水蒸气蒸馏法提取橘皮精油--探究不同添加剂对精油收率的影响
柑橘果皮是柑橘深加工后的副产物，如将果皮填埋或加工成饲料来处理效果均不理想，而且商业意义不大。因此世界上许多国家就如何利用柑橘废弃物进行了大量探索和研究。柑橘副产物加工的重要途径之一便是精油的提取，这不仅充分利用了柑橘副产物，避免了资源损失，同时还开拓了新的市场，创造了价值。柑橘果皮中含有香精油、纤维素、橙皮色素、果胶、橙皮苷等，这些物质在食品、化妆品和医药工业中都有重要的应用。
1、实验目的
（1）掌握水蒸汽蒸馏法提取橙皮精油的原理
（2）了解水蒸汽蒸馏法的类型
（3）了解精油的提取方法
2、实验原理
柑橘精油的生产方法有水蒸汽蒸馏法、压榨法等，本实验采用水蒸汽蒸馏法。其原理是水蒸汽蒸馏产生的蒸汽经冷凝器冷凝得到的馏分，是水和精油的混合物，根据水和精油的密度不同而分层，分离水后得到精油。
水蒸汽蒸馏生产精油有三种方法：水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。生产设备有蒸馏锅、冷凝器和油水分离器。
水中蒸馏是将原料直接浸入水中蒸馏，此法所得产品中高沸点芳香成分含量较低。水上蒸馏是将原料放在多孔隔板上，加热水产生的饱和蒸汽穿过原料，这种方法不适用于易结块或粉末状原料，但产品质量较水中蒸馏好。水汽蒸馏是将原料放在多层多孔隔板上，由喷气管喷出的水蒸汽穿过原料，进行水蒸汽蒸馏。该法对原料的要求与水上蒸馏相同，由于蒸汽的温度可以随意调整，所得产品是三种方法中最好的一种。本实验介绍水中蒸馏法。水分子容易向果皮细胞组织中渗透，置换出香精油，使精油向水中扩散，在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出，蒸馏出的油水混合物，静置后分离出油层，即可得到橘皮精油。
3、材料与仪器
（1）材料：干橙皮或其它橘皮
（2）仪器：圆底烧瓶、蒸馏装置
4、实验内容
（1）操作步骤
1.不加添加剂，将100g橙皮（切碎）放入500ml圆底烧瓶中，加冷水150ml，装上蒸馏装置，加热蒸馏，直到有第一滴液体流出，继续蒸馏至出现完全焦糊状态，并保持一段时间，收集镏出液，通过分液处理得到油性成分，最后得到精油。
2.提取时加入一定量的添加剂可以改变果皮内外的渗透压，使精油更容易渗透出来。本实验中分别加入 1 g NaCl、Na2SO4、(NH4)2SO4，其他条件不变，考察添加剂种类对橘皮精油提取的影响。
5.柑橘精油提取率计算
精油提取率=V×D/m×100 %
V―精油体积；
D―精油比重0.85；
m―原料柑橘皮质量。
（出油率=100%×精油质量/橘皮质量）。
6.实验记录与结果
水蒸汽蒸馏法提取橙皮精油实验结果记录表
7、注意事项
（1）冷凝管内壁要清洗干净，否则壁面会吸附精油导致出油率降低，并会影响实验现象的观察。（2）如果没有橙皮可用橘皮代替。
8、思考题
（1）精油的生产方法有哪些？各有什么优点和缺点？
（2）简述水蒸汽蒸馏提取精油的原理。
（1）橘皮精油的提取方法包括压榨法、蒸馏法、溶剂提取法、微波或超声波辅助提取及超临界CO2萃取法等，压榨法只适用于新鲜原料，而有机溶剂提取不仅会将一部分色素、黄酮等物质同时萃取出来，后步需要分离除去，并且易生成难分离的乳浊液，存在的溶剂残留还要通过蒸馏出去有机溶剂，超临界CO2萃取由于设备昂贵、运行成本较高而应用不多。考虑到对皮渣中色素、橙皮苷及果胶等的后续提取，本试验采用蒸馏法对柑橘皮精油的提取进行了优化试验，为柑橘皮的综合利用提供了一定的借鉴意义。
（2）水分子容易向果皮细胞组织中渗透，置换出香精油，使精油向水中扩散，在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出，蒸馏出的油水混合物，静置后分离出油层，即可得到橘皮精油。
香气鉴别方法采取 Rmmel 香气分类法，并采用 S（强），M（中），W（弱）代表香气的强度.
