现代分离分析复习题
一、试述萃取剂的选择原则
（1）对被萃物有较高的分配比（2）萃取剂对被萃物的选择性要好（3）萃取剂对后面的分析测定没有影响（4）萃取剂应毒性小，容易制备（5）萃取剂应具有至少一个萃取功能团
二、.当对动物蛋白质进行沉淀处理时，可能采用盐析、有机溶剂沉淀、等电点沉淀和选择性热变性沉淀等方法，请对其原理和适用性进行比较。
1、盐析原理
（1）盐离子与蛋白质分子争夺水分子，降低了用于溶解蛋白质的有效水量，减弱了蛋白质的水合程度，破坏了蛋白质表面的水化膜，导致蛋白质溶解度下降。
（2）盐离子电荷的中和作用，使白质溶解度下降。
（3）盐离子引起原本在蛋白质分子周围有序排列的水分子的极化，使水活度降低，导致蛋白质溶解度下降。盐析适用于蛋白质、酶、多肽、多糖、核酸等物质的分离纯化。（适用于一般蛋白质的分离纯化）
2、有机溶剂沉淀原理
（1）在蛋白质溶液中加入与水互溶的极性有机溶剂，降低水的介电常数，使蛋白质分子表面可解离基团的离子化程度减弱，水化程度降低，促进了蛋白质分子的聚集沉淀。
（2）是极性有机溶剂与蛋白质争夺水化水，而使蛋白质分子沉淀。
有机溶剂沉淀适用于蛋白质、酶、多糖、核酸等物质的提取。（分子质量较大的蛋白质）
3、等电点沉淀原理
蛋白质在PH为其等电点的溶液中，以双极离子存在，总净电荷为零,颗粒无电荷间的排斥作用,易凝集成大颗粒，因而最不稳定，溶解度最小，易沉淀析出。
等电点沉淀法适用于疏水性较大的蛋白质（如酪蛋白），而对于亲水性很强的蛋白质（如明胶），由于在水中溶解度较大，在等电点的PH下不易产生沉淀。
4、选择性热变性沉淀原理
选择变性沉析法原理是利用蛋白质、酶与核酸等生物大分子对某些物理或化学因素敏
感性不同，而有选择地使之变性沉析，以达到目的物与杂蛋白的分离。
选择性热变性沉淀法分离纯化热稳定性高的目标产物。
三、什么是协萃体系？为什么协同效应会显著提高萃取效率？试举例说明
1、协萃体系
（1）混合萃取剂同时萃取某一物质时，其分配比显著大于相同浓度下各单一萃取剂分配比之和，这一混合体系称协萃体系。（2）由于两种萃取剂同时使用，使萃取效率比单独使用时大为提高的现象程协同效应，这种萃取体系称协萃体系。（3）两种或两种以上萃取剂的混合物同时萃取某物质时，其分配比显著地大于每一种萃取剂在相同浓度条件下单独萃取的分配比之和，这一混合体系称协萃体系。
2、提高萃取效率：（1）生成了更为稳定的含有两种以上配位体的可萃物；(2)生成的配合物疏水性更强，更易进入有机相中。
3、举例：钒与N—羟基—N，N＇—二芳基苯甲脒络合，如果体系中有对甲氧基苯甲醛存在，形成绿蓝色的三元络合物，较易萃取。
四、什么是正向层析？什么是反向层析？
（1）固定相为极性基团，流动相为非极性或极性较小的溶剂的层析方法，称正向层析。
（2）固定相为非极性基团，流动相用强极性溶剂的层析方法，称反向层析。
五、为什么制备去离子水时，总是先让自来水通过H+—型阳离子、OH——型阴离子交换柱以后再通过混合柱？
原因：由于交换反应是可逆反应，反应进行达到平衡为止。因此通过离子交换树脂后的水中存在着微量未交换的离子。如果把阳离子交换树脂和阴离子交换树脂混合装在一根交换柱中，制成混合柱，则当水流过混合柱时，由于两种交换过程同时进行，离子交换后生成的H+和OH—结合成水而除去，可使离子交换反应进行到底。
六、什么是离子浮选法？影响离子浮选效率的主要因素？
1、在待分离金属离子的溶液中，加入适当的络合剂，调至一定的酸度，使它们形成稳定的络离子，然后加入具有带相反电荷离子的表面活性剂，生成疏水性的离子络合物，从而使它们附着在小气泡上而被浮选，根据反应机理此方法称离子浮选法。
2、影响因素
（1）溶液的酸度（2）表面活性剂 (3)溶液中的离子强度(4)络合剂(5)气体流速和气泡大小 (6)有机溶剂
七、什么是膜污染？什么是浓差极化？两者关系如何？
1、膜污染：指处理物料中的微粒、大分子、胶体粒子或其他溶质分子，由于与膜存在物理化学相互作用或机械作用而引起的在膜表面或膜孔内吸附、沉积造成膜孔径变小或堵塞，使膜产生透过流量与分离特性的不可逆变化现象。
2、浓差极化：膜分离过程中，由于膜的选择透过性，被截留组分在进料侧的表面累积而形成的浓度边界层现象。
3、两者关系：膜污染与浓差极化是不同的概念，两者是相互关联、相互影响的，浓差极化使膜表面被截留组分浓度提高，从而加速了膜污染过程的发生，而膜污染使部分膜孔堵塞，又会促使局部浓差极化的加剧，因而，膜污染与浓差极化互成因果关系。
现代分离科学与技术复 习题 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
1、名词解释1)分配系数，指一定温度下，处于平衡状态时，组分在流动相中的浓度和在固定 相中的浓度之比，以K表示。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关，也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中，K有不同的概念：吸附色谱法为吸附系数，为选择性系数（或称交换系数），凝胶色谱法为渗透参数 2)絮凝，使水或液体中悬浮微粒集聚变大，或形成絮团，从而加快的，达到固-液 分离的目的，这一现象或操作称作 3)层析分离，是利用各组分（、、分子的形状与大小、分子的电荷性与）的不 同，将多组分混合物进行分离的方法。主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异，利用移动速度的不同进行分离。 4)吸附分离，吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能 力，使其富集在吸附剂表面，再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程5)分子印迹技术分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分子 (印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。 6)反渗析，利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂（通常是水）的性质，对溶液施 加压力，克服溶液的渗透压，使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。 7)共沉淀分离，共分离法是富集痕量组分的有效方法之一，是利用溶液中主沉淀 物（称为）析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法 8)离子交换分离，通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离子 交换剂上，然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来，达到分离的目的。 9)沉降分离，在外力场作用下，利用分散相和连续相之间密度差，使之发生相对 运动而实现非均相混合物分离。 10)液膜分离，液膜萃取，也称液膜分离，是将第三种液体展成膜状以隔开两个液 相，使料液中的某些组分透过液膜进入接收液，从而实现料液组分的分离。 11)临界胶团浓度，分子在溶剂中缔合形成的最低浓度 12)液膜分离， 13)反相色谱，根据流动相和相对不同，液相色谱分为和反相色谱。流动相大于固 定相极性的情况，称为反相色谱。合相色谱可作反相色谱。 14)，是用一定的介质在离心管内形成一连续或不连续的密度梯度，分离是借助于 混合样品穿过密度梯度层的沉降或上浮来达到的
