1、目的
建立物料取样制度,规范物料取样过程管理。
2、范围
适用于本公司购进的原辅料、包装材料、中间品(半成品)、待包装成品、成品及退货产品取样。
3、责任
质保科、化验室、仓库保管员、生产车间质监员、取样人员
4、规程
4、1取样操作的管理规定
4、1、1 取样就是按照一定方案从总体物料中采集能代表总体物料的样品,通过检验样品而对总体物料的质量做出评价与判断。因此采集的样品必须能够代表总体物料的所有物料。
4、1、2取样操作的一般原则
取样件数由请验样品的总数决定。被抽检的物料与产品就是均匀的,且来源可靠,应按批取样。
若总件数为n,则当n≤3时,每件取样;当3＜n≤300时,按n＋1件随机取样;当n>300时,按n/2+1件随机取样。如遇有小数时,则进为整数。
4、1、3一般原辅料的取样
若一次接收的同一批号原辅料就是均匀的,则可从此批原辅料的任一部分进行取样。若原辅料不具有物理均匀性,则需要使用特殊的取样方法取出有代表性
的样品。可以根据原辅料的性质,采用经过验证的措施,在取样前,恢复原辅料的均匀性。
4、1、4无菌物料的取样
无菌物料的取样应充分考虑取样对于物料的影响,取样过程应严格遵循无菌操作的要求进行,取样人员应进行严格的培训,取样件数可按照《中华人民共与国药典》附录无菌检查法中批出厂产品最少检验数量的要求计算。
在对供应商充分评估的基础上,可要求供应商在分装时每件留取适当数量的样品置于与物料包装材质相同的小容器中,标识清楚,并置于同一外包装中,方便物料接收方进行定性鉴别,以减少取样对物料污染的风险。
4、1、5工艺用水取样操作应与正常生产操作一致,取样后应及时进行检验,以防止质量发生变化。
4、1、6印刷包装材料的取样
为避免印刷包装材料取样时存在混淆的风险,每次只能对一种印刷包装材料取样,所取印刷包装材料的样品不能再放回原包装中。样品必须有足够的保护措施与标识,以防混淆或破损。
应考虑到一次接收的内包装材料与药品直接接触的不均匀性,因此,至少要采用随机取样方法,以发现可能存在的缺陷。取样件数可参考GB/T 2828、1 (ISO2859-1)《计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划》的要求计算取样。
4、1、7中间产品的取样应能够及时准确反应生产情况,在线取样时应充分考虑工艺与设备对样品的影响,选择相应的生产时段与取样位置进行取样操作;非在线取样,取样件数可按照本附录第二十条的要求进行计算取样。
4、1、8成品的取样应考虑生产过程中的偏差与风险。
4、1、9 取样量原则上不少于项目检验用量的3倍(不包括微生物限度检查、澄明度与热原检查所需的样品量)。原辅料取样量为4倍全检量,2倍作为检验用量,另2倍作为留样用量;包装材料取样量按检验操作规程的要求确定;中间品
(半成品)取样量为3倍全检量,成品取样量按《留样管理规程》、《产品持续稳定性考擦管理规程》、《稳定性试验管理规程》的规定取样。
4、1、10 取样器具、设备必须清洁干燥,且不与被取物料起化学反应,应注意由于取样工具不洁而引起的交叉污染。抽取供微生物检查用的样品时,取样器具还须按规定消毒灭菌。
4、1、11 盛放样品的容器必须清洁、干燥、密封。盛放菌检样品的容器应为无菌容器。
4、1、12 取样工作必须由检验人员凭请验单进行,取样人必须对样品的代表性负责,不得委托岗位生产人员或其它非专业人员代取。
4、1、13 进入洁净区取样时,应按符合洁净区有关规定进出。
4、1、14物料按批取样后,按批进行检验,如一次检验不合格,除另有规定外,应加大取样数量,从两倍数量的包装中重新取样。
4、1、15所取样品的贮存条件应与相应物料与产品的贮存条件一致。
4、2取样操作内容
4、2、1、样品的请验:
4、2、1、1原辅料、包装材料:仓库保管人员在收到购进的物料后,应首先对所收物料进行初验,初验合格后,由保管员填写请验单,送交化验室。
4、2、1、2成品请验:生产车间质检员在确认产品已完成外包后,由生产车间质
检员填写请验单,送交化验室。
4、2、1、3中间品请验:由生产车间质检员填写请验单,送交化验室。
4、2、1、4退货请验:由成品仓库保管员填写请验单,送交化验室。
4、2、1、6请验单序号: 4、2、2取样人员要求
4、2、2、1取样人员经培训考核后由质保科长进行评估,质量部经理授权后,核发相应的取样授权书。授权证书编号格式为SP-QY-09-流水号-年份,SP代表希百寿,QY代表取样,流水号用三位数表示,年份用两位数表示。离岗或转岗交回取样授权书,新上岗与返岗(超过3个月)均需培训,合格后发取样授权书。
4、2、2、2 有良好的视力与对颜色分辨、识别的能力;
4、2、2、3能够根据观察到的现象做出可靠的质量判断与评估(如检查取样
物料的包装状况并对破损的包装进行适当的质量评估);
4、2、2、4有传染性疾病与身体暴露部分有伤口的人员不安排取样操作;
4、2、2、5取样人员还要对物料安全知识、职业卫生要求有一定了解;
4、2、2、6取样人员应该接受相应的技能培训使其熟悉取样方案与取样流程,必须掌握取样技术与取样工具的使用,必须意识到在取样过程中样品被污染的风险并采取相应的安全防范措施,同时应该在专业技术与个人技能领域得到持续的培训。取样人员的培训应该至少涵盖以下方面:
(1) 取样方案的制定(取样指南) ;
(2) 取样程序,包括样品的采集方案;
(3) 取样技能以及取样器具的使用(取样工具与样品容器) ;
(4) 取样时应采取的安全措施( 包括预防物料污染与人员安全防护) ;
(5) 样品外观检验的重要性(样品观察的第一眼原则) ;
(6) 对异常现象的记录与报告(例如包装被污染或破损) ;
(7)取样器具与取样间的清洁。
4、2、3 取样器具:
应该根据要取的样品选择合适的取样器具。取样器具一般来说应该具有光滑表面,易于清洁与灭菌。取样器具使用完后应该尽快清洁,必须在清洁、干燥的状态下保存,再次使用前应进行消毒。用于微生物检验样品的取样器具在使用前必须先灭菌,灭菌后的器具应在规定期限内使用,过期使用需重新灭菌。破损的取样器具必须有明确标识并立即停止使用。一般用来取原辅料的取样器具有浸取式吸管、分层取样器、吸管、塑料勺、不锈钢勺、铲子、标签与密封条等。
4、2、3、1 固体物料的取样,可采用的取样工具铲子。应根取样量选择合适
大小的铲子,使用时应避免因取样量过多,而导致样品撒落。
4、2、3、2 液位探测管
液位探测管通常被用作取液体与局部产品时的取样工具,就是一种由惰性材料制成的取工具,如聚丙烯或不锈钢。