Rimmel 香气分类法
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9
香型玫瑰
样茉莉
样
橙花
样
月下
香样
紫罗
兰样
树脂
样
香辛
样
丁香
样
樟脑
样
序号10 11 12 13 14 15 16 17 18
香型檀香
样柑桔
样
薰衣
草样
薄荷
样
茴香
样
杏仁
样
麝香
样
龙涎
香样
果实
样
柑橘皮中提取香精油的工艺方法 出处：网络转载2009.06.03 14:22 来源：植物提取物中国网责任编辑：信息部浏览1265次 分享到： 【导读】(一)产品特色柑橘皮一般含2％～3％的香精油。香精油在食品工业、化工和医药上应用很广。由于各种柑橘皮香精油的成分和比例有异，香气也不尽相同，因此，不同的品种要分别提取。(二)工艺流程原料选取→浸石灰水→漂洗&. (一)产品特色 柑橘皮一般含2％～3％的香精油。香精油在食品工业、化工和医药上应用很广。由于各种柑橘皮香精油的成分和比例有异，香气也不尽相同，因此，不同的品种要分别提取。 (二)工艺流程 原料选取→浸石灰水→漂洗→压榨→过滤和分离→澄清→包装 (三)操作要点说明 (1)原料选择：选择新鲜无霉变的柑橘皮，摊放在阴凉、通风的干燥处。 (2)浸石灰水：将柑橘皮浸泡在浓度为70～80克／升的石灰水中(pH12以上)。为了不使橘皮上浮，上面加压网筛板。浸泡时间为16～24小时，期间翻动两三次，使浸泡均匀，浸
到果皮呈黄色，脆面不断为宜。 (3)漂洗：将浸过水的橘皮用流动水漂洗干净，捞起沥干。 (4)压榨：将橘皮均匀地送入螺旋式榨油机内，加压榨出橘皮油。排渣时必须均匀通畅，排出的皮渣要呈颗粒状，在加料的同时要打开喷口，喷射喷淋液(100千克水1千克硫酸钠0.3千克小苏打配成pH值7～8)，用量与干橘皮重量相等。使用中要经常调节pH值。 (5)过滤：榨出的油水混合液经布袋过滤，除去糊状残渣。 (6)澄清：分离出的橘皮油在5～10℃下静置5～7天，通过滤纸或石棉纸滤层的漏斗减压抽滤。所得橘皮油为黄色油状液体，具有清甜的橘子香气，比水轻，不溶于水，能溶于7～10倍容积的90％乙醇中。 (7)密封入库：将澄清的橙皮油装在棕色玻璃瓶或陶罐中，尽量装满，加盖，并用硬脂蜡密封，贮藏在阴凉处，以防挥发损失和变质。 从水果中提取香精油的方法有： 蒸馏法香精油沸点低、比重轻，可随水汽挥发。先用破碎机将原料粉碎成3--5毫米的细粒，然后将细粒放入蒸馏装置内提取香精油。柑橘的花、叶，核果类，如杏、桃、梅、李等的种仁也可以用蒸馏的方法提取香精油。 浸提法应用有机溶剂可以把香精油浸提出来。最好用沸点低的油醚，所得的香精油品质较好，用酒精较为方便。
关于橘皮精油的提取实验 实验题目：橘皮精油的提取 实验目的：探究植物芳香物的提取方法，并尝试提取橘皮精油 实验方法：压榨法。 原因 ：因为水中蒸馏会导致原料焦糊和有效成分水解等问题, 所 以柑橘和柠檬芳香油的制备常采用压榨法。 含芳香油较多的果皮经冷磨或机械冷榨的方法将芳香油压 榨出来，经分离水分后可得到冷压精油 首先将橘皮风干， 然后在氢氧化钙溶液中浸泡， 压榨之前， 首先要用流水漂洗橘皮，捞起橘皮后，沥干水分，进行压 榨。 压榨时既要将原料压紧防止原料滑脱， 又要将油分挤压出 来。 为了使橘皮油易与水分离要分别加入相当于橘皮质量 0.25%的小苏 打和5%勺硫酸钠，并调节PH 至7— 8,压榨 液中含有橘皮精油，大 量水分，还有糊状残渣等杂质，因 此,要先用普通布袋过滤去除固 体物和残渣, 然后离心进 步去除质量较小的残留固体物, 再用分液漏斗或吸管将 上层的橘皮油分离出来。 此时的橘皮精油还含有少量的水 和果 蜡，需在5 C ?10 C 下静置5?7 d ，让杂质沉淀, 用吸管吸出上层澄清的油层， 其余部分滤纸过滤， 滤液和 与吸 出的上层橘油合并，成为最终的橘皮精油 现象分析：压榨液中含有较多杂质，为加快沉淀速度，向其中加入了 少许明矾以加速沉淀， 沉淀后使用纱布袋过滤了一部分残 渣，但 溶液仍浑浊，因此使用定性滤纸进行二次过滤，过 滤后溶液明显 清澈，无可见杂质，于是放于阴凉处静置 5 — 7 d 后，观察到液 体表面出现油状物，使用滴管收集 到无色透明，具有橘香味，的 油状液体，经实验室检测其 主要成分是柠檬烯。 本次试验成功的 实验原理： 实验器材： 螺旋压榨器，烧杯，离心机，试管等。 所需药品： 氢氧化钙，小苏打，硫酸氢钠，氯化钠。 步骤方法：
柑橘皮中精油成分的提取与检测 一、实验目的 1.让学生了解橘皮提取物的主要成分及提取精油成分的主要方法。 2. 训练学生实验技能，加强物质结构综合分析能力。 3. 掌握水蒸气蒸馏等提纯方法。 4. 了解GC法测定精油成分的原理。 5. 了解LC-MS法分析原理。 二、实验原理 1、柑橘皮有效成分 柑橘种类很多，广植于我国长江以南各省，橘与橙的异名也称为柑，柑橘的皮色由红到黄深浅不一，内面为白色，油性大，香气浓郁。柑橘精油是天然香料精油中的一大类，无色透明,具有诱人的橘香味。柑橘精油具有祛痰、止咳、平喘、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌、镇痛、溶解胆结石、抗菌消炎和去除自由基等作用，是饮料、啤酒、糕点的矫味剂、赋香剂,在花露水、香水、香酯、牙膏、香皂等日用品中也有广泛的用途。 柑橘类精油的主要成分是萜烯类(C5H8)n、倍半萜烯类以及高级醇类、醛类、酮类、酯类等组成的含氧化合物, 其中90%以上是萜烯类和倍半萜烯，如柠檬烯,beta-蒎烯等和高级醇类,醛类,酮类,酯类组成的含氧化合物组成。这些成分不溶于水,沸点较高,易被空气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸馏提取。 表一、柑橘皮精油中的主要成分
