一、结构性质
木质素是由4种醇单体 (对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物,它是包围于管胞、导管及木纤维等纤维束细胞及厚壁细胞外并使这些细胞具有特定显色反应(加间苯三酚溶液一滴, 待片刻, 再加盐酸一滴, 即显红色)的物质。根据木质素的性质, 测定木质素的方法有直接浓酸水解分离测定法、光度法、红外光谱法、氧化还原反应滴定法等, 对花生壳的木质素采用氧化还原滴定法进行含量测定。
二、反应原理
木质素在醋酸的作用下,易溶于乙醇和乙醚的混合液,在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水, 反应方程式如下:
C 6H 10O 5+4K 2Cr 2O 7+16H 2SO 4= 4Cr 2(SO 4)3+4K 2SO 4+6CO 2 +21H 2O
Cr 2O 72- + 14H + + 6I - 2 + 2Cr 3+ + 7H 2O
Cr 3+为亮绿色
2S 2O 32- + I 2
4O 62- + 2I -
遇浓硫酸有红色针状晶体铬酸酐析出，对其加热则分解
放出氧气，生成硫酸铬，使溶液的颜色由橙色变成绿色。稍溶于冷水，水溶液呈酸性，属强氧化剂
过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠回滴,淀粉KI 溶液为指示剂。其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡(硫酸与氯化钡反应)一起沉淀。
三、试剂准备
1. 1%醋酸（质量分数）：15mL ；1mL36%的乙酸，加水定容到36mL
2. V 乙醇：V 乙醚=1:1 : 20 mL ；
3. 72%硫酸：3 mL ；72%硫酸密度：1.634g/cm 3,98%硫酸密度：1.84 g/cm 3.
量取652mL98%硫酸加水定容到1000 mL ，即为72%硫酸。 4. 10%氯化钡（质量分数）：0.5 mL ；取1g 定容到10 mL.
5. 10%硫酸（质量分数）：10 mL ；10%硫酸密度：1.07 g/cm 3，量取593.4 mL98%
硫酸加水定容到1000 mL ，即为10%硫酸.
6. 0.025mol/L 重铬酸钾：10 mL ；先经过120℃烘干2小时，称取1.225g
加水定容到1000 mL ，避光，棕色瓶保存。 7. 20%KI(质量分数)：5 mL ；20g 加水到100 mL 8. 1%淀粉（质量分数）：1 mL ；1g 加水定容到100 mL
9.硫代硫酸钾：0.2mol/L；取4.96g加水定容到100 mL，加入少量Na
2CO
3
使用前两周配制。.
四、测定步骤
1.将锯末(第一次自然风干、之后用菌泡的锯末先在烘箱中104℃烘干24小时)粉碎后过20目筛。
2.称取0.05-0.10g装入离心管中,加入质量分数为 1 %的醋酸 10mL,摇匀后4000r/min离心15min.
3.将沉淀用质量分数为1%醋酸5mL洗涤1次,然后加 3-4 mL乙醇和乙醚混合液,浸泡3min,弃去上清夜,共浸洗3次.
4.将沉淀在沸水浴中蒸干,然后向沉淀中加入72%的硫酸3mL,用玻璃棒搅匀,室温下静置16h(一般过夜),使纤维素全部溶解.
5.然后向试管中加入10mL蒸馏水,用玻璃棒搅匀,置沸水浴中 5min,冷却.
6.再加入5mL的蒸馏水和0.5mL质量分数10 %的氯化钡溶液,摇匀, 4000r/min离心15min.
7.沉淀后用蒸馏水冲洗 2次,再向洗过的木质素沉淀中加入 10mL质量分数10 %的硫酸和10mL 0.025 mol/L重铬酸钾溶液,将试管放于沸水浴中15min,搅拌。
8.冷却后,将试管中所有的物质转入烧杯中作滴定用,用 15-20 mL蒸馏水洗涤残余部分.然后向烧杯中加 5mL 20%的KI溶液用硫代硫酸钠滴定至接近终点，颜色为棕红色。
9.再加入1mL质量分数1%的淀粉溶液,在用硫代硫酸钠（0.2mol/L）滴定，滴定到蓝色消失，显示亮绿色，即达到终点。（你这个亮绿色的终点一般是用重铬酸钾标定硫代硫酸钠时出现的现象。重铬酸根与KI反应生成了亮绿色的三价铬离子，有棕色碘生成以及有淀粉呈蓝时，这个亮绿色被掩盖了，淀粉褪蓝色后本应是无色，但原来的三价铬的亮绿色就作为背景呈现出来。故重铬酸钾标定硫代硫酸钠浓度时，终点是蓝色到亮绿色而不是到无色。）
同时做试剂空白实验:
1.加入 10mL质量分数 10 %的硫酸和10mL 0.025 mol/L重铬酸钾溶液,将试管放于沸水浴中15min,搅拌。
2.冷却后,将试管中所有的物质转入烧杯中作滴定用,用 15-20 mL 蒸馏水.然后向烧杯中加 5mL 20%的KI 溶液用硫代硫酸钠滴定至接近终点，颜色为棕红色。
3. 再加入1mL 质量分数1%的淀粉溶液,在用硫代硫酸钠（0.2mol/L ）滴定，滴定到蓝色消失，显示亮绿色，即达到终点。
和1mL 质量分数1%的淀粉溶液,用硫代硫酸钠（0.2mol/L ）滴定.
木质素含量计算公式: X =
48
)
(?-N b a K ×100%
式中: k-硫代硫酸钠的浓度,mol/L; a -空白滴定所消耗硫代硫酸钠的体积,mL ; b-溶液所消耗硫代硫酸钠的体积,mL ; n -所取锯末的质量,g;
48为1molC 6H 10O 5相当于硫代硫酸钠(一定浓度)的滴定度。
滴定原理：重铬酸钾与碘化钾反应产生碘，碘与淀粉变蓝，再用硫代硫酸钠滴定至近终点，加淀粉指示液2mL ，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，即达终点。
注意事项：
1.K2Cr2O7与KI反应进行较慢，在稀溶液中尤慢，故在加水稀释前，应放置10
分钟，使反应完全。
2.为什么在滴定至近终点时才加入淀粉指示液?过早加入会出现什么现象?
淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物，使溶液呈蓝色。达到终点时，溶液中的I2全部与Na2S2O3作用，则蓝色消失。但开始I2太多，被淀粉吸附得过牢，就不易被完全夺出，并且也难以观察终点，因此必须在滴定至近终点时方可加入淀粉溶液。
3.K2Cr2O7溶液于碘瓶中，在暗处放置10分钟
4.重复标定2次，相对偏差不能超过0.2%。为防止反应产物I2的挥发损失，平
行试验的碘化钾试剂不要在同一时间加入，做一份加一份。
5.滴定前，溶液要加水稀释。
6.KI要过量，但浓度不能超过2%~4%
7.终点有回褪现象，如果不是很快变蓝，可认为是由于空气中氧的氧化作用造成，
不影响结果；如果很快变蓝，说明K2Cr2O7与KI反应不完全。
8.近终点，即当溶液为绿里带浅棕色时，才可加指示剂。
9.配制Na2S2O3溶液时为什么要提前2周配制?为什么用新煮沸放冷的蒸馏水?
为什么要加入Na2CO3?
Na2S2O3.5H2O 一般都含有少量杂质, 如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解, 因此不能直接配制成准确浓度的溶液,只能是配制成近似浓度的溶液,然后再标定。Na2S2O3溶液易受空气微生物等的作用而分解。首先与溶解的CO2的作用:Na2S2O3在中性或碱性滴液中较稳定,当pH<4.6时,溶液含有的CO2将其分解: Na2S2O3+H2C O3=NaHSO3+NaHCO3+S↓ 此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。由于分解后一分子Na2S2O3变成了一个分子的NaHSO3,一分子Na2S2O3和一个碘原子作用,而一个分子NaHSO3能和二个碘原子作用,因此从反应能力看溶液浓度增加了。(以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少)。在pH9－10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,如在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3时,很有好处。其次空气的氧化作用: 2Na2S2O3+O2←2Na2SO4+2S↓ 使Na2S2O3的浓度降低。微生物的作用是使Na2S2O3分解的主要因素。为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物,
应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的Na2CO3,使其浓度约为0.02%,以防止Na2S2O3分解。日光能促使Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经7～14天后再标定。长期使用时,应定期标定, 一般是二个月标定一次。
10.标定Na2S2O3标准溶液时为什么要在一定的酸度范围，酸度过高或过低有何
影响?为什么滴定前要先放置10分钟?为什么先加50mL水稀释后再滴定?
一、结构性质 木质素是由4种醇单体 (对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇)形成的一种复杂酚类聚合物,它是包围于管胞、导管及木纤维等纤维束细胞及厚壁细胞外并使这些细胞具有特定显色反应(加间苯三酚溶液一滴, 待片刻, 再加盐酸一滴, 即显红色)的物质。根据木质素的性质, 测定木质素的方法有直接浓酸水解分离测定法、光度法、红外光谱法、氧化还原反应滴定法等, 对花生壳的木质素采用氧化还原滴定法进行含量测定。 二、反应原理 木质素在醋酸的作用下,易溶于乙醇和乙醚的混合液,在硫酸介质中用重铬酸钾氧化为二氧化碳和水, 反应方程式如下: C 6H 10O 5+4K 2Cr 2O 7+16H 2SO 4= 4Cr 2(SO 4)3+4K 2SO 4+6CO 2 +21H 2O Cr 2O 72- + 14H + + 6I - 2 + 2Cr 3+ + 7H 2O Cr 3+为亮绿色 2S 2O 32- + I 2 4O 62- + 2I - 遇浓硫酸有红色针状晶体铬酸酐析出，对其加热则分解 放出氧气，生成硫酸铬，使溶液的颜色由橙色变成绿色。稍溶于冷水，水溶液呈酸性，属强氧化剂 过量的重铬酸钾用硫代硫酸钠回滴,淀粉KI 溶液为指示剂。其中加氯化钡溶液的作用是让溶出的木质素和硫酸钡(硫酸与氯化钡反应)一起沉淀。 三、试剂准备 1. 1%醋酸（质量分数）：15mL ；1mL36%的乙酸，加水定容到36mL 2. V 乙醇：V 乙醚=1:1 : 20 mL ； 3. 72%硫酸：3 mL ；72%硫酸密度：1.634g/cm 3,98%硫酸密度：1.84 g/cm 3. 量取652mL98%硫酸加水定容到1000 mL ，即为72%硫酸。 4. 10%氯化钡（质量分数）：0.5 mL ；取1g 定容到10 mL. 5. 10%硫酸（质量分数）：10 mL ；10%硫酸密度：1.07 g/cm 3，量取593.4 mL98% 硫酸加水定容到1000 mL ，即为10%硫酸. 6. 0.025mol/L 重铬酸钾：10 mL ；先经过120℃烘干2小时，称取1.225g 加水定容到1000 mL ，避光，棕色瓶保存。 7. 20%KI(质量分数)：5 mL ；20g 加水到100 mL 8. 1%淀粉（质量分数）：1 mL ；1g 加水定容到100 mL
纤维素、木质素等的含量研究 木材化学的木素研究是研究木材及其内含物和树皮等组织的化学组成及其结构、性质、分布规律和利用途径的技术基础学科。以木材解剖学、有机化学和高分子化学为基础，也是木材科学的重要组成部分，它为林产化学加工提供了理论基础。 木材的主要成分有木质素、纤维素、半纤维素和一些可溶性抽提物。纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖。不溶于水及一般有机溶剂。是植物细胞壁的主要成分。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一种多糖，占植物界碳含量的5 0%以上。木质素是由四种醇单体（对香豆醇、松柏醇、5-羟基松柏醇、芥子醇）形成的一种复杂酚类聚合物。木质素是构成植物细胞壁的成分之一，具有使细胞相连的作用。木质素是一种含许多负电集团的多环高分子有机物，对土壤中的高价金属离子有较强的亲和力。 本次实验就是通过一些常用的化学方法对这些主要成分进行提取和定量测定，从而进行进一步的研究和分析。 本次实验所用的原料为两种，分别是试样一麻杆上部（Ⅰ-10-9）、试样二木质板（Ⅱ-10-6）。原料都是按照GB2677.1标准准备的。该实验共分八个小实验，分别是试样的制备、水分的测定、灰分的测定、1%氢氧化钠溶液抽提物的测定、有机溶剂抽提物的测定、纤维素的测定、聚戊糖的测定、木素的测定。实验仪器和实验步骤及实验结果分述如下： 一．试样的制备(木材原料磨粉) 1.使用工具： 剥皮刀、手锯、标签纸、粉碎机、40目及60目标准铜丝网筛、具有磨砂玻璃塞的广口瓶2个 2.试样的采取：