4、2、3、3 取样袋与取样棒
简单的取样袋与取样棒就是最常用的取样工具,因为她们相对便宜,使用简单与便捷。取样棒通常最大外径12mm,直经也可达到25mm。为获得合适量的样品,长度通常40～50cm。锥形的取样棒能轻易的放入取样袋中。
编订：__________________ 单位：__________________ 时间：__________________ 气体监测采样工操作规程 (正式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. Word格式 / 完整 / 可编辑
文件编号：KG-AO-2883-43 气体监测采样工操作规程(正式) 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 1．采集密闭内气样时，要首先检查密闭外气体是否超限（CH4不超过1％，CO2也不超过1．5％，CO不超过24×10－6，O2不低于20％，其他气体符合《煤矿安全规程》第100条规定），方可进行操作。 2．采样过程中，要随时注意附近的顶底板及通风情况，严禁在危险地区操作。 3．采样中，要注意车辆和来往行人，以免被撞伤。 4．带齐所用工具并进行详细检查，要求完整、齐全、准确、灵活好用： （1）采样泵要有足够的排气压力，能迅速充起充足球胆，声音正常，保证连续使用1小时以上。 （2）取样杆、取样球、胶皮管、球胆，要保证外观无损伤、不漏气。 （3）温度计经过校验，刻度清晰、准确。
（4）多种气体检定器和各种气体检定管：CO、CO2、O2、CH4等检测范围合适、不失效。 （5）备有微风管、笔记本、笔和其他工具，能保证正常使用，不发生安全事故。 5．在正式采样之前，对球胆进行冲洗。 6．本工种操作应遵照下列顺序进行： 检查仪器、工具、安全检查、采样送分析室整理仪器、工具。 7．采样之前，首先对球胆进行冲洗。其方法步骤是：把预测地点的气体通过采样球或抽气泵压入球胆内，球胆中部膨胀厚度不小于5厘米。左手拿球胆底部，将球胆平放在大腿上，右手由上向下挤压球胆，排出球胆内气体，如此操作3次冲洗球胆。 8．采集密闭内气样：进入密闭前栅栏外，首先观察密闭外U形压差计，判断密闭是进风还是出风，如果密闭前没有U形压差计，可用微风管或粉笔沫检查该密闭是进风还是出风。 （1）密闭进风时的采样：将取样胶管通过测气孔
关于物料取样的管理规程 物料取样管理规程 1、对各种需要检测的样品均应建立各自的取样标准操作规程。 2、取样类型：常规取样、复检取样、无菌取样等。 3、取样方式：均匀物料可以在总体的任意部位取样；非均匀物料采取随机取样。 4、取样量：指一次抽取的样品总量，一般为一次全检量的3-5倍；贵细药材取一次全检量的2-3倍。需要留样物料的取样量、特殊留样物料的取样量可执行相应的取样操作规程。 5、取样人员：应熟练掌握取样操作标准、操作步骤、注意事项等；应熟悉取样器具、辅助工具、盛放样品容器的名称、材质及取样时容器应达到的洁净、无菌、干燥程度； 6、取样地点 6.1、物料可在仓储区内取样。原料、辅料、内包材等直接入药或直接接触药品物料的取样必须在洁净取样车内或与生产环境相一致的洁净区域内取样。 6.2半成品、成品的取样地点的空气洁净度级别应与生产环境一致。 7、取样操作 7.1、原辅料、包装材料的常规取样及无菌取样： 7.1.1、QA人员接到仓库开具的物料请验单时，应尽快到取样现场取样；具体时间以不影响生产、入库并和检验时间密切配合为原则； 7.1.2、QA人员到现场后应首先核对实物请验单上各项内容是否相符、包装是否相符， 原药材取样前，应注意品名、产地、规格及包件式样是否一致，检查包装的完整性、 清洁程度以及有无水迹、霉变或其它物质污染等情况，详细记录，准确一致后，按规定方法计算取样量，凡有异常情况的包件，应单独取样检验。 7.1.3、对已取样的物品容器贴好取样证，及时填写物料取样及退库记录。 7.2、半成品（中间体）取样 7.2.1、半成品（中间体）系指生产过程中流转的产品，QA人员在接到生产部门（车间）的请验单后按批次在生产结束时或在生产过程的前、中、后期取样（具体取样按工序质量监控点执行），并及时填写半成品取样记录，对已取样的物品容器贴好取样证。 7.2.2、在特殊情况下，半成品（中间体）工序需要进行增加检验的，由QA主管及QA人员决定抽检次数。若生产人员取样送检，QC人员有权拒绝检验。 7.3、成品取样 7.3.1、QA在产品外包装工序抽样，并及时填写成品取样记录。 7.3.2、QA在抽取退货产品及入库后发现异常的成品时，根据具体情况，由部门主管领导决定取样数量及抽样次数。 8. 取样件数 8.1、原料 8.1.1、中药材按批随机取样，设总包件数为n。 8.1.1.1、当n≤5时逐件取样； 8.1.1.2、当5＜n≤100时，取样5件； 8.1.1.3、当100＜n≤1000时，按5％取样； 8.1.1.4、当n＞1000时，超过部分按1％取样。 8.1.2、贵细药材，逐件取样。 8.2、辅料、包装材料：按进货件数随机取样，设总件数为n。不同批号分别取样。 8.2.1、当n≤3时，逐件取样；
1. 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2. 范围：适用于我司中间产品取样标准操作。 3. 职责：中控室现场QA 人员对本程序实施负责。 4. 内容： 取样前准备工作 4.1.1 QA 根据车间请验单上的内容，计算好抽样件（桶）数： n ≤3时，每件均抽样；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取 2 n +1件； 抽样量：应不少于全部检验所用量的3倍。 4.1.2 根据物料特征，准备好取样工具，采样器和辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、取样证、样品盒等）。 取样器：固体——不锈钢探子、不锈钢勺子、不锈钢镊子等。 液体——玻璃采样管，玻璃抽提。 盛装器：固体——具封口装置的无毒塑料袋，具塞玻璃瓶、洁净锁口塑料瓶等。 液体——无毒锁口塑料瓶，具塞玻璃瓶等。 用于微生物检查的样品所用的工具、盛器应经灭菌处理。 取样地点 ..1 取样人员应按人员进入洁净区SOP 进入车间； 4.2.2 用具按物料进入SOP 进入车间； 4.2.3 取样地点车间中间站或生产操作现场。 