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D113大孔离子交换树脂生产方法

D113大孔离子交换树脂生产方法
D113大孔离子交换树脂生产方法

D113-Ⅲ型离子交换树脂生产工艺

一、聚合:

〈一〉、原料配比:(按3000釜计)350公斤单体油相

1、TLC=350×6.5%÷94%=24.2公斤

2、二乙烯苯=350×3%÷50%=21公斤

3、丙烯晴=350-24.2-21=304.8公斤

4、甲苯=350×18%=63公斤

5、甲酰:350×0.27%=0.95公斤

6、偶氮二异丁晴:350×0.357%=1.25公斤

水相:

1、配成14%-15%Nacl溶液(粗盐约350公斤)

2、羟甲基纤维素:2.7公斤(事先用蒸汽溶化升)

〈二〉、操作:

1、检查各设备运转是否正常,各阀门是否开关灵活,是否在规定位置。

2、将纯水,盐直接投入聚合釜,并开搅拌升温至50℃待盐完全溶解后,投入化好的无

块状物的羟甲基纤维素,并搅拌均匀。

3、待釜内温度降至50℃以下,停搅拌,投入事先配好的单体,(单体在投前需搅拌30

分钟以上)。

4、升温,按3-5℃/10分钟速率,升温至69℃±1℃保温3小时,并在此温度下不断观

察粒度。

5、当釜内单体发乳白后10分钟内可适当提高转速,以防止白球粘连。

6、以3-5℃/10分钟升温至80℃保温2小时。

7、以3-5℃/10分钟升浊至90-95℃保温3小时。

8、洗料:

将白球放入过滤器中,滤去母液后,加自来水浸没白球,开动搅拌通入蒸汽洗涤数遍,至白球水清澈为止。

〈三〉、抽提致孔剂:

将冼净后的白球投入抽提釜中,用蒸汽抽提8-10小时,温度控制在110-115℃,每隔1小时开搅拌5分钟,并经常排去釜底水。

〈四〉、烘干:

白球水份控制在≤2%为合格。

〈五〉、分筛:

粒径:0.312-0.652≥95%

0.652-0.922≥90%

0.922-1.132≥90%

按20或25公斤/袋,衬塑编织袋,包装入库,一般收率65%左右。

二、水解:以3000L反应釜为例

1、料配比:白球350公斤硫酸1600L(d=1.51)

2、操作:

(1)40℃以下投入白球,硫酸,开搅拌

(2)待釜内白球与酸充分混合后升温

(3)以3-5℃/10分钟速率升温至135℃保温10小时取样分标水份。

(4)当水份达43.5%以上便可降温,水洗、出料、包装、入库

注:当温度升至100℃后,注意釜内放热,一般水解在24小时即可完成。

大孔吸附树脂一般使用方法

大孔吸附树脂一般使用方法 1)树脂预处理: 树脂使用前,需要根据使用要求,进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂去除。树脂预处理方法有: a)在交换柱或提取器内加入高于树脂层10cm的95%以上的乙醇浸渍4小时,然后用蒸馏水淋洗至流出液在试管中用水稀释 不混浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味即可。树脂层面上保持2-5mm液体,以免干柱。备用。 b) 新树脂用2-4BV的95%以上的乙醇或甲醇以1-2BV/hr的速度过柱(如有气泡产生,须赶出气泡),然后用蒸馏水以1-2BV/hr的速度淋洗至流出液在试管中用水稀释不混浊或无明显乙醇气味时为止,树脂表面上保持2-5mm液体,以免干柱。备用。 2)过柱: 将要处理的原液以1-4BV/hr的流速通过交换柱,树脂层中不能有气泡。(实验用交换柱要求树脂装填高径比>3),生产中建议树脂装填高度大于2米,吸附流速1-4V/hr)。检测流出液中目的产物的泄漏量,泄漏量达到进口浓度的10%,为吸附终点。 3)解吸: 用1-2BV的蒸馏水量换出树脂层中的原液,根据不同需要可用适量蒸馏水洗涤树脂层。用乙醇或甲醇等有机溶剂以1-2BV/hr的速度通过树脂层,以洗脱目的产物,收集洗脱液,即为浓缩了的目的产物。 4)再生 用蒸馏水淋洗树脂层至无醇味,然后用4%NaOH溶液以1-2BV/hr淋洗树脂层2-3Bhr,用蒸馏水洗至中性,即可进下一周其使用。解吸剂可先用乙醇、甲醇、丙醇等。 5)树脂强化再生方法: 当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严重时需强化再生,其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时,然后进行淋洗过柱。继用3-4BV同浓度的盐酸溶液过柱,然后用纯水洗至接近中性;再用3-5%的氢氧化钠

