水质分析综合实验
水有各种各样的用途，可以作为饮用水，农业用水（灌溉、养殖），工业用水（冷却、洗涤）等，但无论哪一种用水，对于水中的杂质种类及含量，都有一定的要求和限制，例如，对于生活饮用水，有相应的生活饮用水的水质标准，对于工业废水的排放，也有相应的废水排放标准。水质指标是衡量水中杂质的标度，能够具体表明水中杂质的种类和数量，从不同的水质指标可以判断水质的优劣及是否满足用水的要求。水质指标的拟定需要综合考虑杂质的特性以及测定方法等因素；有些水质指标是直接以某一种物质的含量来表示的，如铅、六价铬等，有些水质指标则根据某一种类杂质的共同特征用间接的方式来表示其含量，例如，水中有机物的类型繁多，不可能也无必要对它们逐个进行定性、定量的测定，而是用化学需氧量、生化需氧量、高锰酸盐指数等指标来表示有机物的污染状况。
为更深入地了解水质分析操作，本节实验安排了对地表水中的常规污染指标分析，实验内容包括：
1水质总磷含量的测定—钼酸铵分光光度法。
2水质化学需氧量测定—快速密闭催化水解-分光光度法。
3水质总氮含量的测定—碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（选做）。
4水质氨氮含量的测定—纳氏试剂分光光度法（选做）。
5水质硝酸盐氮含量的测定—紫外分光光度法（选做）。
通过这几个实验操作，须达到以下实验目的：
1 了解水质分析的基本流程和相关操作规范。
2 了解水体中影响分析的因素及干扰物质的去除方法。
3 掌握水质指标分析相关的实验方法及其化学原理。
水样采集：实验当天，用自行准备的矿泉水瓶采集校园附近的地表水一瓶（500 mL），带回实验室进行实验。
参考资料：水样的采集与保存
水样的采集是进行水质分析的重要环节。不分析同的水质指标对水样的采集和保存有不同的要求，很难有一个完全适用于所有情况的采样和水样保存方法。采样的原则，应使水样能真正代表所要分析的成分，同时要使水样在保存时不受到污染，因此，对采样的方法、采样用的容器以及水样的保存都必须有严格的要求。
1采样方法
水样的采集必须有足够的代表性，按采样方法的不同，水样可分为瞬时水样、平均水样和混合水样等，在采样前应根据监测对象的具体情况确定不同的采样方式。对于流量稳定的河流和人为干扰较少的湖泊等天然水体，采瞬时水样可满足日常监测要求。采集水样前，先用水样洗涤采样容器、盛样瓶及塞子2-3次，采样时应注意除去水面上的杂物、垃圾等漂浮物，同时也应注意不要搅动水体底层的沉积物。
2采样瓶
采样时应根据不同的水质指标的分析要求选用不同材质的采样瓶，采样瓶一般为硬质玻璃（用于测定油类、农药等有机污染物）或聚乙烯瓶（用于测定重金属、无机元素等）。
采样瓶要求清洗干净，玻璃瓶可用铬酸洗液浸泡，再用自来水和蒸馏水洗净；塑料瓶可用10%的盐酸溶液浸泡，再用自来水和蒸馏水洗净。采样前应用所取的水样冲洗采样瓶2~3次再行正式采样。
3 水样的保存
一般很难有一个完全抑制水样的物理、化学性质不发生变化的保存方法，因此水样的采集后，应尽快进行分析，以免在存放过程中引起水质变化。水样如不能尽快进行分析，需要保存一段时间的，可采用下列保存方法：
（1）冷藏或冷冻：样品在4℃冷藏或将水样迅速冷冻，贮存于暗处，可以抑制生物活动，减缓物理挥发作用和化学反应速度。
（2）加入化学保护剂：如加酸可防止重金属被瓶壁吸附和抑制微生物活动，加入氯仿、甲苯等可以抑制微生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用。
用于分析硝酸盐氮、铵氮、总氮、总磷和COD值的水样经浓硫酸酸化至pH 1~2后，在4 ℃下可保存7天。
实验一、水质总磷的测定
钼酸铵分光光度法
总磷含量是评价水质的重要指标，在天然水体和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、综合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷（如磷脂等）。一般天然水中磷酸盐含量不高，化肥、冶炼，合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量的磷。磷是生物生长必需的元素之一，但水体中磷含量过高（如超过0.2 mg/L），可造成藻类的过度繁殖，直到数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流水体透明度降低，水质变坏。
方法原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
实验试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
1硫酸（H2SO4），密度为1.84 g／mL。
2硫酸（1＋1）：取等体积的浓硫酸与蒸馏水混合。
3硫酸（1 mo1／L）：将27 mL硫酸加入到973mL水中。
4氢氧化钠（1 mo1／L）：将40 g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
5过硫酸钾（50 g／L）：将5 g过硫酸钾（K2S2O8）溶解于水，并稀释至100mL。
6抗坏血酸（50 g／L）：溶解5 g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL；此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
7钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]于100mL水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾[K(SbO)C4H4O6.1/2 H2O]于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到 300mL硫酸(1 +1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在4℃冷处可保存二个月。
8浊度一色度补偿液：混合两体积硫酸((1＋1)和一体积抗坏血酸溶液，使用当天配制。
9磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾
(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000 mL容量瓶中，加入大约800 mL水、加5 mL硫酸（1+1）用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
10磷标准使用溶液：将10.0 mL的磷标准溶液)转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00 mL此标准溶液含2.0 μg磷。使用当天配制。
实验仪器
1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.1～1.4kg／cm2)。
2 25 mL具塞(磨口)比色管，带10 mL标度线。
3分光光度计。
分析步骤
1 消解
工作曲线：取7支具塞刻度比色管分别加入0.0，0.50，1.00，2.00，5.00，10.0 mL 磷酸盐标准使用溶液,加水至10 mL标度线。向比色管中加入2 mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热进行消解，待温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至25 mL标线。
试样及空白：取10 ml水样（注：如用硫酸保存水样时，需先将试样调至中性；取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。），按工作曲线的操作步骤进行消解，空白试样用蒸馏水代替。
2 发色
分别向各份消解液中加入1 mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加1 mL钼酸盐溶液充分混匀。（注：空白试样加入2 mL浊度——色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液，用于扣除空白试料的吸光度。）
3 分光光度测量
室温下放置15min后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度（A s）。扣除空白试验的吸光度后（A b），从工作曲线上查得磷的含量。
结果的表示
总磷含量以P(mg／L)表示，按下式计算：
(A s?A b)?a
P(mg/L)=
式中：
P——水样中磷的质量浓度，mg/L；
A s ——水样的吸光度；
A b ——空白试验的吸光度；
a ——校准曲线的截距；
b ——校准曲线的斜率；
V——水样体积，mL
实验二、水质化学需氧量测定
快速密闭催化水解-分光光度法
警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
水样的化学需氧量（COD），是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物，亚硝酸盐，亚铁盐，硫化物等，水样被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、多氯联苯、溴代阴燃剂等的污染状况。
水样的化学需氧量，可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此，化学需氧量是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于污水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值简称为CODcr，国外也有用高锰酸钾、臭氧、羟基作氧化剂的方法体系，如果使用，必须与重铬酸钾法做对照实验，做出相关系数，以重铬酸钾法上报监测数据。CODcr是我国实施排放问题控制的指标之一。化学需氧量越高，表示水中有机污染物越多，污染越严重。
方法原理
在强酸性溶液中，以硫酸银作为催化剂，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，经高温消解后，用分光光度法测定COD 值。