关于一些柑桔类果实果皮精油、果核的抗氧化活性最近已有报道, Chio等人研究了34种柑桔精油对自由基的清除活性, 发现所有的精油对自由基有清除效果。Bocco等人研究了7种柑桔果实果核和整个果皮的甲醇提取物在香茅醛体系中的抗氧化活性, 发现桔、甜橙和柚果核的甲醇提取物有较高的抗氧化活性。全世界一年柑橘类香精油的需求量约为18000吨,其中60%~70%供食品工业使用, 其余则用于化妆品、芳香清洁剂和杀虫剂。目前柑橘类精油的提取主要有水蒸气蒸馏法、压榨法和溶剂浸提法。 2、水蒸气蒸馏 水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法，常用于下列几种情况：①某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸馏虽可与副产品分离，但易被破坏；②混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离；③从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的，被提纯物质必须具备以下几个条件：①不溶或难溶于水；②与沸水长时间共存而不发生化学反应；③在100℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa） 三、实验仪器与试剂 仪器：水蒸气发生装置、T型管、弹簧夹、分液漏斗、量筒、三口烧瓶（250mL）、玻璃塞、直形冷凝管、蒸馏头、接液管、磨口锥形瓶（圆底烧瓶）、烧杯、橡皮管等。 试剂：橘皮、无水乙醚、无水硫酸钠、氯化钠等。 图一、水蒸汽蒸馏装置示意图 四、实验步骤 1. 称取30.0g橙皮切成4mm的小块，置于250mL烧瓶中，加入50mL蒸馏水与3% NaCl固体，
水蒸气蒸馏法提取橘皮精油--探究不同添加剂对精油收率的影响 柑橘果皮是柑橘深加工后的副产物，如将果皮填埋或加工成饲料来处理效果均不理想，而且商业意义不大。因此世界上许多国家就如何利用柑橘废弃物进行了大量探索和研究。柑橘副产物加工的重要途径之一便是精油的提取，这不仅充分利用了柑橘副产物，避免了资源损失，同时还开拓了新的市场，创造了价值。柑橘果皮中含有香精油、纤维素、橙皮色素、果胶、橙皮苷等，这些物质在食品、化妆品和医药工业中都有重要的应用。 1、实验目的 （1）掌握水蒸汽蒸馏法提取橙皮精油的原理 （2）了解水蒸汽蒸馏法的类型 （3）了解精油的提取方法 2、实验原理 柑橘精油的生产方法有水蒸汽蒸馏法、压榨法等，本实验采用水蒸汽蒸馏法。其原理是水蒸汽蒸馏产生的蒸汽经冷凝器冷凝得到的馏分，是水和精油的混合物，根据水和精油的密度不同而分层，分离水后得到精油。 水蒸汽蒸馏生产精油有三种方法：水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。生产设备有蒸馏锅、冷凝器和油水分离器。 水中蒸馏是将原料直接浸入水中蒸馏，此法所得产品中高沸点芳香成分含量较低。水上蒸馏是将原料放在多孔隔板上，加热水产生的饱和蒸汽穿过原料，这种方法不适用于易结块或粉末状原料，但产品质量较水中蒸馏好。水汽蒸馏是将原料放在多层多孔隔板上，由喷气管喷出的水蒸汽穿过原料，进行水蒸汽蒸馏。该
法对原料的要求与水上蒸馏相同，由于蒸汽的温度可以随意调整，所得产品是三种方法中最好的一种。本实验介绍水中蒸馏法。水分子容易向果皮细胞组织中渗透，置换出香精油，使精油向水中扩散，在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出，蒸馏出的油水混合物，静置后分离出油层，即可得到橘皮精油。 3、材料与仪器 （1）材料：干橙皮或其它橘皮 （2）仪器：圆底烧瓶、蒸馏装置 4、实验内容 （1）操作步骤 1.不加添加剂，将100g橙皮（切碎）放入500ml圆底烧瓶中，加冷水150ml，装上蒸馏装置，加热蒸馏，直到有第一滴液体流出，继续蒸馏至出现完全焦糊状态，并保持一段时间，收集镏出液，通过分液处理得到油性成分，最后得到精油。 2.提取时加入一定量的添加剂可以改变果皮内外的渗透压，使精油更容易渗透出来。本实验中分别加入1 g NaCl、Na2SO4、(NH4)2SO4，其他条件不变，考察添加剂种类对橘皮精油提取的影响。 5.柑橘精油提取率计算 精油提取率=V×D/m×100 % V―精油体积； D―精油比重0.85； m―原料柑橘皮质量。 （出油率=100%×精油质量/橘皮质量）。
