索尔维(张家港)精细化工有限公司年产 10000 吨多胺及研发中心建设项目第一阶段（年产 4000 吨丙撑二胺项目、1000 吨癸二胺项目、500 吨 N-N-二甲基环己胺项目）
竣工环境保护验收其他需要说明的事项
1、环境保护设施设计、施工和验收过程简况
1.1 设计简况
企业在建设过程中将建设项目的环境保护设施纳入了初步设计，环境保护设施的设计符合环境保护设计规范的要求，并编制了环境保护篇章，落实了防止污染和生态破环的措施，项目实际投资12000 万元人民币，其中环保投资515万元。
1.2 施工简况
企业在施工过程中将环境保护设施纳入了施工合同，环境保护设施的建设进度和资金得到了保证，项目建设过程中实施了环境影响报告书及其审批部门审批决定中提出的环境保护对策措施。
1.3验收过程简况
2014 年12 月，建设单位委托江苏宏宇环境科技有限公司编制完成了《索尔维（张家港）精细化工有限公司年产10000 吨多胺及研发中心建设项目环境影响报告书》（其中年产4000 吨丙撑二胺、年产1000 吨癸二胺为补办环评）。2015 年6 月23 日，项目通过了苏州市环境保护局的审批（苏环建[2015]114 号）。
2017 年9 月项目建设完成并进入调试阶段，由于种种原因（依托的废气处理进行改造），第一阶段项目未能在规定的验收期限内及时完成竣工环保验收工作。2019 年 4 月2～3 日南京白云环境科技集团股份有限公司对本项目第一阶段进行了验收监测，2019 年9 月索尔维（张家港）精细化工有限公司根据监测结果（报告编号）编制完成“验收监测报告”。
2019 年9 月7 日，索尔维（张家港）精细化工有限公司组织环评单位（江苏宏宇环境科技有限公司）、验收监测单位（南京白云环境科技集团股份有限公司）、验收监测报告编制单位（索尔维（张家港）精细化工有限公司）的代表及专业技术人员组成验收工作组（验收工作组名单附后）,对“索尔维（张家港）
精细化工有限公司年产10000 吨多胺及研发中心建设项目第一阶段（年产4000 吨丙撑二胺项目、1000 吨癸二胺项目、500 吨N-N-二甲基环己胺项目）”进行环境保护验收。验收工作组依照国家有关法律法规、建设项目竣工环境保护验收技术规范、项目环境影响报告书和苏州市环保局苏环建[2015]114 号文的要求，开展了项目的竣工环保验收工作，审阅了企业编制的《索尔维（张家港）精细化工有限公司年产10000 吨多胺及研发中心建设项目第一阶段（年产4000 吨丙撑二胺项目、1000 吨癸二胺项目、500 吨N-N-二甲基环己胺项目）竣工环境保护验收监测报告》，检查了项目现场，经讨论，形成验收意见。
验收意见：本项目执行了环保“三同时”制度，基本落实了环评及批复要求的污染防治措施，各项污染物达标排放。对照《建设项目竣工环境保护验收暂行办法》，验收工作组认为，“索尔维（张家港）精细化工有限公司年产10000 吨多胺及研发中心建设项目第一阶段（年产4000 吨丙撑二胺项目、1000 吨癸二胺项目、500 吨N-N-二甲基环己胺项目）”环保设施验收合格，可以投入正常运行。
2、其他环境保护措施的实施情况
2.1 制度措施落实情况
2.1.1 环保组织机构及规章制度
工程投入运营后，环境管理机构由专职部门负责，并设专职的环保管理人员，对该项目环境管理和环境监控负责，并受项目主管单位及当地环保局的监督和指导。
（1）报告制度
项目建成后，将严格执行报告制度。定期向当地环保部门报告污染治理设施运行情况、污染物排放情况以及污染事故、污染纠纷等情况。
企业排污发生重大变化、污染治理设施改变或生产运行计划改变等都将向当地环保部门申报，经审批同意后实施。
（2）污染处理设施的管理制度
对污染治理设施和管理与生产经营活动一起纳入企业的日常管理中，建立岗位责任制，制定操作规程，建立了管理台帐。
（3）奖惩制度
企业设置了环境保护奖惩制度，对爱护环保设施，节能降耗、改善环境者给
予奖励；对不按环保要求管理，造成环保设施损坏、环境污染和资源、能源浪费者予以重罚。企业已建立了工厂环保监督、管理制度和管理机构，今后企业按省、市及地方环保主管部门的要求加强企业环境管理。
2.1.2 环境风险防范措施
厂内已建2座事故池兼做消防尾水池(分别为1800m3、2500m3)及事故废水收集系统、初期雨水收集系统及雨水切换阀，雨水排放口、污水排放口已建有与外部水体间的切断装置；包含本项目的公司突发环境事件应急预案已编制完成并在张家港环保局备案(备案编号：320582-2017-053-H)，并按照应急预案进行演练。
2.1.3 环境监测计划
企业按照《排污单位自行监测技术指南总则》(HJ819-2017)，制定了环境监测计划，定期对项目污染源的排污状况进行监测。
2.2 配套措施落实情况
该企业无区域削减及淘汰落后产能，本项目以各生产车间及罐装区域为起算点设置100 米的卫生防护距离，目前在该卫生防护距离内无居民住宅、医院、学校等环境敏感目标。
3、整改工作情况
建设过程中严格按照环境影响评价报告书及审批意见、以及相关规定建设，无整改工作
N-甲基己内酰胺（N-methyl caprolactam）是一种新型溶剂，广泛用于有机物的分离及有机合成。N-甲基己内酰胺的合成传统方法是以己内酰胺为原料，以碘代甲烷或硫酸二甲酯为甲基化试剂，在强碱(NaH)条件下合成，或者在混合碱(KOH，K2CO3)条件下，加入相转移催化剂合成。这两种方法条件苛刻、成本较高，并且均在溶剂中进行。由于溶剂的大量使用，反应时间较长，反应后处理较繁琐，同时也给环境造成了污染。本论文以1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯为原料，在无溶剂条件与少量的硫酸二甲酯反应，使甲基发生转位反应而制得N-甲基已内酰胺。由于1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯也是在无溶剂条件下合成．整个制备过程操作简单，污染小，成本低。 2实验部分 2.1 仪器与试剂 集热式恒温加热磁力搅拌器，电子调温电热套，气相色谱仪，红外光谱仪，阿贝折光仪，气质联用仪。 己内酰胺（CP，岳阳化工总厂）、硫酸二甲酯（CP，北京化学试剂公司）、氧氧化钠（AR，湖南师范大学化学实业公司）、碳酸钾（AR，广东汕头西陇化工厂）。 