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二苯基乙醇酸的制备

二苯基乙醇酸的制备
二苯基乙醇酸的制备

二苯基乙醇酸的制备

一、实验目的

1、掌握芳香族α-二酮重排反应的原理。

2、掌握有色物质的纯化方法。

二、实验原理

二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流,重排生成二苯乙醇酸。反应过程如下:

C6H5C

O

C

O

6

H5

H-

C6H5C O H

O

C6H5

6

H5C

O

C O H

O

C6H5

C6H5C

O H

C O

O

C6H5

+

C6H5C

O H

C O H

O

C6H5

形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。一旦生成羧酸盐,经酸化后即产生二苯乙醇酸。这一重排反应可普遍用于将芳香族α-二酮转化为芳香族α-羟基酸,某些脂肪族α-二酮也可发生类似反应。

三、仪器及药品

仪器:三颈瓶、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗等

药品:KOH、二苯乙二酮、无水乙醇、活性炭、浓盐酸等

四、实验步骤

将1.5 g KOH溶解在3 mL水中并冷至室温。

在100 mL三颈烧瓶中加入1.5 g二苯基乙二酮和5 mL无水乙醇,温热溶解,装上回流冷凝管,搅拌下将KOH碱液由三颈瓶另一口慢慢加入。水浴加热回流30 min,此间反应液由最初的黑色(或蓝紫色)转为棕色。

稍冷,加入15 mL水及活性炭,煮沸5 min,热过滤,滤液冷却后加浓盐酸使pH值等于2,抽滤,得二苯乙二酮。用水重结晶得到白色的二苯乙二酮固体。

五、实验注意事项

1、活性炭应等溶液稍冷后加入。

2、盐酸的量。

3、碱液用滴管慢慢加入,防止碱液腐蚀磨口的地方。

4、重结晶时水的量。

苯乙醇的制备实验报告

苯乙醇的制备实验报告 篇一:消旋体1-苯乙醇的合成 硼氢化钠还原苯乙酮合成外消旋体1-苯乙醇 背景知识:背景知识:薄层色谱,柱色谱,外消旋体,手性HPLC的使用准备实验:用丙酮洗涤搅拌头和50 mL烧瓶 一.实验目的 1. 掌握硼氢化钠还原苯乙酮合成外消旋体1-苯乙醇的反应原理和实验方法; 2. 掌握采用TLC(薄层色谱)监测反应过程的方法; 3. 进一步掌握柱色谱分离提纯方法; 4. 学会采用手性HPLC分析外消旋化合物。 二.反应原理

三.仪器与试剂 玻璃仪器:烧瓶,量筒,锥形瓶,分液漏斗,层析柱,层析缸 药品和试剂:苯乙酮,硼氢化钠,柱色谱硅胶(200-300目),乙醇 四.实验步骤 1. 在50 mL烧瓶中加入硼氢化钠(g, 10 mmol)和乙醇(10 mL),机械搅拌(中速搅拌)。将苯乙酮(g, 10 mmol)溶解于1 mL乙醇,在冰浴条件下缓慢加入至前悬浮溶液中(控制冰浴温度低于10 ℃)。滴加完毕后,移除冰浴,室温搅拌。 2. 室温反应小时后,采用薄层色谱板(TLC)监测反应体系中原料的反应程度(展开剂为V石油醚/V乙酸乙酯= 8/1)。当原料消失后,将大部分乙醇蒸干,然后 加入乙酸乙酯(20 mL)和10% HCl 水溶液(15 mL)萃取。有机相用10 mL 饱和氯化钠溶液洗涤,萃取后有机相中加入g无水硫酸钠干燥。

3. 过滤,浓缩,剩余物湿法上样过柱(20 g硅胶/1 g粗产品)。经硅胶柱层析(洗脱剂:V石油醚/V乙酸乙酯= 4/1)分离纯化。 4. 采用手性HPLC分析消旋化合物:分离条件-Chiracel OJ手性柱; 流动相正己烷/2-异丙醇= 95/5); 温度; 流速(mL/min); λ =254 nm。 思考题: 1. 请介绍其它制备外消旋1-苯乙醇的方法。 2. 苯乙酮和消旋体1-苯乙醇在TLC 板上的Rf值,本实验条件下消旋体1-苯乙醇在HPLC的保留时间? 3. 如果采用氘代硼氢化钠,还原产物应该是? 4. 推断1-苯乙醇的大概核磁共振氢谱谱图。 篇二:苯乙醇项目可行性研究报告 苯乙醇项目可行性研究报告 核心提示:苯乙醇项目投资环境分析,苯乙醇项目背景和发展概况,苯乙

