水质水垢全分析综合实验试验方法汇编
东北电力大学整理
目录
GB/T 6903—2005 (3)
.锅炉用水和冷却水分析方法 (3)
.通则 (3)
GB/T 6904.1-86 (7)
.锅炉用水和冷却水分析方法 (7)
.pH的测定玻璃电极法 (7)
GB /T 6905.1—86 .................................................................................................................. - 10 - .锅炉用水和冷却水分析方法............................................................................................ - 10 - .氯化物的测定摩尔法.................................................................................................... - 10 - GB/T 6907—86 ...................................................................................................................... - 12 - .锅炉用水和冷却水分析方法............................................................................................ - 12 - .水样的采集方法................................................................................................................ - 12 - GB/T 6908—2005 .. (15)
.锅炉用水和冷却水分析方法 (15)
.电导率的测定 (15)
GB /T 6909.1—86 (18)
.锅炉用水和冷却水分析方法 (18)
.硬度的测定高硬度 (18)
GB/T 6909.2—86 ................................................................................................................... - 20 - .锅炉用水和冷却水分析方法............................................................................................ - 20 - .硬度的测定低硬度........................................................................................................ - 20 - GB/T 6910—2006 .................................................................................................................. - 22 - .锅炉用水和冷却水分析方法............................................................................................ - 22 - .钙的测定络合滴定法.................................................................................................... - 22 - GB/T 12156-89. (25)
.锅炉用水和冷却水分析方法 (25)
.钠的测定静态法 (25)
GB/T 1 441 5—9 3 (28)
.锅炉用水和冷却水分析方法 (28)
.固体物质的测定 (28)
GB/T 14419-93....................................................................................................................... - 32 - .锅炉用水和冷却水分析方法............................................................................................ - 32 - .碱度的测定........................................................................................................................ - 32 - DL/T 502.1-2006. (38)
.火力发电厂水汽分析方法 (38)
.第一部分：总则 (38)
.全硅的测定........................................................................................................................ - 43 - .（氢氟酸转化分光光度法）............................................................................................ - 43 -
DL/T502.10-2006 (49)
.铝的测定(分光光度法) (49)
DL/T502.11-2006 ...................................................................................................................... - 51 - .硫酸盐的测定(分光光度法) ............................................................................................. - 51 - DL/T502.13-2006 (55)
.磷酸盐的测定(分光光度法) (55)
DL/T502.14-2006 (58)
.铜的测定 (58)
.(双环己酮草酰二腙分光光度法) (58)
DL/T502.25-2006...................................................................................................................... - 59 - .全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法）........................................................................ - 59 - DL/T502.30-2006...................................................................................................................... - 61 - .硝酸盐的测定(水杨酸分光光度法) ............................................................................. - 61 - .火力发电厂垢和腐蚀产物 (67)
.通则 (67)
试样的采集........................................................................................................................ - 67 - .试样的分解........................................................................................................................ - 69 - 水分的测定.. (75)
.灼烧减(增)量的测定 (76)
氧化铁的测定 (78)
.氧化铝的测定.................................................................................................................... - 77 - .氧化铜的测定.................................................................................................................... - 80 - .钙、镁氧化物的测定. (87)