2.2 1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯的合成 在装有温度计、磁力搅拌和回流冷凝管的250ml三颈烧瓶中，加入0.3mol 的己内酰胺，水浴加热至80℃。取0.3mol的硫酸二甲酯于滴液漏斗中，慢慢滴加到三颈烧瓶中，在80℃下反应2h后，冷却至室温。 将上述反应液置于分液漏斗中，用10%的NaOH溶液将反应液中和，振荡，静置后分离出在机层，减压蒸馏，收集84-85℃/5kPa的馏分。 2.2 N-甲基己内酰胺的合成 取2.2．步所合成的1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯与硫酸二甲酯按n（1-氮杂-2-甲氧基-1-环庚烯）：n（硫酸二甲酯）=10:1的比例混合，水浴加热（水面加石蜡防蒸发），控制温度95℃，搅拌回流一定时间，冷却至室温。 将上述反应液置于分液漏斗中，用50%的K2CO3水溶液洗涤反应液，分离出有机层．得到粗品，用气相色谱仪分析产品含量，计算收率。将粗品进行减压蒸馏，收集140-142℃/5kPa的馏分。测定产品折光率，并进行GC-MS、IR分析。 3 结果与讨论
有机化学实验报告 实验名称：环己酮的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名： 指导教师： 日期：2010年11月15日 一、实验目的 1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。 2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、实验原理 醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因
对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。 三、主要试剂 环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石 四、试剂用量规格 五、仪器装置 250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒 图1 环己酮的反应装置
图2 环己酮的蒸馏提纯 六、实验步骤及现象 1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在30~35℃，加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。 2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。 3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150~155℃馏分，计算产率。 七、实验结果 最终得到的环己酮为：1.6ml 产率为：1.6ml/5.2ml=30.77% 八、实验讨论 1、数据分析 产率相对较低，操作过程不够精细。 2、结果讨论 (1)、加热蒸馏得很充分，但是分液静置的时候时间不够长，导致环己酮的损失。 (2)、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，环己酮没有完全分离出来。 3、实际操作对实验结果的影响 (1)、反应温度要控制在30~35℃，此时收效较高，若温度低于30℃则不反应，温度
(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910349428.X (22)申请日 2019.04.28 (71)申请人 国药集团化学试剂有限公司 地址 200072 上海市静安区沪太路801号1 幢 (72)发明人 顾小焱 郭建国 马骏 黄浩 (74)专利代理机构 常州佰业腾飞专利代理事务 所(普通合伙) 32231 代理人 高姗 (51)Int.Cl. C07C 209/10(2006.01) C07C 211/52(2006.01) C07C 209/36(2006.01) C07C 209/00(2006.01) C07C 211/51(2006.01) (54)发明名称 一种N ,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方 法 (57)摘要 本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种 N ,N -二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法，包括以 下步骤：(1)取对硝基氯苯溶解于甲苯，得溶液A； (2)取二甲胺盐酸盐溶解于水中，加入溶液A；(3) 搅拌下，滴加氢氧化钠水溶液于上述溶液，升温， 再滴加氢氧化钠水溶液，然后保温反应；(4)静 置、分相，甲苯层加催化剂，加氢还原；(5)过滤分 离催化剂；甲苯层通入氯化氢气体，得到N ,N -二 甲基对苯二胺盐酸盐沉淀；(6)离心，得N ,N -二甲 基对苯二胺盐酸盐。本发明工艺过程中二甲胺盐 酸盐随氢氧化钠加入而释放出二甲胺并及时反 应，工艺缓和、高效、安全； 三废较少。权利要求书1页 说明书4页CN 109970569 A 2019.07.05 C N 109970569 A
五甲基二亚丙基三胺 别名：N,N,N',N'',N''-五甲基二丙烯三胺，五甲基二亚丙基三胺、双（二甲氨基丙基）甲胺 英文名：2,6,10-Trimethyl-2,6,10-triazaundecane 分子式(Formula)：C11H27N3 相对分子质量：201.4 CAS编号：3855-32-1 物化性质 五甲基二亚丙基三胺外观为无色到浅黄色低黏度液体，鱼腥味。溶于水，水溶液呈强碱性。 相对密度:083 蒸汽压（21℃）：4.1×1.33Pa 闪点:98°C、92℃（PM-CC） 沸点:227℃ 产品应用 五甲基二亚丙基三胺是一种低气味发泡/凝胶平衡性催化剂，可用于聚醚型聚氨酯软泡、聚氨酯硬泡和涂料、胶粘剂等，特别适合用于冷模塑HR泡沫。泡沫的开孔性较好，在制造Maxfoam发泡工艺中使用，具有优异的性能。 供应商 新典化学材料（上海）有限公司 本公司还供应下列聚氨酯催化剂： 二甲基环己胺（DMCHA）：聚氨酯硬泡催化剂 N，N-二甲基苄胺（BDMA）：在聚氨酯行业是聚酯型聚氨酯块状软泡、聚氨酯硬泡及胶黏剂涂料的催化剂,主要用于硬泡 三乙烯二胺：聚氨酯高效催化剂，用于软泡 双（二甲氨基乙基）醚：高催化活性的聚氨酯催化剂，多用于聚氨酯软泡 N，N-二甲基乙醇胺：聚氨酯反应型催化剂 五甲基二乙烯三胺（PMDETA）：聚氨酯凝胶发泡催化剂，广泛用于聚氨酯硬泡2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚（DMP-30）：聚氨酯三聚催化剂，也可作环氧促进剂 双吗啉二乙基醚（DMDEE）：聚氨酯强发泡催化剂