乙醇酸的合成及应用

收稿日期:2006201211;作者简介:田克胜(19822),男,硕士生;3联系人:电话022*********,电邮wangbw @https://www.doczj.com/doc/346046896.html, 。 乙醇酸的合成及应用 田克胜,王保伟3,许根慧 (天津大学化工学院,绿色合成与转化教育部重点实验室,天津 300072) 摘要:评述了的乙醇酸的合成方法,并介绍了其用途。指出应开发绿色、经济的C 1化学合成路线。关键词:乙醇酸;合成方法;应用 中图分类号:TQ 22312 文献标识码:A 文章编号:100129219(2006)06260204 乙醇酸又称羟基乙酸、甘醇酸,是最简单的α2羟基酸。在自然界尤其是甘蔗、甜菜以及未成熟的葡萄汁中存在,但其含量甚低,且与其它物质共存,难于提纯分离。工业上采用合成的方法来得到。乙醇酸是一种重要的有机合成中间体和化工产品,纯品为无色易潮解晶体,工业品有70%的淡黄色水溶液等多种规格。其可用于生产乙二醇,可制取纤维染色剂、皮革染色剂、鞣革剂、清洗剂和焊接剂的配料等[1]。 目前全球产能约13万t/a [2],国内虽有一定规模的生产,但生产工艺相对落后,产品质量不高,在相当程度上仍然依赖进口。因此,加强对乙醇酸的研究十分必要。 1 乙醇酸的性质 111 乙醇酸的物理性质 [3] 乙醇酸常温下为无色结晶固体,易潮解,熔点 80℃,沸点100℃(分解),闪点300℃(分解),相对密度d 254=1149,溶于水、乙醇、丙酮和乙酸,微溶于乙醚。112 乙醇酸的化学性质乙醇酸分子中含有一个羧基和一个羟基,它既是一种有机酸又是一种醇,同时具有有机酸和醇的性质。11211 聚合反应[4] 乙醇酸分子自身含有羟基和羧基官能团,能够发生自身聚合反应: 2HOCH 2CO 2H →HOCH 2CO 2CH 2CO 2H +H 2O (1)2HOCH 2CO 2H → +2H 2O (2)nHOCH 2CO 2H →H (OCH 2CO )nOH +(n -1)H 2O (3) (1)和(2)两种酯化物很容易水解生成游离的乙 醇酸,(3)生成了高分子聚合物,这种聚酯可以用作医学工程材料和生物降解材料。 此外,乙醇酸还可以和乳酸等有机物发生共聚。聚乳酸-乙醇酸(PL G A )是一种重要的生物降解材料,具有无毒、生物兼容、可在生物体内外降解等独特性能,广泛应用于缝合补强材料、手术缝合线、药物缓释载体、组织工程等医用高分子领域。11212 加氢反应 乙醇酸加氢得到一种很重要的有机化工原料乙二醇: HOCH 2COOH +H 2→HOCH 2CH 2OH +H 2O (4) 11213 氨化反应 乙醇酸氨化生成DL 2甘氨酸: HOCH 2COOH +NH 3→H 2NCH 2COOH +H 2O (5) 这种最简单的氨基酸用途很广泛。可用于生产除草剂甘磷、植物生长调节剂增甘磷,可用作药物溶剂、金霉素缓冲剂以及多种药物合成的中间体,另外还可以作调味剂、糖精去苦味剂、饲料添加剂等。11214 氧化脱氢反应 乙醇酸氧化脱氢可以用来合成乙醛酸: 2HOCH 2COOH +O 2→2OCHCOOH +2H 2O (6) 乙醛酸也是一种很重要的化工原料,可用于生产香兰素、口服青霉素和尿囊素。也用于生产减压药甲基多巴、儿茶酚类药物多巴胺、白内停和敌菌剂等。 06 天然气化工2006年第31卷

实验名称固体酒精的制备

实验名称固体酒精的制备 一、实验目的要求 1.学习固体酒精的制备方法; 2.了解化学在日常生活中的应用。 二、实验重点与难点 1.重点:实验原理; 2.难点:固体酒精配制的方法。 三、实验教学方法与手段 陈述法、演示法。 四、实验用品(主要仪器与试剂) 1.仪器:圆底烧瓶、球形冷凝管、烧杯、蒸发皿; 2.试剂:氢氧化钠、酒精、硬脂酸、石蜡。 五、实验原理 1.酒精易燃烧,并且燃烧时无烟无味,安全卫生,是一种优良的燃料。由于酒精通常是液体,易挥发,携带不便,因此作为燃料使用的并不普遍。针对以上缺点,把酒精制做成固体状,降低了挥发性,易于包装携带,使用更加安全。固体酒精特别适用于某些特别用途:火锅燃料、室外野炊的热源等,在人们日常生活中得到广泛应用。 2.利用硬脂酸钠受热时熔化,冷却时又重新固化的性质,将液态酒精与硬脂酸钠搅拌共热,充分混合,冷却后硬脂酸钠将酒精包含其中,成为固体产品。若在配方中加入虫胶、石蜡等物料作为粘合剂,可以得到质地更加坚硬的固体酒精。由于所用的添加剂均为可燃的有机化合物,不仅不影响酒精的燃烧性能,而且可以燃烧的更为持久并释放更多的热能。 硬脂酸与氢氧化钠混合后发生如下的反应: CH3(CH2)16COOH + NaOH = CH3(CH2)16COONa + H2O 六、实验步骤 在100ml圆底烧瓶中加入4g硬脂酸、1g石蜡、25ml酒精和几粒沸石,装置回流冷凝管,摇匀,加热约60℃使固体溶解。 将1g氢氧化钠和7g水加入100ml烧杯中,搅拌溶解后再加入15ml酒精,搅拌均匀。将碱液从冷凝管上口加入到圆底烧瓶中,加热回流15min,使反应完

全,停止加热。稍冷后倒入模具(100ml烧杯)中,冷至室温后完全固化,从模具中取出放入包装袋中密封保存。 切下一小块固体酒精,放在蒸发皿中,直接点火燃烧,观察燃烧情况。 七、实验结果与讨论(数据与处理) 通过上述实验结果,很容易看出,在温度很低时由于硬脂酸不能完全溶解,因此无法制得固体酒精.在30℃时,硬脂酸可以溶解,但需要较长的时间.且两液混合后立刻生成固体酒精,由于固化速度太快,致使生成的产品均匀性差.随着温度的升高,固化的产品均匀性越来越好.在60℃时,两液混合后并不立该产生固化,因此可以使溶液混合的非常均匀,混合后在自然冷却的过程中,酒精不断地固化,最后得到均匀一致的固体酒精.虽然在70℃时所制得的产品外观亦很好,但该温度接近酒精溶液的沸点,酒精挥发速度太快,因此不宜选用该温度.从实验结果来看,60℃是较为理想的温度.这时,硬脂酸的溶解速度较快,而酒精的挥发不是太快,产品的外观均匀一致,几乎是透明的. 3.硬脂酸加入量的影响

消旋体1-苯乙醇的合成

硼氢化钠还原苯乙酮合成外消旋体1-苯乙醇 背景知识:背景知识:薄层色谱,柱色谱,外消旋体,手性HPLC的使用 准备实验:用丙酮洗涤搅拌头和50 mL烧瓶 一.实验目的 1.掌握硼氢化钠还原苯乙酮合成外消旋体1-苯乙醇的反应原理和实验方法; 2.掌握采用TLC(薄层色谱)监测反应过程的方法; 3.进一步掌握柱色谱分离提纯方法; 4.学会采用手性HPLC分析外消旋化合物。 二.反应原理 三.仪器与试剂 玻璃仪器:烧瓶,量筒,锥形瓶,分液漏斗,层析柱,层析缸 药品和试剂:苯乙酮,硼氢化钠,柱色谱硅胶(200-300目),乙醇 四.实验步骤 1. 在50 mL烧瓶中加入硼氢化钠(0.38 g, 10 mmol)和乙醇(10 mL),机械搅拌(中速搅拌)。将苯乙酮(1.2 g, 10 mmol)溶解于1 mL乙醇,在冰浴条件下缓慢加入至前悬浮溶液中(控制冰浴温度低于10 ℃)。滴加完毕后,移除冰浴,室温搅拌。