取样方法 4.3.1 口服固体制剂中间产品取样一般在中间站待验区取样。计算好取样件（桶）数后，用洁净探子或勺子在需取样包件的不同部位取样（一般不少于3个点），将所取样品总混均匀，取出不少于全部检验所用量3倍数量样品置洁净无毒塑料袋或锁口塑料瓶中，密封或锁口备用； 4.3.2 对流水线作业（如冻干粉针剂、粉针剂）且车间无中间站的中间产品取样应在该工序作业已完成之后开始取样，取样时应随机取样，取样范围广，取样量应为足够供检验的数量，置取样盛器中密封或根据产品特点而定，备用； 4.3.3 对配料工序中间产品取样则必须是在该工序作业已完成之后进行。固体样品取样方法同，液体样品取样方法则按下法进行：摇匀后用洁净的玻璃管从所需取样包件或盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用； 4.3.4 对中药浸膏中间产品取样则必须充分搅匀后，按方法从所盛装容器中上、中、下三个部位取样，取样量应不少于全部检验所用量的3倍，置洁净容器内加塞、备用。 取样完毕 4.4.1 取样后应将所取样品封口贴上标记（品名、批号、数量、生产岗位、取样人、取样时间）；
车间物料管理规程集团公司文件内部编码：（TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-
生产物料管理流程目的： 规范物料运作管理，提高生产效率，简化物料流程，及时了解物料信息. 使用范围： 生产管理部。 1、领料流程： 1.1接PMC计划部生产任务单、领料单。 1.2核对生产任务号（制造单号）与所下单生产线是否一致，如不一致及时反馈PMC计划部重新下单。 1.3接到领料单2小时后，到PMC部材料仓领取套料。 1.4领料原则是每个物料员针对自己所领的每一个物料必须与套料单上的物料编码相一 致，若不一致应向PMC仓管员及时反馈，确认无误后再对每种物料逐一点数，并且在套料单领料一栏所填写的领料实数后签名，如果发现套料单所填写物料数量与实物数量不相否时，及时向仓管员反馈补齐数量，套料单据不得涂改。 1.5物料员领料后，核对套料单上所有物料是否领齐，如全部领齐仓管员、物料员双方确 认后在领料单上签名，没有领齐的单据物料员只在领料数量后签名，此领料单一式三份，生产部黄联、PMC部蓝联、财务部白联各执一联，留底存根。 1.6领料进车间后，物料员须将物料按结构、电子料的种类分别整齐摆放在货架上,大件 物料（塑料类）放在地面上摆放整齐，对试用、超差、挑选等的物料用红色油性笔做特别标识，且及时填写物料收发本贴在物料堆放处，最后按生产制造单号将各物料套料欠记入自己欠料账本，以便于及时跟催套料欠物料。
1.7物料员必须按生产线将领料单据整理好，按规定区域摆放好，未经统计员允许物料员 不得私自拿走单据，只允许查看领料数量及填写第二次领料数量，统计员录入电子档后将所有领齐单据按生产线别整理好存入文本档，未领齐单据整理后按规定区域再摆放好。 1.8备好物料准备生产，发料时应注意试用、超差、挑选加工、异常的物料，必须通知线 长，否则绩效考核处理。 2、退料流程: 2.1生产过程中，将不良品物料挑选出，做上标识放在不良品区。 2.2将不良品给质管部巡线技术员确认是否可以接受，若能接受则在不良标识上写上 “OK”表示已确认;若不能接受，放回不良品区做好标识，下班后统一交给生产线退料员，退料员确认数量且记录退料数后退到物料房相应生产线。 2.3生产线对组装好的半成品进行检验，将不良品挑出贴上箭头纸指向不良点并在箭头纸 上写明不良现象，放在吸塑盒中堆放好，及时通知生产线小组长让修理进行维修，维修好的下拉，无法进行维修的按原材料拆开后整理好退料。 2.4物料员将生产线当天的坏料全部整理好，按来料不良与生产不良分开摆放，打退料单 退料，打退料单时注意贵重料和装配料区分开进行打单。 2.5将来料不良品及退料单送IQC检验。若不良品中有能接受品，IQC在此物料上贴上合 格品，此物料退回生产线重新找质管部技术员确认下拉;若确认为来料不良的按来料不良流程退料（物料员—生产线长—装配料巡检确认/电子器件PE确认—IQC确认—物控—仓管员）。 2.6将生产不良品及退料单送生产技术部确认，若不良品中有能接受品，将质管部技术员 找来一起确认是否可以接受，若能接受贴上标识“OK”生产，不能接受，PE签名按
药品检验取样管理规程 （ISO9001-2015/GMP） 1.0目的 本文件规定了检验取样的程序，以保证检验结果的科学性、准确性。 2.0范围 本文件适用于原辅料、包装材料、中间产品、成品的取样。 需要取样检验的原辅料系指直接用于产品生产的物料，以及对产品生产质量有直接影响的辅助材料。 中间产品是指药品生产过程中，没有完成所有加工工序的产品。 3.0定义 3.1.取样： 是指为某一特定目的，自某一产品、物料、中间产品中抽取一部分的操作。取样操作应与取样目的、取样控制的类型和取样的物料相适应。 3.2.样品： 是指按照取样规程取得的一部分物料。样品量应足够满足所有要进行的全部检验，包括复试和留样。样品应具有代表性。 3.3.取样目的 工艺验证、设备清洁验证、设备确认等确认、验证环节取样； 物料入厂检验，批放行检验，中间控制检验，持续稳定性考察取样； 偏差调查过程中涉及的重新取样检验及掺假检验等。 3.4.取样类型 常规取样、异常取样、复验取样
其中异常情况取样是指：对退货产品、入库后出现异常产品、偏差调查需重新取样的。 4.0取样人和取样时机的规定 取样人应经相应的培训，由化验室主任授权批准。 4.1.原料、辅料 生产使用的原料、辅料采购进厂时，经库管员验收合格后，由库管员填写请验单，化验室负责取样检验。 4.2.中间产品 中间产品由该岗位人员在本工序完成后立即填写请验单；由化验室取样，并填写取样记录，化验室在规定时间内完成检验工作。 4.3.成品 用于成品检验的样品取样由化验室在包装工序的前、中、后阶段分别取样。 留样观察和持续稳定性考察产品由化验室在生产外包装工序抽取。 成品取样由化验室完成，填写取样记录，化验室在规定时间内完成检验工作。 5.0取样操作 ?取样前：按照请验单内容核对物料基本信息，如产品名称、批号、数量等； 检查物料包装是否密封、完整、是否存在物理破损。凡有异常的包件，应单独取样检验并记录异常情况。 ?取样时：须填写取样记录，内容包括品名、规格、批号、物料编码、总数量（批量）、取样量、取样日期、必要的取样说明和取样人、复核人签名等项。?取样后：取样人员应将原容器或包装封口严密。 ?编制袋或牛皮纸包装的辅料取样后用绳包扎封口，桶装原辅料打开塑料袋取
