实验一 绝对乙醇的制备
一、实验目的
1、学习隔绝空气中湿气的回流反应装置使用。
2、掌握无水乙醇、绝对乙醇的制备方法。
二、实验原理
市售的无水乙醇一般只能达到%的纯度，在许多反应中需用纯度更高的绝对乙醇，经常需自己制备。通常工业用的%的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇，因%乙醇和%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高约%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。
三、药品和仪器
药品：95%乙醇 生石灰 氯化钙 镁条 金属钠 碘粒 邻苯二甲酸二乙酯
仪器： 圆底烧瓶 冷凝管 干燥管 烧杯
四、实验步骤
1、无水乙醇（含量%）的制备
在100 mL 圆底烧瓶[1]中，放置50 mL 95 %乙醇和12 g 生石灰[2]，用木塞塞紧瓶口，放置至下次实验[3]
。 下次实验时，拔去木塞，装上回流冷凝管，其上端接一氯化钙干燥管，在水浴上回流加热 h ，稍冷后取下冷凝管，改成蒸馏装置。蒸去前馏分后，用干燥的吸滤瓶或蒸馏瓶作接受器，其支管接一氯化钙干燥管，使与大气相通。用水浴加热，蒸馏至几乎无液滴流出为止。称量无水乙醇的质量或量其体积，计算回收率。
2、绝对乙醇（含量 %）的制备
①用金属镁制取 在250 mL 的圆底烧瓶中，放置 g 干燥纯净的镁条，10 mL %乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上端附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴上或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需加热，如果在加碘之后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般讲，乙醇与镁的作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过 %则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100 mL %乙醇和几粒沸石。回流1 h ，蒸馏，产物收集于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。
②用金属钠制取 装置和操作同①，在250 mL 圆底烧瓶中，放置2 g 金属钠[4]
和100 mL 纯度至少为99 %的乙醇，加入几粒沸石。加热回流30 min 后，加入4 g 邻苯二甲酸二乙酯[5]
，再回流10 min 。取下冷凝管，改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。 五、注意事项
1、本实验中所用仪器均需彻底干燥。由于无水乙醇具有很强的吸水性，故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。
2、一般用干燥剂干燥有机溶剂时，在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成的氢氧化钙，因在加热时不分解，故可留在瓶中一起蒸馏。
3、若不放置，可适当延长回流时间。
4、金属钠遇水即燃烧、爆炸，故使用时应严格防止与水接触。在称量和切片过程中应当迅速，以免空气中水气侵蚀或被氧化。
5、加入邻苯二甲酸二乙酯的目的，是利用它和氢氧化钠进行如下反应： 2C 2H 5OH + Mg (C 2H 5O)2Mg + H
(C 2H 5O)2Mg + 2H 22C 2H 5OH + Mg(OH)2
C 2H 5OH + Na C 2H 5ONa + H 12
C 2H 5ONa + H 2O
C 2H 5OH + NaOH
或COO COO C 2H 5C 2H 5
Na Na +2C 2H 5OH
+
因此消除了乙醇和氢氧化钠生成乙醇钠与水的作用，这样制得的乙醇可达到极高的纯度。
六、乙醇的纯度和密度对照表
七、思考题
为什么工业酒精不能直接用蒸馏法制取无水乙醇
篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录：（二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系：沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关，也就是说，沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的（即101325帕斯卡，或1atm）。在海拔较高的地区，由于气压较低，沸点也相对低得多。当气压上升，物体的沸
