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反式脂肪酸含量红外光谱检测方案

反式脂肪酸含量红外光谱检测方案
反式脂肪酸含量红外光谱检测方案

港东科技反式脂肪酸含量红外光谱检测方案

一、反式脂肪酸的生成

天然油脂主要由顺式脂肪酸组成,在金属催化剂的作用下,构型会发生变化,天然油脂中的顺式脂肪酸的一部分转化成反式脂肪酸。另外,油脂长时间高温加热,也会发生构型变化,产生反式脂肪酸。

―CH=CH―+H2―CH2―CH2―

二、反式脂肪酸的应用及危害

反式脂肪酸为固态或半固态的油脂,便于保存,同时改善了观感和口感,其熔点高,炸制食品时温度再高也不冒烟不变黑,炸出的食物又酥又脆,同时因其成本低,故反式脂肪酸被许多食品生产商所采用。

反式脂肪酸的载体:

植脂末、起酥油、人造黄油(也叫植物奶油、植物黄油、植物脂肪、人造奶油)、麦淇淋、色拉油。

含反式脂肪酸的食品:

?煎炸类食品:一些高温煎炸的速食面、油酥饼、炸薯片、炸薯条、炸鸡块等

?烘烤类食品:使用起酥油的饼干、薄脆饼、蛋糕、蛋挞、泡芙、巧克力派、蛋黄派等

?饮料、糖果、调味酱:添加了植脂末的咖啡伴侣、奶茶、冰激凌、雪糕、巧克力、花生酱、沙拉酱等

反式脂肪酸降低了人体中有益的高密度胆固醇(HDL) 的含量,而使有害的低密度胆固醇(LDL)含量增加,会提高血液中低密度脂蛋白胆固醇浓度,导致心脑血管等如下疾病:

?形成血栓

?影响发育和生育

?降低记忆

?容易发胖

?引发冠心病

三、反式脂肪酸的检测的背景及标准

由于反式脂肪酸对人类健康的威胁,联合国粮农组织和世界卫生组织于1994年提出食品中的反式脂肪酸含量应低于4%。由于很多食品中含有油脂,因此反式脂肪酸含量的检测格外重要。2003年6月1日起,丹麦市场上任何含反式脂肪酸超过2%的油脂都被禁止,而从2003年12月31日起,这个规定更拓展到加工食品油脂。2003年7月,美国FDA公布的规章指出:自2006年1月1日起,食品营养标签中必须标注产品的饱和脂肪酸含量及反式脂肪酸的含量。几乎与此同时,巴西也通报了类似的新规定。

荷兰、法国、瑞典、澳大利亚也相继对反式脂肪酸进行立法。中国卫生部发布食品安全国家标准《预包装食品营养标签通则》(GB28050-2011),

对预包装食品营养标签上营养信息的描述和说明作出规范。该标准于2013年1月1日正式实施。食品配料含有或生产过程中使用了氢化和(或)部分氢化油脂时,在营养成分表中应标示出反式脂肪(酸)的含量。所以快速、可靠的按照标签要求分析相关含量是非常重要的。

美国石油化学家学会(AOCS)与官方农业化学家协会(AOAC) 指定使用红外光谱(IR)与气相色谱(GC)对反式脂肪酸含量进行分析。中国有关检验检疫部门也规定了食品及食用油脂中反式脂肪酸的检测方法是傅立叶变换红外光谱方法和气相色谱法。

当前中国反式脂肪酸相关检测标准如下:

(1)GB 5009.257-2016 食品安全国家标准食品中反式脂肪酸的测定(2)GB 5413.36-2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定

(3)NY/T 2015-2011 动植物油脂中反式脂肪酸含量的测定气相色谱法(4)SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法

气相色谱方法中必须将甘油三酸酯分解释放脂肪酸,然后进行甲酯化处理,才能进样。另外,气相色谱法只能获取包括顺式与反式脂肪酸综合的脂肪值,而顺式或反式脂肪酸异构体的单独的含量必须使用薄层色谱或高效液相色谱检测,需要花费更多的时间与精力。而红外光谱方法利用衰减

全反射采样附件(Attenuated Total Reflectance - ATR),具有方便、快速、高重复性的特点。脂肪样品中的反式脂肪酸可以被直接测试,无需进行样品前处理制样。且ATR附件采样面积小,适合在从食品中萃取脂肪时样品量少的特点。

四、反式脂肪酸的红外光谱检测方法

港东科技选用《SN/T 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法》作为检测放大,配合FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪和水平衰减全反射(HATR)附件,可对反式脂肪酸含量实现精确检测。

方法提要:

油脂试样或试样经石油醚提取所得的脂肪直接用配有氘化三甘氨酸硫酸酯(DTGS)检测器和水平衰减全反射(HATR)附件的傅立叶变换红外

光谱仪测定,根据反式脂肪酸标准曲线校正,计算样品中反式脂肪酸在总脂肪中所占的百分比含量。

检测方法

(1)样品测试

油脂样品或由非油脂样品提取所得的脂肪置于硒化锌(ZnSe)晶体上,即刻采集其红外吸收光谱图,用标准曲线校正得到反式脂肪酸占脂肪的百分含量。

(2)标准曲线制作

标准溶液按照样品测试步骤进行操作。以标准溶液中三反油酸甘油酯的百分含量(%)为X轴,红外谱图中966cm-1处反式脂肪酸特征峰(参见图1三反油酸甘油酯标准红外光谱图)的峰面积为Y轴建立一元线性回归方程。

HATR测试反式脂肪酸标准曲线(反式脂肪酸含量-校正峰面积)