.二氧化硅的测定................................................................................................................ - 88 - .磷酸酐的测定. (95)
.硫酸酐的测定——硫酸钡光度法 (97)
GB/T 6903—2005 .锅炉用水和冷却水分析方法
.通则
1 范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水分析方法中通用的规则。
本标准适用于锅炉用水和冷却水的分析方法。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法
GB/T 15603 常用化学危险品贮存通则
3 试验室要求
3.1 试验室装置
试验室应配备满足进行化学分析和仪器分析所使用的一般仪器、设备和药品。
3.2 试验室环境
试验室环境应整洁，并有良好的通风设备和防火、防爆安全措施。
精密试验室应防尘、防震和防电磁干扰，温、湿度符合试验要求。
3.3 仪器
试验室使用的各种仪器设备应根据不同类别按国家或行业有关规定进行计量检定或校验。
3.4 试验室制度
试验室应建立能保证试验室正常工作秩序和分析数据可靠性的各种制度。如取样制度、化验操作制度、药品管理制度、人员培训制度、分析数据的校验和审核制度、各种仪器的维修和使用制度、废液处理制度及各类分析结果的记录、报表、资料档案的保管制度等。
3.5使用化学危险品、有毒试剂时的安全防护措施
使用对人体有毒害的化学试剂时，应按GB/T 15603的有关要求执行。
4 一般规定
4.1 锅炉用水和冷却水
锅炉用水和冷却水分析方法(简称“方法”)中的锅炉用水通常包括天然水、澄清水、软化水、除盐水、锅炉给水、锅炉炉水、锅炉蒸汽、凝结水等；冷却水一般指工业循环冷却水。
4.2 试验方法选用
“方法”中有的分析项目如有两种以上的分析方法时，应根据所测定水质范围和具体条件
选用合适的分析方法。
4.3 试剂纯度
“方法”使用的试剂应符合国家标准对有关化学试剂规格的规定，其纯度应能满足水、汽质量分析要求。“方法”中未注明试剂级别的均为分析纯试剂。
4.4 溶液
“方法”中所用的试剂溶液，除明确规定外，均为水溶液。
4.5 空白试验
4.5.1 在一般的测定方法中，以试剂水代替水样，按测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值。用空白值对水样测定结果进行空白校正。
4.5.2 在痕量成分的比色分析中，为校正试剂水中待测成分含量，需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。单倍试剂空白试验与—般的空白试验相同。双倍试剂的空白试验是指试剂加入量是测定水样所用试剂量的两倍(若酸、碱数量加倍后会改变反应条件，则酸、碱数量可不加倍)，用测定水样的步骤进行测定。根据单、双倍试剂空白试验的结果，对水样测定结果进行空白值校正。具体可按下列(1)～(4)式表述:
A单= A水+ A试 (1)
A双= A水+ 2 A试 (2)
A试=A双- A单 (3)
A水= 2 A单- A双 (4)
式中
A单——表示单倍试剂空白的吸光度；
A双——表示双倍试剂空白的吸光度；
A试——表示试剂的吸光度；
A水——表示试剂水的吸光度。
5 溶液浓度的表示方法
5.1 物质的量浓度
指1 L溶液中所含溶质的物质的量，单位mo1/L。标准滴定溶液、基准溶液的浓度应表示为物质的量溶液。
5.2 体积比浓度
指液体试剂与溶剂按—定的体积关系配制而成的溶液，符号为“V1+V2”或“稀释V1→V2”。凡溶质是液体，溶剂也是液体的溶液可采用体积比浓度。其中:
----“V1+V2”表示将体积为V1的特定溶液加入到体积为V2的溶剂中；
----“稀释V1→V2”表示将体积为V1的特定溶液稀释为总体积为V2的最终混合物。
注：特定溶液一般指试剂规格的酸、氨水、过氧化氢及有机溶剂。
5.3 质量浓度
以单位体积溶液中含有的元素、离子、化合物或功能团的质量来表示的浓度，单位为g/L或其分倍数。
5.4 质量分数
B质量分数定义为：B的质量与混合物的质量之比，是无量纲量，通常以%，g/kg或其
分倍数表示。
5.5 滴定度
指1ml标准滴定溶液相当于被滴定物质的质量。单位为mg/mL、μg/mL。
注：滴定度和质量浓度在形式上很相似，但不能把它看成质量浓度，因为这里的质量是指被滴定物质的质量。
6 试剂水
6.1 试剂水系配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。
6.2根据试剂水的质量和制备方法不同，GB/T6682将试剂水分为三类，见表1。
6.3一级试剂水供痕量成分(μg/L级)测定使用，二级、三级试剂水供一般分析测定使用。
7 分析结果的表述方法
7.1 表示分析结果的单位
使用的单位为国家规定的法定计量单位。
7.2 分析结果的计算
根据被测试样的质量或体积、测量所得数据和分析过程中有关的计量关系，可计算试样中被测分的含量。在表述分析结果时，应给出计算公式、公式中符号的含义和单位。
7.3 有效数字
有效数字是实际上测量得到的数字，通常包括全部准确数字和一位不确定的可疑数字。
7.4 精密度的表示
7.4.1 重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果之间的一致程度。
7.4.2 再现性
在不同的实验室，由不同的操作者，按相同的测试方法，从同一被测对象取得测试结果
之间的一致程度。
7.4.3 允许差
允许差是表达精密度的一种简单直观的方法，它是指同一试样两次平行测定结果之间允
许的最大误差，即两次平行测定结果的绝对误差。当95%置信概率时，允许差（5）～（6）
式：
r r S I 83.2= ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（5）
R R S I 83.2= ．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（6）
式中：
r I ——重复性测定的允许差，又称重复性限；
R I ——再现性测定的允许差，又称再现性限；
r S ——重复性标准偏差；
R S ——再现性标准偏差。
7.5 测定次数
在一般情况下，应取两次平行测定值的算术平均值作为分析结果报告值。
----当两次平行测定结果的绝对误差超过允许差，则要进行第三次测量；
----当第三次的测定值与前两次测定值的绝对误差都小于允许差，则取三次测定值的算
术平均值为分析结果的报告值；
----当第三次测定值与前两次测定值的其中一个绝对误差小于允许差，则取该两数值的
算术平均值作为分析结果的报告值，另一测定数值舍去。
----当三次平行测定值之间的绝对误差均超过允许差，则数据全部作废，查找原因后进
行测定。
GB/T 6904.1-86 .锅炉用水和冷却水分析方法
.pH的测定玻璃电极法
本标准适用于天然水、锅炉炉水、冷却水和污水的pH测定。
本标准遵循GB 6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法通则》有关规定。
1 方法提要
本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，以pH4、7或9标准缓冲液定位，测定水样的pH值。
2 仪器
2.1酸度计：测量范围0～14pH；读数精度≤0.02pH。
2.2pH玻璃电极，等电位点在pH7左右。
2.3饱和甘汞电极。
2.4 温度计：测量范围0～100℃。
2.5塑料杯：50mL。
2.6带线性回归方程的科学计算器。
3 试剂
3.1 pH4标准缓冲液
准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾(KHC8H2O4)，溶于试剂水并定容至1L。由于此溶液稀释效应小，称量前不必干燥。此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物(如百里酚)作防霉剂即可防止此现象发生。
3.2 pH7标准缓冲液
分别准确称取 3.5g经120±10℃干燥2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)，及3.40g优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)，一起溶于试剂水并定容至lL。配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污。6周后应重新制备。
3.3 pH9标准缓冲液
准确称取3.81g优级纯硼砂(Na2B4O7·10H2O)，溶于无二氧化碳的试剂水并定容至lL。配好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳接触。四周后应重新制备。
上述标准缓冲液在不同温度条件下的pH值如表1所示。
4 分析步骤
4.1 电极的准备
4.1.1新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于pH4标准缓冲液中浸泡一昼夜。使用完毕，亦应放在上述缓冲液中浸泡，不要放在试剂水中长期浸泡。使用中若发现有油渍污染，最好放在0.1mo1/L盐酸，0.1mo1/L氢氧化钠，0.1mo1/L盐酸循环浸泡各5min。用试剂水洗净后，再在pH4缓冲液中浸泡。