橘皮精油 实验题目：橘皮精油的提取 实验目的：探究植物芳香油的提取方法，并尝试提取橘皮精油。 实验原理： 橘皮精油的主要成分是柠檬烯，是食品、化妆品和香水配料的优质原料、在橘子、柠檬、甜橙等植物的果皮中，芳香油的含量较多，可以用机械压力直接榨出，这种提取方法叫压榨法。 提取柑橘精油的主要方法有冷磨法、冷榨法、蒸馏法、溶剂萃取法和超临界流体萃取法。其中，冷磨法和冷榨法除出油方式不同外，后续的工序基本相同；溶剂萃取法根据所选择的溶剂不同，萃取油的品质差别较大，常用的萃取溶剂有己烷、石油醚、异丙醇、乙酸乙酯等，由于溶剂萃取很容易将柑橘皮中的色素、类黄酮物质等一起萃取出来，导致精油的后续分离纯化比较困难；超临界流体萃取法主要采用超临界二氧化碳流体进行萃取，尽管得到的精油品质较好，但设备投资太大，操作条件要求较高。蒸馏法需要的设备在家中无法提供、因此，这里仅介绍针对果皮的最常用的冷榨法。 实验方法： 压榨法。 实验材料用具： 材料：新鲜柑橘皮 试剂：石灰水、小苏打、硫酸钠溶液、明矾 仪器：手动压榨机、烧杯、布袋、冰箱、吸管、滤纸（医用纱布）、ph试纸 实验步骤： 实验流程：石灰水浸泡——漂洗——压榨——过滤——静置——再次过滤——橘皮精油 具体步骤： 首先将橘皮风干，并用石灰水浸泡橘皮10h以上，然后将浸泡后的橘皮,用流动的水漂洗,洗净后捞起,沥干.切记一定要将橘皮彻底冲洗干净.随后将橘皮粉碎至3 mm大小（用刀切碎）,放入家用榨汁机或手动压榨机中粉碎.粉碎时加入与橘皮同质量的质量分数为0.25%的小苏打（用小苏打配）和质量分数为5%的硫酸钠溶液（若无条件可不加）,并调节pH为7～8。在榨出的油水混合液中加入明矾,然后用布袋过滤,除去糊状残渣，可以加明矾用以加速沉淀，多次过滤。为了进一步除去杂质，需要将分离得到的产品放在5~10℃的冰箱里，加少量实验，用保鲜膜密封，静置5~7d，让杂质与水下沉，然后用吸管吸出上层澄清的油层，再通过医用纱布进行反复过滤，得到黄色油状的橘皮精油。
橘皮精油的提取研究 摘要柑橘果皮中含有丰富的精油。柑橘精油无色透明，具有诱人的橘香味， 在食品、医药、化妆品等领域具有广泛的应用。该文综述了柑橘果皮中香精油的提取方法，并对各种提取方法进行了比较。 关键词柑橘皮；香精油；提取 Research the Extraction of Citrus Essential Oil Abstract The citrus peel contains abundant of essential oil.The citrus essential oil is a clear,colorless liquid and full of odor of citrus fruits,which is widely used in food,medicine and cosmetic industries.This article reviewed the extraction technology of citrus essential oil and take all kinds of extraction methods were compared. Keywords citrus peel；essential oil；extraction 柑橘属芸香科类植物，是世界上第一大宗果品。在我国，柑橘种植面积相当广泛，主要集中在湖南、浙江、福建、广东、江西等地，是仅次于小麦、玉米的第三大出口贸易农产品。目前，我国的柑橘产量居世界之首，占世界总产的11.7%。柑橘在生产加工罐头、果汁后，产生大量的橘皮。柑橘皮渣是柑橘工业的副产品，占柑橘总量的30%~45%。对皮渣的处理已经成为国内柑橘加工业的头号难题，全国每年产生皮渣在500 吨以上[1]。传统的方法是烘干做陈皮或中成药，而80％以上的橘皮未经任何处理就被丢弃，造成了资源的浪费和环境的污染。据研究发现，柑橘果皮中除含有大量的水分、纤维素、木质素外，还含有丰富的香精油、色素、黄酮类物质、果胶等多种生物活性成分，这些成分能广泛的应用于食品、医药及化工等领域。本文综述了柑橘皮中香精油的提取方法及其在各领域的应用研究进展，为进一步研究利用橘皮精油提供理论依据。 1 柑橘香精油组成 柑橘皮精油主要存在于外果皮的油包层中，一般为果皮鲜重的0.5％-2.0％[2]。橘皮精油主要由萜烯类物质及其含氧衍生物如高级醇类、醛类、酸类、酯类及一些饱和烷烃类、酚类等物质组成。萜烯类化合物主要有柠檬烯、异松油烯、α-蒎烯，β-荜橙茄油烯、γ-松油烯、4-甲基-1-(1-甲乙基)-环己烯、1,3-环己二烯、1-甲基-l,4-环己二烯、佛手柑油烯、β-月桂烯、(E)-3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯、巴伦西亚橘烯、莰烯、β-香叶烯、β-榄香烯等[3-5]。其中柠檬烯是主要的萜烯类化合物，占32％~98％。醇类、醛类、酸类等含氧化合物如顺-橙花叔醇、反-橙花叔醇、芳樟醇、α-松油醇、辛醛、β-甜橙醛、癸醛、月桂醛、E-2-辛烯醛、Z-4-癸烯醛、E-2-十二烯醛、月桂酸、棕榈酸、(Z)-9-十八烯酸甲酯、γ-辛内酯、亚油酸甲酯、圆柚酮、十四烷、桉叶素、愈疮木酚和间甲酚等[3-4]。虽然含氧衍生物含量不足5％，但却是柑橘香味的主要来源。
用柑橘皮提取香精油技术 (一)产品特色 柑橘皮一般含2％～3％的香精油。香精油在食品工业、化工和医药上应用很广。由于各种柑橘皮香精油的成分和比例有异，香气也不尽相同，因此，不同的品种要分别提取。 (二)工艺流程 原料选取→浸石灰水→漂洗→压榨→过滤和分离→澄清→包装 (三)操作要点说明 (1)原料选择：选择新鲜无霉变的柑橘皮，摊放在阴凉、通风的干燥处。 (2)浸石灰水：将柑橘皮浸泡在浓度为70～80克／升的石灰水中(pH12以上)。为了不使橘皮上浮，上面加压网筛板。浸泡时间为16～24小时，期间翻动两三次，使浸泡均匀，浸到果皮呈黄色，脆面不断为宜。 (3)漂洗：将浸过水的橘皮用流动水漂洗干净，捞起沥干。 (4)压榨：将橘皮均匀地送入螺旋式榨油机内，加压榨出橘皮油。