结晶分离技术
摘要：概述了结晶分离技术的原理, 综述了冷却剂直接触冷却结晶、反应结晶、蒸馏结晶耦合、氧化还原结晶液膜、萃取结晶、磁处理结晶等结晶分离方法。并且介绍了结晶分离新技术在一些领域的应用。
关键词：结晶；分离；应用；
溶液结晶在物质分离纯化过程中有着重要的作用, 随着工业的发展, 高效低耗的结晶分离技术在石油、化工、生物技术及环境保护等领域的应用越来越广泛, 工业结晶技术及其相关理论的研究亦被推向新的阶段, 国内外新型结晶技术及新型结晶器的开发设计工作取得了较大进展。
结晶理论的发展
结晶分离过程为一同时进行的多相非均相传热与传质的复杂过程。多年来,众多研究者在结晶热力学、结晶成核、晶体生长动力学、结晶习性、晶体形态及杂质对结晶过程的影响等方面进行了大量基础性研究并提出了描述结晶过程的理论[1 ] ,例如,粒数衡算理论及其相关理论、评价熔融结晶过程以及熔化过程的一些关系式的提出等; Kirwan 和Pigford 基于活化状态模型发展了熔融液中晶体生长的界面动力学绝对速度理论[2 ] ;将计算流体力学的方法与粒数衡算理论相结合,通过模拟的方法揭示沉析动力学和流体力学之间的相互作用等。结晶是一个重要的化工过程,溶质从溶液中结晶出来要经历两个步骤:晶核生成和晶体生长。晶核生成是在过饱和溶液中生成一定数量的晶核;而在晶核的基础上成长为晶体,则为晶体生长。影响整个结晶过程的因素很多,如溶液的过饱和度、杂质的存在、搅拌速度以及各种物理场等。例如声场对结晶动力学的影响,张喜梅等[3 ]就系统地研究了声场对溶液成核、溶液稳定性及晶体生长的影响,并深入探讨了其影响机理,为创造一种靠外力场强化工业结晶过程新单元操作提供了理论依据,将促进溶液结晶理论的发展。在过饱和溶液中附加声场,会产生空化气泡,气泡的非线性振动以及气泡破灭时产生的压力,使体系各点的能量发生变化。体系的能量起伏很大,使分子间作用力减弱,溶液粘度下降,增加了溶质分子间的碰撞机会而易于成核,且气泡破灭时除产生的压力外,会产生云雾状气泡,这有助于降低界面能,使具有新生表面的晶核质点变得较为稳定,得以继续长大为晶核。这些都丰富了结晶理论,为结晶理论的进一步发展开辟了新领域。结晶过程所形成的组织结构主要由结晶过程固液界面的形态、晶体生长特征所决定。近年来,国际上越来越多的研究者认识到,开展对结晶过程晶体形貌结构特征的研究,对控制晶体的微观结构并获得所期望的材料性能具有重要意义。
1.结晶分离技术的研究进展
结晶分离技术近年来发展很快,传统结晶法进一步得到发展与完善,新型结晶技术也正在工业上得到应用或推广。随着国际化工市场的竞争日趋激烈,要求化工产品的质量不断提高而成本则不断降低,因此,人们在研究开发新的结晶技术过程中更加重视结晶方法的选择、新型结晶器的开发及结晶工艺的设计。
2.结晶分离技术的分类
结晶分离技术近年来发展很快, 传统结晶法进一步得到发展与完善, 新型结晶技术也正在工业上得到应用或推广。随着国际化工市场的竞争日趋激烈, 要求化工产品的质量不断提高而成本则不断降低, 因此, 人们在研究开发新的结晶技术过程中更加重视结晶方法的选择、
新型结晶器的开发及结晶工艺的设计[1] 。
降温结晶法
先加热溶液，蒸发溶剂成饱和溶液，此时降低热饱和溶液的温度，溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出，叫降温结晶。
蒸发结晶法
蒸发结晶：蒸发溶剂，使溶液由不饱和变为饱和，继续蒸发，过剩的溶质就会呈晶体析出，叫蒸发结晶。例如：当NaCl和 KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时，即可采用此法，先分离出KNO3，再分离出NaCl。
可以观察溶解度曲线，溶解度随温度升高而升高得很明显时，这个溶质叫陡升型，反之叫缓升型。
当陡升型溶液中混有缓升型时，若要分离出陡升型，可以用降温结晶的方法分离，若要分离出缓升型的溶质，可以用蒸发结晶的方法。
如硝酸钾就属于陡升型，氯化钠属于缓升型，所以可以用蒸发结晶来分离出氯化钠，也可以用降温结晶分离出硝酸钾。
与蒸发相伴随的往往有过滤。这里介绍几种常见的过滤方法：
1 常压过滤，所用仪器有：玻璃漏斗、小烧杯、玻璃棒、铁架台等。要注意的问题有：在叠滤纸的时候要尽量让其与玻璃漏斗内壁贴近，这样会形成连续水珠而使过滤速度加快。这在一般的过滤中与速度慢的区别还不太明显，当要求用热过滤时就有很大的区别了。比如说在制备KNO3时，如果你的速度太慢，会使其在漏斗中就因冷却而使部分KNO3析出堵住漏斗口，这样实验效果就会不太理想。
2 减压过滤，所用仪器有:布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、洗瓶、玻璃棒、循环真空泵等。要注意的问题有：选择滤纸的时候要适中，当抽滤瓶与循环真空泵连接好后用洗瓶将滤纸周边润湿，后将要过滤的产品转移至其中（若有溶液部分要用玻璃棒引流）。
重结晶法
将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液在浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
5升华结晶法
应用物质升华再结晶的原理制备单晶的方法。物质通过热的作用，在熔点以下由固态不经过
液态直接转变为气态，而后在一定温度条件下重新再结晶，称升华再结晶。1891年R.洛伦茨(Lorenz)利用升华再结晶的基本原理生长硫化物小的晶体。1950年 D.C. 莱诺尔兹(Reynolds)以粉末状CdS为原料用升华再结晶方法制备了3X3火6mm的块状CdS晶体。1961 年W.W.培皮尔(PIPer)用标准升华再结晶的方法生长了直径为13mm的CdS单晶。升华再结晶法已成为生长H一砚族化合物半导体单晶材料的主要方法之一。物质在升华过程中，外界要对固态物质作功，使其内能增加，温度升高。为使物质的分子气化，单位物质所吸收的热量必须大于升华热(即熔解热和气化热之和)，以克服固态物质的分子与周围分子的亲合力和环境的压强等作用。获得足够能量的分子，其热力学自由能大大增加。当密闭容器的热环境在升华温度以上时，该分子将在容器的自由空间内按布朗运动规律扩散。如果在该容器的另一端创造一个可以释放相变潜热(即相变过程中单位物质放出的热量)的环境，则将发生凝华作用而生成凝华核即晶核。在生长单晶的情况下，释放相变潜热，一般采用使带冷指的锥形体或带冷指的平面处于一定的温度梯度内，并使尖端或平面的一点温度最低，此处形成晶核的几率最大。根据科赛尔结晶生长理论，一旦晶核形成，新的二维核将沿晶核周边阶梯继续进行排列，当生长一层分子后，在其平坦的结晶面上将有新的二维核形成，进而生成另一层新的分子层。决定晶体生长的3个基本要素是表征系统自由能变化的临界半径、二维核存在的几率和二维核形成的频度。升华再结晶法可用于熔点下分解压力大的材料，如制备CdS、 ZnS、Cdse等单晶。其缺点是生成速率慢，生长条件难以控制。