当试样中COD 值为100mg/L 至1000mg/L，在600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（Cr3+）的吸光度，试样中COD 值与三价铬（Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系，将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的COD 值。
当试样中COD 值为15mg/L 至250mg/L，在440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（Cr6+）和被还原产生的三价铬（Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中COD 值与六价铬（Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+）的吸光度增加值成正比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的COD 值。
干扰及消除
1酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化学物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
2氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸根作用产生沉淀，影响测定结果，在水样中加入硫酸汞，可使氯离子形成可溶性氯化汞配合物，可减少氯离子的干扰。氯离子含量高于1000 mg/L的水样应先作定量稀释，使含量降低至1000 mg/L以下，再行测定。
仪器与设备
1消解仪，具有自动恒温加热，计时鸣叫等功能。
2消解管，消解管应由耐酸玻璃制成，在165℃温度下能承受600kPa 的压力，管盖应耐热耐酸，使用前所有的消解管和管盖均应无任何破损或裂纹。
3分光光度计，光度测量范围不小于0～2 吸光度范围，数字显示灵敏度为0.001 吸光度值。
试剂和材料
本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
1硫酸：（H2SO4）=1.84g/mL。
2硫酸溶液（1+9）：将100mL 硫酸沿烧杯壁慢慢加入到900mL 水中，搅拌混匀，冷却备用。
3硫酸银—硫酸溶液（Ag2SO4=10g/L）：将 5.0g 硫酸银加入到500mL 硫酸中，静置1d～2d，搅拌，使其溶解。
4硫酸汞溶液（HgSO4=0.24g/mL）：将48.0g 硫酸汞分次加入200mL 硫酸溶液（1+9）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存6个月。
5重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。
6重铬酸钾标准溶液：c (1/6 K2Cr2O7)= 0.120 mol/L。
将重铬酸钾在120℃±2℃下干燥至恒重后，称取5.8837g 重铬酸钾置于烧杯中，加入600mL 水，搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸，溶解冷却后，转移此溶液于1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。溶液可稳定保存6 个月。
7邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]：优级纯。1mol 邻苯二甲酸氢钾可以被30mol 重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)完全氧化，其化学需氧量相当30mol 的氧（1/2 O）。
8邻苯二甲酸氢钾COD 标准贮备液（此溶液在2℃～8℃下贮存，可稳定保存一个月）。
（a）COD 标准贮备液Ⅰ（COD 值5000mg/L）：将邻苯二甲酸氢钾在105℃～110℃下干燥至恒重后，称取2.1274g 邻苯二甲酸氢钾溶于250mL 水中，转移此溶
液于500mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（b）COD 标准贮备液Ⅱ（COD 值625 mg/L）：量取25.00mL COD 标准贮备液于200 m L 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
9 邻苯二甲酸氢钾COD 标准系列使用液:分别量取10.00mL 、20.00mL、30.00mL、40.00mL、
50.00mL 和60.00mL COD 标准储备液Ⅱ加入到相应250mL 容量瓶中，用水稀释至标
线，摇匀。该标准系列使用溶液的COD 值分别为25 mg/L 、50mg/L、75mg/L、100mg/L、125mg/L 和150mg/L。
10 硝酸银溶液（AgNO3=0.1mol/L）：将17.1g 硝酸银溶于1000mL水。
11 铬酸钾溶液（K2CrO4=50g/L）：将5.0g 铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液
至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h，过滤并用水将滤液稀释至100mL。
实验步骤
1预装试剂消解管：
将 1.00mL重铬酸钾标准溶液+硫酸汞溶液[2+1]和 2.00mL硫酸银—硫酸溶液加入φ16mm × 120mm规格的消解管中，拧紧盖子，轻轻摇匀，冷却至室温，避光保存。此消解管可适用于分析COD值为15~150 mg/L范围内的污水，在常温避光条件下，此消解管可稳定保存1 年。
2标准曲线的制备：
（a）打开COD消解器，预热到设定的150℃±5℃。
（b）取7根预装试剂的消解管，分别加入2.00ml COD 标准系列使用溶液, 空白试验用2.00ml水替代，相应的COD值为0 mg/L （空白）、25mg/L 、50mg/L、75mg/L、
100mg/L、125mg/L 和150mg/L。拧紧消解管管盖，手执管盖颠倒摇匀消解管
中溶液，用无毛纸擦净管外壁。
（c）将消解管放入150℃±5℃的加热器的加热孔中，待温度升到设定的150℃±5℃时，计时加热60 min。
（d）待消解管冷却至60℃左右时，手执管盖颠倒摇动消解管几次，使消解管内溶液均匀，静置，冷却至室温。
（e）用吸管将消解管内的液体转移到比色皿中，在440nm±20nm 波长处，以水为参比，用光度计测定空白试验（A b）和COD 标准系列使用溶液吸光度值。
（f）标准系列使用溶液COD 值对应空白试验测定的吸光度值减去其测定的吸光度值的差值，绘制校准曲线。
3试样的分析
（a）水样氯离子的测定：在空白试管中加入2.00mL 试样，再加入0.5mL 硝酸银溶液，充分混合，最后加入2滴铬酸钾溶液，摇匀，如果溶液变红，氯离子溶液
低于1000mg/L；如果仍为黄色，氯离子浓度高于1000mg/L。如氯离子浓度高
于1000mg/L，则应将水样进行稀释。
（b）初步判定水样的COD 浓度，加入相应体积的试样，摇匀，在165℃±2℃加热5min，检查管内溶液是否呈现绿色，如变绿应将水样重新稀释后再进行测定。
（c）取2.00ml水样，按标准曲线的制作步骤进行操作，测定其吸光度值（As）。
结果的计算
水样的COD值按下列公式计算：
C OD= n［k（Ab －As）+a］
式中：
COD—水样COD 值，单位为mg/L；
n—水样稀释倍数；
k—校准曲线灵敏度，单位为（mg/L）/1；
As—试样测定的吸光度值；
Ab—空白试验测定的吸光度值；
a—校准曲线截距；单位为mg/L。
注：COD 测定值一般保留三位有效数字。
实验三、水质总氮含量的测定
碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法
总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。水体中含氮量的增加将导致水体质量下降。特别对于湖泊、水库水体，由于含氮量的增加，使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖泊、水库水体的富营养化和水体质量恶化。
实验原理
在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。
K2S2O8 + H2O →2KHSO4 + 1/2O2
KHSO4→ K+ + HSO4-
HSO4-→ H+ + SO42-
加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120～124℃的碱性条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后采用紫外分光光度法分别于波长220nm和275nm处测定其吸光度，按公式（1）计算校正吸光度A，硝酸盐氮的吸光度值，总氮（以N 计）含量与校正吸光度A 成正比。
A= A220-2A275 （1）
干扰及消除
1 当碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上
时，对测定产生干扰。
2 水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1～2ml
消除。
3 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除
实验试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水。
1 无氨水，每升水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。也可使用
新制备的去离子水。
2 氢氧化钠（NaOH），含氮量应小于0.0005%。
3 过硫酸钾（K2S2O8）含氮量应小于0.0005%。
4 硝酸钾（KNO3）：基准试剂或优级纯。在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至
室温。
5 浓盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。
6 浓硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。
