第三节面缺陷Planar defects
晶界孪晶界相界大角度晶界小角度晶界
外表面
内表面
外表面：指固体材料与气体或液体的分界面。它与摩擦、
吸附、腐蚀、催化、光学、微电子等密切相关。
内界面：分为晶粒界面、亚晶界、孪晶界、层错、相界面等
一、外表面Surface
特点：外表面上的原子部分被其它原子包围，即相邻原子数比晶体内部少；表面成分与体内不一；表面层原子键与晶体内部不相等，能量高；表层点阵畸变等。
表面能：晶体表面单位面积自由能的增加，可理解为晶体表面产生单位面积新表面所作的功
γ = dW/ds
表面能与表面原子排列致密度相关，原子密排的表面具有最小的表面能；
表面能与表面曲率相关，曲率大则表面能大；
表面能对晶体生长、新相形成有重要作用。
二、晶界和亚晶界
grain boundary and sub-grain boundary
晶界Grain boundary：在多晶粒物质中，属于同一固相但位向不同的晶粒之间的界面称为晶界。是只有几个原子间距宽度，从一个晶粒向另外一个晶粒过渡的，且具有一定程度原子错配的区域。
晶粒平均直径：0.015-0.25mm
亚晶粒Sub-grain：一个晶粒中若干个位向稍有差异的晶粒；平均直径：0.001mm
亚晶界Sub-grain boundary：相邻亚晶粒之间的界面
晶界分类(根据相邻晶粒位相差)
小角度晶界：
（Low-angle grain boundary）
相邻晶粒的位相差小于10o
亚晶界一般为2o左右。
大角度晶界：（High-angle grain boundary）相邻晶粒的位相差大于10o大角度晶界小角度晶界
相邻晶粒各转θ/2
同号刃位错垂直排列相互垂直的两组刃位错垂直排列
两组螺位错构成
§θ<10°
§由位错构成
§位错密度↑——位向差↑——晶格畸变↑——晶界能↑位错密度——决定位向差与晶界能
注：
位错类型与排列方式——决定小角晶界的类型
Ni3(Al－Ti)中的倾斜晶界——旋转10°
——10°以上，一般在30°～40°重合点阵模型
↓
重合点阵+台阶模型
↓
重合点阵+台阶+小角晶界模型
重合位置点阵模型Coincidence site lattice model
当两个相邻晶粒的位相差为某一
值时，若设想两晶粒的点阵彼此
通过晶界向对方延伸，则其中一
些原子将出现有规律的相互重合。
由这些原子重合位置所组成的比
原来晶体点阵大的新点阵，称为
重合位置点阵。
1/5重合位置点阵
晶界上重合位置越多，即晶界上
越多的原子为两个晶粒所共有，
则原子排列的畸变程度就越小，
晶界能也相应越低。
Ni3(Al－Ti)中的倾斜晶界——旋转16.25°，重合25重位晶界
Ni3(Al－Ti)中的倾斜晶界——旋转36.87°，重合5重位晶界
Si3N4陶瓷的晶界
1）孪晶界
两晶粒沿公共晶面形成镜面对称关系
2）相界
相邻两相之间的界面
316L不锈钢中的退火孪晶
3）分类
点阵完全重合——共格
共格界面有弹性畸变的共格界面
点阵基本重合 点阵完全不重合
——非共格——部分共格+位错
——半共格
Fe3Al不全位错反相边界像
位错——晶体缺陷作业 S1105051 张玉珠 2.论述一种强化机制在金属组织设计中的应用，举例说明。 固溶强化是融入固溶体中的溶质原子造成晶格畸变，晶格畸变增大了位错运动的阻力，使滑移难以进行，从而使合金固溶体的强度与硬度增加产生强化。包含溶质原子的相就能对材料起到强化作用。一般对固溶强化考虑尺寸效应、模量效应和短程有序（SRO）的作用。 为有效地评价动能穿甲弹材料和提高其性能，以真空处理和锻造退火两种状态下的钨合金动态拉伸性能为判据，采用固溶强化的方法，通过添加稀土元素La，Ce强化93WNiFe合金性能。合金在不同的应变率下，其工程应力—应变曲线随应变率的增加而上升，上屈服点显著上升，延伸率却下降。结果表明在93WNiFe合金中添加稀土元素La，Ce可提高弹用钨合金的动态性能。在高应变率（σs>102）时合金添加La，Ce的真空态强度和塑性高于不添加的，经过锻造后，则合金动态强度比不添加的高出60% ~ 150%，这种性能正好与弹体设计要求的前硬后韧相吻合。添加La，Ce改善性能的途径是：W颗粒和粘结相的固熔强化，W颗粒细化，W—M界面净化W—W界面相对量减少，粘结相W溶解度的减小和游离氢的减少。 3.论述位错与晶界或晶面的交互作用，举例说明。 晶界与位错的交互作用形式分为晶界塞积位错、晶界发出位错和晶界吸收位错。 高纯铝在范性形变初期晶界与位错的交互作用： 在一般情况下，点阵位错以及晶界位错的柏氏矢量并非与晶界面平行，因此点阵位错沿晶界的分解或运动均需要提供一攀移分量，这就是温度对晶界与位错交互作用机制影响的关键。在低温形变中，被晶界捕获的点阵位错很难进行攀移。对于特殊位向的大角晶界，被捕获的点阵位错虽可分解为数个晶界位错，或与预先存在的晶界位错网络发生Suzuki反应但分解产物以及反应产物亦难以通过攀移而松弛，在任意大角晶界中，点阵位错由于得不到充分的热激活很难产生核心宽化，同时也难以沿晶界作整体攀移运动。结果被晶界捕获的位错将对随后而至的位错作用一长程斥力或直接发生短程反应，造成位错在晶界前的塞积。对于小应变范性形变，这种晶界塞积所导致的应力集中将对形变硬化产生重要贡献。随着形变温度的升高，一方面由晶内进人晶界的点阵位错的可动性增加，使得部分位错有可能在热激活及外应力场的作用下，通过分解松弛、核心宽化，以及沿晶界运动而与异号位错相抵消等方式对形变回复产生贡献。另一方面，温度的升高可能有助于激活晶界台阶而向晶内发射位错同时在晶界附近的应力集中区激活更多的次级滑移，结果在松弛一部分应力的同时增加了晶内位错之间交互作用的机会。当形变温度提高到一定程度后，进人晶界的点阵位错借助充分的热激活，通过不同的机制而被晶界迅速吸收。 7.论述如何在强化的同时，提高韧性 对于钢材料，采用细晶强化的方式，提高强度的同时，其塑性韧性也相对提高。这是因为钢晶粒细化后，晶界增多，而晶界上的原子排列不规则，杂质和缺陷多，能量较高，阻碍位错的通过，即阻碍塑性变形，就实现了高强度。晶粒越细，在一定体积内的晶粒数目多，则在同样塑性变形量下，变形分散在更多的晶