色谱试题及答案 一、填空（每题2分） 1气相色谱分析是一种分离分析方法，它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法：是利用同一种物质在相同条件之下，在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时，峰面积或峰高与组分的含量成正比，因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分，许多组成复杂的样品，其分离过程都是在色谱柱内进行的，色谱柱分为两类：填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定，老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃，但要高于实际工作温度。 6装柱老化时，应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接（柱不能接反，否则固定相将在柱中移动，使柱效发生变化）。开始老化时出口不得接检测器，以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏，说明柱子失效，原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温，增加载气流速，让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断（每题2分） 1 色谱柱没装上色谱仪之前，两端必须封口，防止和空气接触。柱 子存放期间，应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2～0.5Mpa。因此需要通过 减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。氮气表可以安 装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时，打开钢瓶阀，再把T形阀杆从全开调到需要的压 力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时，氢气若从 接口漏进柱恒温箱，可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源，接通载气，开电脑，设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度（FID），检测器的 温度应高于150℃，否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性）。 8 打开空气、氢气阀门，分别调节两路气体流量（由流量计显示） 为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为：氮气：氢气：空气=1：1：3。 9 测定液化气中硫化氢时，要带防尘面具，残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系，只要工作就行，硅胶变 红还可用。 二简答（每题10分） 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分
1.工业分析所用的分析方法,按其在生产上的应用及完成时间不同可分为标准分析法和快速分析法. 2.快速分析法的特点是分析速度快,分析误差往往比较大. 3.自然界的水称为天然水. 4.天然水可分为降水,地面水和地下水三大类. 5.用采样器从一个采样单元中一次采得的一定是物料叫子样. 6.含并所有采样的子样称为原始平均式样. 7.含有所有采取的子样称为原始平均式样. 8.应采取一个原始平均式样的物料的总量称为分析化学子样单位. 9.工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类即均匀物料和不均匀物料. 10.在一个采样对象中应布采集样品较好的个数称为子样数目. 11.在运输工具上斜线发布点.置,末个子择点至少距车角1cm. 12.在物料堆中采样,应将表层0.1m厚的部分用铲子锄去. 13.通过机械是人工发将大块的物料粉碎成一定细度物料的过程称为破碎. 14.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 15.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 16.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 17.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 18.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 19.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 20.将0.15cm左右的物料分散至0.074cm以下的称为粉碎 21.将0.15cm左右的物料分散至0.0745cm以下的称为粉碎 22.试样的制备一般经过破碎,过筛.混匀,缩分,四个工序 23.粉碎后的物料需经过筛分.使物料达到要求的粒度. 24.混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种 25.在不改变物料平均组成的情况下,通过步骤,逐步减少试样的过程称为缩分. 26.常用的缩分的分析方法有分样器缩分法和四分法. 27.将试样与酸性熔剂混合,置于适当的容器中,早高温下进行分解,生成易溶于水的产物,称为熔融分解法. 28.常用的碱性熔剂有Na2NO2,K2CO3,NaOH等. 29.在硅酸盐系统分析中,常用采用Na2CO3,而不是K2CO3. 30.艾士卡试剂法测矿石中全硫量属于烧结分析法. 31.在用Na2CO3熔融时,应才采用铂坩埚 32.在用Na2CO3熔融时,应采用镍坩埚. 33.水质指标按其性质可分物理指标,化学指标和微生物指标三类.