物料安全管理规范 1．目的： 1.1为了严格落实危险品安全管理责任制度，加强对危险品、使用、储存环节的管控，保障员工人身安全，防止职业危害。遵守国家有关安全生产法律、法规要求，及时消除安全隐患，特制定本规定。 2．范围： 2.1制三科、储存、使用及危险废气物转移的人员均适用。 3.定义： 3.1危险化学品的定义：危险化学品是指物质本身具有某种危险特性，当收到摩擦、撞击、振动、接触热源或火源、日光曝晒、遇水受潮、遇性能相抵触物品等外界条件的作用，会导致燃烧、爆炸、灼伤及污染环境事故发生的化学品。具有易燃易爆特性，毒性强、腐蚀性强等特性的物品。 3.2危险品的种类： 3.2.1制三科涉及到的危险化学品包括：丁酮、环己酮、甲醇、混合溶剂等。 3.2.2制三科涉及到的易制毒品包括：丁酮、环己酮、甲醇。 4.职责： 4.1危险化学品储存管理人员职责。 4.1.1对危险化学品严格管控，保证危险化学品用于生产。 4.1.2对危险化学品操作人员定期进行安全教育。
4.1.3保证劳动防护用品及时请购，定期及时发放。 4.1.4组织本部门人员定期进行检查、发现隐患及时处理。 4.1.5组织制定本部门安全操作规程，规章制度。 4.2危险品储存区操作人员职责。 4.2.1严格遵守安全管理制度，按照安全操作规程工作。 4.2.2发现安全隐患应及时报告，能够处理立即解决。 4.2.3发生险情应在保障自身安全情况下及时施救。 4.2.4易制毒品发生丢失、被盗等情况必须立即报告直属主管，其主管将情况如实报告公司主要负责人，并报警处理。 4.3危险品使用人员职责： 4.3.1危险品领用必须如实填写领用记录单，其记录必须真实可靠。 4.3.2丁酮、环己酮、甲醇为易制类毒品，不得用于非法用途或挪作他用。 4.3.3使用人员在接打危险品时必须采取相应的安全技术措施。 4.3.4危险品在车间内必须保持密闭状态，严禁危险品敞口作业。 4.3.5危险品使用时，必须保持设备良好通风状态。 4.3.6当现场危险品浓度超过职业卫生接触限值时，操作人员必须佩戴相应劳动防护用品。 4.5.2发生危险废弃物污染环境事故必须上报环保部门，不得瞒报。 5.危险物品管理作业指导书： 5.1危险化学品储存安全技术要求：
总则 1.1取样系指从一批产品（或物料）中按取样规程抽取一定数量具有代表性的样品；样品系指从整批产品（或物料）中采用足够检验用量的部分。取样人在没有特殊说明的情况下为质量管理部经授权的QA人员。 1.2生产过程中所抽取的样品包括原料、辅料、包装材料、中间产品、成品及工艺用水。质量管理部有权直接指派人员进入生产区和仓库进行取样及调查。 1.3原辅料、包装材料、中间产品及成品、工艺用水应分别制定取样规程，并对取样环境的洁净要求，、取样容器、取样部位和顺序、取样方法、取样量、样品混合方法等应有明确的规定 1.4取样员接到请验单后应及时取样。取样时严格按规定的取样程序、在规定的地点进行，并对照请验单检查品名、批号、数量及包装情况，无误后方可取样。 1.5准备清洁干燥的取样器、样品盛容器和辅助工具（手套、样品盒、剪刀、刀子、标签、笔、取样证等）前往规定地点取样。 1.5。1固体取样时用不锈钢探子，不锈钢勺、不锈钢镊子等；液体取样时用玻璃取样管、玻璃或塑料油提、不锈钢管。 样品盛装容器——具盖下班瓶或无毒塑料瓶。需取微生物限度检查样品时，以上相应器具均应灭菌。 1.6取样器具的清洁方法： 1.6。1取样容器、具的清洗与消毒： （1）在洗池或洗槽内清洗用具，必要时，可用适当的清洁剂。 （2）先用饮用水清洗然后再用纯化水淋洗至淋洗液呈中性。 （3）清洗后，将容器用清洁的擦布擦干；但塑料用具应擦干。 （4）干燥后，盖世太保盖子或放入橱内。 1.6。2取样容器、具的灭菌： （1）需要灭菌的取样容器、一般情况具在清洁后4小时内进行灭菌。 （2）将消毒好的用具在12小时之内使用，使用之前移至指定的地点。 （3）超过时限未使用的用具，应进行重新灭菌处理。 （4）贮存：和微生物限度检查使用器具一同贮存。 1.7取样要有代表性（全批取样、分部位取样），一次取得的样品最少可供三次检验用量。复验需再翻倍取样。 取样时必须填写取样记录，内容应包括：品名、规格、批号或编号、数量、来源、取样日期，必须有取样说明和取样人签名等。每件取样容器和被取样包装上都应帖有取样标志（取样证）。 1.8需要重新取样时，亦按取样规程进行。 1.9抽取用作微生物限度检查的样品时，必须在洁净取样间（车）内进行取样，所用的容器具必须经过灭菌处理并按以下程序进行。 （1）抽样时，凡发现异常可疑样品，应抽取有疑问的样品，但因机械损伤明显破裂的包坟不得做为样品。 （2）凡从外观看出长螨、发霉、虫蛀及变质的物料或成品及中间产品，可直接判为不合格，无需再抽样检验。 （3）供试样品在检验之前，应保持原包装状态，严禁开启。包装已开启的样品不得做为供试品。 （4）供试品稀释成供试液后，应在均匀下取样。凡含抑菌成份或防腐剂等的供试品应做特殊处理后进行检验。
目的：建立取样管理规程，规范取样管理。 范围：原料、辅料、包装材料、中间产品、成品、工艺用水 职责：质量部经理、QA、检验室主任。 规程： 1 取样量的确定 1.1 对于原辅料和成品，原则上取样量为检验用量和法定留样量之和。若检验失败需增加样品时，可通过增补取样的方式获得。 1.2 法定留样不得少于项目全检量的三倍（一般不包括微生物检验所需样品量）。 1.3 稳定性考察的取样量，则应根据稳定性考察的项目、每次试验的用量、考察期的长短等因素来决定，考察期往往超过有效期。此样品量由药品研发部门人员及QA商定。 1.4 对于内包装材料及中间产品，取样量见附表一。 1.5 取样件数：一般原辅料总件数n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样量为n+1；n≥300时，取样量为n/2+1。中间产品、成品及特殊要求的物料等按具体情况另行规定。 2 取样指令 2.1 质量部接到生产部发出的请检单后，开出取样指令（发取样证给取样员）。 2.2 取样员根据请检单所记录的样品数量，准备取样标签、清洁干燥的取样工具、容器， 到达到取样地点后，即可着手取样。 2.3 对于中间产品的取样，由相关班组填写中间产品请检单，交质量保证室现场检查员确认后，将取样证交车间现场检查员。车间现场检查员根据“中间产品请检单”上内容，并准备合适的取样容器和标签，到取样地点取样。 2.4 对于增补取样，由检验室会同生产部决定，由生产部填写请检单，在备注栏内注明“增补取样”，质量部开出取样指令，在备注栏内注明“增补取样”，由取样员到现场增补取样。 3 取样方法
