫管在室温下吹扫。
4.6.6 用自动进样器可直接由仪器加入内标和替代物自动分析。 4.6.7 目标化合物的定性
用两种方式对目标化合物进行定性分析。 4.6.7.1 相对保留时间（RRT ）
目标化合物的RRT 一定要在± 0.06 RRT 单位内。 目标化合物的保留时间 RRT = -----------------------------------------------------
相关联的内标化合物的保留时间
4.6.7.2 质谱图比较
标准质谱图的相对离子丰度高于10％以上所有离子在样品质谱图要存在。 标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20％之内。
在样品谱图中存在相对离子丰度高于10％的离子，但标准谱图中不存在，可能由于干扰的原因。 4.6.8 目标化合物的定量
用初始校准曲线的平均相对响应因子来定量目标化合物。目标化合物的浓度不要超过初始校准曲线的上限40μg/L ，对于间对二甲苯不要超过80μg/L 。 超过初始校准曲线的上限的化合物一定要稀释重新分析，两个结果都要报出，稀释分析文件的后缀为DL 。 4.6.9 目标化合物浓度的测定
()()()
()()
RF A Df I A g/L)(ion Concentrat is s x =
μ
其中：
Ax = 目标化合物特征离子的峰面积
Ais = 内标氟苯特征离子的峰面积
Is = 内标的浓度（10μg/L）
RF=校准曲线平均响应因子
Df = 稀释辈数= 25÷样品量（mL）
4.7 未知化合物的定性
如果非目标化合物的总离子峰面积是它之前的内标总离子峰面积10％或以上，它的保留时间在第一个化合物前30秒和最后一个化合物出峰后3分钟之内，它就应当报出。
如果其质谱图匹配度不够（一般85％），则报―未知‖，如果可能的话，报―未知碳氢化合物‖或―未知卤代化合物‖等等。
5. 质量保证和质量控制（QA/QC）
每个城市的每批样品做一个现场试剂空白、实验室试剂空白。
5.1 替代物（SS）的回收率
替代物的回收率按下式计算：
测定浓度
% Recovery = ------------------------------------ x 100
添加浓度
空白和样品中每个替代物的百分回收率要在80～120％内。
5.2 内标响应和保留时间
5.2.1 方法空白和样品中每个内标特征离子的峰面积要在同批CC中内标特征离子的峰面积的-50％～50％。
5.2.2 方法空白和样品中每个内标的保留时间与在CC中相应内标保留时间偏差在± 0.50分钟以内。
5.3 检出限
本次调查的检出限规定为0.5μg/L，但每个实验室要分析本实验室的方法检出限，并且实验室的方法检出限一定要低于0.5μg/L。
实验室检出限（MDL）的确定：
2020环境监测行业发展现状及前景分析 环境监测是环境保护的重要基础，是环境管理的基本手段，环境保护最基本的话语权来自于监测。监测数据的科学、准确、及时、可靠关系到整个环境监测甚至环境保护工作的成败。环境监测可以及时、准确、全面对环境信息进行监控，并对环境质量进行把握、评估以及预测等。环境监测是提高环境质量，解决环境问题的重要手段。 我国加大对于环境问题重视度，国家环境监测机制逐渐完善。从整体来看，由于我国环境监测时间相对较短，尽管近些年已经取得阶段性成果，但与其他发达国家相比还有很大差距。面对不断升级的环境问题，我国必须合理认识自身环境监测方面的发展现状，全面剖析其中存在的诸多问题，进而更好地完成环境管理与规划工作。综上，随着政府和企业将越来越重视环保监测和检测领域，未来环境监测行业比重将保持上升趋势。环境监测行业市场饱和度较低。 环境监测产业链主要分为上游硬件、软件、检测试剂，中游监测仪器、监测系统，下游仪器维护、设备运营。上游产业基本由外资企业占领，中端市场主要由上市企业如雪迪龙、先河环保、中环装备、聚光科技、天瑞仪器等占据，下游主要为第三方环境服务企业。但从2018年的企业发展、并购等情况来看，行业内的领军企业都在向产业链上下游拓展，致力于成为涵盖软件、硬件、集成、运营维护的生态环境监测综合服务商。根据监测对象的不同，环境监测可以分为水质监测、烟气监测、噪声监测、生物监测、辐射监测等。 中共中央、国务院发布《关于全面加强生态环境保护坚决打好污染防治攻坚战的意见》，是2020年之前我国打赢蓝天保卫战，打好碧水、净土保卫战的战略详图。环境监测是环境管理和科学决策的重要基础，是评价考核各级政府改善环境质量、治理环境污染成效的重要依据。2018年，监测设备的发展，在价格更低、易于维护、运行稳定、适应恶劣环境等基础上，已经向自动化、智能化和网络化方向发展。环境监测网络，从省级到地级，逐步到县级覆盖;监测领域，从空气、水向土壤倾斜;同时由较窄领域监测向全方位领域监测的方向发展，监测指标不断增加;监测空间不断扩大，从地面向空中和地下延伸，由单纯的地面环境监测向与遥感环境监测相结合的方向发展。
注射用水检验操作规程企 业版版药典 The following text is amended on 12 November 2020.