膜分离技术与分子蒸馏技术 摘要：分离分析技术在生产和生活中有着广泛的用途，选择合适的分离分析方法关乎着实验与生产的成败，根据物质的性质不同所采用的的分离技术也有所差别，本文主要对膜分离技术和分子蒸馏技术的原理特点及在医药方面的应用做了简单的介绍。 关键词：膜分离技术分子蒸馏技术原理特点应用 前言 膜分离技术是一项新兴的高效分离技术,已经被国际公认为20世纪末到21世纪中期最有发展前途的一项重大高新生产技术,成为世界各国研究的热点,目前已被广泛应用医药、食品、化工、环保等各个领域；分子蒸馏技术是一种特殊的液液分离技术，它产生于20世纪20年代，是伴随着人们对真空状态下气体运动理论的深入研究以及真空蒸馏技术的不断发展而逐渐兴起的一种新的分离技术。目前，分子蒸馏技术已成为分离技术中的一个重要分支。 1 膜分离技术 1.1膜分离技术的原理及特点 膜分离是利用具有一定选择透过特性的过虑介质,以外界能量或化学位差为推动力,对多组分混合物进行物理的分离、纯化和富集的过程。膜分离法有许多的种类，虽然各种膜分离过程具有不同的原理和特征,即使用的膜不同,推动力、截流组分不同,适用的对象和要求也不同,但其共同点为过程简单、经济、节能、高效,无两次污染。大多数膜分离过程中物质不发生相变,分离系数较大,操作温度可为常温,可直接放大,可专一配膜等。相对与传统工艺,膜分离具有以下优点:艺简化,一次性投资少,方便维护、操作简便,运行费用低,节省资源;运行无相变,不破坏产品结构,分离效率高,提高产品的收率和质量;不需用溶剂或溶剂用量大大减少,因而废水处理也变得更加容易[1]。 1.2 膜分离技术的种类 目前,国内外在制药和医疗上常用的膜分离技术主要有微滤、超滤、纳滤、
1、名词解释 1)分配系数，指一定温度下，处于平衡状态时，组分在流动相中的浓度和在固 定相中的浓度之比，以K表示。分配系数与组分、流动相和固定相的热力学性质有关，也与温度、压力有关。在不同的色谱分离机制中，K有不同的概念：吸附色谱法为吸附系数，为选择性系数（或称交换系数），凝胶色谱法为渗透参数 2)絮凝，使水或液体中悬浮微粒集聚变大，或形成絮团，从而加快的，达到固 -液分离的目的，这一现象或操作称作 3)层析分离，是利用各组分（、、分子的形状与大小、分子的电荷性与）的不 同，将多组分混合物进行分离的方法。主要是利用不同物质在固定和流动相上的亲和性差异，利用移动速度的不同进行分离。 4)吸附分离，吸附是利用吸附剂对液体或气体中某一组分具有选择性吸附的能 力，使其富集在吸附剂表面，再用适当的洗脱剂将其解吸达到分离纯化的过程 5)分子印迹技术分子印迹技术是指为获得在空间结构和结合位点上与某一分 子(印迹分子) 完全匹配的聚合物的实验制备技术。 6)反渗析，利用反渗透膜选择性的只能通过溶剂（通常是水）的性质，对溶液 施加压力，克服溶液的渗透压，使溶剂通过反渗透膜而从溶液中分离出来的过程。 7)共沉淀分离，共分离法是富集痕量组分的有效方法之一，是利用溶液中主沉 淀物（称为）析出时将共存的某些微量组分载带下来而得到分离的方法 8)离子交换分离，通过分子中的活性离子将溶液中带相反电荷的物质吸附在离 子交换剂上，然后用适当的洗脱溶剂将吸附物质再从离子交换剂上洗脱下来，达到分离的目的。 9)沉降分离，在外力场作用下，利用分散相和连续相之间密度差，使之发生相 对运动而实现非均相混合物分离。 10)液膜分离，液膜萃取，也称液膜分离，是将第三种液体展成膜状以隔开两个 液相，使料液中的某些组分透过液膜进入接收液，从而实现料液组分的分离。 11)临界胶团浓度，分子在溶剂中缔合形成的最低浓度 12)液膜分离， 13)反相色谱，根据流动相和相对不同，液相色谱分为和反相色谱。流动相大于 固定相极性的情况，称为反相色谱。合相色谱可作反相色谱。
第8章 分析化学中常用的分离和富集方法 教学目的：学习各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用，掌握复杂体系的 分离与分析；分离法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 教学重点：掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用。 教学难点：萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算。 8.1 概述 干扰组分指样品中原有杂质（溶解）或加入试剂引入的杂质，当杂质量少时可加掩蔽剂消除干扰，量大或无合适掩蔽剂时可采用分离的方法。 分离完全的含义：（1）干扰组分少到不干扰；（2）被测组分损失可忽略不计。 完全与否用回收率表示 100?分离后测得的量回收率＝％原始含量 对回收率的要求随组分含量的不同而不同： 含量（质量分数） 回收率 1％以上 >99.9％ 0.01－1％ >99% 0.01%以下 90－95％ 常用的分离方法：沉淀、挥发和蒸馏、液－液萃取、离子交换、色谱等。 8.1.1沉淀分离法 1.常量组分的分离（自己看书：5分钟） （1） 利用生成氢氧化物 a. NaOH 法 b. NH3法（NH 4＋存在） c. 有机碱法 六次（亚）甲基四胺 pH ＝5-6 d. ZnO 悬浮液法 pH ＝6 （2） 硫化物沉淀 （3） 有机沉淀剂 2.痕量组分的共沉淀分离和富集 （1） 无机共沉淀分离和富集 a. 利用表面吸附进行共沉淀 CuS 可将0.02ug 的Hg 2＋从1L 溶液中沉淀出 b. 利用生成混晶 （2） 有机共沉淀剂 灼烧时共沉淀剂易除去，吸附作用小，选择性高，相对分子质量大，体积也大，分离效果好。 a. 利用胶体的凝聚作用进行共沉淀：辛可宁，丹宁，动物胶b. 利用形成离子缔合物进行共沉淀：甲基紫，孔雀绿，品红，亚甲基蓝c. 利用“固体萃取剂”进行共沉淀。 8.1.2挥发和蒸馏分离法 挥发法：选择性高 As 的氢化物，Si 的氟化物，As 、Sb 、Sn 、Ge 的氯化物 蒸馏法：N －NH 4＋－NH 3↑（酸吸收） 利用沸点不同，进行有机物的分离和提纯。 8.2 液－液萃取分离法 8.2.1萃取分离法的基本原理 萃取：把某组分从一个液相（水相）转移到互不相溶的另一个液相（有机相）的过程。 反萃取：有机相→水相