固体酒精配方及固体酒精制作方法（酒精如何增稠） 产品名称：固体酒精增稠剂FR400，别称：固体酒精配方，固体酒精制作方法 固体酒精也被称为“酒精块”或固体燃料块。固体酒精是将工业酒精（乙醇,CH3CH2OH）中加入凝固剂使之成为固体型态。使用时用一根火柴即可点燃，燃烧时无烟尘，火焰温度均匀，温度可达到600 ℃左右。每250 g可以燃烧1.5小时以上。固体酒精，因使用、运输和携带方便，燃烧时对环境的污染较少，与液体酒精比较安全性较高，作为一种固体燃料，广泛应用于餐饮业、旅游业和野外作业等场合。 用固体酒精增稠剂FR400的优势： 环保型膏状固体酒精，是固体酒精中一种性能超群的新品种,FR400用于固体酒精生产，可完美代替传统的硝化棉，让你的固体酒精更晶莹剔透外观为形似水晶般晶莹透明的凝胶状物质,也可为其染色,取用,均无液体渗出。FR400是高分子聚合物，常规用量0.5-1.0%就能产生高效的增稠作用.是非常理想的酒精增稠剂.飞瑞化工可为您提供样品及配方技术。甲醇乙醇增稠剂增稠机理:成盐增稠：最通常的办法是将酸性的树脂变成适当的盐,使卷曲的树脂分子被张开而导致增稠.在水及其它极性溶剂中,用NaOH、KOH、NH40H之类中和,容易生成盐；在极性较弱或非极性溶剂中就要用有机胺进行中和。当树脂用作乳化剂时，为使油/水乳化剂取得最佳稳定性，需对树脂采用水溶性无机碱和油溶性有机胺进行双重中和，使生成在水中和油中都可溶的盐，在油相和水相中起桥梁作用。 b.轻键增稠，在树脂中加入一种羟基给予体，树脂分子作为羧基给予体能与一个或两个以上羟基结合形成氢健而增稠，此方法需要时间，可能从5分钟以至几个小时，稠度才能达到最高值。 固体酒精配方 序号原料编码配比(%) 1水30.00 2酒精70.00 3固体酒精增稠剂0.50 4碱性中和剂0.50 5火焰赋色剂0.3 固体酒精的生产工艺及制备方法 1.将0.5份的FR400加到30份水和70份酒精中，适当搅拌然后放置6个小时（放置的过程注意要密封，防止酒精挥发），等到粉末均匀溶解为透明液体，切记不允许有小疙瘩出现。（另一种溶解方法：用均质机打均质10分钟，消泡即可使用）。
实验名称固体酒精的制备 一、实验目的要求 1．学习固体酒精的制备方法； 2．了解化学在日常生活中的应用。 二、实验重点与难点 1．重点：实验原理； 2．难点：固体酒精配制的方法。 三、实验教学方法与手段 陈述法、演示法。 四、实验用品（主要仪器与试剂） 1．仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、烧杯、蒸发皿； 2．试剂：氢氧化钠、酒精、硬脂酸、石蜡。 五、实验原理 1．酒精易燃烧，并且燃烧时无烟无味，安全卫生，是一种优良的燃料。由于酒精通常是液体，易挥发，携带不便，因此作为燃料使用的并不普遍。针对以上缺点，把酒精制做成固体状，降低了挥发性，易于包装携带，使用更加安全。固体酒精特别适用于某些特别用途：火锅燃料、室外野炊的热源等，在人们日常生活中得到广泛应用。 2．利用硬脂酸钠受热时熔化，冷却时又重新固化的性质，将液态酒精与硬脂酸钠搅拌共热，充分混合，冷却后硬脂酸钠将酒精包含其中，成为固体产品。若在配方中加入虫胶、石蜡等物料作为粘合剂，可以得到质地更加坚硬的固体酒精。由于所用的添加剂均为可燃的有机化合物，不仅不影响酒精的燃烧性能，而且可以燃烧的更为持久并释放更多的热能。 硬脂酸与氢氧化钠混合后发生如下的反应： CH3(CH2)16COOH + NaOH = CH3(CH2)16COONa + H2O 六、实验步骤 在100ml圆底烧瓶中加入4g硬脂酸、1g石蜡、25ml酒精和几粒沸石，装置回流冷凝管，摇匀，加热约60℃使固体溶解。 将1g氢氧化钠和7g水加入100ml烧杯中，搅拌溶解后再加入15ml酒精，搅拌均匀。将碱液从冷凝管上口加入到圆底烧瓶中，加热回流15min，使反应完
全，停止加热。稍冷后倒入模具（100ml烧杯）中，冷至室温后完全固化，从模具中取出放入包装袋中密封保存。 切下一小块固体酒精，放在蒸发皿中，直接点火燃烧，观察燃烧情况。 七、实验结果与讨论（数据与处理） 通过上述实验结果，很容易看出，在温度很低时由于硬脂酸不能完全溶解，因此无法制得固体酒精.在30℃时，硬脂酸可以溶解，但需要较长的时间.且两液混合后立刻生成固体酒精，由于固化速度太快，致使生成的产品均匀性差.随着温度的升高，固化的产品均匀性越来越好.在60℃时，两液混合后并不立该产生固化，因此可以使溶液混合的非常均匀，混合后在自然冷却的过程中，酒精不断地固化，最后得到均匀一致的固体酒精.虽然在70℃时所制得的产品外观亦很好，但该温度接近酒精溶液的沸点，酒精挥发速度太快，因此不宜选用该温度.从实验结果来看，60℃是较为理想的温度.这时，硬脂酸的溶解速度较快，而酒精的挥发不是太快，产品的外观均匀一致，几乎是透明的. 3．硬脂酸加入量的影响
广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组 分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation） 就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的 混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质 分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的 低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔 分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、 实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实 验装置 六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏 装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集 于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录 每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～ 62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积 ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液 共滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid 分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大， 待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的