3.1 取样时填写取样记录，内容有取样日期、品名、编号、规格、批号、取样人签名等。 3.2 取样时应注意样品的代表性。如非均一的物料（如悬浮物）在取样前应使其均一，如不可能这样做或不了解物料是否均一，则应注意从物料不同部位取样；如取样不能达到物料的所有部位时，则应随机地在左右、上下到达的部位取样；物料表面与物料的主体可能会存在差异时，抽样不应只从表面抽取样品。 3.3 取样由质量部根据相应的规定取样，由取样员进行取样，取样员必须经过适当培训和考核，以避免差错，保证抽样的代表性。 3.4 某一时间只取一个样品时，盛装的样品容器在取样前即应贴上事先准备好的取样标签，以免发生差错。 3.5 样品容器等要贴上取样标签。 3.6 已被取样的包装要重新密封，防止包装内的材料受到污染或在运输或处理过程中散落并造成污染，每件贴上取样证，在重新打开包装时易被观察到。已被取样的包装物要放回原货位。 4 送样 取样结束后，应把样品交到分样员处，并由分样员做好台账后把样品分发到检验室相应各组，微生物样品和检验记录送至微生物检验组；化学样品和检验记录送化学检验组；留样样品送入留样室，并由留样员做好台账，贴上留样标签后入库。 附表一取样量
无菌取样操作规程 1 目的建立×××霉菌岗位取样操作规程，规范其操作。 2 范围适用于×××霉菌岗位操作人员。适应压力容器的无菌取 样操作 3 责任生产车间组织制定，生产部和质管部监督实施。 4 生产前准备 4.1 检查岗位卫生是否符合要求。 4.2 检查有关SOP现行版本和记录是否齐备。 4.3 检查所用设备、仪器是否有完好的状态标识。 4.4 检查仪器、计量器具、衡器具是否已清洁并校验在有效期内。4.5 检查人员着装是否符合规定，是否做好了必要的防护措施。 5、内容 5.1 准备无菌试管，试管外壁上均贴上写有罐号，培养时间，取样时间的小标签（贴在距管口1/2-1/3处）每个样品准备1支无菌试管，斜面2支、肉汤2支。 5.2 选用的试管不可有裂缝，斜面长度为试管的1∕3且不得有干裂、积水或长菌现象，塞子松紧适中且无损坏，肉汤有浑浊或量少均不能使用。 5.3 准备好的无菌样品放在缓冲间二内，缓冲间二、控制室、超净 台打开紫外灯灭菌30分钟。并用0.2%新洁尔灭的纱布罩上，当班人员在下班前为下一班准备好取无菌样品的空试管及斜面，肉汤培养基。
5.4 在取样前先用肥皂彻底洗手，再用浸有0.2%新洁尔灭丝光毛巾擦手消毒。 5.5 取样漏斗要保持畅通、干净。 5.6 取样时先关保压阀，再关蒸汽阀，然后开保压阀将取样管道的冷凝水排完，再开取样一阀，开保压阀调节料液大小，待料液温度降下来之后，再进行取样，为了保证无菌，无菌样必须由两个人操作，一人开阀门，一人取样。（取样时注意避免蒸汽烫伤）。 5.7 取完样后先关取样一阀，再关保压阀，再开蒸汽阀至三圈以上，微开保压阀，保证取样管道有压力，检查取样阀门是否关紧。 5.8 一级种子罐接后样、12h及移种样送生化室测糖。 5.9 一级种子罐接种后、二级种子罐、发酵罐移种后取接后无菌样及生化样，并开始周期计算，生化样测pH，送生化室测糖。二级种子罐接后2h取一次无菌样，直至移种，一级种子罐发酵罐接后每4h 取一次无菌样，直至移种放罐。（取样间隔周期根据产品生产周期不同来定） 6 生产结束 6.1 生产结束后，进行岗位清洁。 6.2 按规范要求做好生产记录并整理复核批生产记录。 7 常见偏差及处理措施 8 安全注意事项 8.1 操作时戴好焊工手套。若不慎被火焰烫伤，应及时处理烫伤处，严重者处理完伤口后及时就医。// 9、环境、健康、安全（EHS）要求
内蒙古韩锦化学工业有限公司 成品检验操作规程
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目录 第一部分：取样规则 (1) 第二部分：分析试剂的使用与管理方法 (8) 第三部分工业水合肼成品分析方法 (10)
第一部分取样规则 一、总则 1.采样目的 采样的基本目的是从被监测的总物料中取得有代表性的样品，通过对样品的监测，得到在允许误差内的数据，从而求得被检测物料的某一或某些特性的平均值及其变异性。 2.采样基本原则 为了掌握总物料的成分、性能、状态等特性，往往需要按一定方案从总物料中采得能代表总物料的样品，通过对样品的检测来了解总体的情况。因此，使采得的样品具有充分的代表性，是采样的基本原则。 3.采样误差 ①采样随机误差在采样过程中，有一些无法控制的偶然因素所引起的偏差，这是无法避免的。增加采样的重复次数可以缩小这个误差。 ②采样系统误差在采样过程中，有一些无法控制的方案不完善，采样设备有缺陷，采样操作不按规定进行以及环境的影响所引起的采样误差。系统误差的偏差是定向的，必须极力避免。增加采样的重复次数不能缩小这类误差。 ③通过检测样品求得特性值数据的差异中，既包含采样误差，也包含试验误差，应于全面考虑。 4.均匀物料的采样 ①均匀物料的均匀性随着规定考察单元大小的不同而可能有变化。 ②均匀物料的采样，原则上可以在物料的任意部位进行。但要注意采样过程中不应带进杂质及避免采样过程总物料的变化（如吸水、氧化等）。
5.不均匀物料的采样 对不均匀物料的采样，除要注意与均匀物料相同的两点外，一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。如果从总物料中随机选取若干等量样品（或按代表性物料量的比例采得不等量的样品），合并成大样，再缩分成最终样品，那么从它得到的特性平均值的估计量误差较大，同时也不能得到关于特性值变异性的信息。 6.样品数和样品量 在满足需要的前提下，样品数和样品量越少越好。任何不必要的增加样品数和样品量就可能导致采样费用的增加和物料的损失。能给出所需信息的最小样品量为最佳样品与最佳样品量。 （1）样品数 ①对一般化工产品，都可以用单元物料来处理。其单元界限可以是有形的，如容器；也可以是设想的，如流动无聊的特定时间间隔。 ②对多单元的被采物料，采样操作分两步，第一步选定选取一定数量的采样单元，其次是对每个采样单元按物料特性值的变异性类型分别进行采样。 ③总物料的单元数小于500的，采样单元的选取数，按标3-1的规定确定。总体物料的单元数大于500的，按总体单元数立方根的三倍数即3·N1/3（N为总体的单元数），如遇有小数的，则进为整数。如单元数为538，则3·（538）1/3≈24.4，将24.4进为25，即选用25个单元。 ④当物料的甲乙方有明确的协议按计量型一次采样验收方案来判断产品的质量时，样品数应按规定的公式来计算。