闪点：在规定条件下，易燃性物质受热后所产生的油蒸汽与周围空气形成的混合气体，在遇到明火时发生瞬间着火的最低温度。 苯胺点：是指石油产品与等体积的苯胺互相溶解成为单一溶液所需要的最低温度。 有效磷：在磷肥分析中，水溶性磷化合物和柠檬酸溶性化合物中的磷。 工业分析的任务是测定大宗工业物料的平均组成 简述题 1. 什么是工业分析? 其任务和作用是什么? 答：工业分析是分析化学在工业生产上的具体应用。 工业分析的任务是研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、最终产品、副产品以及生产过程中各种废物的组成的分析检验方法。 工业分析起着指导和促进生产的作用，例如，通过工业分析能评定原料和产品的质量，检查工艺过程是否正常。从而能够及时地、正确地指导生产，并能量经济合理的使用原料、燃料，及时发现、消除生产的缺陷，减少废品。提高产品质量。工业分析是国民经济的许多生产部门（如化工，冶金、环保、建材等等）中不可缺少的生产检验手段。 2.工业分析的特点是什么? 工业分析的方法是什么? 什么是允许差? 答：工业分析的特点是：○ 1 工业生产中原料、产品等的量是很大的，往往以千、万吨计，而其组成又很不均匀，但在进行分析时却只能测定其中很小的一部分，因此，正确采取能够代表全部物料的平均组成的少量样品，是工业分析中的重要环节，是获得准确分析结果的先决条件。 ○2 对所采取的样品，要处理成适合分析测定的试样。多数分析操作是在溶液中进行的；因此，在工业分析中，应根据测定样品的性质，选择适当的方法来分解试样。 ○ 3 工业物料的组成是比较复杂的，共存的物质对待测组份可能会产主干扰，因此，在研究和选择工业分析方法时，必须考虑共存组份的影响，并且采取相应的措施消除其干扰。 ○ 4 工业分析的一个重要作用，是用来指导和控制主产的正常进行，因此，必须快速、准确地得到分析结果，在符合生产所要求的准确度的前提下，提高分析速度也是很重要的，有时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。 工业分析方法，按其在生产上完成分析的时间和所起的作用可以分为快速分析法和标准分析法。○ 1 快速分析法：主要用以控制生产工艺过程中最关键的阶段，要求能迅速得到分析结果，而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低，此法多用于车间生产控制分析。○2 标准分析法：标准分析法是用来测定生产原料及其产品的化学组成，并以此作工艺计算、财务核算和评定产品质量的依据，所以此法必须准确度高，完成分析的时间可适当长些。此项工作通常在中心试验室进行。该类方法也可用于验证分析和仲裁分析。 允许差：即允许误差又称公差，允许误差是指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。或者说，是指按此方法进行多次测定所得的一系列数据中最大值与最小值的允许界限即极差。 3、工业分析样品进行取样的基本原则是什么? 采样的基本原则就是使采得的样品具有充分的代表性。对于均匀物料的采样，原则上可以在物料任意部位进行，采样过程不应带进任何杂质，且尽量避免物料的变化（吸水、氧化等）。对于非均匀物料，应随机采样，对所得样品分别测定，汇总检测结果,得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。 5．简述氟硅酸钾容量法测定SiO2方法原理，写出反应方程式；计算式。 答：试样经NaOH熔融SiO2转为NaSiO3在强酸介质中过量的K+，F-的存在下生成K2SiF6 2K++H2SiO4+F-+4H+=K2SiF6+3H2O 用沸水将K2SiF6水解 K2SiF6+3H2O（沸水）=2KF+H2SiO3+4HF 用NaOH标定产生的HF W（SiO2）= [(CV)NaOH M SiO2]/(4M样)*100% 1、矿石试样通常需要分解制成溶液然后再进行分析，请简述试样分析的方法。 答:常用的分解方法大致可分为溶解和熔触两种:溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶液 中，熔融就是将试样与固体溶剂混合，在高温下加热，使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物. 简述钢和生铁的主要区别。 答：钢和生铁因含碳量的不同，性质也有明显差异。钢是指含碳量低于2%的由铁、碳等元素组成的形变合金。除了碳、硅、锰、磷、硫五大元素外，为了使钢具有某些特殊性能，常加入铬、镍、铝、钨、铜、铌、钒等元素； 同时，锰和硅的含量也较高。生铁是含碳量高于2%的铁碳合金，其他的元素含量也与钢有所不同。常用的钢铁
第一章 1、分离过程分类？机械分离传质分离(平衡分离、速率控制分离) 反应分离 分离装置中，利用机械力简单地将两相混合物相互分离的过程称为机械分离过程。 2、列举几种典型的机械分离过程：过滤、沉降、离心分离、旋风分离、除尘。 3、传质分离的分离过程如何分类？举例说明： 平衡分离：蒸发、闪蒸、蒸馏、吸收、萃取、吸附、离子交换、萃取蒸馏结晶 速率控制分离：气体渗透、反渗透、渗析、渗透蒸发、泡沫分离、色谱分离、电渗析4、几种典型的反应分离技术？可逆反应：（离子交换、反应萃取）不可逆反应：（反应吸收、反应结晶）生物分解反应：（生物降解）电化学反应：（双极膜水解反应） 第二章 1、按膜的分离原理及推动力不同，膜分几类？ 根据分离膜的分离原理和推动力的不同，可将其分为微孔膜、超过滤膜、反渗透膜、纳滤膜、渗析膜、电渗析膜、渗透蒸发膜等。 2、按膜的形态分类？ 按膜的形状分为平板膜(Flat Membrane)、管式膜(Tubular Membrane)和中空纤维膜(Hollow Fiber)、卷式膜。 3、按膜结构分类？对称膜、非对称膜和复合膜。 4、按膜的孔径大小分类？多孔膜和致密膜。 5、微滤、超滤、纳滤、反渗透，推动力是压力差。渗析，推动力浓度差。电渗析，推动力电位差。气体分离、渗透蒸发推动力是压力差。液膜分离推动力是浓度差。 6、常用的有机高分子膜材料？聚砜类、聚酰胺类、纤维素脂类。 7、醋酸纤维膜的优缺点？优点：醋酸纤维素性能稳定缺点：在高温和酸、碱存在下易发生水解，易受微生物侵蚀，pH值适应范围较窄，不耐高温和某些有机溶剂或无机溶剂。 8、醋酸纤维膜的结构？是一种非对称的多孔膜。表皮层、过渡层、支撑层（多孔层） 9、固体膜的保存应注意？主要应防止微生物、水解、冷冻对膜的破坏和膜的收缩变形。微生物的破坏主要发生在醋酸纤维素膜；而水解和冷冻破坏则对任何膜都可能发生。温度、pH值不适当和水中游离氧的存在均会造成膜的水解。冷冻会使膜膨胀而破坏膜的结构。 10、工业上应用的膜组件主要有中空纤维式、管式、螺旋卷式、板框式等四种型式。管式和中空纤维式组件也可以分为内压式和外压式两种 11、四种膜组件中装填密度最大的是？料液流径最快的是？中控纤维膜装填密度最高，管式料液流动最快。 12、什么是浓差极化？如何消除浓差极化？ 在膜表面附近浓度高于主体浓度的现象称为浓度极化或浓差极化。可通过降低膜两侧压差，减小料液中溶质浓度，改善膜面流体力学条件，来减轻浓差极化程度，提高膜的透过流量。 13、微孔过滤(MF)、超滤(UF)、反渗透(RO)、纳滤(NF)有什么共同特点？1、推动力都是压力差。2、四种膜中溶剂分子都能通过。不同：截流溶质大小不同。 14、反渗透系统的主要部件 主要部件有：压力容器（膜壳）、高压泵、保安过滤器、自动控制与仪器仪表、辅助设备15、.保安过滤器 是反渗透装置的最后一级过滤器，要求进水浊度小于2mg/L以下，出水浊度低于0.3-0.12mg/L。