7 盐酸溶液（1+9，v/v）：取1体积的浓盐酸，加9体积的无氨水。
8 氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。
9 氢氧化钠溶液（20g/L）：量取氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。
10 碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至
全部溶解）；另称取15.0g 氢氧化钠溶于300ml水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
11 硝酸钾标准贮备液（N＝100mg/L）：称取0.7218g硝酸钾溶于适量水，移至1000ml容
量瓶中，用水稀释至标线，混匀。加入1～2ml三氯甲烷作为保护剂，在0～10℃暗处保存，可稳定6个月。也可直接购买市售有证标准溶液。
12 硝酸钾标准使用液（N＝10mg/L）：量取10.00ml硝酸钾标准贮备液至100ml容量瓶中，
用水稀释至标线，混匀，临用现配。
仪器和设备
1紫外及可见分光光度计：具10mm石英比色皿。
2高压蒸汽灭菌器。
3具塞磨口玻璃比色管：50ml，具25ml刻度标线。
分析步骤
1校准曲线的绘制
分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00ml硝酸钾标准使用液于25ml具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮（以N计）含量分别为0.00、2.00、5.00、10.0、30.0和70.0μg。加水稀释至10.00ml，再加入5.00ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热
至120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间30min。自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次。( 注：若比色管在消解过程中出现管口或管塞破裂，应重新取样分析)。每个比色管分别加入1.0ml盐酸溶液，用水稀释至25ml标线，盖塞混匀。使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。零浓度的校正吸光度A b、其他标准系列的校正吸光度A s及其差值A r按公式（2）、（3）和（4）进行计算。以总氮（以N计）含量（μg）为横坐标，对应的A r值为纵坐标，绘制校准曲线。
A b＝A b220－2A b275（2）
A s＝A s220－2A s275（3）
A r＝A s－A b（4）
式中：
A b——零浓度（空白）溶液的校正吸光度；
A b220——零浓度（空白）溶液于波长220nm处的吸光度；
A b275——零浓度（空白）溶液于波长275nm处的吸光度；
A s——标准溶液的校正吸光度；
A s220——标准溶液于波长220nm处的吸光度；
A s275——标准溶液于波长275nm处的吸光度；
A r——标准溶液校正吸光度与零浓度（空白）溶液校正吸光度的差。
2 样品测定
将样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH值至7，待测。量取10.00ml试样于25ml具塞磨口玻璃比色管中，空白试验用10.00ml 水代替试样，按照标准曲线的操作步骤进行测定。
结果计算
参照公式（2）～（4）计算试样校正吸光度和空白试验校正吸光度差值A r，样品中总氮的质量浓度（mg/L）按公式（5）进行计算。
N = A r?a x f
bV（5）
式中：
N——样品中总氮（以N计）的质量浓度，mg/L；
A r——试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值；
a ——校准曲线的截距；
b ——校准曲线的斜率；
V ——试样体积，ml；
f ——稀释倍数。
注意事项
1 某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。
2 测定应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。
3 实验所用的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氮污染。实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶
液（1+9）浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。高压蒸汽灭菌器应每周清洗。
4 在碱性过硫酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过硫酸钾分解失效，因此要控制水浴
温度在60℃以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。
5 使用高压蒸汽灭菌器时，应定期检定压力表，并检查橡胶密封圈密封情况，避免因漏气
而减压。
实验四、水质硝酸盐氮含量的测定
紫外分光光度法
实验原理
利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm 处也会有吸收，而硝酸根离子在275m处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量, 以校正硝酸盐氮值，求得吸光度的校正值（A220-A275）以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果(mg/L)。
干扰及消除
溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐氮、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，可排除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。
实验试剂
本实验所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
1 硫酸锌溶液：10%硫酸锌水溶液。
2 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=5mol/L。
3 大孔径中性树脂：CAD－40或XAD-2型及类似性能的树脂。
4 甲醇：分析纯。
5 盐酸(1mol/L)：1 ml HCl + 11ml 去离子水。
6 硝酸盐氮标准贮备液：称取0.722g经105～110℃干燥2h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于
水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，加2mL三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。该标准贮备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮。
7 0.8%氨基磺酸溶液：避光保存于冰箱中。
实验仪器
1 紫外及可见分光光度计。
2 离子交换柱(φ1.4cm,装树脂高5~8cm)。
实验步骤
1 吸附柱的制备：新的大孔径中性树脂先用200mL水分两次洗涤，用甲醇浸泡过夜，弃去
甲醇，再用40mL甲醇分两次洗涤，然后用新鲜去离子水洗到柱中流出液滴落于烧杯中无乳白色为止。树脂装入柱中时，树脂间绝不允许存在气泡。
2 量取200mL水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2mL硫酸锌溶液，在搅拌下滴加氢氧化钠溶
液，调至pH7。待絮凝胶团下沉后，吸取l00mL上清液分两次洗涤吸附树脂柱，以每秒1至2滴的流速流出，各个样品间流速保持一致。弃去。再继续使水样上清液通过柱子，收集50mL于比色管中，备测定用。树脂用150mL水分三次洗涤，备用。
3 加1.0mL盐酸溶液，0.lmL氨基磺酸溶液于比色管中，当亚硝酸盐氮低于0.lmg/L时，可
不加氨基磺酸溶液。
4 用光程长10mm石英比色皿，在220m和275m波长处，以经过树脂吸附的新鲜去离子
水50mL加1mL盐酸溶液为参比，测量吸光度。
5 校准曲线的绘制：于5个200mL容量瓶中分别加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL硝
酸盐氮标准贮备液，用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0.25、0.50、1.00、1.50、
2.00 mg/L硝酸盐氮。按水样测定相同操作步骤测量吸光度。
结果的计算
硝酸盐氮的含量按下式计算：
A校=A220-2A275
式中：
A220－220nm波长测得吸光度；
A275－275nm波长测得吸光度。
求得吸光度的校正值(A校)以后，从校准曲线中查得相应的硝酸盐氮量，即为水样测定结果(mg/L)。水样若经稀释后测定，则结果应乘以稀释倍数。
实验五、水质氨氮含量的测定
纳氏试剂分光光度法
警告：二氯化汞（HgCl2）为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂（碘离子、汞离子）反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
干扰的消除
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水。
1 盐酸，ρ(HCl）=1.18g/mL。
2 纳氏试剂：二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液。
（a）称取15.0g氢氧化钾（KOH），溶于50mL水中，冷至室温。
（b）称取5.0g碘化钾（KI），溶于水中，在搅拌下，将2.5g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并
改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