离子交换树脂的制备方法

离子交换树脂的制备方法 离子交换树脂的发展是以缩聚产品开始的,然后出现了加聚产品,在合成离子交换树脂的初期,主要是以缩聚型为主,但是合成的树脂难以成球状并且化学稳定性较差,机械强度不好,在使用过程中常有可溶性物质渗出。现在使用的离子交换树脂几乎都是加聚产品。 一、苯乙烯系离子交换树脂的合成 苯乙烯系离子交换树脂是苯乙烯和二乙烯苯(DVB)在水相中进行悬浮共聚合得到共聚物珠体,然后向共聚体中引入可离子化的基团而合成的。苯乙烯系离子交换树脂的用量占离子交换树脂总用量的95%以上,这是因为苯乙烯单体相对便宜并可大量得到,并且不易因氧化、水解或高温而降解。聚苯乙烯树脂以聚苯乙烯为骨架,与小分子的功能基以化学键的形式结合,因此既保留了原有低分子的各种优良性能,又由于高分子效应可增添新的功能,这使得离子交换树脂的性能大幅度提高,品种成倍地增加,应用范围迅速扩大,大大促进了化工企业、制药工业、环保等行业的发展,对世界经济、政治、军事的发展产生了巨大的影响【1】。 将苯乙烯,二乙烯苯进行悬浮共聚,加入分散稳定剂,在搅拌的条件下可以得到粒度合适,大小均匀的球状共聚体(PS)。稳定剂的性质、搅拌条件、温度等因素对悬浮聚合的影响很大。用难溶性无机物微粉末作悬浮稳定剂时,得到的聚合球粒大小比较均匀,并且在微粉末稳定剂用量相同时,粉末越细,得到的球粒越小。在苯乙烯,二乙烯苯悬浮共聚时加入沉淀剂、良溶剂或线型高聚物等做致孔剂,聚合结束后将致孔剂提取出来,得到多孔性的共聚物【2】(Pst型,称为大孔树脂)。把这种共聚物进一步制成离子交换树脂,发现其离子交换速度加快,机械强度增大,稳定性增强。由于这类树脂其具有与活性炭类似的吸附能力【3】,可以回收吸附质,所以被广泛用于有机物的分离纯化【4】、工业有机废水的处理【5-6】、生化产品【7】等。值得注意的是,在合成大孔共聚物时,为保证孔结构的稳定,交联剂用量比合成凝胶型时要多。王亚宁等【8】以液体石蜡、甲苯和环己酮作致孔剂,采用悬浮聚合合成大孔吸附树脂,研究了单体和致孔剂组成对孔结构的影响。V everka等【9】将大孔型低交联苯乙烯-二乙烯苯(PSt-DVB)共聚物(DVB含量在2 % ~ 8 %之间)在二氯乙烷、硝基苯或其混合溶剂中充分溶胀后,在一定温度及催化剂存在下与交联剂发生后交联反应,制得高比表面积(约1000m2/g)及包含微孔、中孔结构的超高交联聚苯乙烯树脂。 二、丙烯酸系离子交换树脂的合成 1. 丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂的合成 丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯与二乙烯苯进行自由基悬浮共聚合,然后在强酸或强碱条件下使酯基水解,可得到丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂。由丙烯酸甲酯制得的弱酸性阳离子交换树脂有较高的交换容量,因此应由也较广。 2. 丙烯酸系碱性阴离子交换树脂的合成 聚丙烯酸甲酯与多胺反应,形成含有氨基的弱碱性阴离子交换树脂。多乙烯多胺中的任何一个氨基都有可能与酯基反应。一个多乙烯多胺分子中也可能有多于一个的氨基参与反应,结果产生附加交联。由于附加交联的形成,由丙烯酸甲酯与二乙烯苯形成的共聚物与多乙烯多胺反应,仍可形成机械强度高的弱碱性阴离子交换树脂。 三、缩聚型离子交换树脂的合成 1.缩聚型强酸性阳离子交换树脂的合成 可通过两种方法由苯酚、甲醛和硫酸合成缩聚型强酸性阳离子交换树脂。第一种方法为甲醛与苯酚缩聚,然后用硫酸磺化酚醛缩聚物;第二种方法为先合成苯酚磺酸,接着与甲醛缩聚。 第二种方法更可取。具体合成方法是:将硫酸加到苯酚中,在100℃搅拌4h,生成苯

大孔吸附树脂说明书

D101大孔吸附树脂说明书 D101树脂是一种球状、非极性聚合物吸附剂。该树脂是一个交联聚合物,具有相当大的比表面和适宜的孔径,对皂甙类物质有特殊的选择性。该树脂适于从水溶液中提取皂甙类有机物质。 一、性能指标 外观乳白色不透明球状颗粒 粒度(粒径范围~),%≥95 含水量,%60~75 湿真密度,g/ml~ 湿视密度,g/ml~ 比表面,m2/g480~520 平均孔径,nm25~28 孔隙率,%42~46 孔容,ml/g~ 最高使用温度℃150 二、吸附及解吸(再生) 吸附:吸附操作自上而下(或自下而上)通液,可采用不同流速,以选取最佳条件,一般流速 2—8BV/h。流出液每间隔一段时间取样检测,达泄漏点停止吸附,或多柱串联达饱和后解吸。 解吸(再生):解吸剂选择:吸附饱和后的树脂应选用最能溶解吸附质的溶剂进行解吸或洗脱再生。解吸剂沸点要低以便回收处理。典型的解吸剂有甲醇、乙醇、丙酮、二氧六环、苯、甲苯或稀酸、稀碱及有机溶剂与水、酸、碱的混合物、还有混合溶剂。解吸操作自上而下(或自下而上)通解吸剂,单柱吸附时,解吸效果与吸附操作对流为佳。一般流速可控制在~2BV/h,解吸剂用量约为树脂体积的2~3倍。 三.在食品加工中的预处理 1.工业级新树脂使用前必须进行预处理,以去除树脂中所含少量的低聚物、有机物及有害离子。 2.装柱前清洗设备及管道,以防有害物对树脂的污染。并排净设备内的水。 3.先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积~倍的乙醇或甲醇,然后将新树脂投入柱中。使其液面高于树脂层约处,并浸泡24小时。 4.用2BV乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,并浸泡4~5小时。 5.用乙醇或甲醇,以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样流速洗净乙醇或甲醇。

大孔树脂的处理和再生

大孔树脂预处理与再生方法 一、树脂的预处理1、树脂装入交换柱后,用蒸留水反洗树脂层,展开率为50-70%,直至出水清晰、无气味、无细碎树脂为止,再用50%-100%乙醇10-15倍体积慢速淋洗。2、用约2倍体积的4-5%HCl溶液,以2m/h流速通过树脂层。全部通入后,浸泡4-8小时,排去酸液,用洁净水冲洗至出水呈中性。冲洗流速为 10-20m/h。3、用约2倍树脂体积的2-5%NaOH溶液,按上面进HCl的方法通入和浸泡。排去碱液,用洁净水冲洗至出水呈中性。流速同上。酸碱溶液若能重复进行2-3次,则效果更佳。经预处理后的树脂,在第一次投入运行时应适当增加再生剂用量,以保证树脂获得充分的再生。 二、树脂再生方法1、酸性树脂用2.5倍树脂体积的HCl溶液(浓度4%)以2倍树脂体积60-80 min通完,然后用纯水的相同流速(慢速淋洗)30 min之后,加大流速(6BV/h)快速淋洗至出水PH至6-7为止。2、碱性树脂方法同上,再生剂为4%NaOH溶液,尘洗终点为出水PH7-8。3、中性树脂配制碱性盐水(含8%NaCl,2%NaOH),以用2.5倍树脂体积60-80 min通完,然后浸泡2-4小时,以纯水淋洗至出水PH呈中性。 大孔吸附树脂的预处理 新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质