3、结晶分离技术的应用
结晶分离技术在很多方面都有应用。以下介绍结晶分离技术在有机合成、香料分离等方面的应用。
（1）结晶分离技术在有机合成方面的应用
结晶分离技术主要用于有机物的分离与精制。如二甲苯、对二氯苯、对硝基甲苯、对硝基氯苯、一氯醋酸等的分离与纯化。（2）结晶分离技术在香料生产中的应用
目前工业上采用溶液结晶法进行香料分离提纯的例子较多, 多以乙醇、丙酮等低级醇或酮为溶剂, 操作方法是在高温下按一定比例将香料粗品溶解于溶剂中, 然后在静置或搅拌下降温结晶, 最后过滤分离出固体并经干燥得香料精品。
工业上采用熔融结晶法分离提纯香料的例子较多, 比如将含薄荷脑为80%左右的精油放入50-70 °C 的结晶间, 经过为期十多天的缓慢降温结晶, 可得到香气纯正、清凉、熔点为42-44 °C的薄荷脑产品。
熔融结晶技术的优势是产品纯度高, 操作能耗低, 但这些优势只有在原料纯度相对较高的条件下才能较好体现出来, 因此在利用熔融结晶技术对天然香料或合成香料进行提纯之前, 一般采用精馏技术进行粗分离; 另外, 熔融结晶过程排出的残液也需通过精馏进行浓缩后才能返回熔融结晶单元; 另外对于一些属固体溶液型的难分离香料物系, 一般需要经过多次固液平衡才能得到高纯产品, 但在熔融结晶装置中实现多次固液平衡远不如在精馏塔中实现多次汽液平衡方便, 因此,在香料生产中精馏-熔融结晶耦合技术是常见的分离手段。
总结
结晶技术过程成本低，设备简单，操作方便，深受生化企业喜爱。近年来人们虽在结晶机理、晶分离方法及结晶分离设备等方面的研究取得了较大进展 ,但仍需深入进行新型结晶分离装置与工艺、工艺的工业化、晶过程传热传质机理方面的研究。
参考文献
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程, 1999, 16( 4) : 245-249
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5 陆杰,王静康. 反应结晶(沉淀) 研究进展[J ] . 化学工程,1999 ,27 (4) :24～27
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7 汤兵,石太宏,万印华等. 氧化还原2结晶液膜法直接提取金属单质铟[J ] . 稀有金属,2000 ,24 (1) :6～12
结晶分离技术新进展 【摘要】：概述了结晶分离理论和模拟优化的发展,综述了冷却剂直接接触冷却结晶、反应结晶、蒸馏2结晶耦合、氧化还原2结晶液膜、萃取结晶、磁处理结晶等结晶分离方法。合理设计结晶器及结晶工艺是实现结晶分离工业化的可靠保证,对降膜结晶装置、Bremband 结晶工艺和板式结晶器进行评价。指出今后需深入进行新型结晶分离装置与工艺、工艺的工业化、结晶过程传热传质机理方面的研究。 关键词:结晶;分离;结晶器;工艺 【摘要】：概述了结晶分离理论和模拟优化的发展 ,综述了冷却剂直接接触冷却结晶、反应结晶、蒸馏结晶耦合、氧化还原结晶液膜、萃取结晶、磁处理结晶等结晶分离方法。合理设计结晶器及结晶工艺是实现结晶分离工业化的可靠保证 ,对降膜结晶装置、Bremband结晶工艺和板式结晶器进行评价。指出今后需深入进行新型结晶分离装置与工艺、工艺的工业化、结晶过程传热传质机理方面的研究。 溶液结晶在物质分离纯化过程中有着重要的作用,随着工业的发展,高效低耗的结晶分离技术在石油、化工、生物技术及环境保护等领域的应用越来越广泛,工业结晶技术及其相关理论的研究亦被推向新的阶段,国内外新型结晶技术及新型结晶器的开发设计工作取得了较大进展。 1 结晶理论的发展 结晶分离过程为一同时进行的多相非均相传热与传质的复杂过程。多年来,众多研究者在结晶热力学、结晶成核、晶体生长动力学、结晶习性、晶体形态及杂质对结晶过程的影响等方面进行了大量基础性研究并提出了描述结晶过程的理论[1 ] ,例如,粒数衡算理论及其相关理论、评价熔融结晶过程以及熔化过程的一些关系式的提出等; Kirwan 和Pigford 基于活化状态模型发展了熔融液中晶体生长的界面动力学绝对速度理论[2 ] ;将计算流体力学的方法与粒数衡算理论相结合,通过模拟的方法揭示沉析动力学和流体力学之间的相互作用等。结晶是一个重要的化工过程,溶质从溶液中结晶出来要经历两个步骤:晶核生成和晶体生长。晶核生成是在过饱和溶液中生成一定数量的晶核;而在晶核的基础上成长为晶体,则为晶体生长。影响整个结晶过程的因素很多,如溶液的过饱和度、杂质的存在、搅拌速度以及各种物理场等。例如声场对结晶动力学的影响,张喜梅等[3 ]就系统地研究了声场对溶液成核、溶液稳定性及晶体生长的影响,并深入探讨了其影响机理,为创造一种靠外力场强化工业结晶过程新单元操作提供了理论依据,将促进溶液结晶理论的发展。在过饱和溶液中附加声场,会产生空化气泡,气泡的
