常减压蒸馏装置开工方案 装置开工程序包括：物质、技术准备、蒸汽贯通试压，开工水联运、烘炉和引油开工等几部份，蒸汽贯通试压已完成，装置本次检修为小修，水联运、烘炉可以省略，本次开工以开工前的准备，设备检查，改流程，蒸汽暖线，装置引油等几项内容为主。 一、开工前的准备 1、所有操作工熟悉工作流程，经过工艺、设备、仪表以及安全操作等方面知识的培训. 2、所有操作工已经过DCS控制系统的培训，能够熟练操作DCS。 3、编制开工方案和工艺卡片，认真向操作工贯彻，确保开车按规定程序进行。 4、准备好开工过程所需物资。 二、设备检查 设备检查内容包括塔尖、加热炉、冷换设备、机泵、容器、仪表、控制系统、工艺管线的检查，内容如下： （一）塔尖 1、检查人孔螺栓是否把好，法兰、阀门是否把好，垫片是否符合安装要求。 2、检查安全阀、压力表、热电偶、液面计、浮球等仪表是否齐全好用。 3、检查各层框架和平台的检修杂物是否清除干净。 （二）机泵：
1、检查机泵附件、压力表、对轮防护罩是否齐全好用。 2、检查地脚螺栓，进出口阀门、法兰、螺栓是否把紧。 3、盘车是否灵活、电机旋转方向是否正确，电机接地是否良好。 4、机泵冷却水是否畅通无阻。 5、检查润滑油是否按规定加好（油标1/2处）。 6、机泵卫生是否清洁良好。 （三）冷换设备 1、出入口管线上的连接阀门、法兰是否把紧。 2、温度计、压力表、丝堵、低点放空，地脚螺栓是否齐全把紧。 3、冷却水箱是否加满水。 （四）容器（汽油回流罐、水封罐、真空缓冲罐、真空罐、真空放空罐） 1、检查人孔螺栓是否把紧，连接阀门、法兰是否把紧。 2、压力表、液面计、安全阀是否齐全好用。 （五）加热炉 1、检查火嘴、压力表、消防蒸汽、烟道挡板，一、二次风门、看火门、防爆门、热电偶是否齐全好用。 2、检查炉管、吊架、炉墙、火盆是否牢固、完好，炉膛、烟道是否有杂物。 3、用蒸汽贯通火嘴，是否畅通无阻，有无渗漏。 （六）工艺管线 1、工艺管线支架、保温、伴热等是否齐全。
一、实验目的 1、学习减压蒸馏的基本原理。 2、掌握减压蒸馏的基本操作。 二、实验原理 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系 温度与蒸气压关系图液体在常压、减压下的沸点近似关系图 *1mmHg≈133Pa *1mmHg≈133Pa 所以设法降低外界压力，便可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近似地用下式求出： p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，B为常数。 如以lg p为纵坐标，1/T为横坐标，可以近似地得到一直线。 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图） 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。 蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。抽气部分实验室通常用水泵或油泵进行减压。 减压蒸馏装置 四、主要试剂用量 乙酰乙酸乙酯15mL 实验关键及注意事项： 1、仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。 2、为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。 3、当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜。 4、蒸馏完毕除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后关闭抽气泵。 五、思考题
实验九、减压蒸馏 一、实验目的 1．了解减压蒸馏的基本原理 2．学会使用水（油）泵进行减压蒸馏的操作。 3．学习减压蒸馏装置的搭装和气密性的检查 4．掌握压力—沸点经验曲线的用法。 二、基本原理 Log P = A + B/T 式中：P为液体表面的蒸汽压；T为溶液沸腾时的绝对温度；A和B为常数。如果用logP 为纵坐标，1/T为横坐标可近似的得到一条直形，从二元组分已知的压力和温度可算出A和B 的数值，再将所选择的压力带入上式即可求出液体在这个压力下的沸点。 减压蒸馏适用于在常温下沸点较高，常压蒸馏时易发生分解、氧化、聚合等热敏性有机化合物的分离提纯。一般把低于一个大气压的气态空间称为真空，因此，减压蒸馏也称为真空蒸馏。 三、各种真空度范围 1. 10～760 mmHg 为粗真空，有机试验常用 2. 10-3～10 mmHg 为低真空，用于精细试验 3. 10-8～10-4 mmHg为高真空 4. <10-9 mmHg为超高真空 760mmHg —(n格/10) 760 mmHg 四、液体在常压、减压下沸点的近似图