反式脂肪酸标准样品红外图谱组

实验结论

(1)反式脂肪酸标准曲线

本方法应用天津港东傅里叶变换红外光谱仪650配合水平衰减全反射(HATR)对反式脂肪酸标准品进行测试,结果证明此方法操作简单、线性良好。

(2)样品测试

本方法分别以已知浓度的反式脂肪酸标准品、香油、植物黄油为例,经过简单的前处理后,测试其红外光谱谱图,然后带入反式脂肪酸标准工作曲线中计算各样品的反式脂肪酸含量,实验证明此方法操作简单,结果偏差不大,适合测试油脂中的反式脂肪酸含量。

结论:

综上所述,油脂工厂、食品加工厂、检测机构可以采用FTIR-ATR的方法快速测定食品生产过程中使用的脂肪与油中所含的反式脂肪含量。此红外光谱仪分析方法与世界各地为了促进健康的饮食习惯而设立的食品标签要求匹配。高质量的谱图数据与准确的校正曲线保证了此红外光谱仪法结果的高度可靠性。

反式脂肪酸含量红外光谱检测方案

港东科技反式脂肪酸含量红外光谱检测方案 一、反式脂肪酸的生成 天然油脂主要由顺式脂肪酸组成,在金属催化剂的作用下,构型会发生变化,天然油脂中的顺式脂肪酸的一部分转化成反式脂肪酸。另外,油脂长时间高温加热,也会发生构型变化,产生反式脂肪酸。 ―CH=CH―+H2―CH2―CH2― 二、反式脂肪酸的应用及危害 反式脂肪酸为固态或半固态的油脂,便于保存,同时改善了观感和口感,其熔点高,炸制食品时温度再高也不冒烟不变黑,炸出的食物又酥又脆,同时因其成本低,故反式脂肪酸被许多食品生产商所采用。 反式脂肪酸的载体:

植脂末、起酥油、人造黄油(也叫植物奶油、植物黄油、植物脂肪、人造奶油)、麦淇淋、色拉油。 含反式脂肪酸的食品: ?煎炸类食品:一些高温煎炸的速食面、油酥饼、炸薯片、炸薯条、炸鸡块等 ?烘烤类食品:使用起酥油的饼干、薄脆饼、蛋糕、蛋挞、泡芙、巧克力派、蛋黄派等 ?饮料、糖果、调味酱:添加了植脂末的咖啡伴侣、奶茶、冰激凌、雪糕、巧克力、花生酱、沙拉酱等

反式脂肪酸降低了人体中有益的高密度胆固醇(HDL) 的含量,而使有害的低密度胆固醇(LDL)含量增加,会提高血液中低密度脂蛋白胆固醇浓度,导致心脑血管等如下疾病: ?形成血栓 ?影响发育和生育 ?降低记忆 ?容易发胖 ?引发冠心病 三、反式脂肪酸的检测的背景及标准 由于反式脂肪酸对人类健康的威胁,联合国粮农组织和世界卫生组织于1994年提出食品中的反式脂肪酸含量应低于4%。由于很多食品中含有油脂,因此反式脂肪酸含量的检测格外重要。2003年6月1日起,丹麦市场上任何含反式脂肪酸超过2%的油脂都被禁止,而从2003年12月31日起,这个规定更拓展到加工食品油脂。2003年7月,美国FDA公布的规章指出:自2006年1月1日起,食品营养标签中必须标注产品的饱和脂肪酸含量及反式脂肪酸的含量。几乎与此同时,巴西也通报了类似的新规定。 荷兰、法国、瑞典、澳大利亚也相继对反式脂肪酸进行立法。中国卫生部发布食品安全国家标准《预包装食品营养标签通则》(GB28050-2011),

傅里叶红外光谱仪再确认方案

题目:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪再确认方案 FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪再确认方案 起草人起草日期 审核人审核日期 审核人审核日期 审批人批准日期 新疆全安药业股份有限公司

题目:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪再确认方案 目录 一、引言 (3) 1概述 (3) 2确认目的 (3) 3确认范围 (3) 二、确认准备 (3) 1确认小组成员及职责 (3) 2确认方案培训的确认 (4) 3确认相关文件 (5) 4仪器仪表校验的确认 (5) 5确认项目的的风险评估分析及控制措施 (5) 三、确认实施 (8) 1运行确认 (10) 2性能确认 (12) 四、偏差处理 (15) 五、最终评价与建议 (15) 六、再确认周期 (16) 七、附件 (17)

题目:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪再确认方案 一、引言 1.概述 傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)是利用干涉调频的工作原理,根据干涉图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图;它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息,高效率地采集来自光源的辐射能量。检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率(波数)分布的物质的吸收光谱。由于具有多通道的优点,因有具有较高的信噪比、分辩率、检测灵敏度和较快的扫描速度,广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析,是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。 2.确认目的 确认傅里叶变换红外光谱仪测定数据准确可靠,符合检验要求。 3.确认范围 本文件适用于质量控制部傅里叶变换红外光谱仪的确认。 质量控制部傅里叶变换红外光谱仪的确认。 二、确认准备 1.确认小组成员及职责 1.1设备部 1.1.1负责所需仪器 1.1.2负责建立设备档案 1.1.3负责设备的安装、调式并做好相应的记录 1.2质量管理部 1.2.1负责确认方案和确认方案的审核 1.2.2负责确认工作实施监督检查 1.2.3负责设备标准SOP及有关管理制度的起草 1.2.4负责确认文件的归档保管 1.2.5负责确认实施中的取样及检验 1.2.6负责仪器、仪表的校验 1.3 QC化验室 1.3.1负责设备的操作、设备的维修和保养 1.3.2负责确认方案和确认方案的起草 1.3.3负责设备确认过程的记录,数据的收集 1.4确认小组工作人员名单 姓名部门职务职责 质量管理部QC 起草方案,实施确认,起草方案