2. 室温反应0.5小时后,采用薄层色谱板(TLC)监测反应体系中原料的反应程 度(展开剂为V 石油醚/V 乙酸乙酯 = 8/1)。当原料消失后,将大部分乙醇蒸干,然后 加入乙酸乙酯(20 mL)和10% HCl水溶液(15 mL)萃取。有机相用10 mL 饱和氯化钠溶液洗涤,萃取后有机相中加入4.0 g无水硫酸钠干燥。 3. 过滤,浓缩,剩余物湿法上样过柱(20 g硅胶/1 g粗产品)。经硅胶柱层析(洗 脱剂:V 石油醚/V 乙酸乙酯 = 4/1)分离纯化。 4.采用手性HPLC分析消旋化合物:分离条件-Chiracel OJ手性柱; 流动相正己烷/2-异丙醇= 95/5); 温度(室温); 流速(0.5 mL/min); λ =254 nm。 思考题: 1.请介绍其它制备外消旋1-苯乙醇的方法。 2.苯乙酮和消旋体1-苯乙醇在TLC板上的Rf值(展开剂为V 石油醚/V 乙酸乙酯 = 8:1 和4:1),本实验条件下消旋体1-苯乙醇在HPLC的保留时间? 3.如果采用氘代硼氢化钠,还原产物应该是? 4.推断1-苯乙醇的大概核磁共振氢谱谱图。

乙醇酸项目初步调研

乙醇酸项目初步调研 一、乙醇酸简介 乙醇酸(Glycollic Acid)是一种无色、无味、半透明的固体,化学名称叫羟基乙酸(Hydroxyacetic Acid)或甘醇酸、是最简单的α-羟基酸。纯品为无色易潮解晶体,可燃。熔点80℃,沸点100℃(分解),闪点300℃(分解),相对密度1.49。溶于水、甲醇、乙醇、丙醇、乙酸和醚,但几乎不溶于碳氢化合物溶剂。工业品为70%水溶液,淡黄色液体(含氯)/无色透明液体(无氯),具有类似烧焦糖的气味。熔点10℃。 乙醇酸的分子式是C2H4O3,分子量:76.05,CAS NO.:79-14-1。乙醇酸的毒性低,腐蚀性小,气味低,不易燃,可生物分解,有高水溶性、金属螯合剂以及有效的中和性能。 目前主要应用在化学清洗、日用化工及生物降解新材料等领域。此外,羟基乙酸还用于杀菌剂、胶粘剂、石油破乳剂、焊接剂和涂料的配料及合成各种农药和化学助剂。近年来,随着甲醛羰基化和氰化法生产羟基乙酸工艺日益成熟,生产规模日益扩大。 二、市场应用方向 2.1 化学清洗问 羟基乙酸作为有机酸,对某些金属类垢物有较好的清洗功能,由于不含氯离子,对设备材质腐蚀性极低,特别适合钢材设备的清洗。同时它与甲酸或柠檬酸形成的混合物对清除超临界锅炉的水垢效果很好。而且其分解产物具有挥发性,无毒无气味.因此安全性能极佳。目前发达国家强制规定采用羟基乙酸作为电厂超临界锅炉的清洗剂,以避免二次污染.达到保护环境的目的。另外它能除去碳酸钙和磁性氧化铁,所以可以用于清除任何类型换热器的硬水水垢。它还很容易除去碳酸盐和铁垢,并且对铁氧化细菌的生长有明显的抑制作用,所以在净化井水时不需要再加入螯合剂与杀菌剂。此外,国外还大量用于空调等设备的清洗。 2.2 日用化工品 近年来,国内外将羟基乙酸广泛用于护肤品中,它是疗效较好的去除死皮和

无水乙醇的制备实验

无水乙醇的制备 一、 实验目的 1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。 二、 实验原理 为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石 灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙) CaO 它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体,它的水溶液具有特殊的、 令人愉快的香味,并略带刺激性。 四、 五、 仪器装置

(二)实验装置图 七、

八、实验讨论 1.数据分析 a 无水乙醇产率较高,说明蒸馏过程进行的比较充分 检验后没有变蓝,说明实验仪器干燥较彻底,实验过程操作较规范 b CuSO 4 2.结果讨论 a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时,否则时间不够,CaO与95%乙醇反应不完 全,导致产率偏低 b 蒸馏开始时,应缓慢加热,使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温度达到乙醇 的沸点时(78℃),再收集馏分;控制好温度,使之不超过80℃,否则会使产率偏 高 c 蒸馏过程一定要充分,否则产率会明显偏低 d 量无水乙醇的量筒要经过润洗,否则会引入水,导致结果有误 3.实际操作对实验结果的影响 a 仪器应事先干燥,否则将带进水,影响实验结果 b 使用颗粒状的氧化钙,用粉末状的氧化钙将严重暴沸 c 安装温度计时,使红色水银球紧贴支管口下侧,确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽 包围,从而获得准确的读书 d 安装冷凝管时,要使冷凝水从下口进,上口流出,保证“逆流冷却” e 必须在烧瓶中加入沸石,以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸 f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右,由下至上,首先从左下侧的热源开始安装 g 当烧瓶中的物料变成糊状物时,表示蒸馏已接近尾声。此时,应立即停止加热, 利用电炉的余温将剩余的液体蒸出,以避免烧瓶过热破裂 4.实验注意事项 a 仪器应事先干燥。 b 接引管支口上应接干燥管。(回流过程要求无水操作,则应在球形冷凝管上端安装 一干燥管防潮) c 务必使用颗粒状的氧化钙,切勿用粉末状的氧化钙,否则暴沸严重。 d 在CaO中还应该加入少许NaOH。(除去95%乙醇中少量的醛等杂志) e 回流时用球形冷凝管,蒸馏时用直形冷凝管。

固体酒精的配制实验报告

固体酒精的配制 一、实验目的: 固体酒精的配制原理和实验方法 二、原料: 1、酒精:工业酒精》95%。 2、硬脂酸钠:不溶于水,但溶于热乙醇 3、虫胶片:是一种天然树脂,不溶于水,受热软化,冷却后固化,在本实验中作粘结剂使用。主要成分是一些羟基酸内酯和交酯的混合物。 4、石蜡:固体烃的混合物。本实验中,石蜡作为固化剂使用,但本身可以燃烧,加入量太多时,燃烧不充分时,产生烟雾和不愉快的气味。 三、实验原理 硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应: C17 H35C00H + NaOH = C17H35C0ONa+ H2O 反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子,室温下在酒精中不易溶.在较高的温度下,硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中,而冷却后则形成凝肢体系,使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间,呈不流动状态而使酒精凝固,形成了固体状态的酒精. 四、实验操作: 取0.4g氢氧化钠,加入烧瓶中,加入0.5g虫胶片,40mL酒精和数粒沸石,加热,冷凝回流,只至固体充分溶解。在烧杯中加入2.5g硬