二甲氨基乙氧基乙醇（DMAEE）：用于硬质包装泡沫的低气味反应性催化剂 二月桂酸二丁基锡（T-12）：聚氨酯强凝胶性催化剂 三（二甲氨基丙基）六氢三嗪（PC-41）：具有优异发泡能力的高活性三聚共催化剂 四甲基乙二胺（TEMED）：中等活性发泡催化剂，发泡/凝胶平衡性催化剂 四甲基丙二胺（TMPDA）：可用于泡沫塑料微孔弹性体的催化剂，也可作环氧促进剂 四甲基己二胺（TMHDA）：特别用于聚氨酯硬泡，是发泡/凝胶平衡性催化剂 三甲基羟乙基丙二胺（Polycat 17）：反应性低烟雾平衡性叔胺催化剂 三甲基羟乙基乙二胺（Dabco T）:反应性发泡催化剂，具有低雾化性 新典化学
环己酮肟的制备（cyclohexanone oxime ） 一、实验目的： 学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法 二、实验原理： O NH 2OH HCl +N OH + HCl 三、主要试剂： 盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 ml, 25 mmol). 四、实验步骤： 在50 mlde 烧杯内将2.5 g 盐酸羟胺溶解于7.5 ml 水中（可以微微加热）。然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。 将2.7 ml 环己酮 加入 50 ml 的圆底烧瓶中，加入4.0 ml 乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。加毕，回流20 min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。测定产品熔点，（产品的熔点 88－89 oC ）。
乙醚的制备 思考题及注意事项 204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？ 答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。 205.205.在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响？如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办？ 答：滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下，若在液面上面，则滴入的乙醇易受热被蒸出，无法参与反应，造成产率低、杂质多。如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下，应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。但要注意，橡皮管不要接触到反应液，以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。 206.206.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是否相同？为什么？ 答：不同。在制备乙醚时，温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。因为此时温度计的作用是测量反应温度；而蒸馏时，温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐，因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。 207.207.在制备乙醚时，反应温度已高于乙醇的沸点，为何乙醇不易被蒸出？ 答：因为此时，乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。 CH3CH2OH + H2SO4[CH3CH2O+H2]HSO4- 该盐是离子型化合物，沸点较高，不易被蒸出。 208.208.制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度？怎样的滴加速度才
索尔维(张家港)精细化工有限公司年产 10000 吨多胺及研发中心建设项目第一阶段（年产 4000 吨丙撑二胺项目、1000 吨癸二胺项目、500 吨 N-N-二甲基环己胺项目） 竣工环境保护验收其他需要说明的事项 1、环境保护设施设计、施工和验收过程简况 1.1 设计简况 企业在建设过程中将建设项目的环境保护设施纳入了初步设计，环境保护设施的设计符合环境保护设计规范的要求，并编制了环境保护篇章，落实了防止污染和生态破环的措施，项目实际投资12000 万元人民币，其中环保投资515万元。 1.2 施工简况 企业在施工过程中将环境保护设施纳入了施工合同，环境保护设施的建设进度和资金得到了保证，项目建设过程中实施了环境影响报告书及其审批部门审批决定中提出的环境保护对策措施。 1.3验收过程简况 2014 年12 月，建设单位委托江苏宏宇环境科技有限公司编制完成了《索尔维（张家港）精细化工有限公司年产10000 吨多胺及研发中心建设项目环境影响报告书》（其中年产4000 吨丙撑二胺、年产1000 吨癸二胺为补办环评）。2015 年6 月23 日，项目通过了苏州市环境保护局的审批（苏环建[2015]114 号）。 2017 年9 月项目建设完成并进入调试阶段，由于种种原因（依托的废气处理进行改造），第一阶段项目未能在规定的验收期限内及时完成竣工环保验收工作。2019 年 4 月2～3 日南京白云环境科技集团股份有限公司对本项目第一阶段进行了验收监测，2019 年9 月索尔维（张家港）精细化工有限公司根据监测结果（报告编号）编制完成“验收监测报告”。 2019 年9 月7 日，索尔维（张家港）精细化工有限公司组织环评单位（江苏宏宇环境科技有限公司）、验收监测单位（南京白云环境科技集团股份有限公司）、验收监测报告编制单位（索尔维（张家港）精细化工有限公司）的代表及专业技术人员组成验收工作组（验收工作组名单附后）,对“索尔维（张家港）