4.1.2 饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中。贮存时把上端的注入口塞紧，使用时则启开。应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。
4.2 仪器校正
仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零、温度补偿和满刻度校正等操作步骤。
4.3 pH定位
根据具体情况，选择下列一种方法定位。
4.3.1 单点定位
选用一种pH值与被测水样相接近的标准缓冲液。定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干(勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定)。将定位缓冲液倒入塑料杯内，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。测量水样温度(要求与定位缓冲液温度—致)，查出该温度下定位缓冲液的pH值，将仪器定位至该pH值。重复调零、校正及定位l～2次，直至稳定为止。
4.3.2 两点定位
先取pH7标准缓冲液依上法定位。电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液(若被测水样为酸性，选pH4缓冲液；若为碱性，选pH9缓冲液)倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关。调整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的pH值。重复1～2次两点定位操作至稳定为止。
4.3.3 三点回归定位
洗干净三个塑料杯，分别置入pH4、7、9标准缓冲液。取其中一个先按4.3.1定位后，
再测定另两个标准缓冲液的pH值。把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值与相应的pH 值读数值在计算器上进行回归储存。若由三个读数值求出的回归值与标准值相差都不大于0.02pH单位，可认为仪器及电极正常，可进行水样的pH测定。
4.4 水样的测定
将塑料杯及电极用试剂水洗净后，再用被测水样冲洗2次或以上。然后浸入电极并进行pH值测定。记下读数。
5 计算
若为单点定位或两点定位，pH读数值就是测定值。
若为三点回归定位，则以4.3.3回归定位所得的回归方程求出水样pH读数值的回归值作为测定值(可按计算器说明书进行运算求出)。
6 允许差
测定水样pH值的允许差见表2。
GB /T 6905.1—86 .锅炉用水和冷却水分析方法
.氯化物的测定摩尔法
本标准适用于天然水、锅炉(以软化水作补给水)炉水和冷却水中氯化物的测定。
氯化物(以氯离子计)测定范围：5～100mg／L。
本标准遵循GB 6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法通则》的有关规定。
1 方法提要
水样以铬酸钾作指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。反应如下：
Cl- + Ag+ → AgCl ↓ (白)
CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4↓ (砖红)
2 试剂
2.11％酚酞指示剂(95％乙醇溶液)。
2.210％铬酸钾指示剂。
2.30.05mol／L硫酸溶液。
2.40.1mol／L氢氧化钠溶液。
2.5 氯化钠固体试剂(优级纯)。
2.62％硝酸铜溶液。
2.730％过氧化氢(H2O2)溶液。
2.8 硝酸银标准溶液。
2.8.1硝酸银标准溶液的配制：称取5.0g硝酸银溶于1000mLⅡ级试剂水中，贮存于棕色瓶内。
2.8.2 硝酸银溶液的标定：准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂(预先在500～600℃灼烧0.5h或105～110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室温)，溶于Ⅱ级试剂水并定容至1L。准确吸取此溶液(1ml含1mgCl-)10.00m1三份，分别置于250m1锥形瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上(亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥形瓶)，各加水稀释至100ml，并加2—3滴1％酚酞指示剂，若显红色，用0.05mol／L硫酸溶液中和至恰无色；若不显红色，则用0.1mol／L氢氧化钠溶液中和至红色，然后以0.05mol／L硫酸溶液回滴至恰无色。再加1mL10％铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液(盛于棕色滴定管)滴至橙色为止，记下硝酸银标准液的消耗量c。重复标定两次，三次平行试验结果的相对平均偏差应小于0.25％。另取100m1试剂水作空白试验(除不加氯化钠标准溶液外，其他手续同上)，记下硝酸银标准液的
消耗量b，硝酸银标准液的滴定度T(mgCl-/m1)按式(1)计算：
T=10/（c-b） (1)
式中：c——标定中硝酸银标准液消耗量，ml；
b——空白试验中硝酸银标准液消耗量，ml；
10 ——10m1氯化钠标准液(1ml含1mgCl-)中氯离子的含量，mg。
最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1m1相当于1.00mg Cl-的标准溶液。
3 分析步骤
3.1用移液管准确吸取l00ml水样置于250m1锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，按2.8.2步骤以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。
3.2加入1m1铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液(1ml相当于1mg Cl-)滴至橙色，记下硝酸银标准液的消耗量a。同时作空白试验，记下硝酸银标准液的消耗量b。
3.3 若水样为含聚丙烯酸5mg／L以上的循环冷却水，按3.1步骤调节好pH后，加人2％硝酸铜溶液1滴，再按3.2步骤进行。
3.4若水样含亚硫酸盐、硫离子5mg／L以上时，按3.1、3.3步骤所取水样，加入1m1 30％H2O2并调节好pH，然后再按3.2步骤进行。
3.5若水样中氯离子含量大于100mg／L时，可少取水样并用试剂水稀释至100ml后再按
3.1和3.2步骤进行。
4 计算
水样中氯化物(Cl-)含量X(mg／L)按式(2)汁算：
X =（a-b）T/V ×1000 (2)
式中：a——滴定水样时硝酸银标准液消耗量，m1；
b——空白试验时硝酸银标准液消耗量，m1；
T——硝酸银标准液的滴定度，mg/ml；
V——滴定中所取水样的体积，m1；
1000——1000ml／L。
5 允许差
水样中氯化物不同含量时的允许差如下表所示。
GB/T 6907—86 .锅炉用水和冷却水分析方法
.水样的采集方法
1 范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水分析时采集水样的方法。
本标准适用于锅炉用水和冷却水分析水样的采集。
2 水样容器
2.1 硬质玻璃磨口瓶
硬质玻璃磨口瓶是常用的水样容器之一，但不适宜存放测定痕量硅、钠、钾、硼等成分的水样。
2.2 聚乙烯瓶
聚乙烯瓶是使用最多的水样容器。但不适宜存放重金属、铁、铜、有机物等成分的水样。
2.3 特定的水样容器
有些特定成分测定，需要使用特定的水样容器，应遵守有关标准的规定。如溶解氧、含油量等。
3 水样的采集方法
3.1 采集天然水的取样器
3.1.1 采集天然水样时，应根据试验目的，选用表面取样器、不同深度取样器以及泵式取样器进行取样。表面取样器和不同深度取样器的型式见如图1所示。泵式取样器的型式见如图2所示。
图1 表面或不同深度取样器图2 泵式取样器
A-绳子；B-采样瓶塞；C-采样瓶；D-重物A-真空泵；B-采样瓶；C-采样用氯化尼龙管；D-绳子
E-取样口（玻璃或软炙尼龙制造）；F-重物
3.1.2采集地表水样或普通井水水样时，应将取样瓶浸入水下面0.5m处取样，并在不同地点采样混合成供分析用的水样。
3.1.3根据试验要求，需要采集不同深度的水样时，应对不同部位的水样分别采集。
3.2 管道或工业设备中采集水样的方法
3.2.1 管道或工业设备中采集水样，取样器安装示意图见图3和图4所示。：
图3 从工业设备中采样的取样器图4 从管道中采样的取样器
3.2.2取样器应根据工业装置、锅炉类型、参数及化学监督要求或试验目的等设计、制造，安装取样器，应选择有代表性的取样部位。其材质选用应符合有关规定。
3.2.3采样时，打开取样阀门，充分冲洗采样管采样，必要时采样变流量冲洗。取样时将水样流速调至约700ml／min进行取样。
3.3 高温、高压管道或装置中取样的方法
高温、高压的管道或装置中取样时，必须加装减压和冷却装置。保证水样温度不得高于40℃。