采取同一产地，同一树种的原木3-4根，标明原木的的树种、树龄、产地、砍伐年月、外观品级等，用剥皮刀将所取得的原木表皮全都剥净。 用手锯在每根原木箱部，腰部底部，各锯2-3块或厚约2-3cm原木，风干后，切成小薄片，充分混合，按四分法取得均匀样品约500g。然后置入粉碎机中磨至全部能通过40目筛的细末。过筛，截取能通40目筛但不能通过60目筛的部分细末，风干，贮于具有磨砂玻璃筛的广口瓶中，留供分析使用。 最终准备两个试样的粉末，分别将对应试样的广口瓶贴上标签：试样一（Ⅰ-10-9）、试样二（Ⅱ-10-6）。 二．水分的测定（干燥法GB2677.2—81） 1.仪器设备： 带有温度调节器的恒温烘箱、干燥器、扁形称量瓶6个、分析天平。 2.实验步骤： 精确称取1g（准确称量至0.0001g）粉碎试样一和试样二，分别放置于洁净的已烘干并恒重的扁形称量瓶中，置于烘箱中，于105±3℃烘干4小时，之后取出将称量瓶移入干燥器中，冷却半小时后称重，再移入烘箱，继续烘干1小时，冷却称重。如此重复施行，直至恒重为止。 根据实验步骤平行做3次，得到3份数据，取其算术平均值作为测定结果，要求准确到小数点后第二位，三次测定计算值间误差不应超过0.20%。 3.实验数据记录： 4.实验结果计算：
原料质量标准 1.1分子式：C2H3NaO2·3H2O 1.2分子量：136.08 1.3性状：本品为无色结晶或白色结晶性粉末,微带醋酸味,在水中易溶。 2、检测项目 3.1外观：本品为无色结晶或白色结晶性粉末，微带醋酸味。 3.2 鉴别 3.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰呈鲜黄色（证实有钠盐。）3.2.2取样品，加硫酸后加热，即分解发生乙酸的特臭（证实有乙酸盐）。 3.3 含量 取本品约200mg，精密称定，置150ml锥形瓶中，加冰醋酸约20ml、醋酸酐4ml，加
热使溶解。放冷后，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝色，并用空白试验校正。每1ml 0.1mol/L高氯酸滴定液相当于8.201mg的醋酸钠。 醋酸钠含量（X1）按式（1）计算： X1=（V1- V0）F×0.008201 m ×100%-----（1） 式中：V1------滴定消耗0.1 mol/L高氯酸滴的体积，ml V0------空白消耗0.1 mol/L高氯酸滴的体积，ml F----- 0.1 mol/L高氯酸滴定液的F值； m------称取样品的质量，g。 3.4碱度（本项仅做参考） 取本品适量，加水溶解并稀释成每l ml中含无水醋酸钠30mg的溶液，依法测定（附录ⅥH )，pH值应为7.5～9.2。 3.5水不溶物（本项仅做参考） 取本品适量（相当于无水醋酸钠20g)，加水150ml，煮沸后水浴上加热1小时，倒人经105℃干燥至恒重的3号垂熔坩埚，滤过，并用水洗涤3次，105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg( 0.05%)。 3.6干燥失重（本项仅做参考） 本品，在120℃干燥至恒重，减失重量应为38.0%～41.0%，如为无水醋酸钠，减失重量不得过1.0% (附录ⅦL) 。 3.7重金属（本项仅做参考） 取本品适量（相当于无水醋酸钠2.0g)，加水23ml溶解，加稀醋酸2ml,依法检査（附录ⅧH第一法），含重金属不得过百万分之十。 4、备注 4.1贮存：本品严防潮湿，密闭保存。 4.2防护：工作后尽快脱掉污染的衣物，洗净后才可再穿戴或丢弃。使用时注意穿着橡胶手套。
货号: MS2636 规格：100管/96样木质素（Lignin ）含量试剂盒说明书 紫外分光光度法 注意：正式测定之前选择 2-3 个预期差异大的样本做预测定。 测定意义: 木质素是构成植物细胞壁的成分之一，是由聚合的芳香醇构成的一类物质，存在于木质组织中，主要作用是通过形成交织网来硬化细胞壁。木质素主要位于纤维素纤维之间，起抗压作用。 测定原理: 木质素中的酚羟基发生乙酰化后在280nm处有特征吸收峰，280nm的吸光值高低与木质素含量正相关。 自备实验用品及仪器： 天平、40目筛，玻璃试管、烧杯、离心机，恒温水浴锅、封口膜、烘箱、紫外分光光度计/酶标仪、微量石英比色皿/96孔板(UV板)、高氯酸，浓硫酸。 试剂组成和配制： 试剂一：液体50mL×1瓶，4℃保存。 试剂二：液体50mL×1瓶，4℃保存。 试剂三：液体100mL×1瓶，4℃保存。 样品处理： 样品80℃烘干至恒重，粉碎，过40目筛，称取约2mg（记为W）于10mL玻璃试管中（务必用玻璃试管，不可用Ep管） 计算公式： 第1页，共2页
标准曲线：y = 0.0347x+0.0068，R2=0.9889 Lignin（mg/g干重）= (ΔA-0.0068)÷0.0347×V反总×10-3÷W×T=0.0294×(ΔA-0.0068) ÷0.002×50 V反总：反应总体积：1.02mL；W：样本质量，g；T：稀释倍数 注意事项： 1.试剂一有毒性，请操作时做好防护措施，加热前必须用封口膜密封，以防气体溢出。 2.加热过程中有剧烈反应，震荡时轻摇，以免压力过大喷出造成人身伤害。 3.试剂三具有强刺激性，建议操作过程全部在通风橱子操作。 4.取上清加试剂三步骤根据自己样品乙酰化程度，试剂三的用量可调整，保证吸光值在0.1-0.8之间即可，并在公式中参与计算。 第2页，共2页
乙酸钠浓度的测定方法 1、仪器 1.1250mL 全玻璃回流装置。如取水样在30mL 以上, 用500mL 全玻璃回流装置。 1.2 加热装置(电炉) 。 1.3 5mL或50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 2、试剂 2.1乙酸钠标准溶液(1g/L):准确称取1.000g 分析纯乙酸钠,置于1000ML 容量瓶中,用蒸馏水加至刻度、摇匀(此溶液COD 浓度应为680mg/L) 。 2.2 重铬酸钾标准溶液(0.2500mol/L) :称取预先在120度烘干2小时的基 准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶内,稀释至标线, 摇匀。 2.3 试亚铁灵指示液:称取1.485g 邻菲罗啉(C 12H 8N 2. H 2O ) 、0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4.7H 2O )溶于水中,稀释至100mL ,贮于棕色瓶内。 