1. 例如：水在760 mmHg时的沸点为100度，若求20mmHg时水的沸点值，可先在B线上 100度这一点上与C线上20mmHg这一点连线并延长至A线上，在A线上的交点即为20 mmHg时水的沸点22度。 2. 另外，压力对沸点的影响还可以做以下估算： 3. 从大气压降到25 mmHg，高沸点（250～300度）的化合物的沸点随之下降100～125 度左右； 4. 当减压降至25mmHg以下时，压力每降低一半时，沸点下降10度。 五、减压蒸馏的注意事项 A为常量蒸馏装置，B为微量蒸馏装置。本次试验用电热套加热、用水泵减压蒸馏。 1. 玻璃仪器有：100ml圆底烧瓶，克氏蒸馏头，直冷，双股接引管，圆底烧瓶50ml×2， 50ml量筒一支，抽气管，减压毛细管，温度计及其套管 2. 蒸馏瓶内液体不可超过一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 3. 装仪器时，首先要求检查磨口仪器是否有裂纹。安装仪器时每一个磨口都必须配合好， 同时为了提高气密性要求在磨口上涂凡士林。 4. 由于蒸汽体积比常压时大地多，故减压操作时要缓慢平稳地进行。避免蒸汽过热。减压 蒸馏时仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶），仪器安装正确，不能有扭力和加热后产生内应力。 5. 为便于接收，减压蒸馏应使用双股接引管或多股接引管。 6. 在减压情况下，沸石已起不到汽化中心的作用，一般用毛细管通人空气或惰性气体，进 行气动搅拌。 7. 装好仪器后，首先检查气密性。 8. 空试操作：旋紧D（抽气管的螺旋夹），打开G（安全瓶活塞，开动泵，关闭G，观看 真空度。若真空度能顺利达到要求，打开D，慢开G，控制进气量，并观察压力瓶回到原位后，停泵。若空试时，系统达不到所需的真空度，需要细心检查，可用手卡住安全瓶与真空接引管间的胶管，观察真空度是否变化。如果真空度不变，可能泵本身漏气，或者泵效能有问题。若真空度可以上升，即说明仪器装置系统有漏气之处，应一个个接口处仔细查找。检查出漏气之处，排除故障后，才能进入正常操作。 7. 减压系统仪器装置要做到气流通畅又密封，各种仪器安装尽量紧凑。
常减压蒸馏 一、蒸馏的形式 蒸馏有多种形式，可归纳为闪蒸（平衡气化或一次气化）、简单蒸馏（渐次气化）和精馏三种方式。 简单蒸馏常用于实验室或小型装置上，如恩氏蒸馏。而闪蒸和精馏是在工业上常用的两种蒸馏方式，前者如闪蒸塔、蒸发塔或精馏塔的气化段等，精馏过程通常是在精馏塔中进行的。 1、闪蒸 闪蒸（flash distillation）：加热某一物料至部分气化，经减压设施，在容器（如闪蒸罐、闪蒸塔、蒸馏塔的气化段等）的空间内，于一定温度和压力下，气、液两相分离，得到相应的气相和液相产物，叫做闪蒸。 闪蒸只经过一次平衡，其分离能力有限，常用于只需粗略分离的物料。如石油炼制和石油裂解过程中的粗分。 2、简单蒸馏
简单蒸馏（simple distillation)：作为原料的液体混合物被放置在蒸馏釜中加热。在一定的压力下，当被加热到某一温度时，液体开始气化，生成了微量的蒸气，即开始形成第一个汽泡。此时的温度，即为该液相的泡点温度，液体温合物到达了泡点状态。生成的气体当即被引出，随即冷凝，如此不断升温，不断冷凝，直到所需要的程度为止。这种蒸馏方式称为简单蒸馏。 在整个简单蒸馏过程中，所产生的一系列微量蒸气的组成是不断变化的。从本质上看，简单蒸馏过程是由无数次平衡汽化所组成的，是渐次气化过程。简单蒸馏是一种间歇过程，基本上无精馏效果，分离程度也还不高，一般只是在实验室中使用。 3、精馏 精馏（rectification)是分离液相混合物的有效手段，它是在多次部分气化和多次部分冷凝过程的基础上发展起来的一种蒸馏方式。 炼油厂中大部分的石油精馏塔，如原油精馏塔、催化裂化和焦化产品的分馏塔、催化重整原料的预分馏塔以及一些工艺过程中的溶剂回收塔等，都是通过精馏这种蒸馏方式进行操作的。
减压蒸馏装置及操作 【教学目的】 让学生学习减压蒸馏的原理及应用；认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作。 【教学重点】 学习减压蒸馏的原理及应用；认识减压蒸馏的主要仪器设备，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。 【教学内容】 一、实验原理： 某些沸点较高的有机化合物在加热还未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以不能用常压蒸馏，使用减压蒸馏便可避免这种现象的发生。减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物。在压力对应的相应沸点可用查文献及估算法。减压蒸馏装置主要仪器设备(1)蒸馏部分：圆底蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、导气管、螺旋夹、温度计、冷凝管、多头接头(燕尾管)、圆底接受瓶；(2)保护部分：安全瓶、放气活塞、冷却肼(捕集管)、无水氯化钙干燥塔、氢氧化钠吸收塔、石蜡片干燥塔；(3)测压部分：压力计；(4)减压部分：减压泵。其中减压蒸馏的吸收装置有：捕集管：用来冷凝水蒸气和一些易挥发性物质；硅胶(或无水氯化钙)干燥塔：用来吸收经冷却肼后还未除净的残余水蒸气；氢氧化钠吸收塔：用来吸收酸性蒸气；石蜡片干燥塔：用来吸收烃类气体。 二、实验仪器： 三、实验药品： 溶解度/g ·(100ml 溶剂)-1名称 相对分 子质量 性状 折光率相对密 度 熔点/℃ 沸点/℃ 水 醇 醚 乙酰乙酸乙酯 130.15 无色液体 1.4194 1.0282<-80 180.4 13(17)∞ ∞ 四、实验步骤： 1.按要求装好仪器检查能否达到所要求的压力。先将仪器安装完毕，关闭安全瓶上的活塞及旋紧双颈蒸馏烧瓶上毛细管的螺旋夹子，然后用泵抽气。观察能否达到要求的压力，然后慢慢旋开安全瓶上活塞，放入空气，直到内外压力相等为止。