3.4 测定不稳定成分的水样采集
测定水样中不稳定成分时，应随取随测.或应将不稳定成分转化为稳定状态再测定。3.5 特殊水样采集方法
3.5.1 测定水样中的有机物，水样采集应使用玻璃瓶，取样后应尽快测定，否则应将水样加入硫酸至PH2以下保存。
3.5.2测定水样中的铜、铁、铝，水样采集时应使用专用磨口玻璃瓶，并将其用盐酸(1+1)浸泡12h以上，再用一级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加入优级纯浓盐酸(每500ml水样加浓盐酸2ml)，直接采取水样并立即将水样摇匀。
3.5.3 测定水样中的联氨，水样采集应使用专用磨口玻璃瓶，每取100ml水样预先加浓盐酸1ml，水样应充满取样瓶。
3.6 取样量
采集水样的数量应满足试验和复核需要。供全分析用的水样不得少于5L，若水样浑浊时应分装两瓶。供单项分析用的水样不得少于0.5L。
3.7 采集水样时的记载事项
采集供全分析用的水样，应粘贴标签，注明水样名称、取样方法、取样地点、气候条件、取样人姓名、时间、温度以及其他注意事项。若采集供现场控制试验的水样时，应使用明显标记的固定取样瓶。
4 水样的存放与运送
4.1 水样可以存放的时间
水样可以存放时间受其性质、温度、保存条件及试验要求等因素影响，采集水样后应及时分析，如遇特殊情况存放时间不宜超过72小时。
4.2 存放与运送水样的注意事项
4.2.1水样运送与存放时，应注意检查水样瓶是否封闭严密，并应防冻、防晒。
4.2.2 经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间或温度等条件。
实验序号 4 实验名称水质分析 实验时间2010年4月12 实验室生科院实验楼综合2 一．实验预习 1．实验目的 学习和掌握测定水中溶解氧、浊度、氟化物、铁、氨氮和pH、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯（总氯）COD和总磷的方法。 了解这些因素在水环境中的地位及对水生生物的影响。 2．实验原理、实验流程或装置示意图 实验原理： 水是水生生物生活的场所，水体洁净程度如何，各种化学成分含量多少，是我们选用不同用途水源时的主要依据，进行水质分析已成为环境分析化学的一个重要组成部分，也是生态工作不可缺少的手段。 溶解氧的测定： 水中溶解氧的测定一般用碘量法，在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰 4MnSO4 + 8NaOH 4Mn(OH)2(肉色沉淀) + 4Na2SO4 2Mn(OH)2 + O22MnO(OH)2(棕黄色或棕色沉淀) 2H2MnO3 + 2Mn(OH)22MnMnO3+ 4H2O 加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘，溶解氧越多，析出的碘就越多，溶液的颜色也就越深。 4KI + 2H2SO44HI + 2K2SO4 2MnMnO3 + 4H2SO4 + 4HI 4MnSO4 + 2I2 + 6H2O 用移液管取一定量反应完毕的水样，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定碘含量（碘量与溶解氧量成比例关系)，计算出水样溶解氧的含量。 氨氮的测定： 氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在0～L的氨氮范围内近于直线。反应式如下： 2K2(HgI4) + 3KOH + NH3 NH2HgOI (黄棕色沉淀) + 7KI + 2H2O 亚硝酸盐测定： 测定亚硝酸盐氮，通常使用重氮比色法，此法是基于亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用，再与α-萘胺起偶合反应，生成紫红色染料，与标准液进行比色。 pH测定： 利用玻璃电极作指示电极，甘汞电极作参比电极，组成一个电池。在此电池中，被测溶液的氢离子随其浓度不同将产生相应的电位差。此电位与溶液的pH值的关系，符合能斯特方程式： E = E0 + log[H+] (25℃) E = E0–pH 式中，E0为常数。 浊度（NTU）： 基于不同浊度的被测溶液对电磁辐射有选择性吸收而建立的比浊法。 铁： Fe 2+ +二氮杂菲橙红色络合物 基于在pH3~9的条件下，低价态铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物，对可见
污水水质检测实验报告 班级： 姓名： 学号： 一、实验目的： （1）、学习和掌握测定水中溶解氧、pH、浊度、氟化物、铁、氨氮、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯（总氯）COD和
总磷的方法。 （2）校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况，掌握铬法测定污水COD的方法及原理，同时了解其他水质指标，如SS、NH3-N、PO43-。 二、实验原理： （1）重铬酸钾法测定污水COD 实验原理：化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时，测得的值称CODCr，或简称COD。重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一段时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 （2）、氨氮的测定 氨+碘化汞钾→黄色络合物 ↑ 氨与碘化汞钾在碱性溶液中(KOH)生成黄色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在0～2.0 mg／L的氨氮范围内近于直线性。 （3）、亚硝酸盐的测定——重氮化比色法 亚硝酸盐+氨基苯磺酸（重氮作用）+ －萘胺→紫
红色染料 亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用，再与 －萘胺起偶合反应，生成紫红色染料，与标准液进行比色。 三、实验装置： （1）、器材 GDYS-101M多参数水质分析仪
（2）、药品 去离子水或蒸馏水、各种相关试剂 （3）、样品 信息楼前池塘水 四、注意事项： （1）树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。（2）废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，摇均匀待沉淀物下降后再过滤。五、实验步骤： 样品（ml）试剂（一）试剂（二）显色时间 （min） 氨氮10 0.2 1支10 10 0.2 1支— 蒸馏水（对 照） 亚硝酸盐10 0.2 1支20 蒸馏水（对 10 0.2 1支— 照）
自来水水质分析方案 一、实验目的 1.学习和掌握测定水色度、浊度、铁、氨氮、pH、硝酸盐氮、氯、COD、总硬度的方法。 2.系统掌握化学分析和仪器分析方法。 3.了解自来水的国家标准。 二、水质指标检测项目 （一）、色度 重铬酸钾标准比色法 1．应用范围： ①本法适用于测定生活饮用水及其水源水的色度。 ②浑浊的水样需先离心，然后取上清液测定。水样不可用滤纸过滤，因滤纸能吸附部分颜色而 使测定结果偏低。 ③本法取50ml水样测定时，最低检测色度为5度。 2．方法原理：用重铬酸钾与氯化钴配成标准溶液，同时规定每升水中含1mg铬时所具有的颜色为1个色度单位，称为1度。与水样进行目视比色。 3．干扰的消除 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤以去除悬浮物。但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 4．仪器 50ml具塞比色管，其刻线高度应一致。 5．试剂 重铬酸钾标准溶液：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（CoSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存。 6．步骤 （1）标准色列的配制 向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、 6.00及 7.00ml重铬酸钾标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为：0、5、10、15、 20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。 （2）水样的测定 分取50.0ml澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ml。 将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的重铬酸钾标准色列的色度。 7．计算 色度（度）=A×50/B 式中：A——稀释后水样相当于重铬酸钾标准色列的色度； B——水样的体积（ml）。 （二）、浊度 （一）分光光度法 1．测定值范围：本法适用于测定浊度值不低于3度的水样。 2．方法原理 在适当温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。