结晶原理 溶质从溶液中析出的过程，可分为晶核生成（成核）和晶体生长两个阶段，两个阶段的推动力都是溶液的过饱和度（ 结晶 溶液中溶质的浓度超过其饱和溶解度之值）。晶核的生成有三种形式：即初级均相成核、初级非均相成核及二次成核。在高过饱和度下，溶液自发地生成晶核的过程，称为初级均相成核；溶液在外来物（如大气中的微尘）的诱导下生成晶核的过程，称为初级非均相成核；而在含有溶质晶体的溶液中的成核过程，称为二次成核。二次成核也属于非均相成核过程，它是在晶体之间或晶体与其他固体（器壁、搅拌器等）碰撞时所产生的微小晶粒的诱导下发生的。对结晶操作的要求是制取纯净而又有一定粒度分布的晶体。晶体产品的粒度及其分布，主要取决于晶核生成速率(单位时间内单位体积溶液中产生的晶核数)、晶体生长速率（单位时间内晶体某线性尺寸的增加量）及晶体在结晶器中的平均停留时间。溶液的过饱和度，与晶核生成速率和晶体生长速率都有关系，因而对结晶产品的粒度及其分布有重要影响。在低过饱和度的溶液中，晶体生长速率与晶核生成速率之比值较大（见图），因而所得晶体较大，晶形也较完整，但结晶速率很慢。在工业结晶器内，过饱和度通常控制在介稳区内，此时结晶器具有较高的生产能力，又可得到一定大小的晶体产品。晶 导流筒结晶设备 体在一定条件下所形成的特定晶形，称为晶习。向溶液添加或自溶液中除去某种物质(称为晶习改变剂)可以改变晶习，使所得晶体具有另一种形状。这对工业结晶有一定的意义。晶习改变剂通常是一些表面活性物质以及金属或非金属离子。晶体在溶液中形成的过程称为结晶。结晶的方法一般有2种：一种是蒸发溶剂法，它适用于温度对溶解度影响不大的物质。沿海地区“晒盐”就是利用的这种方法。另一种是冷却热饱和溶液法[2]。此法适用于温
《结晶分离技术在制药工业中的应用》 学院：化学化工学院 专业：制药工程 班级：121班 姓名：陈子阳 学号：20120934105 日期：2014年12月10日
摘要：结晶分离技术在制药工业中的应用非常广泛，为数众多的原料药及医药中间体的最终分离或提纯都是应用结晶方法进行，并且形成晶态物质的最终产品，所以，结晶过程又是直接影响产品质量的重要环节之一。目前制药工业由于其产量小、间歇操作等特点，其实用的结晶器多数属于比较落后的老设备。 关键词：结晶结晶过程结晶分离结晶器 一、结晶的基本原理 结晶是固体物质以晶体状态从蒸气、溶液或熔融物中析出的过程。结晶是对固体物料进行分 离、纯化的单元操作过程，显然固体物质（溶质） 在溶剂中的溶解度直接影响到结晶过程。而溶液 的过饱和度则是工业结晶工程进行的主要推动力。
能够与固相处于平衡的溶液就称为该固体的饱和溶液，而此时的溶解度则是该溶质的饱和溶解度。我们通过溶解度平衡曲线来表现不同温度下溶质在同一溶剂的溶解度是不同的。若将过饱和溶液继续冷却，那么澄清的溶液中就会开始析出晶核，这种不稳定的状态区称为不稳区。标志溶液过饱和而欲自发地产生晶核的极限浓度曲线称为超溶解度曲线，它与溶解度平衡曲线之间的区域称为结晶的介稳区。 在工业结晶过程中只有尽量控制在介稳区才能避免自发成核以得到平均粒度较大的晶体。溶液的过饱和是发生晶析过程的必要条件。 二、结晶的过程 在结晶的实践中可以观察到推动力越大，结晶
速率愈大的现象，而且在这种情况下往往获得的结晶颗粒数且颗粒细微；相反则会获得较少的颗粒数和较大的晶粒。将析出结晶的细微颗粒连同母液一起放置，结果是颗粒数减少而颗粒增大。因此在结晶析出的过程中存在着晶核的生成和晶体的成长两个并存的过程。 在工业结晶过程中首先要力图避免发生初级成核，以防止由于晶核的过多而造成晶体无法继续成长。结晶时间的延长有利于晶体的成长。同时为了达到较高的纯度，往往需要对晶体进行重结晶操作。 三、结晶分离技术的发展与研究 结晶分离技术近年来发展很快,除了传统的冷却结晶、蒸发结晶、真空结晶等进一步得到发 展与完善外,新型结晶技术如等电点结晶,加压结 晶、萃取结晶等也都在工业上得已应用或正在推
熔融结晶技术 摘要： 关键字： 一、前言 结晶作为一种典型的化工单元操作，在产品的分离精制过程中有着重要的作用。结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程[20]。众多的化工产品及中间体产品等晶态物质都是应用结晶方法分离或提纯而形成的。按大化学工程产品品种计，约有2/3 的品种是固体产品；在制药行业中也有85%的产品是固体形态[21]。在食品、化肥、冶金、医药、染料、材料等工业中，结晶都是关键的单元操作[22]。工业结晶一般可以分为溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶四大类，其中，熔融结晶技术是一种高效低能耗的有机物分离提纯方法，是上世纪六十年代开发、七十年代发展起来的一种新型分离技术，现在正逐渐受到国内外科学界与工业界的关注[23]。这主要有两方面的原因：一是由于社会环保型生产技术的要求。熔融结晶不需要溶剂，因而除去了溶剂回收工序，减少了污染。二是由于工业生产上对有机物纯度的要求越来越高[21]。比如在医药工业中[24]，药物的应用达不到应有的效果常常是由于其提炼不纯、微量毒副作用物质的存在引起的，而熔融结晶分离出的产品的纯度很容易达到ppm 级的要求。相对于常规的分离方法，如精馏等，熔融结晶分离有机物需要的操作温度较低，物质的结晶潜热远低于汽化潜热，因此能耗低，而且还很容易制备高纯或超纯产品。因为对于很多同分异构体的有机物，其沸点相差很小，精馏法往往不能适用，然而它们的熔点通常相差都比较大，利用熔融结晶的方法可以将其分离开来；精馏法也不能用于一些热敏性有机物的分离，因为这些有机物容易在高温下发生分解或聚合，但是熔融结晶分离过程的操作温度通常比精馏低，因而能够很好地将这些物质分离提纯。 二、熔融结晶的基本概念 2、1熔融结晶 熔融结晶是一种新型的分离技术，它是根据待分离物质之间凝固点的不同，通过逐步降低初始液态混合物进料的温度达到部分结晶来实现的，结晶析出的固体相具有与残液不同的化学组成，从而达到分离提纯的目的[19]（硕士论文和树宝）2、2熔融结晶原理 熔融结晶过程的推动力是熔融液中某组分的过饱和度或者过冷度，其过程分为结晶和发汗两个过程。结晶过程是熔融液的温度在逐渐下降的过程中，某组分在熔融液中处于过饱和状态，开始成核，并逐渐增长为晶体；晶体在增长过程中，不可避免的会将母液的杂质包藏到粗晶体中，所以粗晶体要经过发汗过程来提纯。下面简要介绍一下结晶、发汗的机理和晶层杂质的包藏。熔融结晶过程可分为结晶和发汗两个过程。 2、2、1结晶机理