甲基丙二酸二乙酯工艺 甲基丙二酸二乙酯生产线产量900t/a，包括中和、氰化、酸化、抽滤、酯化、油水分离、精馏等工序。 图甲基丙二酸二乙酯工艺流程及排污节点图 1 中和反应 中和反应在1000L反应釜中进行，2-氯丙酸与Na2CO3反应，生成2-氯丙酸钠。投料摩尔比为2-氯丙酸：Na2CO3=2:1.01，确保2-氯丙酸充分反应。化学反
应方程式如下： 2CH 3CHCOOH+Na 2CO 3 Cl 2CH 3CHCOONa+CO 2O Cl 操作流程为：反应釜连接真空泵，将桶装2-氯丙酸负压吸入釜内；液体Na 2CO 3负压吸入高位槽，由高位槽滴入釜内，滴加过程中关闭真空泵；控制滴加速度，使釜内温度保持在30℃左右；碱液滴加完毕后，搅拌反应10min ，然后取样化验；从取样口取样，通过气象色谱检验2-氯丙酸的含量，当2-氯丙酸含量低于0.01%时，反应结束，打开底部阀，料液从底部出料口流入氰化釜。 由于2-氯丙酸钠属于强碱弱酸盐，可与水发生水解反应，反应方程式如下： CH 3 CHCOONa+H 2O CH 3CHCOOH+Na ++OH -Cl Cl 在碱过量条件下，2-氯丙酸含量低于0.01%时，可以认为2-氯丙酸完全反应，对氰化工序无不利影响。 此工序产生吸收池放气口废气G 1.1和真空泵废气G 1.2，以及废水W 1。真空泵通过水吸收池、冷凝器与反应釜相连，水吸收池的作用是吸收从釜中排出的气体，冷凝器的作用是减少2-氯丙酸的挥发量。中和反应过程中关闭真空泵，打开放气口，反应产生CO 2气体，以及随CO 2排出的2-氯丙酸，通过水吸收池吸收后，从吸收池上方的放气口排出，产生废气G 1.1，主要污染因子为少量随CO 2排出的2-氯丙酸。进料过程中关闭放气口，开启真空泵，釜内气体通过水吸收池后，从真空泵排出，产生废气G 1.2，主要污染因子为少量随CO 2排出的2-氯丙酸，属于无组织排放。吸收池中的水以及水环真空泵中的喷射水定期排放，产生废水W 1，主要成分为2-氯丙酸，污染因子为pH 、COD(2-氯丙酸)、ss 。 2氰化反应 在1000L 氰化釜中，2-氯丙酸钠与NaCN 发生取代反应，生成2-氰丙酸钠和氯化钠。2-氯丙酸钠与NaCN 摩尔比为1:1.05，平均反应产率为96%，4%的2-氯丙酸钠未发生反应，进入下一工序。 化学反应方程式如下： CH 33CHCOONa+NaCl Cl CN 操作流程为：液体NaCN 由真空泵负压吸入高位槽，然后从高位槽滴入氰化釜；氰化釜带蒸汽套加热，控制釜内温度100-110℃；反应过程中取样，通过气象色谱检验2-氯丙酸钠的浓度，当2-氯丙酸钠浓度低于2%时，反应结束，料液从釜底出料口负压吸入酸化釜。 3酸化反应
酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案
环己酮的制备 一、教学要求： 学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区别。 二、预习内容： 1.实验原理 2.抽虑操作 3.盐析 三、实验原理： 实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应
过于激烈。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。 四、仪器与药品 仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。 药品：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。 四、实验步骤： 1.铬酸溶液的配制 在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。 2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml 加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为 墨绿色，表明氧化反应已经发生。继续向圆底 烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠（或重铬酸钾）溶 液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持 烧瓶内反应液温度在60~65℃之间。若超过此 温度时立即在冰水浴中冷却。在圆底挠瓶中插 入一支温度计，并继续振摇反应瓶。这时温度 徐徐上升，当温度上升到55℃时，用水浴冷 却，并维持反应温度在60~65℃。大约0.5h 左右，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下图1 普通蒸馏装置 放置20分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶几次，最后反应液呈墨绿色。如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸（0.5~1.0g或甲醇1mL）以还原过量的氧化剂。 3.在反应瓶中加入30mL水，如图1装置仪器(改用锥形瓶作接受器)进行蒸馏，收集约50mL馏出液。这一步蒸馏操作实际上是一种简化了的水蒸气蒸馏。环已酮与水形成沸点为95℃的恒沸混合物(含环已酮38.4％)。应注意馏出液的量不能太多，因为馏出液中含水较多，而环已酮在水中的溶解度较大(31℃时为2.4g)；否则,即使利用盐析效应，也有少量环已酮溶于水而损失掉。 4. 把馏出液用食盐水饱和，并将馏出液移至分液漏斗中，静止，分出有机相。水相用15mL乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。 5. 按图1装置仪器，在水浴上蒸出乙醚(在接液管的尾部接一通住水槽或室外的橡皮管，以便把易挥发、易燃的乙醚蒸气通入水槽的下水管内或引出室外)，