排渣时必须均匀通畅，排出的皮渣要呈颗粒状，在加料的同时要打开喷口，喷射喷淋液(100千克水+1千克硫酸钠+0.3千克小苏打配成pH值7～8)，用量与干橘皮重量相等。使用中要经常调节pH值。 (5)过滤：榨出的油水混合液经布袋过滤，除去糊状残渣。 (6)澄清：分离出的橘皮油在5～10℃下静置5～7天，通过滤纸或石棉纸滤层的漏斗减压抽滤。所得橘皮油为黄色油状液体，具有清甜的橘子香气，比水轻，不溶于水，能溶于7～10倍容积的90％乙醇中。 (7)密封入库：将澄清的橙皮油装在棕色玻璃瓶或陶罐中，尽量装满，加盖，并用硬脂蜡密封，贮藏在阴凉处，以防挥发损失和变质。 果胶的提取方法 果胶主要存在于柑橘的中果皮（白皮）中。提取果胶前应先提取柑橘精油和柑橘皮色素，这样既可使柑橘皮得到充分利用，也可避免精油和色素给果胶提取带来不必要的麻烦。果胶的提取通常采用酸解一醇沉法，典型的提取工艺过程如下： ( 1 ）原料的选择和预处理 提取果胶的柑橘皮需要在100℃沸水中灭酶5～8min，以防止果胶酶对果胶的破坏。灭酶后的柑橘皮用清水浸饱洗涤2 ～ 3 次，以脱除残留色素和提取色素后残留的乙醇。 ( 2 ）酸解 将漂洗后的柑橘皮放酸解容器中，加10 倍干重的清水，用l ： l 的盐酸调至pH 值为2 ，加热并保温在80～90℃，搅拌酸解1.5～2h 。 酸解完毕后，用抽滤或压滤的方式滤出酸解液。滤饼用热水洗涤2 次，洗涤水量不宜过多。合并滤液和洗涤滤液，趁热将其转移到脱色釜中。
柑桔精油的常见提取方法 将新鲜柑橘皮放入压榨机中，通过压力作用将柑橘外果皮上的油囊细胞压破，使精油渗出，并用水喷淋下来，经分离、精制得到冷 榨精油。其工艺过程如下： (1)柑橘皮的选择和破碎 冷榨法应选择新鲜无霉变的柑橘皮，先除去泥沙、杂物，用水清洗干净。由于不同种类柑橘皮的精油不同，可将其按柑皮、橘皮、 橙皮、柚皮分类处理。有条件的话，应尽可能将橙皮和柚皮的中果 皮(白层)去掉，避免其吸收榨出的精油。将清洗干净的柑橘皮用破 碎机械破碎成4～5mm的碎块待用。 (2)压榨 压榨最好选择在螺旋压榨机中进行。物料从喂料口投入压榨机后，在螺旋推进杆的推进挤压下，其外果皮上的油囊细胞被压榨和挤磨 破裂，精油从中渗出，在适量水喷淋下从压榨机中流出。喷淋水的 用量不宜过多，过多的水会加重后续处理的负担;也不宜过少，过少 则不能将压榨出的精油完全冲出压榨机。操作中应根据实际清况来 掌握。从压榨机排出的果皮渣留着后续提取其他成分使用。 (3)过滤 从压榨机出来的果皮汁可立即进过滤机进行过滤，滤去果皮汁带出的残渣。过滤后的果皮汁放沉降槽进行油水分离，滤渣则与压榨 渣合并供后续提取其他成分使用。 (4)油水分离 沉降槽可选用连续式或间歇式。连续式沉降槽。过滤后的果皮汁清液从沉降槽中部进入沉降槽，在沉降槽中精油与水逐渐分开形成 油层和水层。澄清后的精油从沉降槽的上部溢流而出，水则从沉降
槽下部引出。调整出水管的出水口高度，即可调整沉降槽内的油水 界面高度。 若采用间歇式沉降槽，则每浓将沉降槽放满后静置一段时间，慢慢地将油和水放出。 (5)精致 由于油水分离得到的粗精油中还夹带着少量的水和可能存在的果皮腊质，因此需要进一步精制处理。最常用的简单方法是将粗精油 在5～8℃下低温静置5～6天，绝大部分残留水将沉降出来，精油 中的果皮蜡质也将在低温下结晶析出。将底部析出的水和蜡质放出，上层精油在流经装有无水氯化钙的柱子进一步除去可能残留的水分后，得到柑橘精油产品。 (6)产品的包装与存储 由于柑橘精油中的萜烯类物质容易再光照情况下发生氧化而变质，因此，柑橘精油产品出来后应装在可密封的容器中避光存放。 将新鲜碎柑橘皮放入蒸馏器中，用100℃水蒸气汽提，柑橘外果 皮上的油囊细胞在高温作用下破裂，精油渗出后随水蒸气馏出，经 冷凝、分离和精制后得到蒸馏精油。蒸馏法根据蒸馏形式可分为间 歇蒸馏法、连续蒸馏法和水中蒸馏法。其工艺流程如下： (l)柑橘皮的选择和破碎 蒸馏法所用柑橘皮既可是新鲜皮，也可用干皮，要求无霉变、腐烂，除去泥沙、杂物，清洗干净。破碎粒度以5～10mm为宜，太小 汽提阻力大，易形成搪塞;太大则不利于精油扩散出来。 (2)间歇蒸馏 间歇蒸馏设备相对比较简单，其设备结构和处理流程。间歇蒸馏器一般采用内置装料框的开盖式蒸馏锅，将破碎的柑橘皮蓬松地放 在装料框中，盖紧顶盖，用100℃水蒸气进行蒸馏。水蒸气温度不 能过高，否则会破坏精油成分，导致品质下降。蒸馏时间受加料量 和蒸汽状况的影响，应根据实际操作情况掌握，通常可通过观察蒸
2019-2020学年人教版选修植物芳香油的提取作业 题组一植物芳香油及提取方法 1．(2019·河北石家庄测试)可用于提取植物芳香油的植物器官包括( ) A．花、茎、叶B．根、果实、种子 C．树皮、树干D．以上三项全是 答案 D 解析提取植物芳香油的植物器官包括花、茎、叶、根、果实、种子、树皮、树干等。不同的植物芳香油的存在部位有区别。 2．(2018·河南安阳测试)萃取法是将粉碎、干燥的植物原料用有机溶剂浸泡，使芳香油溶解于有机溶剂中，然后蒸发出某种物质，就可以得到纯净的植物芳香油。蒸发出的物质是( ) A．有机溶剂B．芳香油 C．有机溶剂中的杂质D．芳香油中的杂质 答案 A 解析萃取时先将植物芳香油溶解于有机溶剂中，然后蒸发出有机溶剂即可得到植物芳香油。3．(2019·四川成都测试)橘皮精油的主要成分及一般提取方法是( ) A．柠檬烯、萃取法B．柠檬烯、压榨法 C．柠檬酸、水中蒸馏D．柠檬酸、蒸馏法 答案 B 解析橘皮精油的主要成分是柠檬烯，是食品、化妆品和香水配料的优质原料；由于橘皮精油的有效成分在水蒸气蒸馏时会发生部分水解，使用水中蒸馏又会产生原料焦糊的问题，所以一般采用压榨法。 4．在提取植物芳香油时，分液漏斗的活塞要均匀地涂上一层润滑油，顶塞不能涂润滑油，并