注射用水检验操作规程 1.目的 建立注射用水检验作业指导书，规范各项操作，检验生产、检验用水质量，以确保产品质量和实验用水符合要求。 2.适用范围 本规程适用于质量部检验人员。 3.引用标准 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 《中华人民共和国药典》2015版纯化水和注射用水相关标准及检验方法 GBT 医用输液、输血、注射器具检验方法第1部分：化学分析方法 GBT 医用输液、输血、注射器具检验方法第2部分：生物试验方法 4.职责 质量部检验员需按照本规程进行注射用水检验的操作。 5.操作要求 企业用水使用情况 5.1.1生活饮用水 1）一般生产车间和检验车间的仪器和设备卫生清洁； 2）产品前期处理中作为一般溶剂； 3）产品前期清洗； 4）制备纯化水的原料水。 5.1.2纯化水 1）洁净室仪器和设备卫生清洁； 2）产品洁净环境处理过程中作为一般溶剂； 3）检验室实验用水，作为一般溶剂； 4）洗衣房清洗专用； 5）制备注射用水的原料水。 5.1.3注射用水 1）洁净室产品末道清洗和保湿用水； 2）冻干产品回潮和恒湿用水； 3）局部100级工作环境清洁、消毒中作为一般溶剂； 4）返工工序清洁使用。
取样及贮存 5.2.1 容器 1）所有用水均可使用密闭的、专用聚乙烯容器。生活用水和纯化水可使用密闭、专用的玻璃容器。如：具硅胶塞三角烧瓶。 2) 新容器在使用前需用盐酸溶液（质量分数为20%）浸泡2d～3d，再用待测反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。 5.2.2 取样 1）按本操作规程进行试验，至少应取3L有代表性水样。 2) 取样前用待测水反复清洗容器，取样时要避免沾污。水样应注满容器。 5.2.3 取样 1）企业各用水在贮存期间，其污染的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其他杂质。因此，按照国家标准，纯化水和注射用水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。灭菌注射用水应为灭菌后即时使用，生活用水可在线取样检验。 2)各用水在贮存和运输过程中应避免沾污。 主要检验设备 1）精密pH计 2）数显电导率仪 3）紫外可见分光光度计 环境要求 一般检测只需普通环境要求，细菌实验需要无菌环境。 注射用水检验方法 5.5.1总则 本公司采用纯化水经蒸馏设备制备出注射用水，在洁净生产过程中充当末道清洗溶液。 根据《中华人民共和国药典》2015版对注射用水规定及检测方法和公司实际生产使用要求，特制定注射用水企业质量标准。主要检测项包括性状、pH值、硝酸盐、亚硝酸盐、氨、重金属、总有机碳（TOC）、易氧化物、不挥发物、电导率、细菌内毒素和微生物限度。 5.5.2 性状 注射用水应无臭、无味、无色澄明液体。在线快速检测时可直接目力观察、鼻子嗅和口尝等方法。 5.5.3 酸碱度 取注射用水样品100ml，加饱和氯化钾溶液,用精密 pH计进行测定，pH值应为～。 5.5.4 硝酸盐 1）10％氯化钾溶液
中投顾问产业研究中心 中投顾问·让投资更安全 经营更稳健 中国环境监测设备行业需求分析 中投顾问发布的《2017-2021年中国环境监测行业深度调研及投资前景预测报告》指出环保仪器仪表的主要需求如下： 一、环境监测：目前全国环保系统及各部门、行业、企业已建监测站4000多个，从业人员6万多人，还有众多环境科研院所等。近几年正是环境科学和监测分析仪分析仪器、装备更新换代和提高水平时期。国家环保局计划在在全国装备400多个国家网络监测站；350多个环境信息中心：100个城市空气地面自动监测系统。初步计划投资15亿人民币，其中国家投资三分之二，地方投资三分之一。这不包括行业、地方和企业的监测站能力建设的投资，各部门、各地方根据环境保护任务的需要另有自己的投资计划。 二、污染源监测：国家要对全国1.8万个重点污染企业实施主要污染物排放总量控制和消减，以改善环境质量，因此要求1.8万个污染大户要逐步安装在线连续自动监测系统。成熟的国产仪器系统很少，而需求量比环境质量监测要大得多，主要由污染企业购买。行业主要是电力、石油化工、建材、冶金、造纸、食品和城市污水处理厂等，潜在的市场有数十亿至数百亿元。 三、遥感遥测仪器仪表：国家提出环境污染防治与生态环境保护并重的方针，要加强生态环境保护，必须对我国生态环境进行监测。包括对荒漠、草原、森林、海洋、农业生态环境进行监测，也需要对大气污染、水域污染（如海洋赤潮、溢油污染）及污染源进行遥感遥测，还要建立卫星地面接受系统及卫星图片解析系统，对环境生态质量现状及变化趋势进行分析，为国家环境生态保护与建设提供决策的科学依据。 目前国内急需的环保仪器仪表主要包括：大气环境质量监测仪器及自动监测系统；以燃煤电站或锅炉为代表的烟气分析仪烟气分析仪表监控系统；地面水环境质量检测仪表及监控系统；以城市污水处理厂和高浓度有机废水为代表的污染源监测仪表及自控系统等。
XX公司 各工序作业指导书
锅炉作业指导书 为保证各生产车间的需要，确保锅炉的安全运行，司炉工必须按照本作业指导书操作，具体作业指导书如下： 一、点火前检查 1、锅炉的内检查 定期检查锅炉集装箱内有无附着物及遗留杂物，定期检查人孔、手孔是否密闭，在有效期内必要时要更换密封圈。 2、炉膛及烟道内部检查 2.1、再不送入燃料和送入燃料的情况下，进行然后设备运行检查，对上煤，加煤及炉排运行进行检查。 2.2、烟道内及烟道密闭检查 3、锅炉附件检查 3.1、检查压力表，水位表是否有无异常，各阀门是否灵活，水位显示是否准确，时候已经经过法定部门检验。 3.2、检查安全阀是否调整到规定的起始排放压力，各排放管道是否通畅。 3.3、排污阀是否灵活，排污管道是否异常。 4、自动控制系统的检查 4.1、电路控制盘是否绝缘，各接入点是否无异常。 4.2、各调节阀有无变形，生锈，工作是否灵活。 4.3、水位报警器是否灵敏。 二、点火程序