在材料科学中，指晶体材料的一种内部微观缺陷，即原子的局部不规则排列（晶体学缺陷）。从几何角度看，位错属于一种线缺陷，可视为晶体中已滑移部分与未滑移部分的分界线，其存在对材料的物理性能，尤其是力学性能，具有极大的影响 目前，在研究位错的密度、分布和组态以及它们的运动和交互作用过程中，常常应用光学、电子和场离子显微镜及X射线技术对位错进行观察。主要方法有以下几种： 1.浸蚀法——利用蚀坑显示晶体表面的位错露头。 2.缀饰法——在对光透明的整块试样中，通过在位错上用沉淀体质点缀饰来显它们的位置及存在情况。 3.投射电子显微分析——在很高放大倍数下，观察研究薄膜（厚度为0.1～ 4.0μm）试样中的位错。 4.X射线衍射显微分析——用X光束的局部衍射来研究的密度位错。 5.场离子显微分析——以极高的放大倍数显示金属表面的原子排列情况。 ) 和螺型 ( b ) 位错蚀坑 1000 × 位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。譬如，对于立方晶系的晶体，位错 蚀坑在各晶面上的形状和取向如图 6-1 所示。观察面为｛ 111 ｝晶面，位错蚀坑呈正三角形漏斗状；在｛ 110 ｝晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在｛ 100 ｝ 晶面上的位借蚀坑则是正方形漏斗状。因此，按位错蚀坑在晶体表面上的几何形 状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度， 还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常为 10~90 °；自然，若位 错线平行观察面便无住错蚀坑形成了。位借蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。蚀 坑侧面光滑平整时是刃型位错，如图 6-2 （ a ）所 , 坑侧面出现螺旋线时， 是螺型位错，如图 6 － 2 （ b ）所示。 根据位错蚀坑的分布特征，能够识别晶体中存在的小角度晶界和位借塞积 群。当晶体中存在小角度晶界时，蚀坑将垂直于滑移方向排列成行，如囹 6 － 3 （ a ）所示；而当出现位错塞积群时，蚀坑便沿滑移方向排列成列，并且它们 在滑移方向上的距离逐渐
实验一晶体位错观察 一、实验目的 1.初步掌握用浸蚀法观察位错的实验技术。 2.学会计算位错密度。 二、实验设备 1. 单晶硅专用磨片机； 2. 高纯热处理炉； 3. 反光显微镜； 4. 酸处理风橱； 5. 纯水系统； 6. 大、小烧杯； 7. 大、小量筒 8. 纯净干燥箱 9. 超声清洗机，10. 硅单晶试样、11. 带测微目镜的金相显微镜、12. 切片机。 三、实验原理 由于位错是点阵中的一种缺陷，所以当位错线与晶体表面相交时，交点附近的点阵将因位错的存在而发生畸变，同时，位错线附近又利于杂质原子的聚集。因此，如果以适当的浸蚀剂浸蚀金属的表面，便有可能使晶体表面的位错露头处因能量较高而较快地受到浸蚀，从而形成小的蚀坑，如图1-1所示。这些蚀坑可以显示晶体表面位错露头处的位置，因而可以利用位错蚀坑来研究位错分布以及由位错排列起来的晶界等。但需要说明的是，不是得到的所有蚀坑都是位错的反映，为了说明它是位错，还必须证明蚀坑和位错的对应关系。由于浸蚀坑的形成过程以及浸蚀坑的形貌对所在晶体表面的取向敏感，根据这一点可确定蚀坑是否有位错的特征（图1-1所示）。本实验所用的硅单晶及其它立方晶体中的位错在各种晶面上蚀坑的几种特征如图1-2所示。
图1－1 位错在晶体表面露头处蚀坑的形成 (a)刃型位错，包围位错的圆柱区域与其周围的晶体具有不同的物理和化学性质； (b)缺陷区域的原子优先逸出，导致刃型位错处形成圆锥形蚀坑；(c)螺位错的露头位置；(d)螺位错形成的卷线形蚀坑，这种蚀坑的形成过程与晶体的生长机制相反。 (111) a=b (100) 图1-2 立方晶体中位错蚀坑形状与晶体表面晶向的关系
实验一半导体材料的缺陷显示及观察 实验目的 1．掌握半导体的缺陷显示技术、金相观察技术； 2．了解缺陷显示原理，位错的各晶面上的腐蚀图象的几何特性； 3．了解层错和位错的测试方法。 一、实验原理 半导体晶体在其生长过程或器件制作过程中都会产生许多晶体结构缺陷，缺陷的存在直接影响着晶体的物理性质及电学性能，晶体缺陷的研究在半导体技术上有着重要的意义。 半导体晶体的缺陷可以分为宏观缺陷和微观缺陷，微观缺陷又分点缺陷、线缺陷和面缺陷。位错是半导体中的主要缺陷，属于线缺陷；层错是面缺陷。 在晶体中，由于部分原子滑移的结果造成晶格排列的“错乱”，因而产生位错。所谓“位错线”，就是晶体中的滑移区与未滑移区的交界线，但并不是几何学上定义的线，而近乎是有一定宽度的“管道”。位错线只能终止在晶体表面或晶粒间界上，不能终止在晶粒内部。位错的存在意味着晶体的晶格受到破坏，晶体中原子的排列在位错处已失去原有的周期性，其平均能量比其它区域的原子能量大，原子不再是稳定的，所以在位错线附近不仅是高应力区，同时也是杂质的富集区。因而，位错区就较晶格完整区对化学腐蚀剂的作用灵敏些，也就是说位错区的腐蚀速度大于非位错区的腐蚀速度，这样我们就可以通过腐蚀坑的图象来显示位错。 位错的显示一般都是利用校验过的化学显示腐蚀剂来完成。腐蚀剂按其用途来分，可分为化学抛光剂与缺陷显示剂，缺陷显示剂就其腐蚀出图样的特点又可分为择优的和非择优的。 位错腐蚀坑的形状与腐蚀表面的晶向有关，与腐蚀剂的成分，腐蚀条件有关，与样品的性质也有关，影响腐蚀的因素相当繁杂，需要实践和熟悉的过程，以硅为例，表1列出硅中位错在各种界面上的腐蚀图象。 二、位错蚀坑的形状 当腐蚀条件为铬酸腐蚀剂时，<100>晶面上呈正方形蚀坑，<110>晶面上呈菱形或矩形蚀坑，<111>晶面上呈正三角形蚀坑。（见图1）。