2.4 硫酸-硫酸银溶液:于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1— 2天, 不时摇动使其溶解。 2.5 硫酸亚铁铵标准化溶液[c(NH4)2Fe(SO4) 2.6H 2O 约等于0.1mol/L]:称取 39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中, 边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸, 冷却后移入1000mL 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加水 稀释至110mL 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml ) ,用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色 c=(0.2500·10.00) /V 式中c ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度, mol/L; V ——硫酸亚铁铵标准溶液的用量, ml 。 3、实验步骤 3.1空白:取10.00mL 蒸馏水置于250ml 磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h (自开始沸腾时记时) 。 3.2取10.00mL 乙酸钠标准溶液置于250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入10.00ml 、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h (自开始沸腾时记时) 。 3.3取10.00ml 配好的乙酸钠待测定样,置于250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加入10.00ml 、0.2500mol/L浓度的重铬酸钾溶液及数粒小玻璃珠或沸石, 连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h (自开始沸腾时记时) 。 冷却后,用90ml 水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液, 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 3.4计算 COD cr (O
实验一水准仪的认识及使用 一、实验目的 （1）认识DS3微倾式水准仪的基本构造，各操作部件的名称和作用，并熟悉使用方法。 （2）掌握DS3水准仪的安置、瞄准和读数方法。 （3）了解自动安平水准仪的性能及使用方法。 （4）练习水准测量一测站的测量、记录和高差计算。 二、实验组织 （1）性质：基础性实验。 （2）时数：4学时。 （3）组织：4人1组。 三、实验设备 （1）每组借DS3 微倾式水准仪（或自动安平水准仪）l台、水准尺1对、尺垫2个，记录板1块。（2）自备：铅笔。 四、实验方法及步骤 1．微倾式水准仪的构造 （1）了解微倾式水准仪和自动安平水准仪的构造，掌握各螺旋和部件的名称、功能及操作方法；（2）注意比较微倾式和自动安平光学水准仪构造上的区别。 微倾式DS3水准仪水准尺自动安平水准仪 图1-1 光学水准仪及水准尺 2．水准仪的安置 （1）仪器架设在测站上打开脚架，按观测者的身高调节脚架腿的高度，使脚架架头大致水平，如果地面比较松软则应将脚架的三个脚尖踩实，使脚架稳定。然后将水准仪从箱中取出平稳地安放在脚架头上，一手握住仪器，一手立即用连接螺旋将仪器固连在脚架头上。 （2）粗略整平通过调节三个脚螺旋使圆水准器气泡居中，从而使仪器的竖轴大致铅垂。在整平过程中，气泡移动的方向与左手大拇指转动脚螺旋时的移动方向一致。如果地面较坚实，可先练习固定脚架两条腿，移动第三条腿使圆水准器气泡大致居中，然后再调节脚螺旋使圆水准器气泡居中。 3．水准尺上读数 （1）瞄准转动目镜调焦螺旋，使十字丝成像清晰；松开制动螺旋，转动仪器，用照门和准星瞄准水准尺，旋紧制动螺旋；转动微动螺旋，使水准尺位于视场中央；转动物镜调焦螺旋，消除视差，使目标清晰(体会视差现象,练习消除视差的方法)。 （2）精平（微倾式）转动微倾螺旋,使符合水准管气泡两端的半影像吻合(成圆弧状)，即符合气泡严格居中（自动安平水准仪无此步骤）。
原理 采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法测定中性洗涤纤维（NDF）和酸性洗涤纤维（ADF）原理: 植物性饲料经中性洗涤剂煮沸处理，不溶解的残渣为中性洗涤纤维，主要为细胞壁成分，其中包括半纤维素、纤维素、木质素和硅酸盐。植物性饲料经酸性洗涤剂处理，剩余的残渣为酸性洗涤纤维，其中包括纤维素、木质素和硅酸盐。酸性洗涤纤维经72%硫酸处理后的残渣为木质素和硅酸盐，从酸性洗涤纤维值中减去72%硫酸处理后的残渣为饲料的纤维素含量。将72%硫酸处理后的残渣灰化，在 灰化过程中逸出的部分为酸性洗涤木质素（ADL）的含量。 试剂的配制 中性洗涤剂（3%十二烷基硫酸钠）：准确称取18.6g乙二胺四乙酸二钠（EDTA，C10H14O8Na2?2H2O，分析纯）和6.8g硼酸钠（Na2B4O7?10H2O，分析纯）放入烧杯中，加入少量蒸馏水，加热溶解后， 再加入30g十二烷基硫酸钠（C12H25NaO4S，分析纯）和 10ml乙二醇乙醚（C4H10O2，分析纯）；再称取4.56 g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4，分析纯）置于另一烧杯中，加入少量蒸馏水微微加热溶解后，倒入前一个烧杯中，在容量瓶中稀释至1000ml，其中pH 值约为6.9~7.1（pH值一般勿需调整）； 1N 硫酸：量取约27.87 ml浓硫酸（分析纯，比重1.84，98%），徐徐加入已装有500ml蒸馏水的烧杯中，冷却后注入1000ml容量瓶定容，标定；酸性洗涤剂（2%十六烷三甲基溴化铵）：称取20g十六烷三甲基溴化铵（CTAB，分析纯）溶于1000ml1N硫酸，必要时过滤； 中性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100ml中性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。煮沸完毕后，取下直筒烧杯，将烧杯中溶液倒入安装在抽滤瓶上的已知重量的玻璃坩埚中进行过滤，将烧杯中的残渣全部移入，并用沸水冲洗玻璃坩埚与残渣，直洗至滤液呈中性为止。用20ml丙酮冲洗二次，抽滤。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重。 