实验5 水的净化与水质检测 一、实验目的 1.了解离子交换法制取纯水的基本原理和方法。 2.学习电导率仪的使用；掌握水中常见离子的定性鉴定方法。 二、实验原理 天然水经过混凝、沉淀、过滤和消毒四个单元过程处理后成为日常生活和科学研究的常规供水（即自来水）。但是自来水中仍含有许多无机物和有机物杂质，溶解性总固体（Total Dissolved Solids，TDS）总 量高达l000 mg/L(GB5749-2006)，而化学实验室等许多部门要求使用 TDS小于1mg/L 以下的纯水。因此必须对自来水进行净化处理，才能 使用（见教材第二章 2.5 实验用水的种类与选用方法）。 目前普遍使用蒸馏法或离子交换法净化自来水，制取的水分别称为蒸馏水和去离子水（或离子交换水），可以满足一般实验之需。有时为了特殊需要，常常进行二次或多次交换蒸馏，或者蒸馏后再交换，或 者交换后再蒸馏，以制备更纯的水。此外，还用电渗析法、反渗透法 等净化水。 1.离子交换法制水 与蒸馏法相比，离子交换法因其设备与操作简单，出水量大，质量好，成本低，目前被众多化学实验室及火力发电厂、原子能、半导体、电
子工业等多部门用来制备不同级别的纯水。本实验用该方法净化自来水并对得到的水质进行物理化学检测。 离子交换法使用离子交换树脂，一类不溶于酸、碱及有、离子。根据 活性基团的不同，分阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类，每类又有强、弱两型用于不同的场合。制取纯水使用强酸性阳离子交换树脂 R SO H (如国产732 型树脂)和强碱性阴离子交换树脂3 R' N R OH 3 (如国产717 型树脂)。当自来水依次流过阳离子交换树脂和阴离子交 2 2 换树脂时，水中常见的无机物杂质Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO 、SO 、 3 4 Cl 等被截留，置换出H 和OH 。离子交换反应为 +型离子交换树脂) 强酸性阳离子交换树脂(H 2R SO 3 H 2+ 2 + Mg (R SO ) Mg 2H 交换过程 3 2 洗脱或再生过程 2K 2R SO K 2H 3 强碱性阴离子交换树脂(OH 型离子交换树脂) + 2R N OH 4 2Cl 2R N Cl 2OH 交换过程 4 2 + 洗脱或再生过程( SO R N ) SO 2OH 4 4 2 4 置换出来的H ＋和OH－结合：H+(aq)+OH-(aq) →H2O(l) 在离子交换树脂上进行的交换反应是可逆的，当水样中H+或OH-浓度增加时，交换反应的趋势降低，所以只通过阳离子交换柱和阴离子交 换柱串联制得的水仍含有一些杂质。为了进一步提高水质，可在阴离子交换柱后接一个阴阳离子树脂混合柱，其作用相当于多级交换，交 换的H ＋和OH－立即作用形成水，且各部位的水都接近中性，从而大
《水质分析实验》讲义凌琪伍昌年王莉编写 安徽建筑大学环境与能源工程学院 2017年9月
目录 实验一水中颜色测定 实验二水浊度的测定 实验三水电导率的测定 实验四水中六价铬的测定 实验五水中悬浮物测定 实验六水中铜、锌的测定――原子吸收法 实验七水中氨氮的测定――纳氏试剂比色法 实验八COD测定――重铬酸钾消解法 实验九水中石油类的测定 实验十水中硝基苯的测定――液相色谱法 实验十一水中马拉硫磷含量的测定――气相色谱法
实验一水中颜色测定 一、实验意义：水的色度是对天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标，天然水经常显示不同的颜色。腐殖质过多时呈棕黄色，粘土使水呈黄色，硫使水呈浅蓝色。藻类可以使水呈不同的颜色，如绿色、棕绿色、暗褐色、绿宝石色等。当水体受到工业废水的污染时也会呈现不同的颜色。这些颜色分为真色与表色。真色是由于水中溶解性物质引起的，也就是除去水中悬浮物后的颜色，而表色是没有除去水中悬浮物时产生的颜色。这些颜色的定量程度就是色度。色度是评价感官质量的一个重要指标，饮用水水质标准规定色度不应大于15度。 pH值对色度有较大的影响。 天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。 二、实验目的和要求 1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法，以及不同方法所适用的范围。 2、预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。 三、铂钴比色法 1、原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或孔径0.45um氯膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分融解于水的颜色。 2、仪器和试剂 ⑴50mL具塞比色管：：其刻度线高度应一致。 ⑵铂钴标准溶液：称取 1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴（CoCl2· 6H2O）(相当于240mg钴)，溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。 3、测定步骤 ⑴标准色列的配置：向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、 5.00、 6.00及 7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、 20、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。 ⑵将水样于标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使广项从管
浅谈环境实验室水质分析的质量保证及其措施 发表时间：2018-12-28T15:05:00.063Z 来源：《防护工程》2018年第29期作者：赵甜甜 [导读] 随着我国社会经济的迅速发展，完善的水质监测质量保证措施，是一种确保分析数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室的有效措施。 丰县环境保护监测站 221700 摘要：随着我国社会经济的迅速发展，完善的水质监测质量保证措施，是一种确保分析数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室的有效措施。它可以有效地提高水质监测的质量,为建立和完善质量管理体系做保障。现今，我国水质监测质量控制主要从采样点位置、实验样品的采集和运输、样品存储、实验室分析及分析结果的报告等全过程进行质量控制，确保每一个可能影响分析结果的环节都得到有效控制，从而确保水质样品分析结果的准确可靠。 关键词：实验室；样品；采集控制；运输；控制；分析 1 样品的采集控制 首先，采样人员应持证上岗，样品采集人员必须持有经上级业务主管部门考核合格的合格证才能进行现场水质样品的采集。其次，现场采样人员不能少于两人。第三，针对不同的水体，必须严格按照国家制定的采样技术规范要求进行样品的采集。比如对于日常生活中自来水、配备抽水设备的井水进行样品采集时,应先打开水龙头或抽水设备数分钟，使积留于管道中的水完全流出后再采集样品。 而对于河流、湖泊及水库，则要根据不同的河宽、湖宽，确定采样断面的个数及位置，根据水深来进行采样垂线的设置，并根据规范要求确定是采集混合样品还是单个样品，以及水样采集后是否进行现场沉降 30 分钟等。对于工业废水样品的采集，要在认真了解生产工艺过程及生产周期的基础上，按照采样规范进行采样点的布设及采样频次的确定。第四，要求现场测定的项目如：p H、水温、电导率、溶解氧、透明度、盐度等一定要在现场完成测定。第五，对于要求单独采集的样品，要按照要求选用合适的采样容器进行采集并确定是否进行容器的冲洗。如测定地表水中石油类时，就要求选用 1000ml 的玻璃瓶并且不能对样品瓶进行冲洗，采样前先破坏可能存在的油膜，在水面至 300mm 采集柱状水样，由于油样容易粘附在样品容器上，所以水样的计量不能再一次转移或分离，所有的样品都必须用于测试，否则会导致错误。 如测定地表水中粪大肠菌群时，应优先采集，使用已灭菌并且封包好的样品瓶，采样前，不对样品瓶进行冲洗，采样量一般为采样瓶容量的 80%左右，采样完毕，迅速扎上无菌包装纸。其它要求单独采集的样品也要按要求进行采集等等。第六，在采样现场不论采集哪种样品，水样采集后应根据规范的要求添加保存剂。第七，按实验室的质控要求，采集全程序空白样品及不少于 10%的密码平行样。第八，工作人员在采样时要及时仔细做好现场采样记录，并贴好标签。 2 样品的运输与保存要求 在水样采集后，应尽快送回实验室分析。样品长时间存放，会使样品因温度、空气中的氧、细菌等因素的影响发生物理作用、化学作用及生物作用，对一些测定项目会产生影响。水样运输前应盖紧容器的盖子，需要冷藏的样品必须进行冷藏处理。运输人员应在运输过程中防止水样被损坏或污染。经实验室样品管理人员抽样后，送进实验室的水样必须完成样品的转移登记工作，以免产生泄漏、不合格的样品。如何保存水样是确保测试结果后抽样的准确可靠关键环节之一,这需要抽样后的抽样人员必须严格按照抽样技术规范的相关技术要求。水样存放点要尽量远离热源，避免阳光的直接照射。 