化学腐蚀法研究蓝宝石单晶中的位错缺陷 吕海涛1，张维连1，左燕1，步云英2 (1.河北工业大学,天津300130；2.天津半导体技术研究所，天津300051) 摘要：采用化学腐蚀-金相显微镜法和SEM法观察了CZ法生长的直径50mm的蓝宝石单晶中的位错缺陷。发现位错分布状况为中心较低、边缘较高，密度大约为104-105cm-2。在不同温度不同的试剂以及不同的腐蚀时间进行对比结果发现，用KOH腐蚀剂在290℃下腐蚀15min时，显示的位错最为清晰、准确，效果最佳。 关键词：蓝宝石单晶：位错：化学腐蚀 中图分类号：TN304．21；077+2 文献标识码：A 文章编号：1003-353X(2004)04-0048-04 1 引言 近年来宽禁带(Eg＞2．3V)半导体材料发展十分迅速，称为第三代电子材料。主要包括SiC、金刚石、GaN等。同第一、二代电子材料相比，第三代电子材料具有禁带宽度大，电子漂移饱和速度高、介电常数小、导热性能好等特点，非常适用于制作抗辐射、高频、大功率和高密度集成的电子器件。利用其特有的禁带宽度，还可以制作蓝绿光和紫外光的发光器件和光探测器件。其中GaN 是一种商业化前景最好的光电子材料，它具有某些其他材料无可比拟的优越性。因此许多大公司、实验室、高等院校和科研所都投入大量人力物力开发这种新型光电子器件，但是第三代半导体材料的晶体生长都比较困难。GaN的熔点高，很难采用常规的方法直接生长GaN体单晶。因此为了满足制作器件的需要，各种外延技术仍是获得高质量、大尺寸单晶片的主要方法。 制备外延GaN薄膜，目前主要的衬底材料有：蓝宝石、SiC、硅等衬底材料。综合多方面考虑，蓝宝石是目前最广泛使用的衬底[1]。 蓝宝石是刚玉类宝石中的一个品种。天然蓝宝石无色透明，多数是罕见的星光宝石。由于天然蓝宝石稀少，化学成分不纯和成本高，不能作为工业材料使用。人造蓝宝石具有许多热学、光学、电学和力学的优良性能，使它成为一种特殊的材料，有着重要的用途，吸引着人们在蓝宝石的研制和应用等方面作了大量的工作。 蓝宝石的主要化学成分是三氧化二铝(A12O3)，晶型为a-A12O3，分子量为101．94。在20℃时的
实验一半导体材料的缺陷显示及观察
实验一半导体材料的缺陷显示及观察 实验目的 1．掌握半导体的缺陷显示技术、金相观察技术； 2．了解缺陷显示原理，位错的各晶面上的腐蚀图象的几何特性； 3．了解层错和位错的测试方法。 一、实验原理 半导体晶体在其生长过程或器件制作过程中都会产生许多晶体结构缺陷，缺陷的存在直接影响着晶体的物理性质及电学性能，晶体缺陷的研究在半导体技术上有着重要的意义。 半导体晶体的缺陷可以分为宏观缺陷和微观缺陷，微观缺陷又分点缺陷、线缺陷和面缺陷。位错是半导体中的主要缺陷，属于线缺陷；层错是面缺陷。 在晶体中，由于部分原子滑移的结果造成晶格排列的“错乱”，因而产生位错。所谓“位错线”，就是晶体中的滑移区与未滑移区的交界线，但并不是几何学上定义的线，而近乎是有一定宽度的“管道”。位错线只能终止在晶体表面或晶粒间界上，不能终止在晶粒内部。位错的存在意味着晶体的晶格受到破坏，晶体中原子的排列在位错处已失去原有的周期性，其平均能量比其它区域的原子能量大，原子不再是稳定的，所以在位错线附近不仅是高应力区，同时也是杂质的富集区。因而，位错区就较晶格完整区对化学腐蚀剂的作用灵敏些，也就是说位错区的腐蚀速度大于非位错区的腐蚀速度，这样我们就可以通过腐蚀坑的图象来显示位错。 位错的显示一般都是利用校验过的化学显示腐蚀剂来完成。腐蚀剂按其用途来分，可分为化学抛光剂与缺陷显示剂，缺陷显示剂就其腐蚀出图样的特点又可分为择优的和非择优的。 位错腐蚀坑的形状与腐蚀表面的晶向有关，与腐蚀剂的成分，腐蚀条件有关，与样品的性质也有关，影响腐蚀的因素相当繁杂，需要实践和熟悉的过程，以硅为例，表1列出硅中位错在各种界面上的腐蚀图象。 二、位错蚀坑的形状 仅供学习与交流，如有侵权请联系网站删除谢谢2
一、概述 1、晶体缺陷：晶体中原子（离子、分子）排列的不规则性及不完整性。种类：点缺陷、线缺陷、面缺陷。 1) 由上图可得随着缺陷数目的增加，金属的强度下降。原因是缺陷破坏了警惕的完整性，降低了原子间结合力，从宏观上看，即随缺陷数目增加，强度下降。 2) 随着缺陷数目的增加，金属的强度增加。原因是晶体缺陷相互作用（点缺陷钉扎位错、位错交割缠结等），使位错运动的阻力增加，强度增加。 3) 由此可见，强化金属的方向有两个：一是制备无缺陷的理想晶体，其强度最高，但实际上很难；另一种是制备缺陷数目多的晶体，例如：纳米晶体，非晶态晶体等。 二、点缺陷 3、点缺陷：缺陷尺寸在三维方向上都很小且与原子尺寸相当的缺陷（或者在结点上或邻近的微观区域内偏离晶体结构正常排列的一种缺陷），称为点缺陷或零维缺陷。分类：空位、间隙原子、杂质原子、溶质原子。 4、肖特基空位：原子迁移到晶体表面或内表面正常结点位置使晶体内形成的空位。 