酸性洗涤纤维测定 准确称取1.0000g样品（通过40目筛）置于直筒烧杯中，加入100 ml酸性洗涤剂和数滴十氢化萘及0.5g无水亚硫酸钠。将烧杯套上冷凝装置于电炉上，在5~10min内煮沸，并持续保持微沸60min。趁热用已知重量的玻璃坩埚抽滤，并用沸水反复冲洗玻璃坩埚及残渣至滤液呈中性为止。用少量丙酮冲洗残渣至抽下的丙酮液呈无色为止，并抽净丙酮。将玻璃坩埚置于105℃烘箱中烘2h后，在干燥器中冷却30 min称重，直称至恒重。 ?酸性洗涤木质素和酸不溶灰分（AIA）测定?????? 将酸性洗涤纤维加入72%硫酸，在20℃消化 3h后过滤，并冲洗至中性。消化过程中溶解部分为纤维素，不溶解的残渣为酸性洗涤木质素和酸不溶灰分，将残渣烘干并灼烧灰化后即可得出酸性洗涤木质素和酸不溶灰分的含量。 结果计算 中性洗涤纤维含量的计算：NDF（%）=（W1－W2）/ W×100 式中： W1—玻璃坩埚和NDF重（gW2—玻璃坩埚重（g） W—试样重（g） 酸性洗涤纤维含量的计算：ADF（%）=（G1－G2）/G×100 式中： G1—玻璃坩埚和ADF重（g） G2—玻璃坩埚重（g） W—试样重（g） 半纤维素含量的计算：半纤维素（%）=NDF（%）－ADF（%） 纤维素含量的计算：纤维素=ADF（%）－经72%硫酸处理后的残渣（%）
醋酸钠含量的测定（非水滴定法） 一、实验目的 1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。 2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。 二、实验原理 醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以HClO4为标准溶液进行滴定，其滴定反应为： H2Ac++·ClO-4+NaAc =2HAc+NaClO4 邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4-HAc标准溶液的基准物，其反应如下： C6H4·COOH·COOK+H2Ac+·ClO-4==C6H4·COOH COOH+HAc+KClO4 由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着HClO4-HAc标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用醋酐 冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。 三、主要仪器和试剂 1. 仪器：50mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 2. 试剂： (1)HClO4-HAc（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的无水冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。 (2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。 (3)冰醋酸（A.R） (4)邻苯二甲酸氢钾（A.R） (5)乙酸酐（A.R）
(6)醋酸钠试样 四、实验步骤 1．HClO4-HAc滴定剂的标定 准确称取KHC8H4O4 0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用HClO4-HAc(0.1mol·L-1)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色，即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4-HAc的体积，计算HClO4溶液的浓度。 2. 醋酸钠含量的测定 准确称取0.1g无水醋酸钠试样，置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL醋酐 冰醋酸使之完全溶解，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol·L-1HClO4-HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的HClO4-HAc体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。
醋酸钠含量测定流程介绍 醋酸钠，无色无味的结晶体，在空气中可被风化，可燃。易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。123℃时失去结晶水。但是通常湿法制取的有醋酸的味道。水中发生水解，呈碱性。在生产生活中需要对其含量进行测定，具体过程如下： 实验目的 1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。 2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。 实验原理 醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定，因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以为标准溶液进行滴定，其滴定反应为：邻苯二甲酸氢钾常作为标定标准溶液的基准物，其反应如下： 由于测定和标定的产物为和，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。 仪器试剂 1.仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。 2.试剂： (1)（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边
加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。 (2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。 (3)冰醋酸（A.R） (4)邻苯二甲酸氢钾（A.R） (5)乙酸酐（A.R） 实验步骤 1、滴定剂的标定 准确称取0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据的质量和所消耗的的体积，计算溶液的浓度。 2、醋酸钠含量的测定 准确称取0.1g无水醋酸钠（0.25g试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。 注意事项 乙酸酐是由2个醋酸分子脱去1分子而成，它与作用发生剧烈反应，反应式为： 同时放出大量的热，过热易引起爆炸，因此，配制时不可使高氯