红外光谱测试条件

红外光谱分析采用Nicolet Impact 410 型红外光谱仪,样品的结构及骨架振动采用KBr 支撑片,在400-4000 cm-1范围内记录样品的骨架振动红外吸收峰。 吡啶FT-IR 分析:首先将压成自支撑薄片的样品(~20 mg)装入原位红外样品池中,在200 ℃,10-4mmHg 高真空条件下处理0.5 h 以活化样品,降温至室温。将吡啶引入真空系统中。吸附0.5 h 后,抽真空至10-4mmHg 清除吸附后余气,再利用Nicolet-Impact 410 型红外光谱仪进行红外扫描,测定吡啶吸附态的红外光谱。 采用美国Nicolet公司的Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪测试,测试分辨率为4cm-1,扫描次数为32次,测试范围为400-4000cm-1。 红外光谱制样方法: 1、用玛瑙研钵将KBr固体研成极细的粉末,放入玻璃小盒内,放到100℃烘箱里保存,以防KBr粉末潮解; 2、称取0.2g KBr粉末和2-4mg样品(无机材料),放入研钵内研磨,将二者充分混合; 3、用药匙加适量样品至压片磨具中,用圆柱体铁棒旋转压实。套上空心圈及顶盖; 4、讲磨具放到压片机上,拧到上方转盘固定,拧紧下方螺旋钮; 5、摆动右侧长臂,至压力为8-9MPa,等待30s即可取出。 注意事项: 1、KBr粉末不用时,最好放入烘箱中,否则易潮解; 2、若样品为有机物,则加入样品量1mg即可; 3、样品量过多会造成出现宽峰的情况,此时数据无效; 4、KBr粉末潮解后,压片以后容易粘在磨具上,无法取下导致压片失败; 5、压力过大可能导致压片破裂,视破裂程度也可能进行红外测定(中间未破损即可测量)。红外光谱测试方法: 测试分辨率:4cm-1,扫描次数:64次,测试范围400-4000cm-1 点测量快捷键,改文件名和保存路径; 改变设置:OPTIC→Aperture Setting→1.5mm(狭缝设置) OPTIC→preamp Gain→Ref(放大倍数) Check signal:1万以上(若低于1万有可能液氮量不够,补充液氮即可) Basic→Background Signal Channel(采背景,大概60s,此时不放置样品) Background→Save Background 装样品,点Sample Signal Channel 选中点,可变换颜色,点---校准峰 保存:选中图(变换颜色按钮),File→Save as→名称→路径 Mode→Data point table(保存以后为DPH文件,大小为69k)

食品中反式脂肪酸检测方法

食品中反式脂肪酸检测方法 反式脂肪酸定义为化学结构包含一个或多个非共轭的双键的构型为反式的脂肪酸 ,它包括单不饱和反式脂肪酸和多不饱和反式脂肪酸。反式脂肪酸(TFAS)是普通植物油经过人为改造变成“氢化油”过程中的产物。 随着人们对反式脂肪酸研究的不断深入 ,有关反式脂肪酸对人体健康的影响 ,如何在油脂加工中强化控制和检测反式脂肪酸的含量以及食品中反式脂肪酸应控制的最低限量范围等有了新认识。科标生物检测中心依据相关国内国际标准提供反式脂肪酸检测服务,并提供风险预警、食品安全培训等一系列增值服务。 1、食品中反式脂肪酸主要来源 ?反刍动物(如牛羊)的脂肪组织和乳及乳制品 ,主要是其体内微生物的部分 氢化作用而产生。 ?应用氢化食用油加工而成的产品 ,主要是由于食用油高温加热处理进行氢 化作用而产生。 2、食品中反式脂肪酸对健康的危害 ?促进动脉硬化 ?促进血栓形成 ?影响生长发育 ?诱发II型糖尿病。 ?易患老年痴呆症。 3、如何减少食品中反式脂肪酸 对现有的氢化技术进行创新 ,严格掌控油脂部分氢化反应的条件 ,如高压、低温、高氢浓度及触媒特性;在油脂工业中使用其他技术替代或减少氢化的应用 ,如生物工程技术(酶制剂技术等) 。这些措施可有效地降低油脂反式脂肪酸的生成 ,从而达到降低食品中反式脂肪酸含量的目的。 4、食品中反式脂肪酸检测方法 ?红外吸收光谱法 红外吸收光谱法是一种使用较早的检测反式脂肪酸含量的方法 ,特别是它

能准确测定独立双键的数量。原理是将油脂中的脂肪酸甲酯化 ,然后再在900~1 050/ cm波数范围内进行红外光谱分析 ,该法最大优点是快速方便 ,但由于实验中基线漂移带来误差 ,故该法可导致低反式酸品的测量不准确性 ,且当含量低于 1 %时不易检出。目前利用衰减全反射红外光谱法对方法进行改进 ,减少了样品中脂肪酸的衍生 ,使测定更方便 ,结果更准确。 ?气相色谱质谱法(GC - MS) 采用超声波萃取、 GC - MS法测定面包产品中的反式脂肪酸。具有宽的检测范围和较高的检测水平。采用超声波萃取法可缩短萃取时间 ,不会降解目标分析物 ,是一个准确、可选的方法。 ?毛细管电泳法 采用了带有 224 nm紫外间接检测器的毛细管电泳,该方法具有快速定量检测的特点。 ?气相色谱法 气相色谱仪是测定反式脂肪酸常用的仪器。该法具有各组分离效果好 ,灵敏度高 ,使用操作简单 ,同时适用其他油脂产品的检测。 ?银离子色谱法 采用离子色谱技术对部分氢化植物油中反式脂肪酸的测定已取得很好的效果。 5、其他关于反式脂肪酸 丹麦政府依据该国营养委员会对反式脂肪酸潜在危害性的研究结论 ,于2003 年 6月制定了严格的规定 ,成为世界上第一个对食品中反式脂肪酸设立法规进行限制的国家。随后美国食品和药品管理局(FDA)也作出规定:自2006年1月1日起 ,食品营养标签中必须标注产品的饱和脂肪酸含量及 TFAS的含量。