脂酸和10mL酒精,加热至硬脂酸充分溶解,加入上述的溶液中,摇动,使其混合均匀,回流10min,移去水浴,开始冷却。待降温到60度时,导入模具中,加盖,防止酒精蒸发,冷却固化,从模具中取出成品。切一块样品,在坩埚上,直接用火点燃,观察燃烧情况。五、实验现象: 反应完全;反应液混合后pH=7;倒出时已有部分固体酒精生成,导致部分产物挂壁,造成损失,成品为土黄色透明固体,硬度大;燃烧时火焰呈黄色,表面形成膜状物,不流淌;燃烧后有少量残渣。 六、讨论: 1、不同固化剂制得的固体霜精的比较: 以醋酸钙为固化剂操作温度较低,在40~50 C即可.但制得的固体酒精放置后易软化变形,最终变成糊状物.因此储存性能较差.不宜久置。 以硝化纤维为固化剂操作温度也在4O~ 50 c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维.致使成本提高.制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸,故安全性较差。 以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂,但该固化剂来源困难,价格较高,不易推广使用。 使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富,成本较低,且产品性能优良。 2 加料方式的影晌: (1)将氢氧化钠同时加入酒精中.然后加热搅拌.这种加料方式较

α-苯乙醇合成苯乙酮

α-苯乙醇合成苯乙酮 氧化醇类化合物为相应的羰基化合物, 在有机化学研究及工业应用中占有非常重要的地位.近年来关于醇的氧化反应研究, 尤其是在催化剂方面, 得到了很快的发展. 一钼钨催化体系 钼钨催化剂在醇的氧化反应中有很广泛的应用, 2009 年Hida 等[44]用Na2WO4-H2O2 催化氧化体系, 以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂, 用Na2HPO4?12H2O 调节溶液pH 值, 中性条件下, 催化过氧化氢氧化仲醇、伯醇为羰基化合物(Eq. 10). 中性的反应特点使此方法可应用于对酸敏感的醇的氧化. 虽然此方法具有催化剂和氧化剂均便宜、易得的优点, 但对于伯醇的氧化效果比较差. 例如2-乙基-1-己醇的氧化产物的产率仅为50%. 二钴催化体系 Iwahama 等[54]以无机钴盐Co(OAc)和配合物Co(acac)3为催化剂, N-羟基邻苯二甲酰亚胺(近几年来被认为是在温和条件下氧化各种有机物质的有价值的催化剂)存在下, 分子氧为氧源, 可以在室温下氧化各种醇(Eq. 17). 但不足之处是, 在有些反应中, 需要加入苯甲酸及其衍生物如MCBA, PMBA 作为共氧化剂. 产物中不可避免地会有酸或过酸的存在, 这给产物的分离带来麻烦.

钴的席夫碱配合物已被证实可以有效地催化分子氧进行氧化反应, 而且席夫碱双氧-钴配合物作为催化剂、醛作为牺牲试剂已经引导了几种重要方法的发展, 如烯烃环氧化、硫醚氧化为亚砜等[55]. Sharma 等[56]合成了四种席夫碱钴配合物8~11 (Scheme 7), 并有效地催化分子氧氧化仲醇. 羟基的α位有羰基的底物更容易发生反应, 而且所需的时间短一些. 其中配合物8 的催化活性最好. 金属酞菁稳定、易得, 是一类可供选择的仿生氧化催化剂, 已经用来氧化很多有机物. 金属酞菁在普通有机溶剂中不溶, 容易从反应体系中分离出来循

杜邦乙醇酸的性能和应用

杜邦乙醇酸指标 检验项目指标值实测 值 Total acid as glycolic 70.00%-72.00% 71.10% Color Gardner ≤3 1 Formic acid < 1.00%0.41% Sulfate ≤800ppm75ppm Turbidity ≤6.00NTU 1.70NT U 乙醇酸 无色易潮解的晶体。溶于水,溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂,微溶于乙醚,不溶于烃类。兼有醇与酸的双重性,加热至沸点时分解。用于有机合成等。通常由氯乙酸在碱性条件水解制得。珠海顺益是杜邦乙醇酸的代理商。 物理性质 外观与性状:无色易潮解的晶体,水溶液是一种淡黄色液体。 熔点(℃):78-79 相对密度(水=1):1.49 沸点(℃):无沸点,在100℃时受热分解为甲醛、一氧化碳和水,甲醛会进一步形成多聚甲醛或者甲酸。 分子式:C2H4O3 分子量:76.05 溶解性:溶于水,溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯,微溶于乙醚,不溶于烃类。 作用: 1、化学清洗:羟基乙酸70%溶液主要用作清洁剂,2%的羟基乙酸和1%的甲酸混合酸是一种效率高、成本低的清洗剂,可以用作空调、锅炉、电厂输送管道、冷凝器、热交换器等的主要清洗原料。 2、生物降解材料:广泛用于制备体内埋植型缓释药物系统、埋植型修复器械、生物吸收外科缝合线、人造骨胳和器官材料等,非常具有开发前景。聚乳酸和聚乙醇酸已成为新材料领域的开发重点。 3、杀菌剂:由于羟基乙酸含有羟基和羧基的特殊结构,可与金属阳离子通过配位键形成亲水螯合物,因此对铁氧化细菌的生长具有明显的抑制作用,可用作杀菌剂,还可用在多种矿石浮选中作抑制剂。 4、日用化工品:99%羟基乙酸是疗效较好的去除死皮和汗毛药剂,可合成抗皮肤衰老、美白化妆品原料果酸,可以达到保湿、滋润肌肤、促进表皮更新的功效。乙醇酸的分子量非常小,它可以有效地渗透皮肤毛孔,在短时间内解决皮肤老化,皱纹,黑斑,暗疮等问题,因此被医学美容界一致推崇。 5、电镀表面处理:乙醇酸还可用于电镀行业,乙醇酸钠盐、钾盐可用作电镀添加剂,也可作电镀研磨、金属酸洗、皮革染色和鞣制剂的绿色化工原料。乙醇酸