五甲基二乙烯三胺 英文名：N,N,N',N'',N''-Pentamethyldiethylenetriamine 分子式(Formula)：C9H23N3 分子量(Molecular Weight)：173.30 CAS编号：3030-47-5 物化性质 五甲基二乙烯三胺为无色或微黄色透明液体，能溶于水、醚及醇类溶剂，能 吸收空气中的水分及二氧化碳。 相对密度(20℃)： 0.8302~0.8306 凝固点：< -20℃ 闪点（PM-CC）：83.3℃ 沸程：196~201℃或70~80℃（1100Pa） 黏度（25℃）：2mPa.s 产品应用 五甲基二乙烯三胺是聚氨酯反应的高活性催化剂，它以催化发泡反应为主，也用于平衡整体发泡及凝胶反应。 五甲基二乙烯三胺广泛用于各种聚氨酯硬泡，包括聚异氰尿酸酯板材硬泡。 由于它的强烈发泡效果，能够改善泡沫流动性，因此改善产品生产工艺和提高制量，它常与DMCHA等共用。 五甲基二乙烯三胺除了单独用作聚氨酯泡沫塑料配方的催化剂，也可与其他催化剂共用。单独作为硬泡催化剂时，用量范围为每100份多元醇1.0-2.0份。包装 170kg/桶 供应商 新典化学材料（上海）有限公司 本公司还供应下列聚氨酯催化剂： 二甲基环己胺（DMCHA）：聚氨酯硬泡催化剂 N，N-二甲基苄胺（BDMA）：在聚氨酯行业是聚酯型聚氨酯块状软泡、聚氨酯硬泡及胶黏剂涂料的催化剂,主要用于硬泡 三乙烯二胺(TEDA)：聚氨酯高效催化剂，用于软泡
双（二甲氨基乙基）醚：高催化活性的聚氨酯催化剂，多用于聚氨酯软泡 N，N-二甲基乙醇胺：聚氨酯反应型催化剂 五甲基二乙烯三胺（PMDETA）：聚氨酯凝胶发泡催化剂，广泛用于聚氨酯硬泡2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚（DMP-30）：聚氨酯三聚催化剂，也可作环氧促进剂 双吗啉二乙基醚（DMDEE）：聚氨酯强发泡催化剂 二甲氨基乙氧基乙醇（DMAEE）：用于硬质包装泡沫的低气味反应性催化剂 二月桂酸二丁基锡（T-12）：聚氨酯强凝胶性催化剂 三（二甲氨基丙基）六氢三嗪（PC-41）：具有优异发泡能力的高活性三聚共催化剂 四甲基乙二胺（TEMED）：中等活性发泡催化剂，发泡/凝胶平衡性催化剂 四甲基丙二胺（TMPDA）：可用于泡沫塑料微孔弹性体的催化剂，也可作环氧促进剂 四甲基己二胺（TMHDA）：特别用于聚氨酯硬泡，是发泡/凝胶平衡性催化剂 三甲基羟乙基丙二胺（Polycat 17）：反应性低烟雾平衡性叔胺催化剂 三甲基羟乙基乙二胺（Dabco T）:反应性发泡催化剂，具有低雾化性 新典化学
对苯二胺生产与市场报告 一、产品介绍 对苯二胺是一种用途广泛的中间体，可用于生产染料、颜料、染发剂、橡胶防老剂、PPTA纤维。也可作为毛皮黑D、毛皮兰黑DB、毛皮棕N2，以及橡胶防老剂DNP、DOP、MB的生产。还用作化妆品染发剂乌尔丝D系列、汽油阻聚剂及显影剂的原料，在国际上还用于飞机涂料，防弹衣裤内膜，墙壁涂料等。目前，国外在尖端技术上应用十分广泛。 二、生产工艺 对苯二胺合成原料路线比较多，目前国内主要采用对硝基氯苯氨解还原路线生产，其中还原工艺有三种：催化加氢法、硫化碱还原法、铁粉还原法。目前国内多数企业采用环境污染严重的硫化碱还原法，亟需进行催化加氢工艺的改造，否则将面临着被淘汰的命运。 1、对硝基苯胺的还原 用对硝基苯胺还原制备对苯二胺是最常见的合成对苯二胺的方法, 反应如下:
铁粉是还原对硝基苯胺的最常用的还原剂, 在75～80℃的范围用铁粉还原对硝基苯胺, 然后在70～75℃下过滤, 滤液冷却结晶, 产品在25～30℃的范围内干燥。其工艺比较成熟, 这是生产对苯二胺的经典方法，也是工业上普遍使用的方法。目前我国仍有许多厂家用该法生产对苯二胺, 但该工艺路线长、成本高、污染严重。 2、用涤纶废料生成对苯二胺 以对苯二甲酸二甲酯或涤纶废丝为原料氨解得对苯二甲酰胺，而后加入次氯酸钠水溶液进行霍夫曼重排得到对苯二胺，反应式如下： 三、生产厂家 截止2010年底国内苯二胺生产能力达到13万吨/年左右，2010年的实际产量约为10万吨左右，有20余家生产企业，其中主要企业为浙江龙盛集团股份有限公司和安徽蚌埠八一化工有限公司两家，两家企业产能之和约占全国总产能的35%左右，
Copyright ? 2002, 2003 Huntsman LLC Warning : Polyurethane products manufactured from these chemicals may present a fire hazard if improperly used. Each manufacturer or user of such products should determine whether there is potential hazard and take the necessary precautions. Huntsman LLC warrants only that its products meet the specifications stated herein. Typical properties, where stated, are to be considered as representative of current production and should not be treated as specifications. While all the information presented in this document is believed to be reliable and to represent the best available data on these products, NO GUARANTEE, WARRANTY, OR REPRESENTATION IS MADE, INTENDED, OR IMPLIED AS TO THE CORRECTNESS OR SUFFICIENCY OF ANY INFORMATION, OR AS TO THE SUITABILITY OF ANY CHEMICAL COMPOUNDS FOR ANY PARTICULAR USE, OR THAT ANY CHEMICAL COMPOUNDS OR USE THEREOF ARE NOT SUBJECT TO A CLAIM BY A