红外分光光度计确认方案

红外分光光度计确认方案 确认报告 确认名称:红外分光光度仪确认

红外分光光度计确认方案

1.概述 2.确认目的 3.确定范围 4.职责 5.人员组成 6.风险评估 7.确认方案内容 7.1设计确认及相关文件7.2安装确认 7.3运行确认 7.4性能确认 8.偏差处理 9.确认结果及评价 10.再确认周期

1概述 傅里叶变换红外光谱仪(简称FT-IR)是利用干涉调频的工作原理,根据干涉图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图;它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息,高效率地采集来自光源的辐射能量。检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。数据处理系统通过对干涉 图函数进行傅里叶变换得到按频率(波数)分布的物质的吸收光谱。由于具有多通道的优点,因有具有较高的信噪比、分辩率、检测灵敏度和较快的扫描速度,广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析,是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。 2.确认目的 确认傅里叶变换红外光谱仪测定数据准确可靠,符合检验要求。 3.确认范围 本文件适用于傅里叶变换红外光谱仪的确认。 4.职责 4.1质量控制部职责 负责起草确认方案、总结报告; 负责整个确认方案的实施,并做记录、总结报告; 负责该确认得出可靠的确认结论,适用于产品检验。 4.2质量保证部职责 做好过程监控,确保方案执行过程符合法规要求; 负责确认方案的审核; 负责确认实施的协调;负责确认档案的管理。 5.人员组成 6.风险评估 6.1风险识别 6.1.1注意仪器是否稳定牢固,防止仪器不稳定。 6.1.2注意样品室的光学系统及温湿度,防止性能下降。 6.2风险控制

2019年试验检测继续教育试题)沥青及路基压实质量快速检测新技术

下列属于放射波测试法测定路基压实度的是()。 A.无核密度仪法 B.灌砂法 C.自动弯沉仪法 D.落锤式弯沉仪法 答案:A 您的答案:A 题目分数:9 此题得分: 批注: 第2题 EVD动态变形模量测试仪的落锤重量为()。 答案:B 您的答案:B 题目分数:9 此题得分: 批注: 第3题 《甘肃省黄土地区高速公路路基设计指南》中规定上路床细粒土的动态变形模量Evd值不小于()。 答案:C 您的答案:C 题目分数:9 此题得分: 批注: 第4题 沥青指纹识别技术引入的方法为()。 A.高温模拟蒸馏法 B.原子吸收法 C.红外光谱法 D.荧光光谱法 答案:C 您的答案:C 题目分数:8 此题得分:

第5题 沥青指纹识别快速检测系统采用的是()。 A.透射附件 B.液体池附件 C.金刚石单点附件 D.衰减全反射附件(ATR) 答案:D 您的答案:D 题目分数:8 此题得分: 批注: 第6题 我省陇东、陇中地区多采用()为路基填料。 A.黄土 B.风积砂 C.天然砂砾 D.砂岩 答案:A 您的答案:A 题目分数:8 此题得分: 批注: 第7题 在我国,进口沥青约占沥青总量的()。 % % % % 答案:C 您的答案:C 题目分数:8 此题得分: 批注: 第8题 2008年~2017年我国沥青产量趋势正确的是()。 A.“地炼”沥青产量下降 B.“中石化”沥青产量稳步缓慢增长 C.“中石油”沥青产量下降 D.“中海油”沥青产量持续增长 答案:C 您的答案:A 题目分数:8 此题得分:

第9题 路基压实质量快速检测系统由()几部分组成。 A.便携式落锤弯沉仪 B.路基快速检测数据采集软件 C.后台管理系统 D.后台数据库 答案:A,B,C 您的答案:B,C,D 题目分数:9 此题得分: 批注: 第10题 路基快速检测数据采集软件可以实现的功能有()。 A.项目管理 B.数据采集 C.数据查询 D.异常数据统计 答案:A,B,C,D 您的答案:A,B,C,D 题目分数:8 此题得分: 批注: 第11题 沥青指纹识别快速检测系统由()组成。 A.便携式沥青指纹识别仪 B.快速检测软件 C.后台数据库 D.预警系统 答案:A,B,C,D 您的答案:A,B,C,D 题目分数:8 此题得分: 批注: 第12题 沥青指纹识别快速检测技术通过沥青的()来推断沥青。 A.红外特征吸收峰的位置 B.红外特征吸收峰的数目 C.红外特征吸收峰的相对强度 D.红外特征吸收峰的形状 答案:A,B,C,D 您的答案:A,B,C,D 题目分数:8 此题得分:

几种有机化合物的红外光谱测定

几种有机化合物的红外光测定 一、实验目的 1、学习红外光谱的理论知识,了解红外光谱仪的工作原理及使用操作; 2、初步掌握固体样品和液体样品的红外光谱测定方法; 3、初步学习根据红外光谱图进行结构分析的方法。 二、红外吸收的基本原理 红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射时,化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当等,就会吸收光能,并引起分子永久偶极矩的变化, 产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁, 使相应频率的透射光强度减弱;分子中不同的化学键振动频率不同,会吸收不同频率的红外光,检测并记录透过光强度与波数(1/cm)或波长的关系曲线,就可得到红外光谱,根据谱带的位置、峰形及强度,对待测样品进行分析。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率,可用于化合物的结构分析和定量测定。 在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内。但同一类型原子基团,在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,使基频峰频率发生一定移动。因此,掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律,就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动频率有关。每个化合物有着彼此不相同的谱图,通过化合物的红外光谱可以测定化合物的结构。 衰减全反射(ATR)装置是将红外光照射在有较高折射率的晶体上,光穿过晶体折射到样品表面一定深度后,反射回表面;当样品的折射率小于晶体的折射率,入射光的入射角大于临界角时,即可产生全反射现象,收集此时的反射光,可获得样品的衰减全反射光谱。此方法特别适合于材料分析,如塑料、橡胶、纸张等,也可用于液体和固体粉末样品的检测。 三、仪器与试剂 1、仪器:TENSOR27 FT-IR红外光谱仪;透射(TR)装置,衰减全反射(ATR)装置等。 2、样品:聚乙烯(PE)薄膜, 聚苯乙烯薄膜,无水乙醇,苯甲酸。 四、实验步骤 (一)透射法(TR)测试 1.安装透射装置。 2. 打开OPUS软件,点击高级测量选项,检查测量参数,选择MIR_TR.XPM。 3.检查信号,保存峰位。 4.在高级测量中输入文件名(即样品名称)和文件存放路径。 5.再在基本测量里输入样品描述和形态。 6.用TR装置,盖上盖子,先测量背景单通道光谱(注意不同样品,应选择适宜的参照物为背景)。 7.再将样品(聚乙烯或聚苯乙烯)模具卡装在样品架上,盖上盖子,测定样品单通道光谱。 8.扫谱结束后,取出压片模具、试样架等,用无水乙醇擦拭干净,置于干燥器中保存。 (二)衰减全反射法(A TR)测试 1.安装衰减全反射装置。 2. 打开OPUS软件,点击高级测量选项,检查测量参数,选择MIR_ATR.XPM。 3.检查信号,保存峰位。 4.在高级测量中输入文件名(即样品名称)和文件存放路径。 5.再在基本测量里输入样品描述和形态。

食品中反式脂肪酸的测定

食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定 1范围 本标准规定了食品中反式脂肪酸及异构体的气相色谱测定方法三 本标准适用于动植物油脂二氢化植物油二精炼植物油脂及煎炸油和含动植物油脂二氢化植物油二精炼植物油脂及煎炸油食品中反式脂肪酸的测定三 本标准不适用于油脂中游离脂肪酸(F F A)含量大于2%食品样品的测定三 2原理 动植物油脂试样或经酸水解法提取的食品试样中的脂肪,在碱性条件下与甲醇进行酯交换反应生成脂肪酸甲酯,并在强极性固定相毛细管色谱柱上分离,用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,面积归一化法定量三 3试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水三 3.1试剂 3.1.1盐酸(H C l,ρ20=1.19):含量36%~38%三 3.1.2乙醚(C4H10O)三 3.1.3石油醚:沸程30?~60?三 3.1.4无水乙醇(C2H6O):色谱纯三 3.1.5无水硫酸钠:使用前于650?灼烧4h,贮于干燥器中备用三 3.1.6异辛烷(C8H18):色谱纯三 3.1.7甲醇(C H3O H):色谱纯三 3.1.8氢氧化钾(K O H):含量85%三 3.1.9硫酸氢钠(N a H S O4)三 3.2试剂配制 氢氧化钾-甲醇溶液(2m o l/L):称取13.2g氢氧化钾,溶于80m L甲醇中,冷却至室温,用甲醇定容至100m L三 石油醚-乙醚溶液(1+1):量取500m L石油醚与500m L乙醚混合均匀后备用三 3.3标准品 脂肪酸甲酯标准品:种类参见表A.1,纯度均>99%三

3.4标准溶液配制 3.4.1脂肪酸甲酯标准储备液:分别准确称取反式脂肪酸甲酯标准品各100m g(精确至0.1m g)于25m L烧杯中,分别用异辛烷溶解并转移入10m L容量瓶中,准确定容至10m L,此标准储备液的浓度为10m g/m L三在(-18?4)?下保存三 3.4.2脂肪酸甲酯混合标准中间液(0.4m g/m L):准确吸取标准储备液各1m L于25m L容量瓶中,用异辛烷定容,此混合标准中间液的浓度为0.4m g/m L,在(-18?4)?下保存三 3.4.3脂肪酸甲酯混合标准工作液:准确吸取标准中间液5m L于25m L容量瓶中,用异辛烷定容,此标准工作溶液的浓度为80μg/m L三 4仪器和设备 4.1气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器三 4.2恒温水浴锅三 4.3涡旋振荡器三 4.4离心机:转速在0r/m i n~4000r/m i n之间三 4.5具塞试管:10m L二50m L三 4.6分液漏斗:125m L三 4.7圆底烧瓶:200m L,使用前于100?烘箱中恒重三 4.8旋转蒸发仪三 4.9天平:感量为0.1g二0.1m g三 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1固态样品 取有代表性的供试样品500g,于粉碎机中粉碎混匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0?~4?下保存三 5.1.2半固态脂类样品 取有代表性的样品500g,置于烧杯中,于60?~70?水浴中融化,充分混匀,冷却后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0?~4?下保存三 5.1.3液态样品 取有代表性的样品500g,充分混匀后均分成两份,分别装入洁净容器中,密封并标识,于0?~ 4?下保存三 5.2分析步骤 5.2.1动植物油脂 称取60m g油脂,置于10m L具塞试管中,加入4m L异辛烷充分溶解,加入0.2m L氢氧化钾-甲醇溶液,涡旋混匀1m i n,放至试管内混合液澄清三加入1g硫酸氢钠中和过量的氢氧化钾,涡旋混匀30s,于4000r/m i n下离心5m i n,上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为试样待测液三

红外光谱仪再验证方案

EXECUTION APPROVAL SIGNATURES 批准执行签名 The signatures below indicate approval of this protocol and its attachments and indicate that it is ready for execution. Any changes or modific a tio n s to the intent or the acceptance c rit e ria of this protocol, following approval, requires the generation of an amendment which must be approved prior to execution. 下面的签名表示批准本文件及其附件,且表明已经为执行作好了准备。在批准后,对本文件的目的或验收标准进行的任何改变或修正都必须起改善的作用,在执行以前就必须取得批准。