对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。 3、从树脂低部缓缓加水,逐渐增加水的流速使树脂床接近完全膨胀,保持这种反冲流速直到所有气泡排尽,所有颗粒充分扩展,小颗粒树脂冲出。 4、用2倍树脂床体积(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通过树脂层,并保持液面高度,浸泡过夜。 大孔吸附树脂的预处理 新购树脂可能含有分散剂、致孔剂、惰性溶剂等化学残留,所以使用前应按以下步骤进行预处理。 1、装柱前清洗吸附柱与管道,并排净设备内的水,以防有害物质对树脂的污染。 2、于吸附柱内加入相当装填树脂0.5倍的水,然后将新大孔树脂投入柱中,把过量的水从柱底放出,并保持水面高于树脂层表面约20厘米,直到所有的树脂全部转移到柱中。

阳离子交换树脂制备资料

1前言 1.1离子交换树脂简介 1.1.1科技名词定义 中文名称:阳离子交换树脂 英文名称:cation exchange resin 定义1:离子交换树脂官能团上的离子只能与水中阳离子相互交换的树脂。 所属学科:电力(一级学科) ;热工自动化、电厂化学与金属(二级学科) 定义2:含功能性阴离子基团、可与带阳离子的物质进行交换反应的一类高分子量不溶性多聚体。可用于阳离子交换层析。 所属学科:生物化学与分子生物学(一级学科) ;方法与技术(二级学科) 1.1.2阳离子交换树脂分类 阳离子离子交换树脂一般呈现多孔状或颗粒状,其大小约为0.5~1.0mm,其离子交换能力依其交换能力特征可分: 1. 强酸型阳离子交换树脂:主要含有强酸性的反应基如磺酸基(-SO3H),此离子交换树脂可以交换所有的阳离子。 2.弱酸型阳离子交换树脂:具有较弱的反应基如羧基(-COOH基),此离子

交换树脂仅可交换弱碱中的阳离子如Ca2+、Mg2+,对于强碱中的离子如Na+、K+等无法进行交换。 1.2种类和性能 离子交换树脂在现代制糖工业中起着很重要的作用。世界上许多糖厂制造精糖和高级食用糖浆,多数使用离子交换树脂将糖液脱色提纯,而过去传统用骨炭的精炼糖厂亦有逐渐转向使用离子交换树脂的趋势。 离子交换技术有相当长的历史,某些天然物质如泡沸石和用煤经过磺化制得的磺化煤都可用作离子交换剂。但是,随着现代有机合成工业技术的迅速发展,研究制成了许多种性能优良的离子交换树脂,并开发了多种新的应用方法,离子交换技术迅速发展,在许多行业特别是高新科技产业和科研领域中广泛应用。近年国内外生产的树脂品种达数百种,年产量数十万吨。 在工业应用中,离子交换树脂的优点主要是处理能力大,脱色范围广,脱色容量高,能除去各种不同的离子,可以反复再生使用,工作寿命长,运行费用较低(虽然一次投入费用较大)。以离子交换树脂为基础的多种新技术,如色谱分离法、离子排斥法、电渗析法等,各具独特的功能,可以进行各种特殊的工作,是其他方法难以做到的。离子交换技术的开发和应用还在迅速发展之中。 离子交换树脂的应用,是近年国内外制糖工业的一个重点研究课题,是糖业现代化的重要标志。膜分离技术在糖业的应用也受到广泛的研究。

大孔树脂处理方法步骤(精)

大孔树脂处理方法步骤: 1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊(树脂流出液与水混合后,不浑浊) 2、蒸馏水冲至无醇味(大概5倍柱体积) 3、5-10 %HCL2-3倍柱体积浸泡 4、蒸馏水冲至流出液pH=7 5、5-10 %NaOH2-3倍柱体积浸泡 6、蒸馏水冲至流出液pH=7 备用 而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡,即可。 预处理:水淘洗后上柱----95%乙醇洗脱----洗脱直至一倍醇加四倍水不产生浑浊------水洗脱(醇水之间梯度过渡,否则产生大量气泡)-------洗脱到无醇味------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性-------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱 ------浸泡3-4小时------水洗至中性-------2%-5%盐酸洗脱------浸泡3-4 小时-------水洗至中性------2%-5%氢氧化钠溶液洗脱------浸泡3-4小时 ------水洗至中性-------过渡到95%乙醇洗脱------过渡到水------水洗至无醇味。 大孔吸附树脂使用注意事项 ①运输及贮藏过程中应保持5~40℃环境中,避免过热过冷。注意不使树脂变干,以免孔结构发生变化。 ②树脂装填在吸附柱中使用,装填前应对设备管道进行清洗,以防有害物质对树脂产生污染。 ③料液通过树脂床前应除杂、澄清、滤过,以免污染树脂。 ④树脂停运时间过长,停运前要充分解析,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。 大孔吸附树脂异常现象及处理方法 ①树脂被微生物污染后,可重新进行预处理或用小于0.5%次氯酸钠溶液浸泡,并用水洗净。 ②失水变干时,可用乙醇浸泡并水洗。 ③树脂遭铁污染时,可用4~10%HCl溶液浸泡处理 ④树脂受到有机物污染时,可用1%NaOH、10%NaCl混合盐碱溶液浸泡处理。 大孔吸附树脂的再生 每次使用过的大孔吸附树脂均需进行再生处理。其再生的方法为:将需要再生的大孔吸附树脂以10倍量95%乙醇洗脱,以纯水冲洗至无醇味,再以10倍量2%NaOH 水溶液洗脱,用纯水冲洗至流出液呈中性,最后用10倍量95%乙醇洗脱并浸泡,备用。