（c）在搅拌下，将冷却的氯氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100ml，于暗处静置24h,倾出上清液，贮于聚乙烯瓶中，用橡皮塞或聚
乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月。
3 酒石酸钾钠溶液（500g/L）：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6?4H2O）溶于100mL水
中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。
4 硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）：称取3.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000mL。
5 硫酸锌溶液（100g/L）：称取10.0 g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100 ml。
6 氢氧化钠溶液（250g/L）：称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL。
7 氢氧化钠溶液（lmol/L）：称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。
8 盐酸溶液（lmol/L）：取8.5mL盐酸（4.3）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
9 淀粉-碘化钾试纸：市售。
10 氨氮标准贮备溶液（N =1000μg/mL）：称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100℃～
105℃干燥2h），溶于水中，移入l000mL 容量瓶中，稀释至标线，可在2℃～5℃保存1个月。
11 氨氮标准工作溶液（N =10μg/mL）：吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液于500mL容量瓶中，
稀释至刻度。临用前配制。
仪器和设备
1 可见分光光度计：具10mm比色皿。
2 具塞磨口玻璃比色管：50ml，具25ml刻度标线。
样品分析
1 除余氯
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加0.5mL可去除0.25mg余氯。
用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
2 絮凝沉淀
100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液和0.1mL～0.2mL氢氧化钠溶液，调节pH 约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL。
标准曲线的绘制
吸取 0 、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，其所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg 和100.0μg加水至标线。加入1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀，再加入1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
水样的测定
1 取经预处理的水样50 mL（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，按与校准
曲线相同的步骤测量吸光度。
2 空白试验以无氨水代替水样，，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。
结果计算
水中氨氮的尝试按公式（1）计算：
N=A s?A b?a
b ×V(1)
式中：
N——水样中氨氮的质量浓度，mg/L, 以氮计；
A s ——水样的吸光度；
A b ——空白试验的吸光度；
a ——校准曲线的截距；
b ——校准曲线的斜率；
V——水样体积，mL
实验序号 4 实验名称水质分析 实验时间2010年4月12 实验室生科院实验楼综合2 一．实验预习 1．实验目的 学习和掌握测定水中溶解氧、浊度、氟化物、铁、氨氮和pH、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯（总氯）COD和总磷的方法。 了解这些因素在水环境中的地位及对水生生物的影响。 2．实验原理、实验流程或装置示意图 实验原理： 水是水生生物生活的场所，水体洁净程度如何，各种化学成分含量多少，是我们选用不同用途水源时的主要依据，进行水质分析已成为环境分析化学的一个重要组成部分，也是生态工作不可缺少的手段。 溶解氧的测定： 水中溶解氧的测定一般用碘量法，在水样中加入硫酸锰及碱性碘化钠溶液，生成氢氧化锰沉淀，此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰 4MnSO4 + 8NaOH 4Mn(OH)2(肉色沉淀) + 4Na2SO4 2Mn(OH)2 + O22MnO(OH)2(棕黄色或棕色沉淀) 2H2MnO3 + 2Mn(OH)22MnMnO3+ 4H2O 加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘，溶解氧越多，析出的碘就越多，溶液的颜色也就越深。 4KI + 2H2SO44HI + 2K2SO4 2MnMnO3 + 4H2SO4 + 4HI 4MnSO4 + 2I2 + 6H2O 用移液管取一定量反应完毕的水样，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定碘含量（碘量与溶解氧量成比例关系)，计算出水样溶解氧的含量。 氨氮的测定： 氨与碘化汞钾在碱性溶液中生成黄色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在0～L的氨氮范围内近于直线。反应式如下： 2K2(HgI4) + 3KOH + NH3 NH2HgOI (黄棕色沉淀) + 7KI + 2H2O 亚硝酸盐测定： 测定亚硝酸盐氮，通常使用重氮比色法，此法是基于亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用，再与α-萘胺起偶合反应，生成紫红色染料，与标准液进行比色。 pH测定： 利用玻璃电极作指示电极，甘汞电极作参比电极，组成一个电池。在此电池中，被测溶液的氢离子随其浓度不同将产生相应的电位差。此电位与溶液的pH值的关系，符合能斯特方程式： E = E0 + log[H+] (25℃) E = E0–pH 式中，E0为常数。 浊度（NTU）： 基于不同浊度的被测溶液对电磁辐射有选择性吸收而建立的比浊法。 铁： Fe 2+ +二氮杂菲橙红色络合物 基于在pH3~9的条件下，低价态铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物，对可见
污水水质检测实验报告 班级： 姓名： 学号： 一、实验目的： （1）、学习和掌握测定水中溶解氧、pH、浊度、氟化物、铁、氨氮、六价铬、硫化物、钙、亚硝酸盐氮、有效氯（总氯）COD和
总磷的方法。 （2）校园内湖塘是校园生活污水和雨水的接纳水体。本实验旨在了解各湖塘接纳污水水质情况，掌握铬法测定污水COD的方法及原理，同时了解其他水质指标，如SS、NH3-N、PO43-。 二、实验原理： （1）重铬酸钾法测定污水COD 实验原理：化学需氧量是用化学氧化剂氧化水中有机物污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。常用的氧化剂主要是重铬酸钾和高锰酸钾。以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn。以重铬酸钾作氧化剂时，测得的值称CODCr，或简称COD。重铬酸钾法测COD的原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一段时间，部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。 （2）、氨氮的测定 氨+碘化汞钾→黄色络合物 ↑ 氨与碘化汞钾在碱性溶液中(KOH)生成黄色络合物，其色度与氨氮含量成正比，在0～2.0 mg／L的氨氮范围内近于直线性。 （3）、亚硝酸盐的测定——重氮化比色法 亚硝酸盐+氨基苯磺酸（重氮作用）+ －萘胺→紫
红色染料 亚硝酸盐和对氨基苯磺酸起重氮化作用，再与 －萘胺起偶合反应，生成紫红色染料，与标准液进行比色。 三、实验装置： （1）、器材 GDYS-101M多参数水质分析仪
（2）、药品 去离子水或蒸馏水、各种相关试剂 （3）、样品 信息楼前池塘水 四、注意事项： （1）树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。（2）废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，摇均匀待沉淀物下降后再过滤。五、实验步骤： 样品（ml）试剂（一）试剂（二）显色时间 （min） 氨氮10 0.2 1支10 10 0.2 1支— 蒸馏水（对 照） 亚硝酸盐10 0.2 1支20 蒸馏水（对 10 0.2 1支— 照）