还要进一步检测顶塞与活塞处是否渗漏，其主要目的是防止( ) A．水分的散失B．芳香油的挥发 C．细菌感染D．杂质的渗入 答案 B 解析分液漏斗的作用是把油和水分开，而植物芳香油具有挥发性，因此整个装置要密封。所以，用水检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏，如果渗漏，会使收集到的植物芳香油的量减少。 5．(2018·江苏盐城期中)下列关于橘皮精油提取的叙述，错误的是( ) A．提取橘皮精油时用水中蒸馏法会产生原料焦糊的问题 B．橘皮精油的有效成分在用水蒸气蒸馏时会发生部分水解 C．直接对新鲜橘皮进行压榨可以得到较多的橘皮精油 D．可以用普通布袋过滤除去压榨液中的固体物和残渣 答案 C 解析提取橘皮精油时用水中蒸馏法会产生原料焦糊的问题，在进行水蒸气蒸馏时会发生有效成分水解，A、B正确；新鲜的橘皮中含有大量的果蜡、果胶和水分，如果直接压榨，出油率较低，C错误；橘皮精油制备过程中的第一次过滤用的是普通布袋，以除去压榨液中的固体物和残渣，D正确。 6．(2018·山东枣庄二中期中考试)下列关于植物芳香油提取技术的叙述，正确的是( ) ①提取植物芳香油都必须用蒸馏法②水蒸气蒸馏法是利用水蒸气将挥发性强的芳香油携带出来③压榨法是通过机械加压，压榨出果皮中的芳香油④萃取法是使芳香油溶解在有机溶剂中，蒸发溶剂后就可获得芳香油 A．①②③ B．②③④ C．①②④ D．①③④ 答案 B 解析水蒸气蒸馏法的原理是利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来，适用于提取挥发性较强的芳香油，如玫瑰精油、薄荷油等，②正确；压榨法的原理是通过机械加压，压榨出果皮中的芳香油，适用于易焦糊原料的提取，如柑橘、柠檬等，③正确；萃取法原理是植物芳香油易溶于有机溶剂，只要把溶剂蒸发出来，就可获得纯净的植物芳香油，适用范围较广，④正确。 题组二芳香油的提取过程 7．(2019·东北师大附中高二下学期期中考试)下列关于玫瑰精油提取装置的说法，正确的是( )
关于橘皮精油的提取实验实验题目：橘皮精油的提取实验目的：探究植物芳香物的提取方法，并尝试提取橘皮精油实验方法：压榨法。 原因：因为水中蒸馏会导致原料焦糊和有效成分水解等问题，所以柑橘和柠檬芳香油的制备常采用压榨法。 实验原理：含芳香油较多的果皮经冷磨或机械冷榨的方法将芳香油压榨出来，经分离水分后可得到冷压精油。 实验器材：螺旋压榨器，烧杯，离心机，试管等。所需药品：氢氧化钙，小苏打，硫酸氢钠，氯化钠。步骤方法：首先将橘皮风干，然后在氢氧化钙溶液中浸泡，压榨之前，首先要用流水漂洗橘皮，捞起橘皮后，沥干水分，进行压榨。 压榨时既要将原料压紧防止原料滑脱，又要将油分挤压出来。为了使橘皮油易与水分离要分别加入相当于橘皮质量0.25%的小苏打 和5%勺硫酸钠，并调节PH至7—8,压榨液中含有橘皮精 油，大量水分，还有糊状残渣等杂质，因此，要先用普通布袋过 滤去除固体物和残渣，然后离心进一步去除质量较小勺残留固 体物，再用分液漏斗或吸管将上层勺橘皮油分离出来。此时勺 橘皮精油还含有少量勺水和果蜡，需在5 C?10 C下静置5?7 d， 让杂质沉淀，用吸管吸出上层澄清勺油层，其余部分滤纸过滤， 滤液和与吸出勺上层 橘油合并，成为最终的橘皮精油
现象分析：压榨液中含有较多杂质，为加快沉淀速度，向其中加入了 少许明矾以加速沉淀，沉淀后使用纱布袋过滤了一部分残 渣，但溶液仍浑浊，因此使用定性滤纸进行二次过滤，过滤后溶 液明显清澈，无可见杂质，于是放于阴凉处静置 5~7 d后，观察到液体表面出现油状物，使用滴管收集到无色透 明，具有橘香味，的油状液体，经实验室检测其主要成分是柠檬 烯。本次试验成功的提取出橘皮精油，是出油率较低，精油品 质不高。 问题分析与感悟：此次实验由于人为原因导致石灰水浸泡时间严重不足，今儿影响出油率以及精油品质，在以后的试验中，要严格遵循实验 歩骤，实验前做好准备工作，做好策划，防止实验中出现差错。
橘皮精油的提取及微胶囊化工艺研究综述 摘要：本文综述了国内外橘皮精油的提取技术，包括传统方法（压榨法、水蒸气蒸馏法、有机溶剂浸提法）和新方法超临界流体萃取法，阐述了每一种技术的优缺点；介绍了微胶囊化工艺的相关知识。 关键词：橘皮精油；提取；微胶囊技术 A reveive of the extraction and microencapsulate technology of citrus peel oil Abstract : In this article , a critical overview is presentedn of conventional methods ( based on either cold pressing method or distillation or organic solvent extraction ) and a new alternative called Supercritical fluid extraction . The advantages and disadvantages of each technique are reported and compared ; this article also introduced some knowledge about microencapsulate technology. Key words : Essential oil of orange peel ; extraction ; microencapsulate technology 柑橘属芸香科类植物，是世界上第一大宗果品。