结晶分离技术 摘要：概述了结晶分离技术的原理, 综述了冷却剂直接触冷却结晶、反应结晶、蒸馏结晶耦合、氧化还原结晶液膜、萃取结晶、磁处理结晶等结晶分离方法。并且介绍了结晶分离新技术在一些领域的应用。 关键词：结晶；分离；应用； 溶液结晶在物质分离纯化过程中有着重要的作用, 随着工业的发展, 高效低耗的结晶分离技术在石油、化工、生物技术及环境保护等领域的应用越来越广泛, 工业结晶技术及其相关理论的研究亦被推向新的阶段, 国内外新型结晶技术及新型结晶器的开发设计工作取得了较大进展。 结晶理论的发展 结晶分离过程为一同时进行的多相非均相传热与传质的复杂过程。多年来,众多研究者在结晶热力学、结晶成核、晶体生长动力学、结晶习性、晶体形态及杂质对结晶过程的影响等方面进行了大量基础性研究并提出了描述结晶过程的理论[1 ] ,例如,粒数衡算理论及其相关理论、评价熔融结晶过程以及熔化过程的一些关系式的提出等; Kirwan 和Pigford 基于活化状态模型发展了熔融液中晶体生长的界面动力学绝对速度理论[2 ] ;将计算流体力学的方法与粒数衡算理论相结合,通过模拟的方法揭示沉析动力学和流体力学之间的相互作用等。结晶是一个重要的化工过程,溶质从溶液中结晶出来要经历两个步骤:晶核生成和晶体生长。晶核生成是在过饱和溶液中生成一定数量的晶核;而在晶核的基础上成长为晶体,则为晶体生长。影响整个结晶过程的因素很多,如溶液的过饱和度、杂质的存在、搅拌速度以及各种物理场等。例如声场对结晶动力学的影响,张喜梅等[3 ]就系统地研究了声场对溶液成核、溶液稳定性及晶体生长的影响,并深入探讨了其影响机理,为创造一种靠外力场强化工业结晶过程新单元操作提供了理论依据,将促进溶液结晶理论的发展。在过饱和溶液中附加声场,会产生空化气泡,气泡的非线性振动以及气泡破灭时产生的压力,使体系各点的能量发生变化。体系的能量起伏很大,使分子间作用力减弱,溶液粘度下降,增加了溶质分子间的碰撞机会而易于成核,且气泡破灭时除产生的压力外,会产生云雾状气泡,这有助于降低界面能,使具有新生表面的晶核质点变得较为稳定,得以继续长大为晶核。这些都丰富了结晶理论,为结晶理论的进一步发展开辟了新领域。结晶过程所形成的组织结构主要由结晶过程固液界面的形态、晶体生长特征所决定。近年来,国际上越来越多的研究者认识到,开展对结晶过程晶体形貌结构特征的研究,对控制晶体的微观结构并获得所期望的材料性能具有重要意义。 1.结晶分离技术的研究进展 结晶分离技术近年来发展很快,传统结晶法进一步得到发展与完善,新型结晶技术也正在工业上得到应用或推广。随着国际化工市场的竞争日趋激烈,要求化工产品的质量不断提高而成本则不断降低,因此,人们在研究开发新的结晶技术过程中更加重视结晶方法的选择、新型结晶器的开发及结晶工艺的设计。 2.结晶分离技术的分类 结晶分离技术近年来发展很快, 传统结晶法进一步得到发展与完善, 新型结晶技术也正在工业上得到应用或推广。随着国际化工市场的竞争日趋激烈, 要求化工产品的质量不断提高而成本则不断降低, 因此, 人们在研究开发新的结晶技术过程中更加重视结晶方法的选择、
页眉 某化厂硫酸铵浓缩结晶分离干燥技术方案 一，技术要求： EF项目废水经中和，脱色，硫酸铵浓缩，结晶，干燥得到副产品硫酸铵。 硫酸铵溶液蒸发浓缩，硫酸铵浓度为18.21﹪，每小时处理量为12吨，每小时需蒸发的水量为9.6吨水，并对硫酸铵进行回收。 二，方案选择： 1，采用三效蒸发浓缩设备，工艺流程见附图。 2，硫酸铵溶液通过进料泵经流量计进入预热器后，再进入一效加热器，在一效
蒸发器内进行蒸发，蒸发出的二次蒸汽供二效加热器使用，由于真空作用，一效蒸发器蒸发过的溶液进入二效加热器再次加热并进入二效蒸发器进行蒸发，在二效蒸发过程中，考虑到有部分晶体析出，因此在二效蒸发器下部加装一台强制循环泵，避免结晶的物料粘附到加热管的内壁上。达到一定浓度后的溶液进入三效蒸发器再次蒸发，同样原因三效蒸发器也加装了一台循环泵。过饱和的物料在三效蒸发器的下部完成结晶。结晶完成后进入离心机分离出硫酸铵晶体，分离出的溶液回到蒸发器继续蒸发浓缩，将硫酸铵晶体通过气流干燥达到含水要求后，再用包装机组进行包装，得到每袋50公斤的成品硫酸铵。蒸发出的水和汽通过预热器、冷凝器后进入液封槽，再通过水泵排走。 三，设备材料的选择： 根据以往我们生产过的设备，设备材料选用1Cr18Ni9Ti不锈钢材料。 四，设备说明及价格 页脚 页眉 A：三效浓缩设备设备说明： 1）、加热器： 一、二、三效蒸发器为列管式加热，加热管规格为φ38，加热器管程及管板材质采用选用1Cr18Ni9Ti不锈钢，壳程材质：Q235B/8mm的碳钢材料。 2）、蒸发器：蒸发器采用1Cr18Ni9Ti不锈钢材料。设有人孔、视孔、温度计、真空表等装置。 3）、预热器：预热器为列管式加热，，加热管规格为φ38，预热器管程及管板材质为1Cr18Ni9Ti不锈钢材料，壳程材质：Q235B/6mm的碳钢材料。
编号：AQ-JS-05574 ( 安全技术) 单位：_____________________ 审批：_____________________ 日期：_____________________ WORD文档/ A4打印/ 可编辑 各种结晶过程分析 Analysis of various crystallization processes
各种结晶过程分析 使用备注：技术安全主要是通过对技术和安全本质性的再认识以提高对技术和安全的理解，进而形成更加科学的技术安全观，并在新技术安全观指引下改进安全技术和安全措施，最终达到提高安全性的目的。 一、冷却结晶 冷却结晶法基本上不去除溶剂，溶液的过饱和度系借助冷却获得，故适用于溶解度随温度降低而显著下降的物系，如KNOs、NaNOs、MgSO‘等。 冷却的方法可分为自然冷却、间壁冷却或直接接触冷却3种。自然冷却是使溶液在大气中冷却而结晶，其设备构造及操作均较简单，但由于冷却缓慢，生产能力低，不易控制产品质量，在较大规模的生产中已不被采用。间壁冷却是广泛应用的工业结晶方法，与其他结晶方法相比所消耗的能量较少，但由于冷却传热面上常有晶体析出(晶垢)，使传热系数下降，冷却传热速率较低，甚至影响生产的正常进行，故一般多用在产量较小的场合，或生产规模虽较大但用其他结晶方法不经济的场合。直接接触冷却法是以空气或与溶液不互溶的碳氢化合物或专用的液态物质为冷却剂与溶液直接接触而