3 分析人员及仪器设备运行质量控制要求 所有分析人员均应持证上岗，分析人员必须持有经上级业务主管部门考核合格的合格证才能从事水质样品的分析工作，且每个分析项目的持证人员不能少于两人。为确保水质监测数据的真实可靠，遵守国家计量法是进行水质监测工作的前提。 因此分析所用的仪器设备必须经有资质的计量部门计量检定和校准合格后才能使用，在使用过程中，员工需要建立设备参数，制定一系列仪器校准计划和维护计划等，定期确保仪器的校准和维护，并在测试的有效期内使用。仪器、设备在使用过程中应进行日常维护和维修,以及高频仪器的使用期间的验证,如分光光度计波长精度、灵敏度和色板对齐,总酸度计误差值,以及监管的工具错误,查阅相关的计量检定程序定期验证。 4 分析过程的质量控制 实验室水质样品分析质量控制可采取以下四种质控措施： 4.1 空白值分析 为了消除某些因素对样品测量的综合影响，同时应同时进行空白实验。空白值影响测定方法的检测极限和下限确定，也影响结果的再现性，一般而言，空白样本的测定结果应小于检测方法的检测极限。 4.2 平行样分析 对平行双份样品的总水样中不少于 10%的随机样品抽样，同样的样品在相同的条件下分析同步，这样做可以反映出测试的精度，当平行双样测定的相对偏差大于实验室质量控制指标（不同项目不同含量的相对偏差要求不同）规定要求时，就说明平行样分析不合格，应重新作平行双样分析，直到偏差控制在规定的范围内。 4.3 有证标准物质测定分析 标准物质是实施质量控制的物质基础，其目的是在于达到量值传递与溯源，具有量值传递的作用。作为质量控制样品时，由质量管理人员交付监测分析人员进行测定，因此标准物质应与样品同步分析，假如质量控制样品的测定结果，出现在给定的不确定度范围内，可知该批次样品测定结果是受控的，反之，该批次样品测定结果作废，需要查找原因纠正后重新测定。 4.4 加标回收率测定 在同一水样的子样中加入一定量的标准物质，把其测定的结果减去水样的测定结果，两者之差除以加入的标准物质的量，得到加标回收率，通过加标回收率来反映水样测试结果的准确度。
饮用水水质评价实验报告 一．实验目的及要求 1.掌握测定水质色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、PH、饮用水中溶解性总固体等一般化学指标的方法。 2.掌握测定水质中硝酸盐（以N计）等毒理学指标的方法。 3.了解生活中饮用水和自来水的水质状况。 二．实验原理 水质评价指按照评价目标，选择相应的水质参数、水质标准和评价方法，对水体的质量利用价值及水的处理要求作出评定。 在水质评价中,常用的参数有六类：①常规水质参数,包括色、嗅、味、透明度（或浊度）、总悬浮固体、水温、pH值、电导率、硬度、矿化度、含盐量等;②氧平衡参数,包括溶解氧、溶解氧饱和百分率、化学耗氧量、生化需氧量等；③重金属参数，包括汞、铬、铜、铅、锌、镉、铁、锰等成分;④有机污染参数,分简单有机物（苯、酚、芳烃、醛、DDT、六六六、洗涤剂等）和复杂有机物(三、四苯骈芘、石油、多氯联苯等)；⑤无机污染物参数,包括氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐、磷酸盐、氟化物、氰化物、氯化物等；⑥生物参数，包括细菌总数、大肠菌群数、底栖动物、藻类等。 水的pH测定：pH=7的水为中性水,pH>7时为碱性水,pH<7时则为酸性水。实质上,pH值是水中氢离子浓度的负对数值。因为水中氢离子是由水分子解离而来,纯蒸馏水在22℃时,一千万个水分子中有一个解离成一个H+和一个OH一。 饮用水中溶解性总固体测定：水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过过滤器的不容性微粒等。烘干温度一般采用102~108摄氏度。但105摄氏度的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用177~183摄氏度的烘干温度，可得到较为精确的结果。当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量，此时
水质水垢全分析综合实验试验方法汇编 东北电力大学整理
目录 GB/T 6903—2005 (3) .锅炉用水和冷却水分析方法 (3) .通则 (3) GB/T 6904.1-86 (7) .锅炉用水和冷却水分析方法 (7) .pH的测定玻璃电极法 (7) GB /T 6905.1—86 .................................................................................................................. - 10 - .锅炉用水和冷却水分析方法............................................................................................ - 10 - .氯化物的测定摩尔法.................................................................................................... - 10 - GB/T 6907—86 ...................................................................................................................... - 12 - .锅炉用水和冷却水分析方法............................................................................................ - 12 - .水样的采集方法................................................................................................................ - 12 - GB/T 6908—2005 .. (15) .锅炉用水和冷却水分析方法 (15) .电导率的测定 (15) GB /T 6909.1—86 (18) .锅炉用水和冷却水分析方法 (18) .硬度的测定高硬度 (18) GB/T 6909.2—86 ................................................................................................................... - 20 - .锅炉用水和冷却水分析方法............................................................................................ - 20 - .硬度的测定低硬度........................................................................................................ - 20 - GB/T 6910—2006 .................................................................................................................. - 22 - .锅炉用水和冷却水分析方法............................................................................................ - 22 - .钙的测定络合滴定法.................................................................................................... - 22 - GB/T 12156-89. (25) .锅炉用水和冷却水分析方法 (25) .钠的测定静态法 (25) GB/T 1 441 5—9 3 (28) .锅炉用水和冷却水分析方法 (28) .固体物质的测定 (28) GB/T 14419-93....................................................................................................................... - 32 - .锅炉用水和冷却水分析方法............................................................................................ - 32 - .碱度的测定........................................................................................................................ - 32 - DL/T 502.1-2006. (38) .火力发电厂水汽分析方法 (38) .第一部分：总则 (38) .全硅的测定........................................................................................................................ - 43 - .（氢氟酸转化分光光度法）............................................................................................ - 43 -