D113大孔离子交换树脂生产方法

D113-Ⅲ型离子交换树脂生产工艺 一、聚合: 〈一〉、原料配比:(按3000釜计)350公斤单体油相 1、TLC=350×6.5%÷94%=24.2公斤 2、二乙烯苯=350×3%÷50%=21公斤 3、丙烯晴=350-24.2-21=304.8公斤 4、甲苯=350×18%=63公斤 5、甲酰:350×0.27%=0.95公斤 6、偶氮二异丁晴:350×0.357%=1.25公斤 水相: 1、配成14%-15%Nacl溶液(粗盐约350公斤) 2、羟甲基纤维素:2.7公斤(事先用蒸汽溶化升) 〈二〉、操作: 1、检查各设备运转是否正常,各阀门是否开关灵活,是否在规定位置。 2、将纯水,盐直接投入聚合釜,并开搅拌升温至50℃待盐完全溶解后,投入化好的无 块状物的羟甲基纤维素,并搅拌均匀。 3、待釜内温度降至50℃以下,停搅拌,投入事先配好的单体,(单体在投前需搅拌30 分钟以上)。 4、升温,按3-5℃/10分钟速率,升温至69℃±1℃保温3小时,并在此温度下不断观 察粒度。 5、当釜内单体发乳白后10分钟内可适当提高转速,以防止白球粘连。 6、以3-5℃/10分钟升温至80℃保温2小时。 7、以3-5℃/10分钟升浊至90-95℃保温3小时。 8、洗料: 将白球放入过滤器中,滤去母液后,加自来水浸没白球,开动搅拌通入蒸汽洗涤数遍,至白球水清澈为止。 〈三〉、抽提致孔剂: 将冼净后的白球投入抽提釜中,用蒸汽抽提8-10小时,温度控制在110-115℃,每隔1小时开搅拌5分钟,并经常排去釜底水。 〈四〉、烘干: 白球水份控制在≤2%为合格。 〈五〉、分筛: 粒径:0.312-0.652≥95% 0.652-0.922≥90% 0.922-1.132≥90% 按20或25公斤/袋,衬塑编织袋,包装入库,一般收率65%左右。 二、水解:以3000L反应釜为例 1、料配比:白球350公斤硫酸1600L(d=1.51) 2、操作: (1)40℃以下投入白球,硫酸,开搅拌 (2)待釜内白球与酸充分混合后升温 (3)以3-5℃/10分钟速率升温至135℃保温10小时取样分标水份。 (4)当水份达43.5%以上便可降温,水洗、出料、包装、入库 注:当温度升至100℃后,注意釜内放热,一般水解在24小时即可完成。

AB-8大孔吸附树脂使用说明

AB-8大孔吸附树脂使用说明 货号:M0042 规格:500g 保存:AB-8大孔吸附树脂在运输和贮存过程中,应保持在4℃—40℃的环境中,密闭保存,避免过冷或过热,不使树脂失水。在符合储运要求的情况下保质期为1年。 产品说明: 规格标准: 产品名称:大孔吸附树脂 牌(型)号:AB-8 结构:苯乙烯型共聚体PDVB 极性:弱极性 技术指标: 粒径范围:0.3—1.25(mm)>90% 含水量:65—75% 湿真密度:1.05--1.09(g/ml) 湿视密度:0.68—0.75(g/ml) 表观密度:0.28—0.34(g/ml) 骨架密度:1.13---1.17(g/ml) 比表面积:480—520m2/g 平均孔径:130—140Ao 孔隙率:42--46% 主要用途:

AB-8大孔吸附树脂广泛用于天然植物中提取分离纯化各种皂苷类活性物质如:人参皂苷、三七皂苷、原花青素、色素、甜菊糖等。 树脂性能: 该树脂为人工合成的一种高分子大孔吸附剂,特点是利用该树脂能发生吸附、解吸作用,以达到物质的分离、净化目的。它与活性炭、氧化铝、硅胶等天然吸附剂的作用很相象,但又不同。它的特点是容易再生,可反复使用。 该树脂是以二乙烯苯为骨架结构的吸附剂,连接在主链上的苯环是一个电子分布均匀的平面,对于一些性质相近的分子和多种环状芳香族化合物有很强的吸附能力,且随被吸附分子的亲油性加强而增加。它近年来在天然产物的分离中,尤其是对水溶性化合物的分离,纯化显示其独特效果因而在中草药提取液分离,纯化工艺占有极为重要位置。 该品物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,加热不熔,可在150度以下使用。对有机物选择良好,不受无机盐的影响;再生容易,再生剂可选用水,稀酸、稀碱或低沸点有机溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外观颜色淡白,给处理操作带来方便,容易观察,而且使用寿命长。注意事项: a.整个使用过程都要避免机械杂质进入树脂,复杂的原液都要经过严格过滤。 b.该树脂含水量70%左右,需室温保存,严防冬季因含水冻结,将球体涨裂,破坏强度。 c.该树脂应湿态保存,如部分球粒暴露在空气中失水,可用乙醇或丙酮浸渍处理然后使用。 d.使用中断,停用期较长,须将树脂洗涤干净存放,并定期换水已防细菌及有机物污染。也可浸泡在饱和食盐水或乙醇溶液中长期存放。 树脂使用方法: a.树脂的予处理方法:在树脂柱内加入高于树脂层10厘米的乙醇浸泡4小时,放出浸液,至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水