无水乙醇的制备 一、 实验目的 1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。 二、 实验原理 为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石 灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙） CaO 它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、 令人愉快的香味，并略带刺激性。 四、 五、 仪器装置
（二）实验装置图 七、
八、实验讨论 1.数据分析 a 无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比较充分 检验后没有变蓝，说明实验仪器干燥较彻底，实验过程操作较规范 b CuSO 4 2.结果讨论 a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够，CaO与95%乙醇反应不完 全，导致产率偏低 b 蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温度达到乙醇 的沸点时（78℃），再收集馏分；控制好温度，使之不超过80℃，否则会使产率偏 高 c 蒸馏过程一定要充分，否则产率会明显偏低 d 量无水乙醇的量筒要经过润洗，否则会引入水，导致结果有误 3.实际操作对实验结果的影响 a 仪器应事先干燥，否则将带进水，影响实验结果 b 使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸 c 安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽 包围，从而获得准确的读书 d 安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却” e 必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸 f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装 g 当烧瓶中的物料变成糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热， 利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂 4.实验注意事项 a 仪器应事先干燥。 b 接引管支口上应接干燥管。（回流过程要求无水操作，则应在球形冷凝管上端安装 一干燥管防潮） c 务必使用颗粒状的氧化钙，切勿用粉末状的氧化钙，否则暴沸严重。 d 在CaO中还应该加入少许NaOH。（除去95%乙醇中少量的醛等杂志） e 回流时用球形冷凝管，蒸馏时用直形冷凝管。
固体酒精的配制 一、实验目的: 固体酒精的配制原理和实验方法 二、原料： 1、酒精：工业酒精》95%。 2、硬脂酸钠：不溶于水，但溶于热乙醇 3、虫胶片：是一种天然树脂，不溶于水，受热软化，冷却后固化，在本实验中作粘结剂使用。主要成分是一些羟基酸内酯和交酯的混合物。 4、石蜡：固体烃的混合物。本实验中，石蜡作为固化剂使用，但本身可以燃烧，加入量太多时，燃烧不充分时，产生烟雾和不愉快的气味。 三、实验原理 硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应： C17 H35C00H + NaOH = C17H35C0ONa+ H2O 反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子，室温下在酒精中不易溶．在较高的温度下，硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中，而冷却后则形成凝肢体系，使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间，呈不流动状态而使酒精凝固，形成了固体状态的酒精． 四、实验操作： 取0.4g氢氧化钠，加入烧瓶中，加入0.5g虫胶片，40mL酒精和数粒沸石，加热，冷凝回流，只至固体充分溶解。在烧杯中加入2.5g硬