5、弗仑克尔空位：原子离开平衡位置挤入点阵间隙形成数目相等的空位和间隙原子，该空位叫做弗仑克尔空位。 6、空位形成能EV：在晶体中取出一个原子放在晶体表面上（不改变晶体表面积和表面能）所需的能量。间隙原子形成能远大于空位形成能，所以间隙原子浓度远小于空位浓度。 7、点缺陷为热平衡缺陷，淬火、冷变形加工、高能粒子辐照可得到过饱和点缺陷。 8、复合：间隙原子和空位相遇，间隙原子占据空位导致两者同时消失，此过程成为复合。 9、点缺陷对性能的影响：点缺陷使得金属的电阻增加，体积膨胀，密度减小；使离子晶体的导电性改善。过饱和点缺陷，如淬火空位、辐照缺陷，还可以提高金属的屈服强度。 三、线缺陷 10、线缺陷：线缺陷在两个方向上尺寸很小，另外一个方向上延伸较长，也称为一维缺陷。主要为各类位错。 11、位错：位错是晶体原子排列的一种特殊组态；位错是晶体的一部分沿一定晶面与晶向发生某种有规律的错排现象；位错是已滑移区和未滑移区的分界线；位错是伯氏矢量不为零的晶体缺陷。分类：刃位错、螺位错、混合型位错。 12、刃型位错特点：a) 刃型位错有一个多余半原子面。正刃型位错和负刃型位错只有相对意义，无本质区别。 b) 位错线不一定为直线，但滑移面必定是位错线和滑移矢量确定的平面，滑移面唯一。 c) 刃型位错周围点阵发生弹性畸变，既有切应变，又有正应变。能引起材料体积变化。 d) 刃型位错位错线垂直于柏氏矢量，垂直于滑移方向，垂直于滑移矢量。位错线移动方向平行于晶体滑移方向。 e) 刃型位错属于线缺陷，位错线可以理解为晶体中已滑移区与未滑移区的边界线。 f) 刃型位错位错线不能终止于晶体内部，只能露头晶体表面或晶界。 13、螺型位错特点： a) 螺型位错无额外半个原子面，原子错排是呈轴对称的。右螺型位错和左螺型位错有本质区别。 b) 螺型位错线一定是直线，但滑移面不唯一，凡是包含螺型位错线的（原子密排）平面都可以作为他的滑移面。 c) 螺型位错周围点阵发生弹性畸变，只有平行于位错线的切应变，没有正应变。不会引起材料体积变化。 d) 螺型位错位错线平行于柏氏矢量，平行于滑移方向，平行于滑移矢量，位错线的移动方向垂直于晶体滑移方向。 e) 刃型位错属于线缺陷，位错线可以理解为晶体中已滑移区与未滑移区的边界线。 f) 螺型位错位错线不能终止于晶体内部，只能露头晶体表面或晶界。 14、混合型位错：滑移矢量既不平行也不垂直于位错线，而与位错线相交成任意角度，这种位错称为混合位错。特点：a) 混合型位错位错线既不平行也不垂直于滑移矢量，每一段混合型位错均包含刃型位错分量和螺型位错分量（可以有纯刃型位错环，没有纯螺型位错环）。 b) 混合型位错是已滑移区和未滑移区的分界线。 c) 混合型位错位错线不能终止于晶体内部，只能露头晶体表面或晶界。 15、柏氏矢量的确定： 1) 首先选定位错线的正向，一般选择出纸面方向为正向。 2) 在实际晶体中，从任一原子出发，围绕位错（避开位错线附近的严重畸变区）以一定的步数作一右旋闭合回路MNOPQ(称为柏氏回路）。 3) 在完整晶体中按同样的方向和步数作相同的回路，该回路并不封闭，由终点Q向起点M引一矢量b，使该回路闭合，这个矢量b就是实际晶体中位错的柏氏矢量。 16、右手法则：右手的拇指、食指、中指构成直角
第三节面缺陷Planar defects 晶界孪晶界相界大角度晶界小角度晶界 外表面 内表面 外表面：指固体材料与气体或液体的分界面。它与摩擦、 吸附、腐蚀、催化、光学、微电子等密切相关。 内界面：分为晶粒界面、亚晶界、孪晶界、层错、相界面等
一、外表面Surface 特点：外表面上的原子部分被其它原子包围，即相邻原子数比晶体内部少；表面成分与体内不一；表面层原子键与晶体内部不相等，能量高；表层点阵畸变等。 表面能：晶体表面单位面积自由能的增加，可理解为晶体表面产生单位面积新表面所作的功 γ = dW/ds 表面能与表面原子排列致密度相关，原子密排的表面具有最小的表面能； 表面能与表面曲率相关，曲率大则表面能大； 表面能对晶体生长、新相形成有重要作用。
二、晶界和亚晶界 grain boundary and sub-grain boundary 晶界Grain boundary：在多晶粒物质中，属于同一固相但位向不同的晶粒之间的界面称为晶界。是只有几个原子间距宽度，从一个晶粒向另外一个晶粒过渡的，且具有一定程度原子错配的区域。 晶粒平均直径：0.015-0.25mm 亚晶粒Sub-grain：一个晶粒中若干个位向稍有差异的晶粒；平均直径：0.001mm 亚晶界Sub-grain boundary：相邻亚晶粒之间的界面
晶界分类(根据相邻晶粒位相差) 小角度晶界： （Low-angle grain boundary） 相邻晶粒的位相差小于10o 亚晶界一般为2o左右。 大角度晶界：（High-angle grain boundary）相邻晶粒的位相差大于10o大角度晶界小角度晶界