1、点火时司炉工必须用防范回火的姿势进行操作。 2、点火使用的木材和其他易燃物引火，严禁使用挥发性强的油类易燃物引火。 3、锅炉水温达到60摄氏度时开始投入新煤。 三、升压操作 1、当蒸汽压力上升到0.1-0.15MPa时应冲洗压力表的存水弯管，防止污垢堵塞。 2、当气压上升到接近0.2MPa时，应检查个连接处有无渗漏现象。 3、当气压上升到0.2-0.39MPa时，试用给水设备和排污设备。 4、气压上升到工作压力0.5MPa时，应进行暖管工作，防止送气时发生水击事故。 5、气压上升到工作压力是调节安全阀，进入正常供气系统。 四、正常停炉与紧急停炉 1、正常停炉 4.1.1、停止供给燃料； 4.1.2、先停止鼓风再停止引风； 4.1.3、停止给水降低压力，关闭给水阀； 4.1.4、关闭蒸汽阀，打开疏水阀； 4.1.5、关闭烟闸板。 2、停炉后注意事项 4.2.1、电源是否真正切断； 4.2.2、炉膛预热有无引起压力上升的危险；
QS/WSYP 陕西威水饮品有限公司 化验室检测检验方法 受控状态： 版号/修改号：A/0版 分发号： 编制: 2014年01月01日 审核: 2014年01月05日 批准: 2014年01月15日 2014-08-15 发布 2014-10-01 实施陕西威水饮品有限公司发布
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化验室监测检验方法 目录 1、有关说明 2、监测取样方法 3、水质监测内控标准 4、感官指标检验方法 4.1色度检测方法：铂钴比色法（参见国标GB8538-2008之4.3）4.2浑浊度检测方法（参见国标GB8538-2008之4.6） 4.3肉眼可见物检测方法（参见国标GB8538-2008之4.5） 4.4臭和味检方法（参见国标GB8538-2008之4.4） 5、理化指标检验方法 5.1.PH值检测方法：电位计法 5.2电导率检测方法：电位计法 5.3臭氧检测方法：色阶比色法 5.4 消毒剂有效氯检测方法：碘量法 5.5净容量检测方法 5.6余氯含量检测方法：目视比色法 6、微生物指标检验方法 6.1菌落总数检测方法（参见国标GB4789.2-2010） 6.2大肠菌群检测方法（参见国标GB4789.3-2010） 6.3霉菌检测方法（参见国标GB4789.15-2010） 6.4酵母菌检测方法（参见国标GB4789.15-2010） 7、瓶盖及空瓶检测方法
1、关于化验室监测检验方法的有关说明 1.适用范围：本方法适用于本厂工艺过程、成品水的检测及原材料卫生指标检 测。本法参考标准为GB8538-2008； 2.容器的洗涤 2.1.新启用的硬质玻璃瓶、比色管等应先用（1+1）硝酸溶液浸泡一昼夜，然后用一般洗涤法洗涤。 2.2.玻璃器皿的洗涤：玻璃器皿用前须彻底洗净。一般洗涤方法，先用自来水冲 洗残留物，再用洗涤剂洗涤，然后用自来水彻底冲洗，最后用纯水冲洗三次，晾干备用。 3.准确称量：指称重准确至0.0001克。 4.吸取：指用分度吸管或吸管。 5.量取：指用量筒。 6.定容：指在容量瓶中用纯水或其它溶剂稀释至刻度。 7.试剂及浓度表示 7.1.本方法所用试剂均指分析纯（A.R）。有需要其他规格试剂，另做明确规定。 7.2.本方法中一些试剂浓度用摩尔/升以mol/L 表示，必须注明其基本单元。 8.本方法配制试剂和稀释用水均指纯水。 9.配制好的试剂，容器上必须贴上标签，标签上需注明试剂名称、浓度、配制日期。 10.标准曲线制作及试剂配制有关规定： 内容使用周期责任人备注 PH标准缓冲液一个月化检员 PH 电极电解液六个月化检员 更换硅胶（分析天平，干 燥器）至颜色全部变红时进 行更换 化检员 微检用品随时使用者 臭氧标准色列三个月化检员备标准储备液11、检测废液处理：
环境监测总站探究PM2.5监测全过程 PM2.5是如何测量的？数据是怎么计算出来的？监测结果究竟准不准？相关媒体近日走入中国环境监测总站，对PM2.5的监测全过程一探究竟。走访后发现，目前我国各空气监测站点主要采用连续自动监测方法监测PM2.5，手工重量法主要用于连续自动监测方法的质量控制。 走进中国环境监测总站探究PM2.5监测全过程 当雾霾来临，PM2.5充斥在每个角落时，我们每个人身处其中，呼吸着、感受着，可以说，对它的存在谁都不会陌生。但PM2.5是如何测量的？数据是怎么计算出来的？监测结果究竟准不准？ 带着这些疑问，相关媒体近日走入中国环境监测总站，对PM2.5的监测全过程一探究竟。 手工监测天平精度可达1微克 要确保PM2.5监测数据的准确性，测量方法很重要。 说到测量，手工重量法不得不提，它可是PM2.5监测的基准方法。 因此，想要清楚认知PM2.5的测量过程，首先必须明白手工重量法的工作原理。仪器质检室的工程师张杨说：“在监测点位用采样器以恒定采样流量抽取空气，使空气中的PM2.5被截留在提前称重好的空白滤膜上，根据采样前后滤膜的质量变化和累积采样体积，计算出PM2.5的浓度。” 接下来的问题是，采样滤膜又是如何称重的呢？ 首先，对称重环境要求极高。用于采样的滤膜受温度、湿度、震动等人为因素的干扰较大，从现场采样后的滤膜需要进行24小时平衡再进行称重，平衡条件则需要温度保持在20℃±1℃左右，湿度保持在50% RH±5%RH左右。 “只有在同一个温湿度环境下进行称重，得出的数据才能够保持一致性。”除了对外部环境有要求，张杨还介绍了称重设施包括滤膜和天平在内的具体情况：“一片滤膜的重量很轻，只有145~150毫克，这只是滤膜的重量，相比颗粒物的增量就更少了，在0.1~11.5毫克之间，对应的污染物浓度为4~500微克/立方米。所需天平的条件需要达到百万分之一，精度称量分辨率为1微克。” 想看称重先过急速风吹关 为了从各个因素控制称量误差，一个具备高要求的实验室是必需的。