1. 适用范围(SCOPE) (3) 2. 目的(PURPOSE) (3) 3. 介绍(INTRODUCTION) (3) 4. 参考书目(REFERENCES) (3) 5. 责任方及其责任(RESPONSIBLE PARTIES AND RESPONSIBILITIES) (3) 6. 程序 (PROCEDURE) (4) 6.1 标准物质确认 (4) 6.2 测试程序 (4) 6.3测试结果 (5) 7. 验收标准(ACCEPTANCE CRITERIA) (8) 8. 再验证(REVALIDATION) (8) 9. 附件目录(ATTACHMENTS) (8)

傅立叶红外光谱(atr)法检测改性沥青中sbs含量的应用

傅立叶红外光谱(ATR)法检测改性沥青中SBS含量的应用 傅立叶红外光谱(ATR)法检测改性沥青中SBS含量的应用 【摘要】SBS改性剂掺量对改性沥青的性能影响非常重要,本文主要介绍了傅立叶红外光谱(ATR)法检测改性沥青中SBS掺量在工程中的实际应用情况,检测结果表明傅立叶红外光谱(ATR)法测试速度快、样品需求量小、检测精确度高,满足高速公路工程对改性沥青SBS掺量的日常检测要求。 【关键词】SBS;改性沥青;改性剂掺量;红外光谱 一、概况 近年随着公路运输行业的发展,交通基础设施建设工程量迅猛增长。由于交通量的日益增大,重载、超载车辆数量不断增加,使用普通沥青施工的道路已经难以满足使用要求。目前我国大部分地区主要使用SBS对基质沥青进行改性,实践证明基质沥青改性后可明显改善沥青的高温稳定性、低温抗裂性、拉伸能力、弹性性能、内聚附着性能以及抗老化性能,从而保证沥青路面为公路交通提供安全、舒适、经济的通行条件。SBS在加入沥青后使得沥青组分重新分配,在其内部形成一种“网状结构”,这种结构具有理想的弹性、塑性和延展性,对提高改性沥青的综合性能贡献最大,而“网状结构”的形成与SBS 掺量密切相关。如果SBS掺量不足,会导致“网状结构”无法形成。因此检测改性沥青中SBS掺量对高速公路沥青材料质量的控制至关 重要。但是目前国内对于SBS掺量的检测还没有统一的规范标准和试验方法,主要控制手段还是依据生产过程中现场监理每天对沥青厂生产控制室的数据设置进行检查,认真核实生产操作人员是否按照给定的配比进行生产,确实保证改性剂的掺量,并辅助以其他试验参数进行宏观的路用性能判断。但是这无法从根本上保证SBS掺量达到工程设计要求。 二、红外光谱检测SBS掺量原理 傅立叶红外光谱法常用于化合物的结构分析,它利用干涉图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶积分变

食品中反式脂肪酸含量的检测方法(知识资料)

食品中反式脂肪酸含量的检测方法 反式脂肪酸来源有两种,一种天然存在的,如牛羊肉、奶类和乳制品中的反式脂肪酸;另一种人工制造而成,在植物油氢化改性过程中生成的,如含有氢化油的糕点、饼干、巧克力、薯条等食品中的反式脂肪酸。 由于反式脂肪酸对人体不饱和脂肪酸代谢的干扰、对血脂和脂蛋白的影响,世界卫生组织建议人们每天来自反式脂肪酸的热量不要超过食物总热量的1%。我国《食品安全国家标准》也规定“食品配料含有或生产过程中使用了氢化和(或)部分氢化油脂时,在营养成分表中还应标示出反式脂肪(酸)的含量”。现在实验室中检测食品是中反式脂肪酸含量的方法有多种,文本采用气相色谱法检测某品牌巧克力样品中反式脂肪酸含量,以此为例探讨食品中反式脂肪酸含量的检测方法。 材料与方法 材料与设备。检测对象:某品牌送检带包装巧克力一条,重15g(包装标注反式脂肪酸含量≤0.78g/100g)。 检测用试剂:反式脂肪酸标准物;内标物为十一烷酸甲酯的溶液;甲苯;10%乙酰氯甲醇溶液;碳酸钠水溶液

(100g/L)。 检测设备:气相色谱仪配有FID检测器;分析天平;漩涡振荡器;离心机。 检测要求:所用试剂均为色谱纯或分析纯,试验用水分析用水符合GB/T6682规定的二级水规格。 检测方法。用天平称取0.5g受检样品置于15mL玻璃瓶中,依次加入内标溶液100μL,甲苯5.0mL,乙酰乙酰氯甲醇溶液6.0mL,将玻璃瓶口密封,后将溶液置于漩涡振荡器震荡混合。待溶液充分混合,放入80℃的烘箱中保温,时间为2小时。保温期间隔40分钟振摇一次。时间到后取出溶液自然冷却,溶液至室温后移入50ML的离心管中,用10mL 碳酸钠溶液分3次清洗玻璃管,将碳酸钠溶液合并至离心管中,再次放入漩涡振荡器,震荡让溶液充分混合。混合后液体置于离心机,转速设置为5000r/min,运行3分钟。后取上清液进行气相色谱分析。 结果 反式脂肪酸标准物质图谱如图1所示,受?z样品的反式脂肪酸检测结果如表1所示。从表1可知,受检的巧克力样品中反式脂肪酸含量为0.768%,这与样品所标注含量≤0.78g/100g相符。 讨论

红外光谱仪验证方案

第1 页共4 页1主题内容 本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围 本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责 工程部计量管理员:负责安装确认。 QC仪器验证责任人:参与安装确认,并负责功能试验及适用性试验。 验证协调员:组织协调验证工作的开展,并根据验证情况,出具验证报告。 4内容 4.1简介 本仪器为日本岛津制作所生产,该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证,产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300,它以MS—Windows 为基础,操作简便,数据处理功能齐全,并可进行光谱图库检索,可用于定性及定量测试。 我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度,故依据我公司验证管理程序(1205·001)及GMP要求,制定本方案对该仪器进行验证,以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案,专人妥善保管。并记录设备档案编号。 药品生产质量管理文件