THIRD PARTY FOR INFRINGEMENT OF ANY PATENT OR OTHER INTELLECTUAL PROPERTY RIGHT.EACH USER SHOULD CONDUCT A SUFFICIENT INVESTIGATION TO ESTABLISH THE SUITABILITY OF ANY PRODUCT FOR ITS INTENDED USE. Products may be toxic and require special precautions in handling. For all products listed, user should obtain detailed information on toxicity, together with proper shipping, handling, and storage procedures, and comply with all applicable safety and environmental standards.Main Offices: Huntsman Belgium BVBA / Everslaan 45 / B-3078 Everberg, Belgium / 32-2-758-9211Technical Services Section: Technical Services / Hamburg Office / 49-40-36670-162 Technical Bulletin _______________________________________________________________________ JEFFCAT ? Z -130 CATALYST DESCRIPTION JEFFCAT ? Z-130 catalyst chemical identity is N,N,N’,N’-tetramethyldipropylenetriamine. It acts as a low-odour, reactive, amine catalyst designed for use in rigid, semirigid, flexible and packaging polyurethane foams. STRUCTURE H 3C H CH 3 \ | / N - CH 2 CH 2 CH 2 -N- CH 2 CH 2 CH 2 - N / \H 3C CH 3 TYPICAL PROPERTIES Appearance Clear liquid,substantially free of suspended matter Water, wt-% 0.15Flash point, PMCC,°C 88Freezing point, °C - 78Density, g/ml, 20/20°C 0.84Viscosity, cps, 40 °C 1.93 Current sales specification can be obtained from any Huntsman LLC sales office. SUGGESTED USES JEFFCAT ? Z-130 catalyst is recommended for use in all water-blown, packaging foams and in automotive applications requiring low fogging. It can be used alone or in combination with other amine and metal catalysts to achieve the desired reaction profile. Rigid foams made with JEFFCAT ? Z-130 catalyst show a uniform, fine cell-structure. This catalyst is low in odour and gives excellent postcure characteristics. AVAILABILITY JEFFCAT ? Z-130 catalyst is available in bulk and in non-returnable drums of 165 kg net. Requests for samples may be made through any Huntsman LLC sales office. REGULATORY STATUS CAS No:6711-48-4EINECS:229-761-9TSCA: Registered STORAGE AND HANDLING Please refer to our bulletin “Storage and Handling of JEFFCAT ? Catalysts” and the Material Safety Data Sheet on this product for necessary information. PRODUCT SAFETY POLICY It is the policy of Huntsman LLC Europe to provide customers with information on the safe handling and use of our products. The Material Safety Data Sheet (MSDS) should always be read and understood thoroughly before handling the product,and adequate safety procedures should be https://www.doczj.com/doc/3e214202.html,rmation on the toxicity environmental and industrial hygiene aspects of our products may be found in the MSDS, which is available upon request through any Huntsman LLC Europe sales office.