在我国，柑橘种植相当广泛，主要集中 在湖南、浙江、福建、广东、江西等地，是仅次于小麦、玉米的第三大出口贸易农产品。柑 橘在生产加工罐头、果汁后，产生大量的橘皮。传统的方法是烘干做陈皮或中成药，而80% 以上的橘皮未经任何处理就被丢弃，造成了资源的浪费和环境的污染。据研究发现，柑橘果 皮中除含有大量的水分、纤维素、木质素外，还含有丰富的橘皮精油、色素、果胶等多种生 物活性成分。而橘皮精油（约占整个干燥果皮重量的1%~3%）作为一种重要的天然产物， 广泛应用在食品香精［1］、农药助剂［2］、杀菌剂［3］、清洗剂［4］及中药［5、6、7］等领域中。笔者 通过查阅大量相关文献，对橘皮精油的提取技术和微胶囊化工艺有了较为全面的了解，以下 将分为提取技术和微胶囊化工艺两大部分分别做介绍。 1.提取技术 1.1 压榨法 压榨法是从芳香植物原料中提取精油的方法之一，主要用于制造柑橘类精油。如甜橙、 柠檬、香柠檬以及白柠檬等的果皮提油均采用此法。压榨法在加工过程中不受热，因此又称 为冷榨法。由于柑橘类鲜果皮中含有大量水溶性果胶，不利于果皮的压榨和油水分离，因此， 在橘皮预处理时常采用过饱和石灰水浸泡一段时间，使果胶变为不溶于水的果胶酸钙，有利 于油水分离，提高精油得率。但由于饱和石灰水使精油发生皂化反应，同时柑橘皮在碱液中 易褐变，使油质下降。方修贵等将传统压榨工艺进行了改良，发现用氯化钙代替石灰水，不 仅得油率提高了80％以上，而且精油的品质很好[8]。压榨法因在室温下操作，未经高温处理， 得到的精油香气接近鲜柑橘香，且适用于工业大规模的连续生产。但此法所得的精油因含有 一些叶绿素等杂质而纯度低，同时精油得率低，为1.0％-1.6％，且不适用于干橘皮提取精
橘皮精油及其提取 衡阳市八中 高中二年级 314班 指导老师：王淳之肖鸿轩 课题组长：曲齐天 管理组：曲齐天（组长）吴寄石 实验组：周睦清（组长）陈列建李顿 罗晓春罗东罗心成 资料整理组：彭星（组长）谭美纯梁宇萍 王炜 课题探究流程 1.什么是植物芳香油； 2.植物芳香油的历史以及其来源； 3.橘皮精油的理化性质； 4.橘皮精油的具体提取实验操作； 5.课题探究的结论。 随着时代的发展，处在高压之下的城市人急需找到一种放松身心的途径。在这种情况下，植物芳香油作为一种新型的消费品走进了越来越多人的生活。而在其中，橘皮精油是最受人们欢迎的植物芳香油的种类之一。 什么是植物芳香油？什么是橘皮精油？它们的用途是什么？人们又是如何得到它们的？如果你有这样的疑问，没有关系，我们将带你走进植物芳香油的世界，领略橘皮精油的神奇与魅力。 植物芳香油的由来 ●所有的植物都会进行光合作用，而它们的细胞会分泌出芳香的分子，这些分子聚集 成香囊，分布在花瓣，叶子或树干上。将香囊提炼萃取后，即成为我们所说的“植物芳香油”。 ●古时，人类就已开始将芳香植物或花卉制成干品，当作药物和香料使用。而到了欧 洲中世纪时，随着香料贸易的发展，植物芳香油的提取技术应运而生。尽管此后在有机化学不断发展的推动下，人造香料日益普及，但人们对天然植物芳香油仍情有独钟。直到现在，天然植物芳香油所独具的优点依旧难以被人造物取代。 植物芳香油的作用 植物芳香油是植物有效成分的提取液，其特点是有特殊的植物香味和分子结构。在大自然的安排下，不同的分子以完美的比例存在着，使得每种植物芳香油都有其特殊性。也因此芳香油对人体的奥妙作用是无比的宽广。植物芳香油的种类繁多（比如玫瑰精油，玉兰树油，熏衣草油，薄荷油等），但从总体而言，植物芳香油的作用有以下几点： （1）植物芳香油可以散发出芬芳气味，使人身心爽快，有助于消除疲劳，恢复精力； （2）植物芳香油还可以不同程度地提高人体神经系统，内分泌系统的功能，帮助提高人体免疫力； （3）植物芳香油还具有保健，美容，治疗的作用。
精油的提取方法 1、蒸馏法 可分为共水蒸馏和水蒸气蒸馏。 共水蒸馏是将植物粗粉加水浸泡后, 直接加热蒸馏出水和精油, 冷却后, 分离出精油。该法简单方便, 但植物原料直接受热, 易使精油的某些成分分解并使部分原料焦化, 从而影响精油的质量。 水蒸气蒸馏是将植物粉碎后放入蒸馏器中,通入水蒸气,精油随水蒸气一起馏出。它避免了共水蒸馏的过热或焦化。水蒸气蒸馏是目前应用最广泛的一种方法, 适用于挥发性的、水中溶解度不大的成分的提取。 2、溶剂提取法 用低沸点有机溶剂如石油醚、乙醚等连续回流提取或冷浸提取, 提取液蒸馏或减压蒸馏除去溶剂即可得粗制精油。 3、压榨法 将含精油较丰富的原料( 如柑、橘等) 粉碎压榨, 从植物组织中将精油挤压出来, 然后静置分层或用离心机分出油分即得粗品。由于该法在室温中操作, 因此所得挥发油质量好, 可保持原有的香味, 国外大多采用该法。但该法所得产品不纯, 可能含有水分、叶绿素、粘液质及细胞组织等杂质而呈混浊状态; 同时很难将挥发油完全压榨出来,但可保持精油原有的新鲜香味。 4、吸收法 是用油脂、活性炭或大孔吸附树脂等吸附性材料吸附植物的香气成分,再用低沸点有机溶剂将被吸收的成分提取出来的方法。该法适用于热敏性贵重挥发油如玫瑰油和茉莉花油的提取。 5、酶提取法 是根据植物细胞壁的构成, 利用酶反应具有高度专一性的特点选择相应的酶, 将细胞壁的组成成分( 纤维素、半纤维素和果胶质) 水解或降解, 破坏细胞壁结构, 使细胞内的成分溶解、混悬或胶溶于溶剂中, 从而达到提取目的, 且有利于提高提取率。 6、微波提取法