中国环境检测行业现状及发展 伴随世界经济与工业的快速发展，世界环境问题日益突出，环保、节能减排已经逐年成为世界各国家和人民关注的热点。作为污染物控制的重要检查和监测手段，环境检测行业逐步受到越来越多的重视。环境监测可对当前环境质量、污染源进行监测；可对固定对象进行监测；也可作为应急手段对突发环境问题进行监测。环境监测自70 年代末以来，经过30 多年的发展，从无到有、从小到大、从弱到强，已经形成了覆盖全国的网络，为环境保护工作提供了有力的技术支撑，发挥了不可替代的作用。目前，中国已形成国家、省、市、县4 级环境监测网络，共有专业、行业监测站5000 多个。而第三方环境监测机构屈指可数。中国环境监测行业企业普遍规模小、企业管理水平不高、产品模仿程度较高；技术含量低、使用寿命短、市场占有率低等特点。还没有形成强大的驱动力来带动环境检测事业的发展。随着经济社会的快速发展，人民群众环境保护意识的逐步提升及国家对环境保护工作要求的不断提高，第三方检测机构也顺势而起。目前环境检测行业均由政府机构扮演主要角色环境检测行业一是国家对环境质量监测的要求不断提高，监测范围，项目和频次在不断扩大和增加。例如，国家环保重点城市新增饮用水源特定监测项目80 项，市级环境监测站新增农村环境监测，各种枯水期，洪水期加密监测等，环境监测机构疲于应付。二是污染源的监测需求量也在大幅上升。随着排污申报制度的不断完善，环保审批和验收制度的落实，污染源监督监测的加强，对污染源的监测任务不
断攀升，各级监测站，特别是市、县两级基本都难以满足需求。三是专项课题调查研究接二连三。近几年，国家先后开展了饮用水源调查，地下水污染状况调查，土壤污染状况调查等课题，环境监测机构承担了这些课题的最主要工作，耗费了环境监测机构大量的人力、物力和财力，使本来任务就繁重的环境监测机构只能以加班的形式来完成这些任务。 第三方环境检测机构及其发展作为第三方环境检测机构，目前业务的业务还是来源于广大的工业企业（生产型），而其主要涉及领域有：空气和废气、水和废水、室内空气、噪声等检测。我们不难想到在国内拥有工厂、企业最多的地方——珠三角地区。但中国整体环境检测市场发展也极不平衡。沿海地区的商业检测机构相当活跃，在环境监测领域发挥了重要的补充作用，监测市场已逐渐形成，民间的潜力得到挖掘，以环保部门的监测机构为主、商业检测机构为辅的格局初步显现。但中西部地区因财政的紧张，基本未放开监测市场，政策性的业务垄断仍普遍存在。但从长远来看，监测市场的开放是必然的。我国第三方机构发展的市场机遇也是显而易见，我国检测市场将保持较快增长未来几年，随着居民生活水平提高、中国制造业的快速发展和对外贸易持续增长，中国检测市场仍将保持较快增长。根据CCID 预测，中国检测市场未来几年仍将保持15%以上的增长，全国检测市场规模于2010 年将超过700 亿元。其中民营检测机构增长速度最快，超过30%；外资检测机构次之，增长速度在20%以上；国有检测机构增长速度较慢，维持在10%左右。
生意社11月24日讯自1973年第一次全国环境保护会议召开以后，我国的环境保护进入一个崭新的历史发展时期。作为环保工作基础和重要组成部分的环境监测工作也随之起步。30多年来，我国环境监测事业取得了巨大进步，成就辉煌。 在这期间，作为我国环境监测事业发展的一支主力军、全国环境监测系统的“领头雁”，中国环境监测总站(以下简称“总站”)发挥了重要作用。 从建站初期艰苦创业，到今天引领全国环境监测技术与发展;从最初只能开展简单的分析测试项目，到今天拥有现代化的实验室和全面的分析测试能力;从建站之初每年编写一本环境质量报告书，到现在每年编制30多种，1500多份环境质量报告;从最初几十人，发展到现在集中国工程院院士、研究员、高级工程师等约170人的技术团队;从最初的3个组(综合、分析、管理)，发展到现在的15个处室……30年间，总站已初步建立了以常规监测、自动监测为基础，遥感监测为辅助的天地一体式国家环境监测体系，监测技术手段日益现代化，人才队伍不断壮大，业务领域不断拓展，综合与管理技术水平不断提高，为环境管理服务的效能不断增强。 艰难起步，平房中成就大事业
1979年11月12日，原国家计划委员会下发《关于中国环境科学研究院和中国环境监测总站计划任务书的复函》(计基〔1979〕644号)，批准建设中国环境监测总站。 “国家环境保护的迫切需要催生了总站。”第一次全国环境保护会议召开以后，全国环境保护工作开始启动。当时，虽然在一些重点城市相继建立了环境监测站，开展环境污染调查和区域环境质量评价，但是这些监测站远远不能适应国家环保事业发展的需要，国家亟须有统一的监测技术、方法和规范，需要对监测人员进行技术培训，确保监测数据的准确、可靠。所以从国家层面而言，亟须成立一个能引领全国环境监测技术研究与发展的单位。正是在这一背景下，总站1979年获国家批准，于1980年成立并全面建设。 当时的工作和生活条件极其艰苦，但是总站人员的工作状态却丝毫不受干扰，大家一不等二不靠，边学习、边建设、边工作，充满斗志和干劲。 1985年以前，很多人办公、住宿都只能在板房里。板房中没有暖气，到了冬天，屋里特别冷，想做实验都非常困难。而到了夏天，屋里又特别热，加之蚊虫叮咬，比冬天还要难熬。 5年艰苦的板房生活造就了一支能打硬仗的