甲基二环己胺N-中文名：N-甲基二环己胺C13H25N(Formula)： 分子式相对分子质量：196 7560-83-0CAS编号：物化性质N-甲基二环己基胺为无色透明液体，不溶于水（溶解度小于0.1%）。 相对密度: 0.91 3.89X133Pa21℃）：蒸汽压（闪点：101℃沸点：265℃产品应用 N-甲基二环己胺是聚氨酯模塑泡沫及聚氨酯硬泡的凝胶共催化剂，促进表皮固化，可增加聚醚聚氨酯块泡硬度。 N-甲基二环己胺可用于低密度软泡、模塑软泡、包装泡沫的催化剂以及硬泡的辅助催化剂，它可与二甲基环己胺并用于高回弹模塑泡沫、半硬泡、整皮泡沫等。 供应商 新典化学材料（上海）有限公司 本公司还供应下列聚氨酯催化剂： 二甲基环己胺（DMCHA）：聚氨酯硬泡催化剂 N，N-二甲基苄胺（BDMA）：在聚氨酯行业是聚酯型聚氨酯块状软泡、聚氨酯硬 泡及胶黏剂涂料的催化剂,主要用于硬泡 三乙烯二胺(TEDA)：聚氨酯高效催化剂，用于软泡 双（二甲氨基乙基）醚：高催化活性的聚氨酯催化剂，多用于聚氨酯软泡 N，N-二甲基乙醇胺：聚氨酯反应型催化剂 五甲基二乙烯三胺（PMDETA）：聚氨酯凝胶发泡催化剂，广泛用于聚氨酯硬泡2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚（DMP-30）：聚氨酯三聚催化剂，也可作环氧促进 剂 ：聚氨酯强发泡催化剂双吗啉二乙基醚（DMDEE） 用于硬质包装泡沫的低气味反应性催化剂：DMAEE）二甲氨基乙氧基乙醇（ ：聚氨酯强凝胶性催化剂T-12）二月桂酸二丁基锡（ ：具有优异发泡能力的高活性三聚共催PC-41三（二甲氨基丙基）六氢三嗪（）化剂 凝胶平衡性催化剂发泡/）：中等活性发泡催化剂，（四甲基乙二胺TEMED ：可用于泡沫塑料微孔弹性体的催化剂，也可作环氧）四甲基丙二胺（TMPDA 促
酒泉职业技术学院 《工科化学实验技术》 学习领域教案 NO : 10 09石化1、2、3、应化1班 2010.5.10-5.17 1、用铬酸氧化法环己酮的制备实验， 为什么要严格控制反应温在 60?65 C 关键点：温度的控制。 11 复习提问 之间，温度过高或过低有什么不好? 学习情境 环己酮的制备 课程内容 1. 通过氧化反应制备环己酮 2. 普通蒸馏装置的安装与操作方法。 学习目标 1?学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的 联系和 区别； 2?了解盐析效应在分离有机化合物中的应用; 主要内容（*重点、难点） 教学设计与组织 重点：掌握铬酸的配制及环己酮的制备方法。 【教学设计】 难点：熟悉醇的氧化、盐析原理，掌握蒸馏及减 压过滤操作技。 第一部分: 要内容 第二部分: 组织教学和复习上次课主 （时间：5分钟） 讲解新 内容。一、实验原 仪器：真空泵、漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精 灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、烧杯、球形冷 凝管、圆底烧瓶、分液漏斗 药品：重铬酸钠（Na2Cr2O7?2H2O ）;环己醇; 硫酸；无水硫酸镁；饱和食盐水；草酸 主要内容: 、实验原理 二、实验步骤 教学地点 逸夫教学楼化学实验室 教学及参考资料 【步骤一】 仪器安装、检验 （一）铬酸的配制 （二）溶液的反应 （时间：200分钟） 【步骤二】结果处理计算回收率 （时间：10分钟） 教学仪器设备 投影仪，教学计算机 实验仪器 练习与习题 课时
实验?北京：科学出版社，2003.3 2. 罗志刚主编.基础化学实验技术.广州：华南 理工大学出版社，2002.8 3. 陈同云主编.工科化学实验.北京：化学工业 出版社，2003.7 4. 王尊本主编.综合化学实验.北京：科学出版 社，2003.8 5. 周志高，初玉霞主编.有机化学实验.化学工业 出版社，2005.4 环己酮的制备 、教学要求： 学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。进一步了解醇和酮之间的联系和区另叽 、预习内容： 1.实验原理 2.抽虑操作 3.盐析 三、实验原理： 实验室制备脂肪或脂环醛酮， 最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。 铬酸是重要的铬酸 盐和40- 50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。酮对氧化剂比较 稳定，不易进一步氧化。 1.王秋长，赵鸿喜，张守民，李一峻编?基础化学 、思考题 1.环己醇用铬酸氧化得到环 己 酮，用高锰酸钾氧化则得己二 酸，为什么？ 2?盐析的作用是什么？ 3.能否用铬酸氧化法把 2- 丁 醇和2-甲基-2-丙醇区别开来？ 说明原因，并写出有关反应式。 二、完成实验报告
1、二甲基苄胺 英文名：benzyldimethylamine；N，N-dimthylbenzylamine。 分子式C9H13N，相对分子质量135.20。 CAS编号103-83-3。 物化性能 二甲基苄胺是无色至微黄色透明液体，纯度≥98％或≥99％，水分≤0.05％。溶于乙醇、乙醚，不溶于水。典型物化性能为：黏度（25℃）90mPa。s，密度（25℃）0.897g／cm3，凝固点-75℃，沸程178-184℃或70-72℃／1.6kPa，折射率（25℃）1.5011，闪点（TCC）54℃，蒸气压（20℃）200Pa。 特性及用途 在聚氨酯行业是聚酯型聚氨酯块状软泡、聚氨酯硬泡及胶黏剂涂料的催化剂，主要用于硬泡，可使聚氨酯泡沫具有良好的前期流动性和均匀的泡孔，泡沫体与基材间有较好的黏结力。 在有机合成领域中，主要用作有机药物合成脱卤化氢催化剂及酸性中和剂，还用于合成季铵盐，生产阳离子表面活性强力杀菌剂等。也可促进环氧树脂固化。广泛用于环氧树脂电子灌封材料、包封材料以及环氧地坪涂料、船舶漆等促进剂使用！ 生产方法 由氯化苄和二甲胺反应而得。由苄胺、甲酸、甲醛也可制得苄基二甲胺。 2、N,N-二甲基环己胺