脂酸和10mL酒精，加热至硬脂酸充分溶解，加入上述的溶液中，摇动，使其混合均匀，回流10min，移去水浴，开始冷却。待降温到60度时，导入模具中，加盖，防止酒精蒸发，冷却固化，从模具中取出成品。切一块样品，在坩埚上，直接用火点燃，观察燃烧情况。五、实验现象： 反应完全；反应液混合后pH=7；倒出时已有部分固体酒精生成，导致部分产物挂壁，造成损失，成品为土黄色透明固体，硬度大；燃烧时火焰呈黄色，表面形成膜状物，不流淌；燃烧后有少量残渣。 六、讨论： 1、不同固化剂制得的固体霜精的比较： 以醋酸钙为固化剂操作温度较低，在40~50 C即可．但制得的固体酒精放置后易软化变形，最终变成糊状物．因此储存性能较差．不宜久置。 以硝化纤维为固化剂操作温度也在4O～ 50 c，但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维．致使成本提高．制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸，故安全性较差。 以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂，但该固化剂来源困难，价格较高，不易推广使用。 使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富，成本较低，且产品性能优良。 2 加料方式的影晌： （1）将氢氧化钠同时加入酒精中．然后加热搅拌．这种加料方式较
分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤 篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题篇二：蒸馏与分馏实验预习报告 蒸馏与分馏 目的：1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法，了解其意义。 2. 学习安装仪器的基本方法。 3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。 原理：蒸馏liquid分馏liquid 1、蒸馏 沸点： a bgas gasliquid (纯) liquid (a) 每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸气压增大，待蒸气压达到大气压或所给定的压力时，即p 蒸＝p 外，液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压：当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。)
工业酒精的蒸馏实验报告范文篇一：工业酒精的蒸馏实验报告范文 实验名称：蒸馏工业酒精 一、实验目的 1学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸馏的操作。 二、实验原理 纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。 三、仪器与试剂 试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。 仪器：500ml圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，回流冷凝管，接引管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。 四、仪器装置 五、实验步骤及现象 1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。2取出圆底烧瓶，量取30ml的工业酒精，再加入1‐2颗沸石。3
先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。 4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度，期间控制温度在90℃以下。 5当不再有液滴流出时，关闭电热套。待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。 六、注意事项 1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。2酒精的沸点为78℃，实验中蒸馏温度在80-83℃。 七、问题与讨论 1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？ 答：偏高。页面上不仅有酒精蒸汽，还有水蒸气，而水蒸气的温度有 100℃，所以混合气体的温度会高于酒精的温度。 2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？ 答：沸石是多空物质，他可以液体内部气体导入液体表面，形成气化中心，使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石，应先停止加热，待液体稍冷后在加入沸石。 4当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸
实验三无水乙醇的制备 预习要求： 1．阅读教材P97-99，实验步骤在98页（用分子筛制备无水乙醇）；2．阅读教材P37-41，蒸馏和沸点的测定。 一、实验目的 1．学会用分子筛制取无水乙醇的原理和方法； 2．巩固蒸馏操作。 二、实验原理 分子筛具有高度选择性吸附性能，是由于其结构形成许多与外部相通的均一微孔，凡是比此孔径小的分子可以进入孔道中，而较大分子则留在孔外，借此以筛分各种大小不同的混合物。3A型分子筛只吸附水等分子，水由于水化而被牢牢地吸附在分子筛中，不吸附乙醇，故能制取无水乙醇。 名称相对分子 量 mp/℃bp/℃ 相对 密度 折光率 溶解度/ g·mL-1 H2O 乙醇乙醚 无水乙醇46.07 -117.3 78.4 0.7893 1.3614 ∞∞∞%的乙醇mL 五、仪器装置 制备装置蒸馏装置