蒸馏的原理及操作和注意事项 蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用的方法。通过蒸馏还可以测出化合物的沸点，所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也具有一定的意义。 一、蒸馏原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，当其温度达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时（达到饱和蒸气压），就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。 很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。（液体混合物各组分的沸点必须相差很大，至少30o C以上才能达到较好的分离效果）。 纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。但由于有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物（或恒沸混合物），他们也有一定的沸点（高于或低于其中的每一组分）。因此具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用：假如杂质是不挥发的，溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并
不是溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）；若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升；或者由于组成了共沸混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。 二、蒸馏操作 1. 蒸馏装置及安装 最简单的蒸馏装置，如图28所示。常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。蒸馏液体沸点在140o C以下时，用直形冷凝管；蒸馏液体沸点在140o C 以上时，由于用水冷凝管温差大，冷凝管容易爆裂，故应改用空气冷凝管——高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。蒸馏易吸潮的液体时，在接液管的支管处应连一干燥管；蒸馏易燃的液体时，在接液管的支管处接一胶管通入水槽，并将接受瓶在冰水浴中冷却。 安装仪器的顺序一般是自下而上，从左到右，全套仪器装置的轴线要在同一平面内，稳妥、端正。 安装步骤：先从热源开始，在铁架台上放好煤气灯，再根据煤气灯的高低依次安装铁圈、石棉网（或水浴、油浴等），然后安装蒸馏瓶（即烧瓶）、蒸馏头、温度计。注意瓶底应距石棉网1-2mm，不要触及石棉网；用水浴或油浴时，瓶底应距水浴（或油浴）锅底1-2cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时，用合适的橡皮管连接冷凝管，调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同
常减压蒸馏装置的操作 主讲人：王立芬 一、操作原则 ●根据原料性质，选择适宜操作条件，实现最优化操作。 ●严格遵守操作规程，认真执行工艺卡片，搞好平稳操作。 ●严格控制各塔、罐液面、界面30～70％。 ●严格控制塔顶及各部温度、压力，平稳操作 ●根据原油种类、进料量、进料温度调整各段回流比，在提高产品质量的同时提高轻质油 收率和热量回收率。 二、岗位分工 ●负责原油进料、电脱盐罐、初馏塔液面、常顶回流罐、初顶回流罐液面界面、常一线、 常二线、常三线汽提塔液面以及常一中、常二中蒸发器液面调节，和本岗位计量仪表的数据计量工作。 ●调节各回流量及各部温度、流量，保证产品合格。 ●负责空冷风机的开停操作。 ●负责低压瓦斯罐及低压瓦斯去减压炉操作。 ●负责本岗位塔、容器、换热器、冷却器及所属工艺管线、阀门、仪表等设备的正确操作、 维护保养、事故处理。 ●负责与中心化验室的联系工作，及时记录各种分析数据。 ●负责本岗位消防设施管理。 ●负责本岗安全生产工作，生产设备出现问题要及时向班长汇报，并迅速处理。 ●.负责本岗位所属工艺管线、阀门等防凝防冻工作。 ●如果班长不在，常压一操执行班长的生产指挥职能或由车间指派。 ●负责仪表封油、循环水、风、９公斤蒸汽等系统的调节。 1 正常操作法 初馏塔底液面调节 控制目标：50% 控制范围：±20% 控制方式：正常操作时，初馏塔底液面LIC－105与原油控制阀FIC－102进行 串级控制，当LIC－105低于设定时，FIC－102开大，当LIC－105 高于设定时，FIC－102关小，从而实现初馏塔底液面的控制。