实验12 半导体材料层错、位错的显示及照相 通常制造电子器件要求所采用的半导体材料是单晶体，这就要求材料的原子排列应严格的按照一定规律排列。但由于种种原因，实际的单晶中存在有某些缺陷，位错就是其中的一种。在硅单晶中，由于种种原因，特别是在高温下材料内应力使原子面间产生滑移，晶面局部产生范性形变，这种形变即形成位错，使得完整的晶体结构受到破坏。 在半导体器件工艺制造中，外延是一项重要的工艺。外延就是在单晶衬底上再长一层具有一定导电类型、电阻率，厚度的完整晶格结构的单晶层。在外延生长过程中，原子的排列仍然要按一定的顺序，但是由于种种原因，如样品表面机械损伤，表面沾污气体不纯等，使得外延层原子的排列发生了错排，这种原子层排列发生错乱的地方叫层错，它是一种面缺陷。 一、实验目的 1. 掌握半导体材料硅单晶片的位错的显示方法。 2. 掌握金相显微镜的使用方法并了解显微照像的一般过程并对结果进行分析。 *3.掌握半导体材料硅单晶片外延层的层错的显示方法。 *4.学会计算位错、层错密度以及观测外延层厚度的方法。 二、预习要求 1. 阅读实验讲义，理解实验原理。 2. 熟悉有关仪器的使用方法及注意事项。 三、实验仪器 数码摄影金相显微镜、计算机、打印机、具有位错、层错的样品、*外延硅片等。 四、基础知识 位错： 位错主要有刃位错和螺位错两种。所谓刃位错(也称棱位错)，如图1所示，除了在“⊥”处有一条垂直于纸面的直线AD外，原子排列基本上是规则的，原子的位置排列错乱只发生在直线AD附近，我们就说在“⊥”处有一条垂直于纸面的刃位错。因为在图(1)中由ABCD 所围成的原子平面象一把刀砍入完整晶格，而原子位置的错乱就发生在这把刀的刃AD附近，故取名刃位错。 图2的晶格包含了螺位错。可以看出，除了在A 点垂直于晶体表面的直线AD附近的区外，原子的排列是规则的，因而在AD处有一条螺位错。为什么称为螺位错呢？如果在晶体表面任取一点B，使它绕直线AD沿原子面顺时针转动，并保持B点与AD直线的距离不
位错蚀坑的观察 一、实验目的 使用金相显微镜观察晶体中的位错。 二、实验原理 当以适当的化学浸蚀法、电解浸蚀法进行浸蚀，以及在真空或其他气氛中进行加热时，位错线在晶体表面的露头处会由于位错应力场而发生腐蚀，或由于晶体表面张力与位错线张力趋于平衡状态的作用而使金属被扩散掉，在位错的位置形成蚀坑，借助一般金相显微镜或扫描电镜观察蚀坑便能判断位错的存在。为了证明蚀坑与位错的一致对应关系，可将晶体制成薄片，若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑，便说明蚀坑即位错。此外，在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底蚀坑，很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。 图 6-1 位错蚀坑在各晶面上的形状和取向 图 6-2 硅单晶体 {111} 晶面上的刃型 ( a) 和螺型 ( b ) 位错蚀坑1000 × 位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。譬如，对于立方晶系的晶体，位错蚀坑在各晶面上的形状和取向如图 6-1 所示。观察面为｛ 111 ｝晶面，位错蚀
坑呈正三角形漏斗状；在｛ 110 ｝晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在｛ 100 ｝晶面上的位借蚀坑则是正方形漏斗状。因此，按位错蚀坑在晶体表面上的几何形状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常为10~90 °；自然，若位错线平行观察面便无住错蚀坑形成了。位借蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。蚀坑侧面光滑平整时是刃型位错，如图 6-2 （ a ）所 , 坑侧面出现螺旋线时，是螺型位错，如图 6 － 2 （ b ）所示。 若位借从蚀坑处移开后再次显露，则由于位错是蚀坑的胚胎，原蚀坑将扩大，但深度不再增加，变成平底的；同时，在位错新位置上将出现新的尖底蚀坑。由此可研究位错的运动。位错是晶体中的线缺陷。单位体积晶体中所含位错线的总长度称位借密度。若将位错线视为彼此平行的直线，它们从晶体的一面均延至另一面，则位错密度便等于穿过单位截面积的位错线头数，即 (6-1) 式中，ρ为位错密度（位错线头数／ cm 2 ），A 为晶体的截面积（ cm 2 ）；n 为A 面积内位借线头数。具体方法可以是：在垂直于位借钱的观察面上，用目镜测微尺度量出某面积，并数出在该面积内的位借蚀坑个数，代入上式计算出ρ值。当然，若位错密度较大，蚀坑彼此重迭便难于区分了． 根据位错蚀坑的分布特征，能够识别晶体中存在的小角度晶界和位借塞积群。当晶体中存在小角度晶界时，蚀坑将垂直于滑移方向排列成行，如囹 6 － 3 （a ）所示；而当出现位错塞积群时，蚀坑便沿滑移方向排列成列，并且它们在滑移方向上的距离逐渐增大，如图 6-3( b ) 所示。 图 6-3 硅单晶体 {111} 晶面上显示的小角度晶界 ( a) 和位错塞积群 ( b) 借助位错蚀坑的观察，还可鉴定单晶体的质量和研究织构、多边化过程等。 三、实验内容与步骤 观察位错蚀坑，可选硅单晶体或纯铁、纯铜、纯铝多晶体之一作实验对象。
2.4位错的弹性性质 位错的弹性性质是位错理论的核心与基础。它考虑的是位错在晶体中引起的畸变的分布及其能量变化。处理位错的弹性性质有若干种方法，主要的有：连续介质方法、点阵离散方法等。从理论发展和取得的效果来看，连续介质模型发展得比较成熟。我们仅介绍位错连续介质模型考虑问题的方法和计算结果，详细的数学推导不作介绍，有兴趣的同学可进一步阅读教学参考书。 一、位错的连续介质模型 早在1907年，伏特拉(Volterra)等在研究弹性体形变时，提出了连续介质模型。位错理论提出来后，人们借用它来处理位错的长程弹性性质问题。1.位错的连续介质模型基本思想 将位错分为位错心和位错心以外两部分。在位错中心附近，因为畸变严重，要直接考虑晶体结构和原子间的相互作用。问题变得非常复杂，因而，在处理位错的能量分布时，将这一部分忽略。在远离位错中心的区域，畸变较小，可视作弹性变形区，简化为连续介质。用线性弹性理论处理。即位错畸变能可以通过弹性应力场和应变的形式表达出来。