自来水水质分析方案 一、实验目的 1.学习和掌握测定水色度、浊度、铁、氨氮、pH、硝酸盐氮、氯、COD、总硬度的方法。 2.系统掌握化学分析和仪器分析方法。 3.了解自来水的国家标准。 二、水质指标检测项目 （一）、色度 重铬酸钾标准比色法 1．应用范围： ①本法适用于测定生活饮用水及其水源水的色度。 ②浑浊的水样需先离心，然后取上清液测定。水样不可用滤纸过滤，因滤纸能吸附部分颜色而 使测定结果偏低。 ③本法取50ml水样测定时，最低检测色度为5度。 2．方法原理：用重铬酸钾与氯化钴配成标准溶液，同时规定每升水中含1mg铬时所具有的颜色为1个色度单位，称为1度。与水样进行目视比色。 3．干扰的消除 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45um滤膜过滤以去除悬浮物。但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。 4．仪器 50ml具塞比色管，其刻线高度应一致。 5．试剂 重铬酸钾标准溶液：称取0.0437g重铬酸钾和1.000g硫酸钴（CoSO4·7H2O），溶于少量水中，加入0.50ml硫酸，用水稀释至500ml。此溶液的色度为500度。不宜久存。 6．步骤 （1）标准色列的配制 向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、 6.00及 7.00ml重铬酸钾标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为：0、5、10、15、 20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。 （2）水样的测定 分取50.0ml澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0ml。 将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从管底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的重铬酸钾标准色列的色度。 7．计算 色度（度）=A×50/B 式中：A——稀释后水样相当于重铬酸钾标准色列的色度； B——水样的体积（ml）。 （二）、浊度 （一）分光光度法 1．测定值范围：本法适用于测定浊度值不低于3度的水样。 2．方法原理 在适当温度下，硫酸肼和六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。
实验5 水的净化与水质检测 一、实验目的 1.了解离子交换法制取纯水的基本原理和方法。 2.学习电导率仪的使用；掌握水中常见离子的定性鉴定方法。 二、实验原理 天然水经过混凝、沉淀、过滤和消毒四个单元过程处理后成为日常生活和科学研究的常规供水（即自来水）。但是自来水中仍含有许多无机物和有机物杂质，溶解性总固体（Total Dissolved Solids，TDS）总 量高达l000 mg/L(GB5749-2006)，而化学实验室等许多部门要求使用 TDS小于1mg/L 以下的纯水。因此必须对自来水进行净化处理，才能 使用（见教材第二章 2.5 实验用水的种类与选用方法）。 目前普遍使用蒸馏法或离子交换法净化自来水，制取的水分别称为蒸馏水和去离子水（或离子交换水），可以满足一般实验之需。有时为了特殊需要，常常进行二次或多次交换蒸馏，或者蒸馏后再交换，或 者交换后再蒸馏，以制备更纯的水。此外，还用电渗析法、反渗透法 等净化水。 1.离子交换法制水 与蒸馏法相比，离子交换法因其设备与操作简单，出水量大，质量好，成本低，目前被众多化学实验室及火力发电厂、原子能、半导体、电
子工业等多部门用来制备不同级别的纯水。本实验用该方法净化自来水并对得到的水质进行物理化学检测。 离子交换法使用离子交换树脂，一类不溶于酸、碱及有、离子。根据 活性基团的不同，分阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两类，每类又有强、弱两型用于不同的场合。制取纯水使用强酸性阳离子交换树脂 R SO H (如国产732 型树脂)和强碱性阴离子交换树脂3 R' N R OH 3 (如国产717 型树脂)。当自来水依次流过阳离子交换树脂和阴离子交 2 2 换树脂时，水中常见的无机物杂质Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO 、SO 、 3 4 Cl 等被截留，置换出H 和OH 。离子交换反应为 +型离子交换树脂) 强酸性阳离子交换树脂(H 2R SO 3 H 2+ 2 + Mg (R SO ) Mg 2H 交换过程 3 2 洗脱或再生过程 2K 2R SO K 2H 3 强碱性阴离子交换树脂(OH 型离子交换树脂) + 2R N OH 4 2Cl 2R N Cl 2OH 交换过程 4 2 + 洗脱或再生过程( SO R N ) SO 2OH 4 4 2 4 置换出来的H ＋和OH－结合：H+(aq)+OH-(aq) →H2O(l) 在离子交换树脂上进行的交换反应是可逆的，当水样中H+或OH-浓度增加时，交换反应的趋势降低，所以只通过阳离子交换柱和阴离子交 换柱串联制得的水仍含有一些杂质。为了进一步提高水质，可在阴离子交换柱后接一个阴阳离子树脂混合柱，其作用相当于多级交换，交 换的H ＋和OH－立即作用形成水，且各部位的水都接近中性，从而大
环境分析实验报告 小组成员：靳培培、张园园、范君、 梅丽芸、饶海英、闫盼盼 指导老师：刘德启教授 日期：2012年5月19日
水样全分析 一、实验目的 1、了解常见的测定水质的指标； 2、掌握测定常用水质指标的方法； 3、掌握测定COD的方法； 4、学会使用TOC仪、气相色谱、离子色谱及其在水质分析中的应用。 二、实验原理 1、化学需氧量（COD）：指在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，COD又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 COD的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是重铬酸钾氧化法,其原理是在强酸溶液(硫酸)中，用一定量的K2Cr2O7氧化水样中的有机物，过量的K2Cr2O7以亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量，算出消耗的重铬酸钾的量，再换算成氧气的量即为COD的值。该法氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 2、总有机碳（Total Oxygen Carbon，TOC）：以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。在900℃高温下，以铂作催化剂，使水样氧化燃烧，测定气体中CO2的增量，从而确定水样中总的含碳量，表示水样中有机物总量的综合指标。由于TOC的测定采用高温燃烧，因此能将有机物全部氧化，它比BOD5或COD更能直接表示有机物的总量。因此常被用来评价水体中有机物污染的程度。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化—非色散红外吸收法。其测定原理是：将—定量水样注入高温炉内的石英管，在900-950℃温度下，以铂和三氧化钴或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为CO2，然后用红外线气体分析仪测定CO2含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳(TC)。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为CO2，而低温炉的石英管中装有盐酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为CO2，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO2依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳TOC。 3、气相色谱：是利用试样中各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行
《水质分析实验》讲义凌琪伍昌年王莉编写 安徽建筑大学环境与能源工程学院 2017年9月
目录 实验一水中颜色测定 实验二水浊度的测定 实验三水电导率的测定 实验四水中六价铬的测定 实验五水中悬浮物测定 实验六水中铜、锌的测定――原子吸收法 实验七水中氨氮的测定――纳氏试剂比色法 实验八COD测定――重铬酸钾消解法 实验九水中石油类的测定 实验十水中硝基苯的测定――液相色谱法 实验十一水中马拉硫磷含量的测定――气相色谱法
实验一水中颜色测定 一、实验意义：水的色度是对天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标，天然水经常显示不同的颜色。腐殖质过多时呈棕黄色，粘土使水呈黄色，硫使水呈浅蓝色。藻类可以使水呈不同的颜色，如绿色、棕绿色、暗褐色、绿宝石色等。当水体受到工业废水的污染时也会呈现不同的颜色。这些颜色分为真色与表色。真色是由于水中溶解性物质引起的，也就是除去水中悬浮物后的颜色，而表色是没有除去水中悬浮物时产生的颜色。这些颜色的定量程度就是色度。色度是评价感官质量的一个重要指标，饮用水水质标准规定色度不应大于15度。 pH值对色度有较大的影响。 天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度，对工业有色废水常用稀释倍数法辅以文字描述。 二、实验目的和要求 1、掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度方法，以及不同方法所适用的范围。 2、预习第二章有关色度的内容，了解色度测定的其他方法及各自特点。 三、铂钴比色法 1、原理 用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。 如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或孔径0.45um氯膜过滤以去除悬浮物，但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分融解于水的颜色。 2、仪器和试剂 ⑴50mL具塞比色管：：其刻度线高度应一致。 ⑵铂钴标准溶液：称取 1.246g氯铂酸钾（K2PtCl6）(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴（CoCl2· 6H2O）(相当于240mg钴)，溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放在暗处。 3、测定步骤 ⑴标准色列的配置：向50ml比色管中加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、3.50、4.00、4.50、 5.00、 6.00及 7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、 20、30、35、40、45、50、60、70度。密塞保存。 ⑵将水样于标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使广项从管