冷却，冷却剂在冷却过程中则被汽化的方法。直接接触冷却法有效地克服了间壁冷却的缺点，传热效率高，没有晶垢问题，但设备体积较大。 二、蒸发结晶 蒸发结晶是使溶液在常压(沸点温度下)或减压(低于正常沸点)下蒸发，部分溶剂汽化，从而获得过饱和溶液。此法主要适用于溶解度随温度的降低而变化不大的物系或具有逆溶解度变化的物系，如NaCl及无水硫酸钠等。蒸发结晶法消耗的热能最多，加热面的结垢问题也会使操作遇到困难，故除了对以上两类物系外，其他场合一般不采用。 三、真空冷却结晶 真空冷却结晶是使溶液在较高真空度下绝热蒸发，一部分溶剂被除去，溶液则因为溶剂汽化带走了一部分潜热而降低了温度。此法实质上是冷却与蒸发两种效应联合来产生过饱和度，适用于具有中等溶解度物系的结晶，如KCl、MgBr2等。该法所用的主体设备较简单，操作稳定。最突出之处是器内无换热面，因而不存在晶垢
手性药物的结晶拆分方法－－直接结晶法－－－逆向结晶法 在优先结晶法中，通过加入不溶的添加物即晶种形成晶核，加快或促进与之晶型或立体构型相同的对映异构体结晶的生长。而逆向结晶法则是在外消旋体的饱和溶液中加入可溶性某一种构型的异构体[如(R)—异构体]，添加的(R)—异构体就会吸附到外消旋体溶液中的同种构型异构体结晶体的表面，从而抑制了这种异构体结晶的继续生长，而外消旋体溶液中相反构型的（S）—异构体结晶速度就会加快，从而形成结晶析出。例如在外消旋的酒石酸钠铵盐的水溶液中溶入少量的(S)—（—）—苹果酸钠铵或(S)—（—）—天冬酰胺时，可从溶液中结晶得到(R，R)—(十)—酒石酸钠铵。 逆向结晶中的添加物必须和溶液中的化合物在结构和构型上有相关之处。这样所添加的物质才能嵌入生长晶体的晶格中，取代其正常的晶格组分并能阻止该晶体的生长。逆向结晶是一种晶体生长的动力学现象，添加物的加入造成了结晶速度上的差别。由于逆向结晶是晶体生长的动力学的现象，因此当结晶时间无限制的延长下之，最终得到的仍是外消旋的晶体。从化合物的性质上来看，逆向结晶只能用于能形成聚集体的化合物。在结晶法的拆分过程中，若能将优先结晶法中“加入某种单—对映异构体晶体可诱导相同构型结晶生长”的原理和逆向结晶中“加入另一个对映异构体溶液可抑制相同构型的对映异构体生长”的原理相结合，可使结晶拆分的效率大大提高 手性药物的结晶拆分方法－－直接结晶法－－－优先结晶法 优先结晶方法(preferential crystallization)是在饱和或过饱和的外消旋体溶液中加入一个对映异构体的晶种，使该对映异构体稍稍过量因而造成不对称环境，结晶就会按非稍的过程进行，这样旋光性与该晶种相同的异构体就会从溶液中结晶出来。优先结晶方法是在巴士德的研究基础上发现的。文献最早报道的优先结晶方法是用于肾上腺素的拆分。1934年Duschinsky第一次用该方法分离得到盐酸组氨酸，使人们认识到该方法的实用性。但直到1963年工业化学家Secor对该方法进行综述后，才引起人们关注并逐渐发展成为众所周知的科学实用方法。Secor根据优先结晶法是聚集物的结晶的原理，可用其溶解度曲线的相图来进行结晶分离过程的分析。20世纪60~70年代，优先结晶方法在工业生产上大规模的用于由丙烯腈制备L—谷氨酸的拆分，每年的产量可达1．3万吨。这一技术不仅在工业生产上有非常显著的应用价值，在'实验室也可用于拆分数克到数十克的光学活性的化合物。应当指出的是，优先结晶方法仅适用于拆分能形成聚集体的外消旋体，而且该聚集体是稳定的结晶形式。换句话讲，假若该外消旋体可以是以聚集物或外消旋化合物的形式存在，但在某一定的温度范围内，只可以以聚集物的形式结晶出来，而刁；是产生外消旋化合物的结晶。例如盐酸组氨酸在45℃以上温度进行的优先结晶拆分。减肥药物芬氟拉明(fenfluramine，6)及其前体去乙基芬氟拉明(7)的拆分研究说明了优先结晶拆分的局限性。在对(6)和(7)与非手性的有机酸形成的50多个盐进行聚集物性质研究时，发现只有五个(6)的盐和三个(7)的盐是聚集体，但其中有两个盐不能使用优先结晶法结晶，这两个盐是(6)的苯氧乙酸盐和(7)的二氯乙酸盐。(6)的苯氧乙酸盐在室温下以不稳定的聚集体和稳定的外消旋化合物的形式发生共结晶，而(7)的二氯乙酸盐在结晶过程中会发生异手性(heterochiral growth)生长，即—种对映异构体的晶体生长在另一种异构体晶体的表面，得到晶体的光学纯度很低。聚集体通常在一定的温度范围内是稳定的，一旦超过该温度范围则叫咱S形成聚集体的亚稳态的形式，这种亚稳态的形式也可以用优先结晶的方法拆分，但得到的将是亚稳态多晶型的形式。例如盐酸组氨酸在25℃时的结晶。也有些化合物，例如外消旋的3—(3—氯苯基)—3—羟基丙酸(8)，可以形成热力学稳定的聚旧体的形式，但在溶剂中结晶时总是生成亚稳态的外消旋化合物，而且该外消旋化合物的溶解度约是其对映异构体的7倍，这种情况难以用优先结晶法进行结晶。优先结晶法是一种高效、简单而又快捷的拆分方法，晶种的加入造成两个对映异构体具有不同的结晶速率是该动态过程控制的关键。延长结晶时间可提高产品的产率，但产品的光学纯度有所下降。从优先结晶法中得到晶体后，如要进一步提高产物的光学纯度，可经过反复的重结晶实现。 在实际应用过程中，尤其在工、限生产过程中，利用优先结晶方法的特点进行循环往复的结晶分离。这一方法从20世纪50年代起用于抗生素氯霉素(chloramphenicol，9)的中间体D—苏型?1—对硝基苯基—2—氨基—1，3—丙二醇(10)的拆分，至今工业生产中仍然在使用。循环优先结晶方法又称为“交*诱导结晶拆分
第二章蒸馏与分馏技术（论述） 蒸馏原理/分流原理：均是利用有机物具有不同沸点进行分离的方法，一般情下只有两组分的沸点相差80℃以上时才有可能得到纯的低沸点馏出物。若两组分沸点相差小于80℃，最好用分馏。 蒸馏实验装置及安装方法 蒸馏注意事项： ①蒸馏过程中，蒸馏装置永远不能完全密封，总有一处通大气。 ②被蒸馏液中含有的固体，应先滤去。 ③蒸馏前要了解被蒸馏物的性质。一是了解其组成沸点，二是了解有无在蒸馏中会发生爆炸的物质存在 (如过氧化氢、高氯酸、肼等物质达到一定浓度后自身或在有机物存在下发生爆炸。) 。若有，应先除去或控制其浓度不要接近危险点，并且要在有安全保护装置的条件下进行蒸馏。 ④若馏出液需绝对干燥，在接液管的支管上可接一个干燥塔，以防止大气中水分侵入。若馏出液毒性大或气味难闻，可在接液管支管上接一个吸收瓶吸收，或者在某些情况下接一根管子引入水槽下水管，用水流带走逸出的气体。 分馏技术：应用分馏柱来使几种沸点相近的混合物进行分离的方法。 多次蒸馏原理：对于沸点接近的混合物，采用多次简单蒸馏以得到纯物质是不现实的，而这种多次重复的操作可以用分馏（在分馏柱中）来完成。 分流注意事项： ①选好分馏柱 ②分馏要缓慢进行 ③尽量减少分馏柱的热量损失和温度波动 ④注意双组分液体共沸点的蒸馏 共沸点：具有固定的沸点和固定组成的双组分混合物，其沸腾时气相和液相的组成完全相同，无法分馏分离。这一沸点叫共沸点；其组成叫共沸物。