化验室取样管理制度 为确保理化分析数据的准确性及对生产过程的指导作用，必要时实现可追溯性，同时规范取样和留样过程，特制定本管理制度。 一、总则 1、专职检验员根据原料、半成品和成品的检测分工要求，按规定的检测频率实施取 样。 2、取样前，根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护措施，磷酸取样时，应注 意防止溅到皮肤上。 3、取样所用设备、工具、盛样容器必须保持清洁、坚固耐用，防止样品的交叉污染； 水分样品的容器必须是密封、用非吸潮性材料制成。 4、取样完毕，做好现场取样记录和标识，标识内容包括：样品名称、取样地点、产 地、取样日期、单重、工号、取样者等。 5、取样后应及时进行检测，防止受潮变质和污染。 二、原料取样 1、由专职检验员根据原料取样分工规定，对入厂的每批原料实施取样。 2、袋装原料的取样：最好是在装卸时，从各部位分别随机抽取，总取样袋数不少于 15袋，保证所取样品具有代表性，总取样量约200克；取样时尽量不扎破包装袋，取完后及时扎好口，防止原料受潮变质和污染；所取样品在检测前要充分混合均匀，尽量减小检测结果误差。 3、块状原料的取样： 1）取样方法：根据料堆的大小，划分上、中、下三个部位，在每个部位沿料堆一周分别确定3-4个取样点，由每个取样点向料堆内深挖约300-400mm处铲取样品，全部取样点取完混合后，根据情况在生产现场或化验室破碎至做样所需要的粒度； 如无法按以上方法取样时，可在料堆的上、中、下部位的表面直接铲取样品，并在生产现场破碎至所需的粒度。 2）同一批料在不同时间入厂时，每次入厂的料均要单独取样，待本批料全部入厂后，将每次单独取的样品混匀后再做样。 4、所取样品外观颜色、粒度、包装质量等有异常时，要及时汇报处理。 三、半成品取样 1、由专职检验员根据半成品检测分工要求，按规定的检测频率到现场取样，现场取
取样管理规程 文件标题：取样管理规程 文件编号SMP-QA-002 版本号05 文件级别2级制订人年月日制订部门质量管理部 审核人年月日 颁发部门GMP办公室审核人年月日 批准人年月日生效日期年月日 分发至质量管理部、物料储运部、各车间 1.目的：规范物料的取样管理，保证整个取样过程准确性和代表性。 2.范围：生产所需的原辅料、中间产品、成品、包装材料、工艺用水等的取样。 3.职责： 3.1 取样人员负责对本规程的执行，对所取样品准确性负责； 3.2 QC/QA负责对所取样的样品，按其内控标准来进行检验； 3.3 质量负责人负责对样品检验的结果，评估分析、审核。 4.程序： 4.1 取样人员资质要求，见《取样人员工作职责》（OPR-QA-014）。 4.2 取样人员接到请验部门的《请验单》后，根据取样类型和分类立即进行取样。 4.2.1 原辅料、内包材（有微生物限度要求的）的取样，在仓库的相关洁净取样室中进行。 4.2.2 外包材的取样直接在仓库中进行。 4.2.3 中间产品的取样在车间在线取样或车间中间站、外包装间进行。 4.2.4 制剂成品的取样在外包装间、成品待验区进行（固体制剂成品的微生物检验样品在铝塑包装过程中取样、小容量注射剂成品的无菌检验样品在灭菌后每柜取样、粉针注射剂成品的无菌检验样品在目检过程前、中、后取样）。 4.2.5 原料药产品的取样在分装过程中取样。 4.2.6 工艺用水和公用介质在线取样。 4.2.7 对于气态的物料、工艺助剂、危险或高毒性的物料、其他特殊物料，如果有供应商检验报告且能表明其符合规格要求，则可以不进行取样检验和鉴别。但需要对每个包装容器、标识、批号进行复核确认，对于这些不需要进行取样检验的物料，需要评估证明其合理性。 4.2.8 对于某些生产消耗品，如用于接触产品的手套或与生产设备表面接触的纸、毛巾等，
取样室管理规程 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
取样室管理规程 你的签名表明你已清楚了解本文件及附件内容，充分理解并认可本文件的所有条款。 任何对本文件的目的、范围、责任、内容、附件的改变都必须起到改善的作用，并详细记录文件的修订及变更历史，并且在执行以前必须取得批准，下表仅记录修订的主要内容。
1目的 规范取样室日常管理，防止取样过程中产生的各种污染，保证取样的可靠性。 2范围 适用于取样室管理。 3责任 质量部、QC室 4内容 4.1取样室的常规要求管理 4.1.1取样室的洁净级别应和生产区域保持一致。 4.1.2取样室应设在物料的仓储区域，有足够的空间进行取样操作。 4.1.3取样室的人流通道和物流通道要分开，要配备相应的更衣室、物料缓冲区和取样操作间，避免发生交叉污染。 4.1.4各房间之间应保持一定压差；每次取样时应记录压差情况。 4.1.5进入取样室前，开启空调系统运行30分钟（应不少经验证的自净时间） 方可进入。 4.1.6取样前应记录取样操作室的温湿度，温湿度控制应与被取样物料的贮藏要求相一致。 4.1.7同一天取不同的物料时需要对取样操作间进行适当的清洁，更换取样工具以防止交叉污染。 4.2取样室的日常监控
4.2.1取样室应定期进行悬浮粒子和沉降菌的监测，洁净度级别应达到D要求。 （1）悬浮粒子每月静态监测一次。具体要求如下: ≥0.5μm最大允许数/M3为3520000； ≥5μm最大允许数/M3为29000。 注：95%置信上限也应达到以上要求。 （2）沉降菌每月动态监测一次，微生物应小于100cfu/4小时。 4.2取样室的清洁与消毒管理 4.2.1清洁工具 清洁工具包括吸尘器、刮墙器、水桶、不脱落纤维拖把、无尘毛巾、擦 拭布、乳胶手套等。 4.2.2清洁剂和消毒剂 (1)清洁剂：纯化水 (2)消毒剂：0.2%新洁尔灭溶液、5%来苏尔溶液、75%乙醇。 4.2.3清洁和消毒范围 地面、台面、门、洗手池、墙壁、天花板、回风口。 4.2.4清洁和消毒频率 （1）每次取样前和更换批次或更换品种取样时对取样操作间各清洁点进行清洁和消毒。 （2）当天取样结束后对取样室各清洁点进行清洁和消毒。 （3）消毒剂每星期交替使用，以保证消毒剂的有效性。 (4)如同一天更换多种物料取样时，需单独对取样操作间的各清洁点进行清洁和消毒，待全部物料取样结束再对取样室进行全面清洁和消毒。 （5）每星期或经验证时间间隔臭氧消毒一次并填写《取样室臭氧消毒记录》。 4.2.5清洁和消毒方法 (1)桌面、门、洗手池、回风口：用纯化水冲洗干净的无尘毛巾擦拭，然后用擦拭布蘸消毒剂擦拭。