实验三 无水乙醇的制备教学文案

实验三无水乙醇的制备 预习要求: 1.阅读教材P97-99,实验步骤在98页(用分子筛制备无水乙醇);2.阅读教材P37-41,蒸馏和沸点的测定。 一、实验目的 1.学会用分子筛制取无水乙醇的原理和方法; 2.巩固蒸馏操作。 二、实验原理 分子筛具有高度选择性吸附性能,是由于其结构形成许多与外部相通的均一微孔,凡是比此孔径小的分子可以进入孔道中,而较大分子则留在孔外,借此以筛分各种大小不同的混合物。3A型分子筛只吸附水等分子,水由于水化而被牢牢地吸附在分子筛中,不吸附乙醇,故能制取无水乙醇。 名称相对分子 量 mp/℃bp/℃ 相对 密度 折光率 溶解度/ g·mL-1 H2O 乙醇乙醚 无水乙醇46.07 -117.3 78.4 0.7893 1.3614 ∞∞∞%的乙醇mL 五、仪器装置 制备装置蒸馏装置

六、实验步骤和现象 实验步骤现象和数据记录 1. 测样品酒精度; 2. 在色谱柱中装入1/3柱高的3A型分子筛,从色谱柱上端加入%的乙醇(使乙醇液面高度略低于分子筛),装上氯化钙干燥管; 3. 静置1h; 4. 将色谱柱中乙醇全部放入干燥的蒸馏烧瓶中,水浴蒸馏,收集馏分,测量馏分体积; 5. 测馏分酒精度。样品酒精度为% 加入%乙醇mL 馏分为mL 外观:无色透明液体馏分酒精度为% 七、产品和产率 原料酒精度: 馏分酒精度: 回收率: 产品外观:无色透明液体 八、讨论 1. 实验室制备无水乙醇的方法有哪些? 答:氧化钙法、分子筛法或阳离子交换树脂脱水法。 2. 为什么本实验所用仪器均需彻底干燥?蒸馏时尾接管为什么要装上氯化钙干燥管? 答:因为无水乙醇具有很强的吸水性,所以在操作过程中必须防止水蒸气进入仪器,所用仪器必须事先干燥。为了防止水分进入蒸馏体系,应在尾接管上装上氯化钙干燥管。 3. 如何检验乙醇中是否含水? 答:检验乙醇中是否含有水分,常用的方法有下列两种:⑴取一支干燥洁净的试管,加入制得的无水乙醇2mL,随即加入少量的无水硫酸铜粉末,如果乙醇含有水分则无水硫酸铜变成蓝色硫酸铜。⑵取一支干燥洁净的试管,加入制得的无水乙醇2mL,随即加入几粒干燥的高锰酸钾,若乙醇中含有水分,则呈紫红色溶液。 4. 如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质? 答:不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。

无水乙醇的制备实验报告

化学工 程学院 有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称: 无水乙醇的制备 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 化工13-6班 姓 名:白慧超 学 号 日 期: 2014年10月31日 指 导 教 师: 房江华 王灵辉 一、 实验目的 1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。 二、 实验原理 为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙),以得到无水乙醇。 CaO Ca +H 2O (OH)2 试剂 结构简式 相对分子密度 熔点 沸点 相对密度

它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体,它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味,并略带刺激性。 四、 五、仪器装置 (二)实验装置图

步骤现象 回流:在100 ml的圆底烧瓶中,加入50 ml 95%乙醇,慢慢放入10克小颗粒状的生石灰和几颗NaOH,回流1h。随着加热慢慢有蒸气溢出,之后回流管内也慢慢有液体流出 蒸馏:回流毕,改为蒸馏装置,以圆底烧瓶做接受器,接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。所蒸得的乙醇密封储存,并用无水CuSO4检验。冷凝管内壁慢慢出现小液滴,约78℃时有液体流入锥形瓶中 检验:向蒸馏得出的乙醇中加入少许CuSO4。不变蓝回收:把检验好的乙醇倒入回收瓶中。 七、 项目蒸馏稳定温 度蒸馏所得乙醇 体积 无水乙醇回收 率 数据73.0℃42.0ml84% 八、实验讨论 1.数据分析

a 无水乙醇产率较高,说明蒸馏过程进行的比较充分 b CuSO4检验后没有变蓝,说明实验仪器干燥较彻底,实验过程操作较规 范 2.结果讨论 a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时,否则时间不够,CaO与95% 乙醇反应不完全,导致产率偏低 b 蒸馏开始时,应缓慢加热,使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温 度达到乙醇的沸点时(78℃),再收集馏分;控制好温度,使之不超 过80℃,否则会使产率偏高 c 蒸馏过程一定要充分,否则产率会明显偏低 d 量无水乙醇的量筒要经过润洗,否则会引入水,导致结果有误 3.实际操作对实验结果的影响 a 仪器应事先干燥,否则将带进水,影响实验结果 b 使用颗粒状的氧化钙,用粉末状的氧化钙将严重暴沸 c 安装温度计时,使红色水银球紧贴支管口下侧,确保蒸馏时水银球能 完全被蒸汽包围,从而获得准确的读书 d 安装冷凝管时,要使冷凝水从下口进,上口流出,保证“逆流冷却” e 必须在烧瓶中加入沸石,以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸 f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右,由下至上,首先从左下侧的热源 开始安装 g 当烧瓶中的物料变成糊状物时,表示蒸馏已接近尾声。此时,应立即 停止加热,利用电炉的余温将剩余的液体蒸出,以避免烧瓶过热破裂 4.实验注意事项 a 仪器应事先干燥。 b 接引管支口上应接干燥管。(回流过程要求无水操作,则应在球形冷 凝管上端安装一干燥管防潮) c 务必使用颗粒状的氧化钙,切勿用粉末状的氧化钙,否则暴沸严重。 d 在CaO中还应该加入少许NaOH。(除去95%乙醇中少量的醛等杂志) e 回流时用球形冷凝管,蒸馏时用直形冷凝管。