实验报告 课程名称机械制造装备 实验名称 CA6140普通车床几何精度的测量实验日期 2016年6月19日 学生专业机械设计制造及其自动化 学生学号 学生姓名 学生班级 指导教师老师 实验成绩 南京理工大学机械工程学院
CA6140普通车床几何精度的测量实验报告一、实验名称 CA6140普通车床几何精度的测量。 二、实验内容及要求 1.测量车床主轴的圆跳动； 2.测量数控铣床工作台的水平度； 三、实验器材与设备 CA6140车床、SKX13JSU数控铣床、数显千分表、磁性表座、精密水平仪； 四、实验原理 1.径向圆跳动 车床主轴在旋转时总是存在旋转精度误差，主要表现为径向圆跳动。利用数显千分表可测出径向圆跳动 2.水平度 数控铣床的工作台应该严格保证水平，控制其水平度。本次实验利用水平仪测量数控铣床工作台的水平度。 五．实验步骤 1.利用精密水平仪测量数控铣床的水平度 将精密水平仪归零，然后将其平稳放置在铣床工作台上，缓慢转动旋钮，在视野中找到两个气泡，此时缓慢转动旋钮，直到两个气泡上边界处于视野中同一高度，即为水平，此时记录水平仪的读数，重
复测量三到四次，取平均值。 2．利用数显千分表和磁性表座测量车床的径向圆跳动 取一个磁性表座和一个数显千分表，先将磁性表座的各个关节拧松，将数显千分表卡到磁性表座的爪部，注意磁性表座各个关节先不要固定，调节各个关节，使数显千分表轻轻地垂直接触到机床三爪卡盘，此时再固定磁性表座各个关节，用手缓慢转动机床主轴两周，记录下数显千分表在转动过程中最小示数和最大示数。 五、实验数据 1.水平度测量 2.径向圆跳动测量 六、实验感想及建议 在测量水平度的时候，由于我们的测量仪器量程比较小，而有几台铣床的水平度已经超出了量程，我们觉得应该在放置仪器的时候先找到气泡，并且仔细观察放下水平仪时气泡有没有超过两侧的观察窗，即有没有超过量程；而在测量径向圆跳动时，一定要尽量地把数
木质素检测 木质素又称作木素，是自然界唯一能够提供可再生芳基化合物的非石油资源，为第二大天然高分子材料。根据结构单元不同，可将木质素分为三种类型：愈创木基木质素（guaiacyl lignin，G-木质素）、紫丁香基木质素（syringyl lignin，S-木质素）和对羟基苯基木质素（hydroxy-phenyl lignin，H-木质素）。木质素主要源于工业纸浆的副废物，制浆工业每年产生5000万吨左右的木质素副产品。但迄今为止，超过95%的木质素扔直接排入江河或者浓缩后烧掉，很少得到高效利用。随着人类对环境污染和资源危机等问题的不断深入，木质素作为天然高分子所具有的可再生性、可降解性等性质日益受到重视。 中心以广泛应用于木质素研究的热解-气相色谱-质谱分析技术为基础，通过不断改良优化测试方法，发展了一种四甲基氢氧化铵-裂解-气相色谱-质谱分析技术（TMAH-Py-GC-MS）。科标化工分析检测中心通过了中国国家认证认可监督管理委员会（CMA）实验室认证认可，能出具权威的第三方检测报告。 木质素含量检测(甲基化裂解色谱质谱分析法) 一、实验原理 四甲基氢氧化铵-裂解-气相色谱-质谱分析技术通过对裂解产物中的羟基、氨基、羧基等基团原位甲基化，有效地克服常规裂解分析法因产生不稳定中间体、高沸点和强极性产物而难于进入色谱系统获得有效分离的缺点，拓宽了分析范围，降低了GC柱温，缩短了分析时间，进而对木质素及其结构单元进行定量分析。 二、仪器和试剂 ①裂解器（又称裂解色谱装置）：管式炉裂解器。 ②台式色谱质谱联用仪（70eV，带数据库）。 ③毛细管色谱柱，色谱柱为DB-5MS，其长30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm的石英毛细管柱。 ④甲基化试剂：四甲基氢氧化胺甲醇溶液（10g/100mL）。 三、试验方法 将样品和甲基化试剂（四甲基氢氧化铵甲醇溶液）混合，加热，用不锈钢小工具压磨试样，使试样能溶于四甲基氢氧化铵中，取析出的伴有四甲基氢氧化铵的细小颗粒，裂解温度550℃，进行裂解色谱质谱联用分析。
实验二普通水准测量（两次仪高法） 一、实验目的 （1）掌握普通水准测量方法、转点的选择，熟悉记录、计算和检核； （2）熟悉水准路线的布设形式、计算过程； （3）掌握两次仪高法检核测量数据。 二、实验组织 （1）实验性质：基础性实验； （2）学时：3学时； （3）组织：4人1组。 三、实验设备 （1）每组借自动安平水准仪1台套、水准尺2根、记录板1块、尺垫2个； （2）自备：铅笔。 四、实验方法及步骤 （1）做闭合的水准路线测量(即由某一已知水准点开始，经过若干转点、临时水准点再回到原来的水准点)或附合水准路线测量(即由某一已知水准点开始，经过若干转点、临时水准点后到达另一水准点)， （2）观测精度符合要求后，根据观测结果进行水准路线高差闭合差的调整和高程计算(记录表及计算表见下页)。 实验要求 (1)计算沿途各转点高差和各观测点高程(起点相对高程为20.000m)。 (2)视线长度不得超过100m。 (3)前后视距应大致相等。 (4)闭合差的容许值为： △h允=±12n mm或△h允=±40L mm 式中 n—测站数； L—水准路线长度，以km为单位。 五、注意事项 （1）读数前，必须精平，视差应消除 （2）后视尺垫在水准仪搬动之前不得移动。水准仪迁站时，前视点上的尺垫不得移动。 （3）在已知点和未知点上不得放尺垫。 （4）水准尺必须扶直。 六、上交资料 实验结束后将实验报告（含普通水准测量记录手簿）以小组为单位装订成册上交。
数字地形测量学实验报告 姓名学号班级指导老师成绩【实验名称】 【目的和要求】 【仪器和工具】 【实验原理方法和步骤】 【测量数据及处理】 【体会和建议】 【教师评语】
第41卷 第3期河南农业大学学报V o l .41 N o .32007年 6月 J o u r n a l o f H e n a n A g r i c u l t u r a l U n i v e r s i t y J u n . 2007 收稿日期:2006-11-24 基金项目:国家烟草专卖局资助项目(110200302007) 作者简介:苏同福(1970-),男,河南滑县人,讲师,博士研究生,主要从事烟草化学方面的研究;通讯作者:宫长荣. 文章编号:1000-2340(2007)03-0356-07 木质素的测定方法研究进展 苏同福1 ,高玉珍1 ,刘 霞1 ,周 斌2 ,宫长荣 1 (1.河南农业大学,河南郑州450002;2.黄河中心医院药剂科,河南郑州450003) 摘要:对木质素的制备、总量的测定及其结构和分子量的测定等进行了综述,并分析了这些测定方法存在的问题,指出了将太赫兹技术应用于木质素测定的前景.