物料平衡的管理规程 1 目的 建立物料平衡的管理规程。建立物料平衡的审核标准，掌握生产过程中物料收率变化，防止差错和混药。 2 范围 适用于每个批次产品生产过程的关键工序都要进行物料平衡的计算及偏差处理。 3 职责 生产技术部部长、生产车间主任、工艺员、操作工，QA监控员。 岗位操作人员负责本岗位平衡的计算，并对计算结果进行判断； 生产车间主任负责批平衡收率的计算，工艺员负责各岗位平衡收率的审核及对出现偏差进行分析和说明； QA负责批生产平衡的审核。 4 内容 物料平衡是产品或物料实际产量或实际用量及收集到的损耗之和与理论产量或理论用量之间的比较，并考虑可允许的偏差范围。 物料平衡的计算是为了防止物料误用和非正常流失 每个品种各关键生产工序的批生产记录（批包装记录）都必须明确规定平衡的计算方法，以及根据验证结果和生产实际确定的平衡限度范围。 物料平衡计算： 产出量＋废品量＋剩余量 物料平衡＝×100%（99－100%） 投入量 投入量：领料的净量。 产出量：为生产过程中实际产出量，包括合格产品和不合格产品。 废品量：过程抛撒受污染后收集的扫地料及检测后不能再使用的产品或料粉。 物料平衡计算单位： 4.5.1 中间产品、成品：中间体采用重量单位（kg）；说明书、包装袋、包装盒、包装箱等，
分别采用“张”、“只”、“套”、“个”计算。 结果处理： 4.6.1 凡物料平衡在规定平衡限度范围之内，经质量部QA检查确认后，产品可以递交下工序。 4.6.2 凡物料平衡超出规定平衡限度范围的，应立即贴示“待验”标志，产品不得递交下工序，操作工应及时填写《偏差通知单》，通知生产车间主任及QA监控员按《生产过程偏差处理管理规程》中有关偏差处理程序进行调查，采取处理措施，并详细记录。 4.6.2.1 每个关键工序必须进行物料平衡计算，物料平衡计算是避免或及时发现差错的有效方法之一。因此每个品种各关键生产工序的批生产记录都必须明确规定物料平衡计算的方法，以及根据验证结果确定物料平衡合格范围。 4.6.2.2 物料平衡计算的基本要求： 4.6.2. 物料平衡计算： 实际值 物料平衡= ×100% 计划值 其中： 计划值：为批生产指令规定的各种物料投料量。 实际值：为生产过程中实际产出量， 包括：本工序产出量。 收集的废品量。 取样量。 丢弃的不合格物料(如捕尘系统、真空系统、管理系统中收集的残余物)。 4.6.2. 在生产过程中如有跑料现象，应及时通知生产车间主任及QA监控员，并详细记录跑料过程及数量。跑料数量也应计入物料平衡之中，加在实际值的范围之内。 5 饮片生产需进行物料平衡计算的主要工序。 净制、切烘、炒制、包装。 物料平衡的计算单位：以重量计算（饮片袋、纸箱等无法用重量计算的可用数量计）。 6 数据处理 凡物料平衡在合格范围之内，经QA监控员签字后，递交中间站或下工序。 凡物料平衡高于或低于合格范围，操作工应及时填写《偏差通知单》，通知生产车间主任及QA监控员按《生产过程偏差处理管理规程》中有关偏差处理程序进行调查，采取处理措施，并详细记录。
1、目的 建立物料取样制度,规范物料取样过程管理。 2、范围 适用于本公司购进的原辅料、包装材料、中间品(半成品)、待包装成品、成品及退货产品取样。 3、责任 质保科、化验室、仓库保管员、生产车间质监员、取样人员 4、规程 4、1取样操作的管理规定 4、1、1 取样就是按照一定方案从总体物料中采集能代表总体物料的样品,通过检验样品而对总体物料的质量做出评价与判断。因此采集的样品必须能够代表总体物料的所有物料。 4、1、2取样操作的一般原则 取样件数由请验样品的总数决定。被抽检的物料与产品就是均匀的,且来源可靠,应按批取样。 若总件数为n,则当n≤3时,每件取样;当3＜n≤300时,按n＋1件随机取样;当n>300时,按n/2+1件随机取样。如遇有小数时,则进为整数。 4、1、3一般原辅料的取样 若一次接收的同一批号原辅料就是均匀的,则可从此批原辅料的任一部分进行取样。若原辅料不具有物理均匀性,则需要使用特殊的取样方法取出有代表性
的样品。可以根据原辅料的性质,采用经过验证的措施,在取样前,恢复原辅料的均匀性。 4、1、4无菌物料的取样 无菌物料的取样应充分考虑取样对于物料的影响,取样过程应严格遵循无菌操作的要求进行,取样人员应进行严格的培训,取样件数可按照《中华人民共与国药典》附录无菌检查法中批出厂产品最少检验数量的要求计算。 在对供应商充分评估的基础上,可要求供应商在分装时每件留取适当数量的样品置于与物料包装材质相同的小容器中,标识清楚,并置于同一外包装中,方便物料接收方进行定性鉴别,以减少取样对物料污染的风险。 4、1、5工艺用水取样操作应与正常生产操作一致,取样后应及时进行检验,以防止质量发生变化。 4、1、6印刷包装材料的取样 为避免印刷包装材料取样时存在混淆的风险,每次只能对一种印刷包装材料取样,所取印刷包装材料的样品不能再放回原包装中。样品必须有足够的保护措施与标识,以防混淆或破损。 应考虑到一次接收的内包装材料与药品直接接触的不均匀性,因此,至少要采用随机取样方法,以发现可能存在的缺陷。取样件数可参考GB/T 2828、1 (ISO2859-1)《计数抽样检验程序第1部分:按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划》的要求计算取样。 4、1、7中间产品的取样应能够及时准确反应生产情况,在线取样时应充分考虑工艺与设备对样品的影响,选择相应的生产时段与取样位置进行取样操作;非在线取样,取样件数可按照本附录第二十条的要求进行计算取样。 4、1、8成品的取样应考虑生产过程中的偏差与风险。 4、1、9 取样量原则上不少于项目检验用量的3倍(不包括微生物限度检查、澄明度与热原检查所需的样品量)。原辅料取样量为4倍全检量,2倍作为检验用量,另2倍作为留样用量;包装材料取样量按检验操作规程的要求确定;中间品