废水水质测定方法 （1）TP的测定 实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量，其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法（第四版）进行，采用钼酸盐分光光度法测定（GB-11893-89）。 实验的测定的原理是：在酸性的条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常成为磷钼蓝。在测定中需要的试剂包括： ①（1+1）硫酸； ②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸溶于水，并稀释至1000mL； ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中，在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存； ④浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液； ⑤磷酸盐储备液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥两个小时，在干燥器中放冷。称取 0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液每毫升含有50.0ug磷（以P计）； ⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐储备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配。 测试的主要步骤包括： ①标准曲线的绘制：取数支50mL具塞比色管，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、 10.0、15.0mL，加水至50mL。向比色管加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。然后用10mm或者30mm比色皿，在700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。本实验中所绘制的标准曲线如图2-1：
Octadem 奥克丹 便携式水质分析仪测试操作说明
无锡奥克丹生物科技有限公司1.奥克丹水质分析仪不同型号功能对比
2.基本操作 2.1比色皿加入水样和试剂 严格按要求加入比色皿水样和试剂是精确检测的前提。测试使用的比色皿必须干净透明，没有明显划痕或磨损。比色皿加入水样后液面与比色皿最高刻度必须对齐（使用胶头吸管微调）。加入试剂时必须按仪器指定编号（①，②或③）和规定用量（见试剂瓶标注）加入。 试剂有液体、粉末和试剂条三种类型。液体试剂使用滴瓶滴入比色皿（或量管）；粉末试剂使用专用量勺加入比色皿；试剂条则通过在比色皿水样中搅动加入试剂。
试剂条 2.2 比色皿插入仪器 ?比色皿三角形符号面对显示屏。 ?比色皿溶液中不能有气泡（持比色皿上部，用另手食指向下敲打比色皿上沿除去气泡）。 ?比色皿下面方形部分必须擦干净。如果比色皿扣盖，用力压盖挤出盖边缘的水擦拭干净。 ?如果比色皿没扣比色皿盖，测试时需要使用仪器遮光盖。 2.3“快速”和“常规”测试（仅W系列产品适用） “选择测试方式”的选项，用户可以选择“常规”（按OK）或者“快速”（按） “常规”测试方式是由仪器根据试剂显色反应所需要的时间控制检测进程。为了获得最佳检测结果，建议用户在一般情况下都选择“常规”测试方式。
“快速”测试方式由用户自己控制检测进程。除非对检测精度要求较低或对试剂显色所需时间有充分把握，用户不宜选择这一测试方式。 2.4 混浊水样 当水中微生物及漂浮物较多或者水样在比色皿中呈现混浊时，测试前需要对水样进行过滤处理。请选用中速定量滤纸过滤水样。建议不要使用新滤纸过滤的前20毫升水。 过滤水样可以将滤纸按下图方式折叠放置在50mL量杯上，让水样通过滤纸进入量杯。 2.5超出测试范围水样 当检测指标超过试剂测试范围，仪器会提示稀释水样5倍后再重新检测。用户可以使用50mL量杯进行稀释：先将待测水样加到量杯的10mL刻度，然后加入纯净水至50mL刻度并摇晃混匀。稀释后水样的检测值乘以5即为原水样的检测值。 2.6并行测试操作 试剂加入比色皿后的倒计时是试剂反应完成的时间，倒计时结束后20分钟内测试比色皿对检测结果没有显著影响。根据这个特性，用户可以在最后倒计时期间使用仪器检测其它指标，完成其它检测后再回来完成当前测试。这种并行操作可以提高检测效率。 并行测试具体操作如下： 1）当仪器进入A检测最后倒计时5 2）仪器显示“保留数据，停止当前测试？”，按OK。仪器自动回到“测试选择” 菜单; 3）将A检测比色皿取出静置一旁，进行其它检测。
实验38 水质分析 Ⅰ水电导率的测定 一、目的 1．了解电导率的含义。 2．掌握电导率测定水质意义及其测定方法。 二、原理 电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水的电导率很小，当水中含有无机酸、碱、盐或有机带电胶体时，电导率就增加。电导率常用于间接推测水中带电荷物质的总浓度。水溶液的电导率取决于带电荷物质的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。 电导率的标准单位是S/m(即西门子/米)，一般实际使用单位为mS/m，常用单位μS/cm(微西门子/厘米)。 单位间的互换为 1mS/m=0.01mS/cm=10μS/cm 新蒸馏水电导率为0.05-0.2 mS/m，存放一段时间后，由于空气中的二氧化碳或氨的溶入，电导率可上升至0.2-0.4 mS/m；饮用水电导率在5-150 mS/m之间；海水电导率大约为3000 mS/m：清洁河水电导率为10 mS/m。电导率随温度变化而变化，温度每升高1℃，电导率增加约2％，通常规定25℃为测定电导率的标准温度。 由于电导率是电阻的倒数，因此，当两个电极(通常为铂电极或铂黑电极)插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R。根据欧姆定律，温度一定时，这个电阴．值与电极的间距L(cm)成正比，与电极截面积A(cm2)成反比，即：R＝ρ×L/A 由于电极面积A与间距L都是固定不变的，故L/A是一个常数，称电导池常数(以Q表示)。 比例常数ρ叫做电阻率。其倒数1/ρ称为电导率，以K表示。 S＝1/R＝1/(ρ×Q) S表示电导率，反映导电能力的强弱。 所以，K＝QS或K＝Q/R 当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。 三、仪器、试剂 DDS-11A型电导率仪1台；恒温槽1套； 示波器1个；可变电阻箱3个； 电导电极1支；锥形瓶4个；
携式水质分析实验室在应急监测中的应用 发表时间：2018-08-06T16:17:58.577Z 来源：《电力设备》2018年第11期作者：杨晓[导读] 摘要：我国近几年在社会经济的快速发展下，我国环境污染现象十分严重，环境污染监测部门对污染物的种类以及浓度进行鉴别已经成为了当前最为主要的任务与内容。 (内蒙古国华呼伦贝尔发电有限公司内蒙古呼伦贝尔 021025) 摘要：我国近几年在社会经济的快速发展下，我国环境污染现象十分严重，环境污染监测部门对污染物的种类以及浓度进行鉴别已经成为了当前最为主要的任务与内容。关键词：便携式水质分析实验室；准确度；应急监测便携式水质分析实验室由于其携带方便、方法简单易行、准确性较高、精密性较好，既可适用于突发事件的水质应急监测、野外监测，也可用于实验室内常规分析，尤其在滴定分析中其准确度很高，相比常规实验室分析其优势明显，为便携式水质分析实验室应用于应急监测提供了指导。 一、概述 随着我国环境污染事故频生，环境污染监测部门对快速判定污染物种类、浓度等的要求也与日提高，所探讨的DR 2800型便携式水质分析实验室即为其中之一，它是由美国哈希公司生产的便携式水质分析仪器，不仅适用于野外各种环境的水质测试要求，也适用于突发事件的水质应急监测及实验室内常规水质参数的测定。该分析实验室包括DR 2800分光光度计、数字滴定计、配套试剂及实验室常用器材等，可快速测定H+、OH-、硬度、Cl-、NH3、N、Cd6+、硫化物、色度、总氯、余氯、Cu、Fe等20余个分析项目，并可根据实际监测需要选配试剂，对该分析实验室的分析项目进行升级。水质分析实验室根据其配置可分为滴定操作和比色操作两部分，采用国家标准分析方法，滴定操作与实验室数据相比准确度与精密度都较好，比色操作受水质浓度和浊度等限制，其准确程度较滴定操作稍差一些，但也可以满足突发事件水质应急监测工作的需要。 二、仪器及试剂 配置DR2800分光光度计；滴定计；相应测试试剂。