六、实验步骤和现象 实验步骤现象和数据记录 1. 测样品酒精度； 2. 在色谱柱中装入1/3柱高的3A型分子筛，从色谱柱上端加入%的乙醇（使乙醇液面高度略低于分子筛），装上氯化钙干燥管； 3. 静置1h； 4. 将色谱柱中乙醇全部放入干燥的蒸馏烧瓶中，水浴蒸馏，收集馏分，测量馏分体积； 5. 测馏分酒精度。样品酒精度为% 加入%乙醇mL 馏分为mL 外观：无色透明液体馏分酒精度为% 七、产品和产率 原料酒精度： 馏分酒精度： 回收率： 产品外观：无色透明液体 八、讨论 1. 实验室制备无水乙醇的方法有哪些？ 答：氧化钙法、分子筛法或阳离子交换树脂脱水法。 2. 为什么本实验所用仪器均需彻底干燥？蒸馏时尾接管为什么要装上氯化钙干燥管？ 答：因为无水乙醇具有很强的吸水性，所以在操作过程中必须防止水蒸气进入仪器，所用仪器必须事先干燥。为了防止水分进入蒸馏体系，应在尾接管上装上氯化钙干燥管。 3. 如何检验乙醇中是否含水？ 答：检验乙醇中是否含有水分，常用的方法有下列两种：⑴取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入少量的无水硫酸铜粉末，如果乙醇含有水分则无水硫酸铜变成蓝色硫酸铜。⑵取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入几粒干燥的高锰酸钾，若乙醇中含有水分，则呈紫红色溶液。 4. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？ 答：不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。
化学工 程学院 有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 无水乙醇的制备 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工13-6班 姓 名：白慧超 学 号 日 期： 2014年10月31日 指 导 教 师： 房江华 王灵辉 一、 实验目的 1.了解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2.熟练掌握回流装置的安装和使用方法。 二、 实验原理 为了制得乙醇含量为99.5％的无水乙醇，实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法，即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰（氢氧化钙），以得到无水乙醇。 CaO Ca +H 2O (OH)2 试剂 结构简式 相对分子密度 熔点 沸点 相对密度
它在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有特殊的、令人愉快的香味，并略带刺激性。 四、 五、仪器装置 （二）实验装置图
步骤现象 回流：在100 ml的圆底烧瓶中，加入50 ml 95%乙醇，慢慢放入10克小颗粒状的生石灰和几颗NaOH，回流1h。随着加热慢慢有蒸气溢出，之后回流管内也慢慢有液体流出 蒸馏：回流毕，改为蒸馏装置，以圆底烧瓶做接受器，接引管支口上接盛有无水氯化钙的干燥管。所蒸得的乙醇密封储存，并用无水CuSO4检验。冷凝管内壁慢慢出现小液滴，约78℃时有液体流入锥形瓶中 检验：向蒸馏得出的乙醇中加入少许CuSO4。不变蓝回收：把检验好的乙醇倒入回收瓶中。 七、 项目蒸馏稳定温 度蒸馏所得乙醇 体积 无水乙醇回收 率 数据73.0℃42.0ml84% 八、实验讨论 1.数据分析
a 无水乙醇产率较高，说明蒸馏过程进行的比较充分 b CuSO4检验后没有变蓝，说明实验仪器干燥较彻底，实验过程操作较规 范 2.结果讨论 a 回流一定要从第一滴液体滴下开始计时，否则时间不够，CaO与95% 乙醇反应不完全，导致产率偏低 b 蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温 度达到乙醇的沸点时（78℃），再收集馏分；控制好温度，使之不超 过80℃，否则会使产率偏高 c 蒸馏过程一定要充分，否则产率会明显偏低 d 量无水乙醇的量筒要经过润洗，否则会引入水，导致结果有误 3.实际操作对实验结果的影响 a 仪器应事先干燥，否则将带进水，影响实验结果 b 使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙将严重暴沸 c 安装温度计时，使红色水银球紧贴支管口下侧，确保蒸馏时水银球能 完全被蒸汽包围，从而获得准确的读书 d 安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进，上口流出，保证“逆流冷却” e 必须在烧瓶中加入沸石，以防在回流和蒸馏过程中发生暴沸 f 蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源 开始安装 g 当烧瓶中的物料变成糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即 停止加热，利用电炉的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂 4.实验注意事项 a 仪器应事先干燥。 b 接引管支口上应接干燥管。（回流过程要求无水操作，则应在球形冷 凝管上端安装一干燥管防潮） c 务必使用颗粒状的氧化钙，切勿用粉末状的氧化钙，否则暴沸严重。 d 在CaO中还应该加入少许NaOH。（除去95%乙醇中少量的醛等杂志） e 回流时用球形冷凝管，蒸馏时用直形冷凝管。