千斤顶校验学习纲要 1、千斤顶的工作原理及分类。 千斤顶工作系统主要由千斤顶及相应的油路和千斤顶指示器(压力表或数据采集系统)组成。千斤顶的工作原理是油泵对千斤顶供油，千斤顶对施力体施加作用力，通过与千斤顶连通的模拟式指示器(压力表)或数字式指示器(数据采集系统)直接或间接指示所施加的力值。千斤顶主要用于桩基工程和结构工程的力值控制。 分类：液压千斤顶按其构造可分为台式（普通油压千斤顶）、穿心式、锥锚式和拉杆式。工地上比较常见的张拉千斤顶一般为穿心结构，其主要结构包括张拉外套、活塞、油室。 2、千斤顶的组成部分及通用技术条件 （1）外观与附件 千斤顶主体及各主要部件上应有铭牌。铭牌上应有产品名称、型号规格、出厂编号、制造厂名称等。 千斤顶设备应配套检定、配套使用，主要部件(除油管、接头等)更换后需重新检定。 （2）千斤顶指示器 A 模拟式指示器 模拟式指示器的表盘刻度及其标记清晰，指针无松动和弯曲。加力时指针走动均匀，无停滞和跳动现象;未加力时，指针应位于零位或“缩格”内。 模拟式指示器测量上限为额定油压的130%-200% 。
B、数字式指示器 数字式指示器应正常稳定，显示清晰准确，能及时跟踪显示所施加的力值。 数字式指示器测量上限应不低于额定油压的110% 。 （3）操作适应性 千斤顶油泵加卸力应平稳，无妨碍读数的压力波动，无冲击和颤动现象。 液压系统应工作正常，反应灵敏，油路无渗漏，液压油应清洁纯净。 电气部分应灵敏可靠，绝缘良好。 3 介绍一下穿心式千斤顶的相关内容和工作方式 穿心式千斤顶是利用双液压缸张拉预应力筋和顶压锚具的双作用千斤顶。穿心式千斤顶适用于张拉带JM型锚具、XM形锚具的钢筋，配上撑脚与拉杆后，也可作为拉杆式千斤顶张拉带螺母锚具和镦头锚具的预应力筋。下图为JM型锚具和YC-60型千斤顶的安装示意图。系列产品有YC20D，YC60与YC120型千斤顶。 YC60型千斤顶主要由张拉油缸、顶压油缸、顶压活塞、穿心套、保护套、端盖堵头、连接套、撑套、回弹弹簧和动、静密封圈等组成见下图。该千斤顶具有双作用，即张拉与顶锚两个作用。
目录
注：※为关键控制点
1、目的 加强原辅材料的控制，确保产品的质量。 2、范围 酒基、蝮蛇和乌蛸蛇、水、白砂糖、瓶子和瓶盖、纸箱、标签 3、职责 供销科负责对酒基、蝮蛇和乌蛸蛇、水、瓶子和瓶盖、纸箱等材料进行采购。 技术科负责对酒基、蝮蛇和乌蛸蛇、水、瓶子和瓶盖、纸箱等材料进行检验。 4、内容 1.1白酒： 感官：无色、清亮透明、无悬浮物、无沉淀。 甲醇：≤0.04g/100ml 杂醇油：≤0.2g/100ml 酒精度：50%vol 1．2食用酒精 感官：无色、清亮透明、无悬浮物、无沉淀，味道纯正，无异味。 甲醇：≤15mg/100ml 杂醇油：≤3mg/100ml 酒精度：50%vol以上 1.3水： 需按照GB5749《生活饮用水卫生标准》提供水的检验报告。 1.4白砂糖 包装外观：包装袋无破损、无污渍、干燥不潮湿、标签是有生产许可证号。 感官：颜色清白、无明显黑点、无异味、无杂质、 1.5蝮蛇和乌蛸蛇、 符合中药典中规定的要求,不能是死的,或者是带有疾病的动物。 1.6 玻璃瓶和瓶盖
外观：瓶底端正整齐，平外清洁，干净、瓶口密封严密，不得有漏气和露酒现象。 瓶盖：完整、无变形。 1.7纸箱 外观：箱体方正、无破损、无污渍、干燥不潮湿。 1.8标签 外观：清洁、完整、无污渍、破损。 字体、图案：正确、无错误、印刷清晰，品名、内容等主要文字的颜色要与背景颜色基本一致。 2、以上的原辅材料要在入库之前要按照以上的要求进行检验，并要求供应商提供营业执照、生产许可证、组织机构代码证、该批产品的合格的检验报告。 3、记录 《进货检验记录》 供应商资质文件
全国重点城市饮用水源地监测调查作业指导书 中国环境监测总站 二零零五年五月
目录 一、样品的采集、保存、运输和交接 (1) 二、样品前处理 (8) 三、挥发性有机物分析 (11) 四、半挥发性有机物分析 (31) 五、有机氯和有机磷农药分析 (56) 六、调查报告书编制 (79)
第一部分：样品的采集、保存、运输和交接 1. 目的 统一、规范此次全国重点城市饮用水源地有机物样品的采集、保存、运输和交接操作，确保数据的准确性和可比性。 2. 采样准备 2.1所需采样器皿、试剂及数量 本次饮用水源地水质调查有机物样品采集所需的采样器皿材质、规格、溶剂的纯度和数量等要求见表2-1。 表2-1 采样所需的器皿、试剂 ①：每个城市所需的SVOC采样瓶的最小数量=实际采集的样品+全程序空白+N个基体加标回收（N为当地水源种类，每类至少1个基体加标样）+平行样+ 1个替代品的加标回收+ 1个空瓶全程序空白。 ②：每个城市所需VOC的采样瓶的最小数量=3倍实际采集的样品+全程序空白+ N个基体加标回收（N为当地水源种类，每类至少1个基体加标样）+平行样+ 1个替代品的加标回收+1个空瓶全程序空白。 实际采集的样品数量：本城市的饮用水源地水质调查方案选取的拟调查的水源地数目。例如，选5个水厂，则至少有5个实际采集的样品。 全程序空白的数量：对于每一个城市，如果采样分几次完成，或即使是一次完成，但是分不同的采样小组，由不同的采样人员完成各采样点位样品的采集，则每一次或每一个采样小组均应采集全程序空白。
基体加标样：对于任何城市，都做基体加标（每种类型的水源水至少做1个基体加标）。基体加标指在前处理样品前，向实际样品中加入一定量的某待测物，前处理过程同实际样品，计算加标回收率，以了解非正常的基体效应存在与否。 平行样：对于任何城市，每一种水源地类型（指地下、江河或湖泊）的取水点，至少采集并分析一个平行样。例如，某市此次计划采集地下、江河和湖泊三种水源地类型的水样，则采集3个平行样，只有江河水，则只有1个平行样。 替代物加标：对于任何城市，都做1个替代物加标。替代品加标指在前处理样品前，将替代品加入到实际样品中，用与实际样品完全相同的方法前处理，计算加标回收率，以了解非正常的基体效应和整个样品处理的情况。 空白加标：指每一个分析试验室完成的质控加标样，不需采集，每一个试验室应分析3个空白加标样，以计算精密度。 空瓶全程序空白：指需送样委托分析的单位，将空白采样瓶带到采样现场，在采样现场开盖，不盛装样品，经历采样、运输的全过程，由分析单位加入空白水分析全程序空白，以进一步帮助了解采样全过程的情况。