离子交换树脂的制备方法

离子交换树脂的制备方法 0708010103 贺竹 离子交换树脂的发展是以缩聚产品开始的,然后出现了加聚产品,在合成离子交换树脂的初期,主要是以缩聚型为主,但是合成的树脂难以成球状并且化学稳定性较差,机械强度不好,在使用过程中常有可溶性物质渗出。现在使用的离子交换树脂几乎都是加聚产品。 一、苯乙烯系离子交换树脂的合成 苯乙烯系离子交换树脂是苯乙烯和二乙烯苯(DVB)在水相中进行悬浮共聚合得到共聚物珠体,然后向共聚体中引入可离子化的基团而合成的。苯乙烯系离子交换树脂的用量占离子交换树脂总用量的95%以上,这是因为苯乙烯单体相对便宜并可大量得到,并且不易因氧化、水解或高温而降解。聚苯乙烯树脂以聚苯乙烯为骨架,与小分子的功能基以化学键的形式结合,因此既保留了原有低分子的各种优良性能,又由于高分子效应可增添新的功能,这使得离子交换树脂的性能大幅度提高,品种成倍地增加,应用范围迅速扩大,大大促进了化工企业、制药工业、环保等行业的发展,对世界经济、政治、军事的发展产生了巨大的影响【1】。 将苯乙烯,二乙烯苯进行悬浮共聚,加入分散稳定剂,在搅拌的条件下可以得到粒度合适,大小均匀的球状共聚体(PS)。稳定剂的性质、搅拌条件、温度等因素对悬浮聚合的影响很大。用难溶性无机物微粉末作悬浮稳定剂时,得到的聚合球粒大小比较均匀,并且在微粉末稳定剂用量相同时,粉末越细,得到的球粒越小。在苯乙烯,二乙烯苯悬浮共聚时加入沉淀剂、良溶剂或线型高聚物等做致孔剂,聚合结束后将致孔剂提取出来,得到多孔性的共聚物【2】(Pst型,称为大孔树脂)。把这种共聚物进一步制成离子交换树脂,发现其离子交换速度加快,机械强度增大,稳定性增强。由于这类树脂其具有与活性炭类似的吸附能力【3】,可以回收吸附质,所以被广泛用于有机物的分离纯化【4】、工业有机废水的处理【5-6】、生化产品【7】等。值得注意的是,在合成大孔共聚物时,为保证孔结构的稳定,交联剂用量比合成凝胶型时要多。王亚宁等【8】以液体石蜡、甲苯和环己酮作致孔剂,采用悬浮聚合合成大孔吸附树脂,研究了单体和致孔剂组成对孔结构的影响。V everka等【9】将大孔型低交联苯乙烯-二乙烯苯(PSt-DVB)共聚物(DVB含量在2 % ~ 8 %之间)在二氯乙烷、硝基苯或其混合溶剂中充分溶胀后,在一定温度及催化剂存在下与交联剂发生后交联反应,制得高比表面积(约1000m2/g)及包含微孔、中孔结构的超高交联聚苯乙烯树脂。 二、丙烯酸系离子交换树脂的合成 1. 丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂的合成 丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯与二乙烯苯进行自由基悬浮共聚合,然后在强酸或强碱条件下使酯基水解,可得到丙烯酸系弱酸性阳离子交换树脂。由丙烯酸甲酯制得的弱酸性阳离子交换树脂有较高的交换容量,因此应由也较广。 2. 丙烯酸系碱性阴离子交换树脂的合成 聚丙烯酸甲酯与多胺反应,形成含有氨基的弱碱性阴离子交换树脂。多乙烯多胺中的任何一个氨基都有可能与酯基反应。一个多乙烯多胺分子中也可能有多于一个的氨基参与反应,结果产生附加交联。由于附加交联的形成,由丙烯酸甲酯与二乙烯苯形成的共聚物与多乙烯多胺反应,仍可形成机械强度高的弱碱性阴离子交换树脂。 三、缩聚型离子交换树脂的合成 1.缩聚型强酸性阳离子交换树脂的合成 可通过两种方法由苯酚、甲醛和硫酸合成缩聚型强酸性阳离子交换树脂。第一种方法为甲醛与苯酚缩聚,然后用硫酸磺化酚醛缩聚物;第二种方法为先合成苯酚磺酸,接着与甲

大孔树脂的应用操作过程及注意事项

大孔树脂吸附操作流程及注意事项 一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 .... - 2 - 二、〖大孔吸附树脂的选择〗.................. - 3 - 三、〖大孔吸附树脂的预处理〗................ - 5 - 四、〖大孔吸附树脂的吸附条件和解吸附条件的选择〗- 6 - 五、〖大孔吸附树脂的吸附〗.................. - 8 - 六、〖大孔吸附树脂的工艺验证〗 ............. - 10 - 七、〖大孔吸附树脂的再生及使用有效期〗 ..... - 11 - 八、〖大孔吸附树脂的残留测定〗 ............. - 12 -

一、〖大孔吸附树脂的说明书、规格、标准〗 大孔吸附树脂是一类新型非离子型高分子聚合物,具有选择性吸附有机化合物的能力,其吸附作用是通过表面吸附、表面电性或形成氢键等完成的,被广泛应用于药学领域,如抗生素的提取分离、天然产物的分离、中药有效成分的提取分离和复方制剂中杂质的去除等。 大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体 ,加入二乙烯苯为交联剂 ,甲苯、二甲苯为致孔剂 ,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒 ,粒度为 20~60 目 ,是一类不含离子交换集团的交联聚合物 ,它的理化性质稳定 ,不溶于酸、碱及有机溶剂 ,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的 ,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。 由树脂提供方制订并向应用方提供。技术要求内容包括: 1.规格标准标准内容应包括:名称、牌(型)号、结构(包括交联剂)、外观、极性;粒径范围、含水量、湿密度(真密度、视密度)、干密度(表观密度、骨架密度)、比表面、平均孔径、孔隙率、孔容等物理参数;未聚合单体、交联剂、致孔剂等添加剂残留量限度等参数;用途及相关标准文号等。 2.使用说明书说明书内容应包括:树脂性能简介、主要添加剂种类与名称;未聚合单体,交联体、主要添加剂是否残留及残留量控制方法与限量检查方法;树脂安全性动物试验资料,或其它能证明其安全性的试验资料;使用注意事项及可能出现异常情况的处理方法;树脂有效使用期的参考值;生产厂家及生产许可证等合法证件。 大孔树脂使用注意事项 1) 该树脂含水70%左右,湿态0℃以上保存。严防冬季将球体冻裂。 2) 该树脂物化性能稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不降解,热失重温度266℃。 3) 树脂使用前,需根据使用要求,进行程度不同的预处理,是将树脂内孔残存的惰性溶剂浸除。树脂预处理方法是在提取器内加入高于树脂层10cm的乙醇浸渍4小时,然后用乙醇淋洗,洗至流出液在试管中用水稀释不浑浊时为止。最后用水反复洗涤至乙醇含量小于1%或无明显乙醇气味后即可用于生产。(我厂药用树脂已经过了深程度处理,一般可直接用于生产) 4) 生产中建议树脂装填高度2米左右,吸附流速4-10米/小时(1-4BV/小时)。解吸剂可选用乙醇、甲醇、丙酮等。 5) 树脂强化再生方法:当树脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染严

大孔树脂吸附分离实验

实验二大孔树脂吸附分离实验 一、实验目的 1、了解大孔树脂的使用方法; 2、掌握利用大孔树脂的静态和动态吸附分离操作; 3、掌握大孔树脂的洗脱方法; 4、学习吸附等温曲线、吸附动力学曲线和洗脱曲线的测定方法。 二、实验原理 大孔树脂是一种具有大孔结构的有机高分子共聚体,是一类人工合成的有机高聚物吸附剂。因其具多孔性结构而具筛选性,又通过表面吸附、表面电性或形成氢键而具吸附性。一般为球形颗粒状,粒度多为20-60目。大孔树脂有非极性(HPD-100,HPD-300,D-101,X-5,H103)、弱极性(AB-8,DA-201,HPD-400)、极性(NKA-9,S-8,HPD-500)之分。大孔吸附树脂理化性质稳定,一般不溶于酸碱及有机溶媒,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀。 大孔树脂吸附技术以大孔吸附树脂为吸附剂,利用其对不同成分的选择性吸附和筛选作用,通过选用适宜的吸附和解吸条件借以分离、提纯某一或某一类有机化合物的技术。吸附分离依据相似相容的原则,一般非极性树脂宜于从极性溶剂中吸附非极性有机物质,相反强极性树脂宜于从非极性溶剂中吸附极性溶质,而中等极性吸附树脂,不但能从非水介质中吸附极性物质,也能从极性溶液中吸附非极性物质。 大孔吸附树脂吸附技术广泛应用于制药及天然植物中活性成分如皂甙、黄酮、内脂、生物碱等大分子化合物的提取分离以及维生素和抗生素的提纯、化学制品的脱色、医院临床化验和中草药化学成分的研究等。它具有吸附快,解吸率高、吸附容量大、洗脱率高、树脂再生简便等优点。 大孔树脂吸附分离操作步骤: (1)树脂的预处理