最高共沸混合物的相图最低共沸混合物的相图 如果溶液组成位于Z点左边，则分馏仅能得到少量的低沸点A；如果溶液组成位于Z点右边，则分馏仅能得到少量的高沸点B。 注意：当某混合物中的组分能形成共沸时，有两种情况。 Ⅰ有最高共沸点时，在被分馏物组成未达到恒温组成前，可能将多余的组分馏出一部分，使体系内组成逐渐向共沸组成接近。当瓶内物料组成已达到共沸物的组成后，温度即会上升，共沸物开始馏出，直到瓶内物料蒸完为止Ⅱ若物料是双组分具有最低共沸点的体系，则情况有所不同。先蒸出共沸物，当其中一种组分被蒸完后，温度会上升到多余组分的沸点，即多余组分被蒸出直至蒸完。 第三章萃取分离与逆流分配（简答） 萃取原理：利用物质在互不相溶的两相中溶解度或分配系数的不同达到提取、分离及纯化的。即:萃取是通过溶质在两相的溶解竞争而实现的。 （1）固体中物质的萃取 (浸取) 浸取过程机理:在浸取过程中，干燥的固体首先吸收溶剂，溶剂则进入固体的小孔或细胞内，溶质成分就在其中扩散，直到相平衡。 ①冷浸法：——最方便的方法 缺点：溶剂用量大，萃取效率低，浓缩工作量大，如用水萃取还需防止发霉变质。适用范围：富含淀粉、树胶、粘液质和果胶等成分的材料以及不宜采用热提取法的物料。 ②渗漉法 优点：在各部分始终维持了一个被萃物料与萃取液之间被萃物的浓度差。效果比冷浸法好。 ③加热回流萃取法 适宜于实验室和工业生产，一般需要加上搅拌。工业上多用蒸气加热，实验室多用水浴加热。但不适宜于热敏性物质的提取。 ④连续加热萃取法： 实验室多用索氏提取器（也称索氏提取法）索氏提取器是利用溶剂回流后流过固体样品的滤纸套，样品不断地被新冷凝下来的纯溶剂萃取 优点：提取效率高（省溶剂） (2)逆流分配 概念:利用混合物中各组分在两种互不相溶的液相间分配系数的差别，在两液相互相逆流中不断地进行萃取，使物质实现分离的方法。 实质：连续的多次萃取, 用途：能解决一般方法所不能解决的困难问题,如分离性质很近似的同系物or 同分异构体。 (3)双水相萃取: 双水相萃取原理:绝大多数天然的或合成的亲水性聚合物的水溶液在与第二种亲水性聚合物混合并达到一定浓度时，就会产生两相，两种高聚物分别溶于互不相溶的两相中。即:高聚物/高聚物双水相体系 某些聚合物溶液与这一些无机盐溶液相混时，在一定的浓度范围内也会形成两相。即:高聚物/无机盐双水相体系
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对二甲苯结晶分离技术进展 作者：陈亮， 肖剑， 谢在库， 于建国， CHEN Liang， XIAO Jian， XIE Zai-ku， YU Jian-guo 作者单位：陈亮,肖剑,谢在库,CHEN Liang,XIAO Jian,XIE Zai-ku(中国石化上海石油化工研究院,上海,201208)， 于建国,YU Jian-guo(华东理工大学化学工程联合国家重点实验室,上海 ,200237) 刊名： 现代化工 英文刊名：MODERN CHEMICAL INDUSTRY 年，卷(期)：2009,29(2) 被引用次数：2次 参考文献(22条) 1.Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology 2001 2.Standard Oil Company Process for the recovery of paraxylene 1965 3.Chevron Research Company p-Xylene proeess 1969 4.Krupp Koppers GmbH Process for making p-xylene with a purity of more than 99.8 % by weight 1991 5.Maruzen Sekiyu A process and apparatus for manufacturing high purity p-xylene 1964 6.Desiderio R J Pure p-xylene by single stage 1974(08) 7.Gentry J C;Kumar S;lee H M Innovations in paraxylene technology 2001 8.GTC Technology Corporation Paraxylene production 2001 9.Mobil Oil Corporation Crystallization of paraxylene from high purity paraxylene feeds 1995 10.Mobil Oil Corporation Single temperature stage crystallizaion to recover paraxylene 1996 11.BP Conporation North America Inc Energy efficient process for producing high purity paraxylene 2003 12.Sulzer Chemtech AG Fraetionul crystallization 2008 13.Befs Prokem SA Process for the purification of organic products by fractionated crystallization at a variable circulation rate 2002 14.UOP Crystallization 2008 15.UOP PX-Plus XP 2008 16.Philips Petroleum Company Continuous extractive crystallization process 1951 17.Philips Petroleum Company Continuous fractional crystallization process 1951 