关键词:木质素;降解;太赫兹 中图分类号:Q 539;O 636.2 文献标识码:A R e v i e wo f D e t e r m i n a t i o no f L i g n i n S UT o n g -f u 1 ,G A OY u -z h e n 1 ,L I UX i a 1 ,Z H O UB i n 2 ,G O N GC h a n g -r o n g 1 (1.H e n a n A g r i c u l t u r a l U n i v e r s i t y ,Z h e n g z h o u 450002,C h i n a ;2.P h a r m a c y o f y e l l o wR i v e r C e n t r a l H o s p i t a l ,Z h e n g z h o u 450003,C h i n a ) A b s t r a c t :T e s t i n g m e t h o d s f o r t o t a l l i g n i n ,p r e p a r a t i o n o f l i g n i n ,s t r u c t u r e s a n d m o l e c u l a r w e i g h t ,a r e i n t r o d u c e d i n t h i s a r t i c l e .P r o b l e m s e x i s t i n g i n t h e s e t e s t i n g m e t h o d s a r e a n a l y s e d a n d t h e p r o s p e c t s o f t h e t e r a h e r t z t e c h n o l o g y a p p l i c a t i o n t o l i g n i n a n a l y s i s a r e p o i n t e d o u t .K e y w o r d s :l i g n i n ;d e c o m p o s e ;t e r a h e r t z 木质素,又称为木素,广泛地存在于木材与禾本植物体内,通常认为是植物体在次生代谢合成 的,在植物体内具有机械支持、防止生物降解、输送水分等功能.木质素的化学组成是苯丙烷类物质(包括对羟基苯丙烷、邻—甲氧基苯丙烷以及4—羟基—3,5—二甲氧基苯丙烷),是一种三维网状的天然高分子物质,热值高,含量仅次于纤维素.尽管如此,木质素还没有得到广泛地应用,但随着石油和煤炭资源的短缺和价格的上升,以及人们对环境污染的关注,使得天然高分子材料转化和利用的研究得到了高度重视.目前木质素得到广泛关注的原因一是木质素具有高热值,具有苯环结构,通过改性或者化学修饰可以广泛地为工业利用,转化为生物柴油,是可再生的能源和资源;另一方面是木质素对人体和动物基本上无毒,可广泛用于食品工业,以减少消化道疾病的发生,同时,某些木质素类低聚物可能还具有抗癌、抗肿瘤等 [1～3] 功效.然而,由于木质素结构的复杂性,目前人们对于木质素的生物活性与结构、功能之间的关系还了解得不十分 深刻,因此加强对木质素结构的研究,具有重要的理论意义和现实意义.对木质素的结构分析是建立在K L A S O N 提出松柏醇脱氢机理基础之上,后来这种理论被F R E N D E N B E R G [4] 所证实.鉴于木质素结构的复杂性,用脱氢氧化理论来解释木质素结构单元是有局限性的,但这并不妨碍用该方法分析木质素的实用性. 1 木质素的制备 木质素在植物体内常与纤维素或半纤维素以化学键的形式结合在一起,这造成了对木质素分离和提取的困难.但经过人们多年的研究,已找到多种分离提取木质素的方法,并对木质素进行分析, 提出了40多种模型[5] .对于木质素分离提取的方法,大致可分为两大类 [6] :一类是木质素以外的成 DOI :10.16445/j .cn ki .1000-2340.2007.03.026
木质素含量检测试剂盒说明书可见分光光度法 注意：正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。 货号：BC4200 规格：50T/48S 产品内容： 试剂一：液体30mL×1瓶，4℃保存。每次用完用封口膜密封保存。 试剂二：液体30mL×1瓶，4℃保存。 标准品：粉剂×1支，200mg木质素（纯度50%，木质素含量25mg），4℃保存。用高氯酸定容至1mL，充分混匀溶解，配成25mg/mL的标准液。使用前混匀。 产品说明： 木质素是构成植物细胞壁的成分之一，具有使细胞相连的作用。木质素存在于木质组织中，主要作用是通过形成交织网来硬化细胞壁，为次生壁主要成分。 木质素中的酚羟基发生乙酰化后在280nm处有特征吸收峰，280nm的吸光值高低与木质素含量正相关。试验中所需的仪器和试剂： 紫外分光光度计、台式离心机、水浴锅、1mL石英比色皿、可调式移液枪、研钵/匀浆器、EP管、封口膜、高氯酸、冰乙酸和蒸馏水。 操作步骤： 一、样品处理： 样品80℃烘干至恒重，粉碎，过40目筛，称取约5mg于1.5mL EP管中。 二、测定步骤： 1、分光光度计预热30min以上，调节波长至280nm，冰乙酸调零。 2、操作表：在1.5mL离心管中依次加入下列试剂： 测定管标准管空白管样品（mg）5-- 试剂一（μL）500500500
高氯酸（μL）20-20 标准液（μL）-20- 封口膜密封，充分混匀。于80℃水浴锅水浴40min，进行乙酰化。每隔10min震荡一次，然后自然冷却。 试剂二（μL）500500500 充分混匀后于常温8000g离心10min，取上清。 上清液（μL）202020 冰乙酸（μL）980980980 测定280nm下的吸光值A，记为A测定管、A空白管、A标准管，计算△A=A测定管-A空白管、△A标准=A标准管-A空白管。 三、木质素含量计算： C标准=C原液×V标准÷V乙酰化×V上清÷V检测=0.0098mg/mL 木质素（mg/g）=△A÷（△A标准÷C标准）×V检测÷（W×V上清÷V乙酰化） =0.3×△A÷△A标准÷W C标准：标准液在最终检测体系中的浓度，0.0196mg/mL；C原液：标准液浓度，25mg/mL；V标准：加入的标准液的体积，0.012mL；V乙酰化：乙酰化反应体积，0.612mL；V上清：上清液体积，0.012mL；V检测：检测反应总体积，0.6mL；W：样本质量，g。 注意事项： 1、试剂一有毒性，请操作时做好防护措施，加热前必须用封口膜密封，以防气体溢出。 2、加热过程中有剧烈反应，震荡时轻摇，以免压力过大喷出造成人身伤害。 3、冰乙酸具有强刺激性，建议操作过程全部在通风橱内操作。 4、取上清加冰乙酸步骤根据自己样品乙酰化程度，冰乙酸的用量可调整，保证△A在0.1-0.8之间即可， 并在公式中参与计算。
工程水准测量 ( 实验报告簿 )