任何送样委托分析的城市，都做1个空瓶全程序空白。 应注意VOC不能采集混合样，对于每一个水源地，SVOC可以只采集并分析一个样品（多个样品按照取水量等比例混合），但VOC的数量是与该水源地布点数量一致。即某水源地周围布了5个点，SVOC可以只采集并分析一个样品，VOC的数量是5个。 特别提醒：每一个城市采样时均应考虑在运输、试验室分析过程中可能的破损，建议每一个采样点均采集多1倍的样品。 2.2 采样器皿的洗涤 对所有与样品直接接触的器皿，均应采取措施保证其洁净度，避免造成污染或干扰。基本的洁净步骤如下： 2.2.1 用1：3的盐酸浸泡玻璃器皿过夜，对于不锈钢或聚四氟乙烯材质的采样器，用1：3的盐酸荡洗，不需过夜； 2.2.2 热水清洗； 2.2.3 玻璃器皿用热铬酸洗液浸泡1h左右，不锈钢或四氟乙烯材质的采样器省略此步骤； 2.2.4 热水清洗； 2.2.5 蒸馏水洗涤；
中国环境监测科技发展的需求分析 发表时间：2018-01-09T14:58:41.043Z 来源：《建筑学研究前沿》2017年第21期作者：王婧 [导读] 本文以环境监测发展工作为中心，对当前环境监测管理工作的重要性和发展需求目的进行详细分析。 河北省张家口环境监测中心河北张家口 075000 摘要：随着国民经济的高速发展，人们环保理念的不断提升，环境问题成为当前最为重要的问题。虽然目前我国环境问题得到了很大的改善，但环境形势依然十分严峻，为全面落实可持续发展观，国家必须重视环境保护问题。本文以环境监测发展工作为中心，对当前环境监测管理工作的重要性和发展需求目的进行详细分析，希望能够使环境监测科技发展工作越做越好。 关键词：环境监测技术；环境监测管理；环境监测发展；环境保护 1 环境监测工作概述 1.1 环境监测的定义 环境监测工作主要是以广大人民群众周边生产生活环境为监测对象，运用化学、物理、生物等相关技术手段，对环境中的粉尘、噪声、放射物质以及废气、废水中的污染物进行成分分析以及数据定量定性，来寻求环境质量的变化规律，制定相关环境保护措施，保障经济和社会的可持续发展。 1.2 环境监测的作用 环境保护工作要以环境监测数据为理论依据，了解掌握人们日常生活环境质量，及时发现环境潜在问题。同时，环境监测工作也是一种科学、有效的技术手段，能够统筹协调人们生产生活过程中和环境的关系，为实现可持续发展提供重要的保障。环境监测工作的好坏直接关系到环境保护工作的成败，影响到广大人民群众的切身利益和国家经济建设发展。 2 环境监测面临的形势与任务 在未来 10-15年,我国环保工作的总体目标是水，空气环境质量基本达到环境功能区标准,生态环境得到较大改善。为了保障人们呼吸清新空气，饮用干净水，享受放心食物,必须进一步加强工农业生产和生活污染的防治力度,安全处置危险废物,确保空气、饮用水、地表水、海水、土壤、生物多样性、放射性、电磁辐射等的环境安全。 3 环境监测科技的发展现状与管理过程中存在的问题 3.1 环境监测技术总体水平不高 现代环境监测分析技术的发展趋势是由单一的实验室分析转向实验室分析与现场应急快速分析、连续自动分析相结合，由单纯的点式采样分析转向点式分析与线采样分析、面采样分析、空中遥感监测分析相结合，由繁重的手工分析转向手工分析与在线连续自动分析相结合,由单机独立分析转向单机与多种技术连接的联机分析方式相结合,检测限由 ppm 级（10-6 )转向 ppb级（10-9 )、ppt级（10-12 )和 ppq 级（10-15 ) ，即监测分析由常量分析转向常量与痕量、超痕量分析相结合，监测目标由常规污染物（无机物和少量有机物)转向常规污染物与有毒有害有机污染物,尤其是与PTS（PersistantToxicSubstances)相结合，现代环境监测分析技术在国际上已取得长足进展,但在我国环境监测工作中的应用还有很大差距,这不仅与当代环境监测分析技术的发展趋势不相匹配,而且已严重制约了我国现代环境监测技术与方法学体系的构建。 3.2 环境污染事故应急监测技术薄弱 缺乏重大环境污染事故应急监测技术和方法,难以抵御环境污染事故风险和保障国家环境安全。突发性环境污染事故不同于一般的环境污染事故，它没有固定的排放方式和排放途径，发生突然，难以控制，对经济，社会和生态环境破坏性巨大，对人民群众及生物安全危害极大。如何应对环境污染事件，还需进一步加强应急监测技术。 3.3 生物监测技术尚未得到普遍应用 21世纪是生命科学的世纪,但是反观环境监测领域,利用生物技术开展环境监测不仅少有进展,从全国来看,该领域的监测工作和监测科研却是反而退步了。如何利用现代生物技术,建立适合国情的环境现状快速扫描式生物监测技术体系,建立与环境污染相关的生物监测技术，已成为环境监测科研迫在眉睫的科研重点之一。 3.4 缺乏系统完善的环境监测管理机制 在当前情况下，中国的环保部门、水利部门、卫生部门等都有权力进行环境监测，这样一来，多部门监测必然会造成一定的混乱局面，难以形成统一的标准，需要建立起统一完善的管理机制才能够确保这一工作的顺利进行。但是从目前情况看，在这一工作进行过程中并没有统一的环境监测分析方法和技术规范，也缺乏一定的评价标准，环境监测管理体系不健全，监测部门之间缺乏沟通，重复监测现象时有发生，这样将会造成人力资源和物力资源浪费，在今后环境监测管理过程中需要建立健全完善的体制机制，给工作的顺利开展提供制度保证。 3.5 环境监测质量管理的现场管理水平不高 一般来说，环境监测工作的现场情况比较复杂，每一个环境监测现场的情况都不太相同，有时受到各种因素的影响，对监测数据的准确性产生一定的影响，环境监测质量管理的现场管理水平不高。此外，由于环境监测质量管理的现场实施监督水平不及环境监测的实验室分析质量管理水平，最终影响到环境监测质量管理的整体效果。 4 环境监测科技发展的思路和主要任务 4.1 研究并建立健全环境监测质量管理体系 重点完善空气和废气、地表水和污水、噪声环境监测 QA/QC 手册，加快国际标准方法采用转化的研究工作,分类转化245项 ISO、IEC 国际标准，加强环境监测过程QA/QC的量化评价标准体系的研究，加强新的监测技术领域的 QA/QC 研究,如连续自动监测、应急监测、流动监测等。 4.2 加快先进及实用的环境监测仪器设备的研制步伐 加强环境监测仪器设备技术标准、技术政策的研究,建立和完善环境监测仪器设备的资质认证认可，环境监测技术认证制度的技术储备