2 初馏塔塔顶压力调节 控制目标：≤0.08MPa 控制方式：正常操作时，初馏塔塔压通过塔顶风机运转数量调节，压力升高， 增加风机的运转数量，压力下降，减少风机运转的数量，从而实现 初馏塔塔压的控制。 异常处理 3 初馏塔塔顶温度调节 控制目标：≤125℃ 控制范围：视加工原油情况和产品质量控制调节，上下波动不超过10% 控制方式：正常操作时，初馏塔塔顶温度TIC－107与塔顶回流控制阀FIC－ 103进行串级控制，当TIC－107低于设定时，FIC－103开大，当 TIC－107高于设定时，FIC－103关小，从而实现初馏塔塔顶温度 的控制。
减压蒸馏的步骤： 1）收集玻璃仪器：与常压蒸馏相同，不同之处在于减压蒸馏需要用一只3口或4口转接头。另一很有用的玻璃仪器是Perkin三角器，但我们在5.301中没有用到它。这种仪器在课本中有介绍，在你以后的化学事业中将很有用。 2）按常压蒸馏的2~4步操作。 3）装配所有玻璃仪器，确保在所有接头上涂上油脂。注意节约真空油脂，它比较贵，同时你也不想让它进入你的产品中吧。参见：Zubrick 第53-55页，关于接口真空油脂的相关讨论。 4）按常压蒸馏的6~7步操作。 5）不要开始加热！！！ 6）缓慢地将蒸馏装置抽真空。你应该可以看到液体开始起泡。不要担心，一切正常。在室温和减压条件下，残留的溶剂及低沸点的杂质将很快被蒸走。（这是一个说明为什么要将冷阱放在液氮中的很好的例子，否则这些化合物将直接进入泵油中！） 7）一旦泡沫减少，或减慢到几乎停止，你就可以开始加热了。 8）按常压蒸馏的9~15步操作。 9）卸去真空。当你已经收集到所需产品时，还不能将加热装置降温。首先，你必须卸去真空。但在做此之前，需确保所有接收瓶都用夹子、接口夹或你的手等方法固定在装置上。你不想看到在卸去真空后产品接收瓶摔得粉碎吧！如果一切准备就绪，向装置中通入氮气，然后移走热源，并让装置冷至室温。 10）所有物品都冷却后，称量接收瓶，计算产物的重量 附:
常压蒸馏操作步骤： 1）收集必要的玻璃仪器：短程蒸馏头，温度计及温度计接头，接收瓶（至少两只），维格勒蒸馏柱（可根据具体情况选择—参见LLP第196页）。 2）预热油浴或加热套。如果蒸馏物的沸点未知，此步骤应该略去。记住，多数情况下，热源的温度需比蒸馏物的沸点高20～30°C。注意：由于热分解及可能着火，只在加热温度低于200°C时使用油浴。 3）记录贴有标签的接收瓶的重量。 4）将要蒸馏的物料放入带搅拌子的圆底烧瓶（搅拌子用于防止爆沸）。选择圆底烧瓶的大小非常重要。液体装至瓶子溶剂的1/2到2/3为好，液面太高将过早沸腾，液面过低则要花费太长的时间来蒸馏。 5）装配玻璃仪器，确保所有接口密闭性良好。如果拿不准要用多少夹子，记住组装一套玻璃仪器应至少使用两个夹子。对于常压蒸馏，不需要用油脂来密封接口。（注意：对空气或水敏感的化合物，蒸馏装置应用加热法干燥过，并在氮气或氩气保护下蒸馏。在5.301中，我们不进行此项操作，但在UROP中可能会遇到。）59 6）蒸馏柱的保温。当用维格勒柱时，柱子应该用玻璃棉或铝箔来包裹。如果不进行隔热保温处理，蒸馏时要花费很长的时间。 7）将冷凝管连上水管，打开水龙头，检漏。 8）升起搅拌台及加热装置使之与圆底烧瓶接触，开始加热。注意：调压器的刻度表与温度并一一不对应。将刻度表设置在70并不意味着将油浴加热到70°C，事实上，通常会升到更高的温度。另外，不同的油浴或加热套在相同的电压下得到的温度也不同。 9）放下通风橱挡板。这样可以避免意外伤害，同时也可以使蒸馏装置不受实验室空
关于减压蒸馏 在这个实验中需要学会和掌握各种操作和原理 一、实验目的 1．应该了解减压蒸馏的原理和应用范围。 2．需要认识减压蒸馏的主要仪器设备，知道它们各有什么作用。 3．必须掌握减压蒸馏仪器的安装和操作程序。 二、实验原理 由于减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。所以它特别适用于那些在常压蒸馏时未达到沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作就称为减压蒸馏。 减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。有时在文献中查不到减压蒸馏选择的压力与相应的沸点，则可根据图3.9的经验曲线找出近似值。对于一般的高沸点有机物，当压力降低到 2.67KPa(20mmHg)时，其沸点要比常压下的沸点低100－120℃。当减压蒸馏在 1.33－ 3.33KPa(10－25mmHg)之间进行时，大体上压力每相差0.133KPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。 二：实验装置图 接真空系统 接收瓶
缓冲瓶冷阱真空计干燥塔 三、实验流程图 15g 四、操作要点和说明 对于常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、关于蒸馏装置 这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分 （1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸馏相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵（或水循环泵）：所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6－8℃，水蒸气力为0.93-1.07KPa；在夏天，若水温为30℃，则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵并降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。 3、保护和测压装置 当用油泵进行减压蒸馏时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。缓冲瓶的作