工程测量实验报告写法 以水准测量为准 一、实习目的： 二、实习设备： 三、实习内容： 四、实习步骤： 1.水准测量： （1）水准测量原理： 水准测量是利用水准仪提供的水平视线，借助于带有分划的水准尺，直接测定地面上两点间的高差， 然后根据已知点高程和测得的高差，推算出未知点高程。 设水准测量的进行方向为从 A 至 B， A 称为后视点， a 为后视读数； B 称为前视点， b 称为前视读数。如果已知A 点的高程 HA ，则 B 点的高程为： HB=HA+hab HA+a=HB+b HA=HB+a-b B 点的高程也可以通过水准仪的视线高程Hi 来计算，即 Hi=HA+a HB=Hi － b （2 ）水准测量的外业施测： 1 ）水准点：用水准测量方法测定高程的点。 2）当预测高程的水准点与已知水准点相距较远或高差太大时，两点之间安置一次仪器九无法测出其高差。这时需要连续多次设站，进行复合水准测量。每测站高差之和即可得预测水准点到已知水准点的高差，从 而可得其高程。
3）水准测量的检核 计算检核：闭合导线的高差和等于个转点之间高差之和，又等于后视读数之和减去前视读数之和，因 此利用该式可进行计算正确性的检核。 测站检核：对每一测站上的每一读数，进行检核，用变更仪器法进行检核。变更仪器法要求变更的高 度应该大于10cm ，两次高差之差不应超过规定的容许值，即6mm 。 闭合水准路线的成果检测：理论上各测段高差之和应等于零，实际上上不会，存在高差闭合差，其不 应该大于你容许值，即，若高差闭合差超出此范围，表明成果中有错误存在，则要重返工作。 4）水准测量的内业计算： 检查水准测量手簿；填写已知和观测数据；计算高差闭合差及其限差；最终结果见附表。 五、实验表格： 实验报告 程名称：工程量目：普通水准量（ 2）成???? 指教????? ??? ..院（直属系）??? .. 学生??? . 学号 ???? .. ..........年?.月?..日 普通水准测量手薄 点后前高差改正后高点站号数数（米）高差程号（米）（＋－（（米） 米）米）
总可溶性酚和木质素含量的测定 1. 试剂配制 ①80%甲醇：400 mL 甲醇，用蒸馏水定容至500 mL ② 1 N Folin-酚试剂（Folin and Ciocalteau's Phenol reagent) ③ 1 mol/L Na2CO3：称取105.99 g Na2CO3，蒸馏水溶解并定容至1000 mL ④邻苯二酚 ⑤ 2 N HCl：83.3 mL浓HCl，蒸馏水定容至500 mL ⑥ 1:10比例的巯基乙酸和2 N HCl混合液：30 mL巯基乙酸（硫代乙醇酸），溶于300 mL 2 N HCl ⑦0.5 N NaOH：20.0 g NaOH，用蒸馏水溶解并定容至1000 mL ⑧浓HCl（12 mol/L） 2. 测定方法 酚类物质含量测定：分别在接种前(0 h)和接种后的1、3、5、7 d采集水稻的第3、4片叶，在-80℃下保存备用，用以测定总可溶性酚和木质素的含量。 参照Rodrigues等（2005）的方法。0.1 g水稻叶片置于预冷研钵中，加入液氮研成粉末，转移到2 mL离心管中，加入1.5 mL的80%甲醇。用锡纸包裹Eppendorf管，防止光氧化，在25℃下，用摇床150 rpm振荡过夜。提取物在12000 rpm下离心10 min，上清液转移到1.5 mL离心管中，在-20℃下保存，用于总可溶性酚含量的测定。沉淀在-20℃下保存，用于木质素含量的测定。 ⑴总可溶性酚含量的测定 参考Folin-Ciocaileu比色法 ①取上清液（甲醇提取物）150 μL，加入150 μL 1 N Folin-酚试剂（Folin and Ciocalteu's Phenol reagent)，摇匀，室温下保持5 min。接着加入200 μL的1 mol/L Na2CO3溶液，摇匀，在室温下保持10 min。向混合物加入1 mL双蒸水，摇匀，室温下（在暗处）保持1 h。混合物在725 nm(或765 nm)下比色，测定吸光度。用邻苯二酚（或没食子酸或原儿茶酸）做标准曲线，单位为μg·g-1 FW（或mg·kg-1 FW）。 ②标准曲线的制备 准确称取邻苯二酚（M=110.11）0.05 g，蒸馏水溶剂并定容至50 mL，得1 mg/mL 邻苯二酚贮备液，吸取2.5 mL定容至50 mL得50 μg/mL邻苯二酚标准液。
检测方法 甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物，会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，麻醉人的中枢神经，可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质，是变态反应源，长期接触将导致基因突变? 1．目前甲醛污染问题主要集中于居室、纺织品和食品中。居室装饰材料和家具中的胶合板、纤维板、刨花板等人造板材中含有大量以甲醛为主的脲醛树脂，各类油漆、涂料中都含有甲醛。 2．纺织品在生产加工过程中使用含甲醛的N一羟甲基化合物作为树脂整理剂，以增加织物的弹性，改善折皱性，还使用含甲醛的阳离子树脂以提高染色牢度。 3．造成纺织品中甲醛残留问题．另外，因经济利益驱使，一些不法分子以甲醛为食品添加剂，如水发食品加甲醛以凝固蛋白防腐、改善外观、增加口感，酒类饮料中加入甲醛防止浑浊、增加透明度，这些都会造成食品的严重污染，损害人体健康。《中华人民共和国食品卫生法》中已明文规定禁止甲醛作为食品添加剂。由此可见，甲醛污染问题已普及到生活中的每一个角落，严重威胁人体健康，应引起人们的高度关注。甲醛含量已成为当今居室、纺织品、食品中污染监测的一项重要安全指标。因此研究一种市民可以在自己家中独立完成的，简便、灵敏、快速、直观、准确、经济的甲醛检测方法将会有很大的市场前景。
甲醛检测方法目前，国内外居室、纺织品、食品中甲醛检测方法主要有分光光度法、电化学检测法、气相色谱法、液相色谱法、传感器法等。 分光光度法 分光光度法是基于不同分子结构的物质对电磁辐射的选择性吸收而建立的一种定性、定量分析方法，是居室、纺织品、食品中甲醛检测最常规的一种方法．目前涉及到的有乙酰丙酮法、酚试剂法、AHMT法、品红一亚硫酸、变色酸法、间苯三酚法、催化光度法等，每种检测方法所偏重的应用领域不同，并各有其优点和一定的局限性。 1．1.1 乙酰丙酮法。乙酰丙酮法指在过量铵盐存在下，甲醛与乙酰丙酮通过45～60℃水浴30min或25℃室温下经2.5h反应生成黄色化合物，然后比色定量[4-7]甲醛含量．甲醛与乙酰丙酮反应的特异性较好，干扰因素少，酚类和其它醛类共存时均不干扰，显色剂较为稳定，检出限达到0.25 me/L[Bl，测定线性范围较宽，适合高含量甲醛的检测，多用于居室和水发食品中对甲醛的测定．但在进行水发食品中甲醛检测时，需将样品中的甲醛在磷酸介质中加热蒸馏提取出来，经水溶液吸收、定容后再检测，操作过程复杂、繁琐、耗时。 1．1.2 酚试剂法。酚试剂法即MBTH法，即甲醛与酚试剂（3一甲基一2一苯并噻唑腙盐酸盐，ugrn）反应生成嗪，嗪在酸性