北京大元环境检测技术研究中心 作业指导书生活饮用水中硫酸盐的测定编号 一、项目名称 硫酸钡分光光度法测定生活饮用水中硫酸盐的含量 二、适用范围 2.1 本方法适用于生活饮用水及其水源水中硫酸盐的测定。 2.2 本方法最低检测质量为0.25mg，若取50mL水样测定，则最低检测质量浓度为5.0mg/L。 2.3 本法适用于测定低于40mg/L硫酸钡水样。由于比浊法受搅拌速度、时间、温度及试剂加入方式等因素影响比浊法的测定结果，因此要求严格控制操作条件。 三、测定原理 GB/T 5750.5-2006《硫酸钡分光光度法》。水中硫酸盐和钡离子生成硫酸钡沉淀，形成浑浊，其浑浊程度和水样中硫酸盐含量成正比 四、使用仪器 4.1 磁力搅拌器 4.2 浊度仪或分光光度计 五、试剂 5.1 硫酸盐标准溶液：称取1.4786g无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于纯水中，并定容至1000mL。 5.2 稳定剂溶液：称取75g氯化钠，溶于300mL纯水中，加入30mL盐酸、50mL甘油和100mL乙醇，混合均匀。 六、分析步骤 7.1 取50ml水样于100ml烧杯中，若水样中硫酸盐浓度超过40mg/L，可少取水样并稀释至50ml。 7.2 加入2.5ml稳定溶液，将电磁搅拌器调节好转速，使溶液在搅拌时不向上溅出，并能使0.2g氯化钡在10s～30s之间溶解，转速确定后在整批测定中不能改变。 7.3 标准系列的制备；取同型100ml烧杯6个分别加入硫酸盐的标准溶液 0mL.0.25 mL、0.50 mL 、1.00 mL、1.50 mL和2.00 mL。各加纯水至50ml。则其硫酸盐浓度分别为0mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、30.0 mg/L及40.0 mg/L L。 7.4 另取50mL水样，与标准系列在同一条件下，在水样与标准系列中各加入
哈希DR2800便携式分光光度计操作规程 1.概述 DR2800型便携式分光光度计内置有240多种测试方法的应用程序，既可用于实验室测试，又可用于生产现场和野外水质测试。 2.检测原理 利用光的选择性吸收特性，含有不同物质样品与试剂反应呈现出特征的颜色，在光的照射激发下，产生对特定波长光的吸收，并通过仪器比色分析进行浓度定量。 3.技术参数 3.1光源：重启钨灯（可见光） 3.2波长范围：340～900nm 3.3波长精度：±1.5nm 3.4波长重复性：≤0.5nm 3.5波长分辨率：1nm 3.6波长校准：启动时自动 3.7波长选择：自动，基于方法选择 3.8光谱带宽：≤8nm 3.9光度测定范围：±3.0Abs 3.10测光精度：在0.0-0.5Abs时为0.005Abs；在0.50-2.0Abs时为1% )。 3.11杂散光：≤0.2%T(340nm,使用过滤器KV450/3)，≤0.1%T(当使用NaNO 2 3.12环境要求：操作要求：10～40℃，≤80%RH（不冷凝）； 存放要求：-40～60℃，≤80%RH（不冷凝） 4.使用耗材 比色皿、擦拭纸、采样瓶、烧杯、蒸馏水。
5.引用标准 5.1《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）；《游泳场所卫生标准》（GB9667-1996）； 5.2《生活饮用水标准检验方法》（GB5750-2006） 6．操作步骤 6.1.开机，仪器进入语言选择界面，选择“中文”，然后进入自我检测 6.2根据检测项目选择存储程序，确定测量波长。 6.3往10毫升的比色皿中倒入样品水或蒸馏水至10毫升刻度线（空白样）。 6.4擦干空白比色杯插入比色池中，灌装线朝右；按“零”调零。 6.5在另一个比色皿中加入10ml水样，加入相应的检测试剂粉包，混匀。 6.6擦干样品比色皿插入比色池中，灌装线朝右，按“读数”读取数值。 6.7仪器使用完毕，按电源键关闭仪器。 7．维护和保养 按该仪器使用说明书有关要求，进行日常的维护保养，并对该仪器的使用和维护保养情况每年作一次记录备案待查。 8．注意事项 8.1取放比色杯时应避免污染透光面。 8.2每次余氯测试结束用蒸馏水清洗比色皿 8.3避免使用塑料容器，因其会与水中的余氯反应影响检测结果。 8.4不要使用同一个试管进行余氯和总氯的检测。 8.5从水龙头中取水样时，至少让水流流淌5分钟，以确保样品具有代表性。让 容器中的样品溢出几次，然后盖上盖子。如果用样品试管取样，请用样品清洗试管几次，然后小心地灌装到10mL的标志。 8.6如果显示表明超出测量范围，则另取样品稀释后重复测试。稀释可能会导致 氯的微量损失。测量结果乘上相应的稀释比例。 8.7擦去样品池外壁的残留液体及手印。在样品池座中进入任何的液体都会对仪
(此文档为word格式，可任意修改编辑！） 2016年2月