固体酒精的配置

化学与化工学院实验课程教案模板 (试行) 实验名称固体酒精的配制 一、实验目的要求: 1、掌握固体酒精的配制原理和方法。 2、熟练蒸馏和回流操作技术。 二、实验重点与难点: 1重点:实验原理 2难点:固体酒精配置的方法 三、实验教学方法与手段: 陈述法,演示法 四、实验用品(主要仪器与试剂): 1仪器:圆底烧瓶沸石回流冷凝管烧杯搅拌器天平温差测量仪蒸发皿 2 试剂:氢氧化钠虫胶片酒精硬脂酸 五、实验原理: 1、酒精易燃烧,并且燃烧时无烟无味,安全卫生,是一种优良的燃料。由于酒精通常是液体,易挥发,携带不便,因此作为燃料使用的并不普遍。针对以上缺点,把酒精制做成固体状,降低了挥发性,易于包装携带,使用更加安全。固体酒精特别适用于某些特别用途:火锅燃料、室外野炊的热源等,在人们日常生活中得到广泛应用。 2、利用硬脂酸钠受热时熔化,冷却时又重新固化的性质,将液态酒精与硬脂酸钠搅拌共热,充分混合,冷却后硬脂酸钠将酒精包含其中,成为固体产品。若在配方中加入虫胶、石蜡等物料作为粘合剂,可以得到质地更加坚硬的固体酒精。由于所用的添加剂均为可燃的有机化合物,不仅不影响酒精的燃烧性能,而且可以燃烧的更为持久并释放更多的热能。 六、实验步骤: 1、方法1: 称取0.8g(0.02mol)氢氧化钠,迅速加入到250ml圆底烧瓶中,再加入1g虫胶片、80ml 酒精和2粒沸石。装置回流冷凝管,加热回流,至固体全部溶解为止。

在100ml烧杯中加入5g(0.02mol)硬脂酸和20ml酒精,加热至全部溶解。然后从冷凝管上口将烧杯中的物料加入圆底烧瓶中,摇动使其混合均匀。回流10min后停止加热,反应混合物自然冷却,待温度降到60℃时倒入模具(200ml烧杯)中,冷至室温后完全固化,从模具中取出放入包装袋中密封保存。 切下一小块固体酒精,放在蒸发皿中,直接点火燃烧,观察燃烧情况。 2、方法2: 在250ml圆底烧瓶中加入9g(0.035mol)硬脂酸、2g石蜡、50ml酒精和几粒沸石,装置回流冷凝管,摇匀,加热约60℃使固体溶解。 将1.5g(0.037mol)氢氧化钠和13.5g水加入100ml烧杯中,搅拌溶解后再加入25ml 酒精,搅拌均匀。将碱液从冷凝管上口加入到圆底烧瓶中,加热回流15min,使反应完全,停止加热。稍冷后倒入模具(200ml烧杯)中,冷至室温后完全固化,从模具中取出放入包装袋中密封保存。 切下一小块固体酒精,放在蒸发皿中,直接点火燃烧,观察燃烧情况。 七、实验结果(数据与处理): 所得固体酒精白色透明,硬度大;燃烧时不流淌,无烟无味;燃烧后残渣少。 八、注意事项: 1、氢氧化钠溶液和酚酞等溶液可以两组分工合作 2、实验室不准明火,不准将酒精带走 九、思考题: 1 由于固体酒精制备过程中加了过量的氢氧化钠,溶液略微呈现红色,于是又加了少量的硬脂酸,为什么要加硬脂酸,其作用是什么? 以上为实验课教案的基本内容,各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容。

固体酒精实验报告

彩色固体酒精的制备及燃烧热测定 一.目的要求 1.了解彩色固体酒精的制备原理、用途、掌握其制备方法。 2.了解燃烧热的定义、氧弹量热计的结构、工作原理、学会用氧弹量热计测定固体酒精的燃烧热。 二.实验原理 1.固体酒精的制备 固体酒精制备过程中涉及的主要化学反应式为: C17H35COOH+NaOH====C17H35COONa+H2O 反应后生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子,室温下在酒精中不易溶,在较高的温度下,硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中,而冷却后则形成凝胶体系,使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间,呈不流动状态而使酒精凝固,形成固体酒精。 2.燃烧热测定 1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热 恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热Q p(=ΔH) 恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热Q v(=ΔU) ΔH =ΔU + Δ(pV) 若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列关系式:Q p = Q V +ΔnRT n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律,样品完全燃烧后所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高,则测量介质在燃烧前后

体系温度的变化值,就可求算该样品的恒容燃烧热,其关系式为: -m样/M*Qv-l *Q l = (m水C水+ C计)△T Q l为点火丝的燃烧热(Q l=- 4.1 J·cm-1)C水= 4.1868 J·g-1·K-1 三.实验仪器与试剂 1.仪器:三颈烧瓶(150mL),回流冷凝管,DF-1012集热式恒温加热磁力搅拌 器,搅拌磁子,天平,烧杯(100mL),氧弹量热计,贝克曼温度计或数字精密度/温差测量仪,容量瓶。 2.试剂:硬脂酸(化学纯),酒精(工业品,90%),氢氧化钠(分析纯),酚酞(指 示剂),硝酸铜(分析纯),苯甲酸(分析纯),棉纱,引火丝,氧气钢瓶。 四.实验步骤 1.固体酒精的制备 用蒸馏水将硝酸铜配成10%的 水溶液。 配置好溶液,备用 将氢氧化钠配成8%的水溶液, 然后用工业酒精稀释成1:1的混合 溶液。 将1g酚酞溶于100mL60%的工 业酒精中。 分别取5g工业硬脂酸、100mL

苯乙醇的制备【实验室制备苯乙醇】

苯乙醇的制备【实验室制备苯乙醇】 【实验目的】 1、学习硼氢化反应制备醇的原理和方法。 2、掌握减压蒸馏、萃取及低沸物的蒸馏等基本操作。【实验原理】 金属氢化物是还原醛、酮制备醇的重要还原剂。常用的金属氢化物有氢化锂铝和硼氢化钠(钾)。硼氢化钠的还原性较氢化铝锂温和,对水、醇稳定,故能在水或醇溶液中进行。该反应为放热反应,需控制反应温度。 【仪器与药品】 仪器:电热套、升降台、水浴锅、铁圈、减压毛细管、橡皮管烧杯(100mL)、滴管、玻璃搅拌棒、分液漏斗、圆底烧瓶(50mL)、蒸馏头、螺帽接头、温度计(100℃)、直形冷凝管、真空接引管、锥形瓶(50mL)]、克氏蒸馏头、温度计(200℃)、三叉接引管 药品:硼氢化钠、95%乙醇、苯乙酮、3mol/L盐酸、乙醚、无水 碳酸钾、无水硫酸镁、【物理常数】 【实验装置】 简单蒸馏提纯(低沸物)装置减压蒸馏提纯(高沸物)装置【实验步骤】 1、把15mL95%乙醇和0.1g硼氢化钠加入100mL的烧杯中 2、搅拌下,把8mL苯乙酮滴加到上述的烧杯里,整个过程温度 控制在50℃下。3、滴加完毕,室温下放置15min。 4、边搅拌,边往上述烧杯中滴加3mol/L盐酸6mL。