4.2.3仪器应置于平稳的工作台上,安放处无强振动源,无强光直射。室内应清洁,无腐蚀性气 体,无强电磁场干扰。室温15~30℃;相对湿度≤65%;供电电源:电压为AC(220±22)V,频率为(50±1)Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训,并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位 单位名称: 地址: 联系人:电话: 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论 检查人:复核人:日期: 4.3运行确认 4.3.1功能试验(应在开机预热稳定后进行) 4.3.1.1按仪器使用说明书,运行仪器各项功能,要求每种功能至少运行一次,各项功能均应能正常运行,无误操作或死机等异常现象。

《沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测规程》

《沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测规程》 团体标准编制说明 江苏省交通工程建设局 江苏东交工程检测股份有限公司 江苏东交工程设计顾问有限公司 2019年7月

目 录 1工作简况 (1) 2制定标准的必要性和意义 (1) 3主要起草过程 (3) 4制定标准的原则和依据 (4) 5主要条款的说明 (5) 6重大意见分歧的处理依据和结果 (7) 7采标程度 (7) 8与有关的现行法律、法规和国家标准的关系 (7) 9贯彻标准的措施建议 (8) 10其他应说明的事项 (8)

1工作简况 任务来源:2019年4月,依据《江苏省交通企业协会关于2019年度第一批团体标准立项的公告》(省交企协〔2019〕14号)文件,江苏省交通企业协会提出组织开展《沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测规程》的编制工作。 起草单位:江苏省交通工程建设局、江苏东交工程检测股份有限公司、江苏东交工程设计顾问有限公司。 主要起草人员:刘世同、张苏龙、刘朝晖、毛益佳、陆宇、张南童、邵学富、陈广辉、张孝胜、杨光昊、张仁豪、潘芳、余王宇、李华、王捷、王彤。 完成时间:本团体标准2019年4月份立项,2019年6月完成标准编制工作。 2制定标准的必要性和意义 沥青的质量对于沥青路面的耐久性能有着重要的影响,长期以来,沥青原材料存在着掺假、勾兑、调和等造假的问题,而针对沥青质量的评定,常规的检测手段如三大指标、粘度、PG分级等方法,难以充分的鉴别沥青原材料当中的造假行为,导致沥青原材料的质量难以进行有效控制,容易导致早期病害的发生,影响路面的使用寿命。 此外,SBS改性沥青广泛应用于我国沥青路面的上中面层,SBS 的掺量对于改性沥青的使用性能至关重要,掺量不足将导致沥青的高

红外光谱法测定样品方法

一、红外光谱法测定样品方法 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求: 1. 试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。 2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。 3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1. 气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。 2. 液体和溶液试样 (1)液体池法 沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。 (2)液膜法 沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3. 固体试样 (1)压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。 (2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。

(3)薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 仪器操作 1. 样品准备(固体样品) 取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨,再加入干燥KBr粉末约50mg,继续研磨至混合均匀。 2. 模具准备 将干燥器中保存的简易模具取出,确认模具洁净。若其表面不洁净,可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力,以免模具表面被划伤),然后在红外灯下干燥。 3. 制片方法 将试样与纯KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。 样品测试过程中的注意事项 1. 测试样品一定要干燥,干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分,否则会损伤模具。 2. 所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。 3. 压片过程应在红外灯照射下进行。 4. 操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止药品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重) 5. 易吸水和潮解的样品不宜用压片法。 6. KBr在粉末状态下极易吸水、潮解,应放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。

傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项-红外压片机

傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项 要获得一张高质量红外光谱图,除了仪器本身的因素外,还必须有合适的样品制备方法。 一、红外光谱法对试样的要求 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求: 1. 试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。 2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。 3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1. 气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将试样注入。 2. 液体和溶液试样 (1)液体池法 沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。 (2)液膜法 沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3. 固体试样

(1)压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。 (2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。 (3)薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 仪器操作 1. 样品准备(固体样品) 取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨,再加入干燥KBr粉末约50mg,继续研磨至混合均匀。 2. 模具准备 将干燥器中保存的简易模具取出,确认模具洁净。若其表面不洁净,可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力,以免模具表面被划伤),然后在红外灯下干燥。 3. 制片方法 将试样与纯KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。 样品测试过程中的注意事项

红外分光光度计确认方案

红外分光光度计确认方案 ****药业有限公司

确认报告确认名称:红外分光光度仪确认

红外分光光度计确认方案 ****药业有限公司

目录 1.概述 2.确认目的 3.确定范围 4.职责 5.人员组成 6.风险评估 7.确认方案内容 7.1设计确认及相关文件 7.2安装确认 7.3运行确认 7.4性能确认 8. 偏差处理 9.确认结果及评价 10.再确认周期

1.概述 傅里叶变换红外光谱仪(简称FT-IR)是利用干涉调频的工作原理,根据干涉图和光谱图之间的对应关系,通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶变换来获得光谱图;它能同时测量、记录来自光源所有谱元的信息,高效率地采集来自光源的辐射能量。检测器接收到的随光程差变化的信号强度便是光源所有谱元的贡献。数据处理系统通过对干涉图函数进行傅里叶变换得到按频率(波数)分布的物质的吸收光谱。由于具有多通道的优点,因有具有较高的信噪比、分辩率、检测灵敏度和较快的扫描速度,广泛应用于物质的定性定量及结构成分分析,是测量、研究分子振动、转动光谱的重要工具。 2. 确认目的 确认傅里叶变换红外光谱仪测定数据准确可靠,符合检验要求。 3. 确认范围 本文件适用于傅里叶变换红外光谱仪的确认。 4. 职责 4.1质量控制部职责 负责起草确认方案、总结报告; 负责整个确认方案的实施,并做记录、总结报告; 负责该确认得出可靠的确认结论,适用于产品检验。 4.2质量保证部职责 做好过程监控,确保方案执行过程符合法规要求; 负责确认方案的审核; 负责确认实施的协调; 负责确认档案的管理。 5.人员组成 6.风险评估 6.1风险识别 6.1.1注意仪器是否稳定牢固,防止仪器不稳定。