目的是为了保证制剂最后用药安全。树脂中含有残留的未聚合单体,致孔剂,分散剂和防腐剂对人体有害。预处理的方法:乙醇浸泡24h→用乙醇洗至流出液与水1:5不浑浊→用水洗至无醇味→5%HCl通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性→2%NaOH通过树脂柱,浸泡2-4h→水洗至中性,备用。 (2)上样 将样品溶于少量水中,以一定的流速加到柱的上端进行吸附。上样液以澄清为好,上样前要配合一定的处理工作,如上样液的预先沉淀、滤过处理,pH调节,使部分杂质在处理过程中除去,以免堵塞树脂床或在洗脱中混入成品。上样方法主要有湿法和干法两种。 (3)洗脱 先用水清洗以除去树脂表面或内部还残留的许多非极性或水溶性大的强极性杂质(多糖或无机盐),然后用所选洗脱剂在一定的温度下以一定的流速进行洗脱。 (4)再生 再生的目的:除去洗脱后残留的强吸附性杂质,以免影响下一次使用过程中对于分离成分的吸附。 再生的方法:95%乙醇洗脱至无色,再用2%盐酸浸泡,用水洗至中性,再用2%NaOH浸泡,再用水洗至中性。 注意:再生后树脂可反复进行使用,若停止不用时间过长,可用大于10%的NaCl溶液浸泡,以免细菌在树脂中繁殖。一般纯化某一品种的树脂,当其吸附量下降30%以上不宜再使用。 三、试剂及仪器 仪器:紫外可见分光光度计,电子天平,恒温水浴振荡器,玻璃层析柱,恒流泵 试剂:AB-8大孔树脂,大豆异黄酮,无水乙醇,盐酸,氢氧化钠 四、实验内容

聚苯乙烯阴离子交换树脂的合成及研究

聚苯乙烯阴离子交换树脂的合成及研究 摘要:本文首先主要论述了聚苯乙烯的合成过程并对影响其合成的因素作出了分析。其次在其基础上介绍了聚苯乙烯阴离子交换树脂的合成方法。在结构上对聚苯乙烯阴离子交换树脂的强度和热稳定性作出了分析。聚苯乙烯型离子交换树脂具有稳定的物理化学性质、吸附选择独特、再生容易、操作简便、使用周期长等优良性能,大大促进了化工企业、制药工业、环保、医疗、分析等行业的发展,具有广阔的发展前景。 关键词:聚苯乙烯型;阴离子离子交换树脂;合成;影响因素; 1 前言 离子交换树脂由加聚型到聚苯乙烯型的转变是一个质的飞跃。在合成离子交换树脂的初期,主要是以加聚型为主,但是合成的树脂难以成球状并且化学稳定性较差,机械强度不好,在使用过程中常有可溶性物质渗出。 离子交换树脂是一类带有活性基团的网状结构高分子化合物。在它的分子结构中,一部分为树脂的基体骨架,另一部分为由固定离子和可交换离子组成的活性基团。离子交换树脂具有交换、选择、吸附和催化等功能,在工业高纯水制备、医药卫生、冶金行业、生物工程等领域都得到了广泛的应用。近年来,离子交换树脂无论是从种类、结构还是性能上都出现了很大的变化,其生产和应用也都得到了很大的发展。 我国自20世纪50年代以来开始生产和应用离子交换树脂。经过半个多世纪的发展,国内常规离子交换树脂的制备和应用技术已经较为成熟,水平与国外相当。离子交换树脂主要应用于电力、食品、医药、电子和冶金等行业,随着锅炉给水、饮用水和电子用水等对离子交换出水的纯度要求日益提高,促使常规的离子交换树脂生产和应用技术不断完善,同时催生了许多新型的生产工艺不断涌现,使得离子交换树脂产品升级和技术进步的步伐也日益加快。 本实验由两部分组成,建议分两步。前者为悬浮聚合,后者为阴离子交换树脂。 2 聚苯乙烯的合成研究 2.1 聚苯乙烯简介 2.1.1 聚苯乙烯的常用特性 聚苯乙烯是一种无定型的透明热塑性塑料。其分子中仅含C、H两种元素,平均分子量在20万左右,密度为1.04~1.16g/cm3,比聚氯乙烯的密度小而大于聚乙烯和聚丙烯。聚苯乙烯的主链上带有结构庞大的苯环,故柔顺性差,质硬脆,抗冲击性能差,其制品敲打起来能发出类似金属的声音。