第十二章 定量分析中的分离方法 (1~2学时) 在络合滴定一章中讨论过用掩蔽方法消除干扰问题。在实际工作中，单用掩蔽的方法有时难以消除干扰离子的影响，此时，需要选用适当的分离方法使待测组分与干扰组分分离；对于微量或痕量组分的测定，常需要富集后才能测定。对于常量组分的分离和痕量组分的富集，总的要求是分离、富集要完全，即待测组分回收率要符合一定的要求。对于含量大于1％的常量组分，回收率应接近100％；对于痕量组分，回收率可在90~110％之间，在有的情况下，例如待测组分的含量太低时，回收率在80~120％之间亦属符合要求。 §12-1 沉淀分离法 沉淀分离法是利用反应使待测组分与干扰离子分离的方法。常用的沉淀分离方法有： 1 氢氧化物沉淀分离法 使离子形成氢氧化物沉淀[如Fe(OH)3等]或含水氧化物(如SiO 2·H 2O 等)。常用的沉淀剂有NaOH 、氨水、ZnO 等。 ⑴ NaOH 溶液：通常用它可控制pH 值≥12，常用于两性金属离子和非两性金属离子的分离。 ⑵ 氨和氯化铵缓冲溶液：它可将pH 值控制在9左右，常用来沉淀不与NH 3形成络离子的许多种金属离子，亦可使许多两性金属离子沉淀成氢氧化物沉淀。 ⑶ 利用难溶化合物的悬浮液来控制pH 值：例如ZnO 悬浮液就是较常用的一种，ZnO 在水中 具有下列平衡：ZnO + H 2O Zn(OH)2 Zn 2+ + 2 OH － [Zn 2+][OH －]2 = Ksp [OH －]= ][2+Zn K sp 当加ZnO 悬浮液于酸性溶液中，ZnO 溶解而使[OH －]达一定值时，溶液pH 值就为一定的数 值。例如[Zn 2+]=0.l mol ·L －1时，[OH －]= 1 .0102.117-?=1.1×10－6 而当[Zn 2+]改变时，pH 值的改变极其缓慢。一般讲，利用ZnO 悬浮液，可把溶液的pH 值控制在5.5~6.5。其他如CaCO 3、MgO 等的悬浮液都可用以控制一定的pH 值。 氢氧化物沉淀分离法的选择性较差。形成的沉淀多为是非晶形沉淀，共沉淀现象较为严重。为了改善沉淀性能，减少共沉淀现象，沉淀作用应在较浓的热溶液中进行，使生成的氢氧化物沉淀含水分较少，结构较紧密，体积较小，吸附杂质的机会减小。沉淀完毕后加入适量热水稀释，使吸附的杂质离开沉淀表面转入溶液，从而获得较纯的沉淀。如果让沉淀作用在尽量浓的溶液中进行，并
一、中考初中化学除杂分离和提纯 1．除去下列物质中的少量杂质，所选试剂及操作都正确的是（） A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【解析】 【分析】 【详解】 A、过量铁粉能与CuCl2溶液反应生成氯化亚铁溶液和铜，应再进行过滤，故选项所采取的方法错误； B、CO2能与氢氧化钠溶液反应生成碳酸钠和水，CO不与氢氧化钠溶液反应，应再进行干燥，故选项所采取的方法错误； C、Na2CO3能与适量CaCl2溶液反应生成碳酸钡沉淀和氯化钠，能除去杂质但引入了新的杂质氯化钠，不符合除杂原则，故选项所采取的方法错误； D、铁粉能与过量盐酸反应生成氯化亚铁溶液和氢气，铜不与过量盐酸反应，再过滤，能除去杂质且没有引入新的杂质，符合除杂原则，故选项所采取的方法正确。 【点睛】 除杂质题至少要满足两个条件：①加入的试剂只能与杂质反应，不能与原物质反应；②反应后不能引入新的杂质。 2．下列除去杂质所用的药品或方法，不正确的是（）
A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】 【分析】 【详解】 A、Na2SO4能与过量的BaCl2溶液反应生成硫酸钡沉淀和氯化钠，能除去杂质但引入了新的杂质氯化钡，不符合除杂原则。A错误； B、CaCO3固体高温煅烧生成氧化钙和二氧化碳，能除去杂质且没有引入新的杂质，符合除杂原则。B正确； C、氧气通过灼热的铜网时可与铜发生反应生成氧化铜，而氮气不与铜反应，能除去杂质且没有引入新的杂质，符合除杂原则。C正确； D、碳酸钠能溶于水形成溶液，碳酸钙难溶于水。加水溶解后过滤，得到碳酸钠溶液，再将溶液蒸发即可得到纯净的碳酸钠晶体，符合除杂原则。D正确。 故选A。 【点睛】 除杂的原则：不除去原物质、不引入新的杂质、易于分离 3．下列对某一主题的知识归纳，完全正确的一组是（） A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】 【分析】 【详解】 A、硬水和软水的区别在于所含的钙镁离子的多少，可用肥皂水来区分硬水和软水，加入肥皂水，若产生泡沫较多，则是软水，若产生泡沫较少，则是硬水，可以鉴别；铝制品与铜制品分别为银白色、紫红色（或黄色等），用观察物品颜色的方法可以鉴别，故选项正确； B、纯碱是碳酸钠，烧碱是氢氧化钠，均能与稀盐酸反应，不但能把杂质除去，也会把原物
第一章绪论 1．工业分析有何特点 由生产和产品的性质决定 试剂的多样化、工业物料颗粒/数量大且不均匀、分析方法要求简便快捷 2．工业分析方法有哪些分类方法 按分析方法所依据的原理分类：化学分析法、物理分析法、物理—化学分析法按分析任务分类：定性分析、定量分析、结构分析、形态分析 按分析对象分类：无机分析、有机分析 按试剂用量分类：常量分析、微量分析、痕量分析 按分析要求分类：例行分析、仲裁分析 按分析测试程序分类：离线分析、在线分析 按完成分析的时间和所起的作用分类：快速分析、标准分析 3．何为公差 某分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差 第二章试样的采取，处理和分解 1. 工业样品分析的四个步骤是什么 试样的采取与制备、样品的分解与溶解、分析测定、结果的计算与报出 2.采样单元数的多少由哪两个因素决定 11