一、实验目的与要求 1．掌握测试不同废水的色度、浊度、COD、电导、pH等水质指标的分析方法。 2．增强对污染物综合分析能力。 3．根据废水水质选择所用的混凝剂、吸附剂类型；根据实验结果计算出所选混凝剂、吸附剂对废水的去除效率。 4．对废水的进一步治理提出可行性治理方案。 二、实验内容 1．根据高锰酸钾法测定废水的COD，利用pH酸度计，光电浊度计，色带，色度计分别测定pH值、浊度、色度，并预习实验内容，进行实验准备。 2．按照自己所取锅炉排污水、洗衣废水或其他废水的水质特点，自己设计实验方案。 3．针对某一废水，实验比较后确定自己认为合适的处理流程。确定每种处理流程最佳投药量、pH值、搅拌速度及其他操作条件。给出治理结果。 4．处理结果达不到排放标准或回用标准的提出进一步治理方案。 三、实验原理 由于胶粒带电，将极性水分子吸引到它的周围形成一层水化膜，水化膜同样能阻止胶粒间相互接触。因此胶体微粒不能相互聚结而长期保持稳定的分散状态。投加混凝剂能提供大量的正离子，可以压缩双电层，降低ζ电位，静电斥力减少，水化作用减弱；混凝剂水解后形成的高分子物质或直接加入水中的高分子物质一般具有链状结构，在胶粒与胶粒之间起吸附架桥作用，也有沉淀捕作用。这样投加了混凝剂之后，胶体颗粒脱稳后相互聚结，逐渐变成大的絮凝体后沉淀。 活性炭吸附就是利用活性炭的固体表面对水中一种或多种物质的吸附作用，以达到净化水质的目的。活性炭的吸附作用产生于两个方面，一是由于活性炭内部分子在各个方向都受着同等大小的力而在表面的分子则受到不平衡的力，这就是其他分子吸附于其表面上，此为物理吸附；另一个是由于活性炭与被吸附物质之间的化学作用，此为化学吸附。活性炭的吸附是上述两种吸附综合作用的结果。 离子交换或臭氧氧化属于深度净化，可以有效降低废水中的含盐量、COD、色度等。强酸H交换器失效后，必须用强酸进行再生，可以用HCl，也可以用H2SO4。相对来说，由于HCl再生时不会有沉淀物析出，所以操作比较简单。再生浓度一般为2%~4%，再生流速一般为5m/h左右。强碱OH交换树脂再生液浓度一般为1%~3%，流速≤5m/h。GB1 45— 9水汽质量标准规定一级复床出水水质为：电导率≤5?S/cm。混床出水残留的含盐量在1.0mg/L以下，电导率在0.2S/cm以下，残留的SiO2在20?g/L以下，pH值接近中性。
篇一：过滤实验实验报告 实验三过滤实验 班级：学号：姓名： 一、 实验目的 1．熟悉板框过滤机的结构。 2．学全板框压滤机的操作方法。 3．测定一定物料恒压过滤方程中的过滤常数k和qe，确定恒压过滤方程。二、实验原理过滤是一种能将固体物截流而让流体通过的多孔介质，将固体物从液体或气体中分离出来的过程。过滤速度u的定义是单位时间、单位过滤面积内通过过滤介质的滤液量，即： 23 u=dv/(ad?式中a代表过滤面积m,?代表过滤时间s,代表滤液量m. 比较过滤过程与流体经过固定床的流动可知：过滤速度，即为流体经过固体床的表现速度u.同时，液体在细小颗粒构成的滤饼空隙中的流动属于低雷诺范围。因此，可利用流体通过固体压床压降的简化模型，寻求滤液量q与时间?的关系。在低雷诺数下，可用kozney的计算式，即： dq?31?pu???? 22 d??1???ak?l 对于不可压缩的滤饼，由上式可以导出过滤速度的计算式为： dp?pk ?? d?r??q?qe2q?qe 3 ? q ? 12 q?qe kk 因此,实验时只要维持操作压强恒定,计取过时间和相应的滤液量以?q~q作图得直 线。读取直线斜率1/k和截距2qe/k值,进而计算k和qe值。 若在恒压过滤的时间内已通过单位过滤面积的滤液q1,则在?????及q1~q2范围内将上述微积分方程积分整理后得： ???1 q?q1 ? 12 ?q?q1???q1?qe? kk q-q1)为线性关系，从而能方便地求出过滤常数k和qe. 上表明q-q1和(???三、实验装置和流程 1．装置 实验装置由配料桶、供料泵、圆形过滤机、滤液计量筒及空气压缩机等组成。可进行过滤、洗涤和吹干三项操作过程。碳酸钙（caco3）或碳酸镁（mgco3）的悬浮液在配料桶内配制成一定浓度后，为阻止沉淀，料液由供料泵管路循环。配料桶中用压缩空气搅拌，浆液经过滤后，滤液流入计量筒。过滤完毕后，亦可用洗涤水洗涤和压缩空气吹干。 2．实验流程 本实验的流程图如下所示。图中给了两套实验装置的流程。
浅谈环境实验室水质分析的质量保证及其措施 发表时间：2018-12-28T15:05:00.063Z 来源：《防护工程》2018年第29期作者：赵甜甜 [导读] 随着我国社会经济的迅速发展，完善的水质监测质量保证措施，是一种确保分析数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室的有效措施。 丰县环境保护监测站 221700 摘要：随着我国社会经济的迅速发展，完善的水质监测质量保证措施，是一种确保分析数据准确可靠的方法，也是科学管理实验室的有效措施。它可以有效地提高水质监测的质量,为建立和完善质量管理体系做保障。现今，我国水质监测质量控制主要从采样点位置、实验样品的采集和运输、样品存储、实验室分析及分析结果的报告等全过程进行质量控制，确保每一个可能影响分析结果的环节都得到有效控制，从而确保水质样品分析结果的准确可靠。 关键词：实验室；样品；采集控制；运输；控制；分析 1 样品的采集控制 首先，采样人员应持证上岗，样品采集人员必须持有经上级业务主管部门考核合格的合格证才能进行现场水质样品的采集。其次，现场采样人员不能少于两人。第三，针对不同的水体，必须严格按照国家制定的采样技术规范要求进行样品的采集。比如对于日常生活中自来水、配备抽水设备的井水进行样品采集时,应先打开水龙头或抽水设备数分钟，使积留于管道中的水完全流出后再采集样品。 而对于河流、湖泊及水库，则要根据不同的河宽、湖宽，确定采样断面的个数及位置，根据水深来进行采样垂线的设置，并根据规范要求确定是采集混合样品还是单个样品，以及水样采集后是否进行现场沉降 30 分钟等。对于工业废水样品的采集，要在认真了解生产工艺过程及生产周期的基础上，按照采样规范进行采样点的布设及采样频次的确定。第四，要求现场测定的项目如：p H、水温、电导率、溶解氧、透明度、盐度等一定要在现场完成测定。第五，对于要求单独采集的样品，要按照要求选用合适的采样容器进行采集并确定是否进行容器的冲洗。如测定地表水中石油类时，就要求选用 1000ml 的玻璃瓶并且不能对样品瓶进行冲洗，采样前先破坏可能存在的油膜，在水面至 300mm 采集柱状水样，由于油样容易粘附在样品容器上，所以水样的计量不能再一次转移或分离，所有的样品都必须用于测试，否则会导致错误。 如测定地表水中粪大肠菌群时，应优先采集，使用已灭菌并且封包好的样品瓶，采样前，不对样品瓶进行冲洗，采样量一般为采样瓶容量的 80%左右，采样完毕，迅速扎上无菌包装纸。其它要求单独采集的样品也要按要求进行采集等等。第六，在采样现场不论采集哪种样品，水样采集后应根据规范的要求添加保存剂。第七，按实验室的质控要求，采集全程序空白样品及不少于 10%的密码平行样。第八，工作人员在采样时要及时仔细做好现场采样记录，并贴好标签。 2 样品的运输与保存要求 在水样采集后，应尽快送回实验室分析。样品长时间存放，会使样品因温度、空气中的氧、细菌等因素的影响发生物理作用、化学作用及生物作用，对一些测定项目会产生影响。水样运输前应盖紧容器的盖子，需要冷藏的样品必须进行冷藏处理。运输人员应在运输过程中防止水样被损坏或污染。经实验室样品管理人员抽样后，送进实验室的水样必须完成样品的转移登记工作，以免产生泄漏、不合格的样品。如何保存水样是确保测试结果后抽样的准确可靠关键环节之一,这需要抽样后的抽样人员必须严格按照抽样技术规范的相关技术要求。水样存放点要尽量远离热源，避免阳光的直接照射。 3 分析人员及仪器设备运行质量控制要求 所有分析人员均应持证上岗，分析人员必须持有经上级业务主管部门考核合格的合格证才能从事水质样品的分析工作，且每个分析项目的持证人员不能少于两人。为确保水质监测数据的真实可靠，遵守国家计量法是进行水质监测工作的前提。 因此分析所用的仪器设备必须经有资质的计量部门计量检定和校准合格后才能使用，在使用过程中，员工需要建立设备参数，制定一系列仪器校准计划和维护计划等，定期确保仪器的校准和维护，并在测试的有效期内使用。仪器、设备在使用过程中应进行日常维护和维修,以及高频仪器的使用期间的验证,如分光光度计波长精度、灵敏度和色板对齐,总酸度计误差值,以及监管的工具错误,查阅相关的计量检定程序定期验证。 4 分析过程的质量控制 实验室水质样品分析质量控制可采取以下四种质控措施： 4.1 空白值分析 为了消除某些因素对样品测量的综合影响，同时应同时进行空白实验。空白值影响测定方法的检测极限和下限确定，也影响结果的再现性，一般而言，空白样本的测定结果应小于检测方法的检测极限。 4.2 平行样分析 对平行双份样品的总水样中不少于 10%的随机样品抽样，同样的样品在相同的条件下分析同步，这样做可以反映出测试的精度，当平行双样测定的相对偏差大于实验室质量控制指标（不同项目不同含量的相对偏差要求不同）规定要求时，就说明平行样分析不合格，应重新作平行双样分析，直到偏差控制在规定的范围内。 4.3 有证标准物质测定分析 标准物质是实施质量控制的物质基础，其目的是在于达到量值传递与溯源，具有量值传递的作用。作为质量控制样品时，由质量管理人员交付监测分析人员进行测定，因此标准物质应与样品同步分析，假如质量控制样品的测定结果，出现在给定的不确定度范围内，可知该批次样品测定结果是受控的，反之，该批次样品测定结果作废，需要查找原因纠正后重新测定。 4.4 加标回收率测定 在同一水样的子样中加入一定量的标准物质，把其测定的结果减去水样的测定结果，两者之差除以加入的标准物质的量，得到加标回收率，通过加标回收率来反映水样测试结果的准确度。