对此，我们仅作一般性的了解。2.应力与应变的表示方法(1)应力分量 如图1所示。物体中任意一点可以抽象为一个小立方体，其应力状态可用9个应力分量描述。它们是： 图1物体中一受力单元的应力分析 σxx σxy σxz σyx σyy σyz σzx σzy σzz 其中，角标的第一个符号表示应力作用面的外法线方向，第二个下标符号表示该应力的指向。如σxy 表示作用在与yoz 坐标面平行的小平面上，而指向y 方向的力，显而易见，它表示的是切应力分量。同样的分析可以知道:σxx ，σyy ，σzz 3个分量表示正应力分量，而其余6个分量全部是切应力分量。平衡状态时，为了保持受力物体的刚性，作用力分量中只有6个是独立的，它们是：σxx ，σyy ，σzz ，σxy ，σxz 和σyz ，而σxy =σyx ，σxz =σzx ，σyz =σzy 。同样在柱面坐标系中，也有6个独立的应力分量：σrr ，σθθ，σzz ，σrθ，σrz ，σθz 。（2）应变分量
2.4 位错的弹性性质 位错的弹性性质是位错理论的核心与基础。它考虑的是位错在晶体中引起的畸变的分布及其能量变化。处理位错的弹性性质有若干种方法，主要的有：连续介质方法、点阵离散方法等。从理论发展和取得的效果来看，连续介质模型发展得比较成熟。我们仅介绍位错连续介质模型考虑问题的方法和计算结果，详细的数学推导不作介绍，有兴趣的同学可进一步阅读教学参考书。 一、位错的连续介质模型 早在1907年，伏特拉(Volterra)等在研究弹性体形变时，提出了连续介质模型。位错理论提出来后，人们借用它来处理位错的长程弹性性质问题。 1.位错的连续介质模型基本思想 将位错分为位错心和位错心以外两部分。在位错中心附近，因为畸变严重，要直接考虑晶体结构和原子间的相互作用。问题变得非常复杂，因而，在处理位错的能量分布时，将这一部分忽略。在远离位错中心的区域，畸变较小，可视作弹性变形区，简化为连续介质。用线性弹性理论处理。即位错畸变能可以通过弹性应力场和应变的形式表达出来。对此，我们仅作一般性的了解。 2.应力与应变的表示方法 (1)应力分量 如图1所示。物体中任意一点可以抽象为一个小立方体，其应力状态可用9个应力分量描述。它们是： 图1 物体中一受力单元的应力分析 σxx σxy σxz σyx σyy σyz σzx σzy σzz 其中，角标的第一个符号表示应力作用面的外法线方向，第二个下标符号表示该应力的指向。如σxy表示作用在与yoz坐标面平行的小平面上，而指向y方向的力，显而易见，它表示的是切应力分量。同样的分析可以知道:σxx，σyy，σzz3个分量表示正应力分量，而其余6个分量全部是切应力分量。平衡状态时，为了保持受力物体的刚性，作用力分量中只有6个是独立的，它们是：σxx，σyy，σzz，σxy，σxz和σyz，而σxy =σyx，σxz =σzx，σyz =σzy。同样在柱面坐标系中，也有6个独立的应力分量：σrr，σθθ，σzz，σrθ，σrz，σθz。（2）应变分量 与6个独立应力分量对应也有6个独立应变分量。直角坐标系中：εxx，εyy，εzz，ε，εxz和εyz。柱面坐标系中：εrr，εθθ，εzz，εrθ，εrz和εθz。 xy 二位错的应力场
《位错与位错强化机制》杨德庄编著哈尔滨工业大学出版社1991年8月第一版 1-2 位错的几何性质与运动特性 一、刃型位错 2．运动特性 滑移面：由位错线与柏氏矢量构成的平面叫做滑移面。 刃型位错运动时，有固定的滑移面，只能平面滑移，不能能交叉滑移（交滑移）。 刃型位错有较大的滑移可动性。这是由于刃型位错使点阵畸变有面对称性所致。 二、螺型位错 1. 几何性质 螺型位错的滑移面可以改变，有不唯一性。螺型位错能够在通过位错线的任意平面上滑移，表现出易于交滑移的特性。 同刃型位错相比，螺型位错的易动性较小。、 位于螺型位错中心区的原子都排列在一个螺旋线上，而不是一个原子列，使点阵畸变具有轴对称性。 2．混合位错 曲线混合位错的结构具有不均一性。 混合位错的运动特性取决于两种位错分量的共同作用结果。一般而言，混合位错的可动性介于刃型位错和螺型位错之间。随着刃型位错分量增加，使混合位错的可动性提高。 混合位错的滑移面应由刃型位错分量所决定，具有固定滑移面。 四、位错环 一条位错的两端不能终止于晶体内部，只能终止于晶界、相界或晶体的自由表面，所以位于晶体内部的位错必然趋向于以位错环的形式存在。一般位错环有以下两种主要形式： 1. 混合型位错环 在外力作用下，由混合型位错环扩展使晶体变形的效果与一对刃型位错运动所造成的效果相同。 2. 棱柱型位错环 填充型的棱柱位错环 空位型棱柱位错环 棱柱位错环只能以柏氏矢量为轴的棱柱面上滑移，而不易在其所在的平面上向四周扩展。因为后者涉及到原子的扩散，因而在一般条件下（如温度较低时）很难实现。 1-3 位错的弹性性质 位错是晶体中的一种内应力源。——这种内应力分布就构成了位错的应力场。——位错的弹