基于红外光谱检测的沥青质量快速判别技术研究

基于红外光谱检测的沥青质量快速判别技术研究 发表时间:2018-10-01T16:08:46.683Z 来源:《基层建设》2018年第26期作者:徐志超徐乃奎[导读] 摘要:红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分子的方法。 江苏东交工程检测股份有限公司江苏南京 210002摘要:红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分子的方法。每一种化合物都有自己的红外吸收光谱,它的谱带复杂而精细,能提供丰富的结构信息。采用红外光谱沥青智能检测仪,从沥青的微观化学组成入手,通过特定官能团的特征吸收峰确定、辨别和区分沥青,数据真实可靠。 关键词:红外光谱;检测仪;快速检测 0 引言 沥青对道路质量的影响巨大,我国使用假冒伪劣沥青的现象时有发生。识别沥青,传统的简单物性检测方法不仅耗时耗力,且易受改性剂和稳定剂等添加剂的影响,试验结果容易失真。由于沥青化学性质的复杂性,沥青规范开发了针对物理特性试验,采用诸如针入度、软化点、延度性能检测等试验,这些物理特性试验在标准测试温度下进行,测试结果被用来确定材料是否满足规范的标准。三大指标是评判沥青性能的传统检测方法,至今也是公路行业检测沥青的主要方法,但传统测试方法有很多局限性,并不能完全识别鉴定、全面反映沥青的性能。 因而非常有必要研究利用红外光谱快速评判沥青质量,从而完善现有的沥青质量评价体系。 1 红外光谱测定的原理 红外光谱是由于分子的振动能级跃迁而产生的吸收光谱。红外光谱分析是一种通用的光谱分析方法。将一束不同波长的红外线照射到物质的分子上,某些特定波长的红外射线被吸收,形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱,据此可以对分子进行结构分析和鉴定。每种品牌的沥青都有其特殊的指纹图谱,通过图谱对比确定品牌、型号、批次及产地;通过对指纹图谱的特征吸收峰进行分析,判断SBS、SBR等添加剂、掺假物质以及老化程度。 2 红外光谱智能检测系统组成及特点(1)系统组成 红外光谱沥青智能检测系统,由便携式沥青指纹识别仪、沥青指纹识别快速检测软件、系统服务器和预警系统四部分组成。在施工现场,识别仪采集的数据经过软件分析后,数据和分析结果通过网络实时传输到系统服务器,可在网站上直接对沥青进行分析监控,若某项目部沥青测结果异常,通过预警短信,立刻反馈给监管部门。(2)系统特点 ①一分钟可以给出检测结果,而且结果准确,通过与云平台的样本光谱数据进行后台比对,智能识别沥青的品牌、型号、批次和产地等身份信息。 ②定性定量沥青中关键组成物质,定性定量分析改性沥青中的添加剂以及常见掺假物质,定性沥青的老化程度。 ③相较于美国的SHRP等其他沥青检测方法,该系统的检测成本低很多。 ④检测数据可远程传输,让管理者实时监控并评价每一车沥青的质量情况。实现了事后检测像实时动态检测的转变。 ⑤分析异常沥青并进行异常沥青预警。通过短信通着相关管理者,实时发现并解决问题。 3 工程项目中红外光谱智能检测系统应用分析(1)建立沥青快速检测监控系统①配备专门的人员,配备异常预警手机,并与监理办、业主等部门联络。负责现场沥青指纹识别数据的监控,按照监理办意见对异常沥青进行处置。 ②送检标样沥青,确定使用沥青品牌。沥青厂家提供中标沥青的质量检验单,由项目的指挥部、监理办、施工单位和沥青供应商共同见证取样。技术服务单位检测沥青全套物理指标,采集沥青红外光谱图,国标数据无异常,与该品牌沥青指纹数据库谱图相符后,确定进场使用。 ③安装沥青指纹快速识别系统。包括仪器和附件的安装,沥青的测试和分析软件的使用,仪器的注意事项和常见故障处理;安装项目用户端使用品牌的沥青数据库。 ④部署系统数据库服务器,实现数据远程传输监控。相关人员可在手机上询沥青库、检测数据、统计数据,服务器识别的预警信息也会及时发送到监管用户端。监管用户端可以使质量监管人员随时随地对沥青进行质量监控。(2)异常沥青的反馈和处理 ①异常沥青预警反馈过程。项目用户检测显示沥青谱图与数据库不符后,立即禁止该车沥青卸车;技术服务单位收到沥青检测数据与数据库不匹配的预警信息后,立即从服务器端口,分析沥青谱图异常原因,将分析原因和处治建议发送给指挥部;指挥部确认沥青异常原因后,确定处治意见,下达监理办;监理办应在现场监督项目部对沥青进行处治,处治结果上报指挥部。 ②异常沥青处治措施。指纹识别与数据库不匹配沥青,由指纹识别技术服务单位负责异常沥青的谱图分析,分析结果处理措施有以下 2种:一是对于混兑假冒和品牌调换沥青直接清场,不做物理指标检测。二是对于谱图分析为相应品牌的沥青,但是由于生产厂家的组分轻微调整导致其谱图与数据库中原有标准谱不匹配,经物理指标验证沥青合格后,由指纹识别技术单位负责对数据库进行更新。(3)施工现场沥青检测 ①沥青指纹识别流程如下图所示。

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