18.Kureha Kagnku;Kogyo Kahnshiki Kaishn Apparatus for purifying crystals comprising a stirrer with fins forming a discontinuous spiral 1973 19.Uraen Carbide Australia Limited Solid-liquid continuous countercurrent purifier method and apparatus 1972 20.Tsukishima Kikai Co Ltd Countercurrent cooling crystallization and purificatien method for multi-component molten mixture 1986 21.TNO Melt crystallization 2005 22.Institute Francais du Petrole Process for production of paraxylene comprising a high-temperature crystallization with at least ene stage and a partial melting of the crystals 2000
技术进展 对二甲苯结晶分离技术进展 陈 亮1,肖 剑1,谢在库1,于建国2 (1.中国石化上海石油化工研究院,上海201208;2.华东理工大学化学工程联合国家重点实验室,上海200237) 摘要:总结了工业上现有的对二甲苯(PX)结晶分离技术,重点介绍了针对高浓度PX 原料而开发的对二甲苯熔融结晶分离技术,并对PX 结晶分离工艺的开发提出了建议。进料PX 浓度是结晶工艺路线选择的关键,而结晶过程的PX 晶体粒度控制也十分重要;获得准确的PX 结晶动力学数据是整个结晶分离工艺的关键;PX 晶体洗涤塔是最有效的晶体提纯装置,将是未来PX 结晶分离工艺开发的重点和难点。 关键词:对二甲苯;分离;悬浮结晶;层式结晶;洗涤塔中图分类号:TQ026.5;TQ241.1 文献标识码:A 文章编号:0253-4320(2009)02-0010-05 Advances in p -xylene separation by crystalization C HE N Liang 1,XIAO Jian 1,XIE Zai -ku 1,YU Jian -guo 2 (1.Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology,SINOPEC,Shanghai 201208,China; 2.State Key Laboratory of Chemical Engineering,East China University of Science and Technology,Shanghai 200237,China) Abstract :Several industrial crystalization technologies in the para -xylene (PX )separation process are reviewed and commented.Those technologies especially for the separation of high PX concentration mi xture are elaborated extensively.Some prospective suggestions on the developmen t of PX crys talization technology are proposed.Which type of crystalization technology should be adop ted depends on the availability of PX concentrati on level in the feed material.The crystal particle size distribution is an important control parameter in suspension crystalization process.The most i mportant thin g for a successful crystalization process design is the crystalization kinetics.Crystal wash column is the most efficient purification apparatus for the crystalization separation of PX,and it deserves more atten tion in the developmen t of PX crystalization separation process in future. Key w ords :p -xylene;separation;suspension crystalizati on;layer crystalization;wash column 收稿日期:2008-10-06 作者简介:陈亮(1981-),男,博士,研究方向为结晶分离技术,liangchen81@gmail.co m 。 对二甲苯(PX)是用量最大的C 8芳烃,是聚酯工业的重要原料,主要用于生产精对苯二甲酸(PTA)或精对苯二甲酸二甲酯(DMT),进而由PTA 和DMT 去生产聚酯(PE T)[1]。分离混合二甲苯是生产对二甲苯的主要方法。混合二甲苯简称C 8馏分,由对二甲苯(PX)、间二甲苯(MX)、邻二甲苯(OX)和乙苯(EB)组成,各组分间的沸点差异很小,PX 与EB 的沸点差为2 18 ,而PX 与MX 沸点差仅为0 75 ,因此采用传统的精馏方法难以实现良好的分离效果,工业上分离PX 的方法主要有结晶分离法和吸附分离法2种。 在吸附法出现之前,结晶法是工业上唯一实用的PX 分离方法。但是混合二甲苯在低温下形成的低共熔混合物限制了PX 的最高收率只有65%左右,因而结晶分离法逐渐被吸附分离法所取代。近 年来,随着甲苯选择性歧化技术的应用,可以容易地由反应产物中获得PX 质量分数为80%~90%的混合二甲苯。在分离高浓度的PX 原料时,现有吸附分离法将难以适应,而结晶法因其能耗低、产品纯度高、生产设备简单且不使用溶剂和分离剂等优点,又重新受到了人们的青睐。 1 深冷结晶工艺 传统的生产PX 的原料来源主要有催化重整生成油和裂解加氢汽油以及煤焦油副产物,由于受热力学平衡的限制,这些原料中的PX 质量分数均不大于24%。为了达到较高的PX 回收率,结晶过程需要在很低的温度下进行,深冷结晶工艺便是针对这种低浓度PX 原料所开发的。 深冷结晶法通常都采用两级结晶过程,第1级 10 Feb.2009现代化工 第29卷第2期Modern Chemical Industry 2009年2月