5、水浴蒸出烧杯中大部分的乙醇,使之分层,再加入乙醚10mL。 6、用分液漏斗分离上述液体,水层再用10mL乙醚萃取,合并有机相。 7、用无水硫酸镁干燥有机相。 8、被干燥的有机相中加入0.6g无水碳酸钾,再进行简单蒸馏除去乙醚。9、减压蒸馏,收集102~103.5℃(19mmHg)的馏分,产量 4~5g。【注意事项】 之间。 2、滴加盐酸是在低温下进行,要慢慢加入,过程中会放出氢气 气体,严禁明火。3、回收乙醇的蒸馏装置仪器不需要干燥,但要防 明火。4、分液时注意上下层的判断。 5、了解干燥剂的选择依据、用量以及干燥时间、后处理。 6、低沸物蒸馏时选择水浴加热,不能有明火,且接收部分要冰 水冷却,有毒、易燃、 易爆物要注意尾气吸收。 7、减压蒸馏装置仪器一定要干燥,使用前一定要检查气密性, 整个体系不能封闭,要 求控制较高的真空度,不能太低,然后记录此压力下收集馏分对应的温度范围。8、除装置时一定要注意操作顺序,防止倒吸。【思 考题】 1、滴加苯乙酮时,为什么要控制体系温度在50℃以下? 2、实 验中加入碳酸钾的作用是什么?

聚乳酸-乙醇酸共聚物合成与降解

聚乳酸-乙醇酸共聚物合成与降解 作者:周超闫玉华 【关键词】聚乳酸-乙醇酸(PLGA);,制备;,降解 [摘要] 本文对聚乳酸-乙醇酸(PLGA)的合成制备的多种方法进行了阐述,对聚乳酸-乙醇酸(PLGA)的降解性能和降解机理进行了概述。 [关键词] 聚乳酸-乙醇酸(PLGA);制备;降解 Synthesis and Degradation of Poly(lactic-co-glycolic acid) Zhou Chao,YanYuhua. Biomaterials and Engineering Research Center,Wuhan University of Technology,Wuhan 430070 [Abstract] Methods often used for synthesizing poly(lactic-co-glycolic acid) was described in this paper. The degradation mechanism of poly(lactic-co-glycolic acid) was also discussed. [Keywords] poly(lactic-co-glycolic acid);synthesis;degradation 聚乳酸-乙醇酸(PLGA)有良好的生物相容性和生物降解性能且降解速度可控,在生物医学工程领域有广泛的用途。目前已被制作为人工导管,药物缓释载体,组织工程支架材料[1,2]。各种PLGA 药物微球制备应用多见报道,其中PLGA微球作为蛋白质、酶类药物的载体,是研究的热点[3~8]。寻求一种成本低廉工艺简单的生产无(低)生物毒性的PLGA的工艺,具有重大的意义。 1 聚乳酸-乙醇酸的合成 1.1传统开环聚合法制备无规聚乙交酯丙交酯(Ran2PLGA) 目前PLGA 的制备多采用开环聚合法[9,10,11]。常见的开环聚合是将乙醇酸和乳酸分别脱水环化,合成乙交酯(GA) 、丙交酯(LA) 两种单体,再由GA 和LA 开环聚合得PLGA 无规共聚物。反应示意如下图1: 图1,开环聚合法制备无规聚乙交酯丙交酯反应示意图 1.2三步法制备交替聚乙交酯、丙交酯(Alt2PLGA)[12,13] 该法也是一种开环聚合法,是将乙醇酸(实验中用氯乙酸) 和乳酸两种聚合单体制成六元环状交酯,再开环聚合得PLGA 的交替共聚物。具体过程如下: (1) O - 氯乙酰- DL - 乳酸的制备 在装有分水器、恒压滴液漏斗的三颈瓶中,加入适量的氯乙酸,强酸型离子交换树脂和甲苯; 回流加热,机械搅拌下滴加等量的乳酸,以出水量控制反应进程。滤出树脂,升华除去未反应的氯乙酸; 然后在110~120℃/0.11MPa下收集O - 氯乙酰- DL - 乳酸的粗产品。甲苯重结晶3~4 次得白色晶体,熔点72~74 ℃。 (2) DL - 3 - 甲基- 乙交酯的制备 将0.102 mol Na2CO3 溶于N ,N - 二甲基甲酰胺(DMF) 溶液,加入三颈瓶中;另用适量的DMF 溶解0.1038 mol O - 氯乙酰- DL - 乳酸,恒压缓慢滴加到含Na2CO3 的DMF 溶液中,80 ℃反应

固体酒精制备实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除固体酒精制备实验报告 篇一:固体酒精的制备的实验报告(范例) 西南科技大学城市学院科技项目专用 固体酒精的制备(宋体、小二、加粗) 班级:组次:姓名:组员: 一.实验目的:(宋体、小四、加粗) 1.掌握固体酒精的配制原理和实验方法;(宋体、小四) 二.实验原理:(实验依据的原理及主要公式,3~5行即可) 三.四.2(23五.六.1、本实验较成功,本产品呈石蜡状固体,有少量液体,经分析,可能是由于两种溶液混合时,动作不快,搅拌不迅速,因反应速率过快,溶液无法充分混合,导致有未反应的液体残留。 1/1 篇二:固体酒精的配制实验报告 固体酒精的配制 一、实验目的:

固体酒精的配制原理和实验方法 二、原料: 1、酒精:工业酒精》95%。 2、硬脂酸钠:不溶于水,但溶于热乙醇 3、虫胶片:是一种天然树脂,不溶于水,受热软化, 冷却后固化,在本实验中作粘结剂使用。主要成分是一些羟基酸内酯和交酯的混合物。 4、石蜡:固体烃的混合物。本实验中,石蜡作为固化 剂使用,但本身可以燃烧,加入量太多时,燃烧不充分时,产生烟雾和不愉快的气味。 三、实验原理 硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应: c17h35c00h+naoh=c17h35c0ona+h2o 反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子,室温下在酒精中不易溶.在较高的温度下,硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中,而冷却后则形成凝肢体系,使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间,呈不流动状态而使酒精凝固,形成了固体状态的酒精. 四、实验操作: 取0.4g氢氧化钠,加入烧瓶中,加入0.5g虫胶片,40mL 酒精和数粒沸石,加热,冷凝回流,只至固体充分溶解。在烧杯中加入2.5g硬