化学与化工学院实验课程教案模板 （试行） 实验名称固体酒精的配制 一、实验目的要求： 1、掌握固体酒精的配制原理和方法。 2、熟练蒸馏和回流操作技术。 二、实验重点与难点： 1重点：实验原理 2难点：固体酒精配置的方法 三、实验教学方法与手段： 陈述法，演示法 四、实验用品（主要仪器与试剂）： 1仪器：圆底烧瓶沸石回流冷凝管烧杯搅拌器天平温差测量仪蒸发皿 2 试剂：氢氧化钠虫胶片酒精硬脂酸 五、实验原理： 1、酒精易燃烧，并且燃烧时无烟无味，安全卫生，是一种优良的燃料。由于酒精通常是液体，易挥发，携带不便，因此作为燃料使用的并不普遍。针对以上缺点，把酒精制做成固体状，降低了挥发性，易于包装携带，使用更加安全。固体酒精特别适用于某些特别用途：火锅燃料、室外野炊的热源等，在人们日常生活中得到广泛应用。 2、利用硬脂酸钠受热时熔化，冷却时又重新固化的性质，将液态酒精与硬脂酸钠搅拌共热，充分混合，冷却后硬脂酸钠将酒精包含其中，成为固体产品。若在配方中加入虫胶、石蜡等物料作为粘合剂，可以得到质地更加坚硬的固体酒精。由于所用的添加剂均为可燃的有机化合物，不仅不影响酒精的燃烧性能，而且可以燃烧的更为持久并释放更多的热能。 六、实验步骤： 1、方法1： 称取0.8g（0.02mol）氢氧化钠，迅速加入到250ml圆底烧瓶中，再加入1g虫胶片、80ml 酒精和2粒沸石。装置回流冷凝管，加热回流，至固体全部溶解为止。
在100ml烧杯中加入5g（0.02mol）硬脂酸和20ml酒精，加热至全部溶解。然后从冷凝管上口将烧杯中的物料加入圆底烧瓶中，摇动使其混合均匀。回流10min后停止加热，反应混合物自然冷却，待温度降到60℃时倒入模具（200ml烧杯）中，冷至室温后完全固化，从模具中取出放入包装袋中密封保存。 切下一小块固体酒精，放在蒸发皿中，直接点火燃烧，观察燃烧情况。 2、方法2： 在250ml圆底烧瓶中加入9g（0.035mol）硬脂酸、2g石蜡、50ml酒精和几粒沸石，装置回流冷凝管，摇匀，加热约60℃使固体溶解。 将1.5g（0.037mol）氢氧化钠和13.5g水加入100ml烧杯中，搅拌溶解后再加入25ml 酒精，搅拌均匀。将碱液从冷凝管上口加入到圆底烧瓶中，加热回流15min，使反应完全，停止加热。稍冷后倒入模具（200ml烧杯）中，冷至室温后完全固化，从模具中取出放入包装袋中密封保存。 切下一小块固体酒精，放在蒸发皿中，直接点火燃烧，观察燃烧情况。 七、实验结果（数据与处理）： 所得固体酒精白色透明，硬度大；燃烧时不流淌，无烟无味；燃烧后残渣少。 八、注意事项： 1、氢氧化钠溶液和酚酞等溶液可以两组分工合作 2、实验室不准明火，不准将酒精带走 九、思考题： 1 由于固体酒精制备过程中加了过量的氢氧化钠，溶液略微呈现红色，于是又加了少量的硬脂酸，为什么要加硬脂酸，其作用是什么？ 以上为实验课教案的基本内容，各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容。
分馏实验报告分馏实验报告实验步骤 篇一：分馏实验报告广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（fractional distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。
实验室常用的分馏柱为vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器a 的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。
洗发香波的配制及性能测定 周东明应化112 20111103027 摘要：香波是一种主要的发用化妆品。一般采用硫酸脂肪醇的三乙醇胺与氢氧化胺的混合盐、十二酸异丙醇酰胺、甲醛、聚氧乙烯、羊毛脂、香料、色料和水作为原料。对于香波来说，功能当然是清洁头发的污垢，即头发分泌的陈旧皮脂、汗液、过剩的角质碎片（头屑）、灰尘、使用头发化妆品的残留部分，等等。中国香波市场是个人护理市场发展最早的市场之一。市场竞争激烈，生产商面临更多的压力，需要不断推出新的产品和促销方式以增加市场竞争能力。因为是发展较快的市场，所以消费者相对具有较成熟的消费习惯，消费需求更趋细分化。香波作为基本的洗发用品，早期产品功能是头发和头皮的清洁剂，随着香波配方，工艺的发展及消费要求的提高，香波已逐渐发展成一个化妆品性质的头发、头皮清洁剂，除了清洁的功效，提高发质性质已成为衡量香波的重要因素。现在香波和文章开头说的香波，实际上已经有了很大的不同。尽管如此，香波的基础是清洁，这是每一个技术人员甚至市场人员都应该记得的。 关键词：洗发香波;表面活性剂；性能；组成 1.产品概述 1.1洗发香波的研究背景和意义 20 世纪80 年代前后，以梦思、蜂花、美加净位代表的国产洗发品牌作为中国洗发水市场的开创者，把国人带出了用肥皂洗头的历史，然而此时的品牌还非常不成熟，而且在很长一段时间内，国内产品基本上都是以单一的低价位、低档次为主，所谓的品牌也只是一个产品或企业的名称，难以满足已经大幅提高的人民生活消费水平的需要。 20 世纪80 年代后期，以宝洁、联合利华、德国威娜等国际品牌的进入为主要特征，国内几近空白的中高档市场迅速膨胀，中国洗发水开始有了真正意义的品牌，洗发水市场也由此走向了成熟，而与此同时，国内品牌开始逐步萎缩，美加净更是被美国庄臣收编雪藏。 20 世纪90 年代后期，在宝洁神话似乎难以企及的时候，以丝宝舒蕾、奥妮皂角为代表的国内新力量凭借终端等优势实现了对国际品牌封锁的突破，令国内企业看到了国产品牌的希望，随后，以广州好迪、拉芳、柏丽丝、雅倩清逸、美王芦荟、霸王、丽涛、亮荘、索芙特、飘影、蒂花之秀、柏丽丝、名望一族、碧影等为代表的民族品牌一拥而上，展开了新一轮反攻，洗发水市场可谓百家争鸣。而国际品牌一方面加快了本土化进程，一方面不断在产品、品牌上进行创新。 1.2洗发香波的研究现状