仪器组件：仪器箱、塑料滴管、样品容器、pH测试条、数字滴定器的J型管、量筒、移液管等。试剂：蒸馏水、乙醇等。 三、监测项目 监测项目DR2800便携式水质分析仪共有比色分析备选程序200余个，其中具有明确分析操作方法及相应试剂的有17项，其余程序和试剂可根据监测要求的具体情况自行选配，滴定分析监测项目5项。 四、实验操作 1.比色部分操作。（1）分光光度计简介。从整体角度分析，DR2800型分光光度计属于可见光谱光度计的范畴之中，其波长属于标准范围，且所涉及到的内容非常多，包括各类程序，如用户程序、常见程序等，还包括各类模式，如单波长模式以及多波长模式。一般情况下，在进入到程序之后，可以按照仪器的指引进行工作，工作内容包括测量、存储等。（2）开机操作。在进行开机的时候需要按住开机时间1s左右，并且在开机中需要注意的一点是要实施自检，等到仪器自检之后才会进入到主菜单，这个时候还需要对仪器进行单独设计，选择合适的测定程度，保证样品测定的准确性。（3）样品测试。移取10 mL样品到一个方形样品池中，加一包相应的试剂粉枕到样品池中，摇晃样品池至药品溶解，在时钟图标下选择相应时间，在此期间移取10 mL样品到另一个方形样品池中，擦干样品池外壁，计时到仪器呜叫，将空白样品池插入到样品池固定架中，刻线朝右，按“0”，结果显示“0.00 mg／L名称”，取出空白样品池，再插入样品到样品池固定架中，刻线朝右，按“读数”，显示结果“××mg／L名称”，记录数据。（4）关机操作。在关机的时候需要先将样品取出来，并且要及时清洗干净，并及时返回到主菜单，将仪器关掉。 2.滴定器操作。（1）滴定器组成。滴定管是便携式水质分析仪不可或缺的组成部分，主要由三部分组成，分别是导管、滴定筒、滴定手柄。其中导管的一端带有U型，其外形类似于一次性注射器，在一端将盖子进行密封，并且根据标准要求将其制定不同的刻度，严格按照项目的类型选秀合适的滴定筒。除此之外，在滴定手柄上刻有尺度，如此便可以对样品含量加以测量。（2）样品测试。在样品测试中需要测试的内容包括参数以及浓度，一般情况下需要选择合适的滴定筒，并且要将滴定筒放在滴定器手柄的卡口之中，并进行转动，保证在规定的范围之内，除此之外，还需要及时将其盖子进行移开，并将清洁的导管放入到尾部，并用力往下进行推动，这样一来便可以将导管中的空气拍出来，并且还可以将计数器清零。值得注意的一点是在样品测试中需要取水样，将其锥形瓶之中，并及时添加试剂，保证其均匀性，一边摇晃，一边进行计数，这样便可以对样品进行判定。（3）测试结束。在结束的时候需要往上推动活塞的按钮，并且及时将滴定通与导管拿出，并将盖子盖上，将导管清理干净。（4）结果计算。在进行计算的时候需要对计数器上的数字进行统计与整理，并严格按照相关的方程式进行计算。其中在计算过程中数字可以直接读出来，并且要将数字所代表的浓度进行确定。 五、实验讨论 1.对比试验，在与常规实验室的对比分析中，便携式水质分析仪的操作项目比较多，尤其在分项探究中，可以清楚了解到无论在操作、准确度还是精密度上，便携式水质分析仪优势明显，具有明显的代表性。除此之外，便携式水质分析仪还可以将常规实验室中所存在的弊端打破。 2.精密度与准确度买验。为考察该水质分析实验室的准确度与精密度，分别选取便携式水质分析实验室两类操作中的各一个分析项目进行试验，即比色操作中的氨氮项目、滴定操作中的氯化物项目，考察该水质分析实验室的准确度与精密度，具体分析数据见表1。从表1数据可看出，便携式水质分析实验室对于标准样品测定其准确度与精密度都较好，可见，它既适用于突发事件的现场水质应急监测，也能满足实验室内的常规分析。 表1方法精密度与准确度
水质分析实验报告(NO3-, SO42-,P, Fe3+) 实验方案： ①离子色谱法测定XX水质中NO3-, SO42-含量; ②钼锑抗分光光度法测定XX水质中P的含量; ③火焰原子吸收光谱法测定XX水质中Fe3+的含量。 离子色谱法测定XX水质中NO3-, SO42-含量 实验原理: 离子色谱法以阴离子或阳离子交换树脂为固定相，电解质溶液为流动相(洗脱液)，并采用淋洗液抑制技术和电导检测器，是测定混合阴离子和阳离子的有效方法。 测定阴离子：阴离子交换树脂作固定相，采用碱性水溶液(Na2CO3-NaHCO3)作流动相； 测定阳离子：阳离子交换树脂作固定相，采用酸性水溶液(HCl)作流动相； 由于不同离子对离子交换树脂的亲和力不同，使其在色谱柱内具有不同的保留时间而得到分离。 阴离子滞留次序：SO42-> NO3-> Br-> NO2-> Cl-> > F- 阳离子滞留次序：Ca2+> Mg2+> K+> NH4+> Na+>Li+ 根据各组分的保留时间可进行定性分析； 根据电导率值(色谱峰面积)进行定量分析。 仪器与试剂 1. 天美IC1010离子色谱仪微量注射器 2. 分析柱：阴离子交换柱 3. 抑制器：电渗透离子交换膜抑制器 抑制电流30 mA 4.标准贮备液：NaNO3 1000 mg/L K2SO4 1000 mg/L 5. 淋洗液：1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3 流速1.5 mL/min 6. 进样量：10μL 实验步骤 ①标准溶液配制及待测样品准备 1. 配制NO3-, SO42-系列混标，浓度分别为： NO3- 1, 5, 10, 20 mg/L， SO42- 3, 15, 30, 60 mg/L，混匀备用。 2. 取适量实验室水样至25 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀供测试用。 3. XX水样可用原样测定或稀释后测定。 ②色谱测定： 1. 根据实验条件，将仪器调至可进样状态，待基线平稳后，即可进样。 2. 按照浓度由低到高的顺序分别吸取NO3-和SO42-混合标准溶液约1 mL，注入色谱仪，记录色谱图。 3. 以标准溶液浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，制作标准曲线。 4. 在标准曲线下，将待测样品注入色谱仪，记录色谱图，即可得到待测样品中NO3-和SO42-的含量。
水质检测中心实验室的基本建设 随着目前环境形势的日益严峻，水质的好坏直接影响着人们的生活，那么检测水质是否达到饮用的标准就至关重要了。现在很多企业和科研单位都建设各种不同规模的水质检测中心，那么功能齐全的水质检测中心实验室与其他行业的实验室建设又有哪些相同之处和不同之处呢？实验室设计公司未名雷蒙特的小编为您讲解。 水质检测中心实验室的基本建设 水质检测中心实验室可分为：原子吸收室、原子荧光室、离子色谱室、离子色谱室、液相色谱室、高温实验室、微生物检测室、放射室等。 （1）原子吸收室：原子吸收仪器应该放置在单独的实验室内(不与其它仪器混放)；仪器上方有良好的排风装置，原子吸收仪器室不得放置有机试剂，实验室应 具备独立的钢瓶室，并具备相应的防爆设施，稳定的220V电源(220V±10%，无波动)，避免与大型用电设备使用同相电源，仪器室附近无震源，仪器室附近无强磁场，仪器室内安装空调，控温，除湿，仪器室应具备防异物进入措施(如防鼠等)。 （2）原子荧光室：原子荧光仪安装室至少应具有12平方米的面积，阳光不能直射仪器，不能有除水暖气和空调外的任何热源，墙壁和顶棚最好是经油漆刷过，防止一般涂料引起的掉肩扬尘，无腐蚀性气体、通风良好，仪器室周围不得有很大的用电设备及强震动的机械。环境温度应为(15-30)°C，且相对稳定，相对湿度不大于75%。 （3）离子色谱室： 分析室的周围不得有强磁场，易燃和强腐蚀性气体。
室内的环境温度应在5~35度范围内，湿度应小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流畅，有条件的话zui好能安装空调。 准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米)，平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝)，然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。 （4）液相色谱室：主要体现在高效率分离，对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物，定量分析和定性分析，仪器设备主要有：高效液相色谱仪，适宜于高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等，弥补气相色谱仪的不足。环境和实验室基础装备设计要求与气相色谙室相近。 （5）高温实验室：高低温实验室可以用来考核和确定电工、电子产品或材料在温度循环变化，产品表面产生高温或低温环境条件下贮存和使用的适应性。广泛应用于航空航天产品、信息电子仪器仪表、材料、电工、电子产品等行业中。 （6）微生物检测室：微生物实验室应设置成独立的区域，与其他实验室分开，门口设有门禁，非相关人员不得进入，各室根据工作内容合理布局，既方便工作又不互相影响。入口处设置集中式更间，培养室根据培养条件和种类不同可设置多间(如霉菌培养室、细菌培养室、固体培养室、液体培养室等)。 （7）天平室：天平室宜采用双层窗，以利隔热防尘，同时为便于读数而设窗帘箱。天平室最好通过门斗或前室进入，以免受气流的影响。高精度微量天平、电子天平室应考虑有空调，且风速宜小。天平室内不得设置水盆或有任何管道穿过室内，以免管道渗漏、结露或在管道检