饮用水水质评价实验报告 一．实验目的及要求 1.掌握测定水质色度、浑浊度、臭和味、肉眼可见物、PH、饮用水中溶解性总固体等一般化学指标的方法。 2.掌握测定水质中硝酸盐（以N计）等毒理学指标的方法。 3.了解生活中饮用水和自来水的水质状况。 二．实验原理 水质评价指按照评价目标，选择相应的水质参数、水质标准和评价方法，对水体的质量利用价值及水的处理要求作出评定。 在水质评价中,常用的参数有六类：①常规水质参数,包括色、嗅、味、透明度（或浊度）、总悬浮固体、水温、pH值、电导率、硬度、矿化度、含盐量等;②氧平衡参数,包括溶解氧、溶解氧饱和百分率、化学耗氧量、生化需氧量等；③重金属参数，包括汞、铬、铜、铅、锌、镉、铁、锰等成分;④有机污染参数,分简单有机物（苯、酚、芳烃、醛、DDT、六六六、洗涤剂等）和复杂有机物(三、四苯骈芘、石油、多氯联苯等)；⑤无机污染物参数,包括氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、硫酸盐、磷酸盐、氟化物、氰化物、氯化物等；⑥生物参数，包括细菌总数、大肠菌群数、底栖动物、藻类等。 水的pH测定：pH=7的水为中性水,pH>7时为碱性水,pH<7时则为酸性水。实质上,pH值是水中氢离子浓度的负对数值。因为水中氢离子是由水分子解离而来,纯蒸馏水在22℃时,一千万个水分子中有一个解离成一个H+和一个OH一。 饮用水中溶解性总固体测定：水样经过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过过滤器的不容性微粒等。烘干温度一般采用102~108摄氏度。但105摄氏度的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用177~183摄氏度的烘干温度，可得到较为精确的结果。当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量，此时
溶解氧的测定实验报告 易倩 一、实验目的 1.理解碘量法测定水中溶解氧的原理： 2.学会溶解氧采样瓶的使用方法： 3.掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点。 二、实验原理 溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到还原性物质污染时，溶解氧即下降，而有藻类繁殖时，溶解氧呈过饱和，因此，水中溶解氧的变化情况在一定程度上反映了水体受污染的程度。 碘量法测定溶解氧的原理：在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰： MnSO4+2aOH=Mn（OH）2↓（白色）++Na2SO4 2Mn（OH）2+O2=2MnO（OH）2（棕色） H2MnO3十Mn（OH）2＝MnMnO3↓（棕色沉淀）+2H2O 加入浓硫酸使棕色沉淀（MnMn02）与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4 MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。 三、仪器 1.250ml—300ml溶解氧瓶 2.50ml酸式滴定管。 3.250ml锥形瓶 4.移液管 5.250ml碘量瓶 6.洗耳球 四、试剂 l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰（MnS04· H20）溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。 2、碱性碘化钾溶液。取500g氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中（如氢
废水水质测定方法 （1）TP的测定 实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量，其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法（第四版）进行，采用钼酸盐分光光度法测定（GB-11893-89）。 实验的测定的原理是：在酸性的条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常成为磷钼蓝。在测定中需要的试剂包括： ①（1+1）硫酸； ②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸溶于水，并稀释至1000mL； ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中，在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存； ④浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液； ⑤磷酸盐储备液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥两个小时，在干燥器中放冷。称取 0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液每毫升含有50.0ug磷（以P计）； ⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐储备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配。 测试的主要步骤包括： ①标准曲线的绘制：取数支50mL具塞比色管，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、 10.0、15.0mL，加水至50mL。向比色管加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。然后用10mm或者30mm比色皿，在700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。本实验中所绘制的标准曲线如图2-1：
官洲河水质监测实验报告 一．明确监测目的： 熟悉水质监测方案的制定及实施，掌握监测项目的测定方法 了解官洲河水质的现状，提高环保的意识 复习相关的知识，以便对专业有更深的认识 培养发现问题，解决问题的能力，提高团队合作能力 二、水污染状况调查 1、基础资料的收集 官洲河的地理气候、水文、地质和地貌资料 气候：官洲水道位于珠江三角洲的广州片网河区，受上游径流及下游南海潮汐动力的共同作用。河流走向为西南-东北，其上游为南河道，下游是广州出海水道即珠江正干至伶仃洋的组成部分，处于北纬 22°26′～23°05、东经113°14′～113°42′之间。属于南亚热带季风性海洋气候，温暖、多雨、湿润，夏长冬短，年平均雨量1646.9毫米，4-9月为雨季，10-3月为干季。 水文：官洲水道的径流来源主要由两部分组成：一部分来自于北江和西江的径流，经三水水文站由平洲水道的沙洛围、大石河、花地涌进入广州片网河，这是主要的径流来源；另一部分来自流溪河、白坭河以及洪水期北江芦苞水闸和西南水闸的分洪流量，这一部分流量经老鸦岗从西航道汇入广州片网河。由于本水道下连伶仃洋喇叭型湾顶，潮汐作用强，多年平均涨潮量2288亿m3，多年平均山潮比为0.26，在珠江八大口门中潮汐作用最强，属潮流作用为主的河口。 据三水水文站（1951～1997 年）统计表明，多年最大平均流量为8030m3/s，多年平均流量为1373m3/s，历年最大流量为16200m3/s（1994.6.20），多年平均迳流量为433.10 亿m3。马口水文站（1951～1997 年）统计结果为多年最大平均流量为27967m3/s，多年平均流量为7405m3/s，多年平均迳流量为2338.56亿m3。流溪河的多年平均迳流量为27.66
Octadem 奥克丹 便携式水质分析仪测试操作说明
无锡奥克丹生物科技有限公司1.奥克丹水质分析仪不同型号功能对比
2.基本操作 2.1比色皿加入水样和试剂 严格按要求加入比色皿水样和试剂是精确检测的前提。测试使用的比色皿必须干净透明，没有明显划痕或磨损。比色皿加入水样后液面与比色皿最高刻度必须对齐（使用胶头吸管微调）。加入试剂时必须按仪器指定编号（①，②或③）和规定用量（见试剂瓶标注）加入。 试剂有液体、粉末和试剂条三种类型。液体试剂使用滴瓶滴入比色皿（或量管）；粉末试剂使用专用量勺加入比色皿；试剂条则通过在比色皿水样中搅动加入试剂。
试剂条 2.2 比色皿插入仪器 ?比色皿三角形符号面对显示屏。 ?比色皿溶液中不能有气泡（持比色皿上部，用另手食指向下敲打比色皿上沿除去气泡）。 ?比色皿下面方形部分必须擦干净。如果比色皿扣盖，用力压盖挤出盖边缘的水擦拭干净。 ?如果比色皿没扣比色皿盖，测试时需要使用仪器遮光盖。 2.3“快速”和“常规”测试（仅W系列产品适用） “选择测试方式”的选项，用户可以选择“常规”（按OK）或者“快速”（按） “常规”测试方式是由仪器根据试剂显色反应所需要的时间控制检测进程。为了获得最佳检测结果，建议用户在一般情况下都选择“常规”测试方式。
“快速”测试方式由用户自己控制检测进程。除非对检测精度要求较低或对试剂显色所需时间有充分把握，用户不宜选择这一测试方式。 2.4 混浊水样 当水中微生物及漂浮物较多或者水样在比色皿中呈现混浊时，测试前需要对水样进行过滤处理。请选用中速定量滤纸过滤水样。建议不要使用新滤纸过滤的前20毫升水。 过滤水样可以将滤纸按下图方式折叠放置在50mL量杯上，让水样通过滤纸进入量杯。 2.5超出测试范围水样 当检测指标超过试剂测试范围，仪器会提示稀释水样5倍后再重新检测。用户可以使用50mL量杯进行稀释：先将待测水样加到量杯的10mL刻度，然后加入纯净水至50mL刻度并摇晃混匀。稀释后水样的检测值乘以5即为原水样的检测值。 2.6并行测试操作 试剂加入比色皿后的倒计时是试剂反应完成的时间，倒计时结束后20分钟内测试比色皿对检测结果没有显著影响。根据这个特性，用户可以在最后倒计时期间使用仪器检测其它指标，完成其它检测后再回来完成当前测试。这种并行操作可以提高检测效率。 并行测试具体操作如下： 1）当仪器进入A检测最后倒计时5 2）仪器显示“保留数据，停止当前测试？”，按OK。仪器自动回到“测试选择” 菜单; 3）将A检测比色皿取出静置一旁，进行其它检测。
正稿-淡水藻类植物的采集鉴定和水质分析实验报告