离子交换树脂的制备方法及为什么聚苯乙烯是最常用的骨架

离子交换树脂的制备方法及为什么聚苯乙烯是最常用的骨架 离子交换树脂中含有一种(或几种)化学活性基团,它即是交换官能团,在水溶液中能离解出某些阳离子(如H+或Na+)或阴离子(如OH-或Cl-),同时吸附溶液中原来存有的其他阳离子或阴离子。即树脂中的离子与溶液中的离子互相交换,从而将溶液中的离子分离出来。 离子交换树脂利用氢离子交换阳离子,而以氢氧根离子交换阴离子;以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同样的,以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如Cl-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。 离子交换树脂在国内外都有很多制造厂家和很多品种。国内制造厂有数十家,主要的有上海树脂有限公司、南开化工厂、安徽皖东化工有限人司,浙江争光实业股份有限公司、晨光化工研究院树脂厂、江苏色可赛思树脂有限公司等;国外较著名的如美国Rohm & Hass 公司生产的Amberlite系列、Success公司生产Ionresin系列、Dow化学公司的Dowex系列、法国Duolite系列和Asmit系列、日本的Diaion系列,还有Ionac系列、Allassion系列等。树脂的牌号多数由各制造厂或所在国自行规定。国外一些产品用字母C代表阳离子树脂(C为cation的第一个字母),A代表阴离子树脂(A为Anion的第一个字母),如Amberlite的IRC和IRA分别为阳树脂和阴树脂,亦分别代表阳树脂和阴树脂。我国化工部规定(HG2-884-76),离子交换树脂的型号由三位阿拉伯数字组成。第一位数字代表产品的分类:0 代表强酸性,1代表弱酸性,2代表强碱性,3代表弱碱性,4代表螯合性,5代表两性,6代表氧化还原。第二位数字代表不同的骨架结构:0代表苯乙烯系,1代表丙烯酸系,2代表酚醛系,3代表环氧系等。第三位数字为顺序号,用以区别基体、交联基等的差异。此外大孔型树脂在数字前加字母D。因此,D001是大孔强酸性苯乙烯系树脂。 阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中,分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起,置于同一个离子交换床中。不论是那一种形式,当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子,就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反,利用氢离子及氢氧根离子进行再生,交换附着在离子交换树脂上的杂质。 阳离子交换树脂大都含有硫酸基(-SO3H)、羧基(-COOH)或苯酚基(-C6H4OH)等酸性基团,其中的氧离子能与溶液中的金属离子或其他阳离子进行交换。例如苯乙烯和二乙烯苯的高聚物经磺化处理得到强酸性阳离子交换树脂,其他结构式可简单表示为R-SO3H,式中R 代表树枝母体,其交换原理为2R-SO3H+Ca2+-(R-SO3)2Ca+2H+,这是硬水软化的原理。 阴离子交换树脂含有季胺基[-N(CH3)3OH]、胺基(-NH2)或亚胺基(-NH2)性基团。它们在水中能生成OH-离子,可与各种阴离子起交换作用,其交换原理为 R-N(CH3)3OH+Cl-R-N(CH3)3Cl+OH- 由于离子交换作用是可逆的,因此用过的离子交换树脂一般用适当浓度的无机酸或碱进行洗涤,可恢复到原状态而重复使用,这一过程称为再生,氧离子交换树脂可用稀盐酸、稀硫酸等溶液淋洗:阴离子交换树脂可用氢氧化钠等溶液处理,进行再生。 聚苯乙烯(PS)包括普通聚苯乙),聚苯乙烯.可发性聚苯乙烯(EPS).高抗冲聚苯乙烯及间规聚苯乙烯(SPS)。聚苯乙烯,简称PS)是一种无色透明的热塑性塑料。通式是[(CH2CHC6H5)n]。具有高于100摄氏度的玻璃转化温度,因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器,以及一次性泡沫饭盒等。普通聚苯乙烯树脂为无毒,无臭,无色的透明颗粒,似玻璃状脆性材料,其制品具有极高的透明度,透光率可达90%以上,电绝缘性能好,易着色,

离子交换树脂再生工艺

离子交换树脂再生工艺 一、常规的再生处理 离子交换树脂使用一段时间后,吸附的杂质接近饱和状态,就要进行再生处理,用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去,使之恢复原来的组成和性能。在实际运用中,为降低再生费用,要适当控制再生剂用量,使树脂的性能恢复到最经济合理的再生水平,通常控制性能恢复程度为70~80%。如果要达到更高的再生水平,则再生剂量要大量增加,再生剂的利用率则下降。 树脂的再生应当根据树脂的种类、特性,以及运行的经济性,选择适当的再生药剂和工作条件。 树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系。强酸性和强碱性树脂的再生比较困难,需用再生剂量比理论值高相当多;而弱酸性或弱碱性树脂则较易再生,所用再生剂量只需稍多于理论值。此外,大孔型和交联度低的树脂较易再生,而凝胶型和交联度高的树脂则要较长的再生反应时间。 再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用,并适当地选择价格较低的酸、碱或盐。例如:钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl?溶液再生,用药量为其交换容量的2倍?(用NaCl?量为117g/?l?树脂);氢型强酸性树脂用强酸再生,用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此,宜先通入1~2%的稀硫酸再生。 氯型强碱性树脂,主要以NaCl?溶液来再生,但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl?+?0.2%NaOH?的碱盐液再生,常规用量为每升树脂用150~200g?NaCl?,及3~4g?NaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。 树脂再生时的化学反应是树脂原先的交换吸附的逆反应。按化学反应平衡原理,提高化学反应某一方物质的浓度,可促进反应向另一方进行,故提高再生液浓度可加速再生反应,并达到较高的再生水平。 为加速再生化学反应,通常先将再生液加热至70~80℃。它通过树脂的流速一般为1~2BV/h。也可采用先快后慢的方法,以充分发挥再生剂的效能。再生时间约为一小时。随后用软水顺流冲洗树脂约一小时?(水量约4BV),待洗水排清之后,再用水反洗,至洗出液无色、无混浊为止。