（1）对采样准确度的要求。准确度要求越高，采样单元越多 （2）物料的不均匀程度。物料越不均匀，采样单元越多 4. 固体物料制备的四个步骤是什么 破碎、过筛、混合、缩分 5. 试样分解和溶解的一般要求是什么 试样完全分解 待测组分不损失 不引入含有待测组分的物质 不能引入对待测组分有干扰的物质 6. 无机试样分解常用的方法有几类什么情况下采用熔融法 溶解法：水溶解、酸溶解、碱溶解 烧结法（半熔融法） 熔融法：利用酸或碱性熔剂，在高温下与试样发生复分解反应，是被测组分转化为可溶于水或酸的化合物 用酸或碱不能分解或分解不完全的试样（如含硅量高的硅酸盐、少数铁合金、天然氧化物） 7. 酸溶法常用的溶剂有哪些 HCl、HNO3、H2SO4、HClO4、HF、混合酸等 22
现代分离技术习题 1.化工分离过程按分离原理分为机械分离过程和传质分离过程。 2.有相产生或添加的分离过程，是通过外加能量分离剂产生第二相或直接添 加第二相的物质分离剂这两种途径来实现的。 3.料液预处理的目的是改善料液中非均相组成的分布特征及料液的流动特性， 以利于非均相物系的分离，同时还除去杂质。 4.常用的料液预处理方法有：加热、凝聚、絮凝、反映消除、吸附等。 5.当温度升高时，气体物料的粘度增大，液体物料的粘度减小。 6.巴氏杀菌法是指采用100℃以下的温度和比较短的加热时间来处理物料的灭 菌方法。 7.解释凝聚微观机理的模型是扩散双电层结构模型。 8.凝聚价是指使胶体粒子发生凝聚作用的最小电解质浓度，凝聚价越大，则凝聚 能力越弱。 9.絮凝剂的长链结构上是具有大量的活性功能团，能与胶体粒子产生吸附作 用，另外一个胶体又会同时与多个长链分子发生作用，从而产生架桥作用，形成网状结构的絮团。 10.影响固液悬混物分离过程及效果的主要因素是粘液粘度、固形物的外姓尺寸 以及固相与液相的密度差。 11.通过交替使用低速和高速离心，可以使不同质量的物质在不同强度的离心力作 用下分级沉降，这种离心分离方法叫差速离心法，此法使用于混合样品中各沉降速率差别较大组分的分离。 12.过滤是利用多孔介质对固形颗粒的筛粉截留作用来固液分离的。常规过 滤能够截留10~100 μm 的固型颗粒。 13.Nc是指描述约束关系的独立方式的数目，这些约束关系包括：①物料平衡式； ②能量平衡式；③相平衡关系式；④化学平衡式；⑤内在关系式。 14.不同设备的设计变量数尽管不同，但其中固定设计变量的确定原则是共同的， 既只与进料物流数目和系统内压力等级数有关。 15.任何逆流流动的分离设备的处理能力都受到液泛的限制。若L/V越小，则液泛 气速越大；若液泛气速增大，则说明处理能力越强。 16.雾沫夹带是气液两相的物理分离不完全的现象。雾沫夹带随着板间距的减小而 增加，随塔负荷的增加而急剧上升。 17.默弗里板效率是指实际板上的浓度变化与平衡时应达到的浓度变化之比。 18.特殊精馏的对象是液体混合物，其各组分的沸点差小于5℃并形成非理想 溶液，相对挥发度低于1.1。此时用普通精馏是不经济的或不可行的。 19.共沸精馏共沸剂至少应与待分离组分之一形成共沸物,且最好是形成_最低沸 点共沸物_,可以有较低的_操作温度_,共沸剂的沸点一般应比原料的沸点_低10~40℃_。 20.萃取精馏的溶剂通常为_高沸点液体_,且与待分离组分不形成共沸物。 21.评价溶剂效果的标准是_溶济的选择度_;选择度是指体系在溶剂加入后与未加 入时_关键组分相对挥发度_之比。 22.盐对气液平衡产生影响的首要条件是盐必须溶于此液体混合物。 23.离子半径越小，则盐效应将越大；金属离子的价数越高，则盐效应将越大。
初中化学化学除杂分离和提纯试题(有答案和解析) 一、中考化学除杂分离和提纯 1．如表中除去物质所含少量杂质的方法，错误的是（） A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【解析】 试题分析：A、氧气通过灼热的铜网时可与铜发生反应生成氧化铜，而氮气不与铜反应，能除去杂质且没有引入新的杂质，符合除杂原则，故选项所采取的方法正确． B、碳酸钙高温煅烧生成氧化钙和二氧化碳，能除去杂质且没有引入新的杂质，符合除杂原则，故选项所采取的方法正确． C、盐酸能与过量氢氧化钙溶液反应生成氯化钙和水，能除去杂质但引入了新的杂质氢氧化钙（过量的），不符合除杂原则，故选项所采取的方法错 误． D、氯化镁能与过量氢氧化钠溶液反应生成氢氧化镁沉淀和氯化钠，再过滤、向滤液中加适量稀盐酸除去过量的氢氧化钠，至溶液pH=7，能除去杂质且没有引入新的杂质，符合除杂原则，故选项所采取的方法正确．故选C． 考点：物质除杂或净化的探究；常见气体的检验与除杂方法；酸的化学性质；盐的化学性质． 2．为除去下列物质中的少量杂质（括号内为杂质），下列操作方法能达到目的的是
A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】 【分析】 【详解】 A、铜在空气中充分灼烧能产生氧化铜，而氧化铜不能反应，可以用于除杂；故选项正确； B、生石灰与水反应产氢氧化钙，氢氧化钙能与二氧化碳反应产生碳酸钙，不能用于除杂；故选项错误； C、硝酸钡能与硫酸钠反应产生硫酸钡沉淀和硝酸钠，引入新的杂质硝酸根离子，不能用于除杂；故选项错误； D、氧化钙能与水反应产生氢氧化钙，不能用于除杂；故选项错误； 故选：A。 3．下列除去杂质的方法错误的是 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】
第一章绪论 1.工业分析有何特点？ 由生产与产品得性质决定 试剂得多样化、工业物料颗粒/数量大且不均匀、分析方法要求简便快捷 2．工业分析方法有哪些分类方法？ 按分析方法所依据得原理分类:化学分析法、物理分析法、物理—化学分析法按分析任务分类:定性分析、定量分析、结构分析、形态分析 按分析对象分类:无机分析、有机分析 按试剂用量分类:常量分析、微量分析、痕量分析 按分析要求分类:例行分析、仲裁分析 按分析测试程序分类:离线分析、在线分析 按完成分析得时间与所起得作用分类:快速分析、标准分析 3.何为公差？ 某分析方法所允许得平行测定间得绝对偏差 第二章试样得采取,处理与分解 1、工业样品分析得四个步骤就是什么？ 试样得采取与制备、样品得分解与溶解、分析测定、结果得计算与报出 2、采样单元数得多少由哪两个因素决定？ (1)对采样准确度得要求。准确度要求越高,采样单元越多 (2)物料得不均匀程度。物料越不均匀,采样单元越多 4、固体物料制备得四个步骤就是什么？ 破碎、过筛、混合、缩分 5、试样分解与溶解得一般要求就是什么？ 试样完全分解 待测组分不损失 不引入含有待测组分得物质 不能引入对待测组分有干扰得物质 6、无机试样分解常用得方法有几类?什么情况下采用熔融法?