减压蒸馏操作 1.液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 2.减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。 3、操作方法 仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴
常减压蒸馏原理 摘要：常压蒸馏是石油加工的“龙头装置”，后续二次加工装置的原料，及产品都是由常减压蒸馏装置提供。常减压蒸馏主要是通过精馏过程，在常压和减压的条件下，根据各组分相对挥发度的不同，在塔盘上汽液两相进行逆向接触、传质传热，经过多次汽化和多次冷凝，将原油中的汽、煤、柴馏分切割出来，生产合格的汽油、煤油、柴油及蜡油及渣油等。（1）由此掌握常减压蒸馏原理对于从事相关工作的人员来说显得尤其重要。本文先从蒸馏的基本概念和原理说起，然后分别对常压蒸馏、减压蒸馏的原理做一个简要介绍。 关键词：蒸馏、基本概念和原理、常压蒸馏、减压蒸馏 一、蒸馏的基本概念和原理 1、基本概念 1.1饱和蒸汽压 任何物质（气态、液态和固态）的分子都在不停的运动，都具有向周围挥发逃逸的本领，液体表面的分子由于挥发，由液态变为气态的现象，我们称之为蒸发。挥发到周围空间的气相分子由于分子间的作用力以及分子与容器壁之间的作用，使一部分气体分子又返回到液体中，这种现象称之为冷凝。在某一温度下，当液体的挥发量与它的蒸气冷凝量在同一时间内相等时，那么液体与它液面上的蒸气就建立了一种动态平衡，这种动态平衡称为气液相平衡。当气液相达到平衡时，液面上的蒸气称为饱和蒸汽，而由此蒸气所产生的压力称为饱和蒸汽压，简称为蒸汽压。蒸气压的高低表明了液体中的分子离开液面气化或蒸发的能力，蒸气压越高，就说明液体越容易气化。 在炼油工艺中，根据油品的蒸气压数据，可以用来计算平衡状态下烃类气相和液相组成，也可以根据蒸气压进行烃类及其混合物在不同压力下的沸点换算、计算烃类液化条件等。 1.2气液相平衡 处于密闭容器中的液体，在一定温度和压力下，当从液面挥发到空间的分子数目与同一时间内从空间返回液体的分子数目相等时，就与液面上的蒸气建立了一种动态平衡，称为气液平衡。气液平衡是两相传质的极限状态。气液两相不平衡到平衡的原理，是气化和冷凝、吸收和解吸过程的基础。例如，蒸馏的最基本过程，就是气液两相充分接触，通过两相组分浓度差和温度差进行传质传热，使系统趋近于动平衡，这样，经过塔板多级接触，就能达到混合物组分的最大限度分离。 2、蒸馏方式 在炼油厂生产过程中，有多种形式蒸馏操作，但基本类型归纳起来主要有三种，即闪蒸、简单蒸馏和精馏 2.1闪蒸（平衡汽化） 加热液体混合物，达到一定的温度和压力，在一个容器的空间内，使之气化，气
减压蒸馏 一、实验目的 1、学习减压蒸馏的原理及其应用。 2、掌握减压蒸馏装置的安装和操作技能。 二、实验操作、现象及注意事项 实验操作及现象现象的解释及注意事项 （1）将待蒸馏物质加入蒸馏烧瓶中，量不要超过蒸馏瓶的一半。安装减压蒸馏装置。仪器安装好后，先打开安全瓶上的活塞，使体系与大气相通，再适当旋紧毛细管上的螺旋夹。 （2）开启油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上的二通活塞，同时注意观察压力计读数的变化。通过小心旋转安全瓶上的旋塞，使体系真空度调节至所需真空度。若从毛细管导入的气流太大，可适当调节毛细管上的螺旋夹，使液 减压蒸馏装置是由蒸馏装置、安全瓶、气体吸收装置、缓冲瓶及测压装置组成。蒸馏装置由蒸馏烧瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、真空接引管（燕尾管）及接受瓶组成。采用克氏蒸馏头可避免液体暴沸而冲入冷凝管；而从克氏蒸馏头直插蒸馏瓶底的是未端如细针般的毛细管，其作用是导入微空气流，使沸腾平稳，避免液体过热而发生暴沸。如果要进行微量减压蒸馏，可用磁搅拌子代替毛细管。在减压蒸溜过程中，开启磁力搅拌器，以保持平稳蒸馏。如果待蒸馏物对空气敏感，在磁力搅拌下减压蒸馏更合适。若仍使用毛细管，则应通过毛细管导入情性气体（如氮气）。毛细管口距瓶底约l～2mm。在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段铜丝，并用螺旋夹夹住，通过调节螺旋夹可控制导入的气流量。蒸出液接收部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆底烧瓶，在接收不同馏分时，只需转动接液管就可改换接受瓶接出不同的馏分。在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器．尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵抽气。