实验室制备苯乙醇

【实验目的】 1、学习硼氢化反应制备醇的原理和方法。 2、掌握减压蒸馏、萃取及低沸物的蒸馏等基本操作。 【实验原理】 金属氢化物是还原醛、酮制备醇的重要还原剂。常用的金属氢化物有氢化锂铝和硼氢化钠(钾)。硼氢化钠的还原性较氢化铝锂温和,对水、醇稳定,故能在水或醇溶液中进行。该反应为放热反应,需控制反应温度。 【仪器与药品】 仪器:电热套、升降台、水浴锅、铁圈、减压毛细管、橡皮管烧杯(100 mL)、滴管、玻璃搅拌棒、分液漏斗、圆底烧瓶(50mL)、蒸馏头、螺帽接头、温度计(100℃)、直形冷凝管、真空接引管、锥形瓶(50mL)] 、克氏蒸馏头、温度计(200℃)、三叉接引管药品:硼氢化钠、95%乙醇、苯乙酮、3 mol/L盐酸、乙醚、无水碳酸钾、无水硫酸镁、【物理常数】 【实验装置】

简单蒸馏提纯(低沸物)装置减压蒸馏提纯(高沸物)装置 【实验步骤】 1、把15 mL 95%乙醇和0.1g硼氢化钠加入100 mL的烧杯中 2、搅拌下,把8 mL苯乙酮滴加到上述的烧杯里,整个过程温度控制在50℃下。 3、滴加完毕,室温下放置15min。 4、边搅拌,边往上述烧杯中滴加3 mol/L盐酸6mL。 5、水浴蒸出烧杯中大部分的乙醇,使之分层,再加入乙醚10mL。 6、用分液漏斗分离上述液体,水层再用10mL乙醚萃取,合并有机相。 7、用无水硫酸镁干燥有机相。 8、被干燥的有机相中加入0.6g无水碳酸钾,再进行简单蒸馏除去乙醚。 9、减压蒸馏,收集102~103.5℃(19mmHg)的馏分,产量4~5g。 【注意事项】 1、滴加苯乙酮时搅拌速度要均匀,控制一定的滴加速度,同时保证反应温度在48-50℃ 之间。 2、滴加盐酸是在低温下进行,要慢慢加入,过程中会放出氢气气体,严禁明火。 3、回收乙醇的蒸馏装置仪器不需要干燥,但要防明火。 4、分液时注意上下层的判断。 5、了解干燥剂的选择依据、用量以及干燥时间、后处理。 6、低沸物蒸馏时选择水浴加热,不能有明火,且接收部分要冰水冷却,有毒、易燃、 易爆物要注意尾气吸收。 7、减压蒸馏装置仪器一定要干燥,使用前一定要检查气密性,整个体系不能封闭,要 求控制较高的真空度,不能太低,然后记录此压力下收集馏分对应的温度范围。 8、除装置时一定要注意操作顺序,防止倒吸。 【思考题】

乙醇酸甲酯的生产工艺及其用途分析

乙醇酸甲酯的生产工艺及其用途分析 摘要:乙醇酸甲酯不仅可以用作化工原料,还可以将其作为染料与合成医药之间的桥梁。许多具有抗癌作用的异三尖酯碱也是以乙醇酸甲酯为原料制造而成,不仅如此,乙醇酸甲酯还可以经过深层加工使其成为一种具有润滑抗压性质的添加剂载体。当前国内外市场对化工原料相当稀缺,使得对乙醇酸甲酯的需求量增加,它的开发与研究价值也变得越来越高。本文将对乙醇酸甲酯最新的制备技术及应用进行具体的阐述。 关键词:乙醇酸甲酯;制备技术;最新工艺 1 乙醇酸甲酯的制备技术 当前,我国主要采用甲酸甲酯、甲醛以及乙二醛等来制造乙醇酸甲酯。目前国内外主要通过以下方法来制作乙醇酸甲酯:①合成氢氰酸和甲醛;②自由合成甲醛和甲缩醛;③加氢还原草酸二甲酯;④酷化甲醛碳;⑤氧化甲醇与乙二醇。下面我们详细阐述一下各个方法的具体操作: 1.1 甲醛和氢氰酸加成法 甲醛和氢氰酸加成法可以通过硫酸催化得到,再通过水解作用可以产生80%的乙醇酸甲酯。乙醇酸的生产可以通过水解、萃取、浓缩等过程得以实现,具体操作为:取37%的工业甲醛使其和氢氰酸在化学反应下生成经基睛,取量为60%-98%的硫酸,在1150-1300摄氏度的温度下对其进行水解反应,形成乙醇酸溶液。然后再经过反萃取与萃取过程,在蒸馏之后最终生成乙醇酸。日本乙醇酸甲酯的提取率是非常高的,原因在于日本采用浓硫酸作为催化剂,在70摄氏度的温度下对轻基乙睛进行水解反应,再通过酯化作用得到乙醇酸甲酯。 1.2 甲缩醛与甲醛自由基加成法 利用甲缩醛与甲醛自由基加成法提炼乙醇酸甲酯的时候,要以过氧化物((CH3)3COOC(CH3)3作为催化剂,使其进行化学反应。由于使用该方法所提炼的乙醇酸甲酯含量不高,所以提炼价值也相对较低。 1.3 草酸二甲酯加氢还原法 这种提炼方法在20世纪80年代颇受意大利学者的喜爱,所以这一阶段对这种方法的研究比较多。该法主要以[(Ph3P)(Ph2P)RUH212K2、H4Ru(CO)8(PBu3)2以及Ru(CO)2(CH3C00)2(PBu3)2作为催化剂,在温度为1800摄氏度的情况下对其进行化学反应,通过这种方法所得到的提炼率是最高的。在采用[(Ph3P)(Ph2P)RuH2]2K2作为催化剂的情况下,可以获得95%的提炼率。不过,我们所叙述的上述三种催化剂都属于有机贵金属催化剂,制作过程极其繁杂而且价格也相对较高。目前国内一些厂家也通过Cu-Ag/Si02作为催化剂进行

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