彩色固体酒精的制备及燃烧热测定 一．目的要求 1.了解彩色固体酒精的制备原理、用途、掌握其制备方法。 2.了解燃烧热的定义、氧弹量热计的结构、工作原理、学会用氧弹量热计测定固体酒精的燃烧热。 二．实验原理 1.固体酒精的制备 固体酒精制备过程中涉及的主要化学反应式为： C17H35COOH+NaOH====C17H35COONa+H2O 反应后生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子，室温下在酒精中不易溶，在较高的温度下，硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中，而冷却后则形成凝胶体系，使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间，呈不流动状态而使酒精凝固，形成固体酒精。 2.燃烧热测定 1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热 恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热Q p(=ΔH) 恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热Q v(=ΔU) ΔH =ΔU + Δ(pV) 若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：Q p = Q V +ΔnRT n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律，样品完全燃烧后所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高，则测量介质在燃烧前后
体系温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热，其关系式为： -m样/M*Qv-l *Q l = (m水C水+ C计)△T Q l为点火丝的燃烧热（Q l＝- 4.1 J·cm-1）C水= 4.1868 J·g-1·K-1 三．实验仪器与试剂 1.仪器：三颈烧瓶（150mL），回流冷凝管，DF-1012集热式恒温加热磁力搅拌 器,搅拌磁子,天平，烧杯（100mL），氧弹量热计，贝克曼温度计或数字精密度/温差测量仪，容量瓶。 2.试剂：硬脂酸（化学纯），酒精（工业品，90%），氢氧化钠（分析纯），酚酞（指 示剂），硝酸铜（分析纯），苯甲酸（分析纯），棉纱，引火丝，氧气钢瓶。 四．实验步骤 1.固体酒精的制备 用蒸馏水将硝酸铜配成10%的 水溶液。 配置好溶液，备用 将氢氧化钠配成8%的水溶液， 然后用工业酒精稀释成1：1的混合 溶液。 将1g酚酞溶于100mL60%的工 业酒精中。 分别取5g工业硬脂酸、100mL
有机化学分馏实验报告 篇一：分馏实验报告 广东工业大学 学院专业班组、学号姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（Fractional Distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为Vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体
少。三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置 六、实验步骤（一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/D 的速度蒸出。将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线，讨论分馏效率。数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。（2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。（3）观察62～98℃的馏液共滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。讨论：（很重要，请填写！）
竭诚为您提供优质文档/双击可除固体酒精制备实验报告 篇一：固体酒精的制备的实验报告(范例) 西南科技大学城市学院科技项目专用 固体酒精的制备（宋体、小二、加粗） 班级：组次：姓名：组员： 一.实验目的：（宋体、小四、加粗） 1.掌握固体酒精的配制原理和实验方法；（宋体、小四） 二.实验原理：(实验依据的原理及主要公式,3～5行即可) 三.四.2（23五.六.1、本实验较成功，本产品呈石蜡状固体，有少量液体，经分析，可能是由于两种溶液混合时，动作不快，搅拌不迅速，因反应速率过快，溶液无法充分混合，导致有未反应的液体残留。 1/1 篇二：固体酒精的配制实验报告 固体酒精的配制 一、实验目的:
固体酒精的配制原理和实验方法 二、原料： 1、酒精：工业酒精》95%。 2、硬脂酸钠：不溶于水，但溶于热乙醇 3、虫胶片：是一种天然树脂，不溶于水，受热软化， 冷却后固化，在本实验中作粘结剂使用。主要成分是一些羟基酸内酯和交酯的混合物。 4、石蜡：固体烃的混合物。本实验中，石蜡作为固化 剂使用，但本身可以燃烧，加入量太多时，燃烧不充分时，产生烟雾和不愉快的气味。 三、实验原理 硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应： c17h35c00h+naoh=c17h35c0ona+h2o 反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子，室温下在酒精中不易溶．在较高的温度下，硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中，而冷却后则形成凝肢体系，使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间，呈不流动状态而使酒精凝固，形成了固体状态的酒精． 四、实验操作： 取0.4g氢氧化钠，加入烧瓶中，加入0.5g虫胶片，40mL 酒精和数粒沸石，加热，冷凝回流，只至固体充分溶解。在烧杯中加入2.5g硬
广东工业大学 学院专业班组、学号 姓名协作者教师评定 实验题目分馏 一、实验目的 了解分馏的原理与意义，分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（Fractional Distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为Vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少。 三、实验仪器与药品 电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。 能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。 五、实验装置
六、实验步骤 （一）填表及作图 1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液（体积比：丙酮∶水=1∶1）及2粒沸石，按简单分馏装置图2-11安装仪器。 2、开始缓缓加热，并控制加热程度，使馏出液以1-2s/D的速度蒸出。 将初馏出液收集于量筒中，观察并记录柱顶温度及接受器A的馏出液总体积。继续蒸馏，（从5ml开始）记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。 曲线，讨论分馏效率。 数据记录： （二）纯化丙酮 （1）待圆底烧瓶冷却后，加入馏液，补加2粒沸石。安装好分馏装置。 （2）收集56～62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。 馏液总体积ml，回收率=馏液总体积/40= %。 （3）观察62～98℃的馏液共滴。 产品：丙酮，无色易挥发和易燃液体，有微香气味。 讨论：（很重要，请填写！） 七、思考题
有机化学实验报告 实验名称：无水乙醇的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程 班级：09-5班 姓名：陈茜茜学号09402010501 指导教师：周国权樊丰文 日期：2010.10.27
一、试验目的 1、理解氧化钙法制备无水乙醇的原理和方法。 2、熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。 二、实验原理 普通工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃，用蒸馏的方法不能奖乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中可加入生石灰后回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇。 CaO + H2O Ca (OH)2 蒸馏广泛地应用于分离和纯化液体有机化合物。它是根据混合物中各组分的蒸汽压不同而达到分离的目的。 三、实验装置 球形干燥管 无水CaCl2 温度计 出水口冷凝管夹温度计套管 蒸馏头 球形冷凝管出水口直形冷凝管 入尾接管 水烧瓶夹CaCl2尖嘴干燥管 口圆底烧瓶 水浴锅入水口回流装置图（无水）蒸馏装置图（无水） 四、主要试剂及物理性质 试剂：95%乙醇、CaO、NaOH、CaCl
仪器：100mL圆底烧瓶、直行冷凝管、球形冷凝管、干燥管、锥形瓶、接收器、表面皿、电炉、温度计、烧锅等 五、实验步骤及现象 六、数据记录和处理 实验前数据记录表 实验数据记录 七、实验讨论 1、蒸馏时间过短，导致无水乙醇的产率偏低。 八、注意事项 1、仪器应事先干燥。 2、接引管支口上接干燥管，防止空气中的水分影响实验。 3、使用颗粒状的氧化钙，使用粉末的氧化钙则暴沸严重。 4、实验后及时清理仪器。
原理：利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。 加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时蒸馏 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不 规范。观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。操作时要注意：（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。（2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点 |评论