实验二螺旋位错生长过程观察 一、实验目的 1. 了解水溶液中的溶解度与结晶原理； 2. 认识枝晶生长的基本过程； 3. 观察晶体生长的螺旋位错，计算台阶横向生长速率及其与驱动力的关系。 4. 观察手性晶体。 二、实验设备及材料 1、带CCD的显微镜； 2、载玻片； 3、盖玻片； 4、偏光片； 5、加热装置； 6、碘化镉； 7、氯酸钠； 8、有机晶体（Phenyl salicylate,对羟基苯甲酸苯酯， HOC6H4COOC6H5，熔点：42-44o C）；9、去离子水；10、药勺；11、烧杯；12、玻璃棒；13、滴管；14、培养皿；15、量筒；16、投影仪。 三、实验原理 （1）溶解度 一定的温度下，在一定量的水中，所能溶解的溶质量是有限的，常用溶解度来表示。溶解度指的是，在一定温度下，某固态物质在100g水中达到饱和状态时所溶解的质量。图一和图二分别是碘化镉和氯酸钠的溶解度曲线（数据见表一和表二）。大多数固体物质的溶解度随温度的升高而增大。因此利用较高温度配置溶液达到饱和后，再降低温度，水溶液在高温中溶解度较高，一旦降温后，溶解度也降低，但溶质的量不减，因此，水溶液的浓度大于最大溶解度，此时的溶液成为“过饱和溶液”。过饱和溶液是一种不稳定状态，过量的溶质会结晶析出而成为饱和溶液。常利用此种方法进行结晶提纯。另外随着溶剂水分的蒸发，饱和溶液浓度逐渐变浓而达到饱和，继而也会开始结晶。降温和溶剂蒸发是晶体结晶的两种最主要的方式。
图一碘化镉的溶解度曲线 图二氯酸钠的溶解度曲线
（2）晶体生长过程 图三晶体的生长机制与驱动力的关系 一般认为晶体从液相或气相中的生长有三个阶段：1、介质达到过饱和、过冷却阶段；2、成核阶段；3、生长阶段。晶体的外形以及表面形态与晶体生长过程中的驱动力有关，当驱动力很小时，晶体的生长模式为缺陷生长，形成多面体外形，表面呈现以生长源为中心的凸起；当驱动力增加到一定的程度，可以克服表面势垒时，就会出现形核生长，此时生成的晶体也大多成多面体，但表面往往出现中间凹陷的特征；进一步增大驱动力，晶体会从平滑的横向生长模式向垂直生长模式转化，因此晶体呈现枝晶等形状（见图三）。 在单位时间内，单位体积中所形成的核的数目称成核速度。它决定于物质的过饱和度或过冷却度。过饱和度和过冷却度越高，成核速度越大。成核速度还与介质的粘度有关，粘度大会阻碍物质的扩散，降低成核速度。晶核形成后，将进一步成长，其生长速度与驱动力直接相关。 （3）枝晶的生长过程 熔点较低的室温下为固体的有机晶体加热到熔点以上时，则会熔融成液体。在载玻片上放上少量的有机晶体，将其放在加热套上加热，使有机晶体熔融，盖上盖玻片，在盖玻片的边缘放上一点有机晶体粉末，将其放在显微镜下观察。随
晶体缺陷概述 高康 （中南大学材料科学与工程学院长沙） 摘要晶体缺陷在材料科学中具有重要的理论和实践意义，本文概述了晶体缺陷的主要类型，包括空位、位错和界面等，以及它们的存在方式、运动、相互作用和实际应用等。 关键词晶体缺陷空位位错界面运动自由能 1 引言 在实际晶体中，原子排列并不都是规则和完整的，而是在某些区域存在着紊乱和不规则的排列，这些区域被统称为“晶体缺陷”。 通常，晶体缺陷可以分为三大类：点缺陷，属于零维缺陷，比如空位、间隙原子和异类原子等；线缺陷，属于一维缺陷，主要是位错；面缺陷，属于二维缺陷，比如晶界、相界、层错和表面等。 晶体缺陷在材料科学中具有重要意义，是材料设计和加工工艺的重要理论来源。 2点缺陷概述 在点缺陷中，最为普遍存在的是空位。空位可以根据形式方式分为两类，一种是Schottky 空位，这种空位是由于脱位原子进入其他空位或逐渐迁移至晶界或表面而形成的；另一种是Frenkel空位，这种空位是由于原来处于这个位置的原子挤入结点的空隙而形成间隙原子形成的。 空位是由于原子的热运动产生的，根据统计热力学原理，空位的浓度主要取决于温度，并且在一定的温度下存在着一定的平衡空位浓度。所谓的平衡空位浓度是指，在该浓度下，体系自由能是最低的。平衡空位浓度可以表示为Cv=A·exp（-u/k/T），其中A是材料常数，k是玻尔兹曼常数，T是体系的热力学温度，u是空位形成能。 空位不是静止不动的而是可以借助热激活产生迁移的，空位迁移的实质是周围原子的逆向运动，这种运动需要克服一个“势垒”，即空位迁移能。空位的迁移在实际应用中具有重大意义，晶体中原子的扩散过程与空位迁移有着千丝万缕的关系，空位机制是扩散微观机制中最为重要的一种，尤其是在置换固溶体的互扩散过程中，Kirkendall效应证明了这一点。在材料加工工艺过程中，如均匀化处理、化学热处理、时效等都与扩散有着紧密联系，提高工艺处理温度可以大幅度加快这些过程的速率，也正是基于空位浓度和迁移速度随温度上升而升高的规律。在高温下，空位的存在及其运动是晶体发生高温蠕变的重要原因之一。 3线缺陷概述 在线缺陷中，最普遍存在的事位错，基本类型是刃型位错和螺型位错，实际位错往往是两种位错的混合，称为混合位错。刃型位错是由一个多余半原子平面形成的线缺陷，其柏氏矢量垂直于位错线，形状可以是直线、折线和曲线；螺型位错是原子错排呈轴对称的一种线缺陷，其柏氏矢量平行于位错线，形状只能是直线。 位错线周围的原子偏离了平衡位置，点阵发生畸变，此畸变能的增量称为位错应变能。位错还会与周围的晶体缺陷发生交互作用：点缺陷在晶体中会引起点阵畸变，产生的应力场可与位错产生交互作用，通常把溶质原子与位错交互作用后，围绕位错而形成的溶质原子聚
第五章位错的弹性性质 绪论： ⑴固体弹性理论主要是研究各向同性的连续固体在弹性变形(质点和对位移很小)时应力和应变分布。 ⑵①如果某部分物体受的作用力是沿物体表面(界面)的外法线方向，它所产生的应力就是拉应力。 ②如果作用力和物体表面的外法线方向相反，则此力为压力，它所产生的应力就是压应力。 ③拉应力和压应力都和作用面垂直，统称为正应力 5.1⑴直角坐标表示： ⑵极坐标表示： ⑶平衡状态， 有切应力互等定律。否则六面体将发生转动。 ⑷应变分量： ⑸应力与应变： 5.1位错的应力场 1.位错周围的弹性应力场弹性体假设模型： ⑴晶体是完全弹性体；⑵ 晶体是各向同性的；⑶ 晶体中没有空隙，由连续介质组成。 2.螺位错的应力场 ⑴圆柱体的应力场与位错线在z 轴，对圆柱体上各点产生两种切应力 从这个圆柱体中取一个半径为r 的薄壁圆筒展开，便能看出在离开中 θθτ=τz z