结晶分离技术 2008-1-23 阅读次数:次 结晶（沉淀）分离技术是化工生产中从溶液中分离化学固体物质的一种单元操作，在湿法冶金过程占有十分重要地位。从湿法冶金溶液中以固体形式分离、回收有价组分常采用结晶、沉淀等操作过程，而又以反应结晶过程居多。 世界上有数百家铀水冶厂，用离子交换法或萃取法从庞大的矿石浸出液中浓集提取铀，得到了浓度较高的含铀的纯化溶液—合格淋洗液或反萃取液。从这种纯化溶液中沉淀（结晶）铀的浓缩物送纯化工厂进一步精炼，得到核能纯的铀产品。沉淀铀浓缩物的过程就是一个化学结晶（沉淀）过程。当向纯化溶液（硫酸铀酰、硝酸铀酰等）中添加沉淀剂：NaOH、NH3H2O、MgO 等的溶液时，立即沉淀（结晶）出重铀酸盐浓缩物（131，黄饼等）中间产品。铀由水溶液中转化成了固态形式，品位和纯度大大的提高，体积大大减少，给下一步工序的加工带来许多方便，生产设备、规模大大减少。 反应沉淀（结晶）过程一般分为三个步骤：（1）溶液形成过饱和溶液，（2）晶核生成和晶粒生长，（3）沉淀（结晶）的生成和陈化。图1示出了结晶的三个步骤。 在一定的条件下，沉淀（结晶）能否生成或生成的沉淀是否溶解，取决于该沉淀的溶度积。当沉淀剂加入溶液中时，mA n++nB m-=AmB n（固）↓，形成的离子浓度的乘积Q=[A n+]m[B m-]n大于沉淀物的溶度积（Ksp），即Q＞Ksp时，形成了过饱和溶液， 图1结晶过程的三个步骤 离子通过互相碰撞形成微小的晶核——成核过程；晶核形成后溶液中的构晶离子向晶核表面扩散，并沉积在晶核上——晶核生长；晶核就逐渐长大成晶粒；晶粒进一步聚集、定向排列成晶体，如果来不及定向排列则成为非晶粒沉淀。 工业生产中一般情况下希望生成粗大的结晶产品，有利于下一步的固液分离操作。影响结
现代分离技术综述 结晶分离技术的原理与应用 朱正，董子豪 常州大学华院131 摘要:概述了结晶分离技术的原理, 综述了冷却剂直接触冷却结晶、反应结 晶、蒸馏结晶耦合、氧化还原结晶液膜、萃取结晶、磁处理结晶等结晶分离方法。并且介绍了结晶分离新技术在一些领域的应用。 关键词:结晶；分离；工艺；应用 引言：溶液结晶在物质分离纯化过程中有着重要的作用, 随着工业的发展, 高效低 耗的结晶分离技术在石油、化工、生物技术及环境保护等领域的应用越来越广泛, 工业 结晶技术及其相关理论的研究亦被推向新的阶段, 国内外新型结晶技术及新型结晶器 的开发设计工作取得了较大进展。 1、结晶分离技术的原理 结晶分离过程为一同时进行的多相非均相传热与传质的复杂过程。多年来, 众多研 究者在结晶热力学、结晶成核、晶体生长动力学、结晶习性、晶体形态及杂质对结晶 过程的影响等方面进行了大量基础性研究并提出了描述结晶过程的理论 结晶是一个重要的化工过程, 溶质从溶液中结晶出来要经历两个步骤: 晶核生成和 晶体生长。晶核生成是在过饱和溶液中生成一定数量的晶核; 而在晶核的基础上成长为 晶体, 则为晶体生长。 2、结晶分离技术的分类 结晶分离技术近年来发展很快, 传统结晶法进一步得到发展与完善, 新型结晶技术 也正在工业上得到应用或推广。 （1）冷却剂直接接触冷却结晶法 直接接触冷却结晶概念的构想早在20 世纪70年代就有人提出, 但因为选择冷却剂 的困难使该技术一直难以获得工业应用。由于直接冷却结晶具有节能、无需设置换热 面、不会引起结疤、不会导致晶体破碎等特点, 因而近年来这一构想再次引起工业界的 兴趣。齐涛等[4] 研究了冷却剂酒精在高粘度高浓度的蔗糖水溶液中直接接触汽化传热 过程, 探讨了酒精汽化冷却法制取蔗糖的结晶成核过程。目前, 直接接触冷却结晶技术 还处在研究开发过程中。 （2）反应结晶法
电厂脱硫后硫酸铵浓缩结晶分离干燥技术方案
9）、工艺配件：工艺管道采用 1Cr18Ni9Ti/Q235 材质 10）、仪表：所有压力、温度、真空用传感器检测，数字集中显示。 B :分离设备说明： 采用双级活塞推料型离心机，实行连续进出料操作。同时也减轻工人劳动强度。 C : 气流干燥机设备： 一 ） 、基本条件： 2, 物料： 1〉 物料名称： 硫酸铵 2〉 物料含水量： 3 1<10?12% 3〉 物料温度： Tm1=15 °C 4〉 物料粘性： 松散 2、 成品： 1〉 生产能力： W1=3000Kg/h 2〉 成品含水率： 3 2< 0.5% 二 ） 、工艺条件： 1、 加热方式： 高温烟气 2、 干燥方式： 脉冲气流干燥机 3、 进风温度： T1=160~200 C 4、 岀风温度： T2=80~85 C 5、 成品物料温度： Tm2=55~65 C 6、 成品收集方式： 一级旋风分离+二级旋风分离 7、 电源与电压： 380V 、50Hz 三相四线 & 安装场地： 室内 三 ） 、工艺计算： 2, 空气湿度： 根据当地气温情况，并经计算，得出当地湿度为:
3、岀料器: 1〉、一级旋风岀料关风器: 型号：TFGFT-9.O 厶， 功率：N=2. 2 Kw/台 材质：SUS304 2〉、二级旋风岀料关风器: 型号：TFGFT-2.8 厶， 功率：N=0. 75 Kw/ 台 材质：SUS304 六）、引风机「厶 1、型号：9-26-10D 1450 rpm 2、电机功率：N=55Kw 3、风量:19500?23600 M3/h 4、风压：6330?6830 Pa 5、材质：Q235A D :自动包装机：采用1Cr18Ni9Ti不锈钢材料制造，自动称重、热合、缝包，每袋包装为50 公斤，配套输送装置。