溶解法:水溶解、酸溶解、碱溶解 烧结法(半熔融法) 熔融法:利用酸或碱性熔剂,在高温下与试样发生复分解反应,就是被测组分转化为可溶于水或酸得化合物 用酸或碱不能分解或分解不完全得试样(如含硅量高得硅酸盐、少数铁合金、天然氧化物) 7、酸溶法常用得溶剂有哪些? HCl、HNO3、H2SO4、HClO4、HF、混合酸等 第三章沉淀分离 1、进行氢氧化物沉淀分离时,为什么不能完全根据氢氧化物得Ksp来控制与 选择溶液得pH值？ 沉淀溶解度得影响因素很多:实际浓度积与文献值有差异、金属与—OH有羟基 络合物、活度积与浓度积有差距 受测定得形式、颗粒度大小及金属离子在溶液中受其它离子得干扰等一系列因素得影响 2、为什么难溶化合物得悬浊液可用以控制溶液得pH值？已知 Mg(OH) 得Ksp 2 = 5×10-12,试计算用MgO悬浊液所能控制得溶液得pH值。 MgO在水溶液中存在下列平衡:MgO + H20 = Mg(OH)2:= Mg2﹢+ 2OHˉ当将MgO悬浊液加入到酸性溶液中时MgO 被溶解,当溶液中有过量得Mg(OH)2存在时,Mg2+得浓度虽然发生明显得改变,但就是溶液得pH 值改变极小,因此可用 悬浊液控制pH值。(8、85) 例如: 3、无机沉淀分离法主要有哪些？常用得氢氧化物沉淀剂有哪几类？ 氢氧化物沉淀分离法、硫化物沉淀分离法、其她沉淀分离法(硫酸盐、氟化物、磷酸盐)
化学分析试题及答案 一、判断题。10分 1、（× ）在化学定量分析中，常采用的分析方法是微量分析。 2、（√ ）金属指示剂与金属离子生成的配合物的稳定性应比金属EDTA配合物的稳定性要差一些。 3、（√ ）指示剂的变色范围越窄越好。 4、（× ）酸碱滴定中溶液愈浓，突跃范围愈大，可供选择的指示剂愈多。 5、（√ ）当金属离子与指示剂形成的显色配合物的稳定性大于金属离子与EDTA 形成的配合物的稳定性时，易产生封闭现象。 6、（× ）高锰酸钾法通常在强酸性溶液如HNO 溶液中进行。 3 7、（√ ）使用酸式滴定管时，应大拇指在前，食指和中指在后。 8、（√ ）随机误差具有重复性，单向性。 9、（× ）滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为化学计量点。 10、（× ）有两组分析数据，要比较它们的测量精密度有无显着性差异，应当用Q验。 二、选择题。20分
1、分析化学依据分析的目的、任务可分为：…………………………………………（ A ） A：定性分析、定量分析、结构分析 B：常量分析、半微量分析、微量分析C：无机分析、有机分析 D：化学分析、仪器分析 2、下列误差属于系统误差的是：……………………………………………………（ B ） A：天平零点突然变化 B：读取滴定管的度数量偏高 C：环境温度发生变化 D：环境湿度发生变化 3、用于反应速度慢或反应物是固体，加入滴定剂后不能立即定量完成或没有适当的指示剂的滴定反应，常采用的滴定方法是：………………………………………………（ B ） A：直接滴定法 B：返滴定法 C：置换滴定法 D：间接滴定法 4、以下试剂不能作为基准物质的是：…………………………………………… （ D ） A：优级纯的Na 2B 4 O 7 ·10H 2 O B：99.99％的纯锌 C：105-110。C烘干2h的Na 2C 2 O 4 D：烘干的Na 2 C0 3
1、工业分析所用的分析方法,按其在生产上的应用及完成时间不同可分为标准分析法与快速分析法、 2、快速分析法的特点就是分析速度快,分析误差往往比较大、 3、自然界的水称为天然水、 4、天然水可分为降水,地面水与地下水三大类、 5、用采样器从一个采样单元中一次采得的一定就是物料叫子样、 6、含并所有采样的子样称为原始平均式样、 7、含有所有采取的子样称为原始平均式样、 8、应采取一个原始平均式样的物料的总量称为分析化学子样单位、 9、工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类即均匀物料与不均匀物料、 10、在一个采样对象中应布采集样品较好的个数称为子样数目、 11、在运输工具上斜线发布点、置,末个子择点至少距车角1cm、 12、在物料堆中采样,应将表层0、1m厚的部分用铲子锄去、 13、通过机械就是人工发将大块的物料粉碎成一定细度物料的过程称为破碎、 14、将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 15、将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 16、将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 17、将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 18、将5cm左右的物料分散至0、15cm左右的称为细碎 19、将5cm左右的物料分散至0、15cm左右的称为细碎 20、将0、15cm左右的物料分散至0、074cm以下的称为粉碎 21、将0、15cm左右的物料分散至0、0745cm以下的称为粉碎 22、试样的制备一般经过破碎,过筛、混匀,缩分,四个工序 23、粉碎后的物料需经过筛分、使物料达到要求的粒度、 24、混匀的方法有人工混匀与机械混匀两种 25、在不改变物料平均组成的情况下,通过步骤,逐步减少试样的过程称为缩分、 26、常用的缩分的分析方法有分样器缩分法与四分法、 27、将试样与酸性熔剂混合,置于适当的容器中,早高温下进行分解,生成易溶于水的产物,称为熔融分解法、 28、常用的碱性熔剂有Na2NO2,K2CO3,NaOH等、 29、在硅酸盐系统分析中,常用采用Na2CO3,而不就是K2CO3、 30、艾士卡试剂法测矿石中全硫量属于烧结分析法、 31、在用Na2CO3熔融时,应才采用铂坩埚 32、在用Na2CO3熔融时,应采用镍坩埚、 33、水质指标按其性质可分物理指标,化学指标与微生物指标三类、