心r 处的切应变为 由于圆柱只在z 轴方向有位移，在xy 方向都没有位移，所以其他分量都为0： 螺位错应力场的特点： 采用直角坐标： ①只有切应力分量（σθz 、σz θ），而无正应力。 ②螺位错产生的切应力大小只与r 的大小有关，即只与离位错线的距 离成反比，而与θ、z 无关。其应力 场关于位错线是对称的。 3刃位错的应力场 直角坐标表示： 刃位错应力场的特点： ①同时存在着正应力与切应力; ②刃型位错的应力场，对称于多余半原子面; ③滑移面上无正应力，只有切应力，且其切应力最大。 ④正刃型位错的滑移面上侧，在x 方向的正应力为压应力; 滑移面下侧，在x 方向上的正应力为拉应力 ⑤半原子面上或与滑移面成45°的晶面上，无切应力。 5.2位错的弹性能 ⑴单位体积正应变能：2E 21V u ε= 单位体积切应变能：2G 2 1 V u γ?= ⑵单位长度螺位错的弹性应变能为：02s r R ln 4Gb L u U π== ⑶单位长度刃位错的弹性应变能为： （取υ＝1/3） r 2b ?π?= γr Gb G πγττθθ2z z = ?== ∴ s U 2 3 s U 11U e =υ-=
透射电子显微技术在材料位错研究中的进展 摘要：晶体中位错的透射电子显微分析是研究晶体形变微观机制的关键手段。 利用透射电子显微镜可直接观察到材料结构中的位错，因而TEM在材料的位错的研究中得到了广泛的应用。本文主要综述了透射电子显微分析在研究材料位错中的最新进展。 关键词：TEM；位错；显微分析 1、透射电子显微镜研究位错的基本方法 材料的性能组织都是敏感的。组织本身又取决于化学成分、热处理及加工过程。因此，要了解材料的特性，并便于设计新材料或改进原有材料，需要以尽可能高的分辨能力描述材料的成分和显微组织特性。这种描述要求运用显微镜、衍射及摄谱技术等先进而精密的分析方法。正是在这一方面，电子显微镜由于具备进行物理分析及化学分析所需要的各种功能而被认为是一种极好的仪器。 其中位错是晶体材料最常见的一种内部微观缺陷，即原子的局部不规则排列（晶体学缺陷）。从几何角度看，位错属于一种线缺陷，可视为晶体中已滑移部分与未滑移部分的分界线，其存在对材料的物理性能，尤其是力学性能，具有极大的影响。刃位错和螺位错是主要的两种位错类型。然而实际晶体中存在的位错往往是混合型位错，即兼具刃型和螺型位错的特征。 利用透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，简称TEM）可直接观察到材料微结构中的位错。TEM观察的第一步是将金属样品加工成电子束可以穿过的薄膜。在没有位错存在的区域，电子通过等间距规则排列的各晶面时将可能发生衍射，其衍射角、晶面间距及电子波长之间满足布拉格定律（Bragg's law）。而在位错存在的区域附近，晶格发生了畸变，因此衍射强度亦将随之变化，于是位错附近区域所成的像便会与周围区域形成衬度反差，这就是用TEM观察位错的基本原理，因上述原因造成的衬度差称为衍射衬度。这种衬度对晶体结构和取向十分敏感，当试样中某处含有晶体缺陷时，意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化，导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件，将缺陷显示出来。可见，这种衬度对缺陷也是敏感的。基于这一点，衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。 在图1中，中间稍亮区域（晶粒）里的暗线就是所观察到位错的像。由于多晶材料中不同晶粒的晶体学取向不同，因此晶粒之间亦存在衬度差别，这就是图7和图8中中间区域较周围区域更亮的原因。值得注意的是，图中位错像所具有的“蜿蜒”的形态，这是位错线在厚度方向穿过试样（薄膜）的位错在TEM下的典型形态；还需注意的是图中位错像的终结处实际上是因为位错线到达了试样表面，而非终结在了试样内部。所有位错都只能以位错环的形式终结于晶粒的内部。
硅基应变与弛豫材料的缺陷机理与表征研究 微电子学与固体电子学， 2011，硕士 【摘要】应变SiGe和应变Si以其相对于体Si的诸多优点,成为遵循摩尔定律发展的新材料技术。由于SiGe与衬底之间存在较大的晶格失配,所以异质外延得到的薄膜往往具有很高的位错密度,这些位 错极大地限制了器件的性能和可靠性。为了更好的降低和控制穿透位错密度,对硅基应变与弛豫材料缺陷机理及表征方法的研究显得尤为重要。论文深入研究了硅基应变与弛豫材料中各种缺陷机理,重点对其中位错缺陷的类型、形成机理、特征、行为、成核及增殖机制进行了研究,同时还对缺陷的观察及位错密度的表征方法进行了重点研究。本文中硅基应变与弛豫材料由RPCVD设备生长,使用透射电子显微镜对材料内部的缺陷及行为进行研究分析,通过腐蚀法对位错密度进行表征研究。实验结果表明,Ge组分梯度渐变缓冲层工艺和低温Si 缓冲层工艺能大大降低穿透位错的密度。通过改变腐蚀液配方及腐蚀时间等实验对表征方法进行了研究,提出了使用梯度腐蚀法测量位错密度。通过使用梯度腐蚀法,可以在同一个样片上进行多个时间的腐蚀实验,对比不同腐蚀时间样片的腐蚀效果,方便确定不同层结构样 品的腐蚀时间,提高腐蚀后样片的观测效果。更多还原【Abstract】 Strained SiGe and strained Si is a better kind of material and technology than Si CMOS to keep on with the Moore’s Law. Due to the large lattice mismatch between the layer