是利用微波能来提高萃取率的一种新技术。微波提取过程中, 微波辐射导致植物细胞内的极性物质吸收微波能, 产生大量热量, 细胞内温度迅速上升, 细胞内部压力急剧增大, 当超过细胞膜和细胞壁的膨胀能力后,就会导致细胞的破裂, 使目标产物流出。 7、超声波提取法 是应用超声波强化提取植物的有效成分, 是一种物理破碎过程。原理是利用超声波的空化作用加速植物有效成分溶出。 8、超临界流体萃取( SF E) 法 是引进的一种新型提取分离技术, 它利用一种超临界流体( SCF) , 如CO2、乙烯、丙烷、丙烯、水等, 使其在临界点附近某区域内与待分离混合物中的溶质具有异常相平衡行为和传递性, 且对溶质的溶解能力随着压力和温度的改变在相当宽的范围内变动, 这种流体可以是单一的, 也可以是复合的。 9、微胶囊- 双水相萃取法 是利用被提取物在不同的两相系统间分配行为的差异进行分离, 具有较高的选择性和专一性, 能提取醛、酮、醇等弱极性至无极性香味成分, 应用于精油的提取颇有前景。 植物精油的分离技术 1、分子蒸馏法 是运用不同物质的分子运动自由程的差别而实现分离的, 可以在远离沸点下操作, 具备蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点, 能大大降低高沸点物料的分离成本, 极好地保护热敏性物质。 2、结晶法 是利用低温冷冻的方法使精油中某些化合物呈固体状结晶析出, 然后将固体物与其他液体成分分离,从而得到较纯的产品。
橘皮精油及其提取 实验课题：橘皮精油的提取实验前言：从橘皮中提取的橘皮油，无色透明，具有诱人的橘香味，主要成分为柠檬烯，是食品、化妆品和香水配料的优质原料，具有很高的经济价值。橘皮精油主要贮藏在橘皮部分，由于橘皮精油的有效成分在用水蒸气蒸馏时会发生部分水解，使用水中蒸馏法又会产生原料焦糊的问题，所以一般采用压榨法。课时：2课时一、实验原理：采用压榨机，通过机械压榨的方法，把已浸泡预处理好的外界果皮中的油囊榨破，再把精油从该组织中洗脱出来，然后通过过滤、沉降、高速离心分离，将柑橘精油提取出来，这也是提取柑橘类果实精油的常用方法。二、目的要求：1、初步学会从橘皮中提取橘皮精油的提取技术2、能根据实验结果，计算出油率，并分析成功的实验或失败的教训。三、材料用具：新鲜柑橘皮试剂及仪器1、试剂：石灰水、小苏打、硫酸钠溶液、明矾2、仪器：手动压榨机、烧杯、布袋、冰箱、离心机、吸管、滤纸（或石棉纸滤层的漏斗）、试纸四、课前准备：1、教师方面：（1）通知实验室准备材料用具（2）布置预习作业（3）预测学生实验中可能出现问题（最好老师做个预实验，比便发现具体存在那些问题）2、学生方面：预习实验相关内容：实验原理、目的要求、材料用具、方法步骤等。（最好让学生在头脑中像放电影似的把大体过程想象一下，并猜测在实验中可能会出现那些问题，这样才深刻。）五、实验步骤：实验流程：石灰水浸泡——漂洗——压榨——过滤——静置——再次过滤——橘皮油操作要点： 1.将浸泡后的橘皮,用流动的水漂洗,洗净后捞起,沥干.切记一定要将橘皮彻底冲洗干净.然后将橘皮粉碎至3 mm大小,放入家用榨汁机或手动压榨机中粉碎.粉碎时加入与橘皮同质量的质量分数为0.25%的小苏打和质量分数
选修1 NO.28第四章第一节生物成分的分离与测定技术（4） 【学习目标】1、了解提取橘皮精油的基本原理和过程 2、了解提取胡萝卜素的基本原理和过程 一、橘皮精油的提取 1、橘皮精油的主要成分是柠檬烯，其有效成分在用水蒸气蒸馏法提取时容易发生部分水解，使用水中蒸馏法提取时原料容易焦糊，所以一般采用压榨法提取橘皮精油。 2、过程 ①橘皮预处理：将新鲜橘皮用清水清洗、沥干。 ②石灰水浸泡：用7～8％石灰水浸泡橘皮24h，目的是防止压榨时滑脱，提高出油率，降低 压榨液的黏稠度，过滤时不堵塞筛眼。 ③清水漂洗：浸泡好的橘皮用流水彻底漂洗干净、沥干。 ④粉碎压榨：将橘皮粉碎，加入小苏打和硫酸钠，目的是促进油和水的分离，然后用压榨机 压榨，得到压榨液。 ⑤过滤压榨液：用布袋过滤，滤液再高速离心处理，分离出上（上、下）层的橘皮油。 ⑥静置处理：将橘皮油在5～10℃冰箱中静置5～7d，目的是使果蜡等杂质沉淀，用吸管吸 出上层的澄清橘皮油。 ⑦再次过滤：将下层的橘皮油用滤纸过滤，目的是除去其中的水分和果蜡等杂质，将滤液与 吸出的上层橘皮油合并，得到橘皮精油。 二、胡萝卜素的提取 1、β－胡萝卜素在人体内可以被氧化成维生素A，因而胡萝卜素具有预防夜盲症等疾病。 另外还可以用作食品、饮料、饲料的添加剂。 2、胡萝卜素是橘黄色晶体，不溶于水，微溶于乙醇，易溶于石油醚等有机溶剂。 【思考1】在蒸馏法、压榨法和萃取法中，由于胡萝卜素的水溶性和挥发性差，因而不能用蒸馏法提取；由于胡萝卜素的熔点高，因而不能用压榨法提取； 由于胡萝卜素易溶于石油醚等有机溶剂，因而可用萃取法提取胡萝卜素。3．有机溶剂包括水溶性有机溶剂（如乙醇、丙酮等）和水不溶性有机溶剂（如石油醚、乙酸乙酯、苯、乙醚等）。 4．乙醇和丙酮不能（能、不能）用于胡萝卜素的萃取。原因是萃取中乙醇和丙酮能与水混溶而影响萃取效果。 5．在石油醚、醋酸乙酯、乙醚、苯和四氯化碳这五种有机溶剂中，由于石油醚的沸点最高，在加热萃取时不易挥发，所以最适宜用作萃取剂。