最常用的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般设有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能和损坏真空泵。测压部分采用测压计。 用油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。开油泵后，要注意观察压力计。如果发现体系压力无多大变化，或系统不能达到油泵应该达到的真空度，那么就该检查系统是否漏气。检查前先缓慢打开安全瓶的二通阀，待体系与大气相通，再将油泵关闭，然后分段查那些连接部位。如果是蒸溜装置漏气，可以在蒸馏装置的各个连接部位适当地涂一点真空油脂，并通过旋转仪器相互连接处使磨口处吻合致
减压蒸馏 一、实验目的： （1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。 （2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。 （3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 二、减压蒸馏的意义 减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。 应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。 三、减压蒸馏原理 已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。 获得沸点与蒸气压关系的方法： ①查文献手册，（见P209水的饱和蒸气压与沸点） ②经验关系式，压力每相差133.3Pa(1mmHg)，沸点相差~1℃ ③压力—温度关系图查找：（图2-28） 四、减压蒸馏的装置 通常认为有四部分组成：蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气（减压）装置。 主要仪器设备：①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④压力计⑤安全瓶⑥减压泵 1．双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。（为什么要用双颈？）
其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么？ ①起沸腾中心作用，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象，又起搅拌作用 ②调节进入瓶中的空气量调节压力 2．接受器 蒸馏150℃以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却；若蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时，要采用多头接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 3．吸收装置——目的保护减压设备（用水泵时可免除） 4．测压计：封闭式水银测压计：所读高度差即为系统压力 开口式水银测压计：所读高度差为真空度（h ?） 系统压力=760mmHg h - ? 5．安全瓶：缓冲调节压力保护装置及放气，安全瓶与减压泵和测压计相连。6．减压泵：有水泵和油泵两种。若不需要很低的压力时可用水泵，其抽空效率可达到1067~3333Pa（8~25mmHg），水泵所能抽到的最低压力，理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。 五、操作方法 ①按图安装（使用循环水泵，免除吸收装置），磨口玻璃涂上真空脂（油） ②检查系统是否达到要求（是否漏气） ③加入蒸馏的液体（本实验用水练习操作） ④关上安全瓶活塞→先抽气→调节毛细管导入适量空气→加热蒸馏 ⑤蒸馏完毕：先去热源→放气（不能太快）→打开安全瓶活塞→关水泵 六、数据记录和处理
减压蒸馏 一、基本原理 很多有机化合物，特别是高沸点的有机化合物，在常压下蒸馏往往发生分解、氧化或聚合的物质。在这种情况下，采用减压蒸馏方法最为有效。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的；从另一个角度来看，由于液体表面分子逸出所需的能量随外界压力的降低而减少。因此，降低蒸馏体系的压力，则液体的沸点下降，这种在减压下的蒸馏操作称为减压蒸馏或真空蒸馏。一般的高沸点有机化合物，当压力降低到20mmHg时，沸点比常压沸点要低100~120℃。可利用图1的沸点-压力的经验计算图，近似地找出高沸点物质在不同压力下的沸点。例如，水杨酸乙酯常压下的沸点为234℃，现欲找其在20mmHg 的沸点为多少度，可在图1的b线上找出相当于234℃的点，将此点与c线上20mmHg处的点联成一直线，把此线延长与a线相交，其交点所示的温度就是水杨酸乙酯在20mmHg时的沸点，约为118℃。 图1. 沸点-压力的经验计算图 二、减压蒸馏装置 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气(减压)、安全保护和测压四部分组成。