填空部分: 1我们测定气相色谱仪灵敏度时，如果用102-白色担体，邻苯二甲酸二壬酯固定液， 此时按两相所处的状态属于（气一液）色谱；按固定相性质属于（填充柱）色谱； 按展示方式属于（冲洗）色谱；按分离过程所依据的物理化学原理属于（分配）色谱。 2、液相色谱分析中常用以低压汞灯为光源，波长固定式的紫外（UV ）检测器，它是以低压 汞灯的最强发射线（253.8）nm做为测定波长。 3、根据分离原理的不同，液相色谱可分为（液一液）：（液一固）：（离子交换）：（凝胶）色谱法。 4、固定相分为（液体）和（固体）固定相两大类。固体固定相可分为（吸附齐U _____ , （高分子多孔小球）,（化学键合）固定相三类。 5、保留值大小反映了（组分）与（固定相）之间作用力的大小，这些作用力包括 （定向力）,（诱导力）,（色散力），（氢键作用力）等。 6、柱温选择主要取决于 样品性质。分析永久性气体，柱温一般控制在（50 C以上）： 沸点在300C以下的物质，柱温往往控制在（150C以下）：沸点300C以上的物质， 柱温最好能控制在（200C以下）：高分子物质大多分析其裂解产物。若分析多组分 宽沸程样品，则可采用（程序升温）：检测器可采用（FID ）。 7、在气相色谱分析中，载气钢瓶内贮存气体都有明显的标记，如氮气，瓶外漆（黑色） _____ ， 用黄色标写“氮”:氢气漆（深绿色），红色标写“氢”。 8、固定液按相对极性可粗分为（五）类，异三十烷是（非极性）固定液，属（0）级; 3，3，—氧二丙腈是（强极性）固定液，属（5）级。 9、采用TCD检测器时，要注意先（诵载气）后（加桥电流）并且（桥电流）不可过大, 否则易烧 损铼钨丝。 10、色谱基本参数测量与计算的关键是（控制色谱操作条件的稳定）。 11、气相色谱中，对硫、磷化合物有高选择性和高灵敏度的检测器是火焰光度检测器
1 1．均相沉淀法的沉淀途径有①改变溶液的PH ②在溶液中直接产生出沉淀剂 ③逐渐除去溶剂④破坏可溶性络 合物 四种。 2.沉淀分离法是利用进行的分离法， 它是在试液中加入沉淀剂以达到分离的目的。 3、当试样中被测组分甚微而测定方法的灵敏度 又不够时，可以通过共沉淀作用等分离法将 被测物质富集起来，然后进行测定。 4、常量组分的沉淀分离中，将该组分沉淀为氢 氧化物是常用的分离方法之一。此种沉淀分离法 中常用的控制溶液pH的方法有法，法，法和 法等。 5、在共沉淀分离中，常用的共沉淀剂有无机 共沉淀剂和有机共沉淀剂两大类。 6、在以无机共沉淀剂进行共沉淀分离时，其主 要方法有利用形成或利用 以获得分离的方法。 7.絮凝分离法的作用原理是电中和作用 和吸附架桥作用。 8、试指出下列（1）-（5）各例分别属于何种性 质的共沉淀。 （1）以Al(OH)3为载体使Fe3+和TiO2+共沉淀（）。 （2）以BaSO4为载体使RaSO4与之共沉淀（）。 （3）利用动物胶使硅酸凝聚（）。（4）InI-离子加入甲基紫，使之沉淀（）。A.生成混晶体的共沉淀 B.利用表面吸附进 行的共沉淀 C.利用胶体的凝聚作用进行的共沉淀 D.利用 形成离子缔合物进入具有相似结构的载体而被 共沉淀。 2 1. 从水相向有机相萃取的液-液萃取分离法，其 萃取过程的实质是： A. 将物质由疏水性转变为亲水性 B. 将 物质由亲水性转变为疏水性C. 将水合离子转化为配合物 D. 将水合离子转化为溶于有机试剂的沉淀 2. 下列有关溶剂萃取百分率（E％）的说法，正确的是： A. E= 被萃物在有机相中的总含量 被萃物在水相中的总含量 ×100％B. E= 被萃物在有机相中的总含量 被萃物在两相中的总含量 ×100％C. E= 被萃物在水相中的总含量 被萃物在有机相中的总含量 ×100％ D. 3. 下列体系中，形成协萃体系的是 A.乙酰基丙酮为萃取剂，萃取Al3+； B.用乙醚萃取三氯化铁； C.形成高分子胺盐的萃取体系； D.HTTA 与2，2-联吡啶为萃取剂，萃取La3+。 4.用丁二酮肟作萃取剂，CHCl3为溶剂，萃取Ni2+时，Ni2+能从水相进入有机相的原因是 A.Ni2+的电荷被中和 B.溶液的酸度发生了变化 C.引入了疏水基团 D.水合离子的水分子被置换 5．对于萃取分离中分配比D，下列说法正确的是 A.D=[A总]有/[A总]水； B.对于简单体系D就是 K D；C .等体积萃取时D=E/(100-E) 6．用8-羟基喹啉为萃取剂，用氯仿为溶剂，萃取分离Fe3+，Mn2+时，已知它们萃取曲线的pH1/2值分别为1.5、6.7。这2种离子萃取分离完 全时溶液的pH值应控制 范围内。 7．含I2的水溶液10ml，其中含I2 1.00mg，已知D=85，用9ml CCl4每次用3ml，分三次萃取。水溶液中剩余I2的质量为。