淡水藻类植物的采集鉴定和水质分析实验报告 实验人员：2014级生物科学二班张智勇320140926391 徐万飞32014092635 曾庆芳 320140926090 摘要：藻类为低等植物，藻类形态结构非常简单，是天然水体重要的组成部分，在维持水生态系统的平衡、净化水质、吸收营养盐、拦截污染物和保护生物多样性等多方面起着非常重要的作用。整个有机体都能吸收营养制造有机物，其繁殖方式简单，通常以细胞分裂为主，当环境条件适宜、营养物质丰富时，藻类个体数的增长非常快。水污染引起水体各种物理、化学条件的改变,这种改变直接影响到生活在水中的浮游藻类及其他生物。由于藻类对水质环境变化敏感，其群落的种类组成、优势种、现存量等指标在不同营养水平的水环境中各异，因而能够及时准确、综合反映水域生态环境状况。有些则有较大的忍耐力,还有些只生活在污水中，因而藻类作为生物学监测指标在
水环境评价中得到了广泛的应用。 我们通过本次实验旨在掌握藻类采集及鉴定、群落分析方法，调查萃英山下高尔夫球场小池塘、榆中县兴隆山东山脚下云龙桥仙客休闲茶园前溪流的藻类，展开定性和定量实验，并根据浮游藻类的种类和数量及群落特征推测其水质状况，并对两处的水样进行分析比较。 ●关键词：藻类鉴定与分类、水质分析及比较 ●前言： 一、材料与方法 （1）仪器、材料与试剂：浮游生物网，1.5L 饮料瓶两个，50mL取样管两个，标签，记录本，鲁哥氏液，显微镜，电子目镜，笔记本电脑，250mL烧杯一个，1L敞口塑料杯，滴管，载玻片，盖玻片，长颈漏斗，浮游生物计数框（计数框10mm×10mm，底部均匀100正方格）移液枪，橡皮管，洗耳球，3%的甲醛溶液 （2）方法：选择采样地点为萃英山下高尔夫球场小池塘，并测得当时的水温为16.8℃，日温为14.2℃；榆中县兴隆山东山脚下云龙桥仙
携式水质分析实验室在应急监测中的应用 发表时间：2018-08-06T16:17:58.577Z 来源：《电力设备》2018年第11期作者：杨晓[导读] 摘要：我国近几年在社会经济的快速发展下，我国环境污染现象十分严重，环境污染监测部门对污染物的种类以及浓度进行鉴别已经成为了当前最为主要的任务与内容。 (内蒙古国华呼伦贝尔发电有限公司内蒙古呼伦贝尔 021025) 摘要：我国近几年在社会经济的快速发展下，我国环境污染现象十分严重，环境污染监测部门对污染物的种类以及浓度进行鉴别已经成为了当前最为主要的任务与内容。关键词：便携式水质分析实验室；准确度；应急监测便携式水质分析实验室由于其携带方便、方法简单易行、准确性较高、精密性较好，既可适用于突发事件的水质应急监测、野外监测，也可用于实验室内常规分析，尤其在滴定分析中其准确度很高，相比常规实验室分析其优势明显，为便携式水质分析实验室应用于应急监测提供了指导。 一、概述 随着我国环境污染事故频生，环境污染监测部门对快速判定污染物种类、浓度等的要求也与日提高，所探讨的DR 2800型便携式水质分析实验室即为其中之一，它是由美国哈希公司生产的便携式水质分析仪器，不仅适用于野外各种环境的水质测试要求，也适用于突发事件的水质应急监测及实验室内常规水质参数的测定。该分析实验室包括DR 2800分光光度计、数字滴定计、配套试剂及实验室常用器材等，可快速测定H+、OH-、硬度、Cl-、NH3、N、Cd6+、硫化物、色度、总氯、余氯、Cu、Fe等20余个分析项目，并可根据实际监测需要选配试剂，对该分析实验室的分析项目进行升级。水质分析实验室根据其配置可分为滴定操作和比色操作两部分，采用国家标准分析方法，滴定操作与实验室数据相比准确度与精密度都较好，比色操作受水质浓度和浊度等限制，其准确程度较滴定操作稍差一些，但也可以满足突发事件水质应急监测工作的需要。 二、仪器及试剂 配置DR2800分光光度计；滴定计；相应测试试剂。仪器组件：仪器箱、塑料滴管、样品容器、pH测试条、数字滴定器的J型管、量筒、移液管等。试剂：蒸馏水、乙醇等。 三、监测项目 监测项目DR2800便携式水质分析仪共有比色分析备选程序200余个，其中具有明确分析操作方法及相应试剂的有17项，其余程序和试剂可根据监测要求的具体情况自行选配，滴定分析监测项目5项。 四、实验操作 1.比色部分操作。（1）分光光度计简介。从整体角度分析，DR2800型分光光度计属于可见光谱光度计的范畴之中，其波长属于标准范围，且所涉及到的内容非常多，包括各类程序，如用户程序、常见程序等，还包括各类模式，如单波长模式以及多波长模式。一般情况下，在进入到程序之后，可以按照仪器的指引进行工作，工作内容包括测量、存储等。（2）开机操作。在进行开机的时候需要按住开机时间1s左右，并且在开机中需要注意的一点是要实施自检，等到仪器自检之后才会进入到主菜单，这个时候还需要对仪器进行单独设计，选择合适的测定程度，保证样品测定的准确性。（3）样品测试。移取10 mL样品到一个方形样品池中，加一包相应的试剂粉枕到样品池中，摇晃样品池至药品溶解，在时钟图标下选择相应时间，在此期间移取10 mL样品到另一个方形样品池中，擦干样品池外壁，计时到仪器呜叫，将空白样品池插入到样品池固定架中，刻线朝右，按“0”，结果显示“0.00 mg／L名称”，取出空白样品池，再插入样品到样品池固定架中，刻线朝右，按“读数”，显示结果“××mg／L名称”，记录数据。（4）关机操作。在关机的时候需要先将样品取出来，并且要及时清洗干净，并及时返回到主菜单，将仪器关掉。 2.滴定器操作。（1）滴定器组成。滴定管是便携式水质分析仪不可或缺的组成部分，主要由三部分组成，分别是导管、滴定筒、滴定手柄。其中导管的一端带有U型，其外形类似于一次性注射器，在一端将盖子进行密封，并且根据标准要求将其制定不同的刻度，严格按照项目的类型选秀合适的滴定筒。除此之外，在滴定手柄上刻有尺度，如此便可以对样品含量加以测量。（2）样品测试。在样品测试中需要测试的内容包括参数以及浓度，一般情况下需要选择合适的滴定筒，并且要将滴定筒放在滴定器手柄的卡口之中，并进行转动，保证在规定的范围之内，除此之外，还需要及时将其盖子进行移开，并将清洁的导管放入到尾部，并用力往下进行推动，这样一来便可以将导管中的空气拍出来，并且还可以将计数器清零。值得注意的一点是在样品测试中需要取水样，将其锥形瓶之中，并及时添加试剂，保证其均匀性，一边摇晃，一边进行计数，这样便可以对样品进行判定。（3）测试结束。在结束的时候需要往上推动活塞的按钮，并且及时将滴定通与导管拿出，并将盖子盖上，将导管清理干净。（4）结果计算。在进行计算的时候需要对计数器上的数字进行统计与整理，并严格按照相关的方程式进行计算。其中在计算过程中数字可以直接读出来，并且要将数字所代表的浓度进行确定。 五、实验讨论 1.对比试验，在与常规实验室的对比分析中，便携式水质分析仪的操作项目比较多，尤其在分项探究中，可以清楚了解到无论在操作、准确度还是精密度上，便携式水质分析仪优势明显，具有明显的代表性。除此之外，便携式水质分析仪还可以将常规实验室中所存在的弊端打破。 2.精密度与准确度买验。为考察该水质分析实验室的准确度与精密度，分别选取便携式水质分析实验室两类操作中的各一个分析项目进行试验，即比色操作中的氨氮项目、滴定操作中的氯化物项目，考察该水质分析实验室的准确度与精密度，具体分析数据见表1。从表1数据可看出，便携式水质分析实验室对于标准样品测定其准确度与精密度都较好，可见，它既适用于突发事件的现场水质应急监测，也能满足实验室内的常规分析。 表1方法精密度与准确度
水质检测中心实验室的基本建设 随着目前环境形势的日益严峻，水质的好坏直接影响着人们的生活，那么检测水质是否达到饮用的标准就至关重要了。现在很多企业和科研单位都建设各种不同规模的水质检测中心，那么功能齐全的水质检测中心实验室与其他行业的实验室建设又有哪些相同之处和不同之处呢？实验室设计公司未名雷蒙特的小编为您讲解。 水质检测中心实验室的基本建设 水质检测中心实验室可分为：原子吸收室、原子荧光室、离子色谱室、离子色谱室、液相色谱室、高温实验室、微生物检测室、放射室等。 （1）原子吸收室：原子吸收仪器应该放置在单独的实验室内(不与其它仪器混放)；仪器上方有良好的排风装置，原子吸收仪器室不得放置有机试剂，实验室应 具备独立的钢瓶室，并具备相应的防爆设施，稳定的220V电源(220V±10%，无波动)，避免与大型用电设备使用同相电源，仪器室附近无震源，仪器室附近无强磁场，仪器室内安装空调，控温，除湿，仪器室应具备防异物进入措施(如防鼠等)。 （2）原子荧光室：原子荧光仪安装室至少应具有12平方米的面积，阳光不能直射仪器，不能有除水暖气和空调外的任何热源，墙壁和顶棚最好是经油漆刷过，防止一般涂料引起的掉肩扬尘，无腐蚀性气体、通风良好，仪器室周围不得有很大的用电设备及强震动的机械。环境温度应为(15-30)°C，且相对稳定，相对湿度不大于75%。 （3）离子色谱室： 分析室的周围不得有强磁场，易燃和强腐蚀性气体。
室内的环境温度应在5~35度范围内，湿度应小于等于85%(相对湿度)，且室内应保持空气流畅，有条件的话zui好能安装空调。 准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。一般工厂以水泥平台较佳(高0.6~0.8米)，平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。 供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。电源必须接地良好，一般在潮湿地面(或食盐溶液灌注)钉入长约0.5~1.0米的铁棒(丝)，然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。 （4）液相色谱室：主要体现在高效率分离，对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物，定量分析和定性分析，仪器设备主要有：高效液相色谱仪，适宜于高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等，弥补气相色谱仪的不足。环境和实验室基础装备设计要求与气相色谙室相近。 （5）高温实验室：高低温实验室可以用来考核和确定电工、电子产品或材料在温度循环变化，产品表面产生高温或低温环境条件下贮存和使用的适应性。广泛应用于航空航天产品、信息电子仪器仪表、材料、电工、电子产品等行业中。 （6）微生物检测室：微生物实验室应设置成独立的区域，与其他实验室分开，门口设有门禁，非相关人员不得进入，各室根据工作内容合理布局，既方便工作又不互相影响。入口处设置集中式更间，培养室根据培养条件和种类不同可设置多间(如霉菌培养室、细菌培养室、固体培养室、液体培养室等)。 （7）天平室：天平室宜采用双层窗，以利隔热防尘，同时为便于读数而设窗帘箱。天平室最好通过门斗或前室进入，以免受气流的影响。高精度微量天平、电子天平室应考虑有空调，且风速宜小。天平室内不得设置水盆或有任何管道穿过室内，以免管道渗漏、结露或在管道检