简单的减压蒸馏装置如图2所示。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。蒸馏烧瓶内蒸馏的液体约占其容量1/3~1/2，不可超过1/2。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是导入空气，不断形成小气泡作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象，这对减压蒸馏是非常重要的。毛细管口距瓶底约1~2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分(图2中16和17)，通常用多尾接液管连接两个或三个厚壁梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，使不同的馏分流入指定的接受器中，而不中断蒸馏。在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器，尤其不能用不耐压的平底瓶(如锥形瓶、平底烧瓶等)，以防止内向爆炸。 抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。
减压蒸馏-附思考题
减压蒸馏 一、实验目的： （1）了解减压蒸馏的原理和应用范围。 （2）认识减压蒸馏的主要仪器设备。 （3）掌握减压蒸馏仪器的安装和操作方法。 二、减压蒸馏的意义 减压蒸馏是分离和提纯高沸点和性质不稳定的液体以及一些低熔点固体有机物的常用方法。 应用这一方法可将沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质纯化。 三、减压蒸馏原理 已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外再压力的降低而降低的。因而用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸点与压力有关。 获得沸点与蒸气压关系的方法： ①查文献手册，（见P209水的饱和蒸气压与沸点） ②经验关系式，压力每相差133.3Pa(1mmHg)，沸点相差~1℃ ③压力—温度关系图查找：（图2-28） 四、减压蒸馏的装置 通常认为有四部分组成：蒸馏部分、安全保护装置、测压装置、抽气（减压）装置。 主要仪器设备：①双颈蒸馏烧瓶②接收器③吸收装置④压力计⑤安全瓶⑥减压泵 1．双颈蒸馏烧瓶或用克氏蒸馏头配园底烧瓶代替。（为什么要用双颈？）
其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm的末端拉成细丝的毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 装上一端拉成毛细管的玻璃管的作用是什么？ ①起沸腾中心作用，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象，又起搅拌作用 ②调节进入瓶中的空气量调节压力 2．接受器 蒸馏150℃以下物质时接受瓶前应连接冷凝管冷却；若蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时，要采用多头接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 3．吸收装置——目的保护减压设备（用水泵时可免除） 4．测压计：封闭式水银测压计：所读高度差即为系统压力 开口式水银测压计：所读高度差为真空度（h ?） 系统压力=760mmHg h - ? 5．安全瓶：缓冲调节压力保护装置及放气，安全瓶与减压泵和测压计相连。6．减压泵：有水泵和油泵两种。若不需要很低的压力时可用水泵，其抽空效率可达到1067~3333Pa（8~25mmHg），水泵所能抽到的最低压力，理论上相当于当时水温下的水蒸气压力。 五、操作方法 ①按图安装（使用循环水泵，免除吸收装置），磨口玻璃涂上真空脂（油） ②检查系统是否达到要求（是否漏气） ③加入蒸馏的液体（本实验用水练习操作） ④关上安全瓶活塞→先抽气→调节毛细管导入适量空气→加热蒸馏 ⑤蒸馏完毕：先去热源→放气（不能太快）→打开安全瓶活塞→关水泵 六、数据记录和处理
一、蒸馏的基本概念和原理 1、基本概念 1.1饱和蒸汽压任何物质（气态、液态和固态）的分子都在不停的运动，都具有向周围挥发逃逸的本领，液体表面的分子由于挥发，由液态变为气态的现象，我们称之为蒸发。挥发到周围空间的气相分子由于分子间的作用力以及分子与容器壁之间的作用，使一部分气体分子又返回到液体中，这种现象称之为冷凝。在某一温度下，当液体的挥发量与它的蒸气冷凝量在同一时间内相等时，那么液体与它液面上的蒸气就建立了一种动态平衡，这种动态平衡称为气液相平衡。当气液相达到平衡时，液面上的蒸气称为饱和蒸汽，而由此蒸气所产生的压力称为饱和蒸汽压，简称为蒸汽压。蒸气压的高低表明了液体中的分子离开液面气化或蒸发的能力，蒸气压越高，就说明液体越容易气化。 在炼油工艺中，根据油品的蒸气压数据，可以用来计算平衡状态下烃类气相和液相组成，也可以根据蒸气压进行烃类及其混合物在不同压力下的沸点换算、计算烃类液化条件等。 1.2气液相平衡处于密闭容器中的液体，在一定温度和压力下，当从液面挥发到空间的分子数目与同一时间内从空间返回液体的分子数目相等时，就与液面上的蒸气建立了一种动态平衡，称为气液平衡。