N,N-Dimethylcyclohexylamine 分子式(Formula)： C8H17N 分子量(Molecular Weight)： 127.23 CAS No.： 98-94-2 质量指标(Specification) 外观（Appearance）：无色透明油状液体 含量（Purity）：≥99.50% 包装（Package）： 170公斤/桶 物化性质(Physical Properties) 1、沸程：158~160℃； 2、比重：0.85~0.86； 3、折光率：1. 4535~1.4545 储运(Storeage) 应密封保存，储存于干燥阴凉通风仓库内 用途(Useage) 该产品为硬泡专用催化剂，特别适合配制双组份体系，可溶解于许多硬泡多元醇及助剂中，在组合料中，性能稳定，不需加有机锡，活性适中，可调性大，并能长期存放。在大容量冰箱组合料中，加适量的LCA-1、LCA-3，就能提高泡沫的流动性能。一般硬泡用量为聚醚3%左右，也可根据制品要求添加辅助催化剂。该产品具有氨味和苦味，对皮肤有刺激作用，有一定毒性，生产时必须穿戴好防护用品。
对苯二胺市场调查
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对苯二胺生产与市场报告 一、产品介绍 对苯二胺是一种用途广泛的中间体,可用于生产染料、颜料、染发剂、橡胶防老剂、PＰTA纤维。也可作为毛皮黑D、毛皮兰黑ＤB、毛皮棕N2，以及橡胶防老剂ＤＮP、DOＰ、MB的生产。还用作化妆品染发剂乌尔丝D系列、汽油阻聚剂及显影剂的原料,在国际上还用于飞机涂料，防弹衣裤内膜，墙壁涂料等。目前，国外在尖端技术上应用十分广泛。 二、生产工艺 对苯二胺合成原料路线比较多,目前国内主要采用对硝基氯苯氨解还原路线生产，其中还原工艺有三种:催化加氢法、硫化碱还原法、铁粉还原法。目前国内多数企业采用环境污染严重的硫化碱还原法，亟需进行催化加氢工艺的改造,否则将面临着被淘汰的命运。 1、对硝基苯胺的还原 用对硝基苯胺还原制备对苯二胺是最常见的合成对苯二胺的方法,反应如下:
铁粉是还原对硝基苯胺的最常用的还原剂, 在7５～８0℃的范围用铁粉还原对硝基苯胺,然后在7０～75℃下过滤, 滤液冷却结晶, 产品在25~ 30℃的范围内干燥。其工艺比较成熟,这是生产对苯二胺的经典方法，也是工业上普遍使用的方法。目前我国仍有许多厂家用该法生产对苯二胺, 但该工艺路线长、成本高、污染严重。 ２、用涤纶废料生成对苯二胺 以对苯二甲酸二甲酯或涤纶废丝为原料氨解得对苯二甲酰胺，而后加入次氯酸钠水溶液进行霍夫曼重排得到对苯二胺,反应式如下: 三、生产厂家 截止20１０年底国内苯二胺生产能力达到13万吨／年左右,2010年的实际产量约为10万吨左右,有20余家生产企业，其中主要企业为浙江龙盛集团股份有限公司和安徽蚌埠八一化工有限公司两家,两家企业产能之和约占全国总产能的3５%左右,
三甲基羟乙基丙二胺 中文名：三甲基羟乙基丙二胺 分子式(Formula)：C8H20N2O 相对分子质量：160.3 CAS编号：82136-26-3 物化性质 三甲基羟乙基丙二胺外观为无色或浅黄色液体，有氨味。 相对密度: 0.92 粘度：12mPa.s 闪点:95°C 沸点:238℃ 产品应用 三甲基羟乙基丙二胺是反应性低烟雾平衡性叔胺催化剂，由于催化剂参与反应，生产的泡沫塑料制品不会散发胺蒸汽。 三甲基羟乙基丙二胺可用于模塑泡沫、包装用半硬泡等，不会腐蚀金属，对PVC 制品无污染性。 供应商 新典化学材料（上海）有限公司 本公司还供应下列聚氨酯催化剂： 二甲基环己胺（DMCHA）：聚氨酯硬泡催化剂 N，N-二甲基苄胺（BDMA）：在聚氨酯行业是聚酯型聚氨酯块状软泡、聚氨酯硬泡及胶黏剂涂料的催化剂,主要用于硬泡 三乙烯二胺：聚氨酯高效催化剂，用于软泡 双（二甲氨基乙基）醚：高催化活性的聚氨酯催化剂，多用于聚氨酯软泡 N，N-二甲基乙醇胺：聚氨酯反应型催化剂 五甲基二乙烯三胺（PMDETA）：聚氨酯凝胶发泡催化剂，广泛用于聚氨酯硬泡2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚（DMP-30）：聚氨酯三聚催化剂，也可作环氧促进剂 双吗啉二乙基醚（DMDEE）：聚氨酯强发泡催化剂 二甲氨基乙氧基乙醇（DMAEE）：用于硬质包装泡沫的低气味反应性催化剂
2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30):环氧促进剂，聚氨酯三聚催化剂 二月桂酸二丁基锡（T-12）：聚氨酯强凝胶性催化剂 三（二甲氨基丙基）六氢三嗪（PC-41）：具有优异发泡能力的高活性三聚共催化剂 四甲基乙二胺（TEMED）：中等活性发泡催化剂，发泡/凝胶平衡性催化剂 四甲基丙二胺（TMPDA）：可用于泡沫塑料微孔弹性体的催化剂，也可作环氧促进剂 四甲基己二胺（TMHDA）：特别用于聚氨酯硬泡，是发泡/凝胶平衡性催化剂 三甲基羟乙基丙二胺（Polycat 17）：反应性低烟雾平衡性叔胺催化剂 三甲基羟乙基乙二胺（Dabco T）:反应性发泡催化剂，具有低雾化性 新典化学