生产物料管理流程 目的： 规范物料运作管理，提高生产效率，简化物料流程，及时了解物料信息. 使用范围： 生产管理部。 1、领料流程： 1.1接PMC计划部生产任务单、领料单。 1.2核对生产任务号（制造单号）与所下单生产线是否一致，如不一致及时反馈PMC计划部重新下单。 1.3接到领料单2小时后，到PMC部材料仓领取套料。 1.4领料原则是每个物料员针对自己所领的每一个物料必须与套料单上的物料编码相一致，若不 一致应向PMC仓管员及时反馈，确认无误后再对每种物料逐一点数，并且在套料单领料一栏所填写的领料实数后签名，如果发现套料单所填写物料数量与实物数量不相否时，及时向仓管员反馈补齐数量，套料单据不得涂改。 1.5物料员领料后，核对套料单上所有物料是否领齐，如全部领齐仓管员、物料员双方确认后在 领料单上签名，没有领齐的单据物料员只在领料数量后签名，此领料单一式三份，生产部黄联、PMC部蓝联、财务部白联各执一联，留底存根。 1.6领料进车间后，物料员须将物料按结构、电子料的种类分别整齐摆放在货架上,大件物料（塑 料类）放在地面上摆放整齐，对试用、超差、挑选等的物料用红色油性笔做特别标识，且及时填写物料收发本贴在物料堆放处，最后按生产制造单号将各物料套料欠记入自己欠料账本，以便于及时跟催套料欠物料。 1.7物料员必须按生产线将领料单据整理好，按规定区域摆放好，未经统计员允许物料员不得私 自拿走单据，只允许查看领料数量及填写第二次领料数量，统计员录入电子档后将所有领齐单据按生产线别整理好存入文本档，未领齐单据整理后按规定区域再摆放好。 1.8备好物料准备生产，发料时应注意试用、超差、挑选加工、异常的物料，必须通知线长，否 则绩效考核处理。 2、退料流程: 2.1生产过程中，将不良品物料挑选出，做上标识放在不良品区。
QJ/TY 4.013-2008 取样、制样操作规程 1范围 1.1本规程规定了选钛厂原矿、生产过程产品与成品的取样、制样操作等内容。 1.2本规程适用于选钛厂质检科。 2取样 2.1原矿生产过程产品 根据生产需要，目前，原矿与生产过程产品的取样点有：粗选原矿、浮选原矿、电选尾矿、综合中矿、老微矿浮选精矿、老微矿浮选尾矿、重选尾矿、前八原矿、前八浮选精矿、前八浮选尾矿、前八脉精、前八脉尾、微细粒原矿、后八浮选精矿、后八浮选尾矿、强磁精矿、强磁尾矿、摇精、摇选总尾、综合螺旋精矿、重选原矿、硫钴精矿、硫钴尾矿、硫钴原矿等。 2.1.1样品性质：水样 2.1.2取样工具：取样勺 2.1.3取样方法：用取样勺插入矿流液面下全流程横式截取，取出后迅速倒入样桶中，连续多次，使 样品样量为500g左右。 2.2粗钛精矿 2.2.1样品性质：湿矿 2.2.2 取样工具：自动取样机（或取样铲） 2.2.3取样方法：打开自动取样机的门，将所取的全部样品充分混匀，用四分法缩分至样量约为250g，装入取样桶，余下部分送回输矿皮带上。若自动取样机发生故障，则在输矿皮带上用取样铲分左、中、右3点布点5个以上取样，取样时间不得少于3min，每铲样量为15～20g，总样量约250g。 2.3 电选给矿、干燥、新干燥 2.3.1样品性质：湿矿 2.3.2 取样工具：取样铲 2.3.3取样方法：用取样铲在给矿圆盘上布点取样，每台圆盘给矿机上布点5～7个，每点样量约30g，综合使样量在250g左右。 2.4 湿矿输出、硫钴精矿输出： 2.4.1 样品性质：湿矿 2.4.2 取样工具：取样铲 2.4.3 取样方法：用取样铲在装载机料斗上布点取样，每斗上分左中右布点3个，每取样铲样量在50g左右，每批为一个样。 2.5电选精矿、新电选精矿 2.5.1 样品性质：干矿 2.5.2 取样工具：自动取样机 2.5.3 取样方法：（1）首先检查自动取样机是否工作正常；（2）打开矿箱，将接矿的样桶取出，放入空样桶，锁好接矿箱。 2.6 新电选尾矿： 2.6.1样品性质：干矿 2.6.2取样工具：取样铲 1
1. 目的：为求能及早发现制药中质量变异，以保证最终产品的质量标准，特制定本标准操作规程，对成品进行管理。 2. 适用范围：适用于公司成品取样。 3. 职责：质量部、QA取样员、生产车间对本规程的实施负责。 4. 内容： 4.1取样人员：质量部授权QA为成取样人，履行成品取样的职责。 4.2取样方法 4.2.1 QA取样员按进入D级洁净区更衣程序更衣后进入洁净区，戴上洁净手套，取样规则随机抽取规定的样品件数，打开包装，用洁净的双管取样棒在桶内的四个对称点及中间位置分别取相等数量的样品，放入取样袋中。所有件数取完后，用双管取样棒搅拌取样袋 中样品使样品混合均匀。 4.3取样器具：双管取样棒（如图1）。 4.4样品量 4.4.1根据检验目的，取样量一般为3倍全检量，贵重药品为2倍全检量。 4.4.2对于成品，原则上为检验用量和法定留样量之和（见表1）。法定留样量依据实际情况 决定，通常不少于项目全检量的2倍（不包括微生物所需的样品量）。持续稳定性考察的 取样量，根据考察项目、每次试验用量、考察期的长短等因素决定，考察期一般为有效期后一年。 表1 成品取样量表 4.5分样的方法 4.5.1 成品请验项目取样结束后，QA 取样员在样品标签上填写所取样品的取样日期和实际取样量等信
息，并签名。 4.5.2QA 取样员将样品送至QC 检验员，QC 检验员收到样品后填写“物料/ 产品取样分样记录”，留样送至留样观察室。 4.6 存放样品容器的类型和状态取样后的成品用于理化项目检验的样品盛装于干净的取样袋中；用于微生物限度检验的样品盛装于已灭菌的取样袋中。 4.7 取样后剩余部分的处置和标识取样后，将内层塑料袋用扎绳扎紧，将桶盖封好后，贴上有取样人员签字及日期的取样标签。 4.8 取样注意事项 4.8.1 绝对不允许同时打开两个物料包装以防止物料的交叉污染； 4.8.2 取不同种类的物料时必须更换套袖； 4.8.3 从不同的物料包装中取样时必须更换一次性塑料手套。对于只接触外箱和外层包装的取样协助人员不作此要求； 4.8.4 在取样开始和结束时检查取样工具的数量，以避免将取样工具遗留在物料中； 4.8.5 如果在同一天需要在同一取样间进行不同种类物料取样，最好按照包装材料、辅料、原料药的顺序进行取样操作，不同各类物料之间必须要根据规程要求进行取样的清洁。 4.9 贮存条件 遮光，密封条件下保存。 4.10取样器具的清洁方法和贮存要求 4.10.1 淸洗取样器皿、器具时，先用饮用水冲洗数次，然后用适宜的毛刷蘸洗涤剂反复刷洗，再用饮用水冲洗至无泡沫，最后用纯化水冲洗三次，晾干。 淸洗后的器具应不挂水珠。 4.10.2取样工具的灭菌或消毐 4.10.2.1取样工具在使用前进行消毒，用7 5 % 的乙醇擦试。 4.10.2.2 用于微生物检查或无菌产品取样的器具，除按以上操作规程的要求外，使用前还需要进行灭菌， 灭菌后应在规定的效期内使用。超过规定存放时间应重新洗涤、消毒或灭 菌。 4.10.3贮存要求 必须在清洁、干燥的状态下保存。