气液平衡是两相传质的极限状态。气液两相不平衡到平衡的原理，是气化和冷凝、吸收和解吸过程的基础。例如，蒸馏的最基本过程，就是气液两相充分接触，通过两相组分浓度差和温度差进行传质传热，使系统趋近于动平衡，这样，经过塔板多级接触，就能达到混合物组分的最大限度分离。 2、蒸馏方式在炼油厂生产过程中，有多种形式蒸馏操作，但基本类型归纳起来主要有三种，即闪蒸、简单蒸馏和精馏 2.1闪蒸（平衡汽化）加热液体混合物，达到一定的温度和压力，在一个容器的空间内，使之气化，气液两相迅速分离，得到相应的气相和液相产物，此过程称为闪蒸。当气液两相有足够的接触时间，达到了汽液平衡状态，则这种气液方式称为平衡汽化。 2.2简单蒸馏（渐次汽化）液体混合物在蒸馏釜中被加热，在一定压力下，当温度达到混合物的泡点温度时，液体即开始气化，生成微量蒸气，生成的蒸气当即被引出并经冷凝冷却后收集起来，同时液体继续加热，继续生成蒸气并被引出。这种蒸馏方式称为简单蒸馏或微分蒸馏，借助于简单蒸馏，可以使原料中的轻、重组分得到一定程度的分离。 2.3精馏精馏是分离混合物的有效手段，精馏有连续式和间歇式两种，石油加工装置中都采用连续式精馏，而间歇式一般用于小型装置和实验室。连续式精馏塔一般分为两段：进料段以上是精馏段，进料段以下是提馏段。精馏塔内装有提供气液两相接触的塔板和填料。塔顶送入轻组分浓度很高的液体，称为塔顶回流。塔底有再沸器，加热塔底流出的液体以产生一定量的气相回流，塔底的气相回流是轻组分含量很低而温度较高的气体。气相和液相在每层塔板或填料上进行传质和传热，每一次气液相接触即产生一次新的气液相平衡，使气相中的轻组分和液相中的重组分分别得到提浓，最后在塔顶得到较纯的轻组分，在塔底得到较
减压蒸馏 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 2、装置 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。 3、操作方法 仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。 减压蒸馏原理 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 前提准备： 要对你所蒸馏的东西性质十分了解。物质在某一压力下的沸点是固定的。压力越小，一般沸点降低。故减压是为了降低所要处理物质的沸点，使其在较低的温度
减 压 蒸 馏 一、 实验目的 1、学习减压蒸馏的基本原理。 2、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。 二、 实验原理 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。 它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系见下图 温度与蒸气压关系图 液体在常压、减压下的沸点近似关系图 *1mmHg ≈133Pa 所以设法降低外界压力，便可以降低液体的沸点。沸点与压力的关系可近似地用下式求出：
T B A p +=lg p 为蒸气压；T 为沸点（热力学温度）；A ，B 为常数。如以lgp 为纵坐标，T 1为横坐标，可以近似地得到一直线。 三、减压蒸馏装置 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。 对于抽气部分而言，实验室通常用水泵或油泵进行减压。 (1) (2) 四、操作步骤 1、仪器安装好后，先检查系统是否漏气。方法是：关 闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观图 减压蒸馏装置
察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。 2、检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体——水，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/秒为宜。 3、蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。 五、实验关键及注意事项 1、仪器安装好后，先检查系统是否漏气。 2、蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。如果空气被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着，那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升。 六、思考题 1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？ 2、使用水泵减压蒸馏时，应采取什么预防措施？ 3、使用油泵减压时，要有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？ 4、当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？