目录 一、政策延续行业高景气监测运维有望爆发 3 1、新环保法倒逼监管趋严环境税有望征收加速需求 3 2、信息安全&技术进步继续推动国产化率提升 4 3、第三方治理催生运维市场兴起 6 二、大气监测投资继续高增VOCS新市场有望接力7 1、指标扩容+网点扩张大气监测空间大高增确定7 2、VOCS雾霾推手监测治理千亿市场即将启航11 （1）VOCs“十三五”大气治理新重点11 （2）行标出台完善顶层设计排空费有望征收开启投资元年 11 三、水质监测15年将启动年均市场空间40亿15 1、水质在线监测将成为市场主要方向年市场空间40 亿元 16 2、新政策推动地下水&污染水源监测兴起年均容量22 亿18 3、地表水及供水监测市场较成熟管网监测空间大启动晚19 四、智慧物联趋势明显监测有望最受益19
一、政策延续行业高景气监测运维有望爆发 1、新环保法倒逼监管趋严环境税有望征收加速需求 新环保法倒逼监管趋严，有望推动监测市场扩容。新环保法于15 年1 月1 日起正式实施，明确建立环境监测数据共享机制和环境污染公共监测预警机制，重点企业排污需接受社会监督，并首提对违法排放可采取按日连续处罚、限制生产、停产整治、停业关闭、追究刑事责任等措施极大抬升企业环保违法违规成本。另一方面，实施环保目标责任制和考评制度、对环境事件主要地方官员和直接责任人给予记过、记大过或者降级、撤职或者开除等处分也将倒逼地方官员环保监管动力。我们认为，司法和政策强约束有望增加环境和污染源监测需求，将有望推动监测行业维持高速增长。 环境税15 年有望征收将推动监测投资提速。环境税有助于调节环境资源负外部性并提高经济效率，征收范围涉及大气、水、资源、生活环境等方面。我国早于08年即开始着手研究环境税开征工作，媒体报道目前时间表已日益明朗方案有望15 年出台，征收方式有望采取从量计征，税率将不低于现行排污费的收费标准。我们认为，这将增加企业排污成本并刺激环保投资，有望带动污染监测需求提速。
2009-12-27发布2009-12-27实施阜新化工工程公司多伦分公司生产管理办发布 机械密封作业指导书
前言 为实现大唐阜新能源化工工程公司多抡分公司检维修工作规范化、程序化、标准化，制定本作业指导书。本指导书由标准化管理委员会提出。 本指导书由生产技术部归口。 本指导书起草单位：多伦分公司生产管理办。 本指导书主要起草人：刘宇春。 本指导书主要审定人：XXX 本指导书批准人：XXX 本指导书委托生产管理办负责解释。 本指导书是首次发布。 希望大家提出宝贵意见，共同进步！
目录 一、机械密封安装使用的一般原则。。。。。。。。。。。4 二、机械密封安装使用的技术要求。。。。。。。。。。。4 三、机械密封的安装方法。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。5 四、机械密封运转的故障处理。。。。。。。。。。。。。。。。6 五、机械密封的安装要求。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。8 六、机泵机械密封的安装和技术要求。。。。。。。。。。8 七、泵用机械密封的冷却和冲洗。。。。。。。。。。。。。。。9 八、机械密封安装、使用技术要领。。。。。。。。。。。9 九、渣浆泵机械密封的安装与使用。。。。。。。。。。。。。11 十、渣浆泵机械密封的使用。。。。。。。。。。。。。。。。。。。12 十一、机械密封的安装注意事项。。。。。。。。。。。。。。。12 十二、机械密封的安装。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。12 十三、机械密封实例：。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。13
泵用机械密封的安装和使用机械密封广泛用于各种类型的泵。机械密封是一种精度较高的密封装置，对安装和使用条件均有一定的要求。 一、机械密封安装使用的一般原则 （1）弄清设备的情况，要了解设备转轴的转速、轴径；设备制造精度及密封腔尺寸，设备本身的使用寿命以及设备在生产工艺中的地位等要做全面均衡的考虑。 （2）估算介质压力。泵的密封腔压力一般不是泵的出口压力，而是低于泵的出口压力。 （3）弄清密封介质情况。要了解密封介质的状态，是气态还是液态，介质是否含颗粒及颗粒状况；了解介质的性质、温度，以便合理选型及采取必要的冷却、冲洗、润滑措施。 二、机械密封安装使用的技术要求 （1）安装机械密封部位的轴或轴套的径向跳动公差：当轴径Ф10~50mm,径向跳动公差≤0.04mm;当轴径Ф50~120mm ,径向跳动公差≤0.06mm。轴或轴套的表面粗糙度应符合技术要求，外径尺寸公差为h6。 （2）传动轴的轴向窜动量不超过0.2mm。 （3）密封腔体端面对轴表面的跳动公差：轴或轴套外径端面跳动公差:当轴径Ф10~50mm，径向跳动公差≤0.04mm;当轴径Ф50~120mm,径向跳动公差≤0.06mm。 （4）轴或轴套的端面及密封腔体的端面要有倒角。轴径≤Φ30mm 时为3×10°，轴径＞Φ30mm 时为4×10°。 （5）当输送介质温度偏高、过低或含有杂质颗粒、易燃、易爆、有毒时，应采取相应的阻封、冲洗、冷却、过滤等措施。 （6）对某些靠弹簧传动的机械密封必须注意弹簧的旋向，即轴旋转方向应使弹簧越来越紧，否则会造成密封失效，弹簧旋向的选择由下述方法确定：由静环向动环看，轴顺时针旋转用右旋弹簧，反之，则选用左旋弹簧。 三、机械密封的安装方法 机械密封部件无论从制造精度上或安装精度上要求都很严格，如果安装不当，就会影响密封的寿命和密封性能，严重时将会使密封迅速失效。 （1）安装前的准备工作及安装注意事项 ①检查要进行安装的机械密封的型号、规格是否正确无误，零件是否缺少。 ②检查机械密封各元件是否有损坏，特别是动环和静环的密封端面是否碰伤，如发现损坏时，需进行返修或更换新的零件。各密封元件需用汽油或煤油清洗干净，保持各元件表面无灰尘、异物。 ③轴或轴套表面及密封腔内壁、密封端盖内表面是否有毛刺、沟痕等。如发现毛刺、沟痕时应修平、打光，并用汽油或煤油清洗，保持清洁，不许有灰尘杂物附在表面上。