大孔树脂使用方法

大孔树脂使用方法 一、大孔吸附树脂的预处理: 大孔树脂在试验中使用时间较长,必须保证不受霉菌污染。新购树脂一般用氯化钠及硫酸钠处理过,但树脂内部存在未聚合的单体残存的致孔剂、引发剂、分散剂等用前必须除掉。预处理的流程简述如下: (1)以0.5BV的乙醇浸泡树脂24h (1BV为1个树脂床体积) (2)用2BV 的乙醇以2BV/h流速通过树脂柱,并浸泡4-5 h (3)再用水以同样流速洗净 (4)用乙醇洗至流出液加水不呈白色混浊为止。 (5)用2BV的5%HCL 溶液以4-6 BV/h 的流速通过树脂层。并浸泡树脂2-4h 。而后用水以同样流速洗至出水pH 中性 (6)用2BV 的2%NaOH 溶液以4-6 BV/h的流速通过树脂层并浸泡树脂2-4h 而后用水以同样流速洗至出水pH 中性。 也可采用下列程序:在洁净的分离柱内,放入已去除外来杂质,体积恒定的大孔吸附树脂加入相当于树脂体积0.4-0.5倍的乙醇(或甲醇)浸泡24 h ,然后用树脂体积的2-3倍的乙醇(或甲醇)与水交替反复洗脱交替洗脱2-3次,至最终以水洗脱后,保持分离使用前的状态。醇洗脱液加水不显混浊。也可用电导率、荧光和紫外吸收等作为前处理的标准。 二、大孔树脂的使用 大孔树脂是大孔径的高分子分离材料,中草药有效成分在大孔树脂上的吸附是大孔树脂与有效成分形成以范德华力和氢键为主的一分子间作用力的结果。大孔树脂依据其聚合物的单体组成不同,可以分成非极性和极性两大类。非极性吸附树脂适合从极性溶液中(如水溶液)中吸附非极性物质。中等极性树脂可从极性溶液中吸附非极性物质,还能从非极性溶液中吸附极性物质。 大孔树脂的孔径和比表面积是影响大孔树脂对物质的吸附的主要因素。大孔树脂比表面积越大,单位质量大孔树脂吸附的作用面积越大,单位质量大孔树脂吸附有效成分就越大。而大孔树脂的比表面积还包括内孔网的面积。树脂孔径过小有效成分分子不能进入树脂内部,只能在树脂外表面吸附,相应的比表面积就比较小。因此选择的时候应该根据目标物的分子量选择合适孔径的树脂才能使吸附的有效面积增大。选择适用的树脂,采用合理的实验设计和方法工艺条件才能充分发挥大孔树脂的作用。用吸附曲线解析曲线具体地应该通过实验确定。 2.1树脂型号的确定 考察某种树脂是否适合于该产品。首先考察该树脂的吸附率和吸附量。即树脂对所纯化分离的有效成分要有较大的吸附量。然后,需考察树脂对所分离的有效成分有良好的分离性能目标成分能比较集中的被洗脱出来。采用的方法如下 吸附率和吸附量的测定: 吸附率 E% =C0—C e/ C0×100% C0—吸附前溶液的浓度mg/ml C e—吸附后溶液浓度 E%—吸附率 吸附量 Q=(C0—C e)×V/W Q—吸附量mg/g W 干树脂重V溶液体积

李璐阴离子交换树脂的生产原理与工艺

阴离子交换树脂的生产原理与工艺 化学与材料科学系高分子与材料工程专业 08150123 李璐指导老师:张少华 摘要:本文对不使用氯甲醚合成苯乙烯型阴离子交换树脂的几种方法进行了比较。提出一种改进的合理制备弱碱性阴离子交换剂的氮甲基化方法,在该方法中,得到的副产物能够容易地转化成一种适当的原料。提供了一种新型阴离子交换剂的制备工艺和用途。和一种具有吸附和交换双重功能的季铵型阴离子交换剂及其制备方法。 关键词:离子交换树脂;苯乙烯型阴离子交换树脂;丙烯酸型阴离子交换树脂;制备方法;生产工艺。 [前言] 离子交换树脂是在交联聚合物结构中含有离子交换基团的功能高分子材料[1]。按交联聚合物的不同品种 ,离子交换树脂可分为苯乙烯系、丙烯酸系、酚醛系、环氧系、乙烯吡啶系、脲醛系、氯乙烯系等 ;按树脂形态的不同可分为凝胶型和大孔型两种 ;另外 ,根据离子交换树所含官能团的性质又可分为强酸、弱酸、强碱、弱碱、螯合、酸碱两性和氧化还原型等 7 类 ;按用途还可分为水处理用树脂、药用树脂、催化用树脂、脱色用树脂、分析用树脂以及核子级树脂等[2]。苯乙烯型阴离子交换树脂在工业水处理、离子配合等领域具有广泛的用途[3]。近年来 ,它在生物化学及制药工程等领域的应用也愈来愈受到人们的重视[4~5],已经在生物工 程产品的分离和纯化 ,蛋白质药物分离 ,多肽及寡糖、寡核苷酸的固相合成[6~9]等方面取得了一定的进展。丙烯酸系树脂能交换吸附大多数离子型色素,脱色容量大,而且吸附物较易洗脱,便于再生,在糖厂中可用作主要的脱色树脂。苯乙烯系树脂擅长吸附芳香族物质,善于吸附糖汁中的多酚类色素(包括带负电的或不带电的);但在再生时较难洗脱。因此,糖液先用丙烯酸树脂进行粗脱

大孔树脂预处理 2

大孔树脂预处理 具体的操作过程为:(1)乙醇浸泡:将大孔树脂置于大烧杯中,倒入乙醇,使乙醇完全浸没树脂,并不断搅拌,以除去气泡,使之充分混合,静置24小时。(2)水洗:将泡好的树脂装入色谱柱中,用2BV体积的乙醇以2BV/h的流速冲洗树脂,洗至流出物中加水无白色浑浊物为止,后用蒸馏水以同样流速冲洗树脂至无醇味为止。(3)酸洗:用2BV体积的5%的盐酸浸泡,同时冲洗树脂,流速为一小时5BV,然后以同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。(4)碱洗:用2BV体积的2%的氢氧化钠溶液冲洗树脂,与酸洗的条件一致。最后按同样的流速,用蒸馏水冲洗至中性。预处理后的树脂要用蒸馏水浸泡保存。如果树脂连续使用,则在再次使用之前,可以不必在进行预处理。但若经过预处理以后的树脂长期放置不用,再使用时,应重新进行预处理。具体操作为:用浓食盐水浸泡树脂,逐渐稀释,切记不要把树脂放在水中,以免由于树脂急剧膨胀而破碎,导致不能使用,造成浪费。 具体过程为:⑴乙醇浸泡:先于吸附柱内加入相当于装填树脂体积0.4~0.5倍的乙醇,然后将新树脂投入柱中,使其液面高于树脂层约0.3m处,并浸泡24小时。⑵水洗:用2BV(BV:指树脂床体积)乙醇以2BV/h的流速通过树脂层,洗至流出液加水不呈白色浑浊止。并以水以同样的流速洗净乙醇。⑶酸洗:用2BV的5%盐酸浸泡2~4h并淋洗树脂,液体流速为4~6BV/h。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。⑷碱洗:用2BV的2%氢氧化钠水溶液淋洗树脂,流速与酸洗相同。而后用水以同样流速洗至出水pH中性。树脂处理合格后方可使用,树脂连续使用不必再进行预处理,停用时间过长,应考虑重新进行预处理,停用前要充分解吸,洗净,并以大于10%食